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CN1162512C - 阻燃组合物 - Google Patents

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CN1162512C CNB008171327A CN00817132A CN1162512C CN 1162512 C CN1162512 C CN 1162512C CN B008171327 A CNB008171327 A CN B008171327A CN 00817132 A CN00817132 A CN 00817132A CN 1162512 C CN1162512 C CN 1162512C
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Abstract

本发明公开了一种含有水、硅酸钠、煅烧填料和潜在性酸催化剂的含水阻燃处理用组合物。可将该组合物用在硬纸板基材如波纹硬纸板上。然后使该组合物硬化，产生增强的阻燃性。

Description

阻燃组合物
                            技术领域
本发明涉及阻燃涂料和使用这种涂料改性从而具备阻燃性的纤维素材料。本发明还涉及制造这种阻燃纤维素材料的方法。
                            背景技术
纤维素材料如木材和颗粒板被广泛用作建筑材料。有许多纤维素材料需要具有一定程度的阻燃性。例如，许多建筑材料如果具有至少一定程度的阻燃性，则它们将使自身的燃烧进程放慢，从而给居住于其中的居民提供必要的安全。这些建筑材料包括木材、许多类型的壁板、安装在建筑结构内的表面材料如天花板。如果这些材料具有至少部分阻燃性，那么任何产生的火势都会是缓慢燃烧，从而给建筑物中的居民增加了安全。
硬纸板是一种纤维素材料，作为建筑材料，它的用途通常是有限的，通常限制用于齐边拉门的加固。但是，硬纸板具有所需较高的强度尤其是刚性对重量比的特性，而且它的成本低。波纹硬纸板由于有空气截留在其凹槽中而具有低的导热性。尽管存在这些吸引人的利益，硬纸板的用途还是有限，这是由于它的可燃性，缺乏足够阻燃性的缘故。阻燃性是指如本发明范围内所述，经本文所述溶液处理的纤维素材料支持火势的倾向大大减少。
已有各种提高纤维素材料阻燃性的尝试。在硬纸板材料的情况下，它们包括在硅酸钠水溶液中浸渍的硬纸板。但是，由于这些涂料的抗水性差，所以它们并未证明是令人满意的。此外，在暴露在火焰中时，该涂料可能熔化或破裂，从而使可燃的硬纸板暴露在火苗之中。
Dimanshtaeyn(美国专利第5035851号，1991年7月30日)描述了涂料溶液的使用，该溶液含有硅酸盐、粘土和一些无机材料(如硼酸盐)，可用它涂覆金属、木材和泡沫聚合物材料，以赋予它们一定程度上的阻燃性。但这是一种复杂和昂贵的溶液，而且并不总是能产生可接受的阻燃性。
Luckanuck在1992年2月4日提交的美国专利第5085897号描述了一种硅酸盐和惰性矿物纤维矿物粉末的液体混合物，使用该混合物涂覆建筑物中使用的钢梁。当使用此溶液涂覆钢制建筑材料时，据称能减少钢柱和其它建筑材料在火中的弯曲。这种处理并不包括反应性煅烧填料，也不包括潜在性酸催化剂。
Nguyen等人在1989年12月19日提交的美国专利第4888057号中描述了阻燃性复合涂料，该涂料含有硅酸盐和碳化硅粉末的混合物。据说涂覆了这些材料的建筑材料具有阻燃性。但是，此涂料使用起来复杂且价格昂贵。
美国专利第6040057号(2000年3月21日)涉及使用一种碱金属处理的材料(使碱金硅酸盐不溶于水)对纤维素材料进行处理。
美国专利第3940516号(1976年2月24日)涉及具有下述成分的组合物：
5-15％粉末状的硅酸盐-氧化物烧结物或熔合物；
15-35％无水粉末状硅酸铝；
50-80％磷酸铝、磷酸铬、磷酸镁或磷酸钙。
上述成分中不存在碱金属的硅酸盐。
美国专利第5171496号(1992年12月15日)公开了木材复合材料。使用的组合物含有高炉炉渣，通过加热而硬化。该组合物通常不具有阻燃性，但通过修饰纤维素材料可产生阻燃性。因而对于未经处理的纤维素，该组合物是没有阻燃性的组合物。此文献中的这些组合物还富含钙，这对于其反应模式是重要的。
