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KR940009659B1 - 다결정 다이어몬드 공구 및 그 제조방법 - Google Patents

다결정 다이어몬드 공구 및 그 제조방법 Download PDF

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KR940009659B1
KR940009659B1 KR1019910005200A KR910005200A KR940009659B1 KR 940009659 B1 KR940009659 B1 KR 940009659B1 KR 1019910005200 A KR1019910005200 A KR 1019910005200A KR 910005200 A KR910005200 A KR 910005200A KR 940009659 B1 KR940009659 B1 KR 940009659B1
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KR
South Korea
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diamond
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tool
upper rake
less
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KR1019910005200A
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게이이찌로 다나베
나오하루 후지모리
Original Assignee
스미또오 덴끼 고교 가부시끼사이샤
나까하라 쯔네오
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Publication date
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Abstract

내용 없음.

Description

다결정 다이어몬드 공구 및 그 제조방법
제 1 도는 다결정 다이어몬드 공구의 개략 사시도.
제 2 도는 다결정 다이어몬드 공구의 제작공정 사시도.
제 3 도는 다결정 다이어몬드 공구의 인선 단면도.
제 4 도는 결정 다이어몬드 공구의 라만 분광분석 측정 장소를 설명하는 단면도.
제 5 도는 다결정 다이어몬드 공구의 다이어몬드 라만 분광 스펙트럼의 일례도.(비다이어몬드 성분의 피크의 높이 X와 다이어몬드 성분의 높이 Y를 정의하는 방법을 설명하고 있음)
제 6 도는 다결정 다이어몬드 공구의 다이어몬드 라만 분광 스펙트럼의 일례도.(다이어몬드 성분에 대한 피크의 반치폭(半値幅)을 정의하는 방법을 설명하고 있음)
제 7 도는 필라멘트 CVD 장치 개략단면도.
제 8 도는 마이크로파 플라즈마 CVD 장치의 개략단면도.
제 9 도는 열 CVD 장치의 개략단면도.
제 10 도는 열 플라즈마 CVD 장치 개략 단면도.
제 11 도는 가스 공급계의 일례를 나타내는 구성도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 공구모재 2 : 다이어몬드 막
3 : 설치 고정층 4 : 상부 레이크(rake)면
5 : 모재 설치 고정층 6 : 기재
7 : 다이어몬드막 8 : 금속화층
11 : 진공챔버 12 : 기재 지지대
13 : 기재 14 : 진공 배기구
15 : 전극 16 : 애자
17 : 필라멘트 18 : 원료 가스입구
19 : 압력계 20 : 냉각수
22 : 석영관 23 : 석영봉
24 : 기재 25 : 가스 도입구
26 : 원료가스 27 : 진공 배기구
28 : 수냉쟈켓 29 : 마그네트론
30 : 도파관 31 : 플라즈마
35 : 석영관 36 : 지지대
37 : 기재
본 발명은 절삭공구나 내마공구등에 적합한 강도, 내마모성, 내결손성, 내용착성, 내열성이 현저히 개선된 공구용 다결정 다이어몬드 및 그 제조방법에 관한 것이다.
공구용 다이어몬드는 종래의 소결에 의해 만들어졌다. 다이어몬드 미세분말을 틀에 넣고 고온 고압하에서 소결시킨 것이다. 소결 다이어몬드를 이용한 공구는 비철금속의 절삭공구, 드릴비트, 선긋는 다이스등에 사용된다.
예를 들어 특공소 52-12126호 공보에는 다이어몬드 분말을 WC-Co계 초경합금의 분말 형성체에 접촉시킨 상태에서 소결시켜, Co의 일부를 다이어몬드 분말속에 결합금속으로서 침입시킴으로써, 약 10-15체적%의 Co를 갖는 다이어몬드 소결체를 게재하고 있다. 이 다이어몬드 소결체는 비철금속의 절삭공구로서 실용적인 성능을 갖고 있다.
그러나 그것은 내열성에서 문제가 있었다. 예를 들어 700℃ 이상으로 가열되면 내마모성이나 강도가 저하된다. 또한 900℃의 이상의 온도에서는 소결체가 파괴 되어버린다. 이러한 내열성 원인은 다음과 같이 생각 할 수 있다. 그 하나는 결합재인 Co와 다이어몬드 입자의 계면에서 다이어몬드가 흑연화한다는 것이다. 또 하나는 Co와 다이어몬드의 열팽창이 다르기 때문에 고온이 되면 양쪽의 계면에 강한 열응력이 발생한다는 것이다. 이러한 다이어몬드 소결체의 내열성을 개선하기 위해서 특개소53-114589호는 소결체를 산처리하여 결합금속인 Co를 제거하는 것을 제안하고있다. 이렇게 하면 Co와 다이어몬드 사이에 계면이 존재하지 않기 때문에 흑연화, 열응력의 문제가 없어지게 되기 때문이다.
그러나 이 방법으로는 Co가 제거된 후에는 빈구멍이 되어 버리기 때문에 내열성은 향상되지만, 기계적 강도는 저하한다는 문제가 있었다. 소결법에는 이러한 난점이 있어 강도, 내열성 모두에 뛰어난 소결체를 만들어 내기가 어려웠다. 최근에는 기상(氣相)에서 다이어몬드를 화학적으로 합성할 수 있게 되었는데, 화학적 기상 퇴적법(CVD법) 또는 단순히 기상합성법이라고 한다. 약 5체적% 이하의 탄화 수소가스를 수소가스에 의해 희석시키고 수십 Torr의 감압하에서 다이어몬드를 기재(基材)상에 석출시키는 것이다. 원료가스를 어떻게 분해하여 여기시킬까에 대해서는 여러가지 방법이 제안되고 있고, 그중 CVD법이 있다.
즉, 가열시키거나 전자, 플라즈마로 여기시키거나 한다. 특공소 58-91100호 공보에는 원료가스를 1000℃ 이상으로 가열시킨 열전자 방사재에 의해 예비 가열하고, 가열된 기재의 표면에 원료가스를 유도하여 탄화수소를 열분해하고 기재상에 다이어몬드를 석출시키는 방법을 제안하고 있다.
특개소 58-11049호 공보는 수소가스를 마이크로파 플라즈마 CVD법 무전극 방전속을 통과시킨 후, 탄화수소 가스와 혼합하여 기재상에 다이어몬드를 석출시키는 방법을 제안하고 있다.
특공소 59-30398호 공보에는 수소가스와 불활성 가스와의 혼합가스에 마이크로파를 도입시켜 플라즈마를 발생시키고, 탄화수소를 플라즈마에 의해 분해하고, 300-1300℃로 가열된 기재에 다이어몬드를 석출시키는 방법이 제안되고 있다.
이 CVD법에 의해 다이어몬드막을 합성하는 방법으로는 몇개가 있다. 합성시킨 다이어몬드막을 어떻게 사용할까하는 방법에는 두가지 방법이 있다. 그 하나는 기재에서 박리시켜 다이어몬드 단체로 만드는 것이다. 이것은 다시 적당한 공구에 부착될 수 있다. 다른 하나로는 공구의 인선을 기재로 하여 이것에 다이어몬드를 피복시키는 것이다.
특개평 1-153228, 특개평 1-210201에서는 기상합성법으로 다이어몬드를 석출시킨후, 기재를 에칭 제거하여 다이어몬드 단체로 만든다. 이것을 별개의 공구주체끝에 설치 고정시킴으로써 공구가 된다. 그러나 이것도 내결손성, 내마모성이 충분치 못하여 다이어몬드 본래의 성능을 발휘할 수 없다. CVD법으로 공구의 끝을 다결정 다이어몬드로 코팅한 공구도 제공되고 있다. 공구 또는 공구의 일부를 기재로 CVD 방법으로 다이어몬드를 성장시키는 것이다. 인선은 다이어몬드로 되어 있기 때문에 강도는 충분하다.
그러나 다이어몬드의 피막두께가 얇아 다이어몬드와 기재와의 밀착강도가 충분치 못해 공구로서 충분한 성능을 얻을 수 없다. 기재와 다이어몬드는 성질이 다르기 때문에 밀착강도를 높이는 일은 어렵다. 특개평 2-22471호 공보는 그 조성에 다이어몬드막을 초경합금으로 코팅하여 밀착강도를 높이려하고 있다.
그러나 이것으로 인해 피절삭재의 면거칠기에 따라서 절삭성이 나빠지게 된다. 또한 난삭재(예를 들어 17% Al-Si합금, 25% Al-Si합금)를 피절삭재할 경우의 절삭 특성이 불충분해진다.
본 발명은 전술한 사정을 감안하여 강도, 내결손성, 내용착성, 내열성 및 내마모성을 개선하고 특히 난삭재에 대해서 내결손성과 내마모성이 뛰어난 공구용 다결정 다이어몬드를 제공하는데 그 목적을 두고있다.
종래의 다이어몬드막은 기상합성으로 제작된 것이더라도, 피막질이 두께방향으로 크게 변화하는 것이 아니라 균일한 피막질 구조를 갖는 것이었다. 종래의 균일한 피막질 구조인 다이어몬드 공구에서는, 다이어몬드 전체에 걸쳐서 열등한 다이어몬드를 갖고 있으면 내마모성과 강도가 낮고, 반대로 전체가 양질의 다이어몬드로 구성된 것은 내결손성이 나쁘다는 난점이 있었다. 결국 균일한 피막질이 다이어몬드에서는 전술한 조건을 만족시킬 수 없다는 것을 본 발명자는 알게되었다.
