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KR101175623B1 - 유기자외선 차단제가 담지된 중공성 구형 실리카 복합안료의 제조방법 및 이를 함유한 자외선 차단용 화장료 조성물 - Google Patents

유기자외선 차단제가 담지된 중공성 구형 실리카 복합안료의 제조방법 및 이를 함유한 자외선 차단용 화장료 조성물 Download PDF

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KR101175623B1
KR101175623B1 KR1020090059107A KR20090059107A KR101175623B1 KR 101175623 B1 KR101175623 B1 KR 101175623B1 KR 1020090059107 A KR1020090059107 A KR 1020090059107A KR 20090059107 A KR20090059107 A KR 20090059107A KR 101175623 B1 KR101175623 B1 KR 101175623B1
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hollow spherical
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김진준
김동명
채희원
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한국콜마 주식회사
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Abstract

본 발명은 유기자외선 차단제가 담지된 중공성 구형 실리카 복합안료의 제조방법 및 이를 함유한 자외선 차단용 화장료 조성물에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는 상기 유기자외선 차단제가 담지된 중공성 구형 실리카 복합안료의 제조방법은 중공성 구형 실리카 20 ~ 99.8 중량%에 유기자외선 차단제 0.2 ~ 80 중량%를 15 ~ 40℃에서 혼합하여 상기 유기자외선 차단제가 담지된 복합안료상을 형성하는 단계; 및 상기 유기자외선 차단제가 담지된 복합안료상을 15 ~ 40℃에서 0.5 ~ 24시간 숙성한 후 20 ~ 60메쉬로 여과하여 자외선 차단 복합안료를 형성하는 단계;를 포함하는 유기자외선 차단제가 담지된 중공성 구형 실리카 복합안료의 제조방법 및 이를 함유한 자외선 차단용 화장료 조성물에 관한 것이다. 상술한 본 발명은, 상기 중공성 구형 실리카의 기공내에 상기 유기 자외선 차단제를 담지한 중공성 구형 실리카 복합안료를 제조하여 상기 유기자외선 차단제의 피부로의 직접접촉을 최소화하므로 피부 트러블과 피부 알러지를 유발하지 않고, 자외선 차단능이 우수하고, 피부 전연성, 우수한 피지컨트롤 기능, 빛 산란에 의한 피부 톤 보정 효과 기능, 피부 결점 커버 효과, 소프트 포커스 효과, 가벼운 사용감을 갖는 특성이 현저하다.
중공성 구형 실리카, 복합안료, 피지 컨트롤, 유기자외선 차단제, 전연성

Description

유기자외선 차단제가 담지된 중공성 구형 실리카 복합안료의 제조방법 및 이를 함유한 자외선 차단용 화장료 조성물{Preparation of Hollow Spherical Silica Complex Pigment Containing Organic UV Agents and Cosmetics Composition For Sunscreen Thereof}
본 발명은 유기자외선 차단제가 담지된 중공성 구형 실리카 복합안료의 제조방법 및 이를 함유한 자외선 차단용 화장료 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 상기 유기자외선 차단제가 담지된 중공성 구형 실리카 복합안료의 제조방법은 상기 중공성 구형 실리카의 기공내에 상기 유기 자외선 차단제를 담지한 중공성 구형 실리카 복합안료를 제조하여 상기 유기자외선 차단제의 피부로의 직접접촉을 최소화하므로 피부 트러블과 피부 알러지를 유발하지 않고, 자외선 차단능이 우수하고, 피부 전연성, 우수한 피지컨트롤 기능, 빛 산란에 의한 피부 톤 보정 효과 기능, 피부 결점 커버 효과, 피부결이 매끄럽게 정돈되는 소프트 포커스 효과, 가벼운 사용감을 갖는 유기자외선 차단제가 담지된 중공성 구형 실리카 복합안료의 제조방법 및 이를 함유한 자외선 차단용 화장료 조성물에 관한 것이다.
일반적으로, 자외선은 그 파장에 따라, 240~280nm의 파장은 UV-C, 280~320nm의 파장은 UV-B, 320~400nm의 파장은 UV-A로 분류된다. UV-C는 오존층을 통과하면서 지표면에 도달하지 못하고 소실되며, UV-B는 피부의 표피까지 침투되어 홍반과 주근깨, 부종 등을 일으킨다. UV-A는 피부의 진피까지 침투하여 피부암과 주름, 멜라닌 형성을 촉진하는 등, 피부 노화 및 피부 자극을 유발하는 것으로 알려져 있다.
