SU184856A1 - Способ получения кремнийфосфорорганическихсоединений - Google Patents

Description

Предложен способ получени  кремнийфосфорорганических соединений общей формулы

ClnRnSi(RPCl2)4-n-m,

где п 0-3,

,

R - одновалентные алкильные или арилалкильные группы,

R - жирноароматические двухвалентные группы, состо щий в том, что жирноароматические производные кремни  типа Rn С1з-л Si(CH2)« CoHs подвергают взаимодействию с треххлористым фосфором в присутствии катализаторов реакции Фридел Крафтса , например хлористого алюмини . Получаемые при этом соединени  могут быть использованы дл  получени  элементоорганических полимеров с цеппыми свойствами.

Пример 1. В колбу, снабженную обратным холодильником и барботером дл  подачи сухого азота, загружают 32 г метилбензилдихлорсилана , 64,5 г треххлористого фосфора и 20,9 г хлористого алюмини . Реакционную массу нагревают при кипении в течение 7 час в слабом токе азота. К полученному продукту добавл ют 250 мл гептана и 24 г хлорокиси фосфора. Смесь кип т т в течение часа. От выпавшего осадка отдел ют слой жидкости, отгон ют от него растворитель . Остаток разгон ют в вакууме нри 98- 99°С (0,1 лш рт. ст.), нолучают 12,2 г

(метилдихлорсилил) (дихлорфосфинфенил) метана , ng 1,5790; d 1,3675.

Пайдено в %: С 31,29; Н 2,90; Р 9,32; Si 9,06.

Вычислено в %: С 31,39; Н 2,96; С1 46,34; Р 10,12; Si 9,18.

Пример 2. В колбу, снабженную мешалкой , обратным холодильником и барботером дл  подачи азота, помещают 100 г ((3-фенилэтил )трихлорсилана, 172 г треххлорнстого фосфора и 55,5 г хлористого алюмини . Смесь нагревают при кипении 12 час. Затем к реакционной массе добавл ют 64 г хлорокиси фосфора, 500 мл гептана и смесь нагревают 1 час до кипени . Слой жидкости декантируют от выпавшего осадка, от полученного раствора отгон ют растворитель.

Остаток разгон ют в вакууме при 159- 160°С (4 мм рт. ст.). Получают 54,0 г (трихлорсилнл) (дихлорфосфинфенил) -этана, 1,5740; d20 1,4344.

Найдено в %: С 28,32; П 2,43; С1 51,52; Р 8,9; Si 8,3.

Вычислено в %; С 28,22; Н 2,37; С1 52,06; Р 9,10; Si 8,25.

лученному продукту добавл ют 42 г триэтиламина и смесь раздел ют в делительной воронке. От верхнего сло  отгон ют растворитель и из остатка вакуумной разгоикой при 142°С, (2 мм рт. ст.) выдел ют 48,5 г (трихлорсилил) (дихлорфосфинфенил) -этана.

Пример 4. В услови х примера 2 при перемешивании и барботаже сухого азота нагревают в течение 23 час при кипении смесь 66,5 г (у-фенилнропил)трихлорсилаиа, 72,1 г треххлористого фосфора и 17,55 г хлористого алюмини . К продукту реакции добавл ют 21,2 г хлорокиси фосфора и нагревают смесь до кипени  1 час. Из полученной реакционной смеси гептаном (300 мл) экстрагируют растворимые продукты. После отгонки растворител  из остатка разгонкой в вакууме выдел ют 8,1 г (трихлорсилил) (дихлорфосфинфенил )-пропана при 130°С (0,5 мм рт- ст.), ng 1,5655; 1,4054.

Найдено в %: С 30,3; Н 2,9; С1 50,21; Р 8,46; Si 7,4.

%: С 30,49; Н 2,84; С1 50,00;

Вычислено в Р 8,74; Si 7,92.

Предмет изобретени 

Снособ получени  кремнийфосфорорганических соединений общей формулы

ClXSi(RPCb)4-n-m,

где ,

т 0-3,

R - одновалентные алкильные или арилалкильные группы,

R - жирноароматические двухвалентные группы, отличающийс  тем, что жирноароматические производные кремни  типа КпС1з-п Si(Cn2)n CeHs подвергают взаимодействию с треххлористым фосфором в присутствии катализаторов реакции Фридел Крафтса , например хлористого алюмини .

Опечатка

напечатано

колонка строка

где ,

следует читать

где п 0-3,