KR100446563B1 - 복합재료의 제조방법 및 그것에 의해 얻어지는 복합재료 - Google Patents

Abstract

본 발명은 2 이상의 금속 또는 비금속 및 이들의 화합물로 이루어진 복합재료의 제조방법에 관한 것으로서, 특히 복합재료의 조성에 국한되지 않고, 복합재료의 모재중으로 분산재를 매우 균일하게 분산시킬 수 있는 제조기술에 관한 것이다. 본 발명은 금속 또는 비금속 또는 이들의 화합물을 모재로 하고, 분산재로서 상기 모재와 다른 종류의 금속 또는 비금속 또는 이들의 화합물을 적어도 1종 이상 분산시켜 이루어진 복합재료의 제조방법에 있어서, 상기 모재를 구성하는 금속 또는 비금속 또는 이들의 화합물로 이루어진 모재용 원료와, 상기 분산재를 구성하는 금속 또는 비금속 또는 이들의 화합물로 이루어진 적어도 하나 이상의 분산재용 원료를 동시에 또는 서로 번갈아 증발시켜, 기판상에 이들 증발입자를 퇴적시켜 벌크체로 하는 것을 특징으로 하는 것이다.

Description

복합재료의 제조방법 및 그것에 의해 얻어지는 복합재료{Method for producing composite material and composite material produced thereby}

종래부터, 금속 또는 비금속 또는 이들의 화합물로 이루어진 복합재료는 자동차부품이나 항공기부품 등의 구조재료, 전극재료, 박막형성용의 타겟재료 등으로서, 상당히 다방면에서 사용되고 있다. 이 복합재료는 모재중에 모재와 다른 금속 또는 비금속 또는 이들의 화합물을 분산시키므로써, 각 용도에 맞추어 재료물성을 실현할 수 있도록 조정하여 제조되는 것이다. 여기에서, 본 명세서에서 사용되는 비금속이라는 용어는 수소, 붕소, 탄소, 규소, 질소, 인 등을 나타내는 것으로, 소위 반금속이라 불리우는 안티몬이나 비스무스 등을 포함하는 넓은 개념으로서 사용되고 있다.

이와 같은 복합재료의 제조방법으로서는, 반용융교반법(컴포캐스팅법(compo-casting process))이나 분말야금법이 알려져 있다. 이 반용융교반법은 모재로 되는 금속을 반용융상태로 하여, 그것에 분산재로서의 비금속입자를 투입하고, 강교반하여 모재금속중에 비금속입자를 강제적으로 분산시킨 것이다. 이 방법은 모재의 용융금속과 습윤성이 나쁜 비금속입자로부터 복합재료를 제조하는 경우에 유효하고, 모재금속과 비금속입자와의 분리가 발생하지 않도록 반용융상태로 하여, 복합재료를 제조하는 것이다. 그러나, 반용융교반법에서는 반용융상태의 금속이 소위 셔벳(sherbet)상태로 되어 있으므로, 얻어지는 성형체에 공동(cavity) 등의 결함이 생기기 쉽고, 가스가 유입되어 재료밀도가 저하하는 경향도 있다.

또한, 핫프레스나 HIP(열간등방정수압법) 등으로 대표되는 분말야금법은 모재로 되는 금속분과 분산재로 이루어진 비금속분말을 소정 비율로 혼합하여, 이것을 성형, 소결하여 제조하는 것이다. 이 방법은 산화하기 쉬운 금속의 경우, 출발원료가 분체이므로, 얻어지는 복합재료중의 산소농도가 높아지고, 복합재료물성의 제어가 곤란한 경우가 있다. 그리고, 이 분말야금법은 분말조정이나 그 분말의 혼합처리 등에 제약이 있으므로, 분산재를 모재중으로 보다 균일하게 분산시키는 것이 어려운 경우도 있다.

이 반용융교반법이나 분말야금법 이외의 것으로서, 일반적으로 행해지는 용해주조법도 있지만, 모재 및 분산재가 모두 금속이고, 저융점금속과 고융점금속의 성질을 각각 갖고 있는 경우, 예컨대 진공용해법에 의해 이와 같은 금속끼리의 복합재료를 제조하는 것은 상당히 곤란한 것이다.

여기에서 종래의 제조방법에 의한 복합재료에 관해서, 스퍼터링 타겟재를 예로서, 더욱 상세하게 후술한다. 최근, 액정디스플레이나 반도체집적회로의 배선 등을 형성할 때에, 복합재료의 타겟재를 사용하는 스퍼터링법에 의한 배선기술이 이용되고 있다. 이 스퍼터링에 의한 배선형성에는 내열성, 저저항성이 우수한 알루미늄박막이 대표적인 것으로서 적용되고 있고, 이 알루미늄박막을 형성하기 위해서, 알루미늄을 모재로 하는 복합재료의 타겟재가 사용되고 있다.

액정디스플레이나 반도체집적회로의 배선용으로서 적용되는 알루미늄박막은 예컨대, 알루미늄을 모재로 하고, 탄소 및 티탄 등의 제 IVa족 금속을 분산시킨 복합재의 타겟재가 사용되고 있다. 이와 같은 알루미늄제 복합재료의 타겟재를 사용하면, 내열성, 저저항성이 우수한 배선이 형성가능하고, 응력에 의한 배선단선의 방지도 도모할 수 있기 때문이다. 그 때문에, 이 알루미늄제 복합재료의 타겟재는 배선특성을 만족한 박막을 형성할 수 있는 조성으로 구성되어 있을 것이 당연하게 요구되고, 또한 타겟재 자체에 공동이나 공경 등 결함이 작고, 고밀도이며, 불순물로 되는 가스의 혼입량이 적은 것이 요구된다.

그런데, 상기한 종래기술에서는 알루미늄을 모재로 하고, 탄소 및 IVa족 금속을 분산재로 하여 복합재료를 제조할 수 있지만, 배선형성용의 타겟재로서 만족할 수 있는 것을 제조하는 것이 곤란하였다. 요컨대, 반용융교반법이나 분말야금법, 혹은 용해주조법에 의해, 상기하는 알루미늄제의 타겟재를 제조하여도, 알루미늄의 모재중으로, 탄소 및 제 IVa족 금속을 균일하게 분산시키는 것에 한계가 있고, 실용적인 배선특성을 만족한 배선형성을 안정적으로 행하는 타겟재로서는 불충분한 것이었다. 그리고, 타겟재로서 사용하기 위해서는 어느 정도의 체적을 유지하는 벌크체가 필요하게 되지만, 종래의 제조방법으로 벌크체의 복합재료를 형성하면, 공동 등의 내부결함을 생기게 하여 벌크체의 밀도가 낮아지게 되는 경향이 있고, 또한 가스 등의 불순물이 혼입되는 경우도 많았다. 그 때문에, 종래의 제조방법에 의해 벌크체를 타겟재로서 사용하여도, 안정한 배선형성을 스퍼터링에 의해 실현하는 것이 어려웠다.