본 발명의 다결정 다이어몬드 공구는 공구모재와 다결정 다이어몬드로 이루어지며, 공구 인선의 모재면에 다결정 다이어몬드의 모재 설치 고정면을 접속시켜 고정하고, 다이어몬드를 인선으로 만드는 구조의 공구에서는 다이어몬드의 두께가 40㎛ 이상이 되어 다이어몬드의 두께방향으로 피막질이 변화되며, 인선의 상부 레이크면측의 다이어몬드의 피막질이 모재 설치 고정면측의 다이어몬드 피막질 보다도 양호하게 되어있다. 즉 모재 설치 고정면측이 열등하게 되어 있고, 상부 레이크면측이 보다 더 우수한 피막질로 되어있다.
이 모재 설치 고정면측의 다이어몬드는 결함이 많고 탄성율이 낮기 때문에 인성이 풍부하고, 인선의 상부 레이크면에 걸리는 응력을 완하시켜 인선의 내결손성을 향상시킨다. 상부 레이크면측은 고품질의 다이어몬드이기 때문에 강도, 내열성, 내용착성이 뛰어나다. 그리하여 양면의 다이어몬드의 상호 장점을 살리는 훌륭한 공구가 되게 된다. 이러한 상부 레이크면과 모재 설치 고정면의 상호 보완성이 본 발명의 특징이다. 여기서 말하는 다이어몬드는 순수한 다이어몬드 성분이외에 비다이어몬드 성분도 포함한다. 기상합성으로 석출시킨 다이어몬드이기 때문에 합성조건에 따라서는 결정질의 다이어몬드 이외에 비다이어몬드 성분(비결정질 탄소성분, 그라파이트등의 다이어몬드 구조를 갖지 않은 결정질 탄소성분)이 결정질의 다이어몬드 석출과 동시에 석출되기 때문이다.
그래서 양질의 다이어몬드막이라는 것은 이 비다이어몬드 성분의 석출이 강력하게 억제된 다이어몬드를 말하는 것이다. 또한 다이어몬드 결정 자체에도 왜곡, 결함등이 적은 고결정성을 말하는 것이다. 이에 대해서 조악한 질의 다이어몬드막이라는 것은 그와 전혀 반대의 것이며, 비다이어몬드 성분의 함유량이 많고 저결정질로 결함이 많은 것을 말한다.
본 발명은 종래의 막질과 같이 일정한 것이 아니라 다이어몬드의 막질을 두께 방향으로 변화시킨다. 즉 다이어몬드 공구모재에 설치하는 인은 조악한 다이어몬드 막으로 하고, 그 반대측의 실제 피삭면을 절삭하는 상부 레이크면은 양질의 다이어몬드 막질 구조로 한다.
이 경우 다이어몬드의 품질을 평가하기 위한 특성량이 필요하게 된다. 이에 대해서는 2개의 특성량을 들 수 있다.
① 결함밀도
② 비다이어몬드 성분 농도이다.
비다이어몬드 성분이라함은 비결정질 탄소성분, 그라파이트등을 의미한다. 결함이라 함은 다이어몬드 구조에 있어서 결정결함을 말하는 것이다. 양자는 물론 서로 다른 물리량이지만 상호간에 상관관계에 있다.
전술한 조건은 다이어몬드 양면만의 막질에 의해 본 발명을 정의하고 있는 것이지만, 보다 더 두꺼운 두께를 갖게하여 양쪽의 표면에서 일정 깊이의 부분영역에 있어서의 막질, 즉 비다이어몬드 성분과 결함밀도의 대소에 의해 정의할 수도 있다.
두께방향으로 막질이 다른 다이어몬드 막을 만들기 위해서는 가장 간단하게는 통상의 기상합성을 이용하는 수소가스(A)중의 탄소원자 함유가스(B)의 몰분율 Q= (B)/(A)를 합성중에 변화시키면 좋다. Q를 증가 시키면 막질이 저하된다. 또한 산소의 함유율을 낮추어도 막질이 저한된다. 질소를 증가시켜 감으로써 보다 더 막질을 저하시킬 수도 있다.
본 발명의 작용으로써 제 1 도의 다결정 다이어몬드 공구의 개략도에 그 일례를 나타내었다. 초경합금 모재(1)의 한쪽 모서리에 다결정 다이어몬드막(2)이 납땜층(3)에 의해 고정 설치되어 있다. 다결정 다이어몬드막(2)의 외부로 나타난 폭이 상부 레이크면(4)으로 모재에 고정되어 있는 폭이 모재 설치 고정면(5)이다.
본 발명에 있어서는 두께방향으로 다이어몬드의 막질이 다르게 되어 있다. 모재 설치 고정면측의 다이어몬드 막질이 보다 더 나쁘고, 상부 레이크면측의 다이어몬드 막질이 보다 더 양호하다. 상부 레이크면측에는 다이어몬드의 비다이어몬드 성분 함유량을 강력 억제시키고, 모재 설치 고정면측에는 상부 레이크면측에 대해서 비다이어몬드 성분의 함유량을 증가시킨다. 또는 상부 레이크면측의 다이어몬드 결함밀도를 강력 억제하고, 모재 설치 고정면측은 상부 레이크면측에 대해서 다이어몬드 결함 밀도를 증가시켜 준다. 비다이어몬드 성분 함유량이 많으면 다이어몬드의 결함밀도는 통상 증가한다.
그러나 비다이어몬드 성분의 함유량이 같은 수준이라도 다이어몬드막중의 결함 밀도가 다른 다이어몬드막이 존재한다.
이때문에 다이어몬드막질의 정의를 내린다면 전술한 바와 같이 비다이어몬드와 결함밀도에 의한 두 가지 방법이 있게된다.
상부 레이크면(4)측은 저 비다이어몬드, 저결함 고품질막이며, 모재 설치 고정면(5)측은 그 보다 비다이어몬드 성분과 결함밀도가 큰 저품질 막이다. 모재 설치 고정면은 결함밀도가 높은 비다이어몬드 성분이 많기 때문에 강성이 낮고 탄력성이 풍부하게 된다.
이에 따라서 상부 레이크면(4)측에 걸리는 응력을 완화할 수 있게 된다. 즉 모재 설치 고정면측이 응력 완화층으로서 기능한다. 전술한 막질 구조에서는 막의 강성이 모재 설치 고정면측에서는 낮아 상부 레이크면측의 강성을 저하시키지 않고 막전체의 인성(Toughness, 점도)을 향상시킬 수 있게 된다.
상부 레이크면측은 강성이 높기 때문에 내마모성이 매우 좋다.
이 때문에 다이어몬드의 뛰어난 내마모성을 손상시키지 않고 내결손성을 향상 시킬 수 있다. 보다 더 엄밀하게 규정하기 위해 상부 레이크면(4)을 Z=0로 하고, 면과 직각방향으로 Z축을 취한다. 면과 평행한 방향으로 x, y축을 취한다. 점(X, Y, Z)에서의 비다이어몬드 성분 농도 W(x, y, z), 결함밀도를 D(x, y, z)로 나타낸다. 다이어몬드의 막두께를 T로 하면 Z=T가 모재 설치 고정면에 해당된다.
정의 "1"은
G0=
Figure kpo00001
W(x, y, O)dxdy/S (1)
H0=
Figure kpo00002
W(x, y, T)dxdy/S (2)
S=
Figure kpo00003
dxdy (3)
로서(G0는 상부 레이크면에서의 비다이어몬드 농도, H0는 모재 설치 고정면에서의 비다이어몬드 농도, S는 다이어몬드 면적).
T〉40㎛ (4)
G0〈H0(5)
로 나타낼 수 있다.
정의 "2"는
U0=
Figure kpo00004
D(x,y,O)dxdy/S (6)
V0=
Figure kpo00005
D(x,y,T)dxdy/S (7)
S=
Figure kpo00006
dxdy (8)
로서(U0는 상부 레이크면에서의 결함밀도, V0는 모재 설치 고정면에서의 결함밀도)
T〉40㎛ (9)
U0〈V0(10)
로 나타낼 수 있다.
단, 양측 표면에 한하지 않고 양측 표면 부근에서 이 식을 성립시켜도 좋으며, 이 경우는 상부 레이크면측의 W(x, y, O)나 D(x, y, O)를 ε(T/2〉 ε〉O)로부터 W (x, y, ε)나 D(x, y, ε)로 치환되고, 모재 설치 고정면측의 W(x, y, T)나 D(x, y, T)를 (x, y, T-ε)나 D(x, y, T-ε)로 치환할 수도 있다.
그리고 (5)나 (10)대신에
Gε〈 Hε(11)
Uε〈 Vε(12)
로 본 발명의 내용을 기술할 수 있다.
다이어몬드의 막두께가 40㎛ 이상인 이유는, 그 이하가 되면 강도가 저하되어 파손되기 쉽고, 또한 절삭공구로 만들었을 때의 프랭크면(flank) 마찰폭이 40㎛이상이 되는 경우가 많기 때문이다.
또한 고도의 내마모성을 요구할 경우에는 막두께 T를 0.07-3.0㎜로 하는 것이 바람직하다. 비용면에서 문제가 생기지 않으면 3㎜ 이상으로 하는 것도 생각할 수 있다. 다이어몬드는 열전도율이 가장 좋아 막두께를 크게 하면 방열특성이 양호해진다. 그렇게 하면 인선의 온도 상승이 억제되기 때문에 마모되기 어렵게 된다.
본 발명에서 가장 특징적인 G0〈H0또는 U0〈V0라고 하는 관계이다.
만약 G0
Figure kpo00007
H0또는 U0
Figure kpo00008
V0라면 모재 설치 고정면측은 응력 완화층으로 되지 않아 인성이 결핍되어 다이어몬드막에 클랙이 들어가기 쉽고, 이탈의 우려도 있으며 내마모성도 나빠지기 쉽다.
