MX2012009132A - Procedimiento para elaborar acido lactico. - Google Patents

Abstract

La presente invención describe un procedimiento para la preparación de ácido táctico que comprende las etapas de: a) proporcionar un medio acuoso que comprende lactato de magnesio; b) agregar al medio acuoso que comprende lactato de magnesio una base monovalente para formar un medio acuoso que comprende una sal de lactato monovalente hidrosoluble y una base de magnesio sólida; c) separar la base de magnesio del medio acuoso que comprende la sal de lactato monovalente hidrosoluble; d) ajustar la concentración de la sal de lactato monovalente en el medio acuoso a un valor entre 10 y 30% en peso; e) someter el medio acuoso que comprende la sal de lactato monovalente a electrodiálisis de división de agua, para producir una primera solución que comprende una base monovalente y una segunda solución que comprende ácido láctico y una sal de lactato monovalente, la electrodiálisis se lleva a cabo a una conversión parcial de 40 a 98 % molar; 1) separar la segunda solución que comprende ácido láctico y una sal de lactato monovalente en ácido láctico y una solución que comprende la sal de lactato monovalente mediante separación de vapor-líquido; g) reciclar la solución de la etapa f) que comprende la sal de lactato monovalente a la etapa d).

Description

PROCEDIMIENTO PARA ELABORAR ÁCIDO LÁCTICO MEMORIA DESCRIPTIVA La presente invención se relaciona con un procedimiento para elaboración de ácido láctico con alta pureza de una manera económica.

El ácido láctico con frecuencia se fabrica vía fermentación de carbohidratos por microorganismos. Una característica común de todos los procedimientos de fermentación es la necesidad de neutralizar los ácidos excretados por los microorganismos. Una caída del pH por debajo de un valor crítico, en base en el microorganismo utilizado en el procedimiento, puede dañar los procedimientos metabólicos del microorganismo y hacer que el procedimiento de fermentación se detenga. Por lo tanto, es una práctica habitual agregar una base en el medio de fermentación con el fin de controlar el pH. Esto resulta en que el ácido láctico que se produce está presente en el medio de fermentación en forma de una sal lactato.

Pese a la práctica de mucho tiempo para producir ácido láctico vía fermentación, uno de los retos en la elaboración de ácido láctico aún es obtener el ácido en una forma relativamente pura y al mismo tiempo llevar a cabo el procedimiento de una manera económica a una escala que sea comercialmente atractiva.

La electrodiálisis es uno de los procedimientos de purificación que se pueden utilizar en la elaboración de ácido láctico por medio de fermentación. La electrodiálisis de división de agua en particular permite la conversión directa de la sal lactato en ácido láctico y una base. En este tipo de electrodiálisis las membranas bipolares generalmente se utilizan para dividir el agua en H+ y OH", respectivamente, los cuales se combinan con el anión y catión de la sal lactato, respectivamente, lo que resulta en la producción de soluciones separadas de ácido láctico y una base.

El documento WO 99/19290 describe técnicas para procesar mezclas de ácido láctico/sal lactato. Las mezclas preferidas para procesamiento se obtienen a partir de caldo de fermentación, preferiblemente a partir de procedimientos de fermentación llevados a cabo a un pH de 4.8 o menor. Las técnicas generalmente se relacionan con el suministro de ácido láctico separado y corrientes de lactato a partir de las mezclas.

El documento WO 2005/123647 describe un procedimiento para la producción de ácido láctico a partir de un medio que comprende lactato de magnesio el cual se puede proporcionar por medio de fermentación. El lactato de magnesio se hace reaccionar con un hidróxido de sodio, calcio y/o amonio par formar hidróxido de magnesio y la sal de lactato monovalente y/o divalente correspondiente. Como un medio para convertir la sal lactato en ácido láctico el documento sugiere electrodiálisis bipolar o la adición de un ácido mineral fuerte. No obstante, estas conversiones no se incluyen en los procedimientos ejemplificados en ese documento.

El documento de E.U.A. 5,766,439 describe un procedimiento para la producción de ácido láctico el cual incluye las etapas de producir ácido láctico por fermentación, agregar una base de calcio para convertir el ácido láctico a lactato de calcio y someter la solución de lactato de calcio a una reacción con iones amonio para producir lactato de amonio. Este documento describe adicionalmente que el lactato de amonio se puede tratar por división de sal (es decir, división de agua) de electrodiálisis para formar amoníaco y ácido láctico. No obstante, el documento hace referencia a pérdida de rendimiento y el consumo de energía como los dos inconvenientes principales de la electrodiálisis divisora de sal y el procedimiento ejemplificado en este documento no comprende el uso de electrodiálisis.

