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TW201812801A - 壓粉磁芯 - Google Patents

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TW201812801A
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Abstract

本發明關於一種壓粉磁芯，此壓粉磁芯含有金屬磁性粉末和樹脂，金屬磁性粉末具有超過0μm且為200μm以下的粒徑，在構成金屬磁性粉末的金屬磁性顆粒中，以個數比例計，5.0%以上的金屬磁性顆粒的表面的至少一部分被包含鹼土金屬的無機化合物包覆，在包覆此金屬磁性顆粒的包覆部中，在將包覆部中所含的金屬元素的總量設為100質量%的情況下，鹼土金屬量為10.0質量%以上。根據本發明，可以提供耐腐蝕性良好的壓粉磁芯。

Description

壓粉磁芯
本發明關於一種壓粉磁芯。
作為家用及車載用的各種電子設備的電源電路中所用的電子部件，已知有變壓器、抗流線圈、電感器等線圈型電子部件。另外，作為利用線圈的機械部件，已知有電動機等。
在這樣的線圈型電子部件和電動機中，具有在發揮規定的磁特性的磁性體的周圍或內部配置有作為導電體的線圈(繞組)的結構。作為磁性體，可以根據所希望的特性使用各種材料。一直以來，在線圈型電子部件中，作為磁性體，使用高磁導率且低功率損耗的鐵氧體材料。
近年來，為了應對線圈型電子部件的進一步小型化、大電流化，嘗試使用與鐵氧體材料相比，飽和磁通密度高且在高磁場下也具有良好的直流疊加特性的金屬磁性材料作為磁性體。作為這樣的金屬磁性材料，可以列舉Fe系合金等，例如，廣泛使用將含有金屬磁性顆粒的金屬磁性粉末壓縮成型而獲得的壓粉磁芯(核)。
這樣的壓粉磁芯可以在各種環境下使用，因此，尋求不僅性能高、可靠度也高。作為可靠度，可以例示耐腐蝕性。
然而，構成壓粉磁芯的材料為以Fe作為主成分的金屬，因此，在水分多的環境下，存在耐腐蝕性、尤其是防鏽性差的問題。
例如，在專利文獻1中，記載了金屬磁性體含有提高耐腐蝕性的Cr，進一步在金屬磁性體顆粒的表面形成含有SiO2等的玻璃覆膜，並且謀求耐腐蝕性的提高。然而，存在玻璃覆膜的耐腐蝕性低的問題。因此，為了表現充分的耐腐蝕性，需要增大玻璃覆膜的厚度，其結果，認為金屬磁性顆粒間的間隔會擴大，並且作為壓粉磁芯的磁導率μ會降低。
另外，在專利文獻2中，記載了通過用陶瓷以及樹脂塗覆在內部形成有線圈的磁性部件，從而使耐腐蝕性提高。然而，為了實施這樣的塗覆，需要將壓粉磁芯在800℃以上的高溫下進行熱處理。在被暴露於這樣的高溫的壓粉磁芯中包含進行過絕緣處理的銅的繞組等的情況下，存在繞組的絕緣性被破壞的問題。
在專利文獻3中，記載了以顆粒間的電絕緣為目的，在Fe系軟磁性顆粒的表面上形成含Mg的層的方法。然而，在專利文獻3中記載的方法中，存在不能將表面中的MgO設為5wt%以上的問題。
另外，在專利文獻4和5中，記載了在壓粉磁芯中含有MgO作為添加顆粒。然而，如果含有MgO作為添加顆粒，則在壓粉磁芯整體中MgO會擴散，因此，為了提高耐腐蝕性，需要大量的MgO顆粒。其結果，認為金屬磁性顆粒間的間隔會擴大，並且作為壓粉磁芯的磁導率μ會降低。
【現有技術文獻】 【專利文獻】
【專利文獻1】日本特開2010-62424號公報
【專利文獻2】日本特開2010-118587號公報
【專利文獻3】日本特表2003-522298號公報
【專利文獻4】日本特開平11-238613號公報
【專利文獻5】日本特開2015-12273號公報
在專利文獻3中，從顆粒間的電絕緣的觀點出發，在顆粒的表面形成有含有Mg的層，但是以在專利文獻3中所記載的程度的Mg濃度，明確了對金屬磁性顆粒賦予耐腐蝕性不充分。
本發明是鑒於這樣的實際狀況完成的，其目的在於提供一種耐腐蝕性良好的壓粉磁芯。
本發明者們對構成壓粉磁芯的金屬磁性顆粒的耐腐蝕性、特別是對於氧化的耐腐蝕性(防鏽性)進行了探討，其結果，著眼於鏽在酸性或者中性環境中容易進行，並且發現，通過為了將構成壓粉磁芯的金屬磁性顆粒的表面做成鹼性環境而含有規定量以上的必要的物質，由此壓粉磁芯顯示良好的耐腐蝕性，至此完成本發明。
即，本發明的實施方式為：
[1]一種壓粉磁芯，其中，此壓粉磁芯含有金屬磁性粉末和樹脂，金屬磁性粉末具有超過0μm且為200μm以下的粒徑，在構成金屬磁性粉末的金屬磁性顆粒中，以個數比例計，5.0%以上的金屬磁性顆粒的表面的至少一部分被包含鹼土金屬的無機化合物包覆，在包覆此金屬磁性顆粒的包覆部中，在將包覆部中所含的金屬元素的總量設為100質量%的情況下，鹼土金屬量為10.0質量%以上。
[2]如[1]所述的壓粉磁芯，其中，鹼土金屬為Mg。
