KR100244069B1 - 자기 기록 매체용 이축 배향 폴리에스테르 필름 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 알루미나 응집 미립자들과 폴리에스테르의 0.05 내지 1 중량% 비율의 알루미나 및 기타 금속 산화물(들)을 함유하는 복합 산화물의 응집 미립자들(이때 응집 미립자들은 평균 입자 직경이 0.005 내지 0.5μm이며 다가 카르복실산의 알칼리 금속염으로 표면-처리된 것임)로 구성된 군에서 선택된 적어도 1종의 응집 미립자들과 상기 응집 미립자들과 다른 것으로서 폴리에스테르의 0.05 내지 5 중량% 비율의 평균 입자 직경 0.2 내지 2.0μm인 기타 비활성 미립자들을 함유하는 폴리에스테르 조성물에서 만들어지는, 자기기록 매체용 이축배향 폴리에스테르 필름에 관한 것이다. 본 발명은 또한 적어도 하나의 표면층으로서 상기 폴리에스테르 조성물의 폴리에스테르 필름층을 함유하는 자기기록 매체용 이축배향 적층 폴리에스테르 필름에 관한 것이기도 하다.
Description
[발명의 명칭]
자기기록 매체용 이축배향 폴리에스테르 필름
[발명의 상세한 설명]
[발명의 목적]
[발명이 속하는 기술분야 및 그 분야의 종래기술]
본 발명은 자기기록 매체용 이축배향 폴리에스테르 필름에 관한 것이다. 더욱 구체적으로는, 내마모성과 내스크래치성이 우수하고 자기 테이프로 만들어지는 경우 전자기 변환 특성을 보여주는, 자기기록 매체용 이축배향 폴리에스테르 필름에 관한 것이다.
폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름으로 예시되는 이축 배향 폴리에스테르 필름은, 그 우수한 물리적, 화학적 성질 때문에, 자기 테이프, 플라피 디스크 등과 같은 자기 기록 매체들을 위한 기초 필름으로서 널리 사용되고 있다.
이축 배향 폴리에스테르 필름에 있어, 필름의 내스크래치성과 내마모성 그리고 그것으로부터 만들어진 자기 테이프의 전자기 변환 특성은 필름 제조 과정의 작업성의 질, 더 나아가 그것의 제품으로서의 질을 결정짓는 주요한 인자들이다.
이축 배향 폴리에스테르 필름의 미끄럼성이 불충분한 경우, 필름은 두루 감을 때 그것에 주름이 생기거나 블로킹이 일어나게 마련이며 주름이 생기거나 블로킹이 일어나게 마련이며 울퉁불퉁한 롤 표면의 결과와 함께, 생산 수율의 감소가 수반되거나 필름을 감아 올릴 때의 장력, 접촉 압력 및 속도의 적정 범위가 좁아지게 되어, 필름을 감아 올리기가 극히 어렵게 된다. 또한, 필름으로 자기 테이프를 만들어 이 자기테이프를 비디오 테이프 레코더에서 돌릴 때, 테이프의 미끄럼성이 불만족스러운 경우, 주행 중단이 일어나는 결과로 주행 장력이 증가되거나 자기 기록 신호, 예를 들면 드롭아웃의 생략이 일어나는 결과로 부스러기 가루가 생기게 마련이다. 상기 테이프를 자기 테이프 카세트에 감아 올리는 경우, 그것은 느슨하게 감겨지게 되어, 비디오 테이프 레코더(VTR) 상의 불안정한 주행을 초래한다. 또는 카세트에 감아 올려지기 전에 "팬 케이크 롤"이라 불리우는 릴 상에 감긴 자기 테이프의 경우에는, 느슨한 감김에 기인하여 변형이 일어날 수 있다.
특히 VTR에서의 응용에 대하여, 근래에, 비용을 절감하기 위한 목적상 카세트에 고정된 가이드 포스트에 표면이 완전무결하게 마무리되지 않는 금속 가이드 또는 플라스틱 가이드를 사용하는 경우들을 자주 보아왔다. 상기 가이드 포스트의 표면은 극히 거칠다. 이 문제를 대처하기 위한 목적에서, 높은 모스 경도를 갖는 미립자들을 필름에 혼입하여 스크래치를 감소시키는 방법이 제안되었다(JP-A1-306220호를 참조하라) (여기에 사용된 바의 "JP-A"라는 용어는 "미심사 공개된 일본 특허 출원"을 의미함). 그 당시에는, 알루미나 미립자들의 혼입이 알려져 있었다 (JP-A 3-6239호를 참조하라).
그러나, 미립자들이 필름에 완전히 분산되지 않는 경우, 상기 방법들에서 조차도 그 필름은 충분한 내마모성 또는 내스크래치성을 나타내지 못할 수 있다.
그러므로 본 발명의 목적은 자기 기록 매체용의 이축 배향 폴리에스테르 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 하나의 목적은 우수한 내마모성, 내스크래치성 및 미끄럼성을 갖는 자기 기록 매체용 이축 배향 폴리에스테르 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 하나의 목적은 응집 미립자들을 폴리에스테르에 균일하게 분산시켜 그 폴리에스테르에서 굵은 응집물로 성장하지 못하게 하고 응집도의 증가가 덜하게 되도록 알루미나 응집 미립자들이나 알루미나를 함유하는 복합 산화물의 응집 미립자들을 다가 카르복실산의 알칼리 금속염으로 표면-처리시킨, 자기 기록 매체용 이축 배향 폴리에스테르 필름을 제공하는 것이다.
그리고 본 발명의 또 하나의 목적은 필름 미끄럼성, 내마모성 그리고 표면이 거친 가이드 핀에 의한 스크래치로부터의 필름 표면의 보호, 즉, 내스크래치성이 우수하며 더 나아가 그것으로부터 만들어진 자기 테이프로서의 전자기 변환 특성이 우수한, 자기기록 매체용 이축배향 폴리에스테르 필름을 제공하는 것이기도 하다.
