KR102273099B1 - 실리콘 엘라스토머 조성물, 이를 이용하여 제조되는 실리콘 엘라스토머 및 실리콘 페이스트 - Google Patents
실리콘 엘라스토머 조성물, 이를 이용하여 제조되는 실리콘 엘라스토머 및 실리콘 페이스트 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 실리콘 엘라스토머 조성물 및 이를 이용하여 제조되는 실리콘 엘라스토머 및 실리콘 페이스트에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 수소가 결합된 규소를 하나 이상 함유하는 폴리실록산 비닐기; 하나 이상 함유하는 폴리실록산; 제1 희석제 및 수소화규소 첨가반응 촉매를 포함하는 실리콘 엘라스토머 조성물의 가교 반응을 수행하여 제조되는 실리콘 엘라스토머는 광택 및 상용성이 우수할 뿐만 아니라 피부에 대한 사용감이 뛰어나다. 또한, 상기 실리콘 엘라스토머와 함께 제2 희석제 및 촉매 억제제를 포함하는 실리콘 페이스트는 저장 안정성이 향상되므로, 신체 보호 제품 또는 화장품 분야에서 유용하게 사용될 수 있다.
Description
본 발명은 실리콘 엘라스토머 조성물, 이를 이용하여 제조되는 실리콘 엘라스토머 및 실리콘 페이스트에 관한 것으로, 상세하게는 수소가 결합된 규소 원자를 하나 이상 함유하는 실록산; 비닐기를 하나 이상 함유하는 실록산; 희석제; 및 수소화규소 첨가반응 촉매를 포함하는 실리콘 엘라스토머 조성물, 이를 이용하여 제조되는 실리콘 엘라스토머 및 실리콘 페이스트에 관한 것이다.
실리콘 엘라스토머는 수소가 결합된 규소 원자를 함유하는 폴리실록산을 가교제 및 희석제 존재 하에서 가교 반응을 수행함으로써 제조할 수 있다. 이때, 상기 가교 반응은 백금 촉매를 이용한 수소화규소 첨가반응(hydrosilylation)을 통하여 폴리실록산 네트워크를 형성하는데, 이러한 메커니즘으로 인하여 부산물이 전혀 형성되지 않고, 가교결합의 위치 및 네트워크의 구조를 명확하게 규정할 수 있으며, 실온에서 반응을 수행할 수 있어 많이 응용되고 있다.
그 예로서, 특허문헌 1은 수소가 결합된 규소 원자를 함유하는 폴리실록산을, 가교제로서 불포화 탄화수소와 백금 촉매를 사용하여 α,ω-다이엔(α,ω-diene)을 함유하는 실리콘 엘라스토머로 제조하는 기술을 개시하고 있다.
그러나, 상기 특허문헌 1에 따라 제조되는 실리콘 엘라스토머는 신체 보호 제품 또는 화장품 분야에 적용하기 위하여 요구되는 피부에 대한 사용감이 부족하고, 광택 및 상용성 등의 물성을 만족시키지 못할 뿐만 아니라, 생성물에 잔류하는 미반응 물질로 인하여 저장 안정성이 떨어지는 문제가 있다.
따라서, 피부에 대한 사용감이 우수하여 신체 보호 제품 또는 화장품 분야에 사용할 수 있으면서, 광택 및 상용성이 우수하고 저장 안정성이 향상되어 긴 보존 수명을 갖는 실리콘 엘라스토머 소재의 개발이 절실히 요구되고 있다.
본 발명의 목적은 피부에 대한 사용감이 뛰어날 뿐만 아니라 광택 및 상용성이 우수한 실리콘 엘라스토머를 제조하기 위한 실리콘 엘라스토머 조성물을 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적은 상기 실리콘 엘라스토머 조성물로부터 제조되는 실리콘 엘라스토머를 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 실리콘 엘라스토머를 포함하고, 저장 안정성이 향상된 실리콘 페이스트를 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여,
본 발명은 하나의 실시예에서,
수소가 결합된 규소 원자를 하나 이상 함유하는 폴리실록산;
비닐기를 하나 이상 함유하는 폴리실록산;
제1 희석제; 및
수소화규소 첨가반응 촉매를 포함하는 실리콘 엘라스토머 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 하나의 실시예에서,
상기 실리콘 엘라스토머 조성물의 가교반응물이고, 겔 형상을 갖는 실리콘 엘라스토머를 제공한다.
나아가, 본 발명은 하나의 실시예에서,
상기 실리콘 엘라스토머, 제2 희석제 및 촉매 억제제를 포함하는 실리콘 페이스트를 제공한다.
