[go: up one dir, main page]

RU2691166C1 - Method of applying protective coatings and device for its implementation - Google Patents

Method of applying protective coatings and device for its implementation Download PDF

Info

Publication number
RU2691166C1
RU2691166C1 RU2018130493A RU2018130493A RU2691166C1 RU 2691166 C1 RU2691166 C1 RU 2691166C1 RU 2018130493 A RU2018130493 A RU 2018130493A RU 2018130493 A RU2018130493 A RU 2018130493A RU 2691166 C1 RU2691166 C1 RU 2691166C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
products
compartment
vacuum chamber
magnetron sputtering
processed
Prior art date
Application number
RU2018130493A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Евгений Николаевич Каблов
Сергей Артемович Мубояджян
Сергей Александрович Будиновский
Денис Александрович Чубаров
Павел Владимирович Матвеев
Original Assignee
Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ") filed Critical Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ")
Priority to RU2018130493A priority Critical patent/RU2691166C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2691166C1 publication Critical patent/RU2691166C1/en

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34Sputtering
    • C23C14/35Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

FIELD: aviation equipment.SUBSTANCE: invention relates to application of protective coatings. It can be used for production of ceramic layer of heat-protective coatings on aircraft engineering items, mainly on working and nozzle blades of turbines out of heat-resistant foundry alloys. Device for application of coatings by magnetron sputtering method comprises vacuum chamber with opposite planar magnetron sources of spraying, mechanism of rotation and movement of processed items, gas supply system, heating and ion cleaning system, pumping system, recirculating water-cooling system and power supply system with control computer. Vacuum chamber is divided by gates into loading section, at least one sputtering compartment and unloading compartment. Loading compartment comprises a heating system, an inert gas supply system, a system for ion cleaning of the processed articles and a mechanism for rotating and moving articles. In the sputtering compartment there is at least one pair of opposed planar magnetron sprinkling sources and a system for feeding inert and reactive gas. Mechanism of goods rotation and movement provides movement of processed items along the above compartments. Coating is applied at discharge voltage of 450–550 V and oxygen flow rate of 5–8 l/h.EFFECT: higher uniformity of coating thickness and higher efficiency of sputtering process.5 cl, 2 dwg, 2 ex

Description

Изобретение относится к области нанесения защитных покрытий и может найти применение для получения керамического слоя теплозащитных покрытий (ТЗП) на изделия авиационной техники типа газотурбинных двигателей (ГТД), преимущественно на рабочих и сопловых лопатках турбин ГТД из жаропрочных литейных сплавов.The invention relates to the field of applying protective coatings and can be used to obtain a ceramic layer of heat-shielding coatings (HRP) on products of aviation technology such as gas turbine engines (GTE), mainly on workers and nozzle vanes of GTE turbines from heat-resistant cast alloys.

В промышленности широко известен способ нанесения покрытий путем магнетронного распыления материала покрытия и устройство для его осуществления. Устройство содержит вакуумную камеру, вращающееся устройство для размещения изделий, две или более прямоугольные магнетронные распылительные системы (МРС), снаряженные прямоугольными металлическими мишенями, импульсные источники электропитания МРС и напряжения смещения на изделиях, снабженные системами дугогашения и синхронизации работы, систему напуска и контроля давления рабочих газов (патент РФ №2379378, опубл. 20.01.2010 г.). Недостатком данного устройства и метода является его применимость в основном для нанесения тонких пленок на электронные устройства и низкая производительность при нанесении на изделия авиационной техники.The industry is widely known method of coating by magnetron sputtering of the coating material and a device for its implementation. The device contains a vacuum chamber, a rotating device for positioning products, two or more rectangular magnetron sputtering systems (MRS) equipped with rectangular metal targets, pulsed power sources of MRS and bias voltage on products equipped with arc suppression and synchronization systems, inlet system and workers pressure monitoring gases (RF patent No. 2379378, publ. 01/20/2010). The disadvantage of this device and method is its applicability mainly for the deposition of thin films on electronic devices and low productivity when applied to aircraft products.

Аналогом предлагаемого способа нанесения керамического слоя теплозащитного покрытия - способ нанесения керамического покрытия на изделия из жаропрочных никелевых сплавов по патенту РФ №2409701, опубл. 20.01.2011 г., включающий обработку поверхности изделия, помещенного в вакуумированную и наполненную смесью аргона и кислорода камеру распыления, потоком ускоренных ионов инертного газа, совмещенную с нагревом изделия до температуры 500-1000°С, совмещая его с обработкой поверхности изделия пучком ускоренных ионов инертного газа, на второй стадии осуществляют обработку поверхности изделия пучком ускоренных ионов инертного газа, совмещенную с магнетронным распылением мишени, а после формирования керамического покрытия проводят термообработку изделия. Перед формированием керамического покрытия на поверхность изделия предпочтительно наносят слой жаростойкого никелевого сплава, содержащего алюминий, хром и редкоземельный металл.The analogue of the proposed method of applying a ceramic layer of heat-shielding coating is a method of applying a ceramic coating on products made of heat-resistant nickel alloys according to the patent of Russian Federation №2409701, publ. 01/20/2011, including the treatment of the surface of a product placed in a sputtering chamber evacuated and filled with a mixture of argon and oxygen with a stream of accelerated inert gas ions combined with heating the product to a temperature of 500–1000 ° C, combining it with a surface treatment of the product with an accelerated ion beam inert gas, in the second stage, the surface of the product is processed with a beam of accelerated ions of inert gas combined with the magnetron sputtering of the target, and after the formation of the ceramic coating, heat treatment is carried out products. Before forming a ceramic coating, a layer of a heat-resistant nickel alloy containing aluminum, chromium and rare earth metal is preferably applied to the surface of the product.

