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KR102737267B1 - 복합 소결체 및 복합 소결체의 제조 방법 - Google Patents

복합 소결체 및 복합 소결체의 제조 방법 Download PDF

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KR102737267B1
KR102737267B1 KR1020230033737A KR20230033737A KR102737267B1 KR 102737267 B1 KR102737267 B1 KR 102737267B1 KR 1020230033737 A KR1020230033737 A KR 1020230033737A KR 20230033737 A KR20230033737 A KR 20230033737A KR 102737267 B1 KR102737267 B1 KR 102737267B1
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엔지케이 인슐레이터 엘티디
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Abstract

복합 소결체(20)는, 세라믹을 주재료로 하는 기재(基材)[즉, 본체부(21)]와, 본체부(21)의 내부 또는 표면에 배치되는 전극(23)을 구비한다. 전극(23)은, WC와, TiN을 포함한다. 이에 의해, 전극(23)의 저항률의 증대를 억제하면서, 전극(23)과 본체부(21)의 열팽창계수의 차를 작게 할 수 있다. 그 결과, 상기 열팽창계수의 차에 기인하는 본체부(21)의 크랙이나 깨어짐 등의 손상을 억제할 수 있다.

Description

복합 소결체 및 복합 소결체의 제조 방법{COMPOSITE SINTERED BODY AND METHOD OF MANUFACTURING COMPOSITE SINTERED BODY}
본 발명은 복합 소결체 및 복합 소결체의 제조 방법에 관한 것이다.
종래, 반도체 기판의 제조 장치 등에 있어서, 반도체 기판을 흡착하여 유지하는 정전 척, 반도체 기판을 가열하는 히터, 이들을 조합한 정전 척 히터 등의, 서셉터가 이용되고 있다. 상기 서셉터는, 세라믹(예컨대, 질화알루미늄)의 소결체를 주재료로 하는 기재(基材)와, 상기 기재의 내부 등에 배치되는 전극을 구비한다.
전술한 제조 장치에서는, 서셉터에 의해 지지된 반도체 기판에 대해, 처리 가스를 여기하여 생성된 플라즈마에 의한 성막(成膜)이나 에칭 등의 프로세스가 실시된다. 상기 서셉터에서는, 상기 프로세스의 고온화에 대응하기 위해서, 고온에서의 체적 저항률의 유지 등을 목적으로 하여, 산화마그네슘 등의 첨가물이 기재에 첨가되는 경우가 있다. 상기 기재의 열팽창계수는, 첨가물의 종류나 첨가율에 의해 변동하기 때문에, 전극과의 열팽창계수의 차에 기인하는 기재의 크랙이나 깨어짐 등이 발생할 가능성이 있다.
그래서, 일본 특허 공개 평성 제8-236599호 공보(문헌 1)에서는, 질화알루미늄질 소결체를 포함하는 기체(基體) 중에 매설된 발열 저항체에 있어서, 90 중량%~99 중량%의 텅스텐, 몰리브덴, 탄화텅스텐, 탄화티탄 또는 질화티탄에, 1 중량%~10 중량%의 질화알루미늄(즉, 기체의 재료)을 혼합함으로써, 기체와 발열 저항체의 열팽창계수의 차를 저감하는 것이 제안되어 있다.
또한, 일본 특허 제5032444호 공보(문헌 2)에서는, 질화알루미늄, 산화알루미늄 또는 산화이트륨 등의 세라믹 기재 중에 매설된 전극에 있어서, 텅스텐 또는 몰리브덴 등의 고융점 금속에, 5 중량%~30 중량%의 세라믹 기재의 재료를 혼합함으로써, 기재와 전극의 열팽창계수의 차를 저감하는 것이 제안되어 있다.
한편, 일본 특허 공개 제2007-173592호 공보(문헌 3)에서는, 질화알루미늄에 의해 형성된 세라믹 유전체층에 매설된 흡착용 전극을, 몰리브덴, 텅스텐, 티탄, 질화티탄, 탄화텅스텐 또는 탄화티탄의 소결체에 의해 형성한 쌍극형의 정전 척이 제안되어 있다. 상기 정전 척에서는, 세라믹 유전체층의 각부의 두께를 규정함으로써, 웨이퍼가 흡착면 상에 균일하게 고정된다.
그런데, 문헌 1 및 문헌 2에서는, 전극에 기재의 재료를 첨가함으로써, 기재와 전극의 열팽창계수의 차를 어느 정도까지 작게 할 수는 있으나, 상기 차의 저감에 한계가 있다. 또한, 전극에 기재의 재료를 첨가함으로써, 전극의 저항률이 증대하여, 발열량이 저하될 우려도 있다.
문헌 3의 정전 척에서는, 세라믹 유전체층과 흡착용 전극의 열팽창계수의 차를 저감하여 세라믹 유전체층의 크랙이나 깨어짐 등을 억제하는 것은 고려되어 있지 않다. 또한, 상기 정전 척에 있어서, 몰리브덴, 텅스텐 또는 티탄에 의해 전극을 형성하는 경우, 소성 조건이나 기재로부터의 영향을 받기 쉽고, 산화나 탄화가 발생하여 전극 내가 불균일해지기 쉽다. 그 결과, 전극 특성이 변동하기 쉽고, 양산성이 저하될 우려가 있다. 한편, 질화티탄에 의해 전극을 형성하는 경우, 정전 척의 제조 시에서의 고온 소성에 의해, 질화티탄의 이상 입성장이 발생하여 입자 사이에 공극이 생겨, 전극의 저항률이 증대할 우려가 있다.
본 발명은 복합 소결체에 관한 것이고, 전극의 저항률의 증대를 억제하면서, 전극과 기재의 열팽창계수의 차를 작게 하는 것을 목적으로 하고 있다.
본 발명의 바람직한 일 형태에 따른 복합 소결체는, 세라믹을 주재료로 하는 기재와, 상기 기재의 내부 또는 표면에 배치되는 전극을 구비한다. 상기 전극은, 탄화텅스텐(WC)과, 질화티탄(TiN)을 포함한다. 이에 의해, 전극의 저항률의 증대를 억제하면서, 전극과 기재의 열팽창계수의 차를 작게 할 수 있다.
바람직하게는, 상기 전극과 상기 기재의 열팽창계수의 차의 절대값은, 40℃ 이상 또한 1000℃ 이하의 범위에 있어서, 0.3 ppm/℃ 이하이다.
바람직하게는, 상기 전극의 실온에서의 저항률은, 3.0×10-5 Ω·㎝ 이하이다.
바람직하게는, 상기 전극에 포함되는 도전체에서의 상기 질화티탄(TiN)의 함유율은, 5 체적% 이상 또한 60 체적% 이하이다.
바람직하게는, 상기 전극에 있어서, X선 회절법에 의해 얻어지는 상기 탄화텅스텐(WC)과 상기 질화티탄(TiN)의 메인 피크의 강도비는, 0.80 이상 또한 1.0 미만이다.
바람직하게는, 상기 전극에 포함되는 도전체에서의 상기 탄화텅스텐(WC) 및 상기 질화티탄(TiN)의 합계 함유율은, 100 체적%이다.
