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KR101449981B1 - 코팅된 칼슘 카보네이트를 포함하는 스펀레이드 섬유, 및 이를 제조하는 방법, 및 부직포 제품 - Google Patents

코팅된 칼슘 카보네이트를 포함하는 스펀레이드 섬유, 및 이를 제조하는 방법, 및 부직포 제품 Download PDF

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KR101449981B1
KR101449981B1 KR1020097016379A KR20097016379A KR101449981B1 KR 101449981 B1 KR101449981 B1 KR 101449981B1 KR 1020097016379 A KR1020097016379 A KR 1020097016379A KR 20097016379 A KR20097016379 A KR 20097016379A KR 101449981 B1 KR101449981 B1 KR 101449981B1
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Inventor
래리 에이치. 맥아미쉬
데이비드 에이. 스켈호른
Original Assignee
이머리스 피그먼츠 아이엔시
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
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Publication of KR20100018485A publication Critical patent/KR20100018485A/ko
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Abstract

한 가지 구체예로, 본 발명은 하나 이상의 폴리머 수지와, 약 5 마이크론 또는 그 미만의 평균 입자 크기 및/또는 약 15 마이크론 미만의 탑컷을 지닌 하나 이상의 충전제를 포함하는 스펀레이드 섬유로서, 하나 이상의 충전제가 스펀레이드 섬유의 전제 중량에 대해서 약 40중량% 미만의 양으로 존재하는 스펀레이드 섬유를 개시하고 있다. 또한, 본 발명은 칼슘 카보네이트를 하나 이상의 폴리머 수지에 첨가하고 생성된 혼합물을 압출 성형함을 포함하여 스펀레이드 섬유를 생산하는 방법을 개시하고 있다. 추가로, 본 발명은 그러한 스펀레이드 섬유를 포함하는 부직포 직물 및 이를 제조하는 방법을 개시하고 있다.

Description

코팅된 칼슘 카보네이트를 포함하는 스펀레이드 섬유, 및 이를 제조하는 방법, 및 부직포 제품{SPUNLAID FIBERS COMPRISING COATED CALCIUM CARBONATE, PROCESSES FOR THEIR PRODUCTION, AND NONWOVEN PRODUCTS}
우선권 및 참조에 의한 통합
본 출원은 2006년 12월 20일자 출원된 미국가출원 제60/870,861호, 2007년 6월 3일자 출원된 미국가출원 제60/941,684호, 2007년 8월 30일자 출원된 미국가출원 제60,969,100호 및 2007년 12월 18일자 출원된 국제 PCT 출원 PCT/US2007/087919호의 우선권을 주장하며 이들의 전체 내용을 참조로 통합한다.
발명의 분야
본원에서는 섬유의 전체 중량에 대해서 약 40중량% 미만의 코팅된 칼슘 카보네이트를 포함하는 스펀레이드 섬유(spunlaid fiber)를 개시하고 있다. 또한 본원에서는 코팅된 칼슘 카보네이트를 하나 이상의 폴리머 수지에 첨가하고, 생성되는 혼합물을 압출 성형하여 섬유를 형성시킴을 포함하는, 스펀레이드 섬유를 생산하는 방법을 개시하고 있다. 추가로 본원에서는 그러한 스펀레이드 섬유를 포함하는 부직포 직물 및 제품, 및 그들을 생산하는 방법을 개시하고 있다.
시판중의 많은 부직포 제품은 폴리머 수지의 스펀레이드 섬유로 형성된다. 예를 들어, 스펀레이드 섬유는 기저귀, 여성용 위생 제품, 성인 요실금용 제품, 패키징 재료, 걸레, 타월, 자루걸레(dust mop), 산업용 의류(garment), 의료용 의류, 의료용 가운, 풋커버(foot cover), 멸균 랩(sterilization wrap), 테이블보(table cloth), 페인트 브러쉬(paint brush), 넵킨, 쓰레기 봉지, 다양한 퍼스널 케어 물품, 지면 커버, 및 여과 매체를 제조하는데 사용될 수 있다.
스펀레이드 섬유는 일반적으로는 연속 공정에 의해서 제조되며, 그러한 연속공정에서, 섬유가 부직포 웹으로 스피닝되고 분산된다. 스펀레이드 과정의 두 가지 예로는 스펀본딩(spunbonding) 또는 멜트블로잉(meltblowing) 과정이 있다. 특히, 스펀본디드 섬유(spunbonded fiber)는 섬유의 폴리머 수지를 섬유 모양으로 스피닝함으로써, 예를 들어, 수지를 연화 온도 이상의 온도로 가열하고, 수지를 방적돌기를 통해서 압출 성형하여 섬유를 형성시키고, 섬유를 스펀레이드 웹의 형태로 수집되는 섬유 연신 장치 내로 이송함으로써 생산될 수 있다. 멜트블로운 섬유(meltblown fiber)는 수지를 압출 성형하고, 고온 공기에 의해서 수지의 스트림을 어테뉴에이션(attenuation)시켜서 미세한 직경을 지니는 섬유를 형성시키고, 섬유를 수집하여 스펀레이드 웹을 형성시킴으로써 생산될 수 있다.
텍스타일(textile) 산업에서는 부직포 제품의 생산을 위해서 매년 대량의 열가소성 폴리머 수지를 소비하고 있다. 부직포 제품 및 플라스틱 제품, 예컨대, 필름 및 몰딩된 부품의 생산 동안 다양한 무기 충전제, 예컨대, 칼슘 카보네이트 및 카올린을 혼입시키는 것이 공지되어 있지만, 폴리머 부직포 섬유에 대량의 그러한 충전제를 포함시키는 것은 일반적인 관행이 아니다. 예전에는, 순수한 수지의 비용이 수지와 무기 충전제로 구성된 농축물의 비용보다 더 낮아서, 상당한 양의 그러한 충전제를 부직포 제품에 혼입시키는 것에 대해 알아볼 필요가 없었다. 그러나, 최근의 수지 가격의 인상으로 인해서, 부직포 제품 중의 무기 충전제의 양의 증가 및 수지의 양의 감소와 관련된 비용 이점이 있다. 최적량의 하나 이상의 무기 충전제, 예컨대, 코팅된 칼슘 카보네이트를 혼입시킴으로써, 요구되는 순수한 수지 재료의 양을 감소시키면서 섬유 강도, 질감(texture) 및/또는 외관 면에서의 비견되는 품질을 지니는 부직포 제품을 생산하는 것이 가능하다.
종래기술은 다양한 양의 무기 화합물 및/또는 무기 충전제를 포함하는 부직포 제품을 개시하고 있다. 예를 들어, 미국특허 제6,797,377호는 0.1 내지 10중량%의 하나 이상의 무기 충전제, 예컨대, 칼슘 카보네이트를 포함하는 부직포 웹을 개시하고 있지만, 둘 이상의 수지 폴리머의 혼합물중에 이산화티탄과 함께 충전제가 사용되어야 하는 제한을 부가하고 있다. 미국특허 제6,759,357호도 유사하게 0.0015 내지 0.09중량%의 하나 이상의 무기 화합물을 포함하는 부직포 직물을 개시하고 있다. 문헌[S. Nago and Y. Mizutani, "Microporous Polypropylene Fibers Containing CaCO3 Filler," 62 J. Appl. Polymer Sci. 81-86 (1996)]에서는 또한 25중량% 칼슘 카보네이트를 포함하는 폴리프로필렌-기재 부직포 섬유를 논의하고 있다. WO 97/30199호는 0.01 내지 20중량%의 무기 입자를 필수적으로 포함하여 이루어진 섬유로서, 실질적으로 모든 입자가 10 마이크론 미만의 입자 크기를 지닌 무 기 입자의 약 5 내지 90중량%가 모스 경도(Mohs hardness)를 지니는 섬유를 개시하고 있다. 그러나, 이들 참조 문헌은 적어도 코팅된 칼슘 카보네이트의 입자 크기에 대한 그 평균 입자 크기 및/또는 그 상한치 컷에 의한 변화를 통한 부직포 섬유의 성질에 대한 충전제 충격의 감소를 개시하지는 못하는 듯하다.