본 발명에 따르면, 수소가 결합된 규소를 하나 이상 함유하는 폴리실록산 비닐기; 하나 이상 함유하는 폴리실록산; 제1 희석제 및 수소화규소 첨가반응 촉매를 포함하는 실리콘 엘라스토머 조성물의 가교 반응을 수행하여 제조되는 실리콘 엘라스토머는 피부에 도포시 사용감이 우수하다. 또한, 상기 실리콘 엘라스토머와 함께 제2 희석제 및 촉매 억제제를 포함하는 실리콘 페이스트는 저장 안정성이 향상되므로, 신체 보호 제품 또는 화장품 분야에서 유용하게 사용될 수 있다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 구체적인 내용에 상세하게 설명하고자 한다.
그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명에서, "포함한다", "가지다" 또는 "구성하다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
또한, 본 발명에서 첨부된 도면은 설명의 편의를 위하여 확대 또는 축소하여 도시된 것으로 이해되어야 한다.
이하, 본 발명에 대하여 도면을 참고하여 상세하게 설명하고, 도면 부호에 관계없이 동일하거나 대응하는 구성 요소는 동일한 참조 번호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다.
본 발명에서, "알킬(alkyl)"이란, 직쇄(linear) 또는 분지(branched) 형태의 포화 탄화수소로부터 유도된 작용기를 의미한다.
이때, 상기 "알킬"로는 예를 들면, 메틸(methyl), 에틸(ethyl), n-프로필(n-propyl), 이소프로필(iso-propyl), n-부틸(n-butyl), sec-부틸(sec-butyl), t-부틸(tert-butyl), n-펜틸(n-pentyl), 노닐(nonyl), 도데실(docecyl) 등을 들 수 있다.
본 발명은 피부에 대한 사용감이 뛰어나고 광택 및 상용성이 우수한 실리콘 엘라스토머 조성물 및 이를 이용하여 제조되고, 저장 안정성이 향상된 실리콘 페이스트를 제공한다.
실리콘 엘라스토머는 수소가 결합된 규소 원자를 함유하는 폴리실록산을 가교제 및 희석제 존재 하에서 가교 반응을 수행함으로써 제조할 수 있다. 이때, 상기 가교 반응은 백금 촉매를 이용한 수소화규소 첨가반응(hydrosilylation)을 통하여 폴리실록산 네트워크를 형성하는데, 이러한 메커니즘으로 인하여 부산물이 전혀 형성되지 않고, 가교결합의 위치 및 네트워크의 구조를 명확하게 규정할 수 있으며, 실온에서 반응을 수행할 수 있어 많이 응용되고 있다. 그러나, 현재까지 상기 가교 반응을 이용하여 개발된 실리콘 엘라스토머들은 신체 보호 제품 또는 화장품 분야에 적용하기 위하여 요구되는 피부에 대한 사용감이 부족하고, 광택 및 상용성 등의 물성을 만족시키지 못할 뿐만 아니라, 생성물에 잔류하는 미반응 물질로 인하여 저장 안정성이 떨어지는 문제가 있다.
이러한 문제점들을 극복하기 위해서, 본 발명은 수소가 결합된 규소 원자를 하나 이상 함유하는 폴리실록산; 비닐기를 하나 이상 함유하는 폴리실록산; 제1 희석제; 및 수소화규소 첨가반응 촉매를 포함하는 실리콘 엘라스토머 조성물 및 이를 이용하여 제조되는 실리콘 엘라스토머 및 실리콘 페이스트를 제안한다.
본 발명에 따르면, 수소가 결합된 규소를 하나 이상 함유하는 폴리실록산 비닐기; 하나 이상 함유하는 폴리실록산; 제1 희석제 및 수소화규소 첨가반응 촉매를 포함하는 실리콘 엘라스토머 조성물의 가교 반응을 수행하여 제조되는 실리콘 엘라스토머는 광택 및 상용성이 우수할 뿐만 아니라 피부에 대한 사용감이 뛰어나다. 또한, 상기 실리콘 엘라스토머와 함께 제2 희석제 및 촉매 억제제를 포함하는 실리콘 페이스트는 저장 안정성이 향상되므로, 신체 보호 제품 또는 화장품 분야에서 유용하게 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 하나의 실시예에서,
수소가 결합된 규소 원자를 하나 이상 함유하는 폴리실록산;
비닐기를 하나 이상 함유하는 폴리실록산;
제1 희석제; 및
수소화규소 첨가반응 촉매를 포함하는 실리콘 엘라스토머 조성물을 제공한다.
먼저, 본 발명에 따른 실리콘 엘라스토머 조성물에 있어서, 수소가 결합된 규소 원자를 함유하는 폴리실록산은 실리콘 엘라스토머를 형성하는 기본 성분으로서, 비닐기를 하나 이상 함유하는 폴리실록산과 가교결합을 하기 위하여 수소가 결합된 규소 원자가 하나 이상 포함할 수 있다.