El documento EP 0 393 818 describe un procedimiento para la producción y purificación de ácido láctico que comprende las etapas de producir una sal lactato a través de fermentación, someter el caldo de fermentación a un procedimiento de electrodiálisis de desalación para recuperar la sal lactato como una solución de sal lactato concentrada y someter la solución de sal a electrodiálisis de división de agua para formar una base y ácido láctico. El producto de ácido láctico después se trata con un intercambiador de iones fuertemente ácido en la forma ácida para separar cualquier catión sodio y otros cationes seguido por intercambiador de ión débilmente básico en forma de base libre para eliminar cualquier ión sulfato o ácido sulfúrico y para obtener un producto de ácido láctico altamente purificado. La desventaja de utilizar intercambiadores de iones es la necesidad de regenerar las resinas de intercambio iónico, lo que genera productos secundarios de desperdicio. Este documento no sugiere someter la sal lactato obtenida vía fermentación a una reacción de intercambio de sales.

El uso de electrodiálisis divisora de agua sobre medios acuosos proporcionados por fermentación, en particular para la elaboración de ácidos orgánicos ha sido limitado por la necesidad de eliminar productos derivados de la fermentación del material inicial (por ejemplo, azúcar, proteínas y aminoácidos). Tal material derivado de la fermentación interfiere de modo negativo con los procedimientos de electrodiálisis de división de agua, por ejemplo, obstruyendo las membranas permeables a iones e incrementando el consumo de energía.

Por ejemplo, el documento WO 96/41021 se relaciona con métodos y aparatos para reducir el bloqueo de membranas selectivas de iones en la purificación electrodialítica de ácidos orgánicos. En particular, el uso de nanofiltración y agentes quelantes para eliminación de impurezas de un material de alimentación que contiene ácido orgánico. De acuerdo con este documento, las alimentaciones adecuadas para electrodiálisis de división de agua tienen una concentración de azúcar de menos de aproximadamente 0.03% en peso, un contenido de material proteináceo de menos de aproximadamente 0.05% en peso y una concentración de compuesto multivalente de menos de aproximadamente 0.01 % en peso.

Aún existe la necesidad de un procedimiento para elaboración de ácido láctico que proporciona ácido láctico con alta pureza y el cual se pueda llevar a cabo de una manera económica con un bajo consumo de energía, sin producir cantidades sustanciales de componentes no reutilizables (es decir, productos secundarios de desperdicio) y sin pérdidas de rendimiento sustanciales.

La presente invención proporciona este procedimiento, es decir, el procedimiento como se define en la reivindicación 1. En este procedimiento, el lactato, preferiblemente el lactato de magnesio proporcionado por fermentación es tratado por medio de intercambios de sales para proporcionar una solución acuosa de una sal lactato monovalente la cual es especialmente adecuada para electrodiálisis de división de agua. El ácido láctico de alta pureza después se produce mediante la utilización de electrodiálisis de división de agua con conversión parcial de lactato al ácido, separación del ácido láctico de la sal lactato por separación vapor-líquido y reciclado de la sal lactato al procedimiento de electrodiálisis.

En consecuencia, la presente invención se relaciona con un procedimiento para la preparación de ácido láctico que comprende las etapas de: a) proporcionar un medio acuoso que comprende lactato de magnesio; b) agregar al medio acuoso que comprende lactato de magnesio una base monovalente para formar un medio acuoso que comprende una sal de lactato monovalente hidrosoluble y una base de magnesio sólida; c) separar la base de magnesio sólida del medio acuoso que comprende la sal de lactato monovalente hidrosoluble; d) ajustar la concentración de la sal de lactato monovalente en el medio acuoso a un valor entre 10 y 30% en peso; e) someter el medio acuoso que comprende la sal lactato monovalente a electrodiálisis de división de agua para producir una primera solución que comprende una base monovalente y una segunda solución que comprende ácido láctico y una sal de lactato monovalente, la electrodiálisis se lleva a cabo a una conversión parcial de 40 a 98 % molar; f) separar la segunda solución que comprende ácido láctico y sal de lactato monovalente en ácido láctico y una solución que comprende la sal de lactato monovalente por separación de vapor-líquido; g) reciclar la solución de la etapa f) que comprende la sal de lactato monovalente a la etapa d).

La realización de la electrodiálisis de división de agua a una conversión parcial de 40 a 98 % molar y reciclado subsecuente de la sal de lactato remanente a la etapa de electrodiálisis ventajosamente resulta en un procedimiento óptimo con bajo consumo de energía y sin pérdida de rendimiento sustancial.

Además, el procedimiento como se describe en la presente no produce virtualmente producto secundarios de desperdicio dado que la totalidad de los compuestos formados y separados en las diferentes etapas se pueden reciclar. La base de magnesio separada en la etapa c) puede ser utilizada, por ejemplo en procedimientos de fermentación y la solución que comprende la base monovalente de la etapa e) se puede utilizar en la etapa b) de intercambio de sal. La etapa f) de separación también contribuye para minimizar la cantidad de componentes no reutilizables puesto que no genera productos secundarios de desperdicio adicionales.

