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KR101063250B1 - 실리콘 전자기 유도 용융용 흑연 도가니 및 이를 이용한 실리콘 용융 정련 장치 - Google Patents

실리콘 전자기 유도 용융용 흑연 도가니 및 이를 이용한 실리콘 용융 정련 장치 Download PDF

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KR101063250B1
KR101063250B1 KR1020080111752A KR20080111752A KR101063250B1 KR 101063250 B1 KR101063250 B1 KR 101063250B1 KR 1020080111752 A KR1020080111752 A KR 1020080111752A KR 20080111752 A KR20080111752 A KR 20080111752A KR 101063250 B1 KR101063250 B1 KR 101063250B1
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silicon
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slits
wall
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장보윤
안영수
김준수
박상현
김동국
유권종
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한국에너지기술연구원
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Abstract

간접 용융 및 직접 용융이 가능한 실리콘 전자기 유도 용융용 흑연 도가니 및 이를 이용한 실리콘 용융 정련 장치에 관하여 개시한다. 본 발명에 따른 실리콘 전자기 유도 용융용 흑연 도가니는 상부가 개방되어 실리콘 원료가 장입되고, 외측 벽이 유도코일에 의해 둘러싸이는 원통형 구조를 갖는 흑연 재질의 도가니로서, 상기 유도코일에 흐르는 전류에 의해 발생하는 전자기력이 상기 도가니 내부 중심방향으로 작용하여, 용융되는 실리콘이 상기 전자기력에 의해 상기 도가니 내측 벽에 접촉하지 않도록, 상기 도가니 외측 벽과 내측 벽을 관통하는 연직방향의 복수의 슬릿이 형성되어 있는 것으로 이루어진다.

Description

실리콘 전자기 유도 용융용 흑연 도가니 및 이를 이용한 실리콘 용융 정련 장치{A GRAPHITE CRUCIBLE FOR SILICON ELECTROMAGNETIC INDUCTION HEATING AND APPARATUS FOR SILICON MELTING AND REFINING USING THE GRAPHITE CRUCIBLE}
본 발명은 실리콘 용융용 도가니(Crucible)에 관한 것으로써, 보다 상세하게는, 도가니 열에 의한 간접 용융 방식과 전자기 유도에 의한 직접 용융 방식이 혼합된 방식으로 실리콘과 같은 반도체를 고효율로 용융시킬 수 있는 실리콘 전자기 유도 용융용 흑연 도가니 및 이를 이용한 실리콘 용융 정련 장치에 관한 것이다.
전자기 유도에 의한 직접 용융 방식은 단시간내에 금속과 같은 물질을 용융시키는 것이 가능하여 높은 생산성과 원료의 오염을 최소화할 수 있다. 전자기 유도에 의한 직접 용융 방식은 일반적으로 다음과 같은 원리에 의해 이루어진다.
도가니를 둘러싸는 유도 코일에 교류 전류를 인가하여 자기장(Magnetic Field) 변화를 유발하면 녹이고자 하는 금속표면에 유도 전류가 형성되며, 이로부터 발생하는 줄-열(Joule's Heat)에 의해 금속을 용융하게 된다. 또한 유도 전류는 자기장과 작용하여 금속 용탕에 전자기력(Lorentz force)을 발생시킨다.
발생된 전자기력은 코일 전류의 방향이 바뀌더라도 플레밍의 왼손법칙에 따라 항상 도가니 내부 중심 방향으로 향하게 되어 전자기압(Electromagnetic Pressure)과 같이 작용하는 효과(Pinch Effect)가 있어 용탕과 도가니 내측 벽과의 접촉을 방지할 수 있다.
그러나, 실리콘과 같은 반도체 용융의 경우에는 이러한 전자기 유도에 의한 직접 용융 방식이 적용될 수 없다. 그 이유는 실리콘의 경우 1400℃ 이상의 매우 높은 용융점을 가지고 있으며, 금속과 달리 700℃ 이하의 온도에서는 전기전도도가 낮아 전자기 유도에 의한 직접 유도가 되지 않기 때문이다.
따라서, 실리콘과 같은 반도체 용융의 경우 주로 흑연 도가니 열에 의한 간접 용융 방식이 이용되는데, 흑연의 경우 비금속 재질임에도 전기전도도 및 열전도도가 매우 높아 전자기 유도에 의한 도가니 가열이 쉽게 이루어질 수 있기 때문이다.