構成上述壓粉磁芯的金屬磁性顆粒中，將包覆有包含鹼土金屬(特別優選為Mg)的無機化合物的金屬磁性顆粒的比例設為上述範圍內，並且將包覆部中的包含鹼土金屬的無機化合物的比例設為規定的比例以上。其結果，壓粉磁芯能夠顯示良好的耐腐蝕性。
[3]如[1]或[2]所述的壓粉磁芯，其中，在金屬磁性粉末中，具有10.0μm以下的粒徑的金屬磁性顆粒中，以包含鹼土金屬的無機化合物包覆的金屬磁性顆粒以個數比例計為60.0%以上。
通過用包含鹼土金屬的無機化合物以一定比例以上包覆比表面積大容易產生鏽的10.0μm以下的顆粒，從而壓粉磁芯能夠顯示良好的耐腐蝕性。
[4]如[1]~[3]所述的壓粉磁芯，其中，在金屬磁性粉末中，具有5.0μm以下的粒徑的金屬磁性顆粒中，以包含鹼土金屬的無機化合物包覆的金屬磁性顆粒以個數比例計為80.0%以上。
通過用包含鹼土金屬的無機物以一定比例以上包覆比表面積更大更容易產生鏽的5.0μm以下的顆粒，從而壓粉磁芯能夠顯示良好的耐腐蝕性。
[5]如[1]~[4]中任一項所述的壓粉磁芯，其中，在金屬磁性粉末中，具有25.0μm以上的粒徑的金屬磁性顆粒中，由包含鹼土金屬的無機化合物包覆的金屬磁性顆粒以個數比例計為50.0%以下。
通過對於粒徑小的金屬磁性顆粒，選擇性地包覆包含鹼土金屬的無機化合物，從而能夠兼顧耐腐蝕性和規定的磁特性。
[6]如[1]~[5]中任一項所述的壓粉磁芯，其中，在由包含鹼土金屬的無機化合物包覆的金屬磁性顆粒中，在將此金屬磁性顆粒的截面積設為Sm，並將包含鹼土金屬的無機化合物包覆此金屬磁性顆粒的部分的截面積設為Sc的情況下，0.0050<Sc/Sm<0.1000。
通過將Sc/Sm控制在上述範圍內，能夠顯示良好的耐腐蝕性之外，並且能夠抑制由於含有包含鹼土金屬的無機化合物而導致的磁特性的降低。
[7]如[1]~[6]中任一項所述的壓粉磁芯，其中，構成金屬磁性粉末的金屬磁性顆粒中，以包含鹼土金屬的無機化合物包覆的金屬磁性顆粒以外的金屬磁性顆粒的表面的至少一部分被包含鹼土金屬的無機化合物以外的絕緣物包覆。
如上所述，通過使用多種包覆金屬磁性顆粒的物質，從而能夠顯示良好的耐腐蝕性，並且能夠抑制由於含有包 含鹼土金屬的無機化合物而導致的磁特性的降低。
[8]如[7]所述的壓粉磁芯，其中，絕緣物是含有Si的氧化物。
通過將絕緣物設為含有Si的氧化物，從而能夠提高上述的效果。
[9]如[1]~[8]中任一項所述的壓粉磁芯，其中，構成金屬磁性粉末的金屬磁性顆粒包含Fe或者Fe和Si。
通過使金屬磁性顆粒的材質為如上所述的構成，從而上述效果變得更加顯著。
1‧‧‧粒徑相對較大的金屬磁性顆粒
2‧‧‧粒徑相對較小的金屬磁性顆粒
2a‧‧‧金屬磁性顆粒
2b‧‧‧包覆部
3‧‧‧樹脂
圖1是用於說明壓粉磁芯內部的金屬磁性顆粒的存在狀態的概略截面圖。
圖2是表示在本發明的實施例中，具有10.0μm以下的粒徑的金屬磁性顆粒中被包含鹼土金屬的無機化合物包覆的顆粒的個數比例與壓粉磁芯的鏽面積率之間的關係的曲線圖。
圖3是表示在本發明的實施例中，具有5.0μm以下的粒徑的金屬磁性顆粒中被包含鹼土金屬的無機化合物包覆的顆粒的個數比例與壓粉磁芯的鏽面積率之間的關係的曲線圖。
圖4是表示在本發明的實施例中，具有25.0μm以上的粒徑的金屬磁性顆粒中被包含鹼土金屬的無機化合物包覆的顆粒的個數比例與壓粉磁芯的起始磁導率之間的關係的曲線圖。
【具體實施方式】
以下，基於具體的實施方式，按以下的順序詳細地說明本發明。
1.壓粉磁芯
1.1.金屬磁性粉末
1.1.1.金屬磁性顆粒
1.1.2.包覆部
1.2.樹脂
2.壓粉磁芯的製造方法
3.本實施方式的效果
(1.壓粉磁芯)
本實施方式所涉及的壓粉磁芯具有金屬磁性粉末和樹脂，並且通過構成金屬磁性粉末的多個金屬磁性顆粒彼此經由樹脂結合從而被固定為規定的形狀。
這樣的壓粉磁芯適合用作線圈型電子部件的磁芯。例如，可以是在規定形狀的壓粉磁芯內部埋設了捲繞有電線的空心線圈的線圈型電子部件，也可以是在規定形狀的壓粉磁芯的表面僅捲繞規定匝數的電線而成的線圈型電子部件。作為捲繞有電線的磁芯的形狀，可以列舉FT型、ET型、EI型、UU型、EE型、EER型、UI型、鼓型、環型、罐型、杯型等。
(1.1.金屬磁性粉末)
構成本實施方式所涉及的壓粉磁芯的金屬磁性粉末是多個金屬磁性顆粒的集合體。在本實施方式中，金屬磁性粉末的粒度分佈在超過0μm且為200μm以下的範圍內。另外，在本實施方式中，金屬磁性顆粒的粒徑通過如下方式進行測定。
在壓粉磁芯的截面中，通過掃描型電子顯微鏡(SEM)觀察1mm×1mm的視野，通過圖像分析計算金屬磁性顆粒的面積，將作為相當於其面積的圓的直徑(圓當量直徑)算出的值作為粒徑。然後，按粒徑小的順序數，算出累積次數達10%的金屬磁性顆粒的粒徑(d10)、累積次數達50%的金屬磁性顆粒的粒徑(d50)、累積次數達90%的金屬磁性顆粒的粒徑(d90)、累積次數達99%的金屬磁性顆粒的粒徑(d99)。另外，通過上述測定的粒徑為包括後述的包覆部的粒徑。
