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KR20040075866A - 포토리소그래피용 스핀-온 무반사 코팅 - Google Patents

포토리소그래피용 스핀-온 무반사 코팅 Download PDF

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KR20040075866A
KR20040075866A KR10-2004-7007489A KR20047007489A KR20040075866A KR 20040075866 A KR20040075866 A KR 20040075866A KR 20047007489 A KR20047007489 A KR 20047007489A KR 20040075866 A KR20040075866 A KR 20040075866A
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KR
South Korea
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grams
spin
composition
added
propanol
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Ceased
Application number
KR10-2004-7007489A
Other languages
English (en)
Inventor
발드윈데레사
케네디조세프
Original Assignee
허니웰 인터내셔날 인코포레이티드
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 허니웰 인터내셔날 인코포레이티드 filed Critical 허니웰 인터내셔날 인코포레이티드
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Abstract

자외선 포토리소그래피용 무반사 코팅 물질은 스핀-온 물질에 포함되는 적어도 하나의 pH 조절제(tuning agent) 및 적어도 하나의 흡수 화합물을 포함한다. 적절한 흡수 화합물은 포토리소그래피에서 사용될 수 있는 365nm, 248nm, 193nm, 및 157nm와 같은 파장 근처에서 흡수하는 것들이다. 적절한 pH 조절제는 최종 스핀-온 조성물의 pH를 조절할 뿐 아니라 층상 물질, 전자 소자 또는 반도체 소자의 일부인 최종 스핀-온 조성물의 화학적 성능 및 특성, 기계적 성능 및 구조적 구성에 영향을 주어서, 최종 스핀-온 조성물이 이에 결합되는 레지스트 물질과 더욱 양립가능하도록 한다. 더욱 구체적으로 말하자면, pH 조절제는, 최적의 레지스트 성능을 위한 무반사 코팅의 표면 특성들을 향상에 기여하는 폴리머 특성, 구조적 구성 및 공간적 배향에 영향을 강하게 미친다. 환언하면, 스핀-온 조성물 또는 결합된 레지스트 물질의 기계적 특성들 및 구조적 구성에 영향을 미치지 않고 스핀-온 물질의 pH를 단순히 조절하는 pH 조절제는 본 명세서에서 고려되지 않는다. 흡수 및 pH 조절 스핀-온 물질들을 제조하는 방법은, 스핀-온 물질들 및 조성물들의 합성 전에 적어도 하나의 실란 반응물을 갖는 적어도 하나의 pH 조절제 및 적어도 하나의 유기 흡수 화합물을 결합하는 단계를 포함한다.

Description

포토리소그래피용 스핀-온 무반사 코팅{SPIN-ON ANTI-REFLECTIVE COATING FOR PHOTOLITHOGRAPHY}
보다 빠른 성능을 위한 요건들을 만족시키기 위해, 집적 회로 디바이스들 외관의 특징적 치수들은 점차 줄어들어 왔다. 좀더 작은 외관 사이즈들을 갖는 디바이스들의 제조는 반도체 제조에서 종래에 사용되는 많은 공정들에 있어서 새로운 문제점을 발생시킨다. 이들 제조 공정들 중 가장 중요한 하나는 포토리소그래피이다.
포토리소그래피에 의해 발생되는 패턴의 라인 폭 변동이 반도체 웨이퍼 상의 하부 층에서 반사하는 광으로부터의 광 간섭으로부터 기인할 수 있다. 또한 하부 층의 토포그래피로 인한 포토레지스트(photoresist) 두께의 변동은 라인 폭 변동을 유발한다. 포토레지스트 층 아래에 적용되는 무반사 코팅들(ARC; Anti-Reflective Coatings)은 조사빔의 반사로부터 간섭을 방지하기 위해 사용되어 왔다. 또한, 무반사 코팅들은 부분적으로 웨이퍼 토포그래피를 평탄화시킨다.
유기 폴리머 필름들, 특히 포토레지스트를 노출시키기 위한 i-라인(365nm) 및 g-라인(436nm) 파장에서 그리고 최근에 사용되는 157nm, 193nm, 248nm에서 흡수하는 것들은 무반사 코팅으로서 채택되어 왔거나 시험되고 있다. 그러나, 유기 ARC들은 유기 포토레지스트와 많은 화학적 특성들을 공유한다는 사실은 사용가능한 공정 순서들을 제한할 수 있다. 더욱이, 유기 및 무기 ARC들을 포함하는 ABC들은 포토레지스트 층들과 상호혼합될 수 있다. 유기 및 무기 ARC들이 충분히 굽히지 않거나 회복되지 않는다면 포토레지스트 층들과 혼합될 수 있다.
상호 혼합을 막기 위한 한 솔루션은 예로서 플레임 등에 허여된 미국특허 제5,693,691호에 서술된 바와 같이, 유기 ARC들의 첨가 성분으로서 열경화성 바인더들을 제안하는 것이다. 염료 뿐만 아니라, 선택적으로 아놀드 등에 허여된 미국특허 제 4,910,122호에 서술된 바와 같이, 적심제(wetting agent), 고착(adhesion) 프로모터들, 보호제(preservative) 및 플라스틱사이저(plasticizer)와 같은 추가적 첨가제들이 유기 ARC들에 포함될 수 있다. 이들 전술한 특허들이 상호 혼합의 일부 문제점을 언급할 수 있지만, 결합된 ARC 층으로 인해 레지스트 에지 상의 86- 내지 90-도 균일성의 결여 문제점은 종래기술에서 언급되어 있지 않다.
포토레지스트 및 무반사 코팅들은 서로 영향을 줄 수 있어서, 일단 패턴이 레지스트 내에 현상되기만 하면 무반사 코팅 및/또는 레지스트 물질의 화학적 특성이 레지스트를 "폴 오버(fall over)"로 이끌 수 있다. 환언하면, 패턴된 레지스트 측벽이 포토레지스트 현상 후에 무반사 코팅에 대해 약 90도 각도를 유지 할 수 없다. 대신에, 레지스트는 무반사 코팅에 대해 120도 또는 80도의 각도를 취할 것이다. 이런 불완전성은, 포토 레지스트 및 안티 반사식 코팅들이 반드시 화학적으로, 물리적으로 또는 기계적으로 상호양립적인 것은 아니다는 것을 나타낸다.
무반사층으로서 사용될 수 있는 다른 부류의 물질들은 염료를 함유하는 스핀-온-글래스(SOG; Spin-on-glass) 조성물이다. 야우 등의 미국특허 제4,587,138호는 중량으로 약 1% 정도로 스핀-온 글래스와 혼합되는 기본 노랑 #11과 같은 염료를 개시한다. 알만 등의 미국특허 제5,100,503호는 TiO2, Cr2O7, MnO4, 또는 ScO4와 같은 무기 염료 및 고착 프로모터를 함유하는 가교 폴리오르가노실록산을 개시한다. 또한 알만은, 스핀-온-글래스 조성물들은 또한 평탄화 층 역할을 한다. 그러나, 현재까지 개시된 스핀-온 글래스, 염료 결합은, 소형 외관 사이즈를 갖는 디바이스들을 생산하기 위해 사용되고 있는 원자외선(deep ultraviolet), 특히 248 및 193nm 광원으로의 노출을 위해 적합하지 않다. 더욱이, 모든 염료들이 임의의 스핀-온-글래스 조성물들로 포함될 수 있는 것은 아니다. 또한, 이들 ARC들이 전술한 유기 ARC들과 화학적으로 다르더라도, ARC 층 및 레지스트 층의 화학적 물리적 및 기계적 비호환성에 기초하기 때문에 결합된 레지스트 층은 현상된 후에 여전히 "폴링 오버"로부터 문제가 발생할 수 있다. 이는 레지스트 물질들 및 무반사 코팅들을 결합하려할 때 공통적 문제점이 된다.
따라서, a) 자외선 스펙트럼 영역에서 강하고 일정하게 흡수하고 b) 레지스트 물질이 의도된 레지스트 라인의 바깥쪽으로 확장하고 "폴링 오버"되는 것을 막을 수 있고 c) 포토레지스트 현상액에 불침투성인 흡수 스핀-온-글래스 무반사 코팅 및 리소그래피 물질 및 설명된 SOG 무반사 코팅 생산 방법이 층상(層狀) 물질들, 전자 소자 및 반도체 소자의 생산을 향상시키기 위해 바람직할 것이다.
본 발명은 일반적으로 스핀-온 글래스 물질에 관한 것으로, 특히 포토리소그래피에 있어서 무반사 층으로서의 사용을 위한 광-흡수 스핀-온 글래스 물질에 관한 것이다.
도 1a 내지 도 1f는 스핀-온-글래스 조성물들에 포함되는 흡수 화합물의 화학식들을 도시한다.
도 2a 내지 도 2h는 포토리소그래피 공정에 있어서 무반사 코팅층으로서 pH 조절제를 포함하는 흡수 스핀-온 조성물들의 사용을 도시한다.
자외선 포토리소그래피용 무반사 코팅 물질은 스핀-온-무기 또는 스핀-온 글래스(SOG) 물질에 포함되는 적어도 하나의 pH 조절제(tuning agent) 및 적어도 하나의 유기 흡수 화합물을 포함한다.
스핀-온 물질들은, 실리콘 기반, 갈륨 기반, 비소 기반, 붕소 기반의 혼합물들 또는 이들 무기 원소들 및 물질들의 결합과 같은 무기 기반 혼합물들을 포함한다. 일부 고려되는 스핀-온 글래스 물질들은, 메틸실록산, 메틸실세스퀴옥산,페닐실록산, 페닐실세스퀴옥산, 메틸페닐실록산, 메틸페닐실세스퀴옥산, 실리케이트 폴리머 및 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 여기서 사용된 바와 같이, "스핀-온-글래스 물질"로 알려진 그룹은 또한 실록산 폴리머, 일반 화학식(H0-1.0SiO1.5-2.0)x의 히드로겐실록산 폴리머 및 히드로겐실세스퀴옥산 폴리머를 포함하고, 이들은 화학식 (HSiO1.5)X를 포함하고, 여기서 X는 4보다 크다. 히드로겐실세스퀴옥산 및 알콕시히드리도실록산 또는 히드록시히드리도실록산이 또한 포함된다. 스핀-온-글래스 물질들은 일반 화학식 (H0-1.0SiO1.5-2.0)n(R0-1.0SiO1.5-2.0)m의 오르가노히드리도실록산 폴리머들 및 일반 화학식 (HSiO1.5)n(RSiO1.5)m의 오르가노히드리도실세스퀴옥산 폴리머들을 추가적으로 포함하고, 여기서 m은 0보다 크고, m 및 n의 합은 약 4보다 크고, R은 알킬 또는 아릴(aryl)이다.
스핀-온-글래스 물질들로의 합체에 적합한 흡수 화합물들은 375nm 이하 또는 약 260nm이하의 파장에서 강하게 흡수한다. 특히, 적절한 흡수 화합물들은 포토리소그래피에서 사용될 수 있는 248nm, 193nm, 157nm의 파장 또는 365nm와 같은 다른 자외선 파장들 주변이다. 적당한 혼합물의 발색단(chromophore)은 일반적으로 적어도 하나의 벤젠 링을 가지고, 2 이상의 벤젠 링이 있는 예에 있어서 이들 링은 융합되거나 융합되지 않을 수 있다. 합체 가능한 흡수 화합물들은 발색단에 부착되는 억세스가능한 반응 그룹을 갖고, 여기서 상기 반응 그룹은 히드록실 그룹들, 아민 그룹들, 카르복실릭 산 그룹들 및 1, 2, 또는 3개의 알콕시 그룹 또는 할로겐 원자 치환기에 결합되는 실리콘을 갖는 치환되는 실릴(silyl) 그룹들을 포함할 수 있다. 반응 그룹들은 발색단에 직접 결합될 수 있거나, 반응 그룹들이 히드로카본 다리 또는 옥시겐 연결을 통해 발색단에 부착될 수 있다. 발색단들은 또한 스핀-온 글래스 물질들을 형성하기 위해 사용되는 것들과 유사한 폴리머들 또는 실리콘 기반 화합물들을 포함할 수 있다.
pH 조절제는 최종 스핀-온 조성물의 pH를 조절하기 위해 부분적으로 유기 흡수 화합물 및 스핀-온 물질의 혼합물에 부가되어 최종 스핀-온 조성물이 결합 레지스트 층 또는 다른 결합된 층들과 더욱 양립가능하도록 하는 화합물, 물질 또는 용액이다. 그러나, pH 조절제는 최종 스핀-온 조성물의 pH를 조절할 뿐 아니라 층상 물질, 전자 소자 또는 반도체 소자의 일부인 최종 스핀-온 조성물의 화학적 성능 및 특성, 기계적 성능 및 구조적 구성에 영향을 주어서, 최종 스핀-온 조성물이 이에 결합되는 레지스트 물질과 더욱 양립가능하도록 한다는 것을 이해해야 한다. 더욱 구체적으로 말하자면, pH 조절제는, 최적의 레지스트 성능을 위한 무반사 코팅의 표면 특성들을 향상에 기여하는 폴리머 특성, 구조적 구성 및 공간적 배향에 영향을 강하게 미친다. 환언하면, 스핀-온 조성물 또는 결합된 레지스트 물질의 기계적 특성들 및 구조적 구성에 영향을 미치지 않고 스핀-온 물질의 pH를 단순히 조절하는 pH 조절제는 본 명세서에서 고려되지 않는다.
본 발명의 한 태양에 따르면, 흡수 스핀-온 조성물들을 합성하는 방법이 제공된다. 스핀-온 물질들은 일반적으로, 트리에톡시실란, 테트라에톡시실란, 메틸트리에톡실실란, 디메틸디에톡시실란, 테트라메톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 트리메톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 디페닐디에톡시실란, 및 디페닐디메톡시실란과 같은 실리콘 기반 반응물 및 실란으로부터 합성된다. 그러나, 갈륨, 아르세닉, 게르마늄, 보론 및 유사 원자들 및 물질들이 실리콘 원자들과 연관되어 또는 단독 원자 물질로서 사용되어, 스핀-온 물질을 생산한다. 할로실란들, 특히 클로로실란들이 또한 실란 반응물로서 사용된다.
흡수 스핀-온 조성물을 제조하는 방법은, 반응 혼합물을 형성하기 위해, 적어도 하나의 무기 기반 조성물, 적어도 하나의 합체불능(incorporatable) 유기 흡수 화합물, 적어도 하나의 pH 조절제, 니트릭 산/물(acid/water) 혼합물과 같은 산/물 혼합물, 및 적어도 하나의 용매를 결합하는 단계; 및 흡수 스핀-온 조성물을 형성하기 위해 반응 혼합물을 환류(reflux)시키는 단계를 포함한다. 그 다음, 형성된 스핀-온 조성물은 적어도 하나의 용매와 희석되어 다양한 두께의 필름들을 생산하는 코팅 용액을 제공한다. pH 조절제는 환류단계 동안 또는 환류 단계 이후에 선택적으로 첨가될 수 있다.
흡수 스핀-온 조성물을 제조하는 또다른 방법에 있어서, 적어도 하나의 무기 기반 조성물, 적어도 하나의 합체가능 유기 흡수 조성물, 적어도 하나의 pH 조절제 및 적어도 하나의 용매가 결합되어 반응 혼합물을 형성할 수 있다. 그 다음, 반응 혼합물은 환류되어 흡수 스핀-온 조성물을 형성한다. 형성된 스핀-온 조성물이 적어도 하나의 용매와 희석되어 다양한 두께의 필름을 생산하는 코팅 용액을 제공한다. 또한 본 방법에 있어서의 pH 조절제는, 다른 산이 첨가될 수 있거나 더 적은 산이 첨가될 수 있거나 더 많은 물이 첨가될 수 있다는 점에서 종래 산/물 혼합물의 변형일 수 있다. 그러나, 선택된 pH 조절제에도 불구하고, pH가 pH 조절제에 의해 영향을 받을 뿐 아니라 더욱 양립가능한 레지스트/ARC 연결을 야기하는 ARC의 화학적 기계적 물리적 특성들이 영향을 받는다는 기본적 원리는 여전히 그대로이다.
본 발명의 또다른 태양에 있어서, 적어도 하나의 실리콘 기반 화합물, 약 375nm보다 작은 파장의 광을 흡수하는 적어도 하나의 합체가능한 유기 흡수 화합물, 및 pH 조절제를 포함하는 흡수 스핀-온 조성물이 생산된다. 실리콘 기반 화합물의 적어도 하나 또는 합체불능 유기 흡수 화합물이 적어도 하나의 알킬 그룹, 알콕시 그룹, 케톤 그룹 또는 아조(azo) 그룹을 포함하는 흡수 스핀-온 조성물들이 더욱 제공된다.
