JP2001342349A - オイルブリード性シリコーンゴム組成物 - Google Patents
オイルブリード性シリコーンゴム組成物Info
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Abstract
(57)【要約】
【解決手段】 （Ａ）熱硬化性オルガノポリシロキサン
組成物 １００重量部、（Ｂ）比表面積が５０ｍ2／ｇ
以上の微粉末シリカ １〜１００重量部、（Ｃ）
フェニル基含有量がケイ素原子に結合した全有機基の２
３モル％以上のオルガノポリシロキサンとフェニル基含
有量がケイ素原子に結合した全有機基の３モル％以上２
３モル％未満のオルガノポリシロキサンとを併用してな
るブリードオイル
０．５〜２０重量部を含有することを特
徴とするオイルブリード性シリコーンゴム組成物。 【効果】 本発明によれば、オイルブリード性が十分で
あり、かつ成型時に金型汚れが少ないオイルブリード性
シリコーンゴム組成物が得られる。
組成物 １００重量部、（Ｂ）比表面積が５０ｍ2／ｇ
以上の微粉末シリカ １〜１００重量部、（Ｃ）
フェニル基含有量がケイ素原子に結合した全有機基の２
３モル％以上のオルガノポリシロキサンとフェニル基含
有量がケイ素原子に結合した全有機基の３モル％以上２
３モル％未満のオルガノポリシロキサンとを併用してな
るブリードオイル
０．５〜２０重量部を含有することを特
徴とするオイルブリード性シリコーンゴム組成物。 【効果】 本発明によれば、オイルブリード性が十分で
あり、かつ成型時に金型汚れが少ないオイルブリード性
シリコーンゴム組成物が得られる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、成型品に良好にオ
イルがブリードし、かつ成型時に金型汚れの少ないオイ
ルブリード性シリコーンゴム組成物に関する。
イルがブリードし、かつ成型時に金型汚れの少ないオイ
ルブリード性シリコーンゴム組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来、
シリコーンゴムはその優れた耐熱性、耐候性、耐久性、
電気特性から建築材料、電気、電子部品、自動車部品、
ＯＡ機器部品など様々な分野で広く使用されている。そ
の中で、自動車部品としては、オイルシール、コネクタ
ー部のパッキンやゴム栓、Ｏ−リング、ダイヤフラム、
ディストリビューター用グロメット等に使用されてお
り、特にコネクター部、ディストリビューター用グロメ
ットの分野においては、組立の際の作業性や、装着した
後の密閉性、防水性、絶縁性を追求した結果、成型品表
面にオイルがブリードするオイルブリード性シリコーン
ゴムが有効であることが認められ、かかるオイルブリー
ド性シリコーンゴムが広く用いられている。この場合、
ブリードオイルとしては、フェニル基を含有し、粘度が
１００〜５００ｃｐｓのシリコーンオイルが用いられて
いる。
シリコーンゴムはその優れた耐熱性、耐候性、耐久性、
電気特性から建築材料、電気、電子部品、自動車部品、
ＯＡ機器部品など様々な分野で広く使用されている。そ
の中で、自動車部品としては、オイルシール、コネクタ
ー部のパッキンやゴム栓、Ｏ−リング、ダイヤフラム、
ディストリビューター用グロメット等に使用されてお
り、特にコネクター部、ディストリビューター用グロメ
ットの分野においては、組立の際の作業性や、装着した
後の密閉性、防水性、絶縁性を追求した結果、成型品表
面にオイルがブリードするオイルブリード性シリコーン
ゴムが有効であることが認められ、かかるオイルブリー
ド性シリコーンゴムが広く用いられている。この場合、
ブリードオイルとしては、フェニル基を含有し、粘度が
１００〜５００ｃｐｓのシリコーンオイルが用いられて
いる。
【０００３】このようなオイルブリード性シリコーンゴ
ム成型品は、圧縮成型、移送成型、射出成型等の一般の
ゴム成型法によって所望の形状に成型し、次いで常法に
従って加硫硬化させることによって得ることができる
が、成型品形状が複雑に入り組んでいることが多く、ま
た成型品形状が小さく、一度の成型で数十個から数百個
の成型品を作ることが多いため、同一金型で成型を繰り
返すことによりブリードしたオイルが金型表面で固着す
るなどの理由で金型汚れが発生し、このため成型品に曇
りや欠けなどが発生し、不良率が高くなってしまう。
ム成型品は、圧縮成型、移送成型、射出成型等の一般の
ゴム成型法によって所望の形状に成型し、次いで常法に
従って加硫硬化させることによって得ることができる
が、成型品形状が複雑に入り組んでいることが多く、ま
た成型品形状が小さく、一度の成型で数十個から数百個
の成型品を作ることが多いため、同一金型で成型を繰り
返すことによりブリードしたオイルが金型表面で固着す
るなどの理由で金型汚れが発生し、このため成型品に曇
りや欠けなどが発生し、不良率が高くなってしまう。
【０００４】これを回避するためにブリード成分の配合
量を減らすと成形物表面のブリード量が小さくなり、組
立時の挿入性や防水性などの機能が低下してしまうだけ
でなく、金型からの脱型性が悪くなり、生産性の低下と
いった問題も生じてしまう。これらを回避するために金
型表面に離型剤を塗布したり、シリコーンゴム組成物中
に離型剤を添加するといった方法も行われるが、これら
離型剤が汚れの原因となってしまう例も少なくない。
量を減らすと成形物表面のブリード量が小さくなり、組
立時の挿入性や防水性などの機能が低下してしまうだけ
でなく、金型からの脱型性が悪くなり、生産性の低下と
いった問題も生じてしまう。これらを回避するために金
型表面に離型剤を塗布したり、シリコーンゴム組成物中
に離型剤を添加するといった方法も行われるが、これら
離型剤が汚れの原因となってしまう例も少なくない。
【０００５】また、金型汚れを防ぐために定期的に金型
を洗浄する方法もあるが、生産ラインにおいて成型に使
用している金型を洗浄するには、成型機から取り外し、
室温まで冷却した後、薬品、溶剤等で洗浄し、再度成型
機に組み込み、金型温度が成型温度で安定するまで放置
する必要があり、生産の大きな妨げになる。
を洗浄する方法もあるが、生産ラインにおいて成型に使
用している金型を洗浄するには、成型機から取り外し、
室温まで冷却した後、薬品、溶剤等で洗浄し、再度成型
機に組み込み、金型温度が成型温度で安定するまで放置
する必要があり、生産の大きな妨げになる。
【０００６】特開平６−１６９３８号公報には、特定量
の水酸基とフェニル基を含有するブリードオイルを配合
したオイルブリード性シリコーンゴム組成物が提案さ
れ、特開平６−９３１８６号公報には２種類のブリード
オイルを配合したオイルブリード性シリコーンゴム組成
物が提案されているが、これらもまたオイルブリード
性、金型汚れ性を十分満足するものではない。
の水酸基とフェニル基を含有するブリードオイルを配合
したオイルブリード性シリコーンゴム組成物が提案さ
れ、特開平６−９３１８６号公報には２種類のブリード
オイルを配合したオイルブリード性シリコーンゴム組成
物が提案されているが、これらもまたオイルブリード
性、金型汚れ性を十分満足するものではない。
【０００７】本発明は、上記事情に鑑みなされたもの
で、特に成型時に金型汚れが少なく、成形物のオイルブ
リード性が十分であるオイルブリード性シリコーンゴム
組成物を提供することを目的とする。
で、特に成型時に金型汚れが少なく、成形物のオイルブ
リード性が十分であるオイルブリード性シリコーンゴム
組成物を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結
果、（Ａ）熱硬化性オルガノポリシロキサン組成物、
（Ｂ）比表面積が５０ｍ2／ｇ以上の微粉末シリカ、
（Ｃ）フェニル基含有量がケイ素原子に結合した全有機
基の２３モル％以上のオルガノポリシロキサンとフェニ
ル基含有量がケイ素原子に結合した全有機基の３モル％
以上２３モル％未満のオルガノポリシロキサンとを併用
してなるブリードオイルを配合したオイルブリード性シ
リコーンゴム組成物を用いることにより、成形物のオイ
ルブリード性が十分であり、かつ成型時に金型汚れが少
ないことを見出した。
発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結
果、（Ａ）熱硬化性オルガノポリシロキサン組成物、
（Ｂ）比表面積が５０ｍ2／ｇ以上の微粉末シリカ、
（Ｃ）フェニル基含有量がケイ素原子に結合した全有機
基の２３モル％以上のオルガノポリシロキサンとフェニ
ル基含有量がケイ素原子に結合した全有機基の３モル％
以上２３モル％未満のオルガノポリシロキサンとを併用
してなるブリードオイルを配合したオイルブリード性シ
リコーンゴム組成物を用いることにより、成形物のオイ
ルブリード性が十分であり、かつ成型時に金型汚れが少
ないことを見出した。