상기 피부노화는 주름의 증가 처짐 및 이완 등과 밀접한 관련이 있는데, 이러한 현상을 일으키는 원인으로는 생리적인 자연노화와 자외선 노출 등에 의한 환경적인 요인들이 거론되고 있다.
태양광으로부터 조사되는 자외선은 피부에 홍반이나, 부종, 주근깨, 피부암을 일으키는 주요한 원인으로서 최근 자외선에 기인한 여러 가지 피부 질병들에 대한 많은 연구가 활발히 진행되고 있다.
일반적으로 자외선 차단 화장품의 제형은 수상계를 연속상으로 한 오일 분산형 즉, 수중유형(O/W) 제품들이다. 따라서, 이들 제품들은 땀이나 물에 약한 성질을 가지고 있는데, 자외선 차단용 화장품들은 수영, 등산, 스키나 해수욕 등과 같이, 땀이나 물에 노출되기 쉬운 환경에서 주로 사용되므로, 종래 제품을 사용할 경우 자외선 차단효과를 충분히 발휘할 수 없게 되고, 이러한 환경에서 여러 차례 도포 시 끈적임이 발생하여 불쾌감이 날 수 있다. 더구나, 종래의 제형들은 UV 차단 효과가 짧아 바른 후 30분 이상이 되면 50% 이하로 효과가 떨어진다는 단점이 있다.
이와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로 기공내 금속산화물을 담지한 중형기공성 무기 복합분체와 유기계 자외선 차단제를 함유한 자외선 차단용 화장료 조성물(대한민국 특허공개 제2008-0051830호)에 관한 기술이 공개되어 있다. 그러나, 상기 기공내 금속산화물을 담지한 중형기공성 무기 복합분체와 유기계 자외선 차단제를 함유한 자외선 차단용 화장료 조성물은 티타늄 또는 아연 등의 금속원소로 치환된 중형기공성 실리카 분자체의 기공내에 세륨, 철 등의 금속산화물을 담지한 것으로서 노란색 또는 적색으로 나타나므로 피부가 어둡게 표현되고 피부 결점 커버 효과가 떨어지고, 피부 톤 보정 효과가 감소하고, 유기계 자외선 차단제는 상기 무기 복합분체와 단순 혼합된 것으로서 피부 트러블과 피부 알러지를 유발하고, 피지 컨트롤 효과가 떨어지는 문제점이 남아있다.
따라서, 본 발명의 목적은 종래의 무기 혼합분체와 유기 자외선 차단제를 단순 혼합함에 의해 피부가 어둡게 표현되고 피부 결점 커버 효과가 떨어지고, 피부 톤 보정 효과가 감소하고, 피부 트러블과 피부 알러지를 유발하고, 피지 컨트롤 효과가 떨어지는 문제를 중공성 구형 실리카의 기공내에 유기 자외선 차단제를 담지한 중공성 구형 실리카 복합안료를 제조하여 해결한 유기자외선 차단제가 담지된 중공성 구형 실리카 복합안료의 제조방법 및 이를 함유한 자외선 차단용 화장료 조성물을 제공하는 데 그 목적이 있다.
상술한 바와 같은 목적을 해결하기 위하여 본 발명은 유기자외선 차단제가 담지된 중공성 구형 실리카 복합안료의 제조방법으로서,
중공성 구형 실리카 20 ~ 99.8 중량%에 유기자외선 차단제 0.2 ~ 80 중량%를 15 ~ 40℃에서 혼합하여 상기 유기자외선 차단제가 담지된 복합안료상을 형성하는 단계; 및
상기 유기자외선 차단제가 담지된 복합안료상을 15 ~ 40℃에서 0.5 ~ 24시간 숙성한 후 20 ~ 60메쉬로 여과하여 자외선 차단 복합안료를 형성하는 단계;를 포함하는 유기자외선 차단제가 담지된 중공성 구형 실리카 복합안료의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 자외선 차단용 화장료 조성물로서,
유기자외선 차단제가 담지된 중공성 구형 실리카 복합안료 0.1 ~ 40 중량%; 무기 자외선 차단제 10 ~ 84.9 중량%; 오일 성분 6 ~ 15 중량%; 안료 8 ~ 20 중량%; 유기용매 0.5 ~ 10 중량%; 및 첨가제 0.5 ~ 5 중량%;를 포함하는 자외선 차단용 화장료 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 자외선 차단용 화장료 조성물 제조방법으로서,
일반 용해조에 오일 성분, 유화제 및 유기자외선 차단제가 담지된 중공성 구형 실리카 복합안료를 평량하여 75 ~ 95℃로 가온하여 용해하여 유기 자외선 차단제 용해상을 형성하는 단계;
무기 자외선 차단제, 안료, 유기 용매 및 천연방부제를 3단롤로 2 ~ 5회 처리하여 상기 무기 자외선 차단제를 분산시켜 무기 자외선 차단제 분산상을 형성하는 단계;
진공 용해조에 상기 유기 자외선 차단제 용해상과 상기 무기 자외선 차단제 분산상을 넣고 75 ~ 95℃에서 믹서로 교반하여 혼합하여 유기-무기 혼합 자외선 차단제 혼합상을 형성하는 단계; 및
상기 유기-무기 혼합 자외선 차단제 혼합상을 15 ~ 35℃로 냉각하여 자외선 차단용 화장료 조성물을 제조하는 단계;를 포함하는 자외선 차단용 화장료 조성물 제조방법을 제공한다.