                            发明内容
本发明的一个方面是提供一种水溶液形式的阻燃处理用组合物，它含有：
水；
选自碱金属硅酸盐或碱土金属硅酸盐的金属硅酸盐；
反应性的煅烧填料；
潜在性酸催化剂。
碱金属硅酸盐较佳选自硅酸钾、硅酸钠和硅酸锂。碱土金属硅酸盐较佳选自硅酸铍、硅酸镁和硅酸钙。
较佳的是，金属硅酸盐选自硅酸钠和硅酸钾。
更佳的是，金属硅酸盐是硅酸钠。
反应性煅烧填料较佳选自氧化铝和硅酸铝。
本发明的另一个方面是提供一种使用含有下述成分的组合物处理纤维素基材使其具有阻燃性的方法：
水；
选自碱金属硅酸盐或碱土金属硅酸盐的金属硅酸盐；
反应性煅烧的填料；
潜在性酸催化剂。
该处理较佳包括膜厚度为50-1000μm的经干燥并硬化的涂层的使用。
本发明又一方面提供了经阻燃性组合物处理的纤维素材料，该组合物通过使含有下述成分的组合物硬化而形成：
水；
选自碱金属硅酸盐或碱土金属硅酸盐的金属硅酸盐；
反应性煅烧的填料；
潜在性酸催化剂。
较佳使用此阻燃性组合物涂覆该纤维素材料。
                        发明的详细描述
硅酸钠是最佳的金属硅酸盐。但是，也可使用其它金属硅酸盐，包括不同金属硅酸盐的混合物。
最佳的硅酸钠由PQ Industries生产。这种材料是种水溶液，基本上由SiO2/Na2O组成。
硅酸钠的合适的溶液的例子是Vitrosol N和Vitrosol H，这两者都可以从PQAustralia得到。Vitrosol N是38w/w％的水溶液。
反应性煅烧填料较佳选自煅烧氧化铝和煅烧硅酸铝。这些材料都属于通称为火山灰的填料。它们定义为呈细分散形式的材料，并且在水中常温下能与氢氧化钙发生化学反应，生成具有粘结特性的化合物。合适的材料的例子有煅烧燧土、煅烧氧化铝、飘尘和高炉炉渣。说这种填充物是反应性的，是因为它能与碱性水和/或金属硅酸盐起反应。因而，此填料与常规的填料如滑石粉和粘土不同。这些反应性填料易于获得，并且一般是低成本的。飘尘是现代发电厂中燃烧煤粉产生的细分散的有光泽的材料。先前已发现它们可用在改良混凝土中，可以实现较低的成本和较高的长期强度。反应性填料的颗粒大小对于产生最好的结果是重要的，当最大颗粒的尺寸小于150μm时可以获得最好的结果。通常，较小的颗粒获得较好的结果，通过75μm筛的颗粒能产生提高的性能。
潜在性酸催化剂较佳是改性的有机酸，尤其是酯，该催化剂在使用上述组合物处理的条件下变成活泼的。在本发明的一个实施例中，潜在性酸催化剂是羧酸酯。最佳的潜在性酸催化剂是乙酸的酯和二元酸如戊二酸、琥珀酸和己二酸的酯。合适的潜在性酸催化剂的一个例子是甘油三乙酸酯。在上述组合物的碱性条件下，酯基发生水解，产生起催化剂作用的游离的酸。其它各种物质如磷酸盐和硼酸盐也会在本发明的水性的碱性混合物中水解，使pH降低并引起混合物硬化。这种潜在催化剂的一个例子是偏磷酸三钠。潜在性酸催化剂的使用使得处理用组合物在施加到表面上之前有足够的贮存期。潜在性酸催化剂的选择使得可以调节反应时间，为使用该方法提供足够的贮存期。一般情况下，二元酸催化剂引起的固化比甘油三乙酸酯慢，贮存期比它长。潜在催化剂是自身不起催化剂的作用或相对不活跃，但通过化学或物理变化会转变成催化剂或更活泼的催化剂的材料。应注意的是，在本申请的内容中，潜在催化剂包括任何在被加到本发明的碱性混合物中时能通过化学或物理上的变化产生减少该混合物的pH、引起该混合物硬化的物质的物质。较佳以无水的形式加入这些物质，在这种情况下，它们常常能吸收制剂中过量的水分，从而加速最终产物的干燥。潜在催化剂的另一例子是使用二氧化碳、较佳是使用空气中或由高压容器提供的二氧化碳。二氧化碳在吸收到组合物中时形成碳酸，从而引起该组合物的硬化。潜在性酸催化剂的另一例子是由于增高组合物的温度而被激活的物质。
本发明组合物各成分的相对特性会对液体和硬化的涂料的特性都产生影响。为了能够通过浸涂或流涂施加本发明的组合物，该组合物具有较低的粘度是重要的。已发现150-250厘泊的粘度特别合适。但是，可使用大大超过250厘泊的粘度。例如，2500厘泊或以上的粘度可以适用，尤其是在组合物是剪切稀释或假塑性的情况下。剪切稀释流变性能是人们已知的，其特征是粘度随着剪切速率的增加而减小。经填料改性的硅酸钠溶液的粘度常常是合适的，不需要作进一步的调整。但是，可加入另外的流变改良剂(包括有机和无机的)调整其流变性能。
