KR102158764B1 - 폴리에스테르 수지 및 그것을 사용한 표면 실장형 led 반사판용 폴리에스테르 수지 조성물 - Google Patents
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Abstract
방향족 디카르복실산을 50 몰% 이상 함유하는 디카르복실산 성분과 4,4'-비페닐디메탄올을 15 몰% 이상 함유하는 글리콜 성분으로 이루어지는 폴리에스테르 수지로서, 융점이 280℃ 이상인 폴리에스테르 수지가 개시된다. 또한 상기 폴리에스테르 수지(A), 산화티탄(B), 섬유상 강화재 및 침상 강화재로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 강화재(C), 및 비섬유상 또는 비침상 충전재(D)를 함유하고, 폴리에스테르 수지(A) 100 질량부에 대해 산화티탄(B), 강화재(C), 및 비섬유상 또는 비침상 충전재(D)가 각각 0.5~100 질량부, 0~100 질량부 및 0~50 질량부의 비율로 존재하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지 조성물도 개시된다. 이러한 폴리에스테르 수지 조성물은 표면 실장형 LED용 반사판에 사용하기에 적합하다.
Description
본 발명은 성형성, 유동성, 치수 안정성, 저 수흡수성, 납땜 내열성, 표면 반사율 등이 우수하고, 더 나아가서는 금/주석 납땜 내열성, 내광성, 저 수흡수성도 우수한 폴리에스테르 수지 및 그것을 사용한 표면 실장형 LED용 반사판에 사용하기에 적합한 폴리에스테르 수지 조성물에 관한 것이다.
최근 들어 LED(발광 다이오드)는 저소비전력, 장수명, 고휘도, 소형화 가능 등의 특징을 활용하여 조명기구, 광학소자, 휴대전화, 액정 디스플레이용 백라이트, 자동차 콘솔 패널, 신호기, 표시판 등에 응용되고 있다. 또한 의장성, 휴대성을 중시하는 용도에서는 경박단소화를 실현하기 위해 표면 실장 기술이 사용되고 있다.
표면 실장형 LED는 일반적으로 발광하는 LED 칩, 리드선, 케이스를 겸한 반사판, 봉지 수지로 구성되어 있는데, 전자 기판 상에 실장된 부품 전체를 무연 땜납으로 접합하기 때문에, 각 부품이 납땜 리플로우 온도 260℃에 견딜 수 있는 재료로 형성될 필요가 있다. 재료의 융점(융해 피크 온도)으로서는 280℃ 이상이 필요해진다. 특히 반사판에 관해서는 이들 내열성에 더하여, 빛을 효율적으로 취출하기 위한 표면 반사율, 열이나 자외선에 대한 내구성이 요구된다. 이러한 관점에서 세라믹이나 반방향족 폴리아미드, 액정 폴리머, 열경화성 실리콘 등의 각종 내열 플라스틱 재료가 검토되고 있고, 그 중에서도 반방향족 폴리아미드나 폴리에스테르에 산화티탄 등의 고굴절 필러를 분산시킨 수지는 양산성, 내열성, 표면 반사율 등의 밸런스가 좋아 가장 범용적으로 사용되고 있다. 최근 들어서는 LED의 범용화에 수반하여 반사판에는 가공성과 신뢰성의 추가적인 향상이 필요해져, 장기의 내열착색성, 내광성의 향상이 요구되고 있다.
LED 반사판용 폴리에스테르 수지 조성물로서는, 예를 들면 특허문헌 1~5가 제안되어 있다.
특허문헌 1, 2에서는 (a) i) 테레프탈산 잔기 70~100 몰%；ii) 탄소수 20 이하의 방향족 디카르복실산 잔기 0~30 몰%；및 iii) 탄소수 16 이하의 지방족 디카르복실산 잔기 0~10 몰%를 포함하는 디카르복실산 성분；및 (b) i) 2,2,4,4-테트라메틸-1,3-시클로부탄디올 잔기 1~99 몰%；및 ii) 1,4-시클로헥산디메탄올 잔기 1~99 몰%를 포함하는 글리콜 성분(여기서 디카르복실산 성분의 총 몰%는 100 몰%이고, 글리콜 성분의 총 몰%는 100 몰%이다)으로 이루어지는 폴리에스테르 수지가 개시되어 있는데, 기계 물성은 양호한 경향이 있으나 성형성, 내광성에 문제가 있다.
또한 특허문헌 3에서는 (A) 폴리에스테르 수지 100 질량부에 대해 (B) 음이온 부분이 포스핀산의 칼슘염 또는 알루미늄염인 포스핀산염 2~50 질량부, (C) 이산화티탄 0.5~30 질량부 및 (D) 극성기를 갖는 폴리올레핀 수지 0.01~3 질량부를 배합한 것을 특징으로 하는, 반도체 발광소자를 광원으로 하는 조명장치 반사판용 난연성 폴리에스테르 수지 조성물이 개시되어 있는데, 금/주석 납땜 내열성, 내열성, 내광성에 문제가 있다.
또한 특허문헌 4에서는 전방향족 서모트로픽 액정 폴리에스테르 100 질량부, 배소공정을 포함하는 제법으로 얻어진 산화티탄 97~85 질량%를 산화알루미늄(수화물을 포함한다) 3~15 질량%(양자를 합하여 100 질량%로 한다.)로 표면 처리하여 이루어지는 산화티탄 입자 8~42 질량부, 유리 섬유 25~50 질량부 및 기타 무기 충전재 0~8 질량부로 이루어지고, 2축 혼련기를 사용하여 상기 유리 섬유의 적어도 일부를 2축 혼련기의 실린더 전체 길이에 대해 30% 이상 하류 측의 위치에서 공급하는 공정을 포함하는 용융 혼련 공정을 거쳐 얻어지는 수지 조성물이 개시되어 있는데, 내열성, 내후성에 문제가 있다.
또한 특허문헌 5에서는 불포화 폴리에스테르 수지, 중합개시제, 무기 충전제, 백색 안료, 이형제 및 보강재를 적어도 포함하는 건식 불포화 폴리에스테르 수지 조성물로서, 상기 불포화 폴리에스테르 수지가 상기 조성물 전체량에 대해 14~40 질량%의 범위 내이고, 상기 무기 충전제와 상기 백색 안료 배합량의 합계가 상기 조성물 전체량에 대해 44~74 질량%의 범위 내이며, 상기 무기 충전제와 상기 백색 안료 배합량의 합계에 차지하는 상기 백색 안료의 비율이 30 질량% 이상이고, 상기 불포화 폴리에스테르 수지가 불포화 알키드 수지와 가교제가 혼합된 것인 것을 특징으로 하는 LED 리플렉터용 불포화 폴리에스테르 수지 조성물이 개시되어 있는데, 성형성, 내광성에 문제가 있다.
또한 지금까지 표면 실장형 LED용 반사판으로서는 각종 폴리아미드가 사용되어 왔으나 내열착색성, 내광성, 수흡수성에 문제가 있었다.
이상과 같이, 종래 제안되어 있는 폴리에스테르나 폴리아미드의 경우는 내열착색성, 내광성, 성형성에 과제를 가지고 있으면서 사용하고 있는 실정이 있다.
또한 최근 들어서는 조명 용도로의 전개도 적극적으로 행해지고 있다. 조명 용도로의 전개를 고려한 경우, 생산비 절감이나 고성능화, 수명의 향상, 장기 신뢰성의 향상이 더욱 요구되고 있다. 이 때문에 신뢰성의 향상책으로서 리드프레임과 LED 칩의 접합에는 종래의 에폭시 수지/은 페이스트가 아니라, 열화(劣化)가 적고 열전도율이 높은 금/주석 공정 납땜이 사용되고 있다. 그러나 금/주석 공정 납땜의 가공에는 280℃ 이상 290℃ 미만의 온도가 가해지기 때문에, 사용되는 수지에는 공정에 견디기 위해 290℃ 이상의 융점이 요구된다. 또한 금/주석 공정 납땜의 가공 시에 있어서도 수지 중의 수분에 의한 성형품의 표면에 부풀어오름(블리스터)의 발생을 방지하기 위해 수지에는 저 수흡수인 것이 요구된다.