Наиболее близким аналогом предлагаемого устройства является установка вакуумного вакуумного напыления Caroline D 12 В1, описанная в статье «Нанесение толстых диэлектрических покрытий в вакууме. Технология и оборудование. Часть II» в журнале Электроника: НТБ, 2009, №3, с. 70-75 авторов Е. Берлин, Л. Сейдман. Установка Caroline D 12 В1 состоит из вакуумного блока - вакуумная камера, система откачки, газовая система, барабан для крепления изделий - и стойки питания и управления. В стойке питания и управления установкой сосредоточены блоки питания всех ее систем и управляющий компьютер, а также блок оборотного водоснабжения. Система Caroline D 12 В1 оснащена восемью магнетронными источниками напыления. Магнетроны расположены попарно друг против друга. Барабан для крепления изделий позволяет перемещать и вращать изделия вокруг своей оси. Установка Caroline D 12 В1 имеет четыре среднечастотных импульсных блока питания магнетронов мощностью 18 кВт каждый для обеспечения максимальной производительности установки (скорость нанесения покрытия на вращающийся барабан в зависимости от напыляемых металлов составляет 10-30 мкм/ч). В установке применены унифицированные импульсные СЧ ИП типа ELB-48/1000, содержащие один или два инвертора и ключ-генератор паузы для магнетронов. Источники питания - инверторы представляют собой унифицированные устройства с однотипными для всех инверторов панелями автономного управления и интерфейсами, средствами самодиагностики и формирования сигналов тревожной сигнализации.The closest analogue of the proposed device is the installation of vacuum vacuum deposition of Caroline D 12 V1, described in the article "The application of thick dielectric coatings in vacuum. Technology and equipment. Part II "in the journal Electronics: NTB, 2009, No. 3, p. 70-75 authors E. Berlin, L. Seidman. The Caroline D 12 V1 installation consists of a vacuum unit — a vacuum chamber, a pumping system, a gas system, a drum for fastening products — and a power and control rack. In the power supply and control unit of the installation are concentrated power supply units of all its systems and the control computer, as well as the water recycling unit. The Caroline D 12 V1 system is equipped with eight magnetron sputtering sources. Magnetrons are arranged in pairs against each other. The drum for fastening products allows you to move and rotate products around its axis. The Caroline D 12 V1 installation has four mid-frequency pulsed power supply units of 18 kW magnetrons for maximum installation performance (coating speed on a rotating drum, depending on the deposited metals, is 10-30 microns / hour) The unit uses unified pulsed MF SP type ELB-48/1000, containing one or two inverters and a key-generator pause for magnetrons. Power supplies - inverters are unified devices with autonomous control panels and interfaces of the same type for all inverters, means of self-diagnostics and generation of alarm signals.

Приведенные выше способ и устройство обеспечивают покрытие изделий типа рабочих и сопловых лопаток турбин, однако не позволяют получать керамический слой ТЗП с высокой равномерностью по толщине и обеспечить непрерывность процесса при нанесении большой партии изделий с высокой производительностью, из-за того что при использовании единой вакуумной камеры необходимо полностью завершать процесс нанесения для загрузки новой партии изделий. Также при использовании единой вакуумной камеры изделия всегда располагаются в зоне с работающими магнетронными источниками, что приводит к невозможности одновременной подготовки изделий (ионной очистки и нагрева) и стабилизации магнетронных источников и очистки полуфабрикатов.The above method and device provide coating products such as turbine blades and turbine blades, however, do not allow to obtain a ceramic HRC layer with high uniformity in thickness and to ensure the continuity of the process when applying a large batch of products with high performance, due to the fact that when using a single vacuum chamber it is necessary to complete the application process completely to load a new batch of products Also, when using a single vacuum chamber, the products are always located in the zone with operating magnetron sources, which makes it impossible to simultaneously prepare products (ion cleaning and heating) and stabilize magnetron sources and cleaning semi-finished products.

Технической задачей данного изобретения является повышение технологических возможностей и эффективности процесса нанесения керамического слоя теплозащитных покрытий.The technical objective of this invention is to improve the technological capabilities and efficiency of the process of applying a ceramic layer of heat-shielding coatings.

Техническим результатом предложенного изобретения является возможность нанесения на изделия типа рабочих и сопловых лопаток турбин керамического слоя ТЗП с высокой равномерностью по толщине с отклонение ±20% и повышение производительности процесса нанесения.The technical result of the proposed invention is the possibility of applying on products such as working and nozzle blades of turbines a ceramic layer of HRC with high uniformity in thickness with a deviation of ± 20% and an increase in the performance of the deposition process.

