SU273201A1 - WAY OF OBTAINING SILICON ORGAN-PHOSPHOROUS COMPOUNDS - Google Patents
WAY OF OBTAINING SILICON ORGAN-PHOSPHOROUS COMPOUNDSInfo
- Publication number
- SU273201A1 SU273201A1 SU1303654A SU1303654A SU273201A1 SU 273201 A1 SU273201 A1 SU 273201A1 SU 1303654 A SU1303654 A SU 1303654A SU 1303654 A SU1303654 A SU 1303654A SU 273201 A1 SU273201 A1 SU 273201A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- way
- phosphorous compounds
- obtaining silicon
- compounds
- organ
- Prior art date
Links
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 3
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 title description 3
- 239000010703 silicon Substances 0.000 title 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 150000002903 organophosphorus compounds Chemical class 0.000 description 4
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 4
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 3
- 150000003961 organosilicon compounds Chemical class 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 125000005843 halogen group Chemical group 0.000 description 2
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- BDZBKCUKTQZUTL-UHFFFAOYSA-N triethyl phosphite Chemical compound CCOP(OCC)OCC BDZBKCUKTQZUTL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid group Chemical group C(C=C)(=O)O NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001721 carbon Chemical group 0.000 description 1
- 235000011089 carbon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- BJLJNLUARMMMLW-UHFFFAOYSA-N chloro-(3-chloropropyl)-dimethylsilane Chemical compound C[Si](C)(Cl)CCCCl BJLJNLUARMMMLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 230000009970 fire resistant effect Effects 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 239000010687 lubricating oil Substances 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Description
Изобретение относитс к области получени кремнийфосфорорганических соединений, со/ держащих 1как Si - О - Р - так иThis invention relates to the field of producing organophosphorus compounds with / holding 1 like Si-O-P - and
О Si - Сп - Р- групиы. .О Si - Cn - P- groups. .
Известен способ получени кремнийфосфорорганических соединений взаимодействием галогенсиланов , у которых атом галогена св зан с атомом -кремни , с триалкилфосфитом.A known method for the preparation of organophosphorus compounds by the interaction of halogenosilanes in which a halogen atom is bound to a silicon atom, with a trialkylphosphite.
Предложено подвергать взаимодействию с триалкилфосфитами кремнийорганические соединени , содержаицие атомы галогена, св занные как с атомом кремни , TaiK и с ато-мом углерода . Это дает возможность получить новый класс циклических, мономериых и полимериых кремнийфосфороорганических соединений, которые могут быть использованы в качестве смазочных масел и присадок к иим, а также в качестве мономеров дл синтеза огнестойких полимеров.It has been proposed to react with trialkylphosphites organosilicon compounds containing halogen atoms linked as a silicon atom, TaiK and a carbon atom. This makes it possible to obtain a new class of cyclic, monomeric and polymeric organophosphorus compounds that can be used as lubricating oils and additives, as well as monomers for the synthesis of fire-resistant polymers.
Способ получени кремнийфосфорорганических соединений общей формулы R.ОThe method of producing organophosphorus compounds of general formula R.O.
Г11/1G11 / 1
-0-Sl-(C,H2n-i)-P/-0-Sl- (C, H2n-i) -P /
где RI, R2 и Rrj - алкилы,where RI, R2 and Rrj are alkyls,
R4 - Н или а л кил,R4 - H or a kil,
,,
,,
основан на том, что кремнийорганическое соединение общей формулыbased on the fact that the organosilicon compound of the general formula
RR
X-Si-(QH2n-i)-Y, 1 I Нз RX-Si- (QH2n-i) -Y, 1 I Hz R
где R2, R;), R4, п имеют вышеуказанные значени ,where R2, R;), R4, p have the above values,
X и Y - галогены, подвергают взаимодействию с триалкилфосфитом лри нагревании, л елательно до 150- 250°С. Целевые продукты выдел ют известными приемами.X and Y are halogens, they are reacted with trialkylphosphite and heated, preferably up to 150-250 ° C. Target products are recovered by known techniques.
