PT944696E

PT944696E - PROCESS AND INSTALLATION OF REGENERATION OF LUBRICATING OILS OF HIGH PERFORMANCE

Info

Publication number: PT944696E
Application number: PT97950242T
Authority: PT
Inventors: Abdelhafidh Jaafar; Achour Ouazzane; Med Ali Boufahja; Salah Meziou; Mohamed Dhaouadi
Original assignee: Tunisienne De Lubrifiants Sotu
Priority date: 1996-12-13
Filing date: 1997-12-05
Publication date: 2001-09-28
Also published as: EP0944696A1; CA2274831C; RU2187544C2; CA2274831A1; CZ211899A3; HK1022928A1; MA24424A1; UA59382C2; AU5326998A; WO1998026031A1; DZ2369A1; FR2757175A1; DE69704500T2; BG64486B1; GR3036074T3; ATE200302T1; PL334068A1; BG103577A; HUP0001433A2; PL186318B1

Description

6 2)66 2) 6

DESCRIÇÃODESCRIPTION

PROCESSO E INSTALAÇÃO DE REGENERAÇÃO DE ÓLEOS LUBRIFICANTES DEPROCESS AND INSTALLATION OF REGENERATION OF LUBRICATING OILS

ELEVADOS DESEMPENHOS A presente invenção diz respeito a um processo e a uma instalação de regeneração de óleos lubrificantes usados de elevados desempenhos.HIGH PERFORMANCE The present invention relates to a process and a regeneration plant for used high performance lubricating oils.

Conhecem-se já tais processos de regeneração e, em particular, far-se-á vantajosamente referência àquele descrito no pedido de patente WO-94/21761. Este documento anterior descreve um processo de regeneração de óleos lubrificantes usados no qual estes são submetidos às seguintes etapas de tratamento sucessivas: a) pré-aquecimento no qual os óleos a regenerar são levados a uma temperatura compreendida entre 120 e 250°C; b) adição duma base forte em solução aquosa na proporção de 1 a 3% em massa de bases puras; c) extracção das impurezas;Such regeneration processes are already known and, in particular, reference will be made in particular to that described in patent application WO-94/21761. This prior document describes a regeneration process of used lubricating oils in which they are subjected to the following successive treatment steps: a) preheating in which the oils to be regenerated are brought to a temperature comprised between 120 and 250 ° C; b) addition of a strong base in aqueous solution in the proportion of 1 to 3% by mass of pure bases; c) extraction of impurities;

Este documento anterior descreve igualmente diferentes modos de realização preferidos deste processo que dão geralmente satisfação. Contudo, procurou-se obter óleos regenerados de qualidade ainda melhorada. O objectivo da invenção é, portanto, propor um tal processo e a instalação correspondente.This prior document also describes different preferred embodiments of this process which generally give satisfaction. However, it has been sought to obtain regenerated oils of still improved quality. The object of the invention is therefore to propose such a process and the corresponding installation.

Para esse efeito, a invenção diz respeito a um processo de regeneração de óleos lubrificantes usados tendo um baixo teor de fuel, ácidos gordos e produtos clorados, no qual os óleos lubrificantes usados são submetidos às seguintes etapas de tratamento sucessivas por ordem: a) selecção dos óleos usados aptos ao tratamento; 1 b) adição duma primeira quantidade duma base forte em solução aquosa; c) aquecimento da mistura a uma temperatura compreendida entre 120 e 250°C; d) adição duma segunda quantidade da base forte em solução aquosa, a primeira e a segunda quantidades de base forte em solução aquosa representando em conjunto de 0,5 a 3% de bases puras em massa de óleos lubrificantes usados; e) desidratação e extracção de hidrocarbonetos ligeiros; f) extracção e recuperação de gasóleo (remoção) (stripping); g) extracção das impurezas.For this purpose, the invention relates to a process for the regeneration of used lubricating oils having a low content of fuel, fatty acids and chlorinated products, in which the lubricating oils used are subjected to the following successive treatment steps in order: a) selection of waste oils suitable for treatment; 1 b) addition of a first quantity of a strong base in aqueous solution; c) heating the mixture to a temperature in the range of 120 to 250 ° C; d) addition of a second quantity of the strong base in aqueous solution, the first and second quantities of strong base in aqueous solution together representing 0.5 to 3% of pure base by weight of used lubricating oils; e) dehydration and extraction of light hydrocarbons; (f) extraction and recovery of gas oil (stripping); g) extraction of impurities.