Для достижения технического результата предлагается устройство для нанесения покрытий методом магнетронного распыления, содержащее вакуумную камеру с оппозитными планарными магнетронными источниками распыления, механизм вращения и перемещения обрабатываемых изделий, систему подачи газов, систему нагрева и ионной очистки, систему откачки, систему оборотного водоохлаждения и систему электропитания с управляющим компьютером, причем вакуумная камера разделена затворами на отсек загрузки, по меньшей мере один отсек напыления и отсек выгрузки, причем отсек загрузки содержит систему нагрева, систему подачи инертного газа, систему ионной очистки обрабатываемых изделий и механизм вращения и перемещения изделий с оснасткой для крепления изделий, в отсеке напыления размещена по меньшей мере одна пара оппозитных планарных магнетронных источников распыления и система подачи инертного и реактивного газа, причем механизм вращения и перемещения изделий обеспечивает перемещение обрабатываемых изделий по упомянутым отсекам.To achieve the technical result, a device for applying coatings by magnetron sputtering is proposed, containing a vacuum chamber with opposed planar magnetron sputtering sources, a mechanism for rotating and moving the processed products, a gas supply system, a heating and ion cleaning system, an evacuation system, a circulating water-cooling system and a power supply system with control computer, and the vacuum chamber is divided by gates into the loading compartment, at least one spraying compartment and the compartment in The loading compartment contains a heating system, an inert gas supply system, an ion cleaning system for the products to be processed, and a mechanism for rotating and moving products with accessories for fixing products; there are at least one pair of opposed planar magnetron sputtering sources in the spraying compartment and reactive gas, and the mechanism of rotation and movement of products ensures the movement of the processed products in the said compartments.

Предпочтительно, отсек напыления с магнетронными источниками распыления, содержит две или три пары оппозитных планарных магнетронных источников распыления, расположенных симметрично относительно оси вращения обрабатываемых изделий.Preferably, the sputtering compartment with magnetron sputtering sources contains two or three pairs of opposed planar magnetron sputtering sources located symmetrically with respect to the axis of rotation of the processed products.

Предпочтительно каждый из отсеков вакуумной камеры снабжен автономной системой откачки.Preferably, each of the compartments of the vacuum chamber is provided with an autonomous pumping system.

Технический результат также достигается с помощью способа нанесения защитного покрытия с использованием устройства по упомянутому выше устройству, включающий размещение обрабатываемых изделий на оснастке и установку ее на механизме вращения и перемещения изделий, откачку воздуха из вакуумной камеры, ионную очистку и нагрев изделий, последовательный напуск инертного газа, а затем кислорода, магнетронное распыление полуфабриката из сплава на основе циркония или гафния с образованием керамического слоя и термообработку изделия, причем изделия размещаются на оснастке по обе стороны от оси вращения, закрепленной на механизме вращения и перемещения изделий и изделия перемещаются в отсек напыления, а затем подается кислород после стабилизации параметров магнетронного источника распыления, причем покрытие наносят на обрабатываемое изделие по следующим параметрам напряжения и расхода кислорода: напряжение разряда - 450-550 В, расход кислорода - 5-8 л/ч.The technical result is also achieved using a method of applying a protective coating using the device according to the above-mentioned device, including placing the processed products on the equipment and installing it on the mechanism of rotation and movement of products, pumping air from the vacuum chamber, ion cleaning and heating products, sequential inert gas and then oxygen, magnetron sputtering of a semi-finished product from an alloy based on zirconium or hafnium with the formation of a ceramic layer and heat treatment of the product, products are placed on the equipment on both sides of the axis of rotation, mounted on the mechanism of rotation and movement of products and products are moved to the deposition compartment, and then oxygen is supplied after stabilization of the parameters of the magnetron sputtering source, and the coating is applied to the processed product according to the following parameters of oxygen and oxygen consumption: discharge voltage - 450-550 V, oxygen consumption - 5-8 l / h.

Предпочтительно, на изделие наносится покрытие переменной толщины при вращении оснастки относительно поверхности распыляемых мишеней.Preferably, a variable thickness coating is applied to the product when the tool rotates relative to the surface of the sprayed targets.

Заявляемый технический результат достигается за счет использования в устройстве вакуумной камеры, разделенной на отсеки затворами, для того чтобы обеспечить автономную и параллельную работу каждого из отсеков и возможность последовательного нанесения нескольких партий изделий. Для повышения производительности процесса каждый отсек может иметь собственную вакуумную систему. Отсек напыления имеет по меньшей мере две зоны напыления с по меньшей мере одной парой оппозитных планарных магнетронных источников распыления, что обеспечивает нанесение керамического слоя с высокой равномерностью по толщине. При необходимости, возможно увеличение количество отсеков напыления для одновременной обработки большего количества изделий. Разделение на отсеки позволяет также проводить одновременно нагрев и ионную очистку изделий в отсеке загрузки и подачу кислорода, стабилизацию магнетронных источников и очистку полуфабрикатов в отсеке напыления до перевода изделий в зону напыления, и, следовательно, повышается производительность процесса напыления.The claimed technical result is achieved due to the use of a vacuum chamber in the device, divided into compartments by valves, in order to ensure the autonomous and parallel operation of each of the compartments and the possibility of consistently applying several batches of products. To improve the performance of the process, each compartment can have its own vacuum system. The sputtering compartment has at least two sputtering zones with at least one pair of opposed planar magnetron sputtering sources, which ensures the deposition of a ceramic layer with high uniformity in thickness. If necessary, it is possible to increase the number of spraying compartments for simultaneous processing of a larger number of products. Separation into compartments also allows simultaneous heating and ionic cleaning of products in the loading compartment and oxygen supply, stabilization of magnetron sources and cleaning of semi-finished products in the deposition compartment before transferring the products to the deposition area, and, consequently, increases the efficiency of the deposition process.

