KR0133027B1

KR0133027B1 - 광섬유 제조용 석영글라스 프리폼에 사용되는 대형 석영 글라스관, 대형 석영 글라스 프리폼 및 그 제조방법과 석영 글라스계 광섬유

Info

Publication number: KR0133027B1
Application number: KR1019930024509A
Authority: KR
Inventors: 요코카와 교시; 아오야마 마사아키; 빌스마이어 게르하트
Original assignee: 스께하라 다로우; 신에쯔 세끼에이 가부시끼 가이샤
Priority date: 1992-11-19
Filing date: 1993-11-17
Publication date: 1998-04-14
Anticipated expiration: 2013-11-17
Also published as: US5785729A; KR940011972A; WO1994011317A3; CN1089580A; FI103038B; FI103038B1; FI935138L; DE69319999T2; RU2096355C1; DK0598349T3; EP0598349A2; EP0598349B1; EP0598349A3; FI935138A0; CN1042825C; US5837334A; WO1994011317A2; ES2120467T3; DE69319999D1

Abstract

본 발명은 천연 또는 합성 석영 글라스 모재를 기계적으로 가공하여 얻는 외경 50∼300㎜φ, 외경/내경비 = 1. 1∼7, 두께 100㎜ 이상, 두께오차 2% 이사인 석영글라스관; 상기 대형 석영 글라스관을 광섬유용 코어글라스 로드에 로드인 튜브법으로 일체화하여 얻어지는 대형 석영 글라스 프리폼 및 상기 기계적 가공을 대형기계로서 고정도로 행하고, 또한 필요하다면 무접촉형 가열가공법으로 가열처리, 가열연신 또는 가열가압연신처리하여 관경을 제어하는 석영글라스관과, 광섬유용 코어 글라스 로드를 로드인 튜브법으로 일체화하는 대형석영 글라스 프리폼의 제조방법을 제공한다.

Description

광섬유 제조용 석영글라스 프리폼에 사용되는 대형 석영 글라스관, 대형 석영 글라스 프리폼 및 그 제조방법과 석영 글라스계 광섬유

제1도는 본 발명의 대형 석영 글라스관의 횡단면도,

제2도는 대형 석영 글라스관을 사용하여 제조된 본 발명의 싱글모드용 대형 석영 글라스 프리폼의 횡단면도,

제3도는 제2도의 싱글모드 광섬유용 프리폼으로부터 제작된 광섬유의 횡단면 개략도,

제4도는 싱글모드 광섬유의 굴절율분포 및 광강도 분포의 개념도,

제5도는 본 발명의 대형 석영 글라스관의 제조방법 1태양이 코어 드릴 천공기에 의한 대형 석영 글라관의 제조방법을 나타낸 부분 종단면도,

제6도는 본 발명의 대형 석영 글라스관의 제조방법 1태양인 열간탄소드릴 압입법에 의한 대형 석영 글라스관의 제조방법을 나타낸 개략도,

제7도는 본 발명의 대형 석영 글라스관의 제조방법 1태양인 대형 석영 글라스 소관을 무접촉형 가열법으로서 가열처리함에 의하여 대형 석영 글라스 열처리관을 제조하는 방법을 도시한 개략도 이다.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명

1:코어글라스로드(a core glass rod) 2:클래드층(a cladding layer)

3:석영글라스관(quartz glass tube) 4:코어(core)

5:광학클래드(an optical cladding layer)

7:석영글라스모재(quartz glass mother material)

8:코어 드릴(a core drill) 9:숫돌(a grinding stone)

11:탄소드릴(a carbon drill) 13:가열히터(heater)

15:가열원(a heating source) 16:연실롤(a drawing roll)

17: 더미관(a dummy tube) 19:센서(sensor)

본 발명은, 대구경이고 두께가 두꺼운 대형 석영 글라스관, 편심율이 작고, 전송특성이 우수하며, 또한, 양산성, 저렴화가 가능한 광섬유용 글라스 프리폼, 특히 석영 글라스관과 싱글모드(single mode)용 광섬유 코어 글라스로드(core glass rod)를 로드인튜브(rod-in-tube)법으로 일체화시킨 광섬유 제조용 석영글라스 프리폼에 사용되는 대형 석영글라스관 및 그러한 것의 제조방법, 또한 상기 프리폼으로 부터 얻을 수 있는 광섬유에 관한 것이다.

최근, 석영글라스계 광섬유 특히 싱글모드용 광섬의 실용화에 따른 대량의 광섬유가 이용되어 지고 있다.

주요한 제조방법으로는 J.PA. No. 50-101416등에 기재된 vad범(기상축부법), U.S.P. NO. 3932162등에 기재된 OVD법(외부법), U.S.P.No. 4217027등에 기재된 MCVD법(내부법)이 있고, 이러한 3종류의 제조방법으로 만들어진 제품으로 세계시장의 거의가 차지되고 있다.

그렇지만, 광섬유가 장거리 간선에서 일반가입자용에도 이용범위가 확대되는 단계에 있어서, 그간에 대량의 광섬유가 필요하다는 것을 예측할 수 있지만, 종래까지 알려저 있는 상기 3방법으로는 생산성, 단가면에서 조차도 한계에 도달한다고 생각할수 있다.

석영글라스계 광섬유에 관련한 연구는 이미 20년이 지났기에, 전송특성과 실용상의 신뢰성에 관하여는 이미 궁극적으로 검토되어 있기 때문에 , 이 특성을 유지하여 양산성, 저렴화가 가능한, 새로운 제조방법의 개발은 곤란하다.

양산성, 저렴화를 달성하기 위해서는 프리폼을 대형화하고, 장치에 대한 생산성을 높이면, 양산화와 저렴화가 가능하고, 동시에 평가단가나 불량이 방지된 저렴화도 기대할 수 있다고 생각된다.

그러나, 상기 세가지 방법은 소형 실험실 규모에서 출발하여, 특성을 중시하여 검토되어졌으므로, 광섬유 특성에 있어서는 우수하지만, 양산성, 저렴화에는 문제가 있고, 1본(本)의 프리폼에 제조가능한 섬유 길이는 MCVD법으로로는 15㎞∼30㎞, VAD법, OVD법에는 100㎞∼200㎞가 한계였다.

확실히, 상기 세가지 제조방법은 광섬유의 전승부를 제조하기에 적합한 방법이지만, 클래드부(CLAD)로 동시에 제작하는 것은 양산성, 저렴화에 있어서는 결코 적절한 방법은 아니다.

예컨데, 그레이드 인덱스파이버(A GRADED INDEX FIBER)또는 싱글 모드 파이버(A SINGLE MODE FIBER)에 있어서, 광섬유 단면적의 80% 이상을 차지하는 클래드부를 고능률로 저렴화가 가능한 다른 방법을 이용하여 제조하고, 그것을 상기 3가지 제조방법과 조합한다면, 우수한 제조법이 이루어진다고 생각한다.

예를들면, VAD법으로 만들 코어 글라스 로드위에 OVD법으로 클래드부를 합성부착하고, 그것을 광섬유용 코어 글라스로드로써 사용하는 것이 이미 실행되어 있다.

그렇지만, 이 종래의 방법에는 가늘고 짧은 코어 글라스 로드를 이용하였으므로, 클래드의 합성부착요율이 낮고, 또 각 코어 글라스 로드마다에 합성하였기 때문에 양산성과 저렴화에 한계가 있다. 본 발명자등은, 상기 종래 방법을 새로이 검토한 결과, 코어 글라스 로드와 클래드부를 분리하고, 코어 글라스부는 종래까지 알려져 있는 상기 고성능 코어 글라스 제조방법으로 만들고, 클래드부는 따로 효율이 좋은 별도의 방법으로 만들어, 이것을 합친다면 상기 제반문제가 해결될 수 있다고 생각하여, 로드 인 튜브법이 최적이라는 결론에 이르렀다.

그러나, 종래의 로드인 튜브법에는 문제가 있었다. 첫째로 석영 글라스관의 치수에 문제가 있었다. 종래, 사용되었졌던 석영 글라스관의 치수는, 소구경(외경 15∼30㎜, 두께 1∼6㎜)이고, 치수정도가 외경에서 약 10%, 두께에서 20∼30%의 변동이 있었다. 로드 인 튜브법으로 이런 관에 코어 글라스 로드를 삽입한 경우, 길이, 크기, 숙련도에 따라 글라스관 내벽과의 접촉방지 목적으로 수 ㎜의 간극(clearance)을 필요로 하였다.

