KR100773797B1 - 중성 ｐＨ를 갖는 음이온성 콜로이드 실리카의 수성현탁액의 제조 방법 및 이의 용도 - Google Patents
중성 ｐＨ를 갖는 음이온성 콜로이드 실리카의 수성현탁액의 제조 방법 및 이의 용도 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 경시적으로 안정하고 실록산 결합에 의해 서로 결합되지 않은 콜로이드 실리카의 개별화된 입자를 포함하는 중성 pH를 갖는 음이온성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 현탁액은 고도의 저장 안정성을 나타내고 맥주의 청정화, 화장용 배합물의 제조, 인쇄용 잉크의 제조, 페인트 및 부식방지 처리에 특히 유용하다.
Description
본 발명은 중성 pH를 갖는 음이온성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액의 제조 방법 및 이의 용도에 관한 것이다.
유럽 특허 공개 제 0,878,838 호에는 알칼리성 실리카 졸을 산성 용액(질산, 염산 또는 황산 용액)으로 중화시킴으로써, 또는 산성 실리카 졸을 염기성 용액(수산화 칼륨 또는 암모니아 용액)으로 중화시킴으로써 중성 pH를 갖는 콜로이드성 실라카의 수성 현탁액을 제조할 수 있음이 개시되어 있다. 그러나, 작업 조건에 따라, 대부분의 경우에 수득된 콜로이드성 현탁액이 경시적으로 제한된 안정성을 가지며, 이는 특히 매우 불안정한 높은 비표면적을 갖는 콜로이드성 현탁액의 상품 개발을 제한한다.
본 발명자들은 산성 실리카 졸을 염기성 실리카 졸과 혼합함으로써 현저하게 양호한 조건하에서 중성 실리카 졸이 수득되고, 이렇게 수득된 졸은 우수한 특성, 매우 우수한 경시적 저장 안정성을 갖는다는 놀라운 사실을 발견하였다.
더욱이, 본 발명에 따른 방법으로 중성 pH를 갖고, 5중량% 이상, 또는 25 내지 30중량%까지, 선택적으로 30중량% 초과의 높은 실리카 함량을 갖는 반면, 경시적으로 뛰어난 안정성을 보유하는 음이온성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액을 제조할 수 있으며, 이 방법은 특히 실록산 결합에 의해 서로 결합되지 않은 콜로이드 실리카의 개별화된 입자의 현탁액의 제조에 유용하다.
이러한 이유로, 본 발명은 실록산 결합에 의해 서로 결합되지 않은 콜로이드 실리카의 개별화된 입자를 포함하고 염기성 pH를 갖는 음이온성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액을 실록산 결합에 의해 서로 결합되지 않은 콜로이드 실리카의 개별화되 입자를 포함하고 산성 pH를 갖는 음이온성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액을 혼합함을 특징으로 하는, 경시적으로 안정하고 실록산 결합에 의해 서로 결합되지 않은 콜로이드 실리카의 개별화된 입자를 포함하는 중성 pH(pH 6 내지 8)를 갖는 음이온성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액의 제조 방법을 제공한다.
바람직하게는, 중성 pH를 갖는 음이온성 콜로이드 실리카의 현탁액의 입자는 실록산 결합에 의해 서로 결합되지 않은, 유리하게는 4 내지 150nm, 그 중에서도 4 내지 100nm, 바람직하게는 4 내지 50nm, 특히는 5 내지 50nm, 더욱 특히는 9 내지 50nm의 입자 직경을 갖는 콜로이드 실리카의 개별화된 입자이다.
유리하게는, 본 발명에 사용된 실리카의 입자는 20 내지 700m2/g의 비표면적을 갖는다.
특히, 본 발명은 경시적으로 안정하고 실록산 결합에 의해 서로 결합되지 않은 콜로이드 실리카의 개별화된 입자를 포함하는 중성 pH(pH 6 내지 8)를 갖는 음이온성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액의 제조 방법을 제공하며, 이때 8.5 내지 11의 pH, 20 내지 700m2/g의 비표면적, 4 내지 150nm의 입자 직경 및 5중량% 이상의 실리카 백분율을 갖는 음이온성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액을 2 내지 3.5의 pH, 20 내지 700m2/g의 비표면적, 4 내지 150nm의 입자 직경 및 5중량% 이상의 실리카 백분율을 갖는 음이온성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액과 반응시킨다.
이 방법의 바람직한 조건하에서, 건조 물질로서 5 내지 200부의 실리카를 포함하는 염기성 음이온성 콜로이드 실리카의 현탁액을 건조 물질로서 100부의 실리카를 포함하는 산성 음이온성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액과 반응시킨다.
본 발명에 따른 방법은 중성 pH(pH 6 내지 8) 및 작은 입자 크기(4 내지 150nm), 및 30중량% 이하의 실리카 농도를 갖는 콜로이드 실리카의 수성 현탁액을 제조할 수 있게 한다.
이러한 이유로, 이 방법에 사용되는 콜로이드 실리카의 출발 염기성 및 산성 현탁액은 바람직하게는 5중량% 이상, 유리하게는 10중량% 이상, 그 중에서도 15중량% 이상, 특히는 20중량% 이상, 더욱 구체적으로는 30중량% 이상의 실리카를 포함한다.
통상의 염기성 용액 대신에 염기성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액을 사용함 으로써 덜 격렬하게 더 제어된 방식으로 산성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액의 중화를 수행할 수 있게 되며, 이는 산업적 규모에서 콜로이드 실리카의 중성 수성 현탁액의 제조중에 매우 중요하다.
본 발명에 따른 방법으로 수득된 중성 pH를 갖는 음이온 실리카의 현탁액은 하기의 실시예에서 예증되는 바와 같이 우수한 특성을 나타낸다.
작은 입자로 구성되어 높은 비표면적을 가지지만, 이들은 경시적으로 매우 우수한 안정성을 나타낸다. 그러나, 콜로이드 실리카의 입자가 높은 비표면적 및 그에 따라 작은 입자 직경을 갖는 경우에는 콜로이드 실리카의 현탁액의 이러한 경시적 안정성은 염기성 pH를 사용하지 않고서는 달성하기 매우 어려운 것임을 주목해야 한다.
이러한 경시적 안정성은 염기성 pH를 갖는 콜로이드 실리카의 수성 현탁액의 것과 동등하다. 이는 특히 주목할 만한 점이다.
이러한 경시적 안정성은 첫째 저장중 중성 pH를 갖는 음이온성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액의 일정한 점도로서, 이어서 경시적 겔 또는 침전물 형성의 부재로서 반영되어 나타난다.
또한, 이러한 경시적 안정성은 저장중 중성 pH를 갖는 음이온성 콜로이드 현탁액의 균일한 밀도로서, 즉 경시적 침전의 부재로서 반영되어 나타난다.
이들 특성은 본 발명에 따른 방법에 의해 수득될 수 있는 실리카의 수성 현탁액이 특히 맥주의 청정화(clarification)에 특히 유용하게 만든다.
이러한 이유로, 또한 본 발명은 전술한 중성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액 의, 발효되고 여과되지 않은 맥주의 청정화 및 발효되지 않고 여과되지 않은 맥주의 청정화를 위한 용도를 제공한다.
더욱 구체적으로, 본 발명은 앞에서 정의된 바의 중성 pH를 갖는 콜로이드 실리카의 수성 현탁액을 발효되고 여과되지 않은 맥주에 첨가하여 응집이 일어나게 한 후, 형성된 침전물을 분리하여 우수한 안정성 및 정제되지 않은 맥주에 동등한 나트륨 함량을 갖는 맑은 맥주를 수득함을 특징으로 하는, 발효되고 여과되지 않은 맥주의 청정화 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 폴리비닐 피롤리돈의 존재하에서 중성 pH를 갖는 콜로이드 실리카의 수성 현탁액을 전술한 바의 발효되고 여과되지 않은 맥주에 첨가함을 특징으로 하는 전술한 맥주의 청정화 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 2 내지 500g/100ℓ, 이중에서도 5 내지 500g/100ℓ, 바람직하게는 20 내지 100g/100ℓ, 더욱 구체적으로는 25 내지 75g/100ℓ, 더욱 특히는 50g/100ℓ의 전술한 중성 pH를 갖는 콜로이드 실리카의 수성 현탁액을 발효되고 여과되지 않은 맥주에 첨가함을 특징으로 하는 전술한 발효되고 여과되지 않은 맥주의 청정화 방법을 제공한다.