При R4 - Н получают соединени с , при Ri - алкил получают смесь соединений с .At R4 - H, compounds c are obtained; at Ri - alkyl, a mixture of compounds c.
Пример 1. В трехгорлую колбу : мешалкой , термометром и обратиым холодильником,Example 1. In a three-necked flask: a stirrer, a thermometer and a reversible refrigerator
соединенным с ловушкой с сухим льдом и ацетоном изащищенным от влаги воздуха, пс мещают 58,2 г триэтилфосфита и 64,2 г 2-М тил-3-хлорпропилдиметилхлорсилана. Смесь быстро нагревают до 180°С, а затем постепенфракционируют в вакууме, выдел фракцию 75-93°С ири 2 мм рт. ст.combined with a trap with dry ice and acetone and protected from the moisture of the air, 58.2 g of triethylphosphite and 64.2 g of 2-M thyl-3-chloropropyldimethylchlorosilane are substituted for ps. The mixture is quickly heated to 180 ° C, and then gradually fractionated in vacuum, the selection of the fraction 75-93 ° C and 2 mm Hg. Art.
В остатке - полимерный продукт (22 г) желто-оранжевого цвета.The residue is a polymer product (22 g) of yellow-orange color.
Фракцию 75-93°С при 2 мм рт. ст. перегон ют , собирают 28,7 г 1-этокси-1-окси-3,3,5трИМетил-1-фосфа-2-;о .кси-3 - силациклогексана, кип щего в пределах 80-82°С .при 2 мм рт. ст.Fraction 75-93 ° C at 2 mm Hg. Art. distilled, collected 28.7 g of 1-ethoxy-1-hydroxy-3,3,5trImethyl-1-phospha-2-; oxy-3 - strong cyclohexane, boiling in the range of 80-82 ° С. in 2 mm Hg Art.
Вычислено, %: Р 13,49; Si 12,63. Л1Ко 56,62.Calculated,%: P 13.49; Si 12.63. L1Ko 56.62.
CgHigOsPSi.CgHigOsPSi.
Найдено, %: Р 13,48; 13,30; Si 12,56; 12,68; MRo 56,21.Found,%: P 13.48; 13.30; Si 12.56; 12.68; MRo 56.21.
В,кубе остаетс 9,1 г полимерного продукта, слегка акрашеииого в желтый цвет.In the cube, 9.1 g of the polymer product remain, slightly acrylic in yellow color.
Пример 2. В приборе, описанном в примере 1, цодвергают взаимодействию триэтилфосфит (58,2 г) и 3-хлорпропилдиметилхлорсилан (59,9 г) в тех же услови х. После отгонки из реакционной массы непрореагировавших исходных и низкомолекул рных побочно образующихс продуктов в остатке получают 56,8 г (85%) окрашенного в желтый цвет полимерного продукта.Example 2. In the apparatus described in Example 1, triethyl phosphite (58.2 g) and 3-chloropropyldimethylchlorosilane (59.9 g) were reacted under the same conditions. After distillation of the unreacted starting and low molecular weight by-products from the reaction mass, 56.8 g (85%) of a yellow colored polymer product are obtained in the residue.
Вычислено, %: Р 15,8; Si 14,75; С1 0,0.Calculated,%: R 15.8; Si 14.75; C1 0.0.
СтН ОзРЗкStN OzRZk
Пайдено, %: Р 15,60; 15,40; Si 14,42; 14,56; С1 - следы.Paydeno,%: P 15.60; 15.40; Si 14.42; 14.56; C1 - traces.
Предмет изобретени Subject invention
1. Способ .получени кремнийфосфорорганичеоких соединений обшей формулы R,О1. Method for preparing organophosphorus organosilicon compounds of the general formula R, O
iIIiII
-0-Si-(C H2n-i)-POR .J-0-Si- (C H2n-i) -POR .J
R, R4R, R4
где RI, R2 и Rs - алкилы.where RI, R2 and Rs are alkyl.
