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KR100314699B1 - 광파이버용 석영유리모재의 제조방법 - Google Patents

광파이버용 석영유리모재의 제조방법 Download PDF

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KR100314699B1
KR100314699B1 KR1019990043327A KR19990043327A KR100314699B1 KR 100314699 B1 KR100314699 B1 KR 100314699B1 KR 1019990043327 A KR1019990043327 A KR 1019990043327A KR 19990043327 A KR19990043327 A KR 19990043327A KR 100314699 B1 KR100314699 B1 KR 100314699B1
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Abstract

본 발명은, 양산화, 저코스트화에 썩알맞는, 대형이고, 또한 용착면에 기포가 존재하지 않는 광파이버용 석영유리모재의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한 것이며, 그 해결수단에 있어서 광파이버모재용 석영유리관속에 광파이버모재용 코어유리로드를 삽입하고, 가열하여 용착일체화하는 광파이버용 석영유리모재의 제조방법에 있어서, 상기 모재용 석영유리관이 고순도의 석영유리잉곳의 내외주면을 다이아몬드숫돌가루에 의해 기계적 연삭가공한 후에, 내주면을 산화세륨숫돌가루에 의해 기계적 연마가공한 석영유리관인 것을 특징으로 한 것이다.

Description

광파이버용 석영유리모재의 제조방법{Manufacturing method of Qurtz Glass preform for optical fiber}
본 발명은, 광파이버용석영유리모재의 제조방법, 더욱 상세하게는, 면정밀도가 높은 모재용 석영유리관을 사용하여, 모재용 코어유리로드와의 용착계면(界面)에 기포가 존재하지 않는 광파이버용 석영유리모재의 제조방법에 관한 것이다.
최근, 광파이버가 대량으로 이용하게 됨에 따라 그 양산화, 저코스트화가 열망되게 되었다. 상기 양산화, 저코스트화에는 대형의 광파이버모재를 작성하고, 그것을 와이어드로잉하는 것이 가장 간편한 방법이되나, 종래 실용화되어 왔던 축부착법(VAD법)이나 외부부착법(OVD법)에서는, 코어부도 피복부도 모두 VAD법이나 OVD법에 의해 작성하는 부분에서, 더한층의 대형화를 꾀하고자하면, 광파이버용 모재의 생산성을 저하시키지 않는다고 말할 수 없는 결점이 있었다. 또, 그 모재가 투명유리화되기전의 다공질체(실리카유리미립자가 퇴적한 수우트체란 말이고, 이하 「다공질수우트체」라 칭함)그 자체를 크게 형성하고자하면, 균열이 발생하거나, 다공질수우트체의 낙하 등의 트러블이 발생하거나 함으로써 생산성을 현저하게 저하시킬 우려가 있다는 문제점이 있었다. 이 문제점을 해소하는 광파이버의 제조방법으로서 단면적의 80%이상을 점하는 피복부를 고성능이며 저코스트화가 가능한 방법으로 작성하고, 이것과 VAD법이나 OVD법에 의해 작성한 코어유리로드를 일체화하는 제조방법이 일본국 특개평 7-109141호 공보등에 의해 제안되어 있다.
