DE69112465T2

DE69112465T2 - Polykristallines Diamantwerkzeug und Verfahren für seine Herstellung.

Info

Publication number: DE69112465T2
Application number: DE69112465T
Authority: DE
Inventors: Naoji Fujimori; Keiichiiro Tanabe
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 1990-03-30
Filing date: 1991-03-26
Publication date: 1996-03-28
Anticipated expiration: 2011-03-27
Also published as: US5139372A; KR910016445A; KR940009659B1; EP0449571A1; DE69112465D1; EP0449571B1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein polykristallines Diamantwerkzeug, das sich durch seine Härte, Abriebfestigkeit, Splitterfestigkeit, seine Adhäsionsfestigkeit ("adhesion resistance") und seine Hitzebeständigkeit auszeichnet und für Schneidwerkzeuge oder Werkzeuge mit hoher Abriebfestigkeit geeignet ist, sowie ein Verfahren zur Herstellung eines derartigen Werkzeuges.
Bisher wurden polykristalline Diamanten für Werkzeuge ausschließlich nach dem Sinterverfahren hergestellt. Dabei wird Diamantpulver - polykristalline Diamantkörnchen - in eine Form gefüllt, einem hohen Druck ausgesetzt, auf eine hohe Temperatur erhitzt und einige Zeit lang bei dieser hohen Temperatur unter hohem Druck gehalten. Die Diamantkörnchen verbinden sich unter der Hitze- und Druckeinwirkung. Aus dem Pulver entsteht so ein Körper. Die verwendete Form bestimmt die Gestalt des Sinterkörpers. Sinterdiamant wird für Schneidvorrichtungen für Nichteisenmetalle, für Bohrer und Ziehformen verwendet.
In dem japanischen Patent mit der Veröffentlichungsnummer 52- 12126 ist beispielsweise ein Diamant-Sinterkörper offenbart, der etwa 10 bis 15 Vol% Cobalt enthält und der durch Vers intern von Diamantpulver hergestellt wird, das in Kontakt mit dem Sinterkarbid der Gruppe WC-Co (Wolframkarbid-Cobalt) gehalten wird, wobei sich ein Teil des Cobalts als Bindemetall in dem Diamantpulver verteilt. Der Cobalt als feste Lösung enthaltende Diamantsinterkörper eignet sich für Schneidwerkzeuge für Nichteisenmetalle. Da Diamant dazu neigt, mit Eisen oder Stahl Legierungen zu bilden, werden im allgemeinen Diamantwerkzeuge nicht zum Bearbeiten von Eisenmetallen verwendet.
Sinterdiamant hat jedoch den Nachteil einer geringen Hitzebeständigkeit. Wird der Diamantsinterkörper auf über 700ºC erhitzt, so sinken seine Abriebfestigkeit und seine Härte beträchtlich. Beim Erhitzen auf über 900ºC wird der Diamantsinterkörper zerstört.
Sowohl Einkristalldiamanten als auch polykristalline Diamanten haben eine hohe Hitzebeständigkeit. Weshalb ist die Hitzebeständigkeit des Sinterdiamanten so gering? Ein Grund dafür ist, daß der Diamant bei hoher Temperatur an der Grenze zwischen den Diamantkörnchen und der festen Cobaltlösung teilweise zu Graphit umgewandelt wird. Die Umwandlung von Diamant in Graphit senkt die Härte und die Abriebfestigkeit, da Graphit eine geringere Härte besitzt als Diamant. Ein weiterer Grund liegt darin, daß die unterschiedliche Wärmeausdehnung von Cobalt und Diamant eine hohe Wärmespannung an der Grenze zwischen den Diamantkörnchen und der festen Cobaltlösung hervorruft.
Um die geringe Hitzebeständigkeit des Diamantsinterkörpers zu erhöhen, wurde in der japanischen Offenlegungsschrift Nr. 53- 114 589 ein Diamantsinterkörper vorgeschlagen, bei dem das Bindemetall Cobalt durch eine Säurebehandlung des Diamantsinterkörpers entfernt wird. Bei diesem Diamantsinterkörper können sich somit die Nachteile der Umwandlung zu Graphit und einer an der Grenze zwischen Diamantkörnchen und fester Cobaltlösung auftretenden Wärmespannung nicht ergeben, da der Sinterkörper kein Cobalt enthält. Ohne Cobalt jedoch erhält man einen äußerst porösen Diamantsinterkörper, da überall dort, wo vorher Cobalt vorhanden war, Löcher entstehen, nachdem das Cobalt durch Säure herausgelöst wurde. Zwar wird durch Herauswaschen des Cobalts die Hitzebeständigkeit erhöht, doch ist die mechanische Festigkeit des Sinterkörpers aufgrund seiner Porosität geringer. Die nach dem Sinterverfahren hergestellten Diamanten zeigen die vorstehend genannten Nachteile. Mit dem Sinterverfahren können gegenwärtig die in bezug auf mechanische Festigkeit und Hitzebeständigkeit gestellten Anforderungen nicht erfüllt werden.
Vor kurzem ist eine neue Technik entwickelt worden, die es ermöglicht, Diamantpolykristalle chemisch aus einer Dampf phase zu synthetisieren. Dieses Verfahren wird als chemische Dampfphasenablagerung ("Chemical vapor phase deposition - CVD") oder einfach als Dampfphasensynthese bezeichnet. Das Verfahren enthält die folgenden Schritte: Versetzen von Kohlenwasserstoffgas von weniger als 5 Vol% mit Wasserstoffgas, Einleiten der Gasmischung in einen Reaktionsbehälter unter einem Druck von einigen 10 Torr (einigen 1000 Pa), Anregen des Materialgases auf einen aktiven Zustand durch ein beliebiges Mittel und Ablagern von Diamant auf dem auf eine bestimmte Temperatur erhitzten Substrat. Was die Mittel zur Anregung des Materialgases betrifft, so wurde Verschiedenes vorgeschlagen, z.B. Erhitzen mittels Glühfaden oder Anregen des Materialgases durch Elektronen oder Plasma. Je nach den zur Anregung verwendeten Mitteln wurden unterschiedliche CVD- Verfahren vorgeschlagen.
In der japanischen Offenlegungsschrift Nr. 58-91100 ('83) wurde ein Verfahren vorgeschlagen, das die folgenden Schritte enthält: Erhitzen des Materialgases durch ein auf über 1000ºC erhitztes Elektronenemissionsmaterial, Leiten des erhitzten Materialgases auf ein erhitztes Substrat, Zerlegen von Kohlenwasserstoffen in aktive Zustände, z.B. Ionen, Elektronen und neutrale Radikale, und Ablagern eines Diamantpolykristalls auf dem Substrat.
Gemäß der japanischen Offenlegungsschrift Nr. 58-110494 ('83) wurde ein Verfahren vorgeschlagen, das die folgenden Schritte enthält: Anregen von Wasserstoffgas zu Plasma durch elektrodenlose Mikrowellenentladung, Mischen des zu Plasma angeregten Wasserstoffs mit Kohlenwasserstoffgas und Ablagern eines Diamantpolykristalls auf einem erhitzten Substrat.
Es existieren somit verschiedene CVD-Verfahren zur Erzeugung von Diamantkristallen, je nach den zur Anregung verwendeten Mitteln.
Durch die CVD-Verfahren werden Diamantpolykristalle hergestellt. Es gibt zwei Möglichkeiten, die Diamantpolykristalle an Werkzeugen anzubringen. Die eine besteht darin, den Diamantpolykristall vom Substrat zu trennen und am Ende eines Werkzeuges zu befestigen. Die andere besteht darin, den Diamantpolykristall statt auf einem Substrat direkt an einer Schneidkante eines Werkzeuges abzulagern. Die Werkzeugkante wird durch die Diamantbeschichtung verstärkt.
In der japanischen Offenlegungsschrift Nr. 1-153228 ('89) und der japanischen Offenlegungsschrift Nr. 1-210201 ('89) wird ein Verfahren zur Herstellung eines Diamantwerkzeuges vorgeschlagen, das die folgenden Schritte umfaßt: Ablagern eines Diamantpolykristalls auf einem Substrat durch ein chemisches Dampfphasenablagerungsverfahren (CVD), Wegätzen des Substrates mit einer Säure oder einer anderen geeigneten Lösung, und Befestigen des separierten Diamantpolykristalls an einer Schneidkante eines aus Metall bestehenden Werkzeugs. Das aus einer Diamantschneidkante und einem Metallkörper bestehende Werkzeug hat jedoch eine geringe Splitter- und Abriebfestigkeit. Unter "Splitterfestigkeit" ist hierbei die Eigenschaft zu verstehen, bei von außen einwirkenden Stößen die Form zu behalten und nicht abzusplittern. Eine geringe Splitterfestigkeit bedeutet, daß das Material dazu neigt, unter von außen einwirkenden Stößen abzusplittern. Unter "Abriebfestigkeit" ist die Widerstandsfähigkeit gegen Abrieb zu verstehen. Eine geringe Abriebfestigkeit bedeutet, daß sich das Material leicht abreibt. Diamant sollte an sich eine hohe Abriebfestigkeit und eine hohe Splitterfestigkeit haben, jedoch hat aus unbekannten Ursachen der nach den herkömmlichen CVD-Verfahren synthetisierte Diamantkristall nicht diese hohe Abriebfestigkeit und Splitterfestigkeit.
Ferner wurden Werkzeuge vorgeschlagen, deren Schneide mit po- Iykristallinem Diamant beschichtet ist. Auf dem ganzen Werkzeug oder auf einem Teilbereich desselben als Substrat wird gemäß dem CVD-Verfahren ein polykristalliner Diamant erzeugt. Da die Werkzeugschneide mit Diamant beschichtet ist, sollte sie eine ausreichende Härte haben. Dennoch zeigen die CVD-beschichteten Werkzeuge in der praktischen Anwendung eine nicht zufriedenstellende Leistung, d.h. geringe Härte, geringe Splitterfestigkeit und geringe Abriebfestigkeit. Der Grund für diese unzureichende Leistung liegt z.T. darin, daß der polykristalline Diamant zu dünn ist, ferner darin, daß die Haftkraft zwischen dem Diamanten und dem Werkzeugmetall zu schwach ist, und z.T. darin, daß der Diamant dazu neigt, sich von der Metalloberfläche abzulösen. Es ist jedoch schwierig, die Haftkraft zu erhöhen, da sich das Werkzeugmetall und der Diamant in vielen physikalischen und chemischen Eigenschaften grundlegend unterscheiden, z.B. in der Kristallstruktur, in der Leitfähigkeit und in der Wärmeausdehnung.
In der japanischen Offenlegungsschrift Nr. 2-22471 ('90) wird ein verbessertes CVD-beschichtetes Werkzeug vorgeschlagen. Der Zusammenhalt wird verbessert, indem ein Sinterkarbidwerkzeug mit einer verbesserten Diamantverbindung beschichtet wird. Jedoch zeigt ein derartiges diamantbeschichtetes Werkzeug häufig eine schlechte Schneidleistung in Abhängigkeit der Rauhigkeit des zu spanenden Objektes. Ferner ist die Schneidleistung des Werkzeuges völlig unzureichend, wenn harte Materialien mit hohem Schneidwiderstand bearbeitet werden, z.B. eine Legierung aus Al - 17% Si (Al 83%, Si 17%) oder eine Legierung aus Al - 25% Si (Al 75%, Si 25%).
Die EP-A-0 279 898 beschreibt ein Werkzeug mit einer vor Abrieb schützenden Beschichtung. Die Beschichtung enthält eine Vielzahl von Schichten, die durch chemische Dampfphasenablagerung gebildet sind. Jede Schicht enthält einen anderen Diamantanteil, von 10 Gew% in der am weitesten innen liegenden Schicht bis zu 100 Gew% in der äußersten Schicht. Der weitere Bestandteil ist Cobalt.
Die EP-A-0 319 926 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines diamantbeschichteten spanabhebenden Werkzeugs unter Verwendung eines vorläufigen Substrats. Auf dem vorläufigen Substrat wird mittels Dampfphasenablagerung ein Diamantfilm gebildet, der Film wird mit einem Werkzeugkörper verbunden, wobei das vorläufige Substrat noch intakt ist, und anschließend wird das vorläufige Substrat z.B. durch Abschleifen entfernt.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein polykristallines Diamantwerkzeug mit großer Härte, hoher Adhäsionsfestigkeit, hoher Hitzebeständigkeit und hoher Abriebfestigkeit anzugeben.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein polykristallines Diamantwerkzeug anzugeben, das sich durch seine hohe Splitterfestigkeit und Abriebfestigkeit beim Schneiden von harten Objekten mit hohem Schneidwiderstand auszeichnet.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung eines polykristallinen Diamanten anzugeben, der eine große Härte, eine hohe Adhäsionsfestigkeit und eine gute Hitze- und Abriebfestigkeit besitzt.
Gemäß einem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein polykristallines Diamantwerkzeug zur Verfügung gestellt, das einen Werkzeugkörper mit einer Schneidkantenfläche und eine polykristalline Diamantschicht mit einer Spanfläche und einer Befestigungsfläche hat, die an der Kantenfläche des Werkzeugkörpers befestigt ist, wobei die polykristalline Diamantschicht über 40 um dick ist und Nicht-Diamant-Bestandteile enthält, und wobei die Dichte der Nicht-Diamant-Bestandteile an der Spanfläche geringer ist als an der Befestigungsfläche, dadurch gekennzeichnet, daß die polykristalline Diamantschicht eine polykristalline Diamantscheibe ist, die getrennt von dem Körper gebildet wurde und die durch Hartlöten an diesem befestigt ist, und daß die Nicht-Diamant-Bestandteile in der Scheibe Kohlenstoff als eine Hauptkomponente haben.
Gemäß einem zweiten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein polykristallines Diamantwerkzeug angegeben, das einen Werkzeugkörper mit einer Schneidkantenfläche und eine polykristalline Diamantschicht mit einer Spanfläche und einer Befestigungsfläche hat, die an der Kantenfläche des Werkzeugkörpers befestigt ist, wobei die polykristalline Diamantschicht über 40 um dick ist und Fehler hat, und wobei die Fehlerkonzentration nahe der Spanfläche kleiner ist als die Fehlerkonzentration nahe der Befestigungsfläche, dadurch gekennzeichnet, daß die polykristalline Diamantschicht eine po- lykristalline Diamantscheibe ist, die getrennt von dem Körper gebildet wurde und die durch Hartlöten an diesem befestigt ist, und daß der polykristalline Diamant im wesentlichen keine Nicht-Kohlenstoffkomponenten hat.
Gemäß einem dritten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung eines polykristallinen Diamantwerkzeugs zur Verfügung gestellt, das die folgenden Schritte enthält: Einleiten von Materialgas, welches ein kohlenstoffhaltiges Gas und Wasserstoffgas enthält, in eine Vakuumkammer, Anregen des Materialgases auf einen Zustand, der Plasma oder Radikale umfaßt, Leiten des Materialgases auf ein erhitztes Substrat, Ablagern von Diamant auf dem Substrat in zwei aufeinanderfolgenden Schritten unter Verwendung des Materialgases, bis der Diamant eine Dicke von mehr als 40 um hat, Erhalten einer Diamantscheibe, Metallisieren der Oberfläche der Diamantscheibe, die im zweiten Schritt erzeugt wurde, Befestigen der metallisierten Oberfläche an einer Endfläche eines Werkzeugkörpers und Erhalten eines Diamantwerkzeuges mit einer Spanfläche, die im ersten Schritt erzeugt wurde, und einer Befestigungsfläche, die im zweiten Schritt erzeugt wurde, dadurch gekennzeichnet, daß das Ablagern einen ersten Schritt, bei dem das Materialgas eine niedrigere Kohlenstoffdichte, eine höhere Sauerstoffdichte oder eine niedrigere Stickstoffdichte hat, und einen zweiten Schritt umfaßt, bei dem das Materialgas eine höhere Kohlenstoffdichte, eine niedrigere Sauerstoffdichte oder eine höhere Stickstoffdichte hat, wobei das Substrat durch ein Ätzmittel von dem abgelagerten Diamanten weggeätzt wird.
Das erfindungsgemäß hergestellte polykristalline Diamantwerkzeug hat einen Werkzeugkörper, der ein Ende mit einer Endfläche hat, sowie eine Diamantpolykristallscheibe, die an der Endfläche des Werkzeugkörpers anbringbar ist. Die Diamantpo- lykristallscheibe ist mehr als 40 um dick. Die Kristallbeschaffenheit nahe der Spanfläche ist besser als die nahe der Befestigungsfläche. Aufgrund der besseren Kristallbeschaffenheit nahe der Spanfläche hat die Diamantscheibe eine große Härte, eine hohe Abriebfestigkeit und eine hohe Adhäsionsfestigkeit. Dagegen bewirkt die schlechtere Kristallbeschaffenheit nahe der Befestigungsfläche eine erhöhte Splitterfestigkeit durch Dämpfung der auf die Spanfläche einwirkenden Belastung, da durch die schlechtere Kristallbeschaffenheit wegen der zahlreichen Gitterfehler die Starrheit verringert und die Zähigkeit erhöht wird.
Das Zusammenwirken des Diamanten nahe der Spanfläche und des Diamanten nahe der Befestigungsfläche verleiht dem Werkzeug ideale Eigenschaften, da jeweils die Nachteile des einen Bereiches durch die Vorzüge des anderen Bereiches ausgeglichen werden. Somit betrifft das wesentliche Merkmal der vorliegenden Erfindung das komplementäre Verhältnis zwischen der Spanfläche und der Befestigungsfläche.
Der hier verwendete Begriff "Diamant" schließt neben reinen Diamantbestandteilen auch Nicht-Diamantbestandteile ein. Da der Diamant durch CVD-Verfahren synthetisiert wird, lagern sich Nicht-Diamant-Bestandteile (amorpher Kohlenstoff, kristalliner Kohlenstoff mit Nicht-Diamant-Kristallstruktur, z.B. Graphit) zusammen mit dem Diamant ab. Ein guter Diamant ist ein Diamant, der praktisch frei von Nicht-Diamant-Bestandteilen ist. Ferner ist in bezug auf die Kristallbeschaffenheit ein guter Diamant ein Diamant, der eine perfekte Kristallstruktur praktisch ohne Verschiebungen oder Gitterfehler hat.
Ein schlechter Diamant ist hingegen ein Diamant, der einen sehr großen Anteil an Nicht-Diamant-Bestandteilen enthält, viele Gitterfehler und eine fehlerhafte Kristallstruktur hat.
Während die nach dem CVD-Verfahren hergestellten Diamanten gemäß dem Stand der Technik eine einheitliche Beschaffenheit haben, ändert sich die Beschaffenheit des Diamanten gemäß der vorliegenden Erfindung in Richtung der Dicke (senkrecht zur Oberfläche): minderwertigerer Diamant nahe der Befestigungsfläche, die an der Schneidkante eines Werkzeuges befestigt werden soll, und hochwertigerer Diamant nahe der Spanfläche zum Schneiden von Werkstücken.
In diesem Fall sind Kennwerte heranzuziehen, um die Qualität des Diamanten zu bewerten. Es gibt zwei Kennwerte, die für die Bewertung relevant sind.
Konzentration der Gitterfehler (Fehlerkonzentration)
Dichte der Nicht-Diamant-Bestandteile (Nicht-Diamant- Dichte)
Nicht-Diamant-Bestandteile sind amorpher Kohlenstoff, Graphit etc. Gitterfehler sind kristalline Defekte in der Diamantstruktur. Bei den beiden Werten handelt es sich natürlich um unterschiedliche physikalische Werte, jedoch hängen sie eng miteinander zusammen. Der Einfachheit halber wird im folgenden für "Konzentration der Gitterfehler" der Ausdruck "Fehlerkonzentration" und für "Dichte der Nicht-Diamant-Bestandteilel, der Ausdruck "Nicht-Diamant-Dichte" verwendet.
Bisher wurde die vorliegende Erfindung nur in bezug auf die Eigenschaften der beiden Oberflächen des Diamanten beschrieben, sie läßt sich jedoch auch anhand der Eigenschaften von Teilbereichen definieren, die in einer gewissen Tiefe unterhalb der Spanfläche bzw. Befestigungsfläche liegen.
Ein einfaches Verfahren zur Herstellung einer Diamantscheibe mit Eigenschaften, die sich in Richtung ihrer Dicke verändern, besteht darin, während der Ablagerung den Quotienten Q = (B)/(A) zu verändern, wobei (A) die Menge des Wasserstoffgases und (B) die Menge des Kohlenwasserstoffgases im Materialgas des CVD-Verfahrens ist. Die Diamantqualität wird schlechter, wenn der Quotient Q erhöht wird. Darüber hinaus wird die Diamantqualität auch schlechter, wenn das Sauerstoffgas im Materialgas vermindert wird. Weiterhin verschlechtert sich die Qualität des Diamanten, wenn der Gehalt an Stickstoffgas im Materialgas erhöht wird.