그렇다면 비다이어몬드나 결함 밀도를 어떻게 측정해야 하는가가 문제가 된다. 다이어몬드 막속의 비다이어몬드 성분(비결정질 탄소, 탄소, 그라파이트등의 다이어몬드 구조를 갖지 않는 탄소성분)의 함유상태는 X선 회절등으로는 측정할 수 없고, 라만 산란 분광측정이 가장 적합한 측정방법이다.
라만 산란을 한마디로 말하면, 광파가 물질중에서 비탄성 산란을 받아, 그때에 여기된 포논과 광파의 상호작용에 의해 입사광과는 파장이 다른 광선이 방출되는 현상(비탄성 산란광, 라만 산란광)이다.
또는 이외에도 플라즈먼, 마그논등도 라만 산란에 기여한다. 또한 매개물질이 액체나 기체인 경우에는 포논에 의해서가 아니라 분자 진동과 광파와의 상호 작용에 의해 라만 산란이 생긴다.
통상, 라만 스팩트럼 측정에는 크게 여기 레이저광원, 시료 광학계, 분광계 및 검지, 계측계가 필요하다. 여기 레이저 광원에는 통상 알근 레이저 488nm, 514nm를 사용한다. 그리고 이 레이저광선을 시료, 여기서는 공구 인선에 고정되어 있는 다이어몬드막에 조사하여 발생한 라만 산란 광선을 분광시킨 후, 멀티 찬넬검출기등에 도입시킨다. 또한 통상의 후방 산란법에 대해서, 조사되는 레이저광선을 광학 현미경에 의한 광학계에 통과시켜 레이저 광선을 수십㎛ 이하로 좁힌 미소부의 라만 분광 스펙트럼을 측정하는 현미 라만 측정법도 있다.
여기서 측정을 실시하고 있는 공구 인선의 다이어몬드에 있어서, 상부 레이크 면측 인선의 인선면과 수직으로 레이저 광선을 조사할 경우에는 전자의 측정법으로도 가능하지만, 다이어몬드 인선의 두께방향, 상부 레이크면측에서 모재 설치 고정면에 걸쳐서의 라만 분광 측정을 실시할 경우에는 레이저 광선을 수십㎛ 이하로 좁히는 후자의 현미 라만 측정법이 미소 분석에 있어서 적합하다.
단지 레이저광선이 집중되기 때문에 국소적으로 온도가 상승하기 쉬워 충분한 주의가 필요하다. 시료의 막질 변화나 라만 피크의 시프트 위치 변화를 일으킬 가능성이 있기 때문이다. 엄밀하게 헬륨등의 가스를 시료에 뿜어 칠하거나, 라만 스펙트럼의 프로파일이 대칭인 것을 확인하거나, 레이저 광선의 출력을 변화시켜 온도상승에 의한 것인가 아닌가를 확인하면 좋다.
또한 분광계의 광축계나 슬릿폭등의 조정에도 분해능력을 올리기 위해 충분하게 조정할 필요가 있다. 아이어몬드의 라만 스펙트럼에서 1차 라만선은 3중으로 차차 줄어든 1332.5㎝-1로 나타나는 1개의 광선이며, 2차 라만선은 1차의 500분의 1 이하의 매우 약한 광선이다. 그렇기 때문에 다이어몬드 자체가 평가에는 이 1차 라만선에 주의하여 평가를 하면 좋다. 라만 산란에 의한 피크에 따라 다이어몬드 막질을 평가하더라도 두가지 방법이 있다.
그 하나는 다이어몬드와 대응하는 피크의 반치폭에 의해, 다른 하나는 피크 자체의 높이에 의해 평가하는 방법이다.
본 발명에서 결함밀도를 측정하기 위해서 이용하는 다이어몬드 라만 스펙트럼의 반치폭 이라는 것은 이 1332.5㎝-1부근에 나타나는 피크에 대한 것을 말한다.
통상 다이어몬드속에 결함이나 스트레스가 들어가 다이어몬드 구조에 흩트러짐이 생기거나 하면 이 반치 폭이 넓어지고, 반대로 고결정성이라면 반치폭이 좁아진다고 알려져 있다. 후술하는 비다이어몬드 성분등의 석출이 많이 존재할 경우에는 현저한 확장이 나타난다.
그러나 비다이어몬드 성분의 석출이 적은 경우에 있어서도, 또는 이온 주입 등에 의해 다이어몬드 결정구조를 적극적으로 파괴한 경우등에 있어서도 현저한 확장을 나타내었다.
본 발명의 하나의 방법으로서는 이 다이어몬드 결정속의 결함상태를 이용한 것이다. 또한 이 결함(전위, 적층결함등) 상태는 TEM (Transmission Electron Micr-oscopy) 관찰등으로도 실제로 관찰할 수가 있다.
또한 X선 회절에 의한 측정으로도 가능하다. 그리고 본 발명에 의한 비다이어몬드 성분이라는 것은 결정질 다이어몬드 이외의 탄소성분을 총칭하는 것이며, 예를 들어 비결정질의 탄소성분이나 유리상태 탄소, 활성탄소와 같이 흑연 결정 구조를 기분으로 하여 그 구조가 매우 복잡한 소위 무정형 탄소(highly disordered graphite) 성분이나 그라파이트와 같은 결정질 탄소 성분등을 만한다.
그리고 여기서 문제가 되고 있는 비다이어몬드 성분은 주로 무정형 탄소에 대해서 생각할 수 있다. 통상기상 합성법에서는 다이어몬드의 비평형 상태에서의 석출이기 때문에, 조건에 따라서는 본 발명 실시예와 같이 비다이어몬드 성분의 다이어본드 석출과 함께 일어난다.
그리고 본 발명의 또하나의 수단으로는 이 현상을 전극적으로 이용한 것이다. 이들 비다이어몬드 성분은 다이어몬드와 같이 라만과에 대해서 구조 민감한 물질이며, 주로 1000㎝-1에서 2000㎝-1사이의 넓은 피크를 갖는다.
탄소 구조의 흩트러짐에 의해 다소간 피크의 상태는 변화하지만, 본 발명에 있어서는 1332.5㎝-1부근의 다이어몬드의 라만선 이외에는 거의 이 비다이어몬드 성분에 의한 것이라고 생각해도 좋다.
이어서 다시 한번 본 발명을 정의하기로 한다.
① 다이아몬드 속에 포함되는 비다이어몬드 성분에 의해 정의되는 다결정 공구, ② 결정질 다이어몬드속의 결함밀도에 대해서 정의한 것으로 나눌수 있다.
[① 비다이아몬드 성분에 의한 정의]
① 공구모재와 다결정 다이아몬드 이루어지며, 공구 인선의 모재면에 다결정 다이어몬드의 모재 설치 고정면을 접속시켜 고정한 다이어몬드를 인선으로 하는 구조의 공구이며, 다이어몬드의 두께가 40㎛ 이상이며 상부 레이크면에서 모재 설치 고정면에 걸쳐서 다이어몬드의 두께 방향으로 비다이어몬드 농도가 증가하는 것을 특징으로 한다.
보다 더 바람직하게는 인선 다이어몬드의 상부 레이크면에서 두께방향 모재면을 향해서 적어도 다이어몬드의 평균막 두께 30% 이내 또는 40㎛ 이내의 다이어몬드의 어느 한 작은쪽에서의 다이어몬드속의 비다이어몬드 성분의 함유량이 다이어몬드 모재 설치 고정면 보다 두께방향 인선 상부 레이크면을 향해 다이어몬드의 평균 막두께의 30% 이내 또는 40㎛ 이내의 어느 한 작은쪽이 다이어몬드 속의 비다이어몬드 성분 함유량에 비해서 적은것을 특징으로 하는 다결정 다이어몬드 공구이다.
라만 스펙트럼에 의한 정의를 내리면, 라만 분광분석에 의해 인선 다이어몬드의 상부 레이크면에서 단면 방향 모재면을 향해 적어도 다이어몬드의 평균 막 두께의 30% 이내 또는 40㎛ 이내의 다이어몬드의 어느 한 작은쪽에서의 비다이어몬드 성분의 피크치(X1)에 대한 다이어몬드성분 피크치(Y1)의 비율(X1/Y1)이, 다이어몬드 모재 설치 고정면 보다 단면방향 인선의 상부 레이크면을 향해서 다이어본드의 평균막두께의 30% 이내 또는 40㎛ 이내의 어느 한 작은쪽의 비다이어몬드 성분의 피크치(X2)의 다이어몬드 성분 피크치(Y2)에 대한 비율(X2/Y2)보다도 작은 막질구조 X1/Y1〈X2/Y2를 갖는 것을 특징으로 하는 다결정 다이어몬드 공구이다.
여기서 제5도의 라만 스팩트럼을 예로하여 X, Y의 피크치 설정을 하기로 한다. 형광층의 백그라운드 베이스라인을 긋고 다이어몬드의 피크치(1332.5㎝-1부근의 피크)이외에 나타나는 확장된 피크는 검지하면 이 피크치의 베이스 라인으로부터의 높이가 X가 된다.
탄소는 라만 활성된 물질이기 때문에 다이어몬드의 피크치 이외에 나타나는 확장된 피크는 비다이어몬드 성분에 의한 것이라고 생각해도 좋다. 이 비다이어몬드 성분의 피크치는 비결정질 탄소나 무정형 탄소(흑연 결정 구조를 기본으로 하고, 그 구조가 매우 복잡한것)라고 불리워지는 것으로서, 구조의 복잡함으로 인해 피크치는 1000㎝-1에서 2000㎝-1사이에서 흩어져 있다.
이 때문에 1000㎝-1에서 2000㎝-1의 사이에서 나타나는 가장 높은 피크가 비다이어몬드 성분의 가장 높은 피크가 된다.
