RU2027170C1 - Способ количественного определения этионамида - Google Patents
Способ количественного определения этионамида Download PDFInfo
- Publication number
- RU2027170C1 RU2027170C1 SU4942316A RU2027170C1 RU 2027170 C1 RU2027170 C1 RU 2027170C1 SU 4942316 A SU4942316 A SU 4942316A RU 2027170 C1 RU2027170 C1 RU 2027170C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- ethionamide
- chloroform
- ethioneamide
- quantitative determination
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 239000001000 anthraquinone dye Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 3
- AEOCXXJPGCBFJA-UHFFFAOYSA-N ethionamide Chemical compound CCC1=CC(C(N)=S)=CC=N1 AEOCXXJPGCBFJA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 35
- 229960002001 ethionamide Drugs 0.000 claims description 34
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 19
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 14
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000007853 buffer solution Substances 0.000 claims description 4
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 claims description 4
- GTKIEPUIFBBXJQ-UHFFFAOYSA-M sodium;2-[(4-hydroxy-9,10-dioxoanthracen-1-yl)amino]-5-methylbenzenesulfonate Chemical compound [Na+].[O-]S(=O)(=O)C1=CC(C)=CC=C1NC1=CC=C(O)C2=C1C(=O)C1=CC=CC=C1C2=O GTKIEPUIFBBXJQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- 239000000872 buffer Substances 0.000 claims description 2
- 238000005375 photometry Methods 0.000 claims description 2
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims 1
- 239000012723 sample buffer Substances 0.000 claims 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 abstract description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 6
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 4
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 abstract description 3
- 239000000975 dye Substances 0.000 abstract description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 abstract description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 2
- 238000003556 assay Methods 0.000 abstract 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 abstract 1
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000008298 dragée Substances 0.000 description 6
- 239000006168 universal buffer mixture Substances 0.000 description 6
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 5
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 5
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 5
- 239000012620 biological material Substances 0.000 description 4
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 3
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 210000004185 liver Anatomy 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 239000013060 biological fluid Substances 0.000 description 1
- 239000002026 chloroform extract Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 239000002552 dosage form Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- -1 meta-tolyl sulfonic acid Chemical compound 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 238000005220 pharmaceutical analysis Methods 0.000 description 1
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 1
- 239000006187 pill Substances 0.000 description 1
- ZNNZYHKDIALBAK-UHFFFAOYSA-M potassium thiocyanate Chemical compound [K+].[S-]C#N ZNNZYHKDIALBAK-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229940116357 potassium thiocyanate Drugs 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000012085 test solution Substances 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Сущность изобретения: способ экстракционно-фотометрического определения заключается в образовании ионного ассоциата этионамида и кислотного фиолетового антрахинонового красителя, его экстракции хлороформом из кислой среды, разрушении раствором щелочи и последующем измерении оптической плотности освободившегося красителя, количественно эквивалентного количеству этионамида. Прямолинейная зависимость между оптической плотностью исследуемого раствора и количеством препарата находится в пределах 30 - 150 мкг/мл. 1 ил., 4 табл.
Description
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения этионамида-2-этил-4-тиокарбаноил-4-пиридина экстракционно-фотометрическим методом, и может быть применено в фармацевтическом анализе для количественного определения препарата в субстанции, в лекарственных формах и в объектах биологического происхождения.
Известен способ определения этионамида [1] по реакции с глиоксиматом никеля и роданидом калия. Недостатком его является низкая чувствительность и невысокая точность определения.
Наиболее близким к изобретению является способ количественного определения этионамида фотометрическим методом с применением 0,1%-ного пентацианоаминоферроата натрия (ПЦАФ) [2], в котором анализируемая проба растворяется в метаноле и обрабатывается ПЦАФ. Окрашенная смесь фотометрируется при длине волны 550 нм.
Недостатком способа является низкая чувствительность, применение труднодоступного, токсического и летучего растворителя метанола, а также то, что способ не позволяет определять этионамид в биологических жидкостях.
Целью изобретения является повышение точности и чувствительности определения этионамида, а также расширение области применения.
Цель достигается тем, что в способе количественного определения этионамида путем растворения анализируемой пробы в воде, обработки полученного раствора цветореагентом в присутствии универсального буферного раствора с последующей экстракцией хлороформом и фотометрированием в количестве цветореагента используя 0,04%-ный водный раствор количественного фиолетового антрахинонового красителя, обработку им проводят в присутствии универсального буферного раствора при рН 2,5 при соотношении пробы, буферного раствора цветореагента и хлороформа 1:7:2:10 и фотометрируют при длине волны 590 нм водный слой.
Способ осуществляют следующим образом.