따라서, 더 높은 수준의 코팅된 칼슘 카보네이트를 포함하는 스펀레이드 섬유를 제공하여 강도, 질감 및/또는 외관상 비견되는 품질을 지닌 더 비용 효과적인 부직포 제품을 생산하는 것이 유용할 것이다.
도면의 간단한 설명
도 1은 섬유 수축을 나타내는 약 20마이크론의 탑컷(top cut)을 지닌 20% 코팅된 칼슘 카보네이트와 함께 제조된 섬유의 SEM 사진이다.
도 2는 공정 문제에 의해서 야기되는 "섬유 클럼프(fiber clump)" 또는 "섬유 번들(fiber bundle)"을 함유하는 섬유 웹의 사진이다.
도 3은 본원에 개시된 칼슘 카보네이트 제품(이머리스 아이엔시(Imerys, Inc.)에 의해서 미국에서 제조된 파이버링크™ 101S(FiberLink™ 101S)의 전형적인 입자 크기 분포를 나타내는 그래프 설명이다.
도 4는 섬유의 외부에 위치한 비코팅된 칼슘 카보네이트 입자를 나타내는 5% 비코팅된 칼슘 카보네이트와 함께 제조된 섬유의 SEM 사진이다.
도 5는 섬유의 상이한 부하(loading)를 이용한 예로서 본 발명에 따라서 제조된 섬유 직경을 비교하는 챠트이다.
도 6은 어떠한 충전제 없이 제조된 섬유의 SEM 사진이다.
도 7은 본 발명에 따른 25% 코팅된 칼슘 카보네이트와 함께 제조된 섬유의 SEM 사진이다.
도 8은 다이아몬드 모양으로 엠보싱된 섬유 웹의 SEM 사진이다.
도 9는 본원의 실시예 1 내지 6에 따라서 생산된 부직포 직물에 대해서 수행된 낙하 다트 시험(drop dart test)의 결과를 그래프로 설명하고 있다.
도 10은 본원의 실시예 1 내지 6에 따라 생산된 부직포 직물에 대해서 수행된 인장 강도 시험의 최대 부하(기계 방향) 결과를 제공하는 그래프 설명이다.
도 11은 본원의 실시예 1 내지 6에 따라 생산된 부직포 직물에 대해서 수행된 인장 강도 시험의 최대 부하(횡방향) 결과를 제공하는 그래프 설명이다.
도 12는 본원의 실시예 1 내지 6에 따라 생산된 부직포 직물에 대해서 수행된 인장 강도 시험의 최대 백분율 스트레인(maximum percent strain)(기계방향) 결과를 제공하는 그래프이다.
도 13은 본원의 실시예 1 내지 6에 따라 생산된 부직포 직물에 대해서 수행된 인장 강도 시험의 최대 백분율 스트레인(percent strain)(횡방향) 결과를 제공하는 그래프 설명이다.
도 14는 충전제의 상이한 부하를 이용한 실시예 7 내지 11에 기재된 바와 같이 생산된 섬유의 직경을 비교하는 챠트이다.
도 15는 실시예 7 내지 11에 따라 생산된 직물의 평량을 비교하는 챠트이다.
도 16은 본원의 실시예 7 내지 11에 따라서 생산된 부직포 직물에 대해서 수행된 낙하 다트 시험 결과의 그래프 설명이다.
도 17은 본원의 실시예 7 내지 11에 따라 생산된 부직포 직물에 대해서 수행된 인장 강도 시험의 최대 부하(기계 방향) 결과를 제공하는 그래프 설명이다.
도 18은 본원의 실시예 7 내지 11에 따라 생산된 부직포 직물에 대해서 수행된 인장 강도 시험의 최대 부하(교차방향) 결과를 제공하는 그래프 설명이다.
도 19는 본원의 실시예 7 내지 11에 따라 생산된 부직포 직물에 대해서 수행된 인장 강도 시험의 최대 백분율 스트레인(기계방향) 결과를 제공하는 그래프이다.
도 20은 본원의 실시예 7 내지 11에 따라 생산된 부직포 직물에 대해서 수행된 인장 강도 시험의 최대 백분율 스트레인(교차방향) 결과를 제공하는 그래프 설명이다.
도 21은 코팅된 칼슘 카보네이트를 함유하지 않는 웹 및 5% 및 20% 코팅된 칼슘 카보네이트를 함유하는 웹을 정전기 하전시킨 후의 전위차를 나타내는 그래프 설명이다.
발명의 요약
본원에서는 약 5 마이크론 또는 그 미만의 평균 입자 크기를 지니는 코팅된 칼슘 카보네이트 및 하나 이상의 폴리머 수지를 포함하는 스펀레이드 섬유로서, 칼슘 카보네이트가 섬유의 전체 중량에 대해서 약 40중량% 미만의 양으로 존재하는 스펀레이드 섬유를 개시하고 있다.
또한, 본원에서는 약 15 마이크론 또는 그 미만의 탑컷을 지니는 코팅된 칼슘 카보네이트 및 하나 이상의 폴리머 수지를 포함하는 스펀레이드 섬유로서, 칼슘 카보네이트가 섬유의 전체 중량에 대해서 약 40중량% 미만의 양으로 존재하는 스펀레이드 섬유를 개시하고 있다.
본원에서는 또한 하나 이상의 폴리머 수지에 코팅된 칼슘 카보네이트를 첨가하고 생성되는 혼합물을 압출 성형함을 포함하여 스펀레이드 섬유를 생산하는 방법으로서, 코팅된 칼슘 카보네이트의 평균 입자 크기가 약 5 마이크론 또는 그 미만이고, 코팅된 칼슘 카보네이트가 최종 생성물에 약 40중량% 미만의 양으로 존재하는 방법을 개시하고 있다. 추가로 본원에서는 약 15 마이크론 또는 그 미만의 탑컷을 지니는 코팅된 칼슘 카보네이트 및 하나 이상의 폴리머 수지를 포함하는 스펀레이드 섬유를 생산하는 방법으로서, 코팅된 칼슘 카보네이트가 섬유의 전체 중량에 대해서 약 40중량% 미만의 양으로 존재하는 방법을 개시하고 있다.
추가로, 본원에서는 그러한 스펀레이드 섬유를 포함하는 부직포 직물 및 제품, 및 그러한 직물 및 제품을 생산하는 방법을 개시하고 있다.
발명의 상세한 설명
부직포 섬유
하나 이상의 폴리머 수지
본원에서는 증가된 양의 코팅된 칼슘 카보네이트 섬유를 포함하는 스펀레이드 섬유 및 제품을 개시하고 있다. 본원에서 개시된 스펀레이드 섬유는 하나 이상의 폴리머 수지를 포함한다. 한 가지 구체예에서, 하나 이상의 폴리머 수지는 어떠한 특정의 부직포 제품 또는 적용에 요구되는 성질을 제공하는 통상의 폴리머 수지로부터 선택된다. 또 다른 구체예에서, 하나 이상의 폴리머 수지는 이로 한정되는 것은 아니지만, 폴리올레핀, 예컨대, 폴리프로필렌 및 폴리에틸렌의 호모폴리머 및 1-부텐, 4-메틸-1-펜텐 및 1-헥산과의 코폴리머를 포함한 코폴리머; 폴리아미드, 예컨대, 나일론; 폴리에스테르; 상기된 폴리머 중 어느 폴리머의 코폴리머; 및 이들의 배합물을 포함한 열가소성 폴리머로부터 선택된다.
하나 이상의 폴리머 수지로서 적합한 시판 제품의 예는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 엑손 모바일 코포레이션(Exxon Mobil Corporation)으로부터 입수 가능한, 약 30 g/10분의 용융 흐름 속도를 지니는 엑손 3155(Exxon 3155), 폴리프로필렌 호모폴리머; 몬델 USA(Montell USA)로부터 입수 가능한, 약 38g/10분의 용융 흐름 속도를 지니는 PF 305, 폴리프로필렌 호모폴리머; 유니온 카바이드(Union Carbide)로부터 입수 가능한, 약 38g/10분의 용융 흐름 속도를 지니는 ESD47, 폴리프로필렌 호모폴리머; 및 유니온 카바이드로부터 입수 가능한, 약 35g/10분의 용융 흐름 속도를 지니는 6D43, 폴리프로필렌-폴리에틸렌 코폴리머를 포함한다.
