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KR101657347B1 - 염화비닐 중합체의 제조방법 - Google Patents

염화비닐 중합체의 제조방법 Download PDF

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KR101657347B1
KR101657347B1 KR1020140078080A KR20140078080A KR101657347B1 KR 101657347 B1 KR101657347 B1 KR 101657347B1 KR 1020140078080 A KR1020140078080 A KR 1020140078080A KR 20140078080 A KR20140078080 A KR 20140078080A KR 101657347 B1 KR101657347 B1 KR 101657347B1
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Abstract

본 기재는 염화비닐 중합체의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 염화비닐 단량체를 현탁중합하되, 유기용매에 용해된 염화비닐 중합체 용액을 투입하여 중합하는 것을 특징으로 하는 염화비닐 중합체의 제조방법에 관한 것이다.
본 기재에 따르면, 겉보기 비중이 향상되고, 가소제 흡수율이 13 내지 16중량%로 우수한 염화비닐 중합체의 제조방법 및 상기 염화비닐 중합체의 제조방법으로 제조된 염화비닐 중합체를 제공하는 효과가 있다.

Description

염화비닐 중합체의 제조방법{METHOD FOR THE PREPARATION OF VINYL CHLORIDE BASED POLYMERS}
본 기재는 염화비닐 중합체의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 염화비닐 단량체를 현탁중합하되, 유기용매에 용해된 염화비닐 중합체 용액을 투입하여 중합하는 것을 특징으로 하고 염화비닐 중합체의 겉보기 비중을 향상시키는 염화비닐 중합체의 제조방법에 관한 것이다.
염화비닐 중합체는 염화비닐 또는 염화비닐과 공중합이 가능한 단량체와의 혼합물을 중합시킨 혼성 중합체를 일컫으며, 중합 온도를 조절함으로써 중합도가 다른 중합체를 제조할 수 있고, 중합도에 따라 다른 특성을 갖기 때문에 경질과 연질 두 분야로 적용이 가능하다. 우선, 경질 분야에서는 파이프, 필름, 창틀 등의 용도로 사용되고 있으며, 연질 분야에서는 전선 피복, 랩 필름, 시트 등의 용도로 사용되고 있다.
염화비닐 중합체의 중합 방식은 유화 중합법과 현탁 중합법으로 주로 제조되며, 유화 중합법의 경우 물, 유화제, 염화비닐 단량체, 개시제를 사용하여 중합하게 되는데, 유화중합법으로 제조된 염화비닐 중합체는 점도 안정성이 우수하며 제품 가공시 흐름성이 좋은 특성을 지니고, 발포성이 우수하여 바닥재로 많이 쓰인다. 현탁 중합법의 경우 배치(batch) 식으로 행해지고, 염화비닐 단량체 및 개시제 첨가제를 넣은 후 중합 반응기의 재킷에 수증기를 가하여 온수를 순환시킴으로 중합 온도까지 승온하여 중합 반응을 개시시킨다. 그리고 발열 반응에 의하여 열이 발생하면 재킷에 냉각수를 흘려 중합 온도를 유지하도록 하는 방법을 통하여 염화비닐계 중합체를 중합한다. 이렇게 중합된 염화비닐 중합체는 전기절연 특성이 우수하며, 내화학성이 뛰어나 화학용기로도 많이 이용된다.
일반적으로 염화비닐 중합체는 가격이 저렴하면서도 가공이 쉽고 중합 공정이 간단하여 여러 분야에서 이용되어 왔지만, 성형 가공성이 반드시 우수하다고는 할 수 없으며, 한층 더 개선이 요구되고 있다. 염화 비닐계 중합체의 성형 가공성은 사용되는 염화비닐계 중합체의 입자 특성에 크게 의존하고 있고 생산성을 향상시키기 위해서는 염화비닐계 중합체 입자의 겉보기 비중이나 내부 공극률, 입경, 입자 분포 등을 제어하고, 겔화 특성이나 가소제 흡수성, 분체 유동성 등을 향상시키는 것이 필요하다. 특히 압출 성형에서의 생산성을 향상시키기 위해서는 염화비닐계 중합체의 겉보기 비중을 증가시키는 것이 요구되고 있다.
