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KR20140051326A - 전극 집전체용 알루미늄 합금호일 및 제조 방법 - Google Patents

전극 집전체용 알루미늄 합금호일 및 제조 방법 Download PDF

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KR20140051326A
KR20140051326A KR1020147004363A KR20147004363A KR20140051326A KR 20140051326 A KR20140051326 A KR 20140051326A KR 1020147004363 A KR1020147004363 A KR 1020147004363A KR 20147004363 A KR20147004363 A KR 20147004363A KR 20140051326 A KR20140051326 A KR 20140051326A
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Abstract

강도 및 활물질 도포후의 건조 공정을 실시한 후의 강도가 높이, 높은 도전율도 가지는 전극 집전체용 알루미늄 합금호일 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명에 의하면, Fe: 0.03~1.0mass%, Si: 0.01~0.2 mass%, Cu: 0.0001~0.2 mass%를 함유하고, 잔부Al와 불가피적 불순물로 이루어지는 알루미늄 합금판을 연속 주조에 의해 형성하고, 상기 알루미늄 합금판에 대하여 80%이하의 냉간압연율로 냉간 압연을 실시하고, 더욱 550~620℃에서 1~15시간의 열처리를 실시하는 것을 특징으로 하는 전극 집전체용 알루미늄 합금호일의 제조 방법이 제공된다.

Description

전극 집전체용 알루미늄 합금호일 및 제조 방법{ALUMINUM ALLOY FOIL FOR ELECTRODE COLLECTOR AND PRODUCTION METHOD THEREFOR}
본 발명은 이차전지, 전기 이중층 커패시터, 리튬이온 커패시터 등에 사용되는 전극재료에 적합한 알루미늄 합금호일에 관한 것이며, 특히 리튬이온 이차전지의 정극용 전극재료에 사용되는 알루미늄 합금호일, 부극용 전극재료에 사용되는 알루미늄 합금호일 및 이것들 합금호일의 제조 방법에 관한 것이다.
휴대폰, 노트형 컴퓨터 등의 휴대폰용 전자기기의 전원으로 에너지 밀도가 높은 리튬이온 이차전지가 이용되고 있다.
리튬이온 이차전지의 전극재료는, 정극판, 세퍼레이터 및 부극판으로 구성된다. 정극재료에는 전기전도성이 뛰어나고, 이차전지의 전기효율에 영향을 주지 않고, 발열이 적은 특징을 가지는 알루미늄 합금호일이 지지체로 사용되고 있다. 알루미늄 합금호일 표면에는 리튬 함유 금속산화물, 예를 들면 LiCoO2를 주성분으로 하는 활물질을 도포한다. 제조 방법으로서는, 두께가 20㎛정도인 알루미늄 합금호일에, 두께가 100㎛정도인 활물질을 양면에 도포하고, 활물질중의 용매를 제거하기 위하여 건조 열처리를 실시한다 (이하, 단지 건조 공정이라 칭함). 더욱이, 활물질의 밀도를 증대시키기 위하여, 프레스기에서 압축 가공을 실시비한다. (이하, 상기 '프레스기에서 압축 가공을 실시'하는 공정을 프레스 가공이라 칭함) 이렇게 제조된 정극판은 세퍼레이터, 부극판과 적층된 후, 권회되어, 케이스에 수납하기 위한 형성을 실시한후, 케이스에 수납된다.
리튬이온 이차전지의 전극재료에 사용되는 알루미늄 합금호일에는, 활물질 도포시에 발생되는 단절이나, 권회시에 굴곡부에서 발생되는 파탄 등 문제가 있기 때문에, 높은 강도가 요구되고 있다. 특히, 건조 공정에서는, 100℃~180℃정도의 가열 처리를 실시하기 위하여, 건조 공정후의 강도가 낮으면, 프레스 가공시에 알루미늄 합금호일이 변형하기 쉬워져, 활물질과 알루미늄 합금호일과의 밀착성이 저하되거나, 슬릿(slit)시에 파탄이 일어나기 쉽다. 활물질과 알루미늄 합금호일 표면의 밀착성이 저하되면, 충방전을 반복하는 사용중에 박리가 진행하고, 전지의 용량이 저하되는 문제가 있다.