바람직하게는, 이 현탁액은 ℓ당 0.1 내지 10g의 CO2를 함유하는 2 내지 100부의 물에 미리 희석된다.
또한, 본 발명은 본 발명에 따른 중성 pH를 갖는 콜로이드 실리카의 수성 현탁액을 5 내지 50g/100ℓ, 바람직하게는 5 내지 10g/100ℓ, 더욱 바람직하게는 약 10g/100ℓ의 폴리비닐 피롤리돈의 존재하에서 발효되고 여과되지 않은 맥주에 첨가함을 특징으로 하는, 전술한 발효되고 여과되지 않은 맥주의 청정화 방법을 제공한다.
전술한 방법을 실시하는 바람직한 조건하에서, 맥주를 정제하기 전에 중성 pH를 갖는 콜로이드 실리카의 수성 현탁액을 첨가한다.
다른 사용 조건하에서, 맥주를 정제한 후 여과하기 전에 중성 pH를 갖는 콜로이드 실리카의 수성 현탁액을 첨가한다.
놀랍게도, 또한 당해 기술분야의 숙련자에게는 예기치 않게, pH 중성 음이온성 콜로이드 이산화 규소의 사용이 피부에의 매우 우수한 확산성(spreadability)을 제품에 제공하고 흔히 일어나는 피부의 끈적끈적한 느낌을 방지함을 발견하였다.
인간이 접촉하게 되는 제품에서 이러한 콜로이드성 이산화 규소의 사용에 대한 기본적 사전 요건은 상용성 pH이다. 지금까지는 이산화 규소가 중화의 결과로서 침전되기 때문에 상용성 pH를 갖는 제품 내로 콜로이드 이산화 규소를 혼입하는 것이 불가능하였다.
pH 중성 음이온성 콜로이드 이산화 규소를 제조하는 유일한 가능성은 그러한 제제를 가능케 하는 것이다.
미국 특허 제 5,827,508 호에는 UV 방사에 대하여 보호하기 위한 산화 아연과 함께 디벤조일메탄 태양광 차단제(sunscreen) 성분의 용도가 기재되어 있다. 본원에 기술된 바와 같이, 인간 피부의 UV 방사에 대한 보호되지 않은 노출은 홍반(햇볕에 탐) 같은 단기의 부정적 영향, 및 색소 변화 및 피부 암으로의 유도 같은 장기의 부정적 영향을 줄 수 있다.
이를 위하여, 일광욕을 하기 전 및 하는 도중 목적하는 용도를 위한 태양광 차단제 제품, 및 또한 장기간의 태양 조사의 작용에 대항하기 위한 일상의 용도를 위한 제품이 광범위하게 공급되고 있다.
여기서 한 가지 문제점은 UVB 방사(290 내지 320nm 파장)에 대하여는 흔히 적합한 보호가 이루어지지만, UVA 방사(320 내지 400nm 파장)에 대하여는 보호가 부적합하다는 점이다. 디벤조일메탄 태양광 차단제 성분, 및 기타 다른 유기 UVA 필터 및/또는 산화 아연 같은 무기 필터의 사용은 이 점에 있어서 불리함을 갖는다.
태양광 차단제 배합물의 흔한 불리한 특성은 피부에의 부족한 확산성 및 사용후 매우 끈적끈적한 느낌이다.
마지막으로, 또한 본 발명은 전술한 중성 콜로이드 실리카의 수용 현탁액의, 화장용 크림의 제조를 위한 용도를 제공한다.
본 발명에 따른 제제는 인간 피부의 보호, 특히 UV 방사의 부정적인 작용에 대한 보호에 적합하다. 이는 매우 다양한 제품 형태, 예컨대 유화액, 겔, 유동액, 로션, 크림, 분무제, 스틱, 오일, 거품(foam), 립스틱, 수분 함유 세정 및 손질용 세정포(care wipe) 등으로 제형화될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 방법을 실시하는 바람직한 조건은 본 발명의 다른 요체에, 특히 그렇게 수득된 현탁액의 용도에 적용된다.
본 발명에 따른 제제는 현탁액 상태인 pH 중성의 콜로이드성 이산화 규소를 0.01 내지 20중량%, 바람직하게는 0.1 내지 10중량%, 특히 바람직하게는 0.2 내지 7중량%로 포함한다. 백색화 작용을 방지하기 위해서, 이산화 규소의 입자 크기는 4 내지 150nm, 바람직하게는 4 내지 50nm이다.
본 발명에 따른 제제는 UB 방사를 산란시키고, 반사시키거나 흡수할 수 있는 하나 이상의 추가의 성분을 포함할 수 있다. 이러한 제제는 자체의 개개의 성분보다 상승적으로 더 높은 UV 흡수를 나타낸다.
이러한 목적에 적합한 성분으로는, 특히 2-에틸헥실 p-메톡시신나메이트, 에틸헥실 살리실레이트, 옥토크릴렌, 옥시벤존/벤조페논-3, 벤조페논-4, 벤조페논-5, 에틸헥실 N,N-디메틸아미노벤조에이트, 4-아미노벤조산/PABA, 에틸헥실 디메틸 PABA, 페닐벤즈이미다졸-설폰산, 호모멘틸 살리실레이트, 호모살레이트, 이소아밀 메톡시-신나메이트, 4-메틸벤질리덴캄퍼, 3-벤질리덴캄퍼, 벤젠-1,4-[비스(3-메틸리덴캄퍼-메틸설포닉)]애시드, 캄퍼 벤잘코늄 메토설페이트, 페닐벤즈이미다졸설폰산, 테레프탈릴리덴 디캄퍼설폰산, 부틸메톡시디벤조일메탄, 벤질리덴-캄퍼설폰산, 폴리아크릴아미도메틸벤질리덴캄퍼, PEG-25 PABA, 에틸헥실트리아존, 드로메트리졸 트리실록산, 메틸렌비스-벤조트리아졸릴테트라메틸부틸페놀, 디옥틸부트아미도트리아존, 디소디움 페닐 디벤즈이미다졸 테트라설포네이트, 비스-에틸헥실옥시페놀 메톡시페놀-트리아진, 4-이소프로필벤질 살리실레이트, 테레프탈릴리덴디캄퍼설폰산 및 이들의 혼합물이 있다.
사용될 수 있는 안료/미세안료는 표면 처리되거나 처리되지 않은 이산화 티탄, 산화 철 및/또는 산화 아연 및 이들의 혼합물이다.
추가의 보조제 및 첨가제로서 본 발명에 따른 제제는 셀프 태닝제(self-tanning agent), 유화제, 증점제, 과지방화제(superfatting agent), 지방, 왁스, 안정화제, 생체 활성 성분, 항산화제, 수향성물질(hydrotropes), 가용화제, 증점제, 계면활성제, 양이온성 중합체, 글리세롤, 보존제, 분산제, 및 단백질 유도체(예: 젤라틴, 콜라겐 가수분해물, 천연계 또는 합성계 폴리펩티드, 달걀 노른자위, 레시틴, 라놀린 및 라놀린 유도체), 지방 알코올, 실리콘, 방취제, 각질용해 및 각질형성 작용을 갖는 물질, 효소 및 담체 물질, 및 가습 물질, 염료 및 방향제를 포함할 수 있다. 또한, 항미생물 작용을 갖는 물질도 본 발명에 따른 제제에 첨가될 수 있다.