바람직하게는, 상기 전극에서의 상기 탄화텅스텐(WC) 및 상기 질화티탄(TiN)의 합계 함유율은, 100 체적%이다.
바람직하게는, 상기 전극에서의 상기 질화티탄(TiN)의 소결 입경은, 0.7 ㎛ 이상 또한 1.0 ㎛ 이하이다.
바람직하게는, 상기 기재의 주재료는 질화알루미늄이다.
바람직하게는, 상기 기재가 원판형이고, 상기 기재의 주면(主面)에 반도체 기판이 배치된다.
본 발명은 복합 소결체의 제조 방법에 관한 것이기도 하다.
본 발명의 바람직한 일 형태에 따른 복합 소결체의 제조 방법은, a) 세라믹을 주재료로 하는 성형체, 하소체 또는 소결체인 제1 부재 및 제2 부재를 준비하는 공정과, b) 상기 제1 부재 상에, 탄화텅스텐(WC) 및 질화티탄(TiN)을 포함하는 전극 또는 상기 전극의 전구체를 배치한 후, 상기 제2 부재를 적층하여 적층체를 형성하는 공정, 그리고 c) 상기 적층체를 핫프레스 소성하는 공정을 구비한다. 이에 의해, 전극의 저항률의 증대를 억제하면서, 전극과 기재의 열팽창계수의 차를 작게 할 수 있다.
바람직하게는, 상기 c) 공정의 종료 후에서의 상기 전극과 상기 제1 부재 및 상기 제2 부재의 열팽창계수의 차의 절대값은, 40℃ 이상 또한 1000℃ 이하의 범위에 있어서, 0.3 ppm/℃ 이하이다.
바람직하게는, 상기 c) 공정에서의 소성 온도는, 1700℃ 이상 또한 1780℃ 이하이다.
전술한 목적 및 다른 목적, 특징, 양태 및 이점은, 첨부한 도면을 참조하여 이하에 행하는 본 발명의 상세한 설명에 의해 명백해진다.
도 1은 서셉터의 단면도.
도 2는 복합 소결체의 제조의 흐름을 도시한 도면.
도 3은 전극의 연마면의 SEM 화상.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 서셉터(1)의 단면도이다. 서셉터(1)는, 반도체 제조 장치에 있어서 사용되는 반도체 제조 장치 부재이다. 서셉터(1)는, 대략 원판형의 반도체 기판(9)(이하, 간단히 「기판(9)」이라고 부름)을, 도 1 중의 하측으로부터 지지한다. 이하의 설명에서는, 도 1 중의 상측 및 하측을, 간단히 「상측」 및 「하측」이라고 부른다. 또한, 도 1 중의 상하 방향을, 간단히 「상하 방향」이라고 부른다. 도 1 중의 상하 방향은, 서셉터(1)가 반도체 제조 장치에 설치될 때의 실제의 상하 방향과 반드시 일치할 필요는 없다.
서셉터(1)는, 본체부(21)와, 베이스부(22)와, 전극(23)을 구비한다. 본체부(21)는, 세라믹을 주재료로 하는 대략 판형(예컨대, 대략 원판형)의 기재이다. 본체부(21)의 상측의 주면(즉, 상면) 상에는 기판(9)이 배치된다. 베이스부(22)는, 평면에서 보아 본체부(21)보다 큰 대략 판형(예컨대, 대략 원판형)의 부재이다. 본체부(21)는, 베이스부(22) 상에 부착된다. 도 1에 도시된 예에서는, 전극(23)은, 본체부(21)의 내부에 배치(즉, 매설)된다. 전극(23)은, 예컨대, 대략 원판형의 부재이다. 전극(23)은, 비교적 높은 융점을 갖는 재료에 의해 형성되는 것이 바람직하다. 본체부(21) 및 전극(23)은, 복수의 재료에 의해 형성된 복합 소결체이다. 이하의 설명에서는, 본체부(21) 및 전극(23)을 통합하여 「복합 소결체(20)」라고도 부른다. 본체부(21) 및 전극(23)의 재료에 대해서는 후술한다.
도 1에 도시된 예에서는, 서셉터(1)는, 전극(23)에 직류 전압이 인가됨으로써 발생하는 열에 의해 기판(9)을 가열하는 히터이다. 즉, 전극(23)은, 기판(9)을 가열하는 저항 발열체이다. 서셉터(1)에서는, 전극(23)에 더하여, 쿨롱력 또는 존슨·라벡력을 이용하여 기판(9)을 정전 흡착하는 척용 전극이, 본체부(21)의 내부에 설치되어도 좋다. 혹은, 전극(23)이 척용 전극으로서 이용되어도 좋다.
전술한 바와 같이, 본체부(21)는, 세라믹을 주재료로 하여 형성되어 있다. 본체부(21)에서는, 주재료인 상기 세라믹의 함유율은, 예컨대, 50 질량%~100 질량%이다. 본체부(21)의 주재료는, 예컨대, 질화알루미늄(AlN)이다. 본체부(21)에서는, 산화마그네슘(MgO) 및/또는 마그네슘알루미늄스피넬(MgAl2O4) 등의 첨가 재료가, AlN에 첨가되어 있어도 좋다. 본체부(21)에서는, 주재료인 AlN의 함유율은, 예컨대 50 질량%~100 질량%이고, 원하는 본체부(21)의 재료 특성에 맞춰 상기 함유율은 조정된다. 예컨대, 본체부(21)에 높은 열전도율이 요구되는 경우의 AlN의 함유율은, 바람직하게는 80 질량%~100 질량%이다.
전극(23)은 도전체를 포함하고, 상기 도전체는, 탄화텅스텐(WC)과, 질화티탄(TiN)을 포함한다. 본원에서는, 「탄화텅스텐」이라고 하는 기재는, 화학식 「WC」로 표시되는 화합물을 의미하고, 후술하는 화학식 「W2C」로 표시되는 화합물을 포함하지 않는 개념이다. 상기 도전체에서의 WC 및 TiN의 합계 함유율은, 예컨대, 90 체적%~100 체적%이다. 또한, 전극(23)에서의 WC 및 TiN의 합계 함유율은, 예컨대, 80 체적%~100 체적%이고, 전극(23)의 성능에 실질적인 영향을 주지 않을 정도의 함유량이면, W2C 등의 이상(異相)의 함유는 허용된다. 본 실시형태에서는, 전극(23)은, 실질적으로 도전체에 의해서만 형성되어 있고, 상기 도전체는, 실질적으로 WC 및 TiN 이외의 물질을 포함하고 있지 않다. 환언하면, 본 실시형태에서는, 전극(23)에 포함되는 도전체에서의 WC 및 TiN의 합계 함유율은 100 체적%이고, 전극(23)에서의 WC 및 TiN의 합계 함유율도 100 체적%이다.
전극(23)에 포함되는 도전체에서의 TiN의 함유율은, 예컨대, 5 체적% 이상 또한 60 체적% 이하이고, 전극(23)과 본체부(21)의 열팽창계수의 차가 실질적으로 0에 근접하도록 조정된다. 또한, 전극(23)에 있어서, X선 회절법(XRD)에 의해 얻어지는 WC와 TiN의 메인 피크의 강도비(이하, 「WC-TiN 피크비」라고도 부름)는, 예컨대, 0.80 이상 또한 1.0 미만이고, 전극(23)과 본체부(21)의 열팽창계수의 차가 실질적으로 0에 근접하도록 조정된다. WC-TiN 피크비는, WC의 메인 피크 강도를, WC의 메인 피크 강도와 TiN의 메인 피크 강도의 합계에 의해 제산(除算)한 값이다.