反应性煅烧填料与金属硅酸盐的重量比通常为4∶1到1∶4，较佳为3∶1到1∶3，更佳为2∶1到1∶2。但是，低含量的反应性填料可产生有用的组合物。这些重量比是以反应性煅烧填料与金属硅酸盐38％水溶液的重量比表示。当在非挥发性的基础上表示时，4∶1到1∶4的范围变成10∶1到1∶1.5；3∶1到1∶3变成8∶1到1∶1.1；2∶1到1∶2变成5∶1到1∶0.8。较高含量的煅烧填料可导致产生触变组合物，可能难以与用作纤维素基材的波纹状硬纸板使用，因为该组合物渗入凹槽中的能力差。通常，煅烧填料含量高时硬化较慢，这在某些情况下可能不大适用。潜在性酸催化剂的量通常占总组合物的1.0-10％。
不仅上面指出的各成分，也可存在其它成分。这些其它的成分包括可影响该组合物的表面张力和表面润湿特征及其流变性能的表面活性剂或润湿剂。较佳的表面活性剂是非离子表面活性剂，尤其优选烷基葡糖苷。表面活性剂和润湿剂也有助于填料的分散。
可使用惰性填料如粘土和滑石粉改变涂料的特性。也可使用其它类型的填料来产生提高的性能或减少成本。例如，可使用中空的玻璃或陶瓷微球来提高热性能和其它绝缘性能。也可加入无水的吸湿性填料。这种材料的例子是在干燥器中使用的无水硅胶。另一例子是无水硫酸钠。也可使用染料和色料。这些着色材料的使用可指示出基材是否已被处理过。
将本发明的组合物施加于纤维素材料的基材上，该组合物就能渗入基材和/或在该基材表面上形成涂层。然后使该组合物硬化，形成阻燃性组合物。可采用常用的施加液体组合物的任何方法施加本发明组合物，这些方法包括喷涂(空气或无空气)、滚涂和浸涂。要根据产品的形状选择最合适的施加方法。对于由波纹状硬纸板形成的基材，常规的涂覆技术相当合适。但是，可在组装基材之前先对其进行处理。加固的硬纸板壁通常由粘附到交叉纹层状的薄板上的平板制得。
本发明将结合下述实施例中所述的最佳实施方式进行描述，其中，份是重量份。
                            实施例1
由下述各成分制备液体阻燃组合物：
        煅烧燧土(75μm)                          4000g
        硅酸钠(Vitrosol N)(38％NV)               4000g
        水                                       80g
        Albadet 15(Huntsman Chemicals)           1g
        二元酸酯(Dupont)                         160g
边机械搅拌边将水和Alkadet加到硅酸钠中。然后在不停搅拌的条件下慢慢加入细分散的煅烧燧土。在加入所有的煅烧燧土后，加入潜在性酸催化剂——二元酸酯，形成最终组合物。此组合物在25℃具有1小时可使用的贮存期。反应性煅烧填料与金属硅酸盐的比是2.6∶1，以非挥发性物质为基础。
                            实施例2
通过涂覆波纹状硬纸板评估实施例1的涂覆组合物。
将每块大小为250×250×14mm、重135g、带有3层波纹的两块波纹硬纸板浸到实施例1的组合物中，直到完全浸入。然后取出这两块板，垂直挂着，直到滴干。这个操作使得包括内部波纹在内的所有的硬纸板表面都被一薄的液体混合物涂层所覆盖。该组合物还在一定程度上渗入硬纸板中。将其中一块硬纸板放在桌子上的塑料板上，在其上面放上另一块板，形成250×250×28mm的小面板。然后使该面板过夜硬化。第二天该面板手摸是干燥的，表面有一硬的涂层。该面板重890g。膜厚度大约为500μm。
                           实施例3
在此实施例中，测试实施例2的涂覆硬纸板的阻燃性。
在室温下将实施例2的涂覆硬纸板老化10天，然后将其放在煤气灶上暴露在火焰中1小时进行测试。每5分钟记录下样品没有暴露在火焰中的那一面的温度。结果列在表1中：
                表1
    时间(分钟)     未暴露面的温度(℃)
    5     25
    10     52
    15     75
    20     81
    25     89
    30     100
    35     131