그러나, 상기 공보등에 기재된 제조방법에 있어서는, 석영유리관의 내주면을 기계적 연삭 및 연마가공으로 형성하는 반면, 외주면을 기계적의 깎아내기 가공하는데 그치는 정도에서, 외주면의 가공상태가 거칠고 요철이나 균열의 발생이 있으며, 거기에 연삭시의 냉각액이나 연삭가루, 숫돌가루가 들어가고, 가공후의 불산에 의한 세정에 의해서도 상기 이물이 충분히 제거할 수 없어, 코어유리로드와의 용착일체화시에 거품이 발생하고, 그 거품의 잔존등에 의해 와이어드로잉후의 광파이버의 접속에 지장을 초래하거나 하는 등의 결점이 있었다. 이 요철이나 균열의 완전제거를 위해 강력한 에칭처리도 고려할 수 있으나, 이 에칭처리에서는 석영유리관의 움푹팬부분이나 티가 선택적으로 에칭되고, 그것이 석영유리관의 내외표면을 한층더 거칠은 것으로하고 상기 결점을 해소하는 것이 아니었다. 그러나, 상기 특개평 7-109141호공보등에 기재된 광파이버의 제조방법은 광파이버용 모재의 대형화가 용이하며, 양산화, 저코스트화에 적합한 제조방법이기 때문에, 그 제조방법의 개선을 도모하기 위하여 본 발명자등은 예의 연구하였던바, 석영유리잉곳의 내외둘레면의 연삭을, 다이아몬드숫돌기루에 의해 정확히 행하고, 이어서 안둘레면을 산화세륨숫돌가루에 의해 연마하고, 면정밀도를 높임으로써 상기 결점을 해결할 수 있는 것을 발견해서, 본 발명을 완성한 것이다. 즉,
본 발명은, 광파이버모재용의 석영유리관과 코어유리로드와의 용착계면에 기포가 존재하지 않는 광파이버용 석영유리모재의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또, 본 발명은, 양산화, 저코스트화에 썩알맞는 대형의 광파이버용의 석영유리모재의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하는 본 발명은, 광파이버모재용 석영유리관속에 광파이버모재용 코어유리로드를 삽입하고, 가열하여 용착일체화하는 광파이버용 석영유리모재의 제조방법에 있어서, 상기 모재용 석영유리관이 고순도의 석영유리잉곳의 내외주면을 다이아몬드숫돌가루에 의해 기계적연삭가공한 후에, 내주면을 산화세륨숫돌가루에 의해 기계적 연마가공한 석영유리관인 것을 특징으로 하는 광파이버용 석영유리모재의 제조방법에 관한 것이다.
상기한 바와 같이, 본 발명의 제조방법에 있어서는, 고순도의 석영유리잉곳의 내외주면을 연삭속도가 빠르고, 연삭면의 거칠음이 작은데에 숫돌의 열악화가 적은 다이아몬드숫돌가루에 의해 기계적으로 연삭가공하고, 이어서 내주면을 산화세륨숫돌가루에 의해 기계적으로 연마해서 면정밀도를 높이는 것을 필수로 한다. 상기 면정밀도는 석영유리관의 내주면의 최대거칠음 Rmax가 1㎛이하, 중심선평균거칠음 Ra가 0.1㎛이하, 외주면의 최대거칠음 Rmax가 10㎛이하, 중심선평균거칠음 Ra가 1㎛이하이다. 둘레면의 최대거칠음 및 중심선평균거칠음이 상기 범위를 초과하면, 광파이버용 모재의 용착계면에 기포가 발생하는 일이 있어 바람직하지 않다.상기 다이아몬드숫돌가루에 의한 기계적연삭가공에서는, 입자크기가 다른 다이아몬드숫돌가루를 사용하여, 최초입자크기의 거칠은 다이아몬드숫돌가루에 의해 거칠게 깎아내고, 이어서 입자크기가 미세한 다이아몬드숫돌가루에 의해 마무리연삭하는 것이 좋다. 이 다이아몬드숫돌가루에 의한 연삭에서는 석영유리관의 내외주면에 미세한 균열이 발생하나, 외주면의 균열은 코어유리로드와의 용착일체화시의 가열용융에 의해 평활화한다. 한편, 내주면은 상대적으로 가열온도가 낮기 때문에, 미세한 균열이 충분히 용융되지 않고, 그대로 잔류함으로, 산화세륨숫돌가루에 의한 연마를 필요로한다. 보다 바람직하게는 상기 연마후에 가열용융하고, 석영유리관의 내·외주면의 최대거칠음 Rmax를 0.5㎛이하, 중심선평균거칠음 Ra를 0.1㎛이하로 경면화처리하는 것이 좋다. 상기 가열용융에는 산수소 또는 프로판 등의 화염에 의한 용융 또는 전기로등에 의한 외부가열용융등을 사용할 수 있다. 이들의 가열용융에 의해서 경면화된 석영유리관을 코어유리로드의 피복용(또는 오버피복용)의 관으로서 사용함으로써, 모재용 코어유리로드와의 용착계면에 기포가 존재하지 않는 양호한 광파이버용 석영유리모재가 제조가능하고, 또, 이 모재용석영유리관과 모재용 코어유리로드와의 용착일체화의 뒤를 이어서 다른 석영유리관을 1개 또는 복수개를 더 용착일체화하는 경우에 있어서도, 마찬가지로 양호한 광파이버용 석영유리모재를 제조할 수 있다.