최근, 리튬이온 이차전지의 전극재료에 사용되는 알루미늄 합금호일에는, 높은 도전율이 요구되고 있다. 도전율이란, 물질내에 있어서의 전기가 통하기 쉬움을 나타내는 물성치이며, 도전율이 높을수록, 전기가 통과하기 쉽다는 것을 나타낸다. 자동차나 전동공구 등에 사용되는 리튬이온 이차전지는, 민생용으로서 사용되는 휴대폰이나 노트형 컴퓨터 등의 리튬이온 이차전지보다 큰 출력특성이 필요하다. 도전율이 낮을수록, 큰 전류가 흘렀을 때에는, 전지의 내부저항이 증가하기 때문에, 전지의 출력 전압이 저하되는 문제가 있다. 이상에서 보다시피, 리튬이온 이차전지용의 알루미늄 합금호일에는, 호일 소재에서의 강도 및 건조 공정후의 강도가 모두 높을것을 요구하고, 또한 높은 도전율이 요구되고 있다.
리튬이온 이차전지용 알루미늄 합금호일은, 일반적으로 반연속 주조법에 의해 제조되고 있다. 반연속 주조법은, 알루미늄 합금용탕으로 주괴를 주조하고, 열간 압연 및 냉간 압연에 의해, 0.2~0.6mm정도의 알루미늄 판재(호일 원료)를 제조하고, 그 후 호일압연에 의해, 두께를 6~30㎛정도로 한다. 한편, 필요에 따라, 주괴의 균질화 처리나 냉간 압연 도중에서 중간풀림을 실시하는 것도 통상적으로 행하여지고 있다.
연속 주조법은, 알루미늄 합금용탕을 연속적으로 주조 압연하여 주조판을 얻을 수 있다. 때문에, 연속 주조법에서는, 반연속 주조법에서의 필수공정인 주괴의 균질화 처리 및 열간 압연공정을 생략할 수 있기 때문에, 수율 및 에너지 효율을 향상시킬 수 있고, 제조 코스트를 저감시킬 수 있다. 대표적인 연속 주조법에는, 쌍 롤식 연속 주조법이나 벨트식 연속 주조법 등이 있다. 이것들의 연속 주조법에 있어서의 용탕의 냉각 속도는 반연속 주조법보다도 빠르기 때문에, 알루미늄에 첨가된 원소가 강제적으로 과포화상태로 고용되고, 금속간 화합물은 균일하게 미세히 정출된다. 또한, 연속 주조후의 주조판에는, 냉간 압연의 공정간에서 고온에서의 열처리를 실시함으로써, 과포화로 고용된 Fe를 석출시켜, 높은 도전율도 얻을 수 있다. 그 결과, 연속 주조법에 의해 제조된 알루미늄 합금호일은, 반연속 주조법에 의해 제조된 알루미늄 합금호일보다도 제조 코스트가 낮고, 강도 및 건조 공정후의 강도가 크고, 게다가 높은 도전율도 가질 수 있다.
특허문헌 1에는, Fe만을 함유하고, 최대길이가 2.0㎛이상 또는 어스펙트비가 3이상인 금속간 화합물을 30개/10000(㎛) 2로 분포시키고, 또한 내식성이 뛰어난 알루미늄 합금재료가 제안되고 있다. 그러나, Si량의 한정이 없기 때문에 연속 주조시에 정출된 금속간 화합물은 조대화가 쉽고, 강도향상에 기여하는 균일하고 미세한 금속간 화합물의 개수가 저하된다. 특허문헌 1에는 전극재료에 대한 구체적인 공개가 없지만, 만일 알루미늄 호일을 리튬이온 이차전지용 알루미늄 합금호일로 사용할 경우, 건조 공정을 상정한 가열 처리후의 강도가 낮고, 프레스 가공시에 알루미늄 합금호일이 변형하기 쉽고, 활물질과 알루미늄 합금호일의 밀착성이 저하되거나 슬릿(slit)시에 파탄이 발생하기 쉬워지기 때문에 충분하지 않다.
특허문헌 2에는, 반연속 주조법에 의해 제조된, 강도가 160MPa이상의 리튬이온 전지전극 집전체용 알루미늄 합금호일이 제안되고 있다. 그러나, 건조 공정을 상정한 가열 처리후의 강도가 낮고, 프레스 가공후에 알루미늄 합금호일이 변형하기 쉽고, 활물질과 알루미늄 합금호일의 밀착성이 저하되거나 슬릿(slit)시에 파탄이 발생하기 쉬워지기 때문에 충분하지 않다.
