JPH10245285A - 還元性雰囲気炉用炭素複合材料及びその製造方法 - Google Patents
還元性雰囲気炉用炭素複合材料及びその製造方法Info
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- JPH10245285A JPH10245285A JP9067385A JP6738597A JPH10245285A JP H10245285 A JPH10245285 A JP H10245285A JP 9067385 A JP9067385 A JP 9067385A JP 6738597 A JP6738597 A JP 6738597A JP H10245285 A JPH10245285 A JP H10245285A
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
- C04B41/5053—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials non-oxide ceramics
- C04B41/5057—Carbides
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 １０００℃を超える高温の還元性ガス雰囲気
中においても、優れた還元性ガス反応抑制効果を発揮
し、製品寿命を大きく延ばすことができる還元性雰囲気
炉用炭素複合材料及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 本発明の還元性雰囲気炉用炭素複合材料
は、黒鉛基材の表面に、微粒子が緻密に積層した結晶組
織のＴａＣ被膜が形成され、かつ該黒鉛基材の特性値と
して熱膨張係数が、前記炭化タンタル被膜の熱膨張係数
±２．０×１０-6／Ｋの範囲内にあることを特徴とす
る。また、本発明の還元性雰囲気炉用炭素複合材料の製
造方法は、ターゲット材としての金属タンタル及び反応
ガスを使用してアークイオンプレーティング（ＡＩＰ）
式反応性蒸着法により上記の熱膨張係数を特性値として
有する黒鉛基材の表面に炭化タンタルの皮膜を形成する
ことを特徴とする。
中においても、優れた還元性ガス反応抑制効果を発揮
し、製品寿命を大きく延ばすことができる還元性雰囲気
炉用炭素複合材料及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 本発明の還元性雰囲気炉用炭素複合材料
は、黒鉛基材の表面に、微粒子が緻密に積層した結晶組
織のＴａＣ被膜が形成され、かつ該黒鉛基材の特性値と
して熱膨張係数が、前記炭化タンタル被膜の熱膨張係数
±２．０×１０-6／Ｋの範囲内にあることを特徴とす
る。また、本発明の還元性雰囲気炉用炭素複合材料の製
造方法は、ターゲット材としての金属タンタル及び反応
ガスを使用してアークイオンプレーティング（ＡＩＰ）
式反応性蒸着法により上記の熱膨張係数を特性値として
有する黒鉛基材の表面に炭化タンタルの皮膜を形成する
ことを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高温下における還
元性ガスとの反応抑制効果に優れた炭素複合材料、さら
に詳しくは１０００℃を超える高温の還元性ガス雰囲気
中においても、炭素材料と還元性ガスとの反応抑制効果
を十分に発揮することができる炭化タンタル被覆黒鉛系
材料に関するものである。
元性ガスとの反応抑制効果に優れた炭素複合材料、さら
に詳しくは１０００℃を超える高温の還元性ガス雰囲気
中においても、炭素材料と還元性ガスとの反応抑制効果
を十分に発揮することができる炭化タンタル被覆黒鉛系
材料に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、高温下におけるチッ素ガス、アン
モニアガス等の還元性ガス雰囲気下に晒される黒鉛系材
料は、当然ながら還元性ガスとの反応によって変質した
り目減りし、その材料に求められている本来の機能が十
分果たせなくなったとき、寿命が尽きたとして新しい部
材と取り換えることが行われる。
モニアガス等の還元性ガス雰囲気下に晒される黒鉛系材
料は、当然ながら還元性ガスとの反応によって変質した
り目減りし、その材料に求められている本来の機能が十
分果たせなくなったとき、寿命が尽きたとして新しい部
材と取り換えることが行われる。
【０００３】例えば、炉内に黒鉛系材料からなるヒータ
ーを配置し、炉内にアンモニアガスを導入してアンモニ
ア雰囲気を形成し、そのヒーターで炉内を１２００℃程
度に加熱保持されたアンモニア雰囲気炉の場合について
いえば、ヒーターとしては一般には黒鉛基材の表面に炭
化ケイ素を被覆した黒鉛系材料が使用される。これは、
黒鉛基材そのものはアンモニアと非常に反応しやすいた
め、黒鉛製のヒーターでは短時間のうちに消耗が進行し
穴が開き始める、つまり断線が生じるため、このような
現象を回避して少しでもヒーターとしての寿命を長くで
きるように、アンモニアとの反応を緩和させる手段とし
て、黒鉛基材の表面に炭化ケイ素を被覆したものであ
る。
ーを配置し、炉内にアンモニアガスを導入してアンモニ
ア雰囲気を形成し、そのヒーターで炉内を１２００℃程
度に加熱保持されたアンモニア雰囲気炉の場合について
いえば、ヒーターとしては一般には黒鉛基材の表面に炭
化ケイ素を被覆した黒鉛系材料が使用される。これは、
黒鉛基材そのものはアンモニアと非常に反応しやすいた
め、黒鉛製のヒーターでは短時間のうちに消耗が進行し
穴が開き始める、つまり断線が生じるため、このような
現象を回避して少しでもヒーターとしての寿命を長くで
きるように、アンモニアとの反応を緩和させる手段とし
て、黒鉛基材の表面に炭化ケイ素を被覆したものであ
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記の炭化ケ
