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KR100276152B1 - 결정성 폴리올레핀 수지 조성물 및 당해 조성물을 함유하는 전기 절연 부품 - Google Patents

결정성 폴리올레핀 수지 조성물 및 당해 조성물을 함유하는 전기 절연 부품 Download PDF

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KR100276152B1
KR100276152B1 KR1019970705602A KR19970705602A KR100276152B1 KR 100276152 B1 KR100276152 B1 KR 100276152B1 KR 1019970705602 A KR1019970705602 A KR 1019970705602A KR 19970705602 A KR19970705602 A KR 19970705602A KR 100276152 B1 KR100276152 B1 KR 100276152B1
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KR
South Korea
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polyolefin resin
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crystalline polyolefin
flame retardant
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KR1019970705602A
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KR19980702207A (ko
Inventor
히로미 오모토
미쓰히로 도하라
Original Assignee
고토 기치
칫소가부시키가이샤
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Publication date
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Abstract

본 발명은 결정성 프로필렌 중합체 40 내지 85중량%, 무기 충전제 3 내지 40중량%, 에틸렌비스테트라브로모프탈이미드, 데카브로모디페닐에탄 또는 이들의 혼합물을 포함하는 할로겐 함유 난연제 7 내지 30중량% 및 난연 보조제 3 내지 15중량%를 배합하여 수득한 결정성 폴리올레핀 수지 조성물 및 결정성 폴리올레핀 수지 조성물을 성형시켜 수득한 전기 절연 부품에 관한 것이다.
본 발명의 결정성 폴리올레핀 수지 조성물을 사용함으로써 사출성형시에 금형 표면의 블루밍(성분이 가루같은 형태로 분리되는 것)을 방지할 수 있고, 블리딩된 성분이 금형 표면으로 이동됨으로 해서 최종 생성물의 외관이 악화되는 것을 없앨 수 있으며, 블리딩된 성분을 금형에서 닦아냄으로 해서 생산성이 감소되는 것을 피할 수 있다. 금형에서의 블리딩 특성 이외에, 동시에 본 조성물을 사용하여 기계적 특성(인장 강도 및 굴곡 탄성 모듈러스), 전기 특성, 최종 생성물의 블리딩 특성, 최종 생성물의 외관 및 난연성을 만족시킬 수 있다. 따라서, 본 발명의 결정성 폴리올레핀 수지 조성물은 편향 요크 분리기를 포함하는 전기 절연 부품에 널리 사용될 수 있다.

Description

결정성 폴리올레핀 수지 조성물 및 당해 조성물을 함유하는 전기 절연 부품
지금까지 편향 요크 세퍼레이터는 일반 가정용 텔레비젼과 컴퓨터 디스플레이에 사용되어 왔다. 세퍼레이터용 재료로서, 개질된 폴리페닐렌 산화물(이하, 개질된 PPO로 언급)(1), 난연제 및 유리섬유와 배합한 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지(이하, 난연제 및 유리섬유와 배합한 PBT로 언급)(2) 및 탈크 및 난연제와 배합한 폴리프로필렌 수지(3)를 사용한다.
개질된 PPO는 일반 가정용 텔레비젼과 컴퓨터 디스플레이용 편향 요크 세퍼레이터에 대한 재료로서 널리 사용되고 있으나, 최종 생성물의 가격이 재료의 가격과 성형시의 생산성에 큰 영향을 받는 단점이 있다.
난연제 및 유리섬유와 배합한 PBT는 내트래킹성(tracking resistance)이 저조한 단점이 있다. 텔레비젼을 고온 다습한 환경에서 사용하는 경우 내트래킹성이 불량하면, 습윤 오염된 편향 요크 세퍼레이터의 외부 표면이 미세한 방전에 의해 부분적으로 탄화되어 전기가 통하여 절연성이 불량한 것이 생산된다. 내트래킹성의 악화는 재료로서 사용된 수지의 분자구조에 기인한다. 예를 들어, 벤젠 환의 탄소원자 사이의 결합이 강하기 때문에, PBT와 같이 분자내에 벤젠 환을 갖는 수지는 미세한 방전의 열에너지로 기체화되기 어렵고 흑연 구조중의 유리 탄소원자가 표면에 남아서 전기적인 연속을 촉진시켜서 내트래킹성을 감소시킨다. 한편, 폴리프로필렌 수지는 분자내에 벤젠 환이 없기 때문에 내트래킹성이 상당히 우수하다. 따라서 프로필렌 수지는 내트래킹성의 관점에서 볼 때 편향 요크 세퍼레이터용 재료로서 가장 적합하다.