【０００９】即ち、従来使用されてきたブリードオイル
は、粘度が１００〜５００ｃｐｓのシリコーンオイルで
あり、フェニル基を１０〜５０モル％程度含有するもの
であるが、このフェニル基含有量の多いものはブリード
しやすいが金型汚れも多く、フェニル基含有量の少ない
ものは金型汚れを生じないがブリード性が悪いものであ
ったが、ブリードオイルとして上述したフェニル基含有
量の異なる特定の２種又はそれ以上のフェニル基含有シ
リコーンオイルを添加することにより、成形物のオイル
ブリード性が十分であり、かつ成型時に金型汚れが少な
いことを見出し、本発明をなすに至ったものである。
は、粘度が１００〜５００ｃｐｓのシリコーンオイルで
あり、フェニル基を１０〜５０モル％程度含有するもの
であるが、このフェニル基含有量の多いものはブリード
しやすいが金型汚れも多く、フェニル基含有量の少ない
ものは金型汚れを生じないがブリード性が悪いものであ
ったが、ブリードオイルとして上述したフェニル基含有
量の異なる特定の２種又はそれ以上のフェニル基含有シ
リコーンオイルを添加することにより、成形物のオイル
ブリード性が十分であり、かつ成型時に金型汚れが少な
いことを見出し、本発明をなすに至ったものである。
【００１０】従って、本発明は、 （Ａ）熱硬化性オルガノポリシロキサン組成物 １００重量部、 （Ｂ）比表面積が５０ｍ2／ｇ以上の微粉末シリカ １〜１００重量部、 （Ｃ）フェニル基含有量がケイ素原子に結合した全有機基の２３モル％以上のオ ルガノポリシロキサンとフェニル基含有量がケイ素原子に結合した全有機基の３ モル％以上２３モル％未満のオルガノポリシロキサンとを併用してなるブリード オイル ０．５〜２０重量部 を含有することを特徴とするオイルブリード性シリコー
ンゴム組成物を提供する。
ンゴム組成物を提供する。
【００１１】以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明の（Ａ）成分に係る熱硬化性オルガノポリシロキ
サン組成物としては、付加反応硬化型オルガノポリシロ
キサン組成物又は有機過酸化物硬化型オルガノポリシロ
キサン組成物とすることが好ましく、この場合、付加反
応硬化型オルガノポリシロキサン組成物は、 （１）１分子中に平均２個以上のケイ素原子に結合したアルケニル基を含有し、 アルケニル基を除くケイ素原子に結合した全有機基の９５％以上がメチル基であ るオルガノポリシロキサン １００重量部、 （２）下記平均組成式（２） Ｒ2 bＨcＳｉＯ(4-b-c)/2 （２） （式中、Ｒ2は炭素数１〜１０の置換又は非置換の一価炭化水素基である。ｂは ０．７〜２．１、ｃは０．００１〜１．０であり、かつｂ＋ｃは０．８〜３．０ を満足する正数である。） で示される常温で液体のオルガノハイドロジェンポリシロキサン ０．１〜５０重量部、 （３）付加反応触媒 触媒量 からなるものであることが好ましく、有機過酸化物硬化型オルガノポリシロキサ ン組成物は、 （ｉ）１分子中に平均２個以上のケイ素原子に結合したアルケニル基を有するオ ルガノポリシロキサン １００重量部、 （ｉｉ）有機過酸化物 触媒量 からなるものであることが好ましい。
本発明の（Ａ）成分に係る熱硬化性オルガノポリシロキ
サン組成物としては、付加反応硬化型オルガノポリシロ
キサン組成物又は有機過酸化物硬化型オルガノポリシロ
キサン組成物とすることが好ましく、この場合、付加反
応硬化型オルガノポリシロキサン組成物は、 （１）１分子中に平均２個以上のケイ素原子に結合したアルケニル基を含有し、 アルケニル基を除くケイ素原子に結合した全有機基の９５％以上がメチル基であ るオルガノポリシロキサン １００重量部、 （２）下記平均組成式（２） Ｒ2 bＨcＳｉＯ(4-b-c)/2 （２） （式中、Ｒ2は炭素数１〜１０の置換又は非置換の一価炭化水素基である。ｂは ０．７〜２．１、ｃは０．００１〜１．０であり、かつｂ＋ｃは０．８〜３．０ を満足する正数である。） で示される常温で液体のオルガノハイドロジェンポリシロキサン ０．１〜５０重量部、 （３）付加反応触媒 触媒量 からなるものであることが好ましく、有機過酸化物硬化型オルガノポリシロキサ ン組成物は、 （ｉ）１分子中に平均２個以上のケイ素原子に結合したアルケニル基を有するオ ルガノポリシロキサン １００重量部、 （ｉｉ）有機過酸化物 触媒量 からなるものであることが好ましい。
【００１２】ここで、付加反応硬化型オルガノポリシロ
キサン組成物の（１）成分の１分子中に平均２個以上の
ケイ素原子に結合したアルケニル基を含有し、アルケニ
ル基を除くケイ素原子に結合した全有機基（即ち、ケイ
素原子に結合した非置換又は置換の一価炭化水素基）の
９５％以上がメチル基であるオルガノポリシロキサンと
しては、下記平均組成式（１）で示されるものを用いる
ことができる。
キサン組成物の（１）成分の１分子中に平均２個以上の
ケイ素原子に結合したアルケニル基を含有し、アルケニ
ル基を除くケイ素原子に結合した全有機基（即ち、ケイ
素原子に結合した非置換又は置換の一価炭化水素基）の
９５％以上がメチル基であるオルガノポリシロキサンと
しては、下記平均組成式（１）で示されるものを用いる
ことができる。
【００１３】 Ｒ1 aＳｉＯ(4-a)/2 （１） （式中、Ｒ1は互いに同一又は異種の炭素数１〜１２、
好ましくは１〜８の非置換又は置換一価炭化水素基であ
り、ａは１．５〜２．８、好ましくは１．８〜２．５、
より好ましくは１．９５〜２．０５の範囲の正数であ
る。）
好ましくは１〜８の非置換又は置換一価炭化水素基であ
り、ａは１．５〜２．８、好ましくは１．８〜２．５、
より好ましくは１．９５〜２．０５の範囲の正数であ
る。）
【００１４】上記Ｒ1で示されるケイ素原子に結合した
非置換又は置換の一価炭化水素基としては、例えばメチ
ル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル
基、イソブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基、ペンチル基、
ネオペンチル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、オク
チル基、ノニル基、デシル基等のアルキル基、フェニル
基、トリル基、キシリル基、ナフチル基等のアリール
基、ベンジル基、フェニルエチル基、フェニルプロピル
基等のアラルキル基、ビニル基、アリル基、プロペニル
基、イソプロペニル基、ブテニル基、ヘキセニル基、シ
クロヘキセニル基、オクテニル基等のアルケニル基や、
これらの基の水素原子の一部又は全部をフッ素、臭素、
塩素等のハロゲン原子、シアノ基等で置換したもの、例
えばクロロメチル基、クロロプロピル基、ブロモエチル
基、トリフロロプロピル基、シアノエチル基等が挙げら
れる。
非置換又は置換の一価炭化水素基としては、例えばメチ
ル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル
基、イソブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基、ペンチル基、
ネオペンチル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、オク
チル基、ノニル基、デシル基等のアルキル基、フェニル
基、トリル基、キシリル基、ナフチル基等のアリール
基、ベンジル基、フェニルエチル基、フェニルプロピル
基等のアラルキル基、ビニル基、アリル基、プロペニル
基、イソプロペニル基、ブテニル基、ヘキセニル基、シ
クロヘキセニル基、オクテニル基等のアルケニル基や、
これらの基の水素原子の一部又は全部をフッ素、臭素、
塩素等のハロゲン原子、シアノ基等で置換したもの、例
えばクロロメチル基、クロロプロピル基、ブロモエチル
基、トリフロロプロピル基、シアノエチル基等が挙げら
れる。
【００１５】この場合、Ｒ1のうち少なくとも平均２個
はアルケニル基であることが必要である。なお、アルケ
ニル基の含有量は、ケイ素原子に結合する全有機基中
（即ち、前記平均組成式（１）におけるＲ1としての非
置換又は置換の一価炭化水素基中）０．００１〜２０モ
ル％、特に０．０１〜１０モル％とすることが好まし
い。このアルケニル基は、分子鎖末端のケイ素原子に結
合していても、分子鎖途中のケイ素原子に結合していて
も、両者に結合していてもよいが、組成物の硬化速度、
硬化物の物性等の点から、本発明で用いるオルガノポリ
シロキサンは、少なくとも分子鎖末端のケイ素原子に結
合したアルケニル基を含んだものであることが好まし
い。
はアルケニル基であることが必要である。なお、アルケ
ニル基の含有量は、ケイ素原子に結合する全有機基中
（即ち、前記平均組成式（１）におけるＲ1としての非
置換又は置換の一価炭化水素基中）０．００１〜２０モ
ル％、特に０．０１〜１０モル％とすることが好まし
