PL171951B1

PL171951B1 - Method of obtaining novel hexafluoroglutaric silver salt

Info

Publication number: PL171951B1
Application number: PL29880693A
Authority: PL
Inventors: Edward Szlyk; Antoni Grodzicki; Piotr Gorczyca; Iwona Lakomska
Original assignee: Univ Mikolaja Kopernika
Priority date: 1993-05-04
Filing date: 1993-05-04
Publication date: 1997-07-31
Also published as: PL298806A1

Abstract

Sposób wytwarzania nowej soli srebrowej kwasu heksafluoroglutarowego, znamienny tym, że węglan srebra(I) poddaje się reakcji z kwasem heksafluoroglutaiOwym w środowisku wodnym, bez dostępu światła, a uzyskany produkt reakcji oddziela się, przemywa, korzystnie etanolem, i suszy.The method of producing a new silver salt of hexafluoroglutaric acid, characterized by where the silver (I) carbonate is reacted with hexafluoroglutanic acid in an aqueous environment, in the absence of light, and the obtained reaction product is separated, washed, preferably with ethanol, and dried.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania nowej soli srebrowej kwasu heksafluoroglutarowego AgOOC(CF2 )3 COOAg, przeznaczonej do wytwarzania powłok srebrowych w mikroelektronice.The subject of the invention is a method for the preparation of a new silver salt of hexafluoroglutaric acid AgOOC (CF2) 3 COOAg, intended for the production of silver coatings in microelectronics.

Znany jest sposób wytwarzania soli C3 F7 COOAg, CiFsCOOAg i CF3 COOAg, polegający na tym, że zawiesinę tlenku srebra(I) i kwasu perfluorowanego ogrzewa się w temperaturze 323 - 333 K i odparowuje do sucha.There is known a method of producing C3F7 COOAg, CiFsCOOAg and CF3 COOAg salts, whereby a suspension of silver (I) oxide and perfluorinated acid is heated at 323-333 K and evaporated to dryness.

Niedogodnością tego sposobu jest stosowanie stężonych kwasów, co w przypadku kwasu heksafluoroglutarowego pogarsza wydajność reakcji. Dodatkowym utrudnieniem jest stosowanie tlenku srebra(I), który jest nietrwały i trudny do otrzymania w stanie czystym.The disadvantage of this method is the use of concentrated acids, which in the case of hexafluoroglutaric acid worsens the yield of the reaction. An additional difficulty is the use of silver (I) oxide, which is unstable and difficult to obtain in a pure state.

Sposób według wynalazku polega na tym, że węglan srebra(I) poddaje się reakcji z kwasem heksafluoroglutarowym w środowisku wodnym, bez dostępu światła, a uzyskany produkt reakcji oddziela się, przemywa, korzystnie etanolem, i suszy.The process according to the invention consists in reacting silver (I) carbonate with hexafluoroglutaric acid in an aqueous medium, in the absence of light, and the resulting reaction product is separated, washed, preferably with ethanol, and dried.

Sposób według wynalazku został bliżej przedstawiony w niżej podanym przykładzie.The method according to the invention is presented in more detail in the example below.

Przykład. W kolbie płaskodennej umieszcza się 0,166 g (0,6 · 10³ mola) węglanu srebra(I) i dodaje 0,01 dm3 wody destylowanej. Zawartość kolby miesza się przez okres 10 minut. Następnie do utworzonej zawiesiny dodaje się 0,0012 dm3 wodnego roztworu kwasu heksafluoroglutarowego HOOC(CF2 )3 COOH o stężeniu 0,42 M i mieszając poddaje się reakcji przez okres 24 godzin bez dostępu światła. Po oddzieleniu nieprzereagowanego węglanu srebra(I) produkt reakcji przemywa się 0,02 dm3 etanolu, a przesącz krystalizuje się bez dostępu światła w temperaturze 277 K. Uzyskuje się 0,204 g soli srebrowej kwasu heksafluoroglutarowego, co stanowi 89,8% wydajności teoretycznej. W wyizolowanym związku oznaczenia ilościowe wynoszą: Ag (47.4%), C (13,1%), które są zbieżne z obliczoną zawartością teoretyczną odpowiednio: Ag (47.5%), C (13.2%). Na podstawie badań spektroskopowych w widmie IR ustalono położenie charakterystycznych pasm: Va_SCOO 1658 cm,tv_sCOO 1600 cm¹. Badania termiczne i analiza dyfraktogramów potwierdziły skład stechiometryczny soli srebrowej kwasu heksafluoroglutarowego.Example. 0.166 g (0.6 × 10 ³ mol) of silver (I) carbonate is placed in a flat bottom flask and 0.01 dm3 of distilled water is added. The contents of the flask are mixed for 10 minutes. Then, 0.0012 liters of an aqueous solution of hexafluoroglutaric acid HOOC (CF2) 3 COOH at a concentration of 0.42 M are added to the suspension formed and reacted with stirring for a period of 24 hours in the dark. After separating off the unreacted silver (I) carbonate, the reaction product is washed with 0.02 dm3 of ethanol, and the filtrate is crystallized in the dark at 277 K. 0.204 g of silver hexafluoroglutaric acid is obtained, which is 89.8% of theory. In the isolated compound, the quantitative determinations are: Ag (47.4%), C (13.1%), which coincide with the calculated theoretical content of Ag (47.5%), C (13.2%), respectively. Based on spectroscopic examinations in the IR spectrum, the location of the characteristic bands was determined: Va _S COO 1658 cm, tv _s COO 1600 cm ¹ . Thermal studies and analysis of diffractograms confirmed the stoichiometric composition of the silver salt of hexafluoroglutaric acid.

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz. Cena 2,00 złPublishing Department of the UP RP. Circulation of 90 copies. Price PLN 2.00

Claims

Patent claim

A method for the preparation of a new silver salt of hexafluoroglutaric acid, characterized in that silver (I) carbonate is reacted with hexafluoroglutaric acid in an aqueous medium, in the absence of light, and the obtained reaction product is separated, washed, preferably with ethanol, and dried.