그러나, 흑연 도가니의 경우 흑연에 의해 전자기파가 차폐되기 때문에 도가니 내부로 전자기력이 전달되지 못하는 것으로 알려져 있다. 따라서, 지금까지 흑연 도가니에서의 실리콘과 같은 반도체의 용융은 흑연 도가니 열을 통한 간접 용융 방식만이 적용되고 있다.
흑연 도가니에서 실리콘 간접 용융이 이루어질 경우, 실리콘 용융시 용탕과 흑연 도가니 표면이 접촉하게 된다. 이는, 용탕과 흑연이 용이하게 반응하여 탄소에 의한 실리콘 오염 또는 도가니 내측 표면의 오염 문제가 발생하게 되고, 나아가 흑연 도가니 내측 표면에 실리콘카바이드 화합물층을 생성하여, 경우에 따라서는 흑연 도가니가 갈라지는 문제점을 유발시킬 수 있다.
이를 해결하기 위해, 일본 공개특허공보 제2005-281085호(2005.10.13. 공개)에는 실리콘이 접촉하게 되는 흑연 도가니 내부 표면을 실리콘카바이드(SiC) 등으로 코팅을 하거나, 흑연 도가니 내부 표면을 고밀도 처리하는 기술이 개시되어 있다. 도 1은 내부 표면이 실리콘카바이드(SiC)로 코팅된 흑연 도가니의 단면을 나타낸 것이다.
도 1을 참조하면, 흑연도가니 내벽 표면에 코팅된 실리콘카바이드(110)는 흑연과 용탕과의 반응을 억제시킨다. 이를 통해, 실리콘 또는 도가니의 오염을 방지할 수 있다. 또한 흑연 매트릭스 중에 실리콘카바이드가 분산되어 있는 복합층(120)의 흑연 기재(130)로의 두께 성장을 억제할 수 있어서, 흑연 도가니가 갈라지는 문제점도 해결할 수 있다.
그러나, 이 방법은 흑연 도가니에서 실리콘을 용해하는 과정 중 실리콘카바이드 코팅막(110)이 벗겨지는 박리현상으로 인하여, 흑연 도가니의 수명이 한정되고 실리콘의 오염을 방지하는 데 한계가 있다는 문제점이 있다.
실리콘 용융에서 용탕과 도가니의 접촉을 방지하기 위해 수냉 동 도가니가 이용되기도 하는데, 수냉 동 도가니의 경우 전자기 유도에 의해 도가니와 용탕이 접촉하지 않는 장점은 있으나, 초기 용탕을 형성하기 위한 보조 열원이 필요하며, 또한, 많은 열이 실리콘 용융에 기여하지 못하고 냉각수에 의해 손실되어 버리는 큰 문제점이 있다.
이와 같은 수냉 동 도가니를 이용한 실리콘 용융의 문제점을 해결하기 위해, 일본 공개특허공보 제2001-19594호(2001.01.23. 공개)에는 플라즈마를 보조 열원으로 이용한 기술이 개시되어 있다. 그러나, 플라즈마를 보조 열원으로 이용한 방식은 실리콘 용융을 위한 장비가 복잡해지며, 여전히 수냉 동을 통한 30% 이상의 열손실이 존재하여 효율이 낮은 문제점이 있다.
이러한 흑연 도가니의 문제점과 수냉 동 도가니의 문제점을 해결하기 위해 대한민국 공개특허공보 제10-2006-0016659호(2006.02.22. 공개)에는 수냉 동 도가니(냉도가니)와 흑연 도가니(열도가니)가 결합된 도가니 구조가 개시되어 있다. 이 구조는 도 2에 도시되어 있다.
도 2에 도시된 도가니는 구리 소재의 냉도가니(220) 상부에 흑연소재의 열도가니(250)를 얹어 놓은 구조를 가지고 있다. 열도가니(250)는 상단부가 둘레방향으로 일체화되어 있으며, 열도가니(250)의 하단부로부터 냉도가니(220) 하단부까지는 종방향의 복수의 슬릿(230)에 의해 세그먼트(240)들로 분할되어 있다. 또한, 열도가니(250) 외부는 실리콘의 가열효과 향상과 유도 코일(210)의 보호를 위해 단열재(260)에 의해 단열되어 있다.
상기의 도가니 구조를 통하여, 흑연소재의 열도가니(250)를 사용하여 초기 용탕을 형성한 후 용탕의 종방향의 전 구간에 걸쳐 용탕에 작용하는 전자기압을 용탕의 정수압보다 큰 상태로 유지하면서 원료를 가열 및 용융함으로써, 가열 및 용융 효율을 높일 수 있다.
