KR102039767B1 - 방화재용 실란트 조성물과 그 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 방화재용 실란트 조성물과 그 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 기존의 방화재용 실란트 조성물에서 적용된 바 없는 팽창흑연을 방화재용 기능성 재료로 첨가하여 조성함으로서, 방화특성이 월등하게 향상됨은 물론 실란트 적용에 따른 실링 효과도 크게 개선할 수 있는 새로운 방화재용 실란트 조성물과 이를 고품질로 제조할 수 있는 제조방법에 관한 것이다.

Description

방화재용 실란트 조성물과 그 제조방법{Sealant composition for fireproofing materials and the manufacturing method thereof}

본 발명은 방화재용 실란트 조성물과 그 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 기존의 방화재용 실란트 조성물에서 적용된 바 없는 팽창흑연을 방화재용 기능성 재료로 첨가하여 조성함으로서, 방화특성이 월등하게 향상됨은 물론 실란트 적용에 따른 실링 효과도 크게 개선할 수 있는 새로운 방화재용 실란트 조성물과 이를 고품질로 제조할 수 있는 제조방법에 관한 것이다.

일상생활에서 사용되고 있는 거의 모든 내·외장용 건축자재는 난연성이나 방화 특성을 요구하고 있다.

내외장용 건축자재로서, 흡음, 단열, 내화, 결로방지 등의 목적으로 가장 널리 사용되는 내·외장재용의 구성원료는 유리면, 암면, 세라믹 파이버, 셀룰로오스 등의 섬유상 물질과 목분을 이용한 합성목재, 기타 복합건축자재 등 그 종류가 매우 다양하며, 조립식 건축자재로 사용되는 패널로는 EPS, 우레탄, MDF, 그라스울, 콘크리트 PC, ALC 패널 등이 있다.

그러나 상기와 같은 건축자재의 내·외장재는 각각 환경오염, 화재에 대한 취약성, 연소에 의한 유독가스 발생 등의 문제점이 있다.

이와 같은 문제점을 해결하기 위하여, 화재발생의 취약성과 연소성에 대한 유독가스의 발생을 차단할 수 있는 용제의 조성물이 개발되고 있으나 그 실효성에서는 여전히 문제가 되고 있으며, 특히 방화재에 적합한 화염확산도, 내화성능, 연기발생지수 등의 물성을 가지면서도 제조 및 성형이 용이하여 다양한 방화재에 상업적으로 적용 가능한 방화재용 조성물은 개발되지 않고 있는 실정이다.

특히, 각종 건축용 자재나 내장재 적용시에 실링재로서 사용되는 실란트 조성물의 경우 방화 및 난연성이 요구되고, 실링에 의한 유독가스 및 열기에 대한 확실한 차단 효과가 요구되고 있는 실정이다.

그러나 기존의 실란트 조성물의 경우 방화특성은 어느 정도 기대할 있으나 열기에 의한 실링재의 변형으로 유독가스나 화기의 차단효과가 저하되거나, 완벽한 실링상태의 유지가 지속되지 않는 등의 문제를 여전히 안고 있다.

특히, 각종 건축물에 사용되어 건축물의 조인트나 틈새 등의 방수성, 기밀성 등을 유지하여 건축물 수명의 단축을 방지하는 역할을 수행하는 중요한 부재인 실란트는 다양한 사용 환경 및 건축 공법에 최적의 성능을 낼 수 있도록 다양한 재료를 혼합한 고기능성·친환경적 복합 재질의 실란트 개발이 필수적이다.

종래기술로서 한국공개특허 제10-2013-0039469호는 건축물의 파이프 관통부용 내화충전재에 관한 기술로서 팽창성 실란트의 사용에 언급되어 있고, 한국공개특허 제10-2011-0027363호에서는 화재 전이방지를 위해 한옥지붕 구조에서 팽창성 실란트의 사용이 제안되어 있다.

그러나 이러한 종래 기술에서는 구체적인 실란트 조성물의 특징적 조성은 제안하고 있지 않다.

또한, 한국공개특허 제10-2013-0073469호에서는 폴리메틸비닐실록산수지 50 ~ 70 중량%, 실리콘 디옥사이드 10 ~ 30 중량%, 석영파우더 10 ~ 30 중량%를 포함하는 실리콘 컴파운드 베이스 수지 100 중량부에 대하여, 카본블랙 마스터배치 10 ~ 20중량부, 부가반응 촉매 1 ~ 3000ppm 및 1분자 중에 2개 이상의 Si-H를 함유하는 오르가노하이드로겐폴리실록산 5 ~ 20 중량부를 포함하는 방화재용 실리콘 고분자 조성물에 대하여 제안하고 있다.

그러나 이 기술에서는 방화특성이 개선된 효과는 기대할 수 있으나, 친환경 소재를 적용하면서 방화의 고기능성과 난연성을 동시에 유지하고, 실링효과의 개선 등을 위하여 보다 개선된 실란트의 필요성이 대두되고 있다. 또한, 실란트 조성물의 분산성을 개선하여 물성이 우수한 실란트 조성물의 제조에 관한 필요성도 대두되고 있다.

한국공개특허 제10-2013-0039469호 한국공개특허 제10-2011-0027363호 한국공개특허 제10-2013-0073469호

상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위해, 본 발명은 환경 친화적인 성분의 변성 실리콘계 실란트 조성물의 물성과 기능성을 배가시키고 방화특성을 개선한 고품질의 실란트 조성물의 제공을 해결과제로 한다.