Segundo a invenção, uma adição complementar duma base forte em solução aquosa na proporção de 0,1 a 1% de bases puras em massa de óleos lubrificantes é realizada posteriormente à etapa e).According to the invention, a complementary addition of a strong base in aqueous solution in the proportion of 0.1 to 1% of pure bulk bases of lubricating oils is carried out after step e).

Em diferentes modos de realização, a invenção pode também apresentar as características a seguir consideradas isoladamente ou segundo todas as suas combinações tecnicamente possíveis: - a adição complementar de bases fortes é realizada no decurso da etapa de extracção e de recuperação de gasóleo - a adição complementar de bases fortes é realizada posteriormente à etapa de extracção e de recuperação de gasóleo; - depois da etapa de desidratação, da extracção de hidrocarbonetos ligeiros e da remoção do gasóleo, o óleo tratado é desembaraçado das suas impurezas (resíduos) numa coluna sob vácuo munida dum sistema de refervura, depois submetido a uma etapa de oxidação antes da adição de bases fortes, depois fraccionado; 2 - a eliminação das impurezas é obtida por destilação no vácuo assegurando a separação em óleos de bases lubrificantes por um lado, e num resíduo concentrando todas as impurezas, por outro.In different embodiments, the invention may also have the following features taken in isolation or in all of its technically possible combinations: - the complementary addition of strong bases is carried out during the gas oil extraction and recovery stage - the complementary addition of strong bases is carried out after the extraction and recovery stage of diesel; - after the dehydration stage, the extraction of light hydrocarbons and the removal of gas oil, the treated oil is stripped of its impurities (waste) on a vacuum column with a referral system, then subjected to an oxidation step before the addition of strong bases, then fractionated; 2 - the elimination of the impurities is obtained by vacuum distillation, ensuring the separation in oils of lubricating bases on the one hand, and a residue concentrating all the impurities on the other.

Quando da primeira adição, a quantidade de bases fortes em solução aquosa empregue pode estar compreendida entre 0,5 a 3% de bases puras em massa de óleos lubrificantes usados. Esta adição pode fazer-se totalmente ou parcialmente a frio ou a quente. A temperatura de aquecimento dos óleos usados a regenerar compreendida entre 120 e 250°C é uma temperatura na qual a junção da base a quente é efectuada na totalidade ou em parte. A invenção será descrita em detalhe com referência aos desenhos anexos nos quais: - a Figura 1 é uma representação esquemática dum processo e duma instalação de regeneração de óleos lubrificantes usados da técnica anterior; - a Figura 2 é uma representação esquemática dum processo e duma instalação de regeneração de óleos lubrificantes usados num primeiro modo de realização da invenção; - a Figura 3 é uma representação esquemática dum processo e duma instalação de regeneração de óleos lubrificantes usados num segundo modo de realização da invenção; - a Figura 4 é uma representação esquemática dum processo e duma instalação de regeneração de óleos lubrificantes usados num terceiro modo de realização da invenção.When the first addition is used, the amount of strong bases in the aqueous solution employed may range from 0.5 to 3% by weight base of the lubricating oils used. This addition may be made wholly or partly in the cold or hot. The heating temperature of the oils used to regenerate in the range of 120 to 250 ° C is a temperature at which the hot base junction is effected in whole or in part. The invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings in which: Figure 1 is a schematic representation of a process and a lubricating oil regeneration plant of the prior art; Figure 2 is a schematic representation of a process and a lubricating oil regeneration plant used in a first embodiment of the invention; Figure 3 is a schematic representation of a process and a regeneration plant for lubricating oils used in a second embodiment of the invention; Figure 4 is a schematic representation of a process and a regeneration plant for lubricating oils used in a third embodiment of the invention.

Os óleos usados recolhidos podem ter origens diversas. Pode tratar-se, por exemplo, de óleo de motor, de óleo de engrenagem, de óleo hidráulico, de óleo de turbina, etc.. À chegada destes óleos na unidade de regeneração, a sua aptidão ao tratamento é verificada.The collected waste oils can have diverse origins. These may include, for example, engine oil, gear oil, hydraulic oil, turbine oil, etc. Upon the arrival of these oils in the regeneration unit, their suitability for treatment is checked.

