KR20150120932A

KR20150120932A - 사파이어 단결정 코어 및 그 제조 방법

Info

Publication number: KR20150120932A
Application number: KR1020157010908A
Authority: KR
Inventors: 나오토 모치즈키; 유이치 이케다; 가츠야 오가와
Original assignee: 가부시끼가이샤 도꾸야마
Priority date: 2013-02-25
Filing date: 2014-02-07
Publication date: 2015-10-28
Also published as: TWI580827B; JP2014162673A; TW201500606A; CN104981561A; US20150361579A1; WO2014129414A1

Abstract

축방향이 r축이며, 길이 200㎜ 이상, 직경 150㎜ 이상이고, 그리고 기포를 함유하지 않는 것을 특징으로 하는, 사파이어 단결정 코어, 및 초크랄스키법(Czochralski method)에 의해 사파이어 단결정을 r축 방향으로 성장시켜 사파이어 잉곳(ingot)을 얻는 공정과, 상기 사파이어 잉곳으로부터 코어를 잘라내는 공정을 포함하고, 단, 상기 초크랄스키법에 의해 잉곳의 어깨부를 형성할 때에, 상기 어깨부 중, 수평면에 대한 각도가 10~30°인 영역의 육성 방향 길이가 10㎜ 이하가 되도록 상기 어깨부의 형성 속도를 제어하는 것을 특징으로 하는, 상기 사파이어 단결정 코어를 제조하기 위한 방법.

Description

사파이어 단결정 코어 및 그 제조 방법{SAPPHIRE SINGLE CRYSTAL CORE AND PRODUCTION METHOD THEREFOR}

본 발명은, 사파이어 단결정 코어 및 그 제조 방법에 관한 것이다.

상기 사파이어 단결정 코어는, 주로 SOS 기판에 있어서의 절연성 기판의 재료로서 사용된다. 상기 사파이어 단결정 코어의 제조 방법은, SOS 기판에 있어서의 절연성 기판을 높은 수율로 잘라낼 수 있는, 기포를 함유하지 않는 사파이어 단결정 코어를 제조하기 위한 방법이다.

SOI(실리콘 온 인슐레이터) 기판은, 절연성의 기판 재료 상에 실리콘막을 성장시켜 얻어지는 기판이다. 이 SOI 기판 상에 형성된 반도체 디바이스는, 단결정 실리콘 기판 상에 형성한 디바이스와 비교해서, 동작의 고속화 및 회로의 고집적화가 가능하다. 이러한 사정에 의해, SOI 기판의 고성능 디바이스용 기판으로서의 제품화가 서서히 진행되고 있다.

이러한 SOI 기판의 대표적인 것으로서, 사파이어(산화알루미늄) 단결정 기판 상에 실리콘막을 성장시켜 얻어지는 SOS(실리콘 온 사파이어) 기판이 알려져 있다.

SOS 기판은, 일반적으로, 사파이어 기판의 r면(미러 지수{1-102}) 상에, CVD법, MBE법 등에 의해 실리콘을 에피택셜 성장시킴으로써 형성할 수 있다. 사파이어의 r면은 실리콘과의 격자 정수차가 작기 때문에, 이 면 상에는 실리콘이 에피택셜 성장하기 쉬운 것이다. 여기에서 사용되는 r면 사파이어 기판으로서는, 직경 150㎜의 기판(당업자는 관용적으로 이것을 「6인치 기판」이라 함) 또는 그 이상의 대구경의 기판이 요구되고 있다.

사파이어 기판은, 최근, 대량 생산 기술의 개발이 활발히 행해지고 있다. 이는, LED 칩의 질화물 반도체 형성용으로서의 수요가 왕성하게 된 것에 기인한다. 질화물 반도체 형성용 기판으로서는, 일반적으로, 질화물 반도체와의 격자 정수차가 가장 작은 c면(미러 지수{0001}) 사파이어 기판이 사용되고 있다. 그 때문에, 상기 대량 생산 기술 개발은, c면 사파이어 기판을 효율좋게 생산하는 것에 특화된 것이 대부분이다. 한편, SOS 기판에 사용되는 6인치 이상의 대구경 r면 사파이어 기판을 효율좋게 제조하는 기술의 개발 검토는 진행되고 있지 않다.

사파이어 단결정 기판의 재료가 되는 사파이어 잉곳(단결정체)의 제조법으로서, 예를 들면 베르누이법, EFG(Edge-defined Film-fed Growth)법, 초크랄스키법(Czochralski method), 키로포울로스법(Kyropoulos' method), HEM(Heat Exchange Method)법 등이 알려져 있다. 이들 중, 6인치 이상의 대형 기판의 재료가 되는 사파이어 단결정체의 성장 방법으로서 가장 일반적인 것은, 키로포울로스법이다.

키로포울로스법은, 융액 성장법의 일종이다. 원료를 용융한 액면에 접촉시킨 종결정체(種結晶體)를, 인상하지 않거나 혹은 초크랄스키법과 비교해서 극단적으로 느린 속도로 인상(引上)하면서, 히터 출력을 서서히 낮춰서 감과를 냉각함으로써, 원료 용융액면보다 아래 영역에서 단결정체를 성장시키는 방법이다. 이 키로포울로스법은, 우수한 결정 특성을 갖는 대구경의 단결정체를 비교적 용이하게 얻을 수 있는 방법이다.

그러나 키로포울로스법은, 초크랄스키법과 비교하면 매우 약한 온도 구배하에서 결정 성장을 행한다. 그 때문에, 결정 방위에 따라 상이한 성장 속도의 영향을 크게 받게 된다. 따라서, 성장이 빠른 축을 육성 방향으로 해서 결정을 성장시키는 것은 용이하지만, 성장이 느린 축을 육성 방향으로 하는 결정 성장은 곤란하다. 키로포울로스법에 의해 사파이어 단결정을 성장시켜 잉곳을 얻는 경우, 성장속도가 늦고, 결정 결함이 전파하기 쉬운 성질을 갖는 c축 방향을 육성 방향에 대해서 수직으로 배치하여, a축 방향으로 결정 성장시키는 것이 일반적이다(예를 들면 일본국 특개2008-207992호 공보 참조). 이렇게 해서 얻어진 a축을 성장 방향으로 하는 사파이어 잉곳으로부터 상기 r면의 사파이어 단결정 기판을 얻기 위해서는, 우선 잉곳을 비스듬한 방향으로 잘라내어 r면 사파이어 단결정 코어의 원주체를 얻은 후에, 당해 원주체를 원판상으로 절단하는 공정을 거치는 것을 요한다(일본국 특개2008-971호 공보 참조).