따라서 본 발명의 목적은 종래 사용된 바 없는 팽창 흑연을 친환경 변성 실리콘계 실란트에 특정 비율로 혼합하여, 고팽창성, 고기능성 및 고방화성을 부여한 방화재용 실란트 조성물을 제공하는데 있다.

또한, 본 발명의 다른 목적은 내화성 및 팽창성 개선을 위해 팽창 흑연을 혼합하되 변성 실리콘계 실란트 조성물에 혼합하는 경우, 분산성이 좋지 않은 성질의 팽창 흑연을 분산성이 우수하게 되도록 하기 위해 특정 조건에서 분산 혼합하여 고품질로 제조할 수 있도록 하는 실란트 조성물의 제조방법을 제공하는데 있다.

위와 같은 본 발명의 목적 달성을 위하여, 본 발명은 변성 실리콘(MS) 폴리머 30~40중량%, 실리콘 가소제 10~15중량%, 가교제 3~5중량%, 팽창 흑연 5~10중량% 및 난연제 10~15중량%와, 첨가제로서 실리카, 실란, 접착부여제, 부가반응 촉매 중에서 선택된 하나이상의 첨가제 30~40중량%를 포함하는 방화재용 실란트 조성물을 제공한다.

또한, 본 발명은 변성 실리콘(MS) 폴리머 30~40중량%, 실리콘 가소제 10~15중량%, 가교제 3~5중량%, 팽창 흑연 5~10중량% 및 난연제 10~15중량%와, 첨가제로서 실리카, 실란, 접착부여제, 부가반응 촉매 중에서 선택된 하나이상의 첨가제 30~40중량%를 포함하는 원료를 교반기를 이용하여 배합하되,

상기 교반기로서, 원통형의 혼합용기 내에서 한쌍의 회전 가능한 패들(paddle)이 설치되어 있되, 상기 각 패들에는 4방에서 4개의 ㄷ자형 격자가 서로 대향되게 설치된 날개가 구비되어 있고, 이러한 한쌍의 패들은 그 패들의 날개가 서로 다른 높이에 위치하도록 설치되어 있으며, 혼합용기의 내측 하단부에는 혼합용기 바닥부와 혼합용기 중간 이하의 용기벽면을 따라 소정의 간격과 기울기를 가지면서 설치되고 상부가 개방된 상광하협 구조의 자형 격자의 교반부재가 회전 가능하도록 설치되어 있어서, 상기 교반부재가 회전하는 동안 그 회전 반경 내부에서 상기 한 쌍의 패들이 회전 가능하도록 배치되어 구성된 교반기를 이용하여 혼합하는 단계;

상기 혼합과정에서 교반기를 이용하여 100~500rpm으로 교반하는 단계;

상기 혼합과정에서 혼합온도를 100~200℃로 유지하는 단계

를 포함하는 방화재용 실란트 조성물의 제조방법을 제공한다.

본 발명에 따르면 상기와 같이 제조된 방화재용 실란트 조성물은 변성우레탄에 흑연 성분을 첨가함으로써 친환경, 고팽창성, 고기능성을 발휘하는 방화재용 실란트로 사용 가능하다.

특히, 본 발명은 환경칭화적인 변성실리콘을 사용하여 탄력성, 내후성, 내구성이 우수하고, 표면 도장이 가능하며, 각종 첨가제와 팽창 흑연의 적용으로 인해 난연성을 유지함과 동시에 열에 의해 실란트 접합부위가 팽창이 되도록 하여 화염을 방지하는 목적의 최첨단, 고기능성의 실란트로 사용 가능하다.

또한, 본 발명에 따르면 상기와 같은 변성 실리콘계 실란트 조성물에 팽창흑연 및 각종 첨가제를 혼합하는 경우 고점도로 인해 분산성이 낮은 문제를, 새로운 구성의 교반기를 사용하여 분산 혼합시켜서 제조함으로써, 고기능성, 고팽창성의 고품질을 가지는 실란트 조성물을 용이하게 제조할 수 있는 효과가 있다.

도 1은 기존의 실란트 조성물 제조에 사용되는 장치에서 적용되는 교반기 구조를 도식적으로 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명에 따른 방화재용 실란트 조성물 제조용 장치에 사용되는 교반기의 구성에 대한 일 실시예를 도식적으로 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명에 따른 교반기의 혼합용기 외부에 추가로 장착되는 워터자켓의 구성을 나타낸 도면이다.
도 4는 각각 상기 도 1의 기존 교반기(기존 날개)와 도 2의 본 발명에서 사용되는 교반기(개선 날개) 구조를 적용한 경우에 대한, 교반 상태에 따른 종방향벡터의 시뮬레이션 결과를 보여주는 이미지 도면이다.
도 5는 각각 상기 도 1의 기존 교반기(기존 날개)와 도 2의 본 발명에 따른 교반기(개선 날개) 구조를 적용한 경우에 대한, 교반 상태에 따른 스트림라인 시뮬레이션 결과를 보여주는 이미지 도면이다.
도 6은 각각 상기 도 1의 기존 교반기(기존 날개)와 도 2의 본 발명에 따른 교반기(개선 날개) 구조를 적용한 경우에 대한, 교반 상태에 따른 속도분포 시뮬레이션 결과를 보여주는 이미지 도면이다.
도 7은 각각 상기 도 1의 기존 교반기(기존 날개)와 도 2의 본 발명에 따른 교반기(개선 날개) 구조를 적용한 경우에 대한, 교반 상태에 따른 실란트액 대류 열전달 상태의 비교 결과를 보여주는 이미지 도면이다.