R4 - П или алкил, , т,R4 - P or alkyl,, t,
отличающийс тем, что «ремнийорганическое соединение общей формулыcharacterized in that the organo-organic compound of the general formula
R.R.
-X-Si-(CnH2n-i)-Y, I I-X-Si- (CnH2n-i) -Y, I I
R, RR, R
где Rg, Ra, Rt и п имеют вышеуказанные значени , X и Y - .галогены, подвергают взаимодействию с триалкилфосфитом при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами.where Rg, Ra, Rt and p are as defined above, X and Y are halogens, they are reacted with trialkylphosphite when heated, followed by separation of the target product by known methods.
2. Способ ло п. 1, отличающийс тем, что процесс провод т при температуре 150-250°С.2. Method according to claim 1, characterized in that the process is carried out at a temperature of 150-250 ° C.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU273201A1 true SU273201A1 (en) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0547775A1 (en) | Cycloalkoxysilanes | |
| US4377537A (en) | Preparation of alkane phosphonic and phosphinic acid aryl esters | |
| SU273201A1 (en) | WAY OF OBTAINING SILICON ORGAN-PHOSPHOROUS COMPOUNDS | |
| US3175998A (en) | omega-vinyloxyalkylphosphonates, polymers thereof and method for making same | |
| US2875231A (en) | Catalytic process of reacting a phosphite and lactone | |
| US4195035A (en) | Alkane-bisalkyl-phosphinic anhydrides and process for the manufacture of alkane-phosphonic anhydrides and alkane-bis alkyl-phosphinic anhydrides | |
| SU314759A1 (en) | METHOD OF OBTAINING TRIORGANOSYLIL DERIVATIVES OF p-CYANETHYLPHOSPHONE ACID | |
| US2988558A (en) | Trialkyl 9(10)-phosphonostearates | |
| CA1039736A (en) | Phosphorus organosilane esters of tertiary alcohols | |
| US3564036A (en) | Preparation of di-lithio (perfluoroalkylethylsilyl) neocarboranes | |
| SU203682A1 (en) | METHOD OF OBTAINING K1 * SCHNIY01> & GANICHY AREAS | |
| SU245102A1 (en) | METHOD OF OBTAINING BIS (TRIORGANOSILIL) TRIORGANO-SILILALKYL PHOSPHOPATES | |
| SU173761A1 (en) | METHOD FOR OBTAINING ORANGEAL ORGANIC | |
| Okamoto et al. | Dialkyl 3-alkoxy-3-(trimethylsiloxy)-2-propenephosphonate; a one step preparation of (dialkoxyphosphinyl) methyl-substituted ketene alkyl trimethylsilyl acetal. | |
| SU287015A1 (en) | Method of producing alkyl (trialkylsilyl) phosphites or bis (trialkylsilyl) phosphates | |
| CA1338987C (en) | Process for the preparation of alkyl alkenylphosphinates | |
| SU652183A1 (en) | Method of obtaining dialkyl esters of b-trialkoxy-silyl-ethylphosphonium acid | |
| DE3634524A1 (en) | METHOD FOR PRODUCING ALKOXYSILANES | |
| FR2612190A1 (en) | PROCESS FOR THE PREPARATION OF CETENES ACETALS SILYLES | |
| SU257502A1 (en) | A METHOD FOR OBTAINING PHOSPHOLYLATED PENTHIAZINES | |
| CA1119996A (en) | Process for recovering acid chlorides | |
| SU284989A1 (en) | ||
| SU184856A1 (en) | WAY OF OBTAINING SILICON ORGAN-PHOSPHOROUS COMPOUNDS | |
| SU172788A1 (en) | METHOD FOR PRODUCING SILICON ORGANIC ETHERS a-OR p-CHLORO2-ORGAN SPHPINIC ACIDS | |
| RU1077240C (en) | Method of obtaining hexavinyldisiloxanes |