WC의 열팽창계수(열팽창률이라고도 함)는, 본체부(21)의 열팽창계수, 및 본체부(21)의 주재료인 AlN의 열팽창계수보다 낮다. TiN의 열팽창계수는, 본체부(21)의 열팽창계수, 및 본체부(21)의 주재료인 AlN의 열팽창계수보다 높다. 전극(23)과 본체부(21)의 열팽창계수의 차의 절대값(이하, 「CTE차」라고도 부름)은, 40℃ 이상 또한 1000℃ 이하의 범위에 있어서, 예컨대 0.5 ppm/℃ 이하이고, 바람직하게는 0.3 ppm/℃ 이하이다. CTE차의 하한은 특별히 한정되지 않으나, 0.0 ppm/℃ 이상이다. 또한, 전극(23)의 실온에서의 저항률은, 예컨대 3.0×10-5 Ω·㎝ 이하이고, 바람직하게는 2.5×10-5 Ω·㎝ 이하이다. 상기 저항률의 하한은 특별히 한정되지 않으나, 예컨대 1.0×10-5 Ω·㎝ 이상이다.
전극(23)은, 후술하는 바와 같이, 본체부(21)와 함께, 혹은, 본체부(21)와는 별도로 소성됨으로써 형성되는 소결체이다. 소성 온도는, 예컨대, 1700℃ 이상의 고온이다. 한편, WC의 융점은 2870℃이고, TiN의 융점은 2930℃이다. TiN의 소결 입경은, 예컨대, 0.7 ㎛ 이상 또한 1.0 ㎛ 이하이고, 바람직하게는, 0.7 ㎛ 이상 또한 0.9 ㎛ 이하이다. TiN의 소결 입경은, SEM(주사형 전자 현미경) 등을 이용한 미세 구조 관찰에 의해 구하는 것이 가능하다.
다음으로, 도 2를 참조하면서 서셉터(1)의 본체부(21) 및 전극(23)[즉, 복합 소결체(20)]의 제조 방법의 일례에 대해 설명한다. 상기 예에서는, 본체부(21)의 하측 절반의 대략 원판형의 부위(이하, 「제1 부재」라고 부름 )와, 상측 절반의 대략 원판형의 부위(이하, 「제2 부재」라고 부름)를 작성하고, 제1 부재와 제2 부재 사이에 전극(23)의 재료를 끼워 소성을 행함으로써, 본체부(21) 및 전극(23)을 제조한다.
구체적으로는, 먼저, 본체부(21)(즉, 제1 부재 및 제2 부재)의 원료 분말을 소정의 조성이 되도록 칭량하고, 상기 원료 분말을 습식 혼합한 후에, 일축 가압 성형 등에 의해 소정 형상의 성형체로 성형한다(단계 S11). 단계 S11에서 성형되는 성형체는, 전술한 제1 부재 및 제2 부재의 전구체이다.
단계 S11에서는, AlN 원료로서, 예컨대, 시판의 고순도 미립 분말이 사용된다. 또한, 본체부(21)에 MgO가 포함되는 경우, MgO 원료로서, 예컨대, 시판의 고순도 미립 분말이 사용된다. 본체부(21)에 MgAl2O4가 포함되는 경우, 예컨대, 전술한 시판의 MgO 분말과 시판의 산화알루미늄(Al2O3)의 고순도 미립 분말을 가열 합성한 것이, MgAl2O4 원료로서 사용된다. 혹은, MgAl2O4 원료로서, 시판의 MgAl2O4의 고순도 미립 분말이 사용되어도 좋다. AlN 원료, MgO 원료 및 MgAl2O4 원료의 순도 및 평균 입경 등은, 적절히 결정된다.
단계 S11에서는, 원료 분말의 혼합 조건(예컨대, 혼합 시간, 용매 종류 등)은, 적절히 결정된다. 상기 용매로서는, 예컨대, 유기 용매 또는 이온 교환수가 사용 가능하다. 한편, 단계 S11에서는, 건식 혼합에 의해 원료 분말이 혼합되어도 좋다.
단계 S11에서는, 성형체의 성형 조건(예컨대, 부여되는 압력 등)은, 적절히 결정된다. 성형체의 형상이 판형인 경우에는, 원료 분말이 핫프레스 다이스 등에 충전됨으로써, 성형체가 성형되어도 좋다. 상기 성형체의 성형은, 형상을 유지할 수 있는 것이면, 다른 여러 가지 방법에 의해 행해져도 좋다. 예컨대, 습식 혼합 후의 슬러리를, 유동성이 있는 상태인 채로 몰드에 유입시킨 후에 용매 성분을 제거하여, 소정 형상의 성형체로 해도 좋다.
계속해서, 단계 S11에서 형성된 2개의 성형체(즉, 제1 부재 및 제2 부재의 전구체)가, 핫프레스법 등에 의해 소성되고, 얻어진 소결체가 소정 형상으로 가공됨으로써, 제1 부재 및 제2 부재가 얻어진다(단계 S12). 단계 S12에서의 소성 조건(예컨대, 프레스압, 소성 온도, 소성 시간 등)은, 적절히 결정된다. 단계 S12에서의 성형체의 소성은, 핫프레스법 이외의 방법에 의해 행해져도 좋다.
다음으로, 전극(23)의 원료 분말을 소정의 조성이 되도록 칭량하고, 상기 원료 분말을 혼합한 후에, 용매 및 바인더 등과 혼련하여, 전극(23)의 전구체인 전극 페이스트를 생성한다(단계 S13). 단계 S13에서는, WC 원료 및 TiN 원료로서, 예컨대, 시판의 WC 및 TiN의 고순도 미립 분말이 사용된다. WC 원료 및 TiN 원료의 순도 및 평균 입경 등은, 적절히 결정된다. 전술한 원료 분말의 혼합은, 예컨대, 습식 혼합에 의해 행해진다. 원료 분말의 혼합 조건(예컨대, 혼합 시간, 용매 종류 등)은, 적절히 결정된다. 상기 용매로서는, 예컨대, 유기 용매 또는 이온 교환수가 사용 가능하다. 한편, 단계 S13에서는, 건식 혼합에 의해 원료 분말이 혼합되어도 좋다. 단계 S13에서는, 원료 분말과 함께 혼련되는 상기 용매(예컨대, 유기 용매) 및 바인더의 종류는, 적절히 결정된다. 한편, 단계 S13은, 단계 S11, S12보다 전에, 또는, 단계 S11, S12와 병행하여 행해져도 좋다.
단계 S13에서 생성된 전극 페이스트는, 단계 S12에서 형성된 소결체 중 한쪽(즉, 제1 부재)의 상면에, 스크린 인쇄 등에 의해 소정의 형상으로 도포된다. 그리고, 전극 페이스트가 대기 중 등에 있어서 소정 시간(예컨대, 1시간) 건조된 후, 제1 부재 및 전극 페이스트 위에, 제2 부재가 적층되어 적층체가 형성된다(단계 S14).