이하, 본 발명을 하나의 구현예로서 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.

본 발명은 변성 실리콘계 실란트 조성물에 팽창 흑연을 혼합하여 고기능성, 고팽창성의 고품질 방화재용 실란트 조성물을 제공하고, 이러한 실란트 조성물의 분산성을 우수하게 제조하는 방법에 관한 것이다.

본 발명에 따른 방화재용 실란트 조성물의 원료 구성은 변성 실리콘(MS) 폴리머를 주성분으로 한다. 본 발명에서 사용되는 변성 실리콘 폴리머는 전체 원료성분에 대하여 30~40중량%로 사용하고, 여기에 실리콘 가소제 10~15중량%, 가교제 3~5중량%를 혼합한다.

또한, 본 발명에서는 팽창흑연을 사용하는 것을 특징으로 한다.

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본 발명에서 사용하는 팽창흑연은 탄소 쇄로 이루어지는 층간구조로서, 그 층간에 황이나 질소화합물을 주입하여 열을 가하면 그 층이 수백배로 팽창되는 특성을 가지는 난연성 물질이다.

본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 팽창흑연은 탄소함량이 70~99%인 것이 사용될 수 있으며, 10~300메쉬, 더욱 바람직하게는 30~150메쉬의 입도를 가진 것이 사용될 수 있다. 또한, 팽창율은 50~600ml/g, 바람직하게는 100~400ml/g인 것을 사용할 수 있으며, 발포개시온도가 100~300℃인 것이 사용될 수 있다.

만일, 팽창흑연의 탄소 함량이 너무 적으면 난연성 저하의 문제가 있다. 또한 입도가 너무 작으면 실란트 점도가 너무 낮아지는 문제가 있고, 너무 크면 점도가 너무 높아지는 문제가 있다.

이러한 팽창흑연은 뛰어난 확장성과 보온성, 윤활성, 가소성, 화학적 안정성, 뛰어난 플라스틱 성형성을 가질 뿐만 아니라 내식성, 내열성, 내구성, 내고압성, 흡착성, 방열성 및 밀봉성이 우수하다.

특히, 팽창흑연은 할로겐 Free의 고상층을 형성하는 난연제로, 대부분의 경우 연기 발생을 억제하고, 팽창된 카본층이 절연층으로 작용하여 열의 이동을 방해하고 비할로겐타입의 저발연성 친환경 난연제와 함께 적용될 수 있어서, 방화재용 실란트에 적용할 경우 매우 우수한 물성을 나타낸다.

그러나 이러한 팽창흑연은 상기와 같이 우수한 물성에도 불구하고, 변성 실리콘계 실란트에 적용하는 경우 고점도로 인해 혼합이 잘 이루어지지 않아서 분산성이 나쁜 문제가 있으므로 이를 변성 실리콘계 실란트에 혼합하더라도 제대로 된 효과를 기대하기 어렵다.

또한, 본 발명에 따르면 상기 팽창흑연은 전체 원료성분 구성에서 5~10중량%로 사용하는 바, 그 함량이 5중량% 미만이면 고팽창성, 고방화성 등의 물성을 기대하기 어렵고, 10중량%를 초과하는 경우 오히려 물성이 저하되고 분산성이 떨어져서 분산을 위한 제조시간이 길어지는 문제가 있다.

또한, 본 발명에서는 상기 성분 이외에도, 난연제 10~15중량%와, 첨가제로서 실리카, 실란, 접착부여제, 부가반응 촉매 중에서 선택된 하나이상의 첨가제 30~40중량%를 포함한다. 여기서, 난연제로서는 수산화알미늄, 백금난연제 등을 사용할 수 있고, 접착부여제로서는 아미노실란 등이 사용될 수 있으며, 촉매로서는 티타늄 촉매 등을 사용할 수 있다.

본 발명에 따르면 위와 같은 변성 실리콘 폴리머에 팽창흑연과 다양한 첨가제를 혼합하여 제조되는데, 이 경우 혼합성분의 고점도로 인해 팽창흑연과 각종 첨가제 성분들의 분산효과가 크게 낮아서 전체적으로 물성이 우수한 고품질의 실란트 조성물을 제조하기 어려운 단점이 있다.

즉, 상기와 같은 난연성을 갖게 하는 팽창흑연 성분을 실란트에 포함시키는 작업은 점도가 50,000 cps 정도인 액상 실리콘에 가교제, 점도강화제 등을 투입하면서 교반하여 점도를 1,000,000cps 이상으로 높여 제품화하기 때문에 분산성이 낮은 심각한 어려움이 있다.

그러므로 기존의 Planetary 구조형 교반기를 이용하여 실란트를 제조하는 경우 Batch별 또는 Lot별로 물성 편차가 발생된다. 또한, 실리콘 제조에 있어 다양한 원재료의 비중 및 특성이 상이한 재료간의 혼합 시 반응상태가 달라지므로 충분한 분산 효과를 달성하지 못하는 기술적 한계로 인해 물성의 문제가 발생하게 된다.

변성 실리콘계 실란트 조성물의 경우는, 경화가 느리고 제조과정에서 이액형으로 혼합하는 것이 필요하며, 지정된 프라이머를 사용하여야 하는 점 등에서 다른 실란트에 비하여 혼합성분의 균일한 분산이 더욱 어려운 문제가 있다.

