RU1814057C - Способ количественного определени фепранона - Google Patents

Abstract

Использование - в области аналитической химии. Сущность изобретени : образование ионного ассоциата фепранона и кислотного фиолетового антрахинонового красител , его экстракци  хлороформом из кислой среды, разрушение раствором щелочи с последующим измерением оптической плотности освободившегос  красител . 4 табл. 1 ил,

Description

Изобретение относитс  к аналитической химии, а именно к способам количественного определени  фепранона - гидрохлорида диэтиламинопропиофенона - экстракционно-фотометрическим методом и может быть применено в фармацевтическом анализе дл  количественного определени  препарата в субстанции, в лекарственных формах и в объектах биологического происхождени .

Целью изобретени   вл етс  повышение точности и чувствительности определени  фепранона, а также расширение круга анализируемых.объектов.

Дл  количественного определени  фепранона используетс  стандартный водный раствор, содержащий в 1 мл 0,1 мг этого препарата. В качестве реагента используетс  0,02%-ный водный раствор кислотного фиолетового антрахинонового красител  1- окси-9,10-антрахинон-4-амино(м-толилсуль- фокислоты), в кислой среде с фепраноном образующий окрашенный ионный ассоциэт, который в той же среде извлекаетс  хлороформом , Дл  создани  определенного рН среды использовалась универсальна  буферна  смесь. В хлороформной выт жке при обработке раствором щелочи происходит разрушение ионного ассоциата фепранона и красител . В щелочный раствор переходит освободившийс  краситель; количество которого эквивалентно количеству вступившего с ним во взаимодействие фепранона .

Кислотный фиолетовый антрахиноно- вый краситель в аналитической химии примен етс  дл  определени  неорганических веществ. Дл  количественного определени  фепранона кислотный фиолетовый антрахи- ноновый краситель предлагаетс  впервые.

Данные о выборе оптимальных условий количественного определени  фепранона представлены в табл. Т и 2.

Из результатов, приведенных в табл. 1, следует, что ионный ассоциат фепранона и реагента в наибольших количествах экстрагируетс  хлороформом при рН 2-5. В дальнейших исследовани х использовалс 

(Л

С

00

Ј о ел VI

раствор универсальной буферной смеси с рН 3,0.

Из данных, приведенных в табл. 2, следует , что дл  полного образовани  ионного ассоциата между фепраноном и реагентом необходимо прибавить 1,4-2,4 мл 0,02 %-но- го раствора кислотного фиолетового антра- хинонового красител . В дальнейших исследовани х прибавл ли по 2 мл раствора указанного реагента.

Установлено, что дл  достижени  оптимальных условий количественного определени  фепранона, основанного на взаимодействии препарата с кислотным фиолетовым антрахиноновым красителем, необходимо брать 1-2 мл раствора фепранона , содержащего в этом объеме 0,02-0,1 мг этого препарата, 6-7 мл раствора универсальной буферной смеси с рН 3,0, 2 мл 0,02%-ного раствора реагента и 10 мл хлороформа .

Зависимость оптической плотности исследуемого раствора от количества в нем фепранона иллюстрируетс  калибровочным графиком, где по горизонтали отложено количество фепранона (С), а по вертикали -. значение оптической плотности (D).

Решение обладает существенными отличи ми , так как совокупность аналитических признаков в других технических решени х не обнаружена. Предлагаемое решение позвол ет .повысить чувствительность определени  и расширить область применени .

Сущность изобретени  по сн етс  конкретными примерами.

Пример 1. Определение фепранона в субстанции.

В делительную воронку внос т 1 мл водного раствора фепранона (0,02-0,1 мл в пробе ), прибавл ют 7 мл универсальной буферной смеси с рН 3,0, 2 мл 0,02%-ного водного раствора реагента и 10 мл хлороформа . Смесь взбалтывают в течение 3 мин, затем оставл ют дл  разделени  фаз на 10 мин. После разделени  фаз. хлороформный слой перенос т в делительную воронку, содержащую 12 мл 0,1 н. раствора гидроксида натри  и встр хивают 10-15 с. После отстаивани  фаз отдел ют окрашенный щелочной раствор. Оптическую плотность окрашенного щелочного раствора измер ют с помощью фотоэлектроколориметра КФК-2 (светофильтр при А 590 ±10 нм, кювета 20 мм). В качестве раствора сравнени  берут 0,1 н. раствор гидроксида натри .