단계 S14에서는, 전극 페이스트의 도포는, 스크린 인쇄 이외의 방법에 의해 행해져도 좋다. 또한, 단계 S14에서는, 제1 부재 및 전극 페이스트 위에, 제2 부재의 성형체(즉, 단계 S11에서 성형된 전구체)가, 제2 부재를 대신하여 적층되어도 좋다. 혹은, 제2 부재의 성형체를 가소성한 하소체가, 제2 부재를 대신하여 제1 부재 및 전극 페이스트 위에 적층되어도 좋다. 또한, 소결체인 제1 부재를 대신하여, 제1 부재의 성형체 또는 하소체가 이용되어도 좋다. 환언하면, 단계 S14에서 사용되는 제1 부재 및 제2 부재는, 소결체, 하소체 및 성형체 중 어느 것이어도 좋다.
그 후, 단계 S14에서 형성된 적층체가, 핫프레스법 등에 의해 소성됨으로써, 제1 부재와 제2 부재가 일체화하여, 본체부(21) 및 전극(23)[즉, 복합 소결체(20)]이 형성된다(단계 S15). 단계 S15에서의 소성 조건(예컨대, 프레스압, 소성 온도, 소성 시간 등)은, 적절히 결정된다. 단계 S15에서의 적층체의 소성은, 핫프레스법 이외의 방법에 의해 행해져도 좋다. 또한, 전술한 단계 S14에서는, 전극 페이스트를 대신하여, 전극 페이스트를 단체(單體)로 소성하여 형성된 전극(23)이 제1 부재의 상면 상에 배치되고, 제1 부재 및 전극(23) 상에, 제2 부재의 성형체, 하소체 또는 소결체가 적층되어도 좋다.
다음으로, 표 1~표 3을 참조하면서, 본 발명에 따른 복합 소결체(20)[즉, 본체부(21) 및 전극(23)]의 실시예 1~16, 및 복합 소결체(20)와 비교하기 위한 비교예 1~4의 복합 소결체에 대해 설명한다. 실시예 1~16에서는, 전극(23)이 WC 및 TiN을 포함하는 데 대해, 비교예 1~4에서는, 전극(23)은 WC 및 TiN 중 어느 한쪽만을 포함한다.
실시예 1~16, 및 비교예 1~4에서는, 본체부(21) 및 전극(23)의 제조는, 전술한 단계 S11~S15에 의해 행하였다. 실시예 1~16, 및 비교예 1~4에서는, 단계 S11에 있어서, AlN 원료로서, 시판의 AlN의 고순도 미립 분말(산소 함유율 0.8%, 평균 입경 1.3 ㎛)을 사용하였다. 또한, MgO 원료로서, 시판의 MgO의 고순도 미립 분말(순도 99% 이상, 평균 입경 1.2 ㎛)을 사용하였다. MgAl2O4 원료로서는, 전술한 시판의 MgO 분말과 시판의 산화알루미늄(Al2O3)의 고순도 미립 분말(순도 99.99% 이상, 평균 입경 0.5 ㎛)을 몰비로 1:1이 되도록 혼합하고, 1300℃, 대기 분위기에서 가열 합성 후에 분쇄하여 평균 입경 0.2 ㎛로 조정한 것을 사용하였다.
실시예 1~16, 및 비교예 1~4에서는, 단계 S11에서의 원료 분말의 습식 혼합은, 지르코니아 볼 및 폴리 포트를 이용한 볼 밀에 의해 행하였다. 혼합 시간은 20시간이고, 사용한 용매는 유기 용매이다. 습식 혼합에 의해 생성된 슬러리를, 건조시킨 후에 체질함으로써, 본체부(21)의 원료 분말을 얻었다. 또한, 단계 S11에서의 성형체의 성형은, 일축 가압 성형용의 금형에 원료 분말을 충전함으로써 행하였다. 상기 일축 가압 성형 시의 압력은, 100 kgf/㎠이다. 얻어진 성형체는, 직경 50 ㎜, 두께 10 ㎜의 대략 원판형이다. 한편, 실시예 1~16, 및 비교예 1~4에서는, 실제의 복합 소결체(20)보다 작은 시험체를 제작, 사용한다.
실시예 1~16, 및 비교예 1~4에서는, 단계 S12에서의 소성은, 핫프레스법에 의해 행하였다. 구체적으로는, 전술한 성형체를 핫프레스용의 흑연형(黑鉛型)에 수용하고, 핫프레스로(hot press furnace)에 세트하여 소성을 행하였다. 소성 시의 프레스압은, 200 kgf/㎠이다. 소성 온도(즉, 소성 시의 최고 온도)는, 1700℃ 이상 또한 1780℃ 이하이다. 소성 시간은, 8시간이다. 승온 속도 및 강온 속도는, 300℃/h이다. 소성 분위기는, 1000℃까지의 승온 시에는 진공화를 행하고, 그 후에는 질소 가스를 도입하였다. 질소 가스의 도입 후의 가스 압력은, 약 1.5 atm(약 0.152 ㎫)으로 유지하였다. 강온 시에는, 1400℃에서 온도 제어를 정지하고, 노냉(爐冷)하였다. 얻어진 소결체(즉, 제1 부재 및 제2 부재)는 각각, 직경 50 ㎜, 두께 5 ㎜의 대략 원판형으로 가공하였다.
실시예 1~16, 및 비교예 1~4에서는, 단계 S13에 있어서, WC 원료 및 TiN 원료로서, 시판의 WC의 고순도 미립 분말(순도 99.9% 이상, 평균 입경 0.75 ㎛), 및 시판의 TiN의 고순도 미립 분말(순도 99% 이상, 평균 입경 0.6 ㎛)을 사용하였다.
실시예 1~16에서는, 단계 S13에서의 원료 분말의 습식 혼합은, 지르코니아 볼 및 폴리 포트를 이용한 볼 밀에 의해 행하였다. 혼합 시간은 20시간이고, 사용한 용매는 유기 용매이다. 습식 혼합에 의해 생성된 슬러리를, 건조시킨 후에 체질함으로써, 전극(23)의 원료 분말을 얻었다. 비교예 1~4에서는, 전술한 WC 원료 또는 TiN 원료를, 전극(23)의 원료 분말로서 사용하였다. 실시예 1~16, 및 비교예 1~4에서는, 전극 페이스트의 생성 시에 상기 원료 분말과 혼련되는 용매 및 바인더로서, 부틸카르비톨 및 폴리메타크릴산-n-부틸을 사용하였다.
실시예 1~16, 및 비교예 1~4에서는, 단계 S14에서의 전극 페이스트의 도포는, 스크린 인쇄에 의해 행해진다. 제1 부재 상에 도포된 전극 페이스트의 형상은, 폭 5 ㎜, 길이 15 ㎜의 대략 직사각형이다. 전극 페이스트의 두께는, 60 ㎛~70 ㎛이다.