따라서 고점도의 실란트를 제조하기 위해서는 기존 대부분의 방식인 Planetary 구조형 Batch Mixer(교반기)로는 품질 등에서 충분하지 않게 된다.

본 발명에서는 이러한 문제를 해결하기 위하여 용해기(Dissolver)형 구조의 새로운 Batch Mixer(교반기)를 사용함으로써 분산 효과를 크게 증대시켜서 고품질의 방화재용 실란트 조성물을 제조할 수 있다.

본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 변성 실리콘 폴리머와 가소제를 상기 함량으로 혼합하여 실리콘 컴파운드 베이스 수지를 제조하고, 상기 단계에서 첨가된 변성 실리콘의 특장점을 유지하기 위한 가교제 등을 투입하여 혼합하는 단계를 거친다. 그 다음으로는, 팽창흑연과 탄산칼슘, 그리고 첨가제로서 실리카, 실란, 촉매를 투입하여 2시간여의 컴파운딩 진행한다.

이때 각 성분의 혼합과정에서는 상기와 같은 분산의 어려움을 극복하기 위해 개선된 형태의 교반기를 사용하여 교반함으로서, 고품질의 방화재용 실란트 조성물을 얻을 수 있다.

본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 상기 실란트 조성물의 혼합과정에서 점도는 1,000,000~1,500,000cps인 것이 바람직하며, 상기 실리콘 제조 온도는 100℃~200℃, 더욱 바람직하게는 100℃~150℃에서, 1~5시간, 더욱 좋기로는 2~3시간 동안 교반에 의한 혼합이 이루어지는 것이 바람직하다. 이때, 혼합을 위한 교반기의 교반 속도는 100~500rpm, 더욱 바람직하게는 200~400rpm으로 유지하는 것이 바람직하다.

이하, 본 발명에서 사용되는 교반기에 대하여 구체적인 실시예로서 상세하게 설명한다.

본 발명에서 실란트 조성물을 구성하는 원료성분의 혼합을 위하여 사용되는 교반기는 원통형의 혼합용기 내에서 한 쌍의 회전 가능한 패들(paddle)이 설치되어 있다. 상기 각 패들에는 4방에서 4개의 ㄷ자형 격자가 서로 대향되게 설치된 날개가 구비되어 있고, 이러한 한쌍의 패들은 그 패들의 날개가 서로 다른 높이에 위치하도록 설치되어 있는 것이 바람직하다.

상기 교반기에서, 혼합용기의 내측 하단부에는 혼합용기 바닥부와 혼합용기 중간 이하의 용기벽면을 따라 소정의 간격과 기울기를 가지면서 설치되고 상부가 개방된 상광하협 구조의 자형 격자의 교반부재가 회전 가능하도록 추가로 설치되어 있다.

따라서 상기 교반부재가 회전하는 동안 그 회전 반경 내부에서 상기 한쌍의 패들이 회전 가능하도록 배치되어 구성된 교반기의 구성을 가질 수 있다.

또한, 본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 상기 교반기는 원통형 혼합용기의 외부 측면에 둘러 감싸진 형태로 온도조절이 가능하도록 설치되는 워터자켓을 추가로 포함할 수 있다.

본 발명에 따르면, 이러한 워터자켓은 외측면은 단열재로 덮여 있고 그 내측면은 상기 혼합용기의 벽면와 직접 맞닿아 있으며, 워터자켓의 내부에는 온수 또는 냉수가 공급되는 냉온수공급관이 촘촘히 배열되어 있고 그 냉온수공급관에서 발생되는 열을 혼합용기 내부로 전달하도록 열교환액이 충전되어 있는 것으로 구성될 수 있다.

이와 같은 본 발명의 교반기 구성에 관하여 첨부 도면과 함께 상세하게 설명한다.

도 1은 기존의 실란트 조성물 제조에 적용되는 교반기 구조를 도식적으로 나타낸 도면이다.

도 1에서 보면, 기존의 교반기(10)는 원통형 용기(20) 내에 각기 회전하는 자형 격자(30)로 이루어진 한쌍의 날개(40a, 40b)를 가진 교반기로 이루어져 있다. 이러한 기존 날개를 가진 교반기(10)는 그 날개(40a, 40b)가 같은 방향으로 회전하면서 혼합용기(20) 내에서 실란트 조성물을 교반함으로서, 실란트 원료성분들이 혼합되면서 분산되도록 하는 것이다.

본 발명에서는 이러한 기존의 교반기에서 날개 구조를 달리한 새로운 교반기를 제안하고 있다.

도 2는 본 발명에 따른 방화재용 실란트 조성물 제조에 적용되는 교반기의 구성에 대한 일 실시예를 도식적으로 나타낸 도면이다.

본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 개선 날개를 가지는 본 발명의 교반기(100)는 원통형의 혼합용기(200) 내에서 한 쌍의 회전 가능한 패들(paddle)(300a, 300b)이 설치되어 있되, 상기 각 패들(300a, 300b)의 하단부에는 4방에서 4개의 ㄷ자형 격자가 서로 대향되게 설치된 날개(400a, 400b)가 구비되어 있는 구조로 이루어질 수 있다. 이러한 4개의 ㄷ자형 격자들은 패들(300a, 300b)에 설치되어 각기 개별의 격자들이 4각 모양의 격자구조를 형성하게 된다.