그러나, 상기의 도가니 구조는 냉도가니와 열도가니가 결합된 구조로서, 흑 연 도가니와 같은 일체형의 도가니에 비해 도가니 제조가 어렵다. 또한, 도 2에 도시된 바와 같이, 상부 흑연소재의 열도가니는 보조 열원으로 작용할 뿐 여전히 실리콘 주조는 주로 냉도가니에서 이루어지며, 따라서 수냉으로 인한 열 손실이 발생할 수 밖에 없는 문제점이 있다.
본 발명은 흑연 도가니에서 용탕과 흑연이 접촉하는 문제와 수냉 동 도가니에서 수냉으로 인한 열손실 문제를 해결할 수 있는 고효율의 실리콘 전자기 유도 용융용 흑연 도가니 및 이를 이용한 실리콘 용융 정련 장치를 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
본 발명에 따른 실리콘 전자기 유도 용융용 흑연 도가니는 상부가 개방되어 실리콘 원료가 장입되고, 외측 벽이 유도 코일에 의해 둘러싸이는 원통형 구조를 갖는 흑연 재질의 도가니로서, 상기 유도 코일에 흐르는 전류에 의해 발생하는 전자기력이 상기 도가니 내부 중심방향으로 작용하여, 용융되는 실리콘이 상기 전자기력에 의해 상기 도가니 내측 벽에 접촉하지 않도록, 상기 도가니 외측 벽과 내측 벽을 관통하는 연직방향의 복수의 슬릿이 형성되어 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 실리콘 전자기 유도 용융용 흑연 도가니를 이용한 실리콘 용 융 정련 장치는 상부가 개방되어 있으며, 외측 벽과 내측 벽을 관통하는 연직방향의 복수의 슬릿이 형성되어 있는 원통형 구조를 갖는 흑연 재질의 도가니; 및 상기 도가니의 외측 벽을 둘러싸는 유도 코일을 포함하고, 상기 도가니 상부를 통해 장입되는 실리콘 원료는 유도 가열되는 상기 도가니에 의해 간접 용융되어 용탕을 형성하고, 상기 유도 코일에 흐르는 전류에 의해 발생하는 전자기력이 상기 도가니 내부 중심방향으로 작용하여, 상기 형성된 용탕이 상기 전자기력에 의해 상기 도가니 내측 벽에 접촉하지 않으면서 유도 용융되는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 저가의 흑연 도가니를 이용하면서도 간접 용융 방식과 전자기 유도에 의한 비접촉 직접 용융 방식이 혼합 적용될 수 있어서, 용탕과 흑연이 접촉하는 문제와 열손실 문제를 해소하여 고효율의 실리콘 전자기 유도 용융이 가능하며, 또한, 실리콘 용탕의 교반에 의한 고순도 정련 효과를 제공한다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 실리콘 전자기 유도 용융용 흑연 도가니 및 이를 이용한 실리콘 용융 정련 장치에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 3은 본 발명에 따른 실리콘 전자기 유도 용융용 흑연 도가니 구조를 나타낸 것이다. 도 4는 도 3에 도시된 구조에 따라 제작된 흑연 도가니의 사진으로, 도 3에 도시된 흑연 도가니 구조를 설명함에 있어 도 4를 참조하기로 한다.
도 3을 참조하면, 본 발명에 따른 실리콘 전자기 유도 용융용 흑연 도가니(300)는 상부가 개방된 원통형 구조로 되어 있다. 도가니의 외측 벽(321)은 실리콘 용융 공정시 유도 코일(301)에 의해 둘러싸이게 된다. 실리콘 원료는 개방된 도가니 상부를 통하여 도가니 내부로 장입된다.
본 발명에 따른 실리콘 용융용 흑연 도가니(300)는 도 4에서도 볼 수 있듯이, 도가니 외측 벽(321)과 내측 벽(322)을 관통하는 연직방향의 복수의 슬릿(310)이 형성되어 있다. 슬릿이 형성되어 있지 않는 일반적인 실리콘 용융용 흑연 도가니의 경우, 흑연에 의해 전자기파가 차폐되어 도가니 내부에는 전자기력이 거의 작용하지 않게 된다.
그러나 도 3과 같이, 도가니 외측 벽(321)과 내측 벽(322)을 관통하는 연직방향의 복수의 슬릿(310)을 형성하였을 때, 흑연 재질의 도가니임에도 불구하고 전자기파가 차폐되지 않고, 도가니 내부에까지 전자기력이 강하게 작용하는 것이 실험결과 확인되었다.
