SU1505927A1 - Способ получени хлорида тетраалкиламмони - Google Patents
Способ получени хлорида тетраалкиламмони Download PDFInfo
- Publication number
- SU1505927A1 SU1505927A1 SU884354630A SU4354630A SU1505927A1 SU 1505927 A1 SU1505927 A1 SU 1505927A1 SU 884354630 A SU884354630 A SU 884354630A SU 4354630 A SU4354630 A SU 4354630A SU 1505927 A1 SU1505927 A1 SU 1505927A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- chloride
- tetraalkylammonium
- solution
- yield
- target product
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к четвертичным аммониевым соединени м, используемым в электрохимическом, органическом и металлоорганическом синтезе в качестве добавки к растворителю , в частности, к получению хлорида тетраалкиламмони . Цель - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Получение целевого продукта ведут реакцией раствора бромида или иодида тетраалкиламмони в пол рных апротонных растворител х и безводного хлористого кальци . Выход целевого продукта до 95-97%. 1 табл.
Description
Изобретение относитс к способам получени галогенсодержащих тетраал- киламмонийных солей, используемых в электрохимическом, органическом и неталлоорганическом синтезе в качестве добавки к растворителю, повышающей электропроводность раствора.
Целью изобретени вл етс повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса.
Способ осуществл ют следующим образом.
В колбу емкостью 150 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 20 ммоль соли тетраалкиламмони (бромида или иодида) и навеску 10- 20 мноль тонкоизмельченного прокаленного хлорида кальци . Приливают 90 мл растворител и перемешивают при 20-80°С в течение 2-5 ч. По окончании реакции смесь охлаждают, фильтруют , осадок промывают 10-15 мл того же растворител . Затем растворитель отгон ют досуха и остаток очищают перекристаллизацией из смеси диметоксиэтана и этанола (10:1 по объему). Чистоту продукта контролируют по содержанию хлорида, которое определ ют обратным титрованием азотнокислого серебра роданистым аммонием.
Результаты опытов приведены в таблице.
Таким образом, предлагаемый способ позвол ет значительно ускорить процесс, упростить выделение и очистку целевого продукта и повысить его выход до 95-97% (по сравнению с 60- 65% по известному способу). Отогнан ные из реакционной смеси растворители могут быть вновь использованы без дополнительной очистки.
СП
о ел со ю
1505927
Claims (1)
- Формула изобретени Способ получени хлорида тетраал- киламмони , включающий взаимодействие раствора галогенсодержащей соли тетраалкиламмони с хлоридом металла, отличающийс тем, что, с целью повьшени выхода продукта иупрощени процесса, в качестве раствора галогенсодержащей соли тетраалкиламмони используют раствор бромида или иодида тетраалкиламмони в пол рных апротонных растворител х, а в качестве хлорида металла - безводный хлористый кальций.Выборочно сделан элементный анализ. Найдено, Z: С 5в,03; Н 12,29; N 7,73; Вг 20,56.Вычислено, 2: С 58; Н 12.08; N 8,46; Вг 21,45.Найдено, I: С 69,37; И 13,24; N 5,61; Вг 11,58. Вычислено, Т: С 69,15; н 13,05; N 5,04; Вг 12,77.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU884354630A SU1505927A1 (ru) | 1988-01-04 | 1988-01-04 | Способ получени хлорида тетраалкиламмони |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU884354630A SU1505927A1 (ru) | 1988-01-04 | 1988-01-04 | Способ получени хлорида тетраалкиламмони |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1505927A1 true SU1505927A1 (ru) | 1989-09-07 |
Family
ID=21346784
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU884354630A SU1505927A1 (ru) | 1988-01-04 | 1988-01-04 | Способ получени хлорида тетраалкиламмони |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1505927A1 (ru) |
-
1988
- 1988-01-04 SU SU884354630A patent/SU1505927A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| J.Org. Chem. 1960, v. 26, 2, p. 620-621. J. Amer. Chem. Soc. 1951, v. 73, 9 6, p. 2844-2845. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU1505927A1 (ru) | Способ получени хлорида тетраалкиламмони | |
| CA1062255A (en) | Macrocyclic compounds and complexes thereof | |
| JPH0737440B2 (ja) | スルホニウム化合物の製造方法 | |
| US4076745A (en) | Process for calcium salts α-ketocarboxylic acids | |
| JP2578797B2 (ja) | Ｎ−（スルホニルメチル）ホルムアミド類の製造法 | |
| US5260462A (en) | Purification of tauroursodesoxycholic acid dihydrate | |
| KR870001569B1 (ko) | 피롤리딘 유도체의 제조방법 | |
| JPH078855B2 (ja) | スルホニウム化合物 | |
| JPH0342266B2 (ru) | ||
| US4477677A (en) | Process for the preparation of 1-(4-chlorobenzoyl)-5-methoxy-2-methyl-3-indoleacetoxyacetic acid | |
| SU608799A1 (ru) | Способ получени гидрохлорида диметилового эфира иминодипропионовой кислоты | |
| JPS588388B2 (ja) | ジベンズアミドルイノ セイゾウホウホウ | |
| SU745898A1 (ru) | Способ получени ди- -оксисукцинимидного эфира нтарной кислоты | |
| Koser et al. | Addition of lithium iodide to a strained carbon-carbon. sigma. bond. In situ protonation, methylation, and benzylation of the adduct | |
| SU520048A3 (ru) | Способ получени 3пирролидинил-1-пропилдитиокарбаминовой кислоты | |
| US4028369A (en) | Preparation of glycol (2-(p-chlorophenoxy)-2-methylpropionate)-2-nicotinate | |
| SU586168A1 (ru) | Способ выделени -аминозамещенного изомера из смеси производных -и -амино- -алкилтиокарбоновых кислот | |
| JP4121044B2 (ja) | シアル酸誘導体の製造方法 | |
| SU1712350A1 (ru) | Способ получени иодацетиленовых соединений | |
| SU449913A1 (ru) | Способ получени амидов диалкилтиофосфиновых кислот | |
| EP0087654B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von 1-(4-Chlorbenzoyl)-5-methoxy-2-methyl-3-indolacetoxyessigsäure | |
| KR800001451B1 (ko) | 1, 3, 5-트리치환 벤젠 유도체의 제법 | |
| SU1498761A1 (ru) | Способ получени О-арил-S-алкилтиокарбонатов | |
| EP0163506B1 (en) | Process for the preparation of a pyridil-propanoic acid | |
| SU618034A3 (ru) | Способ получени сложных эфиров замещенных 1-фенил-2,2,2-тригалоидэтанола |