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經濟部中央橾準局員工消費合作社印製 V«2$H A7 B7 __五、發明説明(/ ) 本發明的目的是提供一種高飽和度的紅色喹吖酮顏料 ,其具備熱穩定性和耐候性,可用於取代工程塑膠所用的 重金屬顔料。 一種製備紅色顏料的方法可達到的此目,此方法包# 預碾磨2,9 一二氯喹吖酮顔料與雙一 (4,5,6 ’ 7 —四氯異吲哚啉一 1— on — 3_基叉)一次苯基一 1 , 4 -二胺顔料之顔料混合物,接著加熱預碾磨顏料混合物 在一極性溶劑中所形成懸浮液到高溫之步驟。 唼吖酮是有用的顏料,未取代喹吖酮的伽偈结晶改良 ,C.I.紫顔料19,以其吸引人的紫色而知名。雖然是在顔 色上吸引人,紫色的伽偈相取代的喹吖酮因熱S定性不足而 無法供工程塑膠著色使用。 美國專利第5,095,056號揭示比表面積低於 30米平方/克的2 ,9 一二氯喹吖酮具備優良的熱穩定性 ,可用於為工程塑膠著色。然而,因為其粒徑大,色澤從 較小粒徑2 ,9 -二氯喹吖酮的洋紅色澤移轉到獮特紅色 色澤。然而,其色彩位於品紅(magenta)區域,可Μ很容易 的與未取代伽偈喹吖萌紅色色澤區別。因此,已知並沒有 紫色喹吖酮顔料具備作為工程塑膠顔料所需要的熱穩定性 〇 異吲哚酮顔料,特別是C · I *顔料黃1 1 0為習知 具備優良熱穩定性和耐候性者。 ΕΡ0428 1 6揭示一種製備顔料合金的方法,其 -3- — —— — — 裝 I I I 訂— 線 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家榡準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐) 3225H Α7 Β7 經濟部中央橾準局貝工消費合作杜印製 五、發明説明(X) 係使至少含Μ下二種包括二萘嵌苯(per>ylene),肽花青 (Phthalocyanine),皮亞 _ (perinone) ’ 喹 π丫酮 (quinacridone),喹肽酮(quinaphtholone),異闻丨卩朵萌, 二噁嗪,憩靦,硫靛藍,偶氮和偶氮甲川等顔料混合物在 濕潤碾磨方法中處理。然而,依所揭示的程序所製備的2 ’ 9 -二氯喹吖酮顔料和異吲哚酮的顏料混合物為粒徑很 小的顔料,該顔料在工程塑膠方面的應用上之熱穩定性不 足。 本發明係K所發現紅色顔料組成物為主’其具備高飽 和度,優良耐候性和突出的熱穩定性,適合作為工程塑膠 的顔料,可依本發明方法加Μ製備。除此之外,依本發明 方法所製備的顔料可高度分散於被上顔料的塑膠媒介中。 因此,本發明的組成物提供一種紅色喹吖嗣顔料,其適合 作為工程塑膠的顔料。 本發明係關於一種製備紅色顔料組成物,其適合作為 工程塑膠的顏料,該組成物係製備於包括(Α) 2,9 — 二氯喹吖謂和(Β)雙一 (4 , 5,6,7 —四氯異吲啉 一1_〇11-3—基叉)一次苯基一1,4一二胺顏料的 混合物。 成份(Α) 2,9 —二氛喹吖酮為習知的顔料,可由 習知方法加Μ製備,例如氧化2,9 —二氯—6 ’ 13 — 二氫喹吖_而製成。 異吲哚萌顔料(Β)雙一 (4,5,6,7 —四氯異 -4 - -裝— (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) ,ιτ ο—線 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X297公釐) 經濟部中央橾準局貝工消费合作社印製 Α7 Β7 五、發明説明(b) 吲啉一 1 一 on — 3 —基叉)_次苯基—1 ,4一二胺亦 為習知者,可由習知方法加以製備。 本發明的組成物係製備於,首先預碾磨包括上述顔料 的混合物,預碾磨步驟之後,預碾磨的顔料混合物受到後 處理’其中預碾磨顔料椏合物被轉化成顔料形式,係籍著 加熱預碾磨顔料混合物於一極性溶劑中所形成懸浮液到高 溫而形成的。