KR101893776B1 - 올레아놀릭산 및 살비아놀릭산을 포함하는 피부 미백 또는 주름 개선용 화장료 조성물 - Google Patents
올레아놀릭산 및 살비아놀릭산을 포함하는 피부 미백 또는 주름 개선용 화장료 조성물 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명에서는 살비아놀릭산(Salvianolic acid), 정제수, 액정형 유화제, 보습제 및 점증제를 포함하는 수상부와 올레아놀릭산(Oleanolic acid), 복합 유화제, 세라마이드 복합체 및 피토스테릴 유도체를 포함하는 유상부가 유상부가 번갈아 적층된 라멜라 구조의 다중 액정 입자를 포함하며, 상기 복합 유화제는 글리세릴스테아레이트에스이, 베헤닐알코올, 세라마이드엔피, 세테아릴알코올, 콜레스테롤 및 하이드로제네이티드레시틴을 포함함에 따라, 상기 올레아놀릭산 및 살비아놀릭산이 화장료 조성물 내에 균일하게 분산되어 동시에 안정화되면서도 안정화된 상태가 장기간 유지될 수 있도록 하는, 올레아놀릭산 및 살비아놀릭산을 포함하는 피부 미백 또는 주름 개선용 수중유형 화장료 조성물 및 이의 제조방법을 제공한다.
Description
본 발명은 올레아놀릭산 및 살비아놀릭산을 포함하는 피부 미백 또는 주름 개선용 화장료 조성물에 관한 것이다.
피부는 신체의 외각 표면을 덮고 있으며, 수분의 증발을 방지하고 체온을 조절할 뿐 아니라 자외선, 세균 등 외부의 자극으로부터 신체를 보호하는 기능을 한다. 이러한 피부는 시간이 지남에 따라 자연스레 노화되거나 자외선, 세균 등의 물리적 자극과 과도한 스트레스 등에 의해 탄력을 잃고 주름지며, 기미, 잡티 등에 의해 톤이 어두워지는 문제가 있다. 특히, 미적인 요소를 중시하는 현대사회에서는 상기와 같은 피부의 주름, 기미, 잡티 등으로 인해 스트레스를 받는 사람들이 증가됨에 따라, 피부의 주름을 개선하고 미백 효과를 갖는 다양한 화장료들이 개발되고 있다.
올레아놀릭산(Oleanolic acid)은 하이드록시 펜타사이클릭 테르펜의 한 종류로서, 콜레겐의 생성에 필요한 프로콜라겐의 합성을 촉진하면서도 콜라겐을 파괴하는 MMP-1의 활성을 저해하고, 세라마이드 및 필라그린의 합성을 촉진하여, 피부의 노화를 방지한다. 이에 따라, 올레아놀릭산은 유화 화장료에서 주름 개선 용도로 주로 사용되었으나, 대표적인 난용성 물질임에 따라 용해가 어렵고, 이를 용해하여 화장료에 적용하여도 안정성이 낮고 역가가 불안정한 문제가 있었다.
살비아놀릭산(Salvianolic acid)은 인간 유래 멜라닌 세포의 멜라닌 생성을 증가시켜 미백 효과를 가질 뿐 아니라 자극적이지 않아 미백 용도의 화장료에 다수 적용되고 있다(대한민국 등록특허 제10-1528448호). 그러나, 상기 살비아놀릭산은 화장료에 적용 시 열, 자외선, 산소 등의 외부 요인에 의해 쉽게 산화되어 그 구조가 변형되거나 화장료 내에 안정화되어 있지 못함에 따라, 화장료의 미백 효과가 미미한 문제가 있었다.
이러한 문제를 해결하기 위해, 대한민국 공개특허 제10-2012-0057404호에서는 천연 무기 점증제와 음이온성 계면활성제를 함유하여, 합성 고분자 점증제를 사용하지 않고도 올레아놀릭산 등의 피부 유효 성분을 안정화시킬 수 있는 유화 안정화 화장료 조성물에 대해 개시하고 있고, 대한민국 등록특허 제10-1601954호에서는 물, 오일 등과 같은 소재에 쉽게 용해되지 않으면서도 열, 빛, 산소 등과 같은 외부 스트레스에 의해 쉽게 파괴되어 화장품에 적용하기 어려웠던 올레아놀릭산, 우르솔릭산, 쿠마릭산 등의 난용성의 활성물질을 나노입자 크기의 고 함량으로 캡슐화함으로써, 유효성분의 역가가 손실되는 것을 할 수 있는 나노입자와 이의 제조방법 및 이를 포함하는 화장료 조성물에 대해 개시하고 있다.
그러나, 상기 개시된 특허를 포함하는 대부분의 종래기술에서는 올레아놀릭산의 일시적인 용해도를 향상시키고 있을 뿐, 여전히 장기 안정성이 낮으며 역가가 불안정한 문제가 있었다. 또한, 올레아놀릭산과 살비아놀릭산을 동시에 안정화시키면서도 안정화를 장기간 동안 유지하는 기술은 부족한 실정이다.
따라서, 올리아놀릭산과 살비아놀릭산을 동시에 안정화시키면서도 안정한 상태를 장기간 유지할 수 있는 화장료에 대한 개발이 요구되고 있다.
본 발명의 첫 번째 목적은 올레아놀릭산과 살비아놀릭산이 동시에 안정화되면서도 안정화된 상태를 장기간 유지할 수 있는 피부 미백 또는 주름 개선용 수중유형 화장료 조성물을 제공하는 데에 있다.
본 발명의 두 번째 목적은 올레아놀릭산과 살비아놀릭산이 동시에 안정화되면서도 안정화된 상태를 장기간 유지할 수 있는 피부 미백 또는 주름 개선용 수중유형 화장료 조성물의 제조 방법을 제공하는 데에 있다.
본 발명의 목적은 상기된 바와 같은 기술적 과제로 한정되지 않으며, 이하의 설명으로부터 또 다른 기술적 과제가 도출될 수 있다.
상기 첫 번째 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 수상부 및 유상부가 번갈아 적층된 라멜라 구조의 다중 액정 입자를 포함하는 수중유형 화장료 조성물로서, 상기 수상부는 살비아놀릭산(Salvianolic acid), 정제수, 액정형 유화제, 보습제 및 점증제를 포함하며, 상기 유상부는 올레아놀릭산(Oleanolic acid), 복합 유화제, 세라마이드 복합체 및 피토스테릴 유도체를 포함하고, 상기 복합 유화제는 글리세릴스테아레이트에스이, 베헤닐알코올, 세라마이드엔피, 세테아릴알코올, 콜레스테롤 및 하이드로제네이티드레시틴을 포함하는 피부 미백 또는 주름 개선용 수중유형 화장료 조성물을 제공한다.
상기 복합 유화제는 상기 복합 유화제 총 중량 기준으로 글리세릴스테아레이트에스이 5 ~ 15 중량%, 베헤닐알코올 30 ~ 50 중량%, 세라마이드엔피 0.1 ~ 3 중량%, 세테아릴알코올 20 ~ 35 중량%, 콜레스테롤 1 ~ 5 중량% 및 하이드로제네이티드레시틴 10 ~ 30 중량%를 포함할 수 있다.
상기 다중 액정 입자의 입경이 100 ~ 150 나노미터일 수 있다.
상기 화장료 조성물은 상기 화장료 조성물 총 중량 기준으로 살비아놀릭산 0.0001 ~ 3 중량%, 액정형 유화제 0.5 ~ 5 중량%, 보습제 5 ~ 25 중량%, 점증제 0.1 ~ 1 중량%, 올레아놀릭산 0.001 ~ 3 중량%, 복합 유화제 0.5 ~ 3 중량%, 세라마이드 복합체 0.01 ~ 5 중량%, 피토스테릴 유도체 0.1 ~ 5 중량% 및 잔량의 정제수를 포함할 수 있다.
상기 유상부는 오일을 더 포함할 수 있다.