본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 상기 각 패들(300a, 300b)의 ㄷ자형 격자로 이루어진 날개(400a, 400b)는 4개의 ㄷ자형 격자가 동일한 방향으로 비스듬하게 20~50도, 가장 바람직하게는 25~35도의 경사각(a)을 가지면서 동일한 각도로 기울어진 형상으로 설치되어 있어서, 전체적으로 일측 방향으로 비틀어진 구조의 날개(400a, 400b)를 이루도록 구성되어 교반 효과를 더욱 좋게 한다.

본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 상기 패들(300a, 300b)의 날개를 구성하는 4개의 ㄷ자형 격자는 패들(300a, 300b)이 회전하는 방향에 순응하여 회전방향과 반대쪽으로 기울어진 기울기를 가지도록 구성할 수 있다.

도 2에서 보면, 이러한 한쌍의 패들(300a, 300b)은 그 두 패들의 날개(400a, 400b)가 동일한 높이에 위치되도록 설치할 수 있다, 그러나 이를 서로 다른 높이에 위치하도록 설치할 수도 있다.

본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 상기 교반기(100)의 패들(300a, 300b)의 위치는, 가장 바람직하게는 혼합용기(200)의 크기를 고려하여 혼합용기(200)에 채워지는 실란트 조성물의 혼합원료 높이에 대하여 각각 1/3과 3/2 높이에 위치시키도록 하고, 혼합용기(200)의 직경에 대하여 좌우로 3/1 및 3/2의 위치에 설치하는 것이 바람직하다. 이러한 위치로 패들(300a, 300b)의 높이와 간격을 고려하여 위치하도록 구성하는 것이 교반 효과 면에서 바람직하다.

이러한 본 발명에 따른 교반기(100)의 날개(400a, 400b) 구조는 기존에 알려진 교반기(10)의 날개(40a, 40b) 구조와는 전혀 다른 용해기(dissolver)형 교반기의 특징을 가지는 것으로서, 고점도의 조성성분에 대해서도 기존의 교반기로서는 달성할 수 없는 우수한 분산효과를 얻을 수 있다.

본 발명에 따르면, 이러한 날개(400a, 400b) 형상은 매우 특징적인 구조로서, 교반기의 회전동력, 평균 유동속도, 스트림라인 및 속도분포 분석, 유체 유동저항, 난류 운동에너지, 날개에 미치는 최대응력 및 변형율, 교반 조건 등 매우 복잡한 요소들을 분석하여, 내구성과 안정성이 고려된 본 발명의 특징적 구조로 설계되는 것이다.

또한, 본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 혼합용기(200)의 내측 하부에는 혼합용기 바닥부(210)와 혼합용기 중간 이하의 용기벽면(220)을 따라 소정의 간격과 기울기를 가지면서 설치되고 상부가 개방된 상광하협의 자형 격자 구조의 교반부재(500)가 회전 가능하도록 설치되어 있다.

본 발명에 따르면, 상기 상광하협 구조를 갖는 자형 격자 구조의 교반부재(500)는 혼합용기(200) 벽면과 5~20도, 더욱 바람직하게는 7~12도의 경사각(b)으로 기울기를 가지는 벌어진 형태로 이루어질 수 있다. 또한, 이러한 교반부재(500)는 혼합용기(200)의 용기벽면(220)에 닿지 않도록 소정의 간격, 예컨대 10~50cm 의 간격을 두고 설치될 수 있다. 그러나 그 간격은 혼합용기(200)의 크기에 따라 현저하게 달라질 수 있다.

본 발명에 따르면, 본 발명의 교반기(100)는 혼합용기(200) 내의 하부에서 상기 교반부재(500)가 회전하는 동안 그 교반부재(500)의 회전 반경 내부에서 상기 한쌍의 패들(300a, 300b)이 회전 가능하도록 배치되어 있는 구조를 가질 수 있다.

그러므로 본 발명에 따르면 혼합용기(200) 내에 실란트 조성물의 원료성분을 주입한 다음에 교반기(100)를 작동시키면, 혼합용기(200)의 중앙부에서는 한쌍의 패들(300a, 300b)에 설치된 날개(400a, 400b)가 회전되면서 교반이 이루어지고, 혼합용기(200) 내의 하부와 가장자리에서는 교반부재(500)가 회전하면서 교반이 이루어지는 구조로 구성된 것이다.

또한, 본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 상기 교반기(100)가 구비되는 원통형 혼합용기(200)의 외부 측면에 둘러 감싸진 형태로 온도조절이 가능하도록 설치되는 워터자켓(600)을 추가로 포함할 수 있다.

본 발명에 따르면, 상기 워터자켓(600)은 외측면은 단열재(610)로 덮여 있고 그 내측면은 상기 혼합용기(200)의 외측 벽면과 직접 맞닿아 있는 형태로 혼합용기(200)에 적용될 수 있다.

도 3은 본 발명에 따른 교반기(100)의 혼합용기(200) 외부에 장착되는 워터자켓(600)의 구성을 나타낸 도면이다.

본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 상기 워터자켓(600)의 내부에는 온수 또는 냉수가 공급되는 냉온수공급관(620)이 촘촘히 배열되어 있다.

이러한 냉온수공급관(620)은 바람직하게는 세로로 수직 배열된 구조를 가질 수 있다.

본 발명의 냉온수공급관(620)은 세로로 수직 배열되면서 하나로 연결되거나 몇 개의 독립된 연결 구조, 또는 각각 독립된 구조를 가질 수 있다.