Funktionen

Figur 1 zeigt ein einfaches Beispiel für ein polykristallines Diamantwerkzeug. Ein Werkzeugkörper 1 besteht aus Sinterkarbid. An einem Ende des Werkzeugkörpers 1 ist eine polykristalline Diamantscheibe 2 über eine Hartlötschicht 3 befestigt. Die Diamantscheibe 2 hat zwei Oberflächen. Die sichtbare äußere Fläche wird als Spanfläche 4 bezeichnet. Die innenliegende Fläche, die durch den Werkzeugkörper 1 verdeckt ist, wird hier als Befestigungsfläche bezeichnet. Gemäß der vorliegenden Erfindung ist die Kristallqualität nicht gleichförmig, sondern verändert sich entlang der Richtung senkrecht zur Oberfläche, d.h. in Richtung der Scheibendicke. Gemäß der Erfindung ist die Kristallbeschaffenheit nahe der Befestigungsfläche schlechter als die nahe der Spanfläche.
Beim Erzeugen des nahe der Spanfläche liegenden Diamanten wird der Einbau von Nicht-Diamant-Bestandteilen möglichst wenig unterdrückt. Im Gegensatz dazu wird der nahe der Befestigungsfläche liegende Diamant mit einem bestimmten Anteil an Nicht-Diamant-Bestandteilen erzeugt, der höher ist als der an der Spanfläche. Darüber hinaus wird der nahe der Spanfläche liegende Diamant so erzeugt, daß das Auftreten von Gitterfehlern vermieden wird. Beim Erzeugen des nahe der Befestigungsfläche liegenden Diamanten werden die Gitterfehler absichtlich vermehrt.
Allgemein hat ein Diamant mit einer hohen Nicht-Diamant-Dichte eine hohe Fehlerkonzentration. Jedoch können zwei Diamantfilme mit der gleichen Nicht-Diamant-Dichte eine unterschiedliche Fehlerkonzentration haben. Demzufolge sollte die Beschaffenheit eines Diamanten anhand von zwei physikalischen Werten angegeben werden, der Nicht-Diamant-Dichte und der Fehlerkonzentration, da diese beiden Werte nicht immer äquivalent sind.
Der an oder nahe der Spanfläche liegende Diamant wird als hochwertigerer Diamant mit einer geringeren Nicht-Diamant- Dichte oder einer geringeren Fehlerkonzentration synthetisiert. Der an oder nahe der Befestigungsfläche liegende Diamant wird als minderwertigerer Diamant mit einer höheren Nicht-Diamant-Dichte oder einer höheren Fehlerkonzentration synthetisiert.
Aufgrund der höheren Nicht-Diamant-Dichte und der höheren Fehlerkonzentration ist die Starrheit des Diamanten nahe der Befestigungsfläche niedrig und seine Elastizität ausreichend. Dies ist deshalb von Bedeutung, da eine ausreichende Elastizität bzw. eine geringe Starrheit die starke Belastung, die von einem zu bearbeitenden Werkstück auf die Spanfläche ausgeübt wird, dämpft. Der Diamant an der Befestigungsfläche dient somit als Belastungsverminderungs- bzw. Stoßdämpfungsschicht.
Die Diamantscheibe ist so aufgebaut, daß ihre Starrheit nahe der Befestigungsfläche gering, nahe der Spanfläche jedoch hoch ist. Dieser Aufbau bedingt insgesamt eine größere Zähigkeit der Diamantscheibe, ohne die Starrheit der Spanfläche zu vermindern. Aufgrund der hohen Starrheit der Spanfläche hat das Diamantwerkzeug eine hohe Abriebfestigkeit. Mit anderen Worten ermöglicht die vorliegende Erfindung eine Erhöhung der Splitterfestigkeit des Diamantwerkzeugs, ohne die außerordentlich gute Abriebfestigkeit von Diamant einzubüßen.
Um die Erfindung genauer zu definieren, werden im folgenden die Eigenschaften des Diamanten anhand eines dreidimensionalen Koordinatensystems erläutert. Die z-Achse verläuft senkrecht zur Oberfläche des Diamanten. Die x-Achse und die y- Achse stehen zueinander senkrecht und verlaufen parallel zur Oberfläche des Diamanten. Die Nicht-Diamant-Dichte im Punkt (x, y, z) wird als W (x, y, z) angegeben. Die Fehlerkonzentration im Punkt (x, y, z) wird als D (x, y, z) angegeben. Der Nullpunkt des Koordinatensystems liegt auf der Spanfläche. Somit wird durch z = 0 die Spanfläche angegeben. Die Dicke der Diamantscheibe wird mit T angegeben. Somit wird durch z = T die Befestigungsfläche angegeben.
Um die Erfindung anhand der Nicht-Diamant-Dichte zu definieren, werden die Nicht-Diamant-Dichten G und H an der Spanfläche und der Befestigungsfläche wie folgt definiert:
G = W(x,y,0) dx dy / S (1)
H = W(x,y,T) dx dy / S (2)
S = dx dy (3)
wobei S der Flächeninhalt der Diamantoberfläche ist. Die erste Definition der Erfindung wird durch die folgenden Ungleichungen ausgedrückt
T > 40 um (4)
G < H (5)
Weiterhin sind zur Definition der Erfindung anhand der Fehlerkonzentration die Fehlerkonzentrationen U und V an der Spanfläche und an der Befestigungsfläche wie folgt definiert:
U = D(x,y,0) dx dy / S (6)
V = D(x,y,T) dx dy / S (7)
S = dx dy (8)
Die zweite Definition der Erfindung wird durch die folgenden Ungleichungen ausgedrückt:
T > 40 um (9)
U < V (10)
Die Werte der Nicht-Diamant-Dichte oder Fehlerkonzentration sind jedoch nicht auf die Oberflächen beschränkt. Um die erfindungsgemäße Diamantscheibe herzustellen, sollen die Ungleichungen an beliebigen Punkten in der Nähe der Oberflächen gelten. In diesem Fall werden die Nicht-Diamant-Dichte W (x, y, 0) bzw. die Fehlerkonzentration D (x, y, 0) an der Spanfläche durch die Nicht-Diamant-Dichte W (x, y, &epsi;) bzw. die Fehlerkonzentration D (x, y, &epsi;) ersetzt, und die Nicht-Diamant-Dichte W (x, y, T) bzw. die Fehlerkonzentration D (x, y, T) werden durch die Nicht-Diamant-Dichte (x, y, T-&epsi;) bzw. die Fehlerkonzentration D (x, y, T-&epsi;) ersetzt, wobei 0 < &epsi; < T/2. Statt durch die Ungleichungen (5) bzw. (10) kann die vorliegende Erfindung auch wie folgt ausgedrückt werden:
G&epsi; < H&epsi; (11)
U&epsi; < V&epsi; (12)
Im folgenden wird erläutert, warum die Diamantscheibe mehr als 40 um dick ist. Ein Grund dafür ist, daß eine Diamantscheibe von weniger als 40 um Dicke keine ausreichende Festigkeit besitzt und leicht zerbricht. Ein weiterer Grund liegt darin, daß der größte Höhenunterschied zwischen der Stelle mit dem größten Abrieb und der Stelle mit dem geringsten Abrieb am Ende der Lebensdauer meist mehr als 40 um beträgt.
Ist eine höhere Abriebfestigkeit erforderlich, so sollte die Dicke vorzugsweise bei 0,07 mm bis 3,0 mm liegen. Einmal abgesehen von den Herstellungskosten wäre eine Diamantscheibe mit einer Dicke von mehr als 3 mm sogar noch günstiger. Da Diamant die höchste Wärmeleitfähigkeit hat, wird die Wärmeleitzahl um so höher, je dicker die Diamantscheibe ist. Aufgrund der hohen Wärmeleitzahl wird ein Überhitzen der Werkzeugschneidkante verhindert.
Das hervorstechendste Merkmal der vorliegenden Erfindung ist die Ungleichung G < H bzw. U < V . Wäre dagegen G ≥ H bzw. U ≥ V , so würde die Befestigungsfläche nicht als Belastungsverminderungs- oder Stoßdämpfungsschicht wirken, und die Diamantscheibe würde leicht splittern und sich leicht abnutzen.