El medio acuoso que comprende una sal de lactato de magnesio preferiblemente se puede proporcionar por un procedimiento de fermentación. La sal de lactato de magnesio generalmente ya está presente en un medio acuoso cuando sale de la fermentación. En este procedimiento, una fuente de carbohidratos se fermenta a ácido láctico por medio de un microorganismo productor de ácido láctico. Durante la fermentación se agrega una base de magnesio como agente neutralizante. Esto resulta en la formación de un medio acuoso que comprende la sal de lactato de magnesio correspondiente.

El anión base de la base de magnesio preferiblemente se selecciona de por lo menos uno de hidróxido, carbonato y carbonato ácido, y de manera más preferible es hidróxido. Aunque el uso del magnesio como catión base se prefiere, también se pueden utilizar otros cationes de metales alcalinotérreos tales como un catión calcio. La cantidad de base de metal alcalinotérreo agregada se determina por la cantidad de ácido láctico producido y se puede determinar por medio de control de pH al medio de fermentación.

La biomasa (es decir, el material celular microbiano) se puede separar del caldo de fermentación antes de procesamiento adicional del medio que contiene lactato. La separación de la biomasa se puede llevar a cabo, por ejemplo, por métodos convencionales que incluyen filtración, flotación, sedimentación, centrifugación, floculación y combinaciones de los mismos. Está dentro del alcance de una persona experta determinar un método apropiado. Otros tratamientos opcionales antes del procesamiento adicional incluyen lavado, filtración, (re)cristalización, concentración y combinaciones de los mismos.

El magnesio es un metal alcalinotérreo preferido dado que el uso de la base de magnesio ventajosamente resulta en la formación de lactato de magnesio en una forma cristalina apropiada para permitir la separación del material cristalino del caldo de fermentación incluyendo la biomasa. La separación del lactato de magnesio se puede realizar por cualquier técnica de procesamiento conocida para separaciones sólido/líquido. Se puede realizar, por ejemplo, por medio de filtración utilizando un filtro con un tamaño de poro adecuado para retener el lactato de magnesio en el filtro y para permitir la separación subsecuente de impurezas por lavado de la torta de filtro. En principio la separación de biomasa mencionada en lo anterior no se requiere a menos que exista el deseo de procesamiento adicional o (re)utilización del caldo de fermentación remanente para propósitos específicos.

El lactato de magnesio purificado de esta manera es especialmente adecuado para procesamiento adicional como se describe en la presente y en particular cuando se utiliza electrodiálisis de división de agua, en donde los productos derivados de fermentación (por ejemplo azúcar, proteína, aminoácidos) pueden interferir de manera negativa, por ejemplo, incrementando el consumo de energía y obstruyendo las membranas permeables a iones.

El medio acuoso que comprende la sal de lactato de metal alcalinotérreo preferiblemente la sal de lactato de magnesio se somete a una reacción de intercambio de sal (etapa b) en donde la base monovalente se agrega al medio acuoso para formar una sal de lactato monovalente y una sal de metal alcalinotérreo sólido.

Véase también el documento WO 2005/123647, el cual se incorpora en la presente como referencia, describe el uso de una base de magnesio en fermentación de ácido láctico y la reacción de intercambio de sal entre el lactato de magnesio y una base monovalente.

Si el medio acuoso que contiene el lactato de metal alcalinotérreo se proporciona por fermentación, el anión base generalmente se selecciona para que corresponda al anión base utilizado como agente neutralizante durante la fermentación.

La base monovalente agregada preferiblemente es un hidróxido, carbonato y/o carbonato ácido, de manera más preferible un hidróxido de un catión monovalente, el catión monovalente es sodio, potasio, litio, amonio, monoalquilamonio, dialquilamonio, trialquilamonio o tetraalquilamonio, preferiblemente sodio o potasio y de manera más preferible sodio. El uso de base de sodio y de potasio ventajosamente resulta en una conversión mayor de la sal de lactato de metal alcalinotérreo a la sal de lactato monovalente cuando se utilizan bases de amonio. Esto resulta relevante para elaborar un producto con un contenido bajo de ión de metal alcalinotérreo adecuado para electrodiálisis por división de agua. Los iones de metal alcalinotérreo residuales no obstante se pueden separar por métodos conocidos por una persona experta en el ámbito tal como el uso de resinas de intercambio iónico.

La cantidad de base monovalente se determina por consideraciones estequiométricas y de pH. Se puede preferir utilizar un excedente de base para obtener una conversión alta y asegurar la separación de virtualmente todos los iones de metal alcalinotérreo del lactato. En general, se prefieren realizar la reacción de intercambio de sal en dos etapas, en donde la primera etapa el pH está entre 9 y 12, preferiblemente entre 9.5 y 11 y en la segunda etapa el pH está ligeramente aumentado, a un pH de entre 10.5 y 12.

La base de metal alcalinotérreo formado en la reacción de intercambio de sal típicamente está en forma sólida mientras que la sal de lactato monovalente se disuelve en el medio acuoso.

Los dos componentes por lo tanto se pueden separar por procedimientos de separación sólido-liquido convencionales tales como filtración y/o sedimentación.

La base de metal alcalinotérreo obtenida después de la separación se puede reciclar al procedimiento de fermentación.

