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JPS6060983A - セラミックヒ−タ及びその製造方法 - Google Patents

セラミックヒ−タ及びその製造方法

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Publication number
JPS6060983A
JPS6060983A JP58165692A JP16569283A JPS6060983A JP S6060983 A JPS6060983 A JP S6060983A JP 58165692 A JP58165692 A JP 58165692A JP 16569283 A JP16569283 A JP 16569283A JP S6060983 A JPS6060983 A JP S6060983A
Authority
JP
Japan
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silicon nitride
ceramic heater
sintered body
ceramic
powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP58165692A
Other languages
English (en)
Inventor
博文 鈴木
均 吉田
山口　俊三
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Denso Corp
Original Assignee
NipponDenso Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NipponDenso Co Ltd filed Critical NipponDenso Co Ltd
Priority to JP58165692A priority Critical patent/JPS6060983A/ja
Publication of JPS6060983A publication Critical patent/JPS6060983A/ja
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Pending legal-status Critical Current

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 本発明は、窒化珪素を主たる成分とづるセラミックヒー
タ及びその製造方法に関づる。
〔従来技術〕
従来より発熱体として金属発熱体やセラミック発熱体が
提供されている。金属発熱体としてはニクロムやカンタ
ルがあるが、これらは耐熱性に乏しく１０００℃以上で
容易に劣化する問題がある。
またセラミック発熱体としては炭化珪素、モリブデンシ
リサイド、ランタンクロマイトがあるが、これらは耐熱
衝撃性や強度が小さい。更にはセラミック発熱体は比抵
抗が高いため低電圧、例えばカーバッテリーの１２ｖの
低電圧では使用が困難であるといった問題がある。
〔発明の目的〕
本発明は上記した従来技術の問題を解消するためになさ
れたものである。即ち、本発明は、強度。
耐熱衝撃性、耐熱性に変れ、更に比抵抗が調節可能で低
電圧でも使用できるセラミックヒータ及びその製造方法
を提供するにある。
〔発明の構成〕
本発明者は、絶縁セラミックスである窒化珪素（Ｓｉ　
３Ｎ４）と、導電セラミックスである炭化チタニウム（
Ｔｉ　Ｃ）や窒化チタニウム（ＴｉＮ）とを加えた混合
粉末を焼結体とすれば、比抵抗を制御できる発熱体が得
られることを知見した。
本発明者は上記した知見に基いて本発明を完成したもの
である。即ち本発明のセラミックヒータは、窒化珪素と
、炭化チタニウムおよび窒化チタニウムの少なくとも一
種からなるＳ電性セラミックスとを主要成分とする焼結
体で発熱体が構成されており、 全体を１００％モルとしたときに、前記導電性セラミッ