Для достижения заявляемого технического результата равномерность по толщине покрытия достигается за счет использования предлагаемой оснастки (приспособление для закрепления обрабатываемых изделий), в которую крепят изделия по обе стороны от оси вращения, устанавливают на механизм вращения и перемещения изделий и переводят в зону напыления посередине между магнетронными источниками распыления. По результатам серии экспериментальных пусков определено что основными параметрами влияющими на скорость нанесения являются напряжения разряда и расход реактивного газа (кислорода), их задают в следующих диапазонах: напряжение - 450-550 В, расход кислорода - 5-8 л/ч. При задании параметров напряжения и кислорода ниже указанных диапазонов приводит к падению производительности процесса (скорости нанесения покрытия), а при превышении данных диапазонов существует опасность возникновения аварийной ситуации (риск оплавления полуфабрикатов).To achieve the claimed technical result, uniformity over the thickness of the coating is achieved by using the proposed tooling (a fixture for fixing the products to be processed), into which products are fixed on both sides of the axis of rotation, mounted on a rotation and movement mechanism and transferred to the deposition area in the middle between magnetron sources spraying. According to the results of a series of experimental launches, it is determined that the main parameters affecting the deposition rate are discharge voltages and the flow rate of reactive gas (oxygen), they are set in the following ranges: voltage - 450-550 V, oxygen consumption - 5-8 l / h. When setting the parameters of voltage and oxygen below the specified ranges leads to a drop in the performance of the process (speed of coating), and if these ranges are exceeded, there is a danger of an emergency situation (the risk of refinishing of semi-finished products).

Предлагаемое изобретение поясняется чертежами.The invention is illustrated by drawings.

На фиг. 1 изображена схема предлагаемого устройства для нанесения керамического слоя.FIG. 1 shows a diagram of the proposed device for applying the ceramic layer.

На фиг. 2 изображена предлагаемая оснастка для крепления изделий.FIG. 2 shows the proposed equipment for fastening products.

Устройство, содержит вакуумную камеру разделенную затворами 9, 13 на отсеки: отсек загрузки 1, включающий в себя систему подачи 4 инертного газа (аргона), систему ионной очистки 5, механизм 6 вращения и перемещения обрабатываемых изделий, систему нагрева 7 изделий; отсек напыления 2, в который из отсека загрузки 1 перемещается механизм 6 вращения и перемещения обрабатываемых изделий, по крайней мере одна пара оппозитных планарных сбалансированных либо несбалансированных магнетронных источников распыления 11, система подачи инертного и реактивного газов (аргона и кислорода) 12; отсек выгрузки 3 обрабатываемых изделий. Вакуумная камера разделена на отсеки, каждый из которых может быть снабжен автономной системой откачки 8, отсеки соединены клапанами 10 для выравнивания давления, каждый отсек может быть оборудован вакуумными датчиками для контроля давления и пирометрами для контроля температуры (на чертеже не обозначены). Все элементы устройства объединены в систему электропитания и управления для обеспечения автоматизированной работы и задания параметров с управляющей программы, контроль параметров и управление осуществляется системой контроллеров, расположенных в стойке электропитания. Все источники питания и вакуумная система охлаждается системой оборотного водоохлаждения.The device contains a vacuum chamber divided by the valves 9, 13 into compartments: loading compartment 1, which includes an inert gas supply system 4, an ion cleaning system 5, a mechanism 6 for rotating and moving the products to be processed, a heating system for 7 products; sputter compartment 2, in which the mechanism 6 rotates and displaces the processed products, at least one pair of opposed planar balanced or unbalanced magnetron sputtering sources 11, an inert and reactive gas supply system (argon and oxygen) 12; unloading compartment 3 processed products. The vacuum chamber is divided into compartments, each of which can be equipped with an independent pumping system 8, the compartments are connected by valves 10 for pressure equalization, each compartment can be equipped with vacuum sensors for pressure control and pyrometers for temperature control (not indicated in the drawing). All elements of the device are integrated into the power supply and control system to ensure automated operation and setting of parameters from the control program, control of parameters and control is carried out by a system of controllers located in the power supply rack. All power sources and the vacuum system are cooled by a circulating water cooling system.

Предлагаемая оснастка 14 (показана на фиг. 2) для крепления изделий представляет собой два ряда с держателями 16 для изделий 15 по обе стороны от оси вращения 17, которую устанавливают на механизм 6 вращения и перемещения изделий. При использовании в устройстве сбалансированных магнетронов, такая конструкция оснастки позволяет получать керамическое покрытие с высокой скоростью и высокой производительностью с требуемой равномерностью толщины покрытия по сечению покрываемых изделий.The proposed tooling 14 (shown in Fig. 2) for fastening products consists of two rows with holders 16 for products 15 on either side of the axis of rotation 17, which is mounted on the mechanism 6 of rotation and movement of products. When used in the device of balanced magnetrons, such a construction of the equipment allows to obtain a ceramic coating with high speed and high performance with the required uniformity of coating thickness over the cross section of the coated products.

Способ нанесения керамического покрытия магнетронным распылением полуфабрикатов из циркониевого сплава позволяет синтезировать на поверхности изделия в результате плазмохимических реакций кислорода и выбитых в результате бомбардировки мишени ионами аргона атомов металлов оксидный слой сложного состава. Нагревание поверхности изделия происходит за счет радиационного излучения близких к плавлению полуфабрикатов, а также при обработке поверхности ускоренными в магнитном поле ионами газоразрядной плазмы и ионами материала полуфабриката. Формирование керамического покрытия происходит при осаждении паров металла непосредственно на поверхности изделия.The method of applying a ceramic coating by magnetron sputtering of semi-finished products from zirconium alloy allows synthesizing an oxide layer of complex composition on the surface of the product as a result of plasma-chemical reactions of oxygen and metal atoms knocked out as a result of the bombardment of the target with argon ions of metals. The surface of the product is heated due to radiation of semi-finished products close to melting, as well as when the surface is treated with ions of a gas-discharge plasma accelerated in a magnetic field and ions of a material of a semi-finished product. The formation of a ceramic coating occurs during the deposition of metal vapors directly on the surface of the product.