이런 이유로, 경이 가늘어지고, 관의 치수오차가 커지고, 넓은 간극을 필요로 하는 것등이 겹쳐져서, 로드인 튜브법으로 일체화시킨 프리폼에 편심이 생기고, 그것이 결과적으로 광섬유의 큰 편심율로 나타나며, 특히 싱글 모드 섬유의 일괄 다심 접속 공사에서의 결합손실을 상정(想定)하는 경우, 로드인 튜브법은 메리트(merit)가 없는 제조방법이었다.

한편, 석용글라스관에 로드인한 코어 글라스로드는 동일 조건에서 만들어도 특성이 편차, 또는 섬유 사양, 사용자의 특징, 제조법에 따라 특성이 변한다. 이러한 조건에대응하여서 각종 치수의 고정도 석영 글라스관이 필요하다. 이런 각종 치수의 고정도 석영 글라스관을 기계적 연삭등에 의해 각각 만드는 것은 치수정도면에서는 우수하지만, 많은 작업시간을 요구하여, 양산화, 저렴화가 곤란하고, 가열연신법으로 만드는 경우에는 양산성, 저렴화 가능하지만 원관의 치수정도가 나쁘고 가열연신시에 크게 증폭되어 목표치수의 석영 글라스관을 정도(精度)가 있도록 제조하는 것이 곤란하였다.

상기 문제점에 더하여, 상기 로드인튜브법은 석영 글라스관 내면과 코어 글라스 로드 외면과의 융착면에 이물(異物)의 혼입과 기포의 발생이 나타나는 등의 결점을 갖는다. 이것은 로드인튜브법을 실시하는 때의 분위기와 세정방법에도 좌우되지만, 석영 글라스관의 내면 다듬질에도 문제가 있었다.

본 발명자등은 이러한 현상의 문제점을 예의 검토한 결과, 현재에 실적이 좋은 상기 세가지 방법을 개량하여 대형화 함으로서, 대구경이고 두께가 두꺼운 고정도 석영 글라스관과, 대형 광섬유 코어 글라스 로드를 로드인튜브법으로 일체화한 대형 프리폼으로 하면, 싱글모드 광섬유에서의 편심율등의 품질이 좋아지고, 양산성, 저렴화가 동시에 만족되어지는 것을 발견했다. 그리고, 상기 로드인 튜브법에 관련한 제반문제는, 대형의 석영 글라스 잉곳(glass ingot)또는 관상체를 이용한다면 고정의 대형산업기계가 이용 가능하며, 예컨데 드릴링머신(상품명, ueda Technical institute 제품)등의 코어드릴 천공기, 외주연삭기, 초정밀 가공기술(초청밀 가공연구회편, 공업조사회, 제421page, 1984년)에 기재된 정밀 호닝(horing)장치등에 기계적으로 내, 외면을 연삭, 개공(開孔), 연마하고, 정확한 치수 정도로 마무리하고, 불산에칭(an etching)하여 표면오염의 제거, 및 절삭면의 조도, 가공비틀림의 완화를 한다면, 실질적으로 고정도인 대형석영 글라스소관을 얻는 것이 가능하다. 또한, 이러한 고정도 기계가공을 조합하여 가열하면서 탄소드릴을 압입하는 가공업(이하 「탄소 드릴압입법」이라 한다)으로 개공한 석영 글라스 소관도 정도가 높고, 「고순도 실리카의 응용기술」 제106page에 기재되어 있는 무접촉형 가열처리법으로 열처리 한 석영 글라스 열처리관도 치수정도가 양호하다. 상기 제조기계로 만들어진 대형 석영 글라스관과 광섬유용 코어 글라스 로드를 조합하여 로드인튜브법으로 일체화함이 가능하므로써 많은 문제점이 해결가능하고, 대형 프리폼을 만드는 것이 가능하며, 1본의 프리폼으로 3000㎞ 이상의 고품위 광섬유가 연속적으로 용이하게 제조하는 것이 가능함을 발견했다. 특히 석영 프리폼중의 이물과 불순물을 제거하고, 탈수하며, 굴절율을 조절 가능한 합성석영 글라스를 원재료로 하는 경우에 최고의 특성이 얻어진다. 이러한 발견을 기초로 하여 본 발명은 완성되어졌다.

본 발명은, 고정도의 대구경, 두께가 두꺼운 석영 글라스를 제공하는 것을 그 목적으로 한다.

본 발명은, 양산성이 좋고, 저렴한 광섬유를 제조가능한 대형 석영 글라스 프리폼을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.

본 발명은, 고품위의 광섬유를 제조가능케 하는 고정의 대형 석영 글라스 프리폼을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.

본 발명은, 대형석영 글라스 프리폼으로 얻어진 고품위의 광섬유를 제공하는 것을 그 목적으로 한다.

본 발명은, 광섬유 제조용 석영글라스 프리폼에 사용되는 고정도의 대구경, 두께가 두꺼운 석영 글라스관을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.

본 발명은, 상기 고정도의 대형 석영 글라스관을 사용한 대형 석영 글라스 프리폼을 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

상기 목적을 달성한 본 발명의 대형 프리폼은, 편심율이 작아 로드와 튜브와 경계면에 기포의 발생이 적고, 게다가 양산화, 저렴화가 한층 만족되어 선인(線引)하는 것에 의해 고품위의 광섬유가 제조가능하도록 함에 있다.

상기 목적을 당성하기 위한 본 발명은, 외경 50∼30㎜, 두께 10㎜이상, 외경과 내경의 비가 1.1∼7, 두께 오차가 2% 이하인 대형 서영 글라스관과, 광섬유용 코어 글라스 로드를 로드인튜브법으로 일체화 시킨 대형 글라스 프리폼 및 그것을 선인(線引)하여 된 광섬유에 대하여, 상기 대형 석영 글라스 프리폼은, 석영 글라스 모재의 외표면 또는 내표면을 기계적으로 고정도 연삭 가공하고, 계속하여 내표면 조도를 20㎛ 이하로 다듬질하는 제조공정을 거쳐 대형 석영 글라스관과 광섬유용 코어 글라스 로드와를 로드인튜브법으로 일체 화함으로써 제조된다.

여기에, 본 발명에서 사용하는 용어에 대하여 정의한다.

1) 「대형 석영 글라스관」이란, 관상 석영 글라스의 총칭이고, 본 발명에는 로드인튜브용으로 만든 천연석영 글라스관 또는 합성석영 글라스관도 포함한다.

2) 「석영 글라스 모재」란, 고순도의 천연석영글라스 또는 합성석영 글라스로 구성된 긴 원주상 잉곡(inggot)또는 원주상의 대형 석영 글라스이고, 필요에 따라 조(租) 연삭되지만, 목표치수로 가공되기전의 석영 글라스를 말한다.

특히 합성석영 글라스에는 광섬유의 품질설계에 부합하도록 OH기 제어 및 굴절율(n) 제어(굴절율차 △n 0.02% 이내)등이 되어 질 수 있는 것을 포함한다.

3) 「석영글라스원관」이란, 원주상 석영 글라스 모재를 코더드릴 천공기 등에서 기계적으로 연삭하고 개공하거나, 또는 탄소드릴 압입법에 의해 개공한 관, 혹은 관상의 대형 석영 글라스 모재를 만들고, 각관의 외표면 또는 내표면을 기계적으로 정밀 연삭하여 대략 목표수치로 연삭한 대형 석영 글라스관을 말한다.

4) 「석영 글라스 소관」이란, 석영 글라스 원관의 내,외경치수를 정확하게 정하고, 두께오차를 2% 이하로 하고, 내외면을 연마다듬질하여 불산에칭 처리(HF-etching treatment)한 후 내표면 조도가 20㎛ 이하인 석영 글라스관을 말한다.

5) 「석영 글라스 열처리관」이란, 석영 글라스 소관을 계속하여 무접촉형 가열가공법에서 가열처리, 가열연신처리 도는 가열가압 연산처리한 관이고, 관의 내외표면이 열처리된 대형석영 글라스관 및 /혹은 연신 가공에 의해 석영 글라스 소관과 치수가 다른 대형 석영 글라스관을 말한다.

