JPH10182133A - シリコン精製方法 - Google Patents
シリコン精製方法Info
- Publication number
- JPH10182133A JPH10182133A JP8347803A JP34780396A JPH10182133A JP H10182133 A JPH10182133 A JP H10182133A JP 8347803 A JP8347803 A JP 8347803A JP 34780396 A JP34780396 A JP 34780396A JP H10182133 A JPH10182133 A JP H10182133A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon
- container
- graphite
- refining
- releasing agent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E10/00—Energy generation through renewable energy sources
- Y02E10/50—Photovoltaic [PV] energy
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
- Photovoltaic Devices (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】黒鉛容器を用いて電子ビーム溶解によりシリコ
ンを精製する場合に、黒鉛容器の長寿命化を図る。 【解決手段】黒鉛製シリコン精製容器１の内面に、シリ
コン３の精製目標不純物濃度よりも低い不純物濃度を有
するＳｉＣ又はＣを離型剤２として、塗布し、シリコン
の剥離を容易にし、黒鉛容器の再利用を可能とする。
ンを精製する場合に、黒鉛容器の長寿命化を図る。 【解決手段】黒鉛製シリコン精製容器１の内面に、シリ
コン３の精製目標不純物濃度よりも低い不純物濃度を有
するＳｉＣ又はＣを離型剤２として、塗布し、シリコン
の剥離を容易にし、黒鉛容器の再利用を可能とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は太陽電池用シリコン
を対象として電子ビーム加熱により真空中でＰ，Ａｌ，
Ｃａ等の不純物除去を行う際に用いるシリコン精製方法
に関する。
を対象として電子ビーム加熱により真空中でＰ，Ａｌ，
Ｃａ等の不純物除去を行う際に用いるシリコン精製方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年エネルギー源の多様化の要求から太
陽光発電がエネルギー源として脚光をあび、低価格発電
装置の実用化に向け研究開発が盛んに行われている。こ
のような状況の中で、太陽電池用原料としてシリコンは
最も汎用されやすい材料であり、しかも、動力用電力供
給に使われる材料として結晶系シリコンが最も重要視さ
れている。
陽光発電がエネルギー源として脚光をあび、低価格発電
装置の実用化に向け研究開発が盛んに行われている。こ
のような状況の中で、太陽電池用原料としてシリコンは
最も汎用されやすい材料であり、しかも、動力用電力供
給に使われる材料として結晶系シリコンが最も重要視さ
れている。
【０００３】太陽電池用原料として用いられるシリコン
の純度は９９．９９９９％（６Ｎ）以上が必要とされ、
シリコン中に含有される不純物の濃度はｐｐｍオーダー
以下まで低減する必要がある。従来、市販の金属シリコ
ン（純度９９．５％）から上記高純度シリコンを製造す
るには、Ｐ、Ａｌ、Ｃａ等の不純物元素を電子ビーム溶
解により短時間で同時に除去可能なことが知られてい
る。
の純度は９９．９９９９％（６Ｎ）以上が必要とされ、
シリコン中に含有される不純物の濃度はｐｐｍオーダー
以下まで低減する必要がある。従来、市販の金属シリコ
ン（純度９９．５％）から上記高純度シリコンを製造す
るには、Ｐ、Ａｌ、Ｃａ等の不純物元素を電子ビーム溶
解により短時間で同時に除去可能なことが知られてい
る。
【０００４】電子ビーム溶解によるＰ、Ａｌ、Ｃａ等の
不純物の蒸発除去の利点を生かして電子ビームを加熱源
とし、短時間にＰ、Ａｌ、Ｃａ等の不純物を除去する技
術が開発され、さらに、従来シリコン精製容器として水
冷坩堝が使用れていたが、熱効率が低いのでこれを改善
し黒鉛容器を用いることにより溶融シリコンの高温化す
なわち上記不純物除去速度のさらなる向上を図る技術が
開発された。
不純物の蒸発除去の利点を生かして電子ビームを加熱源
とし、短時間にＰ、Ａｌ、Ｃａ等の不純物を除去する技
術が開発され、さらに、従来シリコン精製容器として水
冷坩堝が使用れていたが、熱効率が低いのでこれを改善
し黒鉛容器を用いることにより溶融シリコンの高温化す
なわち上記不純物除去速度のさらなる向上を図る技術が
開発された。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】このような黒鉛容器を
用いれば水冷容器に比べ、不純物（Ｐ、Ａｌ、Ｃａ）の
除去速度が大幅に向上するという利点はあったが黒鉛容
器の再利用を考えた場合、黒鉛容器の中にシリコンが付
着して離れなくなり、分離できないという問題があっ
た。特に、容器内壁の湯面より上部に付着した蒸着物は
上記不純物が濃縮されているため、除去しないと、シリ
コン不純物濃度のばらつき等、付着物からの汚染が原因
となる問題も生じた。
用いれば水冷容器に比べ、不純物（Ｐ、Ａｌ、Ｃａ）の
除去速度が大幅に向上するという利点はあったが黒鉛容
器の再利用を考えた場合、黒鉛容器の中にシリコンが付
