KR102337025B1 - 유화 입자의 크기 편차를 개선한 수중유형(o/w) 에멀젼 화장료 조성물 및 이의 제조 방법 - Google Patents
유화 입자의 크기 편차를 개선한 수중유형(o/w) 에멀젼 화장료 조성물 및 이의 제조 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 물; 슈가 에스테르계(Sugar ester) 유화제; 실리콘 오일, 에스테르계 오일 및 하이드로카본계 오일로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 오일; 및 폴리올 또는 폴리올 유도체;를 포함하는 불투명 수중유형(O/W) 에멀젼 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 입자크기가 작고 균일한 에멀젼을 추가적인 냉각장치 또는 냉각공정 없이 생산할 수 있기 때문에 비용절감뿐만 아니라, 에멀젼의 제조량 및 냉각에 따른 품질 편차를 최소화할 수 있으며, 유화 에멀젼의 품질 외관과 사용감을 향상시킬 수 있다.
Description
본 발명은 유화 입자의 크기 편차를 개선한 수중유형(O/W) 에멀젼 화장료 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
에멀젼(emulsion)은 서로 섞이지 않는 두 가지 액상중 한편이 다른 액상에 작은 입자 상태로 분산되어 있는 액-액 분산계를 말하는데, 일반적으로 수㎛에서 수십㎛의 크기 분포를 가진다. 이와 같은 매크로에멀젼(macro-emulsion)은 열역학적으로 불안정 상태이며 응집(Flocculation), 침강(Sedimentation), 크리밍(Creaming), 입자성장(Ostwald ripening) 및 유착(Coalescence) 등과 같은 다양한 경로로 종국에는 분리되려는 성질을 가지고 있다. 이때 분산상의 에멀젼 입자의 크기가 나노크기로 작아지면 입자간의 브라운 운동에 의해 동적(Kinetic) 측면에서 에멀젼의 안정도를 크게 향상시킬 수 있고, 내상의 함량이 높은 저점도의 에멀젼을 제조할 수 있기 때문에 다양한 사용감을 가진 화장료를 만들 수 있을 뿐만 아니라 입자 크기가 작아 피부에 유효성분을 효과적으로 전달할 수 있는 장점이 있다.
일반적으로 화장품으로 제조되는 에멀젼의 경우, 호모믹서가 넓게 사용되지만 유화 입자사이즈가 1 ㎛ 이하로 제조하기 위해서는 한계가 있다. 일반적으로 분산상의 입자의 평균 직경이 20∼500 nm인 액-액 분산계를 나노에멀젼(nano emulsion)이라고 하는데, 이는 보통 고압유화법나 전상온도 유화법(phase inversion technology)을 사용하여 제조하고 있다.
현재 고압유화기를 사용하여 입자를 미세하고 균일하게 만들기 위한 많은 노력들이 경주되어 왔으나, 생산량이 증가함에 따라 LOT 별 품질편차가 발생하며, 냉각에 따른 설비가 추가로 필요하며, 공정시간이 긴 문제점이 있었다.
본 발명은 유화 입자의 크기 편차를 개선한 수중유형(O/W) 에멀젼 화장료 조성물 및 이의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 냉각 장치를 사용하지 않고 입자사이즈가 1 ㎛ 이하로 균일한 에멀젼을 제조하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 물; 슈가 에스테르계(Sugar ester) 유화제; 실리콘 오일, 에스테르계 오일 및 하이드로카본계 오일로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 오일; 및 폴리올 또는 폴리올 유도체;를 포함하는 불투명 수중유형(O/W) 에멀젼 화장료 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 제1양태는 물; 슈가 에스테르계(Sugar ester) 유화제; 실리콘 오일, 에스테르계 오일 및 하이드로카본계 오일로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 오일; 및 폴리올 또는 폴리올 유도체;를 포함하는 불투명 수중유형(O/W) 에멀젼 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명의 조성물은 오일 및 슈가 에스테르계(Sugar ester) 유화제를 유상 성분으로 포함하며, 폴리올 또는 폴리올 유도체를 수상 성분으로 포함한다.