또한, 본 발명의 냉온수공급관(620)은 연결구조 별로 또는 각각 따로따로 냉온수가 공급되도록 이루어지되 상부에서는 온수가 공급되고 하부에서는 냉수가 공급되도록 설치될 수 있다.

본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 상기 워터자켓(600)의 내부에는 냉온수공급관(620)에서 발생되는 열을 혼합용기(200) 내부로 전달하도록 열교환액(630)이 충전되어 구성될 수 있다. 여기서 사용되는 열교환액(630)으로서는 물이 사용될 수 있다. 이렇게 열교환액(630)이 사용되는 경우 냉온수공급관(620)에서 발생되는 냉열 또는 온열을 혼합용기(200) 표면에 공급할 때 열교환 효율을 높일 수 있다.

위와 같은 본 발명에 따른 교반기를 이용하여 실란트 조성물을 제조하는 경우 기존의 날개 형상을 가진 교반기를 이용한 경우에 비하여 50% 이상 향상된 분산효과를 나타낼 수 있다.

본 발명에서는 하나의 실험예로서, 상기와 같은 본 발명의 개선된 날개 구조를 가진 교반기에 대한 분산 효과를 확인해 보기 위하여, 기존 날개의 교반기와 비교하여 다양한 시뮬레이션을 실시하였다. 그 결과는 도 4 내지 도 7에 비교하여 나타내었다.

도 4는 각각 상기 도 1의 기존 교반기(기존 날개)와 도 2의 본 발명에 따른 교반기(개선 날개) 구조를 적용한 경우에 대한 교반 상태에 따른 종방향벡터의 시뮬레이션 결과를 보여주는 이미지 도면이다.

또한, 도 5, 도 6 및 도 7은 각각 상기 도 1의 기존 교반기(기존 날개)와 도 2의 본 발명에 따른 교반기(개선 날개) 구조를 적용한 경우에 대하여, 교반 상태에 따른 스트림라인 시뮬레이션 결과, 속도분포 시뮬레이션 결과 및 실란트액 대류 열전달 상태의 비교 결과를 각각 보여주는 이미지 도면이다.

상기와 같은 시뮬레이션 실험결과에서, 교반기의 날개구조가 기존 날개를 적용하는 경우와 본 발명에 따른 개선날개의 구조를 가지는 교반기가 적용되는 경우를 비교하여 보면, 본 발명에 따른 개선된 구조의 교반기를 장착한 장치를 이용하는 경우 고점도 실란트 원료성분의 혼합 교반 공정에서 분산 효과가 크게 향상되고, 매우 우수한 교반 효과를 나타내는 것으로 확인된다.

따라서 본 발명에 따른 개선된 구조의 교반기를 포함하는 제조장치를 이용하여 실란트 조성물을 제조하는 경우 분산효과가 매우 우수한 결과를 얻을 수 있다.

또한, 상기한 워터자켓을 적용하여 온도조절을 하는 경우 균일한 분산 효과를 극대화시킬 수 있고, 특히 온수나 냉각수를 이용한 온도유지의 장점이 있어 제조 과정에서 물성 변화가 없는, 품질 높은 물성의 실란트 조성물을 제조할 수 있는 것이다.

본 발명에 따르면, 상기와 같은 원료성분들은 그 점도가 1,000,000~1,500,000cps의 범위로 고점도인 원료를 사용하는 경우에도 바람직한 분산이 가능한 교반기로가 적용될 수 있다.

본 발명에 따르면, 상기 원료주입단계에서 사용되는 원료성분들은 일부를 마스터배치 형태로 구성하여 첨가 혼합하는 방법으로 교반기가 설치된 혼합용기에 주입될 수 있다. 예컨대, 실리콘 컴파운드 베이스 수지를 따로 제조하고, 난연제 마스터배치를 따로 제조하여 혼합하는 방법으로 주입될 수 있다.

본 발명에 따르면, 상기 원료를 주입하면서 진공 하에서 상기 혼합용기에 설치된 한쌍의 패들을 100~500rpm으로 회전시킴과 동시에, 상기 교반부재를 100~500rpm으로 회전시켜서 상기 원료를 교반하여 혼합시키면서 분산시키는 원료혼합단계를 거친다.

본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 교반기에서 각 패들과 교반부재의 회전 방향은 동일한 방향으로 회전하거나 서로 반대 방향으로 회전하도록 구성할 수 있다. 다만, 패들은 그 날개가 기울어진 방향을 고려하여 회전 방향을 결정하는 것이 바람직하다.

본 발명에 따르면, 한 쌍의 패들은 바람직하게는 서로 반대 방향으로 회전시키는 것이 분산 효과에 유리하다.

본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 상기 혼합단계에서 원료주입 이후에 진공상태로 하고 나서 교반을 시작할 수 있다.

본 발명에 따르면, 교반시간은 원료의 주입량과 주입방법, 교반속도 등에 따라서 적절하게 조절할 수 있다.

본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 상기 혼합단계에서 혼합이 완료되면, 추가적으로 교반기의 작동을 완전히 멈추고 나서 헤라작업을 실시할 수 있다. 또한, 헤라작업이 완료되면 다시 교반을 시행하고, 진공상태를 유지하여 원료성분의 분산효과와 기포제거 등의 과정을 거친 다음 진공을 제거하여 실란트 조성물의 제조를 완료할 수 있다.