상기에서 설명한 이유에 의해, 키로포울로스법에 의해 얻어진 사파이어 잉곳으로부터 잘라낸 r면 사파이어 단결정 코어는, 잘라내기 전의 사파이어 잉곳과 비교해서 매우 작은 것이 된다. 예를 들면 일반적으로 얻어지는 키로포울로스법의 대형 결정은, a축을 높이 방향으로 갖는 직경 200㎜ 정도의 원주체이다. 당해 원주체로부터, r면을 저면(底面)으로 하는 직경 150㎜의 원주체상의 코어를 잘라내면, 이론상, 최장으로도 길이 134㎜ 정도의 코어만 얻을 수 있다.

그러나, 사파이어 단결정 코어를 기판에 슬라이스하는 멀티와이어쏘(multi-wire saw)는, 길이 300㎜ 이상의 코어를 절단 가능한 장치가 일반적이다. 현실 작업에서는, 생산성 향상을 위해, 두께가 얇은 코어를 정밀하게 방위 맞춤하면서 복수개 연결하여 길이를 예를 들면 200㎜ 이상으로 한 후에 절단하는 것과 같은 번잡한 공정을 경유하고 있었다.

한편, 초크랄스키법에 의한 결정 성장에서는, 결정 방위에 의한 성장 속도의 차가 작다. 따라서, 사파이어 단결정을 r축 방향으로 200㎜ 이상의 장척으로 성장시키는 것은 비교적 용이하다. 그러나, r축 방향으로 결정을 성장시킨 경우, 어깨부의 특정 결정 방위에 「패싯(facet)」이라 하는 평탄부가 생기는 경우가 많다. 이 패싯이 생기면, 결정 형상이 축대칭형이 아니게 되고, 이것에 기인해서 결정 중심부에 기포가 다수 혼입하는 문제가 발생한다. 그 결과, 직경 150㎜ 이상의 기포가 없는 사파이어 단결정 코어를 제조하는 것은 불가능했다.

본 발명은, 상기 현상황을 타개하고자 해서 이루어진 것이다.

따라서 본 발명의 목적은, 축방향이 r축이며, 충분한 구경과 멀티와이어쏘를 적용하기 위해 충분한 길이를 갖고, 또한 기포를 함유하지 않는 사파이어 단결정 코어 및 그 제조 방법의 제공을 목적으로 한다.

본 발명자들은, 초크랄스키법에 의한 결정 성장에 있어서의 어깨부 형성시에, 당해 어깨부가 특정 프로파일을 갖도록 형성함으로써, r축을 결정 성장 방향으로 하는, 기포를 함유하지 않는, 대구경 및 장척의 사파이어 단결정 코어를 안정적으로 제조할 수 있는 것을 발견하여, 본 발명을 완성했다.

즉 본 발명은, 축방향이 r축이며,

길이 200㎜ 이상, 직경 150㎜ 이상이고, 그리고

기포를 함유하지 않는 사파이어 단결정 코어 및 그 제조 방법이다.

본 발명에 의하면, 축방향이 r축이며, 길이 200㎜ 이상, 직경 150㎜ 이상이고, 그리고 기포 및 리니지(lineage)를 함유하지 않는 사파이어 단결정 코어를 용이하게 제조할 수 있다. 이 사파이어 단결정 코어를 사용함으로써, 예를 들면 코어의 연결과 같은 번잡한 공정을 경유하지 않고 멀티와이어쏘에 의한 효율적인 절단이 가능해진다. 따라서, 본 발명에 의해, r면 사파이어 기판의 제조 효율을 비약적으로 향상시키는 것이 가능해진다.

도 1은, 본 발명의 사파이어 단결정 코어를 나타내는 모식도이다.
도 2는, 초크랄스키법 단결정 인상 장치의 구조를 나타내는 모식도이다.
도 3은, 어닐 로(爐)의 구조를 나타내는 모식도이다.
도 4는, 사파이어 잉곳의 가공 공정의 일례이다.
도 5는, 실시예 1에 있어서의 사파이어 단결정체의 어깨부 프로파일을 나타내는 도면이다.
도 6은, 비교예 1에 있어서의 사파이어 단결정체의 어깨부 프로파일을 나타내는 도면이다.

<사파이어 단결정 코어>

본 발명의 사파이어 단결정 코어는,

축방향이 r축이며,

길이 200㎜ 이상, 직경 150㎜ 이상이고, 그리고

기포를 함유하지 않는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 사파이어 단결정 코어는, 서로 평행한 2개의 평면을 갖는다. 본 발명의 사파이어 단결정 코어의 r축이 상기 평면 각각에 대해서 이루는 각도는, 모두 90±1°의 범위에 있다.

본 발명의 사파이어 단결정 코어의 상기 2개의 평면은, 각각, 내접원의 직경이 140㎜ 이상이다. 사파이어 단결정 코어에는, 통상, 슬라이스 후의 기판의 방향을 맞추기 위해서, 오리엔테이션 플랫(orientation flat)이라 하는 컷아웃이 마련된다(도 1 참조). 컷아웃의 폭은 보통 30~70㎜이다. 따라서, 이 컷아웃의 존재를 고려하면, 예를 들면 상기 평면에 있어서의 내접원의 직경이 140㎜ 이상이면, 코어 자체는 6인치 기판(직경 150㎜) 이상의 대구경 코어가 된다. 코어 직경의 상한은 특별히 정해지는 것은 아니지만, 초크랄스키법의 제조 공정에 있어서의, 결정의 크랙·깨짐 및 리니지의 발생을 억제하는 것, 및 대구경화의 유용성 등을 고려하면, 직경 170㎜ 이하로 하는 것이 바람직하다.

본 발명의 사파이어 단결정 코어는, 상기 2개의 평면 간의 거리(상기 2개의 평면에 수직인 방향의 길이)가 200㎜ 이상이다. 이 길이의 상한은 특별히 정해지는 것은 아니지만, 초크랄스키법의 제조 공정에 있어서의, 결정의 크랙·깨짐 및 리니지의 발생을 억제하는 것, 및 대구경화의 유용성 등을 고려하면, 500㎜ 이하로 하는 것이 바람직하고, 350㎜ 이하로 하는 것이 보다 바람직하다.

본 발명의 사파이어 코어는, 단결정체이고, 또한, X선 토포그래프(topograph)에 의해 확인 가능한 리니지도 갖지 않는다. 즉, 본 발명의 사파이어 단결정 코어는, 진정한 단결정체 또는 그것에 가까운 것이다. 상기 리니지의 유무를 관찰하기 위한 X선 토포그래프의 측정 조건을 이하에 나타낸다.