Com efeito, o processo de regeneração da invenção visa a eliminação de componentes ligeiros, tais como a gasolina, o gasóleo e a água, ela permite também a eliminação de 3 produtos da degradação do óleo e de aditivos, mas não permite eliminar certos componentes tão pesados como os próprios óleos e tendo propriedades físicas diferentes. Poderia tratar-se, por exemplo, de fuel cuja eliminação ou o tratamento só poderia ser obtido por um processo de refinação completo.In fact, the regeneration process of the invention aims at the elimination of light components, such as gasoline, diesel and water, it also allows the elimination of 3 products from oil degradation and additives, but does not allow to eliminate certain components as heavy as the oils themselves and having different physical properties. It could be, for example, fuel whose elimination or treatment could only be achieved by a complete refining process.

Um teor em cloro excessivo das misturas poderia ser susceptível de provocar um desgaste prematuro da instalação. Óleos recolhidos contendo portanto uma percentagem muito elevada de fuel, de ácidos gordos ou de cloro são eliminados. Estes são, de maneira geral, os óleos não satisfazendo os testes de regenerabilidade. A fim de avaliar as concentrações destes diferentes componentes, praticam-se os testes de regenerabilidade bem conhecidos em si em uso neste domínio.An excessive chlorine content of the mixtures could be likely to cause premature wear of the plant. Collected oils containing therefore a very high percentage of fuel, fatty acids or chlorine are eliminated. These are, in general, the oils not satisfying the regenerability tests. In order to evaluate the concentrations of these different components, the well known regeneration tests themselves in use in this field are practiced.

Os testes de regenerabilidade são os seguintes: - O “Teste cloro” permite detectar a presença de cloretos. Um fio de cobre humedecido no óleo é apresentado à chama. Uma chama esverdeada indica a presença de cloretos. - O “Teste da gota" permite detectar a presença de fuel. Uma gota de óleo é depositada sobre um papel cromatográfico. Uma mancha concêntrica com uma auréola amarelada indica a presença de fuel. - O “Teste gordo” permite detectar a presença de ácidos gordos nos óleos. Aquecem-se 2 ml de óleo usado na presença duma pastilha de soda: quando o óleo congela, depois do arrefecimento, isso significa que ácidos gordos estão presentes. - A determinação da concentração em PCB (policlorobifenilo). Este teste é realizado e os seus limites são fixados em função da regulamentação em vigor.The regenerability tests are as follows: - The "Chlorine test" allows the presence of chlorides to be detected. A copper wire moistened with oil is exposed to the flame. A greenish flame indicates the presence of chlorides. - The "Drop Test " detects the presence of fuel. A drop of oil is deposited on a chromatographic paper. A concentric spot with a yellowish halo indicates the presence of fuel. - The "Fat test" allows to detect the presence of fatty acids in the oils. 2 ml of used oil is heated in the presence of a soda pop: when the oil freezes, upon cooling, this means that fatty acids are present. - Determination of the concentration in PCB (polychlorobiphenyl). This test is performed and its limits are set according to the regulations in force.

Os óleos usados recolhidos 1 tendo sofrido com sucesso o conjunto de testes são reunidos num reservatório 2. 4The collected waste oils 1 having successfully undergone the test set are assembled into a reservoir 2.4.

Eles são então misturados, seja no interior do próprio reservatório 2, seja quando da sua extracção por meios clássicos não representados nas Figuras.They are then mixed either inside the reservoir 2 itself or when extracted by conventional means not shown in the Figures.

Uma base ou uma mistura de bases armazenada além disso num reservatório 4a é conduzida e misturada por meios 5a aos óleos usados à temperatura ambiente compreendida entre 10 e 40°C.A base or mixture of bases further stored in a reservoir 4a is conducted and mixed by means 5a to the oils used at ambient temperature of 10-40 ° C.

Meios de aquecimento 3 levam os óleos retirados do reservatório 2 e eventualmente misturados à base, a uma temperatura compreendida entre 120 e 250°C e de preferência entre 140 e 160°C.Heating means 3 carries the oils withdrawn from the tank 2 and optionally mixed to the base, at a temperature comprised between 120 and 250 ° C and preferably between 140 and 160 ° C.

Uma base ou uma mistura de bases armazenada além disso num reservatório 4b é conduzida e misturada por meios 5b aos óleos usados aquecidos.A base or mixture of bases further stored in a reservoir 4b is conducted and mixed by means 5b to the heated waste oils.

De preferência, uma quantidade de bases puras compreendida entre 0,5 e 3% em massa é acrescentada aos óleos usados.Preferably, an amount of pure bases comprised between 0.5 and 3% by mass is added to the oils used.