사용될 수 있는 셀프 태닝제는 디하이드록시아세톤이다.
사용될 수 있는 음이온성 유화제로는 C10-C20-알킬 및 알킬렌 카복실레이트, 알킬 에테르 카복실레이트, 지방 알코올 설페이트, 지방 알코올 에테르 설페이트, 알킬아미드 설페이트 및 설포네이트, 지방산 알킬아미드 폴리글리콜 에테르 설페이트, 알칸 설페이트, 알킬설포네이트 및 하이드록시알킬설포네이트, 올레핀설포네이트, 이소티오네이트의 아실 에스테르, 설포지방산 에스테르, 알킬벤젠설포네이트, 알킬페놀 글리콜 에테르 설포네이트, 설포석시네이트, 설포석신산 모노에스테르 및 디에스테르, 지방 알코올 에테르 포스페이트, 단백질 지방산 축합물, 알킬모노글리세라이드 설페이트 및 설포네이트, 알킬글리세라이드 에테르 설포네이트, 지방산 메틸타우라이드, 지방산 사르코시네이트, 설포리시놀리에이트, 암포아세테이트 또는 암포글리시네이트, 및 아실 글루타메이트가 있다. 이들 화합물 및 이들의 혼합물은 수용성 또는 수분산성 염, 예컨대 나트륨, 칼륨, 마그네슘, 암모늄, 모노-, 디- 및 트리-에탄올암모늄 염, 및 유사 알킬암모늄 염의 형태로 사용된다.
적합한 양이온성 유화제로는 디-(C10-C24-알킬)-디메틸암모늄 클로라이드 또는 브로마이드, 바람직하게는 디-(C12-C18-알킬)-디메틸암모늄 클로라이드 또는 브로마이드; C10-C24-알킬디메틸에틸-암모늄 클로라이드 또는 브로마이드; C10-C
24-알킬트리메틸암모늄 클로라이드 또는 브로마이드, 바람직하게는 세틸트리메틸암모늄 클로라이드 또는 브로마이드 및 C20-C22-알킬트리메틸암모늄 클로라이드 또는 브로마이드; C10-C24-알킬디메틸벤질-암모늄 클로라이드 또는 브로마이드, 바람직하게는 C12
-C18-알킬디메틸벤질-암모늄 클로라이드; N-(C10-C18-알킬)-피리디늄 클로라이드 또는 브로마이드, 바람직하게는 N-(C12-C16-알킬)-피리디늄 클로라이드 또는 브로마이드; N-(C10-C18-알킬)-이소퀴놀리늄 클로라이드, 브로마이드 또는 모노알킬 설페이트; N-(C12-C18-알킬폴리오일아미노포르밀메틸)-피리디늄 클로라이드; N-(C12-C
18-알킬)-N-메틸모르폴리늄 클로라이드, 브로마이트 또는 모노알킬 설페이트; N-(C12-C18-알킬)-N-에틸모폴리늄 클로라이드, 브로마이드 또는 모노알킬 설페이트; C16-C18-알킬펜타옥스에틸암모늄 클로라이드 디이소부틸페녹시에톡시에틸-디메틸벤질암모늄 클로라이드; N,N-디에틸아미노에틸스테아릴아미드 및 올레일아미드의 염산, 아세트산, 락 트산, 시트르산 또는 포스폰산과의 염; N-아실아미노에틸-N,N-디에틸-N-메틸암모늄 클로라이드, 브로마이드 또는 모노알킬 설페이트, 및 N-아실아미노에틸-N,N-디에틸-N-벤질암모늄 클로라이드, 브로마이드 또는 모노알킬 설페이트 같은 4급 암모늄 염이 있으며, 이때 아실은 바람직하게는 스테아릴 또는 올레일이다.
친수성 성분으로서 사용될 수 있는 적합한 비이온성 유화제의 예로는 지방 알코올 에톡실레이트(알킬폴리에틸렌 글리콜); 알킬페놀 폴리에틸렌 글리콜; 알킬머캅탄 폴리에틸렌 글리콜; 지방 아민 에톡실레이트(알킬아미노폴리에틸렌 글리콜); 지방산 에톡실레이트(아실폴리에틸렌 글리콜); 폴리프로필렌 글리콜 에톡실레이트(폴록사머); 지방산 아미드 폴리에틸렌 글리콜; N-알킬-, N-알콕시폴리하이드록시 지방산 아미드, 특히 지방산 N-메틸글루카미드, 수크로스 에스테르; 폴리글리콜 에테르, 알킬 폴리글리코사이드, 포스폰산 에스테르(모노-, 디- 및 트리-포스폰산 에스테르 에톡실화물 및 비-에톡실화물), 아민 옥사이드, 예컨대 C12-C18-알킬디메틸아민 옥사이드, 지방산 아미도알킬디메틸아민 옥사이드가 있다.
양성 유화제로는 알칼리 금속 및 모노-, 디- 및 트리-알킬암모늄 염으로서 N-(C12-C18-알킬)-∃-아미노프로피오네이트 및 N-(C12-C18-알킬)-∃-이미노디프로피오네이트; N-아실아미노알킬-N,N-디메틸아세토베타인, 바람직하게는 N-(C8-C18-아실)아미노프로필-N,N-디메틸아세토베타인; C12-C18-알킬디메틸설포프로필베타인; 이미다졸계 양성 계면활성제(미라놀(Miranol: 등록상표), 스테이나폰(Steinapon: 등록상표)), 바람직하게는 1-(카복시메틸옥시에틸)-1-(카복시메틸)-2-라우릴이미다졸리늄 및 아실 글루타메이트의 나트륨 염이 있다.
적합한 비-이온발생성(non-ionogenic) O/W 공(co)-유화제로는 20 내지 30mol의 에틸렌 옥사이드 및/또는 0 내지 5mol의 프로필렌 옥사이드의, 알킬 기에 8 내지 22개의 탄소원자를 갖는 선형 지방 알코올, 12 내지 22개의 탄소원자를 갖는 지방산 및 8 내지 15개의 탄소원자를 갖는 알킬페놀과의 부가생성물(addition product); 1 내지 30mol의 에틸렌 옥사이드와 글리세롤의 부가생성물의 C12-C18 지방산 모노에스테르 및 디에스테르; 6 내지 22개의 탄소원자를 갖는 포화된 지방산 및 포화되지 않은 지방산의 글리세롤 모노에스테르 및 디에스테르, 및 소르비탄 모노에스테르 및 디에스테르 및 이의 에틸렌 옥사이드 부가생성물; 15 내지 60mol의 에틸렌 디옥사이드의 카스터유 및/또는 수소화 카스터유와의 부가생성물; 폴리올 및 특히 폴리글리세롤 에스테르, 예컨대 폴리글리세롤 폴리리시놀리에이트 및 폴리글리세롤 폴리-12-하이드록시스테아레이트가 있다. 또한, 이들 물질 부류의 둘 이상의 화합물의 혼합물도 바람직하다. 에틸렌 옥사이드 및/또는 프로필렌 옥사이드의 지방 알코올, 지방산, 알킬페놀, 지방산의 글리세롤 모노에스테르 및 디에스테르 및 소르비탄 모노에스테르 및 디에스테르와의, 또는 카스터유와의 부가생성물은 공지이고 시판되고 있다. 이들은 그의 평균 알콕실화도가 에틸렌 옥사이드 및/또는 프로필렌 옥사이드, 및 부가 반응이 수행되는 기질(substrate)의 비율에 상응하는 동족체 혼합물이다.
