KR100355688B1 - 가스혼합물내의가스성분을결정하기위한플래너형전기화학식탐침및그제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 가스 혼합물 내의 가스 성분을 결정하기 위한 플래너형 전기 화학식 탐침에 관한 것으로 상기 탐침은 1 개 이상의 고체 전해질층(11, 15, 16, 19)과 함께 적층된 탐침 바디(10)로 형성되며, 탐침 바디(10)내에 설치된 측정 가스 챔버(14)를 구비하고, 상기 챔버는 확산 구멍(21)을 통하여 측정 가스와 연결된다. 확산 구멍(21)의 깊이는 측정 가스 챔버(14)를 지나서 인접한 고체 전해질층(16)까지 도달한다. 확산 구멍(21)의 깊이는 레이저 펄스 출력에 의해 또는 확산 구멍 (21)의 깊이를 제한하는 반사층에 의해 결정된다. 본 발명에 의한 탐침은 고기능의 확실성을 구비한다.
Description
[산업상 이용 분야]
본 발명은 플래너형 전기 화학적 탐침, 상세히 설명하면 층 시스템으로 구성된 탐침 바디 및 탐침 바디내에 통합화된 가스 챔버를 구비하고 상기 가스 챔버로 확산구멍이 통해 있는, 가스 혼합물내의 가스 성분을 결정하기 위한 플래너형 전기 화학식 탐침 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
[종래 기술]
폴라로그래픽(polarographic)의 측정 원리에 따라 동작하도록 플래너형 전기 화학식 탐침은 예를 들면 독일 특허 출원 제 3811713 호에 공지되어 있으며, 이와 같은 탐침에 있어서는 양극 및 음극이 측정해야 할 가스 혼합물에 노출되어 있다. 이러한 경우, 음극은 내측 펌프 전극으로서 탐침 바디내에 통합화된 가스 챔버내에서 확산 구멍을 통하여 가스 혼합물과 결합된다. 독일특허 출원 제 3811713 호에 공지된 방법에 있어서 탐침 소자는 세라믹 막을 스크린인쇄 기술로서 프린트하고, 세라믹 막을 함께 적층하고, 이어서 세라믹 막을 소결하는 것에 의해 제조한다. 가스 챔버로 통하는 확산 구멍은 적층 및 소결하기 전에 고체 전해질층 내로 드릴링에 의해 형성된다. 드릴링된 고체 전해질층은 확산 구멍의 주변에 열악한 적층 조성물이 형성된다. 확산 구멍은 활성 기능층의 범위내에 있으므로 열악한 적층 조성물은 탐침의 기능 확실성에도 영향을 준다.
또한, 실제로 기능층에 내연 기관의 배기 가스로부터 오일 미립자(oil dust)가 침적되고, 이들에 의해 기능 확실성이 손상됨이 판명되었다. 또한, 스크린 인쇄할 경우 스크린 인쇄 페이스트(paste)는 확산 구멍내로 압입되고, 극단적인 경우에 기밀한 폐쇄를 형성하고, 이것은 또다시 기능하지 않는 탐침을 의미한다.
확산 구멍을 모든 탐침 바디를 통하여 연장시키는 것이 이미 제안되어 있다. 그러나, 이러한 구성은 기능층의 퇴적 가능성(stackability)을 명백히 제한한다. 특히, 기준 공기를 사용하는 광 대역 탐침에 있어서는 이러한 문제가 수반된다. 이러한 구성의 경우에는 기준 공기 통로를 확산 구멍의 범위로 후퇴시키지 않으면 이들에 의해 전극은 이미 대향하고 있지 않으므로 탐침의 내부 저항이 증가된다. 또한, 히터를 전체면에 구성할 수가 없으며 또한, 부가적으로 배기 가스에 대하여 밀봉되어야 한다. 이것은 제조에 비용이 드는 동시에 탐침 바디내에서의 온도 분포가 나쁘게 된다.
[실시예]
제 1 도에 도시된 실시예는 폴라로그래픽 탐침이라고도 칭하는 펌프 전지(41)로 구성된 탐침 바디(10)의 개략 구조를 도시한다. 제 1 고체 전해질층(11)은 외측 펌프 전극(12) (양극) 및 내측 펌프 전극(13) (음극)을 구비하여 완성된다. 내측 펌프 전극(13)은 제 2 고체 전해질층(15)내에 배치된 가스 챔버(14)내에 위치된다. 고정 전해질층(15)의 하향으로는 제 3 고체 전해질층(16)이배치되고, 상기 층에 전기 절연층(17)내에 매립되어 배치된 가열 요소(18)가 인접된다. 절연층(17)의 상향으로는 고체 전해질층(19)이 배치되고, 상기 층은 프레임(20)을 통하여 제 3 전해질층(16)과 결합된다. 제 3 및 제 4 고체 전해질층(16, 19)과 층(17) 및 프레임(20) 내에 봉입된 가열 요소(18)는 히터 장치(40)를 형성한다. 본원에 언급된 고체 전해질 층은 후술되는 바와 같이 적합하게는 세라믹 막의 형태이다.