6) 「두께오차」란, 임의 길이의 대형 석영 글라스관을 길이방향에 따라 (예컨데 5점 이상 또는 50∼100mm간격마다 회전시킨다) 두께를 측정하고 그 위치에서의 관의 두께(t) 최대치(tmax), 최소지(tmin)로 한 때의 값, 즉 [(tamx-tmin)/(tamx+tmin)/2}]x100(%)를 계산하여, 전장의 것중에서 최대치를 %로 표시한 식을 말한다.

7) 「무접촉형 가열 가공법」이란, 석영 글라스 소관에 더미(dummy)관을 융착하고, 그 더미관부를 처리기에 파지(把持)시키고 가열 영역에 접촉시키지 않고 통과시켜, 상기 석영 글라스 소관을 가열처리, 가열 연신 처리 혹은 가열가압 연신 처리 가공법을 말한다.

8) 「광섬유 코어 글라스 로드」란 광전송부이고, 코어부와 광학적 클래드부로 이루어지며, 고품위를 목적으로 한 싱글모드, 멀티모드 등의 공중 통신용으로서는 코어부와 함께 합성된 클래드부가 충분히 첨작되며, 또한, 그 위에 OVD법에 의한 합성 클래드 또는 /및 석영 글라스관이 피복된 것을 포함하여 그것만을 선인(線引)한 것으로서는 규격에 적합한 섬유로 되지 않는 글라스봉을 말한다.

상기 대형 석영 글라스관은, 일반 광섬유용 클래드관에 요구되는 품질특성이 만족되는 석영 글라스로 이루어지고 외경이 50-300㎜ 정도인 대형관이다. 대구경화, 두께가 두껍게 된 석영 글라스관의 치수 오차를 작게하고, 그것을 이용하여 로드인 튜브법으로 만든 대형 프리폼을 선인하여 얻은 광섬유는 편심율을 작게하는 것이 가능하여 양산화, 저렴화에 유효하다. 외경이 크고, 외경/내경이 커진 경관의 두께가 두껍게 때문에, 절대치도 커지며, 가공정도가 크기 때문에, 외경과 외경/내경이 작아도 오차가 커지며, 코어에 가까이 MCVD용 반응관과 다중 피복용의 소구경, 두께가 얇은 관에서는 고정도가 요구된다.

본 발명의 대형석영 글라스관의 횡단면도를 제1도에, 또한 본 발명의 대형석영 글라스 프리폼의 횡단면도를 제2도에 도시한다.

제1도에 있어서, Do는 외경, Di는 내경이고, 또한 제2도에 있어서 1은 코어 글라스 로드, 2는 클래드층, 3은 피복대형 석영 글라스관이다.

전술한 대형 석영 글라스 프리폼을 선인하여 얻은 광섬유, 예컨데 싱글모드 섬유의 단면개략도를 제3도에 도시한다. 제3도에 있어서, 4는 코어, 5는 광학적 클래드, 6은 오버(OVER)클래드를 나타내고, a는 코어직경 (d core), b는 광학적 클래드 직경(d cladi), c는 광섬유의 외경(d clado) 125㎛를 나타낸다.

제4도는 싱글 모드 섬유의 굴절율 분포 및 파워(Power)분포의 개략도를 도시한다.

제4도에서는 광학적 클래드부가 코어경( d core)의 외측에 있는 광 파워 분포가 넓게 형성된 부분이다. 따라서 광학적 클래드경(d cladi)은 코어의 합성과 동시에 클래드도 합성되며, 그 두께는 코어의 굴절을 분포의 형상, 굴절율차(△n), 섬유의 사용법등의 조건에 따라 변화하고, 통상은 실제적으로 안전계수를 곱하여 크게된 값이 채용된다. 본 발명에서 광섬유용 석영 글라스 코어로드는 적어도 제4도의 광학적 클래드부를 포함한 석영 글라스로드을 말한다.

상술한 본 발명에 있어서 광섬유는, 대형 프리폼을 선인함으로서 형성되어짐으로서, 제3도의 광섬유의 외경(d clado)과 광학적클래드 경(d cladi)와의 비 d clado/d cladi는 제2도의 대형 석영 글라스 프리픔을 형성하는 제1도의 대형석영 글라스관의 외경(Do)와 내경(Di)의 비 Do/Di에 대체로 비례하는 것이다.

그러므로, 광섬유의 설계에 있어서는 상술한 Do/Di을 지표로 설계할 필요가 있다. 예컨데 싱글모드 섬유(1.3μm 파장용)의 파워경을 9μm, GI형 멀티모드 섬유의 파워경을 50μm, 광섬유의 외경을 125μm로 하였을 때, Do/Di는 다음의 표1에 표시한 값을 갖는다.

상기 표1에 따르면 예컨데 대표적인 예로서 괄호로 표시한 멀티모드 섬유의 경우에는 Do/Di가 2.5이하, 통상, 동시 합성에 의하여 합성 클래드층이 5%∼30%, 예컨데 20%의 클래드층이 있고 60㎛ 이며 Do/Di = 2.08이다.

싱글모드 섬유의 경우에는 Do/Di가 약 7이하에 있으면 실용적인 광섬유가 얻어진다. 즉 1.3㎛ 대용(조합 클래드방식, matched cladded type)(디플리스트 방식, Deplest types) 1.55㎛ 대용, 디스퍼션(dispersion)전위방식등의 메인파워(main power) 분포는 어느 것이나 약 20㎛ 이하로 추정되고, 안전율을 채용하여도 d cladi/d core ≒ 3 이상, 곧 Do/Di ≒ 4.63 이하가 실용적 범위로 된다. 또한 2중, 3중으로 피복(jacket)하는 경우는 역시 Do/Di 도 적은 값으로 된다. 그러나, Do/Di를 1.1∼7의 범위에서 선택하는 것이 실용적인 광섬유를 제조하는 조건이다. 그렇지만, Do/Di는 프리폼경의 비(比)이기 때문에 로드인튜브용 석영 글라스관의 경우에는 석영 글라스관과 코어 글라스로드의 사이에 약간의 간격을 만들 필요가 있다고 하는 것은 말한 필요도 없다.

대형 석영 글라스관을 만드는데는, 천연 석영의 경우에 대하여 알려진 종류의 방법이 이용된다. 포트(pot) 용융인발법과 몰드(mold)성형법도 이용 가능하지만, 포트 용융인발법에는 대구경화가 곤란하고, 몰드성형법에서는 용기에 사용하는 내열재가 석영 글라스와 장시간 직접 접촉 용융하여 내열재중의 불순물을 석영 글라스 모재의 내,외표면으로 이행확산시킨다.

그런 까닭으로 광섬유의 전송손실을 증가시키기 때문에, 코어부에 접근시켜서 피복한 경우는 오염부의 대폭적인 제거가 필요하다.

본 발명에 의한 대형석영 글라스관의 제조방법에 있어서는, 원주상 석영 글라스 모재를 만들고, 그 중심을, 제5도에 표시한 코어 드릴 천공기에 의한 기계연삭에 의해서 개공하거나, 또는 원주상 석영 글라스 모재를 열간탄소드릴 압입법으로 단시간 접촉용융함으로써 개공하는등의 2공정을 거치는 방법, 혹은 내열심재상에 다공질 실리카 수트재(silica soot material)를 퇴적하여, 탈수, 용융글라스화하는 OVD법(U.S.P. No. 2, 272, 342), 또는 직접 VAD법으로 구멍을 뚫어 수트를 만들어, 탈수, 용융글라스화하는 1공정의 방법등이 이용가능하다. 제5도에 있어서, 7은 원주상 석영 글라스 모재, 8은 코어드릴, 9는 숫돌을 나타낸다. 제6도는 열간탄소드릴 압입법의 개략도를 나타내고, 상기 제5도에 있어서, 10은 원주상 석영 글라스모재, 11은 탄소드릴, 12는 석영 글라스원과, 13은 가열히타(Heater)를 나타낸다.

로드인튜브용 석영 글라스관은 치수정도가 나쁘면 가열연신 가공시에 그 오차가 한층 증폭되어 상대적으로 오차가 커진다.

또한, 다중피복에 의하여 오차가 더 커지기 때문에, 치수정도는 정확하게 할 필요가 있다. 석영 글라스 모재를 가공하고 정도가 높은 석영 글라스 원관을 얻는데는 기계적 연삭가공이 적합하다. 석영 글라스의 대형화에 따라 기계적 연식가공, 특히 종래까지 알려져 있는 산업용 대형 기계에 의한 정밀연삭 가공이 가능하게 되었다.