이때, 본 발명에 따른 상기 수소가 결합된 규소 원자를 하나 이상 함유하는 폴리실록산은, 하기 화학식 1 내지 화학식 3으로 나타내는 화합물 중 어느 하나 이상일 수 있다:
[화학식 1]
R3SiO(R'2SiO)a(R"HSiO)bSiR3
[화학식 2]
HR2SiO(R'2SiO)aSiR2H
[화학식 3]
HR2SiO(R'2SiO)a(R"HSiO)bSiR2H
상기 화학식 1 내지 화학식 3에서,
R, R' 및 R"은 서로 독립적으로 C1 ~10의 알킬이고,
a는 서로 독립적으로 0 내지 1,000이며,
b는 서로 독립적으로 1 내지 250이다.
구체적으로, 상기 화학식 1 내지 화학식 3에서, a는 상기 범위 내에서 제조되는 실리콘 엘라스토머 또는 페이스트의 점도가 적절하여 제품 성형이 용이하게 제어할 수 있으며, b는 상기 범위 내에서 실리콘 엘라스토머 또는 페이스트가 적용되는 제품의 용도 또는 제조공정 등에 따라 요구되는 실리콘 엘라스토머의 가교 밀도를 제어할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 상기 수소가 결합된 규소 원자를 하나 이상 함유하는 폴리실록산은, 화학식 1로 나타내는 화합물을 폴리실록산의 기본 성분으로 포함할 수 있다. 여기서, 상기 화학식 1로 나타내는 화합물은 단독으로도 사용될 수 있으며, 화학식 2 및 화학식 3으로 나타내는 화합물 중 어느 하나 이상과 혼합하여 사용할 수도 있다.
구체적으로, 예를 들면, 실리콘 엘라스토머의 물성을 고려하여 화학식 1로 나타내는 화합물을, 화학식 2로 나타내는 화합물과 화학식 3으로 나타내는 화합물이 혼합된 혼합물과 혼합하여 사용할 수 있다.
나아가, 본 발명에 따른 상기 수소가 결합된 규소 원자를 하나 이상 함유하는 폴리실록산으로서 상기 화학식 1로 나타내는 화합물을, 화학식 2의 화합물과 화학식 3의 화합물이 혼합된 혼합물과 혼합하여 사용할 경우, 화학식 1의 화합물과 화학식 2 및 화학식 3의 혼합물이 혼합되는 비율은 제조되는 실리콘 엘라스토머의 광택 및 상용성에 영향을 미치지 않는 범위 내에서 특별히 제한되지 않고 적용될 수 있다.
구체적으로 예를 들면, 화학식 1로 나타내는 화합물의 수소가 결합된 규소 원자에 대한 몰 당량과 화학식 2 및 화학식 3으로 나타내는 화합물의 수소가 결합된 규소 원자에 대한 몰 당량 합의 비율은 1: 0 내지 20일 수 있다. 상기 수소가 결합된 규소 원자를 하나 이상 함유하는 폴리실록산은 화학식 1로 나타내는 화합물과 화학식 2의 화합물과 화학식 3의 화합물이 혼합된 혼합물과 상기 범위 내의 비율로 혼합함으로써, 제조되는 실리콘 엘라스토머의 가교도를 효과적으로 제어하여 실리콘 엘라스토머의 형상을 용이하게 얻을 수 있다. 이때, 상기 비율이 1:0인 경우는 화학식 1로 나타내는 화합물을 단독으로 사용하는 것을 의미할 수 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 실리콘 엘라스토머 조성물에 있어서, 상기 비닐기를 하나 이상 함유하는 폴리실록산은, 실리콘 엘라스토머를 제조하는 가교결합에 있어서 가교제의 역할을 수행한다. 이때, 비닐기를 하나 이상 함유하는 폴리실록산은 하기 화학식 4로 나타내는 화합물일 수 있다:
[화학식 4]
R2C=CR'-SiO(R"2SiO)aSi-CR'=CR2
상기 화학식 4에서,
R, R' 및 R"는 서로 독립적으로 수소 또는 C1 ~10의 알킬이고,
a는 서로 독립적으로 0 내지 1000이다.
구체적으로, 상기 화학식 4에서,
R, R' 및 R"는 서로 독립적으로 수소, 메틸, 에틸 또는 프로필이고,
a는 서로 독립적으로 1 내지 250일 수 있다.
보다 구체적으로, 본 발명에 따른 비닐기를 하나 이상 함유하는 폴리실록산은, 하기 화학식 5 또는 화학식 6으로 나타내는 화합물일 수 있다:
[화학식 5]
H2C=CH-SiO((CH3)2SiO)20Si-CH=CH2
[화학식 6]
H2C=CH-SiO((CH3)2SiO)70Si-CH=CH2.
한편, 본 발명에 따른 실리콘 엘라스토머 조성물의 가교결합은 폴리실록산에 함유된 수소가 결합된 규소 원자와 비닐기를 함유하는 폴리실록산에 함유된 비닐기 사이에 형성되므로, 실리콘 엘라스토머 조성물로부터 수득된 실리콘 엘라스토머의 가교도는 수소가 결합된 규소 원자와 비닐기의 전체 양 및 이들 간의 몰 당량 비율에 의존한다.