그리고 본 발명의 또 다른 하나의 목적은 적어도 하나의 표면층으로서 본 발명의 이축 배향 폴리에스테르 필름을 가지며 그것의 평평한 표면에도 불구하고 주행 지속성 등의 우수한 미끄럼성을 가지면서, 동시에, 개선된 내마모성, 내스크래치성 및 그것으로부터 만들어진 자기 테이프로서의 전자기 변환 특성을 갖는, 자기 기록 매체용 이축배향 적층 폴리에스테르 필름을 제공하는 것이기도 하다.
본 발명의 그 밖의 다른 목적 및 이점들은 다음의 설명으로부터 분명해지게 될 것이다.
[발명의 구성 및 작용]
본 발명에 따르면, 본 발명의 상기 목적 및 이점들은 다음을 함유하는 폴리에스테르 조정물로부터 만들어지는, 자기기록 매체용 이축배향 폴리에스테르 필름에 의해 달성된다.
알루미나 응집 미립자들과 폴리에스테르의 0.05 내지 1 중량% 비율의 알루미나 및 기타 금속 산화물(들)을 함유하는 복합 산화물의 응집 미립자들로 구성된 군에서 선택된 1종 이상의 응집 미립자들, 이때 응집 미립자들은 평균 입자 직경이 0.005 내지 0.5μm이며 다가 카르복실산의 알칼리 금속염으로 표면-처리된 것임; 그리고 상기 응집 미립자들과 다른 것으로서 폴리에스테르의 0.05 내지 5 중량% 비율의 평균 입자 직경 0.2 내지 2.0μm인 기타 비활성 미립자들.
본 발명의 그 밖의 다른 목적, 구성, 이점 및 효과들은 다음의 상세한 설명으로부터 분명해지게 될 것이다.
본 발명에 사용되는 폴리에스테르는 주요한 산 성분으로서 방향족 디카르복실산과 글리콜 성분으로서 지방족 글리콜을 함유하는 방향족 폴리에스테르이다. 이 폴리에스테르는 실질적으로 선형이며 필름 형성성, 특히 용융 성형을 통한 필름 형성성을 가진 것이다.
방향족 디카르복실산의 구체적인 예에는 테레프탈산, 나프탈렌디카르복실산, 이소프탈산, 디페녹시 에탄 디카르복실산, 디페닐 디카르복실산, 디페닐 에테르 디카르복실산, 디페닐 술폰 디카르복실산, 디페닐 케톤 디카르복실산 및 안트라센 디카르복실산 등이 있다. 지방족 글리콜의 구체적인 예에는 에틸렌 글리콜, 트리메틸렌 글리콜, 테트라메틸렌 글리콜, 펜타메틸렌 글리콜, 헥사메틸렌 글리콜 및 데카메틸렌 글리콜 등과 같은 2 내지 10개의 탄소 원자를 갖는 폴리메틸렌 글리콜: 그리고 1, 4-시클로헥산 디메탄올 등과 같은 지방족고리 디올들 등이 있다.
본 발명에 있어, 폴리에스테르는 에틸렌 테레프탈레이트 등의 알킬렌 테레프탈레이트와 에틸렌-2, 6-나프탈렌 디카르복실레이트 등의 알킬렌-2, 6-나프탈렌 디카르복실레이트를, 주요한 구성요소들로서, 함유한 것이 좋다.
이러한 폴리에스테르들 중에서도, 특히 바람직한 것은 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌-2, 6-나프탈렌 디카르복실레이트 그리고 총 디카르복실산 성분의 80 mol% 이상의 양의 테레프탈산 및/또는 2, 6-나프탈렌 디카르복실레이트와 총 글리콜 성분의 80 mol% 이상의 양의 에틸렌 글리콜을 함유하는 공중합체이다. 테레프탈산 및 2, 6-나프탈렌 디카르복실레이트 이외의 다른 디카르복실산들은 총 산성분의 20 mol% 이하의 양으로 함유될 수 있다. 다른 디카르복실산들은 상기 방향족 디카르복실산들일 수가 있다.; 아디프산 및 세바크산 등의 방향족 디카르복실산들; 시클로헥산-1, 4-디카르복실레이트 등의 지방족고리 디카르복실산들; 기타 등등. 에틸렌 글리콜 이외의 다른 글리콜들은 총 글리콜 성분의 20 mol% 이하의 양으로 함유될 수 있다. 다른 글리콜들은 상기 글리콜들일 수 있다.; 히드로퀴논, 레소르신 및 2, 2-비스(4-히드록시페닐)프로판 등의 방향족 디올들; 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜 및 폴리테트라메틸렌 글리콜 등의 폴리알킬렌 글리콜(폴리옥시알킬렌 글리콜); 기타 등등.
본 발명에 사용되는 폴리에스테르에는 히드록시벤조산으로 예시되는 방향족 옥시산이나 ω-히드록시카프로산으로 예시되는 지방족 옥시산과 같은 옥시카르복실산을 디카르복실산 성분들 및 옥시카르복실산 성분들의 총량의 20 mol% 이하의 양으로 공중합시키거나 결합시킴으로써 제조된 것들 등이 있다.
또한 본 발명에 사용되는 폴리에스테르에는 3개 또는 그 이상의 관능기를 갖는 다가 카르복실산 또는 다가 히드록시 화합물, 이를 테면 트리멜리트산 또는 펜타에리트리톨 등을 실질적으로 선형 상태로 있는 정도의 양, 예를 들면, 총 산성분의 2 mol% 이하로 함유하는 공중합체 등도 있다.
폴리에스테르는 그 자체가 공지이고, 본래 공지인 방법에 의해 제조될 수가 있다. 폴리에스테르는 고유 점성도가, o-클로로페놀 용액에서 35℃에서 측정하는 경우, 약 0.4 내지 0.9인 것이 좋다.
본 발명의 이축 배향 폴리에스테르 필름은 적어도 두 종류의 다른 미립자들을 함유한다.
제1형의 미립자들은 알루미나 응집 미립자들이거나 또는 알루미나와 기타 금속 산화물(들)로 구성되는 복합 산화물의 응집 미립자들이다.
응집 미립자들은 평균 입자 직경이 0.005 내지 0.5μm인 것이 좋다. 평균 입자 직경이 0.5μm를 초과하는 경우, 필름의 표면으로부터 부스러기 가루가 생기게 되어 그것의 양이 불리하게 증가될 수 있다. 반면, 평균 입자 직경이 0.005μm 미만인 경우에는, 내스크래치성의 저하로 인해 필름의 표면이 빈번하게 스크래치 될 수 있다.