하나 이상의 폴리머 수지는 섬유의 전체 중량에 대해서 약 60중량% 또는 그 초과의 양으로 본 발명의 섬유에 혼입될 수 있다. 한 가지 구체예에서, 하나 이상의 폴리머 수지는 약 60 내지 약 90중량% 범위의 양으로 섬유에 존재한다. 또 다른 구체예에서, 하나 이상의 폴리머는 약 75 내지 약 90중량% 범위의 양으로 섬유에 존재한다. 추가의 구체예에서, 하나 이상의 폴리머는 약 80 내지 약 90중량% 범위의 양으로 섬유에 존재한다. 또 다른 추가의 구체예에서, 하나 이상의 폴리머는 약 75중량% 이상의 양으로 섬유에 존재한다.
코팅된 칼슘 카보네이트
본 발명에 따른 부직포 섬유는 또한 하나 이상의 충전제를 포함한다. 한 가지 구체예에서, 하나 이상의 충전제는 다양한 폴리머 제품의 형성에서 일반적으로 사용되는 충전제인 코팅된 칼슘 카보네이트이다. 또 다른 구체예에서, 하나 이상의 충전제는 코팅된 칼슘 카보네이트, 탈크 및 점토로 이루어진 군으로부터 선택된다.
본 발명의 섬유에 사용하기에 적합한 코팅된 칼슘 카보네이트 제품은, 이로 한정되는 것은 아니지만, 시중 구입 가능한 제품이다. 바람직한 구체예에서, 코팅된 칼슘 카보네이트는 이머리스, 아이엔시(Imerys, Inc.)에 의해서 명칭 파이버링크™ 101S 및 103S(FiberLink™ 101S 및 103S)하에 시판되는 제품으로부터 선택된다. 또 다른 구체예에서, 코팅된 칼슘 카보네이트는 미시시피 라임 컴파니(Mississippi Lime Company)에 의해서 명칭 마그넘 글로스®(MAGNUM GLOSS®)로 시판되는 제품이다. 또 다른 구체예에서, 코팅된 칼슘 카보네이트는 스페셜티 무기스, 아이엔시(Specialty Minerals, Inc.)에 의해서 명칭 알바글로스®(ALBAGLOS®)로 시판되는 제품이다. 또 다른 구체예에서, 코팅된 칼슘 카보네이트는 OMYA, 아이엔시(OMYA, Inc.)에 의해서 명칭 OMYACARB®로 시판되고 있는 제품이다. 또 다른 구체예에서, 코팅된 칼슘 카보네이트는 후버 아이엔시(Huber, Inc.)에 의해서 명칭 후버카르브®(HUBERCARB®)로 시판되는 제품이다. 다소 덜 바람지한 구체예에서, 코팅된 칼슘 카보네이트는 이머리스, 아이엔시에 의해서 명칭 수퍼코트®(Supercoat®)로 시판되고 있는 제품이다. 시중 구입 가능한 코팅된 칼슘 카보네이트 제품은 소정의 입자 크기 범위를 지니는 건조한 분말의 형태로 입수할 수 있지만, 모든 시판중의 코팅된 칼슘 카보네이트 제품이 본 발명에 따라서 사용하기에 적절한 입자 크기 및 분포를 나타내지는 않을 것이다.
하나 이상의 충전제의 입자 크기는 본원에서 개시되는 부직포 섬유 내로 효과적으로 혼입될 수 있는 충전제의 최대량, 그로부터 생성되는 제품의 심미적인 성질 및 강도에 영향을 줄 수 있다. 한 가지 구체예에서, 하나 이상의 충전제는 약 5 마이크론 또는 그 미만의 평균 입자 크기를 지닌다. 또 다른 구체예에서, 하나 이상의 충전제는 약 1 내지 약 5 마이크론 범위의 평균 입자 크기를 지닌다. 추가의 구체예에서, 하나 이상의 충전제는 약 1.5마이크론의 평균 입자 크기를 지닌다. 또 다른 구체예에서, 하나 이상의 충전제는 약 4 마이크론 또는 그 미만의 평균 입자 크기를 지닌다. 또 다른 추가의 구체예에서, 하나 이상의 충전제는 약 3 마이크론 또는 그 미만의 평균 입자 크기를 지닌다. 또 다른 구체예에서, 하나 이상의 충전제는 약 2 마이크론 또는 그 미만의 평균 입자 크기를 지닌다. 또 다른 구체예에서, 하나 이상의 충전제는 약 1.5 마이크론 또는 그 미만의 평균 입자 크기를 지닌다. 또 다른 구체예에서, 하나 이상의 충전제는 약 1 마이크론 또는 그 미만의 평균 입자 크기를 지닌다. 또 다른 구체예에서, 하나 이상의 충전제는 약 1 마이크론 내지 약 4 마이크론 범위의 평균 입자 크기를 지닌다. 또 다른 구체예에서, 하나 이상의 충전제는 약 1 마이크론 내지 약 3 마이크론 범위의 평균 입자 크기를 지닌다. 또 다른 구체예에서, 하나 이상의 충전제는 약 1 마이크론 내지 약 2 마이크론 범위의 평균 입자 크기를 지닌다. 또 다른 구체예에서, 하나 이상의 충전제는 약 0.5 마이크론 내지 약 1.5 마이크론 범위의 평균 입자 크기를 지닌다. 평균 입자 크기는 본원에서 마이크로트랙 100 입자 크기 분석기(Microtrac 100 particle size analyzer)에서 측정되는 경우 d50으로 정의된다. 내포된 범위 밖의 평균 입자 크기를 지니는 제품이 또한 특정의 구체예 내로 혼입될 수 있다.
또한, 하나 이상의 충전제는 "탑컷(top cut)" 값에 특징이 있을 수 있다. 본원에서 사용된 용어 "탑컷"은 마이크로트랙 100 입자 크기 분석기에서 확인된 충전제의 98%의 입자가 더 작은 직경을 지니는 입자 직경을 나타낸다. 한 가지 구체예에서, 하나 이상의 충전제는 약 15 마이크론 또는 그 미만의 탑컷을 지닌다. 또 다른 구체예에서, 탑컷은 약 10 마이크론 또는 그 미만이다. 또 다른 구체예에서, 탑컷은 약 8 마이크론 또는 그 미만이다. 또 다른 구체예에서, 탑컷은 약 6 마이크론 또는 그 미만이다. 또 다른 구체예에서, 탑컷은 약 4 마이크론 또는 그 미만이다. 또 다른 구체예에서, 탑컷은 약 4 마이크론 내지 약 15 마이크론 범위이다. 또 다른 구체예에서, 탑컷은 약 4 마이크론 내지 약 12 마이크론 범위이다. 또 다른 구체예에서, 탑컷은 약 4 마이크론 내지 약 10 마이크론 범위이다. 또 다른 구체예에서, 탑컷은 약 4 마이크론 내지 약 8 마이크론 범위이다. 또 다른 구체예에서, 탑컷은 약 4 마이크론 내지 약 6 마이크론 범위이다. 또 다른 구체예에서, 하나 이상의 충전제는 스펀레이드 섬유의 평균 직경의 약 90% 이하의 탑컷을 지닌다. 또 다른 구체예에서, 하나 이상의 충전제는 스펀레이드 섬유의 평균 직경의 약 95% 이하의 탑컷을 지닌다. 또 다른 구체예에서, 하나 이상의 충전제는 스펀레이드 섬유의 평균 직경의 약 100% 이하의 탑컷을 지닌다.