본 발명의 또다른 태양에 의하면, 9-안트라센 카르복시-알킬 트리알콕시실란을 포함하는 화학 분류의 흡수 화합물들을 포함하는 스핀-온 조성물들이 제공된다.9-안트라센 카르복시-알킬 트리알콕시실란들 중 임의의 하나를 합성하는 방법은 반응 혼합물을 형성하기 위해 9-안트라센 카르복실릭 산, 클로로알킬트리알콕시실란, 트리에틸라민 및 용매를 결합하는 단계; 반응 혼합물을 환류시키는 단계; 침전물 및 잔류 용액을 형성하기 위해 환류된 반응 혼합물을 냉각시키는 단계; 및 액체 9-안트라센 카르복시-알킬 트리알콕시실란을 형성하기 위해 잔류 용액을 필터링하는 단계를 포함한다.
자외선 포토리소그래피용 무반사 코팅 물질은 스핀-온 무기 또는 스핀-온-글래스(SOG) 물질에 포함되는 적어도 하나의 pH 조절제 및 적어도 하나의 유기 흡수 화합물을 포함한다. 흡수 스핀-온 조성물들은 코팅 용액을 형성하기 위해 적당한 용매에 용해되고, 층상 물질들, 전자 디바이스들, 및 반도체 디바이스들의 제조에 있어서 다양한 층들의 물질에 적용된다. 흡수 스핀-온 무반사 코팅들은 기존의 층상 물질, 전자 소자 및 반도체 제조 공정에 용이하게 집적되도록 설계된다. 집적을 용이하게 하는 일부 특성들은 a) 현상액 저항 b) 표준 포토레지스트 공정 동안의 열적 안정성, c) 하부 층들에 대한 선택적 제거를 포함한다.
스핀-온 물질
고려되는 스핀-온 물질들은 실리콘 기반, 갈륨 기반, 게르마늄 기반, 아르세닉 기반, 보론-기반 화합물 및 이들의 조합과 같은 무기 기반 화합물들을 포함한다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 문구 "스핀-온 물질", "스핀-온 유기 물질", "스핀-온 조성물" 및 "스핀-온 무기 조성물"는 상호 혼용될 수 있고, 기판 또는 표면에서 회전될 수 있는 상기 용액들 또는 조성물들을 언급한다. 스핀-온 글래스 물질들은 전체 또는 부분적으로 실리콘 기반 화합물들 및/또는 폴리머들을 포함하는 상기 스핀-온 물질을 언급한다는 점에서, 문구 "스핀-온-글래스 물질들"는 "스핀-온 무기 물질들"의 부분집합을 언급한다는 것이 더욱 고려된다. 실리콘 기반 화합물들의 예는, 메틸실록산, 메틸실세스퀴옥산, 페닐실록산, 페닐실세스퀴옥산, 메틸페닐실록산, 메틸페닐실세스퀴옥산, 실라잔 폴리머들, 실리케이트 폴리머들 및 이들의 혼합물과 같은 실록산 혼합물들을 포함한다. 고려되는 실라잔 폴리머는 페르히드로실라잔인데, 이는 발색단이 부착될 수 있는 곳에서 "투명" 폴리머 백본(backbone)을 갖는다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 문구 "스핀-온-글래스 물질들"은 또한, 화학식 (HSiO1.5)x을 갖는, 실록산 폴리머들 및 블록폴리머들, 일반 화학식 (H0-1.0SiO1.5-2-0)x의 히드로겐실록산 폴리머 및 히드로겐실세스퀴옥산 폴리머들을 포함하고, 여기서 X는 약 4보다 크다. 또한, 히드로겐실세스퀴옥산 및 알콕시히드리도실록산 또는 히드록시히드리도실록산의 코폴리머들이 포함된다. 스핀-온-글래스 물질들은 일반 화학식 (H0-1.0SiO1.5-2.0)n(R0-1.0SiO1.5-2.0)m의 오르가노히드리도실세스퀴옥산 폴리머들 및 일반 화학식 (HSiO1.5)n(RSiO1.5)m의 오르가노히드리도실세스퀴옥산 폴리머들을 추가적으로 포함하고, 여기서 m은 0보다 크고, m 및 n의 합은 약 4보다 크고, R은 알킬 또는 아릴(aryl)이다. 일부 유용한 오르가노히드리도실록산 폴리머들은 R이 C1-C20알킬 그룹 또는 C6-C12아릴 그룹인 약 4 내지 약 5000의 n 및 m의 합을 갖는다. 오르가노히드리도실록산 및 오르가노히드리도실세스퀴옥산 폴리머들은 선택적으로 표시된 스핀-온-폴리머들이다. 일부 특정 예들은, 메틸히드리도실록산들, 에틸히드리도실록산들, 프로필히드리도실록산들, t-부틸히드리도실록산들, 페닐히드리도실록산들과 같은 알킬히드리도실록산들; 및 메틸히드리도실세스퀴옥산들, 에틸히드리도실세스퀴옥산들, 프로필히드리도실세스퀴옥산들, t-부틸히드리도실세퀴옥산들, 페닐히드리도실세스퀴옥산들과 같은 알킬히드리도실세스실록산들, 및 이들의 결합을 포함한다.
흡수 화합물
많은 나프타렌-, 펜안트렌-, 및 안트라센-기반 화합물들은 248nm 및 그 이하에서 상당히 흡수한다. 벤젠 기반, 본 명세서에서 균등 용어인 페닐-기반 화합물들은 200nm보다 짧은 파장에서 상당히 흡수한다. 이들 나프타렌-, 안트라센-, 페난트렌- 및 페닐-기반 화합물들은 종종 염료로 언급되는 한편, 용어 흡수 화합물이 본 명세서에서 사용된다. 왜냐하면 이들 화합물들의 흡수는 스펙트럼의 가시 영역에 있는 파장에 제한되지 않기 때문이다. 그러나, 상기 모든 흡수 혼합물이 무반사 코팅 물질들로서의 사용을 위해 스핀-온 물질에 포함될 수 있는 것은 아니다. 본 발명과의 사용을 위해 적합한 흡수 화합물들은 포토리소그래피에 사용될 수 있는 248nm, 193nm, 157nm와 같은 파장들, 또는 365nm와 같은 자외선 파장들 주위가 중심인 규정가능 흡수 피크를 갖는다. 바람직한 "규정가능 흡수 피크"는 폭에 있어서 적어도 1nm인 피크이고, 여기서 폭은 포토리소그래피 기술분야에서 공지된 방법들에 의해 산출된다. 더 바람직한 실시예에 있어서, 규정가능 흡수 피크는 폭에 있어서 적어도 5nm이다. 보다 더 바람직한 실시예에 있어서, 규정가능 흡수 피크는 폭에 있어서 적어도 10nm이다.
적절한 흡수 화합물들의 발색단들은 일반적으로 적어도 하나의 벤젠 링을 갖고, 2개 이상의 벤젠 링들이 있는 경우 링들은 융합될 수도 융합되지 않을 수도 있다. 합체 가능한 흡수 화합물들은 발색단에 부착되는 억세스가능한 반응 그룹을 갖고, 여기서 상기 반응 그룹은 히드록실 그룹들, 아민 그룹들, 카르복실릭 산 그룹들, 및 알콕시 그룹 또는 할로겐 원자와 같은 1, 2, 또는 3개의 "이탈 그룹(leaving group)"에 결합되는 실리콘을 갖는 치환되는 실릴(silyl) 그룹들을 포함한다. 에톡시 또는 메톡시 그룹들 또는 클로린 원자들은 종종 이탈 그룹들로 사용된다. 바람직한 반응 그룹들은, 실리콘에톡시, 실리콘디에톡시, 실리콘트리에톡시, 실리콘메톡시, 실리콘디메톡시, 및 실리콘트리메톡시 그룹들과 같은 실리콘알콕시, 실리콘디알콕시 및 실리콘트리알록시 그룹, 및 클롤로실릴, 디크롤로실릴, 및 트리클롤로실릴 그룹들과 같은 할로실릴 그룹들을 포함한다.
반응 그룹들은 예컨대 페닐트리에톡시실란에서처럼 발색단에 직접 결합될 수있거나, 반응 그룹들은 예컨대 9-안트라센 카르복시-알킬 트리알콕시실란에서처럼 옥시겐 연결 또는 히드로카본 다리를 통해 발색단에 부착될 수 있다. 발색단 상에서의 실리콘트리알콕시 그룹의 포함은, 특히 흡수 SOG 필름들의 안정성을 증진함에 있어 유익한 것으로 알려져왔다. 다른 유용한 흡수 화합물들은, 아조 그룹,-N=N-, 및 억세스가능 반응 그룹을 포함하는 이들 혼합물들이고, 특히 365nm주위의 흡수가 특정 응용에서 필요할 때 아조 그룹 연결 벤젠 링들을 포함하는 것들은 특히 유용하다. 아조 그룹들은 직선-사슬 분자, 고리 분자 또는 혼합 직선-사슬/고리 분자들의 일부로서 포함될 수 있다.
흡수 혼합물은 스핀-온 물질 매트릭스 내에 틈새에 포함될 수 있다. 흡수 화합물은 스핀-온 물질 또는 폴리머에 화학적으로 결합될 수 있다. 일부 고려되는 실시예들에 있어서, 합체가능 흡수 혼합물들은 억세스 가능 반응 그룹들을 통해 스핀-온 물질 백본(backbone) 또는 폴리머 백본과의 결합을 형성한다.
스핀-온 조성물들 및 물질들은 실리콘 기반 화합물 및 약 375nm 이하의 파장에서 광을 흡수하는 합체불능 유기 흡수 화합물들을 포함한다. 더욱이, 다른 실시예들에 있어서, 실리콘 기반 화합물 또는 합체불능 유기 흡수 화합물들 중 적어도 하나는 적어도 하나의 알킬 그룹, 알콕시 그룹, 케톤 그룹 또는 아조 그룹을 포함한다.
본 발명의 사용에 적합한 흡수 혼합물들의 예는, 안트라플라빅 산(1), 9-안트라센 카르복실릭 산(2), 9-안트라센 메타놀(3), 9-안트라센 에탄올(4), 9-안트라센 프로판올(5), 9-안트라센 부탄올(6), 알리자린(7), 퀴니자린(8), 플리뮬린(9),2-히드록시-4-(3-트리에톡시실릴프로록시)-디페닐케톤(10), 2-히드록시-4-(3-트리메톡시실릴프로폭시)-디페닐케톤(11), 2-히드록시-4-(3-트리부톡시실릴프로폭시)-디페닐케톤(12), 2-히드록시-4-(3-트리프로폭시실릴프로폭시)-디페닐케톤(13), 로솔릭 산(14), 트리에톡시실릴프로필-1, 8-나프탈리미드(15), 트리메톡시실릴프로필-1, 8-타프탈리미드(16), 트리프로폭시실릴프로필-1, 8-나프탈리미드(17), 9-안트라센 카르복시-메틸 트리에톡시실란(18), 9-안트라센 카르복시-에틸 트리에톡시실란(19), 9-안트라센 카르복시-부틸 트리에톡시실란(20), 9-안트라센 카르복시-프로필 트리에톡시실란(21), 9-안트라센 카르복시-메틸 트리메톡시실란(22), 9-안트라센 카르복시-에틸 트리뷰톡시실란(23), 9-안트라센 카르복시-메틸 트리프로폭시실란(24), 9-안트라센 카르복시-프로필 트리메톡시실란(25), 페닐트리에톡시실란(26), 페닐트리메톡시실란(27), 페닐트리프로폭시실란(28), 10-페난트렌 카르복시-메틸 트리에톡시실란(29), 10-페난트렌 카르복시-에틸 트리에톡시실란(30), 10-페난트렌 카르복시-메틸 트리메톡시실란(31), 10-페난트렌 카르복시-프로필 트리에톡시실란(32), 4-페닐라조페놀,(33), 4-에톡시페닐라조벤젠-4-카르복시-메틸 트리에톡시실란(34), 4-메톡시페닐라조벤젠-4-카르복시-에틸 트리에톡시실란(35), 4-에톡시페닐라조벤젠-4-카르복시-프로필 트리에톡시실란(36), 4-부톡시페닐라조벤젠-4-카르복시-프로필 트리에톡시실란(37), 4-메톡시페닐라조벤젠-4-카르복시-메틸 트리에톡시실란(38), 4-에톡시페닐라조벤젠-4-카르복시-메틸 트리에톡시실란(39), 4-메톡시페닐라조벤젠-4-카르복시-에틸 트리에톡시실란(40), 4-메톡시페닐라조벤젠-4-카르복시-프로필 트리에톡시실란(41) 및 이들의 조합을 포함한다. 흡수 화합물들 (1 - 41)의 화학식이 도 1a 내지 1f에 도시되어 있다. 예컨대, 9-안트라센 메타놀(3), 2-히드록시-4-(3-트리에톡시실릴프로록시)-디페닐케톤(10), 및 로솔릭 산(14)의 조합을 갖는 9-안트라센 카르복시-메틸 트리에톡시실란(18), 및 페틸트리에톡시실란(26)으로써 유용한 결과가 얻어졌다. 그러나, 특정 화합물들의 상기 리스트는 완전한 리스트가 아니며, 고려되고 바람직한 화합물들은 이들 특정 화합물들을 포함하는 화학적 화합물 분류들로부터 선택될 수 있다는 것을 이해해야 한다.
흡수 화합물들(1-25 및 29-41)은 예컨대 알드리치(Aldrich) 화학 회사(밀워키, WI)로부터 상업적으로 이용가능하다. 9-안트라센 카르복시-알킬 트리알콕시실란들은 이하의 실시예 부분에서 설명되는 바와 같은 에스테르화 방법을 사용하여 합성된다. 흡수 화합물(26-28)은 게레스트(Gerest) 주식회사(툴리타운, PA)로부터 상업적으로 이용가능하다. 흡수 화합물(26-28) 이외의 페닐 기반 흡수 화합물들의 예들(이들 대부분은 게레스트 주식회사로부터 상업적으로 이용가능함)은 메틸페틸, 클로로페닐, 및 클로로메틸페닐과 같은 치환된 페닐 또는 페닐 링에 부착되는 실리콘 기반 반응 그룹들을 갖는 구조를 포함한다. 특정 페닐 기반 흡수 화합물들은 몇몇의 예를 열거하자면 페닐트리메톡시실란, 벤질트리클로로실란, 클로로메틸페닐트리메톡시실란, 페닐트리플루오로실란을 포함한다. 또다시 약간의 예를 열거하자면, 디페닐메틸레톡시실란, 디페닐디에톡시실란, 및 디페닐디클로로실란과 같은 하나 또는 둘의 "이탈 그룹"을 포함하는 디페닐 실란들이 적절한 합체가능 흡수 화합물들이다. 메톡시벤조익 산을 포함한 알콕시벤조익 산들이 또한 흡수 화합물들로서사용될 수 있다.
9-안트라센 카로복시-알킬 트리알콕시실란 화합물들을 합성하는 일반적 방법은 반응물로서 클로로메틸 트리알콕시실란 및 9-안트라센 카르복실릭 산을 사용하는 단계를 포함한다. 구체적으로 말하자면, 9-안트라센 카르복시-메틸 트리에톡시실란(18)을 합성하는 방법은 반응물로서 클로로메틸 트리에톡시실란 및 9-안트라센 카르복실릭 산(2)를 사용한다. 이 반응물들은 사전에 4Å 분자체(molecular sieves) 상에서 건조된 트리에틸라민 및 메틸리소부틸케톤(MIBK)와 결합되어 반응 혼합물을 형성하고, 상기 반응혼합물은 환류를 위해 가열되어, 약 6시간 내지 10시간 동안 환류되었다. 환류 이후, 반응 혼합물은 1박 동안 냉각되어 많은 양의 고체 침전물이 생긴다. 잔류 용액은 로토-기화되고(roto-evaporated), 실리카 겔 컬럼을 통해 필터링되고, 2번째 로토-기화되어, 암호박색 오일 액으로서 9-안트라센 카르복시-메틸 트리에톡시실란(18)을 생산하고, 이는 정화될 수 있다. 이 방법은 9-안트라센 카르복시-에틸 트리에톡시실란, 9-안트라센 카르복시-프로필 트리메톡시실란, 및 9-안트라센 카르복시-프로필 트리에톡시실란을 포함하는 9-안트라센 카르복시-알킬 트리알콕시실란들의 분류 내의 임의 화합물을 생산하기 위해 사용하기에 적당하기 때문에 매우 중요하다.
pH 조절제
pH 조절제는 최종 스핀-온 조성물의 pH를 조절하기 위해 유기 흡수 화합물 및 스핀-온 물질의 혼합물에 첨가되는 화합물, 물질 또는 용액이다. 따라서, 이는 365nm, 248nm, 193nm 및 157nm 주위에서 흡수 피크를 갖는 것을 포함한 임의 선택된 레지스트 물질과 양립가능하거나 더욱 양립가능하다.