クスの割合は１０〜８０モル％であることを特徴とする
ものである。ここでセラミックヒータは、発熱体である
焼結体のみか、ら形成されたもの、および発熱体である
焼結体が塁仮に固着しているものを含む。
木兄１明のセラミックヒータを特徴づ（）る焼結体は、
窒化珪素と、炭化チタニウム、窒化チタニウム、炭化チ
タニウムおよび窒化チタニウムの混合体のうち少なくと
も一種とを主要成分としている。
窒化珪素は一般に強度、耐熱衝撃性、耐熱性に優れてい
るセラミックである。
窒化チタニウム（Ｔｉ　Ｎ＞又は炭化チタニウム（Ｔｉ
　Ｃ）は高温での機械的強度が大きく耐熱性にすぐれて
いるため、耐熱製品、スローアウェイチップのような切
削工具などのサーメットの主成分として利用されている
。ここで窒化チタニウムは比抵抗が室温で１ｘ１ｏ−ｓ
Ωｃｍ程度であり、炭化チタニウムは抵抗が室温で７Ｘ
１０−５Ωｃｍ。
ｉ　ｏｏｏ℃で１×１０−今ΩＣｌｌ１である。
炭化チタニウムや窒化チタニウムは酸化しやすい性質を
有するため、含有量が多すぎると焼結体は酸化しやすく
なる。かといって導電性セラミックスである炭化チタニ
ウムや窒化チタニウムの含有量がすくなすぎると、焼結
体である発熱体の比抵抗が大きくなりずぎ１０３Ωｃｍ
を越え、発熱体として不適当となる。
そこで炭化チタニウム、窒化チタニウム及びこれらの混
合体の割合は、１０〜８０モル％の範囲に設定する必要
がある。この範囲内で炭化チタニウムや窒化チタニウム
の含有量を調整ずれば、焼結体の比抵抗を発熱体として
適当に調整できる。
焼結体は酸化イツトリウム等の焼結助剤を含むことが望
ましい。酸化イツトリウムを窒化珪素に加５えると、焼
結体の相対密度が増加し緻密になる。
このように焼結体の緻密化を図ることができれば、炭化
チ、タニウムや窒化チタニウムの酸化防止に効果的とな
り、これにより発熱体である焼結体の耐熱性の向上を一
層図りうる。酸化マグネシウム（Ｍｇｃ）、酸化アルミ
ニウム（Ａｌ２Ｏ２）。
二酸化珪素（ＳｉＯｚ）、酸化アルミニウム・マグネシ
ウム（ＡｇＡｌ　ｔ　０４　）も同様に窒化珪素の焼結
助剤であり、焼結体を緻密化するものである。酸化イツ
トリウムや酸化マグネシウム等の焼結助剤は、全体を１
００モル％としたときに、３゜５〜１５モル％の範囲に
設定することが望ましい。
図は本発明のセラミックヒータを特色づける焼結体の代
表的な組織図である。この図において１は窒化珪素の粒
子である。窒化１！素の粒子１の粒径は、１０μ〜５０
μの範囲が望ましい。窒化珪素の粒子１は酸化イツトリ
ウムを含む。そして窒化珪素の粒子１の粒界には、炭化
チタニウムと窒化チタニウムとの混合体の緻密な粒子２
が互いにつながって存在している。この粒子２の粒径は
、０．１μ〜４μの範囲が望ましい。このような粒径と
すれば、低抵抗の発熱体を得ることができる。
本発明のセラミックヒータの製造方法は、窒化珪素と焼
結助剤とをあらかじめ仮焼して固溶体化した窒化珪素粉
末と、炭化チタニウムおよび窒化チタニウムの少なくと
も一種からなる導電性セラミックス粉末とを混合して混
合粉末を調整する第一の工程と、混合粉末を成形、焼成
して焼結体を製造する第二の工程とから成ることを特徴
とするものである。
窒化珪素粉末は、酸化イツトリウム等の焼結助剤と窒化
珪素とを予め仮焼して固溶体化した大きな粉末であるこ
とが望ましい。ナこで仮焼は１３００℃で１時間加熱し
て行なうとよい。
ここで窒化珪素粉末は、平均粒径２μ以下の一次粒子の
集合体であって導電性セラミックの粒径より大きい。
上記したように予め仮焼した一次粒子集合粉末を用いれ
ば、仮焼しない場合に比べて焼結体の強度や相対密度を
低下させることなく、焼結体の比抵抗を著しく低下させ
得る。その理由は、窒化珪素の粒子が導電性セラミック
より大きいためであると考えられる。窒化珪素粉末と導
電性しラミックス粉末とを混合するにあたっては、湿式
ｉ■を合を用いることができる。成形、焼成づるにあた
っては、通常の手段を用いることができる。
焼結助剤を用いた場合の代表的な製造方法を次の（Ａ）
