CN103332693A - 用于硅熔炼的石墨坩埚及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种熔炼用坩埚，具体涉及一种用于硅熔炼的石墨坩埚及其使用方法，包括坩埚体，坩埚体的外壁缠绕有电磁线圈，其特征在于坩埚体由坩埚底和坩埚壁组成，所述的坩埚壁由沿坩埚体圆周方向上等距排列的至少12片石墨板组成。将硅块放入到石墨坩埚内，采用电磁线圈对硅块进行感应加热，当硅块开始熔化成硅液时，调节电磁线圈功率，始终保持石墨坩埚内任意位置的硅液沿径向受到的电磁力大于硅液受到的最大流体静压力。本发明的优点在于：（1）交流电在空间产生的电磁场的能量得到最大化的利用；（2）实现了熔炼过程中石墨坩埚和硅液的非接触加热，有效的避免了污染；（3）石墨坩埚可以多次重复利用，既节约了成本，又提高了熔炼效率。

Description

用于硅熔炼的石墨坩埚及其使用方法

技术领域

本发明涉及一种熔炼用坩埚，具体涉及一种用于硅熔炼的石墨坩埚及其使用方法。

背景技术

硅有无定型和晶体两种同素异形体，具有明显的金属光泽，呈灰色，密度2.32-2.34g/cm³，熔点1410℃，沸点3231.6℃(1atm气压下)，具有金刚石的晶体结构，电离能8.151电子伏特。加热下能同单质的卤素、氮、碳等非金属作用，也能同某些金属如Mg、Ca、Fe、Pt等作用。生成硅化物。不溶于一般无机酸中，可溶于碱溶液中，并有氢气放出，形成相应的碱金属硅酸盐溶液，于赤热温度下，与水蒸气能发生作用。硅在自然界分布很广，在地壳中的原子百分含量为16.7%。是组成岩石矿物的一个基本元素，以石英砂和硅酸盐出现。

目前，硅主要有以下几方面的应用：

（1）高纯的单晶硅是重要的半导体材料。在单晶硅中掺入微量的第IIIA族元素，形成p型硅半导体；掺入微量的第VA族元素，形成n型和p型半导体结合在一起，就可做成太阳能电池，将辐射能转变为电能。在开发能源方面是一种很有前途的材料。另外广泛应用的二极管、三极管、晶闸管和各种集成电路（包括计算机内的芯片和CPU)都是用硅做的原材料。单晶硅作为半导体器件的核心材料,大大地促进了信息技术的革命。自20世纪中叶以来，单晶硅随着半导体工业的需要而迅速发展。

（2）金属陶瓷、宇宙航行的重要材料。将陶瓷和金属混合烧结，制成金属陶瓷复合材料，它耐高温，富韧性，可以切割，既继承了金属和陶瓷的各自的优点，又弥补了两者的先天缺陷。可应用于军事武器的制造。第一架航天飞机“哥伦比亚号”能抵挡住高速穿行稠密大气时摩擦产生的高温，主要依靠其三万一千块硅瓦拼砌成的外壳。

（3）光导纤维通信，最新的现代通信手段。用纯二氧化硅可以拉制出高透明度的玻璃纤维。激光可在玻璃纤维的通路里，发生无数次全反射而向前传输，代替了笨重的电缆。光纤通信容量高，一根头发丝细的玻璃纤维，可以同时传输256路电话；并且还不受电、磁的干扰，不怕窃听，具有高度的保密性。

（4）性能优异的硅有机化合物。有机硅化合物，是指含有Si-O键、且至少有一个有机基是直接与硅原子相连的化合物，习惯上也常把那些通过氧、硫、氮等使有机基与硅原子相连接的化合物也当作有机硅化合物。其中，以硅氧键（-Si-0-Si-）为骨架组成的聚硅氧烷，是有机硅化合物中为数最多，研究最深、应用最广的一类，约占总用量的90%以上。

（5）硅与有机橡胶合成的材料俗称硅胶，柔软度、韧性和防水性都优于普通橡胶，是人造血管、骨骼的最佳材料。

目前，在硅的熔炼过程中使用的坩埚通常有铜坩埚、石墨坩埚、石英坩埚、碳化硅坩埚和氮化硅坩埚。铜坩埚由于铜自身的熔点低，所以需要有不断的水冷保护，结构复杂，工艺繁琐。碳化硅坩埚和氮化硅坩埚由于成本高，使用率不高。石英坩埚性能优良，但是比较容易破碎，变相的增加了使用成本。因而普遍采用石墨坩埚进行加热。