그러나, pH 조절제는 최종 스핀-온 조성물의 pH를 조절할 뿐 아니라 층상 물질, 전자 소자 또는 반도체 소자의 일부인 최종 스핀-온 조성물의 화학적 성능 및 특성, 기계적 성능 및 구조적 구성에 영향을 주어서, 최종 스핀-온 조성물이 이에 결합되는 레지스트 물질과 더욱 양립가능하도록 한다는 것을 이해해야 한다. 더욱 구체적으로 말하자면, pH 조절제는, 최적의 레지스트 성능을 위한 무반사 코팅의 표면 특성들을 향상에 기여하는 폴리머 특성, 구조적 구성 및 공간적 배향에 영향을 강하게 미친다. 환언하면, 스핀-온 조성물 또는 결합된 레지스트 물질의 기계적 특성들 및 구조적 구성에 영향을 미치지 않고 스핀-온 물질의 pH를 단순히 조절하는 pH 조절제는 본 명세서에서 고려되지 않는다.
고려되는 pH 조절제는 2개의 별도의 그리고 가끔은 연관된 기능들을 수행해야한다: a) 조절제가 첨가되는 조성물의 pH에 영향을 미치는 것; b) 최적의 레지스트 성능을 위한 무반사 코팅의 표면 특성의 향상을 초래하는 폴리메릭 특성, 구조적 구성 및 공간 배향을 강하게 영향을 미치는 것으로 언급될 수 있는, 스핀-온 조성물의 기계적 성능 및/또는 구조적 구성에 영향을 미치는 것.
고려되는 pH 조절제는 첨가되는 조성물의 pH에 영향을 미치도록 부분적으로 디자인된다. 가능성 있는 pH 조절제의 분류는, a) 임의의 적절한 산 또는 기본 용액, 화합물, 및/또는 성분 및/또는 b) 산 또는 기본 용액, 화합물 및/또는 성분의 임의의 적당한 강도 또는 농도를 포함한다. 적절한 pH "영향 물질(influencer)"의 상기 모음은 궁극적 pH조절제가 선택되는 화합물의 더 큰 집합이다. 왜냐하면, pH"영향물질"은 최종 스핀-온 조성물의 기계적 성능 및/또는 구조적 구성에 영향을 미치는 한편 최종 스핀-온 조성물을 양립가능하게 하거나 더욱 양립가능하게 할 수 있어야 하기 때문이다. 예컨대, 이것으로 인해, 선택된 pH 조절제는 스핀-온 물질 및 유기 흡수 화합 혼합물의 용해도 파라미터, 분자량, 녹는점 또는 일부 다른 물리적 특성과 매치되도록 디자인된다는 것이 의미된다. 환언하면, pH 조절제가 혼합물의 pH에 영향을 미치는 첫번째 기능을 수행하더라도, 스핀-온 물질 및 유기 흡수 화합물의 혼합 및 pH 조절제는 바람직한 물리적 특성에 따라서 물리적으로 양립불가능할 수 없다. 바람직한 실시예에서, 바람직한 물리적 특성은 용해도 파라미터 또는 분자량이다. 더 바람직한 실시예에 있어서, 바람직한 물리적 특성은 용해도 파라미터이다.
pH 조절제는 또한 레지스트 물질/ARC 결합의 성능 및 특성에 기계적으로 그리고 구조적으로 영향을 미칠 것이다는 것이 고려된다. 예를 들면, pH 조절 스핀-온 조성물은 기판 또는 층상 물질에 가해지고, 그 다음 레지스트 물질이 스핀-온 조성물에 가해진다. 레지스트 물질이 노출되고 계속 현상될 때 스핀-온 물질 (현상 라인(development line)에 대해 85 - 90 도 각도를 가질 것이다. 환언하면, 레지스트 물질은 스핀-온 조성물 상에 "폴-오버"하지 않고, 그러나 대신에 유용한 현상 라인을 가질 것이다. 스핀-온 조성물이 pH 조절되지 않는 경우에 있어서, 레지스트 물질은 식각 이후에 스핀-온 조성물 상에 "폴 오버"할 수 있고, 이는 명백히 결함 물지 및/또는 결함 층상 물질을 초래한다. 이는, pH 조절된 스핀-온 조성물이 최종 스핀-온 조성물의 기계적 구조적 무결성 및 레지스트 물질/ARC 결합의 양립성에 영향을 주는 본 경우에 있어서이다. 여기서 사용된 바와 같이, 용어 "결합된" 또는 "결합"은 두 개의 물질 또는 조성물들이 서로 물리적, 기계적 및/또는 화학적으로 결합되는 포인트에서 서로의 상부에 나란히 된다는 것을 의미한다.
일부 적절한 pH 조절제의 예는, г- 아미노알킬트리알콕시실란들, 특히 г-아미노프로필트리에톡시실란들 (APTF 또는 APTEOS); 물; 소듐 알콕사이드들, 포타슘 알콕사이드들, 포타슘 히드록사이드와 같은 옥사이드 및 알콕사이드들; 히드로겐 브로마이드, 히드로클로릭 산과 같은 히드로겐 할라이드들; 아세틱 산; 설퓨릭 산; 락틱 산, 니트릭 산; TMAH; 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA); 실리콘과 같은 무기 원자들을 갖는 올리고머들을 포함하는 아민 기반 올리고머들, 및 이들의 조합과 같은 아민 분류의 다양한 몰랄 농도를 포함한다. pH 조절제의 고려되는 몰랄 농도들은, 레지스트 물질을 위해 선택되는 pH 조절제에 따라, 순수, 10 몰랄, 1.0 몰랄, 0.1 몰랄 및 0.01 몰랄 농도를 포함한다.
고려되는 레지스트 물질들은, 157nm, 193nm, 248nm 및 365nm 주위의 파장 범위를 갖는 것들을 포함하는 임의의 포토리소그래픽 레지스트 물질들을 포함한다. 레지스트 물질들의 분류가 그렇게 넓은 주요 이유는 pH 조절제는 임의의 포토리소그래픽 레지스트 물질을 무반사 코팅과 매칭시키고 이들이 서로 양립가능하도록 할 수 있기 때문이다. 일부 고려되는 포토리소그래픽 레지스트 물질들의 예는 아크릴레이트 기반 레지스트 물질들, 에폭시-기반 화학적 증폭 레지스트, 플루오로폴리머 레지스트들(이는 157nm 흡수 파장을 고려할 때 특히 유용함), 코-폴리머들과 교번하는 폴리(노르보르넨-말레익 안히드라이드), 폴리스틸렌 시스템들 및 디아조나프토퀴논/노볼락 레지스트들을 포함한다.
제조 방법
본 발명의 다른 태양에 따르면, 본 명세서에서 설명된 흡수 스핀-온 조성물들을 합성하는 방법이 제공된다. 스핀-온 물질들은 일반적으로, 예컨대 트리에톡시실란(HTEOS), 테트라에톡시실란(TEOS), 메틸트리에톡시실란(MTEOS), 디메틸디에톡시실란, 테트라메톡시실란(TMOS), 메틸트리메톡시실란(MTMOS), 트리메톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 페닐트리에톡시실란(PTEOS), 페닐트리메톡시실란(PTMOS), 디페닐디에톡시실란, 및 디페닐디메톡시실란을 포함하는 다양한 실란 반응물들로부터 합성된다. 그러나, 갈륨, 아르세닉, 게르마늄, 보론 및 유자 원자들 및 물질들이 또한 실리콘 원자들과 연관되어 또는 단독 원자 물질로서 사용되어 스핀-온 물질을 생산할 수 있다.
트리클로로실란, 메틸트리클로로실란, 에틸트리클로로실란, 페닐트리클로로실란, 테트라클로로실란, 디클로로실란, 메틸디클로로실란, 디메틸디클로로실란, 클로로트리에톡시실란, 클로로트리메톡시실란, 클로로메틸트리에톡시실란, 클로로에틸트리에톡시실란, 클로로페닐트리에톡시실란, 클로로메틸트리메톡시실란, 클로로에틸트리메톡시실란, 및 클로로페닐트리메톡시실란과 같은 클로로실란들을 포함하는 할로실란들이 실란 반응물로서 또한 사용된다.
일반적으로, 흡수 스핀-온 조성물들을 생산하기 위해, 흡수 화합물들(1-41)과 같은 흡수 화합물 또는 이들의 조합들은 SOG 물질들의 합성 동안에 실란 반응물들과 결합된다. pH 조절제는 또한 SOG 물질의 합성 동안에 또는 일단 합성이 완료되면 실란 반응물들과 결합될 수 있다.
흡수 스핀-온 조성물을 제조하는 한 고려되는 방법은, 반응 혼합물을 형성하기 위해, 적어도 하나의 무기 기반 조성물, 적어도 하나의 합체불능(incorporatable) 유기 흡수 화합물, 적어도 하나의 pH 조절제, 니트릭 산/물(acid/water) 혼합물과 같은 산/물 혼합물, 및 적어도 하나의 용매를 결합하는 단계; 및 흡수 스핀-온 조성물을 형성하기 위해 반응 혼합물을 환류(reflux)시키는 단계를 포함한다. 그 다음, 형성된 스핀-온 조성물은 적어도 하나의 용매와 희석되어 다양한 두께의 필름들을 생산하는 코팅 용액을 제공한다. pH 조절제는 환류단계 동안 또는 환류 단계 이후에 선택적으로 첨가될 수 있다.
흡수 스핀-온 조성물을 제조하는 또다른 고려되는 방법에 있어서, 적어도 하나의 무기 기반 조성물, 적어도 하나의 합체가능 유기 흡수 조성물, 적어도 하나의 pH 조절제 및 적어도 하나의 용매가 결합되어 반응 혼합물을 형성할 수 있다. 그 다음, 반응 혼합물은 흡수 스핀-온 조성물을 형성하기 위해 환류된다. 환류된 스핀-온 조성물이 적어도 하나의 용매와 희석되어 다양한 두께의 필름을 생산하는 코팅 용액을 제공한다. 또한 본 방법에 있어서의 pH 조절제는, 다른 산이 첨가될 수 있거나 더 적은 산이 첨가될 수 있거나 더 많은 물이 첨가될 수 있다는 점에서 종래 산/물 혼합물의 변형일 수 있다. 그러나, 선택된 pH 조절제에도 불구하고, pH가 pH 조절제에 의해 영향을 받을 뿐 아니라 더욱 양립가능한 레지스트/ARC 연결을 야기하는 ARC의 화학적 기계적 물리적 특성들이 영향을 받는다는 기본적 원리는 여전히 그대로이다.
더욱 구체적으로 말하자면, 예컨대 HTEOS 또는 TEOS 및 MTEOS, 또는 TMOS 및 MTMOS와 같은 실란 반응물들; 또는 선택적으로 테트라클로로실란 및 메틸트리클로로실란, 흡수 화합물(1-41)과 같은 적어도 하나의 흡수 화합물; APTF와 같은 적어도 하나의 pH 조절제; 용매 또는 용매들의 조합; 및 산/물 혼합물을 포함하는 반응 혼합물이 반응 용기에서 형성된다. 적절한 용매들은 아세톤, 2-프로파놀, 및 1-프로파놀, MIBK, 프로폭시프로파놀, 및 프로필 아세테이트와 같은 다른 단순 알코올들, 케톤들 및 에스테르들을 포함한다. 예컨대, 산/물 혼합물은 니트릭 산 및 물이다. 아세틱 산, 포르믹 산, 포스포릭 산, 히드로클로릭 산 또는 다른 아세틱 안히드리드와 같은 다른 프로틱 산들 또는 산 안히드라이드들이 선택적으로 산 혼합물에서 사용된다. 그 결과 생기는 혼합물은 약 1 시간 내지 24시간 동안 환류되어 흡수 스핀-온 용액을 생산한다. 전술한 바와 같이, pH 조절제는 선택되는 레지스트 물질에 따라서 환류단계 동안 또는 그 이후에 첨가될 수 있다. 또한, 전술한 바와 같이, 산/물 혼합물 내의 산 농도 및/또는 강도 및 물 농도는, 특정 층상 물질, 전자 소자 또는 반도체 소자 응용을 위해 선택된 레지스트 물질에 따라서 pH 조절제가 되도록 변동될 수 있다.
흡수 스핀-온 물질이 적당한 용매와 희석되어 다양한 두께의 필름들을 생산하는 코팅 용액들을 얻을 수 있다. 적절한 희석 용매는 아세톤, 2-프로판올, 에탄올, 부탄올, 메탄올, 프로필아세테이트, 에틸 락테이트, 및 상업적으로 프로파솔-P라고 호칭되는 프로필렌 글리콜 프로필 에테르를 포함한다. 에틸 락테이트 및 프로필렌 글리콜 프로필 에테르와 같은 높은 끓는점을 갖는 희석 용매가 유익한 것으로알려졌다. 높은 끓는점 용매는 버블 필름 결함의 형성 가능성을 줄이는 것으로 여겨진다. 이에 비하여, 더 낮은 끓는점 용매는 필름의 가교 상부 층 아래서 포획도고, 따라서 굽기 공정 단계 동안에 제거될 때 빈틈을 만들어낸다. 본 발명에 유용한 추가적 용매는 에틸렌 글리콜 디메틸 에테르, 양자택일적으로 명명되는 글라임(glyme), 아니졸(anisole), 디부틸 에테르, 디프로필 에테르, 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트, 및 펜탄올을 포함한다. 선택적으로, 3M(미네아폴리스, MN)에 의해 제공되는 제품 FC430 또는 DIC(일본)에 의해 제공되는 제품 메가페이스 R08와 같은 계면활성제가 코팅 용액에 첨가될 수 있다. 코팅 용매는 무게로 약 0.5 내지 20% 폴리머 사이에 있다. 사용에 앞서, 코팅 용매는 표준 여과 기술로 필터링된다.
흡수 스핀-온 물질들을 형성하는 두 번째 방법에 의하면, 적어도 하나의 실란 반응물, 흡수 화합물(1-41)과 같은 적어도 하나의 흡수 화합물, 적어도 하나의 pH 조절제, 및 용매 또는 용매들의 조합을 포함하는 반응 혼합물이 반응용기 내에서 형성된다. 반응 혼합물은 환류를 위해 가열되고, 약 1 내지 24시간 동안 환류된다. 실란 반응물들 및 용매들은 상기 첫 번째 방법에서 서술된 바와 같다. 전술한 바와 같이, 산/물 혼합물이 교반 동안에 반응 혼합물에 첨가된다. 그 결과 생기는 혼합물이 환류를 위해 가열되어 약 1 내지 24시간 동안 환류되어, 흡수 및 pH 조절 스핀-온 물질을 생산한다. 흡수 스핀-온 물질이 희석되고 전술한 바와 같이 필터링되어, 코팅 용액을 형성한다. 다시, 전술한 바와 같이, pH 조절제는 첫 번째 재환류 단계 동안 또는 그 이후에 첨가될 수 있다.
흡수 오르가노히드리도실록산 물질을 형성하는 방법은 비극성 용매와 극성 용매 모두 및 상 전이 촉매를 포함하는 이중 상 용매의 혼합물을 형성하는 단계; 적어도 하나의 오르가노트리할로실란, 히드리도트리할로실란을 첨가하는 단계; 이중 상 반응 혼합물을 제공하기 위해, 적어도 하나의 pH 조절제, 및 흡수 화합물들(1 -41)과 같은 적어도 하나의 흡수 화합물을 첨가하는 단계; 및 흡수 오르가노히드리도실록산 폴리머를 생산하기 위해 1 내지 24시간 동안 이중 상 반응 혼합물을 반응시키는 단계를 포함한다. 상 전이 촉매는, 이에 한정되는 것은 아니지만, 테트라부틸암모늄 클로라이드 및 벤질트리메틸암모늄 클로라이드를 포함한다. 예시적 비극성 용매는, 이에 한정되는 것은 아니지만, 펜탄, 헥산, 헵탄, 시클로헥산, 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 카본 테트라클로라이드와 같은 할로겐 용매, 및 이들의 혼합물을 포함한다. 유용한 극성 용매는 물, 알콜, 및 알콜 및 물 혼합물들을 포함한다. 흡수 폴리머 용액은 전술한 바와 같이 희석되고 여과되어 코팅 용액을 형성한다.