Messungen

Als nächstes stellt sich die Frage, wie man die Nicht-Diamant-Dichte oder die Fehlerkonzentration in einer Diamantscheibe messen kann. Mit der Röntgendiffraktionsanalyse läßt sich die Dichte der Nicht-Diamant-Bestandteile (amorpher Kohlenstoff, Kohlenstoff, Graphit und kristalliner Kohlenstoff mit Nicht-Diamantstruktur) im Diamanten nicht messen. Die Erfinder halten die Raman-Streuungsspektrometrie für die geeignetste Methode zur Messung der Nicht-Diamant-Dichte.
Kurz gesagt wird als Ramanstreuung das Phänomen bezeichnet, daß eine auftreffende Lichtwelle (Photon), die in einer Materie unelastisch gestreut wird, ein Phonon und ein Photon anregt, und daß durch die Wechselwirkung zwischen Phonon und Photon eine Lichtwelle (Photon) mit einer anderen Wellenlänge emittiert wird. Das unelastisch gestreute Licht wird als Ramanstreuungslicht bezeichnet. Außer einem Phonon ruft auch ein Plasmon oder Magnon eine Raman-Lichtstreuung hervor. Im Falle von Flüssigkeiten oder Gasen bewirkt die Wechselwirkung zwischen Molekülschwingung und Photon die Ramanstreuung. Die Energiedifferenz zwischen dem einfallenden Photon und dem gestreuten Photon entspricht der Energiedifferenz zwischen dem Grundzustand und einem der angeregten Zustände des Materials. Somit gibt das Energiespektrum des gestreuten Lichtes Informationen über die Energieniveaus des Materials. Das Ramanstreuungspektrum reiner Materialien, z.B. reinen Graphits, reinen Diamants oder reinen amorphen Kohlenstoffs wurde gemessen. Es treten bestimmte Eigenspektral-Peaks auf, die für die Materialien charakteristisch sind. Ferner zeigt die Ramanstreuungsmessung, welche Struktur in einem nicht identifizierten Material vorliegt. Da das von einem beliebigen Teil einer Probe emittierte Ramanstreuungslicht gemessen werden kann, sagt sie auch etwas über lokale Änderungen der Verbindungsdichte aus. Somit gibt die Ramanstreuungsmessung Aufschluß über die Nicht-Diamant-Dichte an einem beliebigen Punkt einer Probe. Dagegen lassen sich durch die Röntgendiffraktionsanalyse keine Informationen über lokale Änderungen der Kristallstruktur in einer Probe erhalten, da die Röntgendiffraktionsanalyse von der periodischen kristallinen Struktur einer Probe abhängt.
Für die Ramanstreuungsmessung ist ein Laser erforderlich, um eine Materialprobe durch starkes Licht anzuregen, eine optische Vorrichtung zum Fokussieren des Laserlichtes auf eine Probe, ein Spektrometer zum Abtasten der Wellenlänge des Lichtes (bzw. der Wellenzahl des Lichtes), ein Fotodetektor zum Erfassen der Stärke des monochromatischen Lichtes und elektronische Vorrichtungen zum Verstärken der Lichtintensität und zum Verarbeiten der elektronischen Signale.
Als Licht zum Anregen der Probe wird von Argonlasern emittiertes Licht mit einer Wellenlänge von 488 nm bzw. 514 nm verwendet. In diesem Fall bestrahlt das anregende Laserlicht die Probe, d.h. die Diamantscheibe, die an einer Werkzeugkante befestigt ist. Die Diamantprobe emittiert ein Ramanstreuungslicht. Das Licht wird vom Spektrometer monochromatisiert und einem Fotodetektor zugeführt, z.B. einem Mehrkanaldetektor. Bei der üblichen Ramanstreuungsmessung wird das Rückstreuungslicht gemessen. Jedoch läßt sich in diesem Fall auch ein anderes Ramanstreuungsmeßverfahren anwenden, das als Mikroskop-Ramanstreuungsmessung bezeichnet wird. Dabei wird das anregende Laserlicht mit einem optischen Mikroskop auf einen winzigen Punkt von wenigen 10 um Durchmesser auf einer Probe fokussiert. Das Licht wird nur an dem winzigen Punkt der Probe gestreut. Somit ermöglicht die Mikroskop-Ramanstreuungsmessung die Gewinnung von Informationen über einen bestimmten Punkt der Probe.
Um die Eigenschaften des erfindungsgemäßen Diamanten zu überprüfen, müssen zwei Punkte mittels Ramanstreuungsmessung untersucht werden. Der eine liegt auf oder nahe der Spanfläche. Der andere Punkt liegt auf oder nahe der Befestigungsfläche. Im ersten Fall läßt sich die übliche Ramanrückstreuungsmessung verwenden, bei der das anregende Laserlicht im rechten Winkel zur Oberfläche auf der Diamantprobe einfällt, da der größte Teil des Ramanrückstreuungslichtes von der Spanfläche kommt. Im zweiten Fall jedoch funktioniert die übliche Ramanrückstreuungsmessung nicht, da die Ramanstreuung hauptsächlich in der Nähe der Spanfläche auftritt. Um die Beschaffenheit der Befestigungsfläche untersuchen zu können, muß die Mikroskop-Ramanstreuungsmessung verwendet werden, da dabei das anregende Licht in jeder gewünschten Tiefe der Probe auf einen Punkt von wenigen 10 um Durchmesser fokussiert werden kann.
Jedoch muß bei der Mikroskop-Ramanstreuungsmessung Vorsorge gegen ein Überhitzen der Probe getroffen werden, da das fokussierte Laserlicht an einem Punkt der Probe leicht eine lokale Überhitzung hervorruft. Durch lokale Überhitzung ändern sich die Eigenschaften der Probe bzw. verschiebt sich der Peak des Ramanspektrums. Für eine korrekte Messung ist eine Kühlung der Probe durch Anblasen mit Heliumgas erforderlich, wobei man überprüft, ob das Profil des Ramanstreuungsspektrums symmetrisch ist oder nicht, bzw. ob durch einen Anstieg der Temperatur oder durch Veränderung der Ausgangsleistung des Lasers eine Verschiebung des Peaks im Streuungsspektrum hervorgerufen wird. Ferner ist es erforderlich, die optischen Achsen der optischen Bauteile und die Spaltbreite des Spektrometers geeignet einzustellen, um das Auflösungsvermögen des Spektrometers zu erhöhen.
Im Ramanstreuungsspektrum von Diamant zeigt sich nur ein dreifach degenerierter Raman-Peak erster Ordnung bei 1332,5 cm&supmin;¹. Der Raman-Peak zweiter Ordnung hat eine Intensität von einem Fünfhundertstel des Peaks erster Ordnung. Somit sollte nur der Peak erster Ordnung für die Beurteilung der Qualität des Diamanten in Betracht gezogen werden.
Für die Beurteilung der Diamantqualität auf der Grundlage der Peaks im Ramanstreuungsspektrum gibt es zwei verschiedene Verfahren. Bei dem einen dient die Halbwertsbreite des Diamant-Peaks als Grundlage der Beurteilung, bei der anderen der Scheitelwert (d.h. die Höhe) des Peaks.
Gemäß der Erfindung wird die Halbwertsbreite des Peaks bei Wellenzahl 1332,5 cm&supmin;¹ verwendet, um die Fehlerkonzentration zu messen. Es ist bekannt, daß Fehler, Belastungen und Unregelmäßigkeiten der Diamantgitterstruktur eine Verbreiterung der Halbwertsbreite des Peaks bei 1332,5 cm&supmin;¹ hervorrufen. Dagegen hat eine hochkristalline Struktur eine schmälere Halbwertsbreite. Eine große Absonderung von Nicht-Diamant-Bestandteilen vergrößert die Halbwertsbreite beträchtlich. Jedoch ergibt sich auch bei geringer Absonderung von Nicht-Diamant-Bestandteilen eine große Halbwertsbreite, wenn die kristalline Diamantstruktur gewaltsam gestört wird, z.B. durch Ionenimplantation.
Gemäß einem erfindungsgemäßen Verfahren wird eine Diamantscheibe mit Fehlern erzeugt, deren Konzentration sich in Richtung der Dicke ändert. Die Fehler (Verschiebungen, Stapelfehler) lassen sich in der Praxis mit Hilfe eines Transmissionselektronenmikroskops (TEM) beobachten. Die Röntgendiffraktionsmessung gibt Aufschluß über den Fehlerzustand.
Zu den Nicht-Diamant-Bestandteilen gemäß der vorliegenden Erfindung gehören alle Kohlenstoffbestandteile ohne kristalline Diamantstruktur. Beispielsweise gehören amorpher Kohlenstoff, Glaskohlenstoff, Graphit mit einer sehr ungeordneten, auf dem Graphitkristall basierenden Gitterstruktur, z.B. Aktivkohle, oder kristalliner Kohlenstoff, z.B. Graphit, zu den Nicht- Diamant-Bestandteilen. Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird vor allem sehr ungeordneter Graphit berücksichtigt. Da bei den CVD-Verfahren Diamantpolykristalle aus einem thermalen Ungleichgewichtszustand erzeugt werden, tritt unter bestimmten Bedingungen eine Absonderung von Nicht-Diamant-Bestandteilen bei der Diamanterzeugung auf. Bei der herkömmlichen Diamanterzeugung stellen die Nicht-Diamant-Bestandteile ausschließlich einen Nachteil dar. Bei der Erfindung jedoch macht man sich die Absonderung von Nicht-Diamant- Bestandteilen zunutze. Genau wie Diamant sind auch die Nicht- Diamant-Bestandteile in bezug auf die Ramanstreuung aktiv. Das Ramanstreuungsspektrum von Nicht-Diamant-Bestandteilen hat einen breiten Peak zwischen einer Wellenzahl von 1000 cm&supmin;¹ und 2000 cm&supmin;¹. Die Lage, Breite oder Höhe des Peaks ändert sich geringfügig je nach dem Grad der Unordnung der Graphitstruktur. Jedoch lassen sich andere Peaks, die neben dem scharfen Diamant-Peak bei 1332,5 cm&supmin;¹ auftreten, mit hoher Sicherheit den Nicht-Diamantbestandteilen zuordnen.
Auch hier wird die Erfindung wieder auf zwei verschiedene Arten definiert. Die Erfindung betrifft
ein polykristallines Diamantwerkzeug, das anhand der Nicht-Diamant-Bestandteile im Diamanten definiert ist, oder
ein polykristallines Diamantwerkzeug, das anhand der Fehler im Diamanten definiert ist.
Definition anhand der Dichte der Nicht-Diamant-Bestandteile
Ein polykristallines Diamantwerkzeug mit einem Werkzeugkörper mit einer Schneidkantenfläche und einer polykristallinen Diamantscheibe mit einer Spanfläche und einer Befestigungsfläche, wobei die Diamantscheibe an der Kantenfläche des Werkzeugs befestigt ist und die polykristalline Diamantscheibe mehr als 40 um dick ist, dadurch gekennzeichnet, daß der polykristalline Diamant Nicht-Diamant-Bestandteile enthält; und daß die Dichte der Nicht-Diamant-Bestandteile in Richtung der Dicke von der Spanfläche zur Befestigungsfläche zunimmt.
Vorzugsweise ist die Dichte der Nicht-Diamant-Bestandteile an einem Punkt, dessen Abstand von der Spanfläche kleiner ist als das kürzere Maß aus 30% der durchschnittlichen Dicke oder 40 um, geringer als die Dichte der Nicht-Diamant-Bestandteile an einem Punkt, dessen Abstand von der Befestigungsfläche kleiner ist als das kürzere Maß aus 30% der durchschnittlichen Dicke oder 40 um.
Die gleiche Erfindung kann außer durch die Nicht-Diamant- Dichte auch anhand des Ramanstreuungsspektrums definiert werden, da die Nicht-Diamant-Bestandteile im Ramanstreuungsspektrum einige Peaks hervorrufen.
Polykristallines Diamantwerkzeug mit einem Werkzeugkörper mit einer Schneidkantenfläche und einer polykristallinen Diamantscheibe mit einer Spanfläche und einer Befestigungsfläche, wobei die Diamantscheibe an der Kantenfläche dieses Werkzeugs befestigt ist und die polykristalline Diamantscheibe mehr als 40 um dick ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis (X&sub1;/Y&sub1;) des Scheitelwertes X&sub1; des Peaks der Nicht-Diamant-Bestandteile zum Scheitelwert Y&sub1; des Diamant-Peaks im Raman- Streuungsspektrum an einem Punkt, dessen Abstand von der Spanfläche kleiner als das kürzere Maß aus 30% der durchschnittlichen Dicke oder 40 um ist, kleiner ist als das Verhältnis (X&sub2;/Y&sub2;) des Scheitelwertes X&sub2; des Peaks der Nicht- Diamant-Bestandteile zum Scheitelwert Y&sub2; des Diamant-Peaks im Raman-Streuungsspektrum an einem Punkt, dessen Abstand von der Befestigungsfläche kleiner als das kürzere Maß aus 30% der durchschnittlichen Dicke oder 40 um ist. D.h. X&sub1;/Y&sub1; < X&sub2;/Y&sub2;.
Figur 5 zeigt ein Beispiel für ein Ramanstreuungsspektrum einer Diamantscheibe. Das Verfahren zur Bestimmung des Scheitelwertes (der Höhe) X des Peaks der Nicht-Diamant-Bestandteile enthält die folgenden Schritte: Einzeichnen einer Basislinie des Hintergrundes, z.B. verursacht durch Fluoreszenz, Ermitteln des neben dem Diamant-Peak (1332,5 cm&supmin;¹) auftretenden höchsten breiten Peaks und Messen der Höhe des Peaks von der Basislinie. Diese Höhe ist X. Da Kohlenstoff ein ramanaktives Material ist, geht man davon aus, daß neben dem Diamant-Peak auftretende breite Peaks durch Nicht-Diamant-Bestandteile, z.B. amorphen Kohlenstoff oder sehr ungeordneten Graphit verursacht werden. Die Peaks der Nicht-Diamant-Bestandteile liegen bei einer Wellenzahl zwischen 1000 cm&supmin;¹ und 2000 cm&supmin;¹. Da die Wellenzahl (Abszisse im Spektrum) des Peaks vom Grad der Unordnung abhängt, liegt die Wellenzahl des Peaks abhängig vom Grad der Unordnung zwischen 1000 cm&supmin;¹ und 2000 cm&supmin;¹. Die Wellenzahl des Peaks der Nicht-Diamant-Bestandteile läßt sich nicht vorhersagen, da vor der Messung keine Angaben über den Grad der Unordnung oder über die Art der Nicht-Diamant-Bestandteile vorliegen. Somit soll der zweithöchste Peak zwischen 1000 cm&supmin;¹ und 2000 cm&supmin;¹ als Peak der Nicht-Diamant-Bestandteile angesehen werden. Figur 5 ist ein typisches Ramanstreuungsspektrum einer Probe, in der neben Diamant Nicht-Diamant-Bestandteile enthalten sind.
Wie vorstehend wiederholt erwähnt, liegt der Diamant-Peak bei einer Wellenzahl von 1332,5 cm&supmin;¹. Der Wert 1332,5 cm&supmin;¹ entspricht einem normalen Diamanten, der die Isotopen &sub1;&sub2;C und &sub1;&sub3;C in normalem Verhältnis enthält. Ist der Anteil des Isotops &sub1;&sub3;C größer als normal, so ergibt sich eine geringfügige Verschiebung der Wellenzahl des Diamantpeaks in Richtung auf eine niedrigere Wellenzahl (niedrigere Energie). Da das Verhältnis der Kohlenstoffisotopen schwankt, kann der Peak im Ramanstreuungsspektrum sich geringfügig nach links oder rechts verschieben. Wie bei der Messung der Höhe X des Peaks der Nicht-Diamant-Bestandteile sei die Höhe Y des Diamant- Peaks definiert als der Abstand zwischen dem Scheitelpunkt des Peaks und dem Punkt auf der Basislinie mit derselben Wellenzahl. Da jedoch der Diamant-Peak gewöhnlich dem Ausläufer des Peaks der Nicht-Diamant-Bestandteile überlagert ist, wird unter dem Diamant-Peak eine neue Basislinie eingezeichnet, um den durch die Nicht-Diamant-Bestandteile hervorgerufenen Hintergrund zu eliminieren. Somit ist die Höhe Y des Diamant- Peaks definiert als die Höhe von der neu gezogenen Basislinie aus. Die zur Festlegung von X und Y verwendeten Basislinien sind demnach unterschiedlich.
Da die Höhen X und Y von der Einzeichnung der Basislinie abhängen, ist es wünschenswert, exakte Basislinien zu ziehen, um Hintergrundsignale zu eliminieren. Jedoch erlaubt selbst ein nur grobes Einzeichnen der Basislinien einen qualitativen Vergleich des Verhältnisses X&sub1;/Y&sub1; nahe der Spanfläche mit dem Verhältnis X&sub2;/Y&sub2; nahe der Befestigungsfläche.
Definition anhand der Fehlerkonzentration
Polykristallines Diamantwerkzeug, umfassend einen Werkzeugkörper mit einer Schneidkantenfläche und eine polykristalline Diamantscheibe mit einer Spanfläche und einer Befestigungsfläche, wobei die Diamantscheibe an der Kantenfläche des Werkzeugkörpers befestigt ist und wobei die polykristalline Diamantscheibe über 40 um dick ist, dadurch gekennzeichnet, daß der polykristalline Diamant Fehler hat und daß die Fehlerkonzentration in Richtung der Dicke von der Spanfläche zur Befestigungsfläche zunimmt.
Vorzugsweise ist die Fehlerkonzentration an einem Punkt, dessen Abstand von der Spanfläche kleiner als das kürzere Maß aus 30% der durchschnittlichen Dicke oder 40 um ist, geringer als die Fehlerkonzentration an einem Punkt, dessen Abstand von der Befestigungsfläche kleiner als das kürzere Maß aus 30% der durchschnittlichen Dicke oder 40 um ist.
Dieselbe Erfindung läßt sich außer durch die Fehlerkonzentration auch mit Hilfe des Ramanstreuungsspektrums definieren, da die Fehler den Diamant-Peak im Ramanstreuungsspektrum verbreitern.
Polykristallines Diamantwerkzeug mit einem Werkzeugkörper mit einer Schneidkantenfläche und einer polykristallinen Diamantscheibe mit einer Spanfläche und einer Befestigungsfläche, wobei die Diamantscheibe an der Kantenfläche des Werkzeugs befestigt ist und wobei die polykristalline Diamantscheibe mehr als 40 um dick ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Halbwertsbreite (α cm&supmin;¹) des Diamant-Peaks im Raman-Streuungsspektrum an einem Punkt, dessen Abstand von der Spanfläche kleiner als das kürzere Maß aus 30% der durchschnittlichen Dicke oder 40 um ist, geringer ist als die Halbwertsbreite (β cm&supmin;¹) des Diamant-Peaks im Raman-Streuungsspektrum an einem Punkt, dessen Abstand von der Befestigungsfläche kleiner als das kürzere Maß aus 33% der durchschnittlichen Dicke oder 40 um ist. D.h. α < β.
Die Messung der Halbwertsbreite α bzw. β wird nun anhand der Figur 6 erläutert. Zunächst wird unter dem Diamant-Peak eine Basislinie gezogen, um den Hintergrund zu eliminieren, der z.B. auf die Fluoreszenz oder die Nicht-Diamant-Bestandteile zurückzuführen ist. Dann wird die Höhe des Peaks gemessen. Als drittes wird die Breite des Peaks auf halber Höhe gemessen. Diese Breite ist die Halbwertsbreite α bzw. β des Peaks.

