Claims (1)
Изобретение относитс к улучшенному способу получени 2-метил-4,5-дигидрофурана , который находит применение в к честве полупродукта дл тонкого органического cvtHTBaa. Известен способ получс 1и 2-метил-4 ,5-дигидрофурана, заключающийс в в том, что ацетопропиловый спирт подвергают циклэдегидратации с помо.щью фосфорной кислоты в качестве катализатора . Выход долевого продукта низкий, целевой продукт загр знен примес ми р. Целью изобретени вл етс повьиие- ние выхода целевого продукта и улучшение его качества. Это достигаетс способом получени 2-метил-4,5-дигидрс фурана , который заключаетс в том, что ацетопропиловый спирт пэдвергадот цикло дегидратации в пписутствии в качестве катализатора окиси или гидроокиси шелоч но-земельного металла, например, кальци . Выход целевого продукта 70%. Предлагаемый способ отличаетс от известного тем, что циклодегидратацию ацетопропилового спирта провод т с помоишю окислов или гидроокислов .щелочноземельных металлов в качестве катализатора . При этом качество и выход целевого продукта увеличиваетс . Пример. Ректификационную колонну (высота ректифицирующей части 500 мм, внутренний диаметр 16 мм) заполн ют 34 г гранулированного гидрата окиси кальци с размерами частиц 23 мм, Куб колонны, содержащий 37 г ацетопропилового спирта, нагревают на бане с температурой 20О-23О°С. Одновременно нагревают ректифицирующую часть колонки до температуры в воздушной рубашке около 100°С, При температуре в бане около 200°С начинаетс отгонка образующегос 2-мотил-4,5дигидрофурана . За 1-1,5 часа отгон ютс 22 г 2-метил-4,5-дигидрофурана, выход 73%, т. кип. 78-80С/758 мм рт.ст. d 5° 0,9041, h 20-1,4316, чистота 98,5%. 66369 Литературные данные: т. ки;1. 77-ВО°С /7fin vfvf ГУТ r-r 4ЧОО 0.9О4О. /7Ьи мм рт. ст, П X.JUU, 04 u.cjijiu. Формула изобретени Способ получени 2 метил-4,5-дигидрофуранапутем циклоавгиаратации ацетопропилового спирта в присутствии катализатора и выделением целевого продукта 44 известным способом, о т л и ч а к ш и и с тем, что с целью улучшени качества целевого продукта и повышени его выхода, в качестве катализатора используют окись или гидроокись .щелочноземельн ого металла, например, кальци . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Т.Е.Londer-gran.N-b.Hause, .W-Schmitl. J. Am-Cfiem-Soc., 75, 1953. 4456,This invention relates to an improved process for the preparation of 2-methyl-4,5-dihydrofuran, which finds use as an intermediate for the fine organic cvtHTBaa. A known method was obtained with 1 and 2-methyl-4, 5-dihydrofuran, which consists in that acetopropyl alcohol is subjected to cyclodehydration with the aid of phosphoric acid as a catalyst. The yield of the fractional product is low, the target product is polluted with impurities. The aim of the invention is to increase the yield of the target product and improve its quality. This is achieved by a process for the preparation of 2-methyl-4,5-dihydrogen furan, which consists in the fact that acetopropyl alcohol is a padvergadot of cyclo dehydration in writing as a catalyst for an oxide or hydroxide of a shello-earth metal, for example, calcium. The yield of the target product is 70%. The proposed method differs from the known one in that the cyclodehydration of acetopropyl alcohol is carried out with the help of oxides or hydroxides of alkaline earth metals as a catalyst. The quality and yield of the target product increases. Example. The distillation column (rectifying part height is 500 mm, inner diameter is 16 mm) is filled with 34 g of granulated calcium oxide hydrate with a particle size of 23 mm. The cube of the column, containing 37 g of acetopropyl alcohol, is heated in a bath at a temperature of 20 ° -23 ° C. At the same time, the rectifying part of the column is heated to a temperature in the air jacket of about 100 ° C. At a bath temperature of about 200 ° C, the resulting 2-motil-4,5-dihydrofuran is distilled off. In 1-1.5 hours, 22 g of 2-methyl-4,5-dihydrofuran are distilled off, yield 73%, b.p. 78-80C / 758 mm Hg d 5 ° 0.9041, h 20-1.4316, purity 98.5%. 66369 Literary data: m. Ki; 1. 77-HE ° С / 7fin vfvf ГУТ r-r 4ЧОО 0.9О4О. / 7By mm Hg. St., P X.JUU, 04 u.cjijiu. The invention method for producing 2 methyl-4,5-dihydrofuran by cycloavgiaration of acetopropyl alcohol in the presence of a catalyst and the selection of the target product 44 in a known manner, so that in order to improve the quality of the target product and increase its output , as the catalyst, an oxide or hydroxide of an alkaline earth metal, for example, calcium, is used. Sources of information taken into account in the examination 1.T.E.Londer-gran.N-b.Hause, .W-Schmitl. J. Am-Cfiem-Soc., 75, 1953. 4456,