응용
흡수 및 pH 조절 스핀온 코팅 용액을, 특정 제조공정에 따라, 일반적으로는 종래의 스핀온 증착기술에 의하여, 층으로 된 재료를 형성하기 위해 여러가지 기판들, 반도체 공정에서 사용되는 층들 또는 전자부품에 사용되는 층들에 도포하였다. 이들 기술들은 흡수 SOG 무반사 코팅을 제조하기 위해, 분산 스핀, 두께 스핀(thickness spin), 및 열적 굽기 단계를 포함한다. 일반적인 공정들은 약 20초간 1000 내지 4000 rpm 사이의 두께 스핀 및 각각 약 1분동안 80℃ 내지 300℃ 사이의 온도에서 2 또는 3 굽기 단계를 포함한다. 본 발명에 따른 흡수 및 pH 조절되는 스핀온 무반사 코팅은 약 1.3 내지 약 2.0 사이의 굴절률과 약 0.07 이상의 흡광계수를 보인다.
본 명세서에서 고려되는 기판들은 임의의 바람직한 실질적으로 고체 재료를 포함할 수 있다. 특히 바람직한 기판층들은 필름, 글래스, 세라믹, 플라스틱, 금속 또는 코팅 금속, 또는 조성물을 포함할 수 있다. 바람직한 실시예에서, 기판은 실리콘 또는 게르마늄 아스나이드(germanium arsenide) 염료 또는 웨이퍼 표면, 구리, 은, 니켈 또는 금 도금된 리드프레임에서 발견되는 바와 같은 패키징 표면, 회로판 또는 패키지 상호연결 트레이스(trace)에서 발견되는 바와 같은 구리표면, 비아웰(via well) 또는 강성 인터페이스(stiffness interface)("구리"는 나동선 및 그 산화물의 고려를 포함한다), 폴리아미드계열의 가요성 패키지에서 발견되는 바와 같은 폴리머 계열의 패키징 또는 보드 인터페이스(board interface), 납 또는 다른 금속 합금 솔더볼 표면, 글래스 및 폴리아미드와 같은 폴리머를 포함한다. 더 바람직한 실시예에서, 기판은 실리콘, 구리, 글래스 및 또 다른 폴리머와 같은 패키징 및 회로판 산업에서 공통적인 재료를 포함한다.
포토리소그라피 공정에서 무반사 코팅으로서 본 발명에 따른 흡수 스핀온 글래스를 사용하는 일반적인 방법이 도 2a-2h에 예시되어 있다. 도 2a에 도시된 바와 같이, 유전층(22)이 실리콘 기판(20)상에 증착된다. 유전층(22)은, 예를 들어, TEOS로부터 도출되는 실리코 디옥사이드층, 실란계열의 실리콘 디옥사이드층, 열적으로 성장되는 옥사이드, 또는 화학기상층착으로 생산되는메틸하이드리도실록산(methylhydridosiloxane) 또는 다른 원소들 또는 화합물들을 포함하는 실리콘 디옥사이드를 포함하는 다양한 유전체로 구성될 수 있다. 유전층(22)은 일반적으로 광학적으로 투명한 매질이지만, 광학적으로 투명할 필요는 없다. 흡수 및 pH 조절되는 스핀온 무반사 코팅층(24)이, 종래 포지티브 포토레지스트의, 포토레지스트(26)에 의하여 덮여지는 유전층(22)(도 2b)위에 도포되어 도 2c에 도시된 스택(stack)을 만든다. 도 2c의 스택은, 도 2d에 도시된 바와 같이, 마스크(30)를 통하여 자외선(32)에 노출된다. 노출동안, 흡수 및 pH 조절되는 스핀온 무반사 코팅층(24)은 포토레지스트를 통하여 전달되는 UV광(32)을 흡수한다. 유전층(22)은 대개 및 주로 UV 파장범위에서 투명하므로, 흡수 스핀온 ARC층(24)이 존재하지 않았다면, UV광(32)이 아래에 있는 임계치수, 예를 들어, 노출된 포토레지스트의 임계치수(27)를 떨어뜨리는 실리콘층(20)에서 반사된다. 이 실시예에서, 직접적인 이미지 전달을 제공하는 포지티브 포토레지스트가 고려된다. 그러나, 일부 유기 유전체가 광학적으로투명하지 않는 것이 명백해진다.
노출된 스택은 도 2e의 스택을 제조하기 위해 현상된다. 흡수 및 pH 조절되는 스핀온 ARC층(24)은 테트라메틸암모늄하이록사이드(TMAH)의 2.5% 용액과 같은 종래의 포토레지스트 현상액에 저항한다. 대조적으로, 포토레지스트 재료의 일부 화학적 특징을 갖는 ARC층은 포토레지스트 현상제에 더 민감하다. 더욱이, 흡수 및 pH 조절되는 스핀온 ARC층들(24)은 포토레지스트 스트립핑 공정에 저항하는 반면에 유기 ARC들은 저항하지 않는 것으로 기대된다. 따라서, 흡수 및 pH 조절되는 스핀온층의 사용으로 ARC층을 재적용 할 필요없이, 포토레지스트 재공정을 용이하게 할수 있다.
다음으로, 패턴은 도 2f의 엣칭되는 스택을 제조하도록 포토레지스트(26)에서 개방을 통하여 흡수 및 pH 조절되는 스핀온 ARC층(24)에 엣칭된다. 포토레지스테에 대한 고민감도를 갖는 플루오르카본 엣칭은 흡수 스핀온 ARC층(24)을 엣칭하는데 사용된다. 플루오르카본 엣칭에 대한 흡수 스핀온층의 반응은 산소 플라즈마 엣칭을 필요로 하는 유기 ARC층 위로 흡수 및 pH 조절되는 스핀온층의 부가적인 이점을 제공한다. 산소 플라즈마 엣칭은 유기계열로 되는 포토레지스트가 또한 산소 플라즈마에 의하여 엣칭되므로, 현상되는 포토레지스트의 임계 치수를 줄일 수 있다. 플루오르카본 플라즈마는 산소 플라즈마보다 낮은 포토레지스트를 소비한다. 더 짧은 UV 파장에서, 촛점(focus) 요건의 깊이는 도 2d에 도시된 노출 단계에서 포토레지스트층(26)의 두께를 제한할 것이다. 예를 들어, 193㎚에서, 포토레지스트층의 두께는 약 300㎚ 이어야하는 것으로 평가된다. 따라서, 이들 짧은 파장들이 사용되기 시작할 때, 포토레지스트에 대하여 민감하게 엣칭될 수 있는 ARC층을 가지는 것이 중요할 것이다.
플로오루카본 엣칭은 도 2의 스택을 제조하기 위해 유전층(22)을 통하여 계속된다. 포토레지스트층(26)은 부분적으로 연속적인 엣칭 공정동안 소실된다. 마지막으로, 포토레지스트층(26)은 산소 플라즈마 또는 수소감소화학제(hydrogen reducing chemistry)를 사용하거나 습식 화학제를 통하여 스트립되고 스핀온 ARC층(24)은 버퍼로 되는 산소 엣칭, 예를 들어, 표준 불산(hydrofluoric acid)/물 혼합물, 비수성, 부분 수성 또는 완전한 수성 플루오르 화학제나 수성 또는 비수성오르가노아민(organoamine)을 사용하여 스트립된다. 이점적으로, 스핀온 ARC층(24)은 아래에 있는 유전층에 대하여 양호한 민감도를 보이는 용액으로 스트립될 수 있다. 따라서, 도 2a-2h에 도시된 일반적인 포토리소그라피 방법은 무반사 코팅층으로서 및 희생 무반사 코팅층으로서 흡수 스핀온 재료의 공정이점을 나타낸다.
실시예
저항재료와 결합하고 호환성을 향상시키기 위한 pH 조절제를 포함하는 흡수 스핀온 재료를 합성하는 방법이 다음 실시예에 예시되어 있다. 다음 예에서 제조되는 용액 및 코팅들은 약 157㎚, 193㎚, 248㎚ 및 375㎚를 흡수하는 포토레지스트 재료들을 포함하는, 수개의 포토레지스트 재료들과 호환될 수 있도록 조절된다. 193㎚ 저항재료의 예로는 아크릴레이트 저항재료이다.
실시예 1
9-안트라센 카르복시-메틸 트리에톡시실란과 pH 조절제(pH tuning agent)를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
22리터 플라스크에, 2-프로판올 6331.20 그램, 아세톤 3166.66그램, TEOS 2633.78그램, MTEOS 1639.78그램, 9-안트라센 카르복시-메틸 트리에톡시실란 958.97그램, 0.1M 질산 119.24 그램 및 탈이온수 1425.58그램을 혼합했다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 932.80그램과 에틸 락테이트 20650.0그램을 가하였다. 상기 용액을 pH 조절 실험에 사용하기 위해 여과하였다. 초기 pH 약 1.5를 갖는 스핀-온물질 650g의 두개의 별개 용액에 pH 조절제인 0.1M 질산을 가하였다. 상기 질산을 하기와 같은 양으로 가하여pH가 하기와 같이 되었다: a) 2.794g(pH=0.7); b)0.293g(pH=0.75). 하기와 같은 양의 동일한 스핀-온 물질 650g의 두개의 추가 별개 용액에 APTEOS를 가하여, pH값이 하기와 같이 되었다: a) 0.053g (pH=4.13); b) 0.151g(pH=5.47). 그런 다음, 상기 용액을 3000rpm 두께 스핀으로 20초동안 분배하고, 각각 1분동안 80℃ 및 180℃에서 가열하였다. N&K 테크놀러지 모델 1200 분석기로 광학성질을 측정하였다. 필름두께는 1402.17Å이었다. 248nm에서, 굴절률(n)은 1.47이었고, 흡광계수(k)는 0.429였다. 동일한 스핀 및 가열과정 파라미터와 측정기술은 하기 실시예 전부에서 사용되었다.
9-안트라센 카르복시-메틸 트리에톡시실란과 pH 조절제를 함유하는 또 다른 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297 그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 카르복시-메틸 트리에톡시실란 60그램, 0.1M 질산 0.6 그램 및 탈이온수 72그램을 혼합했다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 115그램과 2-프로판올 488그램, 아세톤 245그램, 에탄올 329그램, 탈이온수 53그램 및 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.8그램을 가하였다. 상기 용액을 여과하였다. 그런 다음, 상기 용액을 3000rpm 두께 스핀으로 20초동안 분배하고, 각각 1분동안 80℃ 및 180℃에서 가열하였다. N&K 테크놀러지 모델 1200 분석기로 광학성질을 측정하였다. 필름두께는 1635Å이었다. 248nm에서, 굴절률(n)은 1.373이었고, 흡광계수(k)는 0.268였다. 그러나, 이 실시예와 이하 관찰된 실시예 전부에 대한 굴절률 및 흡광계수 데이터는 초기 반응물및 시작 혼합물의 순수도에 따라 변화될 수 있다. 동일한 스핀 및 가열과정 파라미터와 측정기술은 하기 실시예 전부에서 사용되었다.
9-안트라센 카르복시-메틸 트리에톡시실란과 pH 조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297 그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 카르복시-메틸 트리에톡시실란 60그램, 0.01M 질산 0.6 그램 및 탈이온수 72그램을 혼합했다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 115그램, 2-프로판올 488그램, 아세톤 245그램, 에탄올 329그램, 탈이온수 53그램 및 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.8그램을 가하였다. 상기 용액을 여과하였다. 그런 다음, 상기 용액을 3000rpm 두께 스핀으로 20초동안 분배하고, 각각 1분동안 80℃ 및 180℃에서 가열하였다. N&K 테크놀러지 모델 1200 분석기로 광학성질을 측정하였다. 필름두께는 1635Å이었다. 248nm에서, 굴절률(n)은 1.373이었고, 흡광계수(k)는 0.268였다.
9-안트라센 카르복시-메틸 트리에톡시실란과 pH 조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297 그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 카르복시-메틸 트리에톡시실란 60그램, 1.0M 질산 0.6 그램 및 탈이온수 72그램을 혼합했다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 115그램, 2-프로판올 488그램, 아세톤 245그램, 에탄올 329그램, 탈이온수 53그램 및 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.8그램을 가하였다. 상기 용액을 여과하였다. 그런 다음, 상기 용액을 3000rpm 두께 스핀으로 20초동안 분배하고, 각각 1분동안 80℃ 및 180℃에서 가열하였다. N&K 테크놀러지 모델 1200 분석기로 광학성질을 측정하였다. 필름두께는 1635Å이었다.
9-안트라센 카르복시-메틸 트리에톡시실란과 pH 조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297 그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 카르복시-메틸 트리에톡시실란 60그램, 0.1M 질산 0.6 그램 및 탈이온수 100그램을 혼합했다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 115그램, 2-프로판올 488그램, 아세톤 245그램, 에탄올 329그램, 탈이온수 53그램 및 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.8그램을 가하였다. 상기 용액을 여과하였다. 그런 다음, 상기 용액을 3000rpm 두께 스핀으로 20초동안 분배하고, 각각 1분동안 80℃ 및 180℃에서 가열하였다. N&K 테크놀러지 모델 1200 분석기로 광학성질을 측정하였다. 필름두께는 1635Å이었다.
9-안트라센 카르복시-메틸 트리에톡시실란과 pH 조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297 그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 카르복시-메틸 트리에톡시실란 60그램, 0.1M 질산 0.6 그램 및 탈이온수 130그램을 혼합했다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 115그램, 2-프로판올 488그램, 아세톤 245그램, 에탄올 329그램, 탈이온수 53그램 및 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.8그램을 가하였다. 상기 용액을 여과하였다. 그런 다음, 상기 용액을 3000rpm 두께 스핀으로 20초동안 분배하고, 각각 1분동안 80℃ 및 180℃에서 가열하였다. N&K 테크놀러지 모델 1200 분석기로 광학성질을 측정하였다. 필름두께는 1635Å이었다.
9-안트라센 카르복시-메틸 트리에톡시실란과 pH 조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297 그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 카르복시-메틸 트리에톡시실란 60그램, 0.1M 질산 0.6 그램 및 탈이온수 77그램을 혼합했다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 환류하는 동안 상기 용액에 APTEOS 1그램을 가하였다. 환류후, 상기 용액에, 부탄올 115그램, 2-프로판올 488그램, 아세톤 245그램, 에탄올 329그램, 탈이온수 53그램 및 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.8그램을 가하였다. 상기 용액을 여과하였다. 그런 다음, 상기 용액을 3000rpm 두께 스핀으로 20초동안 분배하고, 각각 1분동안 80℃ 및 180℃에서 가열하였다. N&K 테크놀러지 모델 1200 분석기로 광학성질을 측정하였다. 필름두께는 1635Å이었다. 248nm에서, 굴절률(n)은 1.373이었고, 흡광계수(k)는 0.268였다.
9-안트라센 카르복시-메틸 트리에톡시실란과 pH 조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297 그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 카르복시-메틸 트리에톡시실란 60그램, 0.1M 질산 0.6 그램 및 탈이온수 77그램을 혼합했다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류및/또는 가열했다. 환류후, 상기 용액에 APTEOS 1그램을 가하였다. 또한, 환류후, 상기 용액에, 부탄올 115그램, 2-프로판올 488그램, 아세톤 245그램, 에탄올 329그램, 탈이온수 53그램 및 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.8그램을 가하였다. 상기 용액을 여과하였다. 그런 다음, 상기 용액을 3000rpm 두께 스핀으로 20초동안 분배하고, 각각 1분동안 80℃ 및 180℃에서 가열하였다. N&K 테크놀러지 모델 1200 분석기로 광학성질을 측정하였다. 필름두께는 1635Å이었다.
9-안트라센 카르복시-에틸 트리에톡시실란과 pH 조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297 그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 카르복시-에틸 트리에톡시실란 60그램, 10M 아세트산 0.6 그램 및 탈이온수 72그램을 혼합했다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 115그램, 2-프로판올 488그램, 아세톤 245그램, 에탄올 329그램, 탈이온수 53그램 및 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.8그램을 가하였다. 상기 용액을 여과하였다. 그런 다음, 상기 용액을 3000rpm 두께 스핀으로 20초동안 분배하고, 각각 1분동안 80℃ 및 180℃에서 가열하였다. N&K 테크놀러지 모델 1200 분석기로 광학성질을 측정하였다.
9-안트라센 카르복시-에틸 트리에톡시실란과 pH 조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297 그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 카르복시-에틸 트리에톡시실란 60그램, 1.0M 아세트산0.6 그램 및 탈이온수 72그램을 혼합했다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 115그램, 2-프로판올 488그램, 아세톤 245그램, 에탄올 329그램, 탈이온수 53그램 및 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.8그램을 가하였다. 상기 용액을 여과하였다. 그런 다음, 상기 용액을 3000rpm 두께 스핀으로 20초동안 분배하고, 각각 1분동안 80℃ 및 180℃에서 가열하였다. N&K 테크놀러지 모델 1200 분석기로 광학성질을 측정하였다.