일본 등록 특허 4523390호 일본공개특허 특개 2010-150637호 공보
본 발명은, 이러한 사정에 비추어 행하여진 것이며, 강도 및 건조 공정후의 강도가 높고, 높은 도전율도 가지는 전극 집전체용 알루미늄 합금호일 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자 등은, 리튬이온 이차전지의 전극재료에 사용되는 알루미늄 합금호일에 대하여 검토한 바, 성분을 적절한 범위로 규제하고, 연속 주조법에 의해 제조하는 것으로, 건조 공정에 있어서의 열처리후에도 높은 강도를 유지할 수 있다는 것을 찾아내어, 본 발명에 이르렀다.
즉, 제1발명은, 연속 주조법에 의해 적합하게 제조되고, Fe: 0.03~1.0mass%(이하 단지 %로 기재), Si: 0.01~0.2%, Cu: 0.0001~0.2%를 함유하고, 잔부Al와 불가피적 불순물로 이루어지고, 도전율이 57% IACS이상이고, 최대장직경이 0.1~1.0㎛인 금속간 화합물이 1.0×104개/mm2이상 존재하는 것을 특징으로 하는 전극 집전체용 알루미늄 합금호일이다.
제2발명은, Fe: 0.03~1.0%, Si: 0.01~0.2%, Cu: 0.0001~0.2%를 함유하고, 잔부Al와 불가피적 불순물로 이루어지는 알루미늄 합금판을 연속 주조하여 형성하고, 상기 알루미늄 합금판에 80%이하의 냉간압연율로 냉간 압연을 실시하고, 550~620℃에서 1~15시간의 열처리를 더 실시하는 것을 특징으로 하는 전극 집전체용 알루미늄 합금호일의 제조 방법이다.
본 발명을 완성함에 있어서 특히 중요한 점은, (1) Fe, Si, Cu의 3원소를 포함하는 알루미늄 합금판을 연속 주조하여 형성하는 것과, (2) 상기 알루미늄 합금판에 대하여 냉간 압연을 한 후에 550~620℃에서 1~15시간의 열처리를 실시하는 것이다. 특히, 중요한 점은, Si의 함유량을 0.01~0.2%로 규정하는 것이다. 본 발명자들의 실험에 의하면, 열처리에 의해 석출되는 금속간 화합물은, Si함유량이 증가됨에 따라 비대화하고, 0.2%를 초과하면, 미세한 알루미늄 합금호일의 강도향상에 기여가 큰 미세한 금속간 화합물의 수가 감소되고, 강도향상에 기여가 작은 길이가 2.0㎛이상인 큰 금속간 화합물이 증대된다는 것을 알았다. 본 발명자들은, 상기 Si함유량을 0.01~0.2%로 제한함으로써, 미세한 다수의 금속간 화합물이 균일하게 분산된 고강도 또한 고도전율을 가지는 알루미늄 합금호일을 얻는 것에 성공하고, 본 발명을 완성하였다.
본 발명에 의해, 활물질 도포후의 건조 공정후의 강도가 높기 때문에, 프레스 가공시에도 알루미늄 합금호일이 변형하기 어렵고, 활물질의 박리나 슬릿시의 파탄을 방지할 수 있고, 리튬이온 전지용 알루미늄 합금호일을 비롯한 전극 집전체용 알루미늄 합금호일을 제공할 수 있다.
<알루미늄 합금호일의 조성>
본 발명에 따른 전극 집전체용 알루미늄 합금호일의 조성은, Fe: 0.03~1.0%, Si: 0.01~0.2%, Cu: 0.01~0.2%를 함유하고, 잔부Al 및 불가피적 불순물로 이루어진다.
Fe는, 첨가됨으로써 강도를 향상시키는 원소이며, 0.03~1.0% 첨가된다. Fe첨가량이 0.03%미만일 경우에는, 강도향상에 작용하지 않는다. 한편,Fe의 첨가량이 1.0%를 초과하면, 연속 주조시에 거칠고 엉성한 Al-Fe계혹은 Al-Fe-Si계의 금속간 화합물이 정출되기 쉽기에, 압연시의 단절이나 핀홀(pinhole)을 발생시키기 때문에 바람직하지 못하다.
