SU420617A1 - Способ получения 2,2-?яс- - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к способу получени  аминофенолов, примен емых дл  синтеза термостойких полимеров и других химических продуктов.

Известен способ получени  2,2-быс--(3-амино-4-оксифенил )-пропана нитрованием 2,2-дифенилолпропана азотной кислотой в среде уксусной кислоты и восстановлением динитропроизводного оловом и сол ной кислотой при нагревании. Выход целевого продукта с т. пл. 218-219° не превышает 35% от теоретического .

С .целью повышени  выхода и качества 2,2бис- (З-амино-4-оксифенил) -пропана предложено вести восстановление гидразан-гидратом в присутствии катализатора никел  Рене  в водно-щелочной среде, содержаш,ей поверхностно-активное веш,ество, например изооктиловый спирт. Выход целевого продукта с т. пл. 249-250° не менее 95% от теоретического.

По предлагаемому способу 2,2-дифенилолпропан , растворенный в уксусной кислоте, обрабатывают азотной кислотой при 8-10 и выдел ют образующеес  кристаллическое лТН питропроизводное, которое при нагревании раствор ют в водном растворе щелочного агента , добавл ют гидразин-гидрат и поверхностно-активное вещество, например изооктиловый спирт, и внос т в реакционную смесь катализатор-никель Рене . Температура реакции

90 106°С, длительность 1 час. Кристаллический целевой нродукт выдел ют фильтрованием и перекристаллизацией. Применение дл  восстановлени  гидразингидрата в присутствии никел  Рене  повышает выход 2,2-б«с-(З-амино-4-оксифенил)-пропана и сокращает образование побочных продуктов . Проведение процесса в водно-щелочной среде, содержандей поверхностно-активное

вещество, позвол ет более равномерно распределить катализатор в реакционной среде и увеличить полноту восстановлени .

Пример 1. 19,7 г (0,086 мол ) дифенилолнропана раствор ют при перемещивании в

98 мл лед ной уксусной кислоты. Раствор охлаждают льдом до 10° и в течение 1,5 час прикапывают 15,4 мл 54%-ной азотной кислоты (0,175 мол ), поддержива  температуру реакционной массы равной 8-10°. Массу неремещивают еще в течение 2,5 час, отфильтровывают выпавший осадок, промывают его 20 мл уксусной кислоты, 80 мл воды и высушивают нри 100°. Получают крист ктлы желтого цвета 2,2-б«с-(3-нитро-4-окс11фенил)-пропана с

т. пл. 129--131°.

19,2 г (0,06 мол ) этого динитропроизводиого и 13,5 г (0,126 мол ) карбоната натри  раствор ют прн нагревании в 350 мл воды, добавл ют 35 мл гидразин-гидрата, 1 M.I изооктилового спирта и при 90° внос т небольшими порци ми никель Рене  до осветлени  раствора . Температура реакции 90-106°, длительность 1 час. По завершении реакции гор чую реакционную массу отфильтровывают от катализатора и нейтрализуют сол ной кислотой . Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и высушивают при 100°. Получают кристаллы серовато-белого цвета 2,2-б«с-(3-амино-4-оксифенил)-пропана с т. пл. 249-250°С. Выход целевого продукта 15,1 г (97,4% от теоретического).

Пример 2. 19,2 г (0,06 мол ) 2,2-бис-(3нитро-4-оксифенил )-пропана и 4,8 г (0,12 мол ) едкого натра раствор ют при нагревании в 350 мл воды. Реакцию восстановлени  провод т при 90-100°, как описано в примере 1.

Выход целевого продукта с т. пл. 248-249° 95,5% от теоретического.

Предмет изобретени 

Способ получени  2,2-бас-(3-амино-4-оксифенил )-пропана нитрованием 2,2-дифенилолпропана и каталитическим восстановлением образующегос  динитропроизводного при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийс  тем, что, с целью повышени  выхода и качества целевого продукта, восстановление ведут гидразин-гидратом в присутствии катализатора -никел  Рене  в водно-щелочной среде, содержащей поверхностно-активное вещество, например изооктиловый спирт.