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TW201443214A - 熱傳導性聚矽氧組成物 - Google Patents

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TW201443214A
TW201443214A TW103102101A TW103102101A TW201443214A TW 201443214 A TW201443214 A TW 201443214A TW 103102101 A TW103102101 A TW 103102101A TW 103102101 A TW103102101 A TW 103102101A TW 201443214 A TW201443214 A TW 201443214A
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heat
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Kenichi Tsuji
Kunihiro Yamada
Hiroaki Kizaki
Nobuaki Matsumoto
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Shinetsu Chemical Co
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Abstract

本發明之解決手段是一種熱傳導性聚矽氧組成物，其係配置在放熱性電子零件與散熱性構件之間之熱傳導性聚矽氧組成物，其特徵為：含有下列(A)~(F)成分而成。(A)於1分子中具有至少2個烯基且於25℃的動黏度為10~100,000mm2/s之有機聚矽氧烷，(B)單末端3官能的水解性甲基聚矽氧烷，(C)具有10W/m℃以上的熱傳導率之熱傳導性填料，(D)有機氫聚矽氧烷，(E)(D)成分以外之於1分子中含有至少2個直接鍵結於矽原子之氫原子之有機氫聚矽氧烷，(F)選自由鉑及鉑化合物所組成之群組之催化劑。本發明之效果如下。本發明之熱傳導性聚矽氧組成物，可使儲存彈性模數、損耗彈性模數、損耗係數具有適當的範圍，於冷熱循環時不易產生溢出或剝離，並且可抑制熱阻的上升。

Description

熱傳導性聚矽氧組成物
本發明係關於在構裝於放熱元件時，不易因放熱冷卻的重複進行而產生溢出現象或剝離之熱傳導性聚矽氧組成物。
LSI或IC晶片等之電子零件，為人所知者係於使用中會產生放熱以及伴隨於此之性能的降低，因而採用各種散熱技術作為用以解決此問題之手段。一般方法，係在放熱部附近配置冷卻構件，並使兩者緊密接觸以有效率地從冷卻構件除熱而藉此進行散熱。此時，當於放熱構件與冷卻構件之間具有間隙時，由於中介存在著熱傳導性低的空氣，使熱傳導變得不具效率，而無法充分地降低放熱構件的溫度。為了防止此現象，以防止空氣的中介存在者為目的，而採用熱傳導率佳且對構件的表面具有跟隨性之散熱材料、散熱薄片或散熱油脂(日本特許第2938428號公報、日本特許第2938429號公報、日本特許第3952184號公報：專利文獻1~3)。
散熱油脂中，係有採用一種藉由夾持於半導 體晶片與導熱片之間並加熱使其硬化，而使半導體晶片與導熱片緊密接觸者。此類材料係已提出有各種材料(日本特許第5047505號公報：專利文獻4)。然而，至目前為止所提出之材料，其儲存彈性模數G'高，且無法跟隨由因放熱元件的動作停止所產生之冷熱循環所導致之放熱體與冷卻構件之間的翹曲，有時會產生散熱油脂從基材中剝離之情形。另一方面，當例如使用非反應型油脂作為G'低之材料時，有時會產生溢出。當產生如此的剝離或溢出時，由於放熱體與冷卻構件之緊密性惡化，所以使冷卻效率降低，導致電子零件的性能降低。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特許第2938428號公報