Si는, 첨가됨으로써 강도를 향상시키는 원소이며, 0.01~0.2% 첨가된다. Si첨가량이 0.01%미만일 경우에는, 강도향상에 작용하지 않는다. 또한, 통상 사용하는 알루미늄 지금에는 불순물로서 Si가 포함되어, 0.01%미만으로 규제하기 위하여서는 고순도의 지금을 사용하기 때문에, 경제적으로 실현이 곤란하다. Si첨가량이 0.2%를 초과하면, 연속 주조시에 정출된 금속간 화합물의 사이즈를 크게 하여, 강도향상에 기여하는 미세한 금속간 화합물의 개수를 저하시키기 때문에 강도가 저하된다.
Cu는, 첨가됨으로써 강도를 향상시키는 원소이며, 0.0001~0.2% 첨가된다. Cu첨가량을 0.0001%미만으로 규제하기 위하여서는, 고순도의 지금을 사용하기 때문에, 경제적으로 실현이 곤란하다. 한편, Cu첨가량이 0.2%를 초과하면 가공 경화성이 높아지기 때문에, 호일압연시에 단절이 발생하기 쉽다.
또한, 상기 재료에는 Ti, Cr, Ni, B, Zn, Mn, Mg, V, Zr등의 불가피적 불순물이 포함된다. 이것들의 불가피적 불순물은, 각각 0.02%이하, 총량으로 0.15%이하인 것이 바람직하다.
<소판(素板) 강도>
Fe, Si, Cu만이 주로 첨가되어 있는 알루미늄 합금에서는, 각 원소를 보다 많이 고용시키고, 또한 연속 주조시에 정출된 금속화합물을 균일하게 미세하게 분산시킴으로써, 전위의 이동이 억제되어, 고강도에 더 달성할 수 있다. 더욱이, 연속 주조법에서는, 반연속 주조 압연법보다도 냉각 속도가 빠르기 때문에, 첨가된 각 원소의 고용량이 많아지기 때문에, 가공 경화성도 향상된다. 그 결과, 냉간 압연과 호일압연에 의해, 알루미늄 합금호일의 강도를 보다 높게 할 수 있다.
최종냉간 압연후의 소판 인장강도는 180MPa이상, 0.2% 내력은 160MPa이상이 바람직하다. 인장강도가 180MPa미만, 0.2% 내력이 160MPa미만일 경우에는 강도가 부족되고, 활물질 도포시에 가해지는 장력에 의해, 단절이나 균열이 발생하기 쉬워진다.
<열처리후의 강도>
정극판의 제조 공정에서는, 활물질중의 용매를 제거할 목적으로 활물질 도포후에 건조 공정이 존재한다. 상기 건조 공정에서는 100~180℃정도의 온도 열처리가 행하여진다. 상기 열처리에 의해, 알루미늄 합금호일은 연화되어 기계적 특성이 변화될 경우가 있기 때문에, 열처리후의 알루미늄 합금호일의 기계적 특성이 중요하다. 100~180℃의 열처리시에는, 외부에서의 열 에너지에 의해, 전위가 활성화되어 이동하기 쉬워, 회복 과정에서 강도가 저하된다. 열처리시의 회복 과정에서의 강도저하를 방지하기 위하여, 알루미늄 합금중의 고용원소나 미세하게 분산된 금속간 화합물에 의해, 전위의 이동을 억제하는 것이 유효하다.
본 발명에서는, 120℃에서 24시간, 140℃에서 3시간, 160℃에서 15분간중의 임의의 하나의 열처리를 행하을 경우에도 열처리후의 인장강도가 170MPa이상, 0.2% 내력이 150MPa이상인 것이 바람직하다. 본 발명에 있어서의 열처리후의 강도는, 연속 주조시에 정출된 금속간 화합물에 의한 영향이 크다. 연속 주조시의 냉각 속도가 빠르면 빠를수록, 금속화합물이 미세하게 많이 정출되어, 열처리후의 강도가 높아진다. 상기 열처리후의 인장강도가 170MPa미만, 0.2% 내력이 150MPa미만일 경우에는, 건조 공정후의 프레스 가공시에 알루미늄 합금호일이 변형하기 쉬워져, 활물질과 알루미늄 합금호일의 밀착성이 저하되거나 슬릿(slit) 시에 파탄이 발생하기 쉬워지기 때문에 충분하지 않다.