い。このアルケニル基は、分子鎖末端のケイ素原子に結
合していても、分子鎖途中のケイ素原子に結合していて
も、両者に結合していてもよいが、組成物の硬化速度、
硬化物の物性等の点から、本発明で用いるオルガノポリ
シロキサンは、少なくとも分子鎖末端のケイ素原子に結
合したアルケニル基を含んだものであることが好まし
い。
【００１６】また、（１）成分のオルガノポリシロキサ
ンは、アルケニル基を除くケイ素原子に結合する全有機
基（即ち、非置換又は置換の一価炭化水素基）中のうち
９５モル％以上（通常、９５〜１００モル％、特に９８
〜１００モル％）がメチル基であることが好ましい。
ンは、アルケニル基を除くケイ素原子に結合する全有機
基（即ち、非置換又は置換の一価炭化水素基）中のうち
９５モル％以上（通常、９５〜１００モル％、特に９８
〜１００モル％）がメチル基であることが好ましい。
【００１７】上記オルガノポリシロキサンの構造は、通
常は、主鎖がジオルガノシロキサン単位（Ｒ1 2ＳｉＯ
2/2）の繰り返しからなり、分子鎖両末端がトリオルガ
ノシロキシ基（Ｒ1 3ＳｉＯ1/2）で封鎖された基本的に
は直鎖構造を有するジオルガノポリシロキサンである
が、部分的には分岐状の構造、環状構造などであっても
よい。
常は、主鎖がジオルガノシロキサン単位（Ｒ1 2ＳｉＯ
2/2）の繰り返しからなり、分子鎖両末端がトリオルガ
ノシロキシ基（Ｒ1 3ＳｉＯ1/2）で封鎖された基本的に
は直鎖構造を有するジオルガノポリシロキサンである
が、部分的には分岐状の構造、環状構造などであっても
よい。
【００１８】このアルケニル基含有オルガノポリシロキ
サンの重合度（あるいは粘度）には特に制限がなく、室
温（２５℃）で液状の低重合度のものから、生ゴム状
（ガム状）の高重合度のものまで使用可能であるが、通
常、平均重合度（重量平均重合度）５０〜２０，００
０、好ましくは１００〜１０，０００、より好ましくは
１００〜８，０００程度のものが使用される。この平均
重合度が５０未満では、硬化物としてゴム物性が不十分
となる場合がある。
サンの重合度（あるいは粘度）には特に制限がなく、室
温（２５℃）で液状の低重合度のものから、生ゴム状
（ガム状）の高重合度のものまで使用可能であるが、通
常、平均重合度（重量平均重合度）５０〜２０，００
０、好ましくは１００〜１０，０００、より好ましくは
１００〜８，０００程度のものが使用される。この平均
重合度が５０未満では、硬化物としてゴム物性が不十分
となる場合がある。
【００１９】このオルガノポリシロキサンは、公知の方
法によって製造することができる。この製造方法とし
て、例えば、オルガノシクロポリシロキサンとヘキサオ
ルガノジシロキサンとをアルカリ又は酸触媒の存在下に
平衡化反応を行うことによって得ることができる。
法によって製造することができる。この製造方法とし
て、例えば、オルガノシクロポリシロキサンとヘキサオ
ルガノジシロキサンとをアルカリ又は酸触媒の存在下に
平衡化反応を行うことによって得ることができる。
【００２０】また、（２）成分のオルガノハイドロジェ
ンポリシロキサンは、下記平均組成式（２） Ｒ2 bＨcＳｉＯ(4-b-c)/2 （２） （式中、Ｒ2は炭素数１〜１０の置換又は非置換の一価
炭化水素基である。ｂは０．７〜２．１、ｃは０．００
１〜１．０であり、かつｂ＋ｃは０．８〜３．０を満足
する正数である。）で示され、常温で液体のオルガノハ
イドロジェンポリシロキサンである。
ンポリシロキサンは、下記平均組成式（２） Ｒ2 bＨcＳｉＯ(4-b-c)/2 （２） （式中、Ｒ2は炭素数１〜１０の置換又は非置換の一価
炭化水素基である。ｂは０．７〜２．１、ｃは０．００
１〜１．０であり、かつｂ＋ｃは０．８〜３．０を満足
する正数である。）で示され、常温で液体のオルガノハ
イドロジェンポリシロキサンである。
【００２１】上記式（２）中、Ｒ2は炭素数１〜１０の
置換又は非置換の一価炭化水素基であり、このＲ2とし
ては、上記式（１）中のＲ1と同様の基を挙げることが
できるが、脂肪族不飽和基を有さないものが好ましい。
ｂは０．７〜２．１、ｃは０．００１〜１．０で、かつ
ｂ＋ｃは０．８〜３．０を満足する正数であり、好まし
くはｂは１．０〜２．０、ｃは０．０１〜１．０、ｂ＋
ｃは１．５〜２．５である。
置換又は非置換の一価炭化水素基であり、このＲ2とし
ては、上記式（１）中のＲ1と同様の基を挙げることが
できるが、脂肪族不飽和基を有さないものが好ましい。
ｂは０．７〜２．１、ｃは０．００１〜１．０で、かつ
ｂ＋ｃは０．８〜３．０を満足する正数であり、好まし
くはｂは１．０〜２．０、ｃは０．０１〜１．０、ｂ＋
ｃは１．５〜２．５である。
【００２２】このオルガノハイドロジェンポリシロキサ
ンは、１分子中に少なくとも２個、好ましくは３個以上
のＳｉＨ基を含有することが好ましく、これらのＳｉＨ
基は、分子鎖末端、分子鎖途中のいずれに位置していて
もよく、またこの両方に位置するものであってもよい。
また、このオルガノハイドロジェンポリシロキサンの分
子構造は、直鎖状、環状、分岐状、三次元網状構造のい
ずれであってもよいが、１分子中のケイ素原子の数（又
は重合度）は通常２〜３００個、好ましくは４〜１５０
個程度の室温（２５℃）で液状のものが望ましい。
ンは、１分子中に少なくとも２個、好ましくは３個以上
のＳｉＨ基を含有することが好ましく、これらのＳｉＨ
基は、分子鎖末端、分子鎖途中のいずれに位置していて
もよく、またこの両方に位置するものであってもよい。
また、このオルガノハイドロジェンポリシロキサンの分
子構造は、直鎖状、環状、分岐状、三次元網状構造のい
ずれであってもよいが、１分子中のケイ素原子の数（又
は重合度）は通常２〜３００個、好ましくは４〜１５０
個程度の室温（２５℃）で液状のものが望ましい。
【００２３】式（２）のオルガノハイドロジェンポリシ
ロキサンとして具体的には、例えば、１，１，３，３−
テトラメチルジシロキサン、メチルハイドロジェンシク
ロポリシロキサン、メチルハイドロジェンシロキサン・
ジメチルシロキサン環状共重合体、両末端トリメチルシ
ロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン、両
末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メ
チルハイドロジェンシロキサン共重合体、両末端ジメチ
ルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサ
ン、両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメ
チルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重
合体、両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロ
ジェンシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体、両
末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシ
ロキサン・ジフェニルシロキサン・ジメチルシロキサン
共重合体、両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封
鎖メチルハイドロジェンシロキサン・ジメチルシロキサ
ン・ジフェニルシロキサン共重合体、（ＣＨ3）2ＨＳｉ
Ｏ1/2単位と（ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2単位とＳｉＯ4/2単位
とからなる共重合体、（ＣＨ3）2ＨＳｉＯ1/2単位とＳ
ｉＯ4/2単位とからなる共重合体、（ＣＨ3）2ＨＳｉＯ
1/2単位とＳｉＯ4/2単位と（Ｃ6Ｈ5）3ＳｉＯ1 /2単位と
からなる共重合体などが挙げられる。
ロキサンとして具体的には、例えば、１，１，３，３−
テトラメチルジシロキサン、メチルハイドロジェンシク
ロポリシロキサン、メチルハイドロジェンシロキサン・
ジメチルシロキサン環状共重合体、両末端トリメチルシ
ロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン、両
末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メ
チルハイドロジェンシロキサン共重合体、両末端ジメチ
ルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサ
ン、両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメ
チルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重