상기 수소가 결합된 규소 원자와 가교제에 함유된 비닐기의 전체 양 및 이들 간의 몰 당량 비율은 특별히 제한되지 않고, 얻고자 하는 실리콘 엘라스토머 또는 페이스트의 물성을 고려하여 실험적으로 다양하게 선택될 수 있다. 구체적으로 예를 들면, 상기 몰 당량 비율은 신체 보호 제품 및 의학 용품에 적용 목적을 고려하여, 0.6 내지 1.5, 보다 구체적으로는 0.9 내지 1.2일 수 있다. 수소가 결합된 규소 원자와 가교제에 함유된 비닐기의 몰 당량 비율이 0.6 미만이면 너무 치밀하게 가교가 형성되어 실리콘 페이스트를 제조하기 어렵거나 제조된 실리콘 페이스트의 피부에 대한 사용감이 현저히 떨어질 수 있으며, 균일성 및 광택성이 저하될 수 있다. 또한, 비닐기의 몰 당량 비율이 1.5를 초과하면 가교도가 낮아져 칙소성이 저하될 수 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 실리콘 엘라스토머 조성물에 있어서, 상기 제1 희석제는 실리콘 엘라스토머 조성물의 농도를 조절하는 역할을 수행하는데, 이때 본 발명에 적용 가능한 희석제로는 폴리실록산의 가교 반응에 영향을 미치지 않는 통상의 불활성 용매라면 특별히 제한되지 않고 사용될 수 있다. 보다 구체적으로 예를 들면, 선형 실리콘; 사이클릭 실리콘; 유기 오일, 유기 용매 등의 유기 희석제를 단독으로 사용하거나, 혼합하여 사용할 수 있다.
이때, 상기 선형 실리콘으로는, (CH3)3SiO((CH3)2SiO)xSi(CH3)3로 표시되는 화합물을 포함할 수 있고; 상기 사이클릭 실리콘으로는, 화학식 ((CH3)2SiO)y로 표시되는 화합물을 포함한다. 여기서, 상기 x는 0 내지 80, 구체적으로는 0 내지 20이고; y는 1 내지 9, 구체적으로는 5 내지 6일 수 있다. (CH3)3SiO((CH3)2SiO)xSi(CH3)3로 표시되는 선형 실리콘의 경우, x는 80을 초과하면 점도가 너무 높아 희석력이 저하될 수 있다. 한편, 상기와 같은 실리콘계 희석제의 동점도는 0.65 내지 100 cSt(mm2/s)일 수 있다.
또한, 상기 유기 희석제로는, 예를 들면 방향족 탄화수소, 예컨대 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠 및 크실렌; 지방족 탄화수소, 예컨대 펜탄, 사이클로헥산, 헵탄, 및 미네랄 스피리트; 알코올, 예컨대 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 사이클로헥산올, 벤질알코올, 옥탄올, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜 및 글리세롤; 알킬할라이드 또는 아릴할라이드, 예컨대 클로로포름, 카본 테트라클로라이드(사염화탄소), 퍼클로로에틸렌, 에틸 클로라이드 및 클로로벤젠; 알데하이드; 케톤, 예컨대 아세톤, 메틸에틸케톤, 사이클로헥사논, 다이아세톤 알코올, 메틸아밀케톤 및 디이소부틸 케톤; 에스테르 예컨대, 에틸 아세테이트, 이소프로필 아세테이트 및 에틸아세토아세테이트; 및 에테르, 예컨대 에틸에테르, 부틸에테르, 테트라하이드로퓨란 또는 1,4-다이옥산을 포함할 수 있다. 유기 희석제는 단일 화합물이거나 화합물의 혼합물일 수 있으며, 실록산과 혼합되어 사용될 수도 있다.
나아가, 본 발명에 따른 상기 제1 희석제는, 수소가 결합된 규소 원자를 함유하는 실론산, 비닐기를 함유하는 폴리실록산 및 제1 희석제의 혼합 중량, 100 중량부에 대하여 30 내지 95 중량부로 포함될 수 있고, 보다 구체적으로는 50 내지 90 중량부로 포함될 수 있다. 상기 제1 희석제는 상기 범위 내에서 물성이 우수하고 균일한 실리콘 엘라스토머를 얻을 수 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 실리콘 엘라스토머 조성물에 있어서, 상기 수소화규소 첨가반응 촉매는 수소가 결합된 규소 원자를 함유하는 폴리실록산의 수소가 결합된 규소 원자와 비닐기를 함유하는 폴리실록산의 비닐기 사이의 가교결합 및 경화를 촉진시키기 역할을 수행한다.
이때, 본 발명에 적용 가능한 수소화규소 첨가반응 촉매로는 수소가 결합된 규소 원자와 비닐기 사이의 가교결합을 촉진시킬 수 있는 것이라면 특별히 제한되지 않고 사용될 수 있다.