탈크 및 난연제와 배합한 폴리프로필렌 수지는 앞에서 언급한 난연제 및 유리섬유와 배합한 PBT의 내트래킹성을 향상시키는 재료이다. 재료 중에서 할로겐함유 난연제인 데카브로모디페닐 에테르, 도데카클로로도데카-하이드로디메타노디벤조디클로로옥텐 또는 이의 혼합물을 난연제로서 사용한다.
그러나, 이들은 할로겐 함유 난연제를 사용하기 때문에 기계적 특성(인장 강도)이 감소하는 문제점이 있다. 추가로 이들을 고온에서 사용하는 경우, 난연성이 감소하고 난연제가 블리딩(bleeding, 최종 제품 표면에 가루같은 형태로 분리되는 현상)되기 때문에 최종 생성물의 외관이 악화된다. 특히, 편향 요크 세퍼레이터를 탈크 및 난연제와 배합한 폴리프로필렌 수지 조성물을 사용하여 사출성형시키는 경우, 앞에서 언급한 할로겐 함유 난연제가 금형에 블리딩(금형 표면에 가루같은 형태로 분리되는 현상)되고, 금형 표면에 흡착된 블리딩된 성분이 성형품의 표면으로 옮겨가서 편향 요크 세퍼레이터의 외관이 악화된다. 외관이 우수한 최종 제품을 수득하기 위해서 생산을 중단하고 금형 표면에 블리딩된 난연제를 닦아내는 작업을 해야 하므로 생산성이 극도로 감소한다.
에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체(EVA), 지방족 카복실산 또는 지방족 카복실산의 염을 통상적으로 앞에서 언급한 블리딩 현상을 억제하기 위한 첨가제로서 사용하지만, 기계적 특성(강성)이 저하되고 재료 비용이 높아지는 문제점이 있다.
본 발명의 목적은 앞에서 언급한 선행 기술의 문제점을 해결하고, 가격 및, 성형성, 기계적 특성(인장 강도 및 강성), 내충격성, 전기적 특성 및 난연성의 모든 특징에서 균형을 이루고, 탈크 및 난연제와 배합한 프로필렌 수지를 성형하는 경우, 금형으로의 난연제의 블리딩에 기인하여 편향 요크 세퍼레이터와 같은 성형품의 외관이 불량해지는 것을 방지하여 생산성의 저하를 방지한 결정성 폴리올레핀 수지 및 당해 조성물을 포함하는 전기 절연 부품을 제공하는 것이다.
본 발명은 결정성 폴리올레핀 수지 조성물에 관한 것이다. 더욱 상세히 본 발명은 무기 충전제, 할로겐 함유 난연제 및 난연 보조제를 결정성 프로필렌 중합체 수지에 배합함으로써 수득하며, 바람직하게는 비블리딩(non-bleeding)형 편향요크(deflection yoke)에 대한 세퍼레이터(separator)와 같은 전기 절연 부품에 사용되는 결정성 폴리올레핀 수지 조성물에 관한 것이다.
사출성형시에 닌연제가 금형으로 블리딩되는 것을 방지하기 위한 본 발명자들의 연구 결과로서, 할로겐 함유 난연제로서 에틸렌비스테트라브로모프탈이미드 및/또는 데카브로모디페닐에탄을 사용하여 금형으로의 난연제의 블리딩 방지가 현저하게 향상됨을 발견하고 본 발명을 완성하게 되었다.
즉, 본원에 의해 청구되는 발명은 다음과 같다:
(1) 결정성 프로필렌 중합체 40 내지 85중량%, 무기 충전제 3 내지 40중량%, 난연제로서의 데카브로모디페닐에탄 7 내지 30중량% 및 난연 보조제 3 내지 15중량%를 포함하는 결정성 폴리올레핀 수지 조성물.