이상과 같이, 표면 실장형 LED용 반사판에 사용 가능한 특성을 충분히 만족시킨 폴리에스테르 수지 조성물은 지금까지 보고되어 있지 않다.
본 발명은 상기 종래기술의 문제점을 감안하여 창안된 것으로, 그 목적은 사출 성형 시의 성형성, 유동성, 치수 안정성, 저 수흡수성, 납땜 내열성, 표면 반사율, 내광성이 우수하고, 더 나아가서는 장기적인 신뢰성을 확보하기 위해, 금/주석 공정 납땜 공정이 적용 가능한 고융점, 납땜 공정에서의 수분에 의한 성형품의 부풀어오름 저감을 위한 저 수흡수성, 옥외 사용이나 장기 사용 시의 내광성을 달성한, 폴리에스테르 수지 및 그것을 사용한 표면 실장형 LED용 반사판용 폴리에스테르 수지 조성물을 제공하는 것에 있다.
본 발명자는 상기 목적을 달성하기 위해, LED용 반사판으로서의 특성을 만족시키면서 사출 성형이나 리플로우 납땜 공정을 유리하게 행할 수 있고, 더 나아가서는 금/주석 공정 납땜 내열성, 저 수흡수성, 내광성도 우수한 폴리에스테르의 조성을 예의 검토한 결과, 본 발명의 완성에 도달하였다.
즉, 본 발명은 아래의 (1) 내지 (11)의 구성을 갖는 것이다.
(1) 방향족 디카르복실산을 50 몰% 이상 함유하는 디카르복실산 성분과 4,4'-비페닐디메탄올을 15 몰% 이상 함유하는 글리콜 성분으로 이루어지는 폴리에스테르 수지로서, 융점이 280℃ 이상인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지.
(2) 방향족 디카르복실산이 4,4'-비페닐디카르복실산, 테레프탈산 및 2,6-나프탈렌디카르복실산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 디카르복실산을 포함하는 것을 특징으로 하는 (1)에 기재된 폴리에스테르 수지.
(3) 폴리에스테르 수지를 구성하는 4,4'-비페닐디메탄올 이외의 글리콜 성분이 에틸렌글리콜, 1,4-시클로헥산디메탄올, 1,3-프로판디올, 네오펜틸글리콜 및 1,4-부탄디올로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 글리콜을 포함하는 것을 특징으로 하는 (1) 또는 (2)에 기재된 폴리에스테르 수지.
(4) 폴리에스테르 수지의 융점(Tm)과 강온 결정화 온도(Tc2)의 차가 42℃ 이하인 것을 특징으로 하는 (1) 내지 (3) 중 어느 하나에 기재된 폴리에스테르 수지.
(5) 폴리에스테르 수지의 산가가 1~40 eq/t인 것을 특징으로 하는 (1) 내지 (4) 중 어느 하나에 기재된 폴리에스테르 수지.
(6) (1) 내지 (5) 중 어느 하나에 기재된 폴리에스테르 수지(A), 산화티탄(B), 섬유상 강화재 및 침상(針狀) 강화재로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 강화재(C), 및 비섬유상 또는 비침상 충전재(D)를 함유하고, 폴리에스테르 수지(A) 100 질량부에 대해 산화티탄(B), 강화재(C), 및 비섬유상 또는 비침상 충전재(D)가 각각 0.5~100 질량부, 0~100 질량부 및 0~50 질량부의 비율로 존재하는 것을 특징으로 하는 표면 실장형 LED용 반사판에 사용하기 위한 폴리에스테르 수지 조성물.
(7) 비섬유상 또는 비침상 충전재(D)가 탈크이고, 폴리에스테르 수지(A) 100 질량부에 대해 탈크 0.1~5 질량부의 비율로 함유하는 것을 특징으로 하는 (6)에 기재된 폴리에스테르 수지 조성물.
(8) 납땜 리플로우 내열온도가 260℃ 이상인 것을 특징으로 하는 (6) 또는 (7)에 기재된 폴리에스테르 수지 조성물.
(9) 납땜 리플로우 내열온도가 280℃ 이상인 것을 특징으로 하는 (6) 내지 (8) 중 어느 하나에 기재된 폴리에스테르 수지 조성물.
(10) 폴리에스테르 수지 조성물의 융해 피크 온도(Tm)가 280℃ 이상이고, 융해 피크 온도(Tm)와 강온 결정화 온도(Tc2)의 차가 42℃ 이하인 것을 특징으로 하는 (6) 내지 (9) 중 어느 하나에 기재된 폴리에스테르 수지 조성물.
(11) (6) 내지 (10) 중 어느 하나에 기재된 폴리에스테르 수지 조성물을 사용해서 성형하여 얻어지는 것을 특징으로 하는 표면 실장형 LED용 반사판.
본 발명의 폴리에스테르 수지는 높은 내열성, 낮은 수흡수성에 더하여, 사출 성형 시의 성형성이나 납땜 내열성 등 가공성이 우수하다. 따라서 본 발명의 폴리에스테르 수지 조성물은 이러한 폴리에스테르 수지를 사용하고 있기 때문에, 모든 필요한 특성을 고도로 만족시키는 표면 실장형 LED용 반사판을 공업적으로 유리하게 제조할 수 있다.
또한 본 발명의 폴리에스테르 수지 조성물은 주성분인 폴리에스테르 수지가 280℃ 이상의 고융점이고 내열성도 우수하기 때문에, 금/주석 공정 납땜 공정에도 적용 가능하며, 더 나아가서는 방향족 고리 농도가 높기 때문에 내열성, 강인성, 내광성이 우수한 동시에 봉지재와의 밀착성도 우수한 등의 특징을 나타낼 수 있다.
본 발명의 폴리에스테르 수지는 필름, 시트, 사출 성형체, 이형(異形) 성형체 등의 성형체, 특히 표면 실장형 LED용 반사판에 사용하는 재료로서 적합한 특성을 갖는 것이다. 또한 본 발명의 폴리에스테르 수지 조성물은 표면 실장형 LED용 반사판에 사용하는 것을 의도하는 것이다. 표면 실장형 LED에는 프린트 배선판을 사용한 칩 LED형, 리드프레임을 사용한 걸윙형, PLCC형 등을 들 수 있는데, 본 발명의 폴리에스테르 수지 조성물은 이들 모든 반사판을 사출 성형에 의해 제조할 수 있다.
본 발명의 폴리에스테르 수지 조성물은 폴리에스테르 수지(A), 산화티탄(B), 섬유상 강화재 및 침상 강화재로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 강화재(C), 및 비섬유상 또는 비침상 충전재(D)를 함유하는 것이다.
폴리에스테르 수지(A)는 높은 신뢰성을 부여하기 위해 고융점, 저 수흡수성에 더하여, 우수한 내UV성을 실현하기 위해 배합되는 것으로, 방향족 디카르복실산을 50 몰% 이상 함유하는 디카르복실산 성분과 4,4'-비페닐디메탄올을 15 몰% 이상 함유하는 글리콜 성분으로 이루어지고, 융점이 280℃ 이상인 것을 특징으로 한다. 폴리에스테르 수지(A)의 융점은 바람직하게는 290℃ 이상, 보다 바람직하게는 300℃ 이상, 더욱 바람직하게는 310℃ 이상이다. 폴리에스테르 수지(A) 융점의 상한은 특별히 한정되지 않으나, 사용할 수 있는 원료 성분의 제한으로부터 340℃ 이하이다. 융점은 실시예의 항목에 기재된 방법으로 측정된다.