X선 측정 장치: (주)리가쿠제, 형식 「XRT-100」

측정 방식: 반사법

X선관 대음극: Cu

관전압: 50kV

관전류: 300mA

촬상법: 필름법

2θ: 89.0°

ω : 102.3°

입사 슬릿: 만곡 슬릿, 폭 1㎜

수광 슬릿: 만곡 슬릿, 폭 3㎜

스캔 회수: 10회

스캔 스피드: 2㎜/분

본 발명에서는, 상기 조건으로 촬영된 명도 0(흑)~255(백)의 256계조의 농담으로 나타나는 그레이 스케일상에서, 명도가 16 이상 상이한 경계를 갖는 면(및 그것에 따른 입계(粒界))이 확인되지 않은 경우, 당해 결정은 리니지를 갖지 않는 것으로서 평가한다. 리니지의 유무는, 간이적으로는, 암실 내에 있어서의 크로스 니콜 관찰에 의해 시인(視認) 가능한 맥리(脈理)(스트라이어)의 유무에 의해서도 판정할 수 있다.

본 발명의 사파이어 단결정 코어는, 기포를 함유하지 않는다. 사파이어 단결정 코어에 있어서의 기포의 유무는, 예를 들면 암실 내에 있어서의 고조도 광원의 조사(照射)하의 목시 관찰에 의해 확인할 수 있다. 여기에서 사용할 수 있는 고조도 광원의 광속은, 예를 들면 1,000~6,000lm으로 할 수 있다. 사파이어 단결정 코어의 기포의 유무를 확인하기 위해서 사용되는 고조도 광원으로서는, 예를 들면 LED 램프, 할로겐 램프, 메탈할라이드 램프 등을 들 수 있다. 그 시판품으로서는, 예를 들면 니폰 피 아이(주)제의 메탈할라이드 램프 「PCS-UMX250」(광속: 약 3,000lm) 등을 들 수 있다.

본 발명의 사파이어 단결정 코어는, 상기한 조건의 관찰에 의해 시인되는 기포를 전혀 함유하지 않은 것으로 할 수 있다. 또, 상기 조건의 관찰에 의하면, 최소로 직경 10㎛ 정도의 기포를 관찰할 수 있기 때문에, 본 발명의 사파이어 단결정 코어는, 직경 10㎛ 이상의 기포를 함유하지 않는 것이다.

<사파이어 단결정 코어의 제조 방법>

본 발명의 사파이어 단결정 코어의 제조 방법은,

초크랄스키법에 의해 사파이어 단결정을 r축 방향으로 성장시켜 사파이어 잉곳을 얻는 공정과,

상기 사파이어 잉곳으로부터 코어를 잘라내는 공정

을 포함한다. 단, 상기 초크랄스키법에 의해 잉곳의 어깨부를 형성할 때에,

상기 어깨부 중, 수평면에 대한 각도(어깨부 각도)가 10~30°인 영역의 육성 방향 길이가 10㎜ 이하가 되도록, 상기 어깨부의 형성 속도를 제어하는 것이 필수이다. 이러한 제어에 의해, 결정 어깨부의 패싯의 생성을 억제할 수 있고, 미소한 기포나 리니지를 갖지 않는 대구경·장척의 사파이어 잉곳(단결정체)을 얻을 수 있다. 그리고 이 애즈그로운(as-grown)의 잉곳에, 필요에 따라 열처리를 실시한 후, 절단 및 연삭·연마를 행함으로써, 상기 사파이어 단결정 코어를 제조할 수 있다.

어깨부 각도가 10~30°인 영역의 육성 방향 길이를 10㎜ 이하로 하는 것과, 패싯의 형성의 관계에 대해서는, 다음과 같이 생각할 수 있다.

단결정 육성시의 패싯은, 결정 성장이 느린 방위의 표면이 평탄해짐으로써 형성된다. 사파이어 단결정에서는, 가장 성장이 느린 c면에 패싯이 형성되기 쉽다. 실제로, r축 방향을 인상 방향으로 해서 결정 육성을 실시한 경우에 어깨부에 출현하는 패싯의 면 방위는 c면(수평면과 이루는 각은 57.6°)이다. 이 c면의 패싯이 성장하고 있을 때에는, 결정 계면(결정체와 용융액의 경계면)의 형상이 점대칭형이 아니게 된다. 이 비대칭한 결정 계면에 의해 용융액의 대류가 흐트러지고, 따라서 육성 중의 단결정체에 기포가 혼입하게 된다.

이것에 관해서 본 발명자들이 연구한 결과, r축 방향을 인상 방향으로 해서 결정 육성을 실시한 경우, 어깨부 각도가 10° 미만인 영역 및 30°를 초과하는 영역에는, c면 패싯이 형성되지 않은 것을 발견했다. 그 때문에, 어깨부 각도가 10~30°의 범위의 영역을 전혀 갖지 않는 프로파일로 결정을 육성하면, 패싯을 갖지 않는 단결정을 얻을 수 있을 것이다. 그러나, 어깨부 각도가 10~30°의 범위의 영역을 전혀 갖지 않는 단결정을 현실적으로 육성하기 위해서는, 결정의 인상 초기부터 일관적으로 어깨의 각도를 30°보다 크게 하는 방법밖에 없다. 이러한 프로파일로 결정경(結晶徑) 150㎜ 이상에까지 확경(擴徑)하기 위해서는, 매우 긴 어깨부를 요하게 되어, 생산성의 면에서 부적합이다. 그래서, 본 발명자들의 치밀한 검토 및 고찰에 의해 현실적인 태양을 모색한 바, 어깨부 각도 10~30°의 범위의 육성 방향 길이를 10㎜ 이하로 함으로써, 결정 성장 방향을 r축으로 하면서, 기포를 함유하지 않는, 대구경 및 장척의 사파이어 단결정 코어를 안정적으로 제조할 수 있는 것을 발견한 것이다.

도 2에, 본 발명의 사파이어 단결정 코어를 초크랄스키법에 의해 제조할 때에 사용되는 단결정 인상 장치의 일례(모식도)를 나타냈다.