실시예 1~16, 및 비교예 1~4에서는, 단계 S15에서의 소성은, 핫프레스법에 의해 행하였다. 구체적으로는, 전술한 성형체를 핫프레스용의 흑연형에 수용하고, 핫프레스로에 세트하여 소성을 행하였다. 소성 시의 프레스압은, 200 kgf/㎠이다. 소성 온도(즉, 소성 시의 최고 온도)는, 1700℃ 이상 또한 1780℃ 이하이다. 소성 시간는, 8시간이다. 승온 속도 및 강온 속도는, 300℃/h이다. 소성 분위기는, 1000℃까지의 승온 시에는 진공화를 행하고, 그 후에는 질소 가스를 도입하였다. 질소 가스의 도입 후의 가스 압력은, 약 1.5 atm(약 0.152 ㎫)으로 유지하였다. 강온 시에는, 1400℃에서 온도 제어를 정지하고, 노냉하였다.
표 1~표 3에 있어서, 기재[즉, 본체부(21)]의 열팽창계수는, 본체부(21)로부터 잘라낸 소결체 시료를 이용하여, JIS-R1618에 준한 방법에 의해, 40℃~1000℃의 범위에서 측정하였다. 또한, WC의 열팽창계수는, 단계 S13에서 사용한 시판의 WC 분말을, 단계 S12와 동일한 조건으로 핫프레스 소성하여 제작된 벌크재를 이용하여, JIS-R1618에 준한 방법에 의해, 40℃~1000℃의 범위에서 측정하였다. TiN의 열팽창계수에 대해서도, WC와 동일하게 측정하였다. 전극(23)의 열팽창계수는, 전술한 WC 단체의 열팽창계수, 및 TiN 단체의 열팽창계수와, 전극(23)에서의 WC 및 TiN의 함유율에 기초하여 구하였다. 구체적으로는, WC 단체의 열팽창계수와 전극(23)에서의 WC의 함유율의 곱, 및 TiN 단체의 열팽창계수와 전극(23)에서의 TiN의 함유율의 곱의 합계를, 전극(23)의 열팽창계수로 하였다. CTE차는, 전술한 전극(23)의 열팽창계수와 본체부(21)의 열팽창계수의 차의 절대값이다.
전극(23)의 저항률은, 다음과 같이 구하였다. 먼저, 단계 S15에서 형성된 복합 소결체(20)로부터, 폭, 길이 및 두께가 각각 9 ㎜인 대략 직육면체형의 시험편을 잘라낸다. 시험편은, 중앙부에 폭 5 ㎜, 길이 9 ㎜의 전극(23)이 내장되도록 잘라내어진다. 시험편의 양 단부면에는, 폭 5 ㎜의 전극(23)이 노출되어 있다. 전극(23)의 단면적 S(㎠)는, 시험편의 단부면에서의 전극(23)의 폭 및 길이를 광학 현미경에 의해 측정하여 구하였다. 또한, 전극(23)이 노출되는 시험편의 양 단부면 사이의 거리를 노기스에 의해 측정하여, 전극(23)의 길이 L(㎝)로 하였다. 저항 측정용의 회로는, 전극(23)의 양 단부면에 도전성 페이스트를 도포한 후에 리드선을 접속하여 구성하였다. 그리고, 대기 중, 실온에 있어서, 전극(23)에 미소 전류 I(㎃)를 0 ㎃~150 ㎃의 범위에서 부여하고, 그때에 발생하는 미소 전압값 V(㎷)를 측정하며, 전극(23)의 저항 R(Ω)을 R=V/I에 의해 구하였다. 그 후, 전극(23)의 저항률 ρ(Ω·㎝)를, ρ=R×S/L에 의해 구하였다.
전극(23)의 조성은, 다음과 같이 구하였다. 먼저, 시험편의 상측 절반 또는 하측 절반을 제거하여 전극(23)의 상면 또는 하면을 노출시키고, 노출한 전극(23)을 연마하였다. 그리고, 전극(23)의 연마면에 있어서, X선 회절 장치(XRD)에 의해 결정상을 동정(同定)하였다. 상기 결정상의 동정에서는, 봉입관식 X선 회절 장치(브루커 에이엑스에스 주식회사 제조 D8-ADVANCE)를 사용하였다. 측정 조건은 CuKα, 40 ㎸, 40 ㎃, 2θ=10°~70°로 하고, 측정의 단계폭은 0.002°로 하였다.
전극(23)에서의 WC-TiN 피크비는, 전술한 XRD에 의해 측정된 WC와 TiN의 메인 피크의 강도비이다. WC-TiN 피크비는, WC의 메인 피크인 (100)면의 강도를 I1로 하고, TiN의 메인 피크인 (200)면의 강도를 I2로 하여, I1/(I1+I2)로서 구하였다.
전극(23)에서의 TiN의 소결 입경은, SEM을 이용한 미세 구조 관찰에 의해 구하였다. 도 3은 실시예 6의 전극(23)의 SEM 화상이다. 구체적으로는, 시험편의 일면을 경면형으로 연마 마무리하고, 전극(23)의 연마면을 SEM을 이용하여 관찰한다. 그리고, 소정수(예컨대, 수십개)의 소결 입자의 각각의 장직경 및 단직경의 평균인 평균 직경을 산출하고, 상기 소정수의 소결 입자의 평균 직경의 산술 평균을 TiN의 소결 입경으로 하였다.
실시예 1, 및 비교예 1~2에서는, 본체부(21)의 제1 부재 및 제2 부재는, AlN에 MgO가 첨가되어 형성되어 있다. 실시예 2~16, 및 비교예 3~4에서는, 본체부(21)의 제1 부재 및 제2 부재는, AlN에 MgAl2O4가 첨가되어 형성되어 있다. 실시예 1~15, 및 비교예 1~4에서는, 제2 부재는 단계 S11의 성형체이고, 실시예 16에서는, 제2 부재는 단계 S12의 소결체이다. 한편, 제1 부재는, 전체 실시예 및 전체 비교예에 있어서, 단계 S12의 소결체이다.
전체 실시예에 있어서, 전극(23)은 WC 및 TiN을 포함한다. 한편, 전극(23)은, WC로부터 생성된 W2C를 약간 포함하는 경우도 있으나, 상기 미량의 W2C는, 전극(23)의 성능에는 실질적으로 영향을 주지 않는다. 비교예 1, 3에서는, 전극(23)은 WC를 포함하고, TiN은 포함하지 않는다. 비교예 2, 4에서는, 전극(23)은 TiN을 포함하고, WC는 포함하지 않는다. 실시예 1~12, 16, 및 비교예 1~4에서는, 전극(23)의 소성 온도는 1720℃이다. 실시예 13~15에서는 각각, 전극(23)의 소성 온도는 1700℃, 1740℃, 1780℃이다.
실시예 1, 3~4에서는, 본체부(21)에서의 첨가 성분을 MgO와 MgAl2O4로 변경하면서, 본체부(21)의 열팽창계수를 근접시켰다. 실시예 2~6에서는, 본체부(21)에서의 첨가 성분 MgAl2O4의 함유율을 5 질량%~45 질량%의 범위에서 변화시키고, CTE차가 0.00 ppm/℃가 되도록, 전극(23)에서의 WC 및 TiN의 함유율을 변경하였다. 실시예 7~12에서는, 본체부(21)에서의 첨가 성분 MgAl2O4의 함유율을 45 질량%로 고정하고, 전극(23)에서의 WC 및 TiN의 함유율을 변경하여 CTE차를 변경하였다. 실시예 6, 13~15에서는, 소성 온도를 1700℃~1780℃의 범위에서 변경하였다. 실시예 6, 16에서는, 실시예 6의 본체부(21)의 제2 부재를 성형체로 하고, 실시예 16의 본체부(21)의 제2 부재를 소결체로 하였다.