Построение калибровочного графика. В делительные воронки внос т по 0,2; 0,4; 0,6; 0,8: 1,0 мл стандартного раствора фепранона , в 1 мл которого содержитс  0,1 мг препарата . Затем во все делительные воронки прибавл ют раствор У ВС (рН 3,0) до 8 мл, по 2 мл 0,02%-ного раствора реагента, по 10 мл хлороформа и поступают, как указано выше.

Используй полученные значени  оптической плотности (табл. 3), стро т калибровочный график. Подчин емость закону Бугера-Ламберта-Бера наблюдаетс  в пределах концентраций фепранона от 0,02 до

0.1 мг/мл.

Использу  калибровочный график, определ ют количество анализируемого препарата . Этот метод можно примен ть дл  количественного определени  фепранона

как в субстанции, так и в таблетках.

П р им е р 2. Количественное определение фепранона в дражетках по 0,025. Одно драже взвешивают и помещают в мерную : колбу емкостью 250 мл, раствор ют и довод т до метки дистиллированной водой.

В делительную воронку внос т 1 мл раствора анализируемого препарата, 7 мл УБС (рН 3,0) и 2 мл 0,02%-ного раствора реагента . Далее поступают аналогично примеру 1,

Расчет концентрации фепранона в дражетках можно производить не только по калибровочному графику, но и по следующей формуле:

30

ах

DX а0

Do

где Do - оптическа  плотность стандартного раствора;

Dx - оптическа  .плотность исследуемого образца;

а0 - содержание фепранона в 1 мл стандартного раствора.

Приготовление стандартного раствора.

0,025 г субстанции фепранона помещают в мерную колбу емкостью 250 мл и раствор ют в 100 мл дистиллированной воды, довод т объем раствора водой до метки. Дл  анализа берут 1 мл стандартного раствора .

Оценка количественного определени  фепранона в субстанции и дражетках предлагаемым способом представлена в табл. 4.

П р и м е р 3. Определение фепранона в биологическом материале.

К 100 г мелкоизмельченной печени трупа добавили 10 мг фепранона и оставили на 1 сут при периодическом перемешивании.

Исследуемый препарат из печени трехкратно изолировали водой, подкисленной щавелевой кислотой до рН 2,0. Объединенные выт жки фильтровали через 4-5 слоев марли и центрифугировали. Фепранон из выт жек экстрагировали хлороформом из щелочной среды (рН 8.0-9,0). Сухие остатки выт жек после отгонки хлороформа раствор ли в 20 мл универсальной буферной смеси (рН 3,0). Дл  количественного определени  брали 1-2 мл этого раствора и далее поступали, как указано в примере 1. После определени  оптической плотности количество выделенного фепранона из биологического материала рассчитывают по калибровочному графику. Примеси, выделенные совместно с фепраноном из биологического материала, не вступают во взаимодействие с реагентом и не мешают определению фепранона, выделенного из биологического материала.

0

5

Claims (1)

1. Формула изобретени  Способ количественного определени  фепранона путем растворени  анализируемой пробы в воде, обработки полученного раствора цветореагентом с последующей экстракцией хлороформом и фотометрировани- ем, отличающийс  тем, что, с целью повышени  точности, чувствительности и расширени  области применени  способа, в качестве цветореагента используют кислотный фиолетовый антрахиноновый краситель, обработку им провод т в присутствии универсального буферного раствора при рН 2,0-5,0, хлороформный экстракт обрабатывают водным раствором гидроксида натри  и фото- метрированию подвергают водный слой.

   .Т а б л и ц а 1

   Зависимость величины оптической плотности от рН универсальной буферной смеси (УБС)

   Таблица2 Зависимость величины оптической плотности от объема 0,02%-ного раствора реагента

   Таблица 3 Зависимость оптической плотности окрашенных растворов от количества фепранона

   Таблиц а 4 Результаты определени  фепранона в субстанции ив дражетках по 0,025

   Навеску препарата, определ   его в субстанции, раствор ли в 100 мл воды, дл  анализа брали 1 мл полученного раствора.