合体、両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロ
ジェンシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体、両
末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシ
ロキサン・ジフェニルシロキサン・ジメチルシロキサン
共重合体、両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封
鎖メチルハイドロジェンシロキサン・ジメチルシロキサ
ン・ジフェニルシロキサン共重合体、（ＣＨ3）2ＨＳｉ
Ｏ1/2単位と（ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2単位とＳｉＯ4/2単位
とからなる共重合体、（ＣＨ3）2ＨＳｉＯ1/2単位とＳ
ｉＯ4/2単位とからなる共重合体、（ＣＨ3）2ＨＳｉＯ
1/2単位とＳｉＯ4/2単位と（Ｃ6Ｈ5）3ＳｉＯ1 /2単位と
からなる共重合体などが挙げられる。
【００２４】このオルガノハイドロジェンポリシロキサ
ンの配合量は、（１）成分のオルガノポリシロキサン１
００重量部に対して０．１〜５０重量部、特に０．２〜
３０重量部とすることが好ましい。また、（２）成分の
オルガノハイドロジェンポリシロキサンは、（１）成分
中のケイ素原子に結合したアルケニル基１モルに対し
て、（２）成分中のケイ素原子に結合した水素原子（Ｓ
ｉＨ基）の量が０．５〜５モル、特に０．８〜２．５モ
ル程度となる量で配合することもできる。
ンの配合量は、（１）成分のオルガノポリシロキサン１
００重量部に対して０．１〜５０重量部、特に０．２〜
３０重量部とすることが好ましい。また、（２）成分の
オルガノハイドロジェンポリシロキサンは、（１）成分
中のケイ素原子に結合したアルケニル基１モルに対し
て、（２）成分中のケイ素原子に結合した水素原子（Ｓ
ｉＨ基）の量が０．５〜５モル、特に０．８〜２．５モ
ル程度となる量で配合することもできる。
【００２５】（３）成分の付加反応触媒としては、白金
黒、塩化第２白金、塩化白金酸、塩化白金酸と１価アル
コールとの反応物、塩化白金酸とオレフィン類との錯
体、白金ビスアセトアセテート等の白金系触媒、パラジ
ウム系触媒、ロジウム系触媒などの白金族金属触媒が挙
げられる。なお、この付加反応触媒の配合量は触媒量と
することができ、通常、白金族金属として０．５〜１０
００ｐｐｍ、特に１〜５００ｐｐｍとすればよい。
黒、塩化第２白金、塩化白金酸、塩化白金酸と１価アル
コールとの反応物、塩化白金酸とオレフィン類との錯
体、白金ビスアセトアセテート等の白金系触媒、パラジ
ウム系触媒、ロジウム系触媒などの白金族金属触媒が挙
げられる。なお、この付加反応触媒の配合量は触媒量と
することができ、通常、白金族金属として０．５〜１０
００ｐｐｍ、特に１〜５００ｐｐｍとすればよい。
【００２６】付加反応硬化型オルガノポリシロキサン組
成物は、上記（１），（２），（３）成分にて構成され
る。
成物は、上記（１），（２），（３）成分にて構成され
る。
【００２７】一方、有機過酸化物硬化型オルガノポリシ
ロキサン組成物の（ｉ）成分の１分子中に平均２個以上
のケイ素原子に結合したアルケニル基を有するオルガノ
ポリシロキサンとしては、上記平均組成式（１）で示さ
れるものを用いることができ、上記（１）成分と同様の
ものを使用することができる。
ロキサン組成物の（ｉ）成分の１分子中に平均２個以上
のケイ素原子に結合したアルケニル基を有するオルガノ
ポリシロキサンとしては、上記平均組成式（１）で示さ
れるものを用いることができ、上記（１）成分と同様の
ものを使用することができる。
【００２８】また、（ｉｉ）成分の有機過酸化物として
は、従来公知のものを使用することができ、例えばベン
ゾイルパーオキサイド、２，４−ジクロロベンゾイルパ
ーオキサイド、ｐ−メチルベンゾイルパーオキサイド、
ｏ−メチルベンゾイルパーオキサイド、２，４−ジクミ
ルパーオキサイド、２，５−ジメチル−ビス（２，５−
ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサン、ジ−ｔ−ブチルパー
オキサイド、ｔ−ブチルパーベンゾエート、１，１−ビ
ス（ｔ−ブチルパーオキシ）３，３，５−トリメチルシ
クロヘキサン、１，６−ビス（ｔ−ブチルパーオキシカ
ルボキシ）ヘキサン等が挙げられる。
は、従来公知のものを使用することができ、例えばベン
ゾイルパーオキサイド、２，４−ジクロロベンゾイルパ
ーオキサイド、ｐ−メチルベンゾイルパーオキサイド、
ｏ−メチルベンゾイルパーオキサイド、２，４−ジクミ
ルパーオキサイド、２，５−ジメチル−ビス（２，５−
ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサン、ジ−ｔ−ブチルパー
オキサイド、ｔ−ブチルパーベンゾエート、１，１−ビ
ス（ｔ−ブチルパーオキシ）３，３，５−トリメチルシ
クロヘキサン、１，６−ビス（ｔ−ブチルパーオキシカ
ルボキシ）ヘキサン等が挙げられる。
【００２９】有機過酸化物の配合量は触媒量であり、通
常、（ｉ）成分のオルガノポリシロキサン１００重量部
に対して０．１〜１０重量部、好ましくは０．２〜２重
量部とすることができる。
常、（ｉ）成分のオルガノポリシロキサン１００重量部
に対して０．１〜１０重量部、好ましくは０．２〜２重
量部とすることができる。
【００３０】有機過酸化物硬化型オルガノポリシロキサ
ン組成物は、上記（ｉ），（ｉｉ）成分にて構成され
る。
ン組成物は、上記（ｉ），（ｉｉ）成分にて構成され
る。
【００３１】本発明においては、上記（Ａ）成分の熱硬
化性オルガノポリシロキサン組成物に、（Ｂ）成分とし
て、シリカ系充填剤（微粉末シリカ）を配合する。本発
明のシリカ系充填剤は、ＢＥＴ法による比表面積が５０
ｍ2／ｇ以上であり、通常、５０〜５００ｍ2／ｇ、好ま
しくは１００〜４００ｍ2／ｇである。
化性オルガノポリシロキサン組成物に、（Ｂ）成分とし
て、シリカ系充填剤（微粉末シリカ）を配合する。本発
明のシリカ系充填剤は、ＢＥＴ法による比表面積が５０
ｍ2／ｇ以上であり、通常、５０〜５００ｍ2／ｇ、好ま
しくは１００〜４００ｍ2／ｇである。
【００３２】また、シリカ系充填剤の平均１次粒子径
は、１〜１００ｎｍ、好ましくは５〜５０ｎｍであるこ
とが望ましい。なお、この平均粒子径は、例えばレーザ
ー光回折法等の分析手段を使用した粒度分布計により、
重量平均値又はメディアン径等として求めることができ
る。
は、１〜１００ｎｍ、好ましくは５〜５０ｎｍであるこ
とが望ましい。なお、この平均粒子径は、例えばレーザ
ー光回折法等の分析手段を使用した粒度分布計により、
重量平均値又はメディアン径等として求めることができ
る。
【００３３】このようなシリカ系充填剤としては、例え
ばヒュームドシリカ、焼成シリカ、沈降シリカ等が挙げ
られ、これらは１種単独でも２種以上を組み合わせて用
いてもよい。また、これらのシリカ系充填剤は、その表
面を例えばメチル基、ビニル基等を有するオルガノシラ
ン、鎖状オルガノポリシロキサン、環状オルガノポリシ
ロキサン、ヘキサメチルジシラザン、ジビニルテトラメ
チルジシラザン等のオルガノシラザンなどによって処理
されたものでもよい。
ばヒュームドシリカ、焼成シリカ、沈降シリカ等が挙げ
られ、これらは１種単独でも２種以上を組み合わせて用
いてもよい。また、これらのシリカ系充填剤は、その表
面を例えばメチル基、ビニル基等を有するオルガノシラ
ン、鎖状オルガノポリシロキサン、環状オルガノポリシ
ロキサン、ヘキサメチルジシラザン、ジビニルテトラメ
チルジシラザン等のオルガノシラザンなどによって処理
されたものでもよい。
【００３４】（Ｂ）成分の配合量は、（Ａ）成分のオル
ガノポリシロキサン１００重量部に対して１〜１００重
量部の割合であり、好ましくは２〜８０重量部である。
配合量が多すぎる場合又は少なすぎる場合には、得られ
るシリコーンゴム組成物の加工性が低下し、また、その
シリコーンゴムを硬化して得られる硬化物が十分な引っ
張り強度、引き裂き強度などの機械的強度を有しなくな
る。
ガノポリシロキサン１００重量部に対して１〜１００重
量部の割合であり、好ましくは２〜８０重量部である。
配合量が多すぎる場合又は少なすぎる場合には、得られ
るシリコーンゴム組成物の加工性が低下し、また、その
シリコーンゴムを硬化して得られる硬化物が十分な引っ
張り強度、引き裂き強度などの機械的強度を有しなくな
る。
【００３５】本発明における（Ｃ）成分のブリードオイ
ルは、ゴム組成物が硬化後、成型品からブリードするこ
とにより、組立の際の作業性や、密閉性、防水性などの
性能を付与するもので、フェニル基含有量が異なる２種
以上のフェニルオイル、即ち（Ｃ−１）フェニル基含有