실시예 1~16에서는, 전극(23)과 본체부(21)의 열팽창계수의 차의 절대값인 CTE차는, 본체부(21)의 열팽창계수가 첨가 성분에 의해 변화하고 있음에도 불구하고, 0.00 ppm/℃~0.50 ppm/℃로 작았다. 한편, 전극(23)이 WC에 의해서만 형성되어 있는 비교예 1, 3에서는, CTE차는 0.60 ppm/℃~1.80 ppm/℃로 컸다. 또한, 전극(23)이 TiN에 의해서만 형성되어 있는 비교예 2, 4에서는, CTE차는 2.10 ppm/℃~3.30 ppm/℃로 컸다.
실시예 1~16에서는, 전극(23)에서의 WC-TiN 피크비는, 0.80~0.99였다. 한편, 전극(23)이 WC에 의해서만 형성되어 있는 비교예 1, 3에서는, 전극(23)에서의 WC-TiN 피크비는 1.0이고, 전극(23)이 TiN에 의해서만 형성되어 있는 비교예 2, 4에서는, 전극(23)에서의 WC-TiN 피크비는 0.0이다.
실시예 1~16에서는, 전극(23)에서의 TiN의 소결 입경은, 0.74 ㎛~0.96 ㎛로 작았다. 한편, 전극(23)이 TiN에 의해서만 형성되어 있는 비교예 2, 4에서는, 전극(23)에서의 TiN의 소결 입경은, 7.01 ㎛~7.06 ㎛로 컸다. 비교예 2, 4에서는, 전극(23)에 WC가 포함되어 있지 않기 때문에, 전극(23)의 소결 시에 TiN의 이상 입성장이 발생한 것으로 생각된다.
실시예 1~16에서는, 전극(23)의 실온에서의 저항률은, 2.0×10-5 Ω·㎝~3.0×10-5 Ω·㎝로 작았다. 전극(23)이 WC에 의해서만 형성되어 있는 비교예 1, 3에서는, 전극(23)의 실온에서의 저항률은, 1.9×10-5 Ω·㎝~2.0×10-5 Ω·㎝였다. 한편, 전극(23)이 TiN에 의해서만 형성되어 있는 비교예 2, 4에서는, 전극(23)의 실온에서의 저항률은, 5.1×10-5 Ω·㎝~5.4×10-5 Ω·㎝로 컸다.
이상으로 설명한 바와 같이, 복합 소결체(20)는, 세라믹을 주재료로 하는 기재[즉, 본체부(21)]와, 본체부(21)의 내부에 배치되는 전극(23)을 구비한다. 전극(23)은, WC와, TiN을 포함한다. 이에 의해, 전극(23)의 저항률의 증대를 억제하면서, 전극(23)과 본체부(21)의 열팽창계수의 차를 작게 할 수 있다. 그 결과, 상기 열팽창계수의 차에 기인하는 본체부(21)의 크랙이나 깨어짐 등의 손상을 억제할 수 있다. 또한, 전극(23)이 저항 발열체로서 이용되는 경우, 전극(23)에 의한 발열량을 크게 할 수 있다. 전극(23)이 척용 전극으로서 이용되는 경우, 기판(9)에 대한 흡착력을 크게 할 수 있다.
한편, 복합 소결체(20)에서는, 전극(23)은, 본체부(21)의 표면에 배치되어도 좋다. 환언하면, 전극(23)은, 본체부(21)의 내부 또는 표면에 배치된다. 전극(23)이 본체부(21)의 내부 및 표면의 어느 쪽에 배치되는 경우라도, 복합 소결체(20)에서는, 전술한 바와 같이, 전극(23)의 저항률의 증대를 억제하면서, 전극(23)과 본체부(21)의 열팽창계수의 차를 작게 할 수 있다.
전술한 바와 같이, 복합 소결체(20)에서는, 전극(23)과 본체부(21)의 열팽창계수의 차의 절대값(즉, CTE차)은, 40℃ 이상 또한 1000℃ 이하의 범위에 있어서, 0.3 ppm/℃ 이하인 것이 바람직하다. 이와 같이, 전극(23)과 본체부(21)의 열팽창계수의 차를 적합하게 작게 함으로써, 열팽창계수의 차에 기인하는 본체부(21)의 손상을 더욱 억제할 수 있다.
전술한 바와 같이, 전극(23)의 실온에서의 저항률은, 3.0×10-5 Ω·㎝ 이하인 것이 바람직하다. 이와 같이, 전극(23)의 저항률을 적합하게 작게 함으로써, 전극(23)이 저항 발열체로서 이용되는 경우, 전극(23)에 의한 발열량을 더욱 크게 할 수 있다. 또한, 전극(23)이 척용 전극으로서 이용되는 경우, 기판(9)에 대한 흡착력을 더욱 크게 할 수 있다.
전술한 바와 같이, 전극(23)에 포함되는 도전체에서의 TiN의 함유율은, 5 체적% 이상 또한 60 체적% 이하인 것이 바람직하다. 이에 의해, 상기 실시예 1~16과 같이, 전극(23)의 저항률의 증대를 적합하게 억제하면서, 전극(23)과 본체부(21)의 열팽창계수의 차를 적합하게 작게 할 수 있다.
전술한 바와 같이, 전극(23)에 있어서, X선 회절법에 의해 얻어지는 WC와 TiN의 메인 피크의 강도비(즉, WC-TiN 피크비)는, 0.80 이상 또한 1.0 미만인 것이 바람직하다. 이에 의해, 상기 실시예 1~16과 같이, 전극(23)의 저항률의 증대를 적합하게 억제하면서, 전극(23)과 본체부(21)의 열팽창계수의 차를 적합하게 작게 할 수 있다.
전술한 바와 같이, 전극(23)에 포함되는 도전체에서의 WC 및 TiN의 합계 함유율은, 100 체적%인 것이 바람직하다. 이에 의해, 전극(23)에 있어서, 도전체의 재료의 종류 증가에 의한 제조 비용 증대를 방지할 수 있다. 보다 바람직하게는, 전극(23)에서의 WC 및 TiN의 합계 함유율은, 100 체적%이다. 이에 의해, 전극(23)에 도전체 이외의 재료[예컨대, 본체부(21)의 재료]가 포함되는 경우에 비해, 전극(23)의 저항률의 증대를 억제할 수 있다.
전술한 바와 같이, 전극(23)에서의 TiN의 소결 입경은, 0.7 ㎛ 이상 또한 1.0 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 이와 같이, TiN의 이상 입성장을 억제함으로써, 전극(23)을 치밀화할 수 있다. 그 결과, 전극(23)의 저항률의 증대를 적합하게 억제할 수 있다.
전술한 바와 같이, 본체부(21)의 주재료는 AlN인 것이 바람직하다. 이에 의해, 여러 가지 처리에 이용 가능한 범용성이 높은 복합 소결체(20)를 제공할 수 있다.