마찬가지로, 친수성 성분으로서 바람직하기로는 "오염방지(soil release) 중합체"로 지칭되는 중합체, 특히 40 내지 52mol%, 바람직하게는 45 내지 50mol%의 하나 이상의 디카복실산 또는 이의 에스테르, 10 내지 40mol%, 바람직하게는 20 내지 35mol%의 에틸렌 글리콜 및/또는 프로필렌 글리콜, 3 내지 20mol%, 바람직하게는 10 내지 15mol%의 폴리에틸렌 글리콜, 0 내지 10mol%의 5 내지 80mol의 알킬렌 옥사이드의 1mol의 C1-C24-알코올, C6-C18-알킬페놀 또는 C
8-C24-알킬아민과의 수용성 부가생성물, 및 0 내지 10mol%의 하나 이상의 3 내지 6개의 하이드록실 기를 갖는 폴리올의 다중축합(polycondensation)에 의해 수득된 올리고에스테르가 있다.
적합한 유성 물질의 예로는 6 내지 18개, 바람직하게는 8 내지 10개의 탄소원자를 갖는 구에르벳(Guerbet) 알코올, 선형 C6-C13-지방산의 선형 C6-C
20-지방 알코올과의 에스테르, 분지형 C6-C13-카복실산의 선형 C6-C20-지방 알코올과의 에스테르, 선형 C6-C18-지방산의 분지형 알코올, 특히 2-에틸헥산올과의 에스테르, 선형 및/또는 분지형 지방산의 폴리하이드릭 알코올(예: 디메르디올 또는 트리메르디올) 및/또는 구에르벳 알코올과의 에스테르, C6-C10-지방산, 식물유, 분지형 1급 알코올, 치환된 사이클로헥산, 구에르벳 카보네이트, 디알킬 에스테르, 지방족 또는 방향족을 기제로 한 트리글리세라이드가 있다.
과지방화제로서 사용될 수 있는 물질의 예로는 폴리에톡실화 라놀린 유도체, 레시틴 유도체, 폴리올 지방산 에스테르, 모노글리세라이드 및 지방산 알칸올아미드가 있고, 또한 후자의 지방산 알칸올아미드는 거품 안정화제로서도 작용한다. 지방의 전형적인 예는 글리세라이드이고, 적합한 왁스는, 선택적으로 친수성 왁스, 예컨대 세틸스테아릴 알코올과 혼합된, 특히 밀랍, 파라핀 왁스 또는 미정질 왁스이다.
적합한 항산화제는 과산화 디스무타제, 토코페롤(비타민 E) 및 아스코르브산(비타민 C)이다.
특히 바람직한 증점제 및 분산제는 14 내지 22개, 특히 바람직하게는 16 내지 22개의 탄소원자를 갖는 지방산의 에틸렌 글리콜 에스테르, 특히 모노 및 디에틸렌 글리콜 스테아레이트이다. 또한, 스테아린 모노에탄올아미드, 스테아린 디에탄올아미드, 스테아린 이소프로판올아미드, 스테아린 모노에탄올아미드 스테아레이트, 스테아릴 스테아레이트, 세틸 팔미테이트, 글리세릴 스테아레이트, 스테아르아미드 디에탄올아미드 디스테아레이트, 스테아르아미드 모노에탄올아미드 스테아레이트, N,N-디하이드로카빌 (C12-C22, 특히 C16-C18)-아미도벤조산 및 이의 가용성 염, N,N-디(C16-C18)아미도벤조산 및 유도체도 바람직하다. 폴리아크릴레이트, 카보머, 특히 아크릴아미도알킬설폰산 및 N-비닐카복사미드를 기제로 한 수용성 또는 수팽윤성 공중합체가 특히 적합하다.
특히, 적합한 가용화제는 모든 일가 알코올, 다가 알코올 및 에톡실화 알코올이다. 1 내지 4개의 탄소원자를 갖는 알코올, 예컨대 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, n-부탄올 및 이소부탄올, 글리세롤 및 이들 알코올의 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다. 추가의 바람직한 알코올로는 상대적 분자량 2000 미만을 갖는 폴리에틸렌 글리콜이 있다. 45중량% 이하의 상대적 분자량 200 내지 600의 폴리에틸렌 글리콜 및 0.5 내지 15중량%의 상대적 분자량 400 내지 600의 폴리에틸렌 글리콜을 사용하는 것이 특히 바람직하다. 추가의 적합한 용매로는, 예컨대 트리아세틴(글리세롤 트리아세테이트) 및 1-메톡시-2-프로판올이 있다.
적합한 담체 물질로는 식물유, 천연 및 수소화 오일, 왁스, 지방, 물, 알코올, 폴리올, 글리세롤, 글리세라이드, 액체 파라핀, 액체 지방 알코올, 스테롤, 폴리에틸렌 글리콜, 셀룰로스 및 셀룰로스 유도체가 있다.
사용될 수 있는 살균 활성 성분으로는 케토코나졸, 옥시코나졸, 테르비나핀, 비포나졸, 부토코나졸, 클로코나졸, 클로트리마졸, 에코나졸, 에닐코나졸, 펜티코나졸, 이소코나졸, 미코나졸, 술코나졸, 티오코나졸, 플루코나졸, 이트라코나졸, 테르코나졸, 나프티핀, Zn 피레티온 및 옥토피록스가 있다.
사용될 수 있는 화장 손질용 물질은 알란토인 및 비사볼롤(bisabolol)로서 0.0001 내지 10중량%로 사용된다.
적합한 양이온성 중합체로는, 예컨대 양이온성 셀룰로스 유도체, 양이온성 전분, 디알릴암모늄 염 및 아크릴아미드의 공중합체, 4원(quaternized) 비닐피롤리돈/비닐이미다졸 중합체, 폴리글리콜 및 아민의 축합생성물, 4원 콜라겐 폴리펩티드, 4원 밀 폴리펩티드, 폴리에틸렌이민, 양이온성 실리콘 중합체(예: 아미도메티콘), 아디프산 및 디메틸아미노-하이드록시프로필디에틸렌트리아민의 공중합체, 폴리아미노폴리아미드, 및 양이온성 키틴 유도체(예: 키토산)가 있다.
적합한 실리콘 화합물의 예로는 디메틸폴리실록산, 메틸페닐폴리실록산, 환형 실리콘 및 아미노-, 지방산-, 알코올-, 폴리에테르-, 에폭시-, 불소- 및/또는 알킬-변성된 실리콘 화합물, 및 미국 특허 제 5,104,645 호 및 이의 인용문헌에 기재된 폴리알킬실록산, 폴리알킬아릴실록산 및 폴리에테르 실록산 공중합체가 있으며, 이들은 실온에서액체이거나 수지 형태이다.
본 발명에 따른 제제는 통상의 세라마이드(ceramide), 슈도세라마이드, 지방산 N-알킬폴리하이드록시알킬아미드, 콜레스테롤, 콜레스테롤 지방산 에스테르, 지방산, 트리글리세라이드, 세레브로사이드, 포스포리피드 및 유사한 물질과 혼합될 수 있다.
사용될 수 있는 가습 물질의 예로는 이소프로필 팔미테이트, 글리세롤 및/또는 소르비톨이 있고, 이들은 0.1 내지 50중량%의 양으로 사용될 수 잇다.
보조제 및 첨가제의 총량은 조성물을 기준으로 1 내지 10중량%, 바람직하게는 2 내지 5중량%이다.
본 발명의 다른 목적은 전술한 중성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액의, 잉크젯 인쇄용 잉크의 제조를 위한 용도이다.
본 발명의 추가의 목적은 전술한 중성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액의, 페이트 및 부식방지 처리를 위한 용도이다.
하기 실시예는 본 발명을 예시한다:
실시예 1
pH 7.0 및 평균 입자 직경 9nm를 갖는 콜로이드 실리카의 수성 현탁액(A)의 제조
30중량%의 평균 입자 직경 9nm의 실리카를 포함하는 pH 9이고 나트륨으로 안정화된 콜로이드 실리카의 수성 현탁액(B)을 산성 형태의 설폰기를 포함하는 양이온 교환 수지를 통과시킴으로써 탈이온화시켰다.
pH 2.2이고 30중량%의 평균 입자 직경 9nm의 실리카를 포함하는 콜로이드 실리카의 수성 현탁액(C)을 수득하였다. 이 현탁액(C)은 매우 불안정하여 매우 신속하게 사용되었다.