이 단결정 인상 장치는, 결정 성장로를 구성하는 챔버(1)를 구비하고 있다. 이 챔버(1)의 상벽에는, 개구부를 통해 단결정 인상봉(2)이 매달려 마련되어 있다. 이 단결정 인상봉(2)의 선단에는, 종결정체 유지구(3)를 통해 종결정체(4)가 부착되어 있다. 당해 종결정체(4)는, 감과(5)의 중심축 상에 위치하도록 배치되어 있다. 상기 단결정 인상봉(2)의 상단에는, 결정 중량을 측정하기 위한 로드셀(6)이 구비되어 있다. 그리고, 상기 단결정 인상봉(2), 유지구(3), 종결정체(4) 및 로드셀(6) 전체가, 도시하고 있지 않은 구동 장치에 의해 상하 이동 및 회전이 가능하게 구성되어 있다.

감과(5)로서는, 초크랄스키법에 사용되는 감과로서 공지의 형상 및 재질의 감과를 사용할 수 있다. 감과의 형상으로서 일반적으로는, 상부에서 본 개구부가 원형상이며, 원주상의 동부(胴部)를 갖고, 그리고 저면의 형상이 평면상, 사발형상 또 역원추상(逆圓錐狀)인 것이 호적(好適)하게 사용된다. 감과의 재질로서는, 원료인 산화알루미늄이 용융 상태가 되는 온도에 견디고, 또한 산화알루미늄과의 반응성이 낮은 것이 적합하다. 구체적으로는 예를 들면 이리듐, 몰리브덴, 텅스텐 또는 레늄 또는 이들 중의 2종 이상으로 이루어지는 합금이 일반적으로 사용된다. 특히, 내열성이 우수한 이리듐 또는 텅스텐을 사용하는 것이 바람직하다.

감과의 하부 및 주위에는, 감과의 저면 및 외주를 둘러싸도록 단열벽(7a)이 설치되어 있다. 감과 상방의 단결정 인상 영역의 측주부(側周部)에는, 이것을 환위(環圍)하는 단열벽(7b)이 설치되어 있다. 상기 단열벽(7a 및 7b)에는, 각각, 공지의 단열성의 소재 또는 단열을 위한 구조를 제한 없이 이용할 수 있다. 상기 단열성의 소재로서는, 예를 들면 지르코니아계 소재, 하프니아계 소재, 알루미나계 소재, 카본계 소재 등을 들 수 있다. 이 중 지르코니아계 소재 및 하프니아계 소재는, 각각, 예를 들면 이트륨, 칼슘, 마그네슘 등을 첨가해서 안정화된 것이어도 된다. 상기 단열을 위한 구조로서는, 예를 들면 반사재 등을 호적하게 이용할 수 있다. 구체적으로는 예를 들면 텅스텐, 몰리브덴 등으로 이루어지는 금속판의 적층체 등이다.

단열벽(7a 및 7b)은, 내측과 외측의 온도차가 매우 큰 환경하에서 사용되기 때문에, 가열 및 냉각의 반복에 의해 소재가 현저하게 변형하여, 깨짐이 발생하기 쉬운 환경에 있다. 단열벽의 변형 및 깨짐에 의해 결정 성장 영역의 온도 구배가 변화하면, 안정적인 결정 제조가 곤란해진다. 그래서, 이들 단열벽은 전체를 일체의 소재로 구성하는 것이 아니라, 몇 가지로 분할된 단열재를 조합해서 구성함으로써, 변형 및 깨짐을 억제하는 것이 바람직하다. 이러한 태양으로 함으로써, 결정 성장 영역의 온도 구배의 변화를 가급적으로 억제할 수 있어 바람직하다.

단결정 인상 영역을 환위하는 단열벽의 상단의 개구부는, 적어도 단결정 인상봉(2)의 삽입공이 개구하는 천정판(8)에 의해 폐색된다. 이것에 의해, 단결정 인상 영역은, 상기 단열벽(7a 및 7b)과 천정판(8)에 의해 형성되는 단결정 인상실 내에 들어가기 때문에, 그 보열성(保熱性)이 크게 향상한다. 상기 천정판(8)은, 단열벽과 동일한 공지의 단열성의 소재, 또는 단열을 위한 구조로 형성될 수 있다. 상기 천정판(8)은, 반드시 평판상일 필요는 없고, 단열벽의 환위체의 상단 개구부를, 개구부를 제외하고 폐색하는 것이면 어떠한 형상이어도 된다. 평판상 이외의 형상으로서는 예를 들면 원추대상(圓錐臺狀), 역원추대상, 삿갓형상, 역삿갓형상, 돔형상, 역돔형상 등을 들 수 있다.

단열벽의 외주에는, 대략 감과의 높이의 위치를 환위해서 고주파 코일(9)이 설치되어 있다. 당해 고주파 코일에는, 도시하지 않은 고주파 전원이 접속된다. 고주파 전원은, 일반 컴퓨터로 이루어지는 제어 장치에 접속되어, 출력이 적의(適宜) 조절된다. 당해 제어 장치는, 상기 로드셀의 중량 변화를 해석해서 고주파 전원의 출력을 조정하는 것 외에, 결정 인상축이나 감과의 회전수, 인상 속도, 가스의 유입/유출을 위한 밸브 조작 등도 아울러 제어하는 것이 일반적이다.

사파이어 단결정 코어를 반도체용 사파이어 기판에 적용하는 경우, 원료로서는, 통상, 순도 4N(99.99%) 이상의 순도를 갖는 산화알루미늄(알루미나)이 사용된다. 불순물은 사파이어 단결정의 격자 간 또는 격자 내에 혼입해서 결정 결함의 기점이 되기 때문에, 순도가 낮은 원료를 사용하면 결정 중에 리니지가 발생하기 쉽고, 또한 결정이 착색하기 쉬워지는 경향이 있다. 결정이 착색하는 원인은, 불순물에 의해 형성된 결정 결함에 기인하는 색 중심(컬러 센터)이다. 따라서, 결정의 착색은 결정 결함이 많음을 간접적으로 나타내는 것이다. 특히 불순물로서의 크롬은 결정의 착색에 현저한 영향을 미치기 때문에, 크롬의 함유량이 100ppm 미만의 원료를 사용하는 것이 바람직하다. 원료의 부피 밀도는 가능한 한 높은 것인 쪽이, 감과에의 충전량(중량)을 늘릴 수 있고, 로(爐) 내에 있어서의 원료의 비산을 억제할 수 있기 때문에 적합하다. 원료의 바람직한 부피 밀도는 1.0g/mL 이상이며, 보다 바람직하게는 2.0g/mL 이상이다. 이러한 성상의 원료로서는, 예를 들면 산화알루미늄 분말을 롤러 프레스 등으로 조립(造粒)한 것, 파쇄 사파이어(크래클(crackle), 크래시 사파이어 등) 등을 들 수 있다.

