KR20030011612A - 자기 기록 매체 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 a) 기판,
b) 기판 위에 도포되고, 1종 이상의 결합제 및 1종 이상의 무기 색소(P1)을 함유하는, 하나 이상의 하부 층 및
c) 하부 층 위에 도포되고, 1종 이상의 자성 색소(P2) 및 1종 이상의 결합제 및 추가로 1종 이상의 비자성 색소(nonmagnetic pigment)(P3)를 포함하는 자기 기록 매체로서,
(1) 상부 자성 층의 결합제 매트릭스는 Tg가 50℃ 이상이고, 하부 층의 결합제 매트릭스는 Tg가 50℃ 미만인 1종 이상의 결합제를 함유하며,
(2) 상부 자성 층의 추가의 비자성 색소(P3)는 입도가 적어도 상부 자성 층의 건조 두께에 상응하며;
(3) 상부 자성 층이 하나 이상의 하기 화학식(A)의 화합물 및 하나 이상의 하기 화학식(B)의 화합물을 함유함을 특징으로 하는 자기 기록 매체 및 이의 제조 방법에 관한 것이다:
R1-COO-(R3-O)m-R2(A)
R1-COO-R4(B)
Description
본 발명은 비자성 기판, 이 위에 도포되고 1종 이상의 무기 색소 및 1종 이상의 결합제를 함유하는 하부 층, 및 이 층위에 도포되고, 자성 색소, 1종의 이상의 결합제 및 윤활제, 및 1종 이상의 비자성 색소를 함유하는 자성 층을 포함하는 자기 기록 매체에 관한 것이다.
최신 자기 기록 매체는 큰 저장 용량, 짧은 액세스 시간 및 저장된 정보의 고전송율을 가능하게 하는 경우에만 꾸준히 증가하는 요건에 부합할 것이다. 이들 기록 매체는 한편으로는 자성 색소가 높은 저장 용량을 보장하도록 기록 층에 충분히 높은 밀도를 가지면서, 다른 한편으로는 선행 작업 삭제 과정없이 재기록시에 데이타의 직접 겹쳐쓰기를 허용하도록 자성 층의 두께가 매우 얇아야 한다. 예를 들어, 오늘날 높은 저장 용량을 갖는 자기 기록 매체는 자성 층의 두께가 단지 약 1㎛ 미만이다.
높은 기록 밀도를 위한 자기 기록 매체를 제조하기 위해서는 사실상 2가지의 상이한 방법이 있다. 첫번째 방법에 따르면, 자성 금속 또는 자성 금속 합금이 크게 감소된 압력하에 기판에 도포되어 매우 얇은 두께의 자성 금속 막이 제조된다.이러한 기록 매체는 우수한 기록 특성, 특히 매우 높은 기록 밀도를 가지지만, 다른 한편으로는 감압하에서 자성 층의 적용이 매우 복잡한 과정을 구성하기 때문에 적은 양으로만 제조된다. 더구나, 자성 금속 색소가 비보호 형태로 존재하기 때문에, 이러한 기록 매체는 매우 쉽게 산화하는 성향을 가져 장기간 안정성에 대해서는 매우 불리한 효과를 갖는다.
다른 한편, 자성 금속 색소가 결합제 매트릭스내 내재되고, 코팅 장치로 비자성 기판에 도포되는 자기 기록 매체가 있다. 고감도를 달성하기 위해서는 또한 자성 층의 두께가 매우 얇아야 한다. 그러나, 이것은 자성 층의 조도(roughness)로 인해 문제를 일으켜 결과적으로 이러한 자성 층의 안정성을 불량하게 한다. 이러한 명백한 단점을 극복하기 위해, 비자성 층이 처음에 비자성 기판에 도포되고, 매우 얇은 자성 층이 바로 상기 비자성 층에 도포되는 것이다. 비자성 층은 완충 층으로서 작용하여 상부의 얇은 자성 층이 부분적으로 침투할 수 있고, 이것은 표면 조도로 인한 문제점이 사실상 피해질 수 있도록 한다. 이러한 자기 기록 매체는 예를 들어 EP-A-0 520 155에 기술되어 있다.
서두에 언급된 유형의 자기 매체는 미국 특허 제 6,037,037호에 기술되어 있다. 하부 층에는 니들(needle) 길이가 0.25 내지 1㎛인 침상 색소가 구비된다. 상부 자성 층에는, 낮은 Tg가 30℃인 결합제와 높은 Tg가 70℃인 결합제가 사용된다. 이러한 매체는 하부 층에서의 조립(coarse-particled) 색소로 인해 고밀도 기록 매체용으로는 지나치게 높은 표면 조도를 가지며, 하부 층에서의 상대적으로 연질인 결합제의 혼합으로 인해 불충분한 정지 프레임(freeze-frame) 시간을 갖는다.
높은 기록 밀도를 가능하게 하는 기록 매체는 또한 우수한 전자기 특성 이외에 하기의 특성을 가질 것을 요한다:
A. 헤드와 테잎 표면 사이의 마찰 접촉이 최소로 유지되어야 하며, 대부분의 자기 기록 매체의 제작자들이 시도하는 것은 상부 및 하부 층에 윤활제를 첨가하므로써 달성하고자 한다.
B. 자기 기록 매체는 헤드를 단지 약간만 마모시킬 수 있으며, 이것은 사양에 의해 제한된다. 이러한 요건은 예를 들어 상부 층이 경질 비자성 색소가 혼입되는 매우 연질의 결합제를 함유하는 경우에 부합될 수 있다.
C. 연장된 작업 동안에서, 자기 기록 매체는 헤드 표면을 달라 붙게 할 수 있는 두드러진 마멸은 나타나지 않아야 한다. 이러한 요건은 또한 예를 들어 매우 다습하거나 매우 건조한 기후 또는 비교적 고온에서와 같이 극단적 기후 조건의 경우에도 적용된다. 마지막으로 언급된 요건은 상부 층이 매우 경질인 표면인 경우에 해당되나, 이러한 표면은 층의 취화(embrittlement) 위험성을 수반한다.