제 5 도는 가장 전형적인 비다이어몬드 성분이 다이어몬드와 동시 석출되는 라만 스펙트럼이다.
다이어몬드 성분의 라만 피크치는 1332.5㎝-1로 나타난다.
이것은 통상의 동위체12C,13C의 존재비로 구성된 다이어몬드의 경우이며,13C가 많아지면 저파수측으로 시프트한다는 것이 알려져 있다.
이 때문에 라만 시프트치가 약간 시프트 되는 일도 있다.
여기서 다이어몬드의 피크치를 검지하여 전술한 바와 같이 베이스 라인에 대한 높이 Y를 구하고 있지만, 전술한 비다이어몬드 성분의 가장자리 피크가 동시에 발생되는 일이 많기 때문에, 이것을 제거한 베이스 라인을 새롭게 긋고 이에 대한 높이를 Y로 한다.
X를 구할 경우와 Y를 구할 경우의 베이스 라인을 긋는 방법이 다르다. 베이스 라인을 긋는 방법에 따라 이들의 높이는 달라진다.
정환학 피크 분리를 하는 것이 좋지만 어느 정도 간이형으로 하여도 비다이어몬드 성분의 함유비에 대한 정성적인 비교를 할 수 있다.
[② 결함밀도에 의한 정의]
② 공구모재와 다결정 다이어몬드로 이루어지며, 공구 인선의 모재면에 다결정 다이어몬드의 모재 설치 고정면을 접속시켜 고정한 다이어몬드를 인선으로 하는 구조의 공구에 있어서, 다이어몬드의 두께가 40㎛이상이며, 상부 레이크면에서 모재 설치 고정면에 걸쳐 다이어몬드의 두께방향으로 결함밀도가 증가되는 것을 특징으로 한다.
보다 더 바람직하게는 우선 다이어몬드의 상부 레이크면에서 두께방향 모재 설치 고정면을 향해 다이어몬드의 평균 막두께의 30% 또는 40㎛ 이내의 어느 한 작은쪽 위치에서의 결함밀도가, 다이어몬드 모재 설치 고정면 보다 두께방향 인선의 상부 레이크면을 향해서 다이어몬드의 평균 막두께 30% 또는 40㎛ 이내의 작은쪽 위치에서의 결함밀도에 비해서 작은 것을 특징으로 하는 다결정 다이어몬드 공구이다.
라만 분광 스펙트럼에 의한 정의를 내리면 라만 분광분석에 의해 인선 다이어몬드의 상부 레이크면에서 두께방향 모재 설치 고정면을 향해 적어도 다이어몬드의 평균 막두께의 30% 이내 또는 40㎛ 이내의 다이어몬드의 어느 한 작은쪽에서의 다이어몬드 성분의 반치폭(α㎝-1)이, 다이어몬드 모재 설치 고정면 보다 두께방향 인선 상부 레이크면을 행해서 다이어몬드의 평균 막두께의 30% 이내 또는 40㎛ 이내의 어느 한 작은쪽에서의 다이어몬드 성분 반치폭(β㎝-1)보다도 작은 막질 구조(α〈β)를 갖는 것을 특징으로 하는 다결정 다이어몬드 공구가 된다.
여기서 제 6 도의 라만 스펙트럼을 예로하여 반치폭"α"와 반치폭"β"의 설정을 행한다.
전술한 다이어몬드 피크치의 설정과 같이 우선 Y의 높이를 설정하면 그 절반의 높이에 있어서 피크폭이 반치폭 "α㎝-1"나 "β㎝-1"가 된다.
이어서 본 발명의 다이어몬드 제조방법을 제 2 도를 참조하면서 설명하기로 한다.
기상합성법에 의해 다이어몬드 막을 성장시키기 때문에 전술한 바와 같이 다이어몬드 막질을 성장시키기 때문에 전술한 바와 같이 다이오몬드 막질을 두께방향으로 변화 경사시키기 위해서는 원료가스중의 탄소농도를 연속적 혹은 계단모양으로 단조 변화(단조 증가 혹은 단조 감소)시키는 것이 가장 쉽다.
두가지 방법중에 탄소농도를 단조 증가시키는 것이 더욱 바람직하다.
그 이유는 뒤에 설명하기로 한다.
또한 원료가스중의 산소농도나 질소농도에 의해 막질을 제어할 수 있다.
CVD장치(뒤에 설명)속에서 기재(6)를 가열하여 원료가스를 여기하여 분해시켜 기재상에 다이어몬드를 성장시킨다(제 2b 도).
원료가스 속의 탄소농도는 일반적으로 연속적 혹은 계단모양으로 단조변화 하고 있다.
이러한 CVD법에서 다이어몬드 막(7)을 성장시킨 후 불초산이나 왕수등으로 기재를 에칭 제거하여 다이어몬드를 단체막으로 만든다(제 2c 도).
이어서 다이어몬드와 모재와의 습성을 개선하기 위해 미리 다이어몬드 막의 한쪽면 금속막의 중착 금속화처리를 실시한다.(제 2d 도).
이후 YAG 제이저등에 의해 소정의 크기로 절단한다(제 2e 도).
여기서 용해공정에 앞서 절단공정을 넣은 순서라도 문제는 전혀없다.
그리고 금속화층의 면을 공구의 모재면에 설치 고정한다(제 2f 도).
제 3 도는 다이어몬드 막을 부착한 공구의 단면도이다.
모재로는 경질재료가 좋지만 통상은 초경합금을 사용한다.
이 모재에 다이어몬드 막을 부착시키는 자리가 있으며 여기에 금속화층을 통해서 다이어몬드 막이 고정 설치되어 있다.
이 고정에 있어서 내열성, 내강도성을 생각한다면 납땜으로 하는 것이 바람직하다.
제 4 도는 본 발명을 정의하기 위한 기하학적인 관계를 나타내고 있다.
모재와 다른쪽면이 상부 레이크면이다.
상부 레이크면에 포함되는 선을 기준선으로 하여 두께방향으로 Z축을 취하고 있다.
상부 레이크면은 Z=0로 표시할 수 있다.
모재 설치 고정면은 반대측의 면으로 Z=T로 나타낼 수 있다.
파선으로 나타낸 것이 Z=0.3T 또는 40㎛의 한 작은쪽, Z=0.7T, 또는 전막 두께로부터 40㎛를 뺀 값중 어느 한 큰쪽이다.
레이저 광선은 다이어몬드의 가장자리에서 면과 평행하게 입사된다.
이 영역에서의 비다이어몬드 성분 함유 상태 G0, H0또는 다이어몬드의 결함 함유상태 U0, V0를 문제로 하고 있는 것이다.
CVD법에 의해 다이어몬드를 성장시킬때에 비다이어몬드 성분 또는 다이어몬드 막중에 결함 함유상태를 변화시키지만 양쪽 모두(단조) 증가시키는 폭이 좋다.
그 이유는 다음과 같다.
다이어몬드를 기재상에 성장시킬때, 기재에 설치되어 있는 측의 다이어몬드 막은 기재의 표면처리를 평탄하게 하면 그 상태도 평탄한 다이어몬드면이 되지만 성장의 종료기에 형성된 다이어몬드 막은 다이어몬드 고유의 6-8면체 구조를 갖는 요철이 있는 다결정 다이어몬드 고유의 면을 갖는다.
이 면이 상부 레이크면이 되면 피삭재의 피삭면에 요철이 발생되어 버린다.
이것을 피하기 위해서는 성장 종료기에 형성된 면(성장면측, 기재로부터 먼쪽면)을 금속화하여 모재에 고정시키면 좋다.
본 발명에서는 모재 설치 고정면측이 비다이어몬드 성분 또는 다이어몬드속의 결함 함유량을 증가시키는 구조로 되어 있기 때문에, 다이어몬드를 성장 시킬때 예를 들어 탄소농도를 최초에는 낮게하고, 최후에는 높게하면 좋다.
이 순서로 다이어몬드를 합성시키면 다이어몬드의 형성속도도 상승되고, 합성비용도 저렴해지는 장점이 생긴다.
또한 공구에 설치할때 상부 레이크면과 맞닿는 다이어몬드 성장초기의 다결정 다이어몬드 입경은 작고, 모재면측에 걸쳐서는 입경이 현저하게 증대되므로, 이 막질 구조가 공구로서 사용될때 인선에 걸리는 응력 분산이나 내결손성, 내마모성의 향상과 직결된다.
물론 이 공정의 순서는 필수적인 조건은 아니다.
CVD법에서 다이어몬드 막을 성장시킨 후에 성장 종료기에 이루어진 면을 연마하여 평탄하게 하여 상부 레이크면으로 할 수도 있고, 이 경우는 CVD법으로 다이어몬드를 성장시킬때, 예를 들어 탄소농도를 최초에는 크게 뒤에는 작게 되도록 한다.
그러나 이 경우는 공정이 늘어나 비용상승과 연결되는 단점이 있다.
[다이어몬드 제조방법]
CVD법으로 다이어몬드를 기상합성할때의 원료 가스는 통상,
① 수소 가스
② 탄소원자 함유가스 : 메탄, 에탄, 아세틸렌, 에틸알콜, 메틸알콜, 아세톤 등이 일반적이다.
② 는 탄소를 함유하는 기체상태로 만들면 좋다.
알콜, 아세톤처럼 상온에서 액체인 것도 가열시키면 기체가 된다.
또한 액체를 수소가스등의 캐리어 가스로 버블링 시키면 기체로 만들수 있다.