그러나, 높은 정도가 얻어지는 반면, 가공면에 연삭시의 가공홈, 미세한 균열, 그리즐(grizzles), 가공비틀림등이 발생하고 그것이 로드인튜브법으로 일체화시에 내부경계면에 기포를 발생시키는 것이다. 종래 이러한 문제를 해결하기 위하여, 시간을 갖고 연삭면을 고정밀 기계연삭을 한다거나, 내면열간 폴리싱(fire polishing)을 하거나, 혹은 특수 글라스층을 내표면에 형성함으로서 내표면에 형성함으로서 내면조도를 예컨데 0.01㎛ 정도로 하고 있지만(J.A.P. 52-92530호 공보참조), 이러한 처리법은 번거러워서 대형(대구경, 두꺼운 두께, 긴 길이) 석영 글라스관을 대량 생산하는 경우에는 거의 실시 불가능하였다. 그렇지만, 고순도 석영 글라스 원관의 내면 다듬질을 정밀 호닝(Honing) 장치를 이용함으로서 해결가능하는 것이 판명되었다.

이 가공법에는, 석영글라스 원관이 외경 50㎜φ 이상에 있으면 길이가 3000㎜정도의 원관을 전장이 곧기 때문에 전체의 위치에서 진원의 관이 가공 가능하다.

숫돌 또는 숫돌입자의 등급(grade)을 변경하여 연삭연마하고, 균열, 그리즐(grizzles), 응력비틀림등을 제거하며, 이것을 일회 불산수용액으로 처리하여 응력집중을 완화하고, 초음파 세정으로 표면오염의 제거를 하여 내면조도를 20㎛ 이하로 하고, 계속해서 필요하다면 이 물질을 가열 가공처리를 하면, 기계연삭부의 날카로운 凹凸부와 갈라짐부분의 완만한 면으로 되고, 동시에 가공비틀림도 풀어주며, 기포의 발생을 억제하는 것이 가능하다.

본 발명자등의 실험에 따르면, 연삭에 의하여 내표면 조도가 20㎛를 초과하면, 가열연신처리하여도 상기 가공흠이 완화 또는 풀리지 않고 로드인튜브법에 의하여 일체화시에 내부경계면에 기포로 되어 발생하는 것이 알려지게 되었다.

원주상 석영 글라스 모재를 코어 드릴 천공기등으로서 기계적으로 연삭하여 개공한다거나, 혹은 OVD법등으로 만든 관상의 대형석영 글라스 모재의 내표면을 기계적으로 정밀 연삭한 석영 글라스 원관의 경우, 내주다듬질가공은, 초정밀 호닝 가공법이 좋다. 그 결과, 코어 글라스 로드와의 간극을 좁게 하는 것이 가능하다. 이 초정밀 호닝 가공과 외주연삭을 조합, 연삭원관의 두께 오차를 2% 이하로 한다. 이 범위내의 오차에는, 가열가압연신시에 따른 오차의 증폭이 거의 일어나지 않으며, 섬유의 편심율에 악영향을 주는 일도 없다.

열간 탄소 드릴 압입법은 원주상 석영 글라스 모재를 가열하고, 중심에 탄소 드릴을 압입하지만, 이러한 방법의 열적개구법을 채용하면, 석영글라스관의 내면 연삭, 연마하지 않아도 내면조도가 20㎛ 이하, 실제 수 ㎛ 이하의 대형 석영 글라스관을 용이하게 형성가능한 이점이 있다. 또한, 대상 석영 글라스 모재의 외경이 50㎜φ이상이면, 개구부의 진원도, 진직도등의 정도를 현저하게 향상시킴이 가능하다. 따라서, 외경 50㎜φ 이상의 원주상 석영 글라스 모재에 있어서는, 상기 열간탄소 드릴 압입법으로 개공하는 것으로 외경이 300㎜φ 혹은 그이상, 길이가 3000㎜ 정도의 대구경관을 전장이 일직선으로 전체의 위치에서 진원의 관을 제조함이 가능하다.

외주면의 연삭은, 연삭면이 직접 고온부에 접근하여 가열되기 때문에 연삭조견은 내주면 연삭보다 심하지 않아도 좋지만, 광섬유이기 때문에 파단강도에 영향이 끼쳐짐으로서 불산에칭으로 미세한 응력집중부분을 제거 혹은 완화한 다음에 표면조도를 적어도 200㎛ 이하 바람직하게는 100㎛이하로 할 필요가 있다. 그런 이유로, 외주연삭에는, 반도체 잉곳(Ingot)과 여러가지 세라믹 연삭가공등의 실적이 있는, 예컨데 표준 외주연삭기 또는 원통연삭기가 이용된다.

상기 구명을 뚫는 가공을 종료한 후에는 기계가공면의 다듬질 연마를 하여 두께 오차가 2% 이하에 있음을 확인한다. 이것을 불산에칭 처리하여 내표면조도가 20㎛이하인 석영 글라스 소관으로 한다. 석영 글라스 소관은 광섬유용 코어 글라스로드와 로드인 튜브법에 의해 일체화 하지만, 코어 글사스 로드는 동일조건에서 만들어도 특성이 편차, 또는 섬유사양, 소비자의 특징, 제조법에 의하여도 특성이 변한다. 따라서, 상기 석영 글라스 소관이 이 코어 글라스로드에 조합시키기 위해서는 가열연신처리를 하여 각종 치수의 석영 글라스관을 만드는 것이 좋다. 이 가열연신 처리에는 불순물을 석영 글라스관에 부착시키지 않은 무접촉형 가열가공법이 이용가능하다.

제7도에 있어서, 14는 석영글라스소관, 15는 가열원, 16은 연신롤(roll), 17은 더미(dummy)관, 18은 석영글라스 열처리관, 19는 센서를 나타낸다. 그 무접촉형 가열가공법에서 대형 석영 글라스소관을 정확한 목표 치수로 가공하는데에는 연신과 동시에 관내를 가압할 필요가 있다. 석영 글라스 소관의 치수, 두께, 가열시의 글라스 점도, 연신비 등에 의하여 압력을 변화시켜야 하지만, 보다 정확한 치수를 얻기 위해서는, 석영 글라스 소관의 외경(Do)와 내경(Di)의 비(Do/Di)와, 가열 연신 처리후의 석영 글라스 열처리관의 외경(do)와 내경(di)의 비(do/di)가, ( do/di)/(do/di)=1.0∼1.5의 범위내에 있도록 하여 가공하는 것이 좋다.

전기 비가 1.0 이하에서는 관의 형상 변형을 수반하고, 1.5를 초과하면 관의 두께 오차는 커지고, 온도조건에 따라 관이 파열된다. 따라서 상기, 처리범위외에서는 정확한 치수의 석영글라스관을 만드는 것이 불가능하다.

특히, 상기 비가 1.5에 근접시에는 두께 오차를 2% 이하에 있도록 하는 것이 절대 필요하다. 또한, 상기 가열가공처리의 온도는 외경 50-300㎜으로 될때에 따라서 1600℃∼3000℃, 바람직하게는 경제적인 이유로서 2000℃∼2800℃가 필요하다.

상기 온도범위 이하에서는, 석영 글라스 소관을 열연화 가공하는 것이 곤란하고, 또는 전기 온도범위 이상에서는, 석영 글라스 소관이 열화를 수반하면서 변형하고 유연하여지며, 치수 정도를 정확하게 유지하는 것이 곤란하다.

Do/Di 또는 do/di는 싱글모드 광섬유의 오버 클래드부를 표시하며, 1회 피복(jacket)된 경우는 상기 비가 2∼7, 2회 이상 피복한 경우는 예컨데 1.1∼3의 정도의 것을 조합한다.

상기의 가열처리한 석영 글라스 열처리관은 1600∼3000℃의 고온에서 열처리 되기 때문에 기계적 연삭에 의거한 연삭면의 조도, 가공비틀림등의 각종 가공흠은 완화 또는 해방된다. 특히 열연신의 변형도 큼에 따라 표면의 흠, 균열, 피트(pit)등이 크게 변형 확대되어, 구멍은 얕아지고, 예리한 각부분이 없어지며 종래 로드인 튜브용 석영 글라스관에 필요한 고정도 기계연마처리, 내면 열간 폴리싱 처리, 혹은 특수 글라스층을 내면에 형성하는 처리등, 대량 생산에 적합하지 않은 공정처리를 생략함이 가능하다. 따라서, 대형 석영 글라스 소관을 고정도로 만들고 열변형을 이용하여 목적하는 대형 석영 글라스관을 얻는 것이 유리하다.