<금속간 화합물>
알루미늄 합금호일의 표면에는, 최대장직경이 0.1~1.0㎛인 금속간 화합물이, 1.0×104개/mm2이상 존재한다. 이것들의 금속간 화합물은, Al-Fe계 혹은 Al-Fe-Si계로 구성되고, 연속 주조시에 균일하게 미세하게 정출된다. 이것들의 미세한 금속간 화합물은, 분산 강화에 의해 알루미늄 합금호일의 강도를 향상시키고, 열처리후의 강도저하를 억제할 수 있다.
최대장직경이 0.1㎛미만 및 금속간 화합물의 개수가 1.0×104개/mm2미만일 경우에는, 분산 강화에 기여가 적기 때문에, 강도가 저하된다. 최대장직경이 1.0㎛를 초과하는 금속화합물은, 분산 강화에 의한 강도에의 기여가 작고, 핀홀(pinhole)의 발생 기점으로 될 수 있기 때문에, 저감시키는 것이 바람직하다. 또한, 이들의 금속간 화합물에 의한 분산 강화를 높이기 위하여, 금속간 화합물의 형상도 중요하다. 활물질 도포후의 건조 공정시에 있어서의 전위의 이동을 억제하기 위하여, 금속간 화합물의 장직경과 단경의 비로 정의되는 어스펙트비가 3미만인 것이 보다 바람직하다. 금속간 화합물의 개수는, 알루미늄 합금호일의 표면을 주사형 전자현미경(SEM)으로 관찰할 수 있다. 구체적으로는, 알루미늄 합금호일의 표면을 전해연마를 통해 경면상태로 한 후, 반사 전자상을 1000배로 30시야 관찰하고, 화상해석 장치로 금속간 화합물의 개수를 정량화한다. 금속간 화합물의 최대장직경은, 반사 전자상의 시야위에 2차원 형상으로 관찰되는 금속간 화합물의 긴 변으로 한다.
이상의 관점에서 보면, 최대길이가 2.0㎛이상으로 어스펙트비가 3이상의 금속간 화합물의 수는 적은 쪽이 바람직하고, 예를 들면, 2.2×103개/mm2미만이 바람직하고, 1.2φ×103개/mm2미만이 더 바람직하다.
<도전율>
도전율은 57% IACS이상으로 한다. 도전율은, 특히 Fe, Si등의 고용상태를 나타낸다. 본 발명에 있어서의 도전율은, 연속 주조후에 실시되는 고온에서의 열처리의 온도와 유지시간에 의한 영향이 크다. 열처리 온도가 낮고, 유지시간이 길면, 과포화로 고용된 Fe, Si 등의 석출량이 증가되기 때문에 도전율이 높아진다. 본 발명의 전극 집전체를 리튬이온 이차전지에 이용할 경우, 도전율이 57% IACS미만일 경우에는, 방전 레이트가 5C를 초과하 높은 전류값으로 사용할 때에, 전지용량이 저하되기 때문에, 바람직하지 못하다. 한편, 1C란 공칭 용량값의 용량을 가지는 셀을 정전류 방전하여, 1시간동안 방전이 종료되는 전류값을 말한다.
<연속 주조 압연>
상기 조성을 가지는 알루미늄 합금용탕을, 연속적으로 주조 압연하여 주조판으로 한다. 대표적인 연속 주조법에는, 쌍 롤식 연속 주조법이나 쌍 벨트식 연속 주조법 등이 있다. 쌍 롤식 연속 주조 압연법은 내화물로 제조된 온수 공급 노즐로부터 2개의 서로 대향하는 수냉 된 롤 사이에 알루미늄 합금용탕을 공급하고, 박판을 연속적으로 주조 압연하는 방법이고, 3C법이나 헌터법 등이 공업적으로 이용되고 있다. 쌍 벨트식 연속 주조법은, 상하에 대치한 수냉된 회전 벨트 사이에 용탕을 공급하고, 벨트면으로부터의 냉각에 의해 용탕을 응고시켜 박판을 연속적으로 주조 압연하는 제조 방법이다. 본 발명은, 쌍 롤식 연속 주조법 및 쌍 벨트식 연속 주조법의 어느쪽이라도 좋고, 특정된 제조 방법에 한정되는 것이 아니다. 한편, 쌍 롤식 연속 주조법은 쌍 벨트식 주조법보다도 냉각 속도가 빠르로, 정출된 금속간 화합물이 미세화되기 때문에, 보다 높은 성능을 가지는 알루미늄 합금호일을 얻을 수 있다. 이하에, 연속 주조법의 하나의 예로서, 쌍 롤식 연속 주조법에서의 제조 방법에 대하여 기재한다.