본 발명에 따른 하나 이상의 충전제의 입자 크기 분포는 개개의 섬유를 현저하게 약화시키지 않고/거나 섬유의 표면이 연마성이 되게 하지 않도록 충분히 작지만, 심미적으로 유쾌한 표면 질감을 나타내도록 충분히 클 수 있다. 예를 들어, "섬유 클럼프(fiber clump)"로 기재된 공정 문제는 섬유가 라인의 연신 섹션에서 파괴되는 경우에, 예를 들어, 섬유가 압출 성형 장치의 방적돌기 구멍(spinneret hole)을 빠져나가는 600mm 크기로부터 평균 16 마이크론 최종 섬유 직경으로 신장되는 영역에서 파괴되는 경우에 생성될 수 있다. 너무 큰 칼슘 카보네이트 입자의 첨가에 의해서 야기된 파괴된 섬유의 예가 도 1에 예시되어 있다. 섬유가 파괴되는 경우, 이는 다른 섬유와 충돌하여 "번들(bundle)" 또는 "클럼프"를 생성시킬 수 있다. 섬유 클럼프의 한 가지 예가 도 2에 도시되어 있다.
도 3은 예시적인 입자 크기 분포(이머리스, 아이엔시에 의해서 미국에서 제조된 파이버링크™ 101S)로서, 전체 입자의 5% 미만이 5 마이크론 초과 또는 0.5 마이크론 미만인 예시적인 입자 크기 분포를 예시하고 있다. 5 마이크론을 초과하는 입자는 구조를 약화시키는 경향이 있을 수 있으며, 0.5 마이크론 미만인 입자는 5 마이크론 초과의 구조물 형성을 유도하는 응집물을 형성하는 경향이 있을 수 있다. 그러나, 섬유의 직경보다 작은 탑컷을 지니는 충전제, 예컨대, 코팅된 칼슘 카보네이트가 섬유에 효과적으로 혼입될 수 있음이 밝혀졌다.
하나 이상의 충전제는 하나 이상의 유기 재료로 코팅될 수 있다. 한 가지 구체예에서, 하나 이상의 유기 재료는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 스테아르산, 및 이의 염 및 에스테르, 예컨대, 스테아레이트를 포함한 지방산들로부터 선택된다. 또 다른 구체예에서, 하나 이상의 유기 재료는 암모늄 스테아레이트이다. 추가의 구체예에서, 하나 이상의 유기 재료는 칼슘 스테아레이트이다. 또 다른 구체예에서, 하나 이상의 유기 재료는 스테아르산이다. 또 다른 구체예에서, 하나 이상의 유기 재료는 지방산의 염 및 에스테르이다. 이머리스, 아이엔시에서 시판되는 제품 파이버링크™ 101S은 스테아르산으로 코팅된 칼슘 카보네이트 제품의 비-제한 예이다.
하나 이상의 유기 재료로 하나 이상의 충전제를 표면 코팅하면 섬유 전체에 걸친 충전제 입자의 분산이 개선되고 섬유의 전체 생산을 용이하게 할 수 있다. 예를 들어, 코팅된 칼슘 카보네이트(도 7에 도시됨)와는 반대로, 비코팅된 칼슘 카보네이트를 하나 이상의 폴리머 수지에 첨가하면(도 4에 도시됨) 섬유의 외부상에 위치한 비코팅된 칼슘 카보네이트 입자를 지니는 섬유가 생성되는데, 이는 섬유의 외부상에 위치한 비코팅된 입자가 섬유를 방적돌기 다이 구멍의 금속성 부품에 부착시키고 출구 구멍을 막아서 섬유가 적절히 압출 성형되는 것을 방해하기 때문에 문제이다.
하나 이상의 충전제의 양은 특정의 값을 초과하는 경우에 섬유의 강도 및/또는 표면 질감에 부정적으로 영향을 줄 수 있다. 따라서, 과도한 양의 하나 이상의 충전제는 일반적으로 섬유에 혼입되지 않아야 한다. 한 가지 구체예에서, 하나 이상의 충전제는 섬유 전체 중량에 대해서 약 40중량% 미만의 양으로 존재한다. 또 다른 구체예에서, 하나 이상의 충전제는 약 25중량% 미만의 양으로 존재한다. 추가의 구체예에서, 하나 이상의 충전제는 약 15중량% 미만의 양으로 존재한다. 또 다른 추가의 구체예에서, 하나 이상의 충전제는 약 10중량% 미만의 양으로 존재한다. 추가의 구체예에서, 하나 이상의 충전제는 약 5중량% 내지 약 40중량% 범위의 양으로 존재한다. 추가의 구체예에서, 하나 이상의 충전제는 약 10중량% 내지 약 25중량% 범위의 양으로 존재한다. 추가의 구체예에서, 하나 이상의 충전제는 약 10중량% 내지 약 15중량% 범위의 양으로 존재한다. 추가의 구체예에서, 하나 이상의 충전제는 약 3 마이크론 미만의 평균 입자 크기 및/또는 약 8마이크론 이하의 탑컷을 지니는 경우에 약 5중량% 내지 약 40중량% 범위의 양으로 존재한다. 또 다른 추가의 구체예에서, 하나 이상의 충전제가 코팅되고 스펀레이드 섬유의 평균 직경의 약 100% 미만의 평균 입자 크기를 지니는 경우에는 약 5중량% 내지 약 40중량% 범위의 양으로 존재한다. 또 다른 구체예에서, 하나 이상의 충전제는 약 35중량% 미만의 양으로 존재한다.
임의의 첨가제
하나 이상의 폴리머 수지와 하나 이상의 충전제 외에, 스펀레이드 섬유는 추가로 하나 이상의 첨가제를 포함할 수 있다. 그러한 하나 이상의 첨가제는 본 기술 분야에서 공지되어 있는 것들 또는 이하 설명된 것들로부터 선택될 수 있다. 한 가지 구체예에서, 하나 이상의 첨가제는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 탈크, 석고, 규조토, 카올린, 애터펄자이트(attapulgite), 벤토나이트, 몬모릴로나이트, 및 그 밖의 천연 또는 합성 점토를 포함한 추가의 무기 충전제로부터 선택된다. 또 다른 구체예에서, 하나 이상의 첨가제는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 실리카, 알루미나, 마그네슘 옥사이드, 징크 옥사이드(zinc oxide), 칼슘 옥사이드, 및 바륨 설페이트를 포함한 무기 화합물로부터 선택된다. 추가의 구체예에서, 하나 이상의 첨가제는 형광 발광제(optical brightener), 열 안정화제; 산화방지제; 정전기 방지제; 안티-블로킹제(anti-blocking agent); 염료(dyestuff); 이로 한정되는 것은 아니지만, 티타늄 디옥사이드를 포함한 안료; 광택 개선제(luster improving agent); 계면활성제; 천연 오일; 및 합성 오일로 이루어진 군 중 하나로부터 선택된다.
섬유 성질
본원에서의 실시예 1 내지 12에 개시된 예시적인 섬유는 동일한 공정 파라메터로 생산되며, 그에 의해서, 도 5에 도시된 바와 같이 유사한 섬유 직경을 지닌다. 도 5에 도시된 결과는 섬유들이 시판중인 스펀레이드 작업에 전형적인 크기를 지니며 그 크기는 코팅된 칼슘 카보네이트 함량의 함수로서 현저하게 변화되지 않음을 예시하고 있다. 도 6 및 도 7은 코팅된 칼슘 카보네이트가 없는 섬유 및 코팅된 칼슘 카보네이트가 첨가된 후의 섬유를 나타내고 있는 SEM 사진이다. 섬유는 정상적인 생산 동안에 얽히기 때문에 스펀레이드 웹에서 개개의 섬유 성질을 측정하는 것은 어려울 수 있다. 시험을 위해서 개개의 섬유를 분리하는 과정은 섬유에 손상을 주어서 그 물리적인 성질이 근본적으로 변화될 수 있다.
스펀레이드 섬유를 생산하는 과정
하나 이상의 폴리머 수지를 포함한 섬유의 부직포 웹을 생성시키는 본원에 설명된 스펀레이드 섬유는 당업자에게는 공지되어 있거나 이하 기재된 어떠한 적절한 과정 또는 과정들에 따라서 생산될 수 있다. 두 가지의 예시적인 스펀레이드 과정은 스펀본딩(spunbonding) 및 멜트블로잉(meltblowing)이다. 스펀레이드 과정은 하나 이상의 폴리머 수지를 적어도 그 연화점, 또는 폴리머 수지의 압출 성형에 적합한 어떠한 온도로 가열하면서 시작될 수 있다. 하나의 구체예에서, 하나 이상의 폴리머 수지는 약 180℃ 내지 약 240℃ 범위의 온도로 가열된다. 또 다른 구체예에서, 하나 이상의 폴리머 수지는 약 200℃ 내지 약 220℃로 가열된다.