然後,利用習知方法分離顔料組成物。 本發明所用預碾磨一般指的是在完全沒有液體情況下 進行碾磨。然而,可Μ存在小量例如相等向溶劑或界面活 性劑’一般最多約1 0%重量,Μ顔料混合物重量為準。 顏料混合物應該保留粉末的特性。 預研磨作業為習知,可經由不同方式加Κ完成。因此 ’可能用鋼球和屋頂訂進行預碾磨,或者避免金鼷磨損Μ 及相對應用稀酸進行顔料萃取的需求,可採用高密度的高 氧化鋁陶瓷球或棒完成預研磨。經由熱融氧化物從结晶二 氧化锆相和非晶形二氧化矽相的0 . 5到2 . 5公分尺寸 的陶瓷珠特別適合使用。雖然可Κ使用多種尺寸的研磨媒 介,尤Μ上述尺寸較佳。 許多合適的研磨裝置也是習知的,此類合適的裝置包 括内含金靥球或瓷球(較佳含不锈網或陶瓷珠)的球磨機或 碾磨機。 在一較佳的程序中,在1 0 — 30%無機鹽如氯化納 •氯化鈣,硫酸納或硫酸鋁(有或無水合物)存在下預碾 -5 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) · ο, Γ 0, I I I I I I I I I ^1 訂. : I I I ♦ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 Α7 Β7 i、發明説明(f) 磨顔料混合物。。一較佳的碾磨混合物組成物含約75% 到8 5%顔料混合物和約1 5%到2 5%的無水硫酸納。 鹽的主要目的是抑制所製成碾磨粉末的潛在爆炸性質。 另一完成預碾磨步驟的較佳方法是用碾磨機預碾磨顔 料混合物,過程係在無盥、氮氣中進行’使用不綉鋼或陶 瓷珠作為碾磨媒介。 用篩選或其它合適的方法從碾磨媒介中分離預碾磨顔 料混合物,然後將預碾磨顔料混合物懸浮於極性溶劑中。 攪拌懸浮液,並加熱到高溫,通常髙於約60C,較佳從 70C到1 OOt:,最佳是從85C到95=0。一般而言 ,後處理作業期間,懸浮液被加熱至少約1小時。 任何極性溶劑均適合後處理作業使用。然而,極性有 機溶劑如Ν ,Ν —二甲基甲醢胺,Ν ,Ν —二甲基乙醯胺 * Ν > Ν > Ν * ,Ν, 一四甲基脲,Ν —甲基吡咯烷_, Ν —甲基甲醯胺和四次甲基礙和二甲基亞碾特別適合作為 極性溶劑。Ν ,Ν —二甲基甲醯胺,Ν —甲基吡咯烷酮和 二甲基亞碾為較佳的極性溶劑。二甲基亞碾為最佳的極性 溶劑。 極性溶劑一般的使用量為顔料混合物重量的6到2 0 倍,較佳為顔料混合物重量的8到1 4倍。 據信預碾磨粉與溶劑接觸時會使结塊的顔料混合物分 散開來,使顆粒進行成熟化。成热化方法係以時間和/或 溫度加Μ簡單的控制。一般而言,較長的時間和/或較高 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -.Ρ ------------裝-- (請先W讀背面之注$項再填寫本X) 訂 〇 —線
五、發明説明(t") 的溫度有利於顆粒的成長,使產物的比表面積降低。 ------------裝-- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 令人感到驚訝的是,本發明的方法可製備非常均勻的 紅色顔料。此處所諝的均勻指的是顔料懸浮液在放大1 〇 〇 倍的光學顯微鏡下觀察未見到黃色成份。 完成後處理之後,分離顔料,例如藉著過漶和溶劑沖 洗加Μ分離,較佳使用醇類,如甲酵,乙醇或異丙醇和/ 或水,加Μ乾燥。 所得到紅色顔料組成物一段的比表面積約3 5到5 5 平方米/克,較佳為45到53平方米/克,最佳約為50 平方米/克。粒徑一般約為0♦05到0.3微米的範圍 意外的是比表面積在上述範圍內的喹吖顔料組成物 將具備供工程塑膠使用所需要的熱穩定性,因為習知的高 熱穩定品紅2,9 一二氯喹吖酮顔料的比表面積最好比較 小〇 經濟部中央樣準局貝工消費合作社印製 依最终用途而定,可Μ有利地在後處理開始或最终添 加紋路改菩劑到顔料混合物,較佳將其摻混成水性壓餅。 