폴리에스테르 수지(A)의 디카르복실산 성분으로서 사용되는 방향족 디카르복실산으로서는 4,4'-비페닐디카르복실산, 테레프탈산, 2,6-나프탈렌디카르복실산, 이소프탈산, 디페녹시에탄디카르복실산, 4,4'-디페닐에테르디카르복실산, 4,4'-디페닐케톤디카르복실산 등을 들 수 있다. 상기 방향족 디카르복실산 중에서는 중합성, 비용, 내열성의 관점에서 4,4'-비페닐디카르복실산, 테레프탈산, 2,6-나프탈렌디카르복실산 또는 이들의 혼합물이 바람직하다. 방향족 디카르복실산은 내열성의 관점에서 디카르복실산 성분의 50 몰% 이상이고, 바람직하게는 60 몰% 이상, 보다 바람직하게는 70 몰% 이상, 더욱 바람직하게는 80 몰% 이상, 특히 바람직하게는 90 몰% 이상이며, 100 몰%여도 상관없다. 또한 방향족 디카르복실산 이외의 디카르복실산으로서는 아디프산, 세바스산, 숙신산, 글루타르산, 다이머산 등의 지방족 디카르복실산, 헥사히드로테레프탈산, 헥사히드로이소프탈산, 1,2-시클로헥산디카르복실산, 1,3-시클로헥산디카르복실산, 1,4-시클로헥산디카르복실산 등의 지환족 디카르복실산 등을 들 수 있다. 또한 p-옥시안식향산, 옥시카프로산 등의 옥시산, 트리멜리트산, 피로멜리트산, 벤조페논테트라카르복실산, 비페닐설폰테트라카르복실산, 비페닐테트라카르복실산 등의 다가 카르복실산 및 그의 무수물을 병용해도 상관없다.
또한 폴리에스테르 수지(A)의 글리콜 성분으로서 사용되는 4,4'-비페닐디메탄올은 전체 글리콜 성분의 15 몰% 이상 포함하는 것이 필요하고, 바람직하게는 4,4'-비페닐디메탄올이 50 몰% 이상, 보다 바람직하게는 60 몰% 이상, 더욱 바람직하게는 65 몰% 이상, 가장 바람직하게는 70 몰% 이상이다. 4,4'-비페닐디메탄올은 성형성, 납땜 내열성, 내광성을 높이기 위해 첨가되는 것으로, 그 비율이 상기 수치 미만에서는 이들 특성이 저하되는 경향이 있다. 4,4'-비페닐디메탄올 이외의 글리콜 성분으로서는, 예를 들면 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 1,3-프로판디올, 1,4-부틸렌글리콜, 1,2-부틸렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 2,3-부틸렌글리콜, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 1,2-시클로헥산디올, 1,3-시클로헥산디올, 1,4-시클로헥산디올, 1,2-시클로헥산디메탄올, 1,3-시클로헥산디메탄올, 1,4-시클로헥산디메탄올, 1,4-시클로헥산디에탄올, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 2-메틸-1,5-펜탄디올, 2-메틸-1,3-프로판디올, 2-에틸-1,3-프로판디올, 네오펜틸글리콜, 2-에틸-2-메틸-1,3-프로판디올, 2,2-디에틸-1,3-프로판디올, 2-메틸-2-n-부틸-1,3-프로판디올, 2-n-부틸-2-에틸-1,3-프로판디올, 2,2-디-n-부틸-1,3-프로판디올, 2-에틸-2-n-헥실-1,3-프로판디올, 2,2-디-n-헥실-1,3-프로판디올, 1,9-노난디올, 1,10-데칸디올, 1,12-도데칸디올, 트리에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 폴리트리메틸렌글리콜, 폴리테트라메틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜 등의 지방족 글리콜, 히드로퀴논, 4,4'-디히드록시비스페놀, 1,4-비스(β-히드록시에톡시)벤젠, 1,4-비스(β-히드록시에톡시페닐)설폰, 비스(p-히드록시페닐)에테르, 비스(p-히드록시페닐)설폰, 비스(p-히드록시페닐)메탄, 1,2-비스(p-히드록시페닐)에탄, 비스페놀 A, 비스페놀 A의 알킬렌옥사이드 부가물 등의 방향족 글리콜 등을 들 수 있다. 상기 글리콜 중에서는 내열성, 중합성, 성형성, 비용 등으로부터, 에틸렌글리콜, 1,4-시클로헥산디메탄올, 1,3-프로판디올, 네오펜틸글리콜 1,4-부탄디올로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 에틸렌글리콜, 1,4-부탄디올로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물이다. 또한 글리콜 성분으로 에틸렌글리콜을 사용한 경우, 폴리에스테르 수지(A)의 제조 시에 디에틸렌글리콜이 부생되어 공중합 성분이 되는 경우가 있다. 이 경우, 부생되는 디에틸렌글리콜은 제조 조건에 따라 다르기는 하나, 폴리에스테르 수지에 투입되는 에틸렌글리콜에 대해 1~5 몰% 정도이다. 또한 트리메틸올에탄, 트리메틸올프로판, 글리세린, 펜타에리스리톨 등의 다가 폴리올을 병용해도 상관없다.
폴리에스테르 수지는 전체 구성 성분을 200 몰%로 했을 때, 상기 디카르복실산 성분과 글리콜 성분의 합계로 160 몰% 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 180 몰% 이상, 더욱 바람직하게는 190 몰% 이상이며, 200 몰%여도 상관없다. 단, 어느 경우도 디카르복실산 성분이 100 몰%, 글리콜 성분이 100 몰%를 초과하는 경우는 없다.
또한 5-설포이소프탈산, 4-설포나프탈렌-2,7-디카르복실산, 5-［4-설포페녹시］이소프탈산 등의 금속염, 또는 2-설포-1,4-부탄디올, 2,5-디메틸-3-설포-2,5-헥산디올 등의 금속염 등의 설폰산 금속 염기를 함유하는 디카르복실산 또는 디올을 전체 산 성분 또는 전체 디올 성분의 20 몰% 이하의 범위에서 사용해도 된다.
폴리에스테르 수지(A)를 제조할 때 사용하는 촉매로서는 특별히 한정되지 않으나, Ge, Ti, Sb, Al, Mn 또는 Mg의 화합물로부터 선택되는 1종 이상의 화합물이 사용되는 것이 바람직하다. 이들 화합물은 분체, 수용액, 에틸렌글리콜 용액, 에틸렌글리콜의 슬러리 등으로서 반응계에 첨가된다.
또한 수지의 안정제로서 인산, 폴리인산이나 트리메틸포스페이트 등의 인산 에스테르류, 포스폰산계 화합물, 포스핀산계 화합물, 포스핀옥사이드계 화합물, 아포스폰산계 화합물, 아포스핀산계 화합물, 포스핀계 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 인화합물을 사용하는 것이 바람직하다.
폴리에스테르 수지(A)의 산가로서는 1~40 eq/ton인 것이 바람직하다. 산가가 40 eq/ton을 초과하면 내광성이 저하되는 경향이 있다. 또한 산가가 1 eq/ton 미만인 경우는 중축합 반응성이 저하되어 생산성이 나빠지는 경향이 있다.
본 발명의 폴리에스테르 수지(A)는 DSC 측정에 있어서의 융점(Tm)이 280℃ 이상이고, 바람직하게는 290℃ 이상, 더욱 바람직하게는 300℃ 이상, 특히 바람직하게는 310℃ 이상, 가장 바람직하게는 320℃ 이상이다. 한편 본 발명의 폴리에스테르 수지 융점(Tm)의 상한은 340℃ 이하인 것이 바람직하다. Tm이 340℃를 초과하는 경우, 본 발명의 폴리에스테르 수지(A)를 사용한 조성물을 사출 성형할 때 필요해지는 가공 온도가 매우 높아지기 때문에, 가공 시에 폴리에스테르 수지가 분해되어 목적의 물성과 외관이 얻어지지 않는 경우가 있다. 반대로 Tm이 상기 하한 미만인 경우, 결정화 속도가 느려져 모두 성형이 곤란해지는 경우가 있으며, 더 나아가서는 납땜 내열성의 저하를 초래할 우려가 있다. Tm이 310℃ 이상이면 280℃의 리플로우 납땜 내열성을 만족시켜 금/주석 공정 납땜 공정에도 적용 가능해지기 때문에 바람직하다.