전술한 가스 이외에 불활성 가스(헬륨, 네온, 알곤, 크세논, 라돈, 크립톤)는, 특히 원료가스의 활성화에 플라즈마를 사용하는 공정에 있어서 다이어몬드 합성중의 활성종(수소 래디컬, C2등)의 밀도를 증가시켜 수명을 연장하는 균일한 다이어몬드를 합성하는데에 효과가 있으므로 전술한 가스에 혼입시켜도 좋다.
CVD 성장용의 기재로서는 다음과 같은 재료를 사용할 수 있다.
즉, W, MO, Ta, Nb, Si, SiC, WC, W2C, Mo2C, TaC, Si3N4, AlN, Ti, TiC, TiN, B, BN, B4C, 다이어몬드, Al2O3, SiO등이 있다.
또한 조건을 선택하는데에 따라 Cu, Al등도 기재로서 사용할 수가 있다.
기재는 단순히 평탄한 것에만 한정되지 않는다.
기재가 적당한 곡률을 갖고 있다면 곡률을 갖고 있는 인면이 있는 공구등에도 적용할 수 있다.
예를들면 비틂인, 엔드 밀 등의 공구에 적용할 수 있다.
그리하여 본 발명의 기상합성법으로 다이어몬드를 기재상에 성장시킬때에, 원료가스 중의 탄소농도를 연속적으로 증가시키는 것이 용이하게 된다.
이 경우 3단계 또는 2단계 정도에서 원료가스중의 탄소농도를 변화시킨다.
가장 간단한 것은 원료가스속의 탄소농도가 작은 단계와 그보다 농도가 높은 단계의 2단계에 의한 CVD 성장이다.
① 예를들면 다이어몬드 합성의 전기는 수소-메탄계(메탄/수소=약 1%)로 합성하고, 후기에는 수소-메탄계(메탄/수소=약 2.5%)로 합성한다.
이때 전기의 조성중에 산소원자 함유가스, 예를들어 산소가스나 H2O등을 미량 첨가함으로써 성장 초기의 다이아몬드 막 결정성을 향상시키고 비다이아몬드 성분의 석출을 억제하여 다이아몬드 막 속의 결함밀도를 감소시킬 수도 있다.
이 경우 산소원자 농도의 증가에 따라 후기보다 전기의 탄소농도를 크게할 수도 있게된다.
② 예를들면 다이아몬드 합성의 전기에는 수소-메탄-산소계 메텐/수소=약 2 %, 산소/수소=약 0.2%)로 합성하고, 후기에는 수소-메탄계(메탄/수소=약 3%)로 합성한다.
③ 이와 반대로 다이어몬드 성장 후기의 다이아몬드 결정성을 저하시키기 위해서 후기의 조성중에 질소원자 함유가스를 미량 첨가할 수도 있다.
예를들어 다이아몬드 합성의 전기에는 수소-메탄계(메탄/수소=약 1%)로 합성하고, 후기에는 수소-메탄-질소계(메탄/수소=약 2%, 질소/수소=약 0.5%)로 합성한다.
이 경우 질소원자 함유가스 농도의 증가에 따라서 전기보다 후기의 탄소농도를 작게할 수도 있다.
CVD법에 대해서 다이아몬드를 합성할 수 있는 방법이라면 어느 방법으로라도 본 발명을 실시할 수 있다.
본 발명은 다음과 같은 CVD법에 대해서 실시하였다.
① 필라멘트 CVD법(제 7 도)
② 마이크로파 플라즈마 CVD법(제 8 도)
③ 열 CVD법(제 9 도)
④ 열 플라즈마 CVD법(제 10 도)
기재는 전술한 방법 모두에 공통된 기재를 사용하였고, 14mm×14mm×2.5mm의 다결정 실리콘 조각면을 입경 0.5-5㎛의 숫돌입자를 포함하고 있는 연마재로 랩핑 처리하여 Rmax<1.2㎛이 되도록 한 것을 사용하였다.
이하 각각의 방법을 사용하는 장치를 설명하고, 각각의 방법에 본 발명을 적용한 결과를 설명하기로 한다.
[실시예 1]
필라멘트 CVD법
제 7 도에 필라멘트 CVD 장치의 개략도를 나타내었다.
진공챔버(11)속에 기재 지지대(12)가 설치된다.
그 위에 기재(13)가 설치된다.
진공챔버(11)에는 진공배기구(14)가 있으며, 진공 배기장치(도시하지 않음)와 접속되어 있다.
진공챔버(11)속에는 전극(15)이 설치된다.
이것은 애자(16)를 통해 필라멘트 전원으로 접속되어 있다.
전극(15) 사이에 필라멘트(17)가 뻗어있다.
진공챔버(11)에는 원료가스 입구(18)로부터 원료가스가 도입된다.
압력계(19)가 진공챔버(11)내의 진공도를 계측한다.
냉각수가 기재 지지대의 내부로 도입되어 이 기재 지지대를 냉각시킨다.
필라멘트(17)에는 4N(순도 99.99%)-W, 4N-Ta, 4N-Re를 이용하였다.
필라멘트의 온도는 광학시 고온계로 측정하였다.
기재의 온도는 기재 표면에 고정 설치된 크로멜알루멜 열전대로 모니터하였다.
제 11 도에 따라 원료가스의 공급계를 설명하기로 한다.
이것은 다음의 CVD 장치에 대해서도 공통적으로 사용할 수 있다.
수소가스 봄베(55), 불활성 가스 봄베(56), 탄소 함유가스 봄베(57), 산소원자 함유 무기 가스 봄베(58)가 설치된다.
이들 가스 봄베로부터의 가스는 밸브 또는 배관을 통해서 반응장치로 공급된다.
수소가스는 캐리어 가스로서 이들과 혼합된다.
수소가스의 일부를 버블링 장치(59)를 통해 상온에서 액체를 기화시켜 운반하기 위해 사용된다.
버블링 장치(59)에는 H2O, C2H5OH등의 액체가 수용된다.
버블링 장치(59)에 연결된 배관에는 테이프 히터(61)가 감겨있어 임의의 온도에서도 가열 유지될 수 있다.
원료가스나 성장시간, 압력, 필라멘트 재질, 성장온도 등의 성장조건을 다양하게 변화시켜 본 발명과 종래의 방법에 의해 다이어몬드를 실리콘 기판상에 성장시켰다.
그 결과를 표 1에 나타내었다.
[표 1] 필라멘트 CVD법에 의한 다이어몬드 합성조건
Figure kpo00009
샘플 No. A-D 본 발명예
샘플 No. E-H 비교예
본 발명의 실시예 A-D와 비교예 E, F는 원료가스 조성 및 조성비를 시간에 따라 변화시키고 있다.
예를들면 실시예 A는 최초의 단계 1의 H2600SCCM, CH45SCCM의 원료가스로 기재를 코팅하고, 다음의 20시간은 단계 2의 H2600SCCM, CH412SCCM의 원료가스에 의해 코팅을 한다.
본 발명의 기타 실시예인 B, D도 2단계에서, C는 4단계에서 원료가스를 변화시키고 있다.
비교예 E는 다이어몬드 막을 전부 고탄소 농도로 합성시킨 것이다.
F는 전부 저탄소 농도로 합성시킨 것이며, H는 원료가스 속의 탄소농도를 본 발명과는 거꾸로 단계적으로 변화시키고 있다.
성장시킨 후에 실리콘 기판을 용해하여 제거한다.
직사각형의 다이어몬드판이 생기기 때문에 이것을 대각선을 따라 절단하여 이등변삼각형으로 만들었다.
이렇게 하여 제작한 다이어몬드의 샘플 A-H를 제 2 도의 공정에 따라 초결합금의 모재에 설치 고정하여 절삭팁을 제작하였다(고정시키는데 납땜을 이용).
단지 성장시킬때 기재에 접촉되어 있는 면을 절삭팁의 상부 레이크면으로 하였고, 성장후기에 만들어진 면을 절삭팁의 모재면에 설치 고정하였다.
이들을 라만 산란에 의한 막질 측정과 절삭시험을 통한 품질을 평가하여 표2에 나타내었다.
[표 2] 절삭팁 샘플 각각의 라만 시프트량
Figure kpo00010
샘플 A-D가 본 발명의 실시예이며, E-H가 비교예이다.
라만 분광 측정용 비교예로서 천연 Ⅱa 다이아몬드 단결정을 동일하게 모재에 설치 고정하여, 절삭팁을 제작하였다(샘플Ⅰ로 함).
샘플 J는 이들과는 별도의 비교재이다.
이것을 결합재로서 Co를 10용량% 포함하는 평균입경 10㎛의 다이어몬드 재료를 고압 소결시켜 만든 소결 다이어몬드를 공구에 부착하여 절삭팁으로 만든 것이다.
CVD 성장에서는 없는 것이다.
이것은 고압 소결시켜 만든 소결 다이어몬드를 공구에 부착하여 절삭팁으로 만든 것이기 때문에 비다이어몬드 성분이 많다.
여기서 라만 분광 스펙트럼의 측정점은 제 4 도와 같은 상부 레이크면을 기준으로 두께방향 내부로 향하는 거리"Z(단위㎛)"로 나타내고 있다.
제1층, 제2층은 표 1의 원료가스 및 조성을 변환시켜 발생시키는 다이어몬드의 부분층이다.
성장초기에 만들어진 쪽의 막을 상부 레이크면으로 하기 때문에 표 1에서 위에서 부터의 순서로 표 2의 제1층, 제2층과 대응한다.
당연한 일이지만 본 발명의 실시예에서는 상부 레이크면에 가까운 쪽이 X/Y치가 작다.
비교예 E는 다이어몬드 막을 전부 고탄소 농도로 합성시킨 것이기 때문에 비다이어몬드 성분이 많다.
그러나 농도의 분포는 본 발명과 반대관계에 있다.