Herstellung eines Diamantwerkzeugs

Das Verfahren zur Herstellung einer Diamantscheibe wird im folgenden unter Bezugnahme auf Figur 2 kurz erläutert. Da die Diamantscheibe mittels CVD-Verfahren erzeugt wird, läßt sich die Diamantqualität in Richtung der Dicke am einfachsten dadurch verändern, daß man die Kohlenstoffdichte im Materialgas kontinuierlich oder schrittweise verändert (entweder im Sinne einer gleichmäßigen Erhöhung oder einer gleichmäßigen Verringerung). Eine Erhöhung der Kohlenstoffdichte ist einer Verringerung der Kohlenstoffdichte vorzuziehen. Der Grund hierfür wird weiter unten erläutert. Außer durch Verändern der Kohlenstoffdichte kann die Diamantqualität durch Veränderung der Sauerstoffdichte oder der Stickstoffdichte im Materialgas verändert werden.
Das Materialgas wird auf ein Substrat 6 geleitet, das in einer CVD-Vorrichtung, die weiter unten erläutert wird, erhitzt wird. Das Materialgas wird auf beliebige Art angeregt, löst sich in aktive Radikale bzw. Ionen auf und reagiert auf dem Substrat. Auf dem Substrat bildet sich eine Diamantschicht, wie in Figur 2(b) dargestellt. Gemäß der Erfindung wird die Kohlenstoffdichte im Materialgas kontinuierlich oder schrittweise verändert. Wenn die durch das CVD-Verfahren auf dem Substrat 6 erzeugte Diamantschicht 7 eine vorbestimmte Dicke erreicht hat, wird das Substrat 6 mit Hilfe von Fluorwasserstoff-Salpetersäure (eine Mischung aus Fluorwasserstoffsäure und Salpetersäure) oder Königswasser weggeätzt. So erhält man eine Diamantscheibe (Figur 2(c)).
Der Diamant selbst hat eine nur geringe Benetzbarkeit mit dem aus Sinterkarbid hergestellten Werkzeugkörper. Um die Benetzbarkeit zwischen dem Werkzeugkörper und der Diamantscheibe zu erhöhen, wird eine Seite der Diamantscheibe durch Aufdampfen von Metall metallisiert (Fig. 2 (d)). Die Diamantscheibe wird dann mittels eines YAG-Lasers in mehrere Diamantstücke einer vorbestimmten Größe, die für die Werkzeugkante geeignet ist, zerteilt (Fig. 2 (e)). Anschließend wird die metallisierte Fläche an der Schneidkantenfläche des Werkzeugs befestigt (Fig. 2 (e)). Dabei ist es auch möglich, die Diamantscheibe noch vor dem Wegätzen des Substrates zu zerteilen.
Figur 3 zeigt eine Schnittansicht des Werkzeugs mit der daran befestigten Diamantscheibe. Der Werkzeugkörper kann aus einem beliebigen Hartmetall bestehen. Ein bevorzugtes Material für den Werkzeugkörper ist jedoch Sinterkarbid. Die Werkzeugkante hat eine Kantenfläche, an der die Diamantscheibe mit ihrer metallisierten Schicht befestigt ist. Aufgrund der hohen Hitzebeständigkeit und der hohen Festigkeit ist eine Befestigung der Diamantscheibe an der Kantenfläche durch Hartlöten wünschenswert.
Das zur Definition der Erfindung herangezogene geometrische Verhältnis wird nun anhand der Figur 4 erläutert. Die Diamantscheibe hat zwei zueinander parallele Oberflächen. Die freiliegende Fläche, die von der Kantenfläche des Werkzeugs entfernt liegt, ist die Spanfläche. Wie bereits erwähnt, ist an der Diamantscheibe ein dreidimensionales Koordinatensystem definiert. Die x-Achse und die y-Achse liegen auf der Spanfläche. Die z-Achse verläuft in Richtung der Dicke von der Spanfläche zur Befestigungsfläche. Die Spanfläche wird durch z = 0 angegeben. Die Befestigungsfläche wird durch z = T angegeben, wobei T die Dicke der Diamantscheibe ist. Die erste gestrichelte Linie in der Nähe der Spanfläche ist diejenige der beiden Ebenen z = 0,3T und z = 40 um, die näher an der Spanfläche liegt. Der von der Spanfläche und der ersten gestrichelt eingezeichneten Ebene begrenzte Bereich ist der Beobachtungsbereich auf der Seite der Spanfläche. Das Laserlicht strahlt von der Stirnfläche des Bereiches her ein. Das Licht fällt parallel zu den Oberflächen ein.
Die zweite gestrichelte Linie in der Nähe der Befestigungsfläche bezeichnet diejenige der beiden Ebenen z = 0,7T und z = T - 40 um, die näher an der Befestigungsfläche liegt. Der von der Befestigungsfläche und der zweiten gestrichelt eingezeichneten Ebene begrenzte Bereich ist der Beobachtungsbereich auf der Seite der Befestigungsfläche. Das Laserlicht fällt von der Stirnfläche des Bereiches her ein. Auch hier fällt das Licht parallel zu den Oberflächen ein.
Möglicherweise bestehen noch Unklarheiten bezüglich der Definition des Beobachtungs-Teilbereiches. Beträgt die durchschnittliche Dicke T der Diamantscheibe weniger als 133 um (40 um ≤ T ≤ 133 um), so ist der erste Beobachtungsbereich definiert als 0 ≤ z ≤ 0,3T, und der zweite Beobachtungsbereich ist definiert als 0,7T ≤ z ≤ T. Liegt dagegen die durchschnittliche Dicke der Diamantplatte über 133 um (133 um < T), so ist der erste Beobachtungsbereich definiert als 0 ≤ z ≤ 40 um, und der zweite Beobachtungsbereich ist definiert als T-40um ≤ z ≤ T.
Die Nicht-Diamant-Dichten G&epsi; und H&epsi; bzw. die Fehlerkonzentrationen U&epsi; und V&epsi; in diesen Beobachtungsteilbereichen sind für die vorliegende Erfindung von Bedeutung. Um G&epsi; und H&epsi; bzw. U&epsi; und V&epsi; zu messen, werden gemäß der Erfindung das Verhältnis X&sub1;/Y&sub1; und X&sub2;/Y&sub2; der Peak-Scheitelwerte oder die Peak-Halbwertsbreiten im Ramanstreuungsspektrum verwendet.
Bei der Erzeugung einer Diamantscheibe gemäß dem CVD-Verfahren müssen nach der erfindungsgemäßen Lehre die Nicht-Diamant-Dichte und die Fehlerkonzentration verändert werden. Eine (stetige) Erhöhung dieser Parameter ist einer (stetigen) Verringerung vorzuziehen. Der Grund hierfür wird im folgenden erläutert.
Wird ein Diamant auf einem glatten Substrat erzeugt, so ist die mit dem Substrat in Kontakt stehende Oberfläche äußerst glatt. Die freiliegende Oberfläche, die gegen Ende dem Kristallwachstums an der Diamantschicht abgelagert wurde, ist eine rauhe Oberfläche, wie sie für einen CVD-erzeugten polykristallinen Diamanten typisch ist. Man spricht von einer Hexaoctaeder-Diamantstruktur. Wäre die freiliegende rauhe Oberfläche als Spanfläche bestimmt, so würde das rauhe Muster der Spanfläche auf der Oberfläche eines zu bearbeitenden Werkstücks Spuren hinterlassen. Um dies zu umgehen, muß die freiliegende rauhe Oberfläche, die zum Schluß erzeugt wurde, metallisiert und an einer Schneidkante eines Werkzeugs befestigt werden. Die glatte Oberfläche, die mit dem Substrat in Kontakt stand, wird demnach die Spanfläche des Werkzeugs.
Da die Befestigungsfläche mehr Nicht-Diamant-Bestandteile oder Fehler aufweisen soll als die Spanfläche, ist die Kohlenstoffdichte im Materialgas zu Beginn des Wachstums niedrig, wird dann stetig erhöht und ist zum Ende des Wachstums hoch. Dieses Vorgehen hat den Vorteil, daß sich die Ablagerungsgeschwindigkeit erhöht, wodurch die Erzeugungskosten niedriger sind als bei dem Verfahren, bei dem die Kohlenstoffdichte stetig verringert und die freiliegende rauhe Oberfläche abgeschliffen und am Werkzeug befestigt wird.
Darüber hinaus hat eine derartige Vorgehensweise noch einen weiteren Vorteil. Zu Beginn des Kristallwachstums ist die Körnung des polykristallinen Diamanten klein. Mit fortschreitendem Kristallwachstum wird die Kristallkörnung größer. Somit ist die Körnung an der Spanfläche kleiner und an der Befestigungsfläche größer. Da eine große Körnung bei einem po- Iykristallinen Diamanten die Starrheit herabsetzt, kann durch die große Körnung des polykristallinen Diamanten nahe der Befestigungsfläche ein von außen einwirkender Stoß gedämpft und die Splitterfestigkeit erhöht werden.
Die Reihenfolge dieser Prozesse ist jedoch bei der Erfindung nicht zwingend vorgeschrieben. Die Prozesse können auch in umgekehrter Reihenfolge ausgeführt werden. In diesem Fall wird die Kohlenstoffdichte im Materialgas verringert. Die freiliegende Oberfläche, die am Ende des Wachstums erzeugt wird, wird geschliffen und als Spanfläche vorgesehen. Durch diese Reihenfolge erhöhen sich jedoch die Zahl der Verfahrensschritte und die Herstellungskosten.