イ素の被覆という手段は、あくまでもヒーターとアンモ
ニアとの反応を緩慢にしてヒーターの消耗を遅らせるこ
とを目的としており、黒鉛基材上の炭化ケイ素被膜とア
ンモニアとの反応が徐々に進行することに変わりはな
い。最大の理由は、炭化ケイ素の分解温度が約１４００
℃であって、その近辺の温度域での蒸気圧が高いことに
よる。そして、炭化ケイ素被膜がアンモニアとの反応に
より徐々に薄くなり、黒鉛基材の露出にまで至ると、黒
鉛基材とアンモニアが一気に反応し、上述したように短
時間のうちに消耗が進行し穴が開き始め、つまり断線が
生じ、ヒーターとしての寿命が尽きることになる。
イ素の被覆という手段は、あくまでもヒーターとアンモ
ニアとの反応を緩慢にしてヒーターの消耗を遅らせるこ
とを目的としており、黒鉛基材上の炭化ケイ素被膜とア
ンモニアとの反応が徐々に進行することに変わりはな
い。最大の理由は、炭化ケイ素の分解温度が約１４００
℃であって、その近辺の温度域での蒸気圧が高いことに
よる。そして、炭化ケイ素被膜がアンモニアとの反応に
より徐々に薄くなり、黒鉛基材の露出にまで至ると、黒
鉛基材とアンモニアが一気に反応し、上述したように短
時間のうちに消耗が進行し穴が開き始め、つまり断線が
生じ、ヒーターとしての寿命が尽きることになる。
【０００５】本発明者らは、かねてより還元性雰囲気炉
用炭素複合材料の研究を進めており、上記の炭化ケイ素
被覆炭素複合材料より優れた材料を開発するための糸口
として、遷移金属炭化物では一番融点が高く、かつ化学
的安定度が高いとされる炭化タンタル（以下「ＴａＣ」
で表示する。）に着目した。そして、黒鉛基材（ヒータ
ー）の上にＴａＣの被膜を形成するに際しては、まず特
開平６−２８０１１７号公報に開示のプラズマ溶射によ
る物理的蒸着法（いわゆるＰＶＤ法）及びＣＶＤ法を参
考に実験を行った。その後、ＣＶＲ（化学気相反応）法
の実施による実験も行った。
用炭素複合材料の研究を進めており、上記の炭化ケイ素
被覆炭素複合材料より優れた材料を開発するための糸口
として、遷移金属炭化物では一番融点が高く、かつ化学
的安定度が高いとされる炭化タンタル（以下「ＴａＣ」
で表示する。）に着目した。そして、黒鉛基材（ヒータ
ー）の上にＴａＣの被膜を形成するに際しては、まず特
開平６−２８０１１７号公報に開示のプラズマ溶射によ
る物理的蒸着法（いわゆるＰＶＤ法）及びＣＶＤ法を参
考に実験を行った。その後、ＣＶＲ（化学気相反応）法
の実施による実験も行った。
【０００６】しかし、ＴａＣの融点が約４０００℃と非
常に高いため、ＰＶＤ法の実施は極めて困難であり、ま
たいわゆるＣＶＲ法により得られるＴａＣ被膜は多孔質
となってしまうため、両法については実用的な成膜法と
して基本的に採用困難と判断した。結局、ＣＶＤ法によ
り得られたＴａＣ被覆黒鉛基材を高温の還元性ガス雰囲
気中で使用した所、わずか数回（約３０時間）の使用で
ＴａＣ被膜にクラックが生じ、黒鉛基材とＴａＣ被膜と
の間に剥離が生じた。
常に高いため、ＰＶＤ法の実施は極めて困難であり、ま
たいわゆるＣＶＲ法により得られるＴａＣ被膜は多孔質
となってしまうため、両法については実用的な成膜法と
して基本的に採用困難と判断した。結局、ＣＶＤ法によ
り得られたＴａＣ被覆黒鉛基材を高温の還元性ガス雰囲
気中で使用した所、わずか数回（約３０時間）の使用で
ＴａＣ被膜にクラックが生じ、黒鉛基材とＴａＣ被膜と
の間に剥離が生じた。
【０００７】本発明は、上記の事情に鑑みてなされたも
のであり、その目的とするところは、１０００℃を超え
る高温の還元性ガス雰囲気中においても、優れた還元性
ガス反応抑制効果を発揮し、製品寿命を大きく延ばすこ
とができる還元性雰囲気炉用炭素複合材料及びその製造
方法を提供する点にある。
のであり、その目的とするところは、１０００℃を超え
る高温の還元性ガス雰囲気中においても、優れた還元性
ガス反応抑制効果を発揮し、製品寿命を大きく延ばすこ
とができる還元性雰囲気炉用炭素複合材料及びその製造
方法を提供する点にある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、従来法
（ＣＶＤ法）で得られたＴａＣ被膜と黒鉛基材との間に
簡単に生じるクラックや剥離の原因を解明すべく、あら
ゆる角度から検討してきた。その結果、次の及びの
事実が判明した。 黒鉛基材上のＴａＣ被膜の結晶組織は繊維柱状（図５
（ａ）参照）又は柱状（図５（ｂ）参照）をしており、
さらにいずれの場合も黒鉛基材とＴａＣ被膜との密着力
に弱い構造をしていること。 黒鉛基材とＴａＣ被膜の熱膨張係数の差が大きく離れ
ている場合ほど、クラックや剥離の発生、進行の程度が
顕著となる傾向にあること。
（ＣＶＤ法）で得られたＴａＣ被膜と黒鉛基材との間に
簡単に生じるクラックや剥離の原因を解明すべく、あら
ゆる角度から検討してきた。その結果、次の及びの
事実が判明した。 黒鉛基材上のＴａＣ被膜の結晶組織は繊維柱状（図５
（ａ）参照）又は柱状（図５（ｂ）参照）をしており、
さらにいずれの場合も黒鉛基材とＴａＣ被膜との密着力
に弱い構造をしていること。 黒鉛基材とＴａＣ被膜の熱膨張係数の差が大きく離れ
ている場合ほど、クラックや剥離の発生、進行の程度が
顕著となる傾向にあること。
【０００９】この結果、本発明者らは、ＴａＣ被膜の結
晶組織として微粒子が緻密に積層した状態を具現できる
ような結晶組織組織面からの工夫（（イ））と、ＴａＣ
被膜と黒鉛基材との熱膨張係数差を一定の範囲内に収め
る等の黒鉛基材の特性面からの工夫（（ロ））を施せ
ば、ＴａＣ被膜内のクラックの進行を著しく遅らせ、ひ
いては黒鉛基材とＴａＣ被膜との剥離の発生の大幅な抑
制につながるはず、との知見を得ることができ、この知
見を基に更に検討を重ねた末、上記（イ）、（ロ）の工
夫として最適な具体的手段に到達し、本発明を完成し
た。
晶組織として微粒子が緻密に積層した状態を具現できる
ような結晶組織組織面からの工夫（（イ））と、ＴａＣ