본 발명의 유기자외선 차단제가 담지된 중공성 구형 실리카 복합안료의 제조방법 및 이를 함유한 자외선 차단용 화장료 조성물은 상기 중공성 구형 실리카의 기공내에 상기 유기 자외선 차단제를 담지한 중공성 구형 실리카 복합안료를 제조하여 상기 유기자외선 차단제의 피부로의 직접접촉을 최소화하므로 피부 트러블과 피부 알러지를 유발하지 않고, 자외선 차단능이 우수하고, 피부 전연성, 우수한 피지컨트롤 기능, 빛 산란에 의한 피부 톤 보정 효과 기능, 피부 결점 커버 효과, 피부결이 매끄럽게 정돈되는 소프트 포커스 효과, 가벼운 사용감을 갖는 특성이 현저하다.
본 발명은 유기자외선 차단제가 담지된 중공성 구형 실리카 복합안료의 제조방법으로서,
중공성 구형 실리카 20 ~ 99.8 중량%에 유기자외선 차단제 0.2 ~ 80 중량%를 15 ~ 40℃에서 혼합하여 상기 유기자외선 차단제가 담지된 복합안료상을 형성하는 단계; 및
상기 유기자외선 차단제가 담지된 복합안료상을 15 ~ 40℃에서 0.5 ~ 24시간 숙성한 후 20 ~ 60메쉬로 여과하여 자외선 차단 복합안료를 형성하는 단계;를 포함한다.
여기서, 상기 유기자외선 차단제가 담지된 중공성 구형 실리카 복합안료의 제조방법은 내부가 비어있고 흡유력이 230 ~ 270lm/mg으로 우수한 중공성 구형 실리카에 자외선 차단능이 우수한 유기자외선 차단제를 혼합하여 상기 중공성 구형 실리카의 높은 흡유력으로 상기 유기자외선 차단제를 포획하고, 숙성하고, 여과하여 상기 중공성 구형 실리카의 기공내에 상기 유기자외선 차단제를 담지하는 방법이다.
도 1a, 도 1b와 같이, 상기 유기자외선 차단제가 담지된 중공성 구형 실리카 복합안료는 유기자외선 차단제의 피부로의 직접접촉을 최소화하므로 피부 트러블과 피부 알러지를 유발하지 않고, 자외선 차단능이 우수하고, 피부 전연성, 우수한 피지컨트롤 기능, 빛 산란에 의한 피부 톤 보정 효과 기능, 피부 결점 커버 효과, 피부결이 매끄럽게 정돈되는 소프트 포커스 효과, 가벼운 사용감, 다른 안료들이 피부에 밀착되기 쉽게 도와 화장막이 얇고 깨끗하게 도포될 수 있게 하는 보조안료 기능, 중공성 구형 파우더 표면에 수nm로 잔존하는 상기 유기자외선 차단제에 의한 피부 친화적 특성을 갖고 있어 파우더 고유의 가루날림이 최소화되는 특성을 갖는다.
이때, 상기 중공성 구형 실리카는 내부가 비어있는 유기 규소 화합물로 높은 투명성을 가지므로 화장품 제형내에 배합되어 자연스런 화장을 연출하고, 저굴절율과 난반사로 피부 결점을 커버하고, 속이 빈 다공성 분체이므로 흡유력이 매우 우수하여 피지조절역활이 현저하다.
또한, 상기 중공성(Hollow) 구형 실리카는 열, 화학적 특성이 우수하고, 높은 비표면적, 낮은 밀도, 낮은 독성을 가지므로 다른 안료와의 호환성이 우수할 뿐만 아니라 색층분석에서 효모 및 단백질 저장체, 인공피부, 약물방출시스템에서의 담지체로 사용됨은 물론 화장료에 사용되어 전연성, 피지 컨트롤, 투명성을 통한 피부 톤 보정 등과 같은 다양한 기능에 의해 폭넓게 사용되고 있다.