Erzeugung der Diamantschicht

Bei der Erzeugung von Diamant mittels CVD-Verfahren enthält das Materialgas:
Wasserstoffgas
kohlenstoffhaltiges Gas .... Methan, Ethan, Acetylen, Ethylalcohol, Methylalcohol, Aceton etc.
Neben den angeführten Beispielen kann ein beliebiges kohlenstoffhaltiges Material, das verdampft werden kann, als Gas verwendet werden. Alcohol und Aceton sind bei Raumtemperatur zwar flüssig, werden jedoch bei Erhitzen zu Dampf. Daneben lassen sie sich auch durch Einblasen von Wasserstoffgas verdampfen.
Neben Gas und Gas können Edelgase (Helium, Neon, Argon, Krypton, Xenon und Radon) mit den Gasen und vermischt sein. Bei den CVD-Verfahren, bei denen das Materialgas durch Plasma aktiviert wird, erhöht das Edelgas die Dichte der aktiven Elemente, z.B. Wasserstoffradikale oder C&sub2;, verlängert die Lebensdauer der Radikale und trägt dazu bei, daß der hergestellte Diamant eine gleichmäßige Qualität hat.
Das Substrat, auf dem Diamant abgelagert werden soll, ist entweder W, Mo, Ta, Nb, Si, SiC, WC, W&sub2;C, Mo&sub2;C, TaC, Si&sub3;N&sub4;, AlN, Ti, TiC, TiN, B, BN, B&sub4;C, Diamant, Al&sub2;O&sub3; oder SiO&sub2;. Ferner können unter speziellen Bedingungen Cu oder Al als Substrat verwendet werden. Das Substrat ist nicht notwendigerweise eine ebene Scheibe. Die Erfindung läßt sich auch bei Werkzeugen anwenden, deren Schneidkante eine geeignete Krümmung aufweist, z.B. eine gedrehte Schneide oder eine Stirnfräserschneide. Wie im Fall der Werkzeugschneide dient in diesem Fall die die Krümmung aufweisende Scheibe als Substrat.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird die Kohlenstoffdichte im Materialgas während des Kristallwachstums verändert, um die Fehlerkonzentration oder die Nicht-Diamant-Dichte in Richtung der Dicke zu verändern. Eine einfache Möglichkeit besteht darin, die Kohlenstoffdichte kontinuierlich oder schrittweise zu erhöhen. Die einfachste Möglichkeit besteht darin, die Kohlenstoffdichte in zwei Schritten zu verändern, d.h. eine niedrigere Dichte im ersten Schritt und eine höhere Dichte im zweiten Schritt. Im folgenden-werden drei typische Beispiele für die Kohlenstoffdichte erläutert.
Beispielsweise wird im ersten Schritt Diamant mit einem Wasserstoff und Methan (Methan/Wasserstoff = etwa 1%) enthaltenden Materialgas mit niedrigerem Kohlenstoffgehalt erzeugt. Im zweiten Schritt wird Diamant mit einem Wasserstoff und Methan (Methan/Wasserstoff = etwa 2,5%) enthaltenden Materialgas mit höherem Kohlenstoffgehalt erzeugt.
Wird im ersten Schritt ein sauerstoffhaltiges Gas, z.B. O&sub2;- Gas oder H&sub2;O in sehr geringer Menge zugefügt, so wird durch den Sauerstoff die Qualität der Kristallstruktur verbessert, die Absonderung von Nicht-Diamant-Bestandteilen unterdrückt und die Fehlerkonzentration in der Diamantschicht gesenkt. In diesem Fall ist es auch möglich, daß die Kohlenstoffdichte im ersten Schritt höher ist als die im zweiten Schritt, wenn die Sauerstoffdichte ausreichend ist, um die Absonderung der Nicht-Diamant-Bestandteile zu unterdrücken oder die Fehlerkonzentration zu senken.
Beispielsweise wird im ersten Schritt Diamant mit Wasserstoff, Methan und Sauerstoffgas (Methan/Wasserstoff = etwa 2%, Sauerstoff/Wasserstoff = etwa 0,2%) erzeugt.
Im zweiten Schritt wird Diamant mit Wasserstoff und Methangas (Methan/Wasserstoff = etwa 3%) erzeugt.
Dagegen wird, um die Kristallqualität im zweiten Schritt zu vermindern, ein stickstoffhaltiges Gas in sehr geringer Menge dem Materialgas beigemischt. Beispielsweise wird im ersten Schritt Diamant mit Wasserstoff und Methangas (Methan/Wasserstoff = etwa 1%) erzeugt. Im zweiten Schritt wird Diamant mit Wasserstoff, Methan und Stickstoffgas (Methan/Wasserstoff = etwa 2%, Stickstoff/Wasserstoff = etwa 0,5%) erzeugt. In diesem Fall kann die Kohlenstoffdichte im zweiten Schritt höher sein als im ersten, wenn die Stickstoffdichte ausreicht, um eine Absonderung der Nicht-Diamant- Bestandteile zu bewirken oder die Fehler zu vermehren.
Allgemein galt Stickstoffgas bisher als genauso inaktiv bei chemischen Reaktionen wie Edelgase. Die Erfinder haben jedoch festgestellt, daß Stickstoff einen beträchtlichen Einfluß auf das Diamantkristallwachstum hat. Eine geringe Menge Stickstoffgas mindert die Qualität von CVD-erzeugtem Diamant beträchtlich. In diesem Punkt unterscheidet sich Stickstoff grundlegend von den Edelgasen. Eine geringe Menge Sauerstoff verbessert dagegen die Diamantqualität.

Vorteile der Erfindung

Gemäß der Erfindung wird eine Diamantscheibe erzeugt, deren Qualität in Richtung der Dicke verändert wird, indem man die Zusammensetzung des Materialgases verändert, das der CVD-Vorrichtung zugeführt wird. Das erfindungsgemäße Diamantwerkzeug zeichnet sich durch seine Härte, Abriebfestigkeit, Splitterfestigkeit, seine Adhäsionsfestigkeit und seine Hitzebeständigkeit aus.
Im folgenden wird erläutert, warum das erfindungsgemäße Diamantwerkzeug diese Eigenschaften zeigt. Die bisher mit CVD- Verfahren synthetisierten Diamantscheiben wiesen durchgehend diesselbe Beschaffenheit auf. Ein Diamant hoher kristalliner Qualität hat eine sehr hohe Starrheit. Er zerbricht aber auch leicht bei Stoßeinwirkung von außen. Ein guter Diamant hoher kristalliner Qualität hat nämlich eine geringe Splitterfestigkeit. Somit brechen Werkzeuge mit einer qualitativ hochwertigen Diamantscheibe nach kurzer Zeit, wenn sie zum Schneiden oder Schaben verwendet werden. Eine fehlerfreie Gitterstruktur des qualitativ hochwertigen Diamanten erhöht die Starrheit. Aufgrund der hohen Starrheit splittert ein fehlerfreier Diamant leichter. Eine hohe Splitterfestigkeit ist mit hoher Starrheit unvereinbar.
Eignet sich also ein Diamant minderer Qualität besser für Werkzeuge als ein Diamant hoher Qualität? Diamant mit einer ungeordneten Kristallstruktur und einer hohen Dichte an Nicht-Diamant-Bestandteilen zeichnet sich aufgrund der ihm eigenen Elastizität durch seine Zähigkeit und Splitterfestigkeit aus. Er ist jedoch aufgrund der geringen Starrheit einem hochwertigen Diamanten in bezug auf die Härte und Abriebfestigkeit unterlegen.
Ein gutes Werkzeug muß sowohl splitterfest als auch abriebfest sein. Eine Bestimmung der Nicht-Diamant-Dichte oder Fehlerkonzentration in einem bestimmten Bereich der Diamantscheibe ergibt kein Diamantwerkzeug mit den am besten geeigneten Eigenschaften. Die Oberfläche, die mit den zu schneidenden Objekten in Kontakt kommt, muß eine hohe Abriebfestigkeit haben. Jedoch sollte die Zähigkeit erhöht werden, um die Splitterfestigkeit zu verbessern. Zähigkeit und Starrheit sind einander entgegengesetzte Eigenschaften. Es ist äußerst schwierig, sowohl die Zähigkeit als auch die Starrheit einund desselben Objektes zu erhöhen.
Gemäß der Erfindung gibt man deshalb der Diamantscheibe in Richtung ihrer Dicke komplementäre Eigenschaften. Die Spanfläche, die in Kontakt mit den Werkstücken tritt, besteht aus hochwertigerem Diamant mit einer niedrigeren Nicht-Diamant- Dichte oder einer niedrigeren Fehlerkonzentration. Somit hat die Spanfläche eine hohe Abriebfestigkeit. Die Befestigungsfläche, die am Werkzeug befestigt ist, besteht aus Diamant schlechterer Qualität mit einer höheren Nicht-Diamant-Dichte oder einer höheren Fehlerkonzentration. Somit besitzt die Befestigungsfläche eine große Elastizität und Zähigkeit.
Wird auf die Spanfläche von außen ein Stoß ausgeübt, so fängt der elastischere Diamant nahe der Befestigungsfläche den Schlag auf und dämpft ihn, indem er nachgibt. Die Elastizität des Diamanten nahe der Befestigungsfläche gewährleistet ein Diamantwerkzeug hoher Qualität.
Die Abriebfestigkeit eines Werkzeugs hängt von der Spanfläche ab. Bei der vorliegenden Erfindung hat der Diamant an der Spanfläche eine sehr geordnete Kristallstruktur mit hoher Starrheit. Somit zeigt das Diamantwerkzeug auch bei schwer zu schneidenden oder zu schabenden Werkstücken eine ausreichende Abriebfestigkeit. Im Hinblick auf die Lebensdauer des Werkzeuges ist es wünschenswert, daß der Bereich, der von der Spanfläche und der Ebene begrenzt wird, die von der Spanfläche einen Abstand von 40 um bzw. von 30% der Dicke hat (je nachdem, welches die kürzere Strecke ist), aus Diamant hoher Qualität besteht.
Im Fall von Sinterdiamant wird die Abriebfestigkeit durch das Bindemittel vermindert. Auch die Adhäsionsfestigkeit wird durch das Bindemittel beeinträchtigt. Im Gegensatz zu Sinterdiamant zeichnet sich ein CVD-erzeugter Diamant durch seine inhärente Abriebfestigkeit und seine Adhäsionsfestigkeit aus, da er kein Bindemittel enthält.
Das erfindungsgemäße Diamantwerkzeug eignet sich für Werkzeuge, die eine hohe Abriebfestigkeit, eine hohe Splitterfestigkeit, eine große Härte und eine hohe Adhäsionsfestigkeit haben müssen, z.B. Schneidwerkzeuge, Schleifwerkzeuge, Grabwerkzeuge oder Abrichtwerkzeuge.
Die Erfindung wird im folgenden anhand der beigefügten Figuren erläutert. Es zeigen:
Figur 1 eine vereinfachte Perspektivansicht eines polykristallinen Diamantwerkzeugs,
Figur 2 Perspektivansichten zur Darstellung der Schritte zur Herstellung des po- lykristallinen Diamantwerkzeugs,
Figur 3 eine Schnittansicht einer Schneidkante des Diamantwerkzeugs,
Figur 4 eine Schnittansicht der Diamantscheibe zur Darstellung der Meßpunkte für die Messung der Ramanstreuung,
Figur 5 eine grafische Darstellung eines Beispiels für ein Ramanstreuungsspektrum zur Verdeutlichung der Definition des Scheitelwertes (der Höhe) X des Peaks der Nicht-Diamant-Bestandteile und des Scheitelwerts (der Höhe) Y des Diamant-Peaks,
Figur 6 eine grafische Darstellung eines Beispieles eines Ramanstreuungsspektrums zur Verdeutlichung der Definition der Halbwertsbreite des Diamant-Peaks,
Figur 7 eine schematische Schnittansicht einer Glühfaden-CVD-Vorrichtung,
Figur 8 eine schematische Schnittansicht einer Mikrowellen-Plasma-CVD-Vorrichtung,
Figur 9 eine schematische Schnittansicht einer Hitzeanregungs-CVD-Vorrichtung,
Figur 10 eine schematische Schnittansicht einer Hitze-Plasma-CVD-Vorrichtung,
Figur 11 eine schematische Ansicht des Systems zum Zuführen des Materialgases.
Die Erfindung kann bei allen CVD-Verfahren angewandt werden, mit denen Diamant synthetisiert werden kann. Die Erfinder haben sie bei den folgenden CVD-Verfahren angewandt:
Glühfaden-CVD-Verfahren (Figur 7)
Mikrowellen-Plasma-CVD-Verfahren (Figur 8)
Hitzeanregungs-CVD-Verfahren (Figur 9)
Hitze-Plasma-CVD-Verfahren (Figur 10).
Bei allen Ausführungsbeispielen wurde das gleiche Substrat verwendet. Das Substrat ist eine Scheibe aus polykristallinem Silicium mit den Abmessungen 14 mm x 14 mm x 0,2 mm. Eine Seite wurde mit einem Schleifmittel mit Körnchen von 0,5 um bis 5 um Durchmesser geläppt, bis die maximale Rauhigkeit RMAX weniger als 1,2 um betrug (RMAX < 1,2 um). Zunächst werden die für die CVD-Verfahren verwendeten Vorrichtungen erläutert. Dann werden die gemäß der Erfindung mit diesen Vorrichtungen erzielten Ergebnisse beschrieben.