Для количественного определения этионамида используется стандартный водный раствор, содержащий в 1 мл 0,15 мг этого препарата. В качестве реагента используется 0,04% -ный водный раствор кислотного фиолетового антрахинонового красителя 1-окси-9,10-антрахинон-4-амино (мета-толил-сульфокислоты) [2] , в кислой среде с этионамидом образующий окрашенный ионный ассоциат, который в той же среды извлекается хлороформом. Для создания определенного рН среды используется универсальная буферная смесь. В хлороформной вытяжке, при обработке раствором щелочи, происходит разрушение ионного ассоциата этионамида и красителя. В щелочной раствор переходит освободившийся краситель, количество которого эквивалентно количеству вступившего с ним во взаимодействие этионамида.
Данные о выборе оптимальных условий количественного определения этионамида представлены в табл. 1, 2.
Из результатов, приведенных в табл. 1, следует, что ионный ассоциат этионамида и реагента в наибольших количествах экстрагируется хлороформом при рН 2,0-3,0. В дальнейших исследованиях использовался раствор универсальной буферной смеси с рН 2,5.
Из данных, приведенных в табл. 2, следует, что для полного образования ионного ассоциата между этионамидом и реагентом необходимо прибавить 1,8-2,2 мл 0,04% -ного раствора кислотного фиолетового антрахинонового красителя. В дальнейших исследованиях прибавляли по 2 мл 0,04%-ного раствора указанного реагента.
Было установлено, что для достижения оптимальных условий количественного определения этионамида, основанного на взаимодействии препарата с кислотным фиолетовым антрахиноновым красителем, необходимо брать 1-2 мл раствора этионамида, содержащего в этом объеме от 0,03 до 0,15 мг этого препарата, 7 мл раствора универсальной буферной смеси с рН 2,5, 2 мл 0,04%-ного раствора реагента и 10 мл хлороформа.
На чертеже показан график зависимости оптической плотности исследуемого раствора от количества в нем этионамида, где по горизонтали отложено количество этионамида С, а по вертикали - значение оптической плотности D.
П р и м е р 1. Определение этионамида в субстанции.
В делительную воронку вносят 1 мл водного раствора этионамида (от 0,03 до 0,15 мг в пробе), прибавляют 7 мл универсальной буферной смеси с рН 2,5, 2 мл 0,04% -ного водного раствора реагента и 10 мл хлороформа. Смесь взбалтывают в течение 3 мин, затем оставляют для разделения фаз на 10 мин. После разделения фаз хлороформный слой переносят в делительную воронку, содержащую 12 мл 0,2 н. раствора гидроксида натрия и встряхивают 10-15 с. После отстаивания фаз отделяют окрашенный щелочной раствор и оптическую плотность окрашенного щелочного раствора измеряют с помощью фотоэлектроколориметра (при использовании светофильтра, который имеет эффективную длину волны 590 ±10 нм, кювета 20 мм). В качестве раствора сравнения берут 0,2 н. раствор гидроксида натрия.
Построение калибровочного графика. В делительные воронки вносят по 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мл стандартного раствора этионамида, в 10 мл которого содержится 0,15 мг препарата. Затем во все делительные воронки прибавляют раствор УБС (рН 2,5) до 8 мл, по 2 мл 0,04%-ного раствора реагента, по 10 мл хлороформа и поступают, как указано выше. Используя полученные значения оптической плотности (табл. 3), строят калибровочный график (см. чертеж). Подчиняемость закону Бугера-Ламберта-Бера наблюдается в пределах концентраций этионамида от 0,03 до 0,15 мг/мл.
Используя калибровочный график, определяют количество анализируемого препарата. Этот метод можно применять для количественного определения этионамида как в субстанции, так и в драже.
П р и м е р 2. Количественное определение этионамида в драже по 0,25.
Для количественного определения этионамида в драже брали драже, взвешивали (точная навеска) и измельчали. Из измельченного драже брали 0,02 (точная навеска), количественно переносили в мерную колбу емкостью 100 мл, растворяли и доводили до метки универсальной буферной смесью рН 2,5. Для анализа брали 1 мл этого раствора, добавляли 7 мл универсальной буферной смеси и 2 мл 0,04%-ного раствора реагента. Далее поступали аналогично примеру 1.
Расчет концентрации этионамида в драже можно производить не только по калибровочному графику, но и по следующей формуле:
ax=
, где Do - оптическая плотность стандартного раствора;
Dx - оптическая плотность исследуемого образца;
ао - содержание этионамида в 1 мл стандартного раствора.
ax=
Dx - оптическая плотность исследуемого образца;
ао - содержание этионамида в 1 мл стандартного раствора.
Приготовление стандартного раствора.
0,015 мг субстанции этионамида помещают в мерную колбу достоинством 100 мл и растворяют в 50 мл дистиллированной воды, доводят объем раствора водой до метки. Для анализа берут 1 мл стандартного раствора.
Оценка количественного определения этионамида в субстанции и драже представлена в табл. 4.
П р и м е р 3. Определение этионамида в биологическом материале.