合適的紋路改善劑特別是不超過18個碳原子的脂肪酸, 例如硬脂酸或二十二烷酸或其醢胺或金靥鹽*較佳為鈣鹽 或鎂鹽,Μ可塑劑,蠅,樹脂酸如松香酸或其金靨鹽,松 香樹脂,烷基酚或脂肪醇如硬脂醢酵或鄰接碳環之二酵如 十二烷一 1 ,2 —二醇,以及改質的松香樹脂/順丁烯二 酸鹽樹脂或富馬酸/松香樹脂或聚合式分散劑。紋路改善 -7- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4规格(210Χ297公釐) 和(Β)式(II)的雙一 (4,5,6,7 —四氯異吲 啉—1 — on — 3 —基叉)—次苯基一1 ,4 一二胺 a.82511 A7 B7 五、發明説明(& ) 劑的較佳添加量為Ο · 1到30%重量,較佳為2到15% 重量,Κ最終產物的重量為準。 本發明也關於一種紅色顔料組成物,其係均勻的混合 物,包括(Α)下式(I)的2,9 一二氯唼吖酮顔料 II 訂 备 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央揉準局員工消费合作社印製 一般而言,本發明的顔料組成物含約5 0到9 5%, 較佳65到85%重量的成份(A) (M成份(A)和( B )之重量為準)和5到50%,較佳15到35%,最 佳為2 0到3 0 %重量的成份(B )。 比較2,9一二氯喹吖_和雙一 (4,5,6 ,7 — 四氯異吲啉一1— on — 3 —基叉)—次苯基一1 ,4一 -8 - 〇
Cl C1
本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4规格(210X297公釐) A7 B7 經濟部中央樣準局負工消費合作社印«. 五、發明説明 f (Γ 1 ) 1 1 I 二 胺 的 顔 料 粗 產 物 時 » 本 發 明 的 新 組 成 物 在 工 程 塑 膠 上 應 1 1 1 用 時 具 備 較 高 的 飽 和 度 和 埶 <vv\ 辑 定 性 〇 1 1 I 本 發 明 組 成 物 十 分 適 合 為 高 分 子 量 材 料 著 色 » 該 材 料 請 先 1 1 聞 I 可 被 澆 鐮 和 模 造 加 工 成 物 件 〇 讀 眢 1 I ft 1 I 顔 料 組 成 物 一 般 是 被 用 來 為 高 分 子 量 有 機 材 料 著 色 9 之 1 注 特 別 是 為 工 程 塑 膠 著 色 〇 合 適 的 高 分 子 量 有 機 材 料 包 括 熱 意 事 1 項 I 塑 性 熱 固 性 塑 膠 或 彈 性 體 例 如 纖 維 素 醚 ; 纖 維 素 酯 如 再 填 1 乙 基 纖 維 素 線 性 或 交 聯 聚 氨 基 甲 酸 酷 9 線 性 交 聯 或 不 寫 本 頁 i- 1 飽 和 聚 酯 聚 碳 酸 酯 聚 烯 烴 如 聚 乙 烯 聚 丙 烯 聚 丁 烯 1 1 或 聚 一 4 一 甲 基 戊 一 1 — 基 聚 苯 乙 烯 1 聚 通 聚 醢 胺 , 1 I 聚 環 醢 胺 聚 醯 亞 胺 聚 醚 聚 醚 酮 如 聚 苯 撐 氧 化 物 和 1 1 訂 1 聚 — 對 二 甲 苯 聚 鹵 化 乙 *34 m 如 聚 氛 乙 烯 聚 偏 二 氛 乙 烯 或 聚 偏 二 氟 乙 烯 或 聚 四 氟 乙 烯 丙 烯 酸 聚 合 物 如 聚 丙 烯 酸 酯 1 | ,聚甲基丙烯酸酯或聚丙醢腈 橡膠 矽嗣聚合物 酚/甲 1 I 醛 樹 脂 三 聚 氰 胺 / 甲 醛 樹 脂 尿 素 / 甲 醛 樹 脂 環 氧 樹 1 1 線 1 脂 苯 乙 烯 丁 二 烯 橡 膠 丙 烯 腈 一 丁 二 烯 橡 膠 或 氯 丁 二 烯 橡 膠 或 其 混 合 物 〇 1 I —· 般 而 組 成 物 的 使 用 數 量 為 0 0 1 到 3 0 % 重 1 I 量 較 佳 〇 1 到 1 0 % 重 量 Μ 被 著 色 的 高 分 子 量 有 機 1 1 材 料 重 量 為 基 礎 0 因 此 本 發 明 也 闞 於 一 種 被 上 顔 料 