[專利文獻2]日本特許第2938429號公報
[專利文獻3]日本特許第3952184號公報
[專利文獻4]日本特許第5047505號公報
本發明係鑒於上述情形而創作出，目的在於提供一種可賦予於冷熱循環時不會產生溢出或剝離，並且可抑制熱阻的上升之硬化物之熱傳導性聚矽氧組成物。
本發明者們係為了達成上述目的而進行精心探討，結果發現藉由使用含有下列(A)~(F)成分之熱傳導性聚矽氧組成物並將此配置在放熱性電子零件與散熱性構件之間，可使該組成物賦予適當的儲存彈性模數、損耗彈性模數及損耗係數，即使重複進行冷熱循環，亦不易產生剝離，且不易產生溢出現象，並且可抑制熱阻的上升，因而完成本發明。
因此，本發明係提供下列熱傳導性聚矽氧組成物。
[1]一種熱傳導性聚矽氧組成物，其係配置在放熱性電子零件與散熱性構件之間之熱傳導性聚矽氧組成物，其特徵為：含有下列(A)~(F)成分而成；(A)於1分子中具有至少2個烯基且於25℃的動黏度為10~100,000mm2/s之有機聚矽氧烷：100質量份，(B)由下列一般式(1)表示之單末端3官能的水解性甲基聚矽氧烷：50~150質量份，
(式中，a為5~100的正數，R1為碳數1~6的烷基)
(C)具有10W/m℃以上的熱傳導率之熱傳導性填料：相對於(A)成分與(B)成分的合計100質量份為800~2,000質量份，(D)由下列一般式(2)表示之有機氫聚矽氧烷，
(式中，b為5~500的正數，R2為碳數1~6的烷基)
(E)(D)成分以外之於1分子中含有至少2個直接鍵結於矽原子之氫原子之有機氫聚矽氧烷：(D)成分與(E)成分的調配量係{(D)成分與(E)成分之合計Si-H基的個數}/{(A)成分之烯基的個數}成為0.5~2.0之調配量，且(來自(D)成分之Si-H基的個數)/(來自(E)成分之Si-H基的個數)成為1.0~10.0之比率，(F)選自由鉑及鉑化合物所組成之群組之催化劑：以鉑原子計成為(A)成分的0.1~500ppm之調配量。
[2]如[1]之熱傳導性聚矽氧組成物，其係含有(G)抑制(F)成分的催化劑活性之選自乙炔化合物、各種氮化合物、有機磷化合物、肟化合物、有機氯化合物之控制劑：相對於(A)成分成為0.1~5質量%之調配量。
[3]如[1]或[2]之熱傳導性聚矽氧組成物，其可賦予於150℃時的儲存彈性模數G'為2,000Pa以上20,000Pa以下，損耗彈性模數G"為5,000Pa以上40,000Pa以下，並且損耗係數tanδ為0.8~3.0的範圍之硬化物。
本發明之熱傳導性聚矽氧組成物，可使儲存彈性模數、損耗彈性模數、損耗係數具有適當的範圍，於 冷熱循環時不易產生溢出或剝離，並且可抑制熱阻的上升。
本發明之熱傳導性聚矽氧組成物，係含有下列(A)~(F)成分。
此時，本發明之熱傳導性聚矽氧組成物之於150℃時的儲存彈性模數G'可為2,000Pa以上20,000Pa以下，較佳為2,000Pa以上18,000Pa以下。未達2,000Pa時，儲存彈性模數過低，於元件動作時組成物會溢出，超過20,000Pa時，彈性率過高，於元件動作時的冷熱循環中會產生剝離。
此外，本發明之熱傳導性聚矽氧組成物的損耗彈性模數G"可為5,000Pa以上40,000Pa以下，較佳為5,000Pa以上35,000Pa以下。未達5,000Pa時，組成物缺乏黏性而使緊密性惡化，所以導致熱阻的上升，超過40,000Pa時，於元件動作時組成物會溢出。
再者，損耗係數tanδ可為0.8~3.0的範圍，較佳為0.8~2.5的範圍。低於0.8時，於元件動作時的冷熱循環中，組成物變硬而產生剝離，超過3.0時，於元件動作時組成物會產生溢出。