이 타겟재를 예로 하여도 알 수 있는 바와 같이, 종래의 복합재료의 제조방법은 분산재를 모재중에 분산시키는 것은 가능하지만, 그 분산성은 불충분하고, 벌크체에 발생하는 내부결함, 불순물의 혼입 등이 있어, 개선해야할 점이 많다. 그리고, 타겟재만이 아니라, 자동차부품이나 항공기부품 등의 구조재료, 전극재료로서의 다른 용도의 복합재료를 제조하는 경우를 고려하면, 종래의 제조방법으로는 여러가지의 조성의 복합재료를 범용적으로 하나의 제법에 의해 제조하는 것은 상당히 곤란한 것이라 말할 수 있다.

본 발명은 이상과 같은 사정을 배경으로 하여 이루어진 것으로서, 2 이상의 금속 또는 비금속 및 이들의 화합물로 이루어진 복합재료의 제조방법에 있어서, 종래의 제조방법보다도 복합재료의 모재중으로 분산재를 매우 균일하게 분산시킬 수 있는 제조방법을 제공하여, 복합재료의 조성에 국한되지 않고, 범용적으로 적용할 수 있는 복합재료의 제조방법을 제공하는 것이다.

본 발명은 2 이상의 금속 또는 비금속 및 이들의 화합물로 이루어진 복합재료의 제조방법에 관한 것으로서, 특히 복합재료의 조성에 관계없이, 복합재료의 모재중으로 분산재를 매우 균일하게 분산시킬 수 있는 제조기술에 관한 것이다.

도 1은 스퍼터링법에 의해 정지기판상으로 벌크체를 형성하는 경우를 나타내는 개략도이다.

도 2는 진공증착법에 의해 정지기판상으로 벌크체를 형성하는 경우를 나타내는 개략도이다.

도 3은 스퍼터링법에 의해 회전기판상으로 벌크체를 형성하는 경우를 나타내는 개략도이다.

도 4는 스퍼터링법 및 진공증착법을 병용하여 회전기판상으로 벌크체를 형성하는 경우를 나타내는 개략도이다.

도 5는 실시예 1에 있어서 수냉주조후의 복합재료 단면관찰사진이다.

도 6은 스퍼터링법으로 탄화수소가스를 도입하여 정지기판상으로 벌크체를 형성하는 경우를 나타내는 개략도이다.

도 7은 증착법으로 탄화수소가스를 도입하여 정지기판상으로 벌크체를 형성하는 경우를 나타내는 개략도이다.

상기 과제를 해결하기 위해서, 본 발명자들은 박막형성에 사용되는 기상(氣相)성장기술에 착안하여 주의깊게 연구한 결과, 종래의 제조방법으로는 실현할 수 없었던 복합재료의 제조가 가능한 기술을 완성시킨 것이다.

본 발명은 우선 제 1의 발명으로서, 금속 또는 비금속 또는 이들의 화합물을모재로 하여, 분산재로서 상기 모재와 다른 종류의 금속 또는 비금속 또는 이들의 화합물을 적어도 1종 이상 분산시켜 이루어진 복합재료의 제조방법에 있어서, 상기 모재를 구성하는 금속 또는 비금속 또는 이들의 화합물로 이루어진 모재용 원료와, 상기 분산재를 구성하는 금속 또는 비금속 또는 이들의 화합물로 이루어진 적어도 하나 이상의 분산재용 원료를 동시에 또는 서로 번갈아 증발시켜. 기판상에 이들 증발입자를 퇴적하여 벌크체로 하는 것이다.

이 제 1의 발명은 모재를 구성하기 위한 모재용 원료와 분산재를 구성하기 위한 분산재용 원료를, 소위 물리적 기상성장법(PVD법)에 의해 증발입자로 하여, 이것을 기판상에 퇴적시키므로써 벌크체를 형성하는 것이다. 이 제 1의 발명에 의하면, 모재 및 분산재를 구성하는 원료가 각각 증발입자로 되어 퇴적하는 것으로 되므로, 종래의 제조방법과 다르고, 분산재가 모재중에 매우 균일하게 분산되어, 각 원료의 성질 등에 좌우되지 않고 여러가지의 복합재료를 용이하게 제조할 수 있다. 요컨대, 고융점금속과 저융점금속을 조합한 복합재료이어도 용이하게 제조가능하게 된다.

이 제 1의 발명에서는 물리적 기상성장법에 있어서 스퍼터링법이나 진공증착법을 사용하는 것이 바람직하다. 이들 방법은 비교적 고속으로 각 원료로부터 증발입자가 발생하기 때문에, 소정 체적을 갖는 벌크체를 형성하는 것이 용이하게 되기 때문이다. 그리고, 이 제 1의 발명에서는 스퍼터링법이나 진공증착법을 적용하는 경우에는 원료를 증발시킬 때에 아르곤 등의 불활성가스 분위기중이나 진공분위기중에서 행하기 때문에, 산화하기 쉬운 원료이어도 적용할 수 있고, 제조되는 벌크체로의 산소혼입량을 제어할 수 있음과 동시에, 가스 등의 불순물 혼입도 극력 피할 수 있고, 더욱이 내부결함도 상당히 적은 상태의 복합재료의 벌크체를 제조할 수 있다.

이 제 1의 발명에 있어서 원료의 증발은 모재용 원료와 분산재용 원료를 동시에 혹은 서로 번갈아 행할 수 있다. 동시에 증발시켜 퇴적하는 경우에는 모재용 원료와 분산재용 원료와의 증발입자가 랜덤하게 퇴적된 상태로 된다. 또한, 서로 번갈아 증발시킨 경우에 있어서도, 모재와 분산재와의 퇴적층을 옹스트롬 수준으로 제어하므로써, 거시적으로는 분산재가 균일하게 모재중에 분산된 복합재료로 된다. 또한, 이 제 1의 발명에 있어서, 비교적 단시간에 벌크체를 형성하는 것을 고려하면, 원료의 증발은 스퍼터링법에 의하는 것이 바람직하다.