또한 본 발명의 폴리에스테르 수지(A)는 DSC 측정에 있어서 융점(Tm)과 강온 결정화 온도(Tc2)의 차가 42℃ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 40℃ 이하, 더욱 바람직하게는 35℃ 이하, 가장 바람직하게는 30℃ 이하이다. 강온 결정화 온도(Tc2)란 DSC 측정에 있어서 융점보다 10℃ 이상 높은 온도에서 강온시켰을 때 결정화되기 시작하는 온도이다. 융점(Tm)과 강온 결정화 온도(Tc2)는 실시예의 항목에 기재된 방법으로 측정된다. 융점(Tm)과 강온 결정화 온도(Tc2) 차가 상기 온도 이하인 경우는 용이하게 결정화가 진행되어 치수 안정성이나 물성 등을 충분히 발휘할 수 있다. 한편 융점(Tm)과 강온 결정화 온도(Tc2) 차가 상기 온도를 초과하는 경우, LED용 반사판은 사출 성형이 짧은 사이클로 성형하기 때문에 충분히 결정화가 진행되지 않는 경우가 있어, 이형(離型) 부족 등의 성형 곤란을 일으키거나 충분히 결정화가 종료되어 있지 않기 때문에, 후공정의 가열 시에 변형이나 결정 수축이 발생하여 봉지재나 리드프레임으로부터 박리되는 문제가 발생해 신뢰성이 부족하다.
폴리에스테르 수지(A)의 극한점도(IV)는 0.10~0.70 ㎗/g인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.20~0.65 ㎗/g, 더욱 바람직하게는 0.25~0.60 ㎗/g이다.
폴리에스테르 수지(A)는 본 발명의 폴리에스테르 수지 조성물에 있어서 바람직하게는 25~90 질량%, 보다 바람직하게는 40~75 질량%의 비율로 존재한다. 폴리에스테르 수지(A)의 비율이 상기 하한 미만이면 기계적 강도가 낮아지고, 상기 상한을 초과하면 산화티탄(B)이나 강화재(C)의 배합량이 부족하여 목적하는 효과가 얻어지기 어려워진다.
산화티탄(B)은 반사판의 표면 반사율을 높이기 위해 배합되는 것으로, 예를 들면 황산법이나 염소법에 의해 제작된 루틸형 및 아나타제형의 이산화티탄(TiO2), 일산화티탄(TiO), 삼산화이티탄(Ti2O3) 등을 들 수 있는데, 특히 루틸형의 이산화티탄(TiO2)이 바람직하게 사용된다. 산화티탄(B)의 평균 입경은 일반적으로 0.05~2.0 ㎛, 바람직하게는 0.15~0.5 ㎛의 범위로, 1종으로 사용해도 되고 상이한 입경을 갖는 산화티탄을 조합해서 사용해도 된다. 산화티탄 성분 농도로서는 90 질량% 이상, 바람직하게는 95 질량% 이상, 더욱 바람직하게는 97 질량% 이상이다. 또한 산화티탄(B)은 실리카, 알루미나, 산화아연, 지르코니아 등의 금속 산화물, 커플링제, 유기산, 유기 다가 알코올, 실록산 등으로 표면 처리가 행해진 것을 사용할 수 있다.
산화티탄(B)의 비율은 폴리에스테르 수지(A) 100 질량부에 대해 0.5~100 질량부, 바람직하게는 10~80 질량부이다. 산화티탄(B)의 비율이 상기 하한 미만이면 표면 반사율이 저하되고, 상기 상한을 초과하면 물성의 대폭 저하나 유동성이 저하되는 등 성형 가공성이 저하될 우려가 있다.
강화재(C)는 폴리에스테르 수지 조성물의 성형성과 성형품의 강도를 향상시키기 위해 배합되는 것으로, 섬유상 강화재 및 침상 강화재로부터 선택되는 1종 이상을 사용한다. 섬유상 강화재로서는, 예를 들면 유리 섬유, 탄소 섬유, 붕소 섬유, 세라믹 섬유, 금속 섬유 등을 들 수 있고, 침상 강화재로서는, 예를 들면 티탄산칼륨 위스커, 붕산알루미늄 위스커, 산화아연 위스커, 탄산칼슘 위스커, 황산마그네슘 위스커, 월라스토나이트 등을 들 수 있다. 유리 섬유로서는, 0.1 ㎜~100 ㎜의 길이를 갖는 촙드 스트랜드 또는 연속 필라멘트 섬유를 사용하는 것이 가능하다. 유리 섬유의 단면 형상으로서는 원형 단면 및 비원형 단면의 유리 섬유를 사용할 수 있다. 원형 단면 유리 섬유의 직경은 바람직하게는 20 ㎛ 이하, 보다 바람직하게는 15 ㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 10 ㎛ 이하이다. 또한 물성면이나 유동성으로부터 비원형 단면의 유리 섬유가 바람직하다. 비원형 단면의 유리 섬유로서는 섬유의 길이방향에 대해 수직인 단면에 있어서 대략 타원형, 대략 장원형, 대략 누에고치 모양인 것도 포함하고, 편평도가 1.5~8인 것이 바람직하다. 여기서 편평도란, 유리 섬유의 길이방향에 대해 수직인 단면에 외접하는 최소면적의 직사각형을 상정하여, 이 직사각형의 장변의 길이를 장경으로 하고, 단변의 길이를 단경으로 했을 때의 장경/단경의 비이다. 유리 섬유의 굵기는 특별히 한정되는 것은 아니나, 단경이 1~20 ㎛, 장경이 2~100 ㎛ 정도이다. 또한 유리 섬유는 섬유다발이 되어 섬유길이 1~20 ㎜ 정도로 절단된 촙드 스트랜드 형상의 것을 바람직하게 사용할 수 있다. 더 나아가서는 폴리에스테르 수지 조성물의 표면 반사율을 높이기 위해서는 폴리에스테르 수지와의 굴절률 차가 큰 것이 바람직하게 때문에, 유리 조성의 변경이나 표면 처리에 의해 굴절률을 높인 것을 사용하는 것이 바람직하다.
강화재(C)의 비율은 폴리에스테르 수지(A) 100 질량부에 대해 0~100 질량부, 바람직하게는 5~100 질량부, 보다 바람직하게는 10~60 질량부이다. 강화재(C)는 필수 성분은 아니지만, 그 비율이 5 질량부 이상이면 성형품의 기계적 강도가 향상되어 바람직하다. 강화재(C)의 비율이 상기 상한을 초과하면 표면 반사율, 성형 가공성이 저하되는 경향이 있다.
비섬유상 또는 비침상 충전재(D)로서는 목적별로는 강화용 필러나 도전성 필러, 자성 필러, 난연 필러, 열전도 필러, 열황변 억제용 필러 등을 들 수 있고, 구체적으로는 글래스 비드, 글래스 플레이크, 글래스 벌룬, 실리카, 탈크, 카올린, 마이카, 알루미나, 하이드로탈사이트, 몬모릴로나이트, 그라파이트, 카본나노튜브, 플러렌, 산화인듐, 산화주석, 산화철, 산화마그네슘, 수산화알루미늄, 수산화마그네슘, 수산화칼슘, 적린, 탄산칼슘, 초산마그네슘, 티탄산지르콘산납, 티탄산바륨, 질화알루미늄, 질화붕소, 붕산아연, 황산바륨 및 침상이 아닌 월라스토나이트, 티탄산칼륨, 붕산알루미늄, 황산마그네슘, 산화아연, 탄산칼슘 등을 들 수 있다. 이들 충전재는 1종만의 단독 사용이 아니라 여러 종을 조합해서 사용해도 된다. 이들 중에서는 탈크가 결정화를 가속시키는 효과를 가져 성형성이 향상되는 것으로부터 바람직하다. 충전재의 첨가량은 최적의 양을 선택하면 되는데, 폴리에스테르 수지(A) 100 질량부에 대해 최대 50 질량부를 첨가하는 것이 가능하나, 수지 조성물의 기계적 강도의 관점에서 0.1~20 질량부가 바람직하고, 보다 바람직하게는 1~10 질량부이다. 탈크를 사용하는 경우, 폴리에스테르 수지(A) 100 질량부에 대해 0.1~5 질량부가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.5~3 질량부이다. 또한 섬유상 강화재, 충전재는 폴리에스테르 수지와의 친화성을 향상시키기 위해 유기 처리나 커플링제 처리한 것을 사용하거나, 또는 용융 합성 시에 커플링제와 병용하는 것이 바람직하고, 커플링제로서는 실란계 커플링제, 티타네이트계 커플링제, 알루미늄계 커플링제 중 어느 것을 사용해도 되나, 그 중에서도 특히 아미노실란 커플링제, 에폭시실란 커플링제가 바람직하다.