상기 유기자외선 차단제는 에칠헥실메톡시신나메이트, 에칠헥실실리케이트, 옥틸디메칠 파라-아미노벤조익산, 부틸 메톡시디벤조일 메탄, 옥틸메톡시신나메이트, 옥틸살리실레이트, 옥토크릴렌, 부틸메톡시디벤조일메탄, 옥시벤존,옥틸트리아존, 멘틸안트라닐레이트, 3,4-메틸벤질리덴 켐퍼 또는 비스-에틸헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진 중 어느 하나이거나 이들 중 둘 이상의 혼합물이다.
여기서, 상기 유기 자외선 차단제의 함량이 상기 범위 미만인 경우 자외선 차단 효과가 미미하고, 상기 유기 자외선 차단제의 함량이 상기 범위를 초과하는 경우 사용감이 떨어진다.
이때, 상기 유기 자외선 차단제인 에칠헥실메톡시신나메이트와 에칠헥실실리케이트는 UV-B의 자외선을 차단하는 기능과 더불어 무기 자외선 차단제인 이산화티탄 및 산화아연을 도와 자외선 차단을 더욱 높여 주는 증대효과(Boosting Effect)의 기능을 주어 폭넓게 화장품 조성물로 사용되고 있다. 상기 에칠헥실메톡시신나메이트와 에칠헥실실리케이트는 피부에 직접 접촉시 피부트러블 및 피부 알러지와 같은 현상을 나타나기 때문에 그 성분 배합 함량에 제한을 받아 사용함에 있어 제한이 있었고, 자외선의 계속적인 조사에 의한 분자 구조 파괴를 일으켜 자외선 차 단 기능이 저하되는 성질이 있었으나, 상기 내부가 비어있는 유기규소 화합물인 중공성 구형 실리카에 담지함으로써 피부트러블과 피부 알러지와 같은 사용상의 제한과 자외선 차단 기능이 저하되는 점을 극복하였다.
상기 높은 오일 흡유성(230~270㏐/㎎)을 갖는 중공성 구형 실리카의 기공내에 상기 유기자외선 차단제를 최적의 비율로 담지시킴으로써 우수한 자외선 차단효과, 피지 컨트롤 기능, 피부 전연성 및 빛에 의한 안료 표면의 산란 효과를 증가시켜 피부 결점을 자연스럽게 완화하는 효과 등 우수한 특성을 갖는 유기자외선 차단제가 담지된 중공성 구형 실리카 복합안료를 제조하였다.
또한, 본 발명의 자외선 차단용 화장료 조성물은,
유기자외선 차단제가 담지된 중공성 구형 실리카 복합안료 0.1 ~ 40 중량%; 무기 자외선 차단제 10 ~ 84.9 중량%; 오일 성분 6 ~ 15 중량%; 안료 8 ~ 20 중량%; 유기용매 0.5 ~ 10 중량%; 및 첨가제 0.5 ~ 5 중량%;를 포함한다.
여기서, 상기 자외선 차단용 화장료 조성물은 상기 유기자외선 차단제가 담지된 중공성 구형 실리카 복합안료를 무기 자외선 차단제, 오일 성분, 안료, 유기용매, 첨가제와 함께 사용하여 유기자외선 차단제의 피부로의 직접접촉을 최소화하므로 피부 트러블과 피부 알러지를 유발하지 않고, 자외선 차단능이 우수하고, 피부 전연성, 우수한 피지컨트롤 기능, 빛 산란에 의한 피부 톤 보정 효과 기능, 피부 결점 커버 효과, 피부결이 매끄럽게 정돈되는 소프트 포커스 효과, 가벼운 사용 감을 월등히 갖는 자외선 차단용 화장료 조성물이다.
또한, 상기 유기자외선 차단제는 에칠헥실메톡시신나메이트, 에칠헥실실리케이트, 옥틸디메칠 파라-아미노벤조익산, 부틸 메톡시디벤조일 메탄, 옥틸메톡시신나메이트, 옥틸살리실레이트, 옥토크릴렌, 부틸메톡시디벤조일메탄, 옥시벤존,옥틸트리아존, 멘틸안트라닐레이트, 3,4-메틸벤질리덴 켐퍼 또는 비스-에틸헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진 중 어느 하나이거나 이들 중 둘 이상의 혼합물이다.
여기서, 상기 유기자외선 차단제에 대한 기재는 앞의 기재를 원용한다.
또한, 상기 무기 자외선 차단제는 이산화티탄, 산화철 또는 산화아연 중 어느 하나이거나 이들 중 둘 이상의 혼합물이다.