構成本發明之(A)成分的有機聚矽氧烷，係於1分子中具有至少2個直接鍵結於矽原子之烯基，可為直鏈狀或分枝狀，或是此等2種以上之不同黏度的混合物。 烯基可例示出乙烯基、烯丙基、1-丁烯基、1-己烯基等，從合成的容易度、成本之方面來看，較佳為乙烯基。鍵結於矽原子之剩餘的有機基，可例示出甲基、乙基、丙基、丁基、己基、十二烷基等之烷基，苯基等之芳基，2-苯基乙基、2-苯基丙基等之芳烷基，此外，亦可列舉出氯甲基、3,3,3-三氟丙基等之取代烴基為例。此等當中，從合成的容易度、成本之方面來看，較佳為甲基。鍵結於矽原子之烯基，可存在於有機聚矽氧烷之分子鏈的末端或是中途的任一處，但較佳至少存在於末端。於25℃之依據奧士瓦黏度計所測得的動黏度，可位於10~100,000mm2/s的範圍，較佳為100~50,000mm2/s。
(B)成分為由下列一般式(1)表示之單末端3官能的水解性甲基聚矽氧烷。
(式中，a為5~100的正數，R1為碳數1~6的烷基)
(B)成分之由下列一般式(1)表示之單末端3官能的水解性甲基聚矽氧烷中的a，當小於5時，組成物的溢出變得嚴重，使可靠度惡化，大於100時，潤濕性不足，故可為5~100，較佳為10~60的範圍。
該單末端3官能的水解性甲基聚矽氧烷的添加量，當相對於(A)成分100質量份少於50質量份時，無法發揮充分的潤濕性，多於150質量份時，組成物的溢出 變得嚴重，使可靠度惡化，故可為50~150質量份，較佳為60~150質量份的範圍。
(C)成分為具有10W/m℃以上的熱傳導率之熱傳導性填料。
(C)成分的平均粒徑，可為0.1~100μm，特佳為0.1~50μm的範圍。此係由於當該平均粒徑小於0.1μm時，所得之組成物無法成為油脂狀而缺乏伸展性，大於100μm時，散熱油脂缺乏均一性之故。本發明中，平均粒徑為可藉由日機裝股份有限公司製Microtrac MT330OEX來測定之體積基準的體積平均粒徑。(C)成分的形狀可為非定形或球形或是任意形狀。
(C)成分的充填量，相對於(A)成分與(B)成分的合計每100質量份，當低於800質量份時，組成物的熱傳導率降低，當多於2,000質量份時，組成物的黏度上升而缺乏伸展性，故可為800~2,000質量份的範圍，較佳為800~1,800質量份的範圍。
(C)成分之具有熱傳導率之熱傳導性填料，係使用熱傳導率為10W/m℃以上者。此係由於當填料所具有之熱傳導率小於10W/m℃時，熱傳導性聚矽氧油脂組成物的熱傳導率本身會降低之故。該熱傳導性填料，可列舉出鋁粉末、銅粉末、銀粉末、鐵粉末、鎳粉末、金粉末、錫粉末、金屬矽粉末、氮化鋁粉末、氮化硼粉末、氧化鋁粉末、金剛石粉末、碳粉末、銦粉末、鎵粉末、氧化鋅粉末、氧化鋁粉末等，只要是具有10W/m℃以上的熱傳導率 之填料，則可為任意填料，亦可使用1種或混合2種以上。
(D)成分為由下列一般式(2)表示之有機氫聚矽氧烷。
(式中，b為5~500的正數，R2為碳數1~6的烷基)
(D)成分之由下列一般式(2)表示之有機氫聚矽氧烷中的b，當小於5時，會形成揮發成分，不利於使用在電子零件，大於500時，黏度較高而難以處理，故可為5~500的範圍，較佳為5~100的範圍。R2為選自甲基、乙基、丙基、丁基、己基等之烷基，此等當中，從合成的容易度、成本之方面來看，較佳為甲基。
(E)成分為上述(D)成分以外之有機氫聚矽氧烷。
(E)成分之具有Si-H基之有機氫聚矽氧烷，為了藉由交聯而使組成網狀化，須於1分子中具有至少2個Si-H基。鍵結於矽原子之剩餘的有機基，可列舉出甲基、乙基、丙基、丁基、己基、十二烷基等之烷基，苯基等之芳基，2-苯基乙基、2-苯基丙基等之芳烷基，氯甲基、3,3,3-三氟丙基等之取代烴基，此外，亦可列舉出2-環氧丙氧基乙基、3-環氧丙氧基丙基、4-環氧丙氧基丁基等之含有環氧環之有機基為例。該具有Si-H基之有機氫聚矽 氧烷，可為直鏈狀、分枝狀及環狀中任一種，此外，亦可為此等的混合物。