〜（＋４＝）でのべる。
（Ａ＞窒化珪素と焼結助剤とを所粟ｍ秤Ｍする。
（Ｂ）秤量した窒化珪素と焼結助剤とを湿式混合する。
この場合溶媒として水を用い、１２時間混合した。
（Ｃ）湿式混合した後の粉末を乾燥する。乾燥は１２０
℃で行った。
（Ｄ）少量のバインダー（ポリビニル≠ヂラール）を加
えながらスプレー方式により平均４０μに造粒した。
（Ｅ）造粒した粉末を仮焼して固溶体する。仮焼は、窒
素雰囲気中において１３００℃で１時間加熱した。
（Ｆ）炭化チタニウム、窒化チタニウムもしくはこれら
の混合体を、（Ｅ）で得た仮焼物の粉末に加えて湿式混
合する。溶媒として水を用い、５時間混合した。
（Ｇ）湿式混合した後の粉末を乾燥する。乾燥は１２０
℃で行った。その後再造粒したり、あるいは溶液と混合
してスラリーやペーストとしたりする。
（Ｈ）造粒粉、スラリーやペーストを用いて所定の形状
に成形する。例えば棒状セラミックヒータを製造する場
合には、造粒粉を型内で加圧して圧密体を作る。薄板状
セラミックヒータを製造する場合には、ドクターブレー
ド法によって、スラリーから薄板を作り、それを打ち抜
いて所望の形状の薄板状グリーンコンパクトとする。又
印刷ヒータの場合には、例えばアルミナ基板上にペース
トをスクリーン印刷する。
（１）焼成して焼結体を製造する。焼成は、１５００〜
１８５０℃の範囲、より好ましくは１７００〜１８００
℃の範囲で行う。焼成は窒化珪素、窒化チタニウム及び
炭化チタニウムの酸化を防止するため非酸化性雰囲気、
不活性雰囲気又は窒化ガス雰囲気下で行う。
〔発明の効果〕
本発明においては、発熱体の比抵抗として好ましいセラ
ミックヒータが１ｑられる。
本発明においては、窒化珪素を主要成分とづるため、強
度、耐熱衝撃性、耐熱性に優れたセラミックヒータが得
られる。又、比抵抗が例えば１０−３〜１０３Ω・ａｍ
のオーダーの範°囲で調整可能で低電圧でも使用できる
セラミックヒータが得られる。本発明においては、酸化
イツトリウム等の焼結助剤を用いれば、相対密度を９０
％以上に１−ることができ、又、比抵抗も１０−４Ω・
ｃｍにすることができ、強度も大きくすることができる
。
次に本発明の詳細な説明し、これにより本発明の効果を
立証する。
〔試験例１〕 まず、平均粒径０．８μの窒化珪素、平均粒径０．５μ
の窒化チタニウム、平均粒径０．５μの炭化チタニウム
を所要ｍ秤量し、第１表のＮｏ。
１〜Ｎｏ、１４に示ず組成の混合粉末を調整した。
この混合粉末は酸化イツトリウム等の焼結助剤を含まな
いものである。
かかるＮｏ、１〜Ｎ０．１４に示ず組成の混合粉末を、
溶媒としての水に投入して１２時間混合した。このよう
に湿式混合した混合粉末を乾燥後、造粒した。次に５　
ｍｍｘ　４　ｖｎｘ　５５　ｍｍの大きさにプレス成形
し、その後１７５０℃で４時間窒素雰囲気中で焼成して
焼結体を形成した。そしてかがる焼結体について相対密
度、比抵抗、強度を調べた。
試験結果を第１表に示す。
第１表に示すように相対密度は６６〜７４％であった。
比抵抗はほとんどの場合１０１〜１０３０Ｈ１のオーダ
ーの範囲であった。強度は１８〜２７　ｋｇ／　ｍｍ　
２の範囲であった。
〔試験例２〕 第２表のＮｏ、１〜Ｎｏ、、１３に示す組成の混合粉末
を調整した。この混合粉末は、焼結助剤として酸化イー
ットリウムを含むものである。
かかる第２表のＮｏ、１〜Ｎ０．１３に示す組成の混合
粉末を湿式混合し、その後乾燥、成形、焼成し焼結体を
形成した。そしてその焼結体について、相対密度、比抵
抗、強度を調べた。尚、湿式混合、乾燥、成形、焼成の
各条件、及び相対密度、比抵抗、強度の測定条件は、前
述した試験例１の場合と同一である。
この場合の相対密度、比抵抗、強度の試験結果を第２表
に示す。第２表に承りように酸化イン１〜リウムを含む
焼結体の場合には、相一対密度が尚一層増加し、焼結体
が緻密となった。焼結体が緻密となったため、ＴｉＣや
ＴｉＮの酸化を効果的に抑えることができ、焼結体の耐
熱性を一層向上させうる。又、相対密度の増加に伴って
強度も一層増加した。更に比抵抗も３桁程低くすること