Способ реализуется следующим образом.The method is implemented as follows.

Покрываемые изделия предварительно обезжиривают, промывают и сушат. На поверхность изделий из жаропрочных никелевых сплавов перед формированием керамического покрытия наносят слой жаростойкого сплава, на поверхности которого в процессе нанесения керамического покрытия образуется тонкая пленка оксида алюминия, необходимая для высокой адгезии керамического слоя ТЗП к металлической подложке. Жаростойкое покрытие может быть получено, например, ионно-плазменным методом из сплава на основе никеля (Ni) или кобальта (Со), содержащего алюминий, хром, иттрий и из сплава на основе алюминия, или другим способом.The coated products are degreased, washed and dried. Before the formation of a ceramic coating, a layer of a heat-resistant alloy is applied to the surface of products made of heat-resistant nickel alloys, on the surface of which a thin film of aluminum oxide is formed during the deposition of a ceramic coating, which is necessary for high adhesion of the ceramic layer of HRC to the metal substrate. The heat-resistant coating can be obtained, for example, by the ion-plasma method from an alloy based on nickel (Ni) or cobalt (Co) containing aluminum, chromium, yttrium and an alloy based on aluminum, or in another way.

Изделия закрепляют в оснастке и ставят на механизм 6 вращения и перемещения изделий. После размещения изделий в зоне загрузки 1 на механизме вращения и перемещения вакуумную камеру закрывают и включают систему откачки 8 до примерно 1×10-5 мм рт.ст. Затем в отсек загрузки 1 подают аргон через систему подачи 4 инертного газа, задав его расход 9-11 л/ч, и в течение 5-10 минут осуществляют ионное травление изделий, включив систему ионной очистки 5 при напряжении 190-220 В. Затем включают систему нагрева 7 изделий до достижения вакуума 8×10-5 мм. Одновременно включают систему откачки 8 до примерно 1×10-5 мм рт.ст в отсеке напыления 2 и подают аргон через систему подачи инертного и реактивного газов 12, далее включают питание магнетронных источников распыления 11, очищают полуфабрикаты, стабилизируют параметры магнетронного источника 11, затем подают кислород и перемещают изделия в отсек напыления 2. Напыление проводят в течение заданного времени по следующим параметрам: напряжение разряда - 450-550 В, рабочий ток ≤10А, мощность ≤6 кВт, расход аргона - 11-12 л/ч, расход кислорода - 5-8 л/ч. Данные параметры были определены экспериментально из серии опытных пусков, при задании параметров ниже нижнего предела не обеспечивается должная скорость и производительность напыления, при превышении верхнего предела появляется опасность оплавления полуфабриката и создания аварийной ситуации.Products are fixed in a snap and put on the mechanism 6 of rotation and movement of products. After placing the products in the loading zone 1 on the mechanism of rotation and movement, the vacuum chamber is closed and the pumping system 8 is turned on to about 1 × 10 -5 mm Hg. Then in the loading compartment 1, argon is fed through the inert gas supply system 4, setting its flow rate to 9-11 l / h, and for 5-10 minutes they carry out ion etching of the products, turning on the ion cleaning system 5 at a voltage of 190-220 V. Then include heating system of 7 products to achieve a vacuum of 8 × 10 -5 mm. At the same time, the pumping system 8 is turned on to about 1 × 10 -5 mm Hg in the sputtering compartment 2 and argon is fed through the inert and reactive gases 12, the power supply to the magnetron sputtering sources 11 is turned on, the semi-finished products are cleaned, the parameters of the magnetron source 11 are stabilized, then supply oxygen and transfer products to the spraying compartment 2. Spraying is carried out for a specified time in the following parameters: discharge voltage - 450-550 V, operating current ≤ 10A, power ≤6 kW, argon consumption - 11-12 l / h, oxygen consumption - 5-8 l / h. These parameters were determined experimentally from a series of pilot starts; when setting the parameters below the lower limit, the proper spraying speed and performance are not ensured; if the upper limit is exceeded, there is a danger of the semifinished product being reflowed and an emergency situation is created.

После нанесения покрытия в отсеке напыления 2 изделия переводят в отсек выгрузки 3, прекращают подачу кислорода, отключают питание на магнетронных источниках распыления, начинается охлаждение изделий в вакууме.After coating in the sputter compartment 2, the products are transferred to the unloading compartment 3, the supply of oxygen is cut off, the power to the magnetron sputtering sources is turned off, and the products are cooled in vacuum.

Пример 1.Example 1

В качестве изделий были взяты рабочие лопатки турбины высокого давления ГТД НК-32 из жаропрочного никелевого сплава в количестве 12 шт. В качестве полуфабриката использовались прямоугольные мишени из сплава состава Zr-7.5Y размером 500×100×8 мм. После предварительно обезжиривающей подготовки, промывки и сушки изделия установили с соблюдением правил вакуумной гигиены в держатели изделий 16 в оснастке 14 и затем установили на механизм 6 вращения и перемещения установки.The quality of the products were taken working blades of a high-pressure turbine GTE NK-32 from a heat-resistant nickel alloy in the amount of 12 pieces. As a semi-finished product, rectangular targets from an alloy of composition Zr-7.5Y with a size of 500 × 100 × 8 mm were used. After pre-degreasing preparation, washing and drying of the product installed in compliance with the rules of vacuum hygiene in the holders of products 16 in a snap 14 and then installed on the mechanism 6 of rotation and movement of the installation.