본 발명에 의한 천연 석영 글라스의 제조방법에 있어서는, 자연산 수정유리 중에서 양질의 부분을 선별하여 각 수정유리의 외곽부를 제거하고 중심부를 취출(取出)하며, 이것을 분쇄하여 입경을 가르고, 이물질을 제거한 후 화학적 처리하여 불순물을 제거한다. 이것을 원료로하여 포트(pot) 용융 인발법과 모울드(mold)형성법등 예전부터 알려져 현재에도 일반적으로 이용되어 지는 방법으로 제조한다. 그러나 산수소(Oxyhydrogen)에 의한 베르누이(Verneuil)법으로 대형 원주상 석영 글라스 모재를 제조하는 방법은 불순물이 가장 적어서 광섬유용 석영 글라스 재료의 제법으로 추천된다.

본 발명에 사용되는 합성석영 글라스 잉곳 또는 관상체의 제조방법에 있어서는, 종래까지 알려져 있던 전술한 「고순도 실리카의 응용기술」 제100∼104page등에 기재된 각종 제조방법을 생각할 수 있는데, 고온기상 베르누이법은, 기상(氣相) 규소화합물, 예컨데 SiCl과 산수소염(oxyhydrogen frame)에 의해 직접 글라스 잉곳을 얻는 방법이고, 합성석영 글라스중에 OH기가 800ppm 이상도 많이 함유하고 있어 (저 OH용) 광섬유용 소재로 사용하기에는 부적당하며, 오로지 반도체용 포토 마스크(photo mask)기판과 노광장치의 광학부재에 사용된다.

또한, 이 방법을 개량한 플라즈마(Plasma)법은, OH기가 낮고 대전력을 요구하여 단가가 높아지기 때문에, 광섬유용 고순도 코어 글라스등의 특수품 제조에 이용되는데 불과하다.

그것에 대하여, 상기 직접 글라스화법으로도 화염온도를 낮추면서, 회전하는 기재(타겟, target)위에 원료 가스를 불어서 부착시키고, 다공질 수트재를 형성함으로써 탈수처리를 한 후에, 글라스화하는 방법은 상기 결점이 없어서 본 발명의 모재의 제조방법에 있어서 적당하다.

VAD법은, 중실원주상 석영 글라스 모재의 제조가 주요하고, OVD법은 관상의 석영 글라스 모재가 직접 만들어진다.

상기 수트(soot)법에 따른는 제조방법을 채용한 합성 석영 글라스 관에는, 사용하는 코어 글라스 로드의 클래드부에 합쳐져서 OH기의 굴절율을 정확하게 합치는 것이 가능하다.

본 발명의 대형 석영 글라스 프리폼에서 75㎜ψ 이하의 대구경 프리폼은, 75㎜ψ정도의 석영 글라스관을 이용하여 프리폼을 만들거나, 대형 프리폼을 재연신하거나 또는 로드인 튜브공정에 있어서 석영 글라스관과 코어 글라스 튜브의 합체와 연신을 동일 공정에서 동시에 하여, 직접 목표 외경의 프리폼을 얻은 것이 가능하다.

싱글 모드용 코어 글라스 로드에는 모드 필드(mode field)경, 컷오프 파장, 디스퍼션(dispersion)등의 특성 선정이 중요하다. 최근 한층 특성이 좋아져서, 만들어진 코어 글라스 로드를 그대로 이용하더라도, 특성은 약간 스캐터(scatter)되는 경우가 많다.

따라서, 코어 글라스 로드의 클래드 두께를 석영 글라스관에서 1회 조절한 후 특성 체크(check)를 하고, 또한 대형 석영 글라스관을 두번째 피복(jacket)하여, 에칭(etching)등을 조합시켜서 외경조절을 한다. 대형 석영 글라스 프리폼에는 조정범위가 확대되어 다시금 높은 정도가 얻어지는 특징이 있다.

실시예 1

축부법(VAD법)을 사용하여, SiCl를 기화하고, 산수소염중에 화염가수분해하며, 회전하는 석영 글라스봉에 내뿜어서 대형 석영 다공질 글라스재를 만들었다. 이 글라스재를 전기로에 넣고, 코어 글라스 로드의 조건을 고려하여 He, Cl혼합가스에 의하여 가열탈수하고, 조운 멜트(Zone melt)법에 따라 1550℃에서 투명 글라스화하며, 대형의 원주상 석영 글라스모재로 한다. 이 석영 글라스 모재는, 우선 양단을 절단하고, ＃80번 숫돌의 코어드릴 천공기에서 양단부터 교대로 중심부를 개공한 후, 외주면을 ＃80번 숫돌의 외주연삭반에서 거친 연삭하여 치수를 맞추고, 외경 94㎜ψ, 내경 30㎜ψ, 외경/내경의 비 =3.13, 두께 약 32㎜, 길이 730㎜, 무게 약 10㎏의 합성석영 글라스관을 얻는다.

상기 합성 석영 글라스 원관의 내면은, 전장을 초정밀 마무리 가공용 긴 자동 호닝 머신에서 가공하며, 전장을 관통하여 진원상의 구멍을 가지는 합성 석영 글라스 원관을 얻고, 다음에 NC 외주 연삭반에서 내경 중심과 외경 중심이 일치하도록 외주면을 연삭하고, 두께 오차 2% 이하로 될때까지 내외연삭 및 연마를 반복하며, 내주는 최종적으로 ＃800다듬질을 행하고, 외주는 ＃140으로 다듬질했다. 계속하여 표면오염을 제거함과 동시에, 표면 가공비틀림을 완화하는 목적으로 농도 30%에서 50% 까지의 불산으로서 석영 글라스 원관의 표면을 체크하면서 에칭하여 다듬질하고, 순수한 물에서 초음파 세정을 하여, 합성석영 글라스 소관도 얻어졌다.

이 합성석영 글라스 소관은, 외경(Do) 91. 5㎜ , 내경(Di) 32.4㎜ , 외경(Do)/내경(Di)비 = 2.82, 두께 29.55㎜, 두께오차(tmax-tmin) 0.48㎜(1.62%), 길이 730㎜, 무게 9.2㎏ 이었다.

게다가 표면을 촉짐식 간이 조도계로 종방향으로 8㎜ 이동하여 조사하여, 내면조도(Rmax) 4.8㎛, 외면조도(Rmax)53을 얻었다.

한편, VAD법에 따라서 코어, 클래드 굴절율차(△n) = 0.343%, 클래드부의 로드에서 외경 54.5㎜ψ, 길이 455㎜ 의 1.3㎛ 용 싱글모드 글라스 로드를 준비하였다. 외경제어부 정밀 자동연신기로서 외경 30.1㎜ψ로 가열연신하고, 컷오프 파장(λc) 1.25 로 설계하여, 그 로듸의 외표면을 약간 에칭한 후, 길이 730㎜ψ로 용단(fuse cut)한다. 상기 합성 석영 글라스소관에 코어 글라스 로드를 주의하여 깊이 삽입후, 코어 글라스 로드와 합성석영글라스 소관의 각 센터(center)를 일치시켜 고정시키고 양단을 더미(dummy)석영재료에 연결시킨후, 전체를 회전시켜 접속가공에 따른 구부러짐, 비틀림을 교정하였다.

이것을 종형 전기로에 상부로부터 삽입하고, 2180℃에서 선단부를 용접한후, 진공펌프로 감압시켰다.

온도(2000∼2800℃) 및 진공도(200∼1000㎜ 수주(Aq)를 조절하면서 이동속도를 변화시키고, 경계면의 기포조건을 조절하였다. 발포가 없는 조건에서, 전장을 2㎜/min로 서서히 이동하여, 프리폼을 만들었다.

안정조건하에서 얻어진 프리폼 부분은, 외경 90.2㎜ψ, 길이 595㎜, 무게 8.3㎏ 이었고, 섬유길이로는 약 300㎞에 상당하였다. 프리폼의 일부를 외경 약 50㎜ψ로 가열 연신하고, 프리폼 분석기로 조사한 결과, 로드와 클래드층과의 경계에서는 굴절율의 단차가 0.01% 이하로서 거의 없었고, 편심율은 0.153㎜(0.43%)이었다.