ができた。
即ち、ＴｉＮが３０％と同量である第１表のＮ０１３と
、第２表のＮｏ　、　１〜Ｎｏ　、　７との相対密度を
比較すると、Ｙ２Ｏ３を含まない第１表のＮ０１３は７
１．８％であるのに対し、ＹｘＯ３を含む第２表のＮｏ
、１〜Ｎ０．７は全て８４％以上であった。特にＹ２Ｏ
３の割合が３．５〜１５モル％の範囲である第２表のＮ
００２〜Ｎｏ。
６はほとんどが９０％以上と高密度であり、第１表のＮ
Ｏ，３に比して約２５％以上の増加であった。特にＹ２
Ｏ３の割合が７％であるＮ０１４は９５％と最も高密度
であった。
又ＴｉＮが３０％と同量である第１表のＮｏ。
３と、第２表のＮｏ、１〜Ｎｏ、７との強度を比較する
。ＹｚＯ３を含まない第１表のＮｏ、３は２４　、４　
ｋｇ／　ｍｍ２ｃあるのに対し、Ｙ２Ｏ３を含む第２表
のＮｏ　、　１〜Ｎｏ　、　７は全て３４　ｋｇ／１ｍ
ｍ２以上であった。特にＹ２Ｏ３の割合が３．５〜１５
％の範囲である第２表のＮ００２〜Ｎ０９６はほとんど
が４３　ｋｇ／　ｍ＋ｎ２以上と高強度であり、第１表
のＮ００３に比して７６％以上の大幅増加を示した。
またＴｉＮが３０％と同量である第１表のＮｏ。
３と、第２表のＮＯ６１〜Ｎｏ、７との比抵抗を比較す
る。−Ｙ２Ｏ３を含まない第１表のＮ００３は６．２Ｘ
１０’Ω−ｃｍであるのに対し、Ｙ２Ｏ３を含む第２表
のＮ００１〜Ｎｏ７は１０−１〜１０−１Ω・ｃ＋ｎの
オーダーであり、２桁か３桁小さくなっている。特にＹ
２Ｏ３の割合が３．５〜１５％の範囲である第２表のＮ
０８２〜Ｎ０１５は１０−２Ω・ｃ＋ｎのオーダーであ
った。
次に、炭化チタニウムを窒化珪素に添加した場合、又は
炭化チタニウムと窒化チタニウムとの混合体を窒化珪素
に添加した場合の相対密度、比抵抗、強度の試験結果を
第３表に示づ゛。ＴｉＣ１又はＴＩＣとＴｉＮの混合体
が３０％と同量である第１表のＮ０９９と、第３表のＮ
０９１〜Ｎｏ。
１２との相対密度を比較する。Ｙ２Ｏ３を含まない第１
表のＮ０８９は６８．９％であるのに刻し、Ｙ２Ｏ３を
合む第３表のＮ００１〜Ｎｏ、１２は全て８２％以上と
緻密であった。特にＹ２Ｏ３の割合が３．５〜１５％の
範囲である第３表のＮｏ。
２〜Ｎ０９６は、いずれも８７％以上であった。
同様にＮ０１８〜Ｎｏ、１２も８７％以上であった。
そのため第３表のＮＯ１２〜Ｎｏ、６又はＮＯ０８〜Ｎ
０．１２の相対密度は、ＹｚＯ３を含まない第１表のＮ
ｏ、９に比べて２６％以上の増加を示した。
又７ｔＣ，又はＴｉＣとＴｉＮとの混合体が３０％と同
量である第１表のＮｏ、９と、第３表のＮ０１１〜Ｎｏ
、、１２との強度を比較する。Ｙ２Ｏ３を含まない第１
表（ＤＮｏ　、９Ｇ；ｔ２０．ＯｋＱ／ｍｌｌ＋２であ
るのに対し、Ｙ２Ｏ３を含む第３表のＮ０９１〜Ｎｏ、
１２はいずれも３４ｋｇ／１ＩＩＩＩ１２以上であった
。特にＹ２Ｏ３を３．５〜１５％の範囲で含む第３表の
Ｎｏ、２〜Ｎｏ、６又はＮＯ，，８〜Ｎ００１２はいず
れも４１　、６　ｋｇ／ｍｍ２以上であり、第１表のＮ
ｏ、９に比して２００％以上の大幅な増加であった。又
ＴｉＣが３０％と同（６）である第１表のＮｏ、９と第
３表のＮｏ、１〜Ｎｏ。
７との比抵抗を比較する。Ｙ２Ｏ３を含まない第１表の
Ｎｏ、９は５，１ｘ１０２Ω・Ｃｌ１１テあルノに対し
、Ｙ２Ｏ３を含む第３表のＮｏ、１〜Ｎｏ。
７はいずれ％１０−　’　〜１０−２Ω・ｃＩＩｌのオ
ーダである。
第４表は、窒化珪素と焼結助剤とをあらがじめ仮焼した
場合の試験結果である。即し、窒化Ｉ］素と酸化イツト
リウムとを主要成分とする混合粉末を造粒し仮焼して窒
化珪素の粉末を製造した。そしてその粉末とＴｉＮとを
混合し、その後所定形状に成形し、焼成することにより
焼結体を製造した。そして、その焼結体を試験した。尚
、この場合、仮焼は、窒素雰囲気中において１３００℃
で約１時間加熱することにより行なった。残りの試験条
件は第１表、第２表の場合と同じである。
ここで試料の組成が同一である第４表のＮｏ。
１と第２表のＮ００２とを比較する。予め仮焼を行なっ
た第４表のＮｏ、１では、仮焼を行なわなかった第２表