另外，在本實施方式中，為了得到規定的磁特性，優選在金屬磁性粉末中含有一定程度的對磁特性貢獻大的顆粒，即粒徑大的顆粒。具體而言，優選金屬磁性粉末的粒度分佈中的d90為30~60μm的範圍內。
(1.1.1.金屬磁性顆粒)
在本實施方式中，金屬磁性顆粒的材質優選含有Fe。具體而言，可以列舉純鐵、Fe系合金、Fe-Si系合金、Fe-Al系合金、Fe-Ni系合金、Fe-Si-Al系合金、Fe-Co系合金、Fe系非晶態合金、Fe系奈米晶體合金等，進一步優選為純鐵或者Fe-Si系合金。
另外，在本實施方式中，金屬磁性粉末可以由材質相同的多個金屬磁性顆粒構成，也可以混合存在材質不同的多個金屬磁性顆粒而構成。例如，金屬磁性粉末可以是多個Fe系合金顆粒和多個Fe-Si系合金顆粒的混合物。
在金屬磁性粉末由2種以上的不同材質構成的情況下，由某種材質構成的金屬磁性顆粒的粒度分佈可以與由其它材質構成的金屬磁性顆粒的粒度分佈不同。
另外，不同材質可以列舉金屬或者構成合金的元素不同的情況和即便構成的元素相同其組成也不同的情況等。
(1.1.2.包覆部)
在本實施方式中，在將金屬磁性粉末中所含的金屬磁性顆粒的個數設為100%的情況下，以個數比例計，5.0%以上、優選為7.5%以上、進一步優選為10.0%以上的金屬磁性顆粒的表面的至少一部分被包含鹼土金屬的無機化合物包覆。因此，此金屬磁性顆粒在其表面具有包覆部。另外，其它的金屬磁性顆粒可以被包覆，也可以沒有被包覆。
在本實施方式中，顆粒的表面被物質包覆是指以此物質接觸表面並包覆所接觸的部分的方式被固定的形態。另外，包覆金屬磁性顆粒的表面的包覆部只要包覆顆粒的表面的至少一部分即可，優選包覆表面的全部。進一步，包覆部可以連續地包覆顆粒的表面，也可以斷續地包覆。
另外，包覆部可以僅由包含鹼土金屬的無機化合物構成，也可以由包含鹼土金屬的無機化合物以外的化合物構成，也可以混合存在這些。在本實施方式中，在由包含鹼土金屬的無機化合物包覆的金屬磁性顆粒的包覆部中，如果將包覆部中所含的金屬元素的總量設為100wt%，則鹼土金屬量為10.0wt%以上，優選為25.0wt%以上。通過將鹼土金屬量控制為上述的範圍內，從而可以將存在於包覆部中的鹼土金屬的濃度控制為足夠發揮防鏽性的程度的高濃度。
在由包含鹼土金屬的無機化合物包覆的金屬磁性顆粒的個數比例與包覆部中的鹼土金屬量的比例兩者在上述 範圍內的情況下，壓粉磁芯顯示良好的耐腐蝕性、尤其是防鏽性。
作為本實施方式的壓粉磁芯具有良好的耐腐蝕性的理由，雖然還不清楚，但是例如如下的推測成立。即，吾人認為通過將由包含鹼土金屬的無機化合物包覆的金屬磁性顆粒的個數比例和包覆部中的鹼土金屬量的比例兩者控制為上述範圍內，從而金屬磁性顆粒的表面附近的環境可以被適度地控制為鹼性。其結果，即便在壓粉磁芯的表面或者內部存在水分、尤其是包含鹽分的水分的情況下，金屬磁性顆粒的氧化(鏽的進展)仍被抑制，並且顯示良好的耐腐蝕性、尤其是防鏽性。
作為判斷金屬磁性顆粒的表面被包含鹼土金屬的無機化合物包覆的方法，優選使用能夠定量地測定包覆部中所包含的金屬元素的量的方法。在本實施方式中，在壓粉磁芯的截面中，用SEM觀察1mm×1mm的視野，並且使用SEM附帶的能量分散型X射線分光裝置(EDS)進行元素測繪。所得到的元素測繪中，根據鹼土金屬的組成測繪圖像判斷金屬磁性顆粒的表面是否被包含鹼土金屬的無機化合物包覆。這樣，計算被包含鹼土金屬的無機化合物包覆的顆粒的個數，並且計算相對于存在於視野內的全部顆粒數的個數比例。
另外，針對包覆部中所含的金屬元素的總量以及測定鹼土金屬量的方法，也優選使用能夠定量地測定包覆部中所包含的金屬元素的量的方法。在本實施方式中，使用穿透式電子顯微鏡(TEM)附帶的EDS，進行金屬磁性顆粒的包覆部中的元素的定量分析，並計算鹼土金屬量相對於包覆部中所包 含的金屬總量的比例。對具有10個以上的包覆部的金屬磁性顆粒進行此測定，將其平均值作為相對於包覆部中所包含的金屬元素的總量的鹼土金屬量。
進一步，在本實施方式中，通過根據粒徑來控制由包含鹼土金屬的無機化合物包覆的金屬磁性顆粒的個數比例，從而可以提高壓粉磁芯的耐腐蝕性，並且進一步能夠達成規定的磁特性。
金屬磁性粉末通常具有規定的粒度分佈，並且在使用金屬磁性粉末製作的壓粉磁芯中，也混合存在粒徑小的金屬磁性顆粒和粒徑大的金屬磁性顆粒。如圖1所示，在包含具有這樣的粒度分佈的金屬磁性粉末和樹脂3的壓粉磁芯中，在粒徑相對較大的金屬磁性顆粒1間的間隙(例如，三叉點等)存在粒徑相對較小的金屬磁性顆粒2。粒徑相對較小的顆粒的比表面積比粒徑相對較大的顆粒的比表面積大。