스펀본디드 섬유는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 일반적인 스펀-본딩, 플래시-스피닝(flash-spinning), 니들-펀칭(needle-punching), 및 수-펀칭(water-punching) 공정을 포함한, 본 기술분야에 공지되어 있거나 이하 설명되는 다양한 기술중 어떠한 기술에 의해서 생성될 수 있다. 예시적인 스펀-본딩 공정은 문헌[Spunbond Technology Today 2 - Onstream in the 90's (Miller Freeman (1992))], 도르쉬너(Dorschner) 등의 미국특허 제3,692,618호, 마투스키(Matuski) 등의 미국특허 제3,802,817호 및 아펠(Appel) 등의 미국특허 제4,340,563호에 기재되어 있으며, 본원에서는 상기 문헌 및 특허의 전체 내용을 참조로 통합한다.
멜트블로운 섬유(meltblown fiber)는 본 기술분야에 공지되어 있거나 이하 본원에서 기재하고 있는 다양한 기술중 어느 기술에 의해서 생성될 수 있다. 예를 들어, 멜트블로운 섬유는 하나 이상의 폴리머 수지를 압출 성형하고, 고온의 공기에 의해서 수지 스트림을 어테뉴에이션시켜서 미세한 직경을 지니는 섬유를 형성시키고, 섬유를 수집하여 스펀레이드 웹을 형성시킴으로써 생성될 수 있다. 멜트블로운 과정의 한 가지 예는 번틴(Buntin)의 미국특허 제3,849,241호에 일반적으로 기재되어 있으며, 본원에서는 이의 전체 내용을 참조로 통합한다.
하나 이상의 충전제는 본 기술분야에 통상적으로 공지되어 있거나 이하 본원에서 설명하고 있는 어떠한 방법을 이용함으로써 하나 이상의 폴리머 수지내로 혼입될 수 있다. 예를 들어, 하나 이상의 충전제는 압출 성형 전에, 예를 들어, 가열 단계 동안 또는 그 전에, 하나 이상의 폴리머 수지에 첨가될 수 있다. 또 다른 구체예에서, 하나 이상의 폴리머 수지와 하나 이상의 충전제의 "마스터배치(masterbatch)"가 예비 혼합되고, 임의로 과립 또는 펠릿으로 형성되며, 섬유의 압출 성형 전에 하나 이상의 추가의 순수한 폴리머 수지와 혼합될 수 있다. 하나 이상의 추가의 순수한 폴리머 수지는 마스터배치를 제조하는데 사용된 하나 이상의 폴리머 수지와 동일하거나 상이할 수 있다. 특정의 구체예에서, 마스터배치는 하나 이상의 충전제를 최종 제품에서 요구되는 농도 보다 더 높은 농도로 포함할 수 있는데, 예를 들어, 약 20 내지 약 75중량% 범위의 농도로 포함할 수 있고, 최종 스펀레이드 섬유 제품 중의 하나 이상의 충전제의 요구된 농도를 얻기에 적합한 양으로 하나 이상의 추가의 폴리머 수지와 혼합될 수 있다. 예를 들어, 약 50중량%의 코팅된 칼슘 카보네이트를 포함하는 마스터배치가 동일한 양의 하나 이상의 순수한 폴리머 수지와 혼합되어 약 25중량% 코팅된 칼슘 카보네이트를 포함하는 최종 제품을 생성시킬 수 있다. 마스터배치는 본 기술분야에 공지되어 있거나 이하 본원에서 기재하고 있는 어떠한 장치를 사용함으로써 혼합되고 펠릿화될 수 있다. 예를 들어, ZSK 30 트윈 압출 성형기(ZSK 30 Twin Extruder)를 이용하여 코팅된 칼슘 카보네이트와 하나 이상의 폴리머 수지 마스터배치를 혼합하고 압출 성형할 수 있으며, 컴버랜드 펠릿제조기(Cumberland pelletizer)가 사용되어 임의로 마스터배치를 펠릿으로 형성시킬 수 있다.
하나 이상의 충전제 또는 마스터배치가 하나 이상의 폴리머 수지와 혼합되면, 혼합물은 하나 이상의 방적돌기를 통해서 연속적으로 압출 성형되어 긴 필라멘트를 생성시킬 수 있다. 압출 성형 속도는 요구된 적용분야에 따라서 다양할 수 있다. 한 가지 구체예에서, 압출 성형 속도는 약 0.4g/분 내지 약 2.5g/분의 범위이다. 또 다른 구체예에서, 압출 성형 속도는 약 0.8 내지 약 1.2g/분의 범위이다.
압출 성형 온도가 또한 요구된 적용분야에 따라서 다양할 수 있다. 한 가지 구체예에서, 압출 성형 온도는 약 180 내지 약 235℃의 범위이다. 또 다른 구체예에서, 압출 성형 온도는 약 200 내지 약 215℃의 범위이다. 압출 성형 장치는 본 기술분야에서 통상적으로 사용되는 것들로부터 선택될 수 있으며, 예를 들어, 레이펜하우져(Reifenhauser)에 의해서 생산된 레이코필 2 장치(Reicofil 2 apparatus)일 수 있다. 레이코필 2의 방적돌기는, 예를 들어, 다이를 가로질러 약 19개의 교행 열(alternating row) 패턴으로 직경 약 0.6밀리미터의 4036개의 구멍을 함유한다.
압출 성형 후에, 필라멘트는 어테뉴에이션될 수 있다. 스펀본디드 섬유는, 예를 들어, 필라멘트가 연신되고 고속 가스 스트림, 예컨대, 공기에 의해서 냉각되는 고속 드래프팅(high-speed drafting)에 의해서 어테뉴에이션될 수 있다. 가스 스트림은 요구된 수준으로 수직 낙하 영역으로 섬유를 연신하는 섬유상의 연신력을 생성시킬 수 있다. 멜트블로운 섬유는, 예를 들어, 수렴성 고온 공기 스트림에 의해서 어테뉴에이션되어 미세한 직경의 섬유를 형성시킬 수 있다.
에테뉴에이션 후에, 섬유는 다공성 표면, 예컨대, 무빙 스크린(moving screen) 또는 와이어상으로 유도될 수 있다. 섬유는 이어서 느슨하게 결합된 웹 또는 시이트가 형성되도록 일부 섬유가 교차 방향으로 놓이면서 그 표면상에 무작위로 쌓일 수 있다. 특정의 구체예에서, 웹은 진공력에 의해서 다공성 표면상에 고정된다. 이때, 웹은 그 평량(basis weight)이 특징일 수 있으며, 그러한 평량은 평방 미터당 그램(grams per square meter (gsm))으로 표현되는 웹의 특정 영역의 중량이다. 한 가지 구체예에서, 웹의 평량은 약 10 내지 약 55gsm 범위이다. 또 다른 구체예에서, 웹의 평량은 약 15 내지 약 30gsm 범위이다.
웹이 형성되면, 이는 본 기술분야에서 통상적으로 사용되거나 이하 본원에 기재된 어떠한 방법, 예를 들어, 용융 및/또는 얽힘 방법(entanglement method), 예컨대, 열에 의한 점 결합(thermal point bonding), 초음파 결합, 수압 직조(hydroentanglement), 및 통기 결합(through-air bonding)에 따라서 결합될 수 있다. 열에 의한 점 결합은 통상적으로 사용되는 방법이며, 일반적으로는 섬유의 웹을 하나 이상의 가열된 캘린더 롤(calender roll)을 통해 통과시켜서 시이트를 형성시킴을 포함한다. 특정의 구체예에서, 열에 의한 점 결합은 하나의 엠보싱된 롤과 다른 하나의 평탄한 롤의 두 개의 캘린더 롤에 의할 수 있다. 생성되는 웹은 롤상의 엠보싱된 점에 상응하는 열적으로 엠보싱된 점을 지닐 수 있다. 예를 들어, 도 8에 도시된 웹은 평방인치당 12x12 패턴으로 엠보싱된 각 면상에 약 0.5mm의 다이아몬드 모양을 지닌다.