구체적으로 예를 들면, 수소화규소 첨가반응 촉매로 제8족 전이금속인 백금(Pt)을 함유하는 촉매를 사용할 수 있다. 보다 구체적으로, 본 발명은 하나의 실시예에서 미국 등록특허 제3,715,334호에 기재된 백금(Pt)을 함유하는 카스타드(Karstedt) 촉매를 사용할 수 있는데, 상기 카스타드 촉매는 통상적으로 톨루엔과 같은 용매 중에 백금(Pt) 약 1 중량%를 함유하는 백금 다이비닐 테트라메틸다이실록산(Pt(CH2=CH(CH3)2Si)2O) 촉매일 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 상기 수소화규소 첨가반응 촉매의 함량은 수소가 결합된 규소 원자를 함유하는 폴리실록산과 비닐기를 함유하는 폴리실록산의 혼합 중량, 100 중량부에 대해 0.0001 내지 0.01 중량부, 보다 구체적으로는 0.0005 내지 0.002 중량부일 수 있다. 수소화규소 첨가반응 촉매는 상기 범위 내에서 반응을 효과적으로 촉진시킬 수 있으며, 제조되는 실리콘 엘라스토머 내의 불순물 작용을 억제함으로써 실리콘 엘라스토머의 색상을 제어할 수 있다.
본 발명에 따른 상기 실리콘 엘라스토머 조성물은 그 목적을 벗어나지 않는 범위에서 실리콘 엘라스토머 제조와 관련하여 일반적으로 사용되는 첨가제를 더 포함할 수 있다. 구체적으로 예를 들면, 방향제, 계면활성제, 내츄럴 오일, 충전제, 안료, 내열성 부가제, 방염제, 경화 억제제 등이 용도에 따라 적정량 첨가될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 본 발명은 하나의 실시예에서, 상기 실리콘 엘라스토머 조성물의 가교반응물이고, 겔 형상을 갖는 실리콘 엘라스토머를 제공한다.
구체적으로, 본 발명의 실리콘 엘라스토머는 수소가 결합된 규소 원자를 하나 이상 함유하는 폴리실록산과 가교제로서 비닐기를 하나 이상 함유하는 폴리실록산의 혼합물을 제1 희석제 및 수소화규소 첨가반응 촉매의 존재 하에 겔이 형성될 때까지 반응시킴으로써 수득할 수 있다.
이때, 상기 가교 반응은 상온에서도 수행될 수 있으나, 공정 촉진을 위해 30 내지 120℃, 보다 구체적으로는 50 내지 80℃의 온도 범위에서 수행될 수 있다.
본 발명에 따른 실리콘 엘라스토머는 수소가 결합된 규소 원자를 함유하는 폴리실록산과 비닐기를 함유하는 폴리실록산을 포함하는 상기 실리콘 엘라스토머 조성물로부터 제조되어 피부에 대한 사용감이 우수한 이점이 있다.
나아가, 본 발명은 하나의 실시예에서, 상기 실리콘 엘라스토머, 제2 희석제 및 촉매 억제제를 포함하는 실리콘 페이스트를 제공한다.
구체적으로, 본 발명의 실리콘 페이스트는 (a) 수소가 결합된 규소 원자를 하나 이상 함유하는 폴리실록산, 및 가교제로서 비닐기를 하나 이상 함유하는 폴리실록산을 제1 희석제 및 수소화규소 첨가반응 촉매의 존재 하에 겔이 형성될 때까지 가교 반응시켜 실리콘 엘라스토머를 수득하는 단계 및 (b) 상기 실리콘 엘라스토머에 제2 희석제를 첨가한 뒤, 전단력을 가하는 단계를 거쳐 제조될 수 있다.
이때, 본 발명에 적용 가능한 제2 희석제로는 상기에서 적용 가능한 제1 희석제로 예시한 것과 같은 화합물을 동일하게 사용할 수 있다. 또한, 상기 제2 희석제는, 제1 희석제 및 제2 희석제의 혼합 중량, 100 중량부에 대하여 50 내지 90 중량부, 보다 구체적으로는 60 내지 80 중량부일 수 있다. 제2 희석제는 상기 함량 범위 내에서 균일한 페이스트를 얻을 수 있다.
나아가, 본 발명에 따른 상기 실리콘 페이스트는 촉매 억제제를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 상기 실리콘 페이스트는 실리콘 엘라스토머 및 제2 희석제와 함께 촉매 억제제를 포함함으로써, 실리콘 페이스트의 저장 시, 가교 반응으로 얻어지는 실리콘 엘라스토머의 미반응 잔류물에 의한 추가 가교 반응에 따라 실리콘 페리스트가 응고하여 갈라지는 현상을 방지할 수 있다.
이때, 본 발명에 따른 상기 촉매 억제제는, 1 이상의 비닐기를 함유하는 유기 실록산 화합물, 또는 아세틸렌 알코올일 수 있다.