Se pueden realizar tratamientos adicionales tales como tratamiento de intercambio de iones, tratamiento con carbón activado, electro-diálisis de desalación, dilución, concentración y/o filtración (por ejemplo, nanofiltración) antes de la electrodiálisis de división de agua. Por ejemplo, como una medida de seguridad para evitar una concentración demasiado elevada de metal alcalinotérreo en el medio acuoso que comprende la sal de lactato monovalente, se puede realizar una etapa de intercambio de iones antes de la electrodiálisis para disminuir el contenido de metal alcalinotérreo del mismo.

No obstante, el procedimiento como se describe en la presente ventajosamente no necesita estos tratamientos adicionales, especialmente cuando el lactato se proporciona por fermentación y una base de magnesio se agrega en el procedimiento de fermentación para proporcionar caldo de fermentación de lactato de magnesio. En particular, el uso de la base de magnesio para neutralización durante la fermentación lo cual, como se describe en lo anterior proporciona lactato de magnesio en forma cristalina apropiada, se ha demostrado que elimina la necesidad de etapas de purificación adicionales que generalmente se requieren para eliminar el material derivado de la fermentación (por ejemplo, azúcar, proteínas y aminoácidos) de las alimentaciones para uso en la electrodiálisis de división de agua. Esto ventajosamente disminuye la complejidad, la demanda de energía y los costos generalmente asociados con tales procedimientos de electrodiálisis.

El medio acuoso que comprende la sal lactato monovalente después se somete a electrodiálisis de división de agua.

La concentración inicial de la sal de lactato monovalente en el medio acuoso que se somete a electrodiálisis (la solución de alimentación) está entre 10 y 30% en peso. Preferiblemente, la concentración de sal lactato monovalente está entre 20 y 25% en peso. Dependiendo de la concentración de la sal, el medio acuoso que comprende la sal de lactato monovalente, como se obtiene después de la reacción de intercambio de sal, es decir, después de la separación de la etapa c) se puede utilizar directamente como alimentación para la electrodiálisis o, si es necesario, se puede diluir o concentrar para ajustar la concentración de sal antes de la electrodiálisis de división de agua. La concentración se puede llevar a cabo, por ejemplo, por evaporación o electrodiálisis convencional.

La concentración de la sal de lactato monovalente en el medio acuoso se puede determinar por métodos conocidos por una persona experta, por ejemplo mediante el uso de mediciones de conductividad y análisis de espectrometría de masas de plasma acoplado inductivamente.

La electrodiálisis de división de agua se lleva a cabo a una conversión parcial de 40 a 98 % molar. Preferiblemente, la electrodiálisis se lleva a cabo a una conversión parcial de 40 a 95 % molar, de manera más preferible de 50 a 95 % molar, incluso de manera más preferible de 60 a 95 % molar, incluso de manera más preferible de 70 a 90 % molar, incluso de manera más preferible de 80 a 90 % molar y de manera mucho más preferible de aproximadamente 85 % molar. En este procedimiento se produce una primera solución que comprende base monovalente y una segunda solución que comprende ácido láctico y sal de lactato monovalente.

Una conversión parcial de 40 a 98 % molar significa que 40 a 98 % molar de la sal de lactato monovalente presente en la solución de alimentación se convierte en ácido láctico. Esto resulta en la segunda solución producida por la electrodiálisis que comprende ácido láctico en una cantidad de 40 a 98 % molar, calculado sobre la cantidad molar total de ácido láctico y lactato presente en la solución.

El grado de conversión se puede monitorear al medir la conductividad de la segunda solución utilizando métodos conocidos por una persona experta en el ámbito.

Además del nivel de conversión y la concentración de sal inicial de la solución de alimentación, la conductividad de la segunda solución dependerá en la temperatura del procedimiento de electrodiálisis. Cuanto mayor sea la temperatura la cual se realice el electrodiálisis menor será el consumo de energía. Por lo tanto, la temperatura de trabajo se selecciona para optimizar el consumo de energía sin perjudicar el desempeño y la duración de las membranas permeables específicas iónicas. Generalmente, la electrodiálisis de división de agua se realiza a una temperatura entre 25°C y 40°C. No obstante, se prefiere llevar a cabo la electrodiálisis a una temperatura mayor de 50°C, por ejemplo entre 60°C y 80°C para permitir un bajo consumo de energía y la posibilidad de recuperación por calor.

La electrodiálisis de división de agua, como se describe en la presente se puede llevar a cabo utilizando un aparato convencional y métodos convencionales. Preferiblemente, la electrodiálisis de división de agua se lleva a cabo en un aparato de electrodiálisis proporcionado con una membrana de intercambio catiónico y una membrana bipolar. Una celda de electrodiálisis de división de agua típica comprende una unidad de dos compartimientos. El medio acuoso que comprende la sal de lactato monovalente se introduce en el compartimiento de sal/ácido (o compartimientos de alimentación). Los cationes monovalentes se transportan desde el compartimiento de sal/ácido al compartimiento de base a través de la membrana de intercambio de cationes para producir la primera solución que comprende la base monovalente. Simultáneamente se transportan iones H+ al compartimiento de sal/ácido para producir la segunda solución que comprende ácido láctico y sal de lactato monovalente.