본 발명의 조성물은 기존 유화 에멀젼의 품질 외관과 사용감의 한계를 극복하고 더욱이 다양한 사용감을 가진 화장료 조성물을 제조할 수 있을 뿐만 아니라, 유화 입자 크기가 작아 피부에 유효성분을 효과적으로 전달할 수 있는 장점이 있다.
본 발명자들은 오일을 포함하는 조성물의 안정감 및 사용감을 높이고, 생산성을 높이기 위한 연구를 진행한 결과, 슈가 에스테르(Sugar ester)계 유화제를 사용할 경우 상기 목적을 달성할 수 있음을 확인하고, 본 발명을 완성하게 되었다.
일반적으로 피부 노화를 가속시키는 원인 중 하나인 피부 건조를 방지하고자 보습 강화에 많은 노력을 기울이고 있으며 유화 기술 중 멜티라멜라 액정 기술을 이용하여 보습향상을 증진시킬 수 있다. 멀티 라멜라 액정은 보습지속력을 부여할 뿐만 아니라 수용성이나 유용성의 유효성분의 피부 흡수력을 높여주는 제형으로 이용되고 있고, 이러한 멀티 라멜라 액정 구조를 형성시키기 위하여 과거 다량의 비이온 계면활성제에 콜레스테롤이나 세토스테아릴 알코올을 다량 함유시켜 형성시켰으나, 장기 안정성이나 부드러운 사용감에서 아직 미흡한 실정이었다. 이러한 단점들을 보완하고자 차세대 유화기술이며 피부 친화력이 우수한 슈가 에스테르계 유화제를 이용한 액정형성으로 미세하고 안정한 액정을 형성시키고, 부드러움을 향상시켜 줄 것으로 예상되었다
본 발명에서, 슈가 에스테르계 유화제는 수중유형 에멀젼 조성물 제조에 통상 사용되는 것이라면 특별하게 제한되지 않으나, 예를 들어 상기 슈가 에스테르계 유화제는 슈크로오스 올레이트, 슈크로오스 폴리라우레이트, 슈크로오스 모노스테아레이트, 슈크로오스 다이스테아레이트, 슈크로오스 폴리스테아레이트, 슈크로오스 펜타에루케이트, 슈크로오스 팔미테이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
이 때, 상기 슈가 에스테르계 유화제는 조성물 총 중량을 기준으로 0.1 내지 3 중량%, 바람직하게는 1 내지 2 중량%로 포함될 수 있다. 사용량이 3 중량%를 초과하면 나노에멀전 제조시 유상부의 배합비율과 맞지 않아 제형이 형성되지 않고, 0.1 중량% 미만이면 수상부를 후첨시에 유화력이 떨어져 유화입자가 너무 크게 형성되어 유화안정도가 저하될 수 있다.
본 발명의 조성물은 실리콘 오일, 에스테르계 오일, 하이드로카본계 오일 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 오일을 포함한다.
상기 실리콘 오일, 에스테르계 오일, 하이드로카본계 오일 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 1종인 오일은 예를 들어 펜타에리스리틸테트라에칠헥사노에이트(Pentaerythrityl Tetraethylhexanoate), 트리에칠헥사노인, 디메치콘, 세틸옥타노에이트, 디카프릴레이트와 디카프레이트의 혼합물, 이소프로필미리스테이트(Isopropyl Miristate), 토코페놀아세테이트, 및 카프릴릭과 카프릭 트리글리세라이드의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 오일은 조성물 총 중량을 기준으로 2.5 내지 12.5 중량%, 바람직하게는 7.5 내지 10 중량%로 포함될 수 있다. 상기 오일의 함량이 2.5 중량% 미만이면 보습감 및 에몰리언트(emollient)한 사용감이 저하되어 사용성이 떨어지며, 12.5 중량%를 초과하면 유상부의 배합비율과 맞지 않아 유화 안정도가 떨어질 수 있다.