상기 석영유리잉곳은, 4염화규소, 유기규소화합물 등의 실록산화합물을 산수소화염속에서 화염가수분해해서 생성한 실리카미립자를 퇴적하고, 탈수처리한 후 용융유리화하는 방법, 또는 천연으로 산출하는 수정을 분쇄하여 화학처리에 의해순화(純化)를 행한 수정분말을 산수소화염에 의한 베르누이법에 의해 제조하는 방법등으로 작성되나, 바람직하게는 대형이며 긴치수의 잉곳이 좋다. 이 대형이며 긴치수의 잉곳을 사용함으로써 광파이버의 양산화, 저코스트화를 썩알맞게 행할 수 있다.
한편, 광파이버용 코어유리로드로서는, 광의 전송부로서, 석영유리로드 또는 그 주위에 광학적피복부가 형성된 석영유리로드를 들 수 있다. 즉, 본 발명에 있어서는 「코어유리로드」란, 코어로드와 피복부착코어로드를 총칭한다. 피복부를 가지지 않는 코어로드는, 널리 알려진 VAD법이나 OVD법등에 의해 형성할 수 있고, 또, 피복부착코어로드를 작성하는 수단으로서는, 코어로드에 석영유리관을 자켓하는 방법이나, 코어로드의 주위에 OVD법 등에 의해 피복부를 형성하는 방법을 들 수 있다.
상기 광파이버모재용 코어유리로드 및 광파이버모재용 석영유리관을 사용한 광파이버용 석영유리모재의 제조에 있어서는, 모재용코어 유리로드를 모재용 석영유리관속에 관의 내주면과 접촉하는 일이 없도록 주의깊게 삽입하고, 모재용 코어유리로드와 모재용 석영유리관의 각원의 중심을 맞추어 고정하고, 바람직하게는 양끝을 더미석영재료에 연결한 다음에, 전체를 회전시키면서 접속가공에 의한 구부러짐, 비틀어짐을 교정하고, 하단부로부터 세로형 전기로의 위쪽에서부터 삽입하고, 온도 1900∼2800℃에서 순차적으로 띠형상으로 가열함으로써 용착일체화하는 것이 좋다. 상기의 순차적띠형상으로 가열한다는 것은, 소위 존멜트라 호칭되는 것이며, 가열영역이 차차로 이동하는 가열을 말한다.
(실시예)
다음에 본 발명의 실시예에 대하여 설명하나 이에 의해서 본 발명은 하등 한정되는 것은 아니다.
또한, 본 발명에 있어서의 최대거칠음 Rmax 및 중심선평균거칠음 Ra는, 일본공업규격(JIS)B0601의 정의에 의해, 그 측정법은, 접촉식간이 거칠음계측기(도쿄세이미쯔(주)제품, Surfcom300B)에 의해 10㎜의 길이마다 측정하고, 그때의 최대거칠음 Rmax와 중심선평균거칠음Ra를 구하는 방법에 의한다.