9-안트라센 카르복시-에틸 트리에톡시실란과 pH 조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297 그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 카르복시-에틸 트리에톡시실란 60그램, 순수 아세트산 0.6 그램 및 탈이온수 72그램을 혼합했다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 115그램, 2-프로판올 488그램, 아세톤 245그램, 에탄올 329그램, 탈이온수 53그램 및 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.8그램을 가하였다. 상기 용액을 여과하였다. 그런 다음, 상기 용액을 3000rpm 두께 스핀으로 20초동안 분배하고, 각각 1분동안 80℃ 및 180℃에서 가열하였다. N&K 테크놀러지 모델 1200 분석기로 광학성질을 측정하였다.
9-안트라센 카르복시-에틸 트리에톡시실란과 pH 조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297 그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 카르복시-에틸 트리에톡시실란 60그램, 10M 아세트산0.6 그램 및 탈이온수 100그램을 혼합했다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 115그램, 2-프로판올 488그램, 아세톤 245그램, 에탄올 329그램, 탈이온수 53그램 및 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.8그램을 가하였다. 상기 용액을 여과하였다. 그런 다음, 상기 용액을 3000rpm 두께 스핀으로 20초동안 분배하고, 각각 1분동안 80℃ 및 180℃에서 가열하였다. N&K 테크놀러지 모델 1200 분석기로 광학성질을 측정하였다.
9-안트라센 카르복시-에틸 트리에톡시실란과 pH 조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297 그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 카르복시-에틸 트리에톡시실란 60그램, 1.0M 아세트산 0.6 그램 및 탈이온수 130그램을 혼합했다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 115그램, 2-프로판올 488그램, 아세톤 245그램, 에탄올 329그램, 탈이온수 53그램 및 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.8그램을 가하였다. 상기 용액을 여과하였다. 그런 다음, 상기 용액을 3000rpm 두께 스핀으로 20초동안 분배하고, 각각 1분동안 80℃ 및 180℃에서 가열하였다. N&K 테크놀러지 모델 1200 분석기로 광학성질을 측정하였다.
9-안트라센 카르복시-에틸 트리에톡시실란과 pH 조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297 그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 카르복시-에틸 트리에톡시실란 60그램, 순수 아세트산0.6 그램 및 탈이온수 72그램을 혼합했다. 환류전에 수산화칼륨 1그램을 가하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 115그램, 2-프로판올 488그램, 아세톤 245그램, 에탄올 329그램, 탈이온수 53그램 및 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.8그램을 가하였다. 상기 용액을 여과하였다. 그런 다음, 상기 용액을 3000rpm 두께 스핀으로 20초동안 분배하고, 각각 1분동안 80℃ 및 180℃에서 가열하였다. N&K 테크놀러지 모델 1200 분석기로 광학성질을 측정하였다.
9-안트라센 카르복시-에틸 트리에톡시실란과 pH 조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297 그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 카르복시-에틸 트리에톡시실란 60그램, 10M 아세트산 0.6 그램 및 탈이온수 72그램을 혼합했다. 환류하는 동안 수산화칼륨 1그램을 가하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 115그램, 2-프로판올 488그램, 아세톤 245그램, 에탄올 329그램, 탈이온수 53그램 및 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.8그램을 가하였다. 상기 용액을 여과하였다. 그런 다음, 상기 용액을 3000rpm 두께 스핀으로 20초동안 분배하고, 각각 1분동안 80℃ 및 180℃에서 가열하였다. N&K 테크놀러지 모델 1200 분석기로 광학성질을 측정하였다.
9-안트라센 카르복시-에틸 트리에톡시실란과 pH 조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297 그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 카르복시-에틸 트리에톡시실란 60그램, 1.0M 아세트산 0.6 그램 및 탈이온수 72그램을 혼합했다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 환류전에 수산화칼륨 1그램을 가하였다. 또한, 상기 용액에, 부탄올 115그램, 2-프로판올 488그램, 아세톤 245그램, 에탄올 329그램, 탈이온수 53그램 및 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.8그램을 가하였다. 상기 용액을 여과하였다. 그런 다음, 상기 용액을 3000rpm 두께 스핀으로 20초동안 분배하고, 각각 1분동안 80℃ 및 180℃에서 가열하였다. N&K 테크놀러지 모델 1200 분석기로 광학성질을 측정하였다.
9-안트라센 카르복시-프로필 트리에톡시실란과 pH 조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 178 그램, 아세톤 89그램, TEOS 52그램, MTEOS 59그램, 9-안트라센 카르복시-프로필 트리에톡시실란 29그램, 순수 젖산 3.3그램 및 탈이온수 40그램을 혼합했다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 26그램, 2-프로판올 488그램, 아세톤 245그램, 에탄올 329그램, 탈이온수 53그램 및 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.8그램을 가하였다. 상기 용액을 여과하였다. 그런 다음, 상기 용액을 3000rpm 두께 스핀으로 20초동안 분배하고, 각각 1분동안 80℃ 및 180℃에서 가열하였다. N&K 테크놀러지 모델 1200 분석기로 광학성질을 측정하였다. 두께=1487.1Å, k=0.4315, n=1.4986.
9-안트라센 카르복시-프로필 트리에톡시실란과 pH 조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 178 그램, 아세톤 89그램, TEOS 52그램, MTEOS 59그램, 9-안트라센 카르복시-프로필 트리에톡시실란 29그램, 10M 젖산 3.3그램 및 탈이온수 40그램을 혼합했다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 26그램, 2-프로판올 488그램, 아세톤 245그램, 에탄올 329그램, 탈이온수 53그램 및 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.8그램을 가하였다. 상기 용액을 여과하였다. 그런 다음, 상기 용액을 3000rpm 두께 스핀으로 20초동안 분배하고, 각각 1분동안 80℃ 및 180℃에서 가열하였다. N&K 테크놀러지 모델 1200 분석기로 광학성질을 측정하였다.
9-안트라센 카르복시-프로필 트리에톡시실란과 pH 조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 178 그램, 아세톤 89그램, TEOS 52그램, MTEOS 59그램, 9-안트라센 카르복시-프로필 트리에톡시실란 29그램, 순수 젖산 3.3그램 및 탈이온수 40그램을 혼합했다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 26그램, 2-프로판올 488그램, 아세톤 245그램, 에탄올 329그램, 탈이온수 53그램 및 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.8그램을 가하였다. 상기 용액을 여과하였다. 그런 다음, 상기 용액을 3000rpm 두께 스핀으로 20초동안 분배하고, 각각 1분동안 80℃ 및 180℃에서 가열하였다. N&K 테크놀러지 모델 1200 분석기로 광학성질을 측정하였다.
9-안트라센 카르복시-프로필 트리에톡시실란과 pH 조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 178 그램, 아세톤 89그램, TEOS 52그램, MTEOS 59그램, 9-안트라센 카르복시-프로필 트리에톡시실란 29그램, 1.0M 젖산 3.3그램 및 탈이온수 70그램을 혼합했다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 26그램, 2-프로판올 488그램, 아세톤 245그램, 에탄올 329그램, 탈이온수 53그램 및 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.8그램을 가하였다. 상기 용액을 여과하였다. 그런 다음, 상기 용액을 3000rpm 두께 스핀으로 20초동안 분배하고, 각각 1분동안 80℃ 및 180℃에서 가열하였다. N&K 테크놀러지 모델 1200 분석기로 광학성질을 측정하였다.
9-안트라센 카르복시-프로필 트리에톡시실란과 pH 조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 178 그램, 아세톤 89그램, TEOS 52그램, MTEOS 59그램, 9-안트라센 카르복시-프로필 트리에톡시실란 29그램, 10M 젖산 3.3그램 및 탈이온수 90그램을 혼합했다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 26그램, 2-프로판올 488그램, 아세톤 245그램, 에탄올 329그램, 탈이온수 53그램 및 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.8그램을 가하였다. 상기 용액을 여과하였다. 그런 다음, 상기 용액을 3000rpm 두께 스핀으로 20초동안 분배하고, 각각 1분동안 80℃ 및 180℃에서 가열하였다. N&K 테크놀러지 모델 1200 분석기로 광학성질을 측정하였다.
9-안트라센 카르복시-프로필 트리에톡시실란과 pH 조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 178 그램, 아세톤 89그램, TEOS 52그램, MTEOS 59그램, 9-안트라센 카르복시-프로필 트리에톡시실란 29그램, 10M 젖산 3.3그램 및 탈이온수 40그램을 혼합했다. 환류전에, 상기 용액에 TMAH 1.5그램을 가하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 26그램, 2-프로판올 488그램, 아세톤 245그램, 에탄올 329그램, 탈이온수 53그램 및 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.8그램을 가하였다. 상기 용액을 여과하였다. 그런 다음, 상기 용액을 3000rpm 두께 스핀으로 20초동안 분배하고, 각각 1분동안 80℃ 및 180℃에서 가열하였다. N&K 테크놀러지 모델 1200 분석기로 광학성질을 측정하였다.
9-안트라센 카르복시-프로필 트리에톡시실란과 pH 조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 178 그램, 아세톤 89그램, TEOS 52그램, MTEOS 59그램, 9-안트라센 카르복시-프로필 트리에톡시실란 29그램, 10M 젖산 3.3그램 및 탈이온수 40그램을 혼합했다. 환류하는 동안 상기 용액에 TMAH 1.5그램을 가하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 26그램, 2-프로판올 488그램, 아세톤 245그램, 에탄올 329그램, 탈이온수 53그램 및 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.8그램을 가하였다. 상기 용액을 여과하였다. 그런 다음, 상기 용액을 3000rpm 두께 스핀으로 20초동안 분배하고,각각 1분동안 80℃ 및 180℃에서 가열하였다. N&K 테크놀러지 모델 1200 분석기로 광학성질을 측정하였다.
9-안트라센 카르복시-프로필 트리에톡시실란과 pH 조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 178 그램, 아세톤 89그램, TEOS 52그램, MTEOS 59그램, 9-안트라센 카르복시-프로필 트리에톡시실란 29그램, 10M 젖산 3.3그램 및 탈이온수 40그램을 혼합했다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 환류후에 상기 용액에 TMAH 1.5그램을 가하였다. 또한, 환류후, 상기 용액에, 부탄올 26그램, 2-프로판올 488그램, 아세톤 245그램, 에탄올 329그램, 탈이온수 53그램 및 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.8그램을 가하였다. 상기 용액을 여과하였다. 그런 다음, 상기 용액을 3000rpm 두께 스핀으로 20초동안 분배하고, 각각 1분동안 80℃ 및 180℃에서 가열하였다. N&K 테크놀러지 모델 1200 분석기로 광학성질을 측정하였다.
9-안트라센 카르복시-프로필 트리에톡시실란과 pH 조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 178 그램, 아세톤 89그램, TEOS 52그램, MTEOS 59그램, 9-안트라센 카르복시-프로필 트리에톡시실란 29그램, 10M 젖산 3.3그램 및 탈이온수 40그램을 혼합했다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 26그램, 2-프로판올 488그램, 아세톤 245그램, 에탄올 329그램, 탈이온수 53그램 및 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.8그램을 가하였다. 상기 용액을 여과하였다. 그런 다음, 상기 용액을 3000rpm 두께 스핀으로 20초동안 분배하고, 각각 1분동안 80℃ 및 180℃에서 가열하였다. N&K 테크놀러지 모델 1200 분석기로 광학성질을 측정하였다. 두께=1487.1Å, k=0.4315, n=1.4986.
실시예 2
9-안트라센 메탄올, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤, 로졸산 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 메탄올 25그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 10그램, 로졸산 5그램, 0.1M 질산 0.6그램 및 탈이온수 72그램을 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 111그램, 2-프로판올 459그램, 아세톤 230그램, 에탄올 309그램, 탈이온수 50그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다. 두께=1436Å, n=1.479, k=0.1255.
9-안트라센 메탄올, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤, 로졸산 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 메탄올 25그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 10그램, 로졸산 5그램, 0.01M 질산 0.6그램 및 탈이온수 72그램을 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기용액에, 부탄올 111그램, 2-프로판올 459그램, 아세톤 230그램, 에탄올 309그램, 탈이온수 50그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
9-안트라센 메탄올, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤, 로졸산 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성.
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 메탄올 25그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 10그램, 로졸산 5그램, 1.0M 질산 0.6그램 및 탈이온수 72그램을 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 111그램, 2-프로판올 459그램, 아세톤 230그램, 에탄올 309그램, 탈이온수 50그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
9-안트라센 메탄올, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤, 로졸산 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성.
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 메탄올 25그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 10그램, 로졸산 5그램, 0.1M 질산 0.6그램 및 탈이온수 95그램을 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 111그램, 2-프로판올 459그램, 아세톤 230그램, 에탄올 309그램, 탈이온수 50그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
9-안트라센 메탄올, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤, 로졸산 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성.
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 메탄올 25그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 10그램, 로졸산 5그램, 0.1M 질산 0.6그램 및 탈이온수 110그램을 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 111그램, 2-프로판올 459그램, 아세톤 230그램, 에탄올 309그램, 탈이온수 50그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
9-안트라센 메탄올, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤, 로졸산 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성.
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 메탄올 25그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로로폭시)-디페닐케톤 10그램, 로졸산 5그램, 0.1M 질산 0.6그램 및 탈이온수 72그램을 혼합하였다. APTEOS 1.2 그램을 환류전에 상기용액에 첨가하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 111그램, 2-프로판올 459그램, 아세톤 230그램, 에탄올 309그램, 탈이온수 50그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
9-안트라센 메탄올, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤, 로졸산 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성.
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 메탄올 25그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 10그램, 로졸산 5그램, 0.1M 질산 0.6그램 및 탈이온수 72그램을혼합하였다. APTEOS 1.2 그램을 환류하는 동안 상기용액에 첨가하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 111그램, 2-프로판올 459그램, 아세톤 230그램, 에탄올 309그램, 탈이온수 50그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
9-안트라센 메탄올, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤, 로졸산 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성.
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 메탄올 25그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 10그램, 로졸산 5그램, 0.1M 질산 0.6그램 및 탈이온수 72그램을 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. APTEOS 1.2 그램을 환류후에 상기용액에 가하였다. 또한, 환류후, 상기 용액에, 부탄올 111그램, 2-프로판올 459그램, 아세톤 230그램, 에탄올 309그램, 탈이온수 50그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
실시예 3
9-안트라센 메탄올, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤, 로졸산 및 pH조절제를 함유하는 흡수 SOG의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 93그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 메탄올 20그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 60그램, 로졸산 5그램, 10M 아세트산 0.5599그램 및 탈이온수 71.90그램을 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
9-안트라센 메탄올, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤, 로졸산 및 pH조절제를 함유하는 흡수 SOG의 합성.
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 93그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 메탄올 20그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 60그램, 로졸산 5그램, 1.0M 아세트산 0.5599그램 및 탈이온수 71.90그램을 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
9-안트라센 메탄올, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤, 로졸산 및 pH조절제를 함유하는 흡수 SOG의 합성.
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 93그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 메탄올 20그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프록폭시)-디페닐케톤 60그램, 로졸산 5그램, 순수 아세트산 0.5599그램 및 탈이온수 71.90그램을 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
9-안트라센 메탄올, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤, 로졸산 및 pH조절제를 함유하는 흡수 SOG의 합성.
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 93그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 메탄올 20그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 60그램, 로졸산 5그램, 10M 아세트산 0.5599그램 및 탈이온수 95그램을 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
9-안트라센 메탄올, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤, 로졸산 및 pH조절제를 함유하는 흡수 SOG의 합성.
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 93그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 메탄올 20그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 60그램, 로졸산 5그램, 10M 아세트산 0.5599그램 및 탈이온수 120그램을 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
9-안트라센 메탄올, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤, 로졸산 및 pH조절제를 함유하는 흡수 SOG의 합성.
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 93그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 메탄올 20그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 60그램, 로졸산 5그램, 10M 아세트산 0.5599그램 및 탈이온수 71.90그램을 혼합하였다. 수산화칼륨 2.2 그램을 환류전에 상기용액에 첨가하였다.상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
9-안트라센 메탄올, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤, 로졸산 및 pH조절제를 함유하는 흡수 SOG의 합성.
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 93그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 메탄올 20그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 60그램, 로졸산 5그램, 10M 아세트산 0.5599그램 및 탈이온수 71.90그램을 혼합하였다. 수산화칼륨 2.2 그램을 환류하는 동안 상기용액에 첨가하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
9-안트라센 메탄올, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤, 로졸산 및 pH조절제를 함유하는 흡수 SOG의 합성.