另一方面，金屬磁性顆粒的氧化通過與水分接觸而產生，因此，如果接觸面積，即比表面積增加，則氧化容易進行，並且會促進鏽的產生。因此，為了提高耐腐蝕性，需要減小與水分接觸的面積。因此，在本實施方式中，在具有超過0μm且為200μm以下的粒度分佈的金屬磁性粉末中，對於更容易產生鏽的比表面積大(粒徑小)的金屬磁性顆粒，選擇性地包覆包含鹼土金屬的無機化合物。其結果，能夠不過量地包覆金屬磁性顆粒，而是包覆為了發揮耐腐蝕性所需的充分的量，從而能夠有效地提高耐腐蝕性。
具體而言，在本實施方式中，在金屬磁性粉末中， 優選在具有10.0μm以下的粒徑的金屬磁性顆粒中，以包含鹼土金屬的無機化合物包覆的顆粒以個數比例計為60.0%以上。
特別地，在本實施方式中，在金屬磁性粉末中，優選具有5.0μm以下的粒徑的金屬磁性顆粒中，以包含鹼土金屬的無機化合物包覆的顆粒以個數比例計為80.0%以上。
這樣，通過選擇性地將包含提高耐腐蝕性的鹼土金屬的無機化合物的包覆限定於對磁特性的貢獻小並且對耐腐蝕性敏感的粒徑為10.0μm以下的金屬磁性顆粒，從而可以高效地提高壓粉磁芯的耐腐蝕性。
進一步，如上所述，如果參照圖1，則粒徑小的金屬磁性顆粒存在於粒徑相對較大的金屬磁性顆粒間的間隙中。其結果，即便對粒徑小的金屬磁性顆粒2a包覆包含鹼土金屬的無機化合物並形成包覆部2b，對磁特性貢獻大的粒徑大的顆粒彼此的間距也難以變寬。
因此，在本實施方式中，在金屬磁性粉末中，具有25.0μm以上的粒徑的金屬磁性顆粒中，以包含鹼土金屬的無機化合物包覆的顆粒以個數比例計優選為50.0%以下。換而言之，優選對比表面積相對較小的顆粒限制利用包含鹼土金屬的無機化合物的包覆。
通過這樣，能夠有效地抑制由如包含鹼土金屬的無機化合物這樣的非磁性物的包覆引起的磁特性的惡化，從而能夠有效地抑制規定的磁特性(例如，磁導率)的降低。
反過來說，如果對於粒徑相對較大(在本實施方式中，為25.0μm以上)的顆粒也包覆大量的包含鹼土金屬的無 機化合物，則顆粒彼此的間隔容易變寬，會招致磁導率的降低。
針對各粒徑，作為判斷由包含鹼土金屬的無機化合物包覆的金屬磁性顆粒的比例的方法，與上述方法同樣地可以由鹼土金屬的組成測繪圖像和算出的粒徑來判斷。
另外，從兼顧耐腐蝕性和規定的磁特性的觀點出發，在由包含鹼土金屬的無機化合物包覆的金屬磁性顆粒中，在將此金屬磁性顆粒的截面積設為Sm，並將包含鹼土金屬的無機化合物包覆此金屬磁性顆粒的部分的截面積設為Sc的情況下，優選0.0050<Sc/Sm<0.1000。
通過將Sc/Sm控制為這樣的範圍內，從而能夠使耐腐蝕性良好，並且能夠發揮規定的磁特性。Sc/Sm進一步優選為0.0055以上，更加優選為0.0300以上。另一方面，Sc/Sm進一步優選為0.0950以下，更加優選為0.0750以下。
作為計算Sc/Sm的方法，與上述方法同樣地進行金屬磁性顆粒及其包覆部中的元素分析，計算構成金屬磁性顆粒的金屬所占的面積作為Sm，並計算構成包覆部的鹼土金屬所占的面積作為Sc，求得Sc/Sm。對10個以上的具有包覆部的金屬磁性顆粒進行此測定，將其平均值作為Sc/Sm。
另外，在計算Sc/Sm時，針對壓粉磁芯的截面上所出現的顆粒進行評價，但是此截面上不一定出現此顆粒的粒徑最大的部分。另外，對於包覆部也同樣。因此，Sc/Sm不一定反映了實際的金屬磁性顆粒中的包覆部的包覆量。
在本實施方式中，作為包含鹼土金屬的無機化合物，可以例示鹼土金屬的氧化物或者複合氧化物、鹼土金屬的 氫氧化物、鹼土金屬的碳酸鹽、鹼土金屬的鹵化物、鹼土金屬的磷酸鹽等。其中，優選為鹼土金屬的氧化物。
另外，作為鹼土金屬，可以例示Mg(鎂)、Ca(鈣)以及Ba(鋇)，在本實施方式中，特別優選為Mg。
另外，在本實施方式中，優選構成金屬磁性粉末的金屬磁性顆粒中，以個數比例計90%以上的顆粒被包覆，進一步優選全部(100%)的顆粒被包覆。即，構成金屬磁性粉末的金屬磁性顆粒中，由包含鹼土金屬的無機化合物包覆的顆粒和由包含鹼土金屬的無機化合物以外的化合物包覆的顆粒的個數比例優選為90%以上。此情況下，優選由包含鹼土金屬的無機化合物包覆的金屬磁性顆粒以外的金屬磁性顆粒的表面的至少一部分由包含鹼土金屬的無機化合物以外的化合物、尤其是絕緣物包覆。
特別地，通過將由包含鹼土金屬的無機化合物包覆的金屬磁性顆粒的個數比例控制為上述比例，並且利用包含鹼土金屬的無機化合物以外的絕緣物包覆剩餘的顆粒的大部分或者全部，從而能夠以更高的水準實現耐腐蝕性和規定的磁特性的兼顧。
作為包含鹼土金屬的無機化合物以外的化合物，可以是無機化合物，也可以是有機化合物。在本實施方式中，作為包含鹼土金屬的無機化合物以外的絕緣物，可以例示磷酸鹽、含有Si的氧化物等，特別優選含有Si的氧化物。