的 塑 1 1 膠 組 成 物 其 包 括 塑 膠 材 料 和 0 0 1 到 約 3 0 % 重 量 ( 1 I Μ 被 上 顔 料 組 成 物 重 量 為 基 準 ) 的 本 發 明 的 顔 料 組 成 物 » 1 I Μ 及 關 於 種 製 備 該 被 上 顔 料 9- 之 塑 膠 組 成 物 的 方 法 0 1 1 1 1 1 冬紙張尺度適用中國國家標準(CNS > A4規格(210X297公釐> A7 B7 經濟部中央標準局貝工消费合作杜印製 五、發明説明(y) 許多有機顔料經證實熱毽定性不足而無供工程塑膠使 用。熱穩定性差據信是因為顏料在高溫下部份溶解性之故 ,藉此被著色元件在紫外線照射下會產生營光°含本發明 顔料組成物的被著色工程塑膠大致沒有產生螢光’並且 在高溫下,特別是在2 0 5到3 1 5 C之下只有極少的顔 色改變。因此,本發明顔料組成物可消除使用其它紫色喹 吖嗣顔料暴露在高溫下的相關的變黑和/或顔色改變。 當本發明顔料組成物與其它有機和/或無機顔料和/ 或聚合物可溶染料混合使用時可得到純高色度的有用新色 彩。再者,本發明顔料組成物為高分散性,且可Μ很快的 加入有機母質中Κ提供均勻高透明性的色度,飽和度和優 良的耐光和耐天候不褪色性。 高分子虽有機材料被本發明顔料組成物著色係使組成 物(視需要Μ母體混合物形式)混合到基質中,混合方式 採用高剪切技術,包括滾筒研磨機或混合或研磨裝置。被 著色的材料然後被習知的方法製成所希望的形狀,習知方 法例如騸滾,壓製,濟出,刷塗,澆鋪或射出横製。使用 本發明組成物被著色的模製物件特別是那些藉定位應力如 模製和澆薄方法所製得的细絲,纖維或包覆板。 作形作業之前將可塑劑加入高分子量化合物可製得非 固性模製品或可藉此降低聚合物胞性Q合適的可塑劑包括 ,例如磷酸,肽酸或癸二酸的酯類。可在添加本發明顔料 組成物之前或之後將可塑劑添加到聚合物。 -10- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4规格(210X297公釐) (請先閱讀背面之注意Ϋ項再填寫本頁) -裝. 訂 線 A7 B7 經濟部中央樣準局員工消費合作杜印褽 五、發明説明 (Ch {r 1 1 I 由 於 其 優 良 的 耐 候 性 » 本 發 明 的 顔 料 也 可 Μ 作 為 塗 佈 1 1 1 組 成 物 t 例 如 作 為 溶 劑 或 水 性 汽 車 塗 料 0 1 I Μ 下 實 例 m 在 進 —. 步 敘 述 本 發 明 的 申 請 專 利 範 圍 9 而 請 先 署 1 閲 I 非 進 __- 步 限 制 其 範 圍 〇 若 非 另 外 說 明 f 這 些 實 例 中 所 有 份 讀 背 I it I 數 係 Μ 重 量 為 準 〇 之 注 1 實 例 1 A % 1 項 1 UN ION Ρ r 〇 c e S S 公 司 (I n c Ak r ο η ,0H)所 製 造 的 1-SDG 再 填 1 寫 裝 碾 磨 機 加 入 3 7 5 克 粗 製 2 9 — 二 氯 喹 吖 酮 和 1 2 5 克 頁 1 雙 — ( 4 5 6 7 — 四 氯 異 吲 啉 — 1 — 〇 η — 3 — 基 1 1 叉 ) 一 次 苯 基 一 1 4 — 二 胺 IRGAZI N Ye 11 0 W 3 R L Τ Ν 1 I (C I BA- GE I GY Co rp) >碾磨機配備L臂 加入3 • 7 8升之 1 訂 0 6 公 分 直 徑 之 不 m m 珠 研 磨 媒 介 〇 然 後 碾 磨 機 在 通 1 入 氮 氣 下 Μ 5 0 0 R P Μ 旋 轉 9 0 分 鐘 〇 碾 磨 周 期 的 最 後 1 1 9 當 旋 轉 持 續 1 5 分 鐘 打 開 碾 磨 機 底 部 的 閥 而 回 收 預 碾 1 I 磨 顔 料 混 合 物 得 到 4 9 4 克 高 度 聚 集 的 黑 色 預 碾 磨 粉 末 1 〇 線 | 實 例 1 B 1 1 配 備 攪 