К 100 г мелкоизмельченной печени трупа было добавлено 20 мг этионамида и оставлено на сутки при периодическом перемешивании. Исследуемый препарат из печени трехкратно изолировали водой, подкисленной щавелевой кислотой до рН 2,0. Объединенные вытяжки фильтровали через 4-5 слоев марли и центрифугировали. Этионамид из вытяжек экстрагировали хлороформом из щелочной среды (рН 8,0-9,0). Сухие остатки из кислых и из щелочных вытяжек после отгонки хлороформа растворяли в 100 мл универсальной буферной смеси (рН 2,5). Для количественного определения брали 1-2 мл этого раствора и далее поступали, как указано в примере 1. После определения оптической плотности количество выделенного этионамида из биологического материала рассчитывают по калибровочному графику. Примеси, выделенные совместно с этионамидом из биологического материала, не вступают во взаимодействие с реагентом и не мешают определению этионамида, выделенного из биологического материала.
Claims (1)
- СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭТИОНАМИДА путем растворения анализируемой пробы в воде, обработки полученного раствора цветореагентом в присутствии универсального буферного раствора с последующей экстракцией хлороформом и фотометрированием, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности определения и расширения области применения способа, в качестве цветореагента используют 0,04%-ный водный раствор кислотного фиолетового антрахинонового красителя, обработку им проводят в присутствии универсального буферного раствора при pH 2,5 при соотношении пробы, буферного раствора, цветореагента и хлороформа 1 : 7 : 2 : 10 и фотометрируют при длине волны 590 нм водный слой.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU4942316 RU2027170C1 (ru) | 1991-06-04 | 1991-06-04 | Способ количественного определения этионамида |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU4942316 RU2027170C1 (ru) | 1991-06-04 | 1991-06-04 | Способ количественного определения этионамида |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2027170C1 true RU2027170C1 (ru) | 1995-01-20 |
Family
ID=21577691
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU4942316 RU2027170C1 (ru) | 1991-06-04 | 1991-06-04 | Способ количественного определения этионамида |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2027170C1 (ru) |
-
1991
- 1991-06-04 RU SU4942316 patent/RU2027170C1/ru active
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 1. Фартушный А.Ф. и др. Определение этионамида и протионамида в биологическом материале. Тезисы докладов УI Республиканской научной конференции судебно-медицинских экспертов УССР. Черновцы, 1981, с.99. * |
| 2. Фартушный А.Ф. и др. Определение этионамида и протионамида в биологическом материале. Тезисы докладов УI Республиканской научной конференции судебно-медицинских экспертов УССР. Черновцы, 1981. с.100. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Wada et al. | A simple method for the quantitative analysis of urinary delta-aminol evulinic acid to evaluate lead absorption | |
| Ofner et al. | Determination of DDT (2, 2-bis (p-chlorophenyl) 1, 1, 1-trichloroethane) and its metabolite in biological materials by use of the Schechter-Haller method | |
| RU2027170C1 (ru) | Способ количественного определения этионамида | |
| DeWitt et al. | Spectrophotometric Procedure for Quantitative Estimation of Vitamins D | |
| RU1814057C (ru) | Способ количественного определени фепранона | |
| Wilkie et al. | Determination of vitamin D by a chemical method involving chromatography and color inhibition | |
| SU1483342A1 (ru) | Способ определени ацефена | |
| SU1509681A1 (ru) | Способ количественного определени пирроксана | |
| SU1483341A1 (ru) | Способ определени амизила | |
| SU1188604A1 (ru) | Способ количественного определени ниаламида | |
| SU1483343A1 (ru) | Способ определени амедина | |
| SU1456853A1 (ru) | Способ количественного определени тропацина | |
| SU1456855A1 (ru) | Способ количественного определени циклодола | |
| SU1456854A1 (ru) | Способ количественного определени динезина | |
| SU1578603A1 (ru) | Способ количественного определени бензилпенициллина в пробе | |
| SU789713A1 (ru) | Способ количественного определени дротаверина гидрохлорида | |
| SU1506338A1 (ru) | Способ количественного определени тропафена | |
| Pehr | Simple, highly selective screening method for barbiturates in urine | |
| SU1550385A1 (ru) | Способ количественного определени кватерона | |
| SU1658086A1 (ru) | Способ количественного определени диазолина в лекарственных формах | |
| SU857803A1 (ru) | Способ количественного определени 6- пара-(орто-карбоксибензамидо)-бензолсульфамидо /-3-метоксипиридазина | |
| SU1397811A1 (ru) | Способ количественного определени мидантана | |
| SU728062A1 (ru) | Способ количественного определени гомфотина в субстанции или таблетках | |
| RU1778645C (ru) | Способ количественного определени аскорбиновой кислоты | |
| SU718092A1 (ru) | Способ определени эризимина |