着して離れなくなり、分離できないという問題があっ
た。特に、容器内壁の湯面より上部に付着した蒸着物は
上記不純物が濃縮されているため、除去しないと、シリ
コン不純物濃度のばらつき等、付着物からの汚染が原因
となる問題も生じた。
【０００６】本発明はこのような問題を解決するために
開発されたもので、シリコンの電子ビーム溶解によるシ
リコン精製に用いる黒鉛容器の繰返し利用、長寿命化を
図ることを目的とする。
開発されたもので、シリコンの電子ビーム溶解によるシ
リコン精製に用いる黒鉛容器の繰返し利用、長寿命化を
図ることを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は電子ビームを加
熱源として用い、真空中でシリコンの精製を行う黒鉛製
シリコン精製容器の内面に、離型剤として電子ビーム溶
解に必要な高温、高真空に耐え、かつシリコンへの汚染
のないＳｉＣ又はＣの粉末を塗布あるいは蒸着すること
を特徴とするシリコン精製方法である。
熱源として用い、真空中でシリコンの精製を行う黒鉛製
シリコン精製容器の内面に、離型剤として電子ビーム溶
解に必要な高温、高真空に耐え、かつシリコンへの汚染
のないＳｉＣ又はＣの粉末を塗布あるいは蒸着すること
を特徴とするシリコン精製方法である。
【０００８】前記離型剤はシリコンの精製目標不純物濃
度よりも低い不純物濃度を有する材料とすると好まし
い。
度よりも低い不純物濃度を有する材料とすると好まし
い。
【０００９】
【発明の実施の形態】図１はシリコンの電子ビーム溶解
によるシリコン精製に用いる黒鉛容器の断面図である。
本発明では黒鉛容器内面に離型剤を塗布し、シリコンの
剥離を容易にし、黒鉛容器の破損を防止し、容器の再利
用を可能とする。離型剤としてはＳｉＣ又はＣを用い
る。これらの離型剤は高温高真空で安定しており、かつ
シリコン中の炭素の溶解量が１００ｐｐｍ程度であり、
酸化除去しやすい。
によるシリコン精製に用いる黒鉛容器の断面図である。
本発明では黒鉛容器内面に離型剤を塗布し、シリコンの
剥離を容易にし、黒鉛容器の破損を防止し、容器の再利
用を可能とする。離型剤としてはＳｉＣ又はＣを用い
る。これらの離型剤は高温高真空で安定しており、かつ
シリコン中の炭素の溶解量が１００ｐｐｍ程度であり、
酸化除去しやすい。
【００１０】離型剤の塗布は、バインダとして水及びＰ
ＶＡを用い、黒鉛容器の内側に刷毛塗り又はスプレー
し、その後スタンプし高密度とする。スタンプするの
は、シリコンが離型剤層に浸み込むのを防止するためで
ある。離型剤を塗布することによりシリコンと容器との
付着が防止され、容器とシリコンインゴット分離後の黒
鉛容器の再利用、ならびに、汚染の原因となる蒸着した
シリコンの分離が可能となる。従って黒鉛容器の繰返し
使用、長寿命化を達成することができる。
ＶＡを用い、黒鉛容器の内側に刷毛塗り又はスプレー
し、その後スタンプし高密度とする。スタンプするの
は、シリコンが離型剤層に浸み込むのを防止するためで
ある。離型剤を塗布することによりシリコンと容器との
付着が防止され、容器とシリコンインゴット分離後の黒
鉛容器の再利用、ならびに、汚染の原因となる蒸着した
シリコンの分離が可能となる。従って黒鉛容器の繰返し
使用、長寿命化を達成することができる。
【００１１】
【実施例】純水に１％のＰＶＡを加えた溶液を、平均粒
径０．５μｍの炭素粒子に加え、水分３０％のスラリー
とした。このスラリーを内寸３００ｍｍ×１５０ｍｍ×
５ｍｍの黒鉛容器の内壁にスプレーにより塗布し、スタ
ンプ後、黒鉛容器とともにＡｒ雰囲気中、１５００℃で
３時間乾燥した。乾燥後の炭素粒子層の厚みは、約１ｍ
ｍであった。
径０．５μｍの炭素粒子に加え、水分３０％のスラリー
とした。このスラリーを内寸３００ｍｍ×１５０ｍｍ×
５ｍｍの黒鉛容器の内壁にスプレーにより塗布し、スタ
ンプ後、黒鉛容器とともにＡｒ雰囲気中、１５００℃で
３時間乾燥した。乾燥後の炭素粒子層の厚みは、約１ｍ
ｍであった。
【００１２】上記容器中に２０００ｇの市販金属級シリ
コンを装入し、電子ビーム出力３０ｋＷで１時間シリコ
ンの溶解を行った後、シリコンインゴットと容器の分離
を試みた結果、問題なく分離可能であることが判った。
同様に平均粒径０．４μｍの炭化珪素粒子についても同
上の実験を行ったところ同様の結果が得られた。
コンを装入し、電子ビーム出力３０ｋＷで１時間シリコ
ンの溶解を行った後、シリコンインゴットと容器の分離
を試みた結果、問題なく分離可能であることが判った。
同様に平均粒径０．４μｍの炭化珪素粒子についても同
上の実験を行ったところ同様の結果が得られた。
【００１３】また分離後のシリコンインゴット中の炭素
濃度を燃焼法により測定したところ５５ｐｐｍであっ
た。また、黒鉛容器表面に緻密な厚み約１００μｍの炭
化珪素膜を化学蒸着法により被覆し、同様の溶解テスト
を行ったところ、これも同様の結果が得られた。
濃度を燃焼法により測定したところ５５ｐｐｍであっ
た。また、黒鉛容器表面に緻密な厚み約１００μｍの炭
化珪素膜を化学蒸着法により被覆し、同様の溶解テスト
を行ったところ、これも同様の結果が得られた。
【００１４】
【発明の効果】本発明によれば、電子ビームによる黒鉛
容器内のシリコン装置において、従来１〜２回の使用に
より新品に交換していた黒鉛容器が、繰返し使用するこ
とが可能となった。
容器内のシリコン装置において、従来１〜２回の使用に
より新品に交換していた黒鉛容器が、繰返し使用するこ
とが可能となった。
【図面の簡単な説明】
【図１】黒鉛容器の断面図である。
１ 黒鉛容器 ２ 離型剤 ３ シリコン
Claims (2)
- 【請求項１】 電子ビームを加熱源として用い、真空中