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 93그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 메탄올 20그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 60그램, 로졸산 5그램, 1075M 아세트산 0.5599그램 및 탈이온수 71.90그램을 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 수산화칼륨 2.2 그램을 환류후에 상기 용액에 가하였다. 또한, 환류후, 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
실시예 4
9-안트라센 메탄올, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤, 로졸산 및 pH조절제를 함유하는 흡수 SOG의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 108그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 메탄올 10그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 60그램, 로졸산 5그램, 0.1M 질산 0.5599그램 및 탈이온수 72그램을 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다. 두께=4275Å, n=1.529, k=0.124.
9-안트라센 메탄올, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤, 로졸산 및 pH조절제를 함유하는 흡수 SOG의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 108그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 메탄올 10그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 60그램, 로졸산 5그램, 0.01M 질산 0.5599그램 및 탈이온수 72그램을 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다. 두께=4275Å, n=1.529, k=0.124.
9-안트라센 메탄올, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤, 로졸산 및 pH조절제를 함유하는 흡수 SOG의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 108그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 메탄올 10그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 60그램, 로졸산 5그램, 1.0M 질산 0.5599그램 및 탈이온수 72그램을 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다. 두께=4275Å, n=1.529, k=0.124.
9-안트라센 메탄올, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤, 로졸산 및 pH조절제를 함유하는 흡수 SOG의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 108그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 메탄올 10그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 60그램, 로졸산 5그램, 0.1M 질산 0.5599그램 및 탈이온수 95그램을 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다. 두께=4275Å, n=1.529, k=0.124.
9-안트라센 메탄올, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤, 로졸산 및 pH조절제를 함유하는 흡수 SOG의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 108그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 메탄올 10그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 60그램, 로졸산 5그램, 0.1M 질산 0.5599그램 및 탈이온수 125그램을 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다. 두께=4275Å, n=1.529, k=0.124.
9-안트라센 메탄올, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤, 로졸산 및 pH조절제를 함유하는 흡수 SOG의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 108그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 메탄올 10그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 60그램, 로졸산 5그램, 0.1M 질산 0.5599그램 및 탈이온수 72그램을 혼합하였다. 환류전에 상기용액에 APTEOS 3그램을 가하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다. 두께=4275Å, n=1.529, k=0.124.
9-안트라센 메탄올, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤, 로졸산 및 pH조절제를 함유하는 흡수 SOG의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 108그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 메탄올 10그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 60그램, 로졸산 5그램, 0.1M 질산 0.5599그램 및 탈이온수 72그램을 혼합하였다. 환류하는 동안 상기용액에 APTEOS 3그램을 가하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다. 두께=4275Å, n=1.529, k=0.124.
9-안트라센 메탄올, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤, 로졸산 및 pH조절제를 함유하는 흡수 SOG의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 108그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 메탄올 10그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 60그램, 로졸산 5그램, 0.1M 질산 0.5599그램 및 탈이온수 72그램을 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 환류후, APTEOS 3그램을 상기 용액에 가하였다. 또한, 환류후, 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다. 두께=4275Å, n=1.529, k=0.124.
실시예 5
2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 51그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 60그램,0.1M 질산 0.6그램 및 탈이온수 72그램을 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다. 두께=3592Å, n=1.563, k=0.067.
2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 51그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 60그램, 0.01M 질산 0.6그램 및 탈이온수 72그램을 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 51그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 60그램, 1.0M 질산 0.6그램 및 탈이온수 72그램을 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 51그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 60그램, 0.1M 질산 0.6그램 및 탈이온수 90그램을 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 51그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 60그램, 0.1M 질산 0.6그램 및 탈이온수 125그램을 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 51그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 60그램,0.1M 질산 0.6그램 및 탈이온수 72그램을 혼합하였다. 환류전에 상기 용액에 APTEOS 0.26 그램을 가하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 51그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프록폭시)-디페닐케톤 60그램, 0.1M 질산 0.6그램 및 탈이온수 72그램을 혼합하였다. 환류하는 동안 상기 용액에 APTEOS 0.26 그램을 가하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 51그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 60그램, 0.1M 질산 0.6그램 및 탈이온수 72그램을 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 환류후에, 상기 용액에 APTEOS 0.26 그램을 가하였다. 또한, 환류후, 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
2-하이드록시-4-(3-트리메톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 51그램, 2-하이드록시-4-(3-트리메톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 60그램, 10M 젖산 0.6그램 및 탈이온수 72그램을 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
2-하이드록시-4-(3-트리메톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 51그램, 2-하이드록시-4-(3-트리메톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 60그램, 1.0M 젖산 0.6그램 및 탈이온수 72그램을 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
2-하이드록시-4-(3-트리메톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 51그램, 2-하이드록시-4-(3-트리메톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 60그램, 1.0M 젖산 0.6그램 및 탈이온수 72그램을 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
2-하이드록시-4-(3-트리메톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 51그램, 2-하이드록시-4-(3-트리메톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 75그램, 10M 젖산 0.6그램 및 탈이온수 72그램을 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
2-하이드록시-4-(3-트리메톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 51그램, 2-하이드록시-4-(3-트리메톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 60그램, 10M 젖산 0.6그램 및 탈이온수 115그램을 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
2-하이드록시-4-(3-트리메톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 51그램, 2-하이드록시-4-(3-트리메톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 60그램, 10M 젖산 0.6그램 및 탈이온수 72그램을 혼합하였다. 환류전에, 상기용액에 APTEOS 0.06그램을 가하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
2-하이드록시-4-(3-트리메톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 51그램, 2-하이드록시-4-(3-트리메톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 60그램, 10M 젖산 0.6그램 및 탈이온수 72그램을 혼합하였다. 환류하는 동안 상기용액에 APTEOS 0.06그램을 가하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
2-하이드록시-4-(3-트리메톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 51그램, 2-하이드록시-4-(3-트리메톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 60그램, 10M 젖산 0.6그램 및 탈이온수 72그램을 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 환류후, 상기용액에 APTEOS 0.06그램을 가하였다. 또한, 환류후, 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
실시예 6
9-안트라센 메탄올 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 메탄올 10그램, 0.1M 염산 0.6그램 및 탈이온수 72그램을 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
9-안트라센 메탄올 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 메탄올 10그램, 0.01M 염산 0.6그램 및 탈이온수 72그램을 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
9-안트라센 메탄올 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 메탄올 10그램, 1.0M 염산 0.6그램 및 탈이온수 72그램을 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
9-안트라센 메탄올 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 메탄올 10그램, 0.1M 염산 0.6그램 및 탈이온수 100그램을 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
9-안트라센 메탄올 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 메탄올 10그램, 0.1M 염산 0.6그램 및 탈이온수 130그램을 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
9-안트라센 메탄올 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 메탄올 10그램, 0.1M 염산 0.6그램 및 탈이온수 72그램을 혼합하였다. 환류전에 상기 용액에 수산화칼륨 1.2그램을 가하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
9-안트라센 메탄올 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 메탄올 10그램, 0.1M 염산 0.6그램 및 탈이온수 72그램을 혼합하였다. 환류하는 동안 상기 용액에 수산화칼륨 1.2그램을 가하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
9-안트라센 메탄올 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 메탄올 10그램, 0.1M 염산 0.6그램 및 탈이온수 72그램을 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 환류후 상기 용액에 수산화칼륨 1.2그램을 가하였다. 또한, 환류후, 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
실시예 7
9-안트라센 메탄올, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤, 로졸산 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 20그램, 9-안트라센 메탄올 25그램, 로졸산 5그램, 1.0M 아세트산 0.6그램 및 탈이온수 72그램을 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다. 두께=3503Å, n=1.475, k=0.193.
9-안트라센 메탄올, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤, 로졸산 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 20그램, 9-안트라센 메탄올 25그램, 로졸산 5그램, 10M 아세트산 0.6그램 및 탈이온수 72그램을 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
9-안트라센 메탄올, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤, 로졸산 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 20그램, 9-안트라센 메탄올 25그램, 로졸산 5그램, 순수 M 아세트산 0.6그램 및 탈이온수 72그램을 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
9-안트라센 메탄올, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤, 로졸산 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 20그램, 9-안트라센 메탄올 25그램, 로졸산 5그램, 10M 아세트산 0.6그램 및 탈이온수 98그램을 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
9-안트라센 메탄올, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤, 로졸산 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 20그램, 9-안트라센 메탄올 25그램, 로졸산 5그램, 10M 아세트산 0.6그램 및 탈이온수 120그램을 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
9-안트라센 메탄올, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤, 로졸산 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 20그램, 9-안트라센 메탄올 25그램, 로졸산 5그램, 10M 아세트산 0.6그램 및 탈이온수 72그램을 혼합하였다. 환류전에, 상기 용액에 TMAH 1.5그램을 가하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
9-안트라센 메탄올, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤, 로졸산 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 20그램, 9-안트라센 메탄올 25그램, 로졸산 5그램, 10M 아세트산 0.6그램 및 탈이온수 72그램을 혼합하였다. 환류하는 동안 상기 용액에 TMAH 1.5그램을 가하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
9-안트라센 메탄올, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤, 로졸산 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 20그램, 9-안트라센 메탄올 25그램, 로졸산 5그램, 10M 아세트산 0.6그램 및 탈이온수 72그램을 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 환류후 상기 용액에 TMAH 1.5그램을 가하였다. 또한, 환류후 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
실시예 8
9-안트라센 메탄올, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤, 로졸산 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 5그램, 9-안트라센 메탄올 25그램, 로졸산 5그램, 10M 젓산 0.6그램 및 탈이온수 72그램을 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다. 두께=3119Å, n=1.454, k=0.175.
9-안트라센 메탄올, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤, 로졸산 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 5그램, 9-안트라센 메탄올 25그램, 로졸산 5그램, 1.0M 젖산 0.6그램 및 탈이온수 72그램을 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
9-안트라센 메탄올, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤, 로졸산 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 5그램, 9-안트라센 메탄올 25그램, 로졸산 5그램, 순수 젖산 0.6그램 및 탈이온수 72그램을 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
9-안트라센 메탄올, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤, 로졸산 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 5그램, 9-안트라센 메탄올 25그램, 로졸산 5그램, 10M 젖산 0.6그램 및 탈이온수 100그램을 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
9-안트라센 메탄올, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤, 로졸산 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 5그램, 9-안트라센 메탄올 25그램, 로졸산 5그램, 10M 젖산 0.6그램 및 탈이온수 130그램을 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
9-안트라센 메탄올, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤, 로졸산 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 5그램, 9-안트라센 메탄올 25그램, 로졸산 5그램, 10M 젖산 0.6그램 및 탈이온수 72그램을 혼합하였다. 환류전에 상기 용액에 APTEOS 0.1그램을 가하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
9-안트라센 메탄올, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤, 로졸산 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 5그램, 9-안트라센 메탄올 25그램, 로졸산 5그램, 10M 젖산 0.6그램 및 탈이온수 72그램을 혼합하였다. 환류하는 동안 상기 용액에 APTEOS 0.1그램을 가하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
9-안트라센 메탄올, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤, 로졸산 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 5그램, 9-안트라센 메탄올 25그램, 로졸산 5그램, 10M 젖산 0.6그램 및 탈이온수 72그램을 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 환류후, 상기 용액에 APTEOS 0.1그램을 가하였다. 또한, 환류후, 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
실시예 9
9-안트라센 메탄올, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤, 로졸산, 퀴니자린, 알리자린 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 20그램, 9-안트라센 메탄올 25그램, 로졸산 5그램, 퀴니자린 2그램, 알리자린 2그램, 0.1M 질산, 1.0M 질산 및 0.01M 질산 0.6그램(세개의 별개의 혼합물에 첨가함) 및 탈이온수 72그램을 혼합하였다. 0.1M 질산을 함유하는 또 다른 두 개의 용액에, 탈이온수 90g 및 110g을 각각 가하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.7그램을 가하였다. 두께=3554Å, n=1.489, k=0.193.
세 개의 추가 용액에, 수산화칼륨 1.1g을 가하였다. 각 용액에, 환류단계전, 환류단계동안 및 환류단계후에 상기 수산화칼륨을 각각 가하였다.
실시예 10
9-안트라센 메탄올, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤, 로졸산, 알리자린 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 51.5그램, 2-하이드록시-4-(3-트리에톡시실리프로폭시)-디페닐케톤 5그램, 9-안트라센 메탄올 25그램, 로졸산 5그램 및 알리자린 2그램, 1.0M, 10M 및 순수아세트산 0.5599그램(세개의 별개의 혼합물에 각각 첨가함) 및 탈이온수 71.90그램을 혼합하였다. 10M 아세트산을 함유하는 또 다른 두 개의 용액에, 탈이온수 90g 및 110g을 각각 가하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 56.68그램, 2-프로판올 87.99그램, 아세톤 44.10그램, 에탄올 59.31그램, 탈이온수 9.55그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.75그램을 가하였다.
세 개의 추가 용액에, APTEOS 0.25g을 가하였다. 각 용액에, 환류단계전, 환류단계동안 및 환류단계후에 상기 APTEOS을 각각 가하였다.
실시예 11
9-안트라센 카르복시-메틸 트리에톡시실란 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 카르복시-메틸 트리에톡시실란 30그램, 0.1M, 0.01M 및 1.0M 질산 0.6그램(세개의 별개의 용액에 각각 첨가함) 및 탈이온수 72그램을 혼합하였다. 0.1M 질산을 함유하는 또 다른 두 개의 용액에, 탈이온수 90g 및 110g을 각각 가하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.7그램을 가하였다.
세 개의 추가 용액에, HCl 0.25g을 가하였다. 각 용액에, 환류단계전, 환류단계동안 및 환류단계후에 상기 HCl을 각각 가하였다.
9-안트라센 카르복시-에틸 트리에톡시실란 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 카르복시-에틸 트리에톡시실란 30그램, 1.0M, 10M 및 순수 젖산 0.6그램(세개의 별개의 용액에 각각 첨가함) 및 탈이온수 72그램을 혼합하였다. 10M 젓산을 함유하는 또 다른 두 개의 용액에, 탈이온수 90g 및 110g을 각각 가하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.7그램을 가하였다.
세 개의 추가 용액에, APTEOS 1.2g을 가하였다. 각 용액에, 환류단계전, 환류단계동안 및 환류단계후에 상기 APTEOS를 각각 가하였다.
9-안트라센 카르복시-프로필 트리에톡시실란 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 카르복시-프로필 트리에톡시실란 30그램, 1.0M, 10M 및 순수 젖산 0.6그램(세개의 별개의 용액에 각각 첨가함) 및 탈이온수 72그램을 혼합하였다. 10M 젓산을 함유하는 또 다른 두 개의 용액에, 탈이온수 90g 및 110g을 각각 가하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.7그램을 가하였다.
세 개의 추가 용액에, APTEOS 0.2g을 가하였다. 각 용액에, 환류단계전, 환류단계동안 및 환류단계후에 상기 APTEOS를 각각 가하였다.
9-안트라센 카르복시-펜틸 트리에톡시실란 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 카르복시-펜틸 트리에톡시실란 30그램, 0.1M, 0.01M 및 1.0M 질산 0.6그램(세개의 별개의 용액에 각각 첨가함) 및 탈이온수 72그램을 혼합하였다. 0.1M 질산을 함유하는 또 다른 두 개의 용액에, 탈이온수 90g 및 110g을 각각 가하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.7그램을 가하였다.
세 개의 추가 용액에, 수산화칼륨 1.0g을 가하였다. 각 용액에, 환류단계전, 환류단계동안 및 환류단계후에 상기 수산화칼륨을 각각 가하였다.
9-안트라센 카르복시-메틸 트리메톡시실란 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 카르복시-메틸 트리메톡시실란 30그램, 1.0M, 10M 및 순수 아세트산 0.6그램(세개의 별개의 용액에 각각 첨가함) 및 탈이온수 72그램을 혼합하였다. 10M 아세트산을 함유하는 또 다른 두 개의 용액에, 탈이온수 90g 및 110g을 각각 가하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.7그램을 가하였다.
세 개의 추가 용액에, TMAH 2.4g을 가하였다. 각 용액에, 환류단계전, 환류단계동안 및 환류단계후에 상기 TMAH를 각각 가하였다.
9-안트라센 카르복시-에틸 트리메톡시실란 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 카르복시-에틸 트리메톡시실란 30그램, 1.0M, 10M 및 순수 젓산 0.6그램(세개의 별개의 용액에 각각 첨가함) 및 탈이온수 72그램을 혼합하였다. 10M 젓산을 함유하는 또 다른 두 개의 용액에, 탈이온수 90g 및 110g을 각각 가하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.7그램을 가하였다.
세 개의 추가 용액에, APTEOS 1.2g을 가하였다. 각 용액에, 환류단계전, 환류단계동안 및 환류단계후에 상기 APTEOS를 각각 가하였다.