Estas proporções, bem como a sua repartição entre os dois pontos de injecção a frio e a quente, podem ser vantajosamente precisados em função da qualidade dos óleos usados e da natureza da base utilizada. A base utilizada é uma base forte, de preferência hidróxido de sódio ou de potássio. Pode igualmente encarar-se a utilização duma mistura destas bases.These proportions, as well as their distribution between the two cold and hot injection points, can be advantageously determined according to the quality of the oils used and the nature of the base used. The base used is a strong base, preferably sodium or potassium hydroxide. A mixture of these bases may also be envisaged.

Os óleos usados, levados a uma temperatura elevada, adicionados com base forte, alimentam uma unidade 6 de extracção de água e de hidrocarbonetos ligeiros por expansão (flash) (expansão rápida). Numa tal unidade 6, a evaporação da água é produzida pela expansão brutal da mistura num balão. A água e os hidrocarbonetos ligeiros são extraídos e evacuados para a saída 7. A mistura restante é dirigida para uma unidade 8 de extracção de gasóleo (remoção) (stripping).Used oils, brought to a high temperature, added with strong base, feed a water and light hydrocarbon extraction unit 6 by flash (rapid expansion). In such a unit 6, the evaporation of water is produced by the brutal expansion of the mixture into a flask. The water and the light hydrocarbons are extracted and evacuated to the outlet 7. The remaining mixture is directed to a stripping unit 8 (stripping).

Esta eliminação é realizada por destilação numa coluna. 5 O gasóleo 9 é então evacuado e a mistura restante é conduzida para uma coluna de destilação 10 permitindo o fraccionamento da mistura em cortes de óleos de base lubrificantes 11, 12 e a separação do resíduo 15 onde se encontram todas as impurezas.This elimination is carried out by distillation on a column. The gasoil 9 is then evacuated and the remaining mixture is fed to a distillation column 10 allowing the fractionation of the mixture into cuts of lubricating base oils 11, 12 and separation of the residue 15 where all the impurities are found.

Os óleos de base podem ser separados a diferentes níveis segundo o número de cortes procurados.The base oils can be separated at different levels according to the number of cuts sought.

Obtiveram-se bons resultados separando, por um lado, um óleo de base de 150 Neutral 11 e, por outro, um óleo de base de 400 a 500 Neutral 12. A coluna de destilação 10 é uma coluna tradicional sob vazio que permite a dissociação e a extracção de resíduos que são dirigidos para um balão de acumulação 14.Good results were obtained by separating, on the one hand, a base oil of 150 Neutral 11 and, on the other hand, a base oil of 400 to 500 Neutral 12. Distillation column 10 is a traditional column under vacuum which allows the dissociation and the extraction of wastes which are directed to an accumulation balloon 14.

Os resíduos 15 são então evacuados e são susceptíveis de serem utilizados, por exemplo, como alcatrão ou betume para a realização de estradas. Eles podem ser igualmente utilizados como combustível. A coluna de destilação sob vazio 10 é de preferência associada a um evaporador de esgotamento de fundo de coluna 13 permitindo melhorar a sua eficiência. Uma parte da energia necessária à elevação da temperatura dos óleos usados antes da expansão rápida provém de preferência da recuperação de energia efectuada sobre os cortes de óleos de base lubrificantes 11, 12 da saída da coluna 10.The wastes 15 are then evacuated and are likely to be used, for example, as tar or bitumen for the construction of roads. They can also be used as fuel. The vacuum distillation column 10 is preferably associated with a column bottom dewatering evaporator 13 to improve its efficiency. A portion of the energy required to raise the temperature of the oils used prior to rapid expansion preferably results from the energy recovery effected on the lubricant base oil cuts 11, 12 of the outlet of the column 10.

Os óleos usados são vantajosamente filtrados quando da sua recuperação e quando da sua saída do reservatório 2, de maneira a eliminar as partículas sólidas que eles possam conter.The waste oils are advantageously filtered upon their recovery and upon their exit from the reservoir 2, so as to eliminate the solid particles which they may contain.

Diferentes bombas não representadas asseguram a circulação da mistura e dos produtos extraídos através da instalação descrita.Different pumps not shown ensure the circulation of the mixture and the products extracted through the described installation.