でシリコン精製を行う黒鉛製シリコン精製容器の内面に
離型剤としてＳｉＣ又はＣを塗布あるいは蒸着すること
を特徴とするシリコン精製方法。 - 【請求項２】 前記離型剤はシリコンの精製目標不純物
濃度よりも低い不純物濃度を有する材料であることを特
徴とする請求項１記載のシリコン精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8347803A JPH10182133A (ja) | 1996-12-26 | 1996-12-26 | シリコン精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8347803A JPH10182133A (ja) | 1996-12-26 | 1996-12-26 | シリコン精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10182133A true JPH10182133A (ja) | 1998-07-07 |
Family
ID=18392696
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8347803A Withdrawn JPH10182133A (ja) | 1996-12-26 | 1996-12-26 | シリコン精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10182133A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005281085A (ja) * | 2004-03-30 | 2005-10-13 | Nippon Steel Corp | 黒鉛製るつぼ |
| JP2008175479A (ja) * | 2007-01-19 | 2008-07-31 | Ulvac Japan Ltd | シリコン溶解用容器及びこれを用いた溶解装置 |
| JP2010043776A (ja) * | 2008-08-11 | 2010-02-25 | Ulvac Japan Ltd | 水冷坩堝および電子ビーム溶解炉 |
| JP2010517924A (ja) * | 2007-02-14 | 2010-05-27 | コミサリア ア エナジー アトミック | シリコン精製装置 |
| WO2010089812A1 (ja) * | 2009-02-06 | 2010-08-12 | アーベル・システムズ株式会社 | 廃棄塩と砂漠の砂から太陽電池を製造する方法 |
| WO2013015119A1 (ja) * | 2011-07-25 | 2013-01-31 | 株式会社トクヤマ | ポリシリコン受け容器 |
| KR101364587B1 (ko) * | 2012-05-24 | 2014-02-19 | 주식회사 티씨케이 | 사파이어 단결정 성장장치의 도가니 |
| EP2334849A4 (en) * | 2008-10-16 | 2015-06-17 | Korea Energy Research Inst | GRAFIT MELT TAG FOR ELECTROMAGNETIC SILICON INDUCTION HEATING AND SILICONE MELTING AND REFINEMENT DEVICE USING GRAFIT MELT TAG |
-
1996
- 1996-12-26 JP JP8347803A patent/JPH10182133A/ja not_active Withdrawn
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005281085A (ja) * | 2004-03-30 | 2005-10-13 | Nippon Steel Corp | 黒鉛製るつぼ |
| JP2008175479A (ja) * | 2007-01-19 | 2008-07-31 | Ulvac Japan Ltd | シリコン溶解用容器及びこれを用いた溶解装置 |
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| JP2010043776A (ja) * | 2008-08-11 | 2010-02-25 | Ulvac Japan Ltd | 水冷坩堝および電子ビーム溶解炉 |
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| WO2010089812A1 (ja) * | 2009-02-06 | 2010-08-12 | アーベル・システムズ株式会社 | 廃棄塩と砂漠の砂から太陽電池を製造する方法 |
| WO2010089803A1 (ja) * | 2009-02-06 | 2010-08-12 | アーベル・システムズ株式会社 | 廃棄塩と砂漠の砂から太陽電池を製造する方法 |
| WO2013015119A1 (ja) * | 2011-07-25 | 2013-01-31 | 株式会社トクヤマ | ポリシリコン受け容器 |
| JP2013023426A (ja) * | 2011-07-25 | 2013-02-04 | Tokuyama Corp | ポリシリコン受け容器 |
| KR101364587B1 (ko) * | 2012-05-24 | 2014-02-19 | 주식회사 티씨케이 | 사파이어 단결정 성장장치의 도가니 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20040302 |