상기 폴리올 또는 폴리올 유도체는 수상 성분으로, 저점도의 나노 에멀젼 제조에 적합한 것이라면 어떠한 것이라도 포함될 수 있으며, 예를 들어 글리세린, 1가 또는 2가의 알코올 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 1종일 수 있다. 구체적으로, 본 발명에 따른 조성물에 포함되는 폴리올 또는 폴리올 유도체는 예를 들어, 글리세린, 부틸렌글라이콜, 펜틸렌 글라이콜, 헥산디올, 디프로필렌글라이콜 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 1종일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 폴리올 또는 폴리올 유도체는 조성물 총 중량을 기준으로 10 내지 50 중량%, 바람직하게는 10 내지 25 중량%로 포함될 수 있다. 상기 폴리올 또는 폴리올 유도체의 함량이 10 중량% 미만이면 상대적으로 정제수량이 많아지기 때문에 수상부의 극성이 높아져 고온에서 유화안정도가 저하될 수 있으며, 50 중량%를 초과하면 상대적으로 정제수량이 적어지기 때문에 수상부의 극성이 낮아져 유화안정도가 저하될 수 있다.
본 발명에 따른 조성물은 불투명 나노 에멀젼 조성물의 제조시 사용하는 보조성분으로서 점증제 또는 유화안정제를 추가로 포함할 수 있다.
상기 점증제 또는 유화안정제는 저점도의 나노 에멀젼 제조에 적합한 것이라면 어떠한 것이라도 포함될 수 있으며, 예를 들어 카보머, 구아검, 잔탄검, 카르복시메칠셀룰로오스, 히드록시에칠셀룰로오스, 소듐 폴리아크릴레이트, 히드록시프로필셀룰로오스, 비즈왁스, 에칠렌디아민/스테아릴다이머디리놀리에이트코폴리머, 폴리아마이드-8 및 글리세릴베헤네이트/에이코사디오에이트, 아크릴레이트/C10-30 알킬 아크릴레이트 코폴리머, 암모늄 크릴올디메틸타우레이트/비닐피롤리딘 코폴리머 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 1종일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 조성물은 수중유형 나노 에멀젼 조성물의 제조시 사용하는 보조성분으로서 색소, 향, 방부제 또는 점증제 등을 추가로 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 화장료 조성물은 그 제형에 있어서 특별한 제한이 없으나, 피부, 점막, 두피 또는 모발 등에 사용할 수 있는 것으로서, 예를 들어 유연화장수, 영양화장수, 로션, 크림, 팩, 젤, 패치 또는 스프레이(미스트) 등의 기초 화장료; 립스틱, 메이크업베이스 또는 파운데이션 등의 색조 화장료; 샴푸, 린스, 바디클렌저, 치약 또는 구강 청정제 등의 세정료; 헤어토닉, 젤 또는 무스 등의 정발제; 또는 양모제 또는 염모제 등의 모발용 화장료 조성물로 제형화 될 수 있다. 또한, 로션, 연고, 겔, 크림, 패취 또는 분무제와 같은 의약품 및 의약부외품 등으로 폭넓게 적용할 수도 있다.
본 발명의 제2양태는, 오일 및 슈가 에스테르계 유화제를 포함하는 유상 성분을 혼합하는 제1단계;
폴리올 또는 폴리올 유도체를 포함하는 수상 성분을 혼합하는 제2단계;
상기 제1단계의 유상 성분 및 상기 제2단계의 수상 성분을 고압유화기를 이용하여 혼합하여 나노에멀젼을 제조하는 제3단계; 및
상기 나노에멀젼에 물을 첨가하는 제4단계를 포함하는 불투명 수중유형(O/W) 에멀젼 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다.
상기 제1단계 및 2단계의 온도 조건은 70 ~ 75 ℃인 것이 바람직하다.