量がケイ素原子に結合した全有機基の２３モル％以上の
オルガノポリシロキサンと（Ｃ−２）フェニル基含有量
がケイ素原子に結合した全有機基の３モル％以上２３モ
ル％未満のオルガノポリシロキサンとを併用して配合す
ることにより、金型汚れが少なく、かつ十分なオイルブ
リード性を得ることができる。
ルは、ゴム組成物が硬化後、成型品からブリードするこ
とにより、組立の際の作業性や、密閉性、防水性などの
性能を付与するもので、フェニル基含有量が異なる２種
以上のフェニルオイル、即ち（Ｃ−１）フェニル基含有
量がケイ素原子に結合した全有機基の２３モル％以上の
オルガノポリシロキサンと（Ｃ−２）フェニル基含有量
がケイ素原子に結合した全有機基の３モル％以上２３モ
ル％未満のオルガノポリシロキサンとを併用して配合す
ることにより、金型汚れが少なく、かつ十分なオイルブ
リード性を得ることができる。
【００３６】この場合、これらオルガノポリシロキサン
（Ｃ−１），（Ｃ−２）は、いずれも下記平均組成式
（３） Ｒ3 dＳｉＯ(4-d)/2 （３） （式中、Ｒ3は非置換又は置換一価炭化水素基であり、
ｄは１．８〜２．５、特に１．９〜２．２の正数であ
る。）で示されるもので、主鎖が基本的にジオルガノシ
ロキサン単位（Ｒ3 2ＳｉＯ2/2）の繰り返しからなり、
分子鎖両末端がトリオルガノシロキシ基（Ｒ3 3ＳｉＯ1/
2）で封鎖された、直鎖状のジオルガノポリシロキサン
であることが好ましい。この場合、Ｒ3は炭素数１〜１
２の基であることが好ましく、Ｒ1と同様の基を挙げる
ことができるが、上記オルガノポリシロキサン（Ｃ−
１）の場合は、Ｒ1の２３モル％以上、好ましくは２３
〜９０モル％、更に好ましくは２５〜７０モル％がフェ
ニル基であり、また残余のＲ1はアルキル基が好まし
く、特にメチル基であることが好ましい。一方、オルガ
ノポリシロキサン（Ｃ−２）の場合は、Ｒ 1の３モル％
以上２３モル％未満、好ましくは５〜２２モル％、更に
好ましくは８〜２１モル％がフェニル基であり、また残
余のＲ1はアルキル基が好ましく、特にメチル基である
ことが好ましい。なお、フェニル基は分子鎖末端のケイ
素原子に結合していても、分子鎖途中のケイ素原子に結
合していても、両者に結合していてもよいが、特に分子
鎖途中のケイ素原子に結合したものであることが好まし
く、分子鎖末端のトリオルガノシロキシ基は、トリメチ
ルシロキシ基等のトリアルキルシロキシ基であることが
好ましい。なお、分子鎖末端のケイ素原子に結合するフ
ェニル基は、ジフェニルメチルシロキシ基（（Ｃ6Ｈ5）
2（ＣＨ3）ＳｉＯ1/2）として、また、分子鎖途中のケ
イ素原子に結合するフェニル基は、ジフェニルシロキサ
ン単位（（Ｃ6Ｈ5）2ＳｉＯ2/2）として存在するもので
あることがオイルブリード性、耐金型汚れ性等の点で好
ましい。また、これらオルガノポリシロキサン（Ｃ−
１），（Ｃ−２）はいずれも１分子中にケイ素原子に結
合した水酸基（即ち、シラノール基）やケイ素原子に結
合した塩素原子などを含有しないものであることがオイ
ルブリード性の点で好ましい。
（Ｃ−１），（Ｃ−２）は、いずれも下記平均組成式
（３） Ｒ3 dＳｉＯ(4-d)/2 （３） （式中、Ｒ3は非置換又は置換一価炭化水素基であり、
ｄは１．８〜２．５、特に１．９〜２．２の正数であ
る。）で示されるもので、主鎖が基本的にジオルガノシ
ロキサン単位（Ｒ3 2ＳｉＯ2/2）の繰り返しからなり、
分子鎖両末端がトリオルガノシロキシ基（Ｒ3 3ＳｉＯ1/
2）で封鎖された、直鎖状のジオルガノポリシロキサン
であることが好ましい。この場合、Ｒ3は炭素数１〜１
２の基であることが好ましく、Ｒ1と同様の基を挙げる
ことができるが、上記オルガノポリシロキサン（Ｃ−
１）の場合は、Ｒ1の２３モル％以上、好ましくは２３
〜９０モル％、更に好ましくは２５〜７０モル％がフェ
ニル基であり、また残余のＲ1はアルキル基が好まし
く、特にメチル基であることが好ましい。一方、オルガ
ノポリシロキサン（Ｃ−２）の場合は、Ｒ 1の３モル％
以上２３モル％未満、好ましくは５〜２２モル％、更に
好ましくは８〜２１モル％がフェニル基であり、また残
余のＲ1はアルキル基が好ましく、特にメチル基である
ことが好ましい。なお、フェニル基は分子鎖末端のケイ
素原子に結合していても、分子鎖途中のケイ素原子に結
合していても、両者に結合していてもよいが、特に分子
鎖途中のケイ素原子に結合したものであることが好まし
く、分子鎖末端のトリオルガノシロキシ基は、トリメチ
ルシロキシ基等のトリアルキルシロキシ基であることが
好ましい。なお、分子鎖末端のケイ素原子に結合するフ
ェニル基は、ジフェニルメチルシロキシ基（（Ｃ6Ｈ5）
2（ＣＨ3）ＳｉＯ1/2）として、また、分子鎖途中のケ
イ素原子に結合するフェニル基は、ジフェニルシロキサ
ン単位（（Ｃ6Ｈ5）2ＳｉＯ2/2）として存在するもので
あることがオイルブリード性、耐金型汚れ性等の点で好
ましい。また、これらオルガノポリシロキサン（Ｃ−
１），（Ｃ−２）はいずれも１分子中にケイ素原子に結
合した水酸基（即ち、シラノール基）やケイ素原子に結
合した塩素原子などを含有しないものであることがオイ
ルブリード性の点で好ましい。
【００３７】上記オルガノポリシロキサン（Ｃ−１）及
び（Ｃ−２）の粘度は、ブリード性の点からいずれも１
０〜１０００ｃｐｓ（２５℃）、好ましくは５０〜７０
０ｃｐｓ、更に好ましくは１００〜５００ｃｐｓである
ことが望ましく、また重合度（即ち、１分子中のケイ素
原子の数）としては、同様の理由により５〜２００個、
好ましくは１０〜１００個程度であることが望ましい。
オルガノポリシロキサン（Ｃ−１），（Ｃ−２）の粘度
が１０ｃｐｓ未満あるいは重合度が５未満では成形物と
の相溶性が高くなりブリード性が不十分となるおそれが
あり、１０００ｃｐｓを超えるか、あるいは重合度が２
００を超えると初期のブリード性が悪くなる場合があ
り、またブリードしたオイルにより表面がべたつくとい
う問題も生じてしまうおそれがある。
び（Ｃ−２）の粘度は、ブリード性の点からいずれも１
０〜１０００ｃｐｓ（２５℃）、好ましくは５０〜７０
０ｃｐｓ、更に好ましくは１００〜５００ｃｐｓである
ことが望ましく、また重合度（即ち、１分子中のケイ素
原子の数）としては、同様の理由により５〜２００個、
好ましくは１０〜１００個程度であることが望ましい。
オルガノポリシロキサン（Ｃ−１），（Ｃ−２）の粘度
が１０ｃｐｓ未満あるいは重合度が５未満では成形物と
の相溶性が高くなりブリード性が不十分となるおそれが
あり、１０００ｃｐｓを超えるか、あるいは重合度が２
００を超えると初期のブリード性が悪くなる場合があ
り、またブリードしたオイルにより表面がべたつくとい
う問題も生じてしまうおそれがある。
【００３８】これらオルガノポリシロキサン（Ｃ−
１），（Ｃ−２）を併用してなるブリードオイルの配合
量は、（Ａ）成分１００重量部に対し０．５〜２０重量
部、好ましくは１〜１０重量部である。配合量が０．５
重量部より少ないとブリード性が得られず、２０重量部
より多いと金型汚れがひどくなるばかりか、ゴム自体の
物性にも悪影響を及ぼしてしまう。
１），（Ｃ−２）を併用してなるブリードオイルの配合
量は、（Ａ）成分１００重量部に対し０．５〜２０重量
部、好ましくは１〜１０重量部である。配合量が０．５
重量部より少ないとブリード性が得られず、２０重量部
より多いと金型汚れがひどくなるばかりか、ゴム自体の
物性にも悪影響を及ぼしてしまう。
【００３９】なお、これらフェニル基含有量の異なる２
種のオイルの配合割合は、重量比率で、高フェニルオイ
ル（フェニル基含有量が全有機基の２３モル％以上のオ
ルガノポリシロキサン）／低フェニルオイル（フェニル
基含有量が全有機基の３モル％以上２３モル％未満のオ
ルガノポリシロキサン）＝５／９５〜９５／５、更に好
ましくは、１０／９０〜９０／１０であることが好まし
い。高フェニルオイルが５重量％未満ではブリード性が
不十分となる場合があり、高フェニルオイルが９５重量
％より多いと金型汚れが発生してしまうおそれがある。
なお、これら以外のブリードオイルを併用することも差
し支えない。
種のオイルの配合割合は、重量比率で、高フェニルオイ
ル（フェニル基含有量が全有機基の２３モル％以上のオ
ルガノポリシロキサン）／低フェニルオイル（フェニル
基含有量が全有機基の３モル％以上２３モル％未満のオ
ルガノポリシロキサン）＝５／９５〜９５／５、更に好
ましくは、１０／９０〜９０／１０であることが好まし
い。高フェニルオイルが５重量％未満ではブリード性が
不十分となる場合があり、高フェニルオイルが９５重量
％より多いと金型汚れが発生してしまうおそれがある。
なお、これら以外のブリードオイルを併用することも差
し支えない。
【００４０】本発明のオイルブリード性シリコーンゴム
組成物には、上述した成分のほか、シラノール基含有の