    40     140
    45     140
    50     140
    55     141
    60     141
上述读数代表了非常好的结果。如果根据AS 1530.4在完全范围的火中进行平行测试，由于低温和未暴露面全部结构完整性的缘故，会获得一个小时时间的耐火级别。这对于仅涂有一层薄(厚度通常小于1mm)的本发明混合物的硬纸板面板来说是非常好的结果。尤其是，即使混合物中水和钠的含量较高，整体的涂层仍令人吃惊地并未产生气泡或裂缝致使热量快速渗透并使耐火测试不合格的现象。
                            实施例4
这是个比较例，其中，组合物没有煅烧填料。由下述各成分制备液体组合物：
          硅酸钠(Vitrosol N)(38％NV)                9000g
          Alkadet 15(Huntsman Chemicals)            1g
          二元酸酯(DuPont)                          360g
如同实施例1使用机械搅拌器充分混合这三种化合物。
                            实施例5
通过涂覆波纹状硬纸板评估实施例4的涂覆组合物。
将每块大小为250×250×14mm、重135g、带有3层波纹的两块波纹硬纸板浸到实施例4的组合物中，直到完全浸入。然后取出这两块板，垂直挂着，直到滴干。这个操作使得包括内部波纹在内的所有的硬纸板表面都被一薄的液体混合物涂层所覆盖。该组合物还在一定程度上渗入硬纸板中。将其中一块硬纸板放在桌子上的塑料板上，在其上面放上另一块板，形成250×250×28mm的小面板。然后使该面板过夜硬化。第二天该面板手摸是干燥的，上面有一硬的涂层。该面板重624g。由于膜是无色的，所以未能测量其厚度。
                           实施例6
本实施例测试实施例5的涂覆硬纸板的阻燃性。
将实施例5的涂覆硬纸板在室温下老化10天，然后将其放在煤气灶上在火中暴露17分钟进行测试。记录下样品没有暴露在火中那一面的温度。结果列在表2中。
                表2
    时间(分钟)   未暴露面的温度(℃)
    3     29
    5     43
    8     57
    10     68
    13     105
    15     170
上述结果不好。如果根据AS 1530.4在完全范围的火中进行平行测试，所获得的耐火时间级别将少于15分钟，因为在此时间内热绝缘失效。
在耐火实验结束后对样品进行检查，结果表明，面板的内部波纹严重地裂成碎片，有大量的裂缝，使得热量得以迅速传遍整块面板。
                            实施例7
本实施例试验将陶瓷微球加到本发明的阻燃组合物中。
使用下述各成分制备液体阻燃组合物：
          煅烧燧土                             300kg
          硅酸钠(Vitrosol N)(38％NV)           300kg
          水                                   60kg
          Envirospheres SLG(是陶瓷微球)        30kg
          Alkadet 15                           0.06kg
          二元酸酯                             10.2kg
在机械搅拌情况下将水和Alkadet加到硅酸钠溶液中。然后在不停搅拌的条件下慢慢加入细分散的煅烧燧土和Envirospheres。加入这些成分后，再加入潜在性酸催化剂——二元酸酯，形成最终组合物。
                             实施例8
通过涂覆波纹状硬纸板评估实施例7的涂覆组合物。
将20块每块大小为2400×1200×14mm、重6.1kg、具有3层波纹的波纹状硬纸板浸入实施例7的组合物中，短时间流淌一下，然后翻转过来以确保液体混合物覆盖波纹的所有区域。让这些板滴干，然后将它们含量地层叠放置，每块之间用3mm厚的塑料格栅隔开，使空气能流通，从而减少干燥时间。