현탁중합에 의해 염화비닐계 중합체를 제조함에 있어서 평균 입경, 겉보기 비중, 가소제 흡수량, 미세입자 함량 등을 제품 사용 용도에 맞게 목표물성을 정하여 생산을 한다. 이 중 겉보기 비중은 경질 제품 가공시 압출량에 영향을 주며, 일반적으로 겉보기 비중이 높으면 압출량 또한 향상되어 가공시 생산성을 높일 수 있으며 제품 운반시 적재할 수 있는 상차량을 늘릴 수 있으므로 운반비 절감 효과가 있다.
기존에 겉보기 비중을 향상시킬 수 있는 방법으로 반응 중 염화비닐 단량체를 반응 중반 이후에 추가로 투입하여 입자 내부의 공극을 채워 겉보기 비중을 향상시키는 방법이 있다. 추가적으로 염화비닐중합 진행시 사용되는 현탁 안정제 중 수화도 80% 이상의 폴리비닐알코올의 비율을 높여 겉보기 비중을 향상 시키는 방법이 있지만 원하는 겉보기 비중을 얻기에 미흡하다.
한국 공개특허 제2007-0118441호
상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자, 본 기재는 겉보기 비중을 향상시키는 염화비닐 중합체의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 기재의 제조방법에 의해 제조된 염화비닐 중합체를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 기재의 상기 목적 및 기타 목적들은 하기 설명된 본 기재에 의하여 모두 달성될 수 있다.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 기재는 염화비닐 단량체를 현탁중합하되, 중합시 유기용매에 용해된 염화비닐 중합체 용액을 투입하여 중합하는 것을 특징으로 하는 염화비닐 중합체의 제조방법을 제공한다.
또한 본 기재는 상기의 방법으로 제조된 염화비닐 중합체를 제공한다.
상기에서 살펴본 바와 같이, 본 기재에 따르면 겉보기 비중이 향상된 염화비닐 중합체의 제조방법 및 상기의 방법으로 제조된 염화비닐 중합체를 제공하는 효과가 있다.
이하 본 기재를 상세하게 설명한다.
본 기재의 염화비닐 중합체의 제조방법은 염화비닐 단량체를 현탁중합하되, 유기용매에 용해된 염화비닐 중합체 용액을 투입하여 중합하며, 상기의 방법으로 제조된 염화비닐 중합체는 겉보기 비중이 향상된 효과가 있다.
상기 유기용매에 용해된 염화비닐 중합체 용액의 투입은 일례로 중합시, 또 다른 예로 반응 개시 전 또는 반응 개시 시이며, 이 시점에 유기용매에 용해된 염화비닐 중합체 용액이 염화비닐 단량체 내부로 투입이 용이하므로 입자 내부의 공극을 줄여 겉보기 비중이 상승하는 효과가 있다.
상기 유기용매는 일례로 물과는 섞이지 않는 것이고, 또 다른 예로 물과의 용해도가 30.0g/100㎖ H2O (20 ℃) 이하, 20.0g/100㎖ H2O (20 ℃) 이하, 바람직하게 10.0g/100㎖ H2O (20 ℃) 이하이다. 유기용매가 물과의 용해도가 30.0g/100㎖ H2O (20 ℃) 이하인 범위에서 특히 유기용매에 용해된 염화비닐 단량체 용액이 염화비닐 단량체 액적 내부로 투입되어 겉보기 비중이 향상되는 효과가 있다. 유기용매가 물에 잘 용해되면 유기용매에 용해된 염화비닐 중합체 용액이 염화비닐 단량체 액적 내부로 투입되지 못하고 석출이 되는 문제가 발생한다.
상기 유기용매는 일례로 시클론헥사논, 메틸 에틸 케톤(methyl ethyl ketone) 또는 이들의 혼합이다.