이어서, 염기성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액(B) 30.5g을 교반하면서 산성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액(C) 145.1g에 첨가하였다.
수득된 중성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액(A)은 하기의 특성을 가졌다:
pH: 7.0,
밀도: 1.200,
적정가능 Na2O %: 0.095%,
총 Na2O %: 0.19%,
비표면적: 280m2/g,
평균 입자 직경: 9nm, 및
실리카 %: 30중량%
이 중성 콜로이드 실리카(A)의 수성 현탁액의 저장 안정성을 염기성 콜로이 드 실리카의 수성 현탁액(B)과 비교하여 그 결과를 하기 표 1에 나타냈다:
| 저장 안정성 | 중성 현탁액 A | 염기성 현탁액 B | 산성 현탁액 C |
| 25℃ | >6개월 | >6개월 | 24시간 |
| 50℃ | >6개월 | >6개월 | 10시간 |
| 75℃ | >6개월 | >6개월 | 1시간 |
실시예 2
pH 7.0 및 평균 입자 직경 12nm를 갖는 콜로이드 실리카의 수성 현탁액(D)의 제조
pH 9이고, 30중량%의 평균 입자 직경 12nm의 실리카를 포함하고, 칼륨으로 안정화시킨 콜로이드 실리카의 수성 현탁액(E)을 산성 형태의 설폰기를 포함하는 양이온 교환 수지를 통과시킴으로써 탈이온화시켰다. 30중량%의 평균 입자 직경 12nm의 실리카를 포함하는 pH 2.3을 갖는 콜로이드 실리카의 수성 현탁액(F)을 수득하였다. 이 현탁액(F)은 매우 불안정하였고, 따라서 신속히 사용되었다.
이어서, 염기성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액(E) 45g을 교반하면서 산성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액(F) 150g에 첨가하였다. 중성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액(D)을 수득하였고, 이는 하기의 특성을 가졌다:
pH: 7.0,
밀도: 1.202,
적정가능한 K2O %: 0.3%,
비표면적: 200m2/g,
평균 입자 직경: 12nm, 및
실리카 %: 30중량%
이 중성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액(D)의 저장 안정성을 시험하고 염기성 콜로이드성 실라카의 수성 현탁액(E)의 안정성과 비교하여 그 결과를 하기 표 2에 나타낸다:
| 저장 안정성 | 중성 현탁액 D | 염기성 현탁액 E | 산성 현탁액 F |
| 25℃ | >6개월 | >6개월 | 8시간 |
| 50℃ | >6개월 | >6개월 | 1일 |
| 75℃ | >6개월 | >6개월 | 4시간 |
실시예 3
pH 7.0 및 평균 입자 직경 25nm를 갖는 콜로이드 실리카의 수성 현탁액(G)의 제조
pH 9이고, 30중량%의 평균 입자 직경 25nm의 실리카를 포함하고, 나트륨으로 안정화시킨 콜로이드 실리카의 수성 현탁액(H)을 산성 형태의 설폰기를 포함하는 양이온 교환 수지를 통과시킴으로써 탈이온화시켰다.
30중량%의 평균 입자 직경 25nm의 실리카를 포함하는 pH 2.3을 갖는 산성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액(I)을 수득하였다. 이 현탁액(I)은 매우 불안정하였고, 따라서 신속히 사용되었다.
이어서, 염기성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액(H) 51g을 교반하면서 산성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액(I) 68.5g에 첨가하였다.
중성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액(D)을 수득하였고, 이는 하기의 특성을 가졌다:
pH: 7.0,
밀도: 1.197,
적정가능한 Na2O %: 0.3%,
비표면적: 115m2/g,
평균 입자 직경: 25nm, 및
% 실리카: 30중량%.
이 중성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액(G)의 저장 안정성을 시험하고 염기성 콜로이드성 실라카의 수성 현탁액(H)의 안정성과 비교하여 그 결과를 하기 표 3에 나타낸다:
| 저장 안정성 | 중성 현탁액 G | 염기성 현탁액 H |
| 25℃ | >6개월 | >6개월 |
| 50℃ | >6개월 | >6개월 |
| 75℃ | >6개월 | >6개월 |
비교예 1
pH 7.0 및 평균 입자 직경 9nm를 갖고 나트륨으로 안정화시킨 콜로이드 실리카의 수성 현탁액(A')의 제조
1N 황산 15을 교반하면서 실시예 1에 기재된 염기성 수성 현탁액(B) 100g에 첨가하여 pH 7로 만들었다.
중성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액(A')을 수득하였고, 이는 하기 표 4의 저장 안정성 특성을 가졌다:
| 저장 안정성 | 중성 현탁액 A' | 염기성 현탁액 B |
| 25℃ | 2시간 | >6개월 |
| 50℃ | 20분 | >6개월 |
| 75℃ | 신속한 겔화 | >6개월 |
실시예 4
발효되고 여과되지 않은 맥주의 청정화를 위한 중성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액(A)의 사용
50g/100ℓ 또는 100g/100ℓ의 실시예 1에 기재된 중성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액(A)을 8℃에서 7일동안 기본 발효를 수행한 정제되지 않은 맥주(J)에 첨가하였다.
중성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액(A)이 첨가된 맥주를 3℃에서 4주동안 탱크에 저장하였다.
이어서, 키젤구어(Kieselguhr) 필터에서 여과를 수행하였다. 이어서, 여과된 시료를 양조용 통에 넣어 가혹(Forcing) 시험을 위하여 산소의 영향이 최소화되도록 하였다.
가혹 시험(0℃/40℃/0℃)으로 맥주의 안정성을 측정하고, 로스와 클라크(Ross and Clark) 시험으로 거품을 시험하고, 유로피언 브루어리 컨벤션(European Brewery Convention: EBC) 시험으로 색상을 측정하였다. 그 결과를 하기 표 5에 요약한다:
| 중성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액(A)의 첨가량 | |||
| 0g/100ℓ | 50g/100ℓ | 100g/100ℓ | |
| 안정성(hot days) | 8 | ≥25 | ≥25 |
| 색상(EBC) | 4.4 | 4.4 | 4.4 |
| 거품 | 105 | 65 | 55 |
| pH | 4.29 | 4.36 | 4.38 |
| Na(mg/ℓ) | 7.9 | 8.3 | 8.1 |
| Ca(mg/ℓ) | 29.7 | 30.9 | 29.9 |
| K(mg/ℓ) | 460 | 490 | 477 |
| Mg(mg/ℓ) | 81.8 | 85.7 | 84.5 |
| 타노이드(mg/ℓ) | 55 | 52 | 51 |
| 안토시아노겐(mg/ℓ) | 55 | 58 | 55 |
| 플라보노이드(mg/ℓ) | 40 | 28 | 30 |
50g/100ℓ 또는 100g/100ℓ의 중성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액(A)의 첨가는 나트륨, 칼슘, 칼륨 및 마그네슘 함량의 눈에 띄는 변화없이 맥주의 안정성을 분명하게 개선시킴이 관찰되었다. 더욱이, 50g/100ℓ 또는 100g/100ℓ의 중성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액(A)의 첨가는 맥주에 존재하는 폴리페놀(타노이드, 안토시아노겐 및 플라보노이드)을 충분히 감소시킴이 관찰되었다.
50g/100ℓ의 중성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액(A)의 첨가량은 이러한 수성 현탁액을 포함하지 않는 맥주와 비교하여 대부분의 목적하는 특성을 뚜렷하게 개선시켰다.
실시예 5
폴리비닐 피롤리돈의 존재하에서 발효되고 여과되지 않은 맥주의 청정화를 위한 중성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액의 사용
50g/100ℓ 또는 100g/100ℓ의 실시예 1에 기재된 중성 콜로이드 실리카의 수 성 현탁액(A)을 8℃에서 7일동안 기본 발효를 수행한 정제되지 않은 맥주(J)에 첨가하였다.