다음에, 본 발명자 등은 제 2의 발명으로서 금속 또는 비금속 또는 이들의 화합물을 모재로 하고, 분산재로서 상기 모재와 다른 종류의 금속 또는 비금속 또는 이들의 화합물을 적어도 1종 이상 분산시켜 이루어지는 복합재료의 제조방법에 있어서, 상기 모재를 구성하는 금속 또는 비금속 또는 이들의 화합물, 또는 분산재를 구성하는 금속 또는 비금속 또는 그 화합물로 이루어지는 증발용 원료를 탄화수소계 가스, 산소가스, 질소가스중의 어느 하나의 분위기중에서 증발시키고, 기판상에 증발입자를 퇴적시켜 벌크체로 하는 것으로 하였다.

이 제 2의 발명은 물리적 기상성장법(PVD법) 또는 화학적 기상성장법(CVD법)에 기초한 것으로, 증발용 원료를 증발시킬 때의 분위기를 탄화수소계 가스, 산소가스, 질소가스중 어느 것을 선택하므로써, 분산재로서의 탄화물, 질화물, 산화물을 매우 균일하게 모재중에 분산시킨 복합재료를 제조할 수 있다. 이 제 2의 발명에 있어서 증발용 원료의 증발은 물리적 기상법에 있어서 스퍼터링법이나 진공증착법 혹은 화학적 기상성장법에 있어서 활성화증착법이 적당하다.

이 제 2의 발명에 있어서 탄화수소가스는 그 조성은 특별히 제한은 없고, 스퍼터링이나 증착할 때에, 탄소와 수소로 분해할 수 있으면 좋고, 바람직하게는 메탄, 에탄 또는 아세틸렌가스를 들 수 있다. 또한, 이 제 2의 발명에 있어서 원료의 증발분위기에 관해서는 아르곤 등의 불활성가스를 포함하므로써, 원료의 증발효율을 조정하는 것이 가능하다.

이 제 2의 발명에서는, 모재를 구성하는 금속 또는 비금속 또는 이들의 화합물로 이루어진 증발용 원료를 사용하여도 좋고, 혹은 모재에 더하여 분산재를 구성하는 금속 또는 비금속 또는 그 화합물을 포함하는 증발용 원료를 사용하여도 좋다. 예컨대, 모재로서의 구리(銅) 및 분산재로서의 규소로 이루어진 증발용 원료를 질소가스중에서 스퍼터링법에 의해 증발입자를 발생시키고, 기판상에 퇴적시키면, 규소와 질소가 반응하여 안정한 질화규소를 생성하고, 그 질화규소가 분산재로서 모재인 구리 중으로 매우 균일하게 분산된 상태의 복합재료가 제조될 수 있다. 동일하게, 모재로서의 구리 및 분산재로서의 알루미늄으로 이루어진 증발용 원료를 산소가스중에서 스퍼터링법에 의해 증발입자를 발생시켜 기판상에 퇴적시키면, 알루미늄과 산소가 반응하여 안정한 산화알루미늄을 생성하여, 그 산화알루미늄이 분산재로서 모재의 구리 중으로 매우 균일하게 분산된 상태의 복합재료가 제조될 수 있다.

이 제 2의 발명에 의해서도, 종래의 제조방법으로는 실현할 수 없었던 복합재료 즉, 모재에 대해서 습윤성이 나쁜 분산재이어도, 그 분산재를 매우 균일하게 모재중에 분산시킨 복합재료를 제조하는 것이 가능하고, 그리고 원료의 증발을 행하는 분위기를 조정하므로써, 불순물의 혼입을 극력 억제할 수 있고, 내부결함 등이 상당히 적은 벌크체를 제조하는 것이 가능하게 된다. 이 제 2의 발명에 있어서, 비교적 단시간에 벌크체를 형성하는 것을 고려하면, 원료의 증발은 스퍼터링법에 의하는 것이 바람직하다.

이상에서 설명한 본 발명에 따른 제 1 및 제 2의 발명의 제조방법에 의해 얻어지는 복합재료는 기재상에 퇴적하여 형성되는 벌크체로 이루어진 것이지만, 이 벌크체는 소위 박막과 같이 단체로서 취급하는 것이 곤란한 것은 아니고, 기판으로부터 박리하므로써, 그 벌크체 자체를 그대로 취급할 수 있는 정도의 체적을 갖는 것이다. 그리고, 제 1 및 제 2의 발명에 따른 제조방법에 의해서, 기판으로부터 박리된 벌크체는 그대로 타겟재 등의 각 용도에 사용할 수 있는 것이다.

또한, 본 발명에서는 이 제 1 및 제 2의 발명에 따른 제조방법에 의해 얻어진 벌크체를 모재를 구성하는 금속 또는 비금속 또는 이들의 화합물로 이루어진 모재용 원료와 함께 용해, 혼합하고, 그것을 주조성형하여, 분산재 농도를 조정할 수 있다. 제 1 및 제 2의 발명의 제조방법에서 얻어지는 벌크체의 복합재료는 분산재가 매우 균일하게 모재중에 분산되어 있는 점에 있어서, 구조적으로는 상당히 이상적인 것이라 할 수 있지만, 이들 2가지 제조방법은 기상성장법에 기초하고 있으므로, 보다 큰 체적을 갖는 벌크체로 하는 경우에는 장시간의 제조를 행할 필요가 있고, 복잡한 형상의 것이 얻어지는 것도 어렵다. 따라서, 이들 2가지의 방법에 의해 얻어진 벌크체와 모재용 원료를 함께 용해, 혼합, 주조성형하므로써, 분산재의 농도를 조정하여, 보다 큰 벌크체로 한 복합재료를 제조하는 것이다. 그리고, 주조성형의 경우에, 소정 형상의 금형을 사용하면, 복잡한 형상의 복합재료를 얻는 것도 용이하게 된다.