전술한 바와 같이, 복합 소결체(20)에서는, 전극(23)의 저항률의 증대를 억제하면서, 전극(23)과 본체부(21)의 열팽창계수의 차를 작게 할 수 있기 때문에, 복합 소결체(20)는, 반도체 제조 장치에 있어서 사용되는 반도체 제조 장치 부재에 적합하다. 복합 소결체(20)는, 특히, 하이 파워 에칭 장치 등의 고출력 반도체 제조 장치에 있어서 사용되는 반도체 제조 장치 부재에 적합하다. 복합 소결체(20)를 이용하여 작성되는 반도체 제조 장치 부재의 적합한 일례로서, 전술한 서셉터(1)를 들 수 있다. 서셉터(1)에서는, 전술한 바와 같이, 본체부(21)는 원판형이고, 본체부(21)의 주면에 반도체 기판이 배치된다.
전술한 복합 소결체(20)의 제조 방법은, 세라믹을 주재료로 하는 성형체, 하소체 또는 소결체인 제1 부재 및 제2 부재를 준비하는 공정(단계 S11~S12)과, 제1 부재 상에, WC 및 TiN을 포함하는 전극(23), 또는, 전극(23)의 전구체를 배치한 후, 제2 부재를 적층하여 적층체를 형성하는 공정(단계 S14)과, 상기 적층체를 핫프레스 소성하는 공정(단계 S15)을 구비한다. 이에 의해, 상기와 마찬가지로, 전극(23)의 저항률의 증대를 억제하면서, 전극(23)과 본체부(21)의 열팽창계수의 차를 작게 할 수 있다. 그 결과, 상기 열팽창계수의 차에 기인하는 본체부(21)의 크랙이나 깨어짐 등의 손상을 억제할 수 있다. 또한, 전극(23)이 저항 발열체로서 이용되는 경우, 전극(23)에 의한 발열량을 크게 할 수 있다. 전극(23)이 척용 전극으로서 이용되는 경우, 기판(9)에 대한 흡착력을 크게 할 수 있다.
전술한 바와 같이, 단계 S15 종료 후에서의 전극(23)과 제1 부재 및 제2 부재의 열팽창계수의 차의 절대값(즉, CTE차)은, 40℃ 이상 또한 1000℃ 이하의 범위에 있어서, 0.3 ppm/℃ 이하인 것이 바람직하다. 이와 같이, 전극(23)과 제1 부재 및 제2 부재의 열팽창계수의 차를 적합하게 작게 함으로써, 열팽창계수의 차에 기인하는 제1 부재 및 제2 부재[즉, 본체부(21)]의 손상을 더욱 억제할 수 있다.
전술한 바와 같이, 단계 S15에서의 소성 온도는, 1700℃ 이상 또한 1780℃ 이하인 것이 바람직하다. 복합 소결체(20)에서는, 이러한 고온 소성에 있어서도, TiN의 이상 입성장을 억제하여, 전극(23)의 치밀성을 향상시킬 수 있다.
전술한 복합 소결체(20) 및 복합 소결체(20)의 제조 방법에서는, 여러 가지 변경이 가능하다.
예컨대, 전극(23)에 포함되는 도전체에서의 TiN의 함유율은, 5 체적% 미만이어도 좋고, 60 체적%보다 커도 좋다.
전극(23)에 있어서, X선 회절법에 의해 얻어지는 WC와 TiN의 메인 피크의 강도비(즉, WC-TiN 피크비)는, 0.80 미만이어도 좋다.
전극(23)에서의 TiN의 소결 입경은, 0.7 ㎛ 미만이어도 좋고, 1.0 ㎛보다 커도 좋다.
전극(23)의 실온에서의 저항률은, 3.0×10-5 Ω·㎝보다 커도 좋다.
전극(23)과 본체부(21)의 열팽창계수의 차의 절대값(즉, CTE차)은, 40℃ 이상 또한 1000℃ 이하의 범위에 있어서, 0.3 ppm/℃보다 커도 좋다.
본체부(21)의 주재료는, AlN 이외의 세라믹이어도 좋다.
전극(23)의 도전체는, WC 및 TiN 이외의 재료를 포함하고 있어도 좋다. 환언하면, 상기 도전체에서의 WC 및 TiN의 합계 함유율은, 100 체적% 미만이어도 좋다. 또한, 전극(23)은, 도전체 이외의 재료[예컨대, 본체부(21)의 주재료인 AlN 등의 세라믹]를 포함하고 있어도 좋다. 환언하면, 전극(23)에서의 도전체의 함유율은, 100 체적% 미만이어도 좋다.
복합 소결체(20)의 제조 방법에서는, 단계 S15에서의 소성 온도는, 1700℃ 미만이어도 좋고, 1780℃ 이상이어도 좋다.
서셉터(1)에서는, 전극(23)은, 플라즈마 처리용의 RF 전극이어도 좋다.
복합 소결체(20)는, 서셉터(1) 이외에도, 반도체 제조 장치에 설치되는 다른 반도체 제조 장치 부재(예컨대, 링, 샤워 헤드 등)의 제작에 이용되어도 좋다. 또한, 복합 소결체(20)에 의해 반도체 제조 장치 이외의 장치에서 사용되는 부재가 제작되어도 좋다. 예컨대, 복합 소결체(20)는, 반도체 기판 이외의 기판을 지지하는 서셉터의 제작에 이용되어도 좋고, 대상물을 가열하는 세라믹 히터의 제작에 이용되어도 좋다.
상기 실시형태 및 각 변형예에서의 구성은, 상호 모순되지 않는 한 적절히 조합되어도 좋다.
발명을 상세히 묘사하여 설명하였으나, 이미 서술한 설명은 예시적이며 한정적인 것이 아니다. 따라서, 본 발명의 범위를 일탈하지 않는 한, 다수의 변형이나 양태가 가능하다고 할 수 있다.
본 발명은 반도체 제조 장치에 관한 분야, 예컨대, 반도체 기판을 유지하여 가열하는 서셉터의 제조에 이용 가능하다.
9: 기판 20: 복합 소결체
21: 본체부 23: 전극
S11~S15: 단계

Claims (10)

  1. 복합 소결체로서,
    5 질량%∼45 질량%의 마그네슘알루미늄스피넬을 포함하면서 잔부가 질화알루미늄인 기재(基材)와,
    상기 기재의 내부 또는 표면에 배치되는 전극
    을 구비하고,
    상기 전극에 포함되는 도전체에서의 탄화텅스텐 및 질화티탄의 합계 함유율은 100 체적%이며,
    상기 전극과 상기 기재의 열팽창계수의 차의 절대값은, 40℃ 이상 또한 1000℃ 이하의 범위에 있어서 0.3 ppm/℃ 이하인 것을 특징으로 하는 복합 소결체.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 전극의 실온에서의 저항률은 3.0×10-5 Ω·㎝ 이하인 것을 특징으로 하는 복합 소결체.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 전극에 포함되는 도전체에서 상기 질화티탄의 함유율은 5 체적% 이상 또한 60 체적% 이하인 것을 특징으로 하는 복합 소결체.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 전극에 있어서, X선 회절법에 의해 얻어지는 상기 탄화텅스텐과 상기 질화티탄의 메인 피크의 강도비는 0.80 이상 또한 1.0 미만인 것을 특징으로 하는 복합 소결체.