作為判斷由包含鹼土金屬的無機化合物包覆的金屬磁性顆粒以外的金屬磁性顆粒被包含鹼土金屬的無機化合 物以外的絕緣物包覆的方法，與上述的方法同樣地只要判別絕緣物包覆了周圍的顆粒即可。
(1.2.樹脂)
作為構成壓粉磁芯的樹脂，可以使用公知的樹脂。具體而言，可以例示各種有機高分子樹脂、矽樹脂、酚醛樹脂、環氧樹脂以及水玻璃等。
(2.壓粉磁芯的製造方法)
在本實施方式中，使用上述的金屬磁性粉末以及樹脂來製造壓粉磁芯。作為對構成金屬磁性粉末的金屬磁性顆粒形成包覆部的方法，不特別限制，可以採用公知的方法。例如，可以通過對金屬磁性顆粒進行濕式處理來形成包覆部。具體而言，可以將金屬磁性顆粒浸漬於溶解有構成包覆部的化合物或者其前驅體等的溶液中或者將此溶液噴霧於金屬磁性顆粒上，進行熱處理，由此形成包覆部。
作為壓粉磁芯的製造方法，不特別限制，可以採用公知的方法。首先，將包含形成了包覆部的金屬磁性顆粒的金屬磁性粉末和作為粘合劑的公知的樹脂進行混合，得到混合物。另外，也可以根據需要，將所得到的混合物做成造粒粉。然後，將混合物或者造粒粉填充於模具內進行壓縮成型，得到具有應該製作的磁性體(壓粉磁芯)的形狀的成型體。對所得到的成型體進行熱處理，從而可以得到固定有金屬磁性顆粒的規定形狀的壓粉磁芯。對所得到的壓粉磁芯僅捲繞規定匝數的電線，從而可以得到電感器等的線圈型電子部件。
另外，可以將上述的混合物或者造粒粉和僅捲繞 規定匝數的電線而形成的空心線圈填充於模具內並進行壓縮成型，從而得到在內部埋設有線圈的成型體。對所得到的成型體進行熱處理，由此可以得到埋設有線圈的規定形狀的壓粉磁芯。這樣的壓粉磁芯由於在其內部埋設有線圈，因此，作為電感器等的線圈型電子部件發揮作用。
(3.本實施方式的效果)
在上述(1)和(2)中說明的本實施方式中，構成壓粉磁芯的金屬磁性顆粒中，將包含鹼土金屬的無機化合物包覆於規定數目的金屬磁性顆粒的表面的至少一部分。進一步，通過將鹼土金屬量相對於包含鹼土金屬的無機化合物中所包含的金屬元素的總量控制在規定的範圍內，從而壓粉磁芯可以顯示良好的耐腐蝕性(尤其是防鏽性)。
另外，如果粒徑變小則比表面積變大，鏽容易發展，此外，粒徑小的金屬磁性顆粒對磁特性的貢獻相對較小，基於此，通過選擇性地用包含鹼土金屬的無機化合物包覆粒徑相對較小的金屬磁性顆粒並根據粒徑控制其個數比例，從而能夠更高效地提高耐腐蝕性。進一步，通過控制粒徑相對較大的顆粒被包含鹼土金屬的無機化合物包覆的個數比例，從而能夠抑制對磁特性貢獻大的顆粒間的間隔變化。其結果，能夠兼顧耐腐蝕性和規定的磁特性。
另外，通過將包覆部中所含的包含鹼土金屬的無機化合物所占的面積(Sc)和構成形成有此包覆部的金屬磁性顆粒的金屬所占的面積(Sm)控制為上述範圍內，從而可以良好地維持耐腐蝕性，並且能夠使規定的磁特性(例如，磁導率) 良好。
進一步，在上述實施方式中，由包含鹼土金屬的無機化合物包覆的金屬磁性顆粒以外的金屬磁性顆粒的大部分或者全部，被包含鹼土金屬的無機化合物以外的化合物、尤其是Si的氧化物等的絕緣物包覆。通過如上所述包覆金屬磁性顆粒的表面，從而能夠以高水準實現耐腐蝕性和磁特性的兼顧。
以上，針對本發明的實施方式進行了說明，但是本發明不受上述實施方式的任何限定，可以在本發明的範圍內以各種方式進行改變。
【實施例】
以下，使用實施例進一步詳細地說明發明，但是本發明不限定於這些實施例。
(實驗例1)
首先，作為金屬磁性粉末，準備了8種由材質為Fe-Si系合金的金屬磁性顆粒構成，並且粒度分佈相同的粉末(粉末A~粉末F)。對於粉末A，不在金屬磁性顆粒上形成包覆部，對於粉末B-1~粉末F按照以下所示的方法在金屬磁性顆粒上形成包覆部。
對於粉末B-1，通過濕式的塗覆處理包覆了包含MgO和Al2O3的無機化合物。首先，將成為Mg源的離子晶體和成為Al源的離子晶體溶解於丙酮中，並且將粉末B-1添加於丙酮中進行混合，從而進行漿料化。將所得到的漿料進行蒸乾，將乾燥粉體在600℃下進行10小時熱處理，從而在金屬磁性顆粒上形成由包含MgO的無機化合物構成的包覆部。
對於粉末B-2，通過濕式的塗覆處理包覆了包含BaO和Al2O3的無機化合物。首先，將成為Ba源的離子晶體和成為Al源的離子晶體溶解於丙酮中，並且將粉末B-2添加於丙酮中進行混合，從而進行漿料化。將所得到的漿料進行蒸乾，將乾燥粉體在600℃下進行10小時熱處理，從而在金屬磁性顆粒上形成由包含BaO的無機化合物構成的包覆部。
對於粉末B-3，通過濕式的塗覆處理包覆了包含CaO和Al2O3的無機化合物。首先，將成為Ca源的離子晶體和成為Al源的離子晶體溶解於丙酮中，並且將粉末B-3添加於丙酮中進行混合，從而進行漿料化。將所得到的漿料進行蒸乾，並且將乾燥粉體在600℃下進行10小時熱處理，從而在金屬磁性顆粒上形成由包含CaO的無機化合物構成的包覆部。