(2) (1)에 있어서, 결정성 프로필렌 중합체가 프로필렌 단독중합체 또는 프로필렌-에틸렌 공중합체인 결정성 폴리올레핀 수지 조성물.
(3) (2)에 있어서, 프로필렌 단독중합체의 용융유량이 1.0 내지 80g/10min인 결정성 폴리올레핀 수지 조성물.
(4) (2)에 있어서, 프로필렌-에틸렌 공중합체의 에틸렌 함량이 2 내지 35중량%이고 이의 용융유량이 1.0 내지 40g/10min인 결정성 폴리올레핀 수지 조성물.
(5) (1) 내지 (4) 중의 어느 하나에 있어서, 무기 충전제가 탈크, 운모, 실리카, 탄산칼슘, 황산바륨 또는 유리섬유인 결정성 폴리올레핀 수지 조성물.
(6) (1) 내지 (5) 중의 어느 하나에 있어서, 난연 보조제가 안티몬 화합물 또는 붕소 화합물인 결정성 폴리올레핀 수지 조성물.
(7) (1) 내지 (6) 중의 어느 하나에 따르는 결정성 폴리올레핀 수지 조성물을 성형하여 수득한 전기 절연 부품.
(8) 결정성 프로필렌 중합체 40 내지 85중량%, 무기 충전제 3 내지 40중량%, 난연제로서의 데카브로모디페닐에탄과 에틸렌비스테트라브로모프탈이미드와의 혼합물 7 내지 30중량% 및 난연 보조제 3 내지 15중량%를 포함하는 결정성 폴리올레핀 수지 조성물.
본 발명에 사용되는 결정성 프로필렌 중합체와 같이, 용융유량(MFR: 235℃에서 2.16㎏의 하중하에 10분 동안 압출된 용융 수지의 양)이 1.0 내지 80g/10분인 결정성 프로필렌 단독중합체와 에틸렌 함량이 2 내지 35중량%이고 용융유량이 1.0 내지 40g/10분인 결정성 프로필렌-에틸렌 공중합체가 바람직하다. 특히 프로필렌-에틸렌 공중합체를 사용하는 경우, 결정성 프로필렌-에틸렌 블록 공중합체가 바람직하다. 기계적 특성의 관점에서 배합하는 결정성 프로필렌 중합체의 양은 40 내지 85중량%, 바람직하게는 50 내지 60중량%이다.
경우에 따라, 개질된 폴리올레핀 수지, 폴리에틸렌, 프로필렌-에틸렌 공중합체 및 폴리부텐과 같은 공중합체를 사용할 수 있다. 개질된 폴리올레핀 수지는 이러한 폴리올레핀 또는 기타 폴리올레핀을 유기 과산화물 존재하에 불포화 카복실산 또는 이의 무수물(예를 들어, 말레산 무수물)과 용융시키고 혼련함으로써 수득된다. 예를 들어, 개질된 폴리에틸렌, 개질된 프로필렌 단독중합체, 개질된 프로필렌-에틸렌 공중합체 및 개질된 폴리부텐을 개질된 폴리올레핀 수지로서 언급할 수 있으며, 특히 개질된 프로필렌-에틸렌 공중합체가 바람직하다. 수지의 배합량은, 결정성 프로필렌 중합체의 양을 기준으로 하여, 3 내지 8중량%가 바람직하다.
본 발명에 사용된 무기 충전제는 입자 크기 측면에서 특별히 제한받지 않는다. 통상적으로 열가소성 수지로서 시판되는 무기 충전제를 사용하면 충분하지만 종횡비(aspect ratio)가 큰 충전제가 바람직하다. 더욱 상세하게는 탈크, 운모(mica), 실리카, 탄산칼슘, 황산바륨 및 유리섬유가 있다. 무기 충전제를 처리하지 않은 채로 사용할 수도 있지만, 매트릭스 수지와의 접착성 또는 분산성을 증가 시키기 위해서, 충전제 입자 표면을 각종 유기 티탄산염계 커플링제, 실란계 커플링제, 지방산, 지방산 금속염, 지방산 에스테르 등으로 피복 처리한 것을 사용할 수 있다. 무기 충전제의 배합량은 3 내지 40중량%, 바람직하게는 5 내지 25중량%이다. 배합량이 3중량% 미만인 경우, 수득되는 성형품의 기계적 특성(인장 강도 및 강성)의 향상 효과는 적으며, 40중량%를 초과하는 경우, 성형품의 내충격성은 악화된다.