제 1 및 제 2의 발명에 의해 얻어진 벌크체와 모재용 원료를 용해, 혼합하여 주조성형하는 경우, 종래의 제조방법과 같이 분산재가 모재와 분리하는 현상이 생긴다는 것도 생각할 수 있지만, 본 발명에 있어서 제 1 및 제 2의 발명에서는 모재와 분산재가 상당히 미세하게 분산되어 합쳐진 상태에서 벌크체를 형성하고 있으므로, 즉 분산재가 모재에 대해서 습윤성이 높은 상태에서 벌크체를 구성하고 있으므로, 이 벌크체를 모재용 원료와 함께 용해하여도, 분산재가 모재로부터 분리하지 않는 것이다. 따라서, 벌크체와 모재용 원료를 용해, 혼합하여, 주조성형하여 얻어지는 복합재료는 분산재가 매우 균일하게 모재중으로 분산된 상태로 된다. 더욱이, 이와 같이 벌크체와 모재용 원료를 용해하여 복합재료를 제조하는 경우에는 벌크체를 형성할 때에 미리 분산재의 양을 가감하거나, 가해진 모재용 원료의 양을 가감하는 것에 의해, 최종적으로 얻어지는 복합재료의 조성제어를 용이하게 행할 수 있다.

이 벌크체와 모재용 원료와의 용해를 행할 때의 온도는 복합재료의 조성에 의해 적절하게 결정하면 좋고, 기본적으로는 벌크체의 융점온도로부터 증발온도까지의 범위에서 행하면 좋다. 요컨대 벌크체가 충분한 유동상태로 되고, 투입하는모재용 원료와 벌크체가 균일하게 혼합할 수 있는 정도의 상태로 되는 온도 조정을 행하면 좋다. 이 용해처리를 행하는 경우의 분위기에 특별히 제한은 없지만, 모재 또는 분산재가 산화하기 쉬운 복합재료에 있어서는, 진공분위기중이나 아르곤 등의 불활성가스 분위기중에서 행하는 것이 바람직하다. 더욱이, 용해, 혼합후에 주조성형할 때에, 그 주조는 급냉응고로 되도록 하는 것이 바람직하다. 급냉응고조건에서 주조하면, 복합재료의 결정조직이 미세화하고, 모재중의 분산재가 매우 균일하고, 또한 미세하게 분산되기 때문이다.

또한, 제 1 및 제 2의 발명에 의한 벌크체 및 그 벌크체와 모재용 원료를 용해, 혼합, 주조성형하여 얻어지는 복합재료는 압연가공 또는 열처리를 하므로써, 그 결정구조를 제어할 수 있다. 최종적으로 제조되는 복합재료는 각 용도에 적응할 수 있는 특성을 가질 필요가 있지만, 각 용도에 맞는 특성, 예컨대 강도특성이 우수한 복합재료로 하는 경우에는 압연가공 또는 열처리를 행하는 것에 의해, 그 결정조직을 조정하므로써 실현할 수 있기 때문이다. 이 경우, 압연가공과 열처리를 병용하여도 좋고, 압연가공 혹은 열처리만 행하는 것으로도 대응할 수 있다.

그리고, 상기한 제 1 및 제 2의 발명에 따른 복합재료의 제조방법에 있어서는, 기판을 회전시키면서 증발입자를 퇴적시키도록 하는 것이 바람직하다. 소정의 회전속도로 유지된 회전기판을 사용하면, 회전기판 표면의 각 부위에 있어서, 증발입자의 퇴적이 균일하게 진행되고, 정지기판에 퇴적시키는 경우에 비교하여, 보다 균일한 조성으로, 균일한 두께인 벌크체를 형성할 수 있기 때문이다.

그리고 증발입자를 퇴적시키는 기판은 모재와 같은 재질인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 이와 같이 하면, 증착입자가 기판과 정합적으로 퇴적하는 것으로 되어, 균일한 결정조직이 얻어지기 쉽게 되기 때문이다. 또한, 상기한 벌크체와 모재용 원료를 용해, 혼합, 주조성형하여 복합재료를 제조하는 경우, 기판의 재질이 모재와 같은 것이면, 형성된 벌크체를 기판으로부터 박리하지 않고, 용해할 수 있으므로 제조공정을 간략화할 수 있다.

본 발명에 따른 복합재료의 제조방법에서는 각 용도에 따른 복합재료를 그 조성에 국한되지 않고 범용적으로 제조할 수 있고, 분산재가 모재중에 매우 균일한 상태로 분산하고, 불순물의 혼입도 제어되고, 또한 공동 등의 내부결함이 없는 벌크체의 복합재료를 얻을 수 있다. 그 때문에, 본 발명의 제조방법에 의해 얻어진 복합재료는 각 용도에 적당하게 대응하여 실용할 수 있고, 자동차부품이나 항공기부품 등의 구조재료, 전극재료, 박막형성용의 타겟재료 등에 매우 적합한 것이다.

더욱이, 본 발명의 제조방법에 의해 얻어지는 복합재료에 있어서, 모재를 알루미늄, 분산재를 탄소로 한 것은 타겟재료로서 매우 적당하다. 상술한 바와 같이, 알루미늄 박막은 액정디스플레이나 반도체집적회로의 배선에 유효한 것으로서 이용되고 있다. 종래, 스퍼터링법으로 탄소를 포함하는 알루미늄 박막을 형성하는 경우, 알루미늄 금속재에 직접 탄소나 규소 등으로 이루어진 칩 등을 매립한, 소위 모자이크상의 타겟재를 사용하는 것이 알려져 있다(특개평 2-292821호 공보). 그러나, 이와 같은 모자이크상 타겟은 형성되는 박막조성의 불균일이나 먼지의 발생 등의 문제가 지적되고 있고, 박막형성용의 타겟재로서 실용화되어 있지 않다. 한편, 본 발명의 제조방법으로 얻어진 복합재료에 의하면, 탄소가 모재인 알루미늄중에매우 균일하고 또한 미세하게 분산하게 되고, 이와 같은 복합재료를 타겟재로 사용하여 배선형성을 행하면, 내열성, 저저항성이 우수한 배선을 안정하게 형성가능하게 된다.

본 발명에 따른 복합재료의 제조방법에 바람직한 실시의 형태에 관해서 서술한다. 이하의 제 1 실시형태에서는 상기한 제 1의 발명의 제조방법에 관하여, 제 2실시형태에서는 상기한 제 2의 발명의 제조방법에 관하여 설명한다.

제 1 실시형태 : 이 제 1 실시형태는 모재용 원료와 분산재용 원료를 스퍼터링법 또는 진공증착법에 의해 증발시켜 벌크체를 형성하는 제조방법에 관한 것이다.

도 1∼도 4는 이 제 1 실시형태에 있어서 각종 제조방법을 개략도로서 나타낸 것이다.