여기서, 상기 무기 자외선 차단제의 함량이 상기 범위 미만인 경우 자외선 차단 효과가 미미하고, 상기 무기 자외선 차단제의 함량이 상기 범위를 초과하는 경우 사용감이 떨어진다.
또한, 상기 오일 성분은 헥실라울레이트, 사이클로메치콘 또는 디메치콘 중 어느 하나이거나 이들 중 둘 이상의 혼합물이다.
여기서, 상기 오일 성분의 함량이 상기 범위 미만인 경우 제형 안정성이 떨어지고, 상기 오일 성분의 함량이 상기 범위를 초과하는 경우 사용감이 떨어진다.
또한, 상기 안료 성분은 산화철, 알루미나, 활석, 마이카, 실리카, 이산화티탄, 또는 폴리에틸렌 파우더 중 어느 하나이거나 이들 중 둘 이상의 혼합물이다.
여기서, 상기 안료 성분의 함량이 상기 범위 미만인 경우 유분감 및 피지에 대한 흡유능이 떨어지고, 상기 안료 성분의 함량이 상기 범위를 초과하는 경우 사용감이 떨어진다.
또한, 상기 유기 용매는 글리세린, 프로필렌글리콜 또는 디프로필렌글리콜 중 어느 하나이거나 이들 중 둘 이상의 혼합물이다.
여기서, 상기 유기 용매의 함량이 상기 범위 미만인 경우 발림감과 촉촉한 사용감이 떨어지고, 상기 유기 용매의 함량이 상기 범위를 초과하는 경우 제형 안정성이 떨어진다.
또한, 상기 첨가제는 유화제인 폴리솔베이트, 글리세릴 스테아레이트, 솔비탄 세스퀴올레이트, 솔비탄 스테아레이트, 피이지-10디메치콘 혹은 솔비탄 올리베이트 중 어느 하나이거나 이들 중 둘 이상의 혼합물 또는 천연방부제인 카프리릴 글라이콜이다.
여기서, 상기 첨가제의 함량이 상기 범위 미만인 경우 유화 효과와 방부 효과가 적어져 제형안정성이 떨어지고, 상기 첨가제의 함량이 상기 범위를 초과하는 경우 사용감이 떨어진다.
또한, 상기 자외선 차단용 화장료 조성물의 제형은 파우더팩트, 투웨이케익, 페이스파우더, 아이섀도우, 블러셔, 액상 파운데이션, 크림 파운데이션, 케익형 파운데이션, 스틱형 파운데이션, 펜슬, 립스틱, 마스카라, 네일에나멜을 포함한다.
그러나, 상기 자외선 차단용 화장료 조성물의 제형은 상기 제형에 한정되지 않는다.
또한, 본 발명의 자외선 차단용 화장료 조성물 제조방법은,
일반 용해조에 오일 성분, 유화제 및 유기자외선 차단제가 담지된 중공성 구형 실리카 복합안료를 평량하여 75 ~ 95℃로 가온하여 용해하여 유기 자외선 차단제 용해상을 형성하는 단계;
무기 자외선 차단제, 안료, 유기 용매 및 천연방부제를 3단롤로 2 ~ 5회 처리하여 상기 무기 자외선 차단제를 분산시켜 무기 자외선 차단제 분산상을 형성하는 단계;
진공 용해조에 상기 유기 자외선 차단제 용해상과 상기 무기 자외선 차단제 분산상을 넣고 75 ~ 95℃에서 믹서로 교반하여 혼합하여 유기-무기 혼합 자외선 차단제 혼합상을 형성하는 단계; 및
상기 유기-무기 혼합 자외선 차단제 혼합상을 15 ~ 35℃로 냉각하여 자외선 차단용 화장료 조성물을 제조하는 단계;를 포함한다.
여기서, 상기 자외선 차단용 화장료 조성물 제조방법은 별도의 용해조에 상 기 오일 성분, 상기 유화제 및 상기 유기자외선 차단제가 담지된 중공성 구형 실리카 복합안료를 넣고 가열하여 용해시켜 상기 유기 자외선 차단제 용해상을 형성한 후, 상기 무기 자외선 차단제, 상기 안료, 상기 유기 용매 및 상기 천연방부제를 3단롤로 분산시켜 상기 무기 자외선 차단제 분산상을 형성한다. 그런 다음, 진공 용해조에 상기 유기 자외선 차단제 용해상과 상기 무기 자외선 차단제 분산상을 넣고 가온하며 교반하여 상기 유기-무기 혼합 자외선 차단제 혼합상을 형성한 후, 상기 유기-무기 혼합 자외선 차단제 혼합상을 15 ~ 35℃로 냉각하여 자외선 차단용 화장료 조성물을 제조하는 방법이다.