對於粉末C，通過濕式噴霧處理包覆了磷酸鎳。首先，對粉末C濕式噴霧了磷酸鎳溶液。通過將噴霧後的粉末在400℃下進行10小時熱處理，從而在金屬磁性顆粒上形成了由磷酸鎳構成的包覆部。
對於粉末D，濕式噴霧了酚醛樹脂，在金屬磁性顆粒上形成了由酚醛樹脂構成的包覆部。
對於粉末E，通過濕式噴霧包覆了TiO2。首先，濕式噴霧了丙醇鈦，之後在900℃下進行10小時熱處理，從而在金屬磁性顆粒上形成了由TiO2構成的包覆部。
對於粉末F，通過將原料粉在950℃下進行1小時的助氧化處理，從而在金屬磁性顆粒上形成了由鐵氧體構成的包覆部。
以規定的比例混合所得到的粉末A~粉末F，得到了實施例1-1~1-18以及比較例1-1~1-8所涉及的金屬磁性粉末。以作為熱固化樹脂的環氧樹脂和作為固化劑的醯亞胺樹脂的總量相對於100wt%的所得到的金屬磁性粉末成為4質量%的方式調配，進一步加入丙酮使之溶液化，並且將此溶液和金屬磁性粉末混合。混合之後，將揮發丙酮而得到的顆粒用355μm的網狀物進行整粒。將整粒後的粉末填充於外徑為17.5mm且內徑為11.0mm的環狀的模具內，以成型壓980MPa進行加壓，得到了壓粉磁芯的成型體。成型體重量設為5g。將所製作的壓粉磁芯的成型體在200℃下、在大氣中進行5小時的熱固化處理，得到了實施例1-1~1-18以及比較例1-1~1-8中所涉及的壓粉磁芯。
接下來，進行構成所得到的壓粉磁芯的金屬磁性顆粒的評價以及壓粉磁芯的耐腐蝕性的評價。金屬磁性顆粒的評價中，評價了壓粉磁芯內部的金屬磁性顆粒的粒度分佈、形成有包覆部的金屬磁性顆粒的個數比例、粒徑為10.0μm以下以及5.0μm以下的顆粒中包覆有包含鹼土金屬(Mg、Ca、Ba)的無機化合物的顆粒的個數比例以及包覆部中的金屬元素的總量與鹼土金屬(Mg、Ca、Ba)量之間的關係。
壓粉磁芯內部的金屬磁性顆粒的粒度分佈通過以下所示的方法進行了評價。首先，切斷壓粉磁芯，並且進行研磨從而使截面露出。通過SEM觀察截面，在1mm×1mm的視野中進行了圖像拍攝。分析所得到的圖像計算圖像內包含的顆粒的面積，由此面積計算了粒徑。將所得到的粒徑按照粒徑小的順序計入累積次數。通過本操作，將成為整體的第10%的個數 的顆粒作為d10，同樣地將第50%的作為d50(平均粒徑)、將第90%的作為d90。將結果示於表1中。
形成有包覆部的金屬磁性顆粒的個數比例、粒徑為10.0μm以下以及5.0μm以下的顆粒中包覆有包含鹼土金屬(Mg、Ca、Ba)的無機化合物的顆粒的個數比例以及包覆部中的金屬元素的總量與鹼土金屬(Mg、Ca、Ba)量之間的關係通過以下所示的方法進行了評價。
對在上述的粒度分佈的測定中得到的圖像，在1mm×1mm的視野中進行了EDS測繪。通過所得到的金屬磁性顆粒的組成測繪圖像，分辨形成了包覆部的顆粒，並且特定出包覆部中所包含的物質。由這些的顆粒的個數、和圖像內存在的全部的顆粒數計算出個數比例。另外，算出通過上述粒度分佈的評價計算得到的粒徑為10.0μm以下以及5.0μm以下的顆粒中包覆部中所含的物質為包含鹼土金屬的無機化合物的顆粒的個數比例。進一步，進行了包覆部中的元素的定量分析，計算出鹼土金屬相對於金屬總量的比率。將結果示於表1中。
耐腐蝕性通過以下方式進行了評價。首先，對製作的壓粉磁芯的成型體噴霧5%鹽水溶液，進行了在35℃下保持24小時的試驗。將試驗後的壓粉磁芯用離子交換水進行清洗，使之乾燥之後，用光學顯微鏡(50倍)觀察生鏽狀況，計算出3mm×3mm的視野內的鏽所占的面積率。測定點每1個樣品取10點，並計算了平均的鏽面積率。將結果示於表1中。
另外，表1中，「包覆顆粒的個數比例」區分表示由包含鹼土金屬的無機化合物包覆的金屬磁性顆粒的個數比 例和由其以外的物質包覆的金屬磁性顆粒的個數比例。另外，表1中，「鹼土金屬(10.0μm以下)」表示粒徑為10.0μm以下的顆粒中由包含鹼土金屬的無機化合物包覆的顆粒的個數比例，「鹼土金屬(5.0μm以下)」表示粒徑為5.0μm以下的顆粒中由包含鹼土金屬的無機化合物包覆的顆粒的個數比例。後述的表2~5中也同樣。
另外，表1中，將鏽所占的面積率超過15%的情況判定為耐腐蝕性低。另一方面，將面積率為15%以下的情況判定為具有耐腐蝕性，判定了優選為10%以下，進一步優選為7.5%以下，特別優選為5.0%以下。後述的表2~5中也同樣。
由表1可以確認，通過包覆了包含鹼土金屬的無機化合物的金屬磁性顆粒的個數比例成為上述的範圍內，從而鏽面積率小，並顯示良好的耐腐蝕性。相對於此，能夠確認在個數比例在上述範圍外的情況下，鏽面積率變大，並且耐腐蝕性不充分。另外，能夠確認在包覆了包含鹼土金屬的無機化合物以外的化合物的情況下，鏽面積率變大，並且耐腐蝕性不充分。
(實驗例2)