被膜と黒鉛基材との熱膨張係数差を一定の範囲内に収め
る等の黒鉛基材の特性面からの工夫（（ロ））を施せ
ば、ＴａＣ被膜内のクラックの進行を著しく遅らせ、ひ
いては黒鉛基材とＴａＣ被膜との剥離の発生の大幅な抑
制につながるはず、との知見を得ることができ、この知
見を基に更に検討を重ねた末、上記（イ）、（ロ）の工
夫として最適な具体的手段に到達し、本発明を完成し
た。
【００１０】即ち、上記目的を達成し得た本発明の一つ
は、黒鉛基材の表面に、微粒子が緻密に積層した結晶組
織のＴａＣの被膜が形成され、かつ該黒鉛基材の特性値
として熱膨張係数が、前記ＴａＣ被膜の熱膨張係数±
２．０×１０-6／Ｋの範囲内にあることを特徴とする還
元性雰囲気炉用炭素複合材料である。また、第２の発明
は、前記黒鉛基材としてさらに、０．０１〜５μｍの平
均気孔半径、また１０００℃基準のガス放出圧力が１０
-4Ｐａ／ｇ以下であり、さらに不純物の含有量がＡｌ＜
０．３ｐｐｍ、Ｆｅ＜１．０ｐｐｍ、Ｍｇ＜０．１ｐｐ
ｍ、Ｓｉ＜０．１ｐｐｍで、灰分が１０ｐｐｍ以下の高
純度等方性黒鉛基材という特性値を有するものである。
また、第３の発明は、さらにＴａＣ被膜の膜厚が５〜１
００μｍであることを追加構成要件とする還元性雰囲気
炉用炭素複合材料である。
は、黒鉛基材の表面に、微粒子が緻密に積層した結晶組
織のＴａＣの被膜が形成され、かつ該黒鉛基材の特性値
として熱膨張係数が、前記ＴａＣ被膜の熱膨張係数±
２．０×１０-6／Ｋの範囲内にあることを特徴とする還
元性雰囲気炉用炭素複合材料である。また、第２の発明
は、前記黒鉛基材としてさらに、０．０１〜５μｍの平
均気孔半径、また１０００℃基準のガス放出圧力が１０
-4Ｐａ／ｇ以下であり、さらに不純物の含有量がＡｌ＜
０．３ｐｐｍ、Ｆｅ＜１．０ｐｐｍ、Ｍｇ＜０．１ｐｐ
ｍ、Ｓｉ＜０．１ｐｐｍで、灰分が１０ｐｐｍ以下の高
純度等方性黒鉛基材という特性値を有するものである。
また、第３の発明は、さらにＴａＣ被膜の膜厚が５〜１
００μｍであることを追加構成要件とする還元性雰囲気
炉用炭素複合材料である。
【００１１】また、第４の発明は、上記両発明をアンモ
ニア雰囲気炉用炭素複合材料として利用する用途発明で
あり、第５の発明は、還元性雰囲気炉用炭素複合材料を
成膜炉用ヒーターに利用する用途発明である。半導体薄
膜としては、Ｓｉ，ＧａＡｓ，ＧａＩｎＰ，ＧａＮ，Ｉ
ｎＧａＮなどが例示できる。また、第６の発明は、ター
ゲット材としての金属Ｔａ及び反応ガスを使用してアー
クイオンプレーティング（ＡＩＰ）式反応性蒸着法（以
下単に「ＡＩＰ法」という。）により黒鉛基材の表面に
ＴａＣの皮膜を形成する還元性雰囲気炉用炭素複合材料
の製造方法であって、前記黒鉛基材の特性値としての熱
膨張係数が、前記ＴａＣ被膜の熱膨張係数±２．０×１
０-6／Ｋの範囲内にあることを特徴とする還元性雰囲気
炉用炭素複合材料の製造方法である。
ニア雰囲気炉用炭素複合材料として利用する用途発明で
あり、第５の発明は、還元性雰囲気炉用炭素複合材料を
成膜炉用ヒーターに利用する用途発明である。半導体薄
膜としては、Ｓｉ，ＧａＡｓ，ＧａＩｎＰ，ＧａＮ，Ｉ
ｎＧａＮなどが例示できる。また、第６の発明は、ター
ゲット材としての金属Ｔａ及び反応ガスを使用してアー
クイオンプレーティング（ＡＩＰ）式反応性蒸着法（以
下単に「ＡＩＰ法」という。）により黒鉛基材の表面に
ＴａＣの皮膜を形成する還元性雰囲気炉用炭素複合材料
の製造方法であって、前記黒鉛基材の特性値としての熱
膨張係数が、前記ＴａＣ被膜の熱膨張係数±２．０×１
０-6／Ｋの範囲内にあることを特徴とする還元性雰囲気
炉用炭素複合材料の製造方法である。
【００１２】さらに、第７の発明は、上記第６の発明の
うち黒鉛基材としてさらに、０．０１〜５μｍの平均気
孔半径、また１０００℃基準のガス放出圧力が１０-4Ｐ
ａ／ｇ以下であり、さらに不純物の含有量がＡｌ＜０．
３ｐｐｍ、Ｆｅ＜１．０ｐｐｍ、Ｍｇ＜０．１ｐｐｍ、
Ｓｉ＜０．１ｐｐｍで、灰分が１０ｐｐｍ以下の高純度
等方性黒鉛基材という特性値を有する製造方法である。
うち黒鉛基材としてさらに、０．０１〜５μｍの平均気
孔半径、また１０００℃基準のガス放出圧力が１０-4Ｐ
ａ／ｇ以下であり、さらに不純物の含有量がＡｌ＜０．
３ｐｐｍ、Ｆｅ＜１．０ｐｐｍ、Ｍｇ＜０．１ｐｐｍ、
Ｓｉ＜０．１ｐｐｍで、灰分が１０ｐｐｍ以下の高純度
等方性黒鉛基材という特性値を有する製造方法である。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図面
を参照しつつ説明する。図１は、本発明に係る還元性雰
囲気炉用炭素複合材料を示す断面模式図であり、図２
は、本発明の製造方法の一例を示す工程図、図３は、Ａ
ＩＰ処理を実施するためのＡＩＰ装置を示す原理説明図
である。
を参照しつつ説明する。図１は、本発明に係る還元性雰
囲気炉用炭素複合材料を示す断面模式図であり、図２
は、本発明の製造方法の一例を示す工程図、図３は、Ａ
ＩＰ処理を実施するためのＡＩＰ装置を示す原理説明図
である。
【００１４】図１（ａ）において、本発明の複合材料１
は、黒鉛基材２の表面にＴａＣ被膜３が形成された構造
をしている。図１（ｂ）は、ＴａＣ被膜３の一部を拡大
した模式図である。ＴａＣ被膜３は、φ１〜１０μｍ程
度のＴａＣ微粒子が均質かつ緻密に詰まって積層した状
態の結晶構造からなる層であり、その場合嵩密度が１
４．３０ｇ／ｃｍ3 以上であるようなものが望ましい。
アウトガスの少ない高純度等方性黒鉛基材を使うのは、
高温で黒鉛基材から放出するガス及び不純物が少なく、
また電気抵抗率や熱膨張率が各方向における方向性が少
なくためである。なお、多孔質のＴａＣ被膜の形成を防
ぐため、ＴａＣ被膜の嵩密度が１４．３０ｇ／ｃｍ3 以
上とすることによって、外部からのガス侵入を抑制する
ことができる。このような結晶組織及び特性を有するＴ
ａＣ被膜３を形成するには、後に詳記するようにターゲ