7天后给这些板称重，结果显示，它们平均重25.2kg。凹槽中涂层的厚度约为250μm。
                            实施例9
在90mm钢钉结构的每一面用2层实施例8的涂覆硬纸板构建2.23×3.68m的墙壁单元，在其中心放置玻璃纤维绝缘体。这种结构是房屋设计中常用的，钢钉之间的距离为600mm。
然后测试这种墙壁作为声音渗透屏障的有效性。获得优异的STC值，该值为54，在重量相同的基础上，这一结果与石膏吸音板和石棉水泥板相比较佳。
                            实施例10
如同实施例9构建墙壁单元，但表面积变小，为1.1×1.1m。根据AS 1530.4，对该单元进行耐火测试，获得指示的耐火时间级别。该测试评估了该墙壁结构完整性和热绝缘性方面的性能。测试结果非常好，即用了110分钟才使该墙壁单元的未暴露于火的面的温度达到160℃。如果根据AS 1530.4在完全范围的火中进行平行测试，则获得1.5小时时间的耐火级别。
                            实施例11
本实施例试验将飘尘用作反应性煅烧填料。
使用下述各成分制备液体阻燃组合物：
      Gladstone飘尘(Pozzolanic Enterprises Pty Ltd)    4000g
      硅酸钠(Vitrosol N(38％ NY)                       4000g
      水                                               600g
      Alkadet 15(Huntsman Chemicals)                   1g
      二元酸酯(Dupont)                                 160g
在机械搅拌情况下将水和Alkadet加到硅酸钠中。然后在不停搅拌的条件下慢慢加入细分散的飘尘。然后加入潜在性酸催化剂——二元酸酯，形成最终组合物。
                            实施例12
通过涂覆波纹状硬纸板评估实施例11的涂覆组合物。
将每块大小为250×250×14mm、重135g、带有3层波纹的两块波纹硬纸板浸到实施例11的组合物中，直到完全浸入。然后取出这两块板，垂直挂着，直到滴干。这个操作使得包括内部波纹在内的所有的硬纸板表面都被一薄的液体混合物涂层所覆盖。该组合物还在一定程度上浸入硬纸板中。将其中一块硬纸板放在桌子上的塑料板上，在其上面放上另一块板，形成250×250×28mm的小面板。然后使该面板过夜硬化。第二天该面板手摸是干燥的，表面有一硬的涂层。该面板重994g。
                            实施例13
在此实施例中，测试实施例12的涂覆硬纸板的阻燃性。
在室温下将实施例12的涂覆硬纸板老化10天，然后将其放在煤气灶上暴露在火焰中1小时进行测试。此时每5分钟记录下样品中没有暴露在火焰中那一面的温度。结果列在表3中：
                表3
    时间(分钟)     未暴露面的温度(℃)
    5     25
    10     56
    15     78
    20     85
    25     94
    30     106
    35     130
    40     142
    45     143
    50     144
    55     144
    60     145
上述读数代表了非常好的结果，这种结果与实施例2的非常相似，同时该结果表明，可用成本低的飘尘代替煅烧燧土。
                            实施例14
使用下述各成分制备液体阻燃组合物：
        煅烧燧土(75μm)                      6000g
        硅酸钠(Vitrosol N(38％ NV)           3000g
        水                                   1200g
        Alkadet 15(Huntsman Chemicals)       1g