(실시예 1)
OVD법을 사용하여, 4염화규소를 기화하여, 산수소화염속에서 화염가수분해하고, 회전하는 베이스체의 주위에 실리카유리미립자를 퇴적시켜서 대형다공질수우트체를 작성하였다. 이 다공질수우트체를 전기로에 넣고, 코어유리로드의 굴절율 등의 조건을 고려하여, He, Cl2혼합가스에 의해 1100℃에서 가열탈수하고, 계속하여 He분위기속에서 1600℃에서 투명유리화하고, 원통형상석영유리잉곳을 제조하였다. 이 원통형상석영유리잉곳의 양끝을 절단하고, 그 외경을 #100다이아몬드숫돌가루에 의해 소정의 치수가까이까지 연삭하고, 이어서 #300다이아몬드숫돌가루에 의해 연삭한 후에, 레이저외경측정기에 의해 치수측정을 행하여, 외경의 원중심을 구하고, 이 외경의 원중심에 맞추어서 코어드릴구멍뚫기장치의 #150다이아몬드숫돌가루에 의해 소정의 치수가까이까지 연삭하고, 이어서 #1000 및 #3000의 산화세륨숫돌가루에 의해 연마가공하였다. 얻게된 석영유리관을 불산에 의한 에칭, 순수에 의한 수세, 및 건조를 행하여 고정밀도의 석영유리관을 작성하였다. 이 석영유리관에대해서 레이저외경측정기 및 두께측정기에 의해 치수측정을 행하였던바, 길이는 3500㎜, 외경은 200㎜, 내경은 40㎜였다. 또, 내·외주면의 표면거칠기에 대해서는, 내주면이 최대거칠음 Rmax가 0.7㎛, 중심선평균거칠음 Ra가 0.06㎛, 외주면의 최대거칠음 Rmax가 5.5㎛, 중심선평균거칠음 Ra가 0.5㎛였다.
한편, VAD법에 의해 피복부착의 코어로드를 작성하고, 외경제어부가의 정밀자동연신기에 의해 석영유리관의 내경에 대해서 외경을 39㎜에 맞추어서 가열연신하였다. 이 코어유리로드를 상기 석영유리관속에 관내주면과 접촉하는 일이없도록 주의깊게 삽입하고, 모재용코어로드 및 모재용 석영유리관의 각원중심을 맞추어서 고정하고, 양끝을 더미석영재료에 연결한 다음에, 하단부로부터 2000℃의 전기로의 유쪽에서부터 삽입하고, 하단부를 용착시킨후에, 진공펌프에 의해 석영유리관내를 가압하여 순차적으로 띠형상으로 가열해서 용착일체화하고, 광파이버용 석영유리모재를 제조하였다. 얻게된 모재를 1000㎜마다 절단하고, 그 하나에 대해서 암실에 있어서 끝부분부터 백색광을 쬐었던바, 1000㎜당 육안에 의해 확인할 수 있는 최소단위가 약 0.1㎜이상의 기포수는 9개였다. 또, 외경의 치수에 대해서 레이저외경측정기에 의해 50㎜간격으로 측정하였던바, 치수오차는 ±0.2㎜이하였다. 또, 광파이버용 석영유리모재를 프리포옴분석기에 의해 측정하였던바, 원중심의 어긋남은 발견되지 않았다.
(실시예 2)
VAD법을 사용하여, 4염화규소를 기화하여, 산수소화염속에서 화염가수분해하고, 회전하는 석영유리막대에 실리카유리미립자를 퇴적시켜서 대형다공질수우트체를 작성하였다. 이 다공질수우트체를 전기로에 넣고, 코어유리로드의 굴절율 등의 조건을 고려하여, He, Cl2혼합가스에 의해 1100℃에서 가열탈수하고, 계속하여 He분위기속에서 1600℃에서 투명유리화하고, 원기둥형상석영유리잉곳을 제조하였다. 이 원기둥형상석영유리잉곳의 양끝을 절단하고, 그것을 원통연삭장치의 #100다이아몬드숫돌가루에 의해 소정의 치수가까이까지 외경을 연삭하고, 이어서 #300다이아몬드숫돌가루에 의해 연삭한 후에, 레이저외경측정기에 의해 치수측정을 행하여, 외경의 원중심을 구하고, 이 외경의 원중심에 맞추어서 코어드릴구멍뚫기장치에 의해 구멍을 뚫고, 정밀호닝가공장치를 사용해서 #1000 및 #3000의 산화세륨숫돌가루에 의해 연마하였다. 연마한 석영유리관을 전기로내에 불활성가스를 흘리면서 2000℃에서 가열하여, 표면의 용융경면화처리를 행한 후에, 불산에 의한 에칭, 순수에 의한 수세 및 건조를 행하여 고정밀도의 석영유리관을 작성하였다. 이 석영유리관에 대해서 레이저외경측정기 및 두께측정기에 의해 치수측정을 행하였던바, 길이는 1000㎜, 외경은 60㎜, 내경은 20㎜였다. 또, 내·외주면의 표면거칠기를 조사했던바, 내주면이 최대거칠음 Rmax는 0.2㎛, 중심선평균거칠음 Ra는 0.03㎛, 외주면의 최대거칠음Rmax는 0.3㎛, 중심선평균거칠음Ra는 0.05㎛였다.