のＮＯ１２と比較して相対密度及び強度はほとんど変ら
ない。しかし予め仮焼を行なった第４表のＮ０９１の場
合、比抵抗が１．１×１０−１０−２Ｏ−第２表のＮＯ
１２は４．６Ｘ１０−２Ω・ｃｍ）であり、仮焼を行な
わなかった第２表のＮ００２と比べて約１／４の抵抗値
となった。同様に試料の組成が同一である第４表のＮｏ
。
２と第２表のＮ０１３とを比較した場合、また第４表の
Ｎ０１３と第２表のＮ００４とを比較した場合、また第
４表のＮ０９４と第２表のＮＯ３５、第４表のＮ０９５
と第２表のＮ０８８、第４表のＮ００６と第２表のＮ０
２９、第４表のＮ００８と第２表のＮＯ，１１、第４表
のＮ０９９と第２表のＮｏ、１２とを比較した場合でも
、前述同様に相対密度と強度とはほとんど変らない。し
かし比抵抗は、予め仮焼を行なった場合である第４表の
方が、約１／３〜１／４の値と著しく小さい。
このように予め造粒して窒化珪素の粒径を大きくすれば
、相対密度や強度を損なうことなく比抵抗を１／４〜１
／３程度に小ざくしうる。そのため例えば自動車のカー
バッテリーの電圧（１２Ｖ）のような低電圧においても
使用できるセラミックヒータが設計可能となる。
第５表は焼結体の熱膨張係数及び酸化による重量’ｅ化
率を測定したものである。この場合熱膨張係数は空温か
ら１０００℃に至るまでの平均熱膨張係数を示す。又、
酸化による重量変化は、焼結第１表 第２表 第４表 体を１２００℃の空気中に４００時間放置し、た後に測
定した。第５表のＮｏ、８に示すようにＴｉＮの闇が８
０％の場合には、熱膨張係数は７．３Ｘ１０−６℃−１
であった。又酸化による重量変化率は１２．５６９６で
あった。これは第５表のＮ０１１〜Ｎ０１７の重量変化
率に比して１０〜１ｏＯ倍である。同様にＴｉＮとＴｉ
Ｃとの混合体が８０％である第５表のＮｏ、１４の場合
には、熱膨張係数は７．２Ｘ１０−６℃−１であった。
又酸化による重量変化率は１０．２１％であった。
以上のことから、ＴｉＮやＴｉＣのｍが８０％をこえる
と、熱膨張係数が大きくなり、又、発熱体である焼結体
の酸化が著しくなることがわかる。
【図面の簡単な説明】
図は、本発明のセラミックヒータの焼結体の代表的な組
織図である。 １は窒化珪素の結晶粒子、２は炭化チタニウムと窒化チ
タニウムの混合体の粒子である。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）窒化珪素と、炭化チタニウムおよび窒化チタニウ
    ムの少なくとも一種からなる導電性セラミックスとを主
    要成分とする焼結体で発熱体が構成されており、 全体を１００％モルとしたときに、前記導電性セラミッ
    クスの割合は１０〜８−０モル％であることを特徴とす
    るセラミツクルヒータ。
  2. （２）焼結体は、酸化イツトリウム、酸化マグネシウム
    、酸化アルミニウム、二酸化珪素Ｊ５よび酸化アルミニ
    ウム・マグネシウムの少なくとも一種からなる焼結助剤
    を含む特許請求の範囲第１項記載のセラミックヒータ。
  3. （３）焼結助剤の割合は、３．５〜１５モル％である特
    許請求の範囲第２項記載のセラミックヒータ。
  4. （４）窒化珪素の粒径は１０〜５０μであり、導電性セ
    ラミックの粒径は０．１〜４μである特許請求の範囲第
    １項記載のセラミックヒータ。
  5. （５）窒化珪素は粒径２μ以下の一次粒子の集合体であ
    る特許請求の範囲第４項記載のセラミックヒータ。
  6. （６）窒化珪素と焼結助剤とをあらかじめ仮焼して固溶
    体化した窒化珪素粉末と、炭化チタニウムおよび窒化チ
    タニウムの少なくとも一種からなる導電性セラミックス
    粉末とを混合して混合わ）末を調整する第一の工程ど、
    混合粉末を成形、焼成して焼結体を製造する第二の工程
    とから成ることを特徴とづ′るセラミックヒータの製造
    方法。
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