Uma adição de solução de base complementar faz-se em proporções mais fracas que as adições iniciais, antes da expansão rápida, a adição complementar sendo de proporções da ordem de 0,1 a 1% em massa de bases puras em relação aos óleos lubrificantes 6 usados. Ela pode ser realizada em diferentes pontos da instalação correspondendo em cada caso a um modo de realização.An addition of the supplementary base solution is made in proportions weaker than the initial additions, prior to rapid expansion, the addition being of proportions in the order of 0.1 to 1% by mass of pure bases in relation to the lubricating oils 6 used. It may be carried out at different points in the installation corresponding in each case to an embodiment.

Esta adição complementar dá ao processo uma flexibilidade que lhe permite adaptar-se às diferentes exigências físico-químicas pedidas aos óleos de base regenerados, quer dizer fornecer óleos cuja qualidade é adaptada aos resultados procurados.This complementary addition gives the process a flexibility that allows it to adapt to the different physicochemical requirements applied to regenerated base oils, that is to say to provide oils whose quality is adapted to the desired results.

Este processo permite assegurar uma melhor estabilidade dos óleos de base regenerados e fluidificar as impurezas, o que permite uma exploração mais fácil do processo.This process allows to ensure a better stability of the regenerated base oils and to fluidize the impurities, which allows an easier exploration of the process.

Num primeiro modo de realização representado na Figura 2, esta adição complementar é feita após a desidratação e a extracção dos hidrocarbonetos ligeiros. Uma base armazenada num reservatório 16 é trazida e misturada por meios 17 aos óleos usados à parte de óleo tratado recirculado. A temperatura do óleo é então vantajosamente compreendida entre 270 e 310°C.In a first embodiment shown in Figure 2, this complementary addition is done after dehydration and extraction of the light hydrocarbons. A base stored in a reservoir 16 is brought and mixed by means 17 to the oils used to the recirculated treated portion of the oil. The temperature of the oil is then advantageously between 270 and 310 ° C.

Num outro modo de realização representado na Figura 3, a adição de base complementar é realizada nas mesmas condições de concentração e temperatura do primeiro modo de realização, mas posteriormente à operação de extracção de gasóleo (remoção) (stripping). Uma base armazenada num reservatório 18 é trazida e misturada por meios 19 ao óleo tratado reaquecido dirigido para a coluna de fraccionamento.In a further embodiment shown in Figure 3, the addition of complementary base is carried out under the same concentration and temperature conditions of the first embodiment, but subsequent to the stripping operation. A base stored in a reservoir 18 is brought and mixed by means of the retreated treated oil directed to the fractionation column.

No terceiro modo de realização representado na Figura 4, na sequência da operação de extracção de gasóleo (remoção) (stripping), um evaporador 13, de preferência de camadas finas, acoplado a uma coluna sob vácuo 10, permite eliminar a maior parte das impurezas. O óleo obtido é então submetido a uma oxidação acelerada numa tina 22, antes que uma quantidade complementar de bases puras lhe seja adicionada. Para este efeito, uma base armazenada num reservatório 23b é trazida e misturada ao óleo por meios de mistura 24. O óleo é então fraccionado na coluna de destilação 20. 7 A temperatura do óleo quando da adição da base é vantajosamente compreendida entre 200 e 300°C para uma injecção a partir do reservatório 23b mesmo antes da coluna 20 e é compreendida entre 120 e 200°C para uma adição a partir dum reservatório 23a directamente na tina de oxidação 22. O evaporador 13 é vantajosamente um evaporador de camadas finas. É igualmente possível pôr a funcionar vários evaporadores sucessivamente.In the third embodiment shown in Figure 4, following the stripping operation, an evaporator 13, preferably of thin layers, coupled to a vacuum column 10, eliminates most of the impurities . The obtained oil is then subjected to accelerated oxidation in a vessel 22, before a complementary amount of pure bases is added thereto. For this purpose a base stored in a reservoir 23b is brought into and mixed with the oil by mixing means 24. The oil is then fractionated in the distillation column 20. The temperature of the oil upon addition of the base is advantageously between 200 and 300 ° C for an injection from the reservoir 23b just before the column 20 and is comprised between 120 and 200 ° C for an addition from a reservoir 23a directly into the oxidation vessel 22. The evaporator 13 is advantageously a thin layer evaporator. It is also possible to operate several evaporators in succession.