상기로부터, 특히 상기 요건 B 및 C는 서로 상반될 수 있음이 분명하다. 두 요건 모두에 부합하기 위해서는, 헤드의 마멸뿐만 아니라 마모도 최적으로 수반되지 않을 수 있으나, 이 결과 자기 기록 매체의 품질이 불리하게 영향받게 된다.
발명의 요약
본 발명의 목적은 테잎 표면과 헤드 사이의 마찰이 크게 감소되고, 동시에 헤드의 마모를 단지 약간만 유발하는 서두에 언급된 유형의 자기 기록 매체를 제공하는데 있다. 특히, 건조한 기후와 비교적 고온에서도 헤드 상에는 침착물이 단지 매우 약간 발생하거나 전혀 발생하지 않아야 한다. 또한, 이러한 자기 기록 매체는 우수한 기록 특성 및 플레이백(playback) 특성을 가지도록 매우 얇은 상부 자성 층을 구비해야 한다. 끝으로, 자기 기록 매체는 간단하게, 그리고 대량으로 제조될 수 있어야 한다.
본 발명자들은 상기의 목적이 본 발명에 따라
a) 기판,
b) 기판 위에 도포되고, 1종 이상의 결합제 및 1종 이상의 무기 색소 P1을 함유하는, 하나 이상의 하부 층 및
c) 하부 층 위에 도포되고, 1종 이상의 자성 색소 P2 및 1종 이상의 결합제 및 추가로 1종 이상의 비자성 색소 P3를 포함하는 자기 기록 매체로서,
(1) 상부 자성 층의 결합제 매트릭스의 Tg가 50℃ 이상이고, 하부 층의 결합제 매트릭스는 Tg가 50℃를 미만인 1종 이상의 결합제를 함유하여, 자성 층과 비자성 층을 포함하는 복합체의 점탄성을 측정하고;
(2) 상부 자성 층의 추가의 비자성 색소 P3가 적어도 상부 자성 층의 건조 두께에 상응하는 입도를 가지며;
(3) 상부 자성 층이 하나 이상의 하기 화학식(A)의 화합물 및 하나 이상의 하기 화학식(B)의 화합물을 함유함을 특징으로 하는 자기 기록 매체를 제공하므로써 달성됨을 발견하였다:
R1-COO-(R3-O)m-R2(A)
R1-COO-R4(B)
상기 식에서,
R1은 포화되거나, 일- 또 다중불포화된 탄소수 11 또는 12개의 직쇄 또는 분지된 탄화수소 라디칼이고,
R2는 포화되거나, 일- 또 다중불포화된 탄소수 1 내지 6개의 직쇄 또는 분지된 탄화수소 라디칼이고,
R3는 탄소수 1 또는 4개의 직쇄 또는 분지된 알킬렌 라디칼이고,
m은 1 내지 4의 정수이고,
R4는 포화되거나, 일- 또 다중불포화된 탄소수 4 내지 8개의 직쇄 또는 분지된 탄화수소 라디칼이다.
바람직한 구현에 대한 설명
본 발명의 제 1의 바람직한 구현에서는, 상기 기술된 유형의 바람직하게는 테잎형 자기 기록 매체가 제공되며, 윤활제로서 사용되는 화합물 (A) 및 (B)는 특히 하기 조건을 따른다:
상기 화합물(A) 및 (B)에 있어서, R1은 바람직하게는 탄소수 11 내지 22개, 바람직하게는 탄소수 11 내지 18개의 포화된 직쇄 알킬 라디칼이다. 비제한적 예로는 라우릴, 미리스틸, 팔미틸 및 스테아릴 라디칼이 있다.
R2는 바람직하게는 탄소수 1 내지 6개, 바람직하게는 1 내지 4개의 포화된 직쇄 또는 분지된 탄화수소 라디칼이다. 비제한적 예로는 메틸, 에틸, 이소프로필, n-프로필, n-부틸, 이소부틸, 2차-부틸, 3차-부틸, n-펜틸 및 이소펜틸 및 추가로 n-헥실이 있다.
R3는 바람직하게는 탄소수 1 내지 4개의 직쇄 또는 분지된 알킬렌 라디칼이다. 이들의 비제한적 예로는 메틸렌, 1,2-에틸렌, 1,3- 및 1,2-프로필렌 및 1,4- 및 1,3-부틸렌이 있다.
R4는 바람직하게는 탄소수 4 내지 8개의 직쇄 또는 분지된 알킬렌 라디칼이다. 이들의 비제한적 예로는 메틸렌, 1,2-에틸렌, 1,3- 및 1,2-프로필렌 및 1,4- 및 1,3-부틸렌이 있다.
스테아르산, 팔미트산, 미리스트산 또는 라우르산의 C2-C4-알킬디-C2-C4-알킬렌 글리콜 에스테르, 특히 이소부틸 또는 n-부틸 디에틸렌 글리콜 스테아레이트, 팔미테이트, 미리스테이트 및 라우레이트가 화학식(A)의 화합물의 특별한 비제한적 예로서 언급될 수 있다.
스테아르산, 팔미트산, 미리스트산 또는 라우르산의 C2-C4-알킬 에스테르, 특히 이소부틸 또는 n-부틸 스테아레이트, 팔미테이트, 미리스테이트 및 라우레이트가 화학식(A)의 화합물의 특별한 비제한적 예로서 언급될 수 있다.
자기 기록 매체의 상부 자성 층은 유리 전이 온도(Tg)가 50℃ 이상인, 1종 이상의 결합제, 바람직하게는 1종의 결합제를 함유한다. 자성 색소 P2 이외에, 하기에서 보다 상세히 기술되는 바와 같이, 상기 층은 또한 1종 이상의 추가의 비자성 색소 P3를 함유하며, P3는 평균 입도가 자성 층의 건조 층 두께와 동일하거나 그보다 크며, 스페이서로서 작용한다. 추가로, 상기 층은 상기 층의 두께보다 평균 입도가 작은 추가의 비자성 색소 P4를 함유하며, 이 색소는 층을 안정화시킨다.