도 5는 종래의 수냉 동 도가니와 본 발명의 흑연 도가니의 도가니 내부 자기장 밀도의 수치해석 결과를 나타낸 것이다. 도 5를 참조하면, 본 발명에서와 같이 흑연 도가니에 연직방향의 복수의 슬릿을 형성한 경우가 종래의 수냉 동 도가니에 비하여 오히려 도가니 내부에서 자기장 밀도가 더 높은 것을 알 수 있다. 이는, 흑연 도가니에 연직 방향의 복수의 슬릿을 형성한 경우, 전자기력이 도가니 내부 중심방향으로 그만큼 강하게 작용할 수 있음을 의미한다.
따라서, 유도 코일(301)에 전류가 흐름에 따라서 발생되는 전자기력이 도가니 내부에 중심방향으로 작용하여, 용융되는 실리콘이 전자기력에 의해 도가니 내측 벽(322)에 접촉하지 않게 된다.
도가니 내부 중심방향으로 전자기력이 작용한다고 하더라도, 그 힘이 중력에 기인하는 정수압보다 작을 경우, 용탕은 퍼지려고 할 것이다. 따라서, 도가니 내부 중심
도 6은 본 발명에 따른 실리콘 전자기 유도 용융용 흑연 도가니의 연직방향으로의 용탕에 작용하는 전자기압과 정수압을 나타낸 것이다.
도 6을 참조하면, 흑연 도가니에 슬릿이 형성되지 않은 경우, 실리콘 용탕에 작용하는 전자기압이 정수압보다 낮은 것을 알 수 있다. 따라서, 이러한 경우 실리콘 용탕의 무접촉 용융은 거의 불가능하다.
그러나, 흑연 도가니에 연직방향으로 12개 또는 24개의 슬릿(310)이 형성된 경우, 도가니 내부 중심방향으로 작용하는 전자기압이 용탕이 퍼지려고 하는 정수압보다 상대적으로 더 높은 것을 알 수 있다.
연직방향의 복수의 슬릿(310)은 도가니 상부로부터 도가니 하부면(324)까지 형성되도록 할 수도 있으나, 도가니 내부 바닥면(323)과 도가니 하부면(324)까지는 흑연으로 가득 채워져 있게 되므로, 도 3에 도시된 바와 같이, 도가니 상부로부터 도가니의 내부의 바닥면(323) 부분까지 형성되어 있는 것이 바람직하다.
용융되는 실리콘이 전자기력에 의해 도가니 내측 벽(322)에 접촉하지 않게 하기 위해서는 전자기력이 도가니 내부 중심방향으로 작용해야 한다. 이를 위해, 연직방향의 복수의 슬릿(310)은 어느 하나의 방향으로 치우쳐서 형성되지 아니하고 일정한 간격으로 형성되어, 슬릿에 의해 분할되는 세그먼트(Segment)들이 동일한 크기를 갖도록 함이 바람직하다.
또한, 전자기력이 도가니 내부 중심방향으로 작용하도록 하기 위하여, 연직방향의 복수의 슬릿(310)은 도가니의 반지름 방향(중심 방향)으로 형성되어 있는 것이 바람직하다.
원통형 도가니 구조에서 연직방향의 슬릿(310)이 2개 이상이면 전자기력이 원통 내부 중심방향으로 작용할 수 있다. 따라서, 연직방향의 복수의 슬릿(310)의 수는 임의로 정할 수 있다. 다만, 연직방향의 슬릿의 수가 너무 적으면 전자기력이 내부 중심방향에 충분히 작용할 수 없어 용탕과 도가니 내측 벽(322)이 접촉할 수 있다. 또한, 슬릿의 수가 너무 많으면 전자기력이 내부 중심방향에 충분히 작용할 수 있으나 흑연 도가니 열에 의한 실리콘의 간접 용융이 지연되는 단점이 있다. 따라서, 연직방향의 복수의 슬릿(310)은 간접 용융 및 용탕과 흑연의 비접촉 모두를 고려하여 그 개수가 결정되며, 도가니 중심 방향으로 대칭의 개수를 가져야 한다.
한편, 효율적인 전자기 유도 용융을 위하여 복수의 슬릿(310)은 최소 12개 이상이 형성되어 있는 것이 바람직하며, 도가니의 내경이 커질 경우 슬릿(310)의 개수도 증가하는 것이 바람직하다. 이때, 도가니 내경이 50mm이상일 경우 적어도 24개의 슬릿 개수를 가지는 것이 바람직하다.
