SU663694A1 - Способ получени 2-метил-4,5дигидрофурана - Google Patents

Claims (1)

1. Изобретение относитс  к улучшенному способу получени  2-метил-4,5-дигидрофурана , который находит применение в к честве полупродукта дл  тонкого органического cvtHTBaa. Известен способ получс 1и  2-метил-4 ,5-дигидрофурана, заключающийс  в в том, что ацетопропиловый спирт подвергают циклэдегидратации с помо.щью фосфорной кислоты в качестве катализатора . Выход долевого продукта низкий, целевой продукт загр знен примес ми р. Целью изобретени   вл етс  повьиие- ние выхода целевого продукта и улучшение его качества. Это достигаетс  способом получени  2-метил-4,5-дигидрс фурана , который заключаетс  в том, что ацетопропиловый спирт пэдвергадот цикло дегидратации в пписутствии в качестве катализатора окиси или гидроокиси шелоч но-земельного металла, например, кальци . Выход целевого продукта 70%. Предлагаемый способ отличаетс  от известного тем, что циклодегидратацию ацетопропилового спирта провод т с помоишю окислов или гидроокислов .щелочноземельных металлов в качестве катализатора . При этом качество и выход целевого продукта увеличиваетс . Пример. Ректификационную колонну (высота ректифицирующей части 500 мм, внутренний диаметр 16 мм) заполн ют 34 г гранулированного гидрата окиси кальци  с размерами частиц 23 мм, Куб колонны, содержащий 37 г ацетопропилового спирта, нагревают на бане с температурой 20О-23О°С. Одновременно нагревают ректифицирующую часть колонки до температуры в воздушной рубашке около 100°С, При температуре в бане около 200°С начинаетс  отгонка образующегос  2-мотил-4,5дигидрофурана . За 1-1,5 часа отгон ютс  22 г 2-метил-4,5-дигидрофурана, выход 73%, т. кип. 78-80С/758 мм рт.ст. d 5° 0,9041, h 20-1,4316, чистота 98,5%. 66369 Литературные данные: т. ки;1. 77-ВО°С /7fin vfvf ГУТ r-r 4ЧОО 0.9О4О. /7Ьи мм рт. ст, П X.JUU, 04 u.cjijiu. Формула изобретени  Способ получени  2 метил-4,5-дигидрофуранапутем циклоавгиаратации ацетопропилового спирта в присутствии катализатора и выделением целевого продукта 44 известным способом, о т л и ч а к ш и и с   тем, что с целью улучшени  качества целевого продукта и повышени  его выхода, в качестве катализатора используют окись или гидроокись .щелочноземельн ого металла, например, кальци . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Т.Е.Londer-gran.N-b.Hause, .W-Schmitl. J. Am-Cfiem-Soc., 75, 1953. 4456,