본 발명의 폴리에스테르 수지 조성물에는 종래의 LED 반사판용 폴리에스테르 수지 조성물의 각종 첨가제를 사용할 수 있다. 첨가제로서는 안정제, 충격 개량제, 난연제, 이형제, 슬라이딩성 개량제, 착색제, 형광 증백제, 가소제, 결정핵제, 폴리에스테르 이외의 열가소성 수지 등을 들 수 있다.
수지 조성물의 안정제로서는 힌더드 페놀계 산화방지제, 황계 산화방지제, 인계 산화방지제 등의 유기계 산화방지제나 열안정제, 힌더드 아민계, 벤조페논계, 이미다졸계 등의 광안정제나 자외선흡수제, 금속 불활성화제, 구리 화합물 등을 들 수 있다. 구리 화합물로서는 염화제1구리, 브롬화제1구리, 요오드화제1구리, 염화제2구리, 브롬화제2구리, 요오드화제2구리, 인산제2구리, 피로인산제2구리, 황화구리, 질산구리, 초산구리 등의 유기 카르복실산의 구리염 등을 사용할 수 있다. 또한 구리 화합물 이외의 구성 성분으로서는 할로겐화 알칼리금속 화합물을 함유하는 것이 바람직하고, 할로겐화 알칼리금속 화합물로서는 염화리튬, 브롬화리튬, 요오드화리튬, 불화나트륨, 염화나트륨, 브롬화나트륨, 요오드화나트륨, 불화칼륨, 염화칼륨, 브롬화칼륨, 요오드화칼륨 등을 들 수 있다. 이들 첨가제는 1종만의 단독 사용이 아니라 여러 종을 조합해서 사용해도 된다. 안정제의 첨가량은 최적의 양을 선택하면 되는데, 폴리에스테르 수지(A) 100 질량부에 대해 최대 5 질량부를 첨가하는 것이 가능하다.
본 발명의 폴리에스테르 수지 조성물에는 폴리에스테르 수지(A)와는 다른 열가소성 수지를 첨가해도 된다. 예를 들면 폴리아미드(PA), 폴리페닐렌설파이드(PPS), 액정 폴리머(LCP), 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 불소 수지, 아라미드 수지, 폴리에테르에테르케톤(PEEK), 폴리에테르케톤(PEK), 폴리에테르이미드(PEI), 열가소성 폴리이미드, 폴리아미드이미드(PAI), 폴리에테르케톤케톤(PEKK), 폴리페닐렌에테르(PPE), 폴리에테르설폰(PES), 폴리설폰(PSU), 폴리아릴레이트(PAR), 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리부틸렌나프탈레이트, 폴리카보네이트(PC), 폴리옥시메틸렌(POM), 폴리프로필렌(PP), 폴리에틸렌(PE), 폴리메틸펜텐(TPX), 폴리스티렌(PS), 폴리메타크릴산메틸, 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체(AS), 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체(ABS)를 들 수 있다. 이들 열가소성 수지는 용융 혼련에 의해 용융 상태로 블렌드하는 것도 가능하지만, 열가소성 수지를 섬유상, 입자상으로 하여 본 발명의 폴리에스테르 수지 조성물에 분산해도 된다. 열가소성 수지의 첨가량은 최적의 양을 선택하면 되는데, 폴리에스테르 수지(A) 100 질량부에 대해 최대 50 질량부를 첨가하는 것이 가능하다.
충격 개량제로서는 에틸렌-프로필렌 고무(EPM), 에틸렌-프로필렌-디엔 고무(EPDM), 에틸렌-아크릴산 공중합체, 에틸렌-아크릴산에스테르 공중합체, 에틸렌-메타크릴산 공중합체, 에틸렌-메타크릴산에스테르 공중합체, 에틸렌 초산비닐 공중합체 등의 폴리올레핀계 수지, 스티렌-부타디엔-스티렌 블록 공중합체(SBS), 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌 블록 공중합체(SEBS), 스티렌-이소프렌-스티렌 공중합체(SIS), 아크릴산에스테르 공중합체 등의 비닐 폴리머계 수지, 폴리부틸렌테레프탈레이트 또는 폴리부틸렌나프탈레이트를 하드세그먼트로 하고, 폴리테트라메틸렌글리콜 또는 폴리카프로락톤 또는 폴리카보네이트디올을 소프트세그먼트로 한 폴리에스테르 블록 공중합체, 나일론 엘라스토머, 우레탄 엘라스토머, 아크릴 엘라스토머, 실리콘 고무, 불소계 고무, 상이한 2종의 폴리머로 구성된 코어쉘 구조를 갖는 폴리머 입자 등을 들 수 있다. 충격 개량제의 첨가량은 최적의 양을 선택하면 되는데, 폴리에스테르 수지(A) 100 질량부에 대해 최대 30 질량부를 첨가하는 것이 가능하다.
본 발명의 폴리에스테르 수지 조성물에 대해 폴리에스테르 수지(A) 이외의 열가소성 수지 및 내충격 개량제를 첨가하는 경우에는 폴리에스테르와 반응 가능한 반응성기가 공중합되어 있는 것이 바람직하고, 반응성기로서는 폴리에스테르 수지의 말단기인 수산기 및/또는 카르복실기와 반응 가능한 기이다. 구체적으로는 산 무수물기, 에폭시기, 옥사졸린기, 아미노기, 이소시아네이트기 등이 예시되는데, 그들 중에서도 에폭시기, 이소시아네이트기가 가장 반응성이 우수하다. 이와 같이 폴리에스테르 수지와 반응하는 반응성기를 갖는 열가소성 수지는 폴리에스테르 중에 미분산됨으로써 입자 간의 거리가 짧아져 내충격성이 대폭 개량된다는 보고도 있다.
난연제로서는 할로겐계 난연제와 난연 보조제의 조합이 좋고, 할로겐계 난연제로서는 브롬화폴리스티렌, 브롬화폴리페닐렌에테르, 브롬화비스페놀형 에폭시계 중합체, 브롬화스티렌 무수 말레산 중합체, 브롬화에폭시 수지, 브롬화페녹시 수지, 데카브로모디페닐에테르, 데카브로모비페닐, 브롬화폴리카보네이트, 퍼클로로시클로펜타데칸 및 브롬화 가교 방향족 중합체 등이 바람직하고, 난연 보조제로서는 삼산화안티몬, 오산화안티몬, 안티몬산나트륨, 주석산아연, 붕산아연, 몬모릴로나이트 등의 층상 규산염, 불소계 폴리머, 실리콘 등을 들 수 있다. 그 중에서도 열안정성 측면에서 할로겐계 난연제로서는 디브롬폴리스티렌, 난연 보조제로서는 삼산화안티몬, 안티몬산나트륨, 주석산아연 중 어느 하나와의 조합이 바람직하다. 또한 비할로겐계 난연제로서는 멜라민시아누레이트, 적린, 포스핀산의 금속염, 함질소 인산계의 화합물을 들 수 있다. 특히 포스핀산 금속염과 함질소 인산계 화합물의 조합이 바람직하고, 함질소 인산계 화합물로서는 멜라민 또는 멜람, 멜렘, 멜론과 같은 멜라민의 축합물과 폴리인산의 반응 생성물 또는 그들의 혼합물을 포함한다. 기타 난연제, 난연 보조제로서는 이들 난연제의 사용 시에 금형 등의 금속 부식 방지로서 하이드로탈사이트계 화합물이나 알칼리 화합물의 첨가가 바람직하다. 난연제의 첨가량은 최적의 양을 선택하면 되는데, 폴리에스테르 수지(A) 100 질량부에 대해 최대 50 질량부를 첨가하는 것이 가능하다.