연직방향의 복수의 슬릿(310)의 슬릿 폭 역시 임의로 정할 수 있으나, 도가니 내부에 작용하는 전자기력의 강도와 슬릿의 간접 가열 정도를 고려하여, 슬릿 폭은 0.1 mm ~ 3 mm 정도로 정할 수 있다.
이하, 본 발명을 비교예와 실시예를 통하여 보다 구체적으로 설명한다.
도 3과 도 4에 도시된 바와 같이 슬릿을 갖는 흑연 도가니와 슬릿이 없는 도가니를 이용하여 수치해석과 전자기유도 용융 실험을 수행하였으며, 용탕 중심에 작용되는 전자기력 값을 계산하고 용탕의 무접촉 여부를 확인하였다.
실시예 1, 실시예 2
높이 90 mm, 내경 60mm, 외경 80mm의 흑연도가니에 1 mm의 슬릿 폭을 갖는 슬릿들을 대칭형으로 12개(실시예 1) 및 24개(실시예 2)를 형성하였으며, 이와 같은 슬릿은 바닥까지 형성시켰다. 이 때, 사용된 흑연은 밀도 1.75이상의 고밀도 흑연을 사용하였다. 이러한 도가니 외부에 직경 8mm를 갖는 수냉 유도 코일을 내경 100mm, 외경 1200mm 크기를 갖도록 8회 감았으며, 이 때 수냉 코일의 간격은 1~2mm였다. 이와 같은 코일에 6~10kHz의 주파수를 갖는 교류전력을 최대 30kW까지 인가하였다.
99.5 % 의 순도를 갖는 1~10mm 크기의 실리콘 청크(chunk)를 도가니 내에 충진한 후, 10-3~10-5 Torr까지 베이스 프레셔(base pressure)를 형성한 후, Ar을 충진하여 수 torr의 워킹 프레셔(working pressure) 하에서 서서히 인가전력을 높여가며 실험을 수행하여, 도가니의 슬릿 온도, 도가니 바닥 온도 및 실리콘의 온도를 측정하며 용융 거동을 확인하였다.
실험결과
실시예 1의 경우, 흑연 도가니에 12개의 슬릿을 형성한 도가니에 실리콘을 충진한 후 동일한 실험을 수행하였다. 인가전력을 증가시킬수록 도가니 바닥 부근의 온도가 가장 먼저 상승하였으며, 슬릿 상부와 바닥사이의 온도차는 대략 100℃정도 차이가 났다. 30KW이상 전력을 공급하자 실리콘이 용융되기 시작하였으며, 용융된 실리콘은 하부에서 상부로 교반되는 것을 확인할 수 있었다.
도가니 내측 벽과 실리콘의 무접촉은 눈으로 확인 할 수 없었으나, 슬릿 사이로 실리콘 용탕이 흘러나오는 현상이 나타나지는 않았다. 또한, 용탕을 냉각한 후 실리콘과 흑연 도가니 내벽을 확인한 결과, 실리콘과 흑연이 반응하지 않은 것이 확인되었다.
실시예 2의 경우, 도가니에 24개의 슬릿을 대칭으로 형성한 후 동일한 용융 실험을 수행하였다. 실시예 1과 동일하게 도가니의 바닥 부분의 온도가 먼저 상승하는 것을 확인할 수 있었으며, 이 때 슬릿 상부와 바닥사이의 온도차는 최대 300℃이상이었다.
도 7은 본 실시예에서 측정된 유도 코일에 인가된 전력량에 따른 도가니 바닥, 슬릿 상부, 실리콘 표면의 온도이다. 인가전력이 30kW이하일 경우, 도가니 바닥의 온도가 상승하는 데 비해 슬릿의 온도는 상대적으로 많이 상승되지 않았다.
하지만, 30kW 이상에서 급격하게 실리콘의 온도가 상승하였다. 즉 30kW 부근에서 용탕이 형성되기 시작하였으며, 내부로 깊숙하게 침투된 전자기력에 의해 이 용탕이 도가니의 위쪽으로 이동하였다. 용탕 형성 속도는 급격히 커지며, 간접용융이 시작되었다. 35kW의 인가전력이 가해졌을 때 실리콘은 완전한 용탕을 이루었으며, 도가니 외벽측과 무접촉을 유지하면서 도가니 중심에 기둥을 형성하였다.
이때, 특이한 사항은 흑연 도가니의 온도보다 실리콘 용탕의 온도가 더 높다는 것이다. 이와 같은 현상은 기존 흑연 도가니에서의 간접가열방식에서는 나타나지 않는 현상으로, 흑연 도가니 내부로 침투된 강한 전자기력에 의한 직접가열에 의해 실리콘 용탕의 온도가 상승되었다는 것을 증명하는 것이다.