하부 비자성 층은 1종 이상의 결합제 또는 결합제 혼합물을 함유하며, 결합제 또는 결합제 혼합물은, 하부 층의 결합제 매트릭스가 코팅의 점탄성을 결정하고, 상부 층의 결합제 매트릭스보다 연질인 1종 이상의 결합제를 다량 함유하도록 선택된다. 본 발명에 따르면, 하부 층용 결합제 또는 결합제 혼합물은 Tg가 약 50℃ 미만, 바람직하게는 40℃ 미만, -100℃초과, 바람직하게는 20℃ 초과인 1종 이상의 결합제를 포함하고, 이 결과 하부 층은 점탄성을 갖는다. 자성 층용으로 상기 기재된 바와 같이, 이러한 연질의 결합제를 Tg가 약 50℃를 초과하는 경질의 결합제와 혼합하므로써, 점탄성의 신규한 매체가 최적으로 제조될 수 있다. 하부 층에서의 경질 결합제와 연질 결합제의 혼합비는 중량부로 약 80:20 내지 20:80, 바람직하게는 약 60:40 내지 40:60이다.
본 발명에 따르면, 유리 전이 온도(Tg)는 시차 열 분석(differential thermal analysis:DSC)에 의해 ASTM D 3418-3에 따라 측정된 중앙점을 의미하는 것으로 이해해야 한다[참조: Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5th Edition, Vol. 21A, page 169, VCH Weinheim, 1992; and Zosel, Farbe und Lack82(1976), 125-134; and DIN 53765].
본 출원인은 또한 상기 정의된 화학식(A) 및 화학식(B)의 두개의 상이한 윤활제의 조합이 자기 기록 매체의 낮은 마찰 계수를 달성하는데, 그리고, 특히 상부 층에서 극단적 기후 조건 하에서 마멸을 피하는데 유리하다는 것을 발견하였다.
달성된 놀라운 새로운 이점을 이론에 결부시키지 않고 설명하면, 화학식(A)의 윤활제는 약간 친수성인 헤드기로 인해 1몰% 이하의 물을 흡수할 있고, 이에 따라 완전히 소수성인 윤활제에 의해서는 달성될 수 없는 높은 수분 함량이 건조 기후에서도 자기 기록 매체의 표면에 보유된다는 것이다. 매개 변수 m의 값을 증가시키면, 헤드 기는 점점 더 친수성이 된다. 이러한 방식으로, 특히 갈색 얼룩과 같은 마멸된 물질의 형성은 자기 기록 매체를 오래 사용하는 동안에서 신뢰성있게 피해진다. 또한, 이러한 양쪽성 윤활제는 테잎 표면과 헤드 사이의 마찰을 감소시키는 지질 이중 층을 형성할 것이다. 화학식(B)의 윤활제는 명백히 공동계면활성제로서 작용하며, 상기의 지질 이중 층을 안정화시킨다.
추가로, 본 출원인의 조사에 따르면, BET 표면적이 60m2/g이상, 예를 들어, 80m2/g이상, 바람직하게는 100m2/g이상인 1종 이상의 매우 미립인 색소가 하부, 바람직하게는 비자성 층에 존재하는 경우에, 상기 층은 윤활제 A 및 B의 조합물의 저장소로서 작용하여 유리한 것으로 입증되었다. 이를 위해, 상기 하부층이 또한 윤활제 A와 B의 조합한 것을 함유하는 것이 유리하다.
하기 기술되는 실시예로부터 분명하게 되는 바와 같이, 상기의 조성을 갖는자기 기록 매체는 놀랍게도, 헤드와 테잎 표면 사이에 낮고 균일한 마찰을 가지며, 자기 기록 매체에 의한 헤드의 마멸도 상당히 감소되고, 더우기 극단적인 기후 조건하에서도 마멸된 물질이 약간만 형성될 뿐이다.
자기 기록 매체의 조성은 하기에서 보다 상세히 설명될 것이다.
a. 비자성 기판
기판의 선택은 어떠한 특별한 요건에 적용되지 않는다. 강성이거나 가요성일 수 있으며, 금속, 유리, 세라믹, 카본 또는 중합체 물질로 이루어질 수 있다.
유기 중합체의 예로는 폴리에스테르, 예컨대, 폴리에틸렌, 테레프탈레이트 및 나트탈레이트와 같은 폴리에스테르, 폴리올레핀, 셀룰로오스 유도체, 비닐 중합체 또는 플라스틱 물질, 예컨대 폴리카보네이트 및 폴리이미드가 있다. 사용될 수 있는 금속은 예를 들어, 알루미늄, 구리, 주석, 아연 또는 비자성 합금이다.
유기 중합체 기판의 경우에서, 평균 층 두께는 1 내지 10㎛이고, 평균 표면 조도는 25nm 이하의 범위내에 있다. 또한, 자기 기록 매체의 특정 기계적 특성을 달성하기 위해서는, 다수의 상이한 중합체가 바람직하게는 한번의 조작으로 동시압출될 수 있다. 필요에 따라, 중합체 기판에는 그 두께가 일반적으로 1㎛미만인 얇은 접착 촉진층이 제공될 수 있다. 이러한 접착 촉진층의 조성은 종래 기술로부터 공지되어 있다.
b. 기판에 도포되는 비자성 또는 약자성 하부 층
상기 하부 층은 바람직하게는 Tg가 50℃이하, 바람직하게는 45℃이하, 특히 바람직하게는 40℃ 이하인 1종 이상의 중합체 결합체를 함유한다. Tg의 하한은 -100℃, 바람직하게는 +30℃이다. 그러나, 상기 하부 층은 또한 상기 언급된 Tg보다 높은 Tg를 갖는 결합제를 추가로 함유할 수 있다. 높은 Tg를 갖는 결합제는 예를 들어 자성 층의 제조에 사용될 수 있는 결합제이다[참조: 하기 섹션 c)].
Tg가 50℃ 미만인 결합제의 예는 특히 에스테르 또는 에테르 또는 카보네이트기 및 다양한 고무를 지닌 폴리우레탄이다. 바람직하게는, 하부 층용 결합제는 추가의 첨가제, 특히 색소에 대해 결합제의 분산력을 증가시키기 위해 극성기를 함유한다. 이러한 극성 기의 예로는, -COOM, -SO3M, O-SO3M, -P(OM)2, 아미노기, 암모늄기, OH기, SH기 및 에폭시기가 있다. 상기 극성 기에서, M은 수소 또는 알칼리 금속 원자, 특히 Na 또는 K, 또는 암모늄이다.