쌍 롤식 연속 주조법으로 주조할 때의 용탕온도는, 680~800℃의 범위가 바람직하다. 용탕온도는, 온수 공급의 바로 앞에 있는 헤드 박스의 온도이다. 용탕온도가 680℃보다 낮은 온도에서는, 온수 공급 노즐내에 금속간 화합물이 생성하고, 그것들이 판 형상 주괴에 혼입함으로 하여 냉간 압연시의 판이 단절이 생성될 수 있는 원인으로 된다. 용탕온도가 800℃를 초과하면, 주조시에 롤 사이에서 알루미늄 합금용탕이 충분히 응고되지 않고, 정상적인 주조판을 얻을 수 없다. 연속 주조후의 주조판의 판두께는, 20mm이하로 제조된다. 판두께가 20mm를 초과하면, 연속 주조시의 응고 속도가 늦어지기 때문에, 정출된 금속간 화합물이 조대화하고, 분산 강화에 기여하는 미세한 금속간 화합물이 감소하기 때문에 바람직하지 못하다.
<연속 주조 압연후의 열처리>
연속 주조 압연에 의해 얻은 주조판에는 80%이하의 압하율로 냉간 압연을 실시한 후에, 550~620℃의 온도범위에서 1~15시간의 열처리를 행한다. 연속 주조후의 주조판에서는, 각종 첨가 원소가 많이 고용되고, 특히 Fe가 과포화로 고용되기 때문에 도전율이 낮다. 그리하여, 고온에서의 열처리를 실시하는 것으로써, 과포화로 고용된 Fe, Si를 일부 석출시켜, 도전율을 향상시킨다.
연속 주조 압연후의 주조판에 실시하는 냉간 압연시의 압하율이 80%를 초과하면, 550~620℃의 온도범위에서 1~15시간의 열처리후부터 최종 호일 두께까지의 냉간 압연량이 감소하기 때문에, 축적되는 비뚤어짐이 감소되고, 최종호일에 있어서의 알루미늄 합금호일의 강도가 저하되기 때문에 바람직하지 못하다. 또한, 열처리 온도가 550℃미만일 경우에는, 과포화로 고용된 Fe가 많이 석출하기 때문에, Fe고용량이 저하하여 강도가 저하되기 때문에 바람직하지 못하다. 열처리 온도가 620℃를 초과하면 국부적으로 알루미늄 합금판이 용융하기 쉬워지기 때문에 바람직하지 못하다. 유지시간이 1시간 미만일 경우에는, 과포화로 고용된 Fe의 석출이 진행하지 않기 때문에, 도전율이 저하하기에 바람직하지 못하다. 유지시간이 15시간을 초과하면, 장기적 열처리로를 점유하기 때문에, 생산성이나 코스트 관점에서 보면 바람직하지 못하다. 상기 열처리를 실시한후에는, 냉간 압연 및 호일압연이 실시되어, 알루미늄 합금호일을 얻는다. 한편, 냉간 압연 및 호일압연의 실시 방법에 대하여서는, 특히 한정되지 않는다.
또한, 주조판에 대한 냉간 압연의 압하율은, 20%이상이 바람직하고, 50%이상이 더 바람직하다. 압하율이 너무 작으면 축적되는 비뚤어짐량이 적기 때문에, 과포화로 고용된 Fe, Si 등이 충분히 석출되지 않고, 높은 도전율을 얻는 것이 곤란해지기 때문에 바람직하지 못하다.
<알루미늄 합금호일의 판두께>
최종냉간 압연후의 알루미늄 합금호일의 두께는 6~30㎛로 한다. 두께가 6㎛미만일 경우, 호일압연중에 핀홀(pinhole)이 발생하기 쉬워지기 때문에 바람직하지 못하다. 30㎛를 초과하면, 동일한 체적을 차지하는 전극 집전체의 체적 및 중량이 증가되고, 활물질의 체적 및 중량이 감소된다. 리튬이온 이차전지일 경우, 그것은 전지용량의 저하를 초대하기 때문에 바람직하지 못하다.
이하에, 실시예 1~12에 의해 본 발명을 상세하게 설명하지만, 본 실시예는 일예에 지나치지 않고, 본 발명은 본 실시예에 한정되는 것이 아니다.