이형제로서는 장쇄 지방산 또는 그의 에스테르나 금속염, 아마이드계 화합물, 폴리에틸렌 왁스, 실리콘, 폴리에틸렌옥시드 등을 들 수 있다. 장쇄 지방산으로서는 특히 탄소수 12 이상이 바람직하고, 예를 들면 스테아르산, 12-히드록시스테아르산, 베헨산, 몬탄산 등을 들 수 있고, 부분적 또는 전체 카르복실산이 모노글리콜이나 폴리글리콜에 의해 에스테르화되어 있어도 되며, 또는 금속염을 형성하고 있어도 된다. 아마이드계 화합물로서는 에틸렌비스테레프탈아미드, 메틸렌비스스테아릴아미드 등을 들 수 있다. 이들 이형제는 단독으로 또는 혼합물로서 사용해도 된다. 이형제의 첨가량은 최적의 양을 선택하면 되는데, 폴리에스테르 수지(A) 100 질량부에 대해 최대 5 질량부를 첨가하는 것이 가능하다.
본 발명의 폴리에스테르 수지 조성물은 전술한 바와 같은 폴리에스테르 수지(A)를 포함하고 있기 때문에, DSC 측정에 있어서 융해 피크 온도(Tm)가 280℃ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 290℃ 이상, 더욱 바람직하게는 300℃ 이상, 특히 바람직하게는 310℃ 이상, 가장 바람직하게는 320℃ 이상이다. 한편 본 발명의 폴리에스테르 수지 조성물의 Tm의 상한은 340℃ 이하인 것이 바람직하다.
또한 본 발명의 폴리에스테르 수지 조성물은 전술한 바와 같은 폴리에스테르 수지(A)를 포함하고 있기 때문에, DSC 측정에 있어서 융해 피크 온도(Tm)와 강온 결정화 온도(Tc2)의 차가 42℃ 이하인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 40℃ 이하, 보다 바람직하게는 35℃ 이하, 더욱 바람직하게는 30℃ 이하이다.
폴리에스테르 수지(A)는 고융점과 성형성에 더하여, 저 수흡수성과 유동성의 밸런스가 우수하고, 더 나아가서는 내광성이 우수하다. 이 때문에 이러한 폴리에스테르 수지(A)로부터 얻어지는 본 발명의 폴리에스테르 수지 조성물은 표면 실장형 LED의 반사판 성형에 있어서는 280℃ 이상의 고융점, 저 수흡수인 것에 더하여, 박육, 하이사이클 성형이 가능하다.
본 발명의 폴리에스테르 수지 조성물은 전술한 각 구성 성분을 종래 공지의 방법으로 배합함으로써 제조될 수 있다. 예를 들면 폴리에스테르 수지(A)의 중축합 반응 시에 각 성분을 첨가하거나, 폴리에스테르 수지(A)와 기타 성분을 드라이 블렌드하거나, 또는 2축 스크류형 압출기를 사용하여 각 구성 성분을 용융 혼련하는 방법을 들 수 있다.
실시예
아래에 실시예에 의해 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하나, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다. 또한 실시예에 기재된 측정값은 아래의 방법으로 측정한 것이다.
(1) 폴리에스테르 수지의 극한점도(IV)
1,1,2,2-테트라클로로에탄/페놀(2：3 중량비) 혼합 용매 중 30℃에서의 용액 점도로부터 구하였다.
(2) 산가
폴리에스테르 수지 0.1 g을 벤질알코올 10 ㎖에 가열 용해한 후, 0.1 N의 NaOH의 메탄올/벤질알코올(1/9 용적비)의 용액을 사용하여 적정해서 구하였다.
(3) 폴리에스테르 수지의 융점(Tm) 및 수지 조성물의 융해 피크 온도(Tm), 강온 결정화 온도(Tc2)
세이코 전자공업 주식회사 제조의 시차열분석계(DSC), RDC-220으로 측정하였다. 승온 속도 20℃/분으로 승온하여 330℃에서 3분간 유지한 후, 330℃부터 130℃까지를 10℃/분으로 강온하였다. 또한 330℃에서 융해되지 않는 경우는 340℃에서 3분간 유지한 후, 340℃부터 130℃까지를 10℃/분으로 강온하였다. 승온 시에 관찰되는 융해 피크의 정점 온도를 융점(Tm), 강온 시에 관찰되는 결정화 피크의 정점 온도를 강온 결정화 온도(Tc2)로 하였다.
(4) 성형성 및 치수 안정성
도시바 기계 제조 사출 성형기 EC-100을 사용하여 실린더 온도는 수지의 융점＋20℃, 금형 온도는 125℃로 설정하고, 필름 게이트를 갖는 세로 100 ㎜, 가로 100 ㎜, 두께 1 ㎜의 평판 제작용 금형을 사용하여 사출 성형을 실시하였다. 사출 속도 50 ㎜/초, 보압 30 ㎫, 사출 시간 10초, 냉각 시간 10초로 성형을 행하고, 성형성 평가는 아래와 같은 기준으로 행하였다.
○：문제없이 성형품이 얻어진다.
△：가끔 스풀이 금형에 남는다.
×：이형성이 불충분하여 성형품이 금형에 첩부(貼付)되거나 변형된다.
또한 얻어진 성형품의 치수 안정성 평가를 행하기 위해 상기 성형품을 180℃에서 1시간 가열하였다. 가열 전후에 있어서의 유동방향에 수직인 방향의 치수를 측정하고, 치수 변화량은 아래와 같이 구하였다.
치수 안정성 평가는 아래와 같은 기준으로 행하였다.
○：치수 변화량이 0.2% 미만
×：치수 변화량이 0.2% 이상
(5) 납땜 내열성
도시바 기계 제조 사출 성형기 EC-100을 사용하여 실린더 온도는 수지의 융점＋20℃, 금형 온도는 140℃로 설정하고, 길이 127 ㎜, 폭 12.6 ㎜, 두께 0.8 ㎜의 UL 연소 시험용 테스트 피스를 사출 성형하여 시험편을 제작하였다. 시험편은 85℃, 85%RH(상대 습도)의 분위기 중에 72시간 방치하였다. 시험편은 에어 리플로우 로 중(에이텍 제조 AIS-20-82C), 실온에서 150℃까지 60초에 걸쳐서 승온시켜 예비 가열을 행한 후, 190℃까지 0.5℃/분의 승온 속도로 프리히팅을 실시하였다. 그 후, 100℃/분의 속도로 소정의 설정 온도까지 승온하고 소정의 온도에서 10초간 유지한 후 냉각을 행하였다. 설정 온도는 240℃부터 5℃ 간격으로 증가시키고, 표면의 부풀어오름이나 변형이 발생하지 않은 최고의 설정 온도를 리플로우 내열 온도로 하여, 아래의 기준으로 납땜 내열성을 평가하였다.
◎：리플로우 내열온도가 280℃ 이상
○：리플로우 내열온도가 260℃ 이상 280℃ 미만
×：리플로우 내열온도가 260℃ 미만
(6) 확산 반사율
도시바 기계 제조 사출 성형기 EC-100을 사용하여 실린더 온도는 수지의 융점＋20℃, 금형 온도는 140℃로 설정하고, 세로 100 ㎜, 가로 100 ㎜, 두께 2 ㎜의 평판을 사출 성형하여 평가용 시험편을 제작하였다. 이 시험편을 사용하여 히타치 제작소 제조의 자기 분광 광도계 「U3500」에 동사 제조의 적분구를 설치하고, 350 nm 내지 800 nm 파장의 반사율을 측정하였다. 반사율의 비교에는 460 nm의 파장에 있어서의 확산 반사율을 구하였다. 레퍼런스로는 황산바륨을 사용하였다.
(7) 포화 수흡수율
도시바 기계 제조 사출 성형기 EC-100을 사용하여 실린더 온도는 수지의 융점＋20℃, 금형 온도는 140℃로 설정하고, 세로 100 ㎜, 가로 100 ㎜, 두께 1 ㎜의 평판을 사출 성형하여 평가용 시험편을 제작하였다. 이 시험편을 80℃ 열수 중에 50시간 침지시켜, 포화 수흡수 시 및 건조 시의 중량으로부터 아래의 식으로 포화 수흡수율을 구하였다.