비교예
실시예 1, 실시예 2의 경우와 동일한 크기를 가지나, 슬릿을 갖지 않는 기존 흑연 도가니를 이용하여 실리콘 용융 실험을 수행하였으며, 이 때 가해진 인가 전력에 따른 슬릿 온도, 도가니 바닥온도 및 실리콘의 온도를 측정하며 용융 거동을 확인하였다. 인가전력이 높아짐에 따라, 흑연 도가니의 온도도 증가하였으며, 외측 벽과 바닥사이의 온도차는 거의 나타나지 않았다.
또한, 실리콘이 용융되기 시작하면서, 용탕은 아래 방향으로 이동하면서, 결국 내측 벽과 접촉하여 최종 용탕을 형성하였다. 이와 같은 결과는 유도코일로부터 발생한 자기장이 대부분 흑연에 의해 흡수되어 실리콘 용탕까지 효과적으로 침투하지 못하기 때문이다.
표 1은 슬릿이 형성되지 않은 종래의 흑연 도가니(비교예)와 본 발명에 따른 12개 및 24개의 슬릿이 형성된 흑연 도가니(실시예 1, 실시예 2)를 이용하여 실리콘 전자기 유도 용융을 하였을 때, 흑연 도가니에 의한 발열량과 실리콘에 의한 발열량 비율을 나타낸 것이다.
[표 1]
슬릿 개수
(개)
도가니 직접유도에 의한
발열량 비율(%)
실리콘 간접유도에 의한
발열량 비율(%)
0 92.13 7.87
12 64.15 35.85
24 53.84 46.16
슬릿이 형성되지 않은 종래의 흑연 도가니의 경우(비교예) 전체 발열량의 약 92%가 흑연의 직접유도에 의해서 나타났다. 반면, 본 발명에서와 같이 흑연 도가니에 연직방향의 복수의 슬릿이 형성된 경우 실리콘 간접유도에 의한 발열량 비율이 상대적으로 높게 나타났다. 구체적으로, 흑연 도가니에 12개의 슬릿이 형성된 경우(실시예 1) 전체 발열량의 약 36%가 실리콘의 간접유도에 의해 나타났으며, 흑연 도가니에 24개의 슬릿이 형성된 경우(실시예 2) 전체 발열량의 약 46%가 실리콘 간접유도에 의해 나타났다.
따라서 표 1을 참조하면, 본 발명에서와 같이 흑연 도가니에 연직방향의 복수의 슬릿이 형성된 경우 간접용융효율이 증가함을 알 수 있다.
표 2는 실시예 2에서 적용된 흑연 도가니를 이용하여, 금속불순물이 투입된 실리콘 원료를 용융 정련한 후 실리콘 내에 남아 있는 금속불순물의 양을 측정한 결과이다.
[표 2]
불순물 원소 Al Fe Ca Ti Mn Cr Mg Zr
투입량 446.4 831.1 148.8 85.9 158.5 30.3 < 10 < 10
실시예 2 중심부 17.8 5.19 49.7 < 10 < 10 < 10 < 10 < 10
상부표면부 32.9 50.9 17.8 < 10 < 10 < 10 < 10 < 10
표 2를 참조하면, 주요 금속 불순물인 Al, Fe, Ca, Ti, Mn 등의 투입량(단위 : ppm)에 비하여, 유도용융 이후 중심부 및 상부표면부에서의 함유량(단위 : ppm)이 급격하게 감소하는 것을 알 수 있다.
이러한 결과는 실리콘의 무접촉 용융시 전자기유도에 의한 교반현상이 발생하여, 이러한 교반에 의해 불순물이 용탕표면으로 이동하여, 진공 휘발 정련이 일어난 결과로 해석할 수 있다. 또한, 실리콘 용탕이 도가니 외측 벽과 접촉되지 않고 유도용융됨으로 인하여, 용탕의 표면적이 그만큼 증가하게 되므로 정련 효율은 더욱 증가하게 된다.
본 발명에 따른 실리콘 전자기 유도 용융용 흑연 도가니(300) 내에서 실리콘이 용융되는 과정은 다음과 같다.
도가니 외측 벽(321)을 둘러싸는 유도코일(301)에 전류가 흐르면, 흑연 도가니가 유도 가열된다. 가열된 흑연 도가니 열에 의해 흑연 도가니 내부로 장입된 실리콘 원료는 바닥부터 간접 용융되고, 일정 시간 경과 후 1400℃ ~ 1500℃ 정도의 용탕이 형성된다.