Se prefiere aplicar la electrodiálisis de división de agua a las sales de lactato monovalente de sodio y potasio. Cuando se utiliza lactato de amonio, debe tenerse precaución de controlar la emisión de amoníaco a tóxico que resulta de la generación de hidróxido de amonio.

La segunda solución producida por la electrodiálisis de división de agua se separa en ácido láctico y una solución que comprende la sal de lactato monovalente. La separación se puede obtener por separación vapor-líquido, separación líquido-líquido y/o separación sólido-líquido.

El ácido láctico preferiblemente se separa de la sal de lactato monovalente por medio de separación vapor-líquido. La separación vapor-líquido se puede llevar a cabo por destilación o evaporación. Se prefiere la destilación puesto que proporciona una separación sustancialmente completa del ácido con respecto a la sal. La solución que comprende ácido láctico y sal lactato monovalente se puede concentrar antes de destilación. La destilación preferiblemente se lleva a cabo en una unidad de destilación al vacío. La destilación al vacío se encuentra que es especialmente adecuada para separar ácido láctico de sal de lactato en una situación en donde la mezcla de ácido láctico y sal de lactato se obtiene por electrodiálisis de división de agua que se está llevando a cabo a una conversión parcial, como se describe en la presente y en donde la base de magnesio se utiliza para neutralización en fermentación.

Un procedimiento adecuado y/o un aparato para concentración y destilación al vacío se describe en el documento WO 01/38283, el cual se incorpora en la presente como referencia. El procedimiento de destilación puede comprender dos o más etapas de destilación, la primera etapa de destilación preferiblemente se lleva a cabo a una temperatura de 80 a 150°C, de manera preferible de 100 a 140°C y a una presión entre 50 y 250 mbar, preferiblemente entre 60 y 150 mbar y la segunda etapa de destilación preferiblemente se lleva a cabo a una temperatura de 80 a 200°C, de manera preferible de 100 a 200°C y a una presión entre 0.01 y 50 mbar, preferiblemente entre 0.1 y 20 mbar.

La primera etapa de destilación puede comprender una combinación de uno o más evaporadores de película con columnas de destilación y tiene el propósito de concentrar la corriente de producto de ácido láctico/lactato de sodio tanto como se pueda.

La segunda etapa de destilación también puede comprender una combinación de uno o más evaporadores de película con una o más unidades de destilación. En la segunda etapa de destilación, la mayor parte del ácido láctico en el producto de la primera etapa de destilación se destila, preferiblemente bajo vacío, formando una fracción superior que comprende la mayor parte del ácido láctico y el residuo de destilación (fracción inferior) que comprende el lactato de sodio. La segunda etapa de destilación se puede llevar a cabo en uno o más dispositivos de destilación de trayectoria corta (SPD) que tienen un condensador interno. No obstante, con el fin de reducir la contaminación por salpicado de impurezas dentro del ácido láctico condensado, es decir, minimizar el contenido de sodio en el producto de ácido láctico destilado, se prefiere el uso de una unidad de destilación al vacío como se describe en las figuras 5A y 5B del documento WO 01/38283 mencionado en lo anterior (véase la página 10, línea 17 a la página 11 , línea 7), dado que esta instalación específica evita que se lleve a cabo cualquier salpicado. Preferiblemente, la segunda etapa de destilación comprende un evaporador de película (preferiblemente una película que cae, una película limpiada o un evaporador de película delgada), es decir, en el fondo del evaporador directamente en relación con o se conecta vía una conexión específicamente en forma de U con una unidad de destilación al vacío que comprende un empacado y preferiblemente un dispositivo de enfriamiento de manera que puede ser operado bajo reflujo. En el evaporador de película, el ácido láctico se lleva a la fase de vapor después de lo cual entra a la destilación al vacio a través de la conexión en el fondo, en donde posteriormente se destila.

Se prefiere adicionalmente que el producto de la primera etapa de destilación (la primera fracción inferior) se someta a una etapa de acondicionamiento (denominada "predepuración") antes de que experimente una segunda etapa de destilación, la presión en esta etapa de acondicionamiento preferiblemente es la misma que la utilizada en la segunda destilación. Esta modalidad preferida tiene la ventaja de que una cantidad residual de agua y gases disueltos son eliminados antes de que el producto se someta a la segunda etapa de destilación. El uso de una prepurificación permite que el contenido de ácido láctico/lactato de sodio se incremente de manera que en la segunda etapa de destilación es posible obtener tanto un producto de ácido láctico más puro como obtener una operación más estable.

La separación líquido-líquido puede comprender extracción y, para la recuperación de ácido láctico a partir del solvente cargado, retroextracción, u otras técnicas. La separación líquido-líquido también puede comprender filtración, por ejemplo, ultrafiltración, microfiltración, nanofiltración, osmosis inversa o decantación.