본 발명에 사용된 할로겐 함유 난연제는 데카브로모디페닐에탄 또는 에틸렌비스테트라브로모프탈이미드와의 이의 혼합물이다. 이러한 할로겐 함유 난연제는 융점이 200℃ 이상이고 성형시 생성물과 금형의 블리딩 특성이 양호하다. 특히 데카브로모디페닐에탄은 내충격성의 관점에서 바람직하다. 할로겐 함유 난연제의 배합량은 7 내지 30중량%, 바람직하게는 10 내지 25중량%이다. 배합량이 7중량% 미만인 경우, 생성된 수지 조성물을 사용하여 성형품의 난연성을 기대하는 만큼 얻을 수 없다. 난연제의 배합량이 30중량%를 초과하는 경우, 수지 조성물로부터 제조된 성형품의 기계적 특성(인장 강도)과 내충격성 및 수지 조성물을 펠렛화할 때의 과립 가공성은 악화된다.
본 발명에 사용된 난연 보조제에 있어서, 삼산화안티몬과 같은 안티몬 화합물과 붕산아연 및 보락스와 같은 붕소 화합물이 있다. 난연 보조제의 배합량은 난연성의 관점에서 3 내지 15중량%, 바람직하게는 사용된 할로겐 함유 난연제의 1/4 내지 1/2이다.
앞에서 언급한 성분 이외에, 경우에 따라, 염료 및 안료와 같은 착색제, 핵생성제, 윤활제, 산화방지제, 열안정화제, 광안정화제, 박리제, 가교 보조제, 라디칼 형성제 및 발포제를 본 발명의 수지 조성물에 배합할 수 있다.
본 발명의 수지 조성물의 제조방법이 특별히 제한되지는 않지만, 예를 들어, 앞에서 언급한 결정성 프로필렌 중합체 수지, 특정량의 무기 충전제, 할로겐 함유 난연제 및 난연 보조제를 헨쉘 혼합기(Henschel mixer) 또는 수퍼-혼합기(super-mixer)와 같은 교반 혼합 장치에 넣고 30초 내지 3분 동안 교반하여 혼합하고, 밴버리(Banbury)형 혼합기, 롤 또는 압출기를 사용하여 생성된 혼합물을 용융시키고 혼련시킨 다음 펠렛화함으로써 제조할 수 있다. 용융 혼련 온도로서 180 내지 280℃가 바람직하고 200 내지 250℃가 더욱 바람직하다.
이하 본 발명을 실시예와 비교 실시예를 참조하여 상세하게 기술한다. 그러나 본 발명을 이러한 실시예에 제한하고자 함은 아니다. 실시예와 비교 실시예에서의 다양한 종류의 시험은 다음과 같은 방법으로 실시된다:
1) 기계적 특성
기계적 특성(인장 강도 및 강성)은 인장 강도(JIS K-7113에 따라)와 굴곡 탄성율(JIS K-7203에 따라)를 측정함으로써 평가한다.
2) 내충격성
내충격성은 아이조드(Izod) 충격 강도(JIS K-7110에 따라)를 측정함으로써 평가한다.
3) 전기적 특성
전기적 특성은 내아크성(arc resistance, ASTM D-495에 따라)을 측정함으로써 평가한다.
4) 최종 생성물의 블리딩성
사출성형으로 제조한 50 × 50 × 2㎜의 샘플 조각을 100℃에서 240시간 동안 오븐에 방치하고 외관을 육안으로 관찰한다. 블리딩된 생성물은 불량으로 등급을 매기고 블리딩되지 않은 생성물은 양호한 것으로 등급을 매긴다.