평균 입자 직경은 0.05 내지 0.25μm, 더욱 바람직하게는 0.08 내지 0.15μm인 것이 좋다.
알루미나 응집 미립자들은
, ν및/또는 θ형 결정 구조들을 갖는 것이 좋고, 그 중 θ 및/또는 ν형 결정 구조를(들을)갖는 것들이 특히 좋다. α형 결정구조를 갖는 알루미나 미립자들은 비디오 카세트에서 테이프를 감아 올릴 때 카세트의 가이드 핀을 마모시키는 경향이 있으며, 이로 인해 전자기 변환 특성이 저하 될 수 있기 때문에 그것들은 바람직하지 않다.
복합 산화물의 응집 미립자들의 기타 금속 산화물(들)에 포함된 알루미늄 원자(Al) 대 금속 원자(M)의 몰비(Al/M)는 0.1이상, 바람직하게는 1 이상, 더욱 바람직하게는 10이상인 것이 좋다. 상기 특성을 더욱 나타내기 위해 복합 산화물의 응집 미립자들에 첨정석(尖晶石) 결정구조를 도입하려면, 몰비 (Al/M) 가 50이하인 것이 좋다. 달리 말해, 복합 산화물의 응집 미립자들에서의 Al 대 M(기타 금속 산화물(들)에 포함된 금속 원자)의 몰비는 복합 산화물을 구성하는 분자가 구조가 안정된 범위에 있을 때 높은 내스크래치성이 얻어질 수가 있기 때문에 0.1 : 1 내지 50 : 1 이 좋다. 몰비가 상기 범위 밖에 있는 경우, 복합 산화물의 응집 미립자들에 포함된 Al이외의 다른 금속 원자(들)의 비율이 너무 크거나 너무 작으므로 안정된 첨정석 결정 구조를 얻기란 어려운 일이다. 그 결과, 응집 미립자의 결정 구조가 불안정하게 되어, 입자 경도 및 내스크래치성이 저하되기 쉽다. 몰비는 더욱 바람직하게는 1 : 1 내지 50 : 1, 특히 바람직하게는 10 : 1 내지 50 : 1이 좋다.
복합 산화물의 응집 미립자들에 포함된 기타 금속 산화물은, 예를 들면, 철산화물 또는 코발트 산화물 등이다. 물론, 그것은 이들에만 한정되는 것은 아니며 다른 금속 산화물들일 수 있다. 알루미나와 배합될 수 있는 금속 산화물(들)은 한 종류 또는 여러 종류일 수 있다. 알루미나와 마그네슘 산화물 또는 알루미나와 철 산화물로 구성되는 복합 산화물의 응집 미립자들이 바람직한데 그 이유는 그것들은 내스크래치성을 더욱 개선시켜 주기 때문이다. 알루미나와 마그네슘 산화물을 함유하는 복합 산화물의 응집 미립자들이 특히 바람직하다.
응집 미립자들은 평균 응집도가 2 내지 10인 것이 좋다. 평균 응집도가 10을 초과하는 경우, 입자들의 분산이 어려워지게 되어, 내스크래치성이 불리하게 저하되기 쉽다.
평균 응집도는 더욱 바람직하게는 3 내지 7, 특히 바람직하게는 4 내지 6.5 인 것이 좋다. 응집 미립자들을 구성하는 일차 입자들은 평균 입자 직경이 40 nm이하인 것이 좋다.
응집 미립자들은 모스 경도가 6 내지 8.5 인 것이 좋으며, 더욱 바람직하게는 7 내지 8.5, 특히 바람직하게는 7 내지 8인 것이 좋다.
응집 미립자들은 미리 다가 카르복실산의 알칼리 금속염으로 표면-처리시킬 필요가 있다.
이 표면 처리법은 특정한 것에 한정되는 것은 아니고, 예를 들면, 다가 카르복실산의 알칼리 금속염과 알루미나 응집 미립자들 또는 복합 산화물의 응집 미립자들을 드라이 밀링에 흔히 사용되는 볼밀을 써서 혼합 및 분쇄시키는 것으로 구성되는 방법, 또는 알루미나 응집 미립자들이나 복합 산화물의 응집 미립자들을 웨트밀링에 흔히 사용되는 미디어 분산형 샌드밀을 써서 글리콜 슬러리에서 분쇄시킬 때, 거기에 다가 카르복실산의 알칼리 금속염을 더 첨가하는 방법 등일 수도 있다.
상기 방법들 이외의 다른 적당한 방법들도 이용될 수 있다. 이들 방법들은 흔히 사용되는 여과 도는 분류에 의해 굵은 입자들을 제거하는 정제 수단과 조합될 수가 있고, 그러한 조합이 다소 바람직하다.
폴리에스테르에서의 응집 미립자들의 분산성은 상기 표면 처리에 의해 크게 개선되며, 이로 인해 필름의 내마모성과 내스크래치성을 더욱 개선시키는 일이 가능하게 된다.
다가 카르복실산의 알칼리 금속염은 이-또는 삼가 카르복실산 등의 2 내지 9개의 탄소 원자를 갖는 다가 카르복실산의 알칼리 금속염인 것이 좋으며, 특히 바람직하게는 이가 카르복실산의 알칼리 금속염이 좋다.
다가 카르복실산의 알칼리 금속염이 알칼리 금속염의 적어도 하나의 기를 갖는 경우라면 충분하고, 나머지 염의 기는 에스테르기 또는 유리 카르복실기일 수 있다. 다가 카르복실산의 알칼리 금속염은 다가 카르복실산의 소듐염 또는 포타슘염인 것이 좋다.