Вакуумную камеру закрыли, включили систему откачки 8. По достижении вакуума 1×10-5 мм рт.ст. в отсек загрузки подали аргон, задав расход равным 9 л/ч, включили систему ионной очистки 5 ив течение 10 минут осуществляли ионное травление изделий при напряжении 190 В. Затем включили систему нагрева 7 изделий и осуществляли нагрев до достижения вакуума 8×10-5 мм рт.ст.The vacuum chamber was closed, the pumping system 8 was turned on. Upon reaching a vacuum of 1 × 10 -5 mm Hg. Argon was fed into the loading compartment, setting the flow rate to 9 l / h, the ion cleaning system was turned on for 5 and for 10 minutes the products were ion-etched at 190 V. Then the heating system of 7 products was turned on and heating was performed until 8 × 10 -5 mm was reached Hg

Далее в отсек напыления 2 подавали аргон, задав расход 11 л/ч, включали питание четырех сбалансированных магнетронных источников распыления 11, стабилизировали ток до значений 9А, затем подавали кислород, задав его расход 5 л/ч, стабилизировали напряжение разряда до значений 450 В и перемещали изделия в отсек для напыления 2. Напыление производили в течение 6 часов. Затем изделия переводили в отсек выгрузки 3, прекращают подачу кислорода, отключают питание на магнетронах, и начинали охлаждение изделий в вакууме. Через 2 часа процесс охлаждения завершили, напустили воздух в вакуумную камеру и достали лопатки. Толщину покрытия измеряли металлографическим анализом на одной из лопаток с покрытием. Толщина покрытия составила от 52 до 59 мкм.Then argon was supplied to the sputtering compartment 2, setting a flow rate of 11 l / h, turning on four balanced magnetron sputtering sources 11, stabilizing the current to 9A, then supplying oxygen, setting its flow rate to 5 l / h, stabilizing the discharge voltage to 450 V and moved the products into the spraying compartment 2. Sputtering was performed for 6 hours. Then the products were transferred to the unloading compartment 3, the supply of oxygen was cut off, the power to the magnetrons was turned off, and the products were cooled in vacuum. After 2 hours, the cooling process was completed, the air was let into the vacuum chamber and the blades were taken out. The coating thickness was measured by metallographic analysis on one of the coated blades. The coating thickness ranged from 52 to 59 microns.

Пример 2.Example 2

В качестве изделий были взяты прямоугольные пластины размером 100×30 мм. из жаропрочного никелевого сплава в количестве 18 шт. В качестве полуфабриката использовались прямоугольные листы из циркония размером 450×100×1 мм. После предварительно обезжиривающей подготовки, промывки и сушки изделия установили с соблюдением правил вакуумной гигиены в держатели изделий 16 в оснастке 14 и затем установили на механизм 6 вращения и перемещения установки.Rectangular plates measuring 100 × 30 mm in size were taken as products. 18 pcs of heat resistant nickel alloy As a semi-finished product, rectangular sheets of zirconium with a size of 450 × 100 × 1 mm were used. After pre-degreasing preparation, washing and drying of the product installed in compliance with the rules of vacuum hygiene in the holders of products 16 in a snap 14 and then installed on the mechanism 6 of rotation and movement of the installation.

Вакуумную камеру закрыли, включили систему откачки 8. По достижении вакуума 1×10-5 мм рт.ст. в отсек загрузки подали аргон, задав расход равным 11 л/ч, включили систему ионной очистки 5 и в течение 5 минут осуществляли ионное травление изделий при напряжении 220В. Затем включили систему нагрева изделий 7 и осуществляли нагрев до достижения вакуума 8×10-5 мм рт.ст.The vacuum chamber was closed, the pumping system 8 was turned on. Upon reaching a vacuum of 1 × 10 -5 mm Hg. Argon was fed into the loading compartment, setting the flow rate to 11 l / h, the ion cleaning system 5 was turned on and products were ion-etched for 5 minutes at a voltage of 220V. Then the heating system of products 7 was turned on and heating was carried out until a vacuum of 8 × 10 -5 mm Hg was achieved.

Далее в отсек напыления 2 подавали аргон, задав расход 12 л/ч, включали питание четырех несбалансированных магнетронных источников распыления 11, стабилизировали ток до значений 10А, затем подавали кислород, задав его расход 8 л/ч, стабилизировали напряжение разряда до значений 550 В и перемещали изделия в отсек для напыления 2. Напыление производили в течение 5 часов. Затем изделия переводили в отсек выгрузки 3, прекращают подачу кислорода, отключают питание на магнетронах, и начинали охлаждение изделий в вакууме. Через 2 часа процесс охлаждения завершили, напустили воздух в вакуумную камеру и достали лопатки. Толщину покрытия измеряли металлографическим анализом на одной из пластин с покрытием. Толщина покрытия составила от 16 до 19 мкм.Then argon was supplied to the sputtering compartment 2, setting a flow rate of 12 l / h, turning on four unbalanced magnetron sputtering sources 11, stabilizing the current to 10A, then supplying oxygen, setting its flow rate to 8 l / h, stabilizing the discharge voltage to 550 V and moved the products into the spraying compartment 2. Sputtering was carried out for 5 hours. Then the products were transferred to the unloading compartment 3, the supply of oxygen was cut off, the power to the magnetrons was turned off, and the products were cooled in vacuum. After 2 hours, the cooling process was completed, the air was let into the vacuum chamber and the blades were taken out. The coating thickness was measured by metallographic analysis on one of the coated plates. The coating thickness ranged from 16 to 19 microns.