상기 제3단계는 상기 제1단계의 유상 성분 및 상기 제2단계의 수상 성분을 고압유화기를 이용하여 2회에 걸쳐 혼합하는 단계를 포함한다. 본 발명의 1회차 압력 조건은 500 - 700 bar 인 것이 바람직하며, 2회차 압력 조건은 800 ~ 1300 bar의 조건으로 이용되는 것이 바람직하다.
고압유화법은 강한 전단(shear)을 가하는 고압유화기에 입자를 통과시켜 나노화시키는 방법이다.
상기 제4단계는 나노에멀젼에 물을 첨가하여 나노에멀젼을 희석함으로써 불투명 수중유형(O/W) 에멀젼 화장료 조성물을 제조하는 단계이다. 바람직하게는, 정제수를 사용할 수 있다.
본 발명에서, 용어"불투명"은 제조된 조성물이 에멀젼을 형성하여, 육안상 불투명하거나 투시할 수 없음을 의미하기 위해 사용된다.
기존의 에멀젼 제조공정은 높은 온도에서 유화시킨 총량의 에멀젼 자체(100 중량%)를 추가적으로 상온으로 냉각하는 공정을 필요로 하지만, 본 발명의 제조방법은 제4단계에서 나노에멀젼(일례로 40중량%)에 상온수(일례로 60중량%)를 첨가함으로써 별도의 냉각 공정없이 불투명 수중유형 에멀젼 화장료 조성물을 제조할 수 있다. 즉, 본 발명에 따르면, 고압유화로 제조된 나노에멀젼을 이용하여 추가적인 냉각장치 또는 냉각공정 없이 불투명하고 안정한 에멀젼을 제조할 수 있다.
본 발명에 따르면, 고압유화로 제조된 나노에멀젼을 이용하여 추가적인 냉각장치 또는 냉각공정 없이 불투명하고 안정한 에멀젼을 제조할 수 있다.
본 발명에 따르면, 입자크기가 작고 균일한 에멀젼을 추가적인 냉각장치 또는 냉각공정 없이 생산할 수 있기 때문에 비용절감뿐만 아니라, 에멀젼의 제조량 및 냉각에 따른 품질 편차를 최소화할 수 있다.
본 발명의 조성물은 기존 유화 에멀젼의 품질 외관과 사용감의 한계를 극복하고 더욱이 다양한 사용감을 가진 화장료 조성물을 제조할 수 있을 뿐만 아니라, 유화 입자 크기가 작아 피부에 유효성분을 효과적으로 전달할 수 있는 장점이 있다.
도 1은 본 발명에 따라 제조한 에멀젼 입자 분포를 도시한 것이다.
도 2는 실시예 1의 제형을 25℃ 및 40 ℃에서 각각 8주 보관한 후 육안으로 관찰한 것을 촬영한 사진이다.
도 3은 실시예 1의 제형을 25℃ 및 40 ℃에서 8주 보관 후의 입자 사이즈와 분포도를 측정한 결과이다.
도 2는 실시예 1의 제형을 25℃ 및 40 ℃에서 각각 8주 보관한 후 육안으로 관찰한 것을 촬영한 사진이다.
도 3은 실시예 1의 제형을 25℃ 및 40 ℃에서 8주 보관 후의 입자 사이즈와 분포도를 측정한 결과이다.
이하, 본 발명의 실험예(실시예)를 예시한다. 하기의 실험예(실시예)는 본 발명의 이해를 돕도록 하기 위해 예시적으로 제공되는 것일 뿐, 이에 의해 본 발명의 기술적 범위가 한정되는 것은 아니다.
<
실시예
1>: 수중유형
화장료
조성물의 제조
하기 표 1에 기재된 조성비로, 1 part의 각 원료를 계량 후 디스퍼(disper)로 교반하고 가온(75℃)하였다. 다음으로, 2 part의 각 원료를 계량 및 교반하고, 가온(75℃)시킨 뒤 1 part와 혼합하고 Homo-mixer를 이용해 3000rpm으로 15분간 교반하였다.