除了在粉末B-1中，使用改變了MgO和Al2O3的含有比例的無機化合物在金屬磁性顆粒上形成包覆部，並且通過將粉末A以及B-1過篩來改變了粉末A以及B-1的粒度分佈以外，與實驗例1同樣地製作了壓粉磁芯，並進行了與實驗例1同樣的評價。將結果示於表2中。
由表2可以確認，即便包覆了包含作為鹼土金屬的Mg的無機化合物的金屬磁性顆粒的個數比例在上述範圍內，只要包覆部中所含的Mg不是比較高的濃度，則鏽面積率也變大，並且耐腐蝕性也不充分。另外，即便在構成壓粉磁芯的金屬磁性顆粒的粒度分佈變化的情況下，只要包覆了包含Mg的無機化合物的金屬磁性顆粒的個數比例和包覆部中所含的Mg的比例在上述的範圍內，則鏽面積率也小，並且也顯示良好的耐腐蝕性。
(實驗例3)
作為金屬磁性粉末，準備了材質為Fe且此金屬磁性顆粒的d99為約5μm的粉末G、以及材質為Fe且此金屬磁性顆粒的d99為約10μm的粉末H。對於粉末G和H，通過濕式的塗覆處理包覆了包含MgO的無機化合物。首先，將成為Mg源的離子晶體溶解於丙酮中，並且將各粉末添加於丙酮中進行混合，從而進行漿料化。將所得到的漿料進行蒸乾，將乾燥粉體在600℃下進行10小時熱處理，從而在粉末G和H上形成了由包含MgO的無機化合物構成的包覆部。將這些包覆後的粉末適當地與粉末C混合。通過本操作，得到了在金屬磁性粉末中，具有10.0μm以下的粒徑的金屬磁性顆粒中以含有鹼土金屬的無機化合物包覆的金屬磁性顆粒以個數比例計為40~90%、具有5.0μm以下的粒徑的金屬磁性顆粒中以包含鹼土金屬的無機化合物包覆的金屬磁性顆粒以個數比例計為50~99%的金屬粉末。
使用所得到的金屬磁性粉末，與實驗例1同樣地製作了壓粉磁芯，進行了與實驗例1同樣的評價。將結果示於表3 中。另外，在圖2中表示粒徑為10.0μm以下的顆粒中被含有鹼土金屬的無機化合物包覆的顆粒的個數比例與鏽面積率之間的關係的曲線圖；在圖3中表示粒徑為5.0μm以下的顆粒中被含有鹼土金屬的無機化合物包覆的顆粒的個數比例與鏽面積率之間的關係的曲線圖。
由表3和圖2可以確認，在金屬磁性粉末中，具有10.0μm以下的粒徑的金屬磁性顆粒中，由含有鹼土金屬的無機化合物包覆的金屬磁性顆粒以個數比例計為60%以上時，可以得到更加良好的耐腐蝕性。另外，由表3和圖3可以確認，在金屬磁性粉末中，具有5.0μm以下的粒徑的金屬磁性顆粒中，由含有鹼土金屬的無機化合物包覆的金屬磁性顆粒以個數比例計為80%以上時，可以得到進一步良好的耐腐蝕性。
(實驗例4)
作為金屬磁性粉末，準備了材質為Fe且此金屬磁性顆粒的d99為約2μm的粉末I、材質為Fe且此金屬磁性顆粒的d99為約 5μm的粉末J、材質為Fe且此金屬磁性顆粒的d99為約11μm的粉末K、材質為Fe且此金屬磁性顆粒的d99為約20μm的粉末L、材質為Fe且此金屬磁性顆粒的d99為約25μm的粉末M、材質為Fe且此金屬磁性顆粒的d99為約35μm的粉末N、以及材質為Fe且此金屬磁性顆粒的d99為約50μm的粉末O。對於粉末I~O，通過濕式的塗覆處理包覆了含有MgO的無機化合物。首先，將成為Mg源的離子晶體溶解於丙酮中，將各粉末添加於丙酮中進行混合，從而進行漿料化。將所得到的漿料進行蒸乾，將乾燥粉體在600℃下進行10小時熱處理，從而在粉末I~O上形成了由包含MgO的無機化合物構成的包覆部。將這些包覆後的粉末適當地與粉末C混合。通過本操作，得到了粒徑為25.0μm以上的顆粒中，由含有MgO的無機化合物包覆表面得到的金屬磁性顆粒的個數比例為0~95%，並且剩餘的金屬磁性顆粒被磷酸鎳包覆的金屬磁性粉末。
進一步，通過相對於粉末C，添加並混合1.0wt%、5.0wt%、10.0wt%的平均粒徑為1μm的MgO顆粒，從而得到了混合有粉末C和MgO顆粒的金屬磁性粉末。
使用所得到的金屬磁性粉末，與實驗例1同樣地製作了壓粉磁芯，進行了與實驗例2同樣的評價，此外，還進行了粒徑為25.0μm以上的顆粒中以包含鹼土金屬的無機化合物包覆的金屬磁性顆粒的個數比例的計算以及Sc和Sm的測定。
對於粒徑為25.0μm以上的顆粒中以包含鹼土金屬的無機化合物包覆的金屬磁性顆粒的個數比例的計算，通過與實驗例1同樣的方法進行。
對於Sc和Sm，對包覆有包含鹼土金屬的無機化合物的任意的金屬磁性顆粒進行了TEM-EDS觀察。計算磁性金屬的面積Sm和包覆部(僅含Mg的無機化合物)的面積Sc，算出其比率即Sc/Sm。將結果示於表4中。
另外，表4中，「鹼土金屬(25.0μm以上)」表示粒徑為25.0μm以上的顆粒中，以包含鹼土金屬的無機化合物包覆的顆粒的個數比例。後述的表5中也同樣。
另外，針對所得到的壓粉磁芯，除了鏽面積率以外，測定了起始磁導率。起始磁導率通過將在壓粉磁芯上捲繞電線的匝數設為50匝，利用LCR計(HP公司LCR428A)來進行測定。將結果示於表4中。
進一步，在圖4中表示示出在粒徑為25.0μm以上的顆粒中被含有鹼土金屬的無機化合物包覆的顆粒的個數比例和壓粉磁芯的起始磁導率之間的關係的曲線圖。