상기 두 번째 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 피부 미백 또는 주름 개선용 수중유형 화장료 조성물의 제조방법에 있어서, (a) 정제수, 살비아놀릭산(Salvianolic acid), 액정형 유화제, 보습제 및 점증제를 혼합하여 수상부를 형성하는 단계, (b) 올레아놀릭산(Oleanolic acid), 복합 유화제, 세라마이드 복합체 및 피토스테릴 유도체를 혼합하여 유상부를 형성하는 단계, (c) 상기 수상부에 상기 유상부를 유화시켜 다중 액정 입자를 함유하는 혼합물을 형성하는 단계 및 (d) 상기 다중 액정 입자를 함유하는 혼합물을 초고압 유화 처리하는 단계를 포함하고, 상기 다중 액정 입자는 상기 수상부 및 상기 유상부가 번갈아 적층된 라멜라 구조이며, 상기 복합 유화제는 글리세릴스테아레이트에스이, 베헤닐알코올, 세라마이드엔피, 세테아릴알코올, 콜레스테롤 및 하이드로제네이티드레시틴을 포함하는 피부 미백 또는 주름 개선용 수중유형 화장료 조성물의 제조 방법을 제공한다.
상기 초고압 유화 처리는 1000 ~ 1500 bar에서 실시될 수 있다.
상기 복합 유화제는 상기 복합 유화제 총 중량 기준으로 글리세릴스테아레이트에스이 5 ~ 15 중량%, 베헤닐알코올 30 ~ 50 중량%, 세라마이드엔피 0.1 ~ 3 중량%, 세테아릴알코올 20 ~ 35 중량%, 콜레스테롤 1 ~ 5 중량% 및 하이드로제네이티드레시틴 10 ~ 30 중량%를 포함할 수 있다.
상기 화장료 조성물은 상기 화장료 조성물 총 중량 기준으로 살비아놀릭산 0.0001 ~ 3 중량%, 액정형 유화제 0.5 ~ 5 중량%, 보습제 5 ~ 25 중량%, 점증제 0.1 ~ 1 중량%, 올레아놀릭산 0.001 ~ 3 중량%, 복합 유화제 0.5 ~ 3 중량%, 세라마이드 복합체 0.01 ~ 5 중량%, 피토스테릴 유도체 0.1 ~ 5 중량% 및 잔량의 정제수를 포함할 수 있다.
본 발명의 화장료 조성물은 살비아놀릭산, 정제수, 액정형 유화제, 보습제 및 점증제를 포함하는 수상부와 올레아놀릭산, 복합 유화제, 세라마이드 복합체 및 피토스테릴 유도체를 포함하는 유상부가 번갈아 적층된 라멜라 구조의 다중 액정 입자를 포함하며, 상기 복합 유화제가 글리세릴스테아레이트에스이, 베헤닐알코올, 세라마이드엔피, 세테아릴알코올, 콜레스테롤 및 하이드로제네이티드레시틴을 포함함에 따라, 올레아놀릭산과 살비아놀릭산이 화장료 내에 균일하게 분산된 상태로 동시에 안정화될 수 있을 뿐 아니라 안정화된 상태를 장기간 유지할 수 있다. 특히, 본 발명의 다중 액정 입자는 수상부와 유상부가 번갈아 적층된 라멜라 구조를 형성함에 따라, 상기 수상부에 안정화된 살비아놀릭산 및 상기 유상부에 안정화된 올레아놀릭산이 열, 자외선, 산소 등 외부의 자극으로부터 보호될 수 있어, 안정한 상태를 장기간 유지할 수 있다.
또한, 본 발명의 다중 액정 입자는 피부 각질층과 유사한 라멜라 구조를 가져 피부 흡수율이 우수함에 따라, 피부 미백 또는 주름 개선 효과는 더욱 향상될 수 있다.
본 발명의 수상부 및 유상부가 번갈아 적층된 라멜라 구조의 다중 액정 입자를 포함하는 수중유형 화장료 조성물의 제조방법은 (a) 정제수, 살비아놀릭산(Salvianolic acid), 액정형 유화제, 보습제 및 점증제를 혼합하여 수상부를 형성하는 단계, (b) 올레아놀릭산(Oleanolic acid), 복합 유화제, 세라마이드 복합체 및 피토스테릴 유도체를 혼합하여 유상부를 형성하는 단계, (c) 상기 수상부에 상기 유상부를 유화시켜 다중 액정 입자를 함유하는 혼합물을 형성하는 단계 및 (d) 상기 다중 액정 입자를 함유하는 혼합물을 초고압 유화 처리하는 단계를 포함하고, 상기 다중 액정 입자는 상기 수상부 및 상기 유상부가 번갈아 적층된 라멜라 구조이며, 상기 복합 유화제는 글리세릴스테아레이트에스이, 베헤닐알코올, 세라마이드엔피, 세테아릴알코올, 콜레스테롤 및 하이드로제네이티드레시틴을 포함함에 따라, 화장료 내에 올레아놀릭산과 살비아놀릭산을 균일하게 분산된 상태로 동시에 안정화시킬 수 있을 뿐 아니라 안정화된 상태를 장기간 유지되도록 할 수 있다. 특히, 초고압 유화 처리를 1000 ~ 1500 bar에서 실시함에 따라, 다중 액정 입자의 입경을 100 ~ 150 나노미터로 제어할 수 있으며, 이에 의해 안정화된 상태를 장기간 유지되도록 할 수 있다.
또한, 상기에 따라 제조된 다중 액정 입자는 피부 각질층과 유사한 라멜라 구조를 가져, 피부 흡수율이 우수함에 따라, 피부 미백 또는 주름 개선 효과는 더욱 향상될 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 1에 따른 화장료 조성물을 나타낸 도면이다.
도 2는 상기 도 1의 실시예 1에 따른 화장료 조성물을 전자현미경으로 확대한 도면이다.
도 3은 상기 도 1의 실시예 1에 따른 화장료 조성물의 다중 액정 입자의 단면을 도시한 도면이다.
도 4는 실시예 3에 따른 화장료 조성물을 나타낸 도면이다.
도 5는 상기 실시예 3에 따른 화장료 조성물을 전자현미경으로 확대한 도면이다.
도 6은 비교예 7에 따른 화장료 조성물을 전자현미경으로 확대한 도면이다.
도 7은 비교예 9에 따른 화장료 조성물을 전자현미경으로 확대한 도면이다.
도 8은 비교예 10에 따른 화장료 조성물을 전자현미경으로 확대한 도면이다.
도 9는 비교예 12에 따른 화장료 조성물을 전자현미경으로 확대한 도면이다.
도 2는 상기 도 1의 실시예 1에 따른 화장료 조성물을 전자현미경으로 확대한 도면이다.
도 3은 상기 도 1의 실시예 1에 따른 화장료 조성물의 다중 액정 입자의 단면을 도시한 도면이다.
도 4는 실시예 3에 따른 화장료 조성물을 나타낸 도면이다.
도 5는 상기 실시예 3에 따른 화장료 조성물을 전자현미경으로 확대한 도면이다.
도 6은 비교예 7에 따른 화장료 조성물을 전자현미경으로 확대한 도면이다.
도 7은 비교예 9에 따른 화장료 조성물을 전자현미경으로 확대한 도면이다.
도 8은 비교예 10에 따른 화장료 조성물을 전자현미경으로 확대한 도면이다.
도 9는 비교예 12에 따른 화장료 조성물을 전자현미경으로 확대한 도면이다.
아래에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였다.
본 발명의 명세서 및 청구범위에 사용된 용어 또는 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정 해석되지 아니하며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 발명의 명세서 전체에 있어서, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 발명의 명세서 전체에 있어서, "A 및/또는 B"는, A 또는 B, 또는 A 및 B를 의미한다.