결합 후에, 생성되는 시이트는 임의로 다양한 후처리 공정, 예컨대, 방향 배향, 크레이핑(creping), 수압직조, 및/또는 엠보싱 공정으로 처리될 수 있다. 임의로 후처리된 시이트는 이어서 다양한 부직포 제품을 제조하는데 사용될 수 있다. 부직포 제품을 제조하는 방법은 일반적으로 본 기술분야, 예를 들어, 문헌[The Nonwovens Handbook, The Association of the Nonwoven Industry (1988) and the Encyclopaedia of Polymer Science and Engineering, vol 10, John Wiley and Sons (1987)]에 기재되어 있다.
스펀레이드 섬유는 약 0.5 마이크론 내지 약 35 마이크론 범위 또는 그 초과의 평균 직경을 지닐 수 있다. 한 가지 구체예에서, 스펀본디드 섬유는 약 5 마이크론 내지 약 35 마이크론 범위의 직경을 지닌다. 또 다른 구체예에서, 스펀본디드 섬유는 약 15 마이크론의 직경을 지닌다. 또 다른 구체예에서, 스펀본디드 섬유는 약 16 마이크론의 직경을 지닌다. 한 가지 구체예에서, 멜트블로운 섬유는 약 0.5 마이크론 내지 약 30 마이크론 범위의 직경을 지닌다. 또 다른 구체예에서, 멜트블로운 섬유는 약 2 마이크론 내지 약 7 마이크론의 직경을 지닌다. 추가의 구체예에서, 멜트블로운 섬유는 동일하거나 유사한 조성의 스펀본디드 섬유 보다 작은 직경을 지닌다. 한 가지 구체예에서, 스펀본디드 또는 멜트블로운 섬유는 약 0.1 데니어(denier) 내지 약 120 데니어의 크기를 지닌다. 또 다른 구체예에서, 섬유는 약 1 데니어 내지 약 100 데니어의 크기를 지닌다. 추가의 구체예에서, 섬유는 약 1 내지 약 5 데니어의 크기를 지닌다. 또 다른 구체예에서, 섬유는 그 크기가 약 100 데니어이다.
본 발명에 따른 스펀레이드 섬유는 하나 이상의 코팅된 충전제 없이 제조된 스펀레이드 섬유에 비해서 증가된 밀도를 지닐 수 있다. 밀도의 증가는 본 발명의 스펀레이드 섬유에 사용된 하나 이상의 코팅된 충전제의 양에 따라 다양할 수 있다. 한 가지 구체예에서, 그러한 증가는 약 5% 내지 약 40%이다. 또 다른 구체예에서, 증가는 약 10% 내지 약 30%이다. 추가의 구체예에서, 증가는 약 30%이다. 예를 들어, 순수한 폴리프로필렌으로부터 제조된 스펀레이드 섬유는 약 0.9g/cc의 밀도를 지니며, 물에 뜰 수 있지만, 코팅된 칼슘 카보네이트로부터 선택된 약 20%의 하나 이상의 코팅된 충전제를 지닌 스펀레이드 섬유는 약 1.25g/cc의 밀도를 지니며 물에 뜨지 않을 수 있다. 스펀레이드 섬유의 밀도의 증가는 용이하게 뜨지 않는 지면 커버와 같은 제품을 포함한 여러 분야에 유용할 수 있다.
본 발명에 따른 일부 열성형된 스펀레이드 섬유(예, 압출 성형 스펀 또는 용융 스펀 열가소성 섬유)는 하나 이상의 코팅된 충전제 없이 제조된 열성형 스펀레이드 섬유와는 상이한 전하 밀도(정전기 효과)를 지닐 수 있다. 전하 밀도에서의 차이는 본 발명의 스펀레이드 섬유에서 사용된 하나 이상의 코팅된 충전제의 양에 따라 다양할 수 있다. 정전기 효과에서의 차이는, 예를 들어, 웹을 사람 머리카락에 문지르거나 웹을 단순히 집어들어 올림으로써 관찰될 수 있다. 전하 밀도에서의 차이는 양전압의 증가, 음전압의 감소, 양전하 전압에서 음으로 하전된 전압으로의 감소, 또는 음으로 하전된 전압에서 양전하 전압으로의 증가로 밝혀질 수 있다. 한 가지 구체예에서, 차이는 약 10 내지 약 100 볼트이다. 또 다른 구체예에서, 차이는 약 90볼트이다. 추가의 구체예에서, 차이는 약 45볼트이다. 또 다른 구체예에서, 차이는 본 발명에 따라서 제조되지 않은 스펀레이드 섬유상의 양전하 밀도로부터 본 발명에 따라 제조된 스펀레이드 섬유상의 음전하 밀도까지이다. 한 가지 구체예에서, 본 발명에 따른 스펀레이드 섬유의 전하 밀도는 약 -10 내지 약 -100볼트이다. 또 다른 구체예에서, 전하 밀도는 약 -20 내지 약 -70볼트이다. 추가의 구체예에서, 전하밀도는 약 -25볼트이다. 또 다른 구체예에서, 전하밀도는 약 -60볼트이다. 본 발명에 따른, 열성형된 스펀레이드 섬유의 하전된 밀도의 차이 또는 스펀레이드 섬유의 전체 하전된 밀도의 차이는 여과 매체 또는 자루 걸레와 같은 제품을 포함한 여러 적용분야에 유용할 수 있다.
시험
본원에 개시된 섬유는 어떠한 수의 다양한 방법에 의해서 및 어떠한 수의 다양한 성질에 대해서 시험될 수 있다. 한 가지 구체예에서, ASTM D3822에 기재된 시험이 이용될 수 있다.
다트 낙하 시험( Dart Drop Test )
다트 낙하 시험은 다트를 표준 높이에서 부직포 시이트 상으로 낙하시킴으로써 수행된다. 낙하는 다트에 결합된 추를 점점 증가시키면서 반복된다. 시험의 종료 점은 다트의 절반이 다트가 충격된 직물에 구멍을 형성시키는 중량으로 정의된다. 이러한 원안은, 예를 들어, ASTM 1709에 더 상세히 기재되어 있다.
인장 강도 시험
스펀레이드 섬유를 압출 성형 장치로부터 무빙 웹상으로 무작위로 분배하여 부직포 직물을 생성시켰다. 그러나, 섬유가 교차 기계 방향(cross machine direction (CD)) 또는 횡 방향(transverse direction (TD))으로 일컬어지는 기계에 수직인 방향으로 정렬되기 보다는, 더 많은 섬유가 웹이 이동하는 방향 또는 기계 방향(machine direction (MD))으로 정렬된다. 이러한 정렬은 부직포 직물이 교차 기계 방향 또는 횡 방향에서 보다는 기계 방향에서 더 강하게 할 수 있다.
인장 강도 시험은 부직포 직물의 1 인치 폭 스트립을 절단하고 이것이 파괴될 때까지 기계 방향 및 교차 기계 방향을 따라서 별도로 직물을 스트레칭시킴으로써 수행된다. 직물은 표준 장치, 예컨대, 인스트론(Instron)에 의해서 판매되는 장치를 사용함으로써 스트레칭될 수 있다. 직물을 파손시키는데 요구되는 힘의 양이 최대 부하라 일컬어진다. 인스트론 데이터가 또한 부직포 직물이 파괴되는 신장도를 나타낸다. 이러한 데이터는 파괴 신장도 또는 최대 백분율 스트레인(maximum percent strain)라 일컬어진다. 이들 시험은 통상적으로는 기계 방향 및 교차 기계 방향 둘 모두에서 수행된다. "평방" 직물이라고도 일컬어지는 약 1의 인장 강도 비율(MD:CD)을 지닌 직물이 본 기술분야에 바람직할 수 있다.
밀도
두 개의 스펀레이드 웹의 산정된 상대적인 밀도는 두 개의 스펀레이드 웹 각각에 대한 엠보싱 점의 두께를 측정하고, 이들의 비율을 얻음으로써 계산될 수 있다.