9-안트라센 카르복시-프로필 트리메톡시실란 및 pH조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297그램, 아세톤 148그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 카르복시-프로필 트리메톡시실란 30그램, 0.1M, 0.01M 및 1.0M 염산 0.6그램(세개의 별개의 용액에 각각 첨가함) 및 탈이온수 72그램을혼합하였다. 0.1M 염산을 함유하는 또 다른 두 개의 용액에, 탈이온수 90g 및 110g을 각각 가하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간동안 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57그램, 2-프로판올 88그램, 아세톤 44그램, 에탄올 59그램, 탈이온수 9.5그램과 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.7그램을 가하였다.
세 개의 추가 용액에, APTEOS 1.4g을 가하였다. 각 용액에, 환류단계전, 환류단계동안 및 환류단계후에 상기 APTEOS를 각각 가하였다.
실시예 12
9-안트라센 메탄올과 pH 조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297 그램, 아세톤 148 그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 메탄올 10그램을 혼합했다. 상기 용액을 6시간동안 환류한다. 세 개의 개별적인 용액에 각각 0.1M의 염산 0.6 그램, 0.01M의 염산 0.6 그램, 그리고 1.0M의 염산 0.6 그램을 가한 혼합물과 탈이온수 72 그램을 혼합했다. 0.1M의 염산을 함유하는 두 개의 다른 용액에 각각 탈이온수 90 그램과 110그램을 가하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57 그램, 2-프로판올 88 그램, 아세톤 44 그램, 에탄올 59 그램, 탈이온수 9.5 그램, 그리고 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.7그램을 가하였다.
세개의 추가된 용액에, APTEOS 1.4 그램을 가하였다. 각 용액에 상기APTEOS를 상기 환류 단계의 전, 후 그리고 상기 환류 단계중에 가하였다.
9-안트라센 에탄올과 pH 조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297 그램, 아세톤 148 그램, TEOS 123그램,MTEOS 77그램, 9-안트라센 에탄올 10그램을 혼합했다. 상기 용액을 6시간동안 환류한다. 세 개의 개별적인 용액에 각각 0.1M의 질산 0.6 그램, 0.01M의 질산 0.6 그램, 그리고 1.0M의 질산 0.6 그램을 가한 혼합물과 탈이온수 72 그램을 혼합했다. 0.1M의 질산을 함유하는 두 개의 다른 용액에 각각 탈이온수 90 그램과 110그램을 가하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57 그램, 2-프로판올 88 그램, 아세톤 44 그램, 에탄올 59 그램, 탈이온수 9.5 그램, 그리고 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.7그램을 가하였다.
세 개의 추가된 용액에, APTEOS 0.4 그램을 가하였다. 각 용액에 상기APTEOS를 상기 환류 단계의 전, 후 그리고 상기 환류 단계중에 가하였다.
9-안트라센 프로판올과 pH 조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297 그램, 아세톤 148 그램, TEOS 123그램, MTEOS 77그램, 9-안트라센 프로판올 10그램을 혼합했다. 상기 용액을 6시간동안 환류한다. 세 개의 개별적인 용액에 각각 1.0M의 아세트산 0.6 그램, 10M의 아세트산 0.6 그램, 그리고 순수 아세트산 0.6 그램을 가한 혼합물과 탈이온수 72 그램을 혼합했다. 10M의 아세트산을 함유하는 두 개의 다른 용액에 각각 탈이온수 90 그램과 110그램을 가하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 57 그램, 2-프로판올 88 그램, 아세톤 44 그램, 에탄올 59 그램, 탈이온수 9.5 그램, 그리고 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.7그램을 가하였다.
세 개의 추가된 용액에, TMAH 1.25 그램을 가하였다. 각 용액에 상기TMAH를상기 환류 단계의 전, 후 그리고 상기 환류 단계중에 가하였다.
실시예 13
9-안트라센 카르복시-메틸 트리에톡시실란과 pH 조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297 그램, 아세톤 148 그램, TMOS 90 그램, MTMOS 59 그램, 9-안트라센 카르복시-메틸 트리에톡시실란 60그램, (세가지 개별적인 용액에 각각 가해지는)1.0M의 아세트산 0.6 그램, 10M의 아세트산 0.6 그램, 그리고 순수 아세트산 0.6 그램, 그리고 탈이온수 72 그램을 혼합했다. 10M의 아세트산을 함유하는 두 개의 다른 용액에 각각 탈이온수 90 그램과 110그램을 가하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 115 그램, 2-프로판올 488 그램, 아세톤 245 그램, 에탄올 329 그램, 탈이온수 53 그램, 그리고 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.8그램을 가하였다.
세개의 추가된 용액에, TMAH 1.25 그램을 가하였다. 각 용액에 상기 TMAH를 상기 환류 단계의 전, 후 그리고 상기 환류 단계중에 가하였다.
9-안트라센 카르복시-에틸 트리에톡시실란과 pH 조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297 그램, 아세톤 148 그램, TMOS 90 그램, MTMOS 59 그램, 9-안트라센 카르복시-에틸 트리에톡시실란 60그램, (세가지 개별적인 용액에 각각 가해지는)0.1M의 질산 0.6 그램, 0.01M의 질산 0.6 그램, 그리고 1.0M의 질산 0.6 그램, 그리고 탈이온수 72 그램을 혼합하였다. 0.1M의 질산을 함유하는 두 개의 다른 용액에 각각 탈이온수 90 그램과 110그램을 가하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 115 그램, 2-프로판올 488 그램, 아세톤 245 그램, 에탄올 329 그램, 탈이온수 53 그램, 그리고 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.8그램을 가하였다.
세개의 추가된 용액에, TMAH 0.25 그램을 가하였다. 각 용액에 상기 TMAH를 상기 환류 단계의 전, 후 그리고 상기 환류 단계중에 가하였다.
9-안트라센 카르복시-메틸 트리메톡시실란과 pH 조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297 그램, 아세톤 148 그램, TMOS 90 그램, MTMOS 59 그램, 9-안트라센 카르복시-메틸 트리메톡시실란 60그램, (세가지 개별적인 용액에 각각 가해지는)1.0M의 젓산 0.6 그램, 10M의 젓산 0.6 그램, 그리고 순수 젓산 0.6 그램, 그리고 탈이온수 72 그램을 혼합했다. 10M의 젓산을 함유하는 두 개의 다른 용액에 각각 탈이온수 90 그램과 110그램을 가하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 115 그램, 2-프로판올 488 그램, 아세톤 245 그램, 에탄올 329 그램, 탈이온수 53 그램, 그리고 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.8그램을 가하였다.
세개의 추가된 용액에, 수산화 칼륨 1.5 그램을 가하였다. 각 용액에 상기 수산화 칼륨을 상기 환류 단계의 전, 후 그리고 상기 환류 단계중에 가하였다.
9-안트라센 카르복시-프로필 트리에톡시실란과 pH 조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297 그램, 아세톤 148 그램, TMOS 90 그램, MTMOS 59 그램, 9-안트라센 카르복시-프로필 트리에톡시실란 60그램, (세가지 개별적인 용액에 각각 가해지는)0.1M의 질산 0.6 그램, 0.01M의 질산 0.6 그램, 그리고 1.0M의 질산 0.6 그램, 그리고 탈이온수 72 그램을 혼합하였다. 0.1M의 질산을 함유하는 두 개의 다른 용액에 각각 탈이온수 90 그램과 110그램을 가하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 115 그램, 2-프로판올 488 그램, 아세톤 245 그램, 에탄올 329 그램, 탈이온수 53 그램, 그리고 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.8그램을 가하였다.
세개의 추가된 용액에, TMAH 0.5 그램을 가하였다. 각 용액에 상기 TMAH를 상기 환류 단계의 전, 후 그리고 상기 환류 단계중에 가하였다.
9-안트라센 카르복시-메틸 트리프로폭시실란과 pH 조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297 그램, 아세톤 148 그램, TMOS 90 그램, MTMOS 59 그램, 9-안트라센 카르복시-메틸 트리프로폭시실란 60그램, (세가지 개별적인 용액에 각각 가해지는)1.0M의 아세트산 0.6 그램, 10M의 아세트산 0.6 그램, 그리고 순수 아세트산 0.6 그램, 그리고 탈이온수 72 그램을 혼합했다. 10M의 아세트산을 함유하는 두 개의 다른 용액에 각각 탈이온수 90 그램과 110그램을 가하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 115 그램, 2-프로판올 488 그램, 아세톤 245 그램, 에탄올 329 그램, 탈이온수 53 그램, 그리고 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.8그램을 가하였다.
세개의 추가된 용액에, TMAH 0.75 그램을 가하였다. 각 용액에 상기 TMAH를 상기 환류 단계의 전, 후 그리고 상기 환류 단계중에 가하였다.
9-안트라센 카르복시-에틸 트리부톡시실란과 pH 조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297 그램, 아세톤 148 그램, TMOS 90 그램, MTMOS 59 그램, 9-안트라센 카르복시-에틸 트리부톡시실란 60그램, (세가지 개별적인 용액에 각각 가해지는)1.0M의 아세트산 0.6 그램, 10M의 아세트산 0.6 그램, 그리고 순수 아세트산 0.6 그램, 그리고 탈이온수 72 그램을 혼합했다. 10M의 아세트산을 함유하는 두 개의 다른 용액에 각각 탈이온수 90 그램과 110그램을 가하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 부탄올 115 그램, 2-프로판올 488 그램, 아세톤 245 그램, 에탄올 329 그램, 탈이온수 53 그램, 그리고 10% FC 430(3M, 미네아폴리스, MN) 3.8그램을 가하였다.
세개의 추가된 용액에, TMAH 1.00 그램을 가하였다. 각 용액에 상기 TMAH를 상기 환류 단계의 전, 후 그리고 상기 환류 단계중에 가하였다.
실시예 14
페닐트리에톡시실란과 pH 조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297 그램(4.798 몰), 아세톤 148 그램(2.558 몰), TEOS 123 그램(0.593 몰), 페닐트리에톡시실란 104 그램(0.432 몰), (세가지 개별적인 용액에 각각 가해지는)1.0M의 아세트산 0.6 그램, 10M의 아세트산 0.6 그램과 순수 아세트산 0.6 그램, 그리고 탈이온수 72 그램을 혼합했다. 10M의 아세트산을 함유하는 두 개의 다른 용액에 각각 탈이온수 90 그램과 110그램을 가하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 57 그램(0.769 몰)의 부탄올, 88 그램(1.422몰)의 2-프로판올, 44 그램(0.758몰)의 아세톤, 59 그램(1.227몰)의 에탄올, 9.5 그램(0.528몰)의 탈이온수를 가하였다. 두께=1727Å, n=1.957, k=0.384.
세개의 추가된 용액에, TMAH 1.00 그램을 가하였다. 각 용액에 상기 TMAH를 상기 환류 단계의 전, 후 그리고 상기 환류 단계중에 가하였다.
페닐트리메톡시실란과 pH 조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297 그램(4.798 몰), 아세톤 148 그램(2.558 몰), TEOS 123 그램(0.593 몰), 페닐트리에톡시실란 104 그램(0.432 몰), (세가지 개별적인 용액에 각각 가해지는)0.1M의 질산 0.6 그램, 0.01M의 질산 0.6 그램과 1.0M의 질산 0.6 그램, 그리고 탈이온수 72 그램을 혼합했다. 0.1M의 질산을 함유하는 두 개의 다른 용액에 각각 탈이온수 90 그램과 110그램을 가하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 57 그램(0.769 몰)의 부탄올, 88 그램(1.422몰)의 2-프로판올, 44 그램(0.758몰)의 아세톤, 59 그램(1.227몰)의 에탄올, 9.5 그램(0.528몰)의 탈이온수를 가하였다.
세개의 추가된 용액에, APTEOS 1.00 그램을 가하였다. 각 용액에 상기 APTEOS를 상기 환류 단계의 전, 후 그리고 상기 환류 단계중에 가하였다.
페닐트리프로폭시실란과 pH 조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297 그램(4.798 몰), 아세톤 148 그램(2.558몰), TEOS 123 그램(0.593 몰), 페닐트리에톡시실란 104 그램(0.432 몰), (세가지 개별적인 용액에 각각 가해지는)1.0M의 젓산 0.6 그램, 10M의 젓산 0.6 그램과 순수 젓산 0.6 그램, 그리고 탈이온수 72 그램을 혼합했다. 10M의 젓산을 함유하는 두 개의 다른 용액에 각각 탈이온수 90 그램과 110그램을 가하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 57 그램(0.769 몰)의 부탄올, 88 그램(1.422몰)의 2-프로판올, 44 그램(0.758몰)의 아세톤, 59 그램(1.227몰)의 에탄올, 9.5 그램(0.528몰)의 탈이온수를 가하였다.
세개의 추가된 용액에, APTEOS 0.75 그램을 가하였다. 각 용액에 상기 APTEOS를 상기 환류 단계의 전, 후 그리고 상기 환류 단계중에 가하였다.
페닐트리부톡시실란과 pH 조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297 그램(4.798 몰), 아세톤 148 그램(2.558 몰), TEOS 123 그램(0.593 몰), 페닐트리에톡시실란 104 그램(0.432 몰), (세가지 개별적인 용액에 각각 가해지는)1.0M의 아세트산 0.6 그램, 10M의 아세트산 0.6 그램과 순수 아세트산 0.6 그램, 그리고 탈이온수 72 그램을 혼합했다. 10M의 아세트산을 함유하는 두 개의 다른 용액에 각각 탈이온수 90 그램과 110그램을 가하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 57 그램(0.769 몰)의 부탄올, 88 그램(1.422몰)의 2-프로판올, 44 그램(0.758몰)의 아세톤, 59 그램(1.227몰)의 에탄올, 9.5 그램(0.528몰)의 탈이온수를 가하였다.
세개의 추가된 용액에, APTEOS 0.50 그램을 가하였다. 각 용액에 상기 APTEOS를 상기 환류 단계의 전, 후 그리고 상기 환류 단계중에 가하였다.
실시예 15
4-에톡시페닐아조벤젠-4-카르복시-메틸 트리에톡시실란과 pH 조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297 그램(4.798 몰), 아세톤 148 그램(2.558 몰), TEOS 123 그램(0.593 몰), MTEOS 77 그램(0.432 몰), 4-에톡시페닐아조벤젠-4-카르복시-메틸 트리에톡시실란 44.5 그램(0.13 몰), (세가지 개별적인 용액에 각각 가해지는)1.0M의 아세트산 0.6 그램, 10M의 아세트산 0.6 그램과 순수 아세트산 0.6 그램, 그리고 탈이온수 72 그램을 혼합했다. 10M의 아세트산을 함유하는 두 개의 다른 용액에 각각 탈이온수 90 그램과 110그램을 가하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 57 그램(0.769 몰)의 부탄올, 88 그램(1.422몰)의 2-프로판올, 44 그램(0.758몰)의 아세톤, 59 그램(1.227몰)의 에탄올, 9.5 그램(0.528몰)의 탈이온수를 가하였다.
세개의 추가된 용액에, APTEOS 0.50 그램을 가하였다. 각 용액에 상기 APTEOS를 상기 환류 단계의 전, 후 그리고 상기 환류 단계중에 가하였다.
4-에톡시페닐아조벤젠-4-카르복시-에틸 트리에톡시실란을 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297 그램(4.798 몰), 아세톤 148 그램(2.558 몰), TEOS 123 그램(0.593 몰), MTEOS 77 그램(0.432 몰), 4-에톡시페닐아조벤젠-4-카르복시-메틸 트리에톡시실란 44.5 그램(0.13 몰), (세가지 개별적인 용액에 각각 가해지는)1.0M의 젓산 0.6 그램, 10M의 젓산 0.6 그램과 순수 젓산 0.6 그램,그리고 탈이온수 72 그램을 혼합했다. 10M의 젓산을 함유하는 두 개의 다른 용액에 각각 탈이온수 90 그램과 110그램을 가하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 57 그램(0.769 몰)의 부탄올, 88 그램(1.422몰)의 2-프로판올, 44 그램(0.758몰)의 아세톤, 59 그램(1.227몰)의 에탄올, 9.5 그램(0.528몰)의 탈이온수를 가하였다.
세개의 추가된 용액에, APTEOS 0.25 그램을 가하였다. 각 용액에 상기 APTEOS를 상기 환류 단계의 전, 후 그리고 상기 환류 단계중에 가하였다.