구체적으로 유기 실록산 화합물로는, 예를 들면 1,3-다이비닐-1,1,3,3-테트라메틸다이실록산, 비닐메틸사이클로실록산 및 비닐메틸테트라사이클로실록산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 아세틸렌 알코올로는, 예를 들면 1-에티닐-1-사이클로헥산올, 3-메틸-1-도데신-3-올, 3,7,11-트라이메틸-1-도데신-3-올, 1,1-다이페닐-2-프로핀-1-올, 3-에틸-6-에틸-1-노닌-3-올, 2-메틸-3-부틴-2-올 및 3-메틸-1-펜타데신-3-올로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
아울러, 본 발명에 따른 상기 촉매 억제제는, 수소가 결합된 규소 원자를 하나 이상 함유하는 폴리실록산과 가교제로서 비닐기를 하나 이상 함유하는 폴리실록산의 혼합 중량, 100 중량부에 대하여 0.0001 내지 1.0 중량부로 사용될 수 있다. 상기 촉매 억제제는 상기 사용범위 내에서 미반응 잔류물을 효과적으로 반응 억제시킬 수 있다.
나아가, 본 발명에 따라 실리콘 엘라스토머에 전단력을 가하는 것은 통상의 전단장치를 이용하여 수행될 수 있다. 예를 들면, 2단 롤밀, 3단 롤밀, 콜로이드밀, 배치 믹서, 연동장치 믹서 및 균질화기와 같은 전단장치를 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 실리콘 페이스트는 적절히 성형되어 화장용품, 신체 보호 제품, 의학용품 등 각종 분야에 제한 없이 사용될 수 있으며, 특히 신체보호 제품 또는 의학용품에 유용하게 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예 및 실험예에 의해 보다 상세히 설명한다.
단, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예 및 실험예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
1.
단계 1: 실리콘 엘라스토머의 제조
평균 구조식이 (CH3)3SiO((CH3)2SiO)30((CH3)HSiO)3Si(CH3)3인 폴리실록산(63 g), 평균 구조식이 H2C=CH-SiO((CH3)2SiO)70Si-CH=CH2인 폴리실록산(145 g) 및 사이클로펜타실록산(250 g)을 플레너터리 혼합기(planetary mixer)에서 혼합하였다. 그 후, 1 중량%의 백금(Pt)을 함유하는 카스타드 촉매(0.55 g)를 첨가하고 혼합하였다. 그런 다음, 반응혼합물을 60℃에서 2시간 동안 교반하여 실리콘 엘라스토머를 형성하였다.
단계 2: 실리콘 페이스트의 제조
상기 단계 1에서 형성된 실리콘 엘라스토머를 3시간 동안 교반하여 안정화시키고, 사이클로 펜타실록산(500 g)과 다이비닐테트라메틸다이실록산(0.08 g)을 첨가하여 혼합하였다. 혼합된 혼합물을 전단 응력 하에서 팽윤시켜 점도(25℃)가 370,000 cPs인 균일한 실리콘 페이스트를 제조하였다.
실시예
2.
단계 1: 실리콘 엘라스토머의 제조
평균 구조식이 (CH3)3SiO((CH3)2SiO)30((CH3)HSiO)3Si(CH3)3인 폴리실록산(63 g), 평균 구조식이 H2C=CH-SiO((CH3)2SiO)20Si-CH=CH2인 폴리실록산(42 g) 및 사이클로펜타실록산(140 g)을 플레너터리 혼합기(planetary mixer)에서 혼합하였다. 그 후, 1 중량%의 백금(Pt)을 함유하는 카스타드 촉매(0.55 g)를 첨가하고 혼합하였다. 그런 다음, 반응혼합물을 60℃에서 2시간 동안 교반하여 실리콘 엘라스토머를 형성하였다.
단계 2: 실리콘 페이스트의 제조
상기 단계 1에서 형성된 실리콘 엘라스토머를 3시간 동안 교반하여 안정화시키고, 폴리다이메틸실록산(250 g)과 비닐메틸사이클로실록산(0.042 g)을 첨가하여 혼합하였다. 혼합된 혼합물을 전단 응력 하에서 팽윤시켜 점도(25℃)가 160,000 cPs인 균일한 실리콘 페이스트를 제조하였다.
실시예
3.
단계 1: 실리콘 엘라스토머의 제조
평균 구조식이 (CH3)3SiO((CH3)2SiO)30((CH3)HSiO)3Si(CH3)3인 폴리 실록산(63 g), 평균 구조식이 H2C=CH-SiO((CH3)2SiO)70Si-CH=CH2인 폴리실록산(145 g) 및 사이클로펜타실록산(250 g)을 플레너터리 혼합기(planetary mixer)에서 혼합하였다. 그 후, 1 중량%의 백금(Pt)을 함유하는 카스타드 촉매(0.55 g)를 첨가하고 혼합하였다. 그런 다음, 반응혼합물을 60℃에서 2시간 동안 교반하여 실리콘 엘라스토머를 형성하였다.