표1에 나타내는 조성으로 형성된 알루미늄 합금용탕을 쌍 롤식 연속 주조법에 의해, 두께가 8mm인 주조판을 제조하였다. 연속 주조후의 주조판에는, 표1에 나타내는 각 압연율로 냉간 압연을 실시한 후에 열처리를 실시하였다. 열처리후에는, 냉간 압연과 호일압연을 연속적으로 행하여 호일 두께가 15㎛인 알루미늄 합금호일을 얻었다.
비교예 13~19에 대하여서도, 실시예와 동일하게 표1에 나타내는 조건으로 쌍 롤식 연속 주조법에 의해, 호일 두께가 15㎛인 알루미늄 합금호일을 얻었다. 비교예 20, 21에는 종래의 제조 방법인 반연속 주조법에 의해 두께가 500mm인 주괴를 주조하였다. 그 후, 500℃에서 1시간의 균질화 처리를 실시한 후에 열간 압연을 행하여 두께가 4mm인 주조판으로 하였다. 그 후 0.8mm까지 냉간 압연을 실시하고, 배치로에서 300℃에서 4시간의 중간풀림을 실시하였다. 중간풀림 후에는, 냉간 압연과 호일압연을 연속으로 하고, 호일 두께가 15㎛인 알루미늄 합금호일을 얻었다.
Figure pct00001
그리고, 각 알루미늄 합금호일로 리튬이온 이차전지의 정극재료를 제조하였다. LiCoO2를 주체로 하는 활물질에, 바인더로 되는 PVDF를 첨가하여 정극 슬러리로 하였다. 정극 슬러리를, 폭 30mm로 한 상기 알루미늄 합금호일의 양면에 도포하고, 120℃에서 24시간, 140℃에서 3시간, 160℃에서 15분간의 3개 조건에서 열처리를 하여 건조시킨 후, 롤러 프레스기에 의해 압축 가공을 실시하고, 활물질의 밀도를 증가시켰다.
제조된 각각의 알루미늄 합금호일에 대하여, 인장강도, 0.2% 내력, 도전율, 금속간 화합물의 개수, 호일압연시에 단절이 발생도는 회수, 핀홀의 개수, 120℃에서 24시간의 열처리 후의 인장강도와 0.2% 내력, 140℃에서 3시간의 열처리 후의 인장강도와 0.2% 내력, 160℃에서 15분간의 열처리 후의 인장강도와 0.2% 내력을 측정하여 평가하였다. 결과를 표2에 나타낸. 더욱이, 각 정극재료에 대하여, 활물질 도포 공정에서의 단절의 발생의 유무, 활물질 박리의 유무를 평가하였다. 결과를 표3에 나타낸다.
Figure pct00002
Figure pct00003
<인장강도 및 0.2% 내력>
압연 방향으로 절단하기 시작한 알루미늄 합금호일의 인장강도를, 시마쯔 코포레이션(SHIMADZU CORPORATION)제 인스트론(instron)형 인장시험기AG-10kNX를 사용하여 측정하였다. 측정 조건은, 시험편 사이즈를 10mm × 100mm, 척 사이의 거리 50mm, 크로스헤드(crosshead) 속도 10mm/분으로 하였다. 또한, 건조 공정을 상정하여, 120℃에서 24시간, 140℃에서 3시간, 160℃에서 15분간의 열처리를 실시한 후의 알루미늄 합금호일에 대하여서도, 압연 방향으로 절단하기 시작하고, 상기와 같이 인장강도를 측정하였다. 더욱이, 응력/뒤틀림 곡선으로부터 0.2% 내력을 구하였다.
<도전율>
도전율은, 4단자법으로 전기비 저항치를 측정하고, 도전율에 환산하여 구하였다. 57% IACS이상을 합격이라 하고, 57% IACS미만을 불합격으로 하였다.
<금속간 화합물의 개수>
금속간 화합물의 개수는, 알루미늄 합금호일의 표면을 주사형 전자현미경(SEM)으로 측정하였다. 알루미늄 합금호일의 표면을 전해연마하여 경면상태로 한 후, 반사 전자상을 1000배로 30시야 관찰하고, 화상해석 장치에서 금속간 화합물의 개수를 정량화하였다.