제 1 고체 전해질충(11)내에는 확산 구멍(21)이 존재하고, 그 주변에 예를 들면 전극(12, 13)이 환상으로 배치된다. 확산 구멍(21)은 가스 챔버(14)를 통하여 가스 챔버를 지나서 블라인드 구멍으로서 제 3 고체 전해질(16)내로 연장된다. 이들에 의해 확산 구멍(21)은 가스 챔버(14)의 하향으로 기능하지 않는 사체적(22)을 구성하고, 사체적 안에 가스 혼합물 내에 동반된 입자 예를 들면 오일 미립자가 침강된다. 확산 구멍(21)은 예를 들면 20 내지 200㎛ 의 깊이로 고체 전해질층(16)내에 연장된다. 확산 구멍(21) 및 가스 챔버(14)는 내측 펌프 전극(13)의 방향으로 확산로를 형성하고 그 때에 가스 챔버(14)는 유리하게는 확산 장벽(23)을 형성하는 다공성 재료로서 충전된다. 외측 펌프 전극(12)은 적합하게는 다공성 보호층(24)으로 피복된다.
제 2 도에 도시된 1 개의 탐침 바디(30)는 제 1 도에 도시된 실시형태와는 다른 광대역 탐침으로 구성된 폴라로그래픽 탐침이며, 상기 탐침은 대체로 제 1 도에 의해 기술된 폴라로그래픽 탐침이며, 펌프 전지(41)에 대하여 부가적으로 네른스트의 원리에 따라 동작되는 농축 전지(43)를 구비한다.
펌프 전지(41)는 대체로 제 1 도와 같이 구성된다. 농축 전지(43)는 이러한 실시예에서 측정 가스 챔버(14)의 고체 전해질층(36) 및 기준 가스 챔버(34)의 고체 전해질층(37)을 구비한다. 고체 전해질층(36)은 측정 전극(32)을 구비하여 구성되고, 고체 전해질층(37)은 기준 전극(33)을 구비하여 구성된다. 측정 전극(32)은 내측 펌프 전극(13)과 함께 가스 챔버(14) 내에 배치된다. 그러나, 내측 펌프전극(13)과 측정 전극(32)을 함께 접속하고, 그 때 가스 공간내에 1 개의 전극으로서 위치를 정하는 것도 고려할 수 있다. 기준 전극(33)은 다른 고체 전해질층(35)내에 통합되며 또한 도시되지 않은 통로를 통하여 대기와 결합되고 있는 기준 가스 챔버(34)내에 배치된다.
고체 전해질층(36)과 고체 전해질층(37) 사이에는 적어도 확산 구멍(21)의 영역내에 반사층(38)이 배치된다. 반사층(38)은 전극과 같이 스크린 인쇄 기술로서 고체 전해질층(36, 37)의 1 개에 프린트된다. 확산 구멍(21)은 제 2 도에 의하면 반사층(38)까지 연장됨으로써 사체적(22)의 깊이는 고체 전해질층(36)의 두께에 의해 결정된다.
또 고체 전해질층(35)에는 제 1 실시예에 의한 히터 장치(40)의 제 3 고체 전해질층(16)에 인접한다.
제 1 도에 의한 펌프 전지의 제조를 위해서는 외측 및 내측 펌프 전극(12, 13)과 관련 전도 트랙이 통상의 백금-서멧(cermet) 인쇄 페이스트(paste)를 사용하여 이트륨 안정화 ZrO2로 형성된 미소결의 고체 전해질층(11)상에 프린트된다. 동일하게 이트륨 안정화 ZrO2로부터 형성된 제 2 고체 전해질층(15)은 예를 들면 원형의 천공으로 구성되는 측정 가스 측정 챔버(14)를 포함한다. 측정 가스 챔버(14) 내에는 예를 들면 20 내지 30% 의 다공도를 가지고 이트륨 안정화 ZrO2를 주체로 하는 다공성 소결재료를 넣는다. 다공성 재료 대신에 측정 가스 첨버(14)내로 상응하는 다공성 성형체를 삽입하는 것도 동일하게 고려된다.
히터 장치는 이트륨 안정화 지르코늄 산화물로 이루어진 제 3 고체 전해질층(16)상에 근거한 Al2O3상에 전기 절연층(17)을 프린트함으로서 얻어진다. 그 후, 가열요소(18)는 Pt/Al2O3서멧(cermet) 페이스트를 사용하여 전기절연층(17)의 제 2 부분 및 프레임(20)에 적용한다.