상기 유기용매에 용해된 염화비닐 중합체 용액은 일례로 유기용매 80 내지 95중량% 및 염화비닐 중합체 5 내지 20중량%로, 이 범위 내에서 유기용매에 용해된 염화비닐 중합체 용액의 점성이 염화비닐 단량체 액적 내부로의 투입에 용이하여 겉보기 비중이 향상되고 스케일 발생을 감소시키는 효과가 있다.
또 다른 예로, 상기 유기용매에 용해된 염화비닐 중합체 용액은 일례로 유기용매 85 내지 95중량% 및 염화비닐 중합체 5 내지 15중량%로, 이 범위 내에서 유기용매에 용해된 염화비닐 중합체 용액의 점성이 염화비닐 단량체 액적 내부로의 투입에 용이하여 겉보기 비중이 향상되고 스케일 발생을 감소시키는 효과가 있다.
상기 유기용매에 용해된 염화비닐 중합체 용액은 일례로 염화비닐 단량체 100중량부에 대하여 0.05 내지 2.0중량부, 0.1 내지 1.0중량부 또는 0.25 내지 0.75중량부로 투입하고, 이 범위 내에서 겉보기 비중이 향상되는 효과가 있다.
상기 현탁중합시에 염화비닐 단량체를 중합 전체 시간의 50 내지 80% 시간, 또는 55 내지 70% 시간에 추가로 투입할 수 있다. 투입량은 일례로 염화비닐 단량체 100중량부에 대하여 2 내지 30중량부, 5 내지 25중량부 또는 10 내지 20중량부일 수 있고, 이 범위 내에서 겉보기 비중이 더욱 향상되는 효과가 있다.
또한, 상기 현탁중합시 반응초기에 수화도 50% 이상, 70% 이상 또는 80% 이상인 폴리비닐 알코올을 추가로 더 포함할 수 있는데, 이런 경우 겉보기 비중이 더욱 향상되는 효과가 있다. 또 다른 예로, 수화도 50% 내지 70%인 폴리비닐 알코올, 수화도 70% 내지 80%인 폴리비닐 알코올 및 수화도 80% 이상인 폴리비닐 알코올로 이루어진 군에서 선택된 2종 이상을 혼합하여 포함할 수 있다.
상기 폴리비닐 알코올은 일례로 염화비닐 단량체 100중량부에 대하여 0.02 내지 0.2중량부, 0.03 내지 0.15중량부 또는 0.04 내지 0.1중량부를 추가로 더 포함하고, 이 범위 내에서 겉보기 비중이 향상되는 효과가 있다.
본 기재의 제조방법에 의한 염화비닐 중합체는 겉보기 비중이 0.570g/cm3 이상 또는 0.570 내지 0.615g/cm3이며 이 범위 내에서 염화비닐 중합체를 경질 제품으로 가공시 압출량이 향상되어 생산성이 향상되고, 최종 제품에서는 운반시 적재할 수 있는 상차량이 늘어나므로 운반비 절감 효과가 있다.
또 다른 예로, 본 기재의 제조방법에 의한 염화비닐 중합체는 평균입경이 180㎛ 이하, 150 내지 180㎛, 또는 155 내지 175㎛이고, 이 범위 내에서 경질 PVC 제품 가공시 생산성이 향상되는 효과가 있다.
또 다른 예로, 본 기재의 제조방법에 의한 염화비닐 중합체는 Fine 200mesh가 2.0% 이하, 1.6% 이하, 또는 1.2 내지 1.6%이고, 이 범위 내에서 경질 PVC 제품 가공시 생산성이 향상되는 효과가 있다.