상기 하부 층은 추가의 첨가제로서 1종 이상의 미립 비자성 색소 P1을 함유하며, 이중 하나는 바람직하게는 BET 값이 40m2/g 이상, 예를 들어, 55m2/g 이상 또는 100m2/g이다. 이러한 비자성 색소의 예로는 하기와 같다:
- 평균 입도가 광범위한 범위, 예를 들어, 0.015 내지 1㎛에서 다양할 수 있는 카본 블랙. 카본 블랙의 비표면적은 일반적으로 20 내지300m2/g이다.
- 금속 산화물, 예를 들어, 산화크롬, 알루미나, 산화세륨, 산화철, 코런덤(corundum), 이산화티탄, 실리카, 산화주석, 산화마그네슘, 산화텅스텐, 산화지르코늄 및 산화아연, 금속 탄산염, 금속 황산염, 금속 질화물, 금속 탄화물 또는 금속 황화물. 이들은 무기 또는 유기 코팅의 경우에 제공될 수 있다. 이들 색소는 그 형태가 침상, 입방, 구형 또는 관형일 수 있다. 이들 색소는 평균 입경이 0.01 내지 2㎛, 예를 들어, 0.05 내지 0.2㎛의 범위내에 있다. 침상 색소는 바람직하게는 그 길이가 0.05 내지 0.4, 예를 들어, 0.1 내지 0.15㎛이고, 축비(axial ratio)는 약 1:2 내지 1:10, 예를 들어, 1:5 내지 1:6이다. 상기 색소는 하나 이상은 매우 미립이어야 하고, BET 값이 50m2/g 이상이어야 한다. 색소는 MOHS 경도가 4이상이고, 바람직하게는 6이상이다.
상기 비자성 색소 대신에 또는 그것과 조합하여, 특히, 보자력이 0.7kA/m 미만이고, 최대 비자기화능(specific magnetization)이 약 30 내지 65emu/g인 자기적 연질 색소 P5가 상기 하부 층에 존재할 수 있다. 자기적 연질 색소의 미립 특징과 관련하면, 상기에 기술된 비자성 색소에 대해 이루어진 것과 유사한 언급이 적용되어, 자기적 연질 색소는 유리하게는 BET 표면적이 80m2/g이상, 바람직하게는 100m2/g이상이다. 자기적 연질 색소 P5는 어떠한 바람직한 입자 입체 구조를 가질 수 있다. 바람직하게는, 거의 구형, 구상(spheroid) 또는 침상이다. 구형 또는 구상 입자의 경우에 입도는 약 0.01 내지 0.2㎛, 예를 들어, 0.02 내지 0.04㎛이다. 침상 색소는 그 길이가 약 0.05 내지 0.4㎛, 예를 들어, 0.1 내지 0.15㎛이고, 축비는 약 1:2 내지 1:10, 예를 들어 1:5 내지 1:6이다. 이러한 자기적 연질 색소를 제조하는 방법은 DE-A-26 42 383, DE-A-30 27 012, DE-A-44 27 821, JP 57-17 57 34 및 DE-A-100 17 490에 기술되어 있다.
상기 하부 층은 추가로 하기 성분을 함유한다:
-윤활제, 예를 들어 지방산 또는 지방족 에스테르, 지방족 아미드, 실리콘 오일, 불소 함유 화합물 또는 기타. 특히 바람직하게는, 사용되는 윤활제는 예를 들어, 80:20 내지 20:80, 특히 약 60:40 내지 40:60 또는 50:50 중량비로 화학식(A) 및 (B)의 상기 정의된 화합물을 조합한 것을 포함한다;
- 전도도 증가 첨가제, 예컨대, 바륨 술페이트, 니트레이트 또는 상기 언급된 카본 블랙 또는 그라파이트;
- 가교제, 예컨대 폴리이소시아네이트; 및
- 종래 공지되어 있는 다수의 계면활성제.
상기 하부 층의 평균 건조 두께는 0.5 내지 10㎛, 바람직하게는 약 1.0 내지 3㎛이다.
c. 하부 층에 도포되는 상부 자성 층
상부의 얇은 자기 기록 층은 1종 이상의 강자성 색소 P2, 바람직하게는 금속성 색소 또는 합금 색소를 함유한다. 이들 색소는 주 성분으로서, Fe, Ni 및/또는 Co를 함유하고, 추가로 필요에 따라, Al, Si, S, Sc, Ti, V, Cr, Cu, Y, Mo, Pd, Rh, Ag, Sn, Sb, Te, Ba, Ta, W, Re, Au, Hg, Pb, Bi, La, Ce, Pr, Nd, P, Mn, Zn, Sr 또는 B를 개별적으로 또는 혼합물로서 함유한다. 상기 색소는 산화 또는 그 밖의 유해한 효과를 방지하기 위해, 또는 분산성을 향상시키기 위해 표면 상에 보호 커버링을 가질 수 있다. 또한, 높은 보자력의 강자성 철 산화물, 이산화크롬 및 바륨 페라이트와 같은 페라이트가 적합하다.
금속 분말 및 합금 분말은 바람직하게는 침상 또는 방추형이고, BET 표면적이 약 40 내지 90m2/g이다. 축 길이는 200nm 이하이고, 축비(axial length)(종 대 횡)는 2 내지 20의 범위내에 있다. 보자력은 100kA/m 이상이고, 포화 자기화(saturation magnetization)는 적어도 100 내지 180emu/g 범위내에 있다. 금속 분말 또는 합금 분말은 비금속성 분획으로서 소량의 물 또는 수산화물을 함유할 수 있다.
바륨 페라이트는 바람직하게는 판상이고, 평균 입도가 20 내지 120nm이고 축비가 2 내지 10이다.