5) 금형으로의 블리딩성
100 × 50 × 2㎜의 샘플 조각에 대해 금형을 사용하여 사출성형으로 100쇼트(shots) 성형시킨 후 금형의 표면을 육안으로 관찰한다. 블리딩된 경우는 불량으로 등급을 매기고 블리딩되지 않은 경우는 양호한 것으로 등급을 매긴다.
6) 최종 생성물의 외관
100 × 50 × 2㎜의 샘플 조각을 100쇼트 성형시킨 후 샘플 조각의 표면을 육안으로 관찰한다. 금형으로부터 블리딩된 성분이 이동된 샘플 조각은 불량으로 등급을 매기고 이동되지 않은 것은 양호한 것으로 등급을 매긴다.
7) 난연성
난연성은 사출성형으로 제조된 127 × 12.7 × 1.6㎜의 샘플 조각을 사용하여 미국 UL 표준, 서브젝트 94(UL 94)에 정의된 수직 연소 시험법에 따라 연소 시험을 실시함으로써 평가한다.
[실시예 1 내지 12 및 비교 실시예 1 내지 24]
실시예 1 내지 12 및 비교 실시예 1 내지 12에 있어서, 표 1과 표 2에 기술한 바와 같이, 용융유량이 5g/10min인 결정성 프로필렌 단독중합체 수지(이하, 때때로 PP 단독중합체로 언급) 또는 용융유량이 5g/10min이고 에틸렌 함량이 8.5중량%인 결정성 프로필렌-에틸렌 블록 공중합체(이하, 때때로 PP 블록 공중합체로 언급), 무기 충전제로서의 탈크, 난연제로서의 에틸렌비스테트라브로모프탈이미드[상표명: 세이텍스(Saytex) BT93; 제조원: 알베마를 코포레이션(Albemarle Corp.)] 또는 데카브로모디페닐에탄(상표명: 세이텍스 8010; 제조원: 알베마를 코포레이션) 및 난연 보조제로서의 삼산화안티몬을 각각 소정량으로 헨쉘 혼합기[제조원: 미쓰이 미이케 가코 캄파니 리미티드(Mitsui Miike KaKo Co., Ltd.)]에 도입하고 1분동안 교반하여 혼합한다.
수득된 혼합물을 230℃의 용융혼련 온도에서 용융혼련시키고 다이 오리피스 직경이 30㎜인 이축 압출기를 사용하여 압출시킨 다음 펠렛화한다.
또한 비교 실시예 13 내지 24에 있어서, 소정량의 각각의 배합 성분을 표 3에 기술한 바와 같이 데카브로모디페닐 에테르(상표명: 세이텍스 102R; 제조원: 알베마를 코포레이션)를 할로겐 함유 난연제로서 사용하는 것을 제외하고 실시예 1 내지 12에 따라 헨쉘 혼합기와 텀블러(tumbler)에서 교반하여 혼합하고, 용융혼련시켜 다이 오리피스 직경이 30㎜인 이축 압출기를 사용하여 압출시키고 펠렛화한다.
다음, 각 실시예 및 비교 실시예에서 수득한 펠렛을 사용하여 소정 형태의 샘플 조각을 수지 온도 250℃와 금형 온도 50℃에서 사출성형시켜 성형시키고 기계적 특성(인장 강도 및 굴곡 탄성율), 전기적 특성(내아크성), 최종 생성물의 블리딩성, 금형으로의 블리딩성, 최종 생성물의 외관 및 난연성을 평가한다. 결과는 표 1 내지 3에 함께 나타내었다.
표 1 내지 3에서 명백하듯이, 본 발명의 수지 조성물을 사용하여 실시예 1 내지 12에서 수득한 성형물은 기계적 특성(인장 강도 및 굴곡 탄성율), 내충격성, 전기적 특성(내아크성), 최종 생성물의 블리딩성, 금형으로의 블리딩성, 최종 생성물의 외관 및 난연성과 같은 특성들간의 균형이 매우 잘 이루어진다. 특히 난연제로서의 데카브로모디페닐 에테르의 단점인 금형으로의 블리딩 특성 및 최종 생성물의 외관에 있어서의 불량함이 데카브모로디페닐에탄을 사용하여 해결될 수 있다.