Ausführungsbeispiel Glühfaden-CVD-Verfahren

Figur 7 zeigt die Glühfaden-CVD-Vorrichtung. In einer Vakuumkammer 11 ist ein Suszeptor 12 angeordnet. Am Suszeptor 12 ist ein Substrat 13 angeordnet. Die Vakuumkammer 11 hat einen Abgasauslaß 14, der mit einer Vakuumpumpe (in den Figuren nicht dargestellt) verbunden ist. In der Vakuumkammer 11 sind Elektroden 15 angeordnet. Die Elektroden 15 erstrecken sich durch Isolatoren 16 und sind mit einer Glühfaden-Energiequelle 21 verbunden. Die Glühfäden 17 verlaufen zwischen den Elektroden 15. Durch einen Gaseinlaß 18 wird Materialgas in die Vakuumkammer 11 eingeleitet. Mit einem Vakuummeter 19 wird das Vakuum in der Vakuumkammer 11 gemessen. Zur Kühlung wird in den Innenraum des Suszeptors 12 Kühlwasser eingeleitet.
Es wurden drei Arten von Glühfäden aus unterschiedlichen Materialien bereitgestellt. Die eine war aus 4N-W (Wolfram mit einer Reinheit von 99,99%), die zweite aus 4N-Ta (Tantal mit einer Reinheit von 99,99%) und die dritte aus 4N-Re (Rhenium mit einer Reinheit von 99,99%). Mit einem optischen Thermometer wurde die Temperatur der Glühfäden 17 gemessen. Die Temperatur des Substrates 13 wurde durch ein Chromel-Almel-Thermopaar überwacht, das an der Oberfläche des Substrates 13 befestigt war.
Figur 11 zeigt das System zum Zuführen des Materialgases. Das System kann auch bei allen im folgenden erläuterten CVD-Vorrichtungen verwendet werden.
Es sind ein Wasserstoffgasbehälter 55, ein Edelgasbehälter 56, ein Behälter 57 für kohlenstoffhaltiges Gas und ein Behälter 58 für sauerstoffhaltiges anorganisches Gas vorgesehen. Die Gase aus diesen Gasbehältern werden über Rohrleitungen, Ventile und Durchflußsteuerungen in die CVD-Vorrichtung eingeleitet. Das Wasserstoffgas als Trägergas ist mit den anderen Gasen vermischt. Ein Teil des Wasserstoffgases wird durch eine Blasenvorrichtung 59 geleitet, um das Material, das bei Raumtemperatur flüssig ist, zu verdampfen und zu tragen. Flüssigkeit, z.B. Wasser (H&sub2;O) oder Ethylalcohol (C&sub2;H&sub5;OH) ist in der Blasenvorrichtung 59 gespeichert. Die der Blasenvorrichtung 59 nachgeschalteten Rohre sind von Heizbändern 61 umgeben, die um die Rohre gewickelt sind.
Unter Verwendung der Glühfaden-CVD-Vorrichtung wurde unter verschiedenen Bedingungen mit unterschiedlichen Materialgas- Bestandteilen, unterschiedlicher Erzeugungszeit, unterschiedlichem Druck oder unterschiedlicher Erzeugungstemperatur gemäß der vorliegenden Erfindung und gemäß dem herkömmlichen Verfahren (eine jeweils gleiche Anzahl) Diamantscheiben auf dem Siliciumsubstrat erzeugt. Das Ergebnis ist in Tabelle 1 dargestellt. Tabelle 1 - Bedingungen für die Diamantsynthese nach dem Glühfaden-CVD-Verfahren Probe Schritte Materialgas (sccm) Zeit (h) Druck (Torr) Glühfaden Material Temperatur
Die Proben A bis D in der Tabelle 1 sind Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung, und die Proben E bis H sind Vergleichsbeispiele, die nach dem herkömmlichen Verfahren hergestellt wurden.
Bei den Ausführungsbeispielen A bis D und den Vergleichsbeispielen E und F wurden die Bestandteile des Materialgases oder das Verhältnis der Bestandteile im Laufe der Zeit verändert. Beispielsweise wurde beim Ausführungsbeispiel A das Substrat im ersten Schritt 50 h lang bei 80 Torr in einem Materialgasstrom beschichtet, der 600 sccm Wasserstoffgas (H&sub2;) und 5 sccm Methangas (CH&sub4;) enthielt und durch den Wolfram- Glühfaden auf eine Temperatur von 2150ºC erhitzt wurde. Anschließend wurde das Substrat im zweiten Schritt 20 h lang bei 80 Torr in einem Materialgasstrom beschichtet, der 600 sccm Wasserstoffgas (H&sub2;) und 12 sccm Methangas (CH&sub4;) enthielt und durch den Wolfram-Glühfaden auf eine Temperatur von 2150ºC erhitzt wurde. Die Abkürzung "sccm" steht für die Gasströmungseinheit "standard cubic centimeter". 1 sccm bedeutet, daß pro min 1 cm³ auf den Normalzustand (0ºC und 1 Atmosphäre) reduziertes Gas fließt. Bei dem Ausführungsbeispiel A wurde das Verhältnis der im Materialgas enthaltenen Bestandteile in zwei Schritten geändert. Bei den beiden Ausführungsbeispielen B und D wurde das Verhältnis der Bestandteile des Materialgases verändert. Beim Ausführungsbeispiel C wurden die Bestandteile, bzw. das Verhältnis der Bestandteile des Materialgases in vier Schritten verändert.
Beim Vergleichsbeispiel E wurde Diamant mit einem Materialgas mit hoher Kohlenstoffdichte in einem einzigen Schritt synthetisiert. Beim Vergleichsbeispiel F wurde Diamant mit einem Materialgas mit niedriger Kohlenstoffdichte ebenfalls in einem einzigen Schritt synthetisiert. Beim Vergleichsbeispiel H wurde das Verhältnis der Materialgasbestandteile in zwei Schritten verändert, jedoch nicht im Sinne der vorliegenden Erfindung.
Bei jeder Probe wurde auf dem Substrat Diamant erzeugt. Das Siliciumsubstrat wurde dann mit Hilfe eines geeigneten Ätzmittels entfernt. Man erhielt quadratische Diamantscheiben. Diese wurden jeweils metallisiert und entlang der Diagonalen in vier gleichschenklige rechtwinklige Dreiecke zerteilt.
Diese Diamantscheiben wurden gemäß der in Figur 2 gezeigten Vorgehensweise durch Hartlöten an Werkzeugen aus Sinterkarbid befestigt. Die freiliegenden Oberflächen, die am Ende der Synthese erzeugt worden waren, wurden direkt an den Werkzeugen befestigt. Die Flächen, die zu Beginn der Synthese erzeugt worden waren und mit dem Substrat in Kontakt gestanden hatten, wurden als Spanflächen vorgesehen. Die Werkzeuge mit den Proben A bis H wurden durch Prüfung der Diamantqualität mittels Messung der Ramanstreuung beurteilt. Die Ergebnisse dieser Messung sind in Tabelle 2 aufgeführt. Die Tabelle 2 zeigt die Bezeichnung der Probe, die Teilschichten, die Dicke der jeweiligen Teilschicht, die Gesamtdicke, die Beobachtungspunkte, das Verhältnis (X/Y) der Scheitelwerte und die Halbwertsbreiten der Peaks.
Die Beobachtungspunkte sind anhand ihres Abstandes von der Spanfläche angegeben, wie in Figur 4 gezeigt. Bei den Proben A, B, C, D, E, F, G, H, I und J ist die erste Schicht jeweils diejenige Schicht, die näher an der Spanfläche liegt, und die zweite Schicht diejenige Schicht, die näher an der Befestigungsfläche liegt. "Y" ist der Scheitelwert (die Höhe) des Peaks der Nicht-Diamant-Bestandteile. "X" ist der Scheitelwert (die Höhe) des Diamant-Peaks im Ramanstreuungsspektrum. Tabelle 2 Ramanstreuungsmessung der Werkzeuge PROBE SCHICHT DICKE DER SCHICHTEN GESAMTDICKE BEOBACHTUNGSPUNKT X/Y HALBWERTBREITE V. DIAMANT AUSFÜHRUNGSBEISPIELE VERGLEICHSBEISPIELE
Die Proben A bis D sind Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung. Die Proben E bis H sind Vergleichsbeispiele, die keine Teilschichten haben, da das Materialgas nicht schrittweise verändert wurde, wie aus Tabelle 1 hervorgeht. Die Probe I ist ein auf einem Werkzeug befestigter natürlicher IIA-Diamant, der als Vergleichsprobe für die Raman-Streuungsspektrometrie diente.
Die Probe J ist eine weitere Vergleichsprobe. Es handelt sich dabei um einen Sinterdiamanten, der durch Versintern von po- lykristallinem Diamantpulver mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 10 um und 10 Vol% Cobalt (Co) bei hohem Druck hergestellt wurde. Die Probe J wurde nicht mittels CVD-Verfahren hergestellt. Da die Probe J eine Schneide ist, bei der ein Sinterdiamant am Werkzeug befestigt ist, ist die Dichte der Nicht-Diamant-Bestandteile durchgehend hoch.
Die Beobachtungspunkte sind durch den Abstand z (um) von der Spanfläche definiert, wie in Figur 4 dargestellt. Die Schichten 1 und 2 sind die Teilschichten, die durch das Verändern der Bestandteile oder des Verhältnisses der Bestandteile des Materialgases erzeugt werden. Da die Seite, die zu Beginn der Synthese erzeugt wurde, als Spanfläche vorgesehen wurde, entsprechen die Schritte 1 und 2 in der Tabelle 1 den Schichten 1 bzw. 2. Selbstverständlich ist das Verhältnis (X/Y) nahe der Spanfläche bei den Ausführungsbeispielen niedriger. Dies bedeutet, daß die Nicht-Diamant-Dichte nahe der Spanfläche geringer ist als nahe der Befestigungsfläche.
Da beim Vergleichsbeispiel E die Diamantscheibe durchgehend mit einer hohen Kohlenstoffdichte im Materialgas erzeugt wurde, hat die Diamantscheibe der Probe E eine hohe Dichte der Nicht-Diamant-Bestandteile. Die Verteilung der Nicht-Diamant-Dichte entspricht jedoch nicht der Verteilung gemäß der Erfindung.
Da bei dem weiteren Vergleichsbeispiel F die Diamantscheibe mit Materialgas mit niedriger Kohlenstoffdichte synthetisiert wurde, hat die Diamantscheibe aus Probe F eine niedrige Dichte der Nicht-Diamant-Bestandteile. Die Verteilung der Nicht- Diamant-Bestandteile entspricht jedoch ebenfalls nicht der Verteilung gemäß der Erfindung.
Beim Vergleichsbeispiel H wurde bei der CVD-Synthese die Diamant-Dichte im Materialgas schrittweise verändert, jedoch nicht im Sinne der erfindungsgemäßen Lehre. Der erzeugte Diamant wies bezüglich der Nicht-Diamant-Bestandteile und der Halbwertsbreite dem Peaks im Ramanstreuungsspektrum ebenfalls eine Verteilung auf, die im Widerspruch zur vorliegenden Erfindung stand.
Bei sämtlichen Ausführungsbeispielen A bis D wurde die Kohlenstoffdichte im Materialgas erhöht. In Übereinstimmung mit dieser Vorgehensweise nimmt bei der erzeugten Diamantscheibe die Verteilung der Nicht-Diamant-Bestandteile und die Halbwertsbreite des Diamant-Peaks im Raman-Streuungsspektrum in Richtung des Kristallwachstums, d.h. in Richtung von der Spanfläche zur Befestigungsfläche, zu.
Die Diamantwerkzeuge wurden unter den folgenden Bedingungen einer Funktionsprüfung unterzogen. Das zu schneidende Werkstück ist eine Rundstange mit vier axialen Rillen aus A 390- Legierung (Al - 17% Si).
Schneidgeschwindigkeit: 800 m/min
Schnittiefe: 0,2 mm
Zustellung: 0,1 mm/Umdrehung
Da der Abrieb bei einer Funktionsprüfung ein wichtiger Parameter ist, wurde der durchschnittliche Abrieb nach 90 min bzw. 30 min Bearbeitungszeit gemessen. Die Ergebnisse der Funktionsprüfung sind in der Tabelle 3 dargestellt. Tabelle 3 Schneidleistung des nach dem Glühfaden-CVD-Verfahren synthetisierten Diamanten Probe Vb Abrieb (um) Ausführungsbeispiele Vergleichsbeispiele durchschnittlicher Abneb während 90-minütigem Schneiden durchschnittlicher Abrieb während 1-minütigem Schneiden 1-minütiges Schneiden, 3-minütiges Schneiden, Funktionsausfall durch Splittern
Sämtliche Ausführungsbeispiele A bis D aus Tabelle 2 und Tabelle 3 zeigen im A390-Schneidtest eine hohe Schneidleistung ohne Funktionsausfall. Sie alle haben einen Diamanten, bei dem das Verhältnis (X&sub1;/Y&sub1;) des Scheitelwertes X&sub1; des Peaks der Nicht-Diamant-Bestandteile zum Scheitelwert Y&sub1; des Peaks von Diamant im Ramanstreuungsspektrum nahe der Spanfläche kleiner ist als das Verhältnis (X&sub2;/Y&sub2;) des Scheitelwertes X&sub2; zum Scheitelwert Y&sub2; nahe der Befestigungsfläche, oder bei dem die Halbwertsbreite (α cm&supmin;¹) des Diamant-Peaks im Ramanstreuungsspektrum nahe der Spanfläche kleiner ist als die Halbwertsbreite (β cm&supmin;¹) des Diamant-Peaks nahe der Befestigungsfläche, d.h. X&sub1;/Y&sub1; < X&sub2;/Y&sub2; oder α < β.
Dagegen kam es bei den Vergleichsbeispielen E bis J, bei denen X&sub1;/Y&sub1; ≥ X&sub2;/Y&sub2; oder α ≥ β, nach kurzer Zeit zum Bruch bzw. zu einem äußerst starken Verschleiß.
Ein weiteres Vergleichsbeispiel J, Sinterdiamant, zerbrach nicht, jedoch betrug der durchschnittliche Abrieb während 90- minütigem Schneiden 90 um, also weitaus mehr als bei den Ausführungsbeispielen. Da die Sinterdiamantprobe J ein Bindemittel, z.B. Cobalt (Co) enthält, wird durch dieses die Abriebfestigkeit verringert.
Das Vergleichsbeispiel E, bei dem die Dichte der Nicht-Diamant-Bestandteile durchgehend hoch bzw. die Halbwertsbreite des Diamant-Peaks groß (über 10 cm&supmin;¹) ist, ist allen Ausführungsbeispielen in bezug auf die Abriebfestigkeit weit unterlegen.
Das Vergleichsbeispiel H, bei dem nahe der Spanfläche die Nicht-Diamant-Dichte hoch und die Halbwertsbreite groß ist, ist in bezug auf die Abriebfestigkeit ebenfalls unterlegen.
Das Vergleichsbeispiel F mit wenig Nicht-Diamant-Bestandteilen und einer durchgehend schmalen Halbwertsbreite (unter 6 cm&supmin;¹) hat dagegen keine ausreichende Zähigkeit und Splitterfestigkeit. Insbesondere besteht bei der Probe E die Gefahr des Funktionsausfalls beim Bearbeiten harter Werkstücke.
Wie bereits mehrfach erwähnt, ist die Qualität der erfindungsgemäßen Diamantscheibe nahe der Spanfläche besser und nahe der Befestigungsfläche schlechter. In der uneinheitlichen Qualität liegt das wesentliche Merkmal der Erfindung. Der Diamant nahe der Befestigungsfläche hat eine ausreichende Elastizität, um die starken Kräfte, die auf die Spanfläche einwirken, zu dämpfen, und erhöht insgesamt die Splitterfestigkeit.
Vorstehend wurde die Erfindung anhand der Fehlerkonzentration, der Nicht-Diamant-Dichte, der Scheitelwerte (Peakhöhen) und der Halbwertsbreite des Peaks im Ramanstreuungsspektrum definiert. Da jedoch die Erfindung lediglich eine uneinheitliche Qualität der Spanfläche und der Befestigungsfläche fordert, kann sie darüber hinaus auch anhand anderer physikalisch beobachtbarer Parameter, z.B. Elastizitätsmodul, Intensität der Kathodolumineszenz, Kristallkorngröße und Wasserstoffdichte definiert werden. Die Eigenschaften der Spanfläche und der Befestigungsfläche sind in bezug auf diese Parameter wie folgt definiert. Spanfläche Befestigungsfläche Elastizitätsmodul Kathodo(440 nm)Lumineszenz höher niedriger Kristallgröße Wasserstoffdichte höher schwächer kleiner niedriger stärker größer