La separación sólido-líquido puede comprender una etapa de cristalización. Por ejemplo, el ácido láctico puede ser cristalizado en una unidad de cristalización estática, mediante cristalización fraccionada, por cristalización en suspensión y/o por cristalización en columna de lavado. Los cristales después se pueden separar de la fase liquida de los cristales en solución por filtración o centrifugación. La cristalización puede comprender una etapa de concentración tal como una etapa de evaporación de agua, una etapa de enfriamiento y/o una etapa de siembra y una o más etapas de lavado. La separación sólido-líquido, y en particular la cristalización tiene la desventaja de que, con el fin de asegurar un producto de alta pureza, los rendimientos de recuperación generalmente son bajos. Por ejemplo, el documento de E.U.A. 2004/0116740 muestra que, después de la primera cristalización el rendimiento de recuperación de ácido láctico es de aproximadamente 46% y el factor de purificación es 15-20, la cual es la relación de cantidad de impurezas en el producto antes y después de la cristalización. Para obtener un factor de purificación de entre 100-160 se requiere una segunda etapa de cristalización y el rendimiento general entonces disminuye a 22%.

La solución que contiene la sal de lactato monovalente obtenida después de la separación típicamente contiene por lo menos 5% en peso de sal de lactato, preferiblemente por lo menos 30% en peso de sal de lactato en base en el peso total del ácido láctico y lactato, que se recicla a electrodiálisis de separación de agua. Esta etapa de reciclado asegura que no se presente pérdida de rendimiento sustancial como una consecuencia de la conversión parcial del lactato en ácido láctico durante la electrodiálisis de división de agua.

El producto de ácido láctico obtenido después de la etapa de separación f) puede estar en forma sólida. La forma líquida o en solución, y generalmente comprende por lo menos 95% en peso de ácido láctico, preferiblemente por lo menos 97% en peso de ácido láctico y de manera más preferible por lo menos 99% en peso de ácido láctico, incluso de manera más preferible por lo menos 99.5% en peso de ácido láctico y de manera mucho más preferible por lo menos 99.9% en peso de ácido láctico. El ácido láctico obtenido por el procedimiento de acuerdo con la invención por lo tanto es de alta pureza y es adecuado para uso directo, por ejemplo, en procedimientos de síntesis, aplicaciones de alimentos y aplicaciones cosméticas.

El ácido láctico obtenido es especialmente adecuado para la preparación de láctida y/o ácido poliláctico, en donde durante la polimerización de ácido láctico la presencia de impurezas tales como sales lactato, puede resultar en racemización indeseable de las porciones de ácido láctico que llevan a un producto de láctida y ácido poliláctico de calidad inferior. En general, la cantidad de iones metálicos debe ser inferior a 5 ppm. Por ejemplo, el documento de E.U.A. 5,258,488 muestra que la presencia de sulfuro de sodio, en cantidades tan bajas como 20 ppm, en el ácido láctico afecta de manera negativa la pureza óptica del producto de ácido poliláctico (ejemplo 1).

Cualquier procedimiento convencional como se conoce en las personas expertas en el ámbito se puede utilizar para la elaboración de láctida y/o ácido poliláctico con la condición de que el material inicial que contiene ácido láctico se elabore vía el procedimiento como se describe en la presente.

El procedimiento como se describe en la presente ventajosamente se lleva a cabo por un consumo de baja energía y asegura que no se generen o que sustancialmente no se generen productos secundarios de desperdicio.

La presente invención se ilustra adicionalmente por los siguientes ejemplos, sin que esté limitado a estos o por estos.

EJEMPL0 1 Electrodiálisis parcial de solución de lactato de sodio Un módulo de electrodiálisis Electrocell (Suecia) se equipa con una membrana bipolar Fumatech FBM y una membrana de intercambio de cationes Neosepta CMB. Se utiliza una instalación con dos compartimientos de electrodo y un compartimiento de alimentación. Las áreas de membrana de la membrana bipolar y de intercambio catiónico es de 0.01 m2. El primer compartimiento comprendido del ánodo y el lado de intercambio de cationes de la membrana bipolar, el segundo compartimiento de alimentación del lado de intercambio aniónico de la membrana bipolar y la membrana de intercambio catiónico y el tercer compartimiento de la membrana de intercambio catiónico y el cátodo. Se hace circular ácido sulfúrico 2% en peso en agua a través del compartimiento de ánodo para asegurar una alta conductividad. Una solución de lactato de sodio 20% en peso se hace circular a través del compartimiento medio como una alimentación. Una solución de hidróxido de sodio 8% en peso se hace circular a través del compartimiento de cátodo para asegurar una alta conductividad en el lado del cátodo y para recolectar el hidróxido de sodio producido. Las tres soluciones se hacen circular con una bomba peristáltica a 250 ml/min a partir de amortiguador de vidrio de 500 mi sobre el módulo de electrodiálisis. El recipiente amortiguador de vidrio es de pared doble y la temperatura a través de los tres compartimientos se mantiene entre 4 y 60°C con baño maría. El ácido sulfúrico y el hidróxido de sodio son grados reactivos y el lactato de sodio Purac es de calidad de grado alimenticio de alta pureza.