비교예 F는 전부 저탄소 농도로 합성된 것이기 때문에 비다이어몬드 성분이 적고, 그 분포도 본 발명과 반대관계에 있다.
비교예 H는 원료가스 속의 탄소농도를 본 발명과는 반대로 단계적으로 변화시키고 있지만, 실제로 만들어진 것의 라만 스펙트럼 측정에 의한 비다이어몬드 성분의 함유상태와 다이어몬드 반치폭은 본 발명의 구조와는 반대로 되어있다.
본 발명예의 실시예는 모두 성장과 함께 원료가스 속의 탄소농도를 높이고 있지만 실제로 성장한 다이어몬드도 원료가스와 대응하여 비다이어몬드 성분이나 다이어몬드 라만 스펙트럼 반치폭이 성장방향을 향하여 증대하고 있음을 알 수 있다.
이렇게하여 만들어진 다이어몬드 절삭공구의 성능을 다음과 같은 조건에서 평가하였다.
피삭재로서 바깥 둘레면에 축방향으로 늘어선 4개의 홈이 형성되어 있는 A390합금(A1-17% Si) 둥근막대를 선택하였다.
이것을 전술한 방법으로 제작한 절삭공구의 의해,
절삭속도 : 800m/min
절단깊이 : 0.2m
이 송 : 0.1mm/rev
마모량이 중요한 평가의 피라이터이기 때문에 90분 혹은 30분간 절삭했을 때의 평균 마모량을 측정하여 그 결과를 표3에 나타내었다.
[표 3] 각 샘플의 절삭특성
Figure kpo00011
표 2, 3의 비교에 의해 알 수 있는 것처럼, 라만 분광분석에 의해 상부 레이크면측 인선의 비다이어몬드성분 피크치(X1)에 대한 다이어몬드 성분 피크치(Y1)의 비율(X1/Y1)이, 모재면측의 비다이어몬드 성분 피크치(X2)의 다이어몬드 성분에 대한 비(X2/Y2/) 보다도 작은 막질구조 X1/Y1〈X2/Y2를 갖던가, 또는 상부 레이크면측 인선 다이어몬드의 라만 스펙트럼 피크의 반치폭(α㎝-1)이 모재면측의 다이어몬드 라만 스펙트럼 피크의 반치폭(β㎝-1) 보다도 작은 막질구조 α〈β(㎝-1)를 갖는 본 발명예, 다시 말해서 샘플 A-D에서는 A390의 절삭 테스트에 있어서 결손되지 않고 그 내마모성을 발휘하고 있다.
이에 대해서 그 반대의 조건 X1/Y1
Figure kpo00012
X2/Y2 또는 α
Figure kpo00013
β(㎝-1)인 비교예 E-J에서는 단시간에 큰 결손이 있었고, 크게 마모될 뿐 이었다.
소결 다이아몬드 샘플인 비교재 J에서는 결손은 없었지만 90분 절삭시에 평균 마모폭이 90㎛로 컸다.
소결로 형성되기 때문에 Co등의 점결제가 포함되어 이것이 내마모성을 저하시키는 원인이라고 생각된다.
또한 비교예 E와 같이 다이어몬드 두께방향으로 비다이어몬드 성분의 함유가 많아지던가, 또는 반치폭이 넓은것(거의 10㎝-1이상)은 내마모성이 떨어지는 결점이 있었다.
H도 상부 레이크면측에 있어서 다이어몬드 성분이 많고 반치폭도 커 내마모성이 떨어진다.
또한 이와 반대로 비교예 F와 같이 다이어몬드의 두께방향으로 비다이어몬드 성분의 함유가 적던가 반치폭이 작은것(거의 6㎝-1이하)에서는, 다이어몬드 막에 인성이 부족하여 경질의 피삭재에 대해서는 매우 내결손성이 부족해진다고 생각된다.
본 발명예의 다이어몬드 막질 구조는 기본적으로 상부 레이크면측의 다이어몬드 막이 고품질의 양호한 것이기 때문에 모재 설치 고정면측의 품질은 조금 떨어지는 것이 된다.
모재 설치 고정면의 탄성에 의해 상부 레이크면측의 고품질막에 가해지는 응력을 완화시키는 구조를 갖고 있는 것이다.
그 정의를 내린다면 이들 라만 데이터에만 한하지 않고 기타의 정의에 의해서도 나타낼 수 있다.
정성적으로 설명하자면 다음과 같은 것도 생각할 수 있다.
Figure kpo00014
(CL : 캐소드 루미넷센스)
[실시예 2]
마이크로파 플라즈마 CVD법
이어서 마이크로파(플라즈마) CVD법에 따라 본 발명을 실시하였다.
제 8 도에 마이크로파 CVD 장치를 개략적으로 나타내었다.
석영관(22)속에 석영봉(23)에 의해 기재(24)가 지지되어 있다.
윗쪽 가스 도입구(25)로부터 원료가스(26)가 석영관(22)으로 도입된다. 그리고 이것은 석영관(22) 아랫쪽의 진공 배기구(27)에서 배출된다.
석영관(22)의 반응이 행해지는 부분의 근방에는 수냉 쟈캣(28)이 설치된다.
마그네트론(29)에서 마이크로파가 발진되어 도파관(30)을 통해 기재(24) 근방으로 유도된다.
원료가스를 마이크로파로 여기시키기 때문에 기재 근방에 고밀도의 플라즈마가 발생된다.
본 실시예의 경우에는 도파관이 석영관과 직교하고 있고, 석영관의 축방향과 직각으로 플라즈마가 진행하도록 되어있다.
도파관과 석영관의 기하학적 위치관계는 고밀도의 마이크로파 플라즈마가 발생만 되면 기타의 방법에 의해서도 상관이 없다.
도파관의 형상 칫수와 길이가 마이크로파의 모드를 결정하지만 도파관(30)내를 움직이는 플랜저(32)(반사판)에 의해 마이크로파의 정재파 모드를 규정하도록 되어있다.
이러한 마이크로파 플라즈마 CVD법은 널리 알려져 있다.
또한 마이크로파의 진행방향을 기재면과 직교시켜도 좋다.
원료가스는 앞의 예와 같도록 탄소를 포함하는 가스, 수소가스 등으로 이루어진다.
플라즈마를 가두기 위해서 석영관 주위에 자석을 배치하여 카스프자장, 혹은 축방향 자장을 형성시키는 일도 있다.
이것도 많이 알려져 있는 방법이다.
표4에 마이크로파 CVD법에 의한 합성조건을 나타내었다.
기재에는 실시예와 같게 다결정 실리콘 기재를 사용하였다.
기재온도는 코팅중에는 광학시 광온온도계로 모니터하였다.
[표 4] 마이크로파 플라즈마 CVD법에 의한 다이어몬드 합성조건
Figure kpo00015
K-N이 본 발명의 실시예이다.
이들은 2단계, 4단계로 원료가스 조성이 변환되며 성장 후기의 탄소농도가 증가되고 있다.
Ar등의 불활성 가스는 마이크로파 플라즈마를 안정되게 여기시키기 때문에 Hα,C2등의 활성종 농도를 증가시키기 위해 첨가하고 있다.
O-Q는 비교예이다.
O는 전부 저탄소 농도로 합성시킨 것이며, P는 전부 고탄소 농도로 합성시킨 것이다.
또한 Q는 본 발명과는 반대의 농도변화로 합성시킨 것이다.
이어서 공구성능을 평가하기 위해 실시예 1과 마찬가지로 절삭팁을 제작하였다.
또한 실시예 1과 같이 다이어몬드 두께방향으로 라만 스펙트럼 측정치를 표 5에 나타내었다.
[표 5] 마이크로파 CVD법으로 만든 다이어몬드의 라만 시프트량
Figure kpo00016
또한 각각의 절삭팁을 실시예 1과 같은 조건에서 절삭성능 평가를 실시하였다.
그 결과를 표 6에 나타내었다.
[표 6] 마이크로파 CVD로 만든 다이어몬드 각 샘플의 절삭특성
Figure kpo00017
표 5, 6을 대비하여 알 수 있는 것처럼, 라만 분광분석에 의해 상부 레이크면측 인선의 비다이어몬드 성분 피크치(X1)에 대한 다이어몬드성분 피크치(Y1)의 비율(X1/Y1)이, 모재면측의 비다이어몬드 성분 피크치(X2)의 다이어몬드 성분에 대한 비율(X2/Y2) 보다도 작은 막질구조 X1/Y1〈X2/Y2를 갖던가, 혹은 상부 레이크면측 인선 다이어몬드의 라만 스펙트럼 피크의 반치폭(α㎝-1)이 모재면측의 다이어몬드 라만 스펙트럼 피크의 반치폭(β㎝-1) 보다도 작은 막질구조 α〈β(㎝-1)를 갖는 본 발명예, 즉, 샘플 K-N에서는 A390의 절삭 시험에 있어서, 결손이 없이 고내마모성을 발휘하고 있다.
이에 대해서 그 반대의 조건 X1/Y1
Figure kpo00018
X2/Y2, 또는 α
Figure kpo00019
β(㎝-1)인 비교예 O-Q에서는 단시간에 큰 결손이 있었고, 크게 마모되어 버릴 뿐 이었다.
[실시예 3]
열 CVD법을 병용한 공정
열 CVD법에 의해 본 발명의 다결정 다이어몬드막의 2단계를 제작하였다.
제 9 도에 열 CVD장치의 개략을 나타내었다.
진공으로 끌수 있는 석영관(35) 속에 지지대(36)가 있으며, 여기서 기재(37)가 지지되어 있다. 석영관(35) 주위에는 히터(39)가 설치되어 있다. 석영관(35)에는 원료가스 입구(39)로부터 원료가스가 도입된다. 폐가스가 진공배기구(40)에서 배출된다. 원료가스는 히터에 의해 가열되어 여기되고, 기상반응에 의해 기재상에 다결정 다이어몬드가 성장된다.