전하 밀도
스펀레이드 웹의 전하 밀도는 웹을 코로나 하전 시스템(예컨대, TANTRET Tech-1)으로 하전시키고, 적절한 전압계 및 프로브(예컨대, 1017E 프로브(1017E Probe)가 장착된 몬로에 모델 244 이소프로브 정전기 전압계(Monroe Model 244 Isoprobe Electrostatic Voltmeter)를 사용하여 표면 전하에 대해서 시험함으로써 측정될 수 있다. 측정 시스템은 적절한 데이터 수집 컴퓨터(예컨대, DT 2801 I/O 시스템을 사용하는 IBM AT 컴퓨터(Data Translation Inc., Marlborough, Mass.))와 연결될 수 있다. 하전된 밀도를 측정하는 한 가지 기술이 문헌[Tsai et al., "Different Electrostatic Methods for Making Electret Filters," 54 J. Electrostatics 333-341 (2002)]에 기재되어 있으며, 본원에서는 상기 문헌의 전체 내용을 참조로 통합한다.
실시예에서 기재된 것이 아니거나 달리 명시하지 않은 경우, 명세서와 청구범위에서 사용된 성분 및 반응 조건 등의 양을 표현하는 수치는 모든 경우에 용어 "약"에 의해서 변화되는 것으로 이해되어야 한다. 따라서, 달리 명시하지 않는 한, 명세서와 첨부된 청구범위에서 기재된 수치 변수는 본원의 개시내용에 의해서 얻어지는 것으로 사료되는 요구된 성질에 따라서 다양할 수 있는 근사치이다. 청구범위에 대한 균등물 원칙의 적용을 제한하고자 하는 것은 아니지만, 각각의 수치 변수는 유효 자릿수 및 통상의 어림 방법을 고려하여 해석되어야 한다.
본 발명의 광범위한 범위를 기재하고 있는 수치 범위 및 변수가 근사치임에도 불구하고, 달리 명시하지 않는 한, 특정의 예에서 기재된 수치는 가능한 한 정확하게 기재하고 있다. 그러나, 어떠한 수치는 이들 각각의 시험 측정에서 발견되는 표준편차에 의한 특정의 오차를 고유하게 포함하고 있다.
본 명세서에서 사용된 머리글(header)은 본원을 읽는 사람의 편리를 위해서 나타낸 것이고, 본원에 기재된 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 비-제한 예시에 의해서, 본 발명의 특정의 구체예의 예가 이하 기재된다.
실시예
실시예 1 내지 실시예 6
50중량%의 코팅된 칼슘 카보네이트(이머리스, 아이엔시에 의해서 미국에서 제조된 파이버링크™ 101S(FiberLink™ 101S))와 50중량%의 폴리프로필렌 호모폴리머(Exxon 3155)을 포함하는 마스터배치를 ZSK 30 트윈 스크루 압출 성형기(ZSK 30 Twin Screw Extruder)를 사용하여 제조하고 컴버랜드 펠릿화기(Cumberland pelletizer)에서 펠릿화하였다. 파이버링크™ 101S는 평균 입자 크기가 1.5 마이크론이고 탑컷이 약 8 마이크론이다. 생성되는 제품을 이어서 레이코필 2 압출 성형기(Reicofil 2 extruder)에서 순수한 엑손 3155 폴리머와 합하여 섬유를 생성시켰다. 섬유를 스펀본디드 웹으로서 수집하고, 후속하여 점 결합시켜서 0 내지 25중량% 코팅된 칼슘 카보네이트를 포함하는 부직포 직물을 생성시켰다. 0 내지 5중량%의 칼슘 카보네이트를 포함하는 직물이 비교예로서 포함되었다. 29gsm의 평량을 지니는 25중량% 코팅된 칼슘 카보네이트를 함유한 직물을 제외하고는, 생성되는 모든 직물은 25gsm의 평량을 나타냈다.
섬유 클럼프가 25%의 파이버링크™ 101S를 포함하는 부직포 직물에서 발견되었다. 그러나, 고농도의 코팅된 칼슘 카보네이트에서 관찰된 이와 같은 가공 문제는, 예를 들어, 칼슘 카보네이트 충전제의 평균 입자 크기 및/또는 탑컷을 감소시킴으로써 바로잡을 수 있음이 가능하다.
각각의 직물을 다트 낙하 및 인장 강도 시험에 가하였고, 그 결과를 도 9 내지 도 13에 설명하고 있다.
도 9에 나타낸 바와 같이, 다트 낙하 시험 결과는 부직포 직물의 충격성이 코팅된 칼슘 카보네이트의 첨가에 의해서 실질적으로 개선되며, 가장 주목할만하게는 10 내지 25중량%의 코팅된 칼슘 카보네이트 범위에서 개선되고 있다.
도 10 및 도 11에 나타낸 바와 같이, 기계 방향 및 횡 방향 둘 모두에서의 인장 성질(최대 부하)은 코팅된 칼슘 카보네이트의 첨가에 의해서 실질적으로 나쁜 영향을 받지 않는 듯하다.
마지막으로, 도 12 및 도 13은 기계 방향 및 횡 방향 둘 모두에서의 신장 성질(최대 백분율 스트레인)이 코팅된 칼슘 카보네이트의 첨가에 의해서 개선되며, 또한, 가장 주목할만하게는, 10 내지 25중량%의 코팅된 칼슘 카보네이트 범위에서 개선되고 있음을 설명하고 있다.
실시예 7 내지 실시예 10
실시예 1 내지 실시예 6에 기재된 기계 및 과정과 동일한 기계 및 과정을 이용하여, 두 가지의 칼슘 카보네이트(이머리스, 아이엔시에 의해서 미국에서 제조된 파이버링크™ 101S 및 파이버링크™ 103S) 중 하나로 0중량%, 5중량% 또는 20중량% 코팅된 부직포 직물을 생성시켰다. 파이버링크™ 103S은 약 3마이크론의 평균 입자 크기와 약 15 마이크론의 탑컷을 지닌다. 무빙 벨트는 점점 더 빠르게 작동하여 폴리프로필렌 수지만큼 높은 3배의 밀도를 지닌 칼슘 카보네이트의 첨가를 상쇄시킨다. 섬유를 가공하는 때의 공정 문제가 발생되지 않았다.
도 14에서 설명되고 있는 바와 같이, 생성되는 섬유는 약 15 마이크론 내지 약 16 마이크론의 직경을 지녀서, 칼슘 카보네이트가 섬유의 크기를 변화시키지 않았음을 입증하고 있다. 더욱 특히, 도 14의 결과는 그러한 섬유가 시판중인 스펀본드 작업에 전형적인 크기이며 그 크기는 코팅된 칼슘 카보네이트 함량에 따라서 현저하게 변화되지 않음을 설명하고 있다. 또한, 평량은 실시예 7 내지 실시예 10에서는 변화되지 않으며, 도 15에서 설명되고 있는 바와 같이, 모든 직물이 약 26gsm의 평균 평량을 나타내고 있다.
각각의 직물을 다트 낙하 및 인장 강도 시험에 가하였고, 그 결과를 도 16 내지 20에서 설명하고 있다.
도 16에 도시한 바와 같이, 다트 낙하 시험 결과는 부직포 직물의 충격 성질이 코팅된 칼슘 카보네이트의 첨가에 의해서 개선되며, 예를 들어, 5% 및 20%의 양에서 개선됨을 나타내고 있다.
도 17 및 도 18에 나타낸 바와 같이, 기계 방향 및 교차 방향 둘 모두에서의 인장 성질(최대 부하)은 코팅된 칼슘 카보네이트가 첨가된 일부 예에서 개선된 듯하며, 다른 예에서는 칼슘 카보네이트의 첨가에 의해서 실질적으로 역으로 영향을 받지 않는 듯하다.
마지막으로, 도 19와 도 20은 기계 방향 및 교차 방향 둘 모두에서의 신장 성질(최대 백분율 스트레인)이 코팅된 칼슘 카보네이트의 첨가에 의해서 개선되며, 예를 들어, 5% 및 20%의 양에서 개선됨을 설명하고 있다.