ット材としての金属タンタル及び反応ガスを使用したＡ
ＩＰ法の実施が有効である。
は、黒鉛基材２の表面にＴａＣ被膜３が形成された構造
をしている。図１（ｂ）は、ＴａＣ被膜３の一部を拡大
した模式図である。ＴａＣ被膜３は、φ１〜１０μｍ程
度のＴａＣ微粒子が均質かつ緻密に詰まって積層した状
態の結晶構造からなる層であり、その場合嵩密度が１
４．３０ｇ／ｃｍ3 以上であるようなものが望ましい。
アウトガスの少ない高純度等方性黒鉛基材を使うのは、
高温で黒鉛基材から放出するガス及び不純物が少なく、
また電気抵抗率や熱膨張率が各方向における方向性が少
なくためである。なお、多孔質のＴａＣ被膜の形成を防
ぐため、ＴａＣ被膜の嵩密度が１４．３０ｇ／ｃｍ3 以
上とすることによって、外部からのガス侵入を抑制する
ことができる。このような結晶組織及び特性を有するＴ
ａＣ被膜３を形成するには、後に詳記するようにターゲ
ット材としての金属タンタル及び反応ガスを使用したＡ
ＩＰ法の実施が有効である。
【００１５】黒鉛基材２としては、ＴａＣ被膜３との親
和性に良好な高純度等方性黒鉛基材を使用することが望
ましく、さらに該黒鉛基材の特性値が以下の条件（〜
）を満たすものを採用することが望ましい。 熱膨張係数が、ＴａＣ被膜の熱膨張係数±２．０×１
０-6／Ｋ である。黒鉛基材とＴａＣ被膜との熱膨張係
数差によりＴａＣ皮膜に発生する熱応力を減少させるた
めである。
和性に良好な高純度等方性黒鉛基材を使用することが望
ましく、さらに該黒鉛基材の特性値が以下の条件（〜
）を満たすものを採用することが望ましい。 熱膨張係数が、ＴａＣ被膜の熱膨張係数±２．０×１
０-6／Ｋ である。黒鉛基材とＴａＣ被膜との熱膨張係
数差によりＴａＣ皮膜に発生する熱応力を減少させるた
めである。
【００１６】平均気孔半径は０．０１〜５μｍであ
る。ここで「平均気孔半径」とは、水銀ポロシメーター
から求めた細孔容積の平均気孔半径の値であって、最大
圧力９８ＭＰａ、試料と水銀の接触角１４１．３°とし
たときの累積気孔容積の半分値としたものである。平均
気孔半径が０．０１μｍ未満では、いわゆるアンカー効
果が十分発揮されず、ＴａＣ被膜が剥離しやすくなるか
らである。一方、５μｍを超えると、高温下での黒鉛基
材からの放出ガスの量が多くなるからである。
る。ここで「平均気孔半径」とは、水銀ポロシメーター
から求めた細孔容積の平均気孔半径の値であって、最大
圧力９８ＭＰａ、試料と水銀の接触角１４１．３°とし
たときの累積気孔容積の半分値としたものである。平均
気孔半径が０．０１μｍ未満では、いわゆるアンカー効
果が十分発揮されず、ＴａＣ被膜が剥離しやすくなるか
らである。一方、５μｍを超えると、高温下での黒鉛基
材からの放出ガスの量が多くなるからである。
【００１７】１０００℃基準のガス放出圧力が１０-4
Ｐａ／ｇ以下である。放出されるガスとしては、Ｈ2 、
ＣＨ4 、Ｃ０、Ｃ０2 、Ｈ2 ０などがあるが、特にＴａ
Ｃと反応しやすいＣ０、Ｈ2 ０の発生量をできる限り少
なくするために、１０-4Ｐａ／ｇ以下が望ましい。
Ｐａ／ｇ以下である。放出されるガスとしては、Ｈ2 、
ＣＨ4 、Ｃ０、Ｃ０2 、Ｈ2 ０などがあるが、特にＴａ
Ｃと反応しやすいＣ０、Ｈ2 ０の発生量をできる限り少
なくするために、１０-4Ｐａ／ｇ以下が望ましい。
【００１８】不純物の含有量がＡｌ＜０．３ｐｐｍ、
Ｆｅ＜１．０ｐｐｍ、Ｍｇ＜０．１ｐｐｍ、Ｓｉ＜０．
１ｐｐｍで、灰分が１０ｐｐｍ以下である。不純物の量
がこの範囲を超えると、高温下におけるＴａＣとの化学
反応により黒鉛基材とＴａＣ皮膜の界面が剥離しやすく
なるため、これを防止するためである。
Ｆｅ＜１．０ｐｐｍ、Ｍｇ＜０．１ｐｐｍ、Ｓｉ＜０．
１ｐｐｍで、灰分が１０ｐｐｍ以下である。不純物の量
がこの範囲を超えると、高温下におけるＴａＣとの化学
反応により黒鉛基材とＴａＣ皮膜の界面が剥離しやすく
なるため、これを防止するためである。
【００１９】従って、本発明の複合材料１を高温の還元
性ガス、例えばアンモニア雰囲気下に晒しても、ＴａＣ
被膜３としては微粒子が緻密に積層した結晶組織である
ために、たとえ黒鉛基材２中の不純物（Ｆｅ、Ａｌ等）
が拡散してＴａＣ被膜３の下層に到達しても、柱状又は
繊維柱状結晶組織と異なり微粒子状結晶組織のＴａＣ被
膜３内の抜け出しは非常に困難となる。また、高温でＴ
ａＣ被膜にピンホール及びクラックが生じるまでの時間
を非常に長く延ばすことができる。
性ガス、例えばアンモニア雰囲気下に晒しても、ＴａＣ
被膜３としては微粒子が緻密に積層した結晶組織である
ために、たとえ黒鉛基材２中の不純物（Ｆｅ、Ａｌ等）
が拡散してＴａＣ被膜３の下層に到達しても、柱状又は
繊維柱状結晶組織と異なり微粒子状結晶組織のＴａＣ被
膜３内の抜け出しは非常に困難となる。また、高温でＴ
ａＣ被膜にピンホール及びクラックが生じるまでの時間
を非常に長く延ばすことができる。
【００２０】また、本発明に係る黒鉛基材２の場合は、
上記不純物そのものが当初から極めて少なく、特有の細
孔構造を有するため、拡散するガスも非常に少ない。従
って、そのような黒鉛基材２上に被覆したＴａＣ被膜３
は、黒鉛基材２との密着性が良く、しかも高温で黒鉛基
材２から放出されるガスが少ないため、ＴａＣ被膜３の
劣化やピンホール及びクラックが生じにくくなってい
る。さらに、ＴａＣ被膜３と黒鉛基材２との熱膨張係数
差は相対的に±２．０×１０-6／Ｋ以内に抑えられてお
り、熱膨張係数差に起因したＴａＣ被膜３自体の黒鉛基
材２からの剥離は回避することができる。従って、従来
品のようにピンホール及びクラックの促進に起因した剥
離という現象も生じないため、この点も一層の相乗効果
を生み、上記ピンホール及びクラックが無い、ＴａＣ被
膜と黒鉛基材の密着性が良い状態となっている。
上記不純物そのものが当初から極めて少なく、特有の細
孔構造を有するため、拡散するガスも非常に少ない。従