본 발명은
올레아놀릭산
및
살비아놀릭산을
포함하는 피부 미백 또는 주름 개선용 수중유형
화장료
조성물을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 화장료 조성물은 살비아놀릭산, 정제수, 액정형 유화제, 보습제 및 점증제를 포함하는 수상부와 올레아놀릭산, 복합 유화제, 세라마이드 복합체 및 피토스테릴 유도체를 포함하는 유상부가 번갈아 적층된 라멜라 구조의 다중 액정 입자를 포함하며, 상기 복합 유화제가 글리세릴스테아레이트에스이, 베헤닐알코올, 세라마이드엔피, 세테아릴알코올, 콜레스테롤 및 하이드로제네이티드레시틴을 포함함에 따라, 올레아놀릭산과 살비아놀릭산이 화장료 내에 균일하게 분산된 상태로 동시에 안정화될 수 있다. 또한, 상기 안정화된 상태를 장기간 유지가 가능할 수 있으며, 바람직하게는 6 개월 이상 안정화된 상태를 유지할 수 있다.
특히, 상기 복합 유화제가 복합 유화제 총 중량 기준으로 글리세릴스테아레이트에스이 5 ~ 15 중량%, 베헤닐알코올 30 ~ 50 중량%, 세라마이드엔피 0.1 ~ 3 중량%, 세테아릴알코올 20 ~ 35 중량%, 콜레스테롤 1 ~ 5 중량% 및 하이드로제네이티드레시틴 10 ~ 30 중량%를 포함함에 따라, 대표 난용성 물질인 올레아놀릭산의 용해도를 현저히 향상시킬 수 있다. 이에 따라, 본 실시예의 수중유형 화장료 조성물의 피부 미백 또는 주름 개선 효과는 더욱 향상될 수 있다.
본 실시예의 다중 액정 입자는 도 3에 도시된 바와 같이, 다중 액정 입자는 수상부 및 유상부가 반복적으로 층을 이루어 번갈아 적층된 라멜라 구조로 형성될 수 있으며, 수상부 및 유상부의 반복 횟수는 별도로 제한되지 않는다. 예를 들어, 본 실시예의 다중 액정 입자가 도 3에 도시된 바와 같은 라멜라 구조로 형성되면 외측의 수상부가 내측의 유상부를 보호하면서 동시에 외측의 유상부가 내측의 수상부를 보호할 수 있으므로 열, 자외선, 산소 등 외부의 자극으로부터 올레아놀릭산 및 살비아놀릭산이 보호될 수 있음에 따라, 장기간 동안 안정화된 상태의 유지가 가능할 수 있다.
수상부는 살비아놀릭산(Salvianolic acid), 정제수, 액정형 유화제, 보습제 및 점증제를 포함하는 액정 겔 상태일 수 있다.
살비아놀릭산(Salvianolic acid)은 본 실시예의 화장료 조성물이 미백 효과를 갖도록 하는 유효성분으로서, 바람직하게는 살비아놀릭산 B일 수 있다. 한편, 살비아놀릭산의 경우 화장료 내에 용해되어도 자외선, 습기 등 외부의 자극에 의해 쉽게 산화됨에 따라 화장료 내에 안정하게 분산되어 있지 못하고 석출되는 문제가 있었다. 이에 따라, 본 실시예에서는 수상부에서 살비아놀릭산을 액정형 유화제와 함께 사용하며, 입경이 100 ~ 150 나노미터인 다중 액정 입자 내에 안정화시킴으로써, 살비아놀릭산의 산화안정성을 향상시킬 수 있다.
상기 살비아놀릭산은 본 실시예의 화장료 조성물 총 중량 기준으로 0.0001 ~ 3 중량%, 바람직하게는 0.0005 ~ 2 중량%, 더욱 바람직하게는 0.001 ~ 1 중량%로 포함될 수 있다. 만약, 상기 살비아놀릭산이 본 실시예의 화장료 조성물 총 중량 기준으로 0.0001 중량% 미만으로 포함될 경우에는 화장료 조성물의 미백 효과가 미미하며, 3 중량%를 초과하여 포함될 경우에는 살비아놀릭산이 제형 내에 안정화되지 못하고 산화되어 변형되거나 석출됨에 따라 살비아놀릭산의 역가가 불안정해지는 문제가 있을 수 있다.
액정형 유화제는 친수성 유화제와 친유성 유화제가 혼재된 물질로서, 본 실시예의 액정형 유화제는 세테아릴 올리베이트(Cetearyl olivate) 및 소르비탄 올리베이트(Sorbitan olivate)가 배합된 것일 수 있고, 바람직하게는 상기 세테아릴 올리베이트 및 소르비탄 올리베이트가 1 : 0.2 ~ 1.5 중량비, 바람직하게는 1 : 0.5 ~ 1 중량비, 더욱 바람직하게는 1 : 0.6 ~ 0.7 중량비로 배합된 것 일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 상기 액정형 유화제는 수상부 내에 살비아놀릭산이 안정화될 수 있도록 한다.
상기 액정형 유화제는 본 실시예의 화장료 조성물 총 중량 기준으로 0.5 ~ 5 중량%, 바람직하게는 1 ~ 4 중량%, 더욱 바람직하게는 1.5 ~ 3 중량%로 포함될 수 있다. 만약, 본 실시예의 액정형 유화제가 화장료 조성물 총 중량 기준으로 0.5 중량% 미만으로 포함될 경우에는 수상부 내에 살비아놀릭산의 안정화가 어려울 수 있으며, 5 중량%를 초과하여 포함될 경우에는 수상부가 과도하게 겔화되어 점성이 과도하게 높아지며, 제형이 안정하지 못한 문제가 있을 수 있다.
보습제는 글리세린, 프로필렌글라이콜, 디프로필렌글라이콜, 부틸렌글라이콜, 폴리에틸렌글라이콜, 솔비톨, 소듐락테이트, 소듐피씨에이, 소듐하이알루로네이트, 프룩토올리고사카라이드, 락토스, 말토스, 하이드롤라이즈드하이알루로닉애씨드 및 1,2-헥산디올로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 보습제는 본 실시예의 화장료 조성물 총 중량 기준으로 5 ~ 25 중량%, 바람직하게는 10 ~ 22 중량%, 더욱 바람직하게는 15 ~ 20 중량%로 포함될 수 있다. 만약, 본 실시예의 화장료 조성물 총 중량 기준으로 보습제가 5 중량% 미만으로 포함될 경우에는 보습 효과가 미미할 수 있다.
점증제는 점도조절을 위한 고분자를 포함하며 예를 들어, 카보머, 구아검, 잔탄검, 카복시메칠셀룰로오스, 하이드록시에칠셀룰로오스, 소듐 폴리아크릴레이트, 하이드록시프로필셀룰로오스, 소듐하이알루로네이트, 폴리아크릴레이트, 폴리아크릴아마이드, 하이드록시에칠아크릴레이트/소듐아크릴로일디메칠타우레이트코폴리머, 폴리아크릴레이트크로스폴리머-6 및 암모늄 아크릴로일디메틸타우레이트/브이피코폴리머로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 점증제는 본 실시예의 화장료 조성물 총 중량 기준으로 0.1 ~ 1 중량%, 바람직하게는 0.2 ~ 0.6 중량%, 더욱 바람직하게는 0.3 ~ 0.5 중량%로 포함될 수 있다. 만약, 상기 점증제가 본 실시예의 화장료 조성물 총 중량 기준으로 0.1 중량% 미만으로 포함될 경우에는 화장료의 점도가 낮아 묽어지는 문제가 있을 수 있으며, 1 중량%를 초과하여 포함될 경우에는 화장료의 점도가 지나치게 높아져 사용성이 저하되며 제형이 안정하지 못한 문제가 있을 수 있다.
또한, 수상부에는 상기 살비아놀릭산, 액정형 유화제, 보습제, 점증제와 함께 잔량의 정제수가 포함될 수 있다.
유상부는 올레아놀릭산(Oleanolic acid), 복합 유화제, 세라마이드 복합체 및 피토스테릴 유도체를 포함한다.