본 발명에 따르면, 상기 패들과 교반부재의 교반속도는 상기 원료혼합단계의 시행 동안에 상기 워터자켓을 이용하여 혼합용기 내부 온도를 100~200℃로 유지하여 실란트 조성물을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.

여기서 워터자켓에는 냉온수공급관을 통해 냉온수를 공급하고 그 공급량을 조절하여 혼합용기 내의 온도를 원하는 온도로 유지할 수 있다.

상기와 같이 개선된 구조의 교반기를 이용하여 실란트 조성물을 제조하는 경우, 교반기는 본 발명에 따른 팽창흑연을 포함하는 방화재용 실란트 조성물인 1,000,000cps 이상의 고점도 실란트와 각종 혼합물을 매우 균질한 상태로 혼합할 수 있다.

특히, 본 발명에 따르면 상기와 같은 개선 날개를 가진 교반기 구조로 인하여 고점도 원료성분의 교반에 의한 분산효과가 월등하게 개선될 수 있다.

또한, 상기와 같은 개선 구조의 날개를 가진 교반기를 사용함으로서 분산 효과가 뛰어나기 때문에, 본 발명의 팽창흑연 함유 실란트 조성물의 제조시간을 크게 단축시킬 수 있는 것이다.

그러므로 이러한 개선 날개를 가진 교반기의 교반속도, 교반시간 및 혼합용기의 온도조절 등을 통하여 분산성이 매우 우수하고 균질한 고품질의 실란트 조성물을 안정적으로 제조할 수 있다.

또한, 본 발명에 따른 교반기의 혼합용기 외부면에 워터자켓을 장착하여, 원료성분의 교반 시 점도에 따른 온도의 제어가 가능하도록 제작함으로써, 변성 실리콘을 포함한 다양한 종류의 첨가제가 함유된 실란트 조성물의 제조에 분산 및 혼합 효용성을 높일 수 있다.

이하, 본 발명을 실시예에 의거 상세하게 설명하겠는바, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.

[제조예 1] 실리콘 컴파운드 베이스 수지 (A)의 제조

중량평균분자량이 60,000g/mol이고, 비닐기 함량이 4몰%인 (주)HRS의 HR-U 10,000 60중량%를 30분간 믹싱하였다. 상기 실리콘 폴리머 수지 조성물에 실리콘디옥사이드 (EVONIC사 B.E.T: 300㎡/g) 20중량%, 석영파우더 20중량%를 200℃에서 6시간 컴파운딩 하였다.

[제조예 2] 실리콘 컴파운드 베이스 수지(B)의 제조

중량평균분자량이 80,000g/mol이고, 비닐기 함량이 3몰%인 주)HRS의HR- U (10,000) 50중량%와 중량 분자량이 10,000g/mol이고, 비닐기 함량이 5몰%이며, (주)HRS사의 HR-U(65,000) 10중량%를 30분간 믹싱하였다. 상기 실리콘 폴리머 수지 수지 조성물에 실리콘 디옥사이드(EVONIC사 B.E.T: 300㎡/g) 20중량%, 석영파우더 20중량%를 200℃에서 6시간 컴파운딩 하였다.

[제조예 3] 실리콘 컴파운드 베이스 수지(C)의 제조

중량평균분자량이 80,000g/mol이고, 비닐기 함량이 3몰%인 (주)HRS의HR- U(10,000) 40중량%와 중량 분자량이 100,000g/mol이고, 비닐기 함량이 0.5 몰%인 HR-U(65,000) 20중량%를 30분간 믹싱하였다. 상기 실리콘 폴리머 수지 조성물에 실리카분말(EVONIC사 B.E.T: 300㎡/g) 20 중량%, 석영파우더 20중량%를 200℃에서 6시간 컴파운딩 하였다.

실시예, 비교예

하기 표1의 조성으로 상기 설명한 교반기를 이용하여 방화재용 실란트 조성물을 제조하였다.

제조는, 변성 실리콘 폴리머, 가소제를 혼합하여 실리콘 컴파운드 베이스 수지를 제조하고, UV안정 부여제 및 가교제 투입하여 혼합한 다음, 팽창흑연과 탄산칼슘, 실리카, 실란, 촉매를 투입하여 2시간여의 컴파운딩하여 제조하였다.

제조 원료의 점도는 1,300,000cps이며, 상기 실란트 제조 온도는 100℃~150℃에서 2~3시간 동안 제조되었다.

NO	코드	원재료명	표준량(Kg)	중량%
1)	X100101	MS POLYMER	410.00	29.53%
2)	X100107	실리콘 가소제	186.00	13.40%
3)	X100103	UV 안정제	20	1.44%
4)	X1001013	백금난연제	0.3	0.02%
5)	X100104	VTMS	15	1.08%
6)	X1001015	팽창흑연	100.00	7.20%
7)	X100201	실리카 MT-10	40.00	2.88%
8)	X100203	수산화알미늄	400.00	28.81%
9)	X100202	OM5T-CACO3	200.00	14.40%
10)	X100106	아미노실란	7	0.50%
11)	X100107	DINP	5	0.36%
12)	X100109	티타늄촉매	5	0.36%
13)	X1001011	백금촉매	0.2	0.01%
TOTAL			1,388.5	100.00%

상기 표 1에서 각 성분은 다음과 같은 것이 사용되었다.