传统工业中，石墨坩埚为开口向上的一体式结构，石墨坩埚在高温下，石墨坩埚中的杂质容易渗透到熔融的硅液中，从而对硅液造成了污染，还经常发生硅液与石墨坩埚内壁粘连。另外，石墨坩埚在高温下容易氧化，在坩埚壁上形成气孔，影响导电率。以上的缺点造成了石墨坩埚寿命短，增加了成本。

发明内容

根据以上现有技术的不足，本发明提出一种用于硅熔炼的石墨坩埚及其使用方法，通过感应加热的方法，使在熔炼过程中，硅液不接触坩埚壁，能够避免硅液被污染，提高坩埚使用寿命。

本发明所述的一种用于硅熔炼的石墨坩埚，包括坩埚体，坩埚体的外壁缠绕有电磁线圈，坩埚体由坩埚底和坩埚壁组成，所述的坩埚壁由沿坩埚体圆周方向上等距排列的至少12片石墨板组成。

由于坩埚壁不再是整体是结构，而是由至少12片石墨板组成，相邻的石墨板之间有缝隙。电磁线圈连接交流电电源，电磁线圈产生的电磁场从缝隙中渗透到石墨坩埚内最大化，起到了增强石墨坩埚内壁电磁场的作用，形成足够的电磁压力，同时交流电在空间产生的电磁场能量得到最大化利用。

其中，石墨板与相邻石墨板的缝隙的面积比优选为2～4：1。

石墨板与坩埚底优选采用插接的方式连接，采用插接的方式保证了每一块石墨板都是独立的，如果其中一块无法使用时，可以随时更换代替，从而延长了石墨坩埚的整体使用寿命。

本发明所述的用于硅熔炼的石墨坩埚的使用方法，将硅块放入到石墨坩埚内，采用电磁线圈对硅块进行感应加热，当硅块开始熔化成硅液时，调节电磁线圈功率，始终保持石墨坩埚内任意位置的硅液沿径向受到的电磁力大于硅液受到的最大流体静压力。

优选按照以下步骤进行：

（1）将硅块放入到石墨坩埚内，并将热电偶插入到石墨坩埚底部中心位置处，电磁线圈连接电源，开始对硅块感应加热；

（2）当硅块开始熔化时，增大电磁线圈功率，保持石墨坩埚内任意位置的硅液沿径向受到的电磁力大于硅液受到的最大流体静压力，从而硅液在石墨坩埚内不会接触到坩埚壁的内壁；

（3）随着硅液的不断熔化，硅液受到的最大流体静压力不断增大，从而不断增大电磁线圈功率，保持石墨坩埚内任意位置的硅液沿径向受到的电磁力大于硅液受到的最大流体静压力，从而硅液在石墨坩埚内不会接触到坩埚壁的内壁；

（4）硅块全部熔化成硅液后，保持电磁线圈功率不变即可。

本发明中硅块熔化的能量通过感应线圈产生的电磁场传输。

本发明在操作前，需要先根据坩埚的大小、线圈匝数等规格预先计算硅液在不同高度下的最大流体静压力和受到的电磁力大小，以便实际操作过程中调节交流电功率。

通过感应电流密度和磁流密度能够计算出洛伦兹力，对洛伦兹力沿径向积分可以得到硅液表面的电磁力。洛伦兹力的方向指向石墨坩埚内部的中心，提供一种电磁压力效应。这个力能够防止硅液和石墨坩埚内壁接触，从而防止了硅液的污染。

先根据静压力的计算公式计算硅液中受到的最大流体静压力：

F_流体静压=ρghs

s为石墨坩埚底面积，h为硅液体的高度，g为当地重力加速度，ρ硅液体的密度。

液体硅所受到的电磁力与感应电流密度J，磁流密度B以及液体硅的体积V有关。

$F_{\mathrm{AC}}=\frac{1}{2}\∫R_e(J\×B)\mathrm{dV}$

融化过程中保持电磁力始终大于硅流体所受的静压力

石墨坩埚的周围是通有交流电的电磁线圈，这样导致空间产生变化的磁场。初始阶段为感应间接加热。即在石墨坩埚底部出现感应电流，产生焦耳热，通过热传导的方式对硅料进行融化。当硅块温度超过800摄氏度时，硅开始具有导电性，硅块内部感应产生电流，此时感应加热变为直接加热，且温度迅速提高，通过热传导使其周围的硅块逐渐熔化；于此同时，熔化形成的硅液受到电磁力，避免其与底部的接触。感应加热过程是在真空环境下进行的，石墨坩埚通过感应生成的热主要是是通过辐射和热传导的方式进行。