El experimento de electrodiálisis se lleva a cabo a una corriente DC constante de 7.5 A. En el experimento la solución de lactato de sodio en el compartimiento de alimentación del módulo se acidifica por lotes a través de eliminación de sodio mediante la membrana de intercambio catiónico para formar hidróxido de sodio en el compartimiento del cátodo mientras que los protones generados por la membrana bipolar forman ácido láctico con los iones lactato originales.

El experimento dura aproximadamente 230 min, cuando la totalidad del lactato se convierte. Al inicio del experimento la solución de lactato de sodio tiene una alta conductividad y el voltaje es relativamente constante a 9.5 a 10.5 V. Después de 180 min, 80% del lactato de sodio se ha convertido a ácido láctico con un contenido de sodio residual de 0.84% en peso, y el voltaje se incrementa a 12 V. El pH de la solución disminuye a 3.1 a partir del pH inicial de 6.0. Después de 210 min la conversión se ha incrementado a 94%, el contenido de sodio residual ha disminuido a 0.25% en peso, el voltaje ha aumentado a 16 V y el pH ha disminuido a 2.56. Después de 225 min la conversión se ha incrementado a 98%, el contenido de sodio residual ha disminuido a 0.06% en peso, el voltaje ha aumentado a 22.4 V y el pH ha disminuido a 2.56. El incremento de voltaje rápido en estos intervalos de tiempo es la consecuencia de las conductividades progresivamente menores de la solución de alimentación. Este incremento en el voltaje resulta en un incremento rápido en el consumo de energía para convertir lactato de sodio residual. Estos resultados indican que un proceso económico se obtiene únicamente al llevar a cabo la electrólisis a una conversión parcial como máximo de 98%.

En el intervalo de tiempo de 80-210 minutos la eficiencia actual, calculada con los flujos de masa teóricos basados en la corriente y la ley de Faradays así como los flujos de masa reales en base en datos analíticos de lactato, el ácido láctico y el sodio es 0.68. En el intervalo de tiempo de 210-225 la eficiencia de corriente disminuye a 0.64 y a conversiones mayores de 98% la eficiencia de corriente disminuye a 0.36 o menos. Esto significa que las conversiones mayores la entrada de energía misma aumenta pero también significa que cada vez menos de la energía eléctrica consumida es utilizada para conversión.

EJEMPLO 2 Destilación de ácido láctico a partir de una solución de ácido láctico y lactato de sodio Se prepara una solución de ácido láctico y lactato de sodio al agregar 98.4 gramos de una solución de lactato de sodio grado alimenticio 60% en peso a 4310 gramos de una solución de ácido láctico grado alimenticio de 49% en peso. Esta solución es representativa de una mezcla de ácido láctico y lactato de sodio que se obtiene después de electrodiálisis con conversión parcial y que se concentra por evaporación de agua. Se utiliza una unidad de laboratorio de vidrio Short Path Distillation (SPD) para concentrar aún más esta solución y posteriormente se destila ácido láctico de la misma.

La unidad SPD de laboratorio utilizada es una unidad de tipo KDL4 de vidrio, elaborada por UIC. La unidad SPD es esencialmente una columna de pared doble, la cual se puede calentar con un baño de aceite a una temperatura superior a 100°C. El líquido (es decir, la solución de alimentación de lactato/ácido láctico) se puede alimentar a la parte superior de la unidad SPD mediante bombeo de la misma con una bomba peristáltica. La unidad SPD está equipada con un agitador superior y limpiadores de manera tal que la película líquida se puede producir sobré la pared interior de la columna de la unidad SPD a partir del líquido que es bombeado desde la parte superior. La parte superior de la unidad SPD también se conecta a un sistema de vacío, que comprende una columna de vidrio la cual se enfría directamente a través de una pared doble por un espárrago frío a -60°C, una bomba de vacio operada en aceite y una unidad de control de presión con un medidor de vacio y una válvula de presión. Al aplicar vacío y alta temperatura se puede evaporar de la alimentación un compuesto de ebullición relativamente alto similar a ácido láctico. El ácido láctico evaporado después se puede condensar en la unidad de SPD, la cual está equipada con un condensador interior enfriado por agua a 55°C. El ácido láctico se puede recolectar en un bulbo de vidrio colocado directamente debajo del condensador interior de la unidad SPD. La parte de la alimentación que no se evapora se puede recolectar utilizando una salida sobre la pared lateral en el fondo de la columna SPD de pared doble. Los vapores que no son atrapados en el condensador interior de la unidad SPD son atrapados en la columna de vidrio en la sección de vacio operada con el espárrago de enfriamiento.