Ausführungsbeispiel Mikrowellen-Plasma-CVD-Verfahren

Als nächstes wurde die Erfindung auf das Mikrowellen-Plasma- CVD-Verfahren angewandt. Die Vorrichtung ist in Figur 8 dargestellt. In einem Quarzzylinder 22 trägt eine Quarzstange 23 an ihrem oberen Ende ein Substrat 24. Von oben wird durch einen Gaseinlaß 25 Materialgas 26 in den Quarzzylinder 22 eingeleitet. Das Abgas wird unten über einen Gasauslaß 27 abgeleitet. Um den Reaktionsbereich des Quarzzylinders 22 liegt ein Wasserkühlmantel 28. Eine Magnetfeldröhre 29 erzeugt Mikrowellen 33. Die Mikrowellen 33 gelangen durch einen Wellenleiter 30 in die Umgebung des Substrates 24. Die Mikrowellen regen das Materialgas zu Plasma oder neutralen Radikalen an. Um das Substrat 24 herum wird Plasma hoher Dichte erzeugt.
Bei diesem Ausführungsbeispiel ist der Wellenleiter rechtwinklig zum Quarzzylinder angeordnet, und die Mikrowellen durchlaufen den Quarzzylinder im rechten Winkel. Jedoch kann auch eine andere geometrische Beziehung zwischen dem Wellenleiter und dem Quarzzylinder gewählt sein, solange durch die Mikrowellenschwingung Plasma hoher Dichte erzeugt wird. Form und Größe des Wellenleiters bestimmen den Wellentyp der Mikrowellen. Im Wellenleiter 30 ist ein einen Reflektor tragender Kolben 32 verschiebbar angeordnet. Da die Frequenz der Mikrowellen vorbestimmt ist (z.B. 2,45 GHz), wird der Wellentyp der stehenden Welle allein von der Position des Kolbens bestimmt. Die Mikrowellen-CVD-Vorrichtung gehört zum Stand der Technik.
Wie beim Ausführungsbeispiel 1 enthält das Materialgas kohlenstoffhaltiges Gas und Wasserstoffgas. Vorzugsweise sind um den Quarzzylinder Magneten vorgesehen, um ein Cusp-Magnetfeld oder ein axiales Magnetfeld zu erzeugen und so das Plasma auf einen kleinen Raum um das Substrat herum zu begrenzen.
Tabelle 4 zeigt die Bedingungen, unter denen Diamant nach dem Mikrowellen-Plasma-CVD-Verfahren synthetisiert wurde. Die Substrate waren polykristalline Siliciumscheiben. Die Temperatur der Substrate wurde mittels eines optischen Thermometers überwacht. Tabelle 4 Bedingungen zur Synthese von Diamant nach dem Mikrowellen-Plasma-CVD-Verfahren Probe Schritt Materialgas (sccm) Zeit (h) Druck
Die Proben K bis N sind Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung. Bei diesen Ausführungsbeispielen wurden die Bestandteile bzw. das Verhältnis der Bestandteile des Materialgases in zwei bzw. vier Schritten verändert, um die Kohlenstoffdichte in den späteren Schritten zu erhöhen. Es wurde ein Edelgas, z.B. Ar, hinzugefügt, um das Mikrowellenplasma stabil anzuregen und die Dichte der aktiven Radikale, z.B. Hα und C&sub2;, zu erhöhen.
Die Proben O bis Q sind Vergleichsbeispiele. Probe O wurde durchgehend mit Materialgas mit niedriger Kohlenstoffdichte synthetisiert. Probe P wurde durchgehend mit Materialgas mit hoher Kohlenstoffdichte synthetisiert. Bei Probe Q wurde das Verhältnis der Bestandteile des Materialgases verändert, jedoch nicht im Sinne der vorliegenden Erfindung.
Wie bei Ausführungsbeispiel 1 wurden die Diamantscheiben in vier Dreiecke zerteilt. Die Diamantscheiben wurden als schneiden an Werkzeugen befestigt. An den Werkzeugen wurden Ramanstreuungsmessungen vorgenommen. Tabelle 5 zeigt die Ergebnisse dieser Messungen. Tabelle 5 Untersuchung der Ramanstreuung an Diamant, der nach dem Mikrowellen-Plasma-CVD-Verfahren hergestellt wurde PROBE SCHICHT DICKE DER SCHICHTEN GESAMTDICKE BEOBACHTUNGSPUNKT X/Y HALBWERTSBREITE DES PEAKS AUSFÜHRUNGSBEISPIELE VERGLEICHSBEISPIELE
Unter denselben Bedingungen wie beim Ausführungsbeispiel 1 wurden die Diamantwerkzeuge auf ihre Schneidleistung geprüft. Tabelle 6 zeigt die Ergebnisse der Prüfung der Schneidleistung. Tabelle 6 Schneidleistung des nach dem Mikrowellen-Plasma- CVD-Verfahren synthetisierten Diamanten Probe Vb Abrieb (um) Ausfuhrungsbeispiele Vergleichsbeispiele durchschnittlicher Abneb während 90-minütigem Schneiden 1-minütiges Schneiden, durchschnittlicher Abrieb während 1-minütigem Schneiden 3-minütiges Schneiden, Funktionsausfall durch Splittern
Sämtliche Ausführungsbeispiele K bis N aus den Tabellen 5 und 6 zeigen im A390-Schneidtest eine hohe Schneidleistung ohne Funktionsausfall. Bei sämtlichen genannten Ausführungsbeispielen liegt ein Diamant vor, bei dem das Verhältnis (X&sub1;/Y&sub1;) des Scheitelwertes X&sub1; des Peaks der Nicht-Diamantbestandteile zum Scheitelwert Y&sub1; des Diamant-Peaks im Ramanstreuungsspektrum nahe der Spanfläche geringer ist als das Verhältnis (X&sub2;/Y&sub2;) des Scheitelwertes X&sub2; zum Scheitelwert Y&sub2; nahe der Befestigungsfläche, oder bei dem die Halbwertsbreite (α cm&supmin;¹) des Diamant-Peaks im Ramanstreuungsspektrum nahe der Spanfläche kleiner ist als die Halbwertsbreite (α cm&supmin;¹) des Diamant- Peaks nahe der Befestigungsfläche, d.h. X&sub1;/Y&sub1; < X&sub2;/Y&sub2; oder α < β.
Im Gegensatz dazu kam es bei den Vergleichsbeispielen O bis Q, bei denen X&sub1;/y&sub1; ≥ X&sub2;/Y&sub2; oder α ≥ β, innerhalb von kurzer Zeit zum Bruch oder zu sehr starkem Verschleiß.