실리콘은 용융 온도 이상에서 도전체 성질을 가지므로, 간접 용융에 의해 형성된 용탕은 유도 용융이 이루어지면서 상부방향으로 이동하여 용탕의 교반을 이루 게 된다. 또한, 용탕은 도가니 내부 중심방향으로 작용하는 전자기력에 의해 도가니 내측 벽(322)에 접촉하지 않으면서 직접적인 전자기 유도 용융이 이루어진다. 완전히 용융된 용탕은 도가니 내측 벽(322)과 접촉하지 않으며, 또한 용탕 내부에서는 계속해서 교반이 일어나면서 불순물이 용탕의 표면으로 이동하게 된다. 이러한 과정을 거치면, 도 8에 도시된 형상과 같은 고순도의 실리콘이 얻어질 수 있다.
용탕은 도가니 내부 바닥면(323)과는 접촉하게 되는데, 용탕과 도가니 내부 바닥면(323)의 흑연의 접촉을 방지할 필요가 있다. 이를 위하여, 도가니 내부 바닥면(323)을 실리콘카바이드(SiC) 또는 실리콘질화물(Si3N4)로 코팅하거나, 실리콘 원료가 도가니 내부로 장입되기 전에 실리콘카바이드(SiC) 또는 실리콘질화물(Si3N4) 재질로 되어있는 더미 바(Dummy Bar)를 도가니 내부 바닥면(323) 상에 미리 설치할 수 있다.
실리콘의 용융은 전자기 유도 용융을 이용하는데, 구체적으로는 다음과 같이 간접 용융 및 직접 용융이 혼합되어 이루어진다.
실리콘의 용융은 도가니 상부를 통해 장입된 실리콘 원료가 유도 코일(301)에 흐르는 전류에 의해 유도 가열된 흑연 도가니의 열에 의해 간접 용융되어 용탕을 형성하고, 유도 코일(301)에 흐르는 전류에 의해 발생하는 전자기력이 도가니 내부 중심 방향으로 작용하여 용탕이 도가니 내측 벽(322)에 접촉하지 않으면서 유도 용융된다.
이때, 실리콘 원료로부터 용탕의 형성까지는 흑연 도가니 열에 의해 용융이 이루어지므로 간접 용융이라 볼 수 있고, 용탕이 도가니 내측 벽에 접촉하지 않으면서 유도 용융되는 것은 직접 용융이라 볼 수 있다.
본 발명에 따른 실리콘 용융 정련 장치는, 저가의 흑연 도가니를 이용하면서도 무접촉 용융이 가능하여 도가니로 부터의 오염을 방지할 수 있다. 또한, 초기 용융시에 흑연 도가니 열에 의한 간접 용융이 이루어지므로 추가적인 열원의 필요가 없다. 또한, 흑연 재질의 도가니를 이용하기 때문에 수냉을 할 필요가 없으므로, 열손실 문제가 발생하지 않는다.
이상에서는 본 발명의 실시예를 중심으로 설명하였지만, 당업자의 수준에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 이러한 변경과 변형이 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 한 본 발명에 속한다고 할 수 있다. 따라서 본 발명의 권리범위는 이하에 기재되는 청구범위에 의해 판단되어야 할 것이다.
도 1은 종래기술에 따른 표면이 실리콘카바이드로 코팅된 흑연 도가니 단면을 나타낸 것이다.
도 2는 종래기술에 따른 냉도가니 상부에 열도가니가 결합된 도가니 구조를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명에 따른 실리콘 전자기 유도 용융용 흑연 도가니 구조를 나타낸 것이다.
도 4는 도 3에 도시된 구조에 따라 제작된 흑연 도가니의 사진이다.
도 5는 종래의 수냉 동 도가니와 본 발명의 흑연 도가니의 도가니 내부 자기장 밀도의 수치해석 결과를 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명에 따른 실리콘 전자기 유도 용융용 흑연 도가니의 연직방향으로의 용탕의 정수압과 전자기압을 나타낸 것이다.
도 7은 본 발명에 따른 실리콘 전자기 유도 용융용 흑연 도가니를 이용하여 실리콘 용융시 도가니바닥, 슬릿 상부, 실리콘 상부 표면 온도를 나타낸 것이다.
도 8은 본 발명에 따른 실리콘 전자기 유도 용융용 흑연 도가니를 이용하여 용융된 실리콘의 단면 사진이다.