って、そのような黒鉛基材２上に被覆したＴａＣ被膜３
は、黒鉛基材２との密着性が良く、しかも高温で黒鉛基
材２から放出されるガスが少ないため、ＴａＣ被膜３の
劣化やピンホール及びクラックが生じにくくなってい
る。さらに、ＴａＣ被膜３と黒鉛基材２との熱膨張係数
差は相対的に±２．０×１０-6／Ｋ以内に抑えられてお
り、熱膨張係数差に起因したＴａＣ被膜３自体の黒鉛基
材２からの剥離は回避することができる。従って、従来
品のようにピンホール及びクラックの促進に起因した剥
離という現象も生じないため、この点も一層の相乗効果
を生み、上記ピンホール及びクラックが無い、ＴａＣ被
膜と黒鉛基材の密着性が良い状態となっている。
【００２１】結局、本発明の複合材料１の場合は、ピン
ホール及びクラックが生じるまではＴａＣの本来有する
好ましい特長がそのまま生かされることになる。即ち、
高耐熱性及び高温還元性ガスに対する化学的安定性（例
えば、アンモニアガスの場合１５００℃でも安定し、水
素ガスの場合２０００℃でも安定した性質）を有効に発
揮して、複合材料１の寿命を従来品よりも大きく延ばす
ことができる。
ホール及びクラックが生じるまではＴａＣの本来有する
好ましい特長がそのまま生かされることになる。即ち、
高耐熱性及び高温還元性ガスに対する化学的安定性（例
えば、アンモニアガスの場合１５００℃でも安定し、水
素ガスの場合２０００℃でも安定した性質）を有効に発
揮して、複合材料１の寿命を従来品よりも大きく延ばす
ことができる。
【００２２】また、ＴａＣ被膜３は、その厚みが５〜１
００μｍ、望ましくは１０〜９０μｍとなるように形成
しておくことが望ましい。ＴａＣ被膜３を黒鉛基材２の
表面に支承なく形成するためには、少なくとも５μｍは
必要となる一方、１００μｍを超えると、ＴａＣ被膜３
と黒鉛基材２との剥離が生じやすくなるからである。Ｔ
ａＣ被膜３の厚みをこのように最適な範囲に設定するこ
とにより、還元性ガス反応抑制効果を十分に発揮させつ
つも、必要以上の被膜形成に要するコストの無駄を省
き、製品コストの上昇を防止することができる。
００μｍ、望ましくは１０〜９０μｍとなるように形成
しておくことが望ましい。ＴａＣ被膜３を黒鉛基材２の
表面に支承なく形成するためには、少なくとも５μｍは
必要となる一方、１００μｍを超えると、ＴａＣ被膜３
と黒鉛基材２との剥離が生じやすくなるからである。Ｔ
ａＣ被膜３の厚みをこのように最適な範囲に設定するこ
とにより、還元性ガス反応抑制効果を十分に発揮させつ
つも、必要以上の被膜形成に要するコストの無駄を省
き、製品コストの上昇を防止することができる。
【００２３】次に、本発明の製造方法の一例を図２及び
図３を参照しつつ説明する。まず、黒鉛基材２を洗浄部
４へ導入して、有機溶剤で表面を清浄にする。清浄化し
た黒鉛基材２をＡＩＰ工程に導き該工程内で黒鉛基材２
の表面にＴａＣを被覆する。ＡＩＰ工程は通常図３に示
すようなＡＩＰ装置を使用して図２の一点鎖線枠内に示
すような手順（真空引き→加熱→下地処理→コーティン
グ→冷却）で行う。即ち、清浄化した黒鉛基材２をチャ
ンバ５内の回転テーブル６に１個又は複数個載置した
後、チャンバ５内を１０-5Ｔｏｒｒ程度まで真空引き
し、次いでチャンバ５内を４００〜６００℃程度に加熱
する。
図３を参照しつつ説明する。まず、黒鉛基材２を洗浄部
４へ導入して、有機溶剤で表面を清浄にする。清浄化し
た黒鉛基材２をＡＩＰ工程に導き該工程内で黒鉛基材２
の表面にＴａＣを被覆する。ＡＩＰ工程は通常図３に示
すようなＡＩＰ装置を使用して図２の一点鎖線枠内に示
すような手順（真空引き→加熱→下地処理→コーティン
グ→冷却）で行う。即ち、清浄化した黒鉛基材２をチャ
ンバ５内の回転テーブル６に１個又は複数個載置した
後、チャンバ５内を１０-5Ｔｏｒｒ程度まで真空引き
し、次いでチャンバ５内を４００〜６００℃程度に加熱
する。
【００２４】次に、供給口７からＡｒガスをチャンバ５
内に導入し、−６００Ｖのバイアス電源８を負荷させな
がらＡｒスパッタリングによるドライエッチングを行
う。いわゆる下地処理である。この後、コーティング操
作に入り、ターゲット材（金属Ｔａ）１０に通電するア
ーク電源１１及びバイアス電源８をそれぞれ所定の電流
及び電圧に設定すると共に、供給口７からＣＨ4 ガス等
の反応ガスを所定の流量で供給し、ターゲット材１０か
ら飛び出したＴａ微粒子を反応ガス粒子と共に黒鉛基材
２の表面にＴａＣ微粒子として付着させる。このコーテ
ィング操作を所定時間保持することにより、黒鉛基材２
の表面にＴａＣ微粒子が緻密かつ均質に積層した結晶組
織のＴａＣ被膜を５〜１００μｍの範囲で必要な厚みだ
け自在に形成することができる。
内に導入し、−６００Ｖのバイアス電源８を負荷させな
がらＡｒスパッタリングによるドライエッチングを行
う。いわゆる下地処理である。この後、コーティング操
作に入り、ターゲット材（金属Ｔａ）１０に通電するア
ーク電源１１及びバイアス電源８をそれぞれ所定の電流
及び電圧に設定すると共に、供給口７からＣＨ4 ガス等
の反応ガスを所定の流量で供給し、ターゲット材１０か
ら飛び出したＴａ微粒子を反応ガス粒子と共に黒鉛基材
２の表面にＴａＣ微粒子として付着させる。このコーテ
ィング操作を所定時間保持することにより、黒鉛基材２
の表面にＴａＣ微粒子が緻密かつ均質に積層した結晶組
織のＴａＣ被膜を５〜１００μｍの範囲で必要な厚みだ
け自在に形成することができる。
【００２５】コーティング操作が終了すれば、チャンバ
５内を所定温度まで冷却した後、製品としてのＴａＣ被
膜黒鉛材料をチャンバ５から取り出す。
５内を所定温度まで冷却した後、製品としてのＴａＣ被
膜黒鉛材料をチャンバ５から取り出す。
【００２６】
（実施例１）図４に示す円筒型スリット型（φ１００ｍ
ｍ×ｔ５ｍｍ）の形状寸法からなる黒鉛製ヒーターであ
って、第１表に示す特性値を有する高純度等方性黒鉛
（基材No. 〜）に対してＡＩＰ処理を行い、黒鉛製