그후, 4 개의 고체 전해질층(11, 15, 16, 19)은 가압하에서 함께 적층되어 탐침 바디(10)를 형성한다. 적층된 후, 방침 바디(10)는 예를 들면 레이저 가공 장치를 사용하여 환상으로 배치된 펌프 전극(12, 13)내의 확산 구멍(21)으로 제공된다. 상기 확산 구멍(21)은 측정 가스 챔버(14)를 지나서 제 3 고체 전해질층(16)으로 연장되는 블라인드 구멍으로 형성된다. 확산 구멍(21)이 형성된 후, 탐침바디는 약 1400 ˚C 의 온도에서 소결된다. 마지막으로, 보호층(24)은 결합층으로서 적어도 외측 펌프 전극(12)에 적용된다.
제 2 도에 따른 광대역 탐침의 탐침 바디(30)는 제 1 도의 탐침 바디(10)와 유사한 방식으로 제조되며, 펌프 전지(41)가 상기와 같이 제조되며, 부가적인 고체 전해질층(35, 36, 37) 또한 함께 적층된다. 제 2 도에 따른 광대역 탐침에 있어서는 제 1 도에 의한 펌프 전지와는 다르며, 예를들면 Pt 로부터 형성된 반사층(38)이 적어도 나중에 형성된 확산 구멍(21)의 영역에서 고체 전해질층(36) 또는 고체 전해질층(37)상에 부가적인 스크린 인쇄 공정으로 적용된다.
확산 구멍(21)은 제 1 도에 의한 펌프 전지(41) 제조의 경우와 같이 각각의 고체 전해질층이 함께 적층된 후에 형성된다. 제 2 도에 따른 본 실시예에 있어서 확산 구멍(21)은 레이저 광선을 사용하여 형성되며, 확산 구멍의 깊이는 반사층(38)에 의해 한정된다. 반사된 레이저 광선을 인식하는 특수한 장치를 사용하여 레이저를 차단할 수 있다. 이러한 실시예는 레이저 펄스 출력을 소정의 가공 깊이에 대하여 레이저 드릴링 전에 정확하게 예비 설정할 필요가 없다는 이점을 갖는다. 그러나 제 2 도에 따른 광대역 탐침에 있어서 확산 구멍(21)의 깊이는 레이저 펄스 출력에 의해 정하는 것이 모두 가능하며, 이경우 반사층(38)은 포함할 필요는 없으며, 두 고체 전해질층(36 37) 대신에 오직 1 개의 고체 전해질층이 사용된다.
펌프 전지(41) 및 농축전지(43)의 기능에 기여하지 않는 고체 전해질층 대신에 다른 재료를 사용할 수도 있다. 이들 층은 산소 이온 전도 기능을 갖지 않는다. 바람직한 재료는 예를 들면 Al2O3이다.
제 3 도는 펌프 전지(41)를 가지며 탐침 바디(50)를 구비하는 플래너형 전기 화학식 탐침의 다른 실시예를 나타내며, 기준 가스 챔버층(56) 내에는 덕트(도시않음)에 의해 대기로 연결된 기준 가스 챔버(54)가 제공된다. 기준 가스 챔버(54)내에는 양극으로 작용하는 펌프 전극(12)이 고체 전해질층(55)에 배치되며, 그 고체 전해질층(55)은 제 1 도에 따른 제 1 실시예의 제 1 고체 전해질층(11)의 기능을 가진다. 히터 장치(40)는 기준 가스 챔버층(56)에 인접하며, 펌프 전지(41) 및 히터 장치(40)는 함께 적층된다. 그후, 고체 전해질층(55)상에 음극으로 작용하는 펌프 전극(13)이 프린트된다. 측정 가스 챔버(14)를 형성하는 확산 장벽(23)이 펌프 전극(13)상에 프린트되며, 피복층(57)은 제 3 도에 도시된 바와같이 피복층(57)이 고체 전해질층(55)의 표면상에 연장되도록 확산장벽(23) 및 펌프 전극(13)상에 형성된다. 상술의 프린트층이 건조되면, 레이저 드릴링을 사용하여 확산 구멍(21)이 형성되며, 그 확산 구멍(21)은 프린트층을 거쳐 프린트 층에 인접한 고체 전해질층(55)으로 연장된다. 확산 구멍(21)은 고체 전해질층(55)내에 사체적(22)을 형성한다. 확산 구멍(21)을 형성한 후, 탐침 바디(50)는 다른 실시예에 있어서와 동일하게 소결된다.
제 1 도는 본 발명의 제 1 실시예에 따른 탐침 바디의 개략 단면도.
제 2 도는 본 발명의 제 2 실시예에 따른 탐침 바디의 개략 단면도.