由表4和圖4可以確認，通過將粒徑為25.0μm以上的顆粒中以包含鹼土金屬的無機物包覆了表面的金屬磁性顆粒的個數比例控制為50.0%以下，對於剩餘的金屬磁性顆粒包覆絕緣物，從而將鏽面積率維持得較小顯示良好的耐腐蝕性，並且能夠提高起始磁導率。另外，通過將Sc/Sm控制為上述範圍內，從而將鏽面積率維持得較小顯示良好的耐腐蝕性，並且能夠提高起始磁導率。
(實驗例5)
作為金屬磁性粉末，準備了由材質為Fe-Si系合金的金屬磁性顆粒構成，並且粒度分佈與粉末A~粉末F相同的粉末P。對於P，通過以下所示的方法在金屬磁性顆粒上形成了包覆部。
對於粉末P，通過濕式噴霧處理包覆了SiO2。首先，對粉末P濕式噴霧了矽烷醇鹽(alkoxide silane)溶液。將噴霧後的粉末P在800℃下進行熱處理10小時，從而在金屬磁性顆粒上形成了由SiO2構成的包覆部。
將形成了由SiO2構成的包覆部的粉末P分別與粉末I~O混合，被含Mg的無機化合物包覆的金屬磁性顆粒的最大粒徑分別為約2μm、約5μm、約11μm、約20μm、約25μm、約35μm、約50μm，剩餘的金屬磁性顆粒使用了由SiO2包覆的金屬磁性粉末，除此之外，與實驗例1同樣地製作了壓粉磁芯，並且進行了與實驗例4同樣的評價。將結果示於表5中。另外，圖4中表示示出在粒徑為25.0μm以上的顆粒中被含有鹼土金屬的無機化合物包覆的顆粒的個數比例與壓粉磁芯的起始磁導率之間的關係的曲線圖。
進一步，除了使包覆構成壓粉磁芯的金屬磁性顆粒的表面的含Mg的無機化合物為表5所示的化合物以外，與實驗例1同樣地製作了壓粉磁芯，並且進行了與實驗例4同樣的評價。將結果示於表5中。
由表5和圖4可以確認，即便在變更了絕緣物的物質的情況下，通過將粒徑為25.0μm以上的顆粒中以包含鹼土金屬的無機化合物包覆了表面的金屬磁性顆粒的個數比例控制為50.0%以下，並且對於剩餘的金屬磁性顆粒包覆絕緣物，從而將鏽面積率維持得較小顯示良好的耐腐蝕性，並且能夠提高起始磁導率。另外，由表4和表5可知，在選擇了含Si的氧化物作為包覆金屬磁性顆粒的絕緣物的情況下，可以進一步減小鏽的面積比率。因此，可以確認作為包覆金屬磁性顆粒的絕緣物，優選為含有Si的氧化物。
進一步，可以確認在含Mg的無機化合物為MgO以外的化合物的情況下，也能夠得到同樣的效果。

Claims (9)

  1. 一種壓粉磁芯，其中，上述壓粉磁芯包含金屬磁性粉末和樹脂；上述金屬磁性粉末具有超過0μm且為200μm以下的粒徑；在構成上述金屬磁性粉末的金屬磁性顆粒中，以個數比例計，5.0%以上的金屬磁性顆粒的表面的至少一部分被包含鹼土金屬的無機化合物包覆；在包覆該金屬磁性顆粒的包覆部中，在將上述包覆部中所含的金屬元素的總量設為100質量%的情況，鹼土金屬量為10.0質量%以上。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之壓粉磁芯，其中，上述鹼土金屬為Mg。
  3. 如申請專利範圍第1或2項所述之壓粉磁芯，其中，在上述金屬磁性粉末中，具有10.0μm以下的粒徑的金屬磁性顆粒中，以上述包含鹼土金屬的無機化合物包覆的金屬磁性顆粒以個數比例計為60.0%以上。
  4. 如申請專利範圍第1或2項所述之壓粉磁芯，其中，在上述金屬磁性粉末中，具有5.0μm以下的粒徑的金屬磁性顆粒中，以上述包含鹼土金屬的無機化合物包覆的金屬磁性顆粒以個數比例計為80.0%以上。
  5. 如申請專利範圍第1或2項所述之壓粉磁芯，其中，在上述金屬磁性粉末中，具有25.0μm以上的粒徑的金屬磁性顆粒中，以上述包含鹼土金屬的無機化合物包覆的金屬磁性顆粒以個數比例計為50.0%以下。
  6. 如申請專利範圍第1或2項所述之壓粉磁芯，其中，在藉由上述包含鹼土金屬的無機化合物包覆的金屬磁性顆粒中，在將該金屬磁性顆粒的截面積設為Sm，並將上述包含鹼土金屬的無機化合物之包覆該金屬磁性顆粒的部分的截面積設為Sc的情況，0.0050<Sc/Sm<0.1000。
  7. 如申請專利範圍第1或2項所述之壓粉磁芯，其中，構成上述金屬磁性粉末的金屬磁性顆粒中，藉由上述包含鹼土金屬的無機化合物包覆的金屬磁性顆粒以外的金屬磁性顆粒的表面的至少一部分，被上述包含鹼土金屬的無機化合物以外的絕緣物包覆。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之壓粉磁芯，其中，上述絕緣物是含有Si的氧化物。
  9. 如申請專利範圍第1或2項所述之壓粉磁芯，其中，構成上述金屬磁性粉末的金屬磁性顆粒包含Fe或者Fe和Si。
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