도 1은 모재로 이루어진 금속원료 및 분산재로 이루어진 비금속원료를 스퍼터링법에 의해 증발시켜, 판상의 정지기판상으로 퇴적시키는 방법을 나타내고 있다. 챔버(1) 내에는 판상의 정지기판(2)이 설치되어 있고, 이 정지기판(2)에 대향하도록 기재(3)상에 모재용 금속타겟(4) 및 분산재용 비금속 타겟(5)을 각각 갖춘 것을 설치하고 있다. 이 정지기판(2), 각 타겟(4), (5)은 도시하지 않은 전원과 접속되어 있다. 또한, 이 정지기판(2)은 모재용 금속으로 구성되어 있다. 도 1에서는 모재용 금속타겟(4)과 분산재용 타겟(5)의 2개의 타겟을 사용한 경우를 나타내고 있지만, 목적으로 하는 복합재료의 조성에 따라서, 보다 복수의 타겟을 적절하게 설치하는 것도 가능하다.

그리고, 챔버(1)애는 불활성가스, 예컨대 아르곤가스를 도입하여 소정 압력으로 조정한 후, 모재용 금속타겟(4)과 정지기판(2)과의 사이 및 분산재용 비금속 타겟(5)과 정지기판(2)과의 사이에 소정의 전압을 인가하므로써 스퍼터링 현상을 일으키고, 모재용 금속 및 분산재용 비금속을 증발시켜 정지기판(2)상에 퇴적시킨다. 이 인가전압은 양 타겟(4), (5)에 있어서, 동시에 스퍼터현상을 일으키도록 인가하는 것도 좋고, 서로 번갈아 스퍼터링 현상을 일으키도록 인가하여도 좋다. 이 도 1에서는 직류2극 스퍼터방식(DC pole sputtering system)을 예로서 설명하고 있지만, 소위 고주파 스퍼터(high-frequency sputtering system)나 마그네트론 스퍼터(magnetron sputtering system)로 칭해지는 방식을 적용하여도 좋다.

이와 같이 하여 소정시간의 스퍼터링을 행하면, 정지기판(2)상에 벌크체(6)의 복합재료가 형성된다. 소정의 벌크체(6)를 형성한 후, 정지기판(2)을 연삭(硏削) 혹은 에칭하는 것 등에 의해, 벌크체(6)를 정지기판(2)으로부터 제거하고, 벌크체(6)의 단체로서, 구조재료, 전극재료, 타겟재료의 각 용도로 사용할 수 있다. 이 벌크체(6)는 그대로 사용하는 것도 가능하지만, 필요에 따라서 압연가공 혹은 열처리를 행하는 것에 의해, 결정구조를 조정하여 사용하는 것도 가능하다.

또한, 정지기판(2)으로부터 벌크체(6)를 제거하지 않고, 별도로 준비한 모재금속과 그대로 함께 가열용해하고, 이 별도로 준비한 모재용 금속의 양을 조정하는 것에 의해, 최종적으로 얻어지는 복합재료의 조성, 요컨대 분산재의 농도를 임의로 결정할 수 있다. 소정 온도로 가열하여, 어느 정도의 유동상태로 용해된 후에는 충분하게 교반하므로써 균일하게 되도록 혼합하고, 급냉응고조건으로 주조성형을 행하여, 목적으로 하는 조성 및 형상의 복합재료를 얻을 수 있다. 또한, 필요에 따라서 그 복합재료를 압연가공 혹은 열처리하므로써 결정구조의 조정을 행할 수도 있다.

이어서, 도 2에는 모재로 이루어진 금속원료 및 분산재로 이루어진 비금속원료를 진공증착법에 의해 증발시켜, 판상의 정지기판으로 퇴적시키는 방법을 나타내고 있다. 챔버(1)내에는 판상의 정지기판(2)이 설치되어 있고, 이 정지기판(2)에 대향하도록 증착도가니(7)에 모재용 금속증착원(8) 및 분산재용 비금속 증착원(9)을 갖춘 것을 설치하고 있다. 이 양 증착원(8), (9)은 도시하지 않은 전원과 접속되어 있다. 이 증착원은, 로드상의 것을 연속공급할 수 있도록 하면, 복합재료의 양산을 행하는 경우에 유효하게 된다. 또한, 이 정지기판(2)은 모재용 금속으로 구성되는 것이다. 이 도 2에서 설명하는 진공증착법에 의한 경우에 있어서도, 도 1의 경우와 동일하게, 목적으로 하는 복합재료의 조성에 따라서, 보다 많은 증착원을 적절하게 설차하는 것도 가능하다.

그리고, 챔버(1)는 소정의 압력까지 감압하여 진공분위기로 하여, 모재용 금속증착원(8) 및 분산재용 비금속증착원(9)을 통전가열하므로써, 각 증착원(8), (9)으로부터 모재용 금속, 분산재용 비금속을 증발시켜 정지기판(2)상에 퇴적시킨다. 이와 같이 하여 소정시간의 증착을 행하면, 정지기판(2)상에 벌크체(6)의 복합재료가 형성된다. 소정의 벌크체(6)를 형성한 후에는 도 1에서의 설명과 같이, 단체의 벌크체(6)로 하여 사용하거나 혹은 모재용 금속과 함께 용해, 혼합, 주조가공하여 분산재의 농도조정을 행한 복합재료로서 사용할 수 있다. 또한 필요에 따라서 압연가공 또는 열처리를 행하여, 결정구조의 조정을 할 수 있다.

또한, 도 3 및 도 4에 의해 회전기판을 사용하여 제조하는 방법에 관해서 설명한다. 도 3은 스퍼터링법에 의해 회전기판으로 벌크체의 복합재료를 제조하는 경우를 나타내고 있다. 챔버(1) 내에는 원통모양의 회전기판(10)이 설치되어 있고, 회전기판(10)에 대향하며 또한 서로 직교하는 방향으로 기판(3)상에 모재용 금속타겟(4) 및 분산재용 비금속타겟(5)을 갖춘 것을 각각 설치하고 있다.

이 경우도, 챔버(1) 내에 아르곤가스를 도입하고, 도시하지 않은 전원에 의해 소정의 전압을 인가하여 스퍼터링을 행하므로써, 회전하는 원통모양의 회전기판(10)의 측면으로, 모재용 금속과 분산재용 비금속을 퇴적시켜 벌크체(6')를 형성한다. 이와 같이 회전기판을 사용하여 벌크체(6')를 형성하면, 그 벌크체(6')의 미시적인 구조는 모재용 금속과 분산재용 비금속이 옹스트롬 수준으로 층상으로 퇴적된 상태로 된다. 다만, 이 벌크체(6')를 전체로 하여 거시적으로 보면, 모재용 금속과 분산재용 비금속이 균일한 조성으로, 분산재가 모재중으로 매우 미세하게 분산되어 있는 것이다.