본 발명을 적용하기 위해서는 다이어몬드 막질을 적어도 2단계로 변화시키지 않으면 안된다.
여기서는 2단계로 변화시켜 다이어몬드막을 만든 예를 설명하기로 한다.
여기서는 제1단계에서의 성장막을 필라멘트 CVD법으로, 제2단계의 성장막은 열 CVD법으로 실시하였다. 열 CVD법으로 다이어몬드를 저온에서 합성시키기 위해서는 불소계의 가스를 첨가하는 것이 가장 좋다.
기재는 14mm×14mm×2.5mm의 다결정 Si이다.
(제1단계)합성조건 : 열 필라멘트 CVD법
원료가스 H21000SCCM
C2H5OH 20SCCM
압력 100Torr
기재온도 88℃
성장막 두께 80㎛
(제2단계)합성조건(1단계에 이어서) : 열 CVD법
원료가스 H21000SCCM
CH3Br 30SCCM
F218SCCM
He 150SCCM
압력 100Torr
기재온도 200℃
성장막 두께 100㎛
이것들을 계속하여 성장시켰다.
전막두께가 180㎛이다.
이것을 전술한 예와 같이 제 2 도에 나타낸 공정에 의해 초경합금의 대금에 납땜시켜 공구로 만들었다. 라만 분광 분석에 의해 비다이어몬드 성분의 피크(X)에 대한 다이어몬드 성분의 피크(Y)에 대한 비율(X/Y)과 다이어몬드의 라만 스펙트럼 피크의 반치폭 "α,β(㎝-1)"를 나타내었다.
제1층 : (상부 레이크면으로부터 10㎛의 깊이로)
X1/Y1=0.005
α=4.5(㎝-1)
제2층 : (상부 레이크면으로부터 165㎛의 깊이로)
X2/Y2=0.3
β=18.8(㎝-1) 이었다.
원료가스의 탄소농도가 높고 형성온도가 낮은 2층에서 역시 X/Y 및 반치폭의 크게 되어 있다. 이것의 공구특성을 평가하기 위해서 바깥둘레면에 축방향으로 늘어선 4개의 홈이 형성되어 있는 A390 합금 (Al-17% Si) 둥근막대를 피삭재로 하여 절삭하였다.
절사 조건은 전술한 예와같이,
절삭속도 800m/min
절단깊이 0.2mm
이송 0.1mm/rev.
로 건식 절삭하였다.
120분후의 Vb 마모량은 15㎛이었다. 매우 적은 수치이다. 열 CVD법에 본 발명을 적용하여도 유효하다 할 수 있다.
[실시예 4]
열 플라즈마 CVD법
제 10 도에 열 플라즈마 CVD장치를 나타내었다.
진공챔버(42)의 윗쪽으로 동심상태의 전극(43)이 설치된다. 아랫쪽으로 냉각 지지대(44)가 있으며, 그 위에 기재(45)가 지지되어 설치된다.
전극(43)은 중심이 음극, 주변 테두리가 양극이 되며 정부의 전극사이에는 직류전원(46)에 의해 전압이 가해진다. 원료가스(47)은 전극(43) 사이의 간격으로부터 노즐(51)을 거쳐 진공챔버(42) 속으로 도입된다.
여기서 원료가스(47)은 이온화되어 플라즈마 가스류(52)로 되어 기재쪽으로 흐른다. 폐가스는 진공배기구(49)에서 배출된다. 기재는 전술한 예와같이 25mm×25mm×5.0mmt의 다결정 Si이다. 다이어몬드의 성장방향 막질을 변화시키기 위해 2단계의 성장공정을 계속하여 실시하였다.
(제1단계) 합성조건
원료가스 H210SLM
CH41.8SLM
Ar 30SLM
압력 200Torr
기재온도 400℃
성장막 두께 500㎛
(제2단계)
원료가스 H220SLM
CH45SLM
He 50SLM
압력 100Torr
기재온도 600℃
성장막 두께 2400㎛
(SLM : standard litter per minute)
이다.
이들의 성장을 계속하여 실시하였다.
전막두께가 2900㎛(2.9mm)가 된다.
제 2 도의 공정에 따라서 다결정 다이어몬드를 초경합금의 모재상에 납땜하여 공구를 만들었다.
제1층, 제2층의 다이어몬드 라만 스펙트럼 피크의 반치폭은,
제1층 : 상부 레이크면으로부터 30㎛ 4.9㎝-1(α)
제2층 : 상부 레이크면으로부터 2862㎛ 13.6㎝-1(β)
이었다.
이 공구의 성능을 평가하기 위해 바깥둘레면에 축방향으로 늘어선 4개의 홈이 형성되어 있는 A390 합금(Al-17% Si) 둥근막대를 피삭재로 하여
절삭속도 800m/min
절단깊이 0.2mm
이송 0.1mm/rev.
의 절삭조건으로 건식 절삭하였다.
120분후의 Vb 마모량은 31㎛로 매우 적었다.
그러므로 열 플라즈마 CVD법에 의한 다이어몬드의 성장에는 본 발명을 유효하게 적용할 수 있다.
본 발명은 두께방향으로 다이어몬드 막질을 변화시키는 CVD법에 의해 다이어몬드막을 형성시킨다.
이에 따라 강도, 내마모성, 내결손성, 내용착성, 내열성이 뛰어난 다이어몬드막을 제조할 수 있게 된다. 그러면 어떻게 하여 본 발명에 의해 그러한 다이어몬드막이 만들어지는지 설명하기로 한다.
종래에는 두께방향으로 균일한 막질의 다이어몬드를 만들고 있었다. 순도가 높은 고결정성의 다이어몬드는 강성이 이론 그대로 높지만, 충격에 의해 손쉽게 결손된다. 즉 결정성이 높은 다이어몬드는 내결손성이 결여되어 있다. 종래의 예로서 든 것은 단시간에 결손되어 버린다. 그것은 완전 결정이기 때문에 강성이 너무 높다는데에 그 원인이 있다고 생각된다.
그렇다면 결정성을 저하시켜 비다이어몬드 성분의 함유량을 많게하여 결손이 많은 다이어몬드로 만들면 되느냐 하면 그렇지도 않다. 비다이어몬드 성분이 많으면 강성이 저하되어 내마모성이 떨어지는 문제점이 생긴다. 내결손성과 내마모성이 공구에는 필요한 것이다.
비다이어몬드 성분이나 막속의 결함을 적당한 범위에서 한정시킨다고 해서 최적의 특성을 얻을 수 없다. 피삭물에 접촉되는 면에서는 내마모성이 필수적이다. 또한 막전체의 인성을 높이지 않으면 내결손성은 향상 되지 않는다. 그리고 강성과 인성은 상반되는 특성이며, 그 양쪽을 양립시키는 것은 매우 어렵다.
그리하여 본 발명에서는 막두께에 상호 보완성을 갖도록 하였다. 피삭물에 접촉되는 상부 레이크면은 비다이어몬드 성분 또는 결함이 적은 다이어몬드 막질로 하고, 각각의 다이어몬드 결정성은 향상시킨다. 또한 모재면측은 그와 반대로 인성의 향상을 꾀하고 있다.
내부(모재면측)쪽의 인성이 높기 때문에 인선이 충격을 받아도 그 내부의 완충작용으로 다이어몬드가 결손되지 않는다.
이점이 본 발명의 다이어몬드 공구에 고성능을 부여해 주는 것이다.
내마모성은 상부 레이크면의 성질에 따라 다르며, 상부 레이크면측은 고결정성이며 고강성이기 때문에 난삭재에 대해서도 충분한 내마모성을 얻을 수 있다. 소결 다이어몬드에서는 점결재를 포함하고 있기 때문에 내마모성이 저하되지만 본 발명에서는 그러한 일이 없다.
또한 공구수명을 생각할 경우 상부 레이크면측 40㎛ 또는 다이어몬드막 두께의 30%까지는 고품질 다이어몬드가 바람직하다. 그리하여 내마모성, 내결손성, 강도, 내용착성등의 특성이 강하게 요구되는 분야, 특히 절삭공구, 굴삭공구, 선삭공구, 드레서등의 공구용에 유용하다.

Claims (18)

  1. 공구모재와 다결정 다이어몬드로 이루어지며, 공구 인선의 모재면에 다결정 다이어몬드의 모재 설치 고정면과 접속되어 고정된 다이어몬드의 상부 레이크면에 의해 피가공물을 가공하는 구조의 공구이며, 다이어몬드의 두께가 40㎛ 이상되며, 다이어몬드의 두께방향으로 막질이 변화하며, 인선 상부 레이크면측의 다이어몬드 막질이 모재 설치 고정면측의 다이어몬드 막질 보다도 양호한 것을 특징으로 하는 다결정 다이어몬드 공구.
  2. 공구모재와 다결정 다이어몬드로 이루어지며, 공구 인선의 모재면에 다결정 다이어몬드의 모재 설치 고정면과 접속되어 고정된 다이어몬드의 상부 레이크면에 의해 피가공물을 가공하는 구조의 공구이며, 다이어몬드의 두께가 40㎛ 이상이며, 다이어몬드의 두께방향으로 막질이 변화하며, 인선 상부 레이크면측의 다이어몬드속의 비결정질 탄소성분, 비다이어몬드 탄소성분, 금속 불순물, 수소, 질소원자등의 비다이어몬드 성분 함유량이 모재 설치 고정면측 다이어몬드속의 비다이어몬드 성분 함유량에 비해서 적은 것을 특징으로 하는 다결정 다이어몬드 공구.
