SU1744603A1 - Способ определени анальгина - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к фармацевтическому анализу, а именно к способам определени  анальгина- 1-фенил-2,3-диме- тил-4-метиламинопиразолон-5-М-метансуль- ;фат натри , и может быть использовано в фармацевтическом анализе дл  качественного и количественного определени  препарата .

Большинство методов определени  анальгина основаны на его окислении йодом, перманганатом, йодатом. йодмонох- лоридом, нитратом серебра, фосфорномо- либденовой кислотой, сульфатом цери  и ДР.

Недостатками этих методов  вл ютс  их низка  чувствительность, неселективность , мала  устойчивость многих титран- тов, недостаточна  воспроизводимость результатов анализа.

Известен способ качественного опреде- лени анальгина с использованием в качестве реагента красител  биндонз.

Недостатком указанного способа  вл етс  мала  чувствительность реакций.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ количественного определени  анальгина, заключающийс  в том, что к 2 мл анализируемого раствора прибавл ют 2 мл 0,02 М свежеприготовленного раствора 1.2-нафтохинон-4-сульфаната натри , нагревают в кип щей вод ной бане 1 мин, охлаждают, перенос т в мерную колбу на 50 мл, довод т до метки и фотометрируют при 495 нм. Параллельно провод т опыт со стандартным раствором анальгина и раствором-фоном, не содержащим исследуемого вещества.

Недостатками этого способа  вл ютс  недостаточно высока  чувствительность (нижний предел обнаружени  2,67 мкг/мл), узкий интервал концентраций анальгина подчинени  закону светогтоглощени  (0,0125-0,0430 г), недостаточна  селектив-ч -N

О О 00

ность реакции, холостой опыт имеет значительный фон (окраску), что затрудн ет использование данного способа дк  качественного определени  анальгина.

Цель изобр :г гнм  повышение витальности и селективности анализа.

Дл  этого анализируемую пробу обрабатывают в присутствии сол ной кислоты хлорамином, з тем .фенолом и щелочью с последующим- нагреванием и фотометриро- вэнием полученного окрашенного раствора при 395 нм.

В табл. 1 показано вли ние концентрации реагентов на оптическую плотность (D) окрашенных растворов.

Чувствительность способа составл ет 0,2 мкг/мл.

Подчинение основному закону свето- поглощени  наблюдаетс  в интервале концентраций анальгина 0,5-10,0 мкг в 1 мл конечного объема реакционной смеси.

Способ позвол ет проводить серийные анализы.

Способ основан на новой разработанной цветной реакции и может быть использован в заводских лаборатори х, контрольно-аналитических лаборатори х аптечных учреждений, в биохимических лаборатори х при качественном и количественном о.п ре делении анальгина в присутствии бзрмамила/барбитзла, барби- тзл-иатри , бутад / Оёга, глюкоза-, дибазола, димедролу дипроф лллина, кодеина, к оде и- на-фосфата., кофеина, кофеин-бензоата натри , а цатил салициловой кислоты, метилурацилз, папаверина гмдрохлоридэ, промедола, теобромина, теофиллина, тиа- минбромидз, фенацетина, фенобарбитала, эуфиллина.

Прим е р, Готов т раствор медицинского препарата в пределах 10 .мг в мерной колбе на 100 мл и довод т водой до метки. Отбирают 0,5 мл полученного раствора, прибавл ют 0,25 йл 0,1 и. сол ной кислоты, до 7 мл воды, 1 мл 0,7%-кого раствора хлорамина , перемешивают, прибавл ют 1.мл 6%-ного раствора фенола, .перемешивают, прибавл ют 1 мл 0,1 н. раствора гидроксида натри , перемешивают « помещают в кип щую вод ную баню на 1-2 мин. Окрашенные растворы охлаждают и измер ют оптическую плотность на спектрофотометре или

фотожлектроколориметре, например ФЭК- 56М (светофильтр № 3), относительно дистиллированной воды. Содержание анальгина в растворе наход т по калибровочному , рафику или по формуле

Сх

РхС

DC

ст

где Сх - содержание анальгина в анализируемой пробе, мкг;

DX - оптическа  плотность анализируемой пробы,

Сет - содержание анальгина в пробе стандартного раствора, мкг;

DCT - оптическа  плотность стандартного раствора.

Стандартный раствор готов т растворением 10 мг анальгина в дистиллированной воде в мерной колбе на 100 мл. Определенные объемы стандартного раствора в преде- лах 0,05-1,0 мм перенос т в пробирки, а далее поступают аналогично описанному.

В табл. 2 приведены результаты определени  анальгина предлагаемым способом и статистическа  обработка полученных, ре- зультатов, .-

Claims (1)

1. Формула изобретени  . . Способ определени  анальгина, заключающийс  в том, что раствор ют пробу в

   воде, ввод т в раствор реагенты, получа  фотометрический раствор, нагревают его на кип щей вод ной бане, охлаждают и фото- метрируют, отличающийс  тем, что, с целью повышени  чувствительности и селективности способа, пробу раствор ют в воде до содержани  10,0 мкг анальгина в расчете на 1 мл фотометрического раствора, ввод т последовательно сол ную кислоту, хлорамин, фенол и гидроксид натри  до

   концентраций в 1 мл фотометрического раствора соответственно 0,08-0,14 мг, 0,56- 0,77мг, 4,8-10,8мг, 0.3-1,2 мг, нагревают на вод ной бане в течение 1-2 мин, а затем фотометрируют на длине волны 395 нм.

   Таблица 1

   Примечание. Указанные количества реагентов относ тс  к общему конечному объему реакционной смеси - 10 мл, котора  подвергаетс  фотометрированию.

   Таблица 2