이 회전기판에 형성된 벌크체(6')는 도 1에서의 설명과 동일하게, 각 용도의 복합재료로서 그대로 사용할 수 있고, 또한 벌크체(6')와 모재용 금속을 함께 용해하여, 분산재 농도를 조정한 복합재료로서 사용할 수 있다. 더욱이, 압연가공 또는 열처리하여 결정구조를 조정하는 것도 가능하다. 또한, 이 도 3에서는 2개의 타겟을 사용한 경우를 나타내고 있지만, 목적으로 하는 복합재료의 조성에 따라 3개 이상의 타겟을 회전기판의 주위에 설치하는 것도 당연히 가능하다. 또한, 이 도 3에서는 스퍼터링법에 의한 경우를 설명하였지만, 이 회전기판(10)을 사용하여, 진공증착법에 의해 벌크체(6')의 복합재료를 동일하게 제조할 수 있다. 이 진공증착법의 경우, 기본적으로는 도 3에 있어서 양 타겟(4), (5)을 각 증착원으로 치환하여 생각하면 되기 때문에 상세한 설명은 생략한다.

도 4는 스퍼터링법과 증착법을 병용하여, 회전기판상에 벌크체의 복합재료를제조하는 경우를 나타내고 있다. 챔버(1)내에는 원통모양의 회전기판(10)이 설치되어 있고, 이 회전기판(10)에 대향하고 또 서로 직교하는 방향으로 기재(3)상에 모재용 금속 타겟(4)을 설치한 것과, 증착도가니(7)에 분산재용 비금속 증착원(9)을 갖춘 것이 설치되어 있다.

이 경우, 아르곤가스를 도입하여 소정 압력으로 조정한 후, 모재용 금속을 스퍼터링에 의해 증발시키는 한편, 분산재용 비금속은 비금속물질의 증기압이 챔버(1) 내의 압력보다 크게 되는 온도로 될때까지 통전가열하여 분산재용 비금속을 증발시킨다. 이것에 의해, 회전기판(10)의 측면에 모재용 금속과 분산재용 비금속을 퇴적시켜 벌크체(6')를 형성한다. 이 형성된 벌크체(6')는 도 3의 설명과 동일한 구조의 복합재료가 얻어진다. 또한, 벌크체(6')의 취급에 관해서는 도 1에서의 설명과 동일하므로 생략한다.

이하, 이 제 1 실시형태에 따른 실시예에 관해서 설명한다.

실시예 1: 이 실시예 1은 스퍼터링법에 의해 도 3에 나타낸 회전기판을 사용하여 알루미늄-탄소의 복합재료를 제작한 경우이다. 모재용 금속타겟으로서의 알루미늄(순도 99.999%) 및 분산재용 비금속 타겟으로서 탄소(순도 99.9%)의 2종류의 재료를 준비하였다. 양 타겟의 형상은 세로 127mm, 가로 279.4mm, 두께 10mm이다. 스퍼터링장치는 3캐소드ㆍ마그네트론 스퍼터링 타입의 것을 사용하고, 3캐소드중의 2캐소드를 사용하였다. 또한, 1면이 세로 279mm, 가로 80mm의 스테인레스판 8매를, 각각 세로변끼리를 접속한 팔각형의 원통체의 회전기판을 준비하고, 이 회전기판의 측면에 두께 12㎛의 알루미늄박(순도 99.999%)을 감아 붙여서, 이 알루미늄박 위에알루미늄과 탄소를 퇴적시켰다.

스퍼터링 조건은 챔버내에 아르곤가스를 도입하고, 스퍼터링 압력을 0.87Pa, 투입전력은 알루미늄타겟에 12kW(24.8W/㎠), 탄소타겟에 4kW(8.3W/㎠)로 하고, 회전기판의 회전속도는 30rpm으로 하였다. 약 30시간의 스퍼터링을 행하여, 두께 0.6mm의 벌크체를 회전기판의 측면에 형성하였다. 이 형성된 벌크체의 단면구조는 성막속도로부터 환산하여 약 0.3㎛두께의 알루미늄층과 약 0.01㎛ 두께의 탄소층이 적층된 상태인 것으로, 벌크체에 있어서 탄소농도는 분석에 의해 2.6중량%(5.6원자%)로 되어 있었다.

이 벌크체를 별도로 준비한 알루미늄(순도 99.999%)과 함께 진공용해하므로써, 탄소농도가 0.7중량%로 되는 알루미늄-탄소의 조성으로 되도록 조정하고, 수냉(水冷)구리주형에 의해 주조를 행하였다. 이 주조성형을 행한 것을 현미경 관찰한 결과, 모재의 알루미늄중에 탄소가 Al-C(Al₄C₃)상의 형으로서, 1mm 전후의 입경으로 분제하고 있는 것이 확인되었다. 이 실시예 1에서 얻어진 알루미늄-탄소의 복합재료에 관해서, Al-C(Al₄C₃)상의 분산상태를 관찰한 결과를 도 5에 나타내고 있다. 도 5중, 흑색으로 보이는 부분이 Al-C(Al₄C₃)상이다.

이상과 같이 하여 주조성형된 알루미늄-탄소(0.7중량%)의 복합재료를 스퍼터링-게이트재로 성형가공하여, 이것에 의해 알루미늄박막의 성막을 행하였다. 알루미늄 박막의 성막조건은 DC마그네트론ㆍ스퍼터장치를 사용하고, 스퍼터링 압력 0.333Pa(2.5mTorr), 투입전력 3Watt/㎠에서, 유리기판상에 막두께 3000Å 정도의박막을 형성하였다. 막두께 3000Å정도의 박막을 형성하기 위해서 필요한 스퍼터링시간은 약 100초간이고, 3000Å의 박막을 형성한 후에는 유리기판을 교환하여 박막형성을 더 행하였다. 이 박막형성조작을 반복하므로써, 하나의 스퍼터링 게이트재에 의해 연속하여 장시간의 박막형성을 행하였다. 그리고, 처음에 형성한 박막과, 스퍼터링시간이 통산 20시간 정도 경과한 때의 박막과, 스퍼터링 시간이 통산 40시간 정도 경과한 때의 박막에 관해서, 내열특성인 힐록(hillock)의 발생을 각각 조사하였다. 이 힐록은 이 박막 부착 유리기판을 진공중, 온도 300℃에서 소정시간의 열처리를 한 때에, 박막표면에 발생하는 커브상의 돌기를 말한다. 그 결과, 통산의 스퍼터링시간에 국한되지 않고, 각 박막에 있어서 힐록이 거의 발생하지 않은 것이 확인되었다. 또한, 각 박막의 전기비저항을 측정한 바, 최적조건에 있어서 5μΩcm정도의 비저항인 것이 확인되었다. 이들 결과는 액정디스플레이나 반도체집적회로의 배선특성으로서 상당히 우수한 것이다. 따라서, 이 실시예 1에서 얻어진 복합재료를 타겟재의 원료로서 사용하면, 박막특성이 우수한 박막을 안정하게 형성할 수 있다는 것이 판명되었다.