ヒーターの表面にＴａＣ被膜を形成した。ＴａＣ被膜の
組成比（Ｔａ／Ｃ）＝１とし、膜厚の変更は蒸着時間を
調整することにより行った。ＡＩＰ条件は、次の通りで
ある。 ターゲット材：金属Ｔａ 反応ガス ：ＣＨ4 熱処理温度 ：４００〜６００℃ ベース圧力 ：１×１０-5Ｔｏｒｒ 蒸着圧力 ：２０ｍＴｏｒｒ 蒸着電流 ：２００Ａ 蒸着電圧 ：４３Ｖ バイアス電圧：−２０Ｖ 蒸着時間 ：２５分（５μｍ）〜５００分（１００
μｍ） 得られたＴａＣ被膜の嵩密度は１４．３０ｇ／ｃｍ3 以
上であった。
ｍ×ｔ５ｍｍ）の形状寸法からなる黒鉛製ヒーターであ
って、第１表に示す特性値を有する高純度等方性黒鉛
（基材No. 〜）に対してＡＩＰ処理を行い、黒鉛製
ヒーターの表面にＴａＣ被膜を形成した。ＴａＣ被膜の
組成比（Ｔａ／Ｃ）＝１とし、膜厚の変更は蒸着時間を
調整することにより行った。ＡＩＰ条件は、次の通りで
ある。 ターゲット材：金属Ｔａ 反応ガス ：ＣＨ4 熱処理温度 ：４００〜６００℃ ベース圧力 ：１×１０-5Ｔｏｒｒ 蒸着圧力 ：２０ｍＴｏｒｒ 蒸着電流 ：２００Ａ 蒸着電圧 ：４３Ｖ バイアス電圧：−２０Ｖ 蒸着時間 ：２５分（５μｍ）〜５００分（１００
μｍ） 得られたＴａＣ被膜の嵩密度は１４．３０ｇ／ｃｍ3 以
上であった。
【００２７】上記のＡＩＰ処理によって得られた製品と
してのアンモニア雰囲気炉用ヒーターをそれぞれ使用し
て、１２００℃のアンモニア雰囲気下にある半導体薄膜
成膜炉での成膜実験を順次、繰り返して行った。断線し
た時点をもってヒーターの寿命とした。その結果を、表
１に併せて示す。
してのアンモニア雰囲気炉用ヒーターをそれぞれ使用し
て、１２００℃のアンモニア雰囲気下にある半導体薄膜
成膜炉での成膜実験を順次、繰り返して行った。断線し
た時点をもってヒーターの寿命とした。その結果を、表
１に併せて示す。
【００２８】
【表１】
【００２９】（比較例１）実施例１（基材No. 〜）
と同一の形状寸法及び特性からなるそれぞれの黒鉛製ヒ
ーターに対してＣＶＤ処理を行い、ヒーターの表面にＳ
ｉＣ被膜を２０μｍの厚みで形成した。得られた従来型
製品としてのアンモニア雰囲気炉用ヒーターを使用し
て、実施例１と同様にして同一条件下にある半導体薄膜
の成膜炉でのＧａＮ成膜実験を繰り返し行い、断線した
時点をもってヒーターの寿命とした。結果は、表１に併
せて示す。表１からも明らかなように、従来型ヒーター
の場合はすべて５０回の繰り返し使用で（延べ時間にし
て１５０時間の使用で）断線したのに対し、本発明に係
るヒーターの場合は、５００回繰り返し使用しても（延
べ時間にして１５００時間使用しても）、断線は起こら
なかった。
と同一の形状寸法及び特性からなるそれぞれの黒鉛製ヒ
ーターに対してＣＶＤ処理を行い、ヒーターの表面にＳ
ｉＣ被膜を２０μｍの厚みで形成した。得られた従来型
製品としてのアンモニア雰囲気炉用ヒーターを使用し
て、実施例１と同様にして同一条件下にある半導体薄膜
の成膜炉でのＧａＮ成膜実験を繰り返し行い、断線した
時点をもってヒーターの寿命とした。結果は、表１に併
せて示す。表１からも明らかなように、従来型ヒーター
の場合はすべて５０回の繰り返し使用で（延べ時間にし
て１５０時間の使用で）断線したのに対し、本発明に係
るヒーターの場合は、５００回繰り返し使用しても（延
べ時間にして１５００時間使用しても）、断線は起こら
なかった。
【００３０】なお、熱処理（成膜実験）後における実施
例（基材No. ）及び実施例（基材No. ）のそれぞれ
のＴａＣ被膜について、走査型電子顕微鏡で観察した結
果が図６（ａ）、（ｂ）に示すＳＥＭ写真である。この
ＳＥＭ写真からも、黒鉛基材の特性が本発明の要件を満
たす（基材No. ）場合は、クラックの発生が認められ
ず（図６（ａ））、要件を外れる場合（基材No. ）
は、クラックが進行している様子が分かる（図６
（ｂ））。
例（基材No. ）及び実施例（基材No. ）のそれぞれ
のＴａＣ被膜について、走査型電子顕微鏡で観察した結
果が図６（ａ）、（ｂ）に示すＳＥＭ写真である。この
ＳＥＭ写真からも、黒鉛基材の特性が本発明の要件を満
たす（基材No. ）場合は、クラックの発生が認められ
ず（図６（ａ））、要件を外れる場合（基材No. ）
は、クラックが進行している様子が分かる（図６
（ｂ））。
【００３１】次に、実施例（基材No. ）と同一の黒鉛
基材に対してＡＩＰ処理を行い、黒鉛製ヒーターの表面
に表２に示すように膜厚を５〜１００μｍまで種々変え
てＴａＣ被膜を形成した。それぞれのヒーターを使用し
て、実施例１と同様に１２００℃のアンモニア雰囲気下
にある半導体薄膜成膜炉での成膜実験を順次、繰り返し
て行った。断線した時点をもってヒーターの寿命とし
た。その結果を、表２に併せて示す。
基材に対してＡＩＰ処理を行い、黒鉛製ヒーターの表面
に表２に示すように膜厚を５〜１００μｍまで種々変え
てＴａＣ被膜を形成した。それぞれのヒーターを使用し
て、実施例１と同様に１２００℃のアンモニア雰囲気下
にある半導体薄膜成膜炉での成膜実験を順次、繰り返し
て行った。断線した時点をもってヒーターの寿命とし
た。その結果を、表２に併せて示す。
【００３２】
【表２】
【００３３】（比較例１）実施例１（基材No. ）と同
一の形状寸法及び特性からなる黒鉛製ヒーターに対して
ＣＶＤ処理を行い、ヒーターの表面にＳｉＣ被膜を１０
０μｍの厚みで形成した。得られた従来型製品としての
アンモニア雰囲気炉用ヒーターを使用して、実施例１
（基材No. ）と同様にして同一条件下にある半導体薄
膜成膜炉でのＧａＮ成膜実験を繰り返し行い、断線した
時点をもってヒーターの寿命とした。結果は、表２に併
せて示す。表２からも明らかなように、従来型ヒーター
の場合は５０回の繰り返し使用で（延べ時間にして１５
０時間の使用で）断線したのに対し、本発明に係るヒー
ターの場合は、すべて５００回繰り返し使用しても（延