Claims (5)

1. Устройство для нанесения защитного покрытия методом магнетронного распыления, содержащее вакуумную камеру с оппозитными планарными магнетронными источниками распыления, механизм вращения и перемещения обрабатываемых изделий, систему подачи газов, систему нагрева и ионной очистки, систему откачки, систему оборотного водоохлаждения и систему электропитания с управляющим компьютером, отличающееся тем, что вакуумная камера разделена затворами на отсек загрузки, по меньшей мере один отсек напыления и отсек выгрузки, причем отсек загрузки содержит систему нагрева, систему подачи инертного газа, систему ионной очистки обрабатываемых изделий и механизм вращения и перемещения изделий с оснасткой для крепления изделий, при этом в отсеке напыления размещена по меньшей мере одна пара оппозитных планарных магнетронных источников распыления и система подачи инертного и реактивного газа, а механизм вращения и перемещения изделий выполнен с возможностью перемещения обрабатываемых изделий по упомянутым отсекам.1. Device for applying a protective coating by magnetron sputtering, containing a vacuum chamber with opposed planar magnetron sputtering sources, a mechanism for rotating and moving the processed products, a gas supply system, a heating and ion cleaning system, an evacuation system, a circulating water-cooling system and a power supply system with a control computer , characterized in that the vacuum chamber is divided by gates into the loading compartment, at least one spraying compartment and the discharge compartment, with the loading section The system contains a heating system, an inert gas supply system, an ion cleaning system for the products to be processed, and a mechanism for rotating and moving products with accessories for fixing products, with at least one pair of opposite planar magnetron sputtering sources and an inert and reactive gas supply system located in the sputtering compartment , and the mechanism of rotation and movement of products made with the possibility of moving the processed products in the said compartments. 2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что отсек напыления с магнетронными источниками распыления содержит две или три пары оппозитных планарных магнетронных источников распыления, расположенных симметрично относительно оси вращения обрабатываемых изделий.2. The device according to claim 1, characterized in that the sputtering compartment with magnetron sputtering sources contains two or three pairs of opposed planar magnetron sputtering sources located symmetrically with respect to the axis of rotation of the processed items. 3. Устройство по п. 1 или 2, отличающееся тем, что каждый из отсеков вакуумной камеры снабжен автономной системой откачки.3. The device according to claim 1 or 2, characterized in that each of the compartments of the vacuum chamber is equipped with an autonomous pumping system. 4. Способ нанесения защитного покрытия с использованием устройства по п. 1, характеризующийся тем, что обрабатываемые изделия размещают на оснастке, установленной на механизме вращения, по обе стороны от оси вращения, закрепленной на упомянутом механизме, откачивают воздух из вакуумной камеры, проводят ионную очистку и нагрев изделий, затем изделия перемещают в отсек напыления, последовательно напускают инертный газ, а затем после стабилизации параметров магнетронного источника распыления подают кислород и осуществляют магнетронное распыление полуфабриката из сплава на основе циркония или гафния с образованием керамического слоя и термообработку изделия, причем покрытие наносят на обрабатываемое изделие при напряжении разряда 450-550 В и расходе кислорода 5-8 л/ч.4. The method of applying a protective coating using the device according to claim 1, characterized in that the processed products are placed on a snap-in installed on the rotation mechanism, on either side of the rotation axis fixed on the said mechanism, air is evacuated from the vacuum chamber, ion cleaning is performed and heating the products, then the products are moved to the sputtering compartment, inert gas is successively injected, and then after stabilization of the parameters of the magnetron sputtering source, oxygen is supplied and the magnetron spout is performed dusting semifinished alloy based on zirconium or hafnium to form a ceramic layer and a heat treatment product, wherein the coating is applied to the workpiece at the discharge voltage of 450-550 V and the oxygen flow rate 5-8 l / h. 5. Способ по п. 4, отличающийся тем, что на изделие наносят покрытие переменной толщины при вращении оснастки относительно поверхности распыляемых мишеней.5. The method according to p. 4, characterized in that the product is coated with a variable thickness during rotation of the snap relative to the surface of the sprayed targets.
RU2018130493A 2018-08-22 2018-08-22 Method of applying protective coatings and device for its implementation RU2691166C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018130493A RU2691166C1 (en) 2018-08-22 2018-08-22 Method of applying protective coatings and device for its implementation

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018130493A RU2691166C1 (en) 2018-08-22 2018-08-22 Method of applying protective coatings and device for its implementation

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2691166C1 true RU2691166C1 (en) 2019-06-11

Family

ID=66947400

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2018130493A RU2691166C1 (en) 2018-08-22 2018-08-22 Method of applying protective coatings and device for its implementation

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2691166C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2765136C1 (en) * 2021-03-30 2022-01-25 Публичное акционерное общество "ОДК-Уфимское моторостроительное производственное объединение" (ПАО "ОДК-УМПО") Method for continuous monitoring of the thickness of ceramics sprayed onto the blades in an electron beam vacuum installation
RU2769819C1 (en) * 2021-04-23 2022-04-06 Общество с ограниченной ответственностью "СИЛЬВЕР АСЕПТИКА" Antiseptic product