게다가, 선인기에 의해서 외경 125㎛의 섬유를 약 5㎞ 만들어, 매 1㎞마다 섬유특성을 조사하면, 평균치로서 편심을 0.22㎛, 컷 오프 파장 (λc ) 1.285㎛, 1.3㎛ 에서의 전송손실(0.355db/㎞,1.38㎛,에서의 OH기 손실 0.86db/㎞이었고, 싱글 모드용 광섬유에 대하여 우수한 특성을 가짐을 알 수 있었다.

실시예 2

실시예 1과 마찬가지로, 외경(Do) 93.5㎜ψ, 내경(Di) 31.6㎜ψ, Do/Di = 2.96, 두께 30.95㎜, 두께오차(tmax-tmin) 0.42㎜(1.36%), 길이 700㎜, 무게 9.3㎏의 합성 석영 글라스 소관을 만들었다. 이 합성석영 글라스 소관의 표면을 융침식 간이 조도계로 종방향으로 8㎜ 이동하여 조사한 결과, 내표면조도(Rmax) 8.5㎛, 외표면조도(Rmax)68㎛ 이었다.

상기 합성 석영 글라스 소관을, 종형전기로에서 넣어서 2200℃를 가열하고, 관의 내외에 불활성가스를 넣고 하단부를 용착하며 제6도에 표시한 무접융형 가열법으로 가압연신하여 표2에 표시한 5종류의 합성 석영 글라스 열처리 관을 만들었다.

한편, VAD법에서 굴절율차(△n) = 0.335%의 싱글 모드용 코어 글라스 로드를 준비하였다. 열연신가공하고, 표2에 표시한 합성 석영 글라스 열처리관을 클래드층으로서 각각 계산하며, 코어 글라스 로드의 외주를 에칭한 후, 표2에 표시한 코어 글라스 로드를 얻었다.

각 합성 석영 글라스 열처리관에 상기 각 코어 글라스 로드를 삽입하고, 전기로내에서 가열 일체화하여 프리폼 분석기로서 측정하면, 클래드층간에 굴절율의 단차는 인지할 수 없었다.

표2의 No. 3(62㎜)의 프리폼을 이용하고, 125㎛의 광섬유 소선을 작성하여, 소선의 섬유특성을 조사한 경우, 컷오프파장(λc) 1.245㎛, 1.3㎛의 전송손실 0.334dB/㎞, 편심율 0.32㎛인 고품질 광섬유이었다.

실시예 3

축부법(VAD법)으로 대형 다공질 수트(soot) 모재를 만들고, 실시예 1에 준하여 가열탈수, 투명 글라스화하며, 그거슬 거친 연삭하고, 외경 96㎜ψ, 길이 약 820㎜의 원주상 석영 글라스 모재를 얻었다.

이러한 석영 글라스 모재를 열간 탄소 드릴 압입법을 이용하여 중심에 구멍이 뚫고, 거기에다 치수정도를 높이기 위하여 외주를 연삭하고 불산처리를 하여 세정하였다. 이 시점에서의 합성 석영 글라스 원관은, 외경 101㎜ψ 내경40㎜ψ, 외경/내경비 = 2.525. 길이 775㎜, 무게 약 11.5㎏이었다. 이 원관의 내면은 가열 용융에 의하여 구멍을 형성하기 때문에 기계적인 충격, 절삭파괴, 균열, 기계가공 응력, 가공비틀림 등이 인지되지 않았다.

그리고, 상기 합성 석영 글라스 소관의 내표면 조도를 조사하는 목적으로, 길이 150㎜마다 호닝 머신에서의 연마 조도를 바꾸어 연마하고, 에칭하여 표3에 기재된 샘플을 얻었다. 이 합성 석영 글라스 소관에 약 38㎜ψ의 코어 글라스 로드를 삽입하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 프리폼화하였다.

경계면 상태는 표3에 표시한 바와 같다.

실시예 4

외부법(OVD법)에 의하여, 대형의 다공질 수트 모재를 만들고, 탈수, 및 굴절율 조절 처리하여 글라스화하고, 원관상의 합성 석영 글라스 모재를 만들어었다. 양단을 평행하게 절단하고 ＃80 숫돌로써 외주연삭기에서 외주를 거친 연삭하며, 대체로 목표 외경에 이른 후 이것을 호닝 머신에 설치하여 ＃80 숫돌을 사용하여 내면 연마를 하였다. 계속하여 ＃140, ＃400, ＃800으로 숫돌을 바꾸어 내면 연마하였다. 그리고 나서 이것을 초음파 두께 측정기에서 길이 50㎜마다 회전하여 1회전당 8점의 두께를 측정하고 순차 이동하며, 전장의 두께 변동을 조사하고, 컴퓨터에 의하여 두께 오차를 도형화하였다. 또한, 이것을 토대로 NC 외주 연삭기에서 외주를 연마수정하고 두께 정도를 확인한 후 불산 에칭시켰다. 이 대형 합성 석영 글라스 소관은 외경 164㎜ψ, 내경 58.9㎜ψ, 외경/내경 비 = 2.78, 두께 52.55㎜, 두께오차 440㎛(0.84%), 길이 1870㎜, 무게 약 75㎏, 내표면조도(Rmax.) 3.5㎛, 외표면조도(Rmax.) 77㎛의 대형 석영 글라스 소관이었다.

한편, 이 합성 석영 글라스 소관을 상정(想定)하고, VAD법에서 대형의 싱글 로드용 석영 코어 글라스 로드를 만들어, 특성이 대체로 같은 3본(本)을 설정하였다. 컷 오프 파장(λc)의 계산에 의해서 이 합성 석영 글라스 소관에 필요한 코어경을 계산하고, 코어 글라스 로드의 클래드부의 일부를 각각 에칭하여 조절하였다. 그리고 나서 이 코어 글라스 로드 3本을 용착하고, 대체로 같은 외경(55㎜ψ)으로 연신하여, 에칭후, 전표면을 열간 폴리쉬(fire-polish)하였다.

상기 코어 글라스 로드를 상기 대형 합성 석영 글라스 소관에 넣어 하단부를 고정하고, 이것을 종형 전기로에 넣고, 2000∼2800℃내의 온도에서 가열하여 하단부부터 용해연화시키며, 온도와 진동도(200∼1000㎜ Aq)를 조절하면서 이동시키고, 로드인 튜브를 하였다. 온도가 적절하지 않고 속도가 빠르면, 내부경계면에서 발포된 기포가 남아 있기 때문에 처음에는 외경 약 50㎜ψ로 연신하면서 경계면이 충분히 젖어서 용착되는 것을 확인하고, 75㎜ψ, 100㎜ψ, 125㎜ψ, 150㎜ψ로 크게하여, 5종류의 크기로 프리폼을 만들었다.

얻어진 프리폼은, 최대경이 외경 152㎜ψ이고, 5종류의 프리폼의 합계 중량은 약 71㎏이며, 광섬유 소선으로 환산하면 2600㎞에 상당하는 양(量)이었다.

상기 프리폼의 특성을 상세하게 조사하는 목적으로, 50㎜ψ의 프리폼을 선택하고 프리폼 분석기에서 코어의 특성을 조사한 경우, 코어 클래드 경계면에 0.008%, 정도의 이음매(seam)는 볼수 있고 굴절율(refractive index)의 단차가 없으며, 코어, 클래드의 중심 어긋남은 0.28% 로 측정되었다.

상기 50㎜ψ 프리폼을 광섬유 선인장치로서 선인하여, 외경 125㎛±0.5㎛ 하여, 이 소선의 전송특성을 조서한 결과, 핀심율 0.11㎛, 컷 오프 파장(λc) 1.270㎛, 1.3㎛ 에서의 전송손실 0.361dB/㎞, 1.38㎛ 에서의 OH기 손실은 0.65dB/㎞ 이었다.

실시예 5

실시예 4와 마찬가지로 외부법(OVD법)에 의해서, 대형의 다공질 수트재를 만들고, 탈수, 및 굴절율 조절처리하여 글라스화하고, 원관상의 합성석영 글라스 모재를 만들어, 이 합성 석영 글라스 모재의 내외표면을 기계적으로 거친 연삭하며, 합성석영 글라스 원관을 4본 만들었다. 내경을 초정밀 호닝 머신에서 마무리한 후, 인위적으로 내경과 외경의 중심선을 벗어나게 편심시켜, 외주면을 연삭하고, 불산처리후 세정 마무리를 하였다. 이 합성 석영 글라스 소관은, 외경 100㎜ψ, 내경 32㎜ψ, Do/Do = 3.125이었고, 측정한 오차는 표 4에 기재된 바와 같았다.