En primer lugar, la solución de alimentación se dirige sobre la unidad SPD para deshidratación. La temperatura de aceite es de 120°C, la presión de vacio es de 100 mbar y la velocidad de alimentación es de 10 ml/min. El condensador interior de la unidad SPD está operando con agua corriente. Se recolecta una fracción de 336 g de una mezcla deshidratada de ácido láctico y lactato de sodio y se hace pasar de inmediato sobre la unidad SPD de nuevo. Ahora la temperatura del aceite es de 130°C, la presión de vacío es de 6 mbar, la velocidad de flujo de alimentación es de 15 ml/min y el condensador interior de la unidad SPD se enfría a 55°C. En esta segunda etapa de SPD por lo menos la mitad de la alimentación se destila y se recupera como un ácido láctico purificado. El rendimiento de recuperación total de ácido láctico es de 65% (en base en el peso total de ácido láctico presente en la alimentación original). La alimentación de la unidad SPD en esta segunda etapa contiene 5500-6000 ppm de sodio mientras que el producto de ácido láctico contiene únicamente 112 ppm de sodio, es decir, un factor de purificación de aproximadamente 49-54. Por lo tanto, el granel de ácido láctico se puede recuperar en una forma pura a partir de la mezcla original de ácido láctico y lactato de sodio utilizando una unidad de destilación de trayectoria corta (SPD).

Claims (13)

NOVEDAD DE LA INVENCIÓN REIVINDICACIONES

1. - Un procedimiento para la preparación de ácido láctico que comprende las etapas de: a) proporcionar un medio acuoso que comprende lactato de magnesio; b) agregar al medio acuoso que comprende lactato de magnesio una base monovalente para formar un medio acuoso que comprende una sal de lactato monovalente hidrosoluble y una base de magnesio sólida; c) separar la base de magnesio del medio acuoso que comprende la sal de lactato monovalente hidrosoluble; d) ajustar la concentración de la sal de lactato monovalente en el medio acuoso a un valor entre 10 y 30% en peso; e) someter el medio acuoso que comprende la sal lactato monovalente a electrodiálisis de división de agua para producir una primera solución que comprende una base monovalente y una segunda solución que comprende ácido láctico y una sal de lactato monovalente, la electrodiálisis se lleva a cabo a una conversión parcial de 40 a 98 % molar; f) separar la segunda solución que comprende ácido láctico y sal de lactato monovalente en ácido láctico y una solución que comprende la sal de lactato monovalente por separación de vapor-líquido; g) reciclar la solución de la etapa f) que comprende la sal de lactato monovalente a la etapa d).

2. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque la separación vapor-líquido comprende destilación, la destilación preferiblemente se lleva a cabo en una unidad de destilación al vacío.

3.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 ó 2, caracterizado además porque la electrodiálisis se lleva a cabo a una conversión parcial de 40 a 95 % molar, preferiblemente 50 a 95 % molar, de manera más preferible de 60 a 95 % molar, incluso de manera más preferible de 70 a 90 % molar e incluso de manera más preferible de 80 a 90 % molar.

4 - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 3, caracterizado además porque la electrodiálisis se lleva a cabo a una conversión parcial de aproximadamente 85 % molar.

5.- El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado además porque la concentración de la sal de lactato monovalente en el medio acuoso de d) se ajusta a un valor de entre 20 y 25% en peso.

6.- El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado además porque la primera solución que comprende la base monovalente producida por la electrodiálisis de división de agua de la tapa e) se recicla a la etapa b).

7.- El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado además porque la electrodiálisis de división de agua se lleva a cabo en un aparato de electrodiálisis proporcionado con una membrana de intercambio catiónico y una membrana bipolar.

8. - El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado además porque el medio acuoso que comprende el lactato de magnesio se proporciona por fermentación, en donde una fuente de carbohidratos se fermenta por medio de un microorganismo para formar ácido láctico, una base de magnesio se agrega como agente neutralizante durante la fermentación para proporcionar el lactato de magnesio.

9. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 8, caracterizado además porque la base de magnesio es hidróxido de magnesio.

10. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 8 ó 9, caracterizado además porque el medio acuoso que comprende el lactato de magnesio se somete a una etapa de separación para separar material celular microbiano antes de la etapa b).

11. - El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado además porque la base monovalente en la etapa b) comprende un catión que es un catión de sodio, potasio, litio, amonio, monoalquilamonio, dialquilamonio, trialquilamonio o tetraalquilamonio, preferiblemente un catión de sodio o de potasio y de manera más preferible un catión de sodio.

12. - El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado además porque el ácido láctico obtenido después de la etapa de separación f) comprende por lo menos 95% en peso de ácido láctico, preferiblemente por lo menos 97% en peso de ácido láctico, de manera más preferible por lo menos 99% en peso de ácido láctico, incluso de manera más preferible por lo menos 99.5% en peso de ácido láctico y de manera mucho más preferible por lo menos 99.9% en peso de ácido láctico.

13.- Un procedimiento para la preparación de láctida y/o ácido poliláctico, que comprende preparar ácido láctico utilizando el procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes y hacer reaccionar el ácido láctico para formar láctida y/o ácido poliláctico.