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 전극에서의 상기 탄화텅스텐 및 상기 질화티탄의 합계 함유율은 100 체적%인 것을 특징으로 하는 복합 소결체.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 전극에서의 상기 질화티탄의 소결 입경은 0.7 ㎛ 이상 또한 1.0 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 복합 소결체.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 기재가 원판형이고,
    상기 기재의 주면(主面)에 반도체 기판이 배치되는 것을 특징으로 하는 복합 소결체.
  9. 복합 소결체의 제조 방법으로서,
    a) 성형체, 하소체 또는 소결체인 제1 부재 및 제2 부재를 준비하는 공정과,
    b) 상기 제1 부재 상에, 전극 또는 상기 전극의 전구체를 배치한 후, 상기 제2 부재를 적층하여 적층체를 형성하는 공정, 그리고
    c) 상기 적층체를 핫프레스 소성하는 공정
    을 구비하고,
    상기 c) 공정의 종료 후에 있어서, 상기 제1 부재 및 상기 제2 부재는 5 질량%~45 질량%의 마그네슘알루미늄스피넬을 포함하면서 잔부가 질화알루미늄이고, 상기 전극에 포함되는 도전체에서의 탄화텅스텐 및 질화티탄의 합계 함유율은 100 체적%이며,
    상기 c) 공정의 종료 후에서의 상기 전극과 상기 제1 부재 및 상기 제2 부재의 열팽창계수의 차의 절대값은 40℃ 이상 또한 1000℃ 이하의 범위에 있어서, 0.3 ppm/℃ 이하인 것을 특징으로 하는 복합 소결체의 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 c) 공정에서의 소성 온도는 1700℃ 이상 또한 1780℃ 이하인 것을 특징으로 하는 복합 소결체의 제조 방법.
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111868913B (zh) * 2018-03-23 2023-08-22 住友大阪水泥股份有限公司 静电卡盘装置及静电卡盘装置的制造方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009141344A (ja) * 2007-11-14 2009-06-25 Ngk Insulators Ltd 基板保持体

Family Cites Families (33)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6060983A (ja) * 1983-09-08 1985-04-08 株式会社デンソー セラミックヒ−タ及びその製造方法
US4804823A (en) * 1986-07-31 1989-02-14 Kyocera Corporation Ceramic heater
JP2646083B2 (ja) * 1986-11-27 1997-08-25 京セラ株式会社 セラミツクヒータ
KR960016071B1 (ko) * 1993-10-04 1996-11-27 한국과학기술연구원 판상세라믹 발열체
JP2828575B2 (ja) * 1993-11-12 1998-11-25 京セラ株式会社 窒化珪素質セラミックヒータ
US6133557A (en) 1995-01-31 2000-10-17 Kyocera Corporation Wafer holding member
JPH08236599A (ja) * 1995-02-28 1996-09-13 Kyocera Corp ウェハ保持装置
JPH1025162A (ja) * 1996-07-08 1998-01-27 Kyocera Corp セラミック焼結体
JP3618032B2 (ja) * 1997-02-17 2005-02-09 京セラ株式会社 静電チャック
JPH1161404A (ja) * 1997-08-21 1999-03-05 Hitachi Ltd 静電吸着装置及びその製造方法並びにそれを用いた加工装置
JP3323135B2 (ja) * 1998-08-31 2002-09-09 京セラ株式会社 静電チャック
JP3963412B2 (ja) * 1998-11-17 2007-08-22 日本特殊陶業株式会社 セラミックヒータ用発熱抵抗体及びセラミックヒータ並びにセラミックヒータの製造方法
JP2001297857A (ja) * 1999-11-24 2001-10-26 Ibiden Co Ltd 半導体製造・検査装置用セラミックヒータ
WO2002019400A1 (fr) 2000-08-30 2002-03-07 Ibiden Co., Ltd. Dispositif ceramique chauffant permettant la production de semi-conducteurs et equipement d'inspection
JP3758979B2 (ja) 2001-02-27 2006-03-22 京セラ株式会社 静電チャック及び処理装置
JP4043219B2 (ja) * 2001-11-13 2008-02-06 株式会社日本セラテック 静電チャック
CN1596557A (zh) 2001-11-30 2005-03-16 揖斐电株式会社 陶瓷加热器
JP3924524B2 (ja) * 2002-10-29 2007-06-06 京セラ株式会社 ウエハ加熱装置およびその製造方法
JP4349952B2 (ja) * 2004-03-24 2009-10-21 京セラ株式会社 ウェハ支持部材とその製造方法
JP4761723B2 (ja) 2004-04-12 2011-08-31 日本碍子株式会社 基板加熱装置
TW200612512A (en) * 2004-06-28 2006-04-16 Ngk Insulators Ltd Substrate heating sapparatus
JP4476824B2 (ja) 2005-01-25 2010-06-09 太平洋セメント株式会社 静電チャックおよび露光装置
JP4942364B2 (ja) 2005-02-24 2012-05-30 京セラ株式会社 静電チャックおよびウェハ保持部材並びにウェハ処理方法
JP4849887B2 (ja) 2005-12-22 2012-01-11 京セラ株式会社 静電チャック
US20090159007A1 (en) 2007-11-14 2009-06-25 Ngk Insulators, Ltd. Substrate support
KR20100096488A (ko) * 2009-02-24 2010-09-02 삼성전자주식회사 리세스 채널 구조를 갖는 반도체 소자
JP5505667B2 (ja) * 2011-09-30 2014-05-28 Ｔｏｔｏ株式会社 交流駆動静電チャック
WO2013054806A1 (ja) 2011-10-11 2013-04-18 日本碍子株式会社 セラミックス部材、半導体製造装置用部材及びセラミックス部材の製造方法
JP6049509B2 (ja) 2012-03-28 2016-12-21 日本碍子株式会社 セラミックヒーター、ヒーター電極及びセラミックヒーターの製法
CN106796910B (zh) * 2014-09-16 2019-11-12 日本碍子株式会社 陶瓷结构体、基板保持装置用部件及陶瓷结构体的制法
JP6783528B2 (ja) 2016-02-29 2020-11-11 日本碍子株式会社 セラミック構造体、その製法及び半導体製造装置用部材
WO2018221504A1 (ja) 2017-05-30 2018-12-06 京セラ株式会社 窒化アルミニウム質焼結体、および半導体保持装置
JP7465771B2 (ja) * 2020-09-15 2024-04-11 日本碍子株式会社 複合焼結体、半導体製造装置部材および複合焼結体の製造方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009141344A (ja) * 2007-11-14 2009-06-25 Ngk Insulators Ltd 基板保持体

Also Published As

Publication number Publication date
US20210134639A1 (en) 2021-05-06
KR20230042679A (ko) 2023-03-29
JP2021072350A (ja) 2021-05-06
JP2025028348A (ja) 2025-02-28
CN112750692A (zh) 2021-05-04
JP7610345B2 (ja) 2025-01-08
KR20210052250A (ko) 2021-05-10
TWI764320B (zh) 2022-05-11
CN112750692B (zh) 2024-03-08
TW202118746A (zh) 2021-05-16
US11715661B2 (en) 2023-08-01

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