Os resíduos 21 da coluna 20 são, segundo a eficiência desta coluna e as exigências impostas aos óleos regenerados, seja recirculados e injectados na entrada da coluna 10, seja encaminhados para o armazenamento de resíduos como os resíduos provenientes da coluna de destilação 10 e do evaporador 13. A escolha é função da concentração dos resíduos 21 no óleo lubrificante. Faz-se regularmente em função das exigências impostas aos óleos regenerados. A estabilidade da cor do óleo de base regenerado 150N é representada no quadro anexo N° 1 seguinte. A amostra 2 foi obtida por um processo conforme à invenção realizado segundo uma das Figuras 2 e 3. A amostra 3 foi obtida por um processo conforme à invenção realizado segundo a Figura 4. Estas amostras são comparadas à amostra 1 obtida com uma única adição de base segundo a técnica anterior.The residues 21 of column 20 are, according to the efficiency of this column and the requirements imposed on the regenerated oils, are recirculated and injected into the inlet of the column 10, are sent to the storage of waste as the waste from the distillation column 10 and the evaporator 13. The choice is a function of the concentration of the residues 21 in the lubricating oil. It is regularly performed according to the requirements imposed on regenerated oils. The color stability of regenerated base oil 150N is shown in the accompanying Table 1 below. Sample 2 was obtained by a process according to the invention carried out according to one of Figures 2 and 3. Sample 3 was obtained by a process according to the invention carried out according to Figure 4. These samples are compared to sample 1 obtained with a single addition of base according to the prior art.

De maneira análoga, para o óleo de base regenerado 400 - 500 N, as amostras 5 e 6 obtidas segundo a invenção são a comparar com a amostra 4 obtida segundo a técnica anterior. A estabilidade da cor e o aspecto dos cortes obtidos por este processo são melhores e traduzem uma qualidade superior do óleo obtido em relação ao obtido pelos processos anteriores.Similarly, for the regenerated base oil 400-500 N, the samples 5 and 6 obtained according to the invention are to be compared with the sample 4 obtained according to the prior art. The color stability and the appearance of the slices obtained by this process are better and translate to a superior quality of the obtained oil in relation to that obtained by the above processes.

Os sinais de referência inseridos depois das características técnicas mencionadas nas reivindicações, têm como única finalidade facilitar a compreensão destas últimas, e não limitam de nenhuma maneira o alcance. 8 ANEXO N° 1 TESTE DE OXIDAÇÃO SEGUNDO A NORMA IP 306/79The reference signs inserted after the technical features mentioned in the claims, are for the sole purpose of facilitating the understanding of the latter, and do not in any way limit the scope. 8 ANNEX N ° 1 OXIDATION TEST ACCORDING TO REGULATION IP 306/79

Unidade Norma 1 2 3 4 5 6 Natureza do óleo ASTM Amo. 1 Amo. 2 Amo. 3 Amo. 4 Amo. 5 Amo. 6Unit Standard 1 2 3 4 5 6 Nature of oil ASTM Amo. 1 Master. 2 Master. 3 Master. 4 Master. 5 Master. 6

Características de origem na data de produçãoSource characteristics at production date

Cor D-1500 <2 I <1,5 < 1.5 <3 <2 1,5Color D-1500 < 2 I < 1.5 < 1.5 < 3 < 2 > 1.5

Características antes do teste de oxidação e depois dum armazenamento industrial de 6 (seis) mesesCharacteristics before the oxidation test and after an industrial storage of 6 (six) months

Cor ------- D-1500 <3,5 <2,5 < 1,5 <3,5 2,5 2Color ------- D-1500 < 3.5 < 2.5 < 1.5 < 3.5 2.5 2

Teste de oxidação segundo a norma IP 306/79Oxidation test according to IP 306/79

Cor D -1500 <4,5 <3,5 2,5 <6 4 <3,5 S % 0,1 0,052 0,0094 0,167 0,15 0,087 TOP % 0,141 0,09 0,041 0,215 0,227 0,183 S/TOP % 70,92 57,78 22,93 77,67 66,08 47,54 S = Total Sluge (Depósito total) TOP = Total Oxydation Products (Produtos Totais de Oxidação)Color D-1500 <4.5 <2.5 2.5 <6 4 <3.5 S% 0.1 0.052 0.0094 0.116 0.15 0.087 TOP% 0.141 0.09 0.041 0.215 0.227 0.183 S / TOP% 70.92 57.78 22.93 77.67 66.08 47.54 S = Total Sluge TOP = Total Oxydation Products