다가 카르복실산의 탄소 원자의 개수가 10이상인 경우, 결과로서 얻어지는 알칼리 금속염은 큰 분자량을 가질 것이며 결과로서, 입자들의 분산에 대한 효과가 불충분하게 되어 불리하게 다량이 요구될 수 있다. 한편, 모노카르복실산의 알칼리 금속염은 입자들을 분산시키는 충분한 효과를 나타낼 수가 없으며 따라서, 그것의 양을 상당히 증가시켜야 한다. 사가 이상의 카르복실산 등의 다가 카르복실산의 알칼리 금속염은 소량으로도 폴리에스테르 또는 젤라틴과의 교차결합 반응이 일어나기가 극히 쉽기 때문에 좋지 않다.
다가 카르복실산의 알칼리 금속염은 무수물 또는 수화물 중의 어느 것이 될 수 있다. 다가 카르복실산의 알칼리 금속염의 바람직한 예에는 디포타슘 옥살레이트, 디소듐 옥살레이트, 포타슘 히드로겐 옥살레이트, 소듐 히드로겐 옥살레이트, 포타슘 소듐 옥살레이트, 디포타슘 숙시네이트, 포타슘 소듐 숙시네이트, 소듐 히드로겐 숙시네이트, 포타슘 히드로겐 숙시네이트, 소듐 히드로겐 숙시네이트, 포타슘 히드로겐 숙시네이트, 포타슘 말레에이트 소듐 말레에이트, 포타슘 소듐 말레에이트, 디포타슘 타르트레이트, 디소듐 타르트레이트, 포타슘 소듐 타르트레이트, 포타슘 히드로겐 타르트레이트, 소듐 히드로겐 타르트레이트, 시트르산의 모노-내지 트리-포타슘 염들과 모노-내지 트리-소듐염들 그리고 아디프산의 포타슘염과 소듐염 등의 포화 또는 불포화 지방족 다가 카르복실산의 알칼리 금속염들; 테레프탈산의 포타슘염과 소듐염 등의 방향족 다가 카르복실산의 알칼리 금속염들; 기타 등등이 있다. 이들 중에서, 디소듐 숙시네이트, 디포타슘 숙시네이트, 트리소듐 시트레이트, 트리포타슘 시트레이트, 디소듐 타르트레이트 및 디포타슘 타르트레이트가 표면 처리후 응집 미립자들을 분산시키는 보다 높은 효과를 가지며, 그중에서도 특히, 디소듐 숙시네이트와 디포타슘 숙시네이트가 우수한 분산 효과를 가진다.
표면 처리를 위한 다가 카르복실산의 알칼리 금속염은 응집 미립자들의 0.05 내지 2.0 중량%의 양으로, 알칼리 금속 원자로서, 사용되는 것이 좋다. 그 양이 0.05 중량% 미만인 경우, 상기 분산 효과는 불충분하게 될 수 있고, 반면 2.0 중량%를 초과하는 경우에는, 분산 효과가 너무 강해지게 되어 필름의 표면이 너무 평평하게 되는 결과를 가져올 수 있게 되며, 이로 인해 가이드 핀과의 마찰에 의해 부스러기 가루의 생성이 촉진될 수 있다.
양은 더욱 바람직하게는 0.1 내지 1.0중량%, 특히 바람직하게는 0.1 내지 0.8 중량%가 좋다.
본 발명에 있어, 응집 미립자들의 함량은 필름의 내스크래치성을 나타냄을 고려하여 경제적 관점에서 0.05 내지 1.0중량%가 된다. 함량은 바람직하게는 0.1 내지 0.7중량%, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 0.5중량%가 좋다.
본 발명에 있어, 제2형의 미립자들은 상기 응집 미립자들과는 다르고 평균입자 직경이 0.2 내지 2.0 μm 이니 기타 비활성 미립자들이다. 비활성 미립자들은 모스 경도가 6이하인 것이 좋다.
기타 비활성 미립자들의 바림직한 예에는 (1) 실리콘 디옥시드(그것의 수화물, 수정 모래, 수정 기타 등등을 포함); (2) SiO230중량% 이상을 함유하는 실리케이트들[이를 테면 비결정질 및 결정질의 점토 미네랄들, 알루미노실리케이트(그것의 조성물 및 수화물을 포함), 크리소타일, 지르콘, 비산회(飛散灰) 기타 등등]; (3) Mg, Zn, Zr 및 Ti의 산화물들; (4) Ca과 Ba의 술페이트들; (5) Li, Ba 및 Ca의 포스페이트들(모노히드로겐염 및 디히드로겐염을 포함); (6) Li, Na 및 K의 벤조에이트들; (7) Ca, Ba, Zn 및 Mn의 테레프탈레이트들; (8) Mg, Ca, Ba, Zn, Cd, Pb, Sr, Mn, Fe, Co 및 Ni의 티타네이트들; (9) Ba 및 Pb의 크로메이트들; (10) 탄소(이를 테면 카본 블랙, 그라파이트 기타 등등); (11) 유리(이를 테면 유리 가루, 유리 비드 기타 등등); (12) Ca과 Mg의 카아보네이트들; (13) 플루오라이트; (14) ZnS; (15) 내열성 중합체 입자들(이를 테면 교차결합 실리콘 수지 입자들, 교차결합 아크릴 입자들, 교차결합 폴리스티렌 입자들, 교차결합 스티렌-아크릴 교차결합 입자들, 교차결합 폴리에스테르 입자들, 테플론 입자들, 폴리이미드 입자들, 폴리이미드-아미드 입자들, 멜라민 수지 입자들 기타 등등) 등이 있다. 내열성 중합체 입자들과 합성 무기 화합물 입자들(이를 테면 칼슘 카아보네이트, 실리카 기타 등등) 이 더욱 바람직하다. 본 발명에 사용될 수 있는 내열성 중합체 입자들은 질소 대기하의 5%가열 손실에 대한 온도가 310℃ 이상, 바람직하게는 330℃이상, 더욱 바람직하게는 350℃이상인 것들이다. 그것들의 입자 직경 분포는 좁은 것이 좋으며 상대 표준 편차는 0.4 이하, 더욱 바람직하게는 0.3이하, 특히 바람직하게는 0.2이하인 것이 좋다.