Ausführungsbeispiel Glühfaden-CVD und Hitzeanregungs-CVD

Gemäß der Erfindung muß die Diamantqualität in mindestens zwei Schritten verändert werden. Die einzelnen Schritte können unter Anwendung unterschiedlicher CVD-Verfahren durchgeführt werden. In diesem Fall führte man den ersten Ablagerungsschritt mittels des Glühfaden-CVD-Verfahrens und den zweiten Schritt mittels des Hitzeanregungs-CVD-Verfahrens durch.
Die Hitzeanregungs-CVD-Vorrichtung ist in Figur 9 dargestellt. In einer Quarzkammer 35 kann ein Vakuum erzeugt werden. In der Quarzkammer 35 ist ein Suszeptor 36 angeordnet. Auf dem Suszeptor 36 ist ein Substrat 37 angeordnet. Um die Quarzkammer 35 ist eine Heizvorrichtung 38 vorgesehen. Das Materialgas wird durch einen Gaseinlaß 39 in die Quarzkammer 35 eingeleitet. Das Abgas wird durch einen Gasauslaß 40 abgeleitet. Da das Materialgas durch Hitze angeregt ist, lagert sich polykristalliner, durch die chemische Dampfphasenreaktion erzeugter Diamant auf dem Substrat ab. Vorzugsweise wird dem Materialgas fluorhaltiges Gas zugefügt, um Diamant bei niedriger Temperatur nach dem Hitzeanregungs-CVD-Verfahren zu synthetisieren.
Das Substrat ist eine polykristalline Siliciumscheibe mit den Abmessungen 14 mm x 14 mm x 0,25 mm.
(Erster Schritt) Bedingungen ..... Glühfaden-CVD-Verfahren
Materialgas H&sub2; 1000 sccm
C&sub2;H&sub5;OH 20 sccm
Druck 100 Torr
Substrattemperatur 880 ºC
Dicke 80 um
(Zweiter Schritt) Bedingungen (nach 1 Schritt) .... Hitzeanregungs-CVD-Verfahren
Materialgas H&sub2; 1000 sccm
CH&sub3;Br 30 sccm
F&sub2; 18 sccm
He 150 sccm
Druck 100 Torr
Substrattemperatur 200 ºC
Dicke 100 um
Durch den ersten Schritt (Glühfaden-CVD) und den zweiten Schritt (Hitzeanregungs-CVD) der Ablagerung erhielt man eine Diamantschicht mit einer Dicke von 180 um. Es wurde ein Werkzeug hergestellt, indem man die metallisierte und geteilte Diamantscheibe gemäß der in Figur 2 gezeigten Vorgehensweise durch Hartlöten an einem Sinterkarbid-Werkzeugkörper befestigte.
An der Diamantscheibe wurde eine Ramanstreuungsmessung durchgeführt. Das Verhältnis (X/Y) des Scheitelwertes (X) des Peaks der Nicht-Diamantbestandteile zum Scheitelwert (Y) des Diamant-Peaks und die Halbwertsbreiten α und β für die erste und zweite Schicht sind:
erste Schicht ... (an einem 10 um von der Spanfläche beabstandeten Punkt)
X&sub1;/Y&sub1; = 0,005
α = 4,5 cm&supmin;¹
zweite Schicht ... (an einem 165 um von der Spanfläche beabstandeten Punkt)
X&sub2;/Y&sub2; = 0,3
β = 18,8 cm&supmin;¹
Das Verhältnis (X/Y) und die Halbwertsbreite waren in der zweiten Schicht, die mit dem Materialgas mit höherer Kohlenstoffdichte bei niedrigerer Temperatur erzeugt wurde, größer.
Um die Schneidleistung zu beurteilen, wurde unter Verwendung dieses Diamantwerkzeuges unter denselben Bedingungen wie in den Ausführungsbeispielen 1 und 2 eine Rundstange aus A390- Legierung (Al - 17% Si) mit vier axialen Rillen geschnitten.
Schnittgeschwindigkeit: 800 mm/min
Schneidtiefe: 0,2 mm
Zustellung: 0,1 mm/Umdrehung
Der Abrieb Vb nach 120-minütigem Schneiden betrug 15 um. Das Ergebnis zeigt, daß sich die Erfindung auch auf das Hitzeanregungs-CVD-Verfahren anwenden läßt.

Ausführungsbeispiel Hitze-Plasma-CVD-Verfahren

Figur 10 zeigt die Hitze-Plasma-CVD-Vorrichtung. An der Decke einer Vakuumkammer 42 sind koaxiale Elektroden 43 vorgesehen. Unterhalb der Elektroden 43 ist ein Suszeptor 44 angeordnet. Auf dem Suszeptor 44 ist ein Substrat 45 angeordnet. Die innere Elektrode ist die Kathode und die äußere Elektrode ist die Anode. Eine Gleichstromquelle 46 erzeugt eine Spannung zwischen der Anode und der Kathode.
Durch den Spalt zwischen der Anode und der Kathode wird Materialgas 47 über einen Stutzen 51 in die Vakuumkammer 42 gesaugt. Durch die Entladung zwischen den Elektroden 43 wird das Materialgas 47 zu Plasmagas ionisiert und strömt zum Substrat 45. Abgas wird über den Gasauslaß 49 zu einer Vakuumpumpe (in den Figuren nicht dargestellt) abgeleitet.
Das Substrat ist eine polykristalline Siliciumscheibe mit den Abmessungen 25 mm x 25 mm x 5,0 mm. Um die Diamantqualität in Richtung der Dicke zu verändern, wurde der Diamant in zwei Schritten erzeugt.
(erster Schritt) Wachstumsbedingungen
Materialgas H&sub2; 10 slm
CH&sub4; 1,8 slm
Ar 30 slm
Druck 200 Torr
Substrattemperatur 400 ºC
Wachstumsdicke 500 um
(zweiter Schritt) Wachstumsbedingungen
Materialgas H&sub2; 20 slm
CH&sub4; 5 slm
He 50 slm
Druck 100 Torr
Substrattemperatur 600 ºC
Wachstumsdicke 2400 um
Die Abkürzung "slm" steht für "standard liter per minutet", eine Einheit für den Gasdurchfluß. 1 slm bedeutet, daß pro Minute 1 l auf den Normalzustand reduziertes Gas (0ºC und 1 atm) strömt.
Die Gesamtdicke des Diamanten betrug 2900 um (2,9 nm). Gemäß der in Figur 2 dargestellten Vorgehensweise wurde ein Diamantwerkzeug hergestellt, indem man die Diamantscheibe durch Hartlöten an einem Werkzeugkörper befestigte. Die erste und die zweite Schicht wurden mittels Ramanstreuungsmessung untersucht.
Die Halbwertsbreiten des Diamant-Peaks waren:
(1) erste Schicht in einer Tiefe von 30 um unter der Spanfläche α = 4,9 cm&supmin;¹
(2) zweite Schicht in einer Tiefe von 2862 um unter der Spanfläche β = 13,6 cm&supmin;¹
Um die Schneidleistung des Diamantwerkzeuges zu beurteilen, wurde eine Rundstange aus A390-Legierung (Al - 17% Si) mit vier axialen Rillen unter Verwendung dieses Diamantwerkzeuges unter denselben Bedingungen wie in den Ausführungsbeispielen , und ohne Schmiermittel geschnitten.
Schnittgeschwindigkeit: 800 m/min
Schnittiefe: 0,2 mm
Zustellung: 0,1 mm/Umdrehung
Der Abrieb Vb nach 120-minütigem Schneiden betrug 31 um. Dies ist ein sehr geringer Abrieb. Das Ergebnis zeigt, daß sich die Erfindung auch auf das Hitze-Plasma-CVD-Verfahren anwenden läßt.

Claims

1. Polykristallines Diamantwerkzeug, umfassend einen Werkzeugkörper (1) mit einer Kantenfläche und eine polykristalline Diamantschicht (2) mit einer Spanfläche (4) und einer Befestigungsfläche (5), die an der Kantenfläche des Werkzeugkörpers befestigt ist, wobei die polykristalline Diamantschicht (2) über 40 um dick ist und Nicht-Diamant- Bestandteile umfaßt, und wobei die Dichte der Nicht-Diamant-Bestandteile an der Spanfläche geringer ist als an der Befestigungsfläche, dadurch gekennzeichnet, daß die polykristalline Diamantschicht (4) eine polykristalline Diamantscheibe ist, die getrennt von dem Körper gebildet wurde und die durch Hartlöten an diesem befestigt ist, und daß die Nicht-Diamant-Bestandteile in der Scheibe Kohlenstoff als eine Hauptkomponente haben.

2. Polykristallines Werkzeug nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichte der Nicht-Diamant-Bestandteile an einem Punkt, dessen Abstand von der Spanfläche (4) kleiner als das kürzere Maß aus 30% der durchschnittlichen Dicke oder 40 um ist, geringer ist als die Dichte der Nicht-Diamant-Bestandteile an einem Punkt, dessen Abstand von der Befestigungsfläche (5) kleiner als das kürzere Maß aus 30% der durchschnittlichen Dicke oder 40 um ist.

3. Polykristallines Diamantwerkzeug nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis (X&sub1;/Y&sub1;) des Scheitelwertes X&sub1; der Nicht-Diamant-Bestandteile zum Scheitelwert Y&sub1; von Diamant im Raman-Streuungsspektrum an einem Punkt, dessen Abstand von der Spanfläche (4) kleiner als das kürzere Maß aus 30% der durchschnittlichen Dicke oder 40 um ist, kleiner ist als das Verhältnis (Z&sub2;/Y&sub2;) des Scheitelwertes X&sub2; der Nicht-Diamant-Bestandteile zum Scheitelwert Y&sub2; von Diamant an einem Punkt, dessen Abstand von der Befestigungsfläche (5) kleiner als das kürzere Maß aus 30% der durchschnittlichen Dicke oder 40 um ist.

4. Polykristallines Diamantwerkzeug, umfassend einen Werkzeugkörper (1) mit einer Kantenfläche und einer polykristallinen Diamantschicht (2) mit einer Spanfläche (4) und einer Befestigungsfläche (5), die an der Kantenfläche des Werkzeugkörpers befestigt ist, wobei die polykristalline Diamantschicht (2) über 40 um dick ist und Fehler hat, und wobei die Fehlerkonzentration nahe der Spanfläche (4) kleiner ist als die Fehlerkonzentration nahe der Befestigungsfläche (5), dadurch gekennzeichnet, daß die polykristalline Diamantschicht (4) eine polykristalline Diamantscheibe ist, die getrennt von dem Körper gebildet wurde und die durch Hartlöten an diesem befestigt ist, und daß der polykristalline Diamant im wesentlichen keine Nicht-Kohlenstoffkomponenten hat.

5. Polykristallines Diamantwerkzeug nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Fehlerkonzentration an einem Punkt, dessen Abstand von der Spanfläche (4) kleiner als das kürzere Maß aus 30% der durchschnittlichen Dicke oder 40 um ist, geringer ist als die Fehlerkonzentration an einem Punkt, dessen Abstand von der Befestigungsfläche (5) kleiner als das kürzere Maß aus 30% der durchschnittlichen Dicke oder 40 um ist.

6. Polykristallines Diamantwerkzeug nach Anspruch 1 oder Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Halbwertsbreite des Diamant-Peaks im Raman-Streuungsspektrum an einem Punkt, dessen Abstand von der Spanfläche kleiner als das kürzere Maß aus 30% der durchschnittlichen Dicke oder 40 um ist, geringer ist als die Halbwertsbreite des Diamant- Peaks im Raman-Streuungsspektrum an einem Punkt, dessen Abstand von der Befestigungsfläche kleiner als das kürzere Maß aus 30% der durchschnittlichen Dicke oder 40 um ist.

7. Polykristallines Diamantwerkzeug nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Elastizitätsmodul des Diamanten nahe der Spanfläche (4) höher ist als der des Diamanten nahe der Befestigungsfläche (5).

8. Polykristallines Diamantwerkzeug nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Kathodolumineszenz des Diamanten nahe der Spanfläche (4) schwächer ist als die des Diamanten nahe der Befestigungsfläche (5).

9. Polykristallines Diamantwerkzeug nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Körnung des Diamantpolykristalls nahe der Spanfläche (4) kleiner ist als die des Diamantpolykristalls nahe der Befestigungsfläche (5).

10. Polykristallines Diamantwerkzeug nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Wasserstoffdichte im Diamant nahe der Spanfläche (4) geringer ist als im Diamant nahe der Befestigungsfläche (5).

11. Verfahren zur Herstellung eines polykristallinen Diamantwerkzeugs, umfassend die folgenden Schritte: Einleiten von Materialgas, welches ein kohlenstoffhaltiges Gas und Wasserstoffgas umfaßt, in eine Vakuumkammer, Anregen des Materialgases auf einen Zustand, der Plasma oder Radikale umfaßt, Anwenden des Materialgases auf ein erhitztes Substrat, Aufbringen von Diamant auf das Substrat in zwei aufeinanderfolgenden Schritten unter Verwendung des Materialgases, bis der Diamant eine Dicke von mehr als 40 um hat, Erhalten einer Diamantscheibe, Metallisieren der Oberfläche der Diamantscheibe, die im zweiten Schritt erzeugt wurde, Befestigen der metallisierten Oberfläche an einer Endfläche eines Werkzeugkörpers und Erhalten eines Diamantwerkzeuges mit einer Spanfläche, die im ersten Schritt erzeugt wurde, und einer Befestigungsfläche, die im zweiten Schritt erzeugt wurde, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufbringen einen ersten Schritt, bei dem das Materialgas eine niedrigere Kohlenstoffdichte, eine höhere Sauerstoffdichte oder eine niedrigere Stickstoffdichte hat, und einen zweiten Schritt umfaßt, bei dem das Materialgas eine höhere Kohlenstoffdichte, eine niedrigere Sauerstoffdichte oder eine höhere Stickstoffdichte hat, wobei das Substrat durch ein Ätzmittel von dem aufgebrachten Diamanten weggeätzt wird.

12. Verfahren zur Herstellung eines polykristallinen Diamantwerkzeugs nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Molverhältnis (B&sub1;/A&sub1;) der Moldichte (B&sub1;) eines kohlenstoffhaltigen Gases zur Moldichte (A&sub1;) von Wasserstoffgas im Materialgas im ersten Schritt, bei dem der Diamant bis zu einer bestimmten Dicke von mehr als 12 um aufgebracht wird, kleiner ist als das Molverhältnis (B&sub2;/A&sub2;) der Moldichte (B&sub2;) des kohlenstoffhaltigen Gases zur Moldichte (A&sub2;) des Wasserstoffgases im Materialgas beim zweiten Schritt.

13. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Materialgas im ersten Schritt, bei dem der Diamant bis zu einer bestimmten Dicke von mehr als 12 um aufgebracht wird, ein sauerstoffhaltiges Gas enthält, und daß das Materialgas beim zweiten Schritt kein sauerstoffhaltiges Gas enthält.

14. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Materialgas im ersten Schritt, bei dem der Diamant bis zu einer bestimmten Dicke von mehr als 12 um aufgebracht wird, kein stickstoffhaltiges Gas enthält, und daß das Materialgas beim zweiten Schritt ein stickstoffhaltiges Gas enthält.

15. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das kohlenstoffhaltige Gas entweder Methan, Ethan, Acetylen, Ethylalcohol, Methylalcohol oder Aceton ist.

16. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat entweder W, Mo, Wa, Nb, Si, SiC, WC, W&sub2;C, Mo&sub2;C, TaC, Si&sub3;N&sub4;, AlN, Ti, TiC, TiN, B, Bn, B&sub4;C, Diamant, Al&sub2;O&sub3; oder SiO&sub2; ist.

17. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Materialgas Edelgase enthält.