Claims (14)

  1. 상부가 개방되어 실리콘 원료가 장입되고, 외측 벽이 유도 코일에 의해 둘러싸이는 원통형 구조를 갖는 흑연 재질의 도가니로서,
    상기 유도 코일에 흐르는 전류에 의해 발생하는 전자기력이 상기 도가니 내부 중심방향으로 작용하여, 용융되는 실리콘이 상기 전자기력에 의해 상기 도가니 내측 벽에 접촉하지 않도록, 상기 도가니 외측 벽과 내측 벽을 관통하는 연직방향의 복수의 슬릿만이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 실리콘 전자기 유도 용융용 흑연 도가니.
  2. 제1항에 있어서, 상기 복수의 슬릿은
    상기 도가니 상부로부터 상기 도가니의 내부의 바닥면 부분까지 형성되어 있으며 일정한 간격을 갖는 것을 특징으로 하는 실리콘 전자기 유도 용융용 흑연 도가니.
  3. 제1항에 있어서, 상기 복수의 슬릿은
    적어도 12개가 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 실리콘 전자기 유도 용융용 흑연 도가니.
  4. 제3항에 있어서, 상기 복수의 슬릿은
    상기 도가니의 내경이 50 mm이상일 경우, 적어도 24개가 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 실리콘 전자기 유도 용융용 흑연 도가니.
  5. 제1항에 있어서, 상기 복수의 슬릿은
    0.3 ~ 1.5mm의 슬릿 폭을 각각 가지는 것을 특징으로 하는 실리콘 전자기 유도 용융용 흑연 도가니.
  6. 제1항에 있어서, 상기 도가니는
    내부 바닥면이 실리콘카바이드(SiC), 실리콘질화물(Si3N4) 중 적어도 하나의 물질로 코팅되어 있는 것을 특징으로 하는 실리콘 전자기 유도 용융용 흑연도가니.
  7. 제1항에 있어서, 상기 실리콘 원료는
    유도 가열되는 상기 도가니에 의해 간접 용융되어 용탕을 형성하고 형성된 용탕은 내부의 전자기력에 의해 상기 도가니 내측 벽에 접촉하지 않으면서 유도 용융되는 것을 특징으로 하는 실리콘 전자기 유도 용융용 흑연 도가니.
  8. 상부가 개방되어 있으며, 외측 벽과 내측 벽을 관통하는 연직방향의 복수의 슬릿만이 형성되어 있는 원통형 구조를 갖는 흑연 재질의 도가니; 및
    상기 도가니의 외측 벽을 둘러싸는 유도 코일을 포함하고,
    상기 도가니 상부를 통해 장입되는 실리콘 원료는 유도 가열되는 상기 도가니에 의해 간접 용융되어 용탕을 형성하고,
    상기 유도 코일에 흐르는 전류에 의해 발생하는 전자기력이 상기 도가니 내부 중심방향으로 작용하여, 상기 형성된 용탕이 상기 전자기력에 의해 상기 도가니 내측 벽에 접촉하지 않으면서 유도 용융되는 것을 특징으로 하는 실리콘 용융 정련장치.
  9. 제8항에 있어서, 상기 복수의 슬릿은
    상기 도가니 상부로부터 상기 도가니의 내부의 바닥면 부분까지 형성되어 있으며 일정한 간격을 갖는 것을 특징으로 하는 것을 특징으로 하는 실리콘 용융 정련 장치.
  10. 제8항에 있어서, 상기 복수의 슬릿은
    적어도 12개가 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 실리콘 용융 정련 장치.
  11. 제10항에 있어서, 상기 복수의 슬릿은
    상기 도가니의 내경이 50 mm이상일 경우, 적어도 24개가 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 실리콘 용융 정련 장치.
  12. 제8항에 있어서, 상기 복수의 슬릿은
    0.3 ~ 1.5mm의 슬릿 폭을 각각 가지는 것을 특징으로 하는 실리콘 용융 정련 장치.
  13. 제8항에 있어서, 내부 바닥면이 실리콘카바이드(SiC), 실리콘질화물(Si3N4) 중 적어도 하나의 물질로 코팅되어 있는 것을 특징으로 하는 실리콘 용융 정련 장치.
  14. 제8항에 있어서, 상기 실리콘 원료는
    유도 가열되는 상기 도가니에 의해 간접 용융되어 용탕을 형성하고 형성된 용탕은 내부의 전자기력에 의해 상기 도가니 내측 벽에 접촉하지 않으면서 유도 용융되는 것을 특징으로 하는 실리콘 용융 정련 장치.
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