(E)成分的具體例可列舉如下。
(D)成分與(E)成分的調配量，當{(D)成分與(E)成分之合計Si-H基的個數}/{(A)成分之烯基的個數}小於0.5時，無法充分地使組成網狀化，而使損耗係數tanδ變得過高，大於2.0時，損耗係數tanδ過低，故可為0.5~2.0的範圍，較佳為0.5~1.8的範圍。
此外，當(來自(D)成分之Si-H基的個數)/(來自(E)成分之Si-H基的個數)小於1.0時，儲存彈性模數G'變得過大，大於10.0時，損耗彈性模數G"變得過大，故可為1.0~10.0，較佳為1.0~6.0的範圍。
(F)成分之選自鉑及鉑化合物之催化劑，為促進(A)成分的烯基與(B)成分的Si-H基之間的加成反應之促進成分。此(F)成分，例如可列舉出鉑的單體、氯鉑酸、鉑-烯烴錯合物、鉑-醇錯合物、鉑配位化合物等。(F)成分的調配量，相對於(A)成分的質量，可為0.1~500ppm的範圍。
本發明之聚矽氧組成物中，以抑制上述(F)成分的催化劑活性者為目的，可因應必要調配選自乙炔化合物、各種氮化合物、有機磷化合物、肟化合物、有機氯化合物之控制劑作為(G)成分。
(G)成分的控制劑，係抑制室溫時之氫矽烷化反應的進行，以延長貯藏期限、使用期限。反應控制劑可使用一般所知者，可利用乙炔化合物、各種氮化合物、有機磷化合物、肟化合物、有機氯化合物等。(G)成分的調配量，相對於(A)成分，可為0.1~5質量%的範圍。為了提升對聚 矽氧樹脂之分散性，此等可藉由甲苯等予以稀釋而使用。
此外，本發明中，除了上述(A)~(G)成分以外，可因應必要加入用以防止劣化之抗氧化劑等。
於製造本發明之聚矽氧組成物時，可藉由Trimix、Twinmix、Planetary Mixer(均為井上製作所股份有限公司製混合機的註冊商標)、Ultra Mixer(Mizuho Industrial股份有限公司製混合機的註冊商標)、Hivis Disper Mix(特殊機化工業股份有限公司製混合機的註冊商標)等之混合機來混合(A)~(G)成分。
本發明之聚矽氧組成物，為於25℃時具有10~500Pa‧s，尤其是50~400Pa‧s之油脂，且在70~300℃、30~180分鐘的硬化條件下硬化。
此時，本發明之聚矽氧組成物，如上述般，可賦予通常於150℃時的儲存彈性模數G'為2,000Pa以上20,000Pa以下，損耗彈性模數G"為5,000Pa以上40,000Pa以下，並且損耗係數tanδ為0.8~3.0的範圍之硬化物。
此外，本發明之聚矽氧組成物，可賦予通常具有0.1~20W/mK，尤其是1~10W/mK的熱傳導，且具有3~11mm2‧K/W，尤其是4~10mm2‧K/W的熱阻之硬化物。此時，該熱阻即使在實施1,500循環之-55℃(30分鐘)125℃(30分鐘)的熱循環試驗後，亦幾乎不變。
本發明之聚矽氧組成物，係配置在放熱性電子零件與散熱性構件之間，並可將從放熱性電子零件所產生的熱有效率地傳熱至散熱性構件。
[實施例]
以下係揭示實施例來更詳細說明本發明。
與本發明之效果相關之試驗，係以下列方式進行。
[彈性率評估]
以厚度2mm將熱傳導性聚矽氧組成物塗佈於直徑2.5cm的2片平行板之間。製作出以5℃/分鐘從25℃將塗佈後之平板升溫後，於150℃時將溫度維持120分鐘之程式，並測定儲存彈性模數G'、損耗彈性模數G"及損耗係數tanδ。測定係使用黏彈性測定裝置(Rheometric Scientific公司製、Type RDAIII)來進行，並採用升溫開始後的5,620秒後之數值。
[熱阻測定]