사파이어 단결정 코어의 제조시에는, 우선, 상기와 같은 원료를, 상기 결정 성장로 내에 설치된 상기 감과 내에 투입하고, 가열에 의해 원료 용융액으로 한다. 원료가 용융 상태에 도달할 때까지의 승온 속도는 특별히 한정되지 않지만, 50~200℃/시간으로 하는 것이 바람직하다. 이 승온 속도가 너무 빠른 경우, 감과 내에 현저한 가열 분포가 발생하여 감과가 파손하는 경우가 있다. 한편 승온 속도가 느리면, 생산성이 소실되어 바람직하지 않다.

원료가 용융 상태에 도달한 후, 결정 인상축 선단의 종결정 유지구(3)에 장착한 종결정(4)을 강하해서 원료 용융액면에 접촉시키고, 이어서 서서히 인상하여 단결정체를 성장시킨다. 종결정체의 인상을 실시할 때, 당해 종결정이 접촉하는 부분의 원료 용융액의 온도는, 결정이 이상 성장을 일으키지 않고 안정적으로 성장하기 위해서, 원료의 융점보다 약간 낮은 온도(과냉각 온도)로 하는 것이 바람직하다. 사파이어 단결정을 성장시키는 경우에는, 2,000~2,050℃의 온도 범위 내에서 종결정체의 인상을 실시하는 것이 바람직하다.

인상에 사용하는 종결정체는 사파이어 단결정이며, 원료 용융액면과 접하는 선단 연직 방향을 r축으로 한다. 결정 성장에 의해 얻어지는 단결정체의 품질은, 종결정체의 품질에 크게 의존하기 때문에, 종결정체의 품질의 선정에는 특별히 주의를 요한다. 종결정체로서는, 결정 결함, 및 전이라 하는 결정 구조의 불완전 부분이 최대한 적은 것이 바람직하다. 결정 구조의 양부(良否)는, 종결정의 선단면 또는 그 근방을 에치 피트(etch pit) 밀도 측정, AFM, X선 토포그래피 등의 적의의 방법을 사용해서 평가할 수 있다. 또한, 결정 결함은 잔류 응력이 클수록 많아지는 경향이 있다는 점에서, 크로스 니콜 관찰, 응력 복굴절 측정 등의 수단에 의해, 응력의 정도가 작은 것을 선정하는 것도 효과적이다.

종결정체 중 원료 용융액에 접촉하는 선단 부분의 형상은, 특별히 한정되지 않지만, 특히 바람직하게는 r면의 평면이다. 종결정체 전체의 형상은 특별히 한정되지 않지만, 원추상 또는 사각주상인 것이 바람직하다. 종결정체의 상방에는, 유지구(3)로 유지하기 위한 확대부, 잘록한 부분 및 관통공에서 선택되는 1종 이상의 수단을 마련하는 것이 일반적이다.

종결정체를 강하해서 원료 용융액면에 접촉시킬 때의 종결정체의 강하 속도로서는, 0.1~100㎜/분으로 하는 것이 바람직하고, 1~20㎜/분으로 하는 것이 보다 바람직하다.

종결정체를 강하해서 원료 용융액면에 접촉시킬 때, 및 상기 종결정체를 서서히 인상해서 결정 성장시킬 때에는, 각각, 종결정체 및 감과 중 적어도 한쪽을 회전하면서 행하는 것이 바람직하다. 이들 경우의 양자의 상대 회전 속도로서는, 0.1~30회전/분으로 하는 것이 바람직하다.

종결정체를 원료 용융액에 접촉시킨 후, 종결정체의 인상 속도, 종결정체 및 감과의 상대 회전 속도, 고주파 코일의 출력 등을 적시에 적의로 제어하면서 종결정체를 인상하여 어깨부(확경부)를 형성하고, 원하는 결정경까지 확경한 후에는 당해 결정경을 유지하도록 인상을 행한다. 여기에서, 인상 속도가 너무 작으면 생산성이 소실되고, 한편 인상 속도를 너무 빠르게 하면 육성 환경의 변동이 과도하게 커지기 때문에, 다결정화가 일어나거나, 혹은 리니지, 미소한 기포 등이 발생하는 부적합이 생기는 경우가 있다. 따라서, 생산성과 결정 품질의 양립을 감안하면, 어깨부 형성시의 종결정체의 인상 속도 및 원하는 결정경까지 확경한 후의 종결정체의 인상 속도로서는, 모두 0.1~20㎜/시간으로 하는 것이 바람직하며, 0.5~10㎜/시간으로 하는 것이 보다 바람직하고, 1~5㎜/시간으로 하는 것이 더욱 바람직하다.

본 발명의 방법은, 상기한 바와 같이, 어깨부 각도가 10~30°인 영역의 육성 방향 길이가 10㎜ 이하가 되도록, 상기 어깨부의 형성 속도를 제어하는 것을 요한다. 당해 영역의 육성 방향 길이는 2㎜ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 이 값을 과도하게 짧게 설정하면, 어깨부 각도를 변화시킬 때의 히터 출력의 급변동에 의해 결정 형상에 흐트러짐이 발생하고, 육성하는 결정에 있어서의 기포의 혼입, 다결정화 등의 트러블이 발생하는 경우가 있어 바람직하지 않다. 어깨부 각도가 10° 미만인 영역의 육성 방향 길이와, 이 각도가 30°를 초과하는 영역의 육성 방향 길이의 비에는 특별히 한정은 없고, 임의의 비율로 할 수 있다. 단, 어깨부 각도가 30°를 초과하는 영역의 육성 방향 길이의 비율을 크게 하면, 필연적으로 어깨의 전체 길이가 길어진다. 따라서, 이러한 실시 태양에서는, 코어로서 사용 가능한 직동부(直胴部)의 길이가 결정의 전체 길이에 대해서 작아져 생산성이 악화한다. 이러한 관점에서, 어깨부 각도가 30°를 초과하는 영역의 육성 방향 길이는, 육성하는 결정의 직동 직경의 0.5배 미만으로 설정하는 것이 바람직하다.

확경에 의해, 결정을 어느 정도의 직경으로 할지에 대해서는, 어떤 크기의 단결정체를 제조하는지에 따라 결정된다. 또한, 초크랄스키법에 의한 결정의 육성에서는, 결정경이 클수록 리니지나 미소한 기포가 발생할 확률이 높아진다. 따라서, 결정의 크랙·깨짐 및 리니지의 발생을 억제하면서 6인치급의 SOS 기판을 양산한다는 관점에서는, 결정의 직경을 150~170㎜의 범위 내로 하는 것이 바람직하다.