본 발명에서는, 상부 층이 Tg가 50℃ 이상, 바람직하게는 60℃ 이상, 150℃ 이하, 바람직하게는 80℃인 결합제만을 포함하는 것이 필수적이다. 이러한 결합제의 비제한적 예로는 비닐 클로라이드/비닐 아세테이트 공중합체, 비닐 클로라이디ㅡ 공중합체, 비닐 클로라이드/비닐리덴 클로라이드 공중합체, 비닐 클로라이드/아크릴로니트릴 공중합체, 아크릴레이트/아크릴로니트릴 공중합체, 아크릴레이트/비닐리덴 공중합체, 아크릴레이트/스티렌 공중합체, 메타크릴레이트/아크릴로니트릴 공중합체, 메타크릴레이트/비닐리덴 클로라이드 공중합체, 메타크릴레이트/스티렌 공중합체, 우레탄 엘라스토머, 나일론/실리콘 수지, 니트로셀룰로오스/폴리아미드 수지, 폴리비닐 플루오라이드, 비닐리덴 클로라이드/아크릴로니트릴 공중합체, 부타디엔/아크릴로니트릴 공중합체, 폴리아미드, 폴리부티랄, 셀룰로오스 유도체, 스티렌/부타디엔 공중합체, 폴리에스테르 수지, 클로로비닐 에테르/아크릴레이트 공중합체, 아민 수지, 페녹시 수지, 에폭시 수지, 폴리비닐 아세탈 수지 및 폴리비닐부티랄 수지가 있다. 이들 결합체는 단독으로 또는 조합하여 사용될 수 있다. 이러한 결합제는 바람직하게는 분산력을 증가시키기 위해 극성기를 함유하며, 적합한 극성 기는 하부 비자성 층의 결합제에 대한 섹션 b에 기술된 기이다.
추가로, 상부 자성 층은 또한 하기의 하나 이상의 비자성 첨가제를 함유할 수 있다:
- 섹션 b에서 기술된 바와 같은 카본 블랙 입자;
- 하부 비자성 층에 대해 섹션 b에서 기술된 바와 같은, 1종 이상의 비자성 색소 P3/P4. 이들 색소는 사실상 입도에 의해 측정되어 상부 층에 대해 사실상 두가지의 기능을 갖는다: 한편으로는, 자성 층과 헤드 사이에 스페이서(spacer)로서 역할을 해야 한다. 이를 위해, 더우기 상기에서 청구되는 바와 같이, 색소 P3의 입경은 상부 자성 층의 건조 두께와 동일하거나 약간 커야 한다. 이후, 이들 색소는 자기 기록 매체의 제조 동안에 수행되는, 하기에서 보다 상세히 설명될 캘린더링 단계에서 충분히 깊이 하부 층에 침지되어 자기 기록 매체의 감도 감소 거리 관련 감쇠(sensitivity-reducing distance-related attenuation)를 유발시키지 않으면서, 이후 상부 층으로부터 약간만 돌출하도록 하는 것이 가능하다. 다른 한편으로, 특히 금속 산화물인, 기계적으로 상부 층을 안정화시키는 색소 P4이 상부 층에 존재할 수 있다. 이들 색소는 상부 층의 건조 두께보다 입경이 작은 것이 유리하 다. 색소 P3/P4 입자의 입체 구조는 바람직하게는 구상 또는 구형 또는 거의 구형이다. MOHS 경도가 6이상인 색소 P3/P4가 특히 바람직하며, 이것의 바람직한 예는Al2O3이다. 거의 구형인 α-FE2O3가 특히 유리하다. 큰 색소대 작은 색소의 중량비는 20:80 내지 80:20의 범위이고, 예를 들어 60:40 내지 40:60이다. 하기 범위는 평균 입경(r) 대 상부 층의 평균 건조층 두께(d)의 범위에 적용하는데 바람직하다:
r(P3): d = 1:1 내지 1.5:1, 특히 1.05:1 내지 1.2:1
r(P4): d = 0.1:1 내지 1:1, 특히 0.4:1 내지 0.8:1
- 층의 전도성, 가소성, 가교능을 증가시키기 위한, 그리고 표면 장력(계면활성제)을 감소시키기 위한 첨가제. 이들 첨가제는 섹션 b에서 이미 논의된 바 있다.
- 윤활제로서 섹션 b에서 언급된 첨가제 또한 사용될 수 있다. 화학식 A 및 B의 상기 언급된 윤활제의 하나 이상의 조합물이 상부 층에 사용되는 것이 신규한 자기 기록 매체의 요구되는 기계적 성질에 필수적이다. 이들은 강자성 분말을 기준으로 하여 0.2 내지 10중량%의 농도로 도입된다. 윤활제 A의 양 대 윤활제 B의 양의 비는 20:80 내지 80:20, 예를 들어, 60:40 내지 40:60의 범위에서 선택될 수 있다. 화학식(A)의 화합물의 특히 바람직한 예로는 부톡시에틸 스테아레이트, 부틸디에틸렌 글리콜 스테아레이트, 부틸디에틸렌 글리콜 팔미테이트, 부톡시에틸 팔미테이트 및 부틸프로필렌 글리콜 스테아레이트가 있다. 화학식(B)의 화합물의 특정 예로는, 부틸 스테아레이트, 이소부틸 스테아레이트, 부틸 팔미테이트, 이소부틸 팔미테이트, 부틸 미리스테이트, 이소부틸 미리스테이트, 부틸 라우레이트 및 이소부틸 라우레이트가 있다. 그러나, 본 발명은 상기 언급된 특정 화합물의 사용으로만 제한되는 것은 아니다.