將熱傳導性聚矽氧組成物夾持於直徑12.7mm的圓形鋁板2片間，並裝入於150℃的烘烤爐90分鐘以加熱熱傳導性聚矽氧組成物而硬化，製作出熱阻測定用試驗片，並測定熱阻。然後，將該試驗片靜置於以-55℃(30分鐘)125℃(30分鐘)為1循環之熱循環試驗，實施1,500循環後，再次測定熱阻。該熱阻測定係藉由Nanoflash(Netzsch公司製、LFA447)來進行。
[黏度]
熱傳導性聚矽氧組成物的絕對黏度，係使用Malcom黏度計(Type PC-1TL)並於25℃進行測定。
[熱傳導率]
使各組成物流入於3cm厚的模具，並覆蓋廚房用包膜，藉由京都電子工業股份有限公司製的Model QTM-500進行測定。
製備用以形成本發明組成物之下列各成分。
(A)成分
A-1：兩末端由二甲基乙烯基矽烷基所封鎖，且於25℃的動黏度為600mm2/s之二甲基聚矽氧烷
(B)成分
B-1：((CH3)3SiO1/2)((CH3)2SiO)30((OCH3)3SiO1/2)
(C)成分
使用5公升的行星式混合機(井上製作所股份有限公司製)，以下列第1表的混合比，於室溫將下列鋁粉末與氧化鋅粉末混合15分鐘，而得到C-1。
平均粒徑2.0μm的鋁粉末
平均粒徑20.0μm的鋁粉末
平均粒徑1.0μm的氧化鋅粉末
(D)成分
由下列式表示之有機氫聚矽氧烷
D-1：
(E)成分
E-1：
E-2：
E-3：
(F)成分
F-1：鉑-二乙烯基四甲基二矽氧烷錯合物的A-1溶液，以鉑原子計含有1質量%
(G)成分
G-1：1-乙炔基-1-環己醇的50質量%甲苯溶液
以下列方式混合(A)~(G)成分而得到實施例1~7及比較例1~5的熱傳導性聚矽氧組成物。
亦即，將(A)成分投入於5公升的行星式混合機(井上製作所股份有限公司製)，以第2表、第3表所示之調配量加入(B)、(C)成分，於170℃混合1小時。冷卻至常溫，接著以第2表、第3表所示之調配量加入(D)、(E)、(F)、(G)成分並均一地混合。
藉由使用本發明之熱傳導性聚矽氧組成物，不易產生溢出或剝離，其結果可抑制冷熱循環試驗後之熱阻的上升。

Claims (3)

  1. 一種熱傳導性聚矽氧組成物，其係配置在放熱性電子零件與散熱性構件之間之熱傳導性聚矽氧組成物，其特徵為：含有下列(A)~(F)成分而成；(A)於1分子中具有至少2個烯基且於25℃的動黏度為10~100,000mm2/s之有機聚矽氧烷：100質量份，(B)由下列一般式(1)表示之單末端3官能的水解性甲基聚矽氧烷：50~150質量份， (式中，a為5~100的正數，R1為碳數1~6的烷基)(C)具有10W/m℃以上的熱傳導率之熱傳導性填料：相對於(A)成分與(B)成分的合計100質量份為800~2,000質量份，(D)由下列一般式(2)表示之有機氫聚矽氧烷， (式中，b為5~500的正數，R2為碳數1~6的烷基)(E)(D)成分以外之於1分子中含有至少2個直接鍵結於矽原子之氫原子之有機氫聚矽氧烷：(D)成分與(E)成分的調配量係{(D)成分與(E)成分之合計Si-H基的個數}/{(A)成分之烯基的個數}成為0.5~2.0之調配量，且 (來自(D)成分之Si-H基的個數)/(來自(E)成分之Si-H基的個數)成為1.0~10.0之比率，(F)選自由鉑及鉑化合物所組成之群組之催化劑：以鉑原子計成為(A)成分的0.1~500ppm之調配量。
  2. 如請求項1之熱傳導性聚矽氧組成物，其係含有(G)抑制(F)成分的催化劑活性之選自乙炔化合物、各種氮化合物、有機磷化合物、肟化合物、有機氯化合物之控制劑：相對於(A)成分成為0.1~5質量%之調配量。
  3. 如請求項1或2之熱傳導性聚矽氧組成物，其可賦予於150℃時的儲存彈性模數G'為2,000Pa以上20,000Pa以下，損耗彈性模數G"為5,000Pa以上40,000Pa以下，並且損耗係數tanδ為0.8~3.0的範圍之硬化物。
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