이들 비활성 미립자들은 평균 입자 직경이 0.2 내지 2.0μm, 바람직하게는 0.2 내지 1.0μm, 특히 바람직하게는 0.3 내지 0.8μm인 것이 좋고, 응집 미립자들보다 더 큰 것이 좋다. 비활성 미립자들의 평균 입자 직경이 0.2μm미만인 경우, 필름의 표면은 너무 평평해지게 되어 주행성 및 내마모성이 저하되는 결과를 가져올 수 있다. 한편, 입자 직경이 2.0μm초과인 경우에는, 필름의 표면이 너무 거칠게 되어 전자기 변환 특성이 저하되는 결과를 가져올수 있다.
비활성 미립자들의 함유량은 0.05 내지 5중량%이다. 함유량이 0.05 중량%미만인 경우, 필름의 표면은 너무 평평해지게 되어 주행성 및 내마모성이 저하되는 결과를 가져올수 있다. 한편, 함유량이 5중량%초과인 경우에는, 필름의 표면이 너무 거칠게 되어 전자기 변환 특성이 저하되는 결과를 가져올 수 있다. 비활성 미립자들의 함유량은 바람직하게는 0.1 내지 1중량%, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 0.5중량%가 바람직하다.
본 발명의 이축 배향 폴리에스테르 필름은 상기 응집 미립자들과 비활성 미립자들을 함유하는 폴리에스테르 조성물로부터 만들어진 단일층 필름 혹은 적어도 하나의 표면층으로서 상기 폴리에스테르 조성물의 폴리에스테르 필름층을 갖는 적층 필름일 수가 있다.
적층 필름은 두 개의 층 또는 세 개의 층으로 구성될 수가 있다. 그것은 세 개의 층으로 구성된 것이 좋다. 적층 구조는 표면 부근의 비활성 미립자들에 의해 형성된 돌기들의 높이가 균열하며, 이에 의해 미끄럼성, 내마모성 및 전자기 변환 특성이 더욱 개선되기 때문에 바람직한 것이다.
적층 필름을 구성하는 층의 폴리에스테르들(폴리에스테르 조성물이 아님)은 동일하거나 또는 서로 다른 것일 수 있지만, 그것들은 동일한 것이 좋다.
적층 필름이 세 개의 층으로 구성되는 경우, 하나 또는 양쪽 표면층은 상기 폴리에스테르 조성물로부터 만들어질 수 있다.
이 경우에, 표면층들을 "A층"(표면층은 A1층이며 다른 하나의 표면층은 A2층임)이라 부르고 중간층을 "B층"이라 부른다면, 표면층 A의 총 두께는 폴리에스테르 B층의 두께보다 작은 것이 좋다. 즉, 양쪽 표면층의 총 두께가 중간층의 두께보다 작은 것이 좋다.
A층의 총 두께가 B층의 그것보다 더 큰 경우, 필름의 표면이 평평하게 되지 않을 수 있으며 단일층 필름의 특성과 동일한 특성을 갖게 되기 쉽다. 폴리에스테르 A층들, 즉, A1층 및 A2층은 두께가 동일할 수 있으나, 우수한 미끄럼성과 전자기 변환 특성을 동시에 얻기 위하여는 A1층과 A2층은 두께가 0.5μ 이상 만큼 차이가 나는 것이 좋다. 차이는 더욱 바람직하게는 1.0μm인 것이 좋다. A1층 및 A2층의 두께가 0.1μm미만인 경우, 비활성 미립자들을 함유하는 폴리에스테르층은 너무 얇게 될 수 있고, 이 폴리에스테르에 함유된 기타 비활성 미립자들이 떨어져 나가기 쉬우며, 미끄럼성은 불리하게 저하될 수 있다. A1층과 A2층 모두 두께가 0.1μm 이상인 것이 좋다.
폴리에스테르 A층들의 총 두께가 B 층의 그것보다 작은 경우 필름의 표면 거칠기가 작은 이유는 A층들에 포함된 입자들의 수가 감소한다는 것 뿐만 아니라 A층들의 두께가 감소함에 따라 비활성 입자들에 의해 만들어진 돌기의 높이가 더욱 필름의 표면 방향으로 균일하게 되기 쉽다는 것인 것으로 가정되고 있다. A층들이 더욱 더 얇게 되는 경우, 표면상의 작은 돌기들의 수는 감소되며 따라서, 표면 거칠기가 작아지게 된다.
본 발명의 이축 배향 폴리에스테르 필름은, 그것이 단일층이든 적층 필름이든 상관없이, 바람직하게는 총 두께가 5 내지 25μm, 더욱 바람직하게는 5 내지 20μm, 가장 바람직하게는 5 내지 16μm인 것이 좋다.
본 발명의 폴리에스테르 필름은 기본적으로 종래 공지의 방법 또는 당업계에 축적된 방법이라면 어떤 것에 의해서도 제조될 수가 있다. 예를 들면, 먼저 단일 층이나 적층 미연신 필름을 만든 다음, 그것을 이축 스트레칭시키면 제조될 수 있다. 적층 미연신 필름은 당업게에 축적되어 왔던 적층 필름 제조법에 의한 제조될 수가 있다. 예를 들면, 표면층(들)을 만들기 위한 필름층(들) (폴리에스테르 A층들)과 중간층을 만들기 위한 필름층(폴리에스테르 B 층)을 적층시키고 이 중합체들을 용융 상태 또는 냉각 및 고체화 상태에 두는 것으로 구성되는 방법에 의해 제조될 수가 있다. 더욱 구체적으로 말하자면, 공압출 또는 압출 적층 등의 방법에 의해 제조될 수가 있다.
상기 방법에 의해 적층된 미연신 필름 또는 단일층 미연신 필름은 더나아가 종래 축적되어 왔던 이축배향 필름 제조법에 따라 이축 배합 필름으로 만들어질 수가 있다. 예를 들면 단일층 미연신 필름 또는 적층 미연신 필름(Tg-10)℃ 내지 (Tg + 70)℃의 온도(Tg : 폴리에스테르의 유리 전이점)에서 일축 방향(종방향 또는 횡방향)으로 2.5 내지 7.0배까지 스트레칭 시킨 다음, Tg ℃ 내지 (Tg + 70)℃의 온도에서 상기 스트레칭 방향과 수직방향(필름을 종방향으로 먼저 스트레칭시킨 경우, 횡방향으로 스트레칭함)으로 2.5 내지 7.0배 까지 스트레칭시킨다. 이 경우에, 면적 스트레치 비는 바람직하게는 9 내지 35, 더욱 바람직하게는 12 내지 35가 좋다. 스트레칭은 동시적 이축 스트레칭 또는 순차적 이축 스트레칭의 어느 것도 의미할 수 있다. 또한, 이축 배향 필름은 (Tg + 70)℃ 내지 Tm℃(Tm : 폴리에스테르의 용융점)의 온도에서 열 고정시킬 수가 있다. 예를 들면, 단일층 또는 적층 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름은 바람직하게는 190 내지 230℃에서 열 고정시키는 것이 좋다. 열고정 시간은 예를 들면, 1 내지 60초이다.