상부 자성 층의 평균 건조 두께(d)는 바람직하게는 0.5㎛ 이하, 특히 바람직하게는 0.15 내지 0.30㎛의 범위이다. 지나치게 작은 건조 두께는 포화 자기화에서의 감소를 초래하고, 0.5㎛보다 지나치게 큰 건조 두께는 기록 밀도에서의 감소를 초래하기에 충분하다.
d. 기판에 임의로 도포되는 배킹(backing) 코팅
필요에 따라, 실질적으로 종래 기술로부터 공지되어 있는 배킹 코팅이 신규 기록 매체의 기계적 특성을 향상시키기 위해 자성 층으로부터 접하지 않는 기판의 다른 면에 도포될 수 있다. 이러한 배킹 코팅은 일반적으로 건조 두께가 0.3 내지 2.5㎛의 범위이다. 이러한 배킹 코팅은 하기 첨가제를 함유할 수 있다:
- 상기 기술된 바와 같은 결합제
-카본 블랙
-가교제
신규 기록 매체의 제조
분산물을 상기 기재된 바와 같은 필수 성분 및 임의 성분으로부터 공지된 방법 자체로 준비하였다.
사용할 수 있는 분산물의 제조 방법은 그 자체로 공지되어 있으며, 하나 이상의 니딩(kneading) 단계, 분산 단계 및 필요에 따라 선행 단계 전후에 제공될 수 있는 혼합 단계를 포함한다. 이러한 각각의 단계는 각각 두개 이상의 작업으로 이루어질 수 있다. 조성물의 제조에서, 모든 출발 물질, 즉, 강자성 분말, 결합제,카본 블랙, 마멸제 또는 지지 색소, 정전기 방지제, 윤활제, 습윤제 및 분산제, 및 주 유기 용매가 공정의 개시 시점에 바로 또는 공정 동안 후반에 반응기에 첨가될 수 있다. 주 용기 용매로의 예로는 테트라히드로푸란, 메틸 에틸 케톤, 시클로헥사논, 디옥산, 아세톤, 에스테르, 예컨대, 부틸, 에틸 또는 메틸 아세테이트, 에틸 락테이트, 글리콜 모노에틸 에테르 아세테이트, 글리콜 또는 방향족 탄화수소가 있다. 이들은 개별적으로 또는 혼합하여 사용될 수 있다.
가교제 및 필요에 따라 가교 촉매가 바람직하게는 분산물의 제조 종결 후에 첨가된다.
크기가 5㎛ 이하인 협소한 메시 필터를 통한 미립 여과 후, 분산물은 통상적인 코팅 장치에 의해 통상적인 범위의 속도로 도포되고, 사실상 세로로 기록 방향으로 자기장에서 배열되고, 건조된 후, 캘린더링 처리가 수행되고, 필요에 따라 추가로 표면 매끄럼 처리가 수행된다.
"사실상 세로로 배열된"이란 자성 입자가 층의 평면에서 사실상 기록 방향으로 배향되어 존재하지만, 또한 층의 평면에 대해 경사진 배향이 되도록 배열될 수도 있음을 의미한다.
신규 자기 기록 매체를 제조하기 위해, 코팅은 바 코터(bar coaters), 블레이드 코터(blade coaters), 나이프 코터(knife coaters), 압출 코터(extrusion coaters), 역롤 코터(reverse-roll coaters) 또는 이들의 조합에 의해 수행될 수 있다. 두 층이 동시에 습식/습식 방법에 의해 또는 습식/건식 방법에 의해 도포될수 있다.
DE-A-195 04 930에 기술되어 있는, 하나 이상의 출구 오리피스(orifice), 바람직하게는 두개 이상의 출구 오리피스를 갖는 블레이드 코터가 신규 자기 기록 매체를 제조하는데 특히 바람직하다. 또한, 분산물에 대해 하나 이상의 출구 오리피스, 바람직하게는 두개 이상의 출구 오리피스를 갖는 압출 코터가 적합하며, 마그넷의 엣지 또는 에어 갭(air gap)이 가요성 기판의 다른 면 상의 오리피스에 마주하여 존재하며, 마그넷의 자장선은 실질적으로 기판의 진행 방향과 평행하다. 이러한 배열은 EP-B-0 654 165 또는 FR-A-2 734 500에 기술되어 있다.
코팅 후에 기록 매체의 건조 및 캘린더링이 수행된다. 캘린더링은 통상적인 장치 상에서 필요에 따라 압력 및 25 내지 100℃, 바람직하게는 60 내지 90℃의 온도를 사용하여 가열된 롤과 연마된 롤 사이에 건조된 웹(web)를 총과시키므로써 수행된다. 그 동안, 자기 기록 매체가 캘린더링되고 압축된다.
이에 따라 얻어진 자기 기록 매체는 사용을 위한 바람직한 형태로 슬리팅(slitting)되고, 통상적인 전자기적 및 기계적 시험이 수행된다.
하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것이며, 그것으로 제한되지 않는다.
본 명세서에서 언급된 모든 입도는 평균 입도와 관련된 것으로, 예를 들면 동적 광산란(dynamic light scattering)에 의해 측정된 평균값이다.
실시예 1
(모든 양에 대한 데이타는 중량부이다)
하기 조성을 갖는 비자성 층을 폴리에틸렌 나프탈레이트로 이루어지고 두께가 6.2㎛인 기판에 도포하였다:
| α-Fe2O3, BTE 56m2/g, 0.15㎛ | 100 |
| 카본 블랙, BTE 112m2/g | 15 |
| 극성 기 OH-및 SO3 -를 갖는 폴리비닐 클로라이드, Tg = 64℃ | 13 |
| 폴리에스테르/폴리우레탄, Tg = 45℃ | 16 |
| 폴리이소시아네이트 | 3 |
| 미리스트산 | 1 |
| 스테아르산 | 1 |
| 부톡시에톡시에틸 스테아레이트 | 0.5 |
| 이소부틸 스테아레이트 | 0.5 |
| 테트라히드로푸란 | 220 |
| 디옥산 | 220 |
| 시클로헥사논 | 100 |
하기 조성을 갖는 상부 자성 층을 상기 층에 도포하였다:
| 금속 색소 Fe/Al, Hc = 2390 Oe, 니들 길이 = 100nm | 100 |
| 극성 기 OH-및 SO3 -를 갖는 폴리비닐 클로라이드, Tg = 64℃ | 15 |
| 스테아르산 | 2 |
| 인산 에스테르 | 1 |
| 카본 블랙, BTE 112m2/g | 1.5 |
| Al2O3, 입도 0.30㎛ | 3.8 |
| Al2O3, 입도 0.20㎛ | 2.3 |
| 부톡시에톡시에틸 스테아레이트 | 0.4 |
| 이소부틸 스테아레이트 | 0.2 |
| 폴리이소시아네이트 | 3.2 |
| 테트라히드로푸란 | 270 |
| 디옥산 | 270 |
| 시클로헥사논 | 100 |
하부 층은 캘린더링 후에 건조 두께가 1.3㎛였으며, 상부 층은 캘린더링 후에 건조 두께가 0.27㎛였다. 두 층을 블레이드 코터에 의해 동시 캐스팅(casting)으로 도포하였다.