べ時間にして１５００時間使用しても）、断線は起こら
なかった。
一の形状寸法及び特性からなる黒鉛製ヒーターに対して
ＣＶＤ処理を行い、ヒーターの表面にＳｉＣ被膜を１０
０μｍの厚みで形成した。得られた従来型製品としての
アンモニア雰囲気炉用ヒーターを使用して、実施例１
（基材No. ）と同様にして同一条件下にある半導体薄
膜成膜炉でのＧａＮ成膜実験を繰り返し行い、断線した
時点をもってヒーターの寿命とした。結果は、表２に併
せて示す。表２からも明らかなように、従来型ヒーター
の場合は５０回の繰り返し使用で（延べ時間にして１５
０時間の使用で）断線したのに対し、本発明に係るヒー
ターの場合は、すべて５００回繰り返し使用しても（延
べ時間にして１５００時間使用しても）、断線は起こら
なかった。
【００３４】
【発明の効果】本発明によれば、以下の利益（〜）
を享受することができる。 本発明の複合材料は、微粒子状の緻密で均質な積層結
晶組織を有するＴａＣ被膜を黒鉛基材の表面に被覆した
構成であるため、高温の還元性雰囲気下で黒鉛基材中の
不純物（Ｆｅ、Ａｌ等）が拡散してＴａＣ被膜に到達し
ても、ＴａＣ被膜内からの抜け出しは非常に困難とな
り、ピンホールが生じるまでの時間を非常に長く延ばす
ことができる。
を享受することができる。 本発明の複合材料は、微粒子状の緻密で均質な積層結
晶組織を有するＴａＣ被膜を黒鉛基材の表面に被覆した
構成であるため、高温の還元性雰囲気下で黒鉛基材中の
不純物（Ｆｅ、Ａｌ等）が拡散してＴａＣ被膜に到達し
ても、ＴａＣ被膜内からの抜け出しは非常に困難とな
り、ピンホールが生じるまでの時間を非常に長く延ばす
ことができる。
【００３５】また、本発明に係る黒鉛基材の場合は、上
記不純物そのものが当初から極めて少なく、特有の細孔
構造を有するため、拡散するガスも非常に少ない。従っ
て、そのような黒鉛基材上に被覆したＴａＣ皮膜は、黒
鉛基材との密着性が良く、しかも高温で黒鉛基材から放
出されるガスが少ないため、ＴａＣ被膜の劣化やピンホ
ール及びクラックを生じにくくなっている。さらに、Ｔ
ａＣ被膜と黒鉛基材との熱膨張係数差は相対的に±２．
０×１０-6／Ｋ以内に抑えられており、熱膨張係数差に
起因したＴａＣ被膜自体の黒鉛基材からの剥離は回避す
ることができる。従って、従来品のようにピンホール及
びクラックの促進に起因した剥離という現象も生じない
ため、この点も一層の相乗効果を生み、上記ピンホール
及びクラックが無く、ＴａＣ被膜と黒鉛基材の密着性が
良い状態となっている。結局、上記の結晶組織面からの
改善と黒鉛基材そのものの改善（好ましい基材の選択）
とが相まって、ピンホール及びクラックが生じるまでは
ＴａＣの本来有する好ましい特長である高耐熱性及び化
学的安定性が有効に発揮され、複合材料からなる製品の
寿命を従来品よりも大きく延ばすことができる。
記不純物そのものが当初から極めて少なく、特有の細孔
構造を有するため、拡散するガスも非常に少ない。従っ
て、そのような黒鉛基材上に被覆したＴａＣ皮膜は、黒
鉛基材との密着性が良く、しかも高温で黒鉛基材から放
出されるガスが少ないため、ＴａＣ被膜の劣化やピンホ
ール及びクラックを生じにくくなっている。さらに、Ｔ
ａＣ被膜と黒鉛基材との熱膨張係数差は相対的に±２．
０×１０-6／Ｋ以内に抑えられており、熱膨張係数差に
起因したＴａＣ被膜自体の黒鉛基材からの剥離は回避す
ることができる。従って、従来品のようにピンホール及
びクラックの促進に起因した剥離という現象も生じない
ため、この点も一層の相乗効果を生み、上記ピンホール
及びクラックが無く、ＴａＣ被膜と黒鉛基材の密着性が
良い状態となっている。結局、上記の結晶組織面からの
改善と黒鉛基材そのものの改善（好ましい基材の選択）
とが相まって、ピンホール及びクラックが生じるまでは
ＴａＣの本来有する好ましい特長である高耐熱性及び化
学的安定性が有効に発揮され、複合材料からなる製品の
寿命を従来品よりも大きく延ばすことができる。
【００３６】また、ＴａＣ被膜の厚みを５〜１００μ
ｍ、望ましくは１０〜９０μｍとなるように形成してお
くことにより、上記の効果を十分に発揮させつつも、
必要以上の被膜形成に要するコストの無駄を省き、製品
コストの上昇を防止することができる。 本発明の複合材料を半導体薄膜の成膜炉用ヒーターに
適用した場合には、このヒーターの著しい延命化によ
り、半導体薄膜の成膜に要するコストの低減化を図るこ
とができる。 ＴａＣ被膜の形成には、コンパクトな汎用装置でもあ
るＡＩＰ装置を利用できるので、経済的である。
ｍ、望ましくは１０〜９０μｍとなるように形成してお
くことにより、上記の効果を十分に発揮させつつも、
必要以上の被膜形成に要するコストの無駄を省き、製品
コストの上昇を防止することができる。 本発明の複合材料を半導体薄膜の成膜炉用ヒーターに
適用した場合には、このヒーターの著しい延命化によ
り、半導体薄膜の成膜に要するコストの低減化を図るこ
とができる。 ＴａＣ被膜の形成には、コンパクトな汎用装置でもあ
るＡＩＰ装置を利用できるので、経済的である。
【図１】本発明に係る還元性雰囲気炉用炭素複合材料を
示す断面模式図である。
示す断面模式図である。
【図２】本発明の製造方法の一例を示す工程図である。
【図３】ＡＩＰ処理を実施するためのＡＩＰ装置を示す
原理説明図である。
原理説明図である。
【図４】半導体薄膜の成膜炉用ヒーターの概略斜視図で
ある。
ある。
【図５】ＣＶＤ法で成膜したＴａＣ被膜の結晶組織を示
す要部断面模式図であり、（ａ）は結晶構造が繊維柱状
のもの、（ｂ）は柱状のものを示す図である。
す要部断面模式図であり、（ａ）は結晶構造が繊維柱状
のもの、（ｂ）は柱状のものを示す図である。
【図６】熱処理（ＧａＮ成膜実験）後における実施例
（基材No. ）及び実施例（基材No. ）のそれぞれの
ＴａＣ被膜についてのＳＥＭ写真であり、（ａ）は実施
例（基材No. ）のもの、（ｂ）は実施例（基材No.