실시예 11 및 실시예 12
실시예 1 내지 실시예 6에 기재된 바와 동일한 과정하에, 실시예 11의 경우, 폴리프로필렌 수지를 0%, 5% 또는 20% KOTOMITE®(이머리스, 아이엔시에 의해서 제조된 코팅된 칼슘 카보네이트)와 혼합하였다. 표준 KOTOMITE®은 약 3 마이크론의 평균 입자 크기와, 파이버링크™ 103S의 탑컷 보다 큰 약 20 마이크론의 탑컷을 지닌다. KOTOMITE®와 파이버링크™ 103S 사이의 작은 크기 차이는 섬유가 약 16 마이크론의 평균 직경으로 생성되기 때문에 중요하다. 더 높은 농도에서, 20 마이크론 입자는 섬유가 연신 공정(drawing process) 동안 파손되게 하였다.
5% KOTOMITE® 실험을 명백한 결합 없이 진행되었다. 20% KOTOMITE®의 첨가의 경우, 섬유는 일부의 섬유가 도 1에 도시된 바와 같이 파괴되면서 다이로부터 방적돌기 아래로 약 24 인치 지점까지 수직으로 낙하하였다. 무작위 기류 때문에, 섬유가 파괴되면, 이는 즉각적으로 다른 섬유와 충돌하여 "번들"을 생성시켰다. 섬유 번들의 예가 도 2에 예시되어 있다. 이러한 흠은 텍스타일 산업에서 결함으로 여겨지며, 그로 인해서, KOTOMITE®은 고농도에서 바람직하지 않은 첨가제가 될 것이다.
또한, 아토마이트®(ATOMITE®), 즉, 이머리스, 아이엔시에 의해서 제조되고 탑컷이 약 15 마이크론인 비코팅된 칼슘 카보네이트의 형태가 실시예 12를 위해서 0중량%, 5중량% 또는 20중량%의 농도로 폴리프로필렌 수지와 혼합되었다. 그러나, 몇몇의 섬유가 5중량% 또는 20중량% 아토마이트®중 하나로부터 생성되었으며, 그 이유는 혼합물이 방적돌기의 구멍을 즉각적으로 클로깅(clogging)시키기 시작했기 때문이다. 도 4에 도시된 바와 같이, 비코팅된 칼슘 카보네이트 입자가 섬유의 외부에 자리함이 생성된 몇몇의 섬유로부터 관찰되었다. 아토마이트®는 그러한 농도에서는 우선 바람직하지 않은 첨가제일 수 있는데, 그 이유는 칼슘 카보네이트가 비코팅되기 때문이다. 반면, 실시예 7 내지 실시예 10은 약 15 마이크론의 탑컷을 지니는 코팅된 칼슘 카보네이트를 포함한 섬유의 생산이 클로깅을 발생시키지 않음을 나타내고 있다. 아토마이트 및 파이버링크™ 103S는 유사한 탑컷 값(약 15마이크론)을 지니기 때문에, 칼슘 카보네이트가 코팅되는 지가 또한 성공적인 섬유 생산에 중요한 역할을 할 수 있음을 알 수 있다.
실시예 13
0%, 5% 및 20% 코팅된 칼슘 카보네이트(이머리스, 아이엔시에 의해서 미국에서 제조된 파이버링크™ 101S)를 포함하는 웹을 먼저 코로나 방전 시스템(TANTRET Tech-1)으로 하전시키고, 이어서 1017E 프로브가 장착된 몬로에 모델(Monroe Model) 244 이소프로브 정전기 전압계를 사용하여 표면 전하를 시험하였다. 측정 시스템은 DT 2801 I/O 시스템(Data Translation Inc., Marlborough, Mass.)을 사용하는 IBM AT 컴퓨터와 연결되었다. 기술은 문헌[Tsai et al., "Different Electrostatic Methods for Making Electret Filters," 54 J. Electrostatics 333-341 (2002)]에 기재된 바를 따랐다.
도 21은 코팅된 칼슘 카보네이트를 포함하지 않는 웹(즉, 본 발명에 따르지 않음)과 본 발명에 따라 5% 내지 20% 코팅된 칼슘 카보네이트를 포함하는 웹의 정전기 하전 후의 전위차를 나타내고 있다.

Claims (118)

  1. 3 마이크론 또는 그 미만의 평균 입자 크기를 지니는 하나 이상의 코팅된 충전제와 하나 이상의 폴리머 수지를 포함하는 스펀레이드 섬유(spunlaid fiber)로서, 하나 이상의 코팅된 충전제가 코팅된 칼슘 카보네이트이고, 스펀레이드 섬유 전체 중량에 대해서 40중량% 미만의 양으로 섬유에 존재하는 스펀레이드 섬유.
  2. 제 1항에 있어서, 칼슘 카보네이트의 코팅물이 지방산 및 이의 염 및 에스테르로부터 선택된 하나 이상의 유기 물질인 스펀레이드 섬유.
  3. 제 2항에 있어서, 하나 이상의 유기 물질이 스테아르산, 스테아레이트, 암모늄 스테아레이트, 및 칼슘 스테아레이트로부터 선택되는 스펀레이드 섬유.
  4. 제 1항에 있어서, 하나 이상의 폴리머 수지가 열가소성 폴리머로부터 선택되는 스펀레이드 섬유.
  5. 제 4항에 있어서, 열가소성 폴리머가 폴리올레핀, 폴리아미드, 폴리에스테르, 및 이들의 코폴리머 및 이들의 배합물중 하나 이상으로부터 선택되는 스펀레이드 섬유.
  6. 제 1항에 있어서, 칼슘 카보네이트가 2 마이크론 또는 그 미만의 평균 입자 크기를 지니는 스펀레이드 섬유.
  7. 제 1항에 있어서, 칼슘 카보네이트가 1.5 마이크론 또는 그 미만의 평균 입자 크기를 지니는 스펀레이드 섬유.
  8. 제 1항에 있어서, 칼슘 카보네이트가 1 마이크론 또는 그 미만의 평균 입자 크기를 지니는 스펀레이드 섬유.
  9. 제 1항에 있어서, 칼슘 카보네이트가 0.5 마이크론 또는 그 미만의 평균 입자 크기를 지니는 스펀레이드 섬유.
  10. 제 1항에 있어서, 칼슘 카보네이트가 스펀레이드 섬유의 평균 직경의 100% 또는 그 미만의 평균 입자 크기를 지니는 스펀레이드 섬유.
  11. 제 1항에 있어서, 칼슘 카보네이트가 1 마이크론 내지 3 마이크론 범위의 평균 입자 크기를 지니는 스펀레이드 섬유.
  12. 제 1항에 있어서, 칼슘 카보네이트가 1 마이크론 내지 2 마이크론 범위의 평균 입자 크기를 지니는 스펀레이드 섬유.
  13. 제 1항에 있어서, 칼슘 카보네이트가 0.5 마이크론 내지 1.5 마이크론 범위의 평균 입자 크기를 지니는 스펀레이드 섬유.
  14. 제 1항에 있어서, 칼슘 카보네이트가 15 마이크론 미만의 탑컷(top cut) 입자 크기를 지니는 스펀레이드 섬유.
  15. 제 1항에 있어서, 칼슘 카보네이트가 4 마이크론 내지 10 마이크론 범위의 탑컷 입자 크기를 지니는 스펀레이드 섬유.
  16. 제 1항에 있어서, 칼슘 카보네이트가 4 마이크론 내지 6 마이크론 범위의 탑컷 입자 크기를 지니는 스펀레이드 섬유.
  17. 제 1항에 있어서, -10 내지 -100 볼트의 전하 밀도를 지니는 스펀레이드 섬유.
  18. 제 1항에 있어서, 전하 밀도가 -20 내지 -70 볼트인 스펀레이드 섬유.
  19. 제 1항의 하나 이상의 스펀레이드 섬유를 포함하는 부직포 직물.
  20. 15 마이크론 미만의 탑컷 입자 크기를 지니는 코팅된 칼슘 카보네이트와 하나 이상의 폴리머 수지를 포함하는 스펀레이드 섬유로서, 코팅된 칼슘 카보네이트가 스펀레이드 섬유의 전체 중량에 대해서 40중량% 미만의 양으로 섬유에 존재하는 스펀레이드 섬유.
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