상기 합성 석영 글라스 소관을 전기로에 넣고, 2200℃ 에서 가열가압연신(가압:수주 0㎜∼100㎜)하고, 가공후의 치수를 조사하였다.

그 결과를 표5에 표시한다.

조건 A는, 소관의 내압과 외압을 거의 동일한 압력으로 하였다.

상기 표 4에 따라서, 오차가 큰 석영 글라스 소관은 가압비, 연산비가 크게 되면, 연신후의 오차가 커진다.

특히 가압비는 직접 석영 글라스관의 두께오차를 크게 변화시켜, 3.9% 이사의 소관은 스타트(start) 시의 불안정 조건중에서 비 대상으로 변형한 후, 급속하게 팽창하여 로내에서 파열하였다.

단, α : do/di

β : (Do/Di) / (do/di)

상기 합성 석영 글라스 열처리관중에서, No. 13, B의 조건의 관(즉, 소관의 오차 1.8%로서 만들고, 가열 가압 연신후의 두게가 오차는 2% 이내의 관)을 이용하고, 광섬유 코어 글라스로드를 삽입하며, 로드인튜브법으로 프리폼을 작성하였다. 프리폼 분석기로 조사하면, 클래드부의 굴절율차는 0.01% 이하이며, 선인후의 편심율은 0.45㎛ 이며, 싱글모드용 섬유로서 전혀 문제가 없는 것이었다.

실시예 6

산수소염에 의한 베르누이법으로서 대형의 원주상 천연 석영 그라스 모재를 만들었다. 이 석영 글라스 모재는 실시예 3에 따르는 열간탄소드릴 압입법으로 중심을 개공하여 외주를 기계가공으로 다듬질 가공하고, 불산세정후, 수세건조하였다.

상기 석영 글라스 소관은 외경 170㎜ψ, 외경 60㎜ψ, 외경/내경비 = 2.916, 길이 3m, 무게150㎏이며, 전장을 50㎜간격으로 두께를 조사하면, 평균두께 오차는 0.3㎜ 이고, 목표범위에 있는 것을 확인하였다. 또한, 석영 글라스 소관 단부에서의 표면조도를 촉침식 간이 조도계로 측정하면, 내표면 조도(Rmax) 0.8㎛, 내표면조도(Rmax) 95㎛ 이었다.

한편, VAD법으로 만든 일부 클래드 처리된 1.3㎛용 싱글 모드 광섬유 코어 로드를 준비하고, 상기 석영 글라스관에 삽입하여, 종형전기로내에 설치하였다.

로내온도 2250℃까지 승온하고 선단부를 용봉(熔封)한 후, 상부까지 진공시켰다. 로드인 튜브법의 조건은, 진공도 200∼1000㎜Aq, 스타트 외경을 50㎜ψ로 세트(set)하고, 코오로드와 석영 글라스 소관의 경계면 융착상태를 보면서 온도와 이동속도와 진공도를 변화시켜 최대 외경 160㎜ψ의 프리폼을 얻었다.

50㎜ψ로 뽑아낸 프리폼을 프리폼 분석기로 측정한 결과, 편심율은 0.52%, 코어 글라스 로드의 클래드와 석영 글라스 소관의 경계층에는 -0.005% 정도의 마이너스 단차가 약간 보이고, 석영 글라스 소관의 측이 약간 낮았다.

상기 프리폼은 선인기에서 125㎛의 섬유로 광섬유 특성을 측정하면, 편심율은 0.41㎛, 1.3㎛ 파장의 전송손실은 0.345dB/㎞이며, 싱글로드용 석영 글라스 섬유로서 사용될 수 있는 특성을 나타내었다.

실시예 7

실시예 6과 동일하게 고순도 천연 석영 글라스로부터 만들 수 있는 원주상 석영 글라스 모재의 중심을 열간 탄소 드릴 압입법에 의하여 구멍을 만들었다. 계속하여, 내경 중심에 일치시켜서 외주를 연삭하고, 치수정도를 확인후 불산에칭, 수세(水洗, washed with water), 건조를 하였다, 다듬질한 석영 글라스 소관은 외경 150㎜ψ, 내경 62㎜ψ, 외경/내경비 = 2.42, 길이 2500㎜이고, 길이 방향으로 50㎜ 마다 측정한 두께초차는 0.35㎜ (0.79%)이며, 내표면조도(Rmax)은 1㎛이하, 외표면조도(Rmax)는 85㎛ 이었다. 또한 본 석영 글라스를 적외분광 광도계로서 2.7㎛의 흡수대를 측정하여 보니, 평균 166ppm의 OH기를 함유하였다.

그리고, 상기 석영 글라스 소관을 종형 전기로에 투입하고, 2250℃까지 온도를 올려서 하단부를 용융밀봉하였다. 상단부로부터 공기에 의하여 가압 조정하면서 연신하여 외경, 내경, 두께를 조사하여 외경 50㎜ψ, 75㎜ψ, 100㎜ψ, 125㎜ψ의 석영 글라스 열처리관을 작성하였다. 각 석영글라스 열처리 관의 치수는 표5에 나타나 있다.

본 석영 글라스 열처리관의 중앙부터 외경 100㎜ψ의 관을 선택하여, VAD법으로 싱글모드용 광섬유 코어로드를 장착하고, 로드인튜브법으로 일체화 하였다.

튜브의 인출하는 조건과 동일하게, 최초 인출한 스타트 외경을 50㎜ψ, 점차 75㎜ψ, 96㎜ψ의 3종의 열처리관을 하였다. 각 치수의 프리폼을 각각 자르고 연마하여 석영 글라스관내와 코어로드외면과의 융착면을 관찰하여 조사하면, 거의 기포는 발견되지 않았다.

50㎜ψ프리폼을 이용하여 선인하고, 섬유 특성을 조사한 결과, 편심율은 0.27㎛, 1.3㎛ 의 전송손실은 0.347dB/㎞ 이었다.

Claims

대형 석영 글라스관에 있어서,

(a)외경 50∼300㎜:

(b)광섬유의 외경과 광학적 클래드경의 비에 대체적으로 비례하는 외경과 내경의 비가 1.1∼7:

(c) 두께 10㎜ 이상;

(d) 두께 오차 2% 이하: 및,

(e) 내표면 조도가 20㎛ 이하임을 특징으로 하는 광섬유제조용 석영글라스 프리폼에 사용되는 대형 석영 글라스관.
제1항에 있어서, 대형 석영 글라스관이 고순도 천연 석영 글라스 또는 합성석영 글라스로부터 만들어짐을 특징으로 하는 광섬유제조용 석영글라스 프리폼에 사용되는 대형 석영 글라스관.
대형 석영 글라스관의 제조방법에 있어서,

(a) 석영글라스 모재를 개구(perforate)하고:

(b) 개구한 모재의 내외주면을 절삭, 연마, 다듬질하며;

(c) 표면을 불산처리하고; 그리고,

(d)상기 과정을 거친 모재를 세정처리하는 ; 단계들을 포함하고, 외경과 내경의 비가 광섬유의 외경과 광학적 클래드경의 비에 대체적으로 비례함을 특징으로 하는 광섬유제조용 석영글라스 프리폼에 사용되는 대형 석영 글라스관의 제조방법.
제3항에 있어서, 상기 대형 석영글라스관은

(a)외경 50∼300㎜:

(b)외경과 내경의 비가 1.1∼7:

(c)두께 10㎜ 이상;

(d)두께 오차 2% 이하; 및,

(e)내표면 조도가 20㎛ 이하: 인 대형석영 글라스 소관임을 특징으로 하는 광섬유 제조용 석영 글라스 프리폼에 사용되는 대형석영 글라스관의 제조방법.
제3항에 있어서,

상기 석영 글라스 모재가 원주상 석영 글라스 모재 또는 원관상 석영 글라스 모재임을 특징으로 하는 광섬유 제조용 석영 글라스 프리폼에 사용되는 대형 석영 글라스관의 제조방법.
제4항에 있어서,

(a)석영글라스 모재를 기계적 천공기로서 개구하고;