(8) 유동성
도시바 기계 제조 사출 성형기 EC-100을 사용하여 실린더 온도는 330℃, 금형 온도는 120℃로 설정하고, 사출압 설정값 40%, 사출 속도 설정값 40%, 계량 35 ㎜, 사출 시간 6초, 냉각 시간 10초의 조건으로, 폭 1 ㎜, 두께 0.5 ㎜의 유동길이 측정용 금형으로 사출 성형하여 평가용 시험편을 제작하였다. 유동성 평가로서 이 시험편의 유동길이(㎜)를 측정하였다.
(9) 실리콘 밀착성
도시바 기계 제조 사출 성형기 EC-100을 사용하여 실린더 온도는 수지의 융점＋20℃, 금형 온도는 140℃로 설정하고, 세로 100 ㎜, 가로 100 ㎜, 두께 2 ㎜의 평판을 사출 성형하여 평가용 시험편을 제작하였다. 이 시험편의 한쪽 면에 실리콘 봉지재(신에쯔 실리콘사 제조, ASP-1110, 봉지재 경도 D60)를 코팅 두께 약 100 ㎛가 되도록 코팅하여 100℃×1시간의 프리히팅 후, 150℃×4시간의 경화 처리를 하여 시험편의 한쪽 면에 봉지재 피막을 형성시켰다.
이어서 시험편 상의 봉지재 피막에 대해 JIS K5400에 기초하는 바둑판눈 시험(1 ㎜ 폭 크로스컷 100 바둑판눈)을 행하여 아래의 기준으로 밀착성을 평가하였다.
○：박리된 바둑판눈 수 10 이하
×：박리 시험 전의 바둑판눈 형성 시에 박리 있음
(10) 내광성
도시바 기계 제조 사출 성형기 EC-100을 사용하여 실린더 온도는 수지의 융점＋20℃, 금형 온도는 140℃로 설정하고, 세로 100 ㎜, 가로 100 ㎜, 두께 2 ㎜의 평판을 사출 성형하여 평가용 시험편을 제작하였다. 이 시험편에 대해서 초촉진 내후성 시험기 「아이슈퍼 UV 테스터 SUV-F11」을 사용하여 63℃ 50%RH의 환경하, 50 mW/㎠의 조도로 UV 조사를 실시하였다. 시험편의 파장 460 nm의 광반사율을 조사 전과 조사 60시간 후에 측정하였다. 조사 전 시험편의 광반사율에 대한 조사 후 시험편의 광반사율의 유지율로 내광성을 아래의 기준으로 평가하였다.
◎：유지율 95% 이상
○：유지율 95% 미만~90% 이상
△：유지율 90% 미만~85% 이상
×：유지율 85% 미만
(11) 내열 황변성
도시바 기계 제조 사출 성형기 EC-100을 사용하여 실린더 온도는 수지의 융점＋20℃, 금형 온도는 140℃로 설정하고, 세로 100 ㎜, 가로 100 ㎜, 두께 2 ㎜의 평판을 사출 성형하여 평가용 시험편을 제작하였다. 이 시험편을 사용하여 열풍 건조기에서 150℃로 2시간 처리하여 육안으로 황변성을 확인하고 아래의 기준으로 평가하였다.
○：변화 없음
△：약간 황변됨
×：황변됨
(실시예 1)
교반기 부착 20리터 스테인리스제 오토클레이브에 고순도 디메틸테레프탈산 3,880 g, 4,4'-비페닐디메탄올 2,782 g, 에틸렌글리콜 1,922 g, 초산망간 2 g, 이산화게르마늄 0.86 g을 넣고 에스테르 교환 후, 60분간에 걸쳐 300℃까지 승온하면서 반응계의 압력을 서서히 낮춰 13.3 ㎩(0.1 Torr)로 하고, 추가로 310℃, 13.3 ㎩에서 중축합 반응을 실시하였다. 방압(放壓)에 이어 미가압하의 레진을 수중에 스트랜드 형상으로 토출하여 냉각 후, 커터로 절단하여 길이 약 3 ㎜, 직경 약 2 ㎜의 실린더 형상의 펠릿을 얻었다. 얻어진 폴리에스테르의 극한점도는 0.60 ㎗/g, 수지 조성은 1H-NMR 측정에 의해 테레프탈산이 100 몰%, 4,4'-비페닐디메탄올이 65.0 몰%, 에틸렌글리콜이 34.5 몰%, 디에틸렌글리콜이 0.5 몰%였다. 얻어진 폴리에스테르 수지의 조성 및 특성값을 표 1에 나타낸다.
(실시예 2~4)
사용하는 원료의 양이나 종류를 변경하는 이외는 실시예 1의 폴리에스테르 수지의 중합과 동일하게 하여 각 폴리에스테르 수지를 얻었다. 얻어진 각 폴리에스테르 수지의 조성 및 특성값을 표 1에 나타낸다. 또한 디에틸렌글리콜은 에틸렌글리콜이 축합되어 부생된 것이다.
(실시예 5)
교반기 부착 20리터 스테인리스제 오토클레이브에 고순도 디메틸테레프탈산 3,880 g, 4,4'-비페닐디메탄올 2,782 g, 에틸렌글리콜 1,922 g, 초산망간 2 g, 이산화게르마늄 0.86 g을 넣고 에스테르 교환 후, 고순도 테레프탈산을 8 g 첨가하여 60분간에 걸쳐 300℃까지 승온하면서 반응계의 압력을 서서히 낮춰 13.3 ㎩(0.1 Torr)로 하고, 추가로 310℃, 13.3 ㎩에서 중축합 반응을 실시하였다. 방압에 이어 미가압하의 레진을 수중에 스트랜드 형상으로 토출하여 냉각 후, 커터로 절단하여 길이 약 3 ㎜, 직경 약 2 ㎜의 실린더 형상의 펠릿을 얻었다. 얻어진 폴리에스테르의 극한점도는 0.60 ㎗/g, 수지 조성은 1H-NMR 측정에 의해 테레프탈산이 100 몰%, 4,4'-비페닐디메탄올이 65.0 몰%, 에틸렌글리콜이 34.5 몰%, 디에틸렌글리콜이 0.5 몰%였다. 얻어진 폴리에스테르 수지의 조성 및 특성값을 표 1에 나타낸다.
(비교예 1)
교반기 부착 20리터 스테인리스제 오토클레이브에 고순도 테레프탈산과 그의 2배 몰량의 에틸렌글리콜을 넣고, 트리에틸아민을 산 성분에 대해 0.3 몰% 첨가하여, 0.25 ㎫의 가압하 250℃에서 물을 계외로 증류 제거하면서 에스테르화 반응을 행하여, 에스테르화율이 약 95%인 비스(2-히드록시에틸)테레프탈레이트 및 올리고머의 혼합물(이하 BHET 혼합물이라 한다)을 얻었다. 이 BHET 혼합물에 중합 촉매로서 이산화게르마늄(Ge로서 100 ppm)을 첨가하고, 이어서 질소 분위기하 상압에서 250℃로 10분간 교반하였다. 그 후, 60분간에 걸쳐 280℃까지 승온하면서 반응계의 압력을 서서히 낮춰 13.3 ㎩(0.1 Torr)로 하고, 추가로 280℃, 13.3 ㎩에서 중축합 반응을 실시하였다. 방압에 이어 미가압하의 레진을 수중에 스트랜드 형상으로 토출하여 냉각 후, 커터로 절단하여 길이 약 3 ㎜, 직경 약 2 ㎜의 실린더 형상의 펠릿을 얻었다. 얻어진 폴리에스테르의 극한점도는 0.61 ㎗/g이고, 수지 조성은 1H-NMR 측정에 의해 테레프탈산이 100 몰%, 에틸렌글리콜이 98.0 몰%, 디에틸렌글리콜이 2.0 몰%였다. 얻어진 폴리에스테르 수지의 조성 및 특성값을 표 2에 나타낸다.
