SU728062A1 - Способ количественного определени гомфотина в субстанции или таблетках - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОДРЕДБЛШВД ОМФОТЙНА В СУБСТАНЦИЙ ИЛИ Т/БЛЕТКАХ

,.- .:.

Изобретение относитс  к области аиапи1Яческой химии, к способам а..  итической химии , а именно к способам количественного определени  гомфотина

Известен способ количественного определени  гликозидов, заключающийс  в обработке анализируемой пробы раствором антропа в серкой кислоте при нагревании с последующим спектрофотометрированием полученного при этом окрашеннотр раствора {11.

Недостатком способа  вл етс  низка  из рательность определени .

Наиболее близким к изобретеник) по технической сущности и достигаемому результаly  вл етс  способ количественного .определени  гомфотина в субстанции или таблетках заключающийс  в обработке анализируемой пробы ггетролейным эфиром при нагревании, отделении эфирного сло  и обработке сухого остатка смесью хлороформа и метилового спирта с отделением и затариванием органического сло  и растворением сухого остатка; в этиловом спирте и разбавлении полученного раствора 0,9%-ным раствором хлорида натри 

С последухнцим введе1шем разбавленного раствора в отпрепарированную бедренную вену ЖЕШотного до наступлени  остановки сердца 2.

Недостатком способа  вл етс  сложность осуществлени , так как необходимо исцользовать токсичные и летучие растворители (хлороформ , петролешый эфир и метиловьш спирт), необходимость использовани  специально обучешюго медагерсонала дл  наркотизации

: животного, отделени  бедренной вены и вскрытие ее, сложность в отборе и подготсжке  швот{шх к О1феделеш1ю, наличие специальной бюретки дл  введени , сопровождающеес  гибелью животного, сравнительно невысока  чувствительность ) в частности, при анализе примен: ют

, навески в пределах 25 таблеток по 0,2 мг фепарат1а. ;.

Целыо изобретени   вл етс  повбпиение точности и чувствительности определени  и упрощение способа.

Поставленна  цель достигаетс  описываемь м способом ко 1ичественного определени  гомфотина в субстанции или таблетках, заключающимс  в обработке анализируемой

пробы 2,4-динитродифенилсульфоном в присутствии гидроокиси кали  в среде этилового спирта с последующим спектрофотометрированием полувоенного раствора.

Отличительным признаком способа  вл етс  обработка анализируемой пробы 2,4-динитродифенилсульфоном в присутс1вии гидроокиси кали  в среде этилового спирта и поХарактеристика аналитических показателей реаквди гомфотин-2,4-динитродифенилсульфон

Аналитический показатель

Максимальна  длинна волны поглощени , нм Мол рный коэффициент поглощени  Удельный коэффициент поглощени 

Пример. Количественное опред1еление гомфотина в субстанции.

Точную навеску препарата (0,005-0,01 г) раствор ют в 4-5 мл 96%-ного этилового спирта, количественно перенос т в мерную колбу на 25 мл, прибавл ют 2,5 мл 0,075%-ного спиртового раствора 2,4-динитродифенилсульфона и 0,5 мл 0,1 а раствора гидроокиси кали  и довод т 96%-ным зтиловым спиртом до метки.

Расчет процентного содержани  гомфотина провод т по формуле

Результаты количественного определени  гомфотина в субстанции

728062.4.

следующее спектрофотометрирование полученного раствора. Продукт реакции гомфотина с 2,4-динитродифенилсульфоном, окрапгенный в синий цвет, фотоэлектроколориметрируют

J ФЕК-М в кварцевых кюветах с толщиной сло  04 см при красном светофильтре.

В табл. 1 приведена характеристика аналитических показателей реакции.

Таблица

Числовое значение

650-750 13157,890 249,100 ± 3,927

Д-25-ОЛ-5

СE;;;-p-2-t-ioo

- оптическа  плотность при h

30 где D 650-750 нм.

Е - удельный коэффициент поглощени ;

t - толщина сло , см; Р - навеска препарата, г. Результаты количественного определени  гомфотина в субстанции приведены в табл.2.

Таблица 2 5728 П р и м е р 2. Количественное определение гомфотина в таблетках по 0, мг препарата. Точную навеску тщательно измельченной таблеточной массы иэ 5-8 таблеток (0,5-0,8 г) раствор ют в 4-5 мл 96%-ного этилового спирта, перенос т в мерную колбу на 25 мл и довод т этим же растворителем до метки. Полученный раствор фильтруют, из фильтрата берут 2 мл и поступают как в примере 1.

Результаты количественного определени  гомфотина в

Предлагаемый способ количественного определени  более чувствителен. По разработанному способу используютс  навески в пределах 5-8 таблеток (0,5-0,8 г таблеточной массы) или 0,25 мл 0,02%-ного раствора, в то врем  как в известном - 25 таблеток или 1,4 -1 ,7 мл 0,02%-ного раствора, необходимых дл  остановки сердца животных. Чувствительность предлагаемого способа выше по сравнению с известньп примерно в 6 раз. Кроме

Результаты сравнительного количественного определений гомфотина известным и предлагаемым способом X 94,30 -0,0065 0,010 86,90 . S 8,625 0,010 103,35 Sy 3,5218 0,010 99,60

Т а б л и ц а 3 в таблетках по 0,2 мг

того, просюта выполнени , отсутствие необходимости постановки острых опытов на животных выгодно отличают предлагаемый способ от известного.

Сравнительные данные количественного определени  гомфотина в таблетках известным и предлагаемым способами (табл. 4) показывают высокую точность разработанного спосо-, ба. Абсолютна  ошибка в предлагаемом способе составл ет 0,24%.

Т а б лица 4 6 Расчет граммового содержа 1и  гомфотина в пересчете на средний вес габлетки провод т по формуле J 7-25-0,r5 E;j;.p.2. 1-100 где 0,1 - средний вес таблетки, г. Результаты анализа приведены в табл. 3. X 100,20 S 0,5051 Sy 0,2062

Таким образом, разработанные методики количественного определени  гомфотина в субстанци  и таблетках характеризуютс  евоЫ« чувствительисстью, простотой анатшза, точностью результатов.

Методики анализа могут найти применение р практике работы контрольно-аналитических лабораторий химико-фармацевтических заводов и аптекоуправлений nj исс едоВашш гомфоИ на в (станции/в таблетках.

ф о р м у л а изобретени 

Способ количественного определений гомфотша в субстанции или таблетках, о т л и728062

8 Продолжение табл.4

Ч а ю щ и и с   тем, что, с целью повы{иени  точноста и чувствительности определени  и упрощени  способа, анализируемую пробу обрабатывают 2,4-динитродифенилсульфоном в присутствии гидроокиси кали  в .среце этилового спирта с последующим спектрофотометрирОванием полученного раствора.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

1,Коренман И. М. Фотометрический аналиа Методы Определени  органических соединений. Хими , М., 1970, с. 171-172.

2.ВФС 42-125-72 (прототип).

Claims (1)

1. Формула изобретения 35

   Способ количественного определения гомфотина в субстанции или таблетках, о т л и·

   -····, 1 чающийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности определения и упрощения способа, анализируемую пробу обрабатывают 2,4-динитродифенилсульфоном в присутствии гидроокиси калия в среде этилового спирта с последующим спек- . трофотометрированием полученного раствора.