또한, 상기 유기자외선 차단제는 에칠헥실메톡시신나메이트, 에칠헥실실리케이트, 옥틸디메칠 파라-아미노벤조익산, 부틸 메톡시디벤조일 메탄, 옥틸메톡시신나메이트, 옥틸살리실레이트, 옥토크릴렌, 부틸메톡시디벤조일메탄, 옥시벤존,옥틸트리아존, 멘틸안트라닐레이트, 3,4-메틸벤질리덴 켐퍼 또는 비스-에틸헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진 중 어느 하나이거나 이들 중 둘 이상의 혼합물이다.
여기서, 상기 유기자외선 차단제에 대한 기재는 앞의 기재를 원용한다.
또한, 상기 무기 자외선 차단제는 이산화티탄, 산화철 또는 산화아연 중 어느 하나이거나 이들 중 둘 이상의 혼합물이다.
여기서, 상기 무기자외선 차단제에 대한 기재는 앞의 기재를 원용한다.
또한, 상기 오일 성분은 헥실라울레이트, 사이클로메치콘 또는 디메치콘 중 어느 하나이거나 이들 중 둘 이상의 혼합물이다.
여기서, 상기 오일 성분에 대한 기재는 앞의 기재를 원용한다.
또한, 상기 안료 성분은 산화철, 알루미나, 활석, 마이카, 실리카, 이산화티탄, 또는 폴리에틸렌 파우더 중 어느 하나이거나 이들 중 둘 이상의 혼합물이다.
여기서, 상기 안료 성분에 대한 기재는 앞의 기재를 원용한다.
또한, 상기 유기 용매는 글리세린, 프로필렌글리콜 또는 디프로필렌글리콜 중 어느 하나이거나 이들 중 둘 이상의 혼합물이다.
여기서, 상기 유기 용매에 대한 기재는 앞의 기재를 원용한다.
또한, 첨가제로서 상기 유화제는 폴리솔베이트, 글리세릴 스테아레이트, 솔비탄 세스퀴올레이트, 솔비탄 스테아레이트, 피이지-10디메치콘 혹은 솔비탄 올리베이트 중 어느 하나이거나 이들 중 둘 이상의 혼합물이고, 상기 방부제는 천연방부제인 카프리릴 글라이콜이다.
여기서, 상기 첨가제에 대한 기재는 앞의 기재를 원용한다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세히 설명한다.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실 시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 ~ 2, 비교예 1 ~ 4
하기 표 1과 같이 유기자외선 차단제가 담지된 중공성 구형 복합 안료의 압축파우더에 대해 적용해 보았다.
구분 성분(중량%) 실시예
1
실시예
2
비교예
1
비교예
2
비교예
3
비교예
4
파우더상 기능성복합안료 3.0 14.0 2.0 15.0 17.0 20.0
탈크 76.0 63.0 77.0 62.0 58.0 53.0
마이카 15.0 15.0 15.0 15.0 15.0 15.0
바인더상 스쿠알란 2.0 3.0 2.0 3.0 4.0 5.0
디메치콘 4.0 5.0 4.0 5.0 6.0 7.0
제조방법은 하기와 같다.
1) 파우더상을 계량한 후, 고속혼합기에 넣고 3분간 고속혼합을 실시하였다.
2) 바인더상내에 원료를 제조방법 1에 투입하고 2분간 1차분산시킨 후, 바닥과 외벽에 붙은 파우더 군집체를 긁어준 후 다시 2분간 2차 분산 처리하였다.
3) 상기 제조방법 2)를 헴머타입의 분쇄기에 놓고 2회 분쇄를 실시하였다.
실험예 1
상기의 방법에 의해 제조된 복합안료를 함량별 압축파우더를 만들어 전문 패널 요원 30명이 1개월간 사용하게 한 후, 물성평가를 실시하였으며, 그 결과는 하기 표 2에 나타내었다. 이 때, 5점 만점을 기준으로 점수가 높을수록 좋은 품질이다. 참고로, 실시예 1은 왼쪽 안면에 화장하고 비교예 1은 오른쪽 안면에 화장하였다.