(비교예 2~4)
사용하는 원료의 종류를 변경하는 이외는 비교예 1의 폴리에스테르 수지의 중합과 동일하게 하여 각 폴리에스테르 수지를 얻었다. 얻어진 각 폴리에스테르 수지의 조성 및 특성값을 표 2에 나타낸다.
(비교예 5：폴리아미드 수지)
테레프탈산 3,272.9 g(19.70몰), 1,9-노난디아민 2,849.2 g(18.0몰), 2-메틸-1,8-옥탄디아민 316.58 g(2.0몰), 안식향산 73.27 g(0.60몰), 차아인산나트륨 일수화물 6.5 g(원료에 대해 0.1 중량%) 및 증류수 6리터를 내용적 20리터의 오토클레이브에 넣고 질소 치환하였다. 100℃에서 30분간 교반하고 2시간에 걸쳐 내부 온도를 210℃로 승온하였다. 이때 오토클레이브는 22 ㎏/㎠까지 승압하였다. 그대로 1시간 반응을 계속한 후 230℃로 승온하여, 그 후 2시간 230℃로 온도를 유지하고, 수증기를 서서히 빼서 압력을 22 ㎏/㎠로 유지하면서 반응시켰다. 다음으로 30분에 걸쳐 압력을 10 ㎏/㎠까지 낮추고, 추가로 1시간 반응시켜서 극한점도［η］가 0.25 ㎗/g인 프리폴리머를 얻었다. 이것을 100℃, 감압하에서 12시간 건조하고, 2 ㎜ 이하의 크기까지 분쇄하였다. 이것을 230℃, 0.1 ㎜Hg하에서 10시간 고상 중합하여, 융점이 310℃, 극한점도［η］가 1.33 ㎗/g, 말단의 봉지율이 90%인 백색의 폴리아미드 수지를 얻었다. 얻어진 폴리아미드 수지의 조성 및 특성값을 표 2에 나타낸다.
(실시예 6~13, 비교예 6~10)
표 3, 4에 기재된 성분과 질량 비율로 코페리온(주) 제조 2축 압출기 STS-35를 사용하여, 폴리에스테르 수지(A) 또는 폴리아미드 수지의 융점＋15℃에서 용융 혼련하여 실시예 6~13, 비교예 6~10의 수지 조성물을 얻었다. 표 3, 4 중 폴리에스테르 수지(A) 이외의 사용 재료의 상세는 아래와 같다.
산화티탄(B)：이시하라 산교(주) 제조 타이페이크 CR-60, 루틸형 TiO2, 평균 입경 0.2 ㎛
강화재(C)：유리 섬유(닛토보(주) 제조, CS-3J-324), 침상 월라스토((주) NYCO 제조, NYGLOS8)
충전재(D)：탈크(하야시 가세이(주) 제조 미크론화이트 5000A)
이형제：스테아르산마그네슘
안정제：펜타에리스리틸·테트라키스［3-(3,5-디-ｔ-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트］(치바 스페셜티 케미컬즈 제조, 이르가녹스 1010)
실시예 6~13, 비교예 6~10에서 얻어진 수지 조성물을 각종 특성 평가에 제공하였다. 그 평가 결과도 표 3, 4에 나타낸다.
표 1 및 표 3으로부터 본 발명의 요건을 충족시키는 폴리에스테르 수지(실시예 1~5)를 사용한 수지 조성물(실시예 6~13)에서는, 폴리에스테르 수지 조성물의 DSC에 의한 융해 피크 온도가 280℃ 이상인 경우는 리플로우 납땜 공정에 적용 가능하고, 또한 융해 피크 온도가 310℃를 초과하는 경우는 리플로우 내열 온도가 280℃ 이상인 것으로부터, 금/주석 공정 납땜 공정에도 적용 가능한 납땜 내열성을 나타내는 동시에 LED 용도에서 중요한 특성인 봉지재와의 밀착성, 표면 반사율이 우수하며, 더 나아가서는 성형성, 유동성, 치수 안정성, 저 수흡수성, 내광성, 내열 황변성도 우수하다고 하는 각별한 효과를 확인할 수 있었다. 한편 표 2 및 표 4로부터 본 발명의 요건을 충족시키지 않는 폴리에스테르 수지(비교예 1~4)를 사용한 수지 조성물(비교예 6~9)에서는, 이들 특성을 모두 만족시키는 것은 불가능하였다. 비교예 5의 폴리아미드 수지는 고융점이지만 아미드 구조에 기인하는 수흡수성이기 때문에, 비교예 5의 폴리아미드 수지를 사용한 수지 조성물(비교예 10)은 리플로우 내열 온도가 280℃ 이상을 만족시키지 못하고 내광성, 내열 황변성도 뒤떨어졌다.
본 발명의 폴리에스테르 수지 조성물은 내열성, 성형성, 유동성, 저 수흡수성이 우수할 뿐 아니라, LED 용도에서의 봉지재와의 밀착성이 우수하며, 더 나아가서는 내광성도 우수한 특정 폴리에스테르 수지를 사용하고 있기 때문에, 필요한 특성을 고도로 만족시키면서 표면 실장형 LED용 반사판에 적합하게 사용할 수 있다.
Claims (11)
- 4,4'-비페닐디카르복실산, 테레프탈산 및 2,6-나프탈렌디카르복실산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 80 몰% 이상 함유하는 디카르복실산 성분과, 4,4'-비페닐디메탄올을 15 몰% 이상 함유하는 글리콜 성분으로 이루어지는 폴리에스테르 수지로서, 4,4'-비페닐디메탄올 이외의 글리콜 성분이 에틸렌글리콜, 1,4-시클로헥산디메탄올, 1,3-프로판디올, 네오펜틸글리콜 및 1,4-부탄디올로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상이고(단, 글리콜 성분에 에틸렌글리콜을 포함하는 경우, 에틸렌글리콜의 양에 대해 디에틸렌글리콜을 1~5 몰% 포함해도 된다), 융점이 280℃ 이상인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지.
- 제1항에 있어서,
4,4'-비페닐디카르복실산, 테레프탈산 및 2,6-나프탈렌디카르복실산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 디카르복실산 성분과, 4,4'-비페닐디메탄올을 15 몰% 이상 함유하는 글리콜 성분으로 이루어지는 폴리에스테르 수지로서, 4,4'-비페닐디메탄올 이외의 글리콜 성분이 에틸렌글리콜(단, 에틸렌글리콜의 양에 대해 디에틸렌글리콜을 1~5 몰% 포함해도 된다)이고, 융점이 280℃ 이상인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지. - 제1항에 있어서,
폴리에스테르 수지의 융점(Tm)과 강온 결정화 온도(Tc2)의 차가 42℃ 이하인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지. - 제1항에 있어서,
폴리에스테르 수지의 산가가 1~40 eq/t인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지. - 제1항에 기재된 폴리에스테르 수지(A), 산화티탄(B), 섬유상 강화재 및 침상 강화재로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 강화재(C), 및 비섬유상 또는 비침상 충전재(D)를 함유하고, 폴리에스테르 수지(A) 100 질량부에 대해 산화티탄(B), 강화재(C), 및 비섬유상 또는 비침상 충전재(D)가 각각 0.5~100 질량부, 0~100 질량부 및 0~50 질량부의 비율로 존재하는 것을 특징으로 하는 표면 실장형 LED용 반사판에 사용하기 위한 폴리에스테르 수지 조성물.
- 제5항에 있어서,
비섬유상 또는 비침상 충전재(D)가 탈크이고, 폴리에스테르 수지(A) 100 질량부에 대해 탈크 0.1~5 질량부의 비율로 함유하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지 조성물. - 제5항에 있어서,
납땜 리플로우 내열온도가 260℃ 이상인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지 조성물. - 제5항에 있어서,
납땜 리플로우 내열온도가 280℃ 이상인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지 조성물. - 제5항에 있어서,
폴리에스테르 수지 조성물의 융해 피크 온도(Tm)가 280℃ 이상이고, 융해 피크 온도(Tm)와 강온 결정화 온도(Tc2)의 차가 42℃ 이하인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지 조성물. - 제5항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 폴리에스테르 수지 조성물을 사용해서 성형하여 얻어지는 것을 특징으로 하는 표면 실장형 LED용 반사판.
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