중성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액(A)이 첨가된 맥주를 3℃에서 4주동안 탱크에 저장하였다.
이어서, 10g/100ℓ의 폴리비닐 피롤리돈를 첨가하고 1시간동안 접촉시킨 후, 키젤구어 필터에서 여과를 수행하였다.
이어서, 여과된 시료를 양조용 통에 넣어 가혹 시험을 위하여 산소의 영향이 최소화되도록 하였다.
수득된 결과를 하기 표 6에 요약한다:
| 0g/100ℓ의 현탁액(A) + 0g/100ℓ의 폴리비닐 피롤리돈 | 50g/100ℓ의 현탁액(A) + 10g/100ℓ의 폴리비닐 피롤리돈 | 100g/100ℓ의 현탁액(A) + 10g/100ℓ의 폴리비닐 피롤리돈 | |
| 안정성(hot days) | 11 | 13 | 15 |
| 색상(EBC) | 4.5 | 4.5 | 4 |
| 거품 | 110 | 95 | 85 |
| pH | 4.25 | 4.29 | 4.32 |
| Na(mg/ℓ) | 7.3 | 7.5 | 7.0 |
| Ca(mg/ℓ) | 29.4 | 29 | 29.4 |
| K(mg/ℓ) | 456 | 455 | 473 |
| Mg(mg/ℓ) | 82.4 | 83.7 | 85 |
| 타노이드(mg/ℓ) | 36 | 29 | 30 |
| 안토시아노겐(mg/ℓ) | 54 | 46 | 53 |
| 플라보노이드(mg/ℓ) | 35 | 21 | 31 |
실시예 4와 비교하여, 50g/100ℓ 또는 100g/100ℓ의 중성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액(A)에 10g/100ℓ의 폴리비닐 피롤리돈의 첨가는 나트륨, 칼슘, 칼륨 및 마그네슘 함량을 일정하게 유지하면서 더욱 명백한 폴리페놀(타노이드, 안토시아노 겐 및 플라보노이드)의 감소, 및 더욱 안정한 거품 발생을 가능케 하였다.
비교예 2
발효되고 여과되지 않은 맥주의 청정화를 위한 염기성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액의 사용
25, 50, 75 및 100g/100ℓ의 실시예 1에 기재된 염기성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액(B)을 8℃에서 7일동안 기본 발효를 수행한 정제되지 않은 맥주(K)에 첨가하였다.
염기성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액(B)이 첨가된 맥주를 3℃에서 4주동안 탱크에 저장하였다.
이어서, 키젤구어 필터에서 여과를 수행하였다. 이어서, 여과된 시료를 양조용 통에 넣어 가혹 시험을 위하여 산소의 영향이 최소화되도록 하였다.
수득된 결과를 하기 표 7에 요약한다:
| 0g/100ℓ의 현탁액(B) | 25g/100ℓ의 현탁액(B) | 50g/100ℓ의 현탁액(B) | 75g/100ℓ의 현탁액(B) | |
| 안정성(hot days) | 0.3 | 2 | 3 | 3.5 |
| 색상(EBC) | 2.8 | 1.9 | 1.4 | 1.2 |
| 거품 | 107 | 116 | 122 | 118 |
| Na(mg/ℓ) | 5.8 | 8.1 | 8.1 | 8.5 |
| Ca(mg/ℓ) | 30 | 27 | 27 | 25 |
| Mg(mg/ℓ) | 100 | 101 | 95 | 90 |
염기성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액(B)을 발효되고 여과되지 않은 맥주에 첨가하면 맥주의 안정성을 증가시키는 것으로 관찰되었다. 다른 한편, 여과된 맥주의 나트륨 함량에서 상당한 증가가 관찰되었으며, 이는 라인하이츠게보트(Rheinheitsgebot)(독일 순도법(Germany purity law)에 의해 허용되지 않는다.
실시예 6
8℃에서 7일동안의 기본 배양후, 정제되지 않은 맥주(8℃에서 7일동안의 배양후 동일 배치의 맥아로부터 유래된 맥주)에 0 내지 100g/100ℓ의 실시예 1에 기재된 중성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액(A)을 첨가하였다.
중성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액(A)이 첨가된 맥주를 3℃에서 4주동안 탱크에 저장하였다.
이어서, 키젤구어 필터에서 여과를 수행하였다. 이어서, 여과된 시료를 양조용 통에 넣어 가혹 시험을 위하여 산소의 영향이 최소화되도록 하였다.
가혹 시험(0℃/40℃/0℃)으로 맥주의 안정성을 측정하였다. 로스와 클라크 시험으로 거품을 평가하였다.
수득된 결과를 하기 표 8에 요약한다:
| 중성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액(A)의 첨가량(g/100ℓ) | 안정성(hot days) | 색상(EBC*) | 거품 | pH |
| 0 | 8 | 4.4 | 105 | 4.29 |
| 10 | >20 | 4.4 | 102 | 4.30 |
| 20 | >20 | 4.4 | 100 | 4.32 |
| 50 | >20 | 4.4 | 65 | 4.36 |
| 100 | >20 | 4.4 | 55 | 4.38 |
| *유로피언 브루어리 컨벤션 | ||||
소량의 중성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액(A)의 첨가는 색상 및 거품 값을 변화시키지 않고 맥주의 안정성을 뚜렷하게 개선시켰다.
실시예 7
중성 콜로이드 실리카(A) 1부를 탄산화수(0.5g CO2/ℓ) 10부로 희석하였다. 이 희석은 중성 콜로이드 실리카(A)에 탈안정화시키는 작용을 갖지 않았다.
8℃에서 7일동안의 기본 배양후, 정제되지 않은 맥주(8℃에서 7일동안의 배양후 동일 배치의 맥아로부터 유래된 맥주)에 100g/100ℓ의 콜로이드 실리카를 첨가하였다.
중성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액(A)이 첨가된 맥주를 3℃에서 4주동안 탱크에 저장하였다. 이어서, PVPP 10g을 첨가하고 1시간후, 키젤구어 필터에서 여과를 수행하였다. 이어서, 여과된 시료를 양조용 통에 넣어 가혹 시험을 위하여 산소의 영향이 최소화되도록 하였다.
가혹 시험(0℃/40℃/0℃)으로 맥주의 안정성을 측정하였다. 로스와 클라크 시험으로 거품을 평가하였다.
수득된 결과는 실시예 1에서와 같이 안정성을 개선시키는 한편, 낮은 나트륨 함량을 보유하고 색상, 칼슘, 칼륨 및 마그네슘 값을 변화시키지 않는 것으로 나타났다.
실시예 8
중성 콜로이드 실리카(A) 1부를 탄산화수(0.5g CO2/ℓ) 10부로 희석하였다.
8℃에서 7일동안의 기본 배양후, 정제되지 않은 맥주(8℃에서 7일동안의 배 양후 동일 배치의 맥아로부터 유래된 맥주)에 0 내지 100g/100ℓ의 콜로이드 실리카(A)를 첨가하였다.
중성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액(A)이 첨가된 맥주를 3℃에서 4주동안 탱크에 저장하였다. 이어서, PVPP 10g을 첨가하고 1시간후, 키젤구어 필터에서 여과를 수행하였다. 이어서, 여과된 시료를 양조용 통에 넣어 Forcing 시험을 위하여 산소의 영향이 최소화되도록 하였다.
가혹 시험(0℃/40℃/0℃)으로 맥주의 안정성을 측정하였다. 로스와 클라크 시험으로 거품을 평가하였다.
수득된 결과는 실시예 1에서와 같이 안정성을 개선시키는 한편, 낮은 나트륨 함량을 보유하고 색상, 칼슘, 칼륨 및 마그네슘 값을 변화시키지 않는 것으로 나타났다.