本发明的优点在于：（1）交流电在空间产生的电磁场的能量得到最大化的利用；（2）实现了熔炼过程中石墨坩埚和硅液的非接触加热，有效的避免了污染；（3）石墨坩埚可以多次重复利用，既节约了成本，又提高了熔炼效率。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为图1的俯视图；

图中：1、电磁线圈  2、石墨板  3、坩埚底  4、硅块。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步说明。

实施例1：

如图1和图2所示，一种用于硅熔炼的石墨坩埚，包括坩埚体，坩埚体的外壁缠绕有电磁线圈1，坩埚体由坩埚底3和坩埚壁组成，所述的坩埚壁由沿坩埚体圆周方向上等距排列的20片石墨板2组成。

其中，石墨板2与相邻石墨板2的缝隙的面积比为4：1。

石墨板2与坩埚底3采用插接的方式连接，采用插接的方式保证了每一块石墨板2都是独立的，如果其中一块无法使用时，可以随时更换代替，从而延长了石墨坩埚的整体使用寿命。

实施例2：

采用实施例1的石墨坩埚结构设计，本石墨坩埚的内径：90mm，外径：115mm。电磁线圈1的直径8.5mm。内部放硅块4为300g，电磁线圈的匝数为8圈。每匝之间的距离为1mm。

电磁线圈1所加交流电的频率：7.0KHZ，初始功率为40KW。

（1）将硅块4放入到石墨坩埚内，并将热电偶插入到石墨坩埚底部中心位置处，电磁线圈1连接电源，开始对硅块感应加热；

（2）当硅块4开始熔化时，增大电磁线圈1功率至50KW，保持石墨坩埚内任意位置的硅液沿径向受到的电磁力大于硅液受到的最大流体静压力，从而硅液在石墨坩埚内不会接触到坩埚壁的内壁；

（3）随着硅液的不断熔化，硅液受到的最大流体静压力不断增大，按照每分钟增加0.6KW增大电磁线圈功率，直至62KW。保持石墨坩埚内任意位置的硅液沿径向受到的电磁力大于硅液受到的最大流体静压力，从而硅液在石墨坩埚内不会接触到坩埚壁的内壁；

（4）硅块4全部熔化成硅液后，保持电磁线圈功率不变即可。

Claims (5)

1.一种用于硅熔炼的石墨坩埚，包括坩埚体，坩埚体的外壁缠绕有电磁线圈，其特征在于坩埚体由坩埚底和坩埚壁组成，所述的坩埚壁由沿坩埚体圆周方向上等距排列的至少12片石墨板组成。

2.根据权利要求1所述的用于硅熔炼的石墨坩埚，其特征在于石墨板与相邻石墨板的缝隙的面积比为2～4：1。

3.根据权利要求1所述的用于硅熔炼的石墨坩埚，其特征在于石墨板与坩埚底采用插接的方式连接。

4.根据权利要求1所述的用于硅熔炼的石墨坩埚的使用方法，其特征在于将硅块放入到石墨坩埚内，采用电磁线圈对硅块进行感应加热，当硅块开始熔化成硅液时，调节电磁线圈功率，始终保持石墨坩埚内任意位置的硅液沿径向受到的电磁力大于硅液受到的最大流体静压力。

5.根据权利要求4所述的用于硅熔炼的石墨坩埚的使用方法，其特征在于按照以下步骤进行：

（1）将硅块放入到石墨坩埚内，并将热电偶插入到石墨坩埚底部中心位置处，电磁线圈连接电源，开始对硅块感应加热；

（2）当硅块开始熔化时，增大电磁线圈功率，保持石墨坩埚内任意位置的硅液沿径向受到的电磁力大于硅液受到的最大流体静压力，从而硅液在石墨坩埚内不会接触到坩埚壁的内壁；

（3）随着硅液的不断熔化，硅液受到的最大流体静压力不断增大，从而不断增大电磁线圈功率，保持石墨坩埚内任意位置的硅液沿径向受到的电磁力大于硅液受到的最大流体静压力，从而硅液在石墨坩埚内不会接触到坩埚壁的内壁；

（4）硅块全部熔化成硅液后，保持电磁线圈功率不变即可。

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