PL169514B1

PL169514B1 - Method of obtaining novel nonafluoro-1-butanosulfonic silver salt

Info

Publication number: PL169514B1
Application number: PL29880093A
Authority: PL
Inventors: Edward Szlyk; Antoni Grodzicki; Piotr Gorczyca; Iwona Lakomska
Original assignee: Univ Mikolaja Kopernika
Priority date: 1993-04-30
Filing date: 1993-04-30
Publication date: 1996-07-31
Also published as: PL298800A1

Abstract

1. Sposób wytwarzania nowej soli srebrowej kwasu nonafluoro-1 -butanosulfonowego, znamiennytym, że świeżo wytworzony kwas nonafluoro-butanosulfonowyCF3(CF2)3SO3H, bezpośrednio z kolumny jonitowej poddaje się reakcji z węglanem srebrowym, a uzyskany produkt reakcji po oddzieleniu, przemyciu rozpuszczalnikiem organicznym i zatężeniu, krystalizuje się, korzystnie z eteru naftowego.1. The method of producing a new silver salt of nonafluoro-1-butanesulfonic acid, characterized by freshly prepared nonafluoro-butanesulfonic acid CF3 (CF2) 3SO3H, directly from the ion exchange column is reacted with silver carbonate and the obtained the reaction product after separation, washing with an organic solvent and concentration, is crystallized, preferably from petroleum ether.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania nowej soli srebrowej kwasu nonafluoro-1-butanosulfonowego CF 3(CF2)3SO 3Ag, przeznaczonej do wytwarzania powłok srebrowych w mikroelektronice.The subject of the invention is a method for the preparation of a new silver salt of nonafluoro-1-butanesulfonic acid CF 3 (CF2) 3SO 3Ag, intended for the production of silver coatings in microelectronics.

Sposób według wynalazku polega na tym, że świeżo wytworzony kwas nonafluoro-1 -butanosulfonowy CF 3(CF 2)3SO 3H, bezpośrednio z kolumny jonitowej poddaje się reakcji z węglanem srebrowym Ag2CO 3 bez dostępu światła, w roztworze wodnym. Uzyskany produkt reakcji po oddzieleniu, przemyciu rozpuszczalnikiem organicznym i zatężeniu, krystalizuje się korzystnie z eteru naftowego. Jako rozpuszczalnik organiczny stosuje się korzystnie etanol.The process according to the invention consists in reacting freshly prepared nonafluoro-1-butanesulfonic acid CF 3 (CF 2) 3 SO 3 H directly from the ion exchange column with Ag 2 CO 3 silver carbonate in an aqueous solution in the absence of light. The reaction product obtained, after separation, washing with an organic solvent and concentration, is preferably crystallized from petroleum ether. Ethanol is preferably used as the organic solvent.

Sposób według wynalazku, nie ograniczając jego zakresu ochrony ilustruje niżej podany przykład.The method according to the invention, without limiting its scope of protection, is illustrated by the following example.

Przykład. W kolbie płaskodennej umieszcza się 0,389 g (1,14· 10'³ mola) soli potasowej kwasu nonafluoro-1-butanosulfonowego CF3(CF2)SO3K i wlewa 0,1 dm3 wody destylowanej. Tak uzyskany roztwór nanosi się na kolumnę jonitową aktywowaną jonami H+. Całość świeżo wytworzonego w kolumnie jonitowej kwasu nonafluoro-1-butanosulfonowego CF 3(CF 2)3SO3H dodaje się bezpośrednio do reaktora, zawierającego 0,240 g (0,9·10’3 mola) węglanu srebrowego Ag2CO3 w 0,03 dm3 mieszaniny wodno-etanolowej, sporządzonej z 0,02 dmretanolu. Reakcję prowadzi się w temperaturze 293 K mieszając przez okres 24 godzin bez dostępu światła. Po oddzieleniu nieprzereagowanego węglanu srebrowego Ag2CO3, pozostałość zatęża się do 1/6 objętości. Produkt reakcji wytrąca się eterem naftowym i suszy strumieniem zimnego powietrza.Example. 0.389 g (1.14 · 10 · ³ mol) of the potassium salt of nonafluoro-1-butanesulfonic acid CF3 (CF2) SO3K are placed in the flat-bottomed flask and 0.1 dm3 of distilled water is poured. The solution thus obtained is applied to an ion exchange column activated with H + ions. The entirety of the freshly prepared nonafluoro-1-butanesulfonic acid CF 3 (CF 2) 3SO3H in the ion exchanger column is added directly to the reactor containing 0.240 g (0.910'3 mol) of Ag2CO3 silver carbonate in 0.03 dm3 of a water-ethanol mixture , made up of 0.02 dmretanol. The reaction is carried out at 293 K with stirring for 24 hours protected from light. After separating off the unreacted silver carbonate Ag2CO3, the residue is concentrated to 1/6 volume. The reaction product is precipitated with petroleum ether and dried with a stream of cold air.

Uzyskuje się 0,381 g, co stanowi 86% wydajności teoretycznej, soli srebrowej kwasu nonafluoro-1-butanosulfonowego w postaci białego proszku.The yield is 0.381 g, 86% of theory, of nonafluoro-1-butanesulfonic acid silver salt in the form of a white powder.

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz Cena 2,00 złPublishing Department of the UP RP. Circulation of 90 copies Price PLN 2.00

Claims

Patent claims

1. The method for the production of a new silver salt of nonafluoro-1-butanesulfonic acid, characterized in that the freshly produced nonafluoro-butanesulfonic acid CF 3 (CF2) 3S O3H is reacted directly from the ion exchange column with silver carbonate, and the obtained reaction product after separation, washing with organic solvent and concentration, is crystallized, preferably from petroleum ether.

2. The method according to p. The process of claim 1, wherein the organic solvent is ethanol.