즉, 실시예 1 내지 6과 비교 실시예 1 내지 6 및 비교 실시예 13 내지 18과의 비교에서 명백하듯이, 기재 중합체가 결정성 프로필렌 단독중합체인 경우에 데카브로모디페닐 에테르를 할로겐 함유 난연제로서 사용하면 최종 생성물의 블리딩이 발생한다. 그러나 이러한 문제는 에틸렌비스테트라브로모프탈이미드 또는 데카브로모디페닐에탄을 사용하여 해결됨을 발견하였다.
추가로, 각각 할로겐 함유 난연제로서 에틸렌비스테트라브로모프탈이미드를 사용하는 비교 실시예 1 내지 12와 데카브로모디페닐에탄을 사용하는 실시예 1 내지 12와의 비교에서 명백하듯이, 난연제로에서 데카브로모디페닐에탄을 사용하는 경우, 내충격성이 더 우수하다.
Figure kpo00001
Figure kpo00002
Figure kpo00003
Figure kpo00004
Figure kpo00005
Figure kpo00006
본 발명의 결정성 폴리올레핀 수지 조성물은 이에 각각 배합된 결정성 프로필렌 중합체, 무기 충전제, 특정 할로겐 함유 난연제 및 난연 보조제를 포함하기 때문에 사출성형시에 금형 표면으로의 블리딩(가루같은 형태로 분리되는 것)을 방지할 수 있고, 금형으로 블리딩된 성분이 이동함으로 해서 최종 생성물의 외관이 불량해지는 것을 없애고, 블리딩된 성분을 닦아냄으로 해서 생산성이 감소되는 것을 방지할 수 있다.
추가로 본 발명의 결정성 폴리올레핀 수지 조성물은 금형으로의 블리딩성 뿐만 아니라 동시에 기계적 특성(인장 강도 및 굴곡 탄성율), 내충격성, 전기적 특성, 최종 생성물의 블리딩성, 최종 생성물의 외관 및 난연성을 만족시킬 수 있기 때문에, 편향 요크 세퍼레이터를 포함하는 플러그 덮개, 스위치판 덮개, 커넥터 덮개, 코드 릴(code reel) 케이스, 잡음 필터 보빈, 복사기 부품, 냉장고 부품 및 터너 부품과 같은 전기 절연 부품에 널리 사용할 수 있다.

Claims (9)

  1. 결정성 프로필렌 중합체 40 내지 85중량%, 무기 충전제 3 내지 40중량%, 난연제로서의 데카브로모디페닐에탄 7 내지 30중량% 및 난연 보조제 3 내지 15중량%를 포함하는 결정성 폴리올레핀 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 결정성 프로필렌 중합체가 프로필렌 단독중합체 또는 프로필렌-에틸렌 공중합체인 결정성 폴리올레핀 수지 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 프로필렌 단독중합체의 용융유량이 1.0 내지 80g/10min인 결정성 폴리올레핀 수지 조성물.
  4. 제2항에 있어서, 프로필렌-에틸렌 공중합체의 에틸렌 함량이 2 내지 35중량%이고 이의 용융유량이 1.0 내지 40g/10min인 결정성 폴리올레핀 수지 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중의 어느 한 항에 있어서, 무기 충전제가 탈크, 운모, 실리카, 탄산칼슘, 황산바륨 또는 유리섬유인 결정성 폴리올레핀 수지 조성물.
  6. 제1항 내지 제4항 중의 어느 한 항에 있어서, 난연 보조제가 안티몬 화합물 또는 붕소 화합물인 결정성 폴리올레핀 수지 조성물.
  7. 제1항에 따르는 결정성 폴리올레핀 수지 조성물을 성형하여 수득한 전기 절연 부품.
  8. 결정성 프로필렌 중합체 40 내지 85중량%, 무기 충전제 3 내지 40중량%, 난연제로서의 데카브로모디페닐에탄과 에틸렌비스테트라브로모프탈이미드와의 혼합물 7 내지 30중량% 및 난연 보조제 3 내지 15중량%를 포함하는 결정성 폴리올레핀 수지 조성물.
  9. 제5항에 있어서, 난연 보조제가 안티몬 화합물 또는 붕소 화합물인 결정성 폴리올레핀 수지 조성물.
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