제 3 도는 본 발명의 제 3 실시예에 따른 탐침 바디의 개략 단면도.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명
10, 30, 50 : 탐침 바디
11, 15, 16, 19 : 고체 전해질층
12 : 외측 펌프 전극(양극) 13 : 내측 펌프 전극(음극)
14 : 가스 챔버 17 : 전기 절연층
18 : 가열 요소 20 : 프레임
21 : 확산 구멍 22 : 사체적
23 : 확산 장벽 24 : 다공 보호층
32 : 측정 전극 33 : 기준 전극
35, 36, 37, 55 : 고체 전해질층
38 : 반사층 40 : 히터 장치
41 : 펌프 전지
43 : 농축 전지 54 : 기준 가스 챔버
56 : 기준 가스 챔버층 57 : 피복층
특허청구범위 제 1 항의 특징부에 기재된 구성 요건을 갖는 본 발명에 의한 폴라로그래픽 탐침은 확산 구멍이 가스 챔버 하향으로 기능하지 않는 사체적을 구성하고, 상기 사체적내에 배기 가스안에 함유되어 있는 입자, 예를 들면 오일 미립자가 침강된다는 이점을 가진다. 또한, 제안된 본 발명의 방법은 탐침 바디의 특히 기능층의 범위에 있는 적층 결합이 개선된다는 이점을 갖는다. 또한, 고체 전해질층의 퇴적성, 더 나아가서는 플래너형 탐침의 제조가 간략화된다.
특허청구범위 종속항에 기재된 수단을 이용하면, 본 발명의 방법은 유리한 확장 및 개선이 가능하다. 확산 구멍을 레이저 드릴링을 사용하여 형성되는 것이 특히 유리하다. 레이저 드릴링은 블라인드 구멍의 깊이를 적층 조성물의 두께와는 독립적으로 레이저 펄스 출력에 의해 조절 가능하다는 이점을 갖는다. 다른 면에 있어서, 블라인드 구멍의 깊이를 레이저 펄스 출력과는 독립적으로 제한하기 위해 확산 구멍의 단부에서 적층 조성물내에 반사층이 조립되는 것이 유리하며, 이러한 경우 반사층은 동일한 인쇄기술로서 층에 적용될 수 있다.
Claims (7)
- 가스 혼합물내의 가스 성분을 결정하기 위한 플래너형 전기화학식 탐침에 있어서,다수의 고체 전해질층을 가지는 탐침 바디와,상기 탐침 바디 안으로 통합된 다공 재료로 충전된 하나 이상의 가스 측정 챔버를 구비하며,상기 탐침 바디는 상기 탐침 바디의 표면으로부터 상기 가스 측정 챔버의 다공 재료를 통하여 안내된 블라인드 확산 구멍을 구비하며, 상기 확산 구멍은 인접 고체 전해질 층의 체적을 발생하도록 상기 가스 측정 챔버를 지나 상기 가스 측정 챔버에 인접하는 고체 전해질 층 안으로 연장되는 깊이를 갖는 가스 혼합물내의 가스 성분을 결정하기 위한 플래너형 전기화학식 탐침.
- 제 1 항에 있어서,상기 인접 고체 전해질층의 체적은 20 내지 200㎛ 의 깊이를 갖는 가스 혼합물내의 가스 성분을 결정하기 위한 플래너형 전기화학식 탐침.
- 고체 전해질층을 사용하여 함께 적층되고 이어서 소결된 탐침 바디로 형성되며, 확산 구멍이 탐침 바디내에 설치된 측정가스 챔버로 통해 있는 플래너형 전기화학식 탐침의 제조 방법에 있어서,상기 고체 전해질층을 적층한 후, 확산 구멍(21)을 탐침 바디(10, 30, 50)내로 형성하는 플래너형 전기화학식 탐침의 제조 방법.
- 제 3 항에 있어서,상기 확산 구멍(21)을 레이저 드릴링을 사용하여 탐침 바디(10, 30, 50)내로 형성한 것을 특징으로 하는 플래너형 전기화학식 탐침의 제조 방법.
- 제 4 항에 있어서,상기 확산 구멍(21)을 측정 가스 챔버를 지나서 인접한 고체 전해질층(16, 36, 55)내까지 도달되도록 형성한 것을 특징으로 하는 플래너형 전기화학식 탐침의 제조 방법.
- 제 4 항에 있어서,상기 확산 구멍(21)의 깊이를 탐침 바디(10, 30, 50)내에 설치된 반사층(38)에 의해 결정하는 것을 특징으로 하는 플래너형 전기화학식 탐침의 제조 방법.
- 제 4 항에 있어서,상기 확산 구멍(21)의 깊이를 소정의 레이저 펄스 출력에 의해 결정하는 것을 특징으로 하는 플래너형 전기화학식 탐침의 제조 방법.
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