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KR960014271A - 디아릴디케토피롤로피롤 안료의 제조 방법 - Google Patents

디아릴디케토피롤로피롤 안료의 제조 방법 Download PDF

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KR960014271A
KR960014271A KR1019950034836A KR19950034836A KR960014271A KR 960014271 A KR960014271 A KR 960014271A KR 1019950034836 A KR1019950034836 A KR 1019950034836A KR 19950034836 A KR19950034836 A KR 19950034836A KR 960014271 A KR960014271 A KR 960014271A
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pyrrole
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diaryldiketopyrrolo
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베블러 프리돌린
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베르너 발데크
시바-가이기 아게
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Abstract

본 발명은 디아릴디케토피롤로[3,4－c]피롤 안료(DPP)의 상태 조절 방법 및 DPP 성분을 함유하는 고용체의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명의 방법은 DPP를 수성의 염기성 DMSO에 단독으로 용해시키거나, 또는 고용체의 경우에는 추가 성분과의 혼합물로 용해시킨 후, 상태 조절된 안료 또는 안료 고용체를 당업계에 공지된 방법으로 침전시키는 것으로 이루어진다.

Description

디아릴디케토피롤로피롤 안료의 제조 방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (20)

  1. (a) 디아릴디케토피롤로[3,4－c]피롤을 염형성 유효량의 염기 및 염기를 용해시키기에 충분한 양의 물을 함유하는 디메틸술폭시드에 용해시킴으로써 안료 염 용액을 제조하는 단계, (b) 안료 염 용액으로부터 디아릴디케토피롤로[3,4－c]피롤을 침전시켜 안료 현탁액을 형성하는 단계, 및 (c) 안료를 단리하는 단계로 이루어지는 디아릴디케토피롤로[3,4－c]피롤 안료의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 염기가 알칼리 금속 수산화물의 방법.
  3. 제2항에 있어서, 알킬리 금속 수산화물이 수산화나트륨 또는 수산화칼륨인 방법.
  4. 제3항에 있어서, 디메틸술폭시드가 디아릴디케토피롤로[3,4－c]피롤 1몰 당 알칼리 금속 수산화물 2 내지 6몰을 함유하는 방법.
  5. 제4항에 있어서, 안료 염 용액 중의 디아릴디케토피롤로[3,4－c]피롤의 농도가 약 8 내지 17중량%이고, 수성의 염기성 디메틸술폭시드의 온도가 약 50℃ 내지 80℃인 방법.
  6. 제4항에 있어서, 수성의 염기성 디메틸술폭시드가 디메틸 술폭시드 100중량부당 몰 10 내지 40중량부를 함유하는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 안료 입자 성장 억제제의 존재 또는 부재 하에 몰 또는 C1－C4알칸올, 또는 이들의 혼합물 중에 침지시킴으로써 안료 염 용액으로부터 디아릴디케토피롤로[3,4－c]피롤을 침전시키는 방법.
  8. 제7항에 있어서, C1－C4알칸올이 메탄올 및 에칸올로 이루어진 군에서 선택되는 방법.
  9. 제7항에 있어서, 상태 조절된 투명 안료를 단리하기 전에, 안료 현탁액을 15℃ 내지 35℃의 온도에서 5분 내지 10시간 동안 교반하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  10. 제1항에 있어서, 안료가 하기 일반식(Ⅰ) 또는 (Ⅱ)의 피롤로피롤인 방법.
    식 중, A 및 B는 서로 독립적으로 하기 일반식
    [식중, R1및 R2는 서로 독립적으로 수소, 할로겐, C1－C5알킬, C1－C5알콕시, －SR3, －N(R3)2, －CF3, －CN 또는 하기 일반식
    (식중, R3은 C1－C5알킬이고, R4및 R5는 서로 독립적으로 수소, 할로겐, C1－C5알킬, C1－C5알콕사, －SR3또는 －CN임)의 기임]의 기이다.
  11. 제10항에 있어서, 안료가 A치환제 모두가 동일하며 하기 일반식의 기인 일반식(Ⅰ)의 피롤로피롤인 방법.
    식중, R1은 수소, 염소, 브롬, 시아노, 메틸, 에틸, tert.－부틸 또는 페닐이고, R2는 수소, 염소, 메틸 또는 시아노이다.
  12. 제1항에 있어서, 안료 염 용액이 디아릴디케토피롤로[3,4－c]피롤 및 침전시 디아릴디케토피롤로[3,4－c]피롤과 함께 고용체 안료를 형성하는 제2의 용해된 유기 안료로 이루어지는 방법.
  13. 제12항에 있어서, 제2의 옹해된 유기 안료가 상이한 디아릴디케토피롤로[3,4－c]피롤이거나 또는 하기 일반식(Ⅲ) 또는 (Ⅳ)의 직쇄상 퀴나크리돈인 방법.
    식중, W 및 X는 서로 독립적으로 할로겐, C1－C5알킬 또는 C1－C5알콕시이고, i 및 k는 0, 1 또는 2이다.
  14. 제12항에 있어서, 염기가 알칼리 금속 수산화물인 방법.
  15. 제14항에 있어서, 알칼리 금속 수산화물이 수산화나트륨 또는 수산화칼륨인 방법.
  16. 제15항에 있어서, 안료 염 용액 중의 안료 염의 농도가 약 8 내지 17중량%이고, 수성의 염기성 디메틸술폭시드의 온도가 약 50℃ 내지 80℃인 방법.
  17. 제15항에 있어서, 수성의 염기성 디메틸술폭시드가 디메틸술폭시드 100중량부 당 물 10 내지 40중량부를 함유하는 방법.
  18. 제12항에 있어서, 입자 성장 억제제의 존재 또는 부재 하에 물 또는 C1－C4알칸올, 또는 이들의 혼합물 중에 침지시킴으로써 안료 염 용액으로부터 고용체를 침전시키는 방법.
  19. 제18항에 있어서, C1－C4알칸올이 메탄올 및 에탄올로 이루어진 군에서 선택되는 방법.
  20. 제18항에 있어서, 투명한 고용체 안료를 분리하기 전에, 고용체 안료 현탁액을 15℃ 내지 35℃의 온도에서 5분 내지 10시간 동안 교반하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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