  3. 제 1 항에 있어서, 인선 다이어몬드의 상부 레이크면으로부터 두께방향 모재면을 향해서 적어도 다이어몬드의 평균 막두께의 30%이내 또는 40㎛이내의 다이어몬드의 어느 한 작은쪽에서의 다이어몬드속의 비다이어몬드 성분 함유량이 다이어몬드 모재 설치 고정면보다 두께방향 인선의 상부 레이크면을 향해서 다이어몬드의 평균 막두께의 30%이내 또는 40㎛이내의 어느 한 작은쪽에서의 다이어몬드 속의 비다이어몬드 성분 함유량에 대해서 적은 것을 특징으로 하는 다결정 다이어몬드 공구.
  4. 제 1 항에 있어서, 라만 분광분석에 의해 인선 다이어몬드의 상부 레이크면으로부터 두께방향 모재면을 향해서 적어도 다이어몬드의 평균 막두께의 30%이내 또는 40㎛이내의 다이어몬드의 어느 한 작은쪽에서의 비다이어몬드 성분의 피크치(X1)에 대한 다이어몬드 성분의 피크치(Y1) 비율(X1/Y1)이 다이어몬드 모재 설치 고정면보다 두께방향 인선의 상부 레이크면을 향해서 다이어몬드의 평균 막두께의 30%이내 또는 40㎛이내의 어느 한 작은쪽에서의 비다이어몬드 성분 피크치(X2)의 다이어몬드 성분의 피크치(Y2)에 대한 비율(X2/Y2) 보다도 작은 막질구조 X1/Y1〈X2/Y2를 갖는 것을 특징으로 하는 다결정 다이어몬드 공구.
  5. 공구모재와 다결정 다이어몬드로 이루어지며, 공구 인선의 모재면에 다결정 다이어몬드의 모재 설치 고정면을 접속하여 고정된 다이어몬드의 상부 레이크면에 의해 피가공물을 가공하는 구조의 공구이며, 다이어몬드의 두께가 40㎛ 이상이며, 다이어몬드의 두께방향으로 막질이 변화하며, 인서의 상부 레이크면측 다이어몬드 속의 결함밀도가 모재 설치 고정면측 다이어몬드속의 결함밀도에 비해서 적은 것을 특징으로 하는 다결정 다이어몬드 공구.
  6. 제 1 항에 있어서, 인선 다이어몬드의 상부 레이크면측으로부터 두께방향 모재 설치 고정면을 향해서 적어도 다이어몬드의 평균 막두께의 30%이내 또는 40㎛이내의 어느 한 작은쪽에서의 다이어몬드 속의 결함밀도가 모재 설치 고정면으로부터 두께방향의 상부 레이크면을 향해서 적어도 다이어몬드의 평균 막두께의 30%이내 또는 40㎛이내의 어느 한 작은쪽의 다이어몬드 속의 결함밀도에 비해서 작은 것을 특징으로 하는 다결정 다이어몬드 공구.
  7. 제 1 항에 있어서, 라만 분광분석에 의해 구해진 라만 발광 스팩트럼에 있어서, 인선 다이어몬드의 상부 레이크면으로부터 두께방향 모재면을 향해서 적어도 다이어몬드의 평균 막두께의 30%이내 또는 40㎛이내의 다어어몬드의 어느 한 작은쪽에서의 스펙트럼의 다이어몬드 성분에 대응하는 피크의 반치폭(α㎝-1)이 다이어몬드 모재 설치 고정면보다 두께방향 인선의 상부 레이크면을 향해서 다이어몬드의 평균 막두께의 30%이내 또는 40㎛ 이내의 어느 한 작은쪽에서의 스펙트럼의 다이어몬드 성분에 대응하는 피크의 반치폭(β㎝-1)보다도 작은 (α〈β)막질구조를 갖는 것을 특징으로 하는 다결정 다이어몬드 공구.
  8. 제 1 항에 있어서, 납땜으로 다결정 다이어몬드를 모재에 설치하는 것을 특징으로 하는 다결정 다이어몬드 공구.
  9. 수소가스, 탄소함유 가스를 원료가스로서 사용하고, 화학적 기상 퇴적법에 의해 원료가스속의 농도를 높이는 방법으로 하던가, 산소함유량을 감소시키는 방법으로 하던가, 혹은 질소함유량을 감소시키는 방법으로 원료가스속의 성분을 변화되면서 다이어몬드를 기재상에 석출시켜 기재를 제거하고, 이 다이어몬드를 다이어몬드 단체막으로 만들어 이 다어어몬드의 최종 성장면측을 공구 인선의 모재면과 접속시켜 고정하여 기재면측의 다이어몬드를 인선의 상부 레이크면으로 하는 것을 특징으로 하는 다결정 다이어몬드 공구의 제조방법.
  10. 제 9 항에 있어서, 화학적 기상 퇴적법에 의해 기재상에 다이어몬드를 석출시키는 공정에 있어서, 원료가스로서 적어도 수소가스(A), 탄소원자 함유가스(B)의 2종류 이상의 혼합가스를 이용하여, 적어도 다이어몬드를 12㎛ 막상태로 석출시키기까지의 수소가스(A), 탄소원자가스(B)의 몰분율비 (B1)/(A1)가 12㎛ 이상 석출시킬때의 몰분율비 (B2)/(A2)보다도 작은것 (B1)/(A1)〈(B2)/(A2)을 특징으로 하는 다결정 다이어몬드 공구의 제조방법.
  11. 제 10 항에 있어서, 기재상에 다이어몬드를 석출시켜 가는 공정에 있어서, 적어도 12㎛ 다이어몬드를 석출시키기까지 수소가스(A), 탄소원자 함유가스(B)의 2종류의 가스 이외에 산소원자 함유가스(C)를 반응계내로 도입시키는 것을 특징으로 하는 다결정 다이어몬드 공구의 제조방법.
  12. 제 10 항에 있어서, 기재상에 다이어몬드를 석출시켜 가는 공정에 있어서, 적어도 12㎛ 다이어몬드를 석출시킨후, 수소가스(A), 탄소원자 함유가스(B)의 2종류의 가스 이외에 질소원자 함유가스(D)를 반응계내로 도입시키는 것을 특징으로 하는 다결정 다이어몬드 공구의 제조방법.
  13. 제 2 항에 있어서, 인선 다이어몬드의 상부 레이크면으로부터 두께방향 모재면을 향해서 적어도 다이어몬드의 평균 막두께의 30%이내 또는 40㎛이내의 다이어몬드의 어느 한 작은쪽에서의 다이어몬드속의 비다이어몬드 성분 함유량이 다이어몬드 모재 설치 고정면보다 두께방향 인선의 상부 레이크면을 향해서 다이어몬드의 평균 막두께의 30%이내 또는 40㎛이내의 어느 한 작은쪽에서의 다이어몬드속의 비다이어몬드 성분 함유량에 대해서 적은 것을 특징으로 하는 다결정 다이어몬드 공구.
  14. 제 2 항에 있어서, 라만 분광분석에 의해 인선 다이어몬드의 상부 레이크면으로부터 두께방향 모재면을 향해서 적어도 다이어몬드의 평균 막두께의 30%이내 또는 40㎛이내의 다이어몬드의 어느 한 작은쪽에서의 비다이어몬드 성분의 피크치(X1)에 대한 다이어몬드 성분의 피크치(Y1) 비율(X1/Y1)이 다이어몬드 모재 설치 고정면보다 두께방향 인선의 상부 레이크면을 향해서 다이어몬드의 평균 막두께의 30%이내 또는 40㎛이내의 어느 한 작은쪽에서의 비다이어몬드 성분 피크치(X2)의 다이어몬드 성분의 피크치(Y2)에 대한 비율(X2/Y2) 보다도 작은 막질구조 X1/Y1〈X2/Y2를 갖는 것을 특징으로 하는 다결정 다이어몬드 공구.
  15. 제 5 항에 있어서, 인선 다이어몬드의 상부 레이크면측으로부터 두께방향 모재 설치 고정면을 향해서 적어도 다이어몬드의 평균 막두께의 30%이내 또는 40㎛이내의 어느 한 작은쪽에서의 다이어몬드 속의 결합밀도가 모재 설치 고정면으로부터 두께방향의 상부 레이크면을 향해서 적어도 다이어몬드의 평균 막두께의 30%이내 또는 40㎛이내의 어느 한 작은쪽의 다이어몬드 속의 결합밀도에 비해서 작은 것을 특징으로하는 다결정 다이어몬드 공구.
  16. 제 5 항에 있어서, 라만 분광분석에 의해 구해진 라만 발광 스펙트럼에 있어서, 인선 다이어몬드의 상부 레이크면으로부터 두께방향 모재면을 향해서 적어도 다이어몬드의 평균 막두께의 30%이내 또는 40㎛이내의 다이어몬드의 어느 한 작은쪽에서의 스펙트럼의 다이어몬드 성분에 대응하는 피크의 반치폭(α㎝-1)이 다이어몬드 모재 설치 고정면보다 두께방향 인선의 상부 레이크면을 향해서 다이어몬드의 평균 막두께의 30%이내 또는 40㎛이내의 어느 한 작은쪽에서의 스펙트럼의 다이어몬드 성분에 대응하는 피크의 반치폭(β㎝-1) 보다도 작은 (α〈β)막질구조를 갖는 것을 특징으로 하는 다결정 다이어몬드 공구.
  17. 제 2 항에 있어서, 납땜으로 다결정 다이어몬드를 모재에 설치하는 것을 특징으로 하는 다결정 다이어몬드 공구.
  18. 제 5 항에 있어서, 납땜으로 다결정 다이어몬드를 모재에 설치하는 것을 특징으로 하는 다결정 다이어몬드 공구.
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