올레아놀릭산(Oleanolic acid)은 본 실시예의 화장료 조성물이 주름 개선 효과를 갖도록 하는 유효성분으로, 분자식 C30H48O3 이며, 무색 침상정으로 올레아난 골격이 있는 트리테르펜의 일종이다. 이러한 올레아놀릭산은 올리브(Olea europaea) 잎, 쓴풀, 용담(Gentiana lutea) 등 식물계에도 분포되어 있으며, 아세트산유도체, 당류와 결합한 사포닌으로 포함되어 있는 경우도 많다. 이러한 올레아놀릭산은 본 실시예의 화장료 조성물에 주름 개선 효과를 부여할 수 있다.
상기 올레아놀릭산은 본 실시예의 화장료 조성물 총 중량 기준으로 0.001 ~ 3 중량%, 바람직하게는 0.005 ~ 2 중량%, 더욱 바람직하게는 0.01 ~ 1 중량%로 포함될 수 있다. 만약, 상기 올레아놀릭산이 본 실시예의 화장료 조성물 총 중량 기준으로 0.001 중량% 미만으로 포함될 경우에는 화장료 조성물의 주름 개선 효과가 미미하며, 3 중량%를 초과하여 포함될 경우에는 올레아놀릭산의 용해도가 저하되며, 석출되는 문제가 있을 수 있다.
한편, 올레아놀릭산은 우수한 주름 개선 효과를 가지는 성분이나 물, 오일 등에 용해가 어려운 대표적인 난용성 물질로서 사용이 어려운 문제가 있었다. 이에 따라, 본 실시예에서는 복합 유화제 총 중량 기준으로 글리세릴스테아레이트에스이(Glyceryl Stearate SE) 5 ~ 15 중량%, 베헤닐알코올(Behenyl alcohol) 30 ~ 50 중량%, 세라마이드엔피(Ceramide NP) 0.1 ~ 3 중량%, 세테아릴알코올(Cetearyl Alcohol) 20 ~ 35 중량%, 콜레스테롤(Cholesterol) 1 ~ 5 중량% 및 하이드로제네이티드레시틴(Hydrogenated Lecithin) 10 ~ 30 중량%를 포함하는 복합 유화제와 올레아놀릭산을 함께 사용함으로써, 올레아놀릭산의 용해도를 향상시켜 화장료 조성물 내에 올레아놀릭산이 안정되도록 할 수 있다.
상기 복합 유화제는 상기 복합 유화제 총 중량 기준으로 글리세릴스테아레이트에스이 5 ~ 15 중량%, 베헤닐알코올 30 ~ 50 중량%, 세라마이드엔피 0.1 ~ 3 중량%, 세테아릴알코올 20 ~ 35 중량%, 콜레스테롤 1 ~ 5 중량% 및 하이드로제네이티드레시틴 10 ~ 30 중량%로 포함할 때에 올레아놀릭산의 용해도를 현저히 높여 화장료 조성물 내에 안정화시킬 수 있다. 특히, 본 실시예의 복합 유화제가 글리세릴스테아레이트에스이, 베헤닐알코올, 세라마이드엔피, 세테아릴알코올, 콜레스테롤, 하이드로제네이트드레시틴을 10 : 40 : 1 : 25 : 4 : 20의 중량비로 포함할 때, 가장 효과적일 수 있다.
상기 복합 유화제는 본 실시예의 화장료 조성물 총 중량 기준으로 0.5 ~ 3 중량%, 바람직하게는 1 ~ 2.5 중량%, 더욱 바람직하게는 1.5 ~ 2 중량%로 포함될 수 있다. 만약, 상기 복합 유화제가 본 실시예의 화장료 조성물 총 중량 기준으로 0.5 중량% 미만으로 포함될 경우에는 상기 올레아놀릭산의 용해도가 저하되어 안정화되지 못하는 문제가 있을 수 있으며, 3 중량%를 초과하여 포함될 경우에는 화장료 조성물의 경도가 증가하여 사용감이 저하되며, 경제적이지 못한 문제가 있을 수 있다. 또한, 복합 유화제가 과량 사용될 경우에는 잔여 복합 유화제들이 응집되거나 덩어리로 석출되고, 이에 의해 유효성분들의 피부 흡수가 저해될 수 있으며, 상기 응집된 덩어리들에 의해 발림성이 저하될 수 있다.
한편, 본 실시예의 화장료 조성물에서 상기 올레아놀릭산 및 상기 복합 유화제가 1 : 28 ~ 32 의 중량비로 혼합될 때, 올레아놀릭산은 더욱 안정화될 수 있다. 특히, 장기간 동안 화장료 내에서 안정적인 역가를 보일 수 있으며, 바람직하게는 6개월 이상 안정화된 상태의 유지가 가능할 수 있다.
세라마이드 복합체는 피부 도포시 피부 보습 및 피부 장벽 복원 등 피부 개선 역할을 하며, 피부 인지질 구성 성분에 해당하는 세라마이드 3, 세라마이드 2, 콜레스테롤, 피토스핑고신, 포스포리피드 및 포타슘 C11-15 알킬포스페이트로 이루어진 군에서 선택된 둘 이상을 포함할 수 있다.
상기 세라마이드 복합체는 본 실시예의 화장료 조성물 총 중량 기준으로 0.01 ~ 5 중량%, 바람직하게는 1 ~ 4 중량%, 더욱 바람직하게는 1.5 ~ 3 중량%로 포함될 수 있다. 만약, 상기 세라마이드 복합체가 본 실시예의 화장료 조성울 총 중량 기준으로 0.01 중량% 미만으로 포함될 경우에는 상기와 같은 피부 개선 효과가 미미하며, 5 중량%를 초과하여 포함할 경우에는 점성이 높아지고 끈적여져 사용감이 저하되는 문제가 있을 수 있다.
피토스테릴 유도체는 라우로일 글루타메이트에 피토스테릴과 옥틸도데실기가 부가된 것으로, 보습효과가 우수하며 손상된 피부를 재생시키는 역할을 한다. 또한, 피토스테릴 유도체는 피부 친화력이 우수하며, 화장료의 사용감을 촉촉하게 해준다.
상기 피토스테릴 유도체는 본 실시예의 화장료 조성물 총 중량 기준으로 0.1 ~ 5 중량%, 바람직하게는 1 ~ 4 중량%, 더욱 바람직하게는 1.5 ~ 3 중량%로 포함될 수 있다. 만약, 상기 피토스테릴 유도체가 본 실시예 화장료 조성물 총 중량 기준으로 0.1 중량% 미만으로 포함될 경우에는 상기와 같은 피부 개선 효과가 미미하며, 5 중량%를 초과하여 포함될 경우에는 끈적임이 심해져 사용감이 저하되는 문제가 있을 수 있다.
상기 유상부는 오일을 더 포함할 수 있으며, 오일은 화장료에 적용될 수 있는 것이라면 제한 없이 적용될 수 있다. 바람직하게는, 비극성 오일 및 실리콘오일이 1 : 0.6 ~ 1의 중량비로 포함될 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다.
상기 비극성 오일은 스쿠알란, 미네랄 오일, 하이드로제네이티드 폴리데센, 하이드로제네이티드 폴리(C6-14) 및 식물성 오일로 이루어진 군에서 선택된 둘 이상을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 상기 실리콘 오일은 사이클로 메치콘 및 디메치콘으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 실시예에서는 상기 수상부에 상기 유상부가 유화되면서 라멜라 구조의 다중 액정 입자를 형성할 수 있고, 바람직하게, 상기 다중 액정 입자의 입경은 100 ~ 150 나노미터일 수 있다. 특히, 상기 다중 액정 입자의 입경이 100 ~ 150 나노미터일 때, 올레아놀릭산 및 살비아놀릭산의 안정화 및 장기 안정성이 우수하여, 화장료 조성물의 미백 및 주름 개선 효과가 더욱 우수할 수 있다. 만약, 상기 다중 액정 입자의 입경이 100 나노미터 미만이거나 150 나노미터를 초과할 경우에는 올레아놀릭산 및 살비아놀릭산의 안정화 및 장기 안정성이 저하되는 문제가 있을 수 있다.