실시예 2
하부 층 및 상부 층 모두에서 부톡시에톡시에틸 스테아레이트를 각 경우에 동일량의 부톡시에톡시에틸 팔미테이트로 대체한 것을 제외하고, 실시예 1에서의 절차와 동일하였다.
실시예 3
입도가 0.30㎛ 대신에 0.40㎛인 3.8부의 Al2O3를 상부 층에 사용하여, 상부 층의 층 두께가 0.35㎛인 것을 제외하고, 실시예 1에서의 절차와 동일하였다. 입도가 0.20㎛인 2.3부의 Al2O3가 보유되었다.
실시예 4
하부 층에 BET 값이 56m2/g인 50부의 α-Fe2O3를 BET 값이 104m2/g이고, 평균 입도가 0.028㎛이고, Hc가 10 Oe인 50부의 자기적 연질인 색소로 대체한 것을 제외하고, 실시예 1에서의 절차와 동일하였다.
실시예 5
하부 층 및 상부 층 모두에서 이소부틸 스테아레이트를 동일량의 이소부틸 팔미테이트로로 대체한 것을 제외하고, 실시예 1에서의 절차와 동일하였다.
실시예 6
하기 조성을 갖는 배킹 코팅을 역롤 코터에 의해 0.6㎛의 건조 두께로 기판의 배면에 추가로 도포한 것을 제외하고, 실시예 1에서의 절차와 동일하였다.
| 카본 블랙, BET 값 60m2/g | 30 |
| 카본 블랙, BET 값 200m2/g | 60 |
| 폴리에스테르/폴리우레탄 | 50 |
| 테트라히드로푸란 | 150 |
| 디옥산 | 150 |
비교예 1
부톡시에톡시에틸 스테아레이트가 상부 층에 사용되지 않은 것을 제외하고, 실시예 1에서의 절차와 동일하였다.
비교예 2
상부 층에서 입도가 0.30㎛인 Al2O3를 입도가 0.2㎛인 Al2O3로 전부 대체한 것을 제외하고, 실시예 1에서의 절차와 동일하였다.
비교예 3
상부 층에서 Tg가 64℃인 폴리비닐 클로라이드를 Tg가 33℃인 동일량의 폴리에스테르/폴리우레탄으로 대체한 것을 제외하고, 실시예 1에서의 절차와 동일하였다.
비교예 4
이소부틸 스테아레이트를 상부 층에 사용하지 않은 것을 제외하고, 실시예 1에서의 절차와 동일하였다.
하기 표는 실시예(실시예 1 내지 실시예 6) 및 비교예(비교예 1 내지 비교예 4)에 따라 얻어진 자기 기록 매체를 사용한 결과로, 특히 다음과 같은 결과를 보여준다:
- 비교 테잎 DVC 파나소닉(Panasonic) AJ-P 63 MP에 대한 출력 수준(dB)
- 40℃, 5% 상대 습도에서의 출력 수준 강하
- 250시간 동안 기록 매체의 패시지(passage) 후의 헤드 마모
- 단계별 정량적으로 등급화된, 40℃ 및 5% 상대 습도에서 15시간 자기기록 매체의 패시지 후 갈색 얼룩 형성: 0 (침착물 없음) 내지 6(상당한 침착물).
표
| 실시예에 따른매체 | 출력 수준 | 출력 수준 강하 | 헤드 마모(㎛) | 갈색 얼룩 |
| 실시예 1 | 0.2 | 0.5 | 0.7 | 2 |
| 실시예 2 | 0.1 | 0.7 | 0.7 | 2 |
| 실시예 3 | -0.5 | 0.4 | 0.9 | 2 |
| 실시예 4 | -0.4 | 0.6 | 0.5 | 2 |
| 실시예 5 | -0.1 | 0.5 | 0.8 | 2 |
| 실시예 6 | 0.3 | 0.2 | 0.5 | 1 |
| 비교예 1 | -0.1 | 3.5 | 1.8 | 4 |
| 비교예 2 | 0.1 | 0.5 | 2.2 | 2 |
| 비교예 3 | -0.5 | 4.5 | 0.7 | 6 |
| 비교예 4 | -0.6 | 2.5 | 1.7 | 3 |
본 발명의 자기 기록 매체는 테잎 표면과 헤드 사이의 마찰이 크게 감소되고, 동시에 헤드의 마모를 단지 약간만 유발한다.
Claims (22)
- a) 기판,b) 기판 위에 도포되고, 1종 이상의 결합제 및 1종 이상의 무기 색소(P1)을 함유하는, 하나 이상의 하부 층 및c) 하부 층 위에 도포되고, 1종 이상의 자성 색소(P2) 및 1종 이상의 결합제 및 추가로 1종 이상의 비자성 색소(nonmagnetic pigment)(P3)를 포함하는 자기 기록 매체로서,(1) 상부 자성 층의 결합제 매트릭스는 Tg가 50℃ 이상이고, 하부 층의 결합제 매트릭스는 Tg가 50℃ 미만인 1종 이상의 결합제를 함유하며,(2) 상부 자성 층의 추가의 비자성 색소(P3)는 입도가 적어도 상부 자성 층의 건조 두께에 상응하며;(3) 상부 자성 층이 하나 이상의 하기 화학식(A)의 화합물 및 하나 이상의 하기 화학식(B)의 화합물을 함유함을 특징으로 하는 자기 기록 매체:R1-COO-(R3-O)m-R2(A)R1-COO-R4(B)상기 식에서,R1은 포화되거나, 불포화된 탄소수 11 또는 12개의 직쇄 또는 분지된 탄화수소 라디칼이고,R2는 포화되거나, 불포화된 탄소수 1 내지 6개의 직쇄 또는 분지된 탄화수소 라디칼이고,R3는 탄소수 1 또는 4개의 알킬렌 라디칼이고,m은 1 내지 4의 정수이고,R4는 포화되거나, 일- 또 다중불포화된 탄소수 4 내지 8개의 직쇄 또는 분지된 탄화수소 라디칼이다.