비교예 1: 이 비교예 1은 반용융교반법에 의한 것이다. 알루미늄(순도 99.999%) 2kg을 카본도가니 내에서 700℃정도로 승온하여 일단 용해한 후, 640℃까지 냉각하므로써 반용융상태(고액상공존상태)로 하였다. 그 상태에서, 평균입경 150㎛의 탄소분말을 알루미늄 용융중에 15g 투입하여, 교반기로 강교반한 후, 수냉 구리주형으로 세로주조하였다. 얻어진 잉고트(ingot)는 세로 200mm ×가로 200mm × 두께 20mm의 판상이고, 구리주형의 바닥측에 대응하는 부분의 탄소농도를 조사한 결과, 0.003∼0.008중량%이고, 탄소는 거의 분산되어 있지 않은 것이 확인되었다. 이 잉고트는 눈으로 관찰한 결과, 잉고트의 상부에 탄소가 편석(偏析)하고 있는 것이 확인되었다. 이것은 반용융교반법에서는 알루미늄과 탄소와의 습윤성이 거의 없다는 것과, 알루미늄과 탄소와의 비중의 상위에 의해 탄소가 알루미늄과 분리하여 위쪽에 떠 있는 것이라고 추측된다.

제 2 실시형태: 이 제 2 실시형태는 탄화수소계 가스, 산소가스, 질소가스중의 어느 가스와, 아르곤가스 등의 불활성가스와의 혼합분위기중에서, 증발용 원료를 증발시키고, 기판상에 증발입자를 퇴적하여 벌크체를 형성하는 제조방법에 관한 것이다. 도 6 및 도 7에는 이 제 2 실시형태에 있어서 각종의 제조방법을 개략도로 서 나타내었다. 도 6은 스퍼터링법에 의한 경우를, 도 7은 증착법에 의한 경우를 나타내고 있다.

스퍼터링법에 의한 경우, 도 6에 나타난 바와 같이, 챔버(1) 내에는 판상의 정지기판(2)이 설치되어 있고, 이 정지기판(2)에 대향하도록 기재(3) 위에 모재용 금속과 분산재용 비금속에 의해 구성된 증발용 타겟(11)을 설치하고 있다. 이 정지기판(2), 증발용 타겟(11)은 전원(12)과 접속되어 있다. 또한, 이 정지기판(2)은 모재용 금속으로 구성되어 있다. 이 도 6에서는 직류2극스퍼터를 예로서 설명하고 있지만, 소위 고주파 스퍼터나 마그네트론 스퍼터라 하는 방식을 적용하는 것도 가능하다.

그리고, 챔버(1)에는 분위기가스 도입구(13)와 분위기가스 취출구(14)가 설치되어 있고, 이 분위기 가스도입구(13)로부터 아세틸렌가스 등의 탄화수소계 가스와 아르곤가스 등의 불활성가스를 혼합한 분위기가스가 공급되어, 챔버(1)내에 이 분위기가스가 도입된다.

챔버(1)내를 소정압력으로 조정한 후, 소정압력을 인가하여 스퍼터현상을 일으키고, 증발용 타겟(11)으로부터 모재용 금속 및 분산재용 비금속을 증발시킨다. 이때, 챔버(1)내에 도입된 아세틸렌가스 등의 탄화수소계 가스는 탄소와 수소로 분해된다. 예컨대, 이 탄소는 증발하는 모재용 금속이나 분산재용 비금속과 함께, 정지기판(2)상에 형성되는 벌크체(6)로 취입되는데, 증발하는 모재용 금속 혹은 분산재용 비금속과 반응하여 안정한 탄화물을 생성하여, 그 탄화물의 상태에서 정지기판(2)상에 형성되는 벌크체(6)로 취입되게 된다. 이 경우, 챔버(1) 내로 도입되는 분위기가스중의 탄화수소계 가스량이나 스퍼터링시의 인가전압을 조정하므로써, 벌크체(6)로서 형성되는 복합재료중의 탄소농도를 적절하게 결정하는 것이 가능하게 된다.

다음에, 도 7에 나타나는 증착법에 의한 경우에 관해서 설명한다. 도 7에서는 챔버(1)내에 판상의 정지기판(2)이 설치되어 있고, 이 정지기판(2)에 대향하도록 증착도가니(7)에 모재용 금속과 분산재용 비금속으로 구성된 증착원(15)을 갖춘 것을 설치하고 있다. 이 증착원(15)은 도시하지 않은 전원과 접속되어 있다. 이 증착원(15)은 제 1 실시상태에서의 설명과 동일하게, 로드상인 것을 연속 공급할 수 있도록 하면, 복합재료의 양산을 행하는 경우에 유효한 것으로 된다. 또한, 이 정지기판(2)은 모재용 금속으로 구성된 것이다.

그리고, 챔버에는 분위기가스 도입구(13)와 분위기가스 취출구(14)가 설치되어 있고, 이 분위기가스 도입구(13)로부터 아세틸렌가스 등의 탄화수소계 가스와 아르곤가스 등의 불활성가스를 혼합한 분위기가스가 공급되어, 챔버(1)내에 이 분위기가스가 도입된다. 그후, 소정압력으로 조정하여, 증착원(15)을 통전가열하므로써, 모재용 금속, 분산재용 비금속을 증발시키고, 그 증발입자는 가속용 프로브전극(16)을 통과하여 정지기판(2)에 퇴적한다. 이때, 챔버(1)내에 도입된 아세틸렌가스 등의 탄화수소계 가스는 도 6의 경우와 동일하게, 탄소와 수소로 분해하고, 그 분해생성된 탄소는 증발하는 모재용 금속이나 분산재용 비금속과 함께, 정지기판(2)상에 형성되는 벌크체(6)로 취입되는데, 증발하는 모재용 금속 혹은 분산재용 비금속과 반응하여 안정한 탄화물을 생성하고, 그 탄화물의 상태에서 정지기판(2)상에 형성되는 벌크체(6)로 취입되게 된다. 이 경우, 챔버(1)내로 도입되는 분위기가스중의 탄화수소계 가스량이나 증착시의 통전가열온도를 조정하므로써, 벌크체(6)중의 탄소농도를 적절하게 결정할 수 있다.