또한, 본 기재는 상기 염화비닐 중합체의 제조방법에 의해 제조된 염화비닐 중합체를 제공한다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
[실시예]
실시예 1
환류 응축기 및 교반기가 부착된 내부 용적 1m3의 스테인레스 중합기에 중합수 140중량부, 수화도가 88%인 폴리 비닐 알코올 0.05중량부, 수화도가 72%인 폴리 비닐 알코올 0.02중량부, 수화도가 55%인 폴리 비닐 알코올 0.015중량부, 하이드록시프로필메틸 셀룰로오스 0.005중량부, t-부틸퍼옥시 네오데카노네이트(BND) 0.088중량부 및 용해도 8.6g/100㎖ H2O (20℃)인 시클로헥사논 90중량%에 PVC 10중량%가 용해된 용액 0.25중량부를 첨가한 뒤 교반하에 내부를 진공펌프로 탈기하고 염화비닐 단량체 100중량부를 투입하였다. 상기 중합기 온도를 반응 전 과정 동안 57℃로 유지하면서 반응을 진행시켰다. 중합반응기 압력이 1.0Kg/cm2 변화가 있는 시점에 중합을 정지시켰다. 산화방지제로서 트리에틸렌 글리콜-비스-[3-(3-t-부틸-5-메틸-4-하이드록시 페닐)프로피오네이트]를 0.05중량부를 첨가한 다음 미반응 단량체를 회수하고 수지 슬러리를 중합반응기에서 회수하였다. 이렇게 하여 얻어진 슬러리를 통상의 방법으로 유동층 건조기에서 건조하여 염화비닐 중합체를 수득하였다.
실시예 2
환류 응축기 및 교반기가 부착된 내부 용적 1m3의 스테인레스 중합기에 중합수 140중량부, 수화도가 88%인 폴리 비닐 알코올 0.05중량부, 수화도가 72%인 폴리 비닐 알코올 0.02중량부, 수화도가 55%인 폴리 비닐 알코올 0.015중량부, 하이드록시프로필메틸 셀룰로오스 0.005중량부, t-부틸퍼옥시 네오데카노네이트(BND) 0.088중량부 및 용해도 8.6g/100㎖ H2O (20℃)인 시클로헥사논 90중량%에 PVC 10중량%가 용해된 용액 0.25중량부를 첨가한 뒤 교반하에 내부를 진공펌프로 탈기하고 염화비닐 단량체 100중량부를 투입하였다. 상기 중합기 온도를 반응 전 과정 동안 57℃로 유지하면서 반응을 진행시키고, 전체 중합 시간의 50%가 지나면 염화비닐 단량체 10중량부를 추가로 투입하였다. 중합반응기 압력이 1.0Kg/cm2 변화가 있는 시점에 중합을 정지시켰다. 산화방지제로서 트리에틸렌 글리콜-비스-[3-(3-t-부틸-5-메틸-4-하이드록시 페닐)프로피오네이트]를 0.05중량부를 첨가한 다음 미반응 단량체를 회수하고 수지 슬러리를 중합반응기에서 회수하였다. 이렇게 하여 얻어진 슬러리를 통상의 방법으로 유동층 건조기에서 건조하여 염화비닐 중합체를 수득하였다.
실시예 3
상기 실시예 2에서 시클로헥사논 90중량%에 PVC 10중량%가 용해된 용액을 0.50중량부로 투입한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일하게 실시하여 염화비닐 중합체를 수득하였다.
실시예 4
상기 실시예 2에서 시클로헥사논 90중량%에 PVC 10중량%가 용해된 용액을 0.75중량부로 투입한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일하게 실시하여 염화비닐 중합체를 수득하였다.
실시예 5
상기 실시예 2에서 시클로헥사논 85중량%에 PVC 15중량%가 용해된 용액을 0.25중량부로 투입한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일하게 실시하여 염화비닐 중합체를 수득하였다.
비교예 1
상기 실시예 2에서 시클로헥사논 90중량%에 PVC 10중량%가 용해된 녹인 용액을 투입하지 않은 것을 제외하고는 실시예 2와 동일하게 실시하여 염화비닐 중합체를 수득하였다.
비교예 2
상기 실시예 2에서 시클로헥사논 90중량%에 PVC 10중량%가 용해된 용액 대신 시클로헥사논 용매만 0.25중량부로 투입한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일하게 실시하여 염화비닐 중합체를 수득하였다.
비교예 3
상기 실시예 2에서 시클로헥사논 90중량%에 PVC 10중량%가 용해된 용액을 투입하지 않은 것을 제외하고는 실시예 2와 동일하게 실시하여 염화비닐 중합체를 수득하였다.