<핀홀의 밀도>
15㎛까지 호일압연된 알루미늄 합금호일을, 폭 0.6m, 길이 6000m인 코일로 하여 표면검사기로 핀홀의 개수를 측정하였다. 측정된 핀홀의 수를 전체 표면적으로 나누는 것으로써, 단위면적 1m2당의 핀홀의 수를 산출하고, 핀홀의 밀도로 하였다. 핀홀의 밀도가 2.0×10-3개/m2미만을 합격이라 하고, 핀홀의 밀도가 2.0×10-3개/m2이상을 불합격으로 하였다.
<활물질 도포 공정에 있어서의 단절 발생의 유무>
활물질 도포공정에 있어서 도포된 정극재료에, 단절이 발생하는지 발생하지 않는지를 목시로 관찰하였다. 단절이 발생하지 않은 경우를 합격이라 하고, 발생하였을 경우를 불합격으로 하였다.
<활물질 박리의 유무>
활물질 박리의 유무는, 목시로 관찰하였다. 박리가 발생하지 않은 경우를 합격이라 하고, 일부분이라도 박리가 발생하였을 경우를 불합격으로 하였다.
실시예 1~12에서는, 활물질 도포 공정에 있어서 단절의 발생이나 활물질 박리의 유무가 없고, 도전율도 높고, 양호한 평가 결과를 얻을 수 있었다.
비교예 13에서는, Si량이 많기 때문에, 미세한 금속간 화합물의 수가 적기 때문에, 강도 및 120℃에서 24시간, 140℃에서 3시간의 열처리를 실시한후의 강도가 부족하고, 활물질 도포 공정에 있어서의 단절과 활물질의 박리가 발생하였다.
비교예 14에서는, Fe량이 적기 때문에, 강도 및 120℃에서 24시간, 140℃에서 3시간, 160℃에서 15분간의 열처리를 실시한후의 강도가 부족하고, 활물질 도포 공정에 있어서의 단절과 활물질의 박리가 발생하였다.
비교예 15에서는, Fe량이 많기 때문에, 핀홀도 많이 발생하였다.
비교예 16에서는, Cu량이 많기 때문에, 가공 경화성이 너무 높아져서, 호일압연시에 단절이 발생하였다.
비교예 17에서는, 고온에서의 열처리전의 냉간 압연시의 압하율이 많기 때문에, 고온에서의 열처리후부터 최종 호일 두께까지의 냉간 압연량이 저하되고, 강도 및 120℃에서 24시간, 140℃에서 3시간, 160℃에서 15분간의 열처리를 실시한후의 강도가 부족하고, 활물질 도포 공정에 있어서의 단절과 활물질의 박리가 발생하였다.
비교예 18에서는, 고온에서의 열처리 온도가 낮기 때문에, 과포화로 고용된 Fe가 많이 석출하고, 강도 및 120℃에서 24시간, 140℃에서 3시간, 160℃에서 15분간의 열처리를 실시한후의 강도가 부족하고, 활물질 도포 공정에 있어서의 단절과 활물질의 박리가 발생하였다.
비교예 19에서는, 고온에서의 열처리시의 유지시간이 짧기 때문에, Fe고용량이 많고, 도전율이 저하되었다
비교예 20, 21에서는, 반연속 주조법으로 제조하고 있기 때문에, 강도 및 120℃에서 24시간, 140℃에서 3시간, 160℃에서 15분간의 열처리를 실시한후의 강도가 부족하고, 활물질 도포 공정에 있어서의 단절과 활물질의 박리가 발생하였다.

Claims (2)

  1. Fe: 0.03~1.0mass%, Si: 0.01~0.2 mass%, Cu: 0.0001~0.2 mass%를 함유하고, 잔부Al와 불가피적 불순물로 이루어지고, 도전율이 57% IACS이상이고, 최대장직경이 0.1~1.0의 금속간 화합물이 1.0×104개/mm2이상 존재하는 것을 특징으로 하는 전극 집전체용 알루미늄 합금호일.
  2. Fe: 0.03~1.0 mass%, Si: 0.01~0.2 mass%, Cu: 0.0001~0.2 mass%를 함유하고, 잔부Al와 불가피적 불순물로 이루어지는 알루미늄 합금판을 연속 주조에 의해 형성하고, 상기 알루미늄 합금판에 대하여 80%이하의 압하율로 냉간 압연을 실시하고, 더욱이, 550~620℃에서 1~15시간의 열처리를 실시하는 것을 특징으로 하는 전극 집전체용 알루미늄 합금호일의 제조 방법.
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