본 발명의 폴리에스테르 필름 중, 특히 적층 폴리에스테르 필름의 제조에 있어, 상기 조건들을 만족시키는 것이라면 종래 최종 제품이 될 수가 없이 폐기처분되었던 이축 배향 필름의 에지 부분 등을 간단한 회수 장치에 의해 회수하여 이 회수된 폴리에스테르를 중간층의 중합체로서 재사용하는 것이 가능하다. 그 결과, 본 발명의 적층 폴리에스테르 필름은 내마모성과 내스크래치성이 우수한 이축 배향 폴리에스테르 필름을 낮은 비용으로 공급할 수가 있으며 그것으로 자기 테이프 등의 자기 기록매체를 만드는 경우 우수한 전자기 변환 특성을 줄 수가 있는 그러한 이점을 갖는다.
본 발명에 있어서의 각종 물리적 수치들과 특성들은 다음의 방법들에 따라 측정된 것이며 그대로 정의된 것이다.
(1) 알루미나 응집 미립자들 또는 알루미나와 기타 금속 산화물(들)로 구성된 복합 산화물의 응집 미립자들의 평균(이차)입자 직경
입자들을 함유하는 필름을 단면 방향으로 슬라이스하여 두께 100nm의 초박
(超薄) 절편을 준비하고, 투과 전자 현미경 [이를 테면 일본전자 (Japan Electronics Co.)의 JEM-12000EX등]을 사용하여 100,000X의 비율로 입자들을 관찰하면, 응집 입자(이차 입자)들을 관찰할 수가 있다. 이 사진을 가지고 각 입자의 면적원(area circle)에 상당하는 직경을, 이미지 분석장치 등을 사용하여, 입자 1,000개에 대해 측정한다. 이 입자들의 평균 입자 직경을 알루미나 응집 미립자들 또는 알루미나와 기타 금속 산화물로 구성된 복합 산화물의 응집 미립자들의 평균 입자 직경으로 취한다. 입자의 종류는 SEM-XMA 또는 ICP에 의한 금속원소의 정량 분석을 통해 확인된다.
(2) 알루미나 응집 미립자들 또는 알루미나와 기타 금속 산화물로 구성된 복합 산화물의 응집 미립자들의 평균 응집도
상기 평균(이차)입자 직경의 측정을 위해 얻은 사진에서 관찰된 이차 입자 1,000개에 대하여 각 이차 입자를 형성하는 일차 입자(더 이상 나누어질 수가 없는 최소 입자들)의 개수를 카운트하고, 일차 입자들의 총개수를 1,000으로 나누어서 얻는 값을 평균 응집도로 취한다.
(3) 알루미나 응집 미립자들 및 알루미나와 기타 금속 산화물로 구성된 복합산화물의 응집 미립자들 이외의 다른 비활성 미립자들의 평균 입자 직경(DP)
이것은 Shimadzu Corporation의 CP-50형 원심 입자 직경 분석장치를 사용하여 측정한다. 얻어진 원심 침강 곡선을 토대로 하여 계산된 각 크기의 입자 및 그의 존재량을 누적 곡선으로부터 50 중량 백분율에 상당하는 입자 직경을 읽어, 이 값을 상기 평균 입자 직경으로 취한다 [교재 "입자 크기 측정 기술 (Particle Size Measurement Technology)" Nikkan Kogyo Press 출판, 제242-247 페이지, 1975년을 참조하라).
(4) 알루미나 응집 미립자들 및 알루미나와 기타 금속 산화물로 구성된 복합산화물의 응집 미립자들의 모스 경도
알루미나 응집 미립자들 또는 알루미나와 기타 금속 산화물로 구성된 복합산화물의 응집 미립자들을 정제한 후, 그 결과로서 얻어지는 정제 입자들을 경도계로 측정하였다.
(5) 알루미나 응집 미립자들 및 알루미나와 기타 금속 산화물로 구성된 복합산화물의 응집 미립자들 그리고 기타 비활성 미립자들의 양
폴리에스테르 필름 100g을 백금 도가니 속의 1,000 ℃정도로 가열된 노에서 3시간 이상 연소시키고, 도가니 속의 연소 생성물을 테레프탈산(분말)과 혼합하여 50g의 타블렛형 플레이트를 만들고, 파장분산형 형광 X 선을 사용하여 각 원소에 대한 카운트값을 미리 준비된 각 원소에 대한 보정 곡선으로부터 계산하여 입자들의 첨가량을 결정한다. 형광 X선 측정용의 X-선 튜브는 Cr튜브인 것이 좋으며 Rh 튜브일 수도 있다. X선 출력은 4kW로 설정되며 분광 결정은 측정하고자 하는 매 원소에 대하여 바꾼다.
(6) 필름의 표면 거칠기(Ra)
이것은 JIS-B0601에 따른 중심선 평균 거칠기(Ra)로 정의된 값이며 트레이서형 표면거칠기 측정계(Kosaka Kenkyusho Co., Ltd.)의 SURFCORDER SE-30C)를 사용하여 측정한다. 측정 조건들은 다음과 같다.
(a) 트레이서 말단 반경 : 2μm
(b) 측정 압력 : 30 mg
(c) 커트-오프 : 0.25 mm
(d) 측정길이 : 2.5mm
(e) 데이터의 수집 : 시험 샘플 을 6차례 측정하여 가장 큰 측정값을 제외한 5개의 측정값들의 평균을 취한다.