重合度が１００以下の低分子量ジメチルシロキサン、シ
ラノール基含有シラン、アルコキシ基含有シラン、ヘキ
サアルキルジシラザンなどの分散剤、珪藻土、石英粉
末、溶融石英粉末、クレー、アルミナ、タルク等の無機
質充填剤、ベンガラ、酸化チタン、酸化セリウム、酸化
亜鉛、炭酸亜鉛、炭酸カルシウム、水酸化カルシウム、
炭酸マグネシウム、酸化マグネシウムなどの耐熱、耐油
性向上剤、カーボンブラック、群青などの着色のための
顔料、離型剤、その他通常のシリコーンゴム組成物に添
加される添加剤を用途等に応じ適宜配合することができ
る。
組成物には、上述した成分のほか、シラノール基含有の
重合度が１００以下の低分子量ジメチルシロキサン、シ
ラノール基含有シラン、アルコキシ基含有シラン、ヘキ
サアルキルジシラザンなどの分散剤、珪藻土、石英粉
末、溶融石英粉末、クレー、アルミナ、タルク等の無機
質充填剤、ベンガラ、酸化チタン、酸化セリウム、酸化
亜鉛、炭酸亜鉛、炭酸カルシウム、水酸化カルシウム、
炭酸マグネシウム、酸化マグネシウムなどの耐熱、耐油
性向上剤、カーボンブラック、群青などの着色のための
顔料、離型剤、その他通常のシリコーンゴム組成物に添
加される添加剤を用途等に応じ適宜配合することができ
る。
【００４１】本発明のシリコーンゴム組成物は、上記し
た成分を二本ロール、バンバリーミキサー、ドウミキサ
ー（ニーダー）などのゴム混練り機を用いて均一に混合
して、必要に応じて加熱処理を施すことにより得ること
ができる。
た成分を二本ロール、バンバリーミキサー、ドウミキサ
ー（ニーダー）などのゴム混練り機を用いて均一に混合
して、必要に応じて加熱処理を施すことにより得ること
ができる。
【００４２】このようにして得られたオイルブリード性
シリコーンゴム組成物は、圧縮成型、移送成型、射出成
型等の一般のゴム成型法に準じて所望の形状に成型で
き、次いで常法に従って加硫硬化させることによって成
型品とすることができる。
シリコーンゴム組成物は、圧縮成型、移送成型、射出成
型等の一般のゴム成型法に準じて所望の形状に成型で
き、次いで常法に従って加硫硬化させることによって成
型品とすることができる。
【００４３】
【発明の効果】本発明によれば、オイルブリード性が十
分であり、かつ成型時に金型汚れが少ないオイルブリー
ド性シリコーンゴム組成物が得られる。
分であり、かつ成型時に金型汚れが少ないオイルブリー
ド性シリコーンゴム組成物が得られる。
【００４４】
【実施例】以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具
体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限される
ものではない。なお、下記の例において部は重量部を示
す。
体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限される
ものではない。なお、下記の例において部は重量部を示
す。
【００４５】［実施例１］分子鎖両末端がジメチルビニ
ルシリル基で封鎖された（ＣＨ3）2ＳｉＯ単位９９．８
７５モル％と（ＣＨ2＝ＣＨ）（ＣＨ3）ＳｉＯ単位０．
１２５モル％からなる粘度が１０，０００，０００ｃｐ
ｓのオルガノポリシロキサン１００部、沈降シリカ（日
本シリカ（株）製、商品名：ニプシルＬＰ、ＢＥＴ法に
よる比表面積１９０ｍ2／ｇ）４０部、及び分散剤とし
て両末端にシラノール基を有し、平均重合度が１３、２
５℃での粘度が１５ｃｐｓであるジメチルポリシロキサ
ン４部を加えて均一に混練りし、１５０℃で４時間熱処
理した後、二本ロールで釈解し、可塑化してシリコーン
ゴムコンパウンド（Ａ）を得た。
ルシリル基で封鎖された（ＣＨ3）2ＳｉＯ単位９９．８
７５モル％と（ＣＨ2＝ＣＨ）（ＣＨ3）ＳｉＯ単位０．
１２５モル％からなる粘度が１０，０００，０００ｃｐ
ｓのオルガノポリシロキサン１００部、沈降シリカ（日
本シリカ（株）製、商品名：ニプシルＬＰ、ＢＥＴ法に
よる比表面積１９０ｍ2／ｇ）４０部、及び分散剤とし
て両末端にシラノール基を有し、平均重合度が１３、２
５℃での粘度が１５ｃｐｓであるジメチルポリシロキサ
ン４部を加えて均一に混練りし、１５０℃で４時間熱処
理した後、二本ロールで釈解し、可塑化してシリコーン
ゴムコンパウンド（Ａ）を得た。
【００４６】シリコーンゴムコンパウンド（Ａ）１００
部に、ブリードオイル（ａ）〔主鎖の繰り返し単位がジ
メチルシロキサン単位及びジフェニルシロキサン単位か
らなり、２５℃の粘度が１８０ｃｐｓで重合度（１分子
中のケイ素原子の数）が２８のフェニル基含有量１０モ
ル％の両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたメチ
ルフェニルポリシロキサン〕５部、及びブリードオイル
（ｂ）〔主鎖の繰り返し単位がジメチルシロキサン単位
及びジフェニルシロキサン単位からなり、２５℃の粘度
が４４０ｃｐｓで重合度が１０のフェニル基含有量６０
モル％の両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたメ
チルフェニルポリシロキサン〕３部の各種成分を二本ロ
ールで配合した。この配合物１００部に２，５−ジメチ
ル−２，５−ジ（ターシャリーブチルパーオキシ）ヘキ
サン０．４部を二本ロールで配合してオイルブリード性
シリコーンゴム組成物を得た。この組成物を用い、金型
汚れ試験、オイルのブリード具合の確認を行い、結果を
表１に記した。
部に、ブリードオイル（ａ）〔主鎖の繰り返し単位がジ
メチルシロキサン単位及びジフェニルシロキサン単位か
らなり、２５℃の粘度が１８０ｃｐｓで重合度（１分子
中のケイ素原子の数）が２８のフェニル基含有量１０モ
ル％の両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたメチ
ルフェニルポリシロキサン〕５部、及びブリードオイル
（ｂ）〔主鎖の繰り返し単位がジメチルシロキサン単位
及びジフェニルシロキサン単位からなり、２５℃の粘度
が４４０ｃｐｓで重合度が１０のフェニル基含有量６０
モル％の両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたメ
チルフェニルポリシロキサン〕３部の各種成分を二本ロ
ールで配合した。この配合物１００部に２，５−ジメチ
ル−２，５−ジ（ターシャリーブチルパーオキシ）ヘキ
サン０．４部を二本ロールで配合してオイルブリード性
シリコーンゴム組成物を得た。この組成物を用い、金型
汚れ試験、オイルのブリード具合の確認を行い、結果を
表１に記した。
【００４７】金型汚れ試験は、直径１２ｃｍ、厚さ２ｍ
ｍの円盤状成型品を成型する圧縮成型金型を用い、上記
組成物を１７５℃で３分間の加圧成型を行った。これを
１００回繰り返した後の金型表面の汚れ具合を観察し
た。
ｍの円盤状成型品を成型する圧縮成型金型を用い、上記
組成物を１７５℃で３分間の加圧成型を行った。これを
１００回繰り返した後の金型表面の汚れ具合を観察し
た。
【００４８】オイルのブリード具合の確認は、前記金型
汚れ試験で成型した成型品について、２００℃で２時間
二次加硫した後、１時間室温放置後の成形品表面のオイ
ルブリード具合を目視で観察する（成形直後ブリード
性）と共に、成形品を３日間室温放置後、表面ブリード
オイルを拭き取り、更に１日室温放置後の成型品表面の
オイルブリード具合を、成形後経時ブリード性として目
視観察した。
汚れ試験で成型した成型品について、２００℃で２時間
二次加硫した後、１時間室温放置後の成形品表面のオイ
ルブリード具合を目視で観察する（成形直後ブリード
性）と共に、成形品を３日間室温放置後、表面ブリード
オイルを拭き取り、更に１日室温放置後の成型品表面の
オイルブリード具合を、成形後経時ブリード性として目
視観察した。
【００４９】［実施例２］実施例１のシリコーンゴムコ
ンパウンド（Ａ）１００部に、実施例１のブリードオイ
ル（ａ）５部、及びブリードオイル（ｃ）〔主鎖の繰り
返し単位がジメチルシロキサン単位及びジフェニルシロ
キサン単位からなり、２５℃の粘度が３８０ｃｐｓで重
合度が２０のフェニル基含有量２８モル％の両末端がト
リメチルシロキシ基で封鎖されたメチルフェニルポリシ
ロキサン〕３部の各種成分を二本ロールで配合した。こ
の配合物１００部に２，５−ジメチル−２，５−ジ（タ
ーシャリーブチルパーオキシ）ヘキサン０．４部を二本
ロールで配合してオイルブリード性シリコーンゴム組成
物を得た。この組成物を用い、実施例１と同様に金型汚
れ試験、オイルのブリード具合の確認を行い、結果を表
１に記した。
ンパウンド（Ａ）１００部に、実施例１のブリードオイ
ル（ａ）５部、及びブリードオイル（ｃ）〔主鎖の繰り
返し単位がジメチルシロキサン単位及びジフェニルシロ
キサン単位からなり、２５℃の粘度が３８０ｃｐｓで重