[시험예]
상기 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 3으로 제조된 염화비닐 중합체의 특성을 하기의 방법으로 측정하고, 그 결과를 하기의 표 1에 나타내었다.
* 평균입경, Fine 200mesh: ASTM D 1243-79에 의거하여 측정하였다.
* 겉보기 비중: ASTM D 1895-89에 의거하여 측정하였다.
* 가소제 흡수율: ASTM D 3367-95에 의거하여 시료에 흡수되는 DOP량을 흡수 전의 시료의 중량에 대한 중량%로 나타내어 측정하였다.
구분 평균입경
(㎛)		 Fine 200mesh(%) 겉보기 비중
(g/cm3)		 가소제 흡수율
(중량%)
실시예 1 159 1.4 0.571 15.2
실시예 2 159 1.6 0.585 15.0
실시예 3 164 1.3 0.593 15.3
실시예 4 168 1.2 0.607 13.0
실시예 5 171 1.5 0.590 14.8
비교예 1 162 1.5 0.565 15.4
비교예 2 162 1.7 0.568 15.3
비교예 3 158 2.1 0.553 16.2
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예 1 내지 5은 비교예 1 내지 3과 비교하여 겉보기 비중이 월등히 향상되고 가소제 흡수율도 13 내지 15.3중량%로 우수하였다. 실시예 1 내지 5에서 유기용매에 용해된 염화비닐 중합체 용액의 투입량이 증가함에 따라 겉보기 비중이 상승하는 효과가 있었으며, 또한 실시예 2의 경우 유기용매에 용해된 염화비닐 중합체 용액이 0.25중량부로 소량이 사용되어도 전혀 사용되지 않은 비교예 1에 비해 겉보기 비중이 상승되는 효과가 우수하였다. 비교예 2는 유기 용매인 시클로 헥사논만 투입된 경우 겉보기 비중의 향상이 없었다.

Claims (12)

  1. 염화비닐 단량체를 현탁중합하되, 유기용매에 용해된 염화비닐 중합체 용액을 투입하여 중합하는 것을 특징으로 하는 염화비닐 중합체의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 염화비닐 중합체 용액은 반응 개시 전 또는 반응 개시 시점에 투입하는 것을 특징으로 하는 염화비닐 중합체의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 유기용매는 물과는 섞이지 않는 것을 특징으로 하는 염화비닐 중합체의 제조방법.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 유기용매의 물과의 용해도가 30g/100㎖ H2O (20℃) 이하인 것을 특징으로 하는 염화비닐 중합체의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 유기용매는 시클론헥사논, 메틸 에틸 케톤(methyl ethyl ketone) 또는 이들의 혼합인 것을 특징으로 하는 염화비닐 중합체의 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 염화비닐 중합체 용액은 유기용매 80 내지 95중량% 및 염화비닐 중합체 5 내지 20중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 염화비닐 중합체의 제조방법.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 염화비닐 중합체 용액은 염화비닐 단량체 100중량부에 대하여 0.05 내지 2.0중량부로 투입하는 것을 특징으로 하는 염화비닐 중합체의 제조방법.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 현탁중합시에 염화비닐 단량체를 중합 전체 시간의 50 내지 80% 시간에 추가로 투입하는 것을 특징으로 하는 염화비닐 중합체의 제조방법.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 현탁중합시 반응초기에 수화도 50% 이상인 폴리비닐 알코올을 추가로 더 포함하는 것을 특징으로 하는 염화비닐 중합체의 제조방법.
  10. 제 9항에 있어서,
    상기 폴리비닐 알코올을 0.02 내지 0.2 중량부 추가로 더 포함하는 것을 특징으로 하는 염화비닐 중합체의 제조방법.
  11. 제 1항에 있어서,
    상기 염화비닐 중합체는 겉보기 비중이 0.570g/cm3 이상인 것을 특징으로 하는 염화비닐 중합체의 제조방법.
  12. 제 1항 내지 제 11항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 염화비닐 중합체의 제조방법에 의해 제조된 염화비닐 중합체.
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