구분 실시예 1 실시예 2 비교예
1
비교예
2
비교예
3
비교예
4
밀착감 3.5 4.4 3.0 4.4 4.0 3.5
피부결 표현 3.4 4.1 3.2 4.2 4.0 4.2
광택감 3.2 3.5 3.0 3.2 3.1 3.2
커버력 3.0 4.1 2.8 4.2 4.3 4.4
퍼짐성 3.2 4.3 3.1 4.3 4.4 4.6
화장지속성 3.5 4.2 2.4 4.3 4.3 4.4
평가기준 (매우 우수 : 5, 우수 : 4, 보통 : 3, 부족 : 2, 아주 부족 : 1 )
상기 표 2에 나타난 바와 같이 본 발명의 실시예 1, 실시예 2는 유기자외선 차단제가 담지된 중공성 구형 복합 안료를 압축파우더에 혼합비율로 조정한 것으로, 복합안료가 3.0 내지 14.0 중량% 이하인 경우, 피부 밀착성이 우수하고, 화장지속성, 전연성 및 빛에 의한 안료 표면의 산란 효과를 증가시켜 피부 결점을 자연스럽게 완화하는 효과, 피부 밀착감, 화장지속력 등 우수한 특성을 보였다. 그러나 비교예 1 처럼 복합안료가 0.1 내지 2.0 중량% 이하에서는 그 함량이 적어 밀착감 및 광학적 특성, 사용감적 특성이 잘 나타나지 않았다. 또한 비교예 2, 비교예 3, 비교예 4 경우, 복합안료가 15.0 중량% 이상 함량이 점점 증가함에 따라 상기 특성들은 우수하게 나타나지만 압축파우더의 가루날림 및 낙하안정성이 현저히 떨어지기 때문에 제형의 불안정됨은 물론 피부에 고른 화장막 형성이 되지 않아 여러 특성들이 현저히 떨어지는 것이 관찰되었다.
실험예 2
하기 도 2와 같이, 유기자외선차단제가 담지된 중공성 구형 복합 안료의 자외선 차단능에 대한 In-vitro 테스트를 실시하였다.
그 실험방법은 하기와 같다.
1) 임의의 양으로 적량된 복합 안료를 글리세린 대비 10.0% 내지 100.0%로 하여 30 ~ 40℃에 넣어 각각 균일화한 샘플을 준비하였다.
2) In-vitro 테스트는 자외선차단지수측정기(SPF290 분석기)로 하였다.
3) 제품 도포 면적 및 조사부위의 구획은 24㎠ 이상으로 하여 0.5㎠ 이상의 면적 을 갖는 6개의 조사부위를 구획하였다.
4) 샘플 도포량은 2.0 ㎎/㎠ 또는 2.0 ㎕/㎠ 으로 도포한 후, 분석하였다.
도 2에 나타난 바와 같이, 글리세린 함량 대비 복합안료 중량비를 10.0% 내지 100.0%로 증가시켰을 때 자외선 차단능(Sun Protecting Factor; SPF)이 13.0에서 최대 22.0까지 나타남을 관찰할 수 있었고, 이로써 유기자외선 차단제가 담지된 중공성 구형 파우더가 우수한 자외선 차단 효과가 있음을 분석 결과 알 수 있었다.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 개시된 실시예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 유기자외선 차단제가 담지된 중공성 구형 실리카 복합안료를 저, 고배율로 관찰한 주사형 전자 현미경(Scanning Electron Micrograph; SEM) 사진이다.
도 2는 본 발명에 따른 유기자외선 차단제가 담지된 중공성 구형 실리카 복합안료의 자외선 차단능에 대한 In-vitro 테스트 결과를 나타낸 그래프이다.