Amostra N° = 1: Corte 150 N regenerado obtido na unidade de regeneração segundo a técnica anterior conforme a Figura 1Sample No. 1: 150 N regenerated cut obtained in the regeneration unit according to the prior art according to Figure 1

Amostra N° = 2: Corte 150 N regenerado obtido na unidade de regeneração segundo a invenção conforme as Figuras 2 ou 3Sample No. 2: 150 N regenerated cut obtained in the regeneration unit according to the invention according to Figures 2 or 3

Amostra N° = 3: Corte 150 N regenerado obtido na unidade de regeneração segundo a invenção conforme aSample No. 3: 150 N regenerated cut obtained in the regeneration unit according to the invention according to

Figura 4Figure 4

Amostra N° = 4: Corte 400 - 500 N regenerado obtido na unidade de regeneração segundo a técnica anterior conforme a Figura 1Sample No. 4: Cut 400 - 500 N regenerated obtained in the regeneration unit according to the prior art according to Figure 1

Amostra N° = 5: Corte 400 — 500 N regenerado obtido na unidade de regeneração segundo a invenção conforme as Figuras 2 ou 3Sample No. 5: Cut 400 - 500 N regenerated obtained in the regeneration unit according to the invention according to Figures 2 or 3

Amostra N° = 6: Corte 400 - 500 N regenerado obtido na unidade de regeneração segundo a invenção conforme a Figura 4Sample No. 6: Cut 400 - 500 N regenerated obtained in the regeneration unit according to the invention according to Figure 4

Observação: Quanto maior a relação S/TOP mais instável é o óleo. 9Note: The higher the S / TOP ratio the more unstable the oil. 9

Lisboa, *28 JUN. 2001Lisbon, 28 JUN. 2001

Por SOCIETE TUNISIENNE DE LUBRIFIANTS-SOTULUBBy SOCIETE TUNISIENNE DE LUBRIFIANTS-SOTULUB

1010

Claims

Process for the regeneration of lubricating oils having a low content of fuel, fatty acids and chlorinated products, in which the lubricating oils used are subjected to the following successive treatment steps in order; (a) selection of the waste oils suitable for the treatment satisfying the regenerability tests; b) addition of a first quantity of a strong base in aqueous solution; c) heating the waste oils to be regenerated at a temperature of from 120 to 250 ° C; d) addition of a second quantity of a strong base in aqueous solution, the first and second quantities of strong base in aqueous solution together representing 0.5 to 3% of pure base oils by weight of used lubricating oils; e) dehydration and extraction of light hydrocarbons; (f) extraction and recovery of gas oil (stripping); (g) extraction and elimination of impurities, elimination of impurities by vacuum distillation, ensuring separation in lubricating base oils on the one hand and residue concentrating all impurities on the other, characterized by a complementary addition of a strong base in an aqueous solution in the proportion of 0.1 to 1% pure base by mass of waste oils is carried out after step e)

A regeneration process according to claim 1, characterized in that the complementary addition of strong bases is carried out in the course of the gas oil extraction and recovery step. 1

A regeneration process according to claim 1, characterized in that the complementary addition of strong bases is carried out after the gas oil extraction and recovery step.

The regeneration process according to claim 1, characterized in that after the dehydration step, the extraction of light hydrocarbons and the removal of gas oil, the treated oil is stripped of its impurities in a vacuum column provided with a referral system, then subjected to an oxidation step prior to the complementary addition of strong bases, then fractionated.

A waste oil regeneration plant comprising: - a reservoir (2) for storage of waste oils, - heating means (3) of the waste oils, - storage medium (4) of a strong base, - mixing means (5) ) of the strong base in a proportion determined to the waste oils - impurities elimination means (10, 13, 14), the strong base mixing means (5) to the oils used and the impurities elimination means (10,13,14 , an expansion water extraction unit 6 (flash) (rapid expansion) and a gas oil extraction unit 8 (stripping) and the impurities extraction means (10, 13, 14) comprise a vacuum distillation unit (10) associated with a column bottom dewatering evaporator (13), characterized in that it comprises complementary addition means of a strong base after the mixing means (5) of the strong base.

Installation according to Claim 5, characterized in that it comprises an evaporator (13) which is at least placed after the gas oil extraction unit.

An installation according to claim 6, characterized in that the evaporator (13) is of thin layers. 2 and Lisbon, '28 JIE 2001 By SOCiETE TUNISIENNE DE LUBRIFIANTS-SOTULUB

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