- 제 1 항에 있어서, 하부 층이 하나 이상의 화합물(A) 및 하나 이상의 화합물(B)를 함유함을 특징으로 하는 자기 기록 매체.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상부 층의 결합제 매트릭스가, Tg가 50℃ 이상이고, 비닐 공중합체, 페놀 수지, 아크릴레이트, 에폭시 수지, 셀룰로오스 수지, 폴리에스테르 및 폴리우레탄 및 이들의 혼합물로부터 선택된 1종 이상의 결합제를 함유함을 특징으로 하는 자기 기록 매체.
- 제 1 항 내지 제 3 항 중의 어느 한 항에 있어서, 하부 층의 결합제 매트릭스가, Tg가 50℃ 미만이고, 폴리우레탄, 고무, 비닐 중합체, 페놀 수지, 아크릴레이트, 에폭시 수지, 셀룰로오스 수지, 폴리에스테르 및 이들의 혼합물로부터 선택된 1종 이상의 결합제를 함유함을 특징으로 하는 자기 기록 매체.
- 제 1 항 내지 제 4 항 중의 어느 한 항에 있어서, 상부 층의 1종 이상의 결합제가 극성 기를 함유함을 특징으로 하는 자기 기록 매체.
- 제 1 항 내지 제 5 항 중의 어느 한 항에 있어서, 하부 층의 1종 이상의 결합제가 극성 기를 함유함을 특징으로 하는 자기 기록 매체.
- 제 4 항에 있어서, 하부 층의 결합제 매트릭스가, Tg가 50℃ 이상이고, 비닐 공중합체, 페놀 수지, 아크릴레이트, 에폭시 수지, 셀룰로오스 수지, 폴리에스테르 및 폴리우레탄 및 이들의 혼합물로부터 선택된 1종 이상의 결합제를 추가로 함유함을 특징으로 하는 자기 기록 매체.
- 제 1 항 내지 제 7 항 중의 어느 한 항에 있어서, 상부 층의 화합물(A) 및 (B)가 자성 색소를 기준으로 하여 약 0.2 내지 10중량%의 양으로 함유됨을 특징으로 하는 자기 기록 매체.
- 제 8 항에 있어서, 상부 층에서 화합물 (A) 대 (B)의 중량비가 20:80 내지 80:20의 범위내에 있음을 특징으로 하는 자기 기록 매체.
- 제 1 항 내지 제 9 항 중의 어느 한 항에 있어서, 하부 층이, BET 값이 40m2/g 이상인 1종 이상의 색소(P1)를 함유함을 특징으로 하는 자기 기록 매체.
- 제 1 항 내지 제 10 항 중의 어느 한 항에 있어서, 상부 층이, 입도가 상부 층의 건조 두께보다 작은 비자성 색소(P4)를 추가로 함유함을 특징으로 하는 자기 기록 매체.
- 제 11 항에 있어서, 상부 층의 비자성 색소(P3) 및 (P4)가 금속 산화물, 금속 탄산염, 금속 황산염, 금속 질화물, 금속 탄화물 및 금속 황화물로부터 선택됨을 특징으로 하는 자기 기록 매체.
- 제 12 항에 있어서, 색소 (P3) 및/또는 (P4)가 Al2O3임을 특징으로 하는 자기 기록 매체.
- 제 11 항 내지 제 13 항 중의 어느 한 항에 있어서, 입도가 보다 큰 색소(P3) 및 입도가 보다 작은 색소(P4)가 80:20 내지 20:80의 중량비로 함유됨을 특징으로 하는 자기 기록 매체.
- 제 1 항 내지 제 14 항 중의 어느 한 항에 있어서, 하부 층의 무기 색소(P1)가 금속 산화물 및 카본 블랙으로부터 선택됨을 특징으로 하는 자기 기록 매체.
- 제 1 항 내지 제 15 항 중의 어느 한 항에 있어서, 상부 층의 자성 색소(P2)가 보자력이 100kA/m 이상인 금속 분말 또는 합금 분말임을 특징으로 하는 자기 기록 매체.
- 제 1 항 내지 제 16 항 중의 어느 한 항에 있어서, 상부 층의 자성 색소(P2)가 높은 보자력의 페라이트(ferrite), 바람직하게는 바륨 페라이트임을 특징으로 하는 자기 기록 매체.
- 제 1 항 내지 제 17 항 중의 어느 한 항에 있어서, 하부 층이 무기 색소(P1) 대신에 또는 무기 색소(P1)와의 혼합물로서 보자력이 0.7kA/m 미만인 자기적 연질 색소(P5)를 함유함을 특징으로 하는 자기 기록 매체.
- 제 1 항 내지 제 18 항 중의 어느 한 항에 있어서, 화합물(A)가 부톡시에톡시에틸 스테아레이트를 포함함을 특징으로 하는 자기 기록 매체.
- 제 1 항 내지 제 19 항 중의 어느 한 항에 있어서, 화합물(B)가 이소부틸 스테아레이트를 포함함을 특징으로 하는 자기 기록 매체.
- 제 1 항 내지 제 20 항 중의 어느 한 항에 따른 자기 기록 매체를 제조하는 방법으로서, 상부 층이 기판 상에 존재하는 이미 건조된 하부 층에 도포되거나, 상부 층이 기판 상에 존재하는 습한 하부 층에 도포되거나, 두 층이 동시에 기판에 도포됨을 특징으로 하는 방법.
- 제 21 항에 있어서, 자기 기록 매체가 자성 층의 도포 후에 건조된 후, 압력 및 필요에 따라 고온을 사용하여 캘린더링(calendering) 공정으로 처리됨을 특징으로 하는 방법.
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