Claims (11)

  1. 피부 트러블을 일으킬 수 있는 유기 자외선 차단제의 피부 직접 접촉을 최소화하기 위해서 오일 흡유량이 230~270 ㏐/㎎인 중공성 구형 실리카 20 ~ 99.8 중량%에 유기자외선 차단제 0.2 ~ 80 중량%를 15 ~ 40℃에서 혼합하여 상기 유기자외선 차단제가 담지된 복합안료상을 형성하는 단계; 및
    상기 유기자외선 차단제가 담지된 복합안료상을 15 ~ 40℃에서 0.5 ~ 24시간 숙성한 후 20 ~ 60메쉬로 여과하여 자외선 차단 복합안료를 형성하는 단계;를 포함하고,
    상기 유기자외선 차단제는 에칠헥실메톡시신나메이트, 에칠헥실실리케이트, 옥틸디메칠 파라-아미노벤조익산, 부틸 메톡시디벤조일 메탄, 옥틸메톡시신나메이트, 옥틸살리실레이트, 옥토크릴렌, 부틸메톡시디벤조일메탄, 옥시벤존,옥틸트리아존, 멘틸안트라닐레이트, 3,4-메틸벤질리덴 켐퍼 또는 비스-에틸헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 유기자외선 차단제가 담지된 중공성 구형 실리카 복합안료의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 유기자외선 차단제가 담지된 중공성 구형 실리카 복합안료 0.1 ~ 40 중량%; 무기 자외선 차단제 10 ~ 84.9 중량%; 오일 성분 6 ~ 15 중량%; 안료 8 ~ 20 중량%; 유기용매 0.5 ~ 10 중량%; 및 첨가제 0.5 ~ 5 중량%;를 포함하고,
    상기 유기자외선 차단제는 에칠헥실메톡시신나메이트, 에칠헥실실리케이트, 옥틸디메칠 파라-아미노벤조익산, 부틸 메톡시디벤조일 메탄, 옥틸메톡시신나메이트, 옥틸살리실레이트, 옥토크릴렌, 부틸메톡시디벤조일메탄, 옥시벤존,옥틸트리아존, 멘틸안트라닐레이트, 3,4-메틸벤질리덴 켐퍼 및 비스-에틸헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하고,
    상기 무기자외선 차단제는 이산화티탄, 산화철 및 산화아연 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하고,
    상기 오일 성분은 헥실라울레이트, 사이클로메치콘 및 디메치콘 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하고,
    상기 안료는 산화철, 알루미나, 활석, 마이카, 실리카, 이산화티탄, 및 폴리에틸렌 파우더 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하고,
    상기 유기 용매는 글리세린, 프로필렌글리콜 및 디프로필렌글리콜 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하고,
    상기 상기 첨가제는 유화제인 폴리솔베이트, 글리세릴 스테아레이트, 솔비탄 세스퀴올레이트, 솔비탄 스테아레이트, 피이지-10디메치콘 및 솔비탄 올리베이트 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 자외선 차단용 화장료 조성물.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 제3항에 있어서, 상기 자외선 차단용 화장료 조성물의 제형은 파우더팩트, 투웨이케익, 페이스파우더, 아이섀도우, 블러셔, 액상 파운데이션, 크림 파운데이션, 케익형 파운데이션, 스틱형 파운데이션, 펜슬, 립스틱, 마스카라, 네일에나멜을 포함하는 것을 특징으로 하는 자외선 차단용 화장료 조성물.
  11. 일반 용해조에 오일 성분, 유화제 및 유기자외선 차단제가 담지된 중공성 구형 실리카 복합안료를 평량하여 75 ~ 95℃로 가온하여 용해하여 유기 자외선 차단제 용해상을 형성하는 단계;
    무기 자외선 차단제, 안료, 유기 용매 및 천연방부제를 3단롤로 2 ~ 5회 처리하여 상기 무기 자외선 차단제를 분산시켜 무기 자외선 차단제 분산상을 형성하는 단계;
    진공 용해조에 상기 유기 자외선 차단제 용해상과 상기 무기 자외선 차단제 분산상을 넣고 75 ~ 95℃에서 믹서로 교반하여 혼합하여 유기-무기 혼합 자외선 차단제 혼합상을 형성하는 단계; 및
    상기 유기-무기 혼합 자외선 차단제 혼합상을 15 ~ 35℃로 냉각하여 자외선 차단용 화장료 조성물을 제조하는 단계;를 포함하고,
    상기 유기자외선 차단제는 에칠헥실메톡시신나메이트, 에칠헥실실리케이트, 옥틸디메칠 파라-아미노벤조익산, 부틸 메톡시디벤조일 메탄, 옥틸메톡시신나메이트, 옥틸살리실레이트, 옥토크릴렌, 부틸메톡시디벤조일메탄, 옥시벤존,옥틸트리아존, 멘틸안트라닐레이트, 3,4-메틸벤질리덴 켐퍼 및 비스-에틸헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진 중에서 선택된 1 종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하고,
    상기 무기자외선 차단제는 이산화티탄, 산화철 및 산화아연 중에서 선택된 1 종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하고,
    상기 오일 성분은 헥실라울레이트, 사이클로메치콘 및 디메치콘 중에서 선택된 1 종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하고,
    상기 안료는 산화철, 알루미나, 활석, 마이카, 실리카, 이산화티탄, 및 폴리에틸렌 파우더 중에서 선택된 1 종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하고,
    상기 유기 용매는 글리세린, 프로필렌글리콜 및 디프로필렌글리콜 중에서 선택된 1 종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하고,
    상기 첨가제는 폴리솔베이트, 글리세릴 스테아레이트, 솔비탄 세스퀴올레이트, 솔비탄 스테아레이트, 피이지-10디메치콘 , 솔비탄 올리베이트 중에서 선택된 1 종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 자외선 차단용 화장료 조성물 제조방법.
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