단결정체 인상 중의 로 내 압력은, 가압하, 상압하 및 감압하 중 어느 것이나 되지만, 상압하에서 행하는 것이 간편하다. 분위기로서는 헬륨, 질소, 아르곤 등의 불활성 가스; 또는 당해 불활성 가스에 10체적% 이하의 임의의 양의 산소를 함유하는 분위기가 바람직하다.

본 발명의 방법에 의해 제조된 사파이어 단결정 코어는, 멀티와이어쏘로 절단 가공해서 SOS 기판으로서 이용하는 것이 예정된다. 따라서, 멀티와이어쏘로 효율좋게 절단 가공이 가능한 직동부 길이를 갖는 것이 바람직하다. 이러한 관점에서, 사파이어 단결정 코어의 절단 부위가 되는 단결정체의 직동부의 길이는, 200㎜ 이상인 것을 요하고, 바람직하게는 250㎜ 이상이다. 직동부의 길이가 200㎜ 미만인 경우, 멀티와이어쏘로 효율좋게 절단하기 위해서는, 복수의 코어를 정밀하게 방위를 일치시켜 서로 연결하고, 전체 길이를 200㎜ 이상으로 하고 나서 멀티와이어쏘로 절단하는 것과 같은 추가 공정을 요하기 때문에, 제조 효율의 저하 및 제조 비용의 상승으로 이어지므로 바람직하지 않다. 한편, 직동부를 500㎜를 초과하는 길이로 하는 것은, 결정 육성 중의 로 내의 결정 성장 영역의 온도 환경 변화가 너무 커지기 때문에 안정적인 육성이 곤란해지는 경향이 있어 바람직하지 않다.

이렇게 해서, 사파이어 잉곳(단결정체)을 인상한 후, 당해 단결정체를 원료용융액으로부터 분리한다. 이 분리 방법에 특별히 제한은 없다. 예를 들면 히터 출력의 증대(원료 용융액의 온도의 상승)에 의해 분리하는 방법, 결정 인상 속도의 증가에 의해 분리하는 방법, 및 감과의 강하에 의해 분리하는 방법 등을 들 수 있고, 이들 중 어느 하나의 방법에 의해, 또는 2개 이상의 방법의 조합에 의해, 분리를 행할 수 있다.

분리에 앞서, 단결정체가 원료 용융액으로부터 분리하는 순간의 온도 변동(히트 쇼크)을 작게 하기 위해서, 결정경을 서서히 감소하는 테일(tail) 처리를 행하는 것은 효과적이다. 이 테일 처리는, 예를 들면 히터 출력을 서서히 높이는 방법, 결정 인상 속도를 서서히 가속하는 하는 방법 등에 의해 행할 수 있다.

원료 용융액으로부터 분리된 단결정체는, 로 내로부터 취출할 수 있는 정도의 온도까지 냉각된다. 냉각 속도는, 이것을 빠르게 하는 쪽이 결정 육성 공정의 생산성을 높일 수 있다. 한편, 냉각 속도를 너무 빠르게 하면, 단결정체의 내부에 잔류하는 응력 변형을 증대하고, 냉각시 또는 후공정에서 파쇄, 균열 등이 발생하거나 혹은 최종 제품인 기판에 이상한 휘어짐이 발생하는 경우가 있다. 반대로, 냉각 속도를 너무 느리게 하면, 결정 육성 공정의 생산성이 저하한다. 이것들을 감안해서, 냉각 속도는 10~200℃/시간으로 하는 것이 바람직하다.

이상과 같이 해서, r축을 성장 방향으로 하고, 원하는 직경 및 길이의 직동부를 갖는 단결정체인 사파이어 잉곳을 제조할 수 있다.

이렇게 해서 제조된 사파이어 잉곳은, 이어서, 필요에 따라 가열 처리(어닐 처리)에 제공할 수 있다. 이 가열 처리의 목적은, 절단 가공시의 깨짐 방지, 결정 내의 응력의 저감, 결정 결함·착색의 개선 등이다.

도 3에, 이 가열 처리에 사용되는 어닐 장치의 일례(모식도)를 나타냈다. 이 어닐 장치는, 챔버(10)의 내부에, 단결정체(11)를 수납하는 용기(12)가 설치되고, 이 용기를 환위하도록 가열체(13)가 설치되어 있다. 단결정체를 수납하는 용기(12) 및 가열체(13)는, 천정부, 저부 및 외주를 둘러싸는 단열벽(14)에 의해 구성되는 보온 영역에 수납되어 있다.

잉곳을 수납하는 용기(12)의 재질은, 열처리시의 온도 및 분위기에 견딜 수 있는 재질이면 특별히 제한 없이 사용할 수 있다. 구체적으로는, 예를 들면 금속소재, 산화물 소재, 질화물 소재 및 기타 단열성 소재를 들 수 있다. 상기 금속 소재로서는, 예를 들면 이리듐, 몰리브덴, 텅스텐, 레늄 등 또는 이들의 합금으로 이루어지는 소재를 들 수 있다. 상기 산화물 소재로서는, 예를 들면 지르코니아계 소재, 하프니아계 소재, 알루미나계 소재 등을 들 수 있다. 이들 중, 지르코니아계 소재 및 하프니아계 소재는, 각각, 이트륨, 칼슘, 마그네슘 등을 첨가해서 안정화된 것이어도 된다. 상기 질화물 소재로서는, 예를 들면 질화붕소 소재, 질화알루미늄 소재 등을; 상기 기타 단열성 소재로서는, 예를 들면 카본 단열재 등을 각각 들 수 있다.

단결정체(11)를 용기(12) 내에 설치하기 위한 수단은 특별히 한정되지 않고, 공지의 수단을 적의 선택해서 채용할 수 있다. 일례로서는, 용기(12)의 저부에 산화알루미늄분(粉)을 깔아 메우고, 여기에 단결정체의 어깨부 또는 꼬리부를 매몰해서 설치하는 방법을 들 수 있다.

보온 영역을 임의의 온도까지 가열하는 가열체(13)로서는, 공지의 가열 방식에 의한 가열체를 채용할 수 있다. 구체적으로는, 예를 들면 카본, 텅스텐 등을 가열체로 하는 저항 가열 방식을 채용함으로써, 2,000℃ 부근까지 안정적으로 가열을 행할 수 있기 때문에 바람직하다.