도 6 및 도 7에서 설명한 제조방법에 의해 소정의 벌크체(6)를 형성한 후에는, 제 1 실시형태에서의 설명과 동일하게, 단체의 벌크체(6)로 하여 사용하거나 혹은 모재용 금속과 함께 용해, 혼합, 주조가공하여 분산재의 농도조정을 행한 복합재료로서 사용할 수 있다. 또한, 필요에 따라서 압연가공 또는 열처리를 행하여 결정구조의 조정을 할 수 있다.

이하, 제 2 실시형태에 따른 실시예에 관해서 설명한다.

실시예 2: 이 실시예 2에서는 도 6에서 나타낸 스퍼터링법에 의해, 알루미늄-탄소의 복합재료를 제작한 경우에 관해서 나타낸다. 장치는 반응성 마그네트론ㆍ스퍼터링 장치를 사용하고, 스퍼터링 타겟으로서 직경 203.2mm, 두께 10mm의 원반상 알루미늄(순도 99.999%)을 사용하였다. 또한, 정지기판으로서 두께 10㎛의 알루미늄(순도 99.999%)박을 사용하였다.

챔버내에는 가스유량 40ccm의 아르곤가스(순도 99.999%)와, 가스유량 20ccm의 아세틸렌가스(순도 99.5%)와의 혼합가스를 공급하고, 스퍼터링 압력을 0.4Pa로 되도록 조정하였다. 그리고, 투입전력은 알루미늄타겟에 8kW(24.7W/㎠)로 하고, 기판온도 200℃로 하였다.

60분간의 스퍼터링을 행하여, 정지기판상에 두께 80㎛, 총량 6.14g의 벌크체를 형성하였다. 이 형성된 벌크체의 탄소농도를 가스분석한 결과, 벌크체 중에는 2.4중량%의 탄소가 함유되어 있는 것이 판명되었다.

이 벌크체를 별도로 준비한 알루미늄(순도 99.999%)과 함께 진공용해하므로써 탄소농도가 0.7중량%로 되는 알루미늄-탄소의 조성으로 되도록 조정하고, 수냉 구리주형에 의해 주조를 행하였다. 이 주조성형을 행한 것을 현미경 관찰한 결과, 실시예 1의 도 5에 나타난 관찰사진과 동일하게 모재의 알루미늄중으로 직경 1mm 전후의 Al-C(Al₄C₃)상의 형으로서 탄소가 균일하게 분산되어 있는 것이 확인되었다.

이상과 같이 하여 주조성형된 알루미늄-탄소(0.7중량%)의 복합재료를 스퍼터링 타겟재로 가공하여, 이것에 의해 알루미늄박막의 성막을, 상기한 실시예 1의 경우와 동일한 조건으로 행하여, 그 박막특성을 조사하였다. 그 결과, 이 실시예 2에서 얻어진 알루미늄-탄소의 복합재료를 타겟재의 원료로서 사용하면 실시예 1의 경우와 동일하게, 내힐록성이 우수하고, 전기비저항도 작은 박막을 안정하게 성막할 수 있다는 것이 확인되었다.

이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 복합재료의 제조방법에 의하면, 종래의 복합재료의 제조방법보다도 복합재료의 모재중으로 분산재를 매우 균일하게 분산시킬 수 있고, 복합재료의 조성에 국한되지 않고, 여러가지의 복합재료를 범용적으로 제조할 수 있다. 그리고, 본 발명의 제조방법에 의해 얻어진 복합재료는 모재중으로 분산재가 매우 균일하게 분산되고, 공동 등의 내부결함이 없으므로, 구성재료나 전극재료 등의 요구특성을 충분하게 만족시키게 되고, 각 용도에 있어서 적당한 것으로 된다. 특히, 액정디스플레이나 반도체집적회로의 배선형성을 행하는 경우의 타겟재로서 사용하면 요구되는 박막특성을 안정하게 실현하는 것이 가능하게 된다.

Claims (9)

1. 알루미늄을 모재로 하고, 분산재로서 탄소를 분산시켜 이루어진 알루미늄계 복합재료의 제조방법으로서,

   알루미늄 또는 알루미늄 화합물에 의하여 이루어진 모재용 원료와, 상기 분산재로 이루어진 분산재용 원료를 동시에 또는 서로 번갈아 증발시켜, 기판상에 이들 증발입자를 퇴적시켜 벌크체로 하는 것을 특징으로 하는 알루미늄계 복합재료의 제조방법.
2. 알루미늄을 모재로 하고, 분산재로서 탄소를 분산시켜 이루어진 알루미늄계복합재료의 제조방법으로서,

   알루미늄 또는 알루미늄 화합물에 의하여 이루어진 증발용 원료를 탄화수소계 가스 분위기 중에서 증발시켜, 기판상에 증발입자를 퇴적시켜 벌크체로 하는 것을 특징으로 하는 알루미늄계 복합재료의 제조방법.
3. 제 1항 또는 제 2항의 방법에 의해 제조되는 벌크체와, 모재인 알루미늄을 용해, 혼합하고, 이것을 주조성형하는 것에 의해 분산재인 탄소의 농도를 조정하는 것을 특징으로 하는 알루미늄계 복합재료의 제조방법.
4. 제 3항의 방법에 의해 제조되는 알루미늄계 복합재료를 압연가공 또는 열처리하는 것에 의해 결정구조를 조정하는 것을 특징으로 하는 알루미늄계 복합재료의 제조방법.
5. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,

   원료의 증발은 스퍼터링법에 의해 행하는 것을 특징으로 하는 알루미늄계 복합재료의 제조방법.
6. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,

   기판을 회전시키면서 증발입자를 퇴적시키는 것을 특징으로 하는 알루미늄계 복합재료의 제조방법.
7. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,

   기판은 모재와 같은 재질의 것을 사용하는 것을 특징으로 하는 알루미늄계 복합재료의 제조방법.
8. 제 3항에 기재된 방법에 의하여 제조된 것을 특징으로 하는 알루미늄계 복합재료.
9. 삭제