拌 器 9 溫 度 計 和 冷 凝 器 的 3 升 燒 瓶 加 入 1 8 0 0 1 | 毫 升 的 二 甲 基 亞 m ( D Μ S 0 ) 和 1 8 0 克 上 述 預 碾 磨 粉 1 I 末 ( 實 例 1 A ) 〇 加 熱 m 浮 液 到 9 5 v * 在 9 5 X: 搅 1 1 I 6 • 2 5 小 時 iJflL 趣 濾 熱 顔 料 懸 浮 液 > 用 甲 醇 沖 洗 壓 餅 9 接 1 1 著 用 水 沖 洗 9 直 到 無 二 甲 基 亞 碾 為 止 然 後 在 8 0 烘 箱 1 I 中 乾 燥 9 得 到 1 7 8 克 紅 色 顔 料 組 成 物 〇 此 顔 料 組 成 物 的 1 I - 11 - 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) A7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 B7 五、發明説明U D ) 比表面積為48 . 7平方米/克,係由BET方法測得。 電子顯微照片顯示粒徑約均勻分佈於0,0 5到0 . 3微 米。 使用擠壓技術將0 . 5%重量濃度的顔料加人高功能 性塑膠時,顔料組成物將紅色色澤及優良的不褪色性質賦 予塑膠。 實例2 B 配備攪拌器,溫度計和冷凝器的5 0 0毫升燒瓶加人 1 5克依實例1 A預碾磨粉末和1 5 0毫升的二甲基亞瓸 懸浮液在85¾攪拌5 · 5小時。過滤分離顔料,用甲醇 沖洗壓餅,接著用水沖洗,然後在80=0烘箱中乾燥,得 到14· 1克紅色顔料組成物,加入高功能性塑膠會顯現 優良的熱穩定性。 實例3 重覆實例2的程序,使用Ν -甲基吡咯嗣作溶劑,在 9 0Τ持續攪拌6 ♦ 5小時,得到具備優良熱穩定性和不 褪色性的紅色顔料組成物。 實例4 5克製備於實例1 Β的顔料組成物,2 . 5克 CHIMASORB 944LD(立體障礙胺穩定劑),1 . 0克TINUVIN 328(苯並三唑紫外線吸收劑),1 . 0克IRGAN0X 1010(立 體障礙酚抗氧化劑)和1 . 0克IRGAN0X 168(亞磷酸鹽方法 毽定劑)(添加劑係均為汽巴-嘉基公司產品)與1 〇 〇 〇克 -1 2 - (請先«讀背面之注意事項再填寫本頁) .裝. 訂 〇—線 本紙張尺度適用中國國家揉準(CNS ) Α4规格(210Χ297公釐) 3S2511 at _B7____ 五、發明説明(Μ ) 高密度聚乙烯QUANTUM MI CROTHENE MA-778 —起被混合於 BANBURY混合器中,在入料之後開始以1 7 5-20 0 r pm轉速混合3 0秒。加入的顔料樹脂在暖溫和可延展 下被切塊,然後倒入製粒機。所形成的顆粒在BATTENFELD 1000射出成型機中成型,停留時間為5分鐘,每3 0秒為 周期,溫度分別為205C,260=和3 1 5°C°每個 溫度階段所製得均勻著色细片顯示類似紫色,因此證實本 發明所製得顔料組成物具備優良的熱穩定性。 實例5 在流體混合機中K1 400 r pm轉速攪拌約5分鐘 K製備以下混合物: 92·0克乙烯基樹脂(VINNOL H65D, WACKER) 8·0 兄乙烯基共聚合物(VESTOLIT HIS 7587,HuLS) 1.5克環氧大豆油可塑劑 2 . 8克鋇/鎘穗定劑 0.7克有機亞磷酸鹽輔助穩定劑(IRGASTAB CH-300,汽巴-嘉 基) 經濟部中央樣準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 0.4克脂肪酸酯(IRGAWAX 37Q,汽巴-嘉基) 0.2克石蠟油衍生物潤滑劑(IRGAWAX 360,汽巴-嘉基) 0.25克苯並三唑衍生物光穩定劑(TINUVIN 320,汽巴-嘉基) 1 · 5份重量所製得的固質聚氯乙烯混合物與0 ·〇5 份重量製備於實例3的組成物,並在室溫下於HEN SCHEL混 合機中以約2 0 0 0 r p m轉速混合約3分鐘。