실시예 9
수성 태양광 차단 크림용 오일을 제조하기 위한 중성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액의 사용
1) 하기 성분을 80℃에서 혼합하였다:
1) 하기 성분을 80℃에서 혼합하였다:
삭제
5% 호스타파트(Hostaphat: 등록상표) CS120 클라리언트(Clariant)(스테아릴 포스페이트),
2.5% 테긴(Tegin: 등록상표) M(글리세릴 스테아레이트),
2% 스테아르산,1% 세틸 알코올,
삭제
2% 아빌(Abil) 100(디메티콘),
3% 저점도 광유,
3% 세티올(Cetiol: 등록상표) 868(옥틸 스테아레이트),
3% 미리톨(Myritol) 318(카프릴산/카프르산 트리글리세라이드) 및
5% 유졸렉스(Eusolex: 등록상표) 6300(캄퍼-4-메틸렌 자일리덴).
2) 이어서, 하기 성분을 첨가하였다:
0.2% 페물렌(Pemulen: 등록상표) TR1(교차결합된 중합체 아크릴레이트/C10-C30-알킬 아크릴레이트) 및
12.5% 중성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액(A).
3) 상기 1)의 성분을 상기 2)의 성분에 균질화시켰다.
4) 하기 성분을 80℃로 가열하였다:
0.6% 호스타폰(Hostapon: 등록상표) CLG(소디움 라우로일 글루타메이트),
4% 유졸렉스(등록상표) 232(페닐벤즈이미다존 설폰산),
2.21% 트로메타민(트리스(하이드록시메틸올)아미노메탄),
0.2% 알란토인 클라리언트,
5% 글리세롤,
보존제: 90,
물: 49.49% 및
향료: 0.30%.
5) 상기 4)의 성분을 35℃에서 상기 3)의 성분에 도입하였다.
6) 유화액을 균질화하였다.
수득된 태양광 차단 크림은 이산화 티난에 의해 야기되는 백색화를 피할 수 있게 하고 피부에 도포시 더욱 부드럽고 상쾌한 촉감을 제공하였다.
하기 실시예는 본 발명의 요지를 더욱 상세히 예시하고자 함이며, 본 발명을 이들로 제한하고자 함이 아니다. 하기 표 9에서 %는 중량%를 의미한다.
실시예 10
UV 보호작용을 갖는 데이 크림(day cream)
| INCI | 상표명(예) | % |
| 광유 | 저점도 파라핀 오일 | 7 |
| 이소프로필 팔미테이트 | 테고소프트(Tegosoft) P, 크로다몰(Crodamol) IPP | 6 |
| 글리세릴 스테아레이트 | 테긴 M, 쿠티나(Cutina) GMS | 0.5 |
| 세테아릴 알코올 | 라네트(Lanette) O | 0.5 |
| 카프르산/카프릴산 트리글리세라이드 | 미리톨 318 | 2 |
| 벤조페논-3 | 네오 헬리오판(Neo Heliopan) BB, 유졸렉스 4360 | 1 |
| 메틸렌 비스-벤조트리아졸릴 테트라메틸부틸페놀 | 티노소르브(Tinosorb) M | 3 |
| 실리카 | 중성 클레보졸(Klebosol) | 0 내지 5 |
| 세틸 포스페이트 | 호스타파트 CC 100 | 0.5 |
| 카프릴릴 메티콘 | 실케어(SilCare) 41M15 | 1 |
| 암모늄 아크릴로일디메틸타우레이트/VP 공중합체 | 아리스토플렉스(Aristoflex) AVC | 1 |
| 토코페릴 아세테이트 | 비타민 E 아세테이트 | 1 |
| 소디움 코코일(Cocoyl) 글루타메이트 | 호스타폰 CCG | 1 |
| 물 | 물 | 100이 되도록 |
| 글리세롤 | 글리세론 | 5 |
| 시트르산/트리소디움 시트레이트 | 시트르산/시트레이트 완충액 | 적량 |
실시예 11
삭제
잉크젯 인쇄용 잉크의 제조를 위한 중성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액의 사용
실시예 11'
5%의 실시예 1에 기재된 중성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액(A)을 호스타핀 블랙(Hostafine Black) T 잉크(물 80부/디에틸렌 글리콜 20부)에 첨가하였다. 혼합후 0.45㎛의 필터에서 여과하였다.
실시예 11"
2.5%의 실시예 1에 기재된 중성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액(A)을 두아신산 옐로우(Duasyn Acid Yellow) XX-SF 잉크(물 80부/디에틸렌 글리콜 20부)에 첨가하였다. 혼합후 0.45마이크로미터 필터에서 여과하였다.
실시예 11' 및 11"에서 수득된 잉크의 물리적/화학적 특성을 하기 표 10에 요약한다.
인쇄 시험은 휼렛 패커드(Heulett Packard) 420에서 수행하고 육안으로 평가하였다.
| pH | 표면 장력(nM/m) | 점도(mPas) | |
| 호스파핀 블랙 T | 7.7 | 42.0 | 4.337 |
| 호스타핀 블랙 T + 5% 중성 콜로이드 실리카(A) | 7.8 | 40.6 | 3.294 |
| 두아신산 옐로우 XX-SF | 4.0 | 62.0 | 2.442 |
| 두아신산 옐로우 XX-SF + 2.5% 중성 콜이드성 실리카(A) | 5.8 | 59.5 | 2.261 |
소량의 중성 콜로이드 실리카(A)의 첨가는 점도를 감소시켰고, 이는 잉크젯 인쇄용 잉크에 유리하다.
더욱이, 실시예 11' 및 11"의 잉크를 사용하여 수득된 인쇄물은 결점이 없었다.
Claims (20)
- 실록산 결합에 의해 서로 결합되지 않은 콜로이드 실리카의 개별화된 입자를 포함하고 염기성 pH를 갖는 음이온성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액을 실록산 결합에 의해 서로 결합되지 않은 콜로이드 실리카의 개별화되 입자를 포함하고 산성 pH를 갖는 음이온성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액과 혼합함을 특징으로 하는, 경시적으로 안정하고 실록산 결합에 의해 서로 결합되지 않은 콜로이드 실리카의 개별화된 입자를 포함하는 중성 pH를 갖는 음이온성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액의 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 8.5 내지 11의 pH, 20 내지 700m2/g의 비표면적, 4 내지 150nm의 입자 직경 및 5 내지 30중량%의 활성 물질의 백분율을 갖는 음이온성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액을 2 내지 3.5의 pH, 20 내지 700m2/g의 비표면적, 4 내지 150nm의 입자 직경 및 5 내지 30중량%의 활성 물질의 백분율을 갖는 음이온성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액과 반응시키는 것인 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 8.5 내지 11의 pH를 갖고 건조 물질로서 5 내지 200부의 실리카를 포함하는 음이온성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액을 2 내지 3.5의 pH를 갖고 건조 물질로서 100부의 실리카를 포함하는 음이온성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액과 반응시키거나 그 반대로 반응시키는 것인 방법.
- 실록산 결합에 의해 서로 결합되지 않은 콜로이드 실리카의 개별화된 입자를 포함하고 염기성 pH를 갖는 음이온성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액을 실록산 결합에 의해 서로 결합되지 않은 콜로이드 실리카의 개별화되 입자를 포함하고 산성 pH를 갖는 음이온성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액과 혼합하여, 경시적으로 안정하고 실록산 결합에 의해 서로 결합되지 않은 콜로이드 실리카의 개별화된 입자를 포함하는 중성 pH를 갖는 음이온성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액을 제공하는 단계;발효되고 여과되지 않은 맥주를 제공하는 단계; 및상기 중성 pH를 갖는 음이온성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액을 상기 발효되고 여과되지 않은 맥주와 접촉시키는 단계를 포함하는, 발효되고 여과된 맥주의 청정화(clarification) 방법.