合度が２０のフェニル基含有量２８モル％の両末端がト
リメチルシロキシ基で封鎖されたメチルフェニルポリシ
ロキサン〕３部の各種成分を二本ロールで配合した。こ
の配合物１００部に２，５−ジメチル−２，５−ジ（タ
ーシャリーブチルパーオキシ）ヘキサン０．４部を二本
ロールで配合してオイルブリード性シリコーンゴム組成
物を得た。この組成物を用い、実施例１と同様に金型汚
れ試験、オイルのブリード具合の確認を行い、結果を表
１に記した。
【００５０】［実施例３］実施例１のシリコーンゴムコ
ンパウンド（Ａ）１００部に、ブリードオイル（ｄ）
〔主鎖の繰り返し単位がジメチルシロキサン単位及びジ
フェニルシロキサン単位からなり、２５℃の粘度が２２
０ｃｐｓで重合度が１３のフェニル基含有量２０モル％
の両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたメチルフ
ェニルポリシロキサン〕６部、及び実施例２のブリード
オイル（ｃ）３部の各種成分を二本ロールで配合した。
この配合物１００部に２，５−ジメチル−２，５−ジ
（ターシャリーブチルパーオキシ）ヘキサン０．４部を
二本ロールで配合してオイルブリード性シリコーンゴム
組成物を得た。この組成物を用い、実施例１と同様に金
型汚れ試験、オイルのブリード具合の確認を行い、結果
を表１に記した。
ンパウンド（Ａ）１００部に、ブリードオイル（ｄ）
〔主鎖の繰り返し単位がジメチルシロキサン単位及びジ
フェニルシロキサン単位からなり、２５℃の粘度が２２
０ｃｐｓで重合度が１３のフェニル基含有量２０モル％
の両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたメチルフ
ェニルポリシロキサン〕６部、及び実施例２のブリード
オイル（ｃ）３部の各種成分を二本ロールで配合した。
この配合物１００部に２，５−ジメチル−２，５−ジ
（ターシャリーブチルパーオキシ）ヘキサン０．４部を
二本ロールで配合してオイルブリード性シリコーンゴム
組成物を得た。この組成物を用い、実施例１と同様に金
型汚れ試験、オイルのブリード具合の確認を行い、結果
を表１に記した。
【００５１】［実施例４］２５℃での粘度が３万ｃｐｓ
である両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された
ジメチルポリシロキサン（Ｂ）７０部、水２部、ヒュー
ムドシリカ（日本アエロジル製、商品名：アエロジル３
００、ＢＥＴ法による比表面積３００ｍ2／ｇ）２５
部、ヘキサメチルジシラザン５部をニーダーミキサーで
配合した。配合後、３０分間混練を続け、更に約１５０
℃で混練を２時間続けた。室温冷却後、ポリシロキサン
（Ｂ）３０部を添加混合し、更に粘度が５００ｃｐｓで
ケイ素原子に結合するビニル基が全有機基の１．６５モ
ル％であるジメチルポリシロキサン４部を加え、シリコ
ーンゴムベース（Ｃ）を得た。
である両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された
ジメチルポリシロキサン（Ｂ）７０部、水２部、ヒュー
ムドシリカ（日本アエロジル製、商品名：アエロジル３
００、ＢＥＴ法による比表面積３００ｍ2／ｇ）２５
部、ヘキサメチルジシラザン５部をニーダーミキサーで
配合した。配合後、３０分間混練を続け、更に約１５０
℃で混練を２時間続けた。室温冷却後、ポリシロキサン
（Ｂ）３０部を添加混合し、更に粘度が５００ｃｐｓで
ケイ素原子に結合するビニル基が全有機基の１．６５モ
ル％であるジメチルポリシロキサン４部を加え、シリコ
ーンゴムベース（Ｃ）を得た。
【００５２】このシリコーンゴムベース（Ｃ）１００部
に、実施例３のブリードオイル（ｄ）４部、及び実施例
２のブリードオイル（ｃ）５部を加え、３０分攪拌を続
けた後、下記式で示されるオルガノハイドロジェンポリ
シロキサン（Ｄ）０．５部、１−エチニル−１−シクロ
ヘキサノール０．１部を加えて１０分間混合後、塩化白
金酸の１％イソプロピルアルコール溶液を加えてさらに
５分間攪拌を続けた。この組成物を用い、実施例１と同
様に金型汚れ試験、オイルのブリード具合の確認を行
い、結果を表１に記した。
に、実施例３のブリードオイル（ｄ）４部、及び実施例
２のブリードオイル（ｃ）５部を加え、３０分攪拌を続
けた後、下記式で示されるオルガノハイドロジェンポリ
シロキサン（Ｄ）０．５部、１−エチニル−１−シクロ
ヘキサノール０．１部を加えて１０分間混合後、塩化白
金酸の１％イソプロピルアルコール溶液を加えてさらに
５分間攪拌を続けた。この組成物を用い、実施例１と同
様に金型汚れ試験、オイルのブリード具合の確認を行
い、結果を表１に記した。
【００５３】
【化１】
【００５４】［比較例１］実施例１のシリコーンゴムコ
ンパウンド（Ａ）１００部に、実施例１のブリードオイ
ル（ａ）８部を二本ロールで配合した。この配合物１０
０部に２，５−ジメチル−２，５−ジ（ターシャリーブ
チルパーオキシ）ヘキサン０．４部を二本ロールで配合
してオイルブリード性シリコーンゴム組成物を得た。こ
の組成物を用い、実施例１と同様に金型汚れ試験、オイ
ルのブリード具合の確認を行い、結果を表１に記した。
ンパウンド（Ａ）１００部に、実施例１のブリードオイ
ル（ａ）８部を二本ロールで配合した。この配合物１０
０部に２，５−ジメチル−２，５−ジ（ターシャリーブ
チルパーオキシ）ヘキサン０．４部を二本ロールで配合
してオイルブリード性シリコーンゴム組成物を得た。こ
の組成物を用い、実施例１と同様に金型汚れ試験、オイ
ルのブリード具合の確認を行い、結果を表１に記した。
【００５５】［比較例２］実施例１のシリコーンゴムコ
ンパウンド（Ａ）１００部に、実施例２のブリードオイ
ル（ｃ）３部を二本ロールで配合した。この配合物１０
０部に２，５−ジメチル−２，５−ジ（ターシャリーブ
チルパーオキシ）ヘキサン０．４部を二本ロールで配合
してオイルブリード性シリコーンゴム組成物を得た。こ
の組成物を用い、実施例１と同様に金型汚れ試験、オイ
ルのブリード具合の確認を行い、結果を表１に記した。
ンパウンド（Ａ）１００部に、実施例２のブリードオイ
ル（ｃ）３部を二本ロールで配合した。この配合物１０
０部に２，５−ジメチル−２，５−ジ（ターシャリーブ
チルパーオキシ）ヘキサン０．４部を二本ロールで配合
してオイルブリード性シリコーンゴム組成物を得た。こ
の組成物を用い、実施例１と同様に金型汚れ試験、オイ
ルのブリード具合の確認を行い、結果を表１に記した。
【００５６】［比較例３］実施例１のシリコーンゴムコ
ンパウンド（Ａ）１００部に、実施例２のブリードオイ
ル（ｃ）８部を二本ロールで配合した。この配合物１０
０部に２，５−ジメチル−２，５−ジ（ターシャリーブ
チルパーオキシ）ヘキサン０．４部を二本ロールで配合
してオイルブリード性シリコーンゴム組成物を得た。こ
の組成物を用い、実施例１と同様に金型汚れ試験、オイ
ルのブリード具合の確認を行い、結果を表１に記した。
ンパウンド（Ａ）１００部に、実施例２のブリードオイ
ル（ｃ）８部を二本ロールで配合した。この配合物１０
０部に２，５−ジメチル−２，５−ジ（ターシャリーブ
チルパーオキシ）ヘキサン０．４部を二本ロールで配合
してオイルブリード性シリコーンゴム組成物を得た。こ
の組成物を用い、実施例１と同様に金型汚れ試験、オイ
ルのブリード具合の確認を行い、結果を表１に記した。
【００５７】［比較例４］実施例１のシリコーンゴムコ
ンパウンド（Ａ）１００部に、実施例１のブリードオイ
ル（ｂ）５部を二本ロールで配合した。この配合物１０
０部に２，５−ジメチル−２，５−ジ（ターシャリーブ
チルパーオキシ）ヘキサン０．４部を二本ロールで配合
してオイルブリード性シリコーンゴム組成物を得た。こ
の組成物を用い、実施例１と同様に金型汚れ試験、オイ
ルのブリード具合の確認を行い、結果を表１に記した。
ンパウンド（Ａ）１００部に、実施例１のブリードオイ
ル（ｂ）５部を二本ロールで配合した。この配合物１０
０部に２，５−ジメチル−２，５−ジ（ターシャリーブ
チルパーオキシ）ヘキサン０．４部を二本ロールで配合
してオイルブリード性シリコーンゴム組成物を得た。こ
の組成物を用い、実施例１と同様に金型汚れ試験、オイ
ルのブリード具合の確認を行い、結果を表１に記した。
【００５８】［比較例５］実施例４のシリコーンゴムベ
ース（Ｃ）１００部に、実施例１のブリードオイル
（ｂ）２部を加え、３０分間攪拌を続けた後、実施例４
のオルガノハイドロジェンシロキサン（Ｄ）０．５部、
１−エチニル−１−シクロヘキサノール０．１部を加え
て１０分間混合後、塩化白金酸の１％イソプロピルアル
コール溶液を加えてさらに５分間攪拌を続けた。この組
成物を用い、実施例１と同様に金型汚れ試験、オイルの
ブリード具合の確認を行い、結果を表１に記した。
ース（Ｃ）１００部に、実施例１のブリードオイル
