SU535310A1 - Способ получени , -дихлортрихлорбензофосфола - Google Patents
Способ получени , -дихлортрихлорбензофосфолаInfo
- Publication number
- SU535310A1 SU535310A1 SU2043659A SU2043659A SU535310A1 SU 535310 A1 SU535310 A1 SU 535310A1 SU 2043659 A SU2043659 A SU 2043659A SU 2043659 A SU2043659 A SU 2043659A SU 535310 A1 SU535310 A1 SU 535310A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- obtaining
- dichlorotrichlorobenzene
- phosphorus
- ppm
- organophosphorus
- Prior art date
Links
Description
отгонкой растворител , прибавл ют 49,8 г (0,295 г-мол ) тиохлорокиси фосфора и реакционную смесь нагревают при 130-160°С до полного исчезновени кристаллической массы. После фракционировани в вакууме получают 43,1 г (48%) целевого иродукта, т. кип. 156- 158°С (0,11 мм рт. ст.), т. пл. 85-86°С.
Найдено, %: С 30,95; Н 1,22; Р 9,94; С1 57,60.
С8Н4С15Р.
Вычислено, %: С 31,16; Н 1,31; Р 10,04; С1 57,48.
Химический сдвиг (в бензоле) +60 мд. относительно 85%-ной фосфорной кислоты. В спектре ПМР имеютс только сигналы протонов фенильного дра.
Б. В присутствии хлорокиси фосфора
Аналогично из 254,0 г (0,49 г-мол ) комплекса р-хлор-1р-фенилвинилтетрахлорфосфорана с п тихлористым фосфором и 75,2 г (0,49 г-мол ) хлорокиси фосфора после фракционировани в вакууме получают 63,4 г (52%) целевого продукта, т. кип. 159-161°С (0,5 мм рт. ст.), т. пл. 85-86°С.
Температура плавлени смешанной пробы с продуктом, полученным в присутствии тиохлорокиси фосфора, 85-86°С. Спектры ПМР и ЯМРЗф идентичны спектрам продукта, полученного в присутствии тиохлорокиси фосфора .
Пример 2. Получение этилового эфира аур-дихлорбензофосфоловой кислоты
К 22,0 г а,р-дихлортрихлорбензофосфола прибавл ют по капл м 30 мл абсолютного этанола (избыток) при 5-10°С в системе с обратным холодильником и реакционную смесь нагревают при 70°С в течение 0,5 ч. Избыток этанола отгон ют в вакууме и после перегонки получают 7,8 г (42%) целевого иродукта, т. кип. 146°С (0,1 мм рт. ст., т. пл. 56-58°С.
Найдеио, %: С 45,35; Н 3,40; С1 27,01; Р 11,52.
CioHgClsOsP.
Вычислено, %: С 45,67; Н 3,45; С1 26,96; Р 11,78.
ПМР-спектр содержит двойной триплет при ,37 м.д. с Гц и Гц, соответствующий метильным протонам этоксигруп пы, двойной квадруплет при ,25 м.д. с 1нн 6 Гц и ,5 Гц, соответствующий метиленовым протонам этоксигруппы и мультиплет при 5 7,48 м.д. (фенильные протоны ).
Соотношение интегральной интенсивности протоиов метильной, метиленовой и фенильной групп составл ет 3 : 2,07 :4,05.
Claims (2)
1.Е. А. Чернышев, Е. Ф. Бугереико, В. И. Аксенов и Г. П. Матвеичева. Пиролитический метод синтеза фосфорорганических гетероциклических соединений. Сб. «Хими и применение фосфорорганических соединений. Изд. «Наука, М., 1974, с. 373.
2.G. Wittig, G. Geissler, Ann 562, 187, 1949.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU2043659A SU535310A1 (ru) | 1974-07-12 | 1974-07-12 | Способ получени , -дихлортрихлорбензофосфола |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU2043659A SU535310A1 (ru) | 1974-07-12 | 1974-07-12 | Способ получени , -дихлортрихлорбензофосфола |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU535310A1 true SU535310A1 (ru) | 1976-11-15 |
Family
ID=20590889
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU2043659A SU535310A1 (ru) | 1974-07-12 | 1974-07-12 | Способ получени , -дихлортрихлорбензофосфола |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU535310A1 (ru) |
-
1974
- 1974-07-12 SU SU2043659A patent/SU535310A1/ru active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Ramirez | Condensations of carbonyl compounds with phosphite esters | |
| SU535310A1 (ru) | Способ получени , -дихлортрихлорбензофосфола | |
| Block | Chemistry of alkyl thiolsulfinate esters. III. tert-Butanethiosulfoxylic acid | |
| Macomber et al. | A Horner‐Emmons Approach to Cumulatrienes | |
| Kojima et al. | A facile preparation of lithium selenocarboxylates | |
| Yoshifuji et al. | Structures of dibenzocycloheptenylidene‐and fluorenylidene‐(2, 4, 6‐tri‐t‐butylphenyl) phosphines and their reactions with sulfur | |
| SU619486A1 (ru) | Способ получени диалкил (3,5-дитрет.-бутил-4-оксибензил) фосфонатов | |
| SU455116A1 (ru) | Способ получени винильных производных фосфора | |
| Yakoup et al. | The behavior of 6-methyl-2-thiouracil towards Wittig-Horner reagents | |
| Thompson | Enol and acyl phosphates as intermediates in the synthesis of nonrandom triglycerides | |
| CS220713B1 (cs) | Dialkylestery kyseliny p-toluensulfonyloxymethanfosfonové a způsob jejich přípravy | |
| Mukaiyama et al. | Phosphorylation by the Use of Diethylphosphorosuccinimidate | |
| Kobayashi et al. | NEW SYNTHESIS OF SPIRO DIACYLOXYPHOSPHORANES | |
| Hata et al. | Silyl phosphites. III. Reaction of tris (trimethylsilyl) phosphite with diketones. | |
| SU1004393A1 (ru) | Способ получени @ -функциональнозамещенных тетраалкилстаннанов | |
| US3978172A (en) | Process for the preparation of dienylphosphates | |
| Levsen et al. | Stereoselective preparation of the endo-2-phosphorus substituted bicyclo [2.2. 1] heptane system | |
| Iwai et al. | MICHAEL ADDITION OF α-PHENYLSULFINYL-Δα, β-BUTENOLIDE | |
| SU679587A1 (ru) | Способ получени моноокисей несимметричных дифосфинов | |
| SU376384A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ а-ГАЛОИДЗАМЕЩЕННЫХ ФОСФОНКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ | |
| SU1174436A1 (ru) | Способ получени смешанных эфиров фосфористой кислоты | |
| SU825537A1 (ru) | Тетраалкокси ( диметокси14етил) фосфораны и способ их получения | |
| SU607414A1 (ru) | -Хлорбутиновые эфиры тиокислот фосфора в качестве полупродуктов дл синтеза соединений, обладающих инсектоакарицидной активностью | |
| SU810714A1 (ru) | Способ получени дифосфор (у) за-МЕщЕННыХ фОСфиНОВ | |
| US4025584A (en) | 1-Acetyl-3(4)-(dihydrocarbylphosphoryloxy)-cyclohex-3-enes |