단계 2: 실리콘 페이스트의 제조
상기 단계 1에서 형성된 실리콘 엘라스토머를 3시간 동안 교반하여 안정화시키고, 사이클로펜타실록산(250 g)과 에티닐사이클로헥사놀(0.042 g)을 첨가하여 혼합하였다. 혼합된 혼합물을 전단 응력 하에서 팽윤시켜 점도(25℃)가 360,000 cPs인 균일한 실리콘 페이스트를 제조하였다.
비교예
1.
상기 실시예 3의 단계 2에서, 사이클로펜타실록산을 500 g 사용하고, 에티닐사이클로헥사놀을 첨가하지 않을 것을 제외하고 상기 실시예 3과 동일한 방법으로 수행하여 실리콘 페이스트를 제조하였다.
실험예
1. 저장 안정성 평가
본 발명에 따른 실리콘 페이스트의 저장 안정성을 평가하기 위하여 하기와 같은 실험을 수행하였다.
상기 실시예 1 내지 실시예 3 및 비교예 1에서 제조된 실리콘 페이스트를 대상으로 저장 안정성을 평가하였다. 실시예 1 내지 실시예 3 및 비교예 1에서 제조된 실리콘 페이스트를 80℃ 오븐에 도입하여 48시간 동안 방치한 후, 실리콘 페이스트 내에 실리콘 엘라스토머가 분산된 형상 및 실리콘 페이스트의 응집여부를 육안으로 관찰하였다. 그 결과를 하기 표 1 에 나타내었다.
| 형상 | 응집여부 | |
| 실시예 1 | 균일 | 양호 |
| 실시예 2 | 균일 | 양호 |
| 실시예 3 | 균일 | 양호 |
| 비교예 1 | 균일 | 불량 |
이때, '양호'는 전체 실리콘 페이스트에 대한 실리콘 페이스트의 응집률이 1% 미만인 경우이고; '불량'은 실리콘 페이스트의 응집률이 50% 초과하는 경우를 의미한다.
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 실리콘 페이스트는 저장 안정성이 우수한 것을 알 수 있다.
보다 구체적으로, 본 발명에 따른 실시예 1 내지 3에서 제조된 실리콘 페이스트는 80℃의 고온에서도 장시간 동안 응집하지 않고, 균일한 형상을 유지하는 것으로 확인되었다. 그러나, 촉매 억제제를 포함하지 않는 비교예 1의 실리콘 페이스트는 형상은 균일하나, 페이스트의 응집률이 높은 것으로 확인되었다.
실험예
2.
사용감
평가
본 발명에 따른 실리콘 페이스트의 피부에 대한 사용감을 평가하기 위하여 하기와 같은 실험을 수행하였다.
상기 실시예 1 내지 실시예 3, 및 비교예 1에서 제조된 실리콘 페이스트를 대상으로 실험을 수행하였다. 구체적으로, 실시예 1 내지 실시예 3, 및 비교예 1에서 제조된 실리콘 페이스트를 80℃ 오븐에 도입하여 48시간 동안 방치한 후, 1 g을 분취하여 피부에 도포 시 형태 및 발림성을 평가하였다. 이때, 상기 평가는 각 시료당 5명의 패널을 대상으로 3회씩 수행되었다. 평가된 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
| 사용감 | |
| 실시예 1 | ○ |
| 실시예 2 | ○ |
| 실시예 3 | △ |
| 비교예 1 | × |
이때, ○는 덩어리가 느껴지지 않으며, 부드럽게 잘 발리는 경우이고; △는 작은 덩어리가 느껴지고, 10회 미만으로 문질렀을 시 덩어리가 제거되는 경우이며; ×는 덩어리가 느껴지며, 10회 이상 문질렀을 경우 없어지거나, 또는 없어지지 않는 경우를 의미한다.
상기 표 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 실리콘 페이스트는 피부에 대한 사용감이 우수한 것을 알 수 있다.
보다 구체적으로, 본 발명에 따른 실시예 1 내지 3에서 제조된 실리콘 ㅍ이스트는 80℃의 고온에 방치된 이후에도 응집되지 않고 균일한 형상을 유지하여 피부에 잘 도포되는 것으로 확인되었다. 이에 반해, 비교예 1의 실리콘 페이스트는 응집되어 피부에 도포 시, 덩어리가 느껴지며 10회 이상 문질러야 덩어리가 사라지면서 피부에 완전히 도포되는 것으로 나타났다.
이러한 결과로부터, 본 발명에 따른 실리콘 페이스트는 저장 안정성이 우수하여 실온 및 고온에서도 장시간 동안 저장이 용이할 뿐만 아니라 피부에 대한 사용감도 우수하므로, 실리콘 페이스트가 사용되는 신체 보호 제품 또는 화장품 분야에서 유용하게 사용될 수 있다.