상기 화장료 조성물은 피부학적으로 허용 가능한 부형제와 함께 스킨, 미스트, 로션, 크림, 에센스, 세럼, 세안제(클렌징 크림, 클렌징 폼, 클렌징 워터, 클렌징 파우더)등의 기초 화장품 조성물, 파우더, 파운데이션, 립스틱, 마스카라, 메이크업 베이스, 아이라이너, 아이섀도우, 블러셔 등의 색조 화장품 조성물, 샴푸, 린스, 컨디셔너, 헤어젤, 헤어세럼, 헤어에센스 등의 두발 또는 두피 제품 조성물 및 바디로션, 바디워시, 바디스프레이 등의 바디 제품 조성물 등의 형태로 제조될 수 있다.
상기 부형제로는 착색제, 방향제, 유화제, 농화제, 안료, 향료, 산화방지제, 방부제, 살균제, 용매, 점증제, 무기염류, 합성 고분자 물질을 포함할 수 있으며, 기능성 성분으로 피부컨디셔닝제, 미백제, 항산화제, 주름개선제, 보습제 등을 포함할 수 있다.
또한, 본 발명은
올레아놀릭산
및
살비아놀릭산을
포함하는 피부 미백 또는 주름 개선용 수중유형
화장료
조성물의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 본 실시예의 화장료 조성물은 (a) 정제수, 살비아놀릭산(Salvianolic acid), 액정형 유화제, 보습제 및 점증제를 혼합하여 수상부를 형성하는 단계, (b) 올레아놀릭산(Oleanolic acid), 복합 유화제, 세라마이드 복합체 및 피토스테릴 유도체를 혼합하여 유상부를 형성하는 단계, (c) 상기 수상부에 상기 유상부를 유화시켜 다중 액정 입자를 함유하는 혼합물을 형성하는 단계 및 (d) 상기 다중 액정 입자를 함유하는 혼합물을 초고압 유화 처리하는 단계를 포함하고, 상기 다중 액정 입자는 상기 수상부 및 상기 유상부가 번갈아 적층된 라멜라 구조이며, 상기 복합 유화제는 글리세릴스테아레이트에스이, 베헤닐알코올, 세라마이드엔피, 세테아릴알코올, 콜레스테롤 및 하이드로제네이티드레시틴을 포함함에 따라, 올레아놀릭산과 살비아놀릭산을 동시에 안정화시킬 수 있다.
또한, 상기 다중 액정 입자가 수상부 및 유상부가 번갈아 적층된 라멜라 구조로 형성됨에 따라, 수상부가 내측의 유상부를 보호하며, 유상부가 내측의 수상부를 보호하여 열, 자외선, 산소 등 외부의 자극으로부터 올레아놀릭산 및 살비아놀릭산이 보호될 수 있어, 안정화된 상태의 장기간 유지가 가능할 수 있다. 특히, 초고압 유화 처리에 의해 상기 다중 액정 입자의 입경이 100 ~ 150 나노미터로 형성될 수 있어 상기와 같은 특성이 더욱 향상될 수 있다.
(a) 단계에서는
정제수
,
살비아놀릭산
(
Salvianolic
acid), 액정형 유화제, 보습제 및
점증제를
혼합하여
수상부를
형성한다.
본 실시예의 (a) 단계에서는 반응기에 살비아놀릭산, 액정형 유화제, 보습제, 점증제 및 정제수를 본 실시예의 화장료 총 중량 기준으로 살비아놀릭산 0.0001 ~ 3 중량%, 액정형 유화제 0.5 ~ 5 중량%, 보습제 5 ~ 25 중량%, 점증제 0.1 ~ 1 중량% 및 잔량의 정제수의 비율로 투입한 다음, 이를 70 ~ 80 ℃로 가열함으로써 균일화할 수 있다.
이어서, 상기 가열된 혼합물을 진공유화조 내에서 2000 ~ 3000 rpm의 속도로 교반시킴으로써, 액정 겔 상태의 수상부를 형성할 있으나, 이에 제한되지 않는다.
한편, 70 ℃ 미만으로 가열을 실시하면 상기 성분들이 충분히 혼합되지 못하는 문제가 있을 수 있으며, 80 ℃ 를 초과하도록 가열을 실시하면 수상부의 점도가 높아지는 문제가 있을 수 있다.
(b) 단계에서는
올레아놀릭산
, 복합 유화제, 세라마이드 복합체 및
피토스테릴
유도체를 혼합하여 유상부를 형성한다.
본 실시예의 (b) 단계에서는 반응기에 올레아놀릭산, 복합 유화제, 세라마이드 복합체 및 피토스테릴 유도체를 본 실시예의 화장료 조성물 총 중량 기준으로 올레아놀릭산 0.001 ~ 3 중량%, 복합 유화제 0.5 ~ 3 중량%, 세라마이드 복합체 0.01 ~ 5 중량%, 피토스테릴 유도체 0.1 ~ 5 중량%로 투입한 다음, 이를 이를 70 ~ 80 ℃로 가열함으로써 균일화할 수 있다. 이어서, 상기 가열된 혼합물을 진공유화조 내에서 2500 ~ 3500 rpm의 속도로 교반할 수 있다.
상기 복합 유화제는 복합 유화제 총 중량 기준으로 글리세릴스테아레이트에스이 5 ~ 15 중량%, 베헤닐알코올 30 ~ 50 중량%, 세라마이드엔피 0.1 ~ 3 중량%, 세테아릴알코올 20 ~ 35 중량%, 콜레스테롤 1 ~ 5 중량% 및 하이드로제네이티드레시틴 10 ~ 30 중량%를 포함할 수 있다.
상기 복합 유화제는 상기 복합 유화제 총 중량 기준으로 글리세릴스테아레이트에스이 5 ~ 15 중량%, 베헤닐알코올 30 ~ 50 중량%, 세라마이드엔피 0.1 ~ 3 중량%, 세테아릴알코올 20 ~ 35 중량%, 콜레스테롤 1 ~ 5 중량% 및 하이드로제네이티드레시틴 10 ~ 30 중량%로 포함할 때에 올레아놀릭산의 용해도를 현저히 높여 화장료 조성물 내에 안정화시킬 수 있다. 특히, 본 실시예의 복합 유화제가 글리세릴스테아레이트에스이, 베헤닐알코올, 세라마이드엔피, 세테아릴알코올, 콜레스테롤, 하이드로제네이트드레시틴을 10 : 40 : 1 : 25 : 4 : 20의 중량비로 포함할 때, 가장 효과적일 수 있다.
한편, 본 실시예의 화장료 조성물에서 상기 올레아놀릭산 및 상기 복합 유화제가 1 : 28 ~ 32의 중량비로 혼합될 때, 올레아놀릭산은 더욱 안정화될 수 있다. 특히, 장기간 동안 화장료 내에서 안정적인 역가를 보일 수 있으며, 바람직하게는 6개월 이상 안정화된 상태의 유지가 가능할 수 있다.
또한, 상기 (b) 단계에서는 부형제가 추가로 더 혼합될 수 있으며, 상기 부형제는 착색제, 방향제, 유화제, 농화제, 안료, 향료, 산화방지제, 방부제, 살균제, 용매, 점증제, 무기염류, 합성 고분자 물질을 포함할 수 있으며, 기능성 성분으로 피부컨디셔닝제, 미백제, 항산화제, 주름개선제, 보습제 등일 수 있다.
(c) 단계에서는 상기
수상부와
상기 유상부를 혼합하여, 다중 액정 입자를 함유하는 혼합물을 형성한다.
본 실시예의 (c) 단계에서는 상기 (a) 단계에서 형성된 수상부와 상기 (b) 단계에서 형성된 유상부를 혼합하여 유화시킴으로써, 상기 수상부 및 상기 유상부가 번갈아 적층된 라멜라 구조의 다중 액정 입자를 형성할 수 있다. 이때, 상기 유화는 진공유화조에서 상기 수상부 및 유상부를 혼합한 다음 70 ~ 80 ℃ 로 가열하고, 약 2500 ~ 3500rpm으로 교반하면서 실시될 수 있다.