）のものである。
（基材No. ）及び実施例（基材No. ）のそれぞれの
ＴａＣ被膜についてのＳＥＭ写真であり、（ａ）は実施
例（基材No. ）のもの、（ｂ）は実施例（基材No.
）のものである。
１ 本発明複合材料 ２ 黒鉛基材 ３ ＴａＣ被膜 ４ 洗浄部 ５ チャンバ ６ 回転テーブル ７ 供給口 ８ バイアス電源 ９ 排気口 １０ ターゲット材（金属Ｔａ） １１ アーク電源 １２ 陽極
Claims (7)
- 【請求項１】 黒鉛基材の表面に、微粒子が緻密に積層
した結晶組織の炭化タンタルの被膜が形成され、かつ該
黒鉛基材の特性値として熱膨張係数が、前記炭化タンタ
ル被膜の熱膨張係数±２．０×１０-6／Ｋの範囲内にあ
ることを特徴とする還元性雰囲気炉用炭素複合材料。 - 【請求項２】 前記黒鉛基材がさらに特性値として、
０．０１〜５μｍの平均気孔半径、また１０００℃基準
のガス放出圧力が１０-4Ｐａ／ｇ以下であり、さらに不
純物の含有量がＡｌ＜０．３ｐｐｍ、Ｆｅ＜１．０ｐｐ
ｍ、Ｍｇ＜０．１ｐｐｍ、Ｓｉ＜０．１ｐｐｍで、灰分
が１０ｐｐｍ以下の高純度等方性黒鉛基材である請求項
１記載の還元性雰囲気炉用炭素複合材料。 - 【請求項３】 前記炭化タンタルの被膜の膜厚が５〜１
００μｍである請求項１又は請求項２記載の還元性雰囲
気炉用炭素複合材料。 - 【請求項４】 前記還元性雰囲気炉がアンモニア雰囲気
炉である請求項１乃至請求項３のいずれか一項に記載の
還元性雰囲気炉用炭素複合材料。 - 【請求項５】 上記炭素複合材料が成膜炉用ヒーターで
ある請求項１乃至請求項４のいずれか一項に記載の還元
性雰囲気炉用炭素複合材料。 - 【請求項６】 ターゲット材としての金属タンタル及び
反応ガスを使用してアークイオンプレーティング（ＡＩ
Ｐ）式反応性蒸着法により黒鉛基材の表面に炭化タンタ
ルの被膜を形成する還元性雰囲気炉用炭素複合材料の製
造方法であって、前記黒鉛基材の特性値としての熱膨張
係数が、前記炭化タンタル被膜の熱膨張係数±１．５×
１０-6／Ｋの範囲内にあることを特徴とする還元性雰囲
気炉用炭素複合材料の製造方法。 - 【請求項７】 前記黒鉛基材がさらに特性値として、
０．０１〜５μｍの平均気孔半径、また１０００℃基準
のガス放出圧力が１０-4Ｐａ／ｇ以下であり、さらに不
純物の含有量がＡｌ＜０．３ｐｐｍ、Ｆｅ＜１．０ｐｐ
ｍ、Ｍｇ＜０．１ｐｐｍ、Ｓｉ＜０．１ｐｐｍで、灰分
が１０ｐｐｍ以下の高純度等方性黒鉛基材である請求項
６記載の還元性雰囲気炉用炭素複合材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06738597A JP4498477B2 (ja) | 1997-03-04 | 1997-03-04 | 還元性雰囲気炉用炭素複合材料及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06738597A JP4498477B2 (ja) | 1997-03-04 | 1997-03-04 | 還元性雰囲気炉用炭素複合材料及びその製造方法 |
Related Child Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2007195644A Division JP4641536B2 (ja) | 2007-07-27 | 2007-07-27 | 還元性雰囲気炉用炭素複合材料及びその製造方法 |
| JP2007195643A Division JP4641535B2 (ja) | 2007-07-27 | 2007-07-27 | 還元性雰囲気炉用炭素複合材料及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10245285A true JPH10245285A (ja) | 1998-09-14 |
| JP4498477B2 JP4498477B2 (ja) | 2010-07-07 |
Family
ID=13343490
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP06738597A Expired - Lifetime JP4498477B2 (ja) | 1997-03-04 | 1997-03-04 | 還元性雰囲気炉用炭素複合材料及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4498477B2 (ja) |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004009515A1 (ja) * | 2002-06-28 | 2004-01-29 | Ibiden Co., Ltd. | 炭素複合材料 |
| US8211244B2 (en) | 2003-08-01 | 2012-07-03 | Toyo Tanso Co., Ltd. | Tantalum carbide, method for producing tantalum carbide, tantalum carbide wiring and tantalum carbide electrode |
| US8216667B2 (en) | 2005-02-14 | 2012-07-10 | Toyo Tanso Co., Ltd. | Tantalum carbide-coated carbon material and production method thereof |
| EP2520691A1 (en) * | 2009-12-28 | 2012-11-07 | Toyo Tanso Co., Ltd. | Tantalum carbide-coated carbon material and manufacturing method for same |
| JP2013075814A (ja) * | 2011-09-14 | 2013-04-25 | Toyota Central R&D Labs Inc | 高耐熱部材、その製造方法、黒鉛ルツボおよび単結晶インゴットの製造方法 |
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| JP2020011866A (ja) * | 2018-07-18 | 2020-01-23 | 株式会社豊田中央研究所 | ＴａＣ被覆黒鉛部材 |
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