(7) 고속 핀 마모(내마모성, 내스크래치성)
온도 20℃ 및 습도 60%에서 폭 1/2-인치 절단 필름을, SUS소결 플레이트를 원통형으로 구부리게 하여 표면 마무리가 불충분한(표면거칠기 Ra = 0.15nm), 고정가이드 핀과 각도 θ=(60/180) π라디안(60℃)에서 접촉시켜 250 m/min의 속도 및 입구에서의 장력(Ti) 50g으로 주행(마찰)시킨다. 필름을 200m주행시킨 후, 고정 가이드 핀의 표면에 달라 붙은 부스러기 가루와 주행후 필름상의 스크래치 수를 평강한다.
〈부스러기 가루의 판정〉
◎ : 부스러기 가루가 전혀 관찰되지 아니함.
○ : 소량의 부스러기 가루가 관찰됨.
△ : 부스러기 가루의 존재가 한 눈에 관찰됨.
× : 다량의 부스러기 가루가 붙어 있음.
〈스크래치의 판정〉
◎ : 스크래치가 전혀 관찰되지 아니함.
○ : 1 내지 5 개의 스크래치가 관찰됨.
△ : 6 내지 15개의 스크래치가 관찰됨.
× : 16개 이상의 스크래치가 관찰됨.
(8) 전자기 변환 특성
개조되었던 VHS-형 VTR (일본 Victor Company, Limited의 BR6400)을 사용한다. 4MHz의 싸인파를 증폭장치를 통해 레코드/재생 헤드에 가하고, 자기 테이프에 녹음 및 재생시키고, 그 재생 신호를 스펙트럼 분석장치에 가한다. 캐리어 신호 4MHz 에서 떨어진 0.1 MHz 주파수에서 발생된 노이즈를 측정하여 캐리어/노이즈비 (C/N)를 dB 단위로 표시한다. 상기 자기 테이프를 이 방법에 따라 측정하고, 비교 실시예 1에서 얻은 값을 표준치( ±0 dB)로 취하며 이 표준치와 자기 테이프의 값의 차를 전자기 변환 특성으로 취한다.
〈전자기 변환 특성의 판정〉
◎ : 2 dB ≤ C/N
○ : O dB ≤ C/N 〈 2
△ : C/N = 0dB
× : 0 ≥ C/N
자기 테이프는 다음의 방법으로 얻는다.
ν-Fe2O3100 중량부(이하 간단히 "부"라고 부름)와 다음의 조성물을 볼밀에서 12시간 동안 혼합, 분산시킨다.
폴리에스테르 폴리우레탄 12부
비닐 클로리드-비닐 아세테이트-무수말레산 공중합체 10부
α-알루미나 5부
카본 블랙 1부
부틸 아세테이트 70부
메틸에틸케톤 35부
시클로헥사놀 100부
분산 후, 다음의 물질들을 추가로 참가하여 10 내지 30분 동안 반죽한다.
지방산 : 올레산 1부
지방산 : 팔미트산 1부
지방산 : 에스테르 (아밀 스테아레이트) 1부
또한, 트리이소시아네이트 화합물의 25%에틸 아세테이트 용액 7부를 첨가하고, 혼합물을 고속 전단기로 1시간 동안 분산시켜 자기 코팅액을 준비한다.
그리하여 얻어진 코팅액을 폴리에스테르 필름에(폴리에스테르 A1층 쪽에)도포하고 건조 필름의 두께가 3.5μm가 되게 한다. 그후에, 필름은 DC전자기장에서 배향처리하여 100℃에서 건조시킨다. 건조 후, 캘린더처리를 하고 폭 1/2인치로 길게 잘라내어 자기 테이프를 얻는다.
(9) 블레이드 마모
온도 20℃ 및 습도 60℃에서 폭 1/2-인치 절단 필름을 블레이드 날(미국 GKI 제품의 공업용날 시험용 블레이드)과 각도 θ=(6/180)π 라디안(6°)에서 접촉시키고 100 m/min 속도 및 입구에서의 장력 50g으로 주행(마찰)시킨다. 필름이 100m를 주행한 후 블레이드에 부착된 부스러기 가루의 양을 평가한다. 이 평가는 필름의 표면상에 형성된 돌기들의 충격 강도에 관련된 것으로 또한 자기테이프의 제조 과정 중의 캘린더링 및 다이 코팅기에 의한 부스러기 가루의 발생에 대응하는 것이기도 하다.
〈판정〉
◎ : 블레이드 날에 부착된 부스러기 가루의 폭이 0.5mm미만임.
○ : 블레이드 날에 부착된 부스러기 가루의 폭이 0.5mm이상 1.0mm미만임.
△ : 블레이드 날에 부착된 부스러기 가루의 폭이 1.0mm이상 2.0mm미만임.
× : 블레이드 날에 부착된 부스러기 가루의 폭이 2.0mm이상임.
다음의 실시예들은 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기 위해 주어진 것이다.
[실시예 1~9 및 비교 실시예 1~6]
디메틸 테레프탈레이트 및 에틸렌 글리콜에 에스테르 교환 촉매로서 아세트산 망간, 중합 촉매로서 삼산화 주석, 안정화제로서 인산, 그리고 윤활제로서 표 1 및 2에 나타낸 입자들을 첨가하였고(적층 필름의 경우에는 표면층에 첨가함), 이혼합액을 통상의 방법에 따라 중합처리하여 고유 점성도가 0.56 (오르소클로로페놀, 35℃)인 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 얻었다(적층 필름의 경우에는 폴리에스테르 A층들에 사용됨).
적층 필름의 경우에는, 단일층 필름 찌꺼기를 모았으며 윤활제를 전혀 포함하지 않는 같은 형의 폴리에스테르와 1 : 1의 비율로 혼합하여 중간층용의 폴리에스테르를 얻었다.