한편, VAD법에 의해 피복부착의 코어로드를 제조하고, 외경제어부가의 정밀자동연신기에 의해 석영유리관의 내경에 대해서 외경을 19㎜에 맞추어서 가열연신하였다. 이 코어유리로드를 상기 석영유리관속에 관내주면과 접촉하는 일이 없도록 주의깊게 삽입하고, 코어로드 및 석영유리관의 각원중심을 맞추어서 고정하고, 양끝을 더미석영재료에 연결한 다음에, 하단부로부터 2000℃의 전기로의 위쪽에서부터 삽입하고, 하단부를 용착시킨 후에, 진공펌프에 의해 석영유리관내를 감압하여 순차적으로 띠형상으로 가열해서 용착일체화하고, 광파이버용 석영유리모재를 제조하였다. 얻게된 모재를 1000㎜마다 절단하고, 그 하나에 대해서 암실에 있어서 끝부분부터 백색광을 쬐었던바, 1000㎜당 육안에 의해 확인할 수 있는 최소단위가 약 0.1㎜이상의 기포수는 4개였다. 또, 외경의 치수에 대해서 레이저외경측정기에 의해 50㎜간격으로 측정하였던바, 치수오차는 ±0.2㎜이하였다. 또 광파이버용 석영유리모재를 프리포옴분석기에 의해 측정하였던바, 원중심의 어긋남은 발견되지 않았다.
본 발명의 제조방법에서는, 면정밀도가 높은 광파이버모재용 석영유리관을 사용함으로써 광파이버모재용 코어유리로드와의 용착게면에 기포가 존재하지 않는 양호한 광파이버용 석영유리모재를 제조할 수 있다. 특히 대형이며, 치수가 긴 광파이버용 석영유리모재를 저코스트로 제조할 수 있고, 그것을 와이어드로잉함으로써 고품질의 광파이버를 생산성있게 제조할 수 있다.

Claims (4)

  1. 광파이버모재용 석영유리관속에 광파이버모재용 코어유리로드를 삽입하고, 가열하여 용착일체화하는 광파이버용 석영유리모재의 제조방법에 있어서, 상기 모재용 석영유리관이 고순도의 석영유리잉곳의 내외주면을 다이아몬드숫돌가루에 의해 기계적 연삭가공한 후에, 내주면을 산화세륨숫돌가루에 의해 기계적 연마가공한 석영유리관인 것을 특징으로 하는 광파이버용 석영유리모재의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 광파이버모재용 석영유리관의 내주면의 최대거칠음 Rmax가 1㎛이하, 중심선평균거칠음 Ra가 0.1㎛이하, 외주면의 최대거칠음Rmax가 10㎛이하, 중심선평균거칠음Ra가 1㎛이하인 것을 특징으로 하는 광파이버용 석영유리모재의 제조방법.
  3. 청구항 1기재의 석영유리관의 내외주면을 또 가열용융하여 경면화(鏡面化)하는 것을 특징으로 하는 광파이버용 석영유리모재의 제조방법.
  4. 제 3항에 있어서, 광파이버모재용 석영유리관의 내외주면의 최대거칠음 Rmax가 각각 0.5㎛이하, 내주면의 중심선 평균거칠음 Ra가 0.05㎛이하, 외주면의 중심선평균거칠음Ra가 0.1㎛이하인 것을 특징으로 하는 광파이버용 석영유리모재의 제조방법.
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