그 후, M-110P Microfluidizer® 고압 유화기를 2회 사용하여 700-1300 bar의 조건으로 통과시킨 다음(65℃-70℃), 상기에서 제조된 나노에멀젼 40%와 수상(60%)을 첨가하여(여기서는 정제수) 에멀젼을 제조하였다.
<비교예 1>
하기 표 1에 기재된 조성비로, 1 part의 각 원료를 계량 후 디스퍼(disper)로 교반하고 가온(75℃)하였다. 다음으로, 2 part의 각 원료를 계량/교반하고, 가온(75℃)시킨 뒤 1 part와 혼합하고 Homo-mixer를 이용해 3000rpm으로 15분간 교반하여 에멀젼을 제조하였다.
<비교예 2>
하기 표 1에 기재된 조성비로, 1 part의 각 원료를 계량 후 디스퍼(disper)로 교반하고 가온(75℃)하였다. 다음으로, 2 part의 각 원료를 계량/교반하고, 가온(75℃)시킨 뒤 1 part와 혼합하고 Homo-mixer를 이용해 3000rpm으로 15분간 교반하였다. 그 후, M-110P Microfluidizer® 고압 유화기를 2회 사용하여 700-1300 bar의 조건으로 통과시켜 에멀젼을 제조하였다.
| 구분(중량%) | 원료명 | 실시예1 | 비교예1 | 비교예2 |
| 1 part |
정제수 | to 100 | to 100 | to 100 |
| 글리세린 | 6 | 2.4 | 2.4 | |
| 부틸렌글라이콜 | 4 | 1.6 | 1.6 | |
| 1,2-헥산디올 | 2 | 0.8 | 0.8 | |
| 에탄올 | 5 | 2.0 | 2.0 | |
| 2 part |
올리브오일 | 10 | 4.0 | 4.0 |
| 하이드로제네이티드폴리데센 | 10 | 4.0 | 4.0 | |
| 사이클로펜타실록산 | 8 | 3.0 | 3.0 | |
| 펜타에리스리틸테트라에칠헥사노에이트 | 5 | 1.8 | 1.8 | |
| 디메치콘 | 3 | 1.2 | 1.2 | |
| 슈크로오스폴리스테아레이트 | 5 | 1.8 | 1.8 | |
| 3 part | 정제수 | 60 | - | - |
실험예
1: 경시 안정성 확인
실시예 1, 및 비교예 1 내지 2에서 제조된 에멀젼에 대해 경시 안정성 시험을 진행하였다.
비교예 1 내지 2에서 제조된 에멀젼은 분리가 되었고, 실시예 1에서 제조된 에멀젼은 분리가 되지 않았음을 확인하였다.
실시예 1에서 제조된 에멀젼을 0℃, 25℃, 40℃, 50℃ 조건에서 4주간 보관 후, 경시 안정성을 확인하였다. 4주 동안 관찰한 결과 온도에 의한 외관과 사용감 차이는 나타나지 않았다.
실험예
2: 입도 분석에 의한 안정성 평가
실시예 1, 및 비교예 1 내지 2에서 제조된 에멀젼에 대해 입도 분석에 의한 안정성 평가를 진행하였다.
도 1은 실시예 1에 따라 고압유화로 제조된 나노에멀젼을 이용하여 냉각장치를 사용하지 않고 수상을 첨가하여 제조된 불투명한 에멀젼 입자 크기를 도시한 것이다. 도 1에서 보는 바와 같이 평균입자 크기는 190 nm 수준이며, 나노에멀젼을 이용하여 공정변화로 제조된 제형 내의 입자 사이즈가 변화없이 유지되고 있음을 알 수 있다.