（ｂ）２部を加え、３０分間攪拌を続けた後、実施例４
のオルガノハイドロジェンシロキサン（Ｄ）０．５部、
１−エチニル−１−シクロヘキサノール０．１部を加え
て１０分間混合後、塩化白金酸の１％イソプロピルアル
コール溶液を加えてさらに５分間攪拌を続けた。この組
成物を用い、実施例１と同様に金型汚れ試験、オイルの
ブリード具合の確認を行い、結果を表１に記した。
【００５９】［比較例６］実施例１のシリコーンゴムコ
ンパウンド（Ａ）１００部に、実施例１のブリードオイ
ル（ａ）５部、実施例３のブリードオイル（ｄ）３部を
二本ロールで配合した。この配合物１００部に２，５−
ジメチル−２，５−ジ（ターシャリーブチルパーオキ
シ）ヘキサン０．４部を二本ロールで配合してオイルブ
リード性シリコーンゴム組成物を得た。この組成物を用
い、実施例１と同様に金型汚れ試験、オイルのブリード
具合の確認を行い、結果を表１に記した。
ンパウンド（Ａ）１００部に、実施例１のブリードオイ
ル（ａ）５部、実施例３のブリードオイル（ｄ）３部を
二本ロールで配合した。この配合物１００部に２，５−
ジメチル−２，５−ジ（ターシャリーブチルパーオキ
シ）ヘキサン０．４部を二本ロールで配合してオイルブ
リード性シリコーンゴム組成物を得た。この組成物を用
い、実施例１と同様に金型汚れ試験、オイルのブリード
具合の確認を行い、結果を表１に記した。
【００６０】［比較例７］実施例１のシリコーンゴムコ
ンパウンド（Ａ）１００部に、実施例２のブリードオイ
ル（ｂ）４部、実施例２のブリードオイル（ｃ）４部を
二本ロールで配合した。この配合物１００部に２，５−
ジメチル−２，５−ジ（ターシャリーブチルパーオキ
シ）ヘキサン０．４部を二本ロールで配合してオイルブ
リード性シリコーンゴム組成物を得た。この組成物を用
い、実施例１と同様に金型汚れ試験、オイルのブリード
具合の確認を行い、結果を表１に記した。
ンパウンド（Ａ）１００部に、実施例２のブリードオイ
ル（ｂ）４部、実施例２のブリードオイル（ｃ）４部を
二本ロールで配合した。この配合物１００部に２，５−
ジメチル−２，５−ジ（ターシャリーブチルパーオキ
シ）ヘキサン０．４部を二本ロールで配合してオイルブ
リード性シリコーンゴム組成物を得た。この組成物を用
い、実施例１と同様に金型汚れ試験、オイルのブリード
具合の確認を行い、結果を表１に記した。
【００６１】
【表１】
フロントページの続き Ｆターム(参考） 4J002 CP042 CP091 CP131 CP141 DA116 DE186 DJ017 EK026 EK036 FD017 GJ02 GN00
Claims (10)
- 【請求項１】 （Ａ）熱硬化性オルガノポリシロキサン組成物 １００重量部、 （Ｂ）比表面積が５０ｍ2／ｇ以上の微粉末シリカ １〜１００重量部、 （Ｃ）フェニル基含有量がケイ素原子に結合した全有機基の２３モル％以上のオ ルガノポリシロキサンとフェニル基含有量がケイ素原子に結合した全有機基の３ モル％以上２３モル％未満のオルガノポリシロキサンとを併用してなるブリード オイル ０．５〜２０重量部 を含有することを特徴とするオイルブリード性シリコー
ンゴム組成物。 - 【請求項２】 （Ａ）成分の熱硬化性オルガノポリシロ
キサン組成物が、付加反応硬化型オルガノポリシロキサ
ン組成物又は有機過酸化物硬化型オルガノポリシロキサ
ン組成物である請求項１記載の組成物。 - 【請求項３】 付加反応硬化型オルガノポリシロキサン
組成物が、 （１）１分子中に平均２個以上のケイ素原子に結合したアルケニル基を含有し、 アルケニル基を除くケイ素原子に結合した全有機基の９５％以上がメチル基であ るオルガノポリシロキサン １００重量部、 （２）下記平均組成式（２） Ｒ2 bＨcＳｉＯ(4-b-c)/2 （２） （式中、Ｒ2は炭素数１〜１０の置換又は非置換の一価炭化水素基である。ｂは ０．７〜２．１、ｃは０．００１〜１．０であり、かつｂ＋ｃは０．８〜３．０ を満足する正数である。） で示される常温で液状のオルガノハイドロジェンポリシロキサン ０．１〜５０重量部、 （３）付加反応触媒 触媒量 からなるものである請求項２記載の組成物。 - 【請求項４】 有機過酸化物硬化型オルガノポリシロキ
サン組成物が、 （ｉ）１分子中に平均２個以上のケイ素原子に結合したアルケニル基を有するオ ルガノポリシロキサン １００重量部、 （ｉｉ）有機過酸化物 触媒量 からなるものである請求項２記載の組成物。 - 【請求項５】 （Ｃ）成分のブリードオイルが、主鎖が
ジオルガノシロキサン単位の繰り返しからなり、分子鎖
両末端がトリオルガノシロキシ基で封鎖された直鎖状ジ
オルガノポリシロキサンである請求項１乃至４のいずれ
か１項記載の組成物。 - 【請求項６】 （Ｃ）成分のブリードオイルにおいて、
フェニル基がジフェニルシロキサン単位として分子鎖途
中のケイ素原子に結合したものである請求項１乃至５の
いずれか１項記載の組成物。 - 【請求項７】 （Ｃ）成分のブリードオイルが、１分子
中にケイ素原子に結合した水酸基を含有しないものであ
る請求項１乃至６のいずれか１項記載の組成物。 - 【請求項８】 （Ｃ）成分のブリードオイルにおいて、
フェニル基含有量が２３モル％以上のオルガノポリシロ
キサンが、２５℃での粘度が１０ｃｐｓ以上１０００ｃ
ｐｓ以下である請求項１乃至７のいずれか１項記載の組
成物。 - 【請求項９】 （Ｃ）成分のブリードオイルにおいて、
フェニル基含有量が３モル％以上２３モル％未満のオル
ガノポリシロキサンが、２５℃での粘度が１０ｃｐｓ以
上１０００ｃｐｓ以下である請求項１乃至７のいずれか
１項記載の組成物。 - 【請求項１０】 （Ｃ）成分のブリードオイルにおい
て、フェニル基含有量が２３モル％以上のオルガノポリ
シロキサンと３モル％以上２３モル％未満のオルガノポ
リシロキサンとの重量比率が、５／９５〜９５／５であ
る請求項１乃至９のいずれか１項記載の組成物。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP2000167160A JP3644488B2 (ja) | 2000-06-05 | 2000-06-05 | オイルブリード性シリコーンゴム組成物 |
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|---|---|---|---|
| JP2000167160A JP3644488B2 (ja) | 2000-06-05 | 2000-06-05 | オイルブリード性シリコーンゴム組成物 |
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|---|---|
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|---|---|---|---|
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|---|---|---|---|---|
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| CN118027887A (zh) * | 2024-04-12 | 2024-05-14 | 有行鲨鱼（上海）科技股份有限公司 | 一种汽车用单组分硅酮平面密封胶及其制备方法 |
-
2000
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| CN106574119B (zh) * | 2014-06-24 | 2020-06-12 | 国立研究开发法人产业技术综合研究所 | 湿胶及其制造方法 |
| WO2018198830A1 (ja) * | 2017-04-26 | 2018-11-01 | 信越化学工業株式会社 | 付加硬化型シリコーンゴム組成物 |
| CN110536933A (zh) * | 2017-04-26 | 2019-12-03 | 信越化学工业株式会社 | 加成固化型硅橡胶组合物 |
| CN110536933B (zh) * | 2017-04-26 | 2022-04-01 | 信越化学工业株式会社 | 加成固化型硅橡胶组合物 |
| US11401421B2 (en) | 2017-04-26 | 2022-08-02 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Addition-curable silicone rubber composition |
| CN118027887A (zh) * | 2024-04-12 | 2024-05-14 | 有行鲨鱼（上海）科技股份有限公司 | 一种汽车用单组分硅酮平面密封胶及其制备方法 |
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