보온 영역을 구성하는 단열벽(14)의 소재로서는, 가열 처리시의 온도에 견디고, 분위기에 대해서 반응성 및 부식성이 없는 공지의 단열성 소재를 임의로 선택해서 이용할 수 있다. 예를 들면, 산화물계 소재 또는 기타 소재로 이루어지는 단열재를 들 수 있다. 상기 산화물계 소재로서는, 예를 들면 지르코니아계 소재, 하프니아계 소재, 알루미나계 소재 등을 들 수 있다. 이들 중, 지르코니아계 소재 및 하프니아계 소재는, 각각, 이트륨, 칼슘, 마그네슘 등을 첨가해서 안정화된 것이어도 된다. 상기 기타 소재로서는, 예를 들면 카본 소재 등을 들 수 있다. 여기에서, 단열벽(14)의 소재로서 산화물 소재를 사용할 때에는, 분위기를 불활성 분위기 또는 산화성 분위기로 하는 것이 바람직하고; 카본 소재를 사용할 때에는, 분위기를 불활성 분위기 또는 환원성 분위기로 하는 것이 바람직하다. 산화물 소재는, 환원 분위기 중에서 반응하여, 소재가 취화(脆化)하거나, 혹은 금속 원자를 함유하는 불순물을 방출할 우려가 있고; 카본 소재는 산화 분위기 중에서 반응하여, 소재가 취화하거나, 혹은 연소할 우려가 있기 때문이다.

사파이어 잉곳의 가열 처리시의 주위 분위기, 승온 속도, 최고 도달 온도, 최고 도달 온도에 있어서의 유지 시간, 최고 도달 온도에 있어서의 유지 후의 냉각 속도 등은, 목적에 따라 적의 설정할 수 있다.

예를 들면 절단 가공시의 깨짐 방지 및 결정 내의 응력의 저감을 목적으로 하는 경우에는, 진공 배기하 또는 임의의 분위기하에서, 승온 속도를 20~200℃/시간으로 하고, 최고 도달 온도를 1,400~2,000℃로 하고, 최고 도달 온도에 있어서의 유지 시간을 6~48시간으로 하고, 냉각 속도를 1~50℃/시간으로 하는 것이 바람직하다. 상기 임의의 분위기로서는, 예를 들면 불활성 분위기, 산화 분위기, 환원 분위기 등을 들 수 있다. 상기 불활성 분위기는, 예를 들면 헬륨, 질소, 아르곤 등의 불활성 가스에 의해; 상기 산화 분위기는, 예를 들면 대기, 대기와 산소의 혼합 가스 등에 의해; 상기 환원 분위기는, 예를 들면 수소, 수소와 불활성 가스(예를 들면 헬륨, 질소, 아르곤 등)의 혼합 가스 등에 의해 각각 실현할 수 있다.

결정 결함 및 착색의 개선을 목적으로 하는 경우에는, 진공 배기하, 산화 분위기하 또는 환원 분위기하에서, 최고 도달 온도를 1,400~1,850℃로 하고, 최고 도달 온도에 있어서의 유지 시간, 승온 속도 및 냉각 속도를 임의로 설정하는 것이 바람직하다. 상기 산화 분위기는 예를 들면 대기, 산소, 산소를 1~99체적% 함유하는 불활성 가스(예를 들면 헬륨, 질소, 아르곤 등), 산소를 21~99체적% 함유하는 산소와 대기의 혼합 가스 등에 의해; 상기 환원 분위기는 예를 들면 수소, 수소를 1~99체적% 함유하는 불활성 가스(예를 들면 헬륨, 질소, 아르곤 등) 등에 의해, 각각 실현할 수 있다. 가열 처리시의 주위 분위기를 진공 배기하 이외의 조건으로 하는 경우, 압력은 0.1Pa~150kPa로 하는 것이 바람직하다.

상기와 같이 해서 제조된 애즈그로운의, 혹은 상기와 같이 해서 임의적으로 가열 처리를 행한 후의 사파이어 잉곳은, 공지의 절단 및 연삭 공정을 적의 선택해서 적용함으로써, 사파이어 단결정 코어로 성형 가공할 수 있다.

도 4에, 사파이어 잉곳을 사파이어 단결정 코어로 가공하는 공정의 일례를 나타냈다.

우선, 사파이어 잉곳의 직동부를 남기고, 어깨부 및 꼬리부를 절단한다(도 4의 (a)). 이어서, 직동부 측면의 요철을 제거해서 일정 직경의 원통상으로 하기 위해서, 원통 연삭을 행한다(도 4의 (b)). 추가로, 직동부 측면의 특정 방위에 오리엔테이션 플랫이라 하는 평탄부를 형성함으로써, 사파이어 단결정 코어를 얻을 수 있다(도 4의 (c)).

도 4의 (a)의 절단 공정에 있어서의 절단 수단은 제한되는 것은 아니고, 예를 들면 절단날, 고압수, 레이저 등의 적의의 절단 수단을 채용할 수 있다. 이들 중 절단날을 사용하는 것이 바람직하며;

내주날, 외주날, 밴드쏘, 와이어쏘 등의 절단날이 보다 바람직하고;

밴드쏘, 와이어쏘 등의 무단상(無端狀)의 절단날이 특히 호적하다.

상기와 같이 해서, 본 발명의 사파이어 단결정 코어를 얻을 수 있다.

본 발명의 사파이어 단결정 코어는, 서로 연결하는 등의 추가 공정을 요하지 않고 일반적인 멀티와이어쏘로 절단할 수 있기 때문에, r면 사파이어 기판의 효율적인 제조에 이바지하는 것이다.

[실시예]

[실시예 1]

내경 265㎜, 깊이 310㎜의 이리듐제 감과에, 원료로서 순도가 4N(99.99%)의 고순도 알루미나(AKX-5, 스미토모카가쿠(주)제)를 50㎏ 투입했다. 이 감과를, 고주파 유도 가열 방식의 히터를 갖는 초크랄스키형 결정 인상로에 설치했다. 로 내를 100Pa 이하까지 진공 배기한 후, 산소 1.0체적%를 함유하는 질소 가스를 도입해서 로 내 압력을 대기압으로 했다. 로 내 압력이 대기압에 도달한 후에는, 상기와 동(同) 조성의 가스를 2.0L/분으로 로 내에 도입하면서, 로 내 압력이 대기압을 유지하도록 배기를 행했다.

감과의 가열을 개시하고, 감과 내의 알루미나가 용융하는 온도에 도달할 때까지, 9시간에 걸쳐서 서서히 승온했다.