제형 안정성 평가에 있어서도 제조 직후와 동일하게 입자 사이즈와 분포가 지속될 경우 안정성이 유지되고 있다고 판단할 수 있다. 여기서 입자의 크기는 Particle size analyzer(Malvern Mastersizer 2000 particle size analyzer)를 이용하여 측정하였다. 이러한 입자 크기 측정은 육안으로 쉽게 판단하는 방법 외에 제형의 안정성 판단에 있어 또 하나의 확실한 방법으로 사용될 수 있다.
또한, 실시예 1의 제형을 25℃ 및 40 ℃에서 각각 8주 보관한 후 육안으로 관찰하고, 입자 사이즈와 분포도를 측정하여, 그 결과를 도 2 및 도 3에 나타냈다.
도 2 및 도 3에서 보는 바와 같이 8주 경과후에도 제형 안정성이 유지됨을 확인하였고, 제조 직후와 동일한 입자 사이즈와 분포를 확인할 수 있었다.
Claims (8)
- 오일 및 슈가 에스테르계 유화제를 포함하는 유상 성분을 혼합하는 제1단계;
폴리올 또는 폴리올 유도체를 포함하는 수상 성분을 혼합하는 제2단계;
상기 제1단계의 유상 성분 및 상기 제2단계의 수상 성분을 고압유화기를 이용하여 혼합하여 나노에멀젼을 제조하는 제3단계; 및
상기 나노에멀젼에 물을 첨가하는 제4단계를 포함하는, 불투명 수중유형(O/W) 에멀젼 화장료 조성물의 제조방법으로서,
상기 폴리올 또는 폴리올 유도체는 글리세린, 부틸렌글라이콜, 펜틸렌 글라이콜, 헥산디올, 디프로필렌글라이콜 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 1종인 것인, 불투명 수중유형(O/W) 에멀젼 화장료 조성물의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 슈가 에스테르계 유화제는 슈크로오스 올레이트, 슈크로오스 폴리라우레이트, 슈크로오스 모노스테아레이트, 슈크로오스 다이스테아레이트, 슈크로오스 폴리스테아레이트, 슈크로오스 펜타에루케이트, 슈크로오스 팔미테이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 불투명 수중유형(O/W) 에멀젼 화장료 조성물의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 슈가 에스테르계 유화제는 조성물 총 중량을 기준으로 0.1 내지 3 중량%로 포함되는 것인 불투명 수중유형(O/W) 에멀젼 화장료 조성물의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 오일은 펜타에리스리틸테트라에칠헥사노에이트, 트리에칠헥사노인, 디메치콘, 세틸옥타노에이트, 디카프릴레이트와 디카프레이트의 혼합물, 이소프로필미리스테이트, 토코페놀아세테이트 및 카프릴릭과 카프릭 트리글리세라이드의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 불투명 수중유형(O/W) 에멀젼 화장료 조성물의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 오일은 조성물 총 중량을 기준으로 2.5 내지 12.5 중량%로 포함되는 것인 불투명 수중유형(O/W) 에멀젼 화장료 조성물의 제조방법.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항의 방법으로 제조된, 불투명 수중유형(O/W) 에멀젼 화장료 조성물.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PA0109 | Patent application |
Patent event code: PA01091R01D Comment text: Patent Application Patent event date: 20170317 |
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Patent event code: PA02012R01D Patent event date: 20200130 Comment text: Request for Examination of Application Patent event code: PA02011R01I Patent event date: 20170317 Comment text: Patent Application |
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| PE0902 | Notice of grounds for rejection |
Comment text: Notification of reason for refusal Patent event date: 20210507 Patent event code: PE09021S01D |
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| PE0701 | Decision of registration |
Patent event code: PE07011S01D Comment text: Decision to Grant Registration Patent event date: 20211124 |
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Comment text: Registration of Establishment Patent event date: 20211203 Patent event code: PR07011E01D |
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Payment date: 20211206 End annual number: 3 Start annual number: 1 |
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| PG1601 | Publication of registration |