        二元酸酯(DuPont)                     120g
边机械搅拌边将水和Alkadet加到硅酸钠溶液中。然后在不停搅拌的条件下慢慢加入细分散的煅烧燧土。然后加入潜在性酸催化剂——二元酸酯，形成最终组合物。反应性煅烧填料与金属硅酸盐的比是5.2∶1，以非挥发性物质为基。
                            实施例15
通过涂覆波纹状硬纸板评估实施例14的涂覆组合物。
将两块每块大小为250×250×14mm、重135g、带有3层波纹的波纹硬纸板浸到实施例14的组合物中，直到完全浸入。然后取出这两块板，垂直挂着，直到滴干。这个操作使得包括内部波纹在内的所有的硬纸板表面都被一薄的液体混合物涂层所覆盖。该组合物还在一定程度上浸入硬纸板中。将其中一块硬纸板放在桌子上的塑料板上，在其上面放上另一块板，形成250×250×28mm的小面板。然后让该面板过夜硬化。第二天指触该面板手摸是干燥的，表面有一硬的涂层。该面板重1060g。
                            实施例16
在此实施例中，测试实施例15的涂覆硬纸板的阻燃性。
在室温下将实施例15的涂覆硬纸板老化10天，然后将其放在煤气灶上暴露在火焰中1小时进行测试。此时每5分钟记录下样品中没有暴露在火焰中那一面的温度。结果列在表4中：
               表4
    时间(分钟)     未暴露侧的温度(℃)
    5     28
    10     50
    15     80
    20     145
    25     162
    30     170
    35     182
    40     189
    45     193
    50     194
    55     194
    60     195
虽然结果不如实施例3那么好，但仍然是非常好的，尤其从面板的未暴露面在外观上没有变化以及波纹的所有六层涂层仍基本保存完整的角度看。因此，可以清楚看出，根据实施例15制得的面板可用作防火墙，能大大延缓火势的发展。
由于本领域的熟练技术人员能容易地在本发明的实质和范围内进行修改，所以应理解本发明并不限于上述实施例中描述的具体实施方式。作为使用本发明组合物的另一实施例，这些组合物可以用在制备纤维素基材尤其是硬纸板的方法中。因此，与其使用本发明的组合物对硬纸板进行后处理，还不如在该组合物的存在条件下制备硬纸板。

Claims (13)

1.一种含水阻燃处理用组合物，它含有：
水；
选自碱金属硅酸盐或碱土金属硅酸盐的金属硅酸盐；
选自煅烧氧化铝或煅烧硅酸铝的反应性煅烧填料，所述填料能与碱性水和/或金属硅酸盐反应，最大颗粒大小小于150μm，与金属硅酸盐的重量比为10∶1到1∶1.5；
占总组合物重量1.0-10％的潜在性酸催化剂。
2.如权利要求1所述的含水阻燃处理用组合物，其特征在于，所述金属硅酸盐选自硅酸钾、硅酸钠和硅酸锂。
3.如权利要求1所述的含水阻燃处理用组合物，其特征在于，所述金属硅酸盐选自硅酸铍、硅酸镁和硅酸钙。
4.如权利要求2所述的含水阻燃处理用组合物，其特征在于，所述金属硅酸盐选自硅酸钠和硅酸钾。
5.如权利要求4所述的含水阻燃处理用组合物，其特征在于，所述金属硅酸盐是硅酸钠。
6.如权利要求1所述的含水阻燃处理用组合物，其特征在于，所述煅烧填料选自煅烧燧土、煅烧氧化铝、飘尘和高炉炉渣。
7.如权利要求1所述的含水阻燃处理用组合物，其特征在于，所述煅烧填料选自煅烧燧土、煅烧氧化铝和飘尘。
8.如权利要求1所述的含水阻燃处理用组合物，其特征在于，所述潜在性酸催化剂是羧酸酯。
9.如权利要求1所述的含水阻燃处理用组合物，其特征在于，反应性煅烧填料与金属硅酸盐之重量比是8∶1到1∶1.1。
10.如权利要求9所述的含水阻燃处理用组合物，其特征在于，反应性煅烧填料与金属硅酸盐之重量比是5∶1到1∶0.8。
11.一种纤维素基材，它用权利要求1所述的组合物处理过。
12.如权利要求11所述的纤维素基材，其特征在于，在该基材上形成有厚50-1000μm的涂膜。
13.一种提高纤维素基材阻燃性的方法，它是使用权利要求1所述的组合物处理基材来进行的。
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