더 상세히 설명하면, 상기 (c) 단계에서 형성된 다중 액정 입자의 단면은 도 3에 도시된 바와 같이, 수상부 및 유상부가 번갈아 적층된 라멜라 구조로 형성될 수 있다. 특히, 라멜라 구조의 다중 액정 입자에서 수상부가 내측의 유상부를 보호하며, 유상부가 내측의 수상부를 보호함으로써, 열, 자외선, 산소 등 외부의 자극으로부터 올레아놀릭산 및 살비아놀릭산이 보호될 수 있어, 안정화된 상태의 장기간 유지가 가능할 수 있다.
한편, (c) 단계에서 형성된 다중 액정 입자의 입경은 약 1 ~ 10 마이크로미터일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
이어서, 상기 다중 액정 입자를 함유하는 혼합물을 약 55 ~ 60 ℃ 까지 냉각시킬 수 있다.
(d) 단계에서는 상기 혼합물을 초고압 유화 처리한다.
본 실시예의 (d) 단계에서는 상기 (c) 단계에서 형성된 다중 액정 입자를 함유하는 혼합물을 초고압 유화기에 투입한 다음, 초고압 유화 처리할 수 있다. 특히, 상기 (c) 단계의 1 ~ 10 마이크로미터의 입경을 갖는 다중 액정 입자는 (d) 단계의 초고압 유화 처리에 의해서 입경 100 ~ 150 나노미터로 형성될 수 있다.
상기 초고압 유화 처리 압력은 1000 ~ 1500 bar, 바람직하게는 1100 ~ 1400 bar 이며, 더욱 바람직하게는 1200 ~ 1350 bar 일 수 있다. 이때, 초고압 유화 처리에 의해 혼합물의 온도는 기존 (c) 단계에 비해 약 20 ~ 25 ℃ 정도 증가될 수 있다.
만약, 압력이 1000 bar 미만일 경우에는 다중 액정 입자의 입경이 100 ~ 150 나노미터로 형성되기 어려울 수 있으며, 1500 bar를 초과할 경우에는 유상층과 수상층이 나누어 지지 않고, 하나의 혼합물 형태로 형성됨에 따라 다중 액정 입자의 형성이 어렵다. 이로 인해 올레아놀릭산 및 살비아놀릭산은 안정화되지 못해 미백 및 주름 개선 효과는 저하될 수 있다.
특히, 초고압 유화 압력이 1500 bar를 초과하여 온도가 25 ℃ 이상 증가되면, 화장료 조성물이 적정한 점도 내지 경도를 형성하지 못하여 적정한 사용감, 발림성 등을 가지기 어려우며, 장비에 과도한 압력이 가해져 고장이 잦아지고, 수명이 짧아지는 문제가 있을 수 있다. 또한, 수소 결합이 약화되면서 친수성이 저하됨에 따라, HLB(Hydrophile-lypophile balance)가 불균형하여 다중 액정 입자의 형성이 더욱 어려워질 수 있다. 이에 따라, 살비아놀릭산 및 올레아놀릭산의 안정성이 저하되어, 화장료 조성물의 미백 및 주름 개선 효과는 저하될 수 있다.
상기된 바와 같이 초고압 유화 처리에 의해 상기 다중 액정 입자가 100 ~ 150 나노미터의 입경을 가짐에 따라, 화장료 조성물 내에 올레아놀릭산 및 살비아놀릭산이 동시에 안정화될 수 있으면서도 안정화된 상태를 장기간 유지할 수 있다. 상기와 같이, 초고압 유화 처리되어 입경이 100 ~ 150 나노미터인 다중 액정 입자를 포함하는 화장료 조성물에는 별도의 후 처리가 실시될 수 있다.
또한, 상기 (a) ~ (d) 단계를 포함하는 수중유형 화장료 조성물의 제조방법은 상기 수중유형 화장료 조성물의 내용을 모두 포함한다.
이하 실시예, 비교예, 및 실험예를 통하여 본 발명의 올레아놀릭산 및 살비아놀릭산을 포함하는 피부 미백 또는 주름 개선용 수중유형 화장료 조성물에 대해 구체적으로 설명하기로 한다. 이들 실시예는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이므로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지는 않는다.
실시예
실시예
1 내지 7
하기 표 1(중량%)의 조건으로 정제수, 살비아놀릭산, 액정형 유화제, 보습제 및 점증제를 반응기 1에 투입하고, 이를 78 ℃ 에서 가열하여 균일화 한 다음, 약 2500 rpm의 속도로 교반함으로써, 수상부를 형성하였다.
또한, 하기 표 1 및 표 2(중량%)의 조건으로 올레아놀릭산, 복합 유화제, 세라마이드 복합체, 피토스테릴 유도체를 반응기 2에 투입하고, 이를 78 ℃ 에서 가열하여 균일화 한 다음, 약 3000 rpm의 속도로 교반함으로써, 유상부를 형성하였다.
이어서, 상기 수상부와 유상부를 혼합하고, 이를 75 ℃에서 약 3000 rpm으로 교반함으로써, 다중 액정 입자를 포함하는 혼합물을 제조하였고, 이를 초고압 유화기에서 약 1300 bar의 압력으로 초고압 유화 처리함으로써, 다중 액정 입자를 포함하는 수중유형 화장료 조성물을 제조하였다.
상기 표 1에서 액정형 유화제는 세테아릴 올리베이트 및 소르비탄 올리베이트가 1 : 0.65 의 중량비로 혼합된 것이며, 상기 오일은 하이드로제네이티드 폴리데센 및 디메치콘이 1 : 0.6의 중량비로 혼합된 것이다.
실시예
8 내지 10
하기 표 3의 조건을 제외하고는 실시예 2와 동일하게 화장료 조성물을 제조하였다.
비교예
비교예
1 내지 8
하기 표 4의 조건을 제외하고는 실시예 2와 동일하게 화장료 조성물을 제조하였다.
비교예
9 내지 11
하기 표 5의 조건을 제외하고는 실시예 2와 동일하게 화장료 조성물을 제조하였다. 비교예 9의 경우는 초고압 유화 처리를 하지 않았다.
비교예
12 내지 17
하기 표 6의 조건을 제외하고는 실시예 2와 동일하게 화장료 조성물을 제조하였다.
실험예
실험예
1 : 다중 액정 입자의 입경 분석
상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 다중 액정 입자의 입경을 레이저 회절 및 산란에 의한 마이크로 입도 분석법 및 동적 광산란법에 의한 나노 입도 분석법으로 측정하여 하기의 표 7에 나타내었다. 하기 표에 개시된 입경은 데이터를 분석하여 얻은 대략적인 값이며, 입자 각각의 입경 차이가 큰 비교예 1 내지 8과 비교예 12는 전자현미경을 통해 가장 큰 입자의 입경(최대값)을 평균값과 함께(괄호기재) 기재해 두었다. 이때 단위는 나노미터(nm) 및 마이크로미터(㎛)로 표기하였다.
상기 마이크로 입도분석은 ISO 13320(Particle size analysis laser diffraction methods) 분석법을 이용하였으며, 그 조건은 하기와 같다.
- 분석장비 : BECKMAN COULTER사 LS 13 320
- 분석범위 : 0.017 ㎛ ~ 2 000 ㎛
- 분석모드 : 습식
- 분산용매 : DI water (의뢰자 요청)
- 분석원리 : 레이저 회절 및 산란에 의한 입도분석
상기 나노 입도분석은 Photal OTSUKA ELECTRONICS 사 Zeta-potential & Particle size Analyzer ELSZ 분석기로 이루어졌으며, 그 조건은 하기와 같다.
- 원리 : Dynamic light scattering
- Light source : Laser diode
- 측정범위
Concentration range : 0.001 % ~ 40 %*1
Zeta potential : -200 ~ 200 mV
Electric mobility : -10 ~ 10 ㎛·cm/sec·V
Particle size : 0.6 nm ~ 7 ㎛
*1(Latex115/262nm : 0.001 ~ 10 %, taurocholic acid : ~40 %)
- 분산용매
Solvent : Water
Temperature : 25.0 ℃
Refractive Index : 1.3328
Viscosity : 0.8898 cp
상기 표 7을 보면, 본 실시예에 따를 경우 다중 액정 입자의 입경이 100 ~ 150 나노미터임을 알 수 있고, 비교예 1 ~ 17의 경우 최대 8 마이크로미터의 입경을 가짐을 알 수 있다.