所製得的 -1 3- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(2丨〇><297公釐) 經濟部中央樣準局員工消費合作杜印製 A7 B7五、發明説明(/厶) 著色固質聚氯乙烯在1 9〇υ的滾筒研磨機以25 r pm 和磨擦比為1 : 1 . 2下壓製6分鐘,然後在190¾於 鍍鉻鋼板之間的B U R K L E壓板壓製6分鐘,到約丄毫米,所 製得的壓製板為紫色,具備儍良的附光和耐候不褪色性。 實例6 重覆實例4,唯一不同的是用聚乙烯HIMONT PRO-FAX 6401(HIMONT)取代高密度聚乙烯作為基質,所製得的紫色 细片顯示優良耐熱和耐光不褪色性。 實例7 6克製備於實例1 B的顔料組成物* 9克 TINUVIN 7 7 0 (立體障礙胺穗定劑),3克 TINUVIN 3 2 8 (苯並三唑紫 外線吸收劑),3克IRGAN0X 245(立體障礙酚抗氧化劑)(添 加劑係均為汽巴-嘉基公司產品)與1 2 0 0克AB S樹脂 GPM 5600(奇異公司)一起被混合於 BANBURY混合器中,在 入料之後開始Ml 75 — 200 r pm轉速混合30秒。 加入的顔料樹脂在暖溫和可延展下被切塊,然後倒入製粒 機。所形成的顆粒在 BATTENFELD 1000射出成型機中成型 ,停留時間為7分鐘*每42秒為周期,溫度分別為2 3 2 °C 和22 8¾。得到在每個溫度步驟均顯示類似紅色色澤的 均勻著色片,在紫外線照射下並未觀察到螢光。 K上所得的著色片之耐候性係曝露於Xenon SAE J-1960汽車室外耐候程序而測定的。採用D - 6 5照明器 的色彩光譜光度計(照明器係為 C.I.E.實驗室規格), -14- I I I 裝 I I I I 訂— — I I I 線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家榡準(CNS ) A4规格(210X297公釐) 經濟部中央揉準局員工消费合作杜印聚 A7 B7五、發明説明(' /》) 並在10度視角及反射元件作用下測定细片的缌色差值 △ E。外曝的著色片與未外曝的著色比較只顯示〇 . 8的 ΔΕ。结果證實本發明所製得的紅色顔料組成物具備優良 的不裡色性。 實例8 (對照) 重覆實例7的程序,使用75%商品化的2,9 一二 氯喹吖酮和25%商品化的雙一(4,5,6,7 -四氯 異吲咐—1 — on — 3 —基叉)—次苯基一1 *4 一二胺 來取代本發明的顔料組成物。在2 8 8^0模製的著色片外 曝到紫外線下觀察到螢光。 實例9 A 用刮勺混合方式將1 · 6克得自實例1 B的顔料組成 物預分散於2 . 4克G型號的環氧化大豆油(ROHM & HAAS) 中 。 1 5 0克的澄清母質混合物媒介硬質聚氯乙烯 POLYELEX (DAY0N)在1 4 4 - 1 4 8 C下被雙茼滾研磨機 輾壓,保持固定翻覆,移除和入料。將上述2 · 8克的顔 料/大豆分散物添加入碾壓的熱聚氯乙烯板,該板藉固定 翻覆,移除和入料,另外進行1 0次碾壓。所得到的媒介 硬質聚氯乙烯板被具備優良光不裡色性質的鲜紅色澤上色 0 實例9 (對照) 重覆實例9A的程序,唯一不同的是使用7 5%商品 '15- I I I I I 裝— I I I I I 訂— 务 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家橾準(CNS ) A4规格(210X297公釐) Α7 Β7 經濟部中央標準局員工消费合作杜印製 五、發明説明((f) 化的大粒徑2,9 一二氛喹吖酮和2 5%商品化的雙—( 4,5,6 * 7 —四氯異吲啉—1 一 〇n — 3 —基叉)-次苯基- 1 ,4 -二胺顔料,與著上本發明顔料組成物的 聚氯乙烯板比較起來,所得到的紅色聚氛乙烯板具備很低 的飽和度。 實例9 C (對照) 為了比較純大粒徑的2,9~二氯喹吖酮的色澤,重 覆實例9A,使用1 . 