Claims (16)
- 실리콘 엘라스토머, 제2 희석제 및 촉매 억제제를 포함하는 실리콘 페이스트로서,
상기 실리콘 엘라스토머는 수소가 결합된 규소 원자를 하나 이상 함유하는 폴리실록산; 비닐기를 하나 이상 함유하는 폴리실록산; 제1 희석제; 및 수소화규소 첨가반응 촉매를 포함하는 실리콘 엘라스토머 조성물의 가교 반응물이고, 겔 형상을 갖는 것이며,
상기 촉매 억제제는 1 이상의 비닐기를 함유하는 유기실록산 화합물, 또는 아세틸렌 알코올을 포함하는 것인, 실리콘 페이스트.
- 제1항에 있어서,
상기 수소가 결합된 규소 원자를 하나 이상 함유하는 폴리실록산은, 하기 화학식 1 내지 화학식 3으로 나타내는 화합물 중 어느 하나 이상인 실리콘 페이스트:
[화학식 1]
R3SiO(R'2SiO)a(R"HSiO)bSiR3
[화학식 2]
HR2SiO(R'2SiO)aSiR2H
[화학식 3]
HR2SiO(R'2SiO)a(R"HSiO)bSiR2H
상기 화학식 1 내지 화학식 3에서,
R, R' 및 R"은 서로 독립적으로 C1~10의 알킬이고,
a는 서로 독립적으로 0 내지 1,000이며,
b는 서로 독립적으로 1 내지 250이다.
- 제2항에 있어서,
화학식 1로 나타내는 화합물의 수소가 결합된 규소 원자에 대한 몰 당량과 화학식 2 및 화학식 3으로 나타내는 화합물의 수소가 결합된 규소 원자에 대한 몰 당량 합의 비율이 1: 0 내지 20인 실리콘 페이스트.
- 제1항에 있어서,
상기 비닐기를 하나 이상 함유하는 폴리실록산은, 하기 화학식 4로 나타내는 화합물인 실리콘 페이스트:
[화학식 4]
R2C=CR'-SiO(R"2SiO)aSi-CR'=CR2
상기 화학식 4에서,
R, R' 및 R"은 서로 독립적으로 수소 또는 C1~10의 알킬이고,
a는 서로 독립적으로 0 내지 1000이다.
- 제4항에 있어서,
상기 R, R' 및 R"은 서로 독립적으로 수소, 메틸, 에틸 또는 프로필이고,
a는 서로 독립적으로 1 내지 250인 실리콘 페이스트.
- 제4항에 있어서,
상기 비닐기를 하나 이상 함유하는 폴리실록산은, 하기 화학식 5 또는 화학식 6으로 나타내는 화합물인 것을 특징으로 하는 실리콘 페이스트:
[화학식 5]
H2C=CH-SiO((CH3)2SiO)20Si-CH=CH2
[화학식 6]
H2C=CH-SiO((CH3)2SiO)70Si-CH=CH2.
- 제1항에 있어서,
상기 수소가 결합된 규소 원자를 함유하는 폴리실록산의 수소가 결합된 규소 원자 및 비닐기를 함유하는 폴리실록산의 비닐기 간의 몰 당량 비율은, 1 : 0.6 내지 1.5인 것을 특징으로 하는 실리콘 페이스트.
- 제1항에 있어서,
상기 제1 희석제는, 수소가 결합된 규소 원자를 함유하는 폴리실록산, 비닐기를 함유하는 폴리실록산 및 제1 희석제의 혼합 중량 100 중량부에 대하여 30 내지 95 중량부로 포함되는 실리콘 페이스트.
- 제1항에 있어서,
상기 수소화규소 첨가반응 촉매는, 백금(Pt)을 함유하는 촉매인 실리콘 페이스트.
- 제1항에 있어서,
상기 수소화규소 첨가반응 촉매는, 수소가 결합된 규소 원자를 함유하는 폴리실록산과 비닐기를 함유하는 폴리실록산의 혼합 중량, 100 중량부에 대하여 0.0001 내지 0.01 중량부로 포함되는 실리콘 페이스트.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 유기실록산 화합물은, 1,3-다이비닐-1,1,3,3-테트라메틸다이실록산, 비닐메틸사이클로실록산 및 비닐메틸테트라사이클로실록산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 실리콘 페이스트.
- 제1항에 있어서,
상기 아세틸렌 알코올은, 1-에티닐-1-사이클로헥산올, 3-메틸-1-도데신-3-올, 3,7,11-트라이메틸-1-도데신-3-올, 1,1-다이페닐-2-프로핀-1-올, 3-에틸-6-에틸-1-노닌-3-올, 2-메틸-3-부틴-2-올 및 3-메틸-1-펜타데신-3-올로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 실리콘 페이스트.
- 제1항에 있어서,
상기 촉매 억제제는, 수소가 결합된 규소 원자를 함유하는 폴리실록산과 비닐기를 함유하는 폴리실록산의 혼합 중량, 100 중량부에 대하여 0.0001 내지 1.0 중량부인 것을 특징으로 하는 실리콘 페이스트.
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