더 상세히 설명하면, 본 발명과 복합 유화제 내 각 성분의 조성비가 상이한 비교예 1 내지 8, 복합 유화제의 함량이 상이한 비교예 12 내지 13, 액정형 유화제의 함량이 상이한 비교예 15 내지 16의 경우 살비아놀릭산 및 올레아놀릭산이 충분히 용해되지 못하여, 초고압 유화를 실시함에도 불구하고 입경이 1 마이크로미터 이상이었으며, 최대 8 마이크로미터의 입경을 가지는 입자가 형성됨을 확인할 수 있다. 상기에서 복합 유화제가 과량 첨가된 비교예 13 및 액정형 유화제가 과량 첨가된 비교예 16에서는 입경이 마이크로 단위인 덩어리가 형성되었다.
또한, 초고압 처리 압력이 과도하게 높은 비교예 11은 라멜라 구조의 다중 액정 입자를 형성하지 못하여, 입경의 측정이 불가하였다.
또한, 복합 유화제가 과량 처리된 비교예 13은 매우 작은 크기의 다중 액정 입자를 형성하는 것을 확인하였다.
또한, 올레아놀릭산이 과량 사용된 비교예 14 및 살비아놀릭산이 과량 사용된 비교예 17은 올레아놀릭산 및 살비아놀릭산이 충분히 용해되지 못함에 따라, 입경이 매우 크게 형성됨을 확인할 수 있다.
실험예
2 : 사진 비교
상기 실시예 1, 실시예 3, 비교예 7, 9, 10 및 12의 화장료 조성물을 도 1 내지 9에 나타내었다. 특히, 도 5 내지 9는 화장료 조성물의 일부를 전자현미경으로 확대하여 도시한 것이다.
도 1은 실시예 1의 화장료 조성물로서 육안으로 보아도 투명하며 석출된 덩어리 내지 알갱이들이 확인되지 않으며, 이를 전자현미경으로 확대한 도 2를 보아도 덩어리 내지 알갱이들이 확인되지 않고 매우 균일한 상태임을 확인할 수 있다. 또한, 도 3은 상기 실시예 1을 구성하는 다중 액정 입자의 단면을 도시한 것으로 수상부와 유상부가 번갈아 적층된 라멜라 구조를 이루고 있으며, 입경이 100 ~ 150 나노미터임을 확인할 수 있다.
도 4는 실시예 3의 화장료 조성물로 육안으로 보아도 석출된 덩어리 내지 알갱이들이 확인되지 않아 투명함을 알 수 있으며, 이를 전자현미경으로 확대한 도 5를 보아도 덩어리 내지 알갱이들이 확인되지 않고, 매우 균일한 상태임을 확인할 수 있다.
도 6은 본 발명에 따른 복합 유화제를 사용하지 않은 비교예 7로서, 올레아놀릭산이 충분히 유화되지 못하여 입경이 5 마이크로미터 이상의 매우 큰 덩어리 내지 알갱이들이 형성되어, 불균일한 상태임을 확인할 수 있다. 입자 형태로 보기 어려운 덩어리 또는 뭉침 현상이 발견되었다.
도 7은 초고압 유화를 실시하지 않은 비교예 9로서, 약 1 ~ 5 마이크로미터의 입경을 가지는 입자 덩어리 내지 알갱이들이 형성되어, 뷸균일한 상태임을 확인할 수 있다.
도 8은 초고압 유화를 800 bar에서 실시한 비교예 10으로서, 상기 도 7의 비교예 9에 비해서는 균일하나, 여전히 약 1 ~ 3 마이크로미터의 입경을 가지는 입자 덩어리 내지 알갱이들이 형성되어, 뷸균일한 상태임을 확인할 수 있다.
도 9는 본 발명에 따른 복합 유화제를 매우 소량 사용한 비교예 12로서, 본 발명에 따른 복합 유화제를 사용하지 않은 비교예 7에 비해서는 균일하나, 여전히 입경이 5 마이크로미터 이상의 덩어리 내지 알갱이들이 형성되어 불균일한 상태임을 확인할 수 있다.
실험예
3 :
역가
안정성 분석
상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 화장료 조성물 내의 올레아놀릭산 및 살비아 놀릭산의 역가 안정성을 분석하여, 하기 표 8 및 11에 나타내었다.
(1) 먼저, 표 8 ~ 9은 화장료 조성물 제조 직후, 동일 화장료 조성물의 임의의 4 군데에서 각각 샘플(A/B/C/D)을 얻은 뒤, 각각의 샘플에서 올레아놀릭산 및 살비아놀릭산의 함량을 측정함으로써 얻은, 역가 분석 결과를 나타낸 것이다.
(2) 또한, 표 10 ~ 11은 화장료 조성물의 제조 직후 ~ 28 주 동안의 올레아놀릭산 및 살비아놀릭산의 함량을 측정함으로써 얻은, 역가 분석 결과를 나타낸 것이다.
역가(%) = 측정된 올레아놀릭산 함량/투입한 올레아놀릭산 함량 × 100
역가(%) = 측정된 살비아놀릭산 함량/투입한 살비아놀릭산 함량 × 100
상기와 같은 역가(%) 분석 결과는, 측정량과 투입량이 동일할 경우 100에 가까우며, 이 경우 역가가 안정함을 의미한다.
(1) : 제조 직후
역가
분석
표 8 ~ 9를 보면, 실시예에 따르면 올레아놀릭산과 살비아놀릭산의 역가가 안정함을 알 수 있으나, 비교예 1 ~ 17의 경우 올레아놀릭산과 살비아놀릭산의 역가가 매우 불안정함을 알 수 있다.
즉, 실시예에 따르면 올레아놀릭산과 살비아놀릭산은 화장료 내에 안정화되나, 비교예 1 ~ 17의 경우 올레아놀릭산 및 살비아놀릭산이 안정화되지 못하고 불안정한 상태를 유지하거나 응집되어 석출됨을 의미한다.
(2) : 기간별
역가
분석
표 10 ~ 11을 보면, 본 실시예에 따르면 올레아놀릭산과 살비아놀릭산이 안정화될 뿐 아니라 안정화된 상태가 장기적으로 유지됨을 확인할 수 있으며, 6 개월 동안 균일한 역가(농도)를 가짐을 확인할 수 있으나, 비교예 1 ~ 17의 경우에는 역가가 균일하게 유지되지 못하고, 격차가 크게 변함을 알 수 있다.
특히, 비교예를 보면, 시간이 지남에 따라 역가 간의 편차가 대체적으로 증가함을 확인할 수 있다.
상기 실험예 1 내지 3의 결과를 종합하면, 유화제로서 글리세릴스테아레이트에스이 5 ~ 15 중량%, 베헤닐알코올 30 ~ 50 중량%, 세라마이드엔피 0.1 ~ 3 중량%, 세테아릴알코올 20 ~ 35 중량%, 콜레스테롤 1 ~ 5 중량% 및 하이드로제네이티드레시틴 10 ~ 30 중량%를 포함하는 복합 유화제를 사용하고, 상기 복합 유화제와 올레아놀릭산 및 살비아놀릭산의 혼합물을 초고압 유화 처리 하여 입경이 100 ~ 150 나노미터인 다중 액정 입자를 형성함으로써, 올레아놀릭산 및 살비아놀릭산을 화장료 내에 균일하게 분산된 상태로 안정화시킬 뿐 아니라 안정화된 상태를 장기간(6개월 이상) 유지시킬 수 있음을 알 수 있다.