6克的比表面積約為2 1平方米/ 克的2,9 一二氯喹吖酮,取代本發明的顔料組成物,得 到品紅色澤的聚氯乙烯。採用D - 6 5照明器的色彩光譜 光度計(照明器係為 C.I.E.實驗室規格),並在10度 視角及反射元件作用下測定縴色差值AL,ΔΑ,ΛΒ, △ E。測定賁例9A的的紅色色澤的聚氯乙烯板和實例9 C的紅一品紅色澤的聚氯乙烯板,得到Μ下資料:AL : + 1 ,94,ΔΑ:+3.98,ΔΒ:+3.83, ΔΕ : 5 · 85。因此,含本發明的新穎顏料組成物的聚 氯乙烯板具備較淡、微黃的紅色色澤及較高的飽和度。 實例1 0 含100克聚乙烯對苯二甲酯顆粒和1 · 0克製備於 實例1 Β,實例2或實例3的三種混合物被個別摻混於滾 筒齒輪床的玻璃瓶中,以實驗室的擠壓機將該混合物擠壓 成细絲,均被著上優良耐光性和熱不褪色性的紅色色澤。 實例1 1 -1 6- (請先閎讀背面之注意事項再填寫本頁) ,裝· 訂 ο —線 本紙張尺度逋用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐) 經濟部中央樣準局員工消费合作社印製 A7 B7五、發明説明(〖Γ) 重覆實例1 0的程序,其係使用APILON 52-651聚氨基 甲酸酯(API規格 Mussolente, Italy),製備優良不褪色性 的紫色聚氨基甲酸酯细絲。 實例1 2 重覆實例1 0的程序,其係使用ULTRANYL KR 4510聚 苯撐醚/聚醢胺摻混物(BASF),製備優良不褪色性的紫色 聚氨基甲酸酯细絳。 實例1 3 重覆實例1 0的程序,其係使用DEGALAN G7聚甲基丙 烯酸甲酯(DEGUSSA),製備優良不褪色性的紫色细絲。 實例1 4 重覆實例4的程序,其係使用VEST AM ID聚醢胺顆粒 (HUE LS),製備優良耐熱和耐光不褪色性的紫色细Η。 實例1 5 重覆實例1 0的程序,其係使用聚碳酸酯(LEXAN,奇異 公司),製備優良不褪色性的均勻深紫色细絲。 實例1 6 1 30克直徑8毫米的滑石球和47 · 5克酸醇三聚 氰胺烤漆混合物在1 2 0小時内分散於滾筒機座上2 0 0 毫升容量之配備旋轉蓋的玻璃燒杯中,烤漆為含60克酸 酵樹脂(BECK0S0L 27-320,Reichhold Chemie AG)(於 2 : 1之二甲基:丁酵中所形成之50%濃度),2克二甲苯* 2克乙二酵單甲基醚和2 · 5克得自於實例1 B的顔料組 -1 7- II 裝— I I I I 訂— 务 (請先閲讀背面之注意ί項再填寫本萸) 本紙張尺度適用中困國家棣準(CNS > Α4規格(210Χ297公釐) 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 amn _Βτ_ 五、發明説明(/t) 成物之混合物。待完全分離滑石球之後,如此分散的2 · 4 克完全色調的混合物與9 · 6克二氧化鈦(KRONOS 59,
Kronos T i t a n G m b Η )和另外2 4 · 0克上述的酸醇三聚氰 胺烤漆。將所得到的混合物噴灑到鋁板上,接著在1 3 0 = 燒培3 0分鐘。所形成的紅色烤漆顯示優良的不裡色性質 Ο 實例1 7 1 30克直徑8毫米的滑石球和45 * 5克熱固性丙 烯酸烤漆的混合物在7 2小時内分散於滾茼機座上2 0 0 毫升容量之配備旋轉蓋的玻璃燒杯中,烤漆為含Μ下成份 的組成物:
41.3克丙烯酸樹脂(丫1丸01?丫1 VC 3 7 3 , 6 0 ¾ , VIAN0VY
Kunstharz, AG), 16.3克三聚氰胺樹脂(MAPRENAL ΤΙΧ, 55%, HOECHST AG), 32 . 8克二甲苯, 4 . 6克乙二醇醋酸鹽, 2 . 0克醋酸丁酯, 1.0克” Siliconoil A,於二甲苯中之U濃度(BAYER AG)和 2· 5克實例1B的顔料組成物。分離滑石球,與8 · 0克碾磨 基質,0.6克鋁齋狀物(ALCOA, 6 0 - 6 5 % 鋁含量,