- 실록산 결합에 의해 서로 결합되지 않은 콜로이드 실리카의 개별화된 입자를 포함하고 염기성 pH를 갖는 음이온성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액을 실록산 결합에 의해 서로 결합되지 않은 콜로이드 실리카의 개별화되 입자를 포함하고 산성 pH를 갖는 음이온성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액과 혼합하여, 경시적으로 안정하고 실록산 결합에 의해 서로 결합되지 않은 콜로이드 실리카의 개별화된 입자를 포함하는 중성 pH를 갖는 음이온성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액을 제공하는 단계;발효되지 않고 여과되지 않은 맥주를 제공하는 단계; 및상기 중성 pH를 갖는 음이온성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액을 상기 발효되지 않고 여과되지 않은 맥주와 접촉시키는 단계를 포함하는, 발효되지 않고 여과되지 않은 맥주의 청정화 방법.
- 제4항에 있어서, 중성 pH를 갖는 콜로이드 실리카의 수성 현탁액을 발효되고 여과된 맥주에 첨가하여 응집이 일어나게 한 후, 형성된 침전물을 분리하여 우수한 안정성 및 정제되지 않은 맥주와 동등한 나트륨 함량을 갖는 맑은 맥주를 수득하는 것인 방법.
- 제6항에 있어서, 폴리비닐 피롤리돈의 존재하에서, 중성 pH를 갖는 콜로이드 실리카의 수성 현탁액을 발효되고 여과된 맥주에 첨가하는 것인 방법.
- 제6항에 있어서, 중성 pH를 갖는 콜로이드 실리카의 수성 현탁액 5 내지 500g/100ℓ를 발효되고 여과된 맥주에 첨가하는 것인 방법.
- 제7항에 있어서, 5 내지 50g/100ℓ의 폴리비닐 피롤리돈의 존재하에서, 중성 pH를 갖는 콜로이드 실리카의 수성 현탁액을 발효되고 여과된 맥주에 첨가하는 것인 방법.
- 제6항에 있어서, 맥주를 정제하기 전에 중성 pH를 갖는 콜로이드 실리카의 수성 현탁액을 첨가하는 것인 방법.
- 제6항에 있어서, 맥주를 정제한 후 여과하기 전에 중성 pH를 갖는 콜로이드 실리카의 수성 현탁액을 첨가하는 것인 방법.
- 제6항에 있어서, 2 내지 500g/100ℓ의 수성 현탁액을 ℓ당 0.1 내지 10g의 CO2를 함유하는 물 2 내지 100부에 희석하여, 희석된 수성 현탁액을 수득하고, 수성 현탁액을 발효되고 여과된 맥주에 첨가하는 것인 방법.
- 실록산 결합에 의해 서로 결합되지 않은 콜로이드 실리카의 개별화된 입자를 포함하고 염기성 pH를 갖는 음이온성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액을 실록산 결합에 의해 서로 결합되지 않은 콜로이드 실리카의 개별화되 입자를 포함하고 산성 pH를 갖는 음이온성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액과 혼합하여, 경시적으로 안정하고 실록산 결합에 의해 서로 결합되지 않은 콜로이드 실리카의 개별화된 입자를 포함하는 중성 pH를 갖는 음이온성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액을 제공하는 단계;화장용 크림 또는 UV 방사에 대해 인간 피부를 보호하는 제제를 제공하는 단계; 및상기 중성 pH를 갖는 음이온성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액을 상기 화장용 크림 또는 UV 방사에 대해 인간 피부를 보호하는 제제와 접촉시키는 단계를 포함하는, 화장용 크림 및 UV 방사에 대해 인간 피부를 보호하는 제제의 제조 방법.
- 제1항의 방법으로 수득된 중성 pH를 갖는 음이온성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액을 포함하는, UV 방사에 대해 인간 피부를 보호하는 제제.
- 제14항에 있어서, UV 방사를 산란, 반사 또는 흡수할 수 있는 추가의 성분을 하나 이상 포함하는 것인 제제.
- 제14항에 있어서, 2-에틸헥실 p-메톡시신나메이트, 에틸헥실 살리실레이트, 옥토크릴렌, 옥시벤존/벤조페논-3, 벤조페논-4, 벤조페논-5, 에틸헥실 N,N-디메틸아미노벤조에이트, 4-아미노벤조산/PABA, 에틸헥실 디메틸 PABA, 페닐벤즈이미다졸설폰산, 호모멘틸 살리실레이트, 호모살레이트, 이소아밀 메톡시신나메이트, 4-메틸벤질리덴캄퍼, 3-벤질리덴캄퍼, 벤젠-1,4-[비스(3-메틸리덴캄퍼메틸설폰)]산, 캄퍼벤잘코늄 메토설페이트, 페닐벤즈이미다졸설폰산, 테레프탈릴리덴 디캄퍼설폰산, 부틸메톡시디벤조일메탄, 벤질리덴캄퍼설폰산, 폴리아크릴아미도메틸벤질리덴캄퍼, PEG-25 PABA, 에틸헥실트리아존, 드로메트리졸 트리실록산, 메틸렌비스-벤조트리아졸릴테트라메틸부틸페놀, 디옥틸부트아미도트리아존, 디소디움 페닐 디벤즈이미다졸 테트라설포네이트, 비스-에틸헥실옥시페놀 메톡시페놀트리아진, 4-이소프로필벤질 살리실레이트, 테레프탈릴리덴디캄퍼설폰산, 표면 처리되거나 처리되지 않은 이산화 티탄, 표면 처리되거나 처리되지 않은 산화 철, 표면 처리되거나 처리되지 않은 산화 아연 및 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선택된 추가의 성분을 포함하는 것인 제제.
- 실록산 결합에 의해 서로 결합되지 않은 콜로이드 실리카의 개별화된 입자를 포함하고 염기성 pH를 갖는 음이온성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액을 실록산 결합에 의해 서로 결합되지 않은 콜로이드 실리카의 개별화되 입자를 포함하고 산성 pH를 갖는 음이온성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액과 혼합하여, 경시적으로 안정하고 실록산 결합에 의해 서로 결합되지 않은 콜로이드 실리카의 개별화된 입자를 포함하는 중성 pH를 갖는 음이온성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액을 제공하는 단계;잉크를 제공하는 단계; 및상기 중성 pH를 갖는 음이온성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액을 상기 잉크와 접촉시키는 단계를 포함하는, 잉크젯 인쇄용 잉크의 제조 방법.
- 실록산 결합에 의해 서로 결합되지 않은 콜로이드 실리카의 개별화된 입자를 포함하고 염기성 pH를 갖는 음이온성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액을 실록산 결합에 의해 서로 결합되지 않은 콜로이드 실리카의 개별화되 입자를 포함하고 산성 pH를 갖는 음이온성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액과 혼합하여, 경시적으로 안정하고 실록산 결합에 의해 서로 결합되지 않은 콜로이드 실리카의 개별화된 입자를 포함하는 중성 pH를 갖는 음이온성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액을 제공하는 단계;페인트를 제공하는 단계; 및상기 중성 pH를 갖는 음이온성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액을 상기 페인트와 접촉시키는 단계를 포함하는, 페인트의 제조 방법.
- 제16항에 있어서, UV 방사를 산란, 반사 또는 흡수할 수 있는 추가의 성분을 하나 이상 포함하는 것인 제제.
- 실록산 결합에 의해 서로 결합되지 않은 콜로이드 실리카의 개별화된 입자를 포함하고 염기성 pH를 갖는 음이온성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액을 실록산 결합에 의해 서로 결합되지 않은 콜로이드 실리카의 개별화되 입자를 포함하고 산성 pH를 갖는 음이온성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액과 혼합하여, 경시적으로 안정하고 실록산 결합에 의해 서로 결합되지 않은 콜로이드 실리카의 개별화된 입자를 포함하는 중성 pH를 갖는 음이온성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액을 제공하는 단계;부식방지 물질을 제공하는 단계; 및상기 중성 pH를 갖는 음이온성 콜로이드 실리카의 수성 현탁액을 상기 부식방지 물질과 접촉시키는 단계를 포함하는, 부식방지 처리제의 제조 방법.
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