실험예
4 : 미백 및 주름 개선 효과
(1) 미백 및 주름 개선 임상평가
상기 실시예 및 비교예에 따른 화장료 조성물(아이크림)을 제조하고, 이를 각 그룹(20 ~ 30 대 여성, 총 10 명)에 아침, 저녁으로 총 4 주 동안 눈가를 포함하는 얼굴 피부에 도포하도록 한 뒤, 미백 및 주름 개선의 정도를 평가하도록 하여 그 결과를 하기의 표 12에 나타내었다.
미백 및 주름 개선의 정도는 5 점법(매우 우수 : 5 점, 우수 : 4 점, 보통 : 3 점, 나쁨 : 2 점, 매우 나쁨 : 1점)으로 평가하도록 한 뒤, 각 그룹 점수의 평균값을 하기의 표 12에 기재하였다.
상기 표 12를 보면, 실시예에 따른 화장료 조성물은 비교예에 따른 화장료 조성물 보다 미백 및 주름 개선 효과가 현저히 우수함을 알 수 있다.
즉, 본 발명에 따른 수중유형 화장료 조성물은 살비아놀릭산을 포함하는 수상부 및 올레아놀릭산을 포함하는 유상부가 번갈아 적층된 라멜라 구조의 다중 액정 입자를 포함함에 따라, 주름 개선 효과를 나타내는 올레아놀릭산 및 미백 효과를 나타내는 살비아놀릭산이 석출되거나 산화되지 않으며 화장료 내에 안정화될 뿐 아니라 피부 각질층과 유사한 라멜라 구조로 이루어져 있어 피부 흡수율이 높으므로, 화장료의 미백 및 주름 개선 효과가 현저히 향상될 수 있음을 알 수 있다.
(2) 눈가 주름 깊이 측정 결과
상기 (1) 미백 및 주름 개선 임상평가 시험자를 대상으로, 아이크림 사용 전의 눈가 주름 깊이를 측정한 다음, 상기와 같이 4주 동안 아이크림을 도포하게 하고, 4 주 후의 눈가 주름 깊이를 측정하여 하기 표 13에 나타내었다. 눈가 주름 측정은 동일한 부위를 3D 피부 장치를 이용하여 측정하였다.
상기 표 13을 보면, 실시예 1의 화장료 조성물을 적용한 결과, 눈가 주름 깊이가 현저히 감소됨을 확인할 수 있는바, 본 발명의 화장료 조성물은 주름 개선 효과를 가짐을 알 수 있다.
(3) 기미/잡티 수 분포도 측정 결과
상기 (1) 미백 및 주름 개선 임상평가 시험자를 대상으로, 상기 실시예 및 비교예의 아이크림 사용 전, 눈가를 포함하는 아이크림 도포 부위의 기미와 잡티 수 분포도를 측정하고, 상기와 같이 4주 동안 아이크림을 도포하게 한 다음, 4 주가 경과한 후에 눈가를 포함하는 아이크림 도포 부위의 기미와 잡티 수 분포도를 측정하여 하기의 표 14에 나타내었다.
기피 및 잡티 수 분포도는 동일한 부위를 3D 피부 장치를 이용하여 측정하고, 사용 전 및 사용 4 주 후에 저장된 이미지를 이미지 분석 프로그램(I-measure)으로, 이미지의 특정 영역에서의 기미 및 잡티의 수를 분석하였다.
상기 표 14를 보면, 실시예 1의 화장료 조성물을 적용한 결과, 아이크림 도포 부위의 기미 및 잡티 수가 현저히 감소됨을 확인할 수 있는바, 본 발명의 화장료 조성물은 미백 효과를 가짐을 확인할 수 있다.
전술한 바와 같이, 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 기술을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로, 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며, 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
Claims (9)
- 수상부 및 유상부가 번갈아 적층된 라멜라 구조의 다중 액정 입자를 포함하는 수중유형 화장료 조성물로서,
상기 수상부는 살비아놀릭산(Salvianolic acid), 정제수, 액정형 유화제, 보습제 및 점증제를 포함하며, 상기 유상부는 올레아놀릭산(Oleanolic acid), 복합 유화제, 세라마이드 복합체 및 피토스테릴 유도체를 포함하고,
상기 복합 유화제는 글리세릴스테아레이트에스이, 베헤닐알코올, 세라마이드엔피, 세테아릴알코올, 콜레스테롤 및 하이드로제네이티드레시틴을 포함하되,
상기 화장료 조성물은 상기 화장료 조성물 총 중량 기준으로 살비아놀릭산 0.0001 ~ 3 중량%, 액정형 유화제 0.5 ~ 5 중량%, 보습제 5 ~ 25 중량%, 점증제 0.1 ~ 1 중량%, 올레아놀릭산 0.001 ~ 3 중량%, 복합 유화제 0.5 ~ 3 중량%, 세라마이드 복합체 0.01 ~ 5 중량%, 피토스테릴 유도체 0.1 ~ 5 중량% 및 잔량의 정제수를 포함하고,
상기 복합 유화제는 상기 복합 유화제 총 중량 기준으로 글리세릴스테아레이트에스이 5 ~ 15 중량%, 베헤닐알코올 30 ~ 50 중량%, 세라마이드엔피 0.1 ~ 3 중량%, 세테아릴알코올 20 ~ 35 중량%, 콜레스테롤 1 ~ 5 중량% 및 하이드로제네이티드레시틴 10 ~ 30 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는, 피부 미백 또는 주름 개선용 수중유형 화장료 조성물.
- 삭제
- 제 1 항에 있어서,
상기 다중 액정 입자의 입경이 100 ~ 150 나노미터인 것을 특징으로 하는, 피부 미백 또는 주름 개선용 수중유형 화장료 조성물.
- 삭제
- 제 1 항에 있어서,
상기 유상부는 오일을 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 피부 미백 또는 주름 개선용 수중유형 화장료 조성물.
- 피부 미백 또는 주름 개선용 수중유형 화장료 조성물의 제조방법에 있어서,
(a) 정제수, 살비아놀릭산(Salvianolic acid), 액정형 유화제, 보습제 및 점증제를 혼합하여 수상부를 형성하는 단계;
(b) 올레아놀릭산(Oleanolic acid), 복합 유화제, 세라마이드 복합체 및 피토스테릴 유도체를 혼합하여 유상부를 형성하는 단계;
(c) 상기 수상부에 상기 유상부를 유화시켜 다중 액정 입자를 함유하는 혼합물을 형성하는 단계; 및
(d) 상기 다중 액정 입자를 함유하는 혼합물을 초고압 유화 처리하는 단계;를 포함하고,
상기 다중 액정 입자는 상기 수상부 및 상기 유상부가 번갈아 적층된 라멜라 구조이며,
상기 복합 유화제는 글리세릴스테아레이트에스이, 베헤닐알코올, 세라마이드엔피, 세테아릴알코올, 콜레스테롤 및 하이드로제네이티드레시틴을 포함하되,
상기 화장료 조성물은 상기 화장료 조성물 총 중량 기준으로 살비아놀릭산 0.0001 ~ 3 중량%, 액정형 유화제 0.5 ~ 5 중량%, 보습제 5 ~ 25 중량%, 점증제 0.1 ~ 1 중량%, 올레아놀릭산 0.001 ~ 3 중량%, 복합 유화제 0.5 ~ 3 중량%, 세라마이드 복합체 0.01 ~ 5 중량%, 피토스테릴 유도체 0.1 ~ 5 중량% 및 잔량의 정제수를 포함하고,
상기 복합 유화제는 상기 복합 유화제 총 중량 기준으로 글리세릴스테아레이트에스이 5 ~ 15 중량%, 베헤닐알코올 30 ~ 50 중량%, 세라마이드엔피 0.1 ~ 3 중량%, 세테아릴알코올 20 ~ 35 중량%, 콜레스테롤 1 ~ 5 중량% 및 하이드로제네이티드레시틴 10 ~ 30 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는, 피부 미백 또는 주름 개선용 수중유형 화장료 조성물의 제조 방법.
- 제 6 항에 있어서,
상기 초고압 유화 처리는 1000 ~ 1500 bar에서 실시되는 것을 특징으로 하는, 피부 미백 또는 주름 개선용 수중유형 화장료 조성물의 제조 방법.
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