SU273201A1 - Способ получения кремнийфосфорорганическихсоединений - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к области получени  кремнийфосфорорганических соединений, со/ держащих 1как Si - О - Р - так и

О Si - Сп - Р- групиы. .

Известен способ получени  кремнийфосфорорганических соединений взаимодействием галогенсиланов , у которых атом галогена св зан с атомом -кремни , с триалкилфосфитом.

Предложено подвергать взаимодействию с триалкилфосфитами кремнийорганические соединени , содержаицие атомы галогена, св занные как с атомом кремни , TaiK и с ато-мом углерода . Это дает возможность получить новый класс циклических, мономериых и полимериых кремнийфосфороорганических соединений, которые могут быть использованы в качестве смазочных масел и присадок к иим, а также в качестве мономеров дл  синтеза огнестойких полимеров.

Способ получени  кремнийфосфорорганических соединений общей формулы R.О

Г11/1

-0-Sl-(C,H2n-i)-P/

где RI, R2 и Rrj - алкилы,

R4 - Н или а л кил,

,

,

основан на том, что кремнийорганическое соединение общей формулы

R

X-Si-(QH2n-i)-Y, 1 I Нз R

где R2, R;), R4, п имеют вышеуказанные значени ,

X и Y - галогены, подвергают взаимодействию с триалкилфосфитом лри нагревании, л елательно до 150- 250°С. Целевые продукты выдел ют известными приемами.

При R4 - Н получают соединени  с , при Ri - алкил получают смесь соединений с .

Пример 1. В трехгорлую колбу : мешалкой , термометром и обратиым холодильником,

соединенным с ловушкой с сухим льдом и ацетоном изащищенным от влаги воздуха, пс мещают 58,2 г триэтилфосфита и 64,2 г 2-М тил-3-хлорпропилдиметилхлорсилана. Смесь быстро нагревают до 180°С, а затем постепенфракционируют в вакууме, выдел   фракцию 75-93°С ири 2 мм рт. ст.

В остатке - полимерный продукт (22 г) желто-оранжевого цвета.

Фракцию 75-93°С при 2 мм рт. ст. перегон ют , собирают 28,7 г 1-этокси-1-окси-3,3,5трИМетил-1-фосфа-2-;о .кси-3 - силациклогексана, кип щего в пределах 80-82°С .при 2 мм рт. ст.

Вычислено, %: Р 13,49; Si 12,63. Л1Ко 56,62.

CgHigOsPSi.

Найдено, %: Р 13,48; 13,30; Si 12,56; 12,68; MRo 56,21.

В,кубе остаетс  9,1 г полимерного продукта, слегка акрашеииого в желтый цвет.

Пример 2. В приборе, описанном в примере 1, цодвергают взаимодействию триэтилфосфит (58,2 г) и 3-хлорпропилдиметилхлорсилан (59,9 г) в тех же услови х. После отгонки из реакционной массы непрореагировавших исходных и низкомолекул рных побочно образующихс  продуктов в остатке получают 56,8 г (85%) окрашенного в желтый цвет полимерного продукта.

Вычислено, %: Р 15,8; Si 14,75; С1 0,0.

СтН ОзРЗк

Пайдено, %: Р 15,60; 15,40; Si 14,42; 14,56; С1 - следы.

Предмет изобретени 

1. Способ .получени  кремнийфосфорорганичеоких соединений обшей формулы R,О

iII

-0-Si-(C H2n-i)-POR .J

R, R4

где RI, R2 и Rs - алкилы.

R4 - П или алкил, , т,

отличающийс  тем, что «ремнийорганическое соединение общей формулы

R.

-X-Si-(CnH2n-i)-Y, I I

R, R

где Rg, Ra, Rt и п имеют вышеуказанные значени , X и Y - .галогены, подвергают взаимодействию с триалкилфосфитом при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ ло п. 1, отличающийс  тем, что процесс провод т при температуре 150-250°С.