(b)외주연삭기와 정밀 호닝(honing)가공기를 이용하여 개구된 모재의 내외표면을 절삭, 연마 및 다듬질하며;

(c)표면을 불산처리하며; 그리고,

(d)상기 과정을 거친 모재를 세정처리하는; 단게들을 포함함을 특징으로 하는 광섬유 제조용 석영 글라스 프리폼에 사용되는 대형 석영 글라스소관의 제조방법.
제4항에 있어서,

(a)원주상 석영 글라스 모재를 연간 탄소 드릴 압입법으로 개구하고;

(b)개구된 모재의 표면을 불산처리하며; 그리고,

(c)상기 과정을 거친 모재를 세정처리하는; 단계들을 포함함을 특징으로 하는 광섬유 제조용 석영 글라스 프리폼에 사용되는 대형 석영를라스 소관의 제조방법.
제4항에 있어서,

제4항 내지 제7항중의 어느 한항에 있어서의 대형 석영 글라스 소관을 다시 무접촉형 가열가공법을 이용하여 석영 글라스 소관의 외경(Do)과 내경(Di)의 비(Do/Di)와, 가열 가공처리후의 석영 글라스 열처리관의 외경(do)와 내경(di)의 비(do/di)가, (Do/Di)/(do/di)=1.0∼1.5로 되도록 내압을 조절(control)하고 1600∼3000℃에서 가열처리, 가열연신 또는 가열가압 연신 처리를 하여 대형 석영 글라스 열처리관을 만드는 단계들을 포함함을 특징으로 하는 광섬유 제조용 석영 글라스 프리폼에 사용되는 대형 석영 글라스 소관의 제조방법.
대형 석영 글라스 프리폼에 있어서,

(a)(1) 외경 50∼300㎜ψ;(2)외경과 내경의 비가 1.1∼7: (3)두께 10㎜이상; (4)두께오차 2% 이하; 및, (5) 내표면 조도가 20㎛ 이하인 대형 석영 글라스관; 과,

(b)상기 대형 석영 글라스관에 일체로 결합된 광섬유용 코어 글라스 로드; 를 포함함을 특징으로 하는 대형석영 글라스 프리폼.
제9항에 있어서, 상기 대형 석영 글라스관이 굴절율을 설계값에 대하여 0.02% 이내로 맞춘 고순도 합성 석영 글라스관임을 특징으로 하는 대형 석영 글라스 프리폼.
제 9항에 있어서, 상기 대형 서영 글라스관은; (a) 석영 글라스 모재를 개구하고; (b)개구된 모재의 내외표면을 절삭, 연마 및 다듬질하며; (c) 표면을 불산처리하고; 그리고, (d) 상기 과정을 거친 모재를 세정처리하는; 단계들에 따라서 제조됨을 특징으로 하는 대형 석영 글라스 프리폼.
제9항에 있어서, 상기 대형 석영 글라스관은, (a)원주상 석영 글라스모재를 기계적으로 개구하고; (b) 개구된 모재의 내, 외표면을 외주연삭기와 고정도 호닝머신으로 절삭, 연마 및 다듬질하고; (c) 표면을 불산처리하고; 그리고, (d) 상기 과정을 거친 모재를 세정처리하는 ; 단계들에 따라서 만들어지는 대형 석영 글라스 소관임을 특징으로 하는 대형 석영 글라스 프리폼.
제9항에 있어서, 상기 대형 석영 플라스관은, (a)OVD법을 이용하여 관상 석영 글라스관을 만들고; (b) 외주연삭기 및 기계적 천공기, 및/또는 정밀호닝머신으로서 개구된 상기 관의 내외표면을 절삭, 연마 및 다듬질하고; (c) 표면을 불산처리하고; 그리고, (d) 상기 과정을 거친 모재를 세정처리하는 ; 단계들로서 만들어지는 대형 석영 글라스 소관을 특징으로 하는 대형 석영 글라스 프리폼.
제9항에 있어서, 상기 대형 석영 글라스관은, (a)원주상 석영 글라스 모재를 열간탄소 드릴 압입법으로 개구하고; (b)개구된 모재의 표면을 불산처리하며; 그리고, (c) 상기 과정은 거친 모재를 세정처리하는 ; 단계들로서 만들어지는 대형 석영 글라스 소관임을 특징으로 하는 대형 석영 글라스 프리폼.
제9항에 있어서, 대형석영 글라스관은 무접촉형 가열 가공법으로서 석영 그라스 소관의 외경(Do)와 내경(Di)의 비(Do/Di)와, 가열 가공처리후의 석영글라스 열처리관의 외경(do)와 내경(di)의 비(do/di)가, (Do/Di)/(do/di)=1.0∼1.5로 되도록 내압을 제어하여 1600∼3000℃에서 가열처리, 가열연신 또는 가열가압 연신처리를 하는 단계들에 따라서 제조된 대형석영 글라스 프리폼.
대형 석영 글라스 프리폼은 제조하는 방법에 있어서, (a) (1) 외경 50∼300㎜, (2) 외경과 내경의 비가 1.1∼7, (3) 두께 10㎜이상. (4) 두께 오차 2% 이하, 및 (5) 내표면 조도가 20㎛ 이하인 대형 석영 글라스관을 준비하는 제조공정; 과, (b)상기 대형석영 글라스관과 광섬유용 코어 글라스로드를 일체화하는 제조공정; 을 포함함을 특징으로 하는 대형석영 글라스 프리폼의 제조방법.
제16항에 있어서, 상기 대형 석영 글라스관은, (a) 석영 글라스 모재를 개구하고; (b) 개구된 모재의 내외주면을 절삭, 연마 및 다듬질하고; (c) 그 표면을 불산처리하고; 및, (d) 상기 과정을 거친 모재를 세정처리하는; 단계들로서 제조됨을 특징으로 하는 대형 석영 글라스 프리폼의 제조방법.
제16항에 있어서, 상기 대형 석영 글라스관은 (a) 원주상 석영 글라스 모재를 기계적 천공기로서 개구하고; (b) 개구된 모재에 대하여 외주연삭기 및 정밀호닝머신으로서 내외주면을 절삭, 연마, 다듬질하며; (c) 표면을 불사처리하고; 그리고, (d) 상기 과정을 거친 모재를 세정처리하는; 단계들에 의해서 제조된 대형 석영 글라스 소관임을 특징으로 하는 대형 석영 글라스 프리폼의 제조방법.
제9항에 있어서, 상기 대형 석영 글라스관은, (a) OVD법에 의하여 관상 석영 글라스관을 만들고; (b) 외주연삭기 및 기계적 천공기, 및/ 또는 정밀 호닝 머신으로서 상기 관의 내외주면을 절삭, 연마, 다듬질하고; (c) 표면을 불산처리하고; 및 (d)상기 과정을 거친 모재를 세정처리하는; 단계들에 의하여 제조된 대형 석영 글라스 소관임을 특징으로 하는 대형 석영 글라스 프리폼.
제16항에 있어서, 상기 대형 석영 글라스관은, (a) 원주상 석영 글라스 모재를 열간 탄소 드릴 압입법으로 개구하고; (b) 개구된 모재의 표면을 불산처리하고; 그리고, (c) 상기 과정을 거친 모재를 세정처리하는; 단계들에 의하여 제조된 대형석영 글라스 소관임을 특징으로 하는 대형 석영 글라스 프리폼의 제조방법.
제16항에 있어서, 상기 대형석영 글라스관은, 대형 석영 글라스소관을 무접촉형 가열 가공법으로 석영 글라스소관의 외경(Do)와 내경(Di)의 비(Do/Di)와, 상기 석영글라스 소관으로부터 얻어진 석영 글라스 열처리 관의 외경(do)과 내경(di)의 비(do/di)가, (Do/Di)/(do/di)= 1.0∼1.5에 있도록 내압을 제어하고 1600∼3000℃에서 가열처리, 가열연신 또는 가열 가압연신처리를 하여 제조된 대형 석영 글라스 열처리관임을 특징으로 하는 대형 석영글라스 프리폼의 제조방법.
제16항에 있어서, 상기 대형 석영 글라스관과 광섬유용 코어글라스로드를 로드인 튜브법으로 일체화하는 동일 공정에서 합체(intergration)와 연신(drawing)공정이 동시에 수행됨을 특징으로 하는 대형석영 글라스 프리폼의 제조방법.
제9항의대형 석영 글라스 프리폼을 선인하여 제조된 광섬유.