4-메톡시페닐아조벤젠-4-카르복시-프로필 트리에톡시실란을 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297 그램(4.798 몰), 아세톤 148 그램(2.558 몰), TEOS 123 그램(0.593 몰), MTEOS 77 그램(0.432 몰), 4-에톡시페닐아조벤젠-4-카르복시-메틸 트리에톡시실란 44.5 그램(0.13 몰), (세가지 개별적인 용액에 각각 가해지는)0.1M의 질산 0.6 그램, 0.01M의 질산 0.6 그램, 그리고 1.0M의 질산 0.6 그램, 그리고 탈이온수 72 그램을 혼합하였다. 0.1M의 질산을 함유하는 두 개의 다른 용액에 각각 탈이온수 90 그램과 110그램을 가하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 57 그램(0.769 몰)의 부탄올, 88 그램(1.422몰)의 2-프로판올, 44 그램(0.758몰)의 아세톤, 59 그램(1.227몰)의 에탄올, 9.5 그램(0.528몰)의 탈이온수를 가하였다.
세개의 추가된 용액에, APTEOS 0.10 그램을 가하였다. 각 용액에 상기 APTEOS를 상기 환류 단계의 전, 후 그리고 상기 환류 단계중에 가하였다.
4-메톡시페닐아조벤젠-4-카르복시-프로필 트리메톡시실란을 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 2-프로판올 297 그램(4.798 몰), 아세톤 148 그램(2.558 몰), TEOS 123 그램(0.593 몰), MTEOS 77 그램(0.432 몰), 4-에톡시페닐아조벤젠-4-카르복시-메틸 트리에톡시실란 44.5 그램(0.13 몰), (세가지 개별적인 용액에 각각 가해지는)0.1M의 염산 0.6 그램, 0.01M의 염산 0.6 그램, 그리고 1.0M의 염산 0.6 그램, 그리고 탈이온수 72 그램을 혼합하였다. 0.1M의 염산을 함유하는 두 개의 다른 용액에 각각 탈이온수 90 그램과 110그램을 가하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에, 57 그램(0.769 몰)의 부탄올, 88 그램(1.422몰)의 2-프로판올, 44 그램(0.758몰)의 아세톤, 59 그램(1.227몰)의 에탄올, 9.5 그램(0.528몰)의 탈이온수를 가하였다. 365nm당 k=0.162, n=1.499.
세개의 추가된 용액에, TMAH 0.50 그램을 가하였다. 각 용액에 상기 TMAH를 상기 환류 단계의 전, 후 그리고 상기 환류 단계중에 가하였다.
실시예 16
PGMEA와 pH 조절제를 함유하는 흡수 스핀-온 물질의 합성
1리터 플라스크에, 504.829 그램의 PGMEA, 123.6 그램의 TEOS, 76.9 그램의 MTEOS, 5.608 그램의 0.1M 질산 그리고 66.869 그램의 탈이온수를 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에 43.777 그램의 부탄올을 가하였다. 상기 용액을 pH 조절 실험에 사용하기 위하여 여과하였다.
다른 1리터 플라스크에, 297 그램의 2-프로판올, 148.560 그램의 아세톤,139.902 그램의 TEOS, 19.10 그램의 MTEOS, 51.7 그램의 PTEOS, 5.624 그램의 0.1M 질산 그리고 66.827 그램의 탈이온수를 혼합하였다. 상기 플라스크를 1 내지 12시간 환류 및/또는 가열했다. 상기 용액에 43.93 그램의 부탄올을 가하였다. 상기 용액을 pH 조절 실험에 사용하기 위하여 여과하였다.
준비된 상기 두 용액을 혼합하고, 초기 pH 약 1.7를 갖는 스핀-온 물질 650g의 6개의 분리된 용액에 pH 조절제, APTEOS를 가하였다. 상기 APTEOS를 하기와 같은 양으로 가하여 pH가 하기와 같이 되었다: a) 1.49g(pH=8.07); b)0.26g(pH=7.12); c)0.1g(pH=6.29); d)0.06g(pH=5.50); e)0.03g(pH=2.49); f)0g(pH=1.76). 다음, 상기 용액을 3000rpm 두께 스핀으로 20초동안 분배하고, 각각 1분동안 80℃, 그리고 180℃에서 가열하였다. N&K 테크놀러지 모델 1200 분석기로 광학성질을 측정하였다. 상기 A에서 F까지의 각 용액의 광학성질은 다음과 같다.
a)두께=1686Å; k=0.297; n=1.802; 식각 비율(etch ratio;er)=9.33
b)두께=1332Å; k=0.295; n=1.802; 식각 비율(etch ratio;er)=8.5
c)두께=1298Å; k=0.294; n=1.802; 식각 비율(etch ratio;er)=8.316
d)두께=1292Å; k=0.293; n=1.802; 식각 비율(etch ratio;er)=8.17
e)두께=1304.9Å; k=0.292; n=1.802; 식각 비율(etch ratio;er)=8.01
f)두께=1263.9Å; k=0.289; n=1.802; 식각 비율(etch ratio;er)=7.83
따라서, 흡수 화합물을 포함하고 pH 조절제를 포함하는 스핀-온 물질, 스핀-온 무기물질 그리고 스핀-온 글래스 물질을 제조하는 합성물들 및 방법의 특정 실시예들과 응용예들이 개시되어 있다. 그러나, 앞서 설명된 실시예 이외에도 본 발명의 범주에서 벗어남이 없이 더 많은 변경이 가능하다는 것은 해당 기술의 통상의 지식을 가진 자들에게 자명하다. 그러므로, 본 발명의 기술적 사상은 청구된 청구항들의 취지 이외에는 한정되지 않는다. 또한, 명세서 및 청구항의 해석에 있어서, 모든 용어들은 문맥에 맞는 가장 넓은 방식으로 해석되어야 한다. 특히, '포함하여이루어진다'와 '포함하는'이라는 용어는 비배타적인 방식으로 요소들, 성분들, 또는 단계들을 인용하는 것으로 해석되어야 하고, 인용된 요소들, 성분들, 또는 단계들이 명시적으로 인용되지 않는 다른 요소들, 성분들, 또는 단계들과 함께 존재하거나 사용되거나 결합될 수 있음을 나타낸다.
본 명세서에 포함되어 있음.

Claims (42)

  1. 적어도 하나의 무기계 화합물, 적어도 하나의 합체 가능 유기 흡수 화합물 및 적어도 하나의 pH 조절제(pH tuning agent)를 포함하는 흡수 스핀-온-글래스 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    흡수 화합물이 375㎚보다 적은 파장에서 적어도 약 5㎚ 넓이의 파장범위에 걸처 강하게 빛을 흡수하는 흡수 스핀-온-글래스 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    흡수 화합물이 375㎚보다 적은 파장에서 적어도 약 10㎚ 넓이의 파장범위에 걸처 강하게 빛을 흡수하는 흡수 스핀-온-글래스 조성물.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 파장범위가 약 260㎚보다 적은 파장에 있는 흡수 스핀-온-글래스 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    흡수 화합물이 적어도 하나의 벤젠 고리 및 하이드록실기, 아민기, 카르복실산기 및 치환된 실릴기로 이루어진 그룹으로부터 선택된 반응기를 포함하는 흡수 스핀-온-글래스 조성물.
  6. 제5항에 있어서,
    흡수 화합물이 둘 또는 그 이상의 벤젠 고리를 포함하는 흡수 스핀-온-글래스 조성물.
  7. 제6항에 있어서,
    둘 또는 그 이상의 벤젠 고리가 융합되어진 흡수 스핀-온-글래스 조성물.
  8. 제5항에 있어서,
    유기 흡수 화합물이 안트라플라브산, 9-안트라센 카르복실산, 9-안트라센 메탄올, 알리자린, 퀴니자린, 프리물린, 2-하이드록시-4(3-트리에톡시실릴프로폭시)-디페닐케톤, 로졸산, 트리에톡시실릴프로필-1,8-나프탈이미드, 9-안트라센 카르복시-알킬 트리에톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 10-페난트렌 카르복시-메틸 트리에톡시실란, 4-페닐아조페놀, 4-에톡시페닐아조벤젠-4-카르복시-메틸 트리에톡시실란, 4-메톡시페닐아조벤젠-4-카르복시-메틸 트리에톡시실란 및 이들의 혼합물을 포함하는 흡수 화합물을 포함하는 흡수 스핀-온-글래스 조성물.
  9. 제1항에 있어서,
    무기계 화합물이 실리콘계 화합물을 포함하는 흡수 스핀-온-글래스 조성물.
  10. 제9항에 있어서,
    실리콘계 화합물이 폴리머를 포함하는 흡수 스핀-온-글래스 조성물.
  11. 제10항에 있어서,
    폴리머가 메틸실록산, 메틸실세스퀴녹산, 페닐실록산, 페닐실레스퀴녹산, 메틸페닐실록산, 메틸페닐실세스퀴녹산, 실리케이트 폴리머, 실라잔 폴리머 및 이들의 혼합물을 포함하는 흡수 스핀-온-글래스 조성물.
  12. 제10항에 있어서,
    폴리머가 하이드로겐실록산, 하이드로겐실세스퀴녹산, 올가노하이드리도실록산 및 올가노하이드리도실세스퀴녹산 폴리머; 하이드로겐실세스퀴녹산 및 알콕시하이드리도실록산 또는 하이드록시하이드리도실록산 및 이들의 혼합물의 코폴리머를 포함하는 흡수 스핀-온-글래스 조성물.
  13. 제10항에 있어서,
    폴리머가 (H0-1.0SiO1.5-2.0)x(여기서 x는 약 4보다 더 크다) 및 (H0-1.0SiO1.5-2.0)n(R0-1.0SiO1.5-2.0)m(여기서 m은 0보다 크고 n 및 m의 합은 약 4 부터 약 5000까지이고 R은 C1-C20알킬기 또는 C6-C12아릴기이다)을 포함하는 일반식의 폴리머인 흡수 스핀-온-글래스 조성물.
  14. 제1항에 있어서,
    pH 조절제가 물을 포함하는 흡수 스핀-온-글래스 조성물.
  15. 제1항에 있어서,
    pH 조절제가 염기를 포함하는 흡수 스핀-온-글래스 조성물.
  16. 제15항에 있어서,
    염기가 아민을 포함하는 흡수 스핀-온-글래스 조성물.
  17. 제16항에 있어서,
    아민이 아민계 올리고머를 포함하는 흡수 스핀-온-글래스 조성물.
  18. 제1항에 있어서,
    pH 조절제가 산을 포함하는 흡수 스핀-온-글래스 조성물.
  19. 제1항의 흡수 스핀-온-글래스 조성물과 용매 또는 용매 혼합물을 포함하는코팅 용액.
  20. 제19항에 있어서,
    용액에 약 0.5 중량% 내지 약 20중량의 흡수 스핀-온-글래스 조성물이 있는 코팅 용액.
  21. 적어도 하나의 실란 반응물, 적어도 하나의 합체 가능 유기 흡수 화합물, 적어도 하나의 pH 조절제, 산/물 혼합물 및 하나 또는 그 이상의 용매를 혼합하여 반응 혼합물을 형성하는 단계; 및
    반응 혼합물을 가열하여 스핀-온 조성물을 형성하는 단계를 포함하는 스핀-온 조성물의 제조방법.
  22. 적어도 하나의 실란 반응물, 적어도 하나의 합체 가능 유기 흡수 화합물, 적어도 하나의 pH 조절제, 및 하나 또는 그 이상의 용매를 혼합하여 반응 혼합물을 형성하는 단계; 및
    반응 혼합물을 가열하여 스핀-온 조성물을 형성하는 단계를 포함하고, 상기 pH 조절제는 적어도 하나의 산 및 물을 포함하는 스핀-온 조성물의 제조방법.
  23. 제21항 또는 제22항에 있어서,
    적어도 하나의 유기 흡수 화합물이 적어도 하나의 벤젠 고리와, 하이드록실기, 아민기, 카르복실산기 및 알콕시기 및 할로겐 원자를 포함하는 적어도 하나의 치환기에 결합된 실리콘을 갖는 치환된 실릴기를 포함하는 반응기를 포함하는 스핀-온 조성물의 제조방법.
  24. 제21항 또는 제22항에 있어서,
    적어도 하나의 유기 흡수 화합물이 안트라플라브산, 9-안트라센 카르복실산, 9-안트라센 메탄올, 알리자린, 퀴니자린, 프리물린, 2-하이드록시-4(3-트리에톡시실릴프로폭시)-디페닐케톤, 로졸산, 트리에톡시실릴프로필-1,8-나프탈이미드, 9-안트라센 카르복시-알킬 트리에톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 10-페난트렌 카르복시-메틸 트리에톡시실란, 4-페닐아조페놀, 4-에톡시페닐아조벤젠-4-카르복시-메틸 트리에톡시실란, 4-메톡시페닐아조벤젠-4-카르복시-메틸 트리에톡시실란 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 흡수 화합물을 포함하는 스핀-온 조성물의 제조방법.
  25. 제21항 또는 제22항에 있어서,
    적어도 하나의 실란 반응물이 트리에톡시실란, 테트라에톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 테트라메톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 트리메톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 디페닐디에톡시실란, 디페닐디메톡시실란, 트리클로로실란, 메틸트리클로로실란, 에틸트리클로로실란, 페닐트리클로로실란, 테트라클로로실란, 클로로트리에톡시실란, 클로로트리메톡시실란, 클로로메틸트리에톡시실란, 클로로에틸트리에톡시실란, 클로로페닐트리에톡시실란, 클로로메틸트리메톡시실란, 클로로에틸트리메톡시실란, 및 클로로페닐트리메톡시실란을 포함하는 스핀-온 조성물의 제조방법.
  26. 제21항에 있어서,
    pH 조절제가 물을 포함하는 스핀-온 조성물의 제조방법.
  27. 제21항에 있어서,
    pH 조절제가 염기를 포함하는 스핀-온 조성물의 제조방법.
  28. 제27항에 있어서,
    pH 조절제가 아민을 포함하는 스핀-온 조성물의 제조방법.
  29. 제21항에 있어서,
    pH 조절제가 산을 포함하는 스핀-온 조성물의 제조방법.
  30. 제21항에 있어서,
    산/물 혼합물이 질산, 젖산 또는 아세트산을 포함하는 스핀-온 조성물의 제조방법.
  31. 적어도 하나의 알콕시실란 또는 할로실란; 적어도 하나의 합체 가능 유기 흡수 화합물; 적어도 하나의 pH 조절제; 산/물 혼합물; 및 하나 또는 그 이상의 용매를 혼합하여 반응 혼합물을 형성하는 단계; 및
    반응 혼합물을 가열하여 스핀-온 폴리머를 형성하는 단계를 포함하는 스핀-온 물질을 함유하는 코팅 용액의 제조방법.
  32. 적어도 하나의 알콕시실란 또는 할로실란; 적어도 하나의 합체 가능 유기 흡수 화합물; 적어도 하나의 pH 조절제; 및 하나 또는 그 이상의 용매를 혼합하여 반응 혼합물을 형성하는 단계; 및
    반응 혼합물을 가열하여 스핀-온 폴리머를 형성하는 단계를 포함하고, 상기 pH 조절제가 적어도 하나의 산 및 물을 포함하는 스핀-온 물질을 함유하는 코팅 용액의 제조방법.
  33. 제31항 또는 제32항에 있어서,
    스핀-온 조성물에 하나 또는 그 이상의 희석 용매를 첨가하여 코팅 용액을 제조하는 단계를 더 포함하는 스핀-온 물질을 함유하는 코팅 용액의 제조방법.
  34. 레지스트 물질에 짝지워진 제1항의 스핀-온 조성물을 포함하는 층상 물질.
  35. 레지스트 물질에 짝지워진 제19항의 코팅 용액을 포함하는 층상 물질.
  36. 제34항에 있어서,
    레지스트 물질이 스핀-온 조성물에 대해 적어도 85°의 각도에 있는 현상 라인을 포함하는 층상 물질.
  37. 제35항에 있어서,
    레지스트 물질이 코팅 용액에 대해 적어도 85°의 각도에 있는 현상 라인을 포함하는 층상 물질.
  38. 제1항의 스핀-온 조성물을 포함하는 반도체.
  39. 제19항의 코팅 용액을 포함하는 반도체.
  40. 제1항에 있어서,
    스핀-온 조성물이 적어도 부분적으로 제거되도록 설계되어진 조성물.
  41. 제1항에 있어서,
    pH 조절제가 레지스트 물질 및 스핀-온 조성물 사이의 양립성을 향상시키도록 선택되는 화합물을 포함하는 조성물.
  42. 제41항에 있어서,
    레지스트 물질이 157㎚, 193㎚, 248㎚ 및 365㎚를 포함하는 파장 범위에 걸처 빛을 흡수하는 조성물.
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Effective date: 20090407

PJ1301 Trial decision

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Patent event date: 20090407

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Appeal kind category: Appeal against decision to decline refusal

Request date: 20080821

Decision date: 20090407

Appeal identifier: 2008101008369