Aluminum Corp· of America), 1 · 0 克甲基乙基 _和 1 8 · 4克上述熱固性丙烯酸烤漆徹底混合,如此形成的 混合物噴灑到鋁板上,接著在1 3 OC燒培3 0分鐘。得 *18- 本紙張尺度適用中國困家揉準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐) (請先Μ讀背面之注意事項再填寫本頁) 五、發明説明(ί /) A7 B7 的 變 無 出 化 。 變 佈明 塗發 化本 屬依 金可 色 , 紅 外 鲜 Μ 的例 質施 性實 色體 褪具 不述。 .良上例 優了施 備除實 具 體 到 具 ---------^— (請先閎讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 ο —線 經濟部中央橾準局員工消费合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐)
Claims (1)
- mm 公告 A8 f申請專利範圍 1. 一種製備顔料組成物的方法,其包括 (a) 預碾磨包括50至95 3:重量的(A)2, 9—二氯喹吖酮和 5 S 50¾重量的(B)雙-(4,5,6,7-四氯異吲啉-卜〇11-3-基叉)-次 苯基-1,4 -二胺混合物,重量百分比係以成份(A)和(B)混合 重量為基準,形成預碾磨顔料; (b) 接著在60 °C到1QQD將預碾磨顔料於數量為預碾磨顔料 重量之6到20倍之選自Ν ,Ν —二甲基甲醯胺,Ν,Ν —二 甲基乙醯胺,Ν,Ν,Ν, ,Ν, 一四甲基脲,Ν —甲基 吡咯烷_,Ν —甲基甲醸胺和四次甲基碾和二甲基亞碾的 極性溶劑中所形成懸浮物加熱1到7 0小時;和 (c )分離顔料組成物。 2. 如申請專利範圍第1項的方法,其中極性溶劑係選自 (請先閲讀背面之注意事項存填寫本頁) Ν —甲基吡咯烷嗣,Ν,Ν 甲基甲醢胺或二甲基亞碾 經濟部中央標準局貝工消费合作社印製 3.如申請專利範圍第1項的方法,其中極性溶劑的數量 為碾磨顔料重量的8至14倍。 -4.如申請專利範圍第1項的方法,其溫度為70至1〇〇υ 5.如申請專利範圍第1項的方法*其中懸浮物被加熱5 至1 0小時。 6 ·如申請專利範圍第1項的方法,其顔料混合物主要包 括65至85 重量的2, 9 —二氯喹吖酮和15至35¾重量的雙一 -1 - 本紙張尺度逋用中國國家標準(CNS ) Λ4規格(210X297公釐) A8 8smi_I 六、申請專利範園 (4,5,6, 7—四氯異吲啉一1一 on - 3—基叉)一次苯基一1,4 _二胺。 7. —種如申請專利範園第1項的方法所製備的紅色顔料 組成物,其比表面積為3 5至55平方米/克。 8. —種被上顔料的塑膠組成物*其包括高分子量有機 材料,其係選自雄維素醚,纖維素酯,線性或交聯聚氨基 甲酸酯,線性,交聯或不飽和聚酯,聚碳酸酯,聚烯烴, 聚苯乙烯,聚碾,聚醣胺',聚環睡胺,聚釀亞胺,聚醚, 聚醚闢*聚/對二甲苯,聚鹵化乙烯,丙烯酸聚合物,橡 膠•矽嗣聚合物,酚/甲醛樹脂,三聚氰胺/甲醛樹脂, 尿素/甲醛樹脂*環氧樹脂•苯乙烯丁二烯橡膠*丙烯腈 一 丁二烯橡膠或氯丁二烯橡膠或其混合物,Μ及0.01到 30¾重量(Μ顔料塑膠組成物重量為基準)的如申請專利範圔 第1項的方法所製得顔料組成物。 9. 如申請專利範園第8項的塑膠組成物,其中高分子量 有機材沒為工程塑膠,或為溶劑或水性汽車塗覆。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) i. 、1T 經濟部中央棣準局爲工消費合作社印製 本紙張尺度逋用中國國家樣準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐)
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