- VTMS : 가교제 (cross linker)

- 아미노실란 : 접착부여제

삭제

- 수산화 알미늄, 백금난연제 : 난연제

- 팽창흑연 : 탄소함량이 90%이고, 크기 180메쉬, 팽창율이 400ml/g, 발포개시온도 150℃

실험예

상기 제조된 실란트 조성물을 시편 두께 2~3mm, 길이 130mm, 너비 13mm로 상온 24℃/ 50%에서 168시간 양생 후 난연성 평가를 실시하였다.

평가 방법은 시편을 지그에 장치하고 10초간 버너로 불을 붙인 후, 버너를 제거하고 시편에 붙은 불이 꺼지기까지의 시간, 즉 시편이 타는 시간이 10초를 초과해서는 아니 되며, 시편 5개를 1set로 한 것에 10회간에 걸쳐 동일 시험을 하여, 합계 연소시간이 50초를 초과해서는 안 된다. 이때 연소시 녹아떨어지는 불똥에 의해 약 30초 아래에 놓여 있는 탈지면에 불이 발화되어서는 안 된다.

각 실험에 사용된 조성은 다음 표 2와 같이 팽창흑연의 함량을 조절하면서 실시하였다(실시예 1~9, 비교예 1~3).

그 실험결과는 다음 표 3과 같다.

	실리콘 컴파운드(중량부)	흑연팽창(중량부)	난연제 (중량부)	촉매(PPM)
실시예1	제조예 1 100	5	15	600
실시예2	제조예 1 100	10	15	600
실시예3	제조예 1 100	15	15	600
실시예4	제조예 2 100	5	15	600
실시예5	제조예 2 100	10	15	600
실시예6	제조예 2 100	15	15	600
실시예7	제조예 3 100	5	15	600
실시예8	제조예 3 100	10	15	600
실시예9	제조예 3 100	15	15	600
비교예1	제조예 1 100	17	15	600
비교예2	제조예 1 100	30	15	600
비교예3	제조예 1 100	4	15	600

	자화 연소 시간 (Sec)	내화 성능시험	팽창 정도 (%)
실시예1	9.4	120분	30
실시예2	6.9	120분	32
실시예3	9.7	120분	39
실시예4	9.8	120분	31
실시예5	7.2	120분	34
실시예6	9.8	120분	39
실시예7	9.9	120분	32
실시예8	8.1	120분	33
실시예9	9.9	120분	36
비교예1	16.3	90분	50
비교예2	19.5	90분	60
비교예3	12.5	60분	21

10, 100 - 교반기
20, 200 - 혼합용기
210 - 바닥부
220 - 용기벽면
30 - 자형격자
40a, 40b, 400a, 400b - 날개
300a, 300b - 패들
500 - 교반부재
600 - 워터자켓
610 - 단열재
620 - 냉온수관
630 - 열교환액

Claims (6)

1. 삭제
2. 삭제
3. 변성 실리콘(MS) 폴리머 30~40중량%, 실리콘 가소제 10~15중량%, 가교제 3~5중량%, 팽창 흑연 5~10중량% 및 난연제 10~15중량%와, 첨가제로서 실리카, 실란, 접착부여제, 부가반응 촉매 중에서 선택된 하나이상의 첨가제 30~40중량%를 포함하는 원료를 교반기를 이용하여 배합하되,
   상기 교반기로서, 원통형의 혼합용기 내에서 한 쌍의 회전 가능한 패들(paddle)이 설치되어 있되, 상기 각 패들에는 4방에서 4개의 ㄷ자형 격자가 서로 대향되게 설치된 날개가 구비되어 있고, 상기 각 패들의 날개는 4개의 ㄷ자형 격자가 동일한 방향으로 비스듬하게 20~50도의 경사각을 가지면서 서로 동일한 각도로 기울어진 형상으로 설치되어 있어서, 전체적으로 일측으로 비틀어진 구조의 날개 형상을 이루도록 구성되고, 패들의 날개를 구성하는 4개의 ㄷ자형 격자는 패들이 회전하는 방향에 순응하여 회전방향과 반대쪽으로 기울어진 기울기를 가지도록 구성되며, 혼합용기의 내측 하단부에는 혼합용기 바닥부와 혼합용기 중간 이하의 용기벽면을 따라 소정의 간격과 기울기를 가지면서 설치되고 상부가 개방된 상광하협 구조의 자형 격자의 교반부재가 회전 가능하도록 설치되어 있어서, 상기 교반부재가 회전하는 동안 그 회전 반경 내부에서 상기 한 쌍의 패들이 회전 가능하도록 배치되어 구성된 교반기를 이용하여 혼합하는 단계;
   상기 혼합과정에서 교반기를 이용하여 100~500rpm으로 교반하는 단계;
   상기 혼합과정에서 혼합온도를 100~200℃로 유지하는 단계를 포함하되,
   상기 교반기는 원통형 혼합용기의 외부 측면에 둘러 감싸진 형태로 온도조절이 가능하도록 설치되는 워터자켓을 추가로 포함하고, 그 워터자켓은 외측면은 단열재로 덮여 있고 그 내측면은 상기 혼합용기의 벽면와 직접 맞닿아 있으며, 워터자켓의 내부에는 온수 또는 냉수가 공급되는 냉온수공급관이 배열되어 있고 그 냉온수공급관에서 발생되는 열을 혼합용기 내부로 전달하도록 열교환액이 충전되어 있는 것을 특징으로 하는 방화재용 실란트 조성물의 제조방법.
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