이들 폴리에스테르 펠릿들은 170℃에서 3시간 건조시켰고, 압출성형기의 호퍼에 공급하였으며(적층 필름의 경우에는 두 개의 압출성형기) 280-300℃에서 용융시켰다. 이 용융 폴리에스테르를 다이를 통해 (적층 필름의 경우에는 멀티 매니폴드형 공압출 다이) 단일층 I형 다이(적층물의 경우에는, 멀티 매니폴드형 공압출 다이들이 사용되었으며 B층의 양쪽에 각 A층을 적층시켰음) 로부터 표면 마무리도 약 0.3s 및 표면 온도 20℃인 회전형 냉각 드럼으로 압출시켜 200μm-두께의 미연신(적층)필름을 얻었다. 적층 필름의 경우에는, 드럼 표면에 면한 층이 A1층이었으며(드럼 표면에 면하지 않은) 반대 쪽의 층은 A2층이었다.
그리하여 얻어진 미연신(적층)필름을 75℃에서 예비가열하였고, 저속 및 고속 롤들 사이에 15mm 위로부터 표면 온도가 800℃인 3개의 IR히터로 더욱 가열하여 3.2 배까지 스트레치시켰고, 급랭시킨 후 스텐터에 공급하여 횡방향으로 4.3배까지 스트레치시켰다. 그리하여 얻어진 이축 배향 필름을 205℃에서 5초간 열 고정시켜 14μm-두께의 열고정 이축배향 폴리에스테르 단일층 필름 또는 적층 필름을 얻었다.
공압출 필름의 각 층의 두께는 두 대의 압출성형기에서 방출되는 양을 변화시킴으로써 조정되었다. 폴리에스테르 A1층과 폴리에스테르 A2층이 두께에 있어 차이가 난 경우에는, 한 쪽의 통행을 좁게함으로써 각 층의 두께를 조정하였다. 각 층의 두께는 형광 X-선법 및 필름을 잘라 얇은 절편으로 만들어 투과전자현미경을 통해 그 경계면을 조사하는 방법 모두를 사용함으로써 얻어졌다.
그리하여 얻어진 필름들의 특성은 표 1 및 표 2에 나타나 있다. 표 1 및 표 2에서 분명한 바와 같이, 본 발명이 제공하는, 자기 기록 매체용 이축배향 폴리에스테르 필름은 내마모성과 내스크래치성이 우수하고, 자기 테이프로 만들어 사용하는 경우 극히 우수한 전자기 변환 특성을 나타낸다.
[발명의 효과]
표 1 및 표 2에서 분면한 바와 같이, 본 발명이 제공하는, 자기 기록매체용 이축배향 폴리에스테르 필름은 내마모성과 내스크래치성이 우수하고, 자기 테이프로 만들어 사용하는 경우 극히 우수한 전자기 변환 특성을 나타낸다.
[표 1]
[표 2]
Claims (19)
- 다음을 함유하는 폴리에스테르 조성물로부터 제조된 자기 기록 매체용 이축배향 폴리에스테르 필름; 알루미나 응집 미립자들과 폴리에스테르의 0.05 내지 1중량% 비율의 알루미나 및 기타 금속 산화물(들)을 함유하는 복합 산화물의 응집 미립자들로 구성된 군에서 선택된 1종 이상의 응집 미립자들, 이때 응집 미립자들은 평균 입자 직경이 0.005 내지 0.5μm이며 다가 카르복실산의 알칼리금속염으로 표면-처리된 것임, 및 상기 응집 미립자들과 다른 것으로서 폴리에스테르의 0.05 내지 5 중량% 비율의 평균 입자 직경 0.2 내지 2.0μm인 기타 비활성 미립자들.
- 제1항에 있어서, 응집 미립자들은 평균 응집도가 2 내지 10임을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름.
- 제1항에 있어서, 응집 미립자들을 구성하는 일차 입자들의 평균 입자 직경은 40 nm이하임을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름.
- 제1항에 있어서, 응집 미립자들은 모스 경도가 6 내지 8.5임을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름.
- 제1항에 있어서, 복합 산화물의 응집 미립자들은 알루미늄 원자 (A1) 대 기타 금속 원자의 원자비가 적어도 0.1임을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름.
- 제1항에 있어서, 다가 카르복실산의 알칼리 금속염은 2 내지 9개의 탄소 원자를 갖는 2가 또는 3가 카르복실산의 금속염임을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름.
- 제1항에 있어서, 다가 카르복실산의 알칼리 금속염은 카르복실산의 적어도 하나의 알칼리 금속염 기를 가짐을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름.
- 제1항에 있어서, 표면 처리를 위한 다가 카르복실산의 알칼리 금속염은 다가 카르복실산의 소듐염 또는 포타슘염임을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름.
- 제1항에 있어서, 표면 처리를 위한 다가 카르복실산의 알칼리 금속염은 알칼리 금속원자로서 응집 미립자의 0.05 내지 2.0 중량%의 비율로 사용됨을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름.
- 제1항에 있어서, 기타 비활성 미립자들은 모스 경도가 6이하임을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름.
- 제1항에 있어서, 응집 미립자들과는 다른 비활성 미립자들의 평균 입자 직경은 응집 미립자보다 더 큼을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름.
- 제1항에 있어서, 기타 비활성 미립자들은 내열성 중합체 미립자들 또는 합성 무기 화합물 미립자들임을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름.
- 제1항에 있어서, 폴리에스테르는 주요 반복 단위로서 에틸렌 테레프탈레이트 또는 에틸렌-2, 6-나프탈렌 디카르복실레이트를 함유함을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름.
- 적어도 하나의 표면층으로서, 제1항에 기재된 폴리에스테르 조성물의 폴리에스테르 필름층을 함유하는, 자기기록 매체용 이축배향 적층 폴리에스테르 필름.
- 제14항에 있어서, 제1항에 기재된 폴리에스테르 조성물의 양쪽 표면층을 포함하여 세 개의 층으로 구성된 적층 폴리에스테르 필름.
- 제15항에 있어서, 양쪽 표면층의 총 두께가 중간층의 두께보다 더 작음을 특징으로 하는 적층 폴리에스테르 필름.
- 제15항에 있어서, 양쪽 표면층들간의 두께의 차이가 0.5μm 이상임을 특징으로 하는 적층 폴리에스테르 필름.
- 제1항에 있어서, 두께가 5 내지 25μm임을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름.
- 제14항에 있어서, 두께가 5 내지 25μm임을 특징으로 하는 적층 폴리에스테르 필름.
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