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2220226C1 (en) * 2002-04-12 2003-12-27 Научно-исследовательский институт ядерной физики при Томском политехническом университете Magnetron spraying system
RU2308538C1 (en) * 2006-06-19 2007-10-20 Общество с ограниченной ответственностью научно-производственная фирма "ЭЛАН-ПРАКТИК" Device for applying multi-layer coatings
US20110031116A1 (en) * 2009-08-07 2011-02-10 Hon Hai Precision Industry Co., Ltd. Magnetron sputtering target assembly and coating apparatus having same
RU2606363C2 (en) * 2015-05-27 2017-01-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный технический университет имени Н.Э. Баумана" (МГТУ им. Н.Э. Баумана) Carousel-type unit for multi-layered coatings magnetron sputtering and method of equal thickness nano-coating magnetron sputtering
US20170047205A1 (en) * 2011-09-30 2017-02-16 Teer Coatings Limited Apparatus and a method for deposition of material to form a coating
EP2324139B1 (en) * 2008-08-27 2017-07-19 Teer Coatings Limited Apparatus and method for deposition of material to form a coating
RU182457U1 (en) * 2017-12-27 2018-08-17 Общество с ограниченной ответственностью "Накопители Энергии Супер Конденсаторы" (ООО "НЭСК") Installation for vacuum magnetron sputtering of thin films

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2220226C1 (en) * 2002-04-12 2003-12-27 Научно-исследовательский институт ядерной физики при Томском политехническом университете Magnetron spraying system
RU2308538C1 (en) * 2006-06-19 2007-10-20 Общество с ограниченной ответственностью научно-производственная фирма "ЭЛАН-ПРАКТИК" Device for applying multi-layer coatings
EP2324139B1 (en) * 2008-08-27 2017-07-19 Teer Coatings Limited Apparatus and method for deposition of material to form a coating
US20110031116A1 (en) * 2009-08-07 2011-02-10 Hon Hai Precision Industry Co., Ltd. Magnetron sputtering target assembly and coating apparatus having same
US20170047205A1 (en) * 2011-09-30 2017-02-16 Teer Coatings Limited Apparatus and a method for deposition of material to form a coating
RU2606363C2 (en) * 2015-05-27 2017-01-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный технический университет имени Н.Э. Баумана" (МГТУ им. Н.Э. Баумана) Carousel-type unit for multi-layered coatings magnetron sputtering and method of equal thickness nano-coating magnetron sputtering
RU182457U1 (en) * 2017-12-27 2018-08-17 Общество с ограниченной ответственностью "Накопители Энергии Супер Конденсаторы" (ООО "НЭСК") Installation for vacuum magnetron sputtering of thin films

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2765136C1 (en) * 2021-03-30 2022-01-25 Публичное акционерное общество "ОДК-Уфимское моторостроительное производственное объединение" (ПАО "ОДК-УМПО") Method for continuous monitoring of the thickness of ceramics sprayed onto the blades in an electron beam vacuum installation
RU2769819C1 (en) * 2021-04-23 2022-04-06 Общество с ограниченной ответственностью "СИЛЬВЕР АСЕПТИКА" Antiseptic product

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4596718A (en) Vacuum plasma coating apparatus
US6113752A (en) Method and device for coating substrate
EP2261387B1 (en) Electron beam vapor deposition apparatus for depositing multi-layer coating
RU2691166C1 (en) Method of applying protective coatings and device for its implementation
US20190214234A1 (en) Deposition system with integrated cooling on a rotating drum
RU2489514C1 (en) METHOD FOR OBTAINING WEAR-RESISTANT COATING BASED ON INTERMETALLIC COMPOUND OF Ti-Al SYSTEM
US9885107B2 (en) Method for continuously forming noble metal film and method for continuously manufacturing electronic component
Boone Physical vapour deposition processes
RU2294395C2 (en) Installation for the vacuum ionic-plasma treatment of the surfaces
RU2549813C1 (en) Fabrication of refractory nanocomposite coating of surface of refractory nickel alloys
CN112501578A (en) Coating quality control method of gradient coating machine
RU2409701C2 (en) Procedure for application of ceramic coating
Volpian et al. Ion-vacuum technology for manufacturing elements for nanogradient optics and metamaterials
EP3492625B1 (en) Nanoparticle formation mitigation in a deposition process
RU2677043C1 (en) METHOD FOR OBTAINING WEAR-RESISTANT COATING BASED ON INTERMETALLIDE OF Ti-Al SYSTEM
RU2705834C1 (en) Method of applying coatings on articles made from materials intensely oxidised in air, and plant for its implementation
RU2806258C1 (en) Method for deposition of pvd coating on multifaceted substrates
CN111020522B (en) Composite type substrate continuous coating system based on gas discharge type high-power electron gun
CN221777979U (en) Sputtering coating equipment
RU2296182C2 (en) Installation for applying coatings in vacuum
RU2816980C1 (en) Device for vacuum application of hardening coating on surface of articles
RU2765966C1 (en) Method of aluminum application on glass articles
JP7390997B2 (en) Film forming equipment
RU2710809C1 (en) Apparatus for applying ion-plasma coatings
CN118109786B (en) Device and method for preparing thermal barrier coating by oxygen dissociation assisted physical vapor deposition