감과 온도가 알루미나 용융 온도에 도달한 후, 알루미나의 용융액 표면에 있어서의 대류의 양상(스포크 패턴(spoke pattern))가 매우 완만하게 변화하는 안정적인 상태가 되도록 히터의 출력을 조정했다. 이어서, 선단이 r면인 사각주상의 사파이어 단결정의 종결정체를, 1회전/분의 속도로 회전시키면서 서서히 강하해서, 당해 종결정의 선단을 알루미나 용융액면에 접촉시켰다. 종결정이 녹지 않고, 또한 알루미나 용융액의 표면에 결정이 성장하지 않도록, 히터 출력을 추가로 미조정한 후, 2㎜/시간의 인상 속도로 종결정체의 인상을 개시했다.

종결정체의 인상 속도를 2㎜/시간으로 유지한 상태에서, 로드셀의 하중 변화로부터 추측되는 결정경이 소정값이 되도록 히터 출력을 적의 조정하면서, 결정 성장을 행했다. 이 때, 결정경이 155㎜에 이를 때까지의 확경 공정(어깨부의 형성 공정)에서, 수평면에 대한 각도가 10~30°인 영역의 육성 방향 길이가 10㎜가 되도록 결정 성장을 행했다. 여기에서 형성한 결정의 어깨부 프로파일을 도 5에 나타냈다.

결정경이 155㎜에 도달한 후에는, 어깨부의 프로파일이 도 5에 나타낸 곡선이 되도록, 어깨부 각도를 매끄럽게 증대하면서, 직경 165㎜까지 확경했다. 그 후, 인상 속도를 3㎜/시간으로 높이고, 결정경을 160~170㎜의 범위로 유지하면서 인상을 계속했다.

직동부의 길이가 300㎜에 도달한 후, 히터 출력을 서서히 높여 테일 처리를 행하고, 추가로 인상 속도를 10㎜/분으로 높여, 단결정체를 알루미나 용융액으로부터 분리했다.

얻어진 단결정체는, 30시간에 걸쳐서 실온까지 냉각했다.

이상의 조작에 의해, 축방향이 r축이며, 직경이 160~170㎜의 범위로 제어되고, 그리고 직동부의 길이가 300㎜인 사파이어 잉곳(단결정체)을 얻었다. 이 잉곳의 어깨부에는, 명료한 c면의 패싯은 관찰되지 않았다. 이 잉곳에 대해서, 암실 내에서 메탈할라이드 램프(니폰 피 아이(주)제, 품명 「PCS-UMX250」, 광속: 약 3,000lm)에 의한 조사하에서 목시 관찰한 바, 결정 내에 기포는 관찰되지 않았다. 또한, 크로스 니콜하의 목시 관찰에 의해서도 맥리는 관찰되지 않았다.

다음으로, 상기 잉곳을 잉곳 어닐 장치의 보온 영역 내에 설치하고, 아르곤 가스를 3L/분의 속도로 플로(flow)하면서, 20시간에 걸쳐 1,600℃까지 승온했다. 그 후, 잉곳을 1,600℃의 온도에서 24시간 유지한 후, 35시간에 걸쳐서 실온까지 냉각했다.

상기 어닐 후의 잉곳에 대해서, 결정 상부(어깨부) 및 결정 하부(꼬리부)를 밴드쏘에 의해 절단하고, 평면 연삭 장치를 사용해서 직동부의 상하의 절단면을 각각 r면에 일치시켰다. 그 후, 원통 연삭 장치에 의해 직경 150㎜의 원통상으로 한 후, 측면에 오리엔테이션 플랫을 형성함으로써, 축방향이 r축이며, 직경 150㎜, 길이 300㎜의 기포가 없는 사파이어 단결정 코어를 얻었다.

[비교예 1]

상기 실시예 1의 확경 공정에서, 수평면에 대한 각도가 10~30°인 영역의 육성 방향 길이가 30㎜가 되도록 한 것 외에는, 상기 실시예 1과 마찬가지로 해서 결정 성장을 행함으로써, 축방향이 r축이며, 직경이 160~170㎜의 범위로 제어되고, 그리고 직동부의 길이가 300㎜인 사파이어 잉곳을 얻었다. 여기에서 형성한 결정의 어깨부 프로파일을 도 6에 나타냈다.

이 단결정체의 어깨부 중, 수평면에 대한 각도가 10~30°인 영역에, c면의 패싯이 관찰되었다. 이 잉곳에 대해서, 암실 내에 있어서의 메탈할라이드 램프 조사하의 목시 관찰에 의해, 직동부의 중심부 부근에 다수의 기포가 관찰되었다. 크로스 니콜하의 목시 관찰에 의한 맥리는 관찰되지 않았다.

얻어진 단결정체에 대해서, 상기 실시예 1과 마찬가지로 해서 어닐 및 절단·연삭 가공을 행하여, 축방향이 r축이고, 직경 150㎜, 길이 300㎜의 사파이어 단결정 코어를 얻었지만, 그 내부에는 다수의 기포가 혼입하고 있었다.

1: 챔버, 2: 단결정 인상봉, 3: 종결정체 유지구, 4: 종결정체, 5: 감과, 6: 로드셀, 7a, 7b: 단열벽, 8: 천정판, 9: 고주파 코일, 10: 챔버, 11: 잉곳(ingot), 12: 용기, 13: 가열체, 14: 단열벽

Claims

축방향이 r축이며,
길이 200㎜ 이상, 직경 150㎜ 이상이고, 그리고
기포를 함유하지 않는 것을 특징으로 하는, 사파이어 단결정 코어.
제1항에 있어서,
상기 기포가, 암실 내에 있어서의 고조도 광원 조사(照射)하의 목시 관찰에 의해 시인(視認) 가능한 기포인, 사파이어 단결정 코어.
초크랄스키법(Czochralski method)에 의해 사파이어 단결정을 r축 방향으로 성장시켜 사파이어 잉곳(ingot)을 얻는 공정과,
상기 사파이어 잉곳으로부터 코어를 잘라내는 공정
을 포함하고, 단,
상기 초크랄스키법에 의해 잉곳의 어깨부를 형성할 때에,
상기 어깨부 중, 수평면에 대한 각도가 10~30°인 영역의 육성 방향 길이가 10㎜ 이하가 되도록 상기 어깨부의 형성 속도를 제어하는 것을 특징으로 하는, 제1항 또는 제2항에 기재된 사파이어 단결정 코어를 제조하기 위한 방법.
제3항에 있어서,
상기 어깨부 중